强力环素

如何才能买到多西环素（强力霉素）的两个代谢产物：4-epidoxycycline和6-epidoxycycline的标准品？

亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？

最近在做四环素类试验，OTC、TC和CTC做的都正常，就是强力霉素进空白样一直都出峰，甲醇水也出峰，流动相用的是甲醇：甲酸水。已排除系统污染，梯度洗脱程序也换过了，可那个峰死活就是跟着强力霉素，保留时间一模一样。有人碰到过吗？

在线求助：GB/T 23409-2009 蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法非常感谢！

英国一项最新研究说，已作为抗生素使用多年的药物强力霉素也许还可以用于治疗肺结核，由于这种药物成本低廉，这项发现也许对广大发展中国家的肺结核防治工作来说是个好消息。英国帝国理工学院研究者在过去的研究曾发现在肺结核的发病过程中，结核杆菌会使受感染的细胞中生成一种名为MMP-1的酶，这种酶会起到破坏肺部组织的作用。本次研究又发现，强力霉素能抑制生成这种酶的过程，从而帮助治疗肺结核。研究人员用试管中培养的人类细胞进行了试验，结果显示在强力霉素的作用下，人类细胞虽然被结核杆菌感染，但生成该种酶的数量下降。此外研究人员还进行了动物实验，结果也显示强力霉素可以抑制结核杆菌在实验鼠体内的生长。领导研究的保罗·埃尔金顿说，对肺结核的疗法在近３０年来没有什么大变化，但有抗药性的结核杆菌却不断出现，因此寻找新的治疗药物非常重要。强力霉素虽然已面世数十年，但令人惊讶的是此前一直没有发现它在治疗肺结核方面的效果。为进一步验证这种效果，研究人员接下来将开展人类临床试验。强力霉素又称多西环素，是一种早在上世纪六十年代就已研发出的抗生素类药物。它现在已是一种成本低廉、在发展中国家广为使用的药物，因此如果临床试验能最终证实它在治疗肺结核方面的效果，对发展中国家的肺结核防治工作来说将是个好消息。

2016年10月19日10:23 来源：北京晚报原标题：强力抗生素“泛滥”欧洲农场　　欧洲药品管理局最新发布的报告显示，欧盟主要成员国的农场存在对牲畜频繁使用强力抗生素的情况。世界卫生组织将这些强力抗生素列为“对人体至关重要的药物”，建议只有在“极端情况”下才可使用。　　不少专家担心，欧洲农场在大规模饲养中普遍使用抗生素的做法将导致致命细菌的抗药性增强，进而危害人体健康。　　欧洲药品管理局从欧盟成员国收集的数据显示，粘菌素等被视为致命疾病“最后一道防线”的强力抗生素，2014年的兽医用药销量较前一年大幅增加。其中，抗菌药物氟喹诺酮2014年的兽医用药销量达172吨，较前一年增加31吨；大环内酯类抗生素2014年的兽医用药销量为67吨，较前一年增加8吨。　　专家表示，大量农场选择使用抗生素促进牲畜生长。越来越多的证据显示，欧盟成员国的农场为动物过度摄入抗生素，用药剂量几乎是人体用药剂量的3倍。　　按英国非政府组织“拯救抗生素联盟”的说法，英国政府去年的一份报告建议，对家畜使用抗生素的剂量不得超过每千克50毫克。但实际数据显示，欧盟国家为家畜摄入抗生素的剂量平均达每千克152毫克。　　一些专家担忧，农场对牲畜过度使用强力抗生素的做法将导致致命细菌的抗药性增强。这些在动物体内产生免疫力的细菌，同样会传播给人类。　　英国卫生部首席医疗官达姆·萨莉·戴维斯说，抗生素抗药性问题已成为“威胁性灾难”。她警告，眼下看似简单的小手术在不到20年的时间里，可能会因病患有感染致命细菌的风险而危险系数增高。抗生素的滥用是造成细菌抗药性的关键因素。　　欧洲议会全体会议去年通过决议，提出禁止滥用抗生素的一系列强化措施，以减少病菌产生抗生素耐药性所导致的医疗死亡和感染病例，提高公共卫生水平。关于兽医用药，该决议建议，将抗生素使用限于治疗，逐步禁止目前在大规模饲养中普遍采取的预防性用药。　　来自“拯救抗生素联盟”的科伊林·努南建议，各国政府应当采取强制措施，强化滥用抗生素禁令。在西班牙，牲畜摄入抗生素的单位剂量分别是挪威的100倍、冰岛的80倍以及瑞典的35倍。其中最主要的原因是，西班牙像其他不少欧洲国家那样，允许大规模、普遍性用药，但挪威并不允许。（刘曦）(责编：许心怡、权娟)

织物在一垂直织物平面的负荷作用下鼓起、扩张进而破裂的现象称为胀破。织物的胀破强力是织物的一个重要力学指标。目前主要采用弹性膜片法测定织物的胀破强力，测试标准有GB/T7742.1—2005《纺织品织物胀破性能第1部分胀破强力和胀破扩张度的测定液压法》、FZ/T01030—1993《针织物和弹性机织物接缝强力和扩张度的测定顶破法》等。影响织物胀破强力的试验因素很多，如试样匀质性、温湿度、试验面积、试验条件（定油压速率和定胀破时间）、仪器设备等，根据标准GB/T7742.1—2005和FZ/T01030—1993，在多次试验中发现试验面积、试验条件和仪器设备这三个因素对织物胀破强力的影响较大，现简述这三种因素对织物胀破强力的影响。 1试验方案 1.1样品的选取 随机选取不同成分和组织结构的样品8份，测试每个样品的胀破强力10次，以它们结果的平均值进行分析比较。 1.2仪器 MULLENC型胀破强力仪，M229AUTOBURST型胀破强度仪。 1.3试验方案 选定不同的设备仪器和不同的试验方法，试样的胀破强力结果也不同。GB/T7742.1—2005中规定胀破时间可采用（20±5）s；试验面积采用50cm2，也可使用100cm2、10cm2、7.3cm2等其他试验面积；FZ/T01030—1993中规定油压速度为（85±10）mL/min。 本文选定试验面积、试验条件和设备仪器这三个因素分别进行单因子试验，以每个试样结果的平均值进行分析比较。其中，试验面积选为7.3cm2和50cm2；试验条件选为定油压速率95mL/min和定胀破时间20s；仪器设备选定为MULLENC型胀破强力仪和M229AUTOBURST型胀破强度仪。 2试验结果及分析 2.1不同试验面积的结果比较及分析 选择M229AUTOBURST型胀破强度仪，定胀破时间20s的条件下进行试验。 当试验面积不同时，试样的胀破强力差异很大，一般来说试验面积越小，其胀破强力值越大，采用试验面积7.3cm2所得的胀破强力值是试验面积为50cm2胀破强力值的3倍左右。因此进行胀破试验时必需注明试验面积。 2.2不同试验条件的结果比较及分析 选择M229AUTOBURST型胀破强度仪，试验面积为7.3cm2的条件进行试验，比较定油压速率和定胀破时间对结果的影响。 采用定油压速率为95mL/min时所得的胀破强力值比定胀破时间20s所得胀破强力值偏大，但两种相差不大，差异在5%以内。 2.3不同仪器的结果比较及分析 选择试验面积为7.3cm2，定胀破20s为终止条件进行试验。 其他试验条件相同的情况下，不同设备所得的胀破强力值也有所差异，这些差异是随机的，有些试样采用M229AUTOBURST型胀破强度仪所得胀破强力值较大，有些试样采用MULLENC型胀破强力仪所得胀破强力值较大。 3结论 通过试验发现，试验面积、试验条件和设备仪器对胀破强力值都有所影响，其中试验面积对胀破强力值的影响最大。一般来说试验面积越小，其胀破强力值越大，采用试验面积7.3cm2所得的胀破强力值是试验面积为50cm2胀破强力值的3倍左右。因此进行胀破试验需注明试验面积；采用定油压速率95mL/min所得胀破强力值比定胀破时间20s所得胀破强力值偏大；试验条件相同的情况下，不同设备所得的胀破强力值也有所差异，这些差异是随机的。

最近在做兽药残留的液质方法，四环素类的做了四环素，土霉素，金霉素和强力霉素，四环素经基质加标后处理上机，四环素有40%左右已转化为差向四环素，不知大家有没遇到此类情况？我在提取时有超声10分钟/次×3次，感觉是因为超声的关系。有过相关经验的请麻烦指教

(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。

用液相色谱做四环素的标液时，出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰，而且土霉素峰还比四环素的高，其他标物单标均十分干净，包括土霉素单标，也未见杂峰。不是进样针头污染问题，也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题？我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种，均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事？请大家给个意见。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS分析四环素类物质，已经在流动相中加了5mmol的草酸，土霉素物质峰型还比较好，四环素有点前沿峰，金霉素和强力霉素拖尾特别严重，前面有好几个小峰中间一直分不开的。有没有分析过相关物质的大神帮忙分析一下，这种情况要怎么解决呢？

【作者】 郑清瑗； 李书渊； 仇洁；【机构】 广州市药品检验所； 广东药学院； 广州白云山中药厂 广州510160； 广州510224； 广州510515；【摘要】 目的 :测定强力脑清素片中异秦皮啶的含量。方法 :采用DiamonsilC18(2 0 0× 4 6mm ,5 μ)色谱柱 ,以乙腈 0 1%磷酸溶液 (2 5∶75 )为流动相 ,测定波长 :344nm。结果 :供试品中异秦皮啶得到很好的分离与测定 ,其线性范围为 :0 2 0 32～ 2 0 32 0 μg ,其回归方程为 :Y =2 96 3 6 7X +2 8 70 ,r=0 99991,平均回收率 (n =8)为 98 2 % (RSD=3 4 1% )。结论 :方法快速、简便、重现性好 ,可作为强力脑清素片质量控制方法。 更多还原【关键词】 脑清素片； 异秦皮啶； 高效液相色谱法；

本人是质谱新手。仪器 AB 5500。最近在优化四环素类质谱参数，在第一步找母离子的时候目标质量数的响应值只有3e5，而且还不是响应值最高的，有其他的质量数跟目标质量数的响应值一样。按照工程师的培训的要求母离子响应值应该在1-3e6。 最近一次调谐是在两个星期前。各位老师帮忙分析一下是哪的问题？浓度是100ng/ML,溶剂是1:1甲醇水 标注品是固体 盐酸金霉素、盐酸土霉素、盐酸强力霉素、盐酸四环素。

各位老师好，现在在实验室做检测四环素类的工作，之前没有人做过，液相条件一直摸索不出来，请问有没有老师做过，四环素土霉素金霉素强力霉素，4种分不开，0.01的草酸和乙腈做流动相[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112201052053455_7056_5031348_3.png[/img]

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

最近在做蜂王浆中四环素类的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（GB/T 23409-2009），做的我那个累啊。刚开始按照前面的那个标准方法做，死活回收率上不去，其中土霉素、四环素甚至都不到1%，后来直接把标准品加在提取剂（1%三氯乙酸）里摇匀了直接上固相萃取小柱（安谱的HLB小柱），收集个洗脱部分直接进样，发现土霉素、四环素20%甲醇洗脱部分就能冲下来，难怪土霉素、四环素回收率上不去，都被我扔了。但是奇怪我把各洗脱部分粗略换算下加起来回收率也还是不行。后来我又换了个方法，土霉素、四环素倒是回收率上去了，金霉素、强力霉素还是不行。于是又换方法，这次用的进出口的那个方法（sn/t 2800-2011），就是只过了一个小柱，没过离子交换柱，回收率还是不行。请教各位老师，做蜂王浆中的四环素，怎么把回收率提上去呢，是我哪个细节没注意到吗

有参加了2015年江苏纺织品断裂强力能力验证的吗？样品为蓝色机织物，测试标准GB/T 3923.1-2013。本公司测试结果：经650，纬290。求比较！

大家有谁做过这个方法阿，蜂蜜中土霉素，四环素，金霉素和强力霉素残留量的测定方法（GB/T 18932.4-2002）。我按照国标做过，回收率很不理想。大家谁做过？请指点一下！多谢了

针对四环素，金霉素，土霉素和强力霉素的肌肉组织检测是否按照国标做，已无任何问题。之前做过牛奶的，感觉不用固相萃取效果也不错。HLB的上样率比较低，国标采用大的浓缩倍数(20),这样得到的相对回收率是不是准确性差，比如绝对回收率是3或者4%，乘以浓缩倍数后就是60和70%的差别。哪些样品的基质干扰严重，内脏和一般肌肉组织是否存在明显的基质效应。

江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心组织的纺织品断裂强力能力验证收到了样品，QQ群140080840

[color=#333333]泰妙菌素和替米考星和强力霉素和氟苯尼考四种兽药能混合吗[/color]

名位专家： 你们好！ 我现在正在模索血浆中盐酸多西环素（强力霉素）的含量测定，采用HPLC法，色谱条件如下：紫外检测，色谱柱：安捷伦C8。流动相：0.01M oxalic acid（草酸）–methanol（甲醇）–acetonitrile（乙腈）(60:25:15, v/v/v)。流速为：1ml/min。检测波长为：365。 上述条件出峰太早，保留时间大约在2.5min。出峰太早往往跟血浆中蛋白质等杂质峰混在一起。上述情况下如何将出峰保留时间延长呢？（血浆中蛋白质等杂质的出峰保留时间一般在6min以前）。 感谢指导，静候佳音。