强力霉素残留

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

加米霉素(Gamithromycin)的使用条件： 　　1.质量规格：每mL溶液中含150 mg加米霉素。 　　2.在牛体内的使用剂量：通过皮下注射，每次6 mg/kg体重(2 mL/110 pounds)。 　　3.适用症状：用于治疗肉食牛和非哺乳期牛的由于溶血性曼氏杆菌、巴氏杆菌和睡眠嗜组织菌引起的呼吸道疾病(BRD)以及控制由溶血性曼氏杆菌和巴氏杆菌引起的呼吸道疾病的高风险。 　　4.限制因素：供人类食用的牛在最后一次注射加米霉素后的35天内不得屠宰。雌性奶牛20个月或以上不得使用该药物。该药物还未建立在反刍牛犊中的休药期。联邦法律根据兽医许可来限制该药物的使用。 　　加米霉素残留限量要求： 　　(a)每日容许摄入量(ADI)：对于总残留量来说，加米霉素的ADI为10 mg/kg体重日 　　(b)限量值：残留指标：(1)牛——(i)肝脏(目标组织)：500 ppb (ii)肌肉：150 ppb。 　　孕酮残留限量要求： 　　b)限量值：在未经该药物处理的动物体内本身含有一定量的孕酮，下面列出的是不包含其天然含量浓度值，孕酮含量不得超过的残留限值： 　　(1)牛和羊——(i)肌肉：5 ppb (ii)肝脏：15 ppb (iii)肾脏：30 ppb (iv)脂肪：30 ppb。

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

2013年8月27日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告，预告“动物用药残留标准”第3条修正草案，预告终止日为10月28日。其修正重点如下： 　　一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。 　　二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。 　　三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。 　　九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。 　　十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。 　　十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标，在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好（r20.998），完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。引言青霉素（Penicillins）是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素，一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加，加之药品的盲目使用，食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性，破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡，可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高，稳定性好，满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法，适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。结论本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（氟苯尼考）同属于氯霉素类(CAPs)药物，甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物，其结构和药理活性与氯霉素类似，具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标，具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用，对人体产生严重危害，因此引起了国内外的广泛重视。 目前，大多数国家已经严格限制其使用，并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定：欧盟规定氯霉素不得检出，甲砜霉素为50 &mu g/kg；对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg；我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg，甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等，这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法，而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006（液相色谱-串联质谱法）和农业部958号公告-14-2007（气相色谱-质谱法），但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此，本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高，供相关检测人员参考。 了解详情，请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

2023年5月4日，土耳其官方公报发布32180号公告，修订土耳其食品法典《残留限量条例》，制订部分食品中黄霉素（Flavophospholipol ）等农兽药最大残留限量，自发布之日实施。主要内容如下表所示。农兽药名称食品种类制订的最大残留量（mg/kg）黄霉素（Flavophospholipol ）禽肉、脂肪0.1肝脏3肾脏20吡虫啉（Imidacloprid）鱼肉0.6

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）是临床上重要的一类抗感染药物，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，这对环境造成潜在威胁。由于残留的抗生素可导致耐药菌，引起了人们对抗生素在环境中的分布、转归及对环境生物、生态系统和人类健康产生的危害等一系列问题的关注。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定地表水中的四环素类抗生素残留量的检测方法。该方法在5 min之内完成7种目标物的分离分析，且标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021%~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间，仪器精密度良好。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体四环素类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的四环素类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）为广谱抗生素，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端结合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，用于防治肠道感染和促进生长。在奶牛业中四环素用来治疗乳腺炎等广科疾病，但容易诱导耐药菌株。许多国家对TCs残留实施例行监控，如欧盟的限量规定牛奶中最高残留量为0.1 mg/kg。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准，发布之日起实施。现予公布。标准编号、名称和主要技术内容见附件。

为加强产地水产品质量安全管理，推进检打联动，在各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管部门和有关水产品质检机构推荐的基础上，我部委托中国水产科学研究院组织专家对有关企业生产的水产品禁用药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)的检验能力进行了现场验证。现将验证结果通报你单位，请根据水产品质量安全监管工作需要参考使用。 氯霉素快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 氯霉素快速检测盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 0.3 7.5 0 100 离心机、浓缩仪 52 　 2 北京勤邦生物技术有限公司 氯霉素快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 0.3 0 25 100 高速离心机、水浴锅、空气吹干器、涡旋仪 57 　 3 广州达元食品安全技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 2.5 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 71 　 4 杭州南开日新生物技术有限公司 氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 0.3 0 0 100 离心机、浓缩仪 47 　 5 上海快灵生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 81.8 50 离心机 47 　 6 深圳市三方圆生物科技有限公司 氯霉素快速检测试纸条卡 鱼、虾、畜禽肉、内脏 0.5 0 5 100 离心机、浓缩仪 58 　 7 泰州康正生物技术有限公司 氯霉素胶体金检测试纸卡 鱼、虾等水产品 0.3 0 12.5 100 离心机、浓缩仪、涡旋仪 68 　 8 无锡中德伯尔生物技术有限公司 氯霉素快速检测卡 鱼、虾等水产品 0.2 15 0 100 样品浓缩仪、掌式离心机 59 　 孔雀石绿快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品 3.0 2.5(目视) 15(目视) 100(目视) 固相萃取仪、便携烘干机、读数仪 105 　 5(读数仪) 10(读数仪) 100(读数仪) 2 广州达元食品安全技术有限公司 孔雀石绿快速检测卡 鱼、虾等水产品 2.0 15 25 100 离心机、涡旋仪、浓缩仪 78 　 3 杭州南开日新生物技术有限公司 孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂条 鱼、虾等水产品 3.0 0 2.5 100 离心机、浓缩仪 101 　 4 深圳市三方圆生物科技有限公司 孔雀石绿快速检测试纸条 鱼、虾等水产品 3.0 5 35 50 离心机、固相萃取仪 60 　 硝基呋喃类代谢物快检产品现场验证结果 序号 生产企业 产品名称 适用范围 产品标识最低检出限 μg/kg 空白样品假阳性率% 加标样品假阴性率% 实际阳性样品检出率% 辅助设备 检测用时(min)/6个样品 备注 1 北京六角体科技有限公司 水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试剂盒 鱼、虾等水产品肌肉组织 1.0 0 2.5 100 氮吹仪、药残快速提取仪、离心机 108 加单标 2 北京勤邦生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试纸条 猪肉、鸡肉、鱼、虾等组织 1.0 0 0 100 涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机 109 加单标或混标 呋喃西林代谢物(SEM)快速检测试纸条 1.0 0 0 100 呋喃它酮代谢物(AMOZ)快速检测试纸条 1.0 2.5 0 100呋喃妥因代谢物(AHD)快速检测试纸条 1.0 0 0 100 3 杭州南开日新生物技术有限公司 呋喃唑酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 鱼、虾等水产品 1.0 0 0 100 离心机、浓缩仪、水浴锅 117 加AOZ、SEM两种混标 呋喃西林代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 呋喃它酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 1.0 0 0 100 加AMOZ、AHD两种混标 呋喃妥因代谢物免疫胶体金快速检测试剂板 2.0 0 0 100 4 深圳市三方圆生物科技有限公司 呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡 鱼、虾组织 2.0 0 0 100 水浴锅、离心机、浓缩仪 100 加单标或混标 呋喃西林代谢物快速检测试剂卡 2.0 0 075 呋喃它酮代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100 呋喃妥因代谢物快速检测卡 2.0 0 0 100

抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类：　　　　1.抗生素类残留：　　　　四环素类　　　　硝基呋喃类　　　　磺胺类　　　　沙星类（如氟沙星类）　　　　喹诺酮类　　　　氯霉素　　　　庆大霉素　　　　链霉素　　　　喹乙醇代谢物　　　　硫酸链霉素　　　　羧苄西林　　　　硫孢菌素钠　　　　阿莫西林　　　氨苄西林　　　　红霉素　　　　以及其他多种抗生素，如金霉素、土霉素、大观霉素等　　　　2.兽药残留：　　　　包括一些特定用于动物的抗生素和药物，如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等　　　　3.激素类残留：　　　盐酸克伦特罗　　　　沙丁胺醇　　　　莱克多巴胺　　　　己烯雌酚等　　　　4.毒素类残留：　　　　黄曲酶毒素B1　　　呕吐毒素　　　　玉米赤霉烯酮　　　　赭曲霉毒素A等　　　　5.化学类残留：　　　氨丙琳　　　　甲基吡啶磷　　　　阿灭丁　　　　双甲脒　　　　阿散酸　　　　阿维菌素　　　　氮哌酮　　　　苄青霉家　　　　头孢噻呋　　　　克拉维酸　　　　氯羟吡啶等　　　　此外，抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势：　　　高精密：采用先进的无损检测技术，可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。　　　　智能化程度高：具有开机自检和调零功能，以及重复性自动检测功能。　　　　多种检测方式：支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。　　　　数据分析与导出：可对检测结果进行多种形式的汇总分析，并支持USB数据导出。　　　总之，抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用，能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情：抗生素残留检测仪

林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素，是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用，抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感，但肠球菌一般对本品耐药；厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染，霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病，厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等，也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定，林可霉素的最大残留限量（MRL ）为1.0 &mu g/kg；克林霉素的最大残留限量（MRL）为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法，供相关检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L；盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

兽药残留背景：在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是关注的焦点之一。日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准，珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案，该方案以国家标准为主要参考依据，供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加，养殖人员追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在，兽药残留对人体健康造成直接危害，已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等，包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类，一 是免疫分析法，以抗原抗体结合反应为基础的分析技术，包括ELISA法、荧光免疫测定法等，主要用于快速筛查，方法简便易操作，二是分析仪器法，相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主，定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例：MaxSignal® Beta-Lactam ELISA Kit（β-内酰胺抗生素试剂盒）配合 MaxSignal® 4302 Microplate Reader（酶标仪）进行快速定量分析。在仪器分析方面，珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案，涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点：PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件；不怕脏：业内最高的离子源加热气温度，结合离子源主动排放废气设计脏不怕：HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏：层流气离子导向技术快又准：独特的双离子源设计，实现一台质谱，成倍工作效率；超快速的碰撞池设计；Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程：珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类，雌激素类等兽药残留的检测应用报告，了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案：https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug

又是一年的3.15国际消费者权益日，今年的3.15又见瘦肉精：河北青县瘦肉精羊流向多地，沧州市长紧急表态彻查到底！！瘦肉精通常指盐酸克伦特罗，1997年以来，我国有关行政部门多次明令禁止畜牧行业生产、销售和使用盐酸克伦特罗。许多国家也都将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目。盐酸克伦特罗残留的检测属于食品中药物残留测定中最为常见的检测项目之一。食品中药物残留是目前人们关注的热点问题。在养殖畜牧业中，饲养者为达到经济效益，避免病害等目的，不可避免会适用一些药物用于饲养。大量或不规范使用这些药物，便会造成动物组织中相关药物残留超标。药物残留对人体的危害一般表现为慢性毒性作用，主要表现为：毒性作用，过敏反应，致畸致癌致突变和耐药性等。因此严格监控动物源性食品中药物含量非常重要。高效液相色谱法分离效率好，检测灵敏度高是检测食品中药物残留最常用的方法，可同时检测多种药物残留，实现定性定量分析。下面给大家总结日立实验室参考食品安全国家标准，使用日立高效液相色谱系统对食品中药物残留检测的解决方案，以此助力3.15国际消费者权益日。下载地址https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s932452.htm 目录1． 牛奶中甲砜霉素残留量的测定 参考GB 29689 - 20132． 动物性食品中对乙酰氨基酚残留的量测定 参考GB 29683-20133． 牛奶中11种喹诺酮类药物残留的检测 参考GB 29692-20134． 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 参考GB 29681-20135． 牛奶中土霉素，四环素，金霉素，强力霉素残留量测定 参考GB/T 22990-20086． 鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定 参考GB 29701-20137． 水产品中磺胺类药物残留量的测定 参考农业部958号公告-12-20078． 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 参考GB/T 5009.192-20039． 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 参考GB 23200.117-201910． 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定 参考GB 29696-2013

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

深芬仪器水产品抗生素残留检测仪助力食药监水产品安全检查，昨天，国家食品药品监督管理总局发布通知称，本月至12月将在北京等12个城市组织开展经营环节重点水产品专项检查，以了解市场销售的水产品质量安全状况，摸排水产品的主要质量安全隐患。深芬仪器生产的csy-e96s水产品药物残留检测仪采用固相酶联免疫吸附elisa的原理,即酶联免疫法；水产品药物残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类(总量)、重金属、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、硝基呋喃类药物、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且可以连接食品安全监控系统。食品药品监管局相关负责人表示，近期已启动冬季食品安全专项检查行动，其中包括对畜禽、蛋、水产品抗生素禁用化合物及兽药残留超标专项整治。即日起到春节前，将对消费量大的食用农产品开展专项监督抽检，以牛羊肉、鲜冻鸡鸭、鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、多宝鱼、黑鱼、鳜鱼、海蜇、明虾、蟹等产品为重点抽检品种。一旦发现销售过程中随意添加使用瘦肉精、抗生素、孔雀石绿等禁用兽药及化合物的违法行为，将依法严肃查处，直至清退出市场。

摘要： 采用固相萃取技术(solid phase extraction，SPE)对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集，使用液相色谱/串联质谱仪(LC&mdash MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor，MRM)进行定性定量分析。该方法的平均回收率为61.89%一152.66%，相对标准偏差为1.60%～14.97%，方法最低检出浓度为1.5 ng/L，表明该方法完全适用于饮用水体中抗生素残留的监测分析。 相关文献：液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留.pdf

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日

日前，明治牛奶因兽药残留在日本被召回，引发网友热议。我们日常的动物养殖过程中使用兽药后，大部分兽药或其代谢物可蓄积或留存在动物内脏中，或者奶、蛋等畜禽产品中，这些残存在食品中的兽药就是兽药残留。兽药主要分为抗菌类、抗寄生虫类、抗病毒类、促生长类药物。其中抗菌类药物包括β-内酰胺类、四环素类、大环内酯类、氯霉素类等。此类药物主要是起到杀菌和抑菌作用，由于此类抗菌药物可以适应部分症状且价格非常优惠，所以常常被应用到动物疾病防治中。 “毒”猪解剖，图片来自网络养殖企业出于减少成本从而提高经济效益的目的，可能会选择价格相对低廉但不符合国家相关生产标准的兽药产品，最终导致动物源性食品兽药残留量超标。当兽药残留达到较高水平且长期摄入，可对人体带来过敏反应、慢性毒性、破坏胃肠道菌群平衡等损害，严重者甚至有致癌可能。因此重视兽药残留检测，控制动物源性食品兽药残留水平，对食品安全至关重要。 图片来自网络想要查看兽药残留检测相关国家标准和检测方法，可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种广谱抗生素，抑菌效果好且价格低廉。曾广泛应用于各类动物源性食品生产过程中。但是氯霉素对造血系统有毒性反应，长期食用氯霉素残留超标食品可能导致消化机能紊乱、再生障碍性贫血和肝损伤等健康危害。目前，美国、日本等许多国家都将氯霉素列为兽药违禁药品，我国也规定氯霉素在动物源性食品中不得检出。本次优质解决方案推荐聚焦氯霉素类兽药残留检测，推荐方案分别来自知名品牌莱伯泰科、岛津和睿科。优质解决方案一：EZsep&trade C18 固相萃取柱用于水产品中氯霉素的检测 （点击标题可直接跳转至详细方案）图片来自网络 方案来源：莱伯泰科方案摘要：本文参照《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，利用 EZsepTMC18 固相萃取柱对水产品进行前处理净化，再用高效液相色谱串联质谱进行检测，其加标回收率84.7%-105.2%之间，RSD在8.1%，满足标准要求。关键词：水产品 氯霉素 固相萃取 高效液相色谱串联质谱技术特点：满足国家标准，结果稳定完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-920281.html 优质解决方案二：LC-MS 8050测定鸡肉中氯霉素的含量（点击标题可直接跳转至详细方案）现代化养鸡场，图片来自网络方案来源：岛津方案摘要：本文使用岛津超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪LCMS-8050，建立了鸡肉中氯霉素的定量分析方法。参考《ISO/AWI 13493：肉与肉制品中氯霉素含量的检测方法》标准，鸡肉样品经乙酸乙酯提取，氮吹浓缩，流动相初始比例溶液复溶，正己烷萃取，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。结果显示氯霉素线性良好，标准曲线相关系数≥0.9999，准确度在97.3%-106.4%之间。0.1μg/kg、1μg/kg浓度的加标回收率在91.1%-93.81%之间，满足标准要求。关键词：LCMS-8050 兽药残留 鸡肉 氯霉素技术特点：方法快速稳定，适合动物性食品中氯霉素的测定完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-930421.html 优质解决方案三：采用Fotector-06C 全自动固相萃取仪分析猪肉中的氯霉素 （点击标题可直接跳转至详细方案） 方案来源：睿科方案摘要：依据标准《SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法》，建立基于 Fotector-06C 固相萃取分析猪肉中氯霉素的检测方法，试样用乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，内标法定量。回收率在104%-109%之间，RSD=2.41%，满足标准要求。关键词： Fotector-06C 自动固相萃取 液相色谱-质谱/质谱法技术特点：自动固相萃取系统，一步到位，省时省事；全自动操作可以减少人工误差，获得比手动固相萃取更好的 RSD 水平。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-214934.html 更多食品兽药残留检测方法请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】 （点击可直接跳转）是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

珀金埃尔默发布《中药农药残留与真菌毒素检测解决方案》中国药典与农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》：植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出。《2341农药残留量测定法》：使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留的定性定量检测。中国药典与真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC 测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案。作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载资料

全新MaxSignalTM HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒结合自动化平台，可简化样品制备，加快测试速度，实现 0.1ppb的高灵敏度检测。致力于为创建更健康的世界而持续创新的技术型企业，珀金埃尔默近日宣布推出MaxSignalTM HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒，帮助食品安全、食品质量检测实验室和水产养殖实验室在同一天内对养殖虾中所有5种有针对性的抗生素残留进行同步、准确的检测，检出水平 0.1ppb。与Dynex Technologies的DS-2® 自动化系统相结合，新检测方法可在不到90分钟内分析192个样品。随着这一全新解决方案的推出，以及珀金埃尔默现有的QSight® 系列三重四极质谱仪，珀金埃尔默现在可提供从现场快速筛查到实验室端最终确认的检测选项和完整工作流解决方案，以更好地满足从中、小型海产品机构、实验室到大型加工商的需求。该新型自动化抗生素检测解决方案进一步扩大了珀金埃尔默针对谷物、奶制品、肉类、食用油等食品的安全和质量检测产品组合，涵盖仪器、分析软件、试剂盒和服务。珀金埃尔默的MaxSignal HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒专为水产养殖业设计和开发，可针对硝基呋喃类，包括AOZ（呋喃唑酮）、AMOZ（呋喃它酮）、SEM（呋喃西林）、AHD（呋喃妥英），以及氯霉素提供一种简单的5合1样品分析方法，从而节省时间和试剂用量。与Dynex DS-2配合使用时，该检测方法将进一步提高自动化和速度，提供高度准确和一致的结果，对源源不断进来的水产品批次做出更迅速、准确的检测。所有5个目标分析物的单一测试自动化也大大降低了交叉污染的风险，并进一步减少了技术人员手动操作的时间，节省实验室空间。DS-2的集成条码扫描仪改善了样品可跟踪性，将数据轻松链接到LIMS，实现无缝的结果记录和共享。珀金埃尔默食品业务副总裁兼总经理Greg Sears说：海产品中的抗生素残留令消费者担忧会产生抗生素耐药性，对全球虾养殖业的声誉也可能带来影响，确保养殖海产品的安全和质量对客户至关重要，我们新推出的解决方案可提高抗生素残留检测的速度、智能化和可跟踪性，帮助虾农和生产商满足监管要求。扫描下方二维码，了解更多关于珀金埃尔默在食品安全和质量方面的检测和分析创新的信息。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们致力于为创建更健康的世界而持续创新，为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，我们与客户建立战略合作关系，凭借深厚的市场知识和技术专长，我们能更早地获得更准确的洞察。在全球，我们拥有13,000名专业技术人员，时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭，改善人类生活质量。2019年，珀金埃尔默年营收达到约29亿美元，服务于全球190多个国家和地区，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn。

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——

“网闻”回放　　不久前北京发生的活鱼下架事件和食药监总局正在12个城市开展的水产品专项整治行动，使水产品的违规用药问题再次成为舆论焦点。尽管国家和地方的多个抽检数据显示，水产品合格率近年来一般都维持在95%以上，但那些不合格的少数产品里，总能找到违禁药物，尤其是抗生素的身影。　　用药有无必要　　早在2002年，农业部先后发布公告，将孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等药物纳入食用动物的禁用清单，对恩诺沙星等要求限量使用。2014年，国家卫生计生委在修订《食品中可能违法添加的非食用物质名单》时，专门列了抗菌药物一栏，将硝基呋喃、四环素等六类抗菌药物纳入，并明确指出它们被违法添加到鲜活水产品的目的在于“杀菌，防腐”。　　“就像人一样，鱼虾等水产动物也会生病，生病了就要用药，无论是治病还是防病，都可能使用药物。”南京农业大学动物科技学院水产系主任刘文斌告诉记者。　　比如恩诺沙星，在预防和治疗动物的细菌性感染及支原体病方面有良好效果，而且代谢快，是一种低毒、低蓄积药物，但长期摄入会引起胃肠道刺激，甚至肝损害。因此农业部规定其在水产动物肌肉、脂肪中的残留不能超过100微克/千克。而硝基呋喃、氯霉素等，虽然对许多病原菌有较强的抑制作用，但由于毒理作用太大，不允许在水产品中使用。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波也认为，养殖业用药是有必要的，如果不使用药物，一些疾病可能形成人畜共患的局面。合理用药可保证水产品的健康，最终保证人的健康。近年来，水产品抽检的合格率都非常高，风险可控，不用过度担心。　　刘文斌根据他们的实验研究指出，抗生素、重金属等污染物，主要集中在水产品的肝脏、肾脏、肠道等部位，肌肉中很少有残留。“我们平时吃鱼也主要是吃肌肉，很少吃内脏，还是比较安全的。”刘文斌说。　　药残为何难控制　　其实，国外的水产养殖也会使用抗生素等药物，但很少出现药残超标等情况。为什么我们的水产品不时地被检出药残超标?专家认为，这与养殖模式有关。　　“过去国内百姓的动物蛋白比较短缺，水产品是动物蛋白的重要来源，为保障水产品的供应，普遍追求高密度养殖。水产品产量虽然提高，但发病的可能性也随之增加。”上海海洋大学食品学院院长王锡昌告诉记者。　　刘文斌解释，养殖密度过大，水产动物很容易产生一些重大的应激反应和疾病。他去英美等国家考察发现，当地水产养殖的池塘亩产量一般不超过600斤。产量若太高，水产动物健康受到威胁，会被怀疑违规使用药物。“国内很多鱼类的亩产量最高能达到6000斤，这种大密度的养殖很容易产生疾病感染，使用药物的可能性会增加。”但他坦言，这与我们“人多地少”的国情有一定关系。　　不过，使用药物并不一定就意味着不安全。只要规范合理、控制好药物残留，食用农畜水产品的安全性会得到保证。　　王锡昌解释，水产品使用药物之后会在体内有所残留，关键是要严格控制休药期(指动物从停止给药到许可上市的间隔时间)。在药物还没有完全代谢的情况下，水产品不宜作为食物资源投入市场。“但一些生产经营者缺乏这种意识，看到卖得好，休药期没到就投入市场”。　　“违规使用药物的还是少数，主要是小范围的养殖散户。”刘文斌说，他们的技术水平相对较低、自控手段也比较少。　　解决之道在哪儿　　水产养殖是否能完全避免使用抗生素等药物?很难，但各界在努力。　　疫苗被认为是水产动物病害防治的必由之路，它不仅能提高水产动物机体的特异性免疫水平，有效预防疫病发生，且没有药物残留，不污染环境。目前，国外已针对鲑鳟鱼类、欧洲鲈鱼、大西洋鳕鱼等主要水产养殖品种开发出了相应的商品化疫苗。但我国在水产疫苗这条路上起步晚，走得也比较艰难。　　“我国水产疫苗的开发与应用步履蹒跚，与世界第一水产养殖大国的称号极不相称。”广东海洋大学水产学院王忠良等人2015年发表在《生物技术通报》的文章介绍，我国现有近30家科研单位在开展水产疫苗相关研究，有4个疫苗获得国家新兽药证书，分别为草鱼出血病细胞灭活疫苗、鱼用嗜水气单胞菌灭活疫苗和牙鲆溶藻弧菌、鳗弧菌、迟缓爱德华菌病多联抗独特型抗体疫苗以及草鱼出血病活疫苗。而全球商业化生产的水产疫苗2012年就已超过140种。　　除了疫苗，还有其他相对安全的方式来预防水产动物生病。“比如在饲料中添加一些植物源性的免疫增强剂、中草药，也可以提高水产动物的免疫力，降低生病的风险。”刘文斌说，还可以筛选培育一些抗逆抗病的水产品种。　　不过，刘文斌认为，最切合当下实际的做法还是生态养殖，适当降低养殖密度。“现在不提倡增产增收，而是要提质增效，通过提高质量来增加收益。这就要求养殖户不再追求高密度养殖、高产量。”他说。事实上，市场机制也在倒逼着养殖户这么做。随着消费者和加工企业对水产品的品质要求越来越高，很多养殖户正在不断调整养殖模式，提升水产品的品质和安全水平。　　此外，国务院食品安全办等多部门今年8月至明年12月在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标整治行动，将对具有抗生素功能的禁用化合物建立实名购买和流向登记制度，实施严格管控。

技术监督局会同四川省畜牧食品局于近日在成都召开了“2007年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的四个标准：《猪肉中青霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法－酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法－高效液相色谱法》。 　　评审组认为四个标准是针对该省畜禽产品质量安全现状和兽药残留检测的实际要求，在总结国家有关标准和农业部门行业标准的基础上制定而成，具有可操作性和较强的科学性、先进性，促进了该省畜禽产品质量安全检测的标准化管理，对全省畜牧业及畜禽产品质量安全健康发展和贸易发展具有重要意义。建议标准起草单位按评审组评审意见整理后报省质量技术监督局作为推荐性地方标准发布实施。 　　截至目前，四川省兽药监察所已制定了21个四川省兽药残留检测地方标准。

令人瞩目的新版《中国药典》已于2020年12月30日正式实施，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。珀金埃尔默发布为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的系列药品安全解决方案，全力支持2020版国家药典的实施。01 农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》列出植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出（不得过定量限）；《2341农药残留量测定法》规定使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留定性定量检测。02 真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：方法1~4中使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。方法5和方法6使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。03 中药农药残留和真菌毒素检测解决方案作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

兽药抗生素可以通过药物生产排放、污水处理排放、处理未使用的或过期的药物、坡面径流、施用投喂过抗生素的牲畜的粪便作为肥料等多个方式进入环境，其中，最主要途径为施用投喂过抗生素的牲畜粪便于农田(图1)研究发现，进入人类和动物体内的抗生素不会被全部吸收，约有30%&minus 90%会随着尿液或粪便排出。因未被完全利用和处理，每年约3800吨抗生素被排放到环境中，其中约46%的抗生素排至水体中，剩余部分则通过农业施肥和污泥回用扩散到土壤环境中。对大多数畜禽来说，在施药两天后能在其排泄物会回收到72%活性成分。四环素，土霉素，磺胺二甲嘧啶，恩诺沙星，泰乐菌素等兽药抗生素在猪粪，牛粪，鸡粪中普遍地被检测到，其中四环素类的排泄率为69%-86%，磺胺类的排泄率为80%-90%，喹诺酮类的排泄率为30%-83.7%，大环内酯类的排泄率为50%-100%。除了过量使用抗生素所造成的的不良反应外，环境抗生素污染的真正危害在于加剧细菌耐药性，会带来生态圈和人体不可逆转的损害。因为当使用某种抗生素时，总有一些细菌，对这种抗生素是耐药的，使用过抗生素以后，对抗菌药敏感的菌被杀死，但耐药菌却“安然无恙”，同时，因为失去了竞争对手，耐药细菌会愉快地生长，直至接近或超过之前的水平，继续在细菌、动物和人类之间传播。而此时再使用之前的抗生素，对这些耐药菌已经没有作用了。由此可见，本来要杀敌的抗生素却使敌人变得更加强大，“超级细菌”由此而生。耐抗生素病原菌的出现，已经成为全球公共卫生危机之一。因此研究这类抗生素的污染处理技术显得尤为重要，本文以四环素为例，针对多种样品中抗生素残留的前处理提供一站式服务，旨在为实验室人员提供更加智能高效的前处理方案。01 提取动物源性食品准确称量1.00 g于MHS-60多样品均质系统均质后的样品于50 mL塑料离心管中，向其中EDTA缓冲液8 mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，超声20 min，-2℃1000 rpm离心5 min，收集上清液。残渣中加入磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取1次，合并两次提取液，混匀备用。植物源性食品称取10.0 g于MultiGrinder高通量智能动植物研磨均质仪切成碎末的新鲜蔬菜样品于具塞三角瓶中，加入20 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液于45℃下振荡提取45 min，过滤，残渣再用20 mL甲醇重复提取1次，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪挥发除去甲醇，用5 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液复溶，与氯化镁-柠檬酸提取液混合后待过柱净化富集。饲料样品准确称取3.0 g样品（准确至0.01 g），置于50 mL具塞锥形瓶中，加入甲醇10 mL，MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min，加入盐酸溶液30 mL，MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min，超声20 min，移至50 mL离心管中，5 000 rpm离心10 min，取上清液，待净化。土壤样品风干后的土壤样品，粉碎机粉碎后，过60目筛网，准确称取15 g过筛网后的样品，置于iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中，加20 g硅藻土，以V(甲醇):V(乙腈)=2:1溶剂进行提取；提取完毕后，将提取液置FlexiVap全自动智能平行浓缩仪中氮吹至近干(控制温度45℃)，加1.0 mL甲醇溶解残渣，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min后，用0.22 μm滤膜过滤即得，快速溶萃取条件见下表。表1 快速溶剂萃取条件化妆品样品（一般无需净化）准确称取1 g均匀试样(精确至0.01 g)，置入50 mL塑料离心管中,加入约20 mL甲醇-草酸溶液(v1：1)，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀后，用甲酸或氨水调节pH至7.0，超声提取20 min，以4 000 rpm离心3 min。上清液转移至25 mL容量瓶，用甲醇定容。过0.22 μm滤膜，供高效液相色谱仪测定。02 净化各类样品的净化均可以用iSPE-864全自动智能固相萃取仪来完成，具体方法如下表所示方法参考动物源性食品：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法植物源性食品：贺德春, 吴根义, 许振成,等. 小白菜和白萝卜对四环素类抗生素的吸收累积特征[J]. 农业环境科学学报, 2014, 33(6):5.饲料：DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定土壤提取：毛娜, 孙志洪, 张丽. HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留[J]. 化学试剂, 2021, 43(7):6.土壤净化：NY/T 3787-2020 土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法 高效液相色谱法化妆品：SN/T 3897-2014 化妆品中四环素类抗生素的测定上述处理方案中使用到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器优势&bull 高通量 配置多种规格样品管&bull 高转速应对各种难溶样品&bull 可预存12种涡旋程序MHS-60 多样品均质系统优势&bull 可同时均质6个样品&bull 刀头自动啮合，噪音小，占地面积小&bull 可预存12种均质程序MultiGrider高通量智能动植物研磨均质仪优势&bull 三维立体振荡技术，进行高动能无死角撞击或摩擦&bull 智能安全防护，运行开始后自动锁紧防护罩&bull 可储存32种以上研磨均质方法和程序提取曲线iSPE-864全自动智能固相萃取仪优势&bull 八通道，可批量处理64个样品&bull 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪优势&bull 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹&bull 同时浓缩12/24个大体积样品，替代传统旋蒸 氮吹模式&bull 各通道独立控制，均配备红外液位传感器实现精确定容FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪优势&bull 高通量，最多可以同时处理32个样品&bull 集合针追随和针涡旋双模式&bull 各通道独立控制，均配备红外液位传感器实现精确定容

12月15日，从海沧检验检疫局了解到，近日台湾地区“卫福部食药署”发布部授食字第1051303812号通知，修订《动物用药残留标准》第3条条文修订草案，这是继去年10月的又一次修订。　　此次修订要点包括：增订烯丙孕素(Altrenogest)在猪的肌肉、肝、肾及脂等四项残留容许量 增订布舍瑞林(Buserelin)在猪的肌肉、肝、肾及脂均为免订容许量 增订地诺前列素(Dinoprost)在牛、猪、马的肌肉、肝、肾、脂及牛乳均为免订容许量 增订依替前列通(Etiproston)在猪的肌肉、肝、肾、脂均为免订容许量 以及增订氟灭菌(Flumequine)在龟鳖目肌肉之残留容许量 增订奥苯达唑(Oxibendazole)在猪、牛、绵羊、山羊的肌肉、肝、肾、脂及牛、绵羊、山羊之乳等十九项残留容许量 增订催产素(Oxytocin)在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳均为免订容许量。　　据悉，去年10月，台湾地区就发布部授食字第 1041303515号令，对动物用药残留标准进行修订，增订丁香酚(Eugenol)在鱼肌肉的残留容许量和增修订泰霉素(Tylosin)在家畜类乳的残留容许量等内容。　　检验检疫机构提醒相关企业，应及时关注台湾地区最新标准要求，以避免不必要的经济损失。