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羟基阿普唑仑

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羟基阿普唑仑相关的资讯

  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 阿蛋学仪器 | 质谱的分子涡轮泵坏了怎么办?
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦! 阿蛋学渣,毕业于某大学化学院。屌丝男一枚,无才无貌,不文艺也不爱运动,五音不全,唯一的爱好是LOL。 百草阿蛋的师姐,学霸。标准白富美,善良、有爱心。娇滴滴的外表下有着一颗女汉子的心。质谱的分子涡轮泵坏了怎么办?阿蛋是个标准的学渣,走的后门才找到的某出入境的检测工作。老板让他管理API4000三重四极杆液质联用仪 (老板心真大) 。阿蛋看到这台大家伙也惊到了,“太高大上了,这东西即使在一线城市也可以换套房啦,装逼神器啊,够我玩好几年拉!”老板眼一瞪:“认真点,以后别整天就撸啊撸的,跟着你百草师姐好好学!”阿蛋赶脚这是要走上人生巅峰的节奏啊,“老板,我一定跟师̷̷姐好好学!”阿蛋拿起了天天撸的劲头,努力学习《仪器人的自我修养》,24小时不停的操机,结果........几个月后仪器基本没有维护挂了!仪器无法启动??!!!阿蛋彻底懵逼,赶紧找师姐救命,师姐也很紧张,“你也太会玩了,挑这么贵的坏,先找一下AB维修工程师看一下能否修好,一定要尽力减少损失,咱们单位是要做成本核算的,仪器坏了要扣你工资的!”“What?扣工资?要扣我几年吗?”“你算错了,就你那点工资,扣到你退休都不够”阿蛋顿时胸口浪潮翻涌,当场吐血三升!联系上了AB的王工程师,上门一通检测后.....“这仪器十几年了,可以考虑换新的了!” 阿蛋再吐血̷̷“让我去屎吧”好在师姐见过世面 “王̷哥̷,您再看看,您是我见过的技术最牛掰的工程师啦,您一定能修的好嘛!人家都没钱买化妆品拉,L”王工 “那是,你王哥修不好就没人能修好了,质谱没有坏,问题是出在分子涡轮泵负荷过热,泵油也没及时更换,烧坏了,我们厂家是不修泵的,消耗件而已,你只要买个新的就行啦,很便宜的!”(据说因为离子源设计导致AB的真空负荷相比其他品牌更大,AB的分子泵相对其他品牌更容易坏!)“那得多少钱呢?”“分子泵18万不打折,安装调试费3万,一共21万,货期6周”师姐:“那比整台仪器还是便宜很多,谢谢王哥,我先跟老板商量一下,到时再给你消息!”听到这里阿蛋又活过来了:“师姐,那我们赶紧跟老板申请费用吧”师姐小声回复“不要捉急,我听朋友说广州绿百草公司能修分子泵,就是做色谱耗材和仪器很知名的那家。”“广州绿百草吗?和你名字好像哦,师姐,不会是你开的吧?”“滚粗̷̷”阿蛋马上联系上广州绿百草公司,内外兼修的技术专家了解情况后给了两个方案“方案一、换新泵,这个分子泵型号是Varian TV801NAV,现在属于Agilent公司,我们打完折12万,包安装调试费。方案二、修泵,如果没有配件更换,维修费3万即可,1-2周搞定,质保期一年,如果需要更换配件,按照实际配件价格收费,大概5千-2万不等。”阿蛋把几个方案详细情况汇报给了老板,经过爱抠鼻和抠门的老板再三思虑后决定:“让广州绿百草修吧,跟他们耗材仪器合作的挺好的,售后一直很靠谱。”阿蛋主动要求将功折罪,陪同监督修理,作为随行记者,做了记录,并拍了照片。拆卸过程:分子泵标准维修项目:*超声波全面清洗转/定子叶片及腔体 并烘干 *马达线圈阻值测量,转子定子间隙测量*更换全套原装进口陶瓷轴承,密封件等损耗品 *6000-39000rpm/分钟全速动平衡分析及校准*根据ISO1940/1& ANSI S2.19,调整测试动平衡至G0.16标准*测试极限真空值*氦质谱检漏仪检漏,保证分子泵渗漏率小于2.0*10-9mbar*L/S*0-20KHz震动频谱加速度分析安装方式为:垂直90度异常更换部件:无分子泵TV801 SN:207962真空度5.40*10-7mbar隔膜泵测试分子泵对应电流为917mA分子泵渗漏率为9.0*10-10mbar*1/s结论:分子泵TV801SN:207962,启动时间,分子泵电流,分子泵0-20KHz振动频谱,极限真空值等都在标准范围;维修测试项目全部通过,特批准出厂。最终,阿蛋在广州绿百草公司的帮助下花了3万元修好了质谱,他又可以开心的玩耍了!想知道阿蛋好不容易修好仪器后又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 阿尔塔科技与安捷伦共建创新合作实验室
    2023年 3 月14 日,中国天津——天津阿尔塔科技有限公司(下称“阿尔塔科技”)今日宣布与安捷伦科技公司(纽约证交所:A)共建“创新合作实验室”。双方将优势互补,针对食品、环境、临床、医药领域不断发展而衍生出的快速支持需求,尤其需要应对突发的食品安全危机时,联合开发并提供全面的分析测试解决方案,以及时响应用户的分析检测需求。阿尔塔科技成立于2011年,是我国领先的专注于标准品研发及生产的国家级高新技术企业,其分析检测标准品已被国内一流的科研院所和检测机构普遍采用。双方代表签约(左起:阿尔塔科技质量总监 徐银,安捷伦科技北一区整机销售总监 朱大伟)标准品是保证测量方法准确度的重要一环,又对各种标准方法的开发起到至关重要的作用,而随着各种分析方法及标准的不断演进,当下的食品分析检测领域对标准样品的需求、尤其是定制化标准样品及高端标准品的需求越来越紧迫。双方将围绕食品前沿科研及应急事件的应对等分析领域进行深度合作。借助阿尔塔科技的标准品科研生产能力,以及安捷伦先进的分析测试技术和行业经验,双方针对市场需求及行业预期需求做出快速响应,为科研及分析用户提供快速解决方案,从而更加有效地助力用户应对食品研究方面的挑战,并且更加快速、完善地解决食品安全突发事件,同时推动检测行业整体水平的提高。此外,基于今天成立的联合实验室,双方还将共同建立高分辨数据库,用于检测复杂或低含量基质,为客户提供快速的筛查手段和准确的数据资源。双方高层与天津科技局领导及行业专家为创新合作实验室揭牌(牌匾左一为:安捷伦北大区整机销售总经理 潘霞,牌匾右一为:阿尔塔科技首席技术官 张磊博士)阿尔塔科技首席技术官张磊博士表示:“阿尔塔作为国产高端有机标准品和稳定同位素标记试剂研发、生产与销售的标杆企业,借助安捷伦强大的分析测试技术和平台,以及经验丰富的科研技术力量,能将我们的标准品产品优势得到更好的发挥。我们期待双方的合作不断结出硕果。”安捷伦北大区整机销售总经理潘霞表示:“很高兴能够和阿尔塔科技建立联合实验室。安全与营养是食品的关键,联合实验室将为用户提供涵盖高质量分析参比标样、检测技术与服务的一站式解决方案,依靠技术手段来丰富我们的餐桌。依托阿尔塔优秀的标准品研发和生产能力,我们能够为食品行业的用户更快推出完善的方案,我们坚信此次合作能实现双赢。”关于安捷伦安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2022财年,安捷伦营业收入为68.5亿美元,全球员工数为18,000人。关于天津阿尔塔科技有限公司天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,保障人民健康安全生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球标准品第一品牌”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(ISO 17034/CNAS-CL04认可),建立了天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室。
  • 安捷伦与阿尔塔科技共建创新合作实验室
    2023年 3 月14 日,中国天津——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布与天津阿尔塔科技有限公司(下称“阿尔塔科技”)共建“创新合作实验室”。双方将优势互补,针对食品、环境、临床、医药领域不断发展而衍生出的快速支持需求,尤其需要应对突发的食品安全危机时,联合开发并提供全面的分析测试解决方案,以及时响应用户的分析检测需求。阿尔塔科技成立于2011年,是我国领先的专注于标准品研发及生产的国家级高新技术企业,其分析检测标准品已被国内一流的科研院所和检测机构普遍采用。双方代表签约(左起:阿尔塔科技质量总监 徐银,安捷伦科技北一区整机销售总监 朱大伟)标准品是保证测量方法准确度的重要一环,又对各种标准方法的开发起到至关重要的作用,而随着各种分析方法及标准的不断演进,当下的食品分析检测领域对标准样品的需求、尤其是定制化标准样品及高端标准品的需求越来越紧迫。双方将围绕食品前沿科研及应急事件的应对等分析领域进行深度合作。借助阿尔塔科技的标准品科研生产能力,以及安捷伦先进的分析测试技术和行业经验,双方针对市场需求及行业预期需求做出快速响应,为科研及分析用户提供快速解决方案,从而更加有效地助力用户应对食品研究方面的挑战,并且更加快速、完善地解决食品安全突发事件,同时推动检测行业整体水平的提高。此外,基于今天成立的联合实验室,双方还将共同建立高分辨数据库,用于检测复杂或低含量基质,为客户提供快速的筛查手段和准确的数据资源。双方高层与天津科技局领导及行业专家为创新合作实验室揭牌(牌匾左一为:安捷伦北大区整机销售总经理 潘霞,牌匾右一为:阿尔塔科技首席技术官 张磊博士)安捷伦北大区整机销售总经理潘霞表示:“很高兴能够和阿尔塔科技建立联合实验室。安全与营养是食品的关键,联合实验室将为用户提供涵盖高质量分析参比标样、检测技术与服务的一站式解决方案,依靠技术手段来丰富我们的餐桌。依托阿尔塔优秀的标准品研发和生产能力,我们能够为食品行业的用户更快推出完善的方案,我们坚信此次合作能实现双赢。”阿尔塔科技首席技术官张磊博士表示:“阿尔塔作为国产高端有机标准品和稳定同位素标记试剂研发、生产与销售的标杆企业,借助安捷伦强大的分析测试技术和平台,以及经验丰富的科研技术力量,能将我们的标准品产品优势得到更好的发挥。我们期待双方的合作不断结出硕果。”值得一提的是,安捷伦中国解决方案中心也将为今天成立的创新合作实验室提供支持,中心将参与研发并为用户提供完整的解决方案,其中包括分析参比标样、仪器、用户培训和售后等一站式方案。
  • 安捷伦与阿尔塔科技共建创新合作实验室
    2023年 3 月14 日,中国天津——安捷伦科技公司 (纽约证交所:A)今日宣布与天津阿尔塔科技有限公司 (下称“阿尔塔科技”)共建“创新合作实验室”。双方将优势互补,针对食品、环境、临床、医药领域不断发展而衍生出的快速支持需求,尤其需要应对突发的食品安全危机时,联合开发并提供全面的分析测试解决方案,以及时响应用户的分析检测需求。阿尔塔科技成立于2011年,是我国领先的专注于标准品研发及生产的国家级高新技术企业,其分析检测标准品已被国内一流的科研院所和检测机构普遍采用。双方代表签约(左起:阿尔塔科技质量总监 徐银,安捷伦科技北一区整机销售总监 朱大伟)标准品是保证测量方法准确度的重要一环,又对各种标准方法的开发起到至关重要的作用,而随着各种分析方法及标准的不断演进,当下的食品分析检测领域对标准样品的需求、尤其是定制化标准样品及高端标准品的需求越来越紧迫。双方将围绕食品前沿科研及应急事件的应对等分析领域进行深度合作。借助阿尔塔科技的标准品科研生产能力,以及安捷伦先进的分析测试技术和行业经验,双方针对市场需求及行业预期需求做出快速响应,为科研及分析用户提供快速解决方案,从而更加有效地助力用户应对食品研究方面的挑战,并且更加快速、完善地解决食品安全突发事件,同时推动检测行业整体水平的提高。此外,基于今天成立的联合实验室,双方还将共同建立高分辨数据库,用于检测复杂或低含量基质,为客户提供快速的筛查手段和准确的数据资源。双方高层与天津科技局领导及行业专家为创新合作实验室揭牌(牌匾左一为:安捷伦北大区整机销售总经理 潘霞,牌匾右一为:阿尔塔科技首席技术官 张磊博士)安捷伦北大区整机销售总经理潘霞表示:“很高兴能够和阿尔塔科技建立联合实验室。安全与营养是食品的关键,联合实验室将为用户提供涵盖高质量分析参比标样、检测技术与服务的一站式解决方案,依靠技术手段来丰富我们的餐桌。依托阿尔塔优秀的标准品研发和生产能力,我们能够为食品行业的用户更快推出完善的方案,我们坚信此次合作能实现双赢。”阿尔塔科技首席技术官张磊博士表示:“阿尔塔作为国产高端有机标准品和稳定同位素标记试剂研发、生产与销售的标杆企业,借助安捷伦强大的分析测试技术和平台,以及经验丰富的科研技术力量,能将我们的标准品产品优势得到更好的发挥。我们期待双方的合作不断结出硕果。”值得一提的是,安捷伦中国解决方案中心也将为今天成立的创新合作实验室提供支持,中心将参与研发并为用户提供完整的解决方案,其中包括分析参比标样、仪器、用户培训和售后等一站式方案。关于天津阿尔塔科技有限公司天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,保障人民健康安全生活”的企业愿景,秉持“致力于成为全球标准品第一品牌”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(ISO 17034/CNAS-CL04认可),建立了天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,致力于为提高生活质量提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2022财年,安捷伦的营业收入为68.5亿美元,全球员工数为18,000人。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 东曹生命科学与美国阿克伦大学共建“东曹高分子色谱实验室”
    近日,东曹生命科学(Tosoh Bioscience LLC)与美国阿克伦大学的高分子科学与高分子工程学院共同建立了一所新的联合实验室,主要应用于高分子复合材料的分析研究领域。并于2016年5月11日,举行了隆重的实验室开幕仪式。 该实验室位于阿克伦大学的“Goodyear Polymer Center”,东曹公司向其提供了最先进的凝胶渗透色谱仪系统(GPC)以支持在学术和工业界工作的高分子科学家们的研究工作。 在开幕仪式上,阿克伦大学高分子科学与高分子工程学院院长Dr. Eric Amis说到“这所新建的实验室将有助于该领域的研究人员在新型聚合物、纳米材料、生物材料等开发与应用上的前沿研究。” 同时,阿克伦大学高分子科学系研究教授和副院长Dr. Matt Becker表示“该联合实验室是目前北美地区最大和最多样化的GPC学术设施,它将为该地区高分子领域的研究人员寻求先进色谱技术的宝贵资源。”Tosoh Bioscience LLC and The University of Akron Debut The Tosoh Polymer Chromatography Laboratory at the Goodyear Polymer Center, Akron, OHKing of Prussia, PA (PRWEB) May 10, 2016 -- Tosoh Bioscience and the College of Polymer Science and Polymer Engineering at The University of Akron, one of the world’s top-ranked polymer sciences programs, will celebrate the opening of a new laboratory for the analysis of polymers and composite materials this Wednesday, May 11. The Tosoh Polymer Chromatography Laboratory located at the Goodyear Polymer Center offers start-of-the-art Gel Permeation Chromatography (GPC) Systems from Tosoh Bioscience for polymer scientists working in academia and industry. Dr. Eric Amis, Dean of the College of Polymer Science and Polymer Engineering and Vice Provost for Research, explains that the mission of this newly created laboratory is, “to educate the next generation of polymer scientists with the best tools for their cutting edge research to create, understand and use new polymers, nanomaterials, and biomaterials.” “Scientists within the College of Polymer Science and Polymer Engineering and surrounding industry now have access to technology that provides superior performance with increased throughput capabilities,” said David Olenski, GPC Product Manager, Tosoh Bioscience LLC. “The University of Akron and local companies are engaged in breakthrough research and development. Tosoh is excited about meeting the needs and challenges of these polymer scientists.” The laboratory will also be resourced with external detection instrumentation provided by Wyatt Technology. Dr. Matt Becker, Associate Dean for Research and Professor in the Department of Polymer Science, says, “This is a unique partnership that represents the largest and most diverse academic GPC facility in North America. It will be an invaluable resource for the industry members locally and regionally looking for advanced chromatography.”关于东曹生命科学(Tosoh Bioscience) 东曹生命科学成立于1970年,是东曹集团(Tosoh Corporation)产品事业的一部分,主要研发与生产液相色谱分析仪器及耗材。经过四十多年的发展已在生物医药色谱分离领域居世界领先地位。 东曹生命科学的产品包括所有常见分离模式的TSKgel液相色谱柱、Toyopearl层析介质以及Toyoscreen工艺筛选用预装柱。液相色谱分析仪器包括EcoSEC高效一体化的常温、高温GPC仪器和IC-2010型号离子色谱仪。我们的产品被广泛应用于生物制药、环境分析及化工领域中。
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 面向新污染物、医药和大健康等领域 安捷伦与阿尔塔共建创新合作实验室
    仪器信息网讯 3月14日,安捷伦科技公司和阿尔塔科技有限公司在天津举行共建“创新合作实验室”签约仪式。双方将优势互补,针对食品、环境、临床、医药领域不断发展而衍生出的快速支持需求,尤其需要应对突发的食品安全危机时,联合开发并提供全面的分析测试解决方案,以及时响应用户的分析检测需求。双方高层与天津科技局领导及行业专家为创新合作实验室揭牌(牌匾左一为:安捷伦北大区整机销售总经理 潘霞,牌匾右一为:阿尔塔科技首席技术官 张磊博士)活动现场,仪器信息网作为特邀媒体就此次合作采访了安捷伦北大区整机销售总经理潘霞、阿尔塔科技首席技术官张磊、安捷伦中国解决方案开发中心总监王春晓和农业部环境保护科研监测所环境监测研究室主任刘潇威研究员。行业契合+目标一致让合作水到渠成仪器信息网:最后请谈一下本次合作的背景,为什么选择对方开展本次合作?潘霞:安捷伦和阿尔塔无论是面向的行业还是发展目标和愿景都十分契合。安捷伦期望我们的天更蓝、水更清、人类更健康以及以客户为中心的服务理念与阿尔塔不断追求卓越,不断为行业客户提供高标准、高品质的标准品的体系是不谋而合的。在未来双方发展的道路上,我们彼此将是优势互补的状态。安捷伦提供相应的仪器硬件和解决方案,阿尔塔的标准品则能够更好地补充我们的解决方案。在我们的过往合作中,有很多安捷伦开发的应用方法正是和阿尔塔的产品搭配,形成整体的方案。因此我认为,本次合作的意义非常深远。潘霞 安捷伦北大区整机销售总经理张磊:阿尔塔和安捷伦有共同的目标,都是为客户提供最优的产品和服务。事实上,我们的合作早就开始了,在食品安全、环境领域的混标研究等方面已经有了很好的合作基础,此次共建实验室属于水到渠成。我们互相信任,未来在共建实验室中将联合做更多的事情,包括在食品、环境、医药、大健康等多个领域开发解决方案,相信我们的合作可以为客户提供更好的解决方案。张磊 阿尔塔科技首席技术官安捷伦将引入高分辨质谱帮助标准物质研究仪器信息网:安捷伦有哪些仪器和解决方案来帮助企业进行标准物质研究和生产?王春晓:安捷伦可以帮助企业在标准品的研发和生产过程鉴定未知物质、进行产品的质量控制等。阿尔塔实验室里有很多安捷伦的高端仪器,包括气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(LC)、液质谱联用仪(LC-MS)等,未来可能引入高分辨和串接质谱等更高端的仪器来做未知物的鉴定。我们和阿尔塔的合作关系比较紧密——我们彼此是用户、也是合作伙伴,面对共同的客户,有共同的目标。作为阿尔塔的用户,他们要给我们提供准确的、可靠的标准品用于开发解决方案,方案开发好后,又要有对应的标准品去支撑混标开发,最后进行整合把混标方案提供给我们共同的客户,客户就有了一个完整的方案。王春晓 安捷伦中国解决方案开发中心总监张磊:我们采购的第一台仪器就是安捷伦的LC/MS,当时国内做标准品的企业用的比较多的是GC和LC。目前我们实验室主力仪器配置多数都是安捷伦质谱,对我们的研发起到了很大的作用。一个标准品从合成、到中间体的监测、再到标准品成品的准确定值,全过程需要高端、稳定、可靠的仪器支撑。另外,在与安捷伦合作方法包混标方案过程中,双方要不断地沟通,相互验证,直至达到最优结果。双方相互支持借鉴,取长补短,相得益彰。潘霞:张磊先生还在国外时就用安捷伦的仪器方案,回国采购的第一台质谱就是安捷伦6120单四级杆液质联用系统,这款仪器在标准品合成路线优化及单标质控方面是非常重要的技术手段。随着新的国家标准出台,对各种多农残、多兽残、多毒素等多种混标的需求及检测灵敏度要求越来越高,双方的合作转向液质串接技术,用于混标的研制、解决方案的开发及最终产品的质控,为用户提供高质量的多混标完整解决方案。未来,随着检测技术的发展及市场需求的变化,双方会加强高分辨质谱技术的应用推广,合作方向关注新型有毒有害物质的鉴定、代谢途径研究、杂质分析、高通量筛查方法开发以及高分辨数据库的建立等,期待未来在解决这些检测难题中,我们会有更多更好的产出。以共建实验室为纽带 更多开展前瞻性和数据库建设工作媒体:请问双方对共建实验室的安排和发展有哪些战略规划?张磊:相关标准品应用范围非常广泛,共建实验室是连接我们的一条纽带,除了加深我们原来在传统领域的合作,未来在一些新的方向也会开展合作,比如新污染物、医药和大健康领域。在某些国家标准和行业标准确立之前我们就已经开始共同来为客户提供定制的解决方案了。王春晓:之前在农残、兽残等方面与阿尔塔打下了良好的合作基础。未来,我们可能进一步在新污染物,比如短链氯化石蜡的标准品、标准物质等方面合作,此外还有生物制药/制药领域和代谢组学研究领域的合作。基质标准物质是当前市场需求趋势仪器信息网:当前实验室对标准物质的需求呈现怎样的特点和趋势?应该从哪些方面来提高标准物质研发效率和质量以更好地满足用户需求?刘潇威:实验室工作离不开标准物质,无论是样品检测还是科学研究,标准物质都是必不可少的。比如在做检测工作时,必须要依据标准物质来进行定性和定量;进行方法验证和全程质量控制时标准物质也是必需的。整体而言,实验室对标准物质的需求,无论从种类还是数量上都在不断增加。从种类上来说,方法验证时,目前多数方法是针对多残留或者多种物质的方法,因此混标溶液是比较急缺的;此外,现在十分强调实验室数据的全程质量控制,这其中基质标准物质也是现在市场需求的一个趋势;再者,方法研制或者方案开发过程中纯度标准物质非常有需要。以上就是实验室对标准物质需求的特点和趋势。关于提高标准物质研发效率和质量这个问题,首先现在标准物质的需求量和市场规模都非常大,涉及的面也很广,而由于它属于计量或溯源的基准,对于其质量要求非常高,因此需要像阿尔塔这样强大的研发团队和专业的生产企业。目前药物残留相关的标准物质需求量比较大,这一方向的研发团队和生产企业比较多,但随着国家对数据和检测实验室的服务质量要求越来越高,未来基质标准物质的市场需求量会更大,所以希望研究团队和生产厂家对于基质标准物质给予更多的关注。此外,国家应加快标准物质定级审批的速度。因为大家需要不仅是具有能溯源功能的标准物质,也需要在过程控制、仪器比对或方法比对中的对照品,因此市场审批应该更切实际,加快标准物质的审批程序,来满足各方需求。刘潇威 农业部环境保护科研监测所环境监测研究室主任 研究员从化学分析到全流程方案 安捷伦紧跟代谢组学、生物制药等市场热点仪器信息网:刚才讲到未来会在生物制药、代谢组学等领域有进一步的合作计划。请介绍安捷伦过去三年在相关领域的工作和取得的成果,未来还将有哪些市场计划?潘霞:不仅仅是代谢组学,三大组学都是生命科学领域非常重视的方向。生物制药在过往三、五年里也非常火热,无论是从市场的认知,老百姓的需求,还是投资方追捧,都可以看出这一领域的重要性。过去几年,安捷伦一直在相关领域与行业领先的战略科研客户共同进行深入研究。研究不仅局限在仪器硬件性能的提升上,更重要地,还包括如何通过创新应用方案开发来面对分析挑战,比如对mRNA样品加帽加尾、寡核苷酸的分析需求,针对于此安捷伦都有独特的方案。在提高效率层面,安捷伦有相应整合的方案和方法来面对客户,包括提升软件方面的性能,让我们软件的使用更加地高效和便捷。此外,还有一些新的色谱柱的研制,使一些小颗粒填料的色谱柱能够更好地应对这部分客户对高效分析的需求。大家知道,安捷伦如今不再只是化学分析设备的供应商,我们在生命科学领域也在不断地收购、合并,积极布局,所以,我们从化学分析拓展到跟基因分析、细胞分析相关的整体的解决方案。当实验室用户面临生命科学分析挑战的时候,我们希望能够为用户提供包括细胞分析、基因组学分析,以及代谢组学等基于理化测试分析的一体化技术平台,以助力用户面对复杂的生命科学挑战。未来,在上述领域,公司对内部的组织结构也在做着相应调整,我们会成立专门的业务扩展团队来契合市场热点。我们有专门负责组学研究的业务团队,也有负责生物制药的业务团队,最终的目的就是充分了解客户需求,从而盘活我们内部的资源,最终达到满足用户需求的目标。王春晓:这里我还想补充的是,我们一直追求卓越,不断创新,将安捷伦高端科技最大化地融入到用户实际应用当中,让用户享受到解决方案为他们带来的价值。在食品安全分析、食品风味分析、环境中新污染物分析等方面,我们开发了多平台的综合解决方案覆盖客户的整个工作流,并将自动化样品前处理平台与气质和液质平台联用,实现了全自动化样品前处理。在此基础上,我们还将通过AL/ML(人工智能和机器学习)的技术实现自动化数据分析和处理,最后自动出报告。这种全流程的全自动化分析技术也将拓展到更宽的领域,例如生命科学、制药、新材料等。后记:签约活动结束后,跟随合作双方我们参观了阿尔塔的标准品研发和生产实验室,“整洁”、“规范”、“井然有序”是我参观后最直接的感受,也看到了过程中的严谨和专业。参观的时候还印证了采访中张磊博士笑谈的一句话:“放眼望去到处都是安捷伦的仪器,仔细一看还是安捷伦的仪器”。阿尔塔标准品研发实验室一角
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之六:氘代咪唑与苯并咪唑类抗菌药物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。2022年,阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制,开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 展望2024,阿尔塔-安捷伦全流程方案如何助您扩项更多,更快和更省力?
    2023年3月14日,天津阿尔塔科技有限公司(下称“阿尔塔科技)宣布与安捷伦科技公司(纽约证交所:A)共建“创新合作实验室”。双方在食品安全、环境、制药和材料等分析领域进行了深度合作。一直以来,双方在洞悉最新行业法规,标准及相关应用技术动态的前提下,利用各自的优势技术和资源解决不同实验室在不同分析领域从样品前处理到报告的分析全流程的实际需求和痛点,提供经过验证的全流程解决方案。在满足相应法规标准要求的前提下,助您的实验室不但获得经过验证的前处理和仪器分析方法、经过验证的标样及耗材,而且在以更少投入的人力物力前提下,更多和更快地完成扩项,在日常分析中降低实验人员的工作量和分析难度,让分析检测更加可靠和快速。展望2024年,阿尔塔&安捷伦精心挑选合作的全流程解决方案助您的实验室在如下重点分析领域扩项更多,更快和运营更高效省力。▶ 精选GB/T5750-2023有机物分析全流程解决方案及混标介绍GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检测方法》是时隔17年后的对GB/T 5750-2006的重大修订,2023年10月1日正式生效。本全流程解决方案从大量的水中有机物分析方法中精选出涉及VOC, SVOC及新污染物分析的共23个高效省时省力(例如GB/T 5750.8中4.2气质方法分析55种VOC,相当于GB/T5750.8-2006中的11个GC方法分析的化合物)或必选特色方法(例如GB/T 5750.8中87.1液相方法分析16种多环芳烃)。还包含涉及多个SVOC的自动化液液萃取大方法方案(单个方法自动分析68个SVOC化合物),53个异味化合物自动SPME Arrow大方法方案及81种水中SVOC大方法方案,不仅更加省时省力,而且应急预警能力大大加强。全流程“交钥匙”方案,不仅包含经过验证的特色仪器软硬件系统、电子方法、指导手册,还提供专用混标、消耗品和“交钥匙服务”,助您开创水分析美好未来。部分常检和重点扩项方法及标样见下表,详情请联系阿尔塔或安捷伦的销售代表。更多的检测方案会陆续推出,请持续关注我们。关于我们天津阿尔塔科技有限公司立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,与安捷伦共建创新合作实验室,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖,CAIA一等奖,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 阿泰可发布阿泰可 四立柱轮胎耦合道路模拟环境舱(带阳光模拟)新品
    ATEC阿泰可四立柱轮胎耦合道路模拟环境舱(带阳光模拟)该套整车试验舱为四通道轮胎耦合道路模拟系统,主要由气候模拟试验室主体、升降温装置、新风换气系统、电气控制系统构成。该系统对用于乘用车结构耐久性、驾驶平顺性测试,以及早期模型评估、车身疲劳、异响BSR、噪声振动NVH、乘坐舒适性等测试。可实施整车高低温静态存放试验、如整车除霜、除雾性能试验、整车冷起动性能试验、整车采暖及制冷性能试验、整车热平衡试验、零部件耐高低温试验等。车辆轮距及轴距调整范围大,且采用自动调节,方便快捷,提高设备运行效率盖板采用隔热材料,隔热效果更好,盖板移动采用自动装置,更加便捷 主要技术指标1 温度指标1. 温度范围:-40℃~+80℃;2. 温度均匀度:≤±2℃(空载);3. 温度偏差:≤±2℃(空载);4. 温度控制精度:≤±0.5℃(无热负荷,稳态)≤±2℃(有热负荷,稳态)5. 升温速度:≥1℃/min(全程平均,带车辆,无热负载,出风口测量);6. 降温速度:≥0.7℃/min(全程平均,带车辆,无热负载,出风口测量);7. 湿度范围:10 %R.H.~95%R.H.8. 阳光模拟:红外线光谱辐射灯9. 辐射强度:600~1200W/㎡(可调节)10. 辐射区域(长×宽)6000×2500mm11. 垂直移动距离:辐射灯下距离舱底表面2.5~4.2m可调依据标准GB/T 2423.1-2008 试验A:低温试验方法GB/T 2423.2-2008 试验B:高温试验方法GB/T 2423.3-2006 试验Ca:恒定湿热试验GB/T 2423.4-2008 试验Db:交变湿热试验方法1,2QC/T 413-2002、ISO 16750-4《道路车辆电气及电子设备的环境条件和试验》QC/T 413-2002中关于3.11产品耐温度/湿度循环变化性能的要求ISO 16750-4《道路车辆电气及电子设备的环境条件和试验 第4部分:气候负荷》中5.2温度梯度、5.3.1规定变化率的温度循环、5.6湿热循环、5.7稳态湿热对测试的要求GB /T 2423.24-1995太阳辐射试验IEC60068-2-1:2007 低温试验方法AbIEC60068-2-2:2007 高温试验方法BbIEC60068-2-30:2005 交变湿热试验方法DbIEC60068-2-78:2007 恒定湿热试验方法CabGJB 150.3A-2009 高温试验GJB 150.4A-2009 低温试验GJB 150.9A-2009 湿热试验的试验标准要求 创新点:该套整车试验舱为四通道轮胎耦合道路模拟系统,主要由气候模拟试验室主体、升降温装置、新风换气系统、电气控制系统构成。该系统对用于乘用车结构耐久性、驾驶平顺性测试,以及早期模型评估、车身疲劳、异响BSR、噪声振动NVH、乘坐舒适性等测试。可实施整车高低温静态存放试验、如整车除霜、除雾性能试验、整车冷起动性能试验、整车采暖及制冷性能试验、整车热平衡试验、零部件耐高低温试验等。 车辆轮距及轴距调整范围大,且采用自动调节,方便快捷,提高设备运行效率 盖板采用隔热材料,隔热效果更好,盖板移动采用自动装置,更加便捷
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 药监局发布首批近50种保健品可能非法添加物
    2012年3月16日,国家食品药品监督管理局发布第一批保健食品中可能非法添加的物质名单通知,通知如下:   关于发布保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)的通知   食药监办保化[2012]33号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为贯彻落实国务院食品安全委员会办公室《关于进一步加强保健食品质量安全监管工作的通知》(食安办〔2011〕37号)要求,严厉打击保健食品生产中非法添加物质的违法违规行为,保障消费者健康,国家局组织制定了《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》,现予以印发。   该名单未涵盖行业内存在的所有非法添加物质,各级食品药品监督管理部门在监督检查中要注意收集名单之外的非法添加物质情况,汇总后报送国家局。   附件:保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)   国家食品药品监督管理局办公室   二○一二年三月十六日 附件: 保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批) 序号 保健功能 可能非法添加物质名称 检测依据 1 声称减肥功能产品 西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004 2 声称辅助降血糖(调节血糖)功能产品 甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009029 3 声称缓解体力疲劳(抗疲劳)功能产品 那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016,2009030 4 声称增强免疫力(调节免疫)功能产品 那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型(磷酸二酯酶5型)抑制剂 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016,2009030 5 声称改善睡眠功能产品 地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯美扎酮 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009024 6 声称辅助降血压(调节血脂)功能产品 阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、哌唑嗪、利血平、硝苯地平 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009032
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 安捷伦/德祥“2011年度安捷伦色谱柱及样品前处理交流会”圆满结束
    安捷伦(Agilent)科技公司在2010年收购合并瓦里安(Varian)公司之后,已跃升为全球*的色谱柱、样品前处理和相关耗材的供应商,提供更全面的产品和技术。 而德祥科技公司作为安捷伦华南地区的独家代理商,同样也不断锐意进取,竭诚与厂家安捷伦科技一起为各行各业的分析工作者提供最新的产品和技术,以配合广大分析工作者共同面对日益复杂和繁多的技术挑战。 于3月16、18号,德祥科技有限公司携手安捷伦科技公司分别于广州、深圳举行&ldquo 2011年度安捷伦色谱柱及样品前处理新产品新技术交流会&rdquo 。 此次安捷伦新产品交流会我们有幸邀请到安捷伦科技有限公司的博士应用工程师吴华老师及吴翠玲老师讲解介绍新产品的技术及应用,邀请了各个领域的新老用户共300余人。 会上,安捷伦的消耗品区域经理姜先生首先做了致辞,其后,安捷伦应用工程师吴翠玲老师就Agilent样品前处理新产品及应用开始和客户进行讲解交流,介绍了我们前处理样品包括如下三大类: Chem Elut是固相支持的液液萃取产品,应用也非常广泛:特别是偶氮染料的分析,是业内做的效果回收率是最好的产品。 Bond Elut固相萃取小柱产品,我们除了有硅胶基质的,无机吸附剂的填料,还有非常*的聚合物基质的全新一代的Bond Elut Plexa/ Plexa PCX小柱。Bond Elut Plexa聚合物基质的填料羟基化表面,均匀的颗粒,简单的方法学使得我们的小柱性能更优越,少的基质干扰,无离子抑制效应,更宽的分析物适用范围,不怕干,更高的回收率。 而Captiva产品是专门做蛋白和脂肪过滤的产品。比离心操作更快,不容易堵塞和造成干扰,*的样品储存能力,永久避免纤维蛋白原堵塞,分析更容易实现自动化操作。 当然在前处理这块的产品,同样少不了我们在检测蔬菜水果中的农药残留需要用的QuEChERS试剂盒。单纯采购萃取试剂盒及净化试剂盒,就可以完成农残检测的前处理操作,达到高效,快速,方便,经济的目的。 翠玲老师介绍完前处理的产品,接着就是吴华老师介绍Agilent始终领先的气相色谱柱及液相色谱柱的新产品线。此次安捷伦新色谱柱及前处理产品技术讲座气氛活跃、反响热烈,会议中的提问环节也增强了客户与专家的互动,取得非常好的反馈效果。 课间时间客户到产品展台咨询感兴趣的产品 有关此次交流会的课件内容包括: A: Agilent样品前处理新产品及应用&mdash &mdash ChemElut/BondElut/Captiva/QuEChERS新产品介绍及应用实例分析 B:Agilent始终领先的气相色谱柱技术&mdash &mdash UI(超高惰性)系列/HE(快速高效)系列色谱柱新产品及应用介绍 C:Agilent UHPLC/HPLC快速高效分析解决方案&mdash &mdash Poroshell 120/RRHD新产品介绍及应用实例 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 邮箱:info@tegent.com.cn
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 阿尔塔-安捷伦全流程方案—食品安全领域的农残和兽残自动化
    阿尔塔科技和安捷伦合作多年,深耕和服务于食品安全领域的农残和兽残检测解决方案。手动样品前处理是一项耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程,现在,这些可以通过安捷伦全自动化农兽残分析解决方案完成,将自动样品前处理平台与气质、液质平台联用,实现从样品前处理到报告输出,一站式智能模式;帮助您提高日常的工作效率,节省人力,从容面对大批量的检测任务,更能帮助您搭建风险防控体系,为食品安全风险预警,排查食品安全隐患提供有力的检测手段。农残和兽残自动化全流程解决方案比较新,如需咨询了解更多细节,请联系阿尔塔或安捷伦的销售代表。涉及标样见下表。▶ 农残▶ 兽残更多的检测方案会陆续推出,请持续关注我们。关于我们天津阿尔塔科技有限公司立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,与安捷伦共建创新合作实验室,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖,CAIA一等奖,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 安捷伦科技推出第一款具有阿克级灵敏度的电子轰击源串联气质联用系统
    安捷伦科技推出第一款具有阿克级灵敏度的电子轰击源串联气质联用系统 2014 年 6 月 16 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出 7010型三重四极杆气质联用系统,该系统装备有与目前市场上的常规离子源有根本性区别的全新设计的离子源。这款全新的高效电子轰击电离源 (EI) 可达到阿克级的检出限 — 这是任何配 EI离子源 GC/MS/MS 系统前所未有的。除了检测限更低外,更高的灵敏度也提高了各个检测水平的结果的可信度,并有助于简化样品前处理程序,从而节省时间和费用。 “这是近几十年来 EI源 设计的首个重大创新,”安捷伦 GC 和 GC/MS 解决方案部门的副总裁兼总经理 Monty Benefiel 说道,“这是一个可以为所有 MS/MS 客户立即带来价值的创新,特别那些需要应对严格的法规监管和不断增长工作量的用户。无论在哪种情况下,客户都将受益于 7010 串联气质联用仪的卓越性能。” 7010 三重四极杆气质联用系统的新型 EI离子 源可产生比当代 EI 源多20倍的离子。高效的电离作用可直接提高实验室的效率,因为现在它可以做到: 样品进样量降低可以降低气相色谱衬管和色谱柱的负荷,增加维护操作之间样品的分析次数0} 按比例缩小需制备的样品数量,从而节省昂贵的试剂和标准品,以及减少废液0} 消除耗时且易出错的预浓缩步骤,以及缩短现有目标物的质谱分析驻留时间,轻松将更多的化合物添加到方法的目标物列表中 无需对现有方法作任何改变,即可获得前所未有的更低的定量下限 (LLOQ) — 在很多情况下可降低一个数量级。对于那些目前不需要达到更低检测限的人来说,更精确的定性离子比可提供更加可靠的定量和定性结果。新的 EI 源技术还能以升级软件包的形式向当前和未来的 7000C 用户提供。 “客户可利用这一强大功能实现一直以来无法达到的检测限,”Benefiel 说道,“或者他们可以加快分析速度,这样就能以更短的时间完成更多的检测。不管怎样,我们保证 7010 一定能让客户的实验室变得比以往任何时候都高效。客户可轻松地升级 7000C,这是安捷伦“Measure of Confidence”的一部分。” 要了解有关这一新产品的更多信息,请访问:www.agilent.com/chem/7010。 访问安捷伦的 2014 ASMS 介质套件以获取其它产品信息并了解公司的 ASMS 会议安排的完整产品线。 关于安捷伦质谱技术 安捷伦是质谱领域的全球领导者,为多个应用领域,如制药、食品安全、环境、法医学、代谢学、蛋白组学分析和临床研究提供强大、可靠的 MS 解决方案。该公司的质谱仪与其行业领先的样品前处理备件、分离色谱柱和针对特定应用的软件无缝结合 — 这些全都依托于无与伦比的服务和支持团队。要了解更多信息,请访问安捷伦质谱网站。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 阿蛋学仪器 | 谁neng死了我的色谱柱
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦! 阿蛋学渣,毕业于某大学化学院。屌丝男一枚,无才无貌,不文艺也不爱运动,五音不全,唯一的爱好是LOL。 百草阿蛋的师姐,学霸。标准白富美,善良、有爱心。娇滴滴的外表下有着一颗女汉子的心。谁neng死了我的色谱柱?“排除一切不可能, 剩下的再不可能也是真相” ------《福尔摩斯》 时间:7月21日8:30 am 地点:实验室走廊阿蛋和往常一样,穿着宽t破旧短裤人字拖哼着歌,向某出入境实验室走去。但是今天的实验室却没有了往常的欢声笑语。冷汗从阿蛋的额头流下来,阿蛋心想,不好!有凶兆!嘭~~!!!阿蛋的后脑突然间受到了硬物撞击,差点昏过去。“啊~~痛死了”转头一看,原来是百草师姐,手里拿着一根色谱柱。没想到师姐下手这么重,难道想敲晕我然后对我做羞羞的事情!!“喂!阿蛋,你是被我敲傻了吗?还在流口水!喂!阿蛋,出大事了!”阿蛋回过神来,擦了擦口水。“出什么事了?”“这个柱子出事了!”百草师姐挥着手上的柱子。“这根柱子是?”阿蛋不明所以,柱子能出什么大事,难道这个不锈钢不合格,敲不晕我?“这个柱子是信和的ultron es-ovm 蛋白相柱!”师姐嘟起嘴巴,眼泪差点掉下来。阿蛋看到楚楚可怜的师姐,哪按捺得住。马上上前,轻轻抹去师姐的泪珠,信誓旦旦。“百草师姐!任何事情就算天塌下来,也有我阿蛋顶着!”“真的吗!?”师姐破涕为笑。“这个信和的色谱柱昨天我用完之后就放回冰箱,冰箱显示是8℃,今天拿来用的时候发现柱子不行了,要赔1万多块钱呢。但是刚才阿蛋你跟我说你会帮师姐顶着的时候,师姐真的很感动!阿蛋你真是个好人!”阿蛋顿时一脸懵逼,看来这次装逼玩脱了。咦!不对!阿蛋从懵逼中走了出来,信和的ultron es-ovm 蛋白相柱是不能放在零度以下保存,但是8℃应该没问题的呀!看来凶手另有其人!“师姐!我觉得这件事肯定不是这么简单的,信和的ultron es-ovm 蛋白相柱的使用注意事项师姐您肯定是非常熟悉的,我一定会帮您找出原因!赌上我福尔摩蛋的尊严!” 时间:7月21日9:30 am 地点:实验室内阿蛋和师姐站在液相面前,仔细地观察。“这就是我平时做硫酸氢氯吡格雷和布洛芬实验的地方,每次做实验之前我都会用流动相过一下系统和管路,避免里面残留的纯有机溶剂对柱子造成破坏!”百草师姐果然对信和的柱子使用非常注意,残留的有机溶剂对信和色谱柱造成直接伤害这一点是很多实验人员不知道的!阿蛋对师姐的仰慕之情更添几分。“那师姐您对流动相的ph值有没有测一下?”阿蛋擦了擦口水,问百草师姐。“有的呀!每次做实验前都会用奥豪斯的ph计测一下,ph都是在4.6左右。而且压力一直都稳定,温度也是正常室温,还用了保护柱呢!对了阿蛋,你现在的存款有1w以上吗?”师姐深情的看着阿蛋的钱包。也是,极端的ph条件,压力不稳定,温度过高或者没用保护柱对信和ultron es-ovm 蛋白相柱都会造成损伤。这一点师姐比我更清楚才对!“那样品。。。”嘭~~!!!“笨蛋~” 百草师姐又是一柱子敲阿蛋头上(切勿模仿),“师姐是有洁癖的,怎么会让脏的东西经自己的手呢,像样品啊,你啊,样品我肯定是弄干净的了,喊你的话我都间接通过柱子喊你的。”阿蛋摸着再次被敲的头,师姐说的好有道理,虽然好像有哪里不对,但是又不知道怎么反驳。那到底是什么原因呢?阿蛋开始凌乱了~这时候阿蛋,不,福尔摩蛋灵光一闪!他在心中默念着:排除一切不可能,剩下的再不可能也是真相!只见阿蛋胸有成竹地走向冰箱,看了看冰箱外置温度计,依旧是8℃。阿蛋慢慢地打开冰箱,果然如此。“百草师姐,所有的谜题已经解开!真相只有一个!凶手就是它!”阿蛋指向冰箱! “冰箱?”师姐疑惑地走过去,仍旧一脸懵逼。“没错!导致师姐您的信和色谱柱用不了的就是它!师姐您看温度显示器,发现问题了吗?。”“温度显示器?还是8℃啊,有什么问题?”师姐两脸懵逼。“这问题可大了,我们打开冰箱这么久,还是8℃?”百草师姐恍然大悟!看了下冰箱里面,里面的冰袋都结冰了的,冷气直扑而来。“师姐,真相永远只有一个,就是这个冰箱的温度控制系统坏了!一直显示8℃,其实里面已经是低于0℃的了,信和的ultron es-ovm 蛋白相柱是不能放在零度以下保存的!所以才导致了师姐的信和色谱柱坏掉了。”百草师姐深情的望着阿蛋,“太好了,阿蛋。”“不用谢我的师姐,有我福尔摩蛋帮师姐沉冤得雪,这件事主任肯定不会怪到师姐头上的。” 阿蛋得意地说, “来吧师姐,不要压抑自己,尽情地称赞我,仰慕我吧!”“太好了阿蛋!你不用帮我赔一万多的柱子钱!多亏我用信和的柱子敲了你两下,让你变得比平时聪明了耶!”百草师姐乐道,“下次用制备柱试试~” 说完就一蹦一跳的走了。留下阿蛋在冰箱的冷风中凌乱。。。。。。。。。。。看来得换个中科美菱的低温冰箱才行。 小编泥垢了!这防不胜防的广告是什么鬼!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 阿蛋学仪器 | 古龙版 绝杀色谱柱篇
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】,不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!阿蛋学渣,毕业于某大学化学院。屌丝男一枚,无才无貌,不文艺也不爱运动,五音不全,唯一的爱好是LOL。 来来,我是一支柱子, 子子子子子子子子子子子子子子子子子子; 来来,我是一个烧杯, 杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯; 来来,我是一段管路, 路路路路路路路路路路路路路路路路路路; 来来,我是一个屁可, 可可可可可可可可可可可可可可可可; 来来...... 日月无光,只有云,黑云。月黑杀人夜,风高放火时,阿蛋站在屋内,身上却散发着阵阵寒气...... 看了看手上的表,银灰色,时针正指着12,分针指着6,哦,对不起,表坏了阿蛋似乎等着某个人,而这个人迟迟没来,地上是留下的烟头,一些还留有忽明忽暗的火星,显然是刚刚留下的,如果每个烟头需要4分钟,那他已等了300分钟了 “难道他不来了?”“答~答~”, 脚步声。 老者, 一个孤独的老者, 头发零乱,衣衫褴褛。 但他不是乞丐。 因为眸子中的杀气, 让你知道这决不是一个乞丐。 “你是?”阿蛋窃窃的问道“工头”“是来招人的吗?”“你叫什么”“阿蛋”“会做什么?”来人一脸不耐烦。“HPLC”他懦懦的答道。“什么!你会HPLC”他心中一惊,脸上笼了一层寒气。迅速打量眼前这个青年,20岁上下,目光呆滞,怎么看也不象会HPLC的,“我只会HPLC”他的声音越来越小了“30年前,广东的胖##失踪以后,就再没人能做过HPLC了”老者暗想难道这就是偶们色谱界的救星?“你跟我来”说完,老者向前走去,阿蛋乖乖地跟在后面,生怕跟掉了。 西安路西, 三十米, 洋槐掩映着一条小路。 路是水泥路, 很多年没有修了。 路左扒开了一段, 散发着泥土的腥气。 路的尽头, 是一处铁锁罩着的大门。 并没有门卫。,门上悬着块匾额, 油漆已经斑驳了, 却依稀可辨“##检疫局”几个大字。 老者推门进去,两台深灰色的仪器正摆在迎面的石台上,屋内已是蛛网遍布,地面上方砖已开裂,石台上已布有青苔,“这仪器是510的泵,480的检测器,这泵流速可大可小,检测器你可以正放也可以倒着放,电脑也够牛,是最新的奔二处理器,它的电源很厉害,你不按它它就不亮!再看这柱子,色谱柱是最高级的进口原装柱,长30m,重2两七钱......”“这个柱子不能用!”阿蛋来到了实验室终于恢复了镇定“为什么?”老者吃惊的望着阿蛋“这是GC色谱柱” 阿蛋冷冷的说道“啊?你手未摸过,也没有拆开,你凭什么说它是GC色谱柱?”“HPLC柱和GC柱的区别,可看它们的内径和材质,HPLC粗而GC细,最关键一点,HPLC长度从来没有过30m长!”阿蛋盯着GC柱,信心满满。 “哈哈,果然是高手,说的这么专业,厉害!”老者无奈去拿HPLC柱子,只见他在房间的电灯开关上,左扭10下,又右扭了8下,这时一暗隔露了出来,只见一方形的一米见方的纸盒,打开后又是一个盒子,这样陆续拿掉10曾盒子,终于见到了一个小黑色盒子,老者使手掂了掂,感觉颇有分量。阿蛋忙凑前,只见上面写着几个镏金大字“高效液相专用色谱柱!” 阿蛋庄重接过这个盒子,小心翼翼拿出色谱柱,色谱柱,这可不是普通的柱子,长25公分,直径46毫米,重四两三钱,灰银色表面,刺目的光芒,它最奇异的功能是能分离化学样品,当年第十次色谱代表大会评比天下分离道具,此物排名第四! 阿蛋顿时茫然,暗想:不好,此老者宝物齐备,为何大老远招我前来,莫非有诈? 顿时一股凉汗袭来,一阵酥麻,阿蛋眼前一黑,昏了过去......就这样昏昏沉沉不知过了多少时日,阿蛋感觉到了光明,难道已来到了天堂?正纳闷时老者凑上前来,“阿蛋啊,你好点了吗,昨天你怎么自己看着柱子就晕倒了啊,以后不许抽那么多烟啊”阿蛋这时才明白,老人是救命恩人,昨天的疑虑打消了,问老者“您物品齐备,为何自己不做HPLC呢?”“都是该死的仪器,接柱子总漏夜啊!” “哦。原来是这样啊!”阿蛋拿出PEEK接头,和切管器,切掉了不锈钢接头,轻松扭上了PEEK接头,实验终于正常了!(做实验要注意管路接口问题哦:)想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 阿尔塔-安捷伦全流程方案—环境水中新污染物(PFAS和抗生素)
    重点管控新污染物清单(2023年版)自2023年3月1日起施行。其中最受关注的4类新污染物是PFAS(3类)和抗生素。PFAS和抗生素检测能力的建立对缺乏经验的实验室挑战巨大,因为国内缺乏涵盖常检出PFAS和抗生素的高效分析方法,环境样品中的PFAS和抗生素含量低,仪器系统和样品前处理及消耗品中所含的 PFAS 导致空白本底高及结果不稳定,样品需要 SPE 前处理富集和净化,分析时间长、工作量大,样品前处理过程繁杂,重复性和可靠性无法保证;安捷伦水中33种PFAS和95种抗生素Online SPE LC/MS/MS分析解决方案不仅可以检测国内常检的PFAS和抗生素,与离线SPE方案相比极大地简化了样品前处理过程,节省时间、耗材和人力成本。▶ 操作自动化,省力省时,结果更好。▶ Online SPE 小柱可重复多次使用,耗材成本低。▶ Online SPE模式可自动切换至经典离线模式,无需手动连接管路和更换样品环。▶ 所用液质管路及配件和耗材不含氟,空白低,结果重复性好。▶ 全流程“交钥匙”方案,不仅包含经过验证的特色仪器软硬件系统、电子方法、指导手册,还提供专用消耗品、混标和“交钥匙服务”。▶ 标样全面,不仅涵盖方案的目标化合物,还可以根据需要提供特色的同位素内标,或定制需要的混标。PFAS和抗生素检测难度大,如需咨询更多方案和标品,请联系阿尔塔或安捷伦的销售代表。涉及标样见下表。更多的检测方案会陆续推出,请持续关注我们。关于我们天津阿尔塔科技有限公司立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,与安捷伦共建创新合作实验室,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖,CAIA一等奖,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
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