羟基阿普唑仑

[align=center]利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性[/align]阿立哌唑是一种耐受性好、有效的抗精神病药物。阿立哌唑的作用是多巴胺D2受体部分激动剂与5-HT1A血清素受体。口服后药物迅速吸收。在口服给药后约3至5小时达到血浆浓度峰值，药物的生物利用度为约87%。阿立哌唑广泛代谢肝脏的脱氢、羟基化和N-脱烷基，通过细胞色素P450系统（CYP 3A4和CYP2D6），其主要活性代谢物为脱氢阿立哌唑，在14天后达到稳态血浆药物浓度阿立哌唑与去氢阿立哌唑联合治疗。阿立哌唑及其主要活性代谢物脱氢阿立哌唑的血药浓度-时间曲线研究对临床合理用药至关重要。根据液相色谱-串联质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）报告，方法能同时测定阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的含量，其中早有报道光谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱（GC-MS），液相色谱-二极管阵列检测（LC-DAD）和毛细管电泳（CE）可定量两种分析物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析非常具体，但需要广泛的样本清理以及多步骤衍生程序。LC和CE加上DAD用于阿立哌唑的分析，这些方法更多在成本上有利，但方法不灵敏且专属性差，两者的分离后定量分析在生物分析中很重要。在这些报告的检测方法中，脱氢阿立哌唑的最佳定量下限（LLOQ）为0.1ng/ml，如果出现以下情况，则其灵敏度不足以用于临床研究志愿者或病人被给予低剂量口服。下图是阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的结构式，两者分子量差别很小，只有脱氢的2个质量数差别，而其结构含氯离子，这就对我们的质谱分析带来了困难。[align=center][img=,322,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125504029_5777_3255306_3.png!w322x368.jpg[/img][img=,549,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125506050_3993_3255306_3.png!w549x216.jpg[/img][/align]氯元素的近似平均相对原子质量为35.5，在自然界中两种氯离子Cl-35,Cl-37原子个数比约为3:1。我们平时对带氯离子计算使用的分子量一般是35.5，而其真实存在的分子量是两个，这样阿立哌唑的分子量是448.3，我们在质谱上可以找到449.3的正离子模式质量数，脱氢阿立哌唑也可以找到447.3的质量数。按这个逻辑寻找子离子后，摸索质谱条件，可以得到MRM离子对的色谱质谱峰，但专属性很差，在没有添加脱氢阿立哌唑的溶液中检测到了阿立哌唑的色谱质谱峰。[align=left]这时我们使用牺牲灵敏度，增强专属性的方法，即阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为448.3和452.3；脱氢阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为446.3和450.3。这时我们将两个分析物的母离子设置为阿立哌唑452.3，脱氢阿立哌唑446.3，再进样分析就不会出现专属性差的问题了。但这样的离子对灵敏度会降低，见下图。[/align][align=center][img=,653,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232126102000_5768_3255306_3.png!w653x301.jpg[/img][/align]

一直听说仪器信息网论坛上很多高手同行。小女子第一次发帖，还请多多指教。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668329_3115672_3.png质谱的分子涡轮泵坏了怎么办？阿蛋是个标准的学渣，走的后门才找到的某出入境的检测工作。老板让他管理API4000三重四极杆液质联用仪 (老板心真大) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061309154519_01_3115672_3.png阿蛋看到这台大家伙也惊到了，“太高大上了，这东西即使在一线城市也可以换套房啦，装逼神器啊，够我玩好几年拉！”老板眼一瞪：“认真点，以后别整天就撸啊撸的，跟着你百草师姐好好学！”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061309160092_01_3115672_3.png阿蛋赶脚这是要走上人生巅峰的节奏啊，“老板，我一定跟师……姐好好学！”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061309162228_01_3115672_3.png阿蛋拿起了天天撸的劲头，努力学习《仪器人的自我修养》，24小时不停的操机，结果........几个月后仪器基本没有维护挂了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061309164357_01_3115672_3.png仪器无法启动？？！！！阿蛋彻底懵逼，赶紧找师姐救命，师姐也很紧张，“你也太会玩了，挑这么贵的坏，先找一下AB维修工程师看一下能否修好，一定要尽力减少损失，咱们单位是要做成本核算的，仪器坏了要扣你工资的！”“What？扣工资？要扣我几年吗？”“你算错了，就你那点工资，扣到你退休都不够”阿蛋顿时胸口浪潮翻涌，当场吐血三升！ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061309165883_01_3115672_3.png联系上了AB的王工程师，上门一通检测后.....“这仪器十几年了，可以考虑换新的了！” 阿蛋再吐血……“让我去屎吧”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061309171421_01_3115672_3.png好在师姐见过世面 “王…哥…，您再看看，您是我见过的技术最牛掰的工程师啦，您一定能修的好嘛！人家都没钱买化妆品拉，L”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061309172835_01_3115672_3.gif王工 “那是，你王哥修不好就没人能修好了，质谱没有坏，问题是出在分子涡轮泵负荷过热，泵油也没及时更换，烧坏了，我们厂家是不修泵的，消耗件而已，你只要买个新的就行啦，很便宜的！”（据说因为离子源设计导致AB的真空负荷相比其他品牌更大，AB的分子泵相对其他品牌更容易坏！）“那得多少钱呢？”“分子泵18万不打折，安装调试费3万，一共21万，货期6周”师姐：“那比整台仪器还是便宜很多，谢谢王哥，我先跟老板商量一下，到时再给你消息！”听到这里阿蛋又活过来了：“师姐，那我们赶紧跟老板申请费用吧”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016061309181060_01_3115672_3.jpg师姐小声回复“不要捉急，我听朋友说广州有家做仪器的公司能修分子泵，就是做色谱耗材和仪器很知名的那家。”[align=center

【中文名称】阿维霉素；卑霉素【英文名称】avilamycin;Surmax【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203112053_353986_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】1404.24（阿维霉素A）；1376.19（阿维霉素B）【用途】 主要对革兰氏阳性菌有效，而对革兰氏阴性菌效果差。其中以阿维霉素A的活性最高，特别是对梭菌、链球菌和杆菌有效；而阿维霉素B对葡萄球菌的活性最高。用量：用于4月龄以内的仔猪，每吨饲料20～40g；6月龄的猪每吨饲料加10～20g。【制备或来源】 由Streptomyces viridochromogenes发酵生产的甲基羟基甲氧基苯甲酸（DCIEA）的一种酯。是低聚糖抗生素orthosomycin类的总称。约有A、A′、B、C、D、D2、E、F、G、H、I、J、K等十多个组分。【生产单位】略

化合物：6β-羟基睾酮（分子量：304.42，CAS：62-99-7）结构：[img=,60,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211051027464265_8701_5307635_3.jpg!w602x472.jpg[/img]流动相：0.1%甲酸水，0.1%甲酸乙腈仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS8060,esi源在建立质谱方法时，Q3scan扫出来发现母离子的响应就很低（不进样时Q3scan在305就有响应，10ug/ml以下时，样品浓度升高305的响应几乎不变），仪器自动优化子离子时，样品浓度需要设置在10ug/ml才能优化出子离子（离子对与文献中一致），最后用建立好的方法进样，定量限根本无法满足我的要求。但是文献中已经有成熟的质谱方法，我做的与文献做的差别只在仪器上，文献用的质谱是API-4000，求问这种情况要怎么解释呢，真的是仪器的差别导致的吗？

一直听说仪器信息网论坛上很多高手同行。小女子第一次发帖，还请多多指教。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668423_3115672_3.png质谱的分子涡轮泵坏了怎么办？阿蛋是个标准的学渣，走的后门才找到的某出入境的检测工作。老板让他管理API4000三重四极杆液质联用仪 (老板心真大) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606130858_596619_3115672_3.png阿蛋看到这台大家伙也惊到了，“太高大上了，这东西即使在一线城市也可以换套房啦，装逼神器啊，够我玩好几年拉！”老板眼一瞪：“认真点，以后别整天就撸啊撸的，跟着你百草师姐好好学！”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606130902_596625_3115672_3.png阿蛋赶脚这是要走上人生巅峰的节奏啊，“老板，我一定跟师……姐好好学！”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606130902_596624_3115672_3.png阿蛋拿起了天天撸的劲头，努力学习《仪器人的自我修养》，24小时不停的操机，结果........几个月后仪器基本没有维护挂了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606130902_596623_3115672_3.png仪器无法启动？？！！！阿蛋彻底懵逼，赶紧找师姐救命，师姐也很紧张，“你也太会玩了，挑这么贵的坏，先找一下AB维修工程师看一下能否修好，一定要尽力减少损失，咱们单位是要做成本核算的，仪器坏了要扣你工资的！”“What？扣工资？要扣我几年吗？”“你算错了，就你那点工资，扣到你退休都不够”阿蛋顿时胸口浪潮翻涌，当场吐血三升！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606130902_596622_3115672_3.png联系上了AB的王工程师，上门一通检测后.....“这仪器十几年了，可以考虑换新的了！”阿蛋再吐血……“让我去屎吧”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606130902_596621_3115672_3.png好在师姐见过世面 “王…哥…，您再看看，您是我见过的技术最牛掰的工程师啦，您一定能修的好嘛！人家都没钱买化妆品拉，L”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606130904_596631_3115672_3.gif王工 “那是，你王哥修不好就没人能修好了，质谱没有坏，问题是出在分子涡轮泵负荷过热，泵油也没及时更换，烧坏了，我们厂家是不修泵的，消耗件而已，你只要买个新的就行啦，很便宜的！”（据说因为离子源设计导致AB的真空负荷相比其他品牌更大，AB的分子泵相对其他品牌更容易坏！）“那得多少钱呢？”“分子泵18万不打折，安装调试费3万，一共21万，货期6周”师姐：“那比整台仪器还是便宜很多，谢谢王哥，我先跟老板商量一下，到时再给你消息！”听到这里阿蛋又活过来了：“师姐，那我们赶紧跟老板申请费用吧”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606130904_596630_3115672_3.jpg师姐小声回复“不要捉急，我听朋友说广

请各位大侠帮忙看看，我做的12-羟基硬脂酸的图谱为什么会做成这样子。我是门外汉希望高手讲解下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209181521_391753_2603081_3.jpg

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102240945_279159_2238889_3.jpg这个支链 可以和8位羟基成环（图就是和8位成环后） 也可以和 6位羟基成环 但是怎么去认定具体是和那个成环呢？ 环上和氧相连的碳没有氢 那么做HMBC 就不可能和母核出相关峰， 紧靠碳谱的化学位移能说明问题吗？还是有其他的什么办法？谢谢各位浏览！