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浅水流动表面

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  • 比表面积测试篇-流动法

    比表面积测试篇-流动法

    [b]一、定义:[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是m2/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料。比表面积还有另一种定义:面积/体积。[b]释文:[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位m2/g。理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。[b]测量:[/b]固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,m2/g)。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。粉尘粒子愈细,比表面积愈大。细粒子常常表现出显著的物理和化学活动性,如氧化、溶解、蒸发、吸附、催化以及生理效应等都能因细粒子比表面大而被加速。有些粉尘的爆炸危险性和毒性随粒度的减小而增加,原因即在于此。粉尘的润湿性和粘附性也与其比表面积相关联。[font=&][color=#333333]方法提要:[/color][/font][font=&][color=#333333]比表面积测试方法主要分连续流动法[/color][/font][font=&][color=#333333](即动态法)和[/color][/font][font=&][color=#333333]静态容量法[/color][/font][font=&][color=#333333]。[/color][/font][font=&][color=#333333]动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。[/color][/font]主要参考标准有以下:1、GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法;2、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积。涉及仪器大概照片:[img=,311,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311917592208_2413_1614854_3.png!w311x367.jpg[/img][align=center]=======================================================================[/align]二、测试步骤: ①打开仪器,预热,让仪器处于稳定状态。②称量样品:先称取洁净的U形管,然后装取一定量的样品,记录样品质量M。[img=,434,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311920230803_2337_1614854_3.png!w434x388.jpg[/img]③安装U形管:安装前确保样品平铺于U形管底部,确认插紧即可。④放置液氮罐:使用专用的杜瓦瓶盛装液氮至距离瓶口1-2cm处,并将其置于升降托盘上。[img=,505,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311924498658_8845_1614854_3.jpg!w505x483.jpg[/img]⑤输入信息:打开测试软件,设置信息主要包括标准样品的信息和待测样品的信息,多个样品是依次输入对应的名称、重量等。⑥开始测试:确认信息无误后,点击开始测试,仪器自动测试,自动生成测试结果。⑦记录结果。⑧将液氮回收至大的液氮罐中,拆下U形管,用空的U形管替换样品罐,关闭仪器,关闭气体。[align=center]=======================================================================[/align][b]三、注意事项:[/b] 1、测试比表会使用到氮气、氦气或者是混合气,不管是什么气体,气体的分压设置好之后,后期建议分压阀不要随意动,每次只开总压阀,确认分压有无异常即可;2、因U形管比较长,称量时建议用一个烧杯放在天平中央,去皮开始称重;3、粉末样品盛装完毕后,检查U形管的管壁是否有粉末挂壁的现象,有的话,需要清理;4、盛装的质量要合适,即质量与样品比表面积的乘积在仪器最佳检出区间;5、有些设备不是卡扣式,安装U形管时需要拧紧螺帽,需要平衡U形管的位置,以免造成密封不良或者损坏U形管;6、盛装液氮时需戴上防冻手套,防护眼镜,液氮温度极低,溅到皮肤上会带来较大伤害;7、因气体流动法是一种对比法,标准物质的准确性直接影响了样品的测试结果的准确性,需要定期确认标物的可靠性,建议每天质控;8、环境温度对设备的热敏元件有影响,因此,确保环境温度处于20-28℃,并处于相对稳定的状态。[table=100%][tr][td]GB/T 13390-2008[/td][/tr][/table]

  • 【原创】讨论-从零开始做连续流动法比表面积仪(一):原理

    目标仪器:连续流动法比表面积测试仪:功能:测试颗粒的比表面积方法:通过标样和被测样的比较确定被测样的比表面积原理:氮气和氦气混合气,其中氮气作为被吸附气体,氦气为载气,混合气连续不断地流过被测样品,而混合气的成分变化由热导池检测器进行检测,当样品浸入到液氮中,氮气会发生吸附,导致热导池检测器的参考臂和测量臂的电压产生差异,通过数据采集系统和上位机程序实时记录这种电压差,就会画出一个吸附峰;当脱附时,会画出一个相反的峰,由于脱附峰比较陡,便于计算和分析,所以一般都会计算脱附峰的面积,通过和已知比表面积的标样进行比较,就会得出被测样的比表面积。

  • 关于用流动注射分析阴离子表面活性剂质控样的问题

    各位老师,大家好。前一段时间我们单位买了一台流动注射仪,联系厂家工程师进行调试培训,其他项目做的都非常好,可是在做阴离子表面活性剂质控样时,结果偏高,可是曲线线性及样品平行都很好,空白值也很好,不明白什么原因。问了下厂家工程师,说的是我们买的质控样不是太好,北京鸿蒙的,不是国家标样所的,所以用他们的流动注射做不住 ,不知道是质控样的原因还是什么其他原因,还有各位老师平时做阴离子表面活性剂项目的标样,是自配的还是买的标液,从哪买呢请指个门道,若买不到合适的质控样如何对这个项目进行质控呢?

  • 测量污水流量用什么流量计好

    现在工业发展,排放污水的量控制,污水环境治理等等需要测量污水流量的测量,那么到底用什么流量计来测量污水比较好,污水流量计应该怎么样选型?污水电磁流量计应该选择怎么样的材质? 现在在工业中普遍使用的污水刘流量计是由电磁流量计传感器和转换器配套组成,用以测量管道内各种导电流体或者液固两项的介质的体积流量。电磁流量计,污水电磁流量计广泛的被应用于化工、冶金、造纸、水利、环保、印染、石油、煤炭等工业领域中,用来测量污水导电液体介质的体积流量。 为什么选择电磁流量计做污水流量计比较好呢? 流量的测量不受流体的密度、粘度、温度、压力和电导率变化的影响,传感器感应电压信号与平均流速呈线性关系,因此测量精度高。测量管道内无阻流件,因此没有附加的压力损失;测量管道内无可动部件,因此传感器寿命极长。由于感应电压信号是在整个充满磁场的中间中形成的,是管道载面上的平均值因此传感器所需的直管段较短,长度为5倍的管道直径。多种电极及内衬材料,可满足耐腐蚀、耐磨损的要求。HSBLDE转换器采用国际最新最先进的单片机和表面贴装技术,性能可靠、精度高、功耗低、零点稳定、参数设定方便,点击中文显示LCD,显示累积流量,瞬时流量、流速、流量百分比等。双向测量系统,可测正向流量,反向流量,采用特殊的生产工艺和优质材料,确保产品的性能在长时间内保持稳定。 电磁流量计特点造就点了电磁流量计广泛的用途,用在污水流量测量上绝对是首要选择,那么在测量的时候应该要怎么选择电磁流量计型号,电磁流量计的电磁,这些都可以直接联系成丰仪表流量计厂家咨询。 电磁流量计提供防护等级IP67(防尘防浸水级)或IP68(防尘防潜水级)。在污水厂中大口径流量计传感器大多安装在地下,所以建议选择IP68(防尘防潜水级)。通常电磁流量对安装场所有以下要求: 测量混合相流体时,选择不会引起相分离的场所;测量双组分液体时,避免装在混合尚未均匀的下游;测量化学反应管道时,要装在反应充分完成段的下游;尽量满足前后直管段分别不小于5D和2D; 尽可能避免测量管内变成负压; 选择震动小的场所,特别对一体型仪表; 避免附近有大电机、大变压器等,以免引起电磁场干扰; 易于实现传感器单独接地的场所; 尽可能避开周围环境有高浓度腐蚀性气体; 尽可能避免受阳光直照可用于流体流量的常规显示和计量及贸易结算

  • 【原创】流动注射分光光度法测定阴离子表面活性剂

    本人用流动注射分析仪(型号:QC8500,LACHAT公司),测定阴离子表面活性剂的时候,浓度为1.0mg/L响应值为38.5V左右,过几天再测,同等浓度发现只有27v左右,响应值明显减小,请问各位有没有遇到类似的问题,请大家留言,本人不胜感激!

  • 【分享】无与伦比的批间重现性 极佳的对称性 纯水流动相 Symmetry色谱柱

    无与伦比的批间重现性 极佳的对称性 纯水流动相 Symmetry色谱柱下载Symmetry色谱柱介绍资料(PDF) http://www.china-hercules.com/ziliao/Symmetry.pdfSymmetry色谱柱 — 满足当今最苛刻的分析需求重现性是Symmetry色谱柱最突出的优点。其优异的重现性是我们实现在HPLC行业内保持最严格质量控制规范承诺的结果。Symmetry色谱柱以高纯原料制成,且整个生产和柱填充过程都进行严格的质量控制,从而为当今科学家们提供具有最优异重现性的HPLC色谱柱。我们的目标是提供一系列适合于开发稳定、耐用的色谱方法的HPLC色谱柱。Symmetry色谱柱帮您提高实验室生产力,允许您的色谱方法在不同实验室及全世界任何地方都能够轻松重现。Symmetry色谱柱填料具有键合相覆盖率高和残留硅羟基活性低的特点,因此可以通过调节pH值优化色谱方法而仍然保持优异的峰形。Symmetry Shield色谱柱 — 建立碱性化合物峰形的新标准采用Waters专利的极性官能团嵌入技术—实际上阻止了碱性化合物与硅胶表面残留硅羟基间的作用。Symmetry Shield色谱柱由于具有比普通C18和C8柱更低的硅羟基活性而展现出对碱性化合物更短的保留时间。由于具有卓越的屏蔽技术,Symmetry Shield色谱柱在含水量高的流动相、甚至是100%水流动相条件下不会发生疏水坍塌现象,色谱行为非常稳定。Symmetry300色谱柱—蛋白和多肽分析适用Symmetry300是一类宽孔(300A)反相色谱柱,采用与Symmetry系列色谱柱相同的高纯度硅胶为填料,用于蛋白、多肽的分析,提供非常好的色谱峰形、优异的重现性以及色谱柱寿命。Symmetry300色谱柱的填料有3.5um和5um两种粒度以及C4和C18两种键合相,其中C4用于大分子多肽和蛋白以及疏水强的多肽分析,而C18用于小分子多肽的分析。waters的这几款款色谱柱正在打折促销waters中国一级代理 海格里斯 在waters促销的基础上再促销 推出了买色谱柱送千元对表的活动 可以说是 物超所值 促销活动已临近尾声 欲购从速WAT200632 Symmetry C18 3.5um 4.6 x150 Col 3,600.00 WAT046980 Symmetry C18 5um 3.9x150mm Column 3,350.00 WAT045905 Symmetry C18 5um 4.6x150mm Column 2,990.00 WAT054275 Symmetry C18 5um 4.6x250mm Column 3,450.00 186000108 SymmetryShield RP18 5um 3.9x150 Col 3,350.00 186000109 SymmetryShield RP18 5um 4.6x150 Col 3,150.00 186000112 SymmetryShield RP18 5um 4.6x250 Col 3,650.00 一次性购买以上XTerra色谱柱超过5000元,将获赠价值千元的高档石英手表一只或相应的代金券;一次购买超过9000元,将获赠价值2000元的高档石英对表一对或相应的代金券。全国免费服务热线:400-716-3003

  • 喷漆拉头表面油漆铅含量测试

    各位大侠,请教下,我这边是拉链实验室,目前公司喷漆拉头都需要进行表面铅含量测试!实验室有台岛津GP—XRF和一台原子吸收。问题:1、成品的喷漆拉头不好把油漆刮下来,目前都是采用GP进行测试,但是此时测试结果应该是基体的铅含量,而不是表面的?2、喷漆拉头基体都是锌合金,锌合金铅含量都在30ppm左右,有没有一种比较有效率的方法能把表面油漆给脱落下来,后进行荧光或者原子吸收测试,但又不被基体锌合金干扰?

  • SKALAR流动注射做阴离子表面活性剂数据结果出不来!

    SKALAR流动注射做阴离子表面活性剂数据结果出不来!

    有用SKALAR流动注射做阴离子表面活性剂的没,想请教问题,电话中工程师尚未给我解决,领导又要催数据,急啊!问题下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403141558_493198_2785618_3.jpg1.表格编辑内容:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403141558_493199_2785618_3.jpg2.方法设置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403141559_493201_2785618_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403141559_493202_2785618_3.jpg各位指教啊!

  • 【原创大赛】SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中阴离子表面活性剂研究

    【原创大赛】SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中阴离子表面活性剂研究

    阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧,影响水生生物生长,对动物和人体具有慢性毒害作用。所以阴离子表面活性剂已成为当前水污染的重要指标之一。 目前测定水中阴离子洗涤剂的常用方法有亚甲基蓝分光光度法。该方法采用三氯甲烷做萃取剂,经过三次萃取后分光测定。该方法操作步骤繁杂,萃取剂三氯甲烷使用量大,对实验人员伤害大。萃取过程样品在分液漏斗中经过激烈震荡易出现乳化现象,影响后续的比色分光。我们实验室采用连续流动分析技术,加快了阴离子表面活性剂的分析速度,而且节约了试剂,但是在实验过程中也发现一些问题,从试剂方法上做了进一步的改进。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411030941_521397_2930802_3.jpg1.实验部分1.1仪器与原理 仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-阴离子表面活性剂分析模块。原理:在水溶液中,亚甲基蓝与阴离子活性剂反应生成蓝色的盐,用氯仿萃取生成的盐,萃取液在 650nm 比色测定吸光度。所测定的物质叫 MBAS(亚甲基兰活性物质)。通过使用碱性和酸性亚甲基兰溶液除去干扰。1.2试剂和标准的配置试剂配置:氯仿(用超声波除气 30min),亚甲基蓝溶液,硼酸盐溶液,碱性亚甲基蓝溶液,酸性亚甲基蓝。标准曲线浓度:0.02ppm,0.04ppm,0.06ppm,0.08ppm,0.10ppm。配置采用重量法。1.3试验方法打开所有设备电源,先检查试剂是否足量,有沉淀或杂质应过滤。有气泡附在瓶内壁还应通过超声波进行脱气处理。检查废液桶能否装下废液,合上蠕动泵盖前检查润滑油脂。连接好要做指标的进样管、旁通管、试剂管等,按开机顺序开机之后,先走氯仿管路。当氯仿到达流通池时,连接进样管路,其他管路开始抽取对应的试剂。2结果与讨论2.1标准曲线测定根据实验结果可知,溶液浓度和数字信号呈现较好的线性关系,所得曲线拟合得标准方程为y=211238x-4017.5,相关系数r=0.9992,呈现出很好的线性关系,其中y为仪器响应值,x为阴离子表面活性剂浓度。在第一次做样的时候,标准曲线老是达不到0.999以上,后来延长清洗时间至180s,还可以使得拖尾改善。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411030941_521398_2930802_3.jpg2.1样品测定本次样品均为城市二次供水,水中最大容许浓度可以是0.3mg/L,从下图和表中可知,样品中含量均较低,在规定范围内,未出现异常值。但是实验过程中也发现一些问题想与大家一起分享,主要是峰型不好看,都稍微有点拖尾,基线也有点偏移,我们用次氯酸钠清洗后,再延长清洗的时间,这些问题都得到了改善。http://ng1.17img.c

  • 无铅焊球表面金属间化合物的分析!

    现在我有两种无铅焊球,他们是在同一块芯片上生产的,就说,他们的所有工艺条件是一样的。但是出来的结果却得到一种表面比较光滑的焊球(少数),另外也得到表面粗糙的焊球(多数)现在问题是,是什么原因造成这样的结果呢?会不会跟他们在冷却过程中,由于受热不均匀,冷却速度快的焊球由于金属间化合物来不及生长,导致其表面比较光滑,而冷却速度比较慢的焊球,由于有足够的时间,金属间化合物生长的比较多,表面上有大量的金属间化合物?这是我的初步想法,希望能和大家一起讨论!

  • 浅谈污水流量计安装有哪些要求

    电磁流量计是一种常用的污水流量计,其由变送器和转换器组成。它和相应的显示和控制仪表配套后,可用来测量拥有电导率的液体流量并进行指示、记录、积算和控制等。用户在安装污水流量计有哪些要求呢?下面就来具体介绍一下污水流量计的安装要求,希望可以帮助到大家。(1)、位置选择安装位置必须保证管道内始终充满被测液体。选择液体流动脉冲小的地方,应远离泵和阀门、弯头等局部阻力件。测量双相(固、液和气、液)液体时,应选择不易引起相分离的地方。被测管道内径或周长容易测量,并且椭圆度应较小。(2)、环境选择应尽量远离具有强电磁场的设备,如大型电机、大型变压器、大型变频器等。安装场所不应有强烈震动,管道固定牢靠,环境温度变化不大(防止固液两相变化)。安装环境应便于安装和维护。(3)、直管段长度传感器安装管道上游侧直管段长度应大于或等于10D,下游侧应不小于5D(D为被测管道通径)。(4)、 流量控制阀门和调节阀门流量控制阀门应安装在传感器上游侧的被测管道内,流量调节阀门应安装在传感器下游侧。流量时,通常流量控制阀门应处于全开状态。污水流量计是一种常用的流量测量仪器,主要用于市政给供水、钢铁、石油、化工、电力、工业、水利、水政水资源等部门的液体的体积流量的测量。

  • 【原创】比表面 比表面测试仪

    比表面是比表面积的简称。根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法,而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大,无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括: • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器: -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

  • 【原创大赛】无铅焊膏中表面活性剂成分调整测试

    【原创大赛】无铅焊膏中表面活性剂成分调整测试

    钎料及其助焊剂是现代电子工业用的关键连接材料之一,环保型无铅钎料及其助焊剂更是现代社会发展的趋势,因此,研究开发新一代电子工业用无铅钎料及与之配套使用的助焊剂具有十分重要的意义。根据无铅焊膏的板级封装要求,对原有SYS305无铅焊膏的配方进行改进,通过改变松香、活化剂的配比,松香、活化剂和表面活性剂的含量来探讨对焊膏性能的影响。表面活性剂的主要作用是降低焊剂的表面张力,增加焊剂对焊粉和焊盘的亲润性、焊料的后段浸润性。在本实验中我们使用的是FT900高效表面活性剂。这种表面活性剂的性能优于含氟活性剂(如OP-10),并且在今后表面活性剂的研发中对氟含量的控制将越来越严格。在本实验中,我们对表面活性剂的用量进行调整,用量每次增加0.05g,活化剂、松香都选取之前所做实验的最优量,命名为E组,具体配方见表1。表1 E组调整表面活性剂的配方配方号溶剂(g)高效表面活性剂(g)助焊剂总量(g)E04010E140.0510E240.110E340.1510E440.210E540.2510对E组进行铺展测试,铺展测试情况见图1。测试结果见表2。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图1 E组润湿测试情况http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281004_568232_3042675_3.png表2 E组铺展测试结果配方号表面活化剂百分比(%)铺展情况铺展面积(mm2)E00焊点形状不规则,有飞溅66.421E10.5焊点形状规则,有回缩80.804E21焊点形状规则,有气孔94.368E31.5焊点形状规则,有飞溅86.998E42焊点形状规则,无回缩、飞溅80.821E52.5焊点形状不规则,有飞溅73.740为了更加清楚直观地对上述6种助焊剂的铺展面积大小进行比较,因此画出柱状图,见图2。没有加入表面活性剂时表面张力较大,焊点形状不规则。随着表面活性剂比例的不断增加,焊点铺展面积先呈现递增趋势,在百分比为1%时达到最大面积;在百分比超过1%时焊点铺展面积逐渐减小。在百分比为0.5%—2%之间,铺展面积都相对较大,在2%时,焊点形状最为规则,并且无回缩、气孔和飞溅。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281005_568233_3042675_3.png图2 铺展面积柱状图(单位:mm2)

  • 【原创】影响动态BET比表面测试结果的几大因素

    第一,和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。第二,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET测试曲线线性很差。第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。第四,和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小,第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来,造成脱附的数据失真。具体的动态法和静态法的区别,请参照以下对比:静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪(以大部分国产比表面仪为例)国产静态容量法比表面及孔径分析仪(以JW-BK为例)1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙;BET比表面测3~5点,重复精度≤2%[color=#3333

  • 【资料 】钛的表面处理技术工艺

    钛在高温下易于与空气中的O、H、N等元素及包埋料中的Si、Al、Mg等元素发生反应,在铸件表面形成表面污染层,使其优良的理化性能变差,硬度增加、塑性、弹性降低,脆性增加。 钛的密度小,故钛液流动时惯性小,熔钛流动性差致使铸流率低。铸造温度与铸型温差(300℃)较大,冷却快,铸造在保护性气氛中进行,钛铸件表面和内部难免有气孔等缺陷出现,对铸件的质量影响很大。 因此,钛铸件的表面处理与其它牙用合金相比显得更为重要,由于钛的独特的理化性能,如导热系数小、表面硬度、及弹性模量低,粘性大,电导率低、易氧化等,这对钛的表面处理带来了很大的难度,采用常规的表面处理方法很难达到理想的效果。必须采用特殊的加工方法和操作手段。 铸件的后期表面处理不仅是为了得到平滑光亮的表面,减少食物及菌斑等的积聚和粘附,维持患者的正常的口腔微生态的平衡,同时也增加了义齿的美感;更重要的是通过这些表面处理和改性过程,改善铸件的表面性状和适合性,提高义齿的耐磨、耐蚀和抗应力疲劳等理化特性。 一、 表面反应层的去除 表面反应层是影响钛铸件理化性能的主要因素,在钛铸件研磨抛光前,必须达到完全去除表面污染层,才能达到满意的抛光效果。通过喷砂后酸洗的方法可完全去除钛的表面反应层。 1. 喷砂: 钛铸件的喷砂处理一般选用白刚玉粗喷较好,喷砂的压力要比非贵金属者较小,一般控制在0.45Mpa以下。因为,喷射压力过大时,砂粒冲击钛表面产生激烈火花,温度升高可与钛表面发生反应,形成二次污染,影响表面质量。时间为15~30秒,仅去除铸件表面的粘砂、表面烧结层和部分和氧化层即可。其余的表面反应层结构宜采用化学酸洗的方法快速去除。 2. 酸洗: 酸洗能够快速完全去除表面反应层,而表面不会产生其他元素的污染。HF—HCl系和HF—HNO3系酸洗液都可用于钛的酸洗,但HF—HCl系酸洗液吸氢量较大,而HF—HNO3系酸洗液吸氢量小,可控制HNO3的浓度减少吸氢,并可对表面进行光亮处理,一般HF的浓度在3%~5%左右,HNO3的浓度在15%~30%左右为宜。 二、铸造缺陷的处理 内部气孔和缩孔内部缺陷:可等热静压技术(hot isostatic pressing)去除, 但对义齿的精度会产生影响,最好用X线探伤后,表面磨除暴露气孔,用激光补焊。表面气孔缺陷可直接用激光局部焊接修补。 三、研磨与抛光 1. 机械研磨: 钛的化学反应性高,导热系数低,粘性大,机械研磨研削比低,且易于磨料磨具发生反应,普通磨料不宜用于钛的研磨与抛光,最好采用导热性好的超硬磨料,如金刚石、立方氮化硼等,抛光线速度一般为900~1800m/min.为宜,否则,钛表面易发生研削烧伤和微裂纹。 2. 超声波研磨: 通过超声振动作用,使磨头和被研磨面间的磨粒与被研磨面产生相对运动而达到研磨、抛光的目的。其优点在于常规旋转工具研磨不到的沟、窝和狭窄部位变得容易了,但较大的铸件研磨效果还不能令人满意。 3. 电解机械复合研磨: 采用导电磨具,在磨具与研磨面之间施加电解液和电压,通过机械和电化学抛光的共同作用下,降低表面粗糙度提高表面光泽度。电解液为0.9NaCl,电压为5v,转速为3000rpm/min.,此方法只能研磨平面,对复杂的义齿支架的研磨还处于研究阶段。 4. 桶研磨: 利用研磨桶的公转与自转所产生的离心力,使桶内的义齿与磨料相对摩擦运动而起到降低表面粗糙度的研磨目的。研磨自动化、效率高,但只能降低表面粗糙度而不能提高表面光泽度,研磨的精度较差,可用与义齿精抛光前的去毛刺和粗研磨。 5. 化学抛光: 化学抛光是通过金属在化学介质中的氧化还原反应而达到整平抛光的目的。其优点是化学抛光与金属的硬度、抛光面积与结构形状无关,凡与抛光液接触的部位均被抛光,不须特殊复杂设备,操作简便,较适合于复杂结构钛义齿支架的抛光。但化学抛光的工艺参数较难控制,要求在不影响义齿精度的情况下能够对义齿有良好的抛光效果。较好的钛化学抛光液是HF和HNO3 按一定比例配制,HF是还原剂,能溶解钛金属,起到整平作用,浓度10%, HNO3起氧化作用,防止钛的溶解过度和吸氢,同时可产生光亮作用。钛抛光液要求浓度高,温度低,抛光时间短(1~2min.)。 6. 电解抛光: 又称为电化学抛光或者阳极溶解抛光,由于钛的电导率较低,氧化性能极强,采用有水酸性电解液如HF—H3PO4、HF—H2SO系电解液对钛几乎不能抛光,施加外电压后,钛阳极立刻发生氧化,而使阳极溶解不能进行。但采用无水氯化物电解液在低电压下,对钛有良好的抛光效果,小型试件可得到镜面抛光,但对于复杂修复体仍不能达到完全抛光的目的,也许采用改变阴极形状和附加阴极的方法能解决这一难题,还有待于进一步研究。 四、钛的表面改性 1. 氮化: 采用等离子体渗氮、多弧离子镀、离子注入和激光氮化的等化学热处理技术, 在钛义齿表面形成金黄色TiN渗镀层,从而提高钛的耐磨性、耐腐蚀性和耐疲劳性。但技术复杂,设备昂贵,用于钛义齿的表面改性很难达到临床实用化。 2. 阳极氧化: 钛的阳极氧化技术较为容易,在一些氧化性介质中,外加电压的作用下,钛阳极可形成较厚的氧化膜,从而提高其耐腐蚀性和耐磨性和耐候性。阳极氧化的电解液一般采用H2SO4、H3PO4和有机酸水溶液。 3. 大气氧化: 钛在高温大气中可形成较厚坚固的无水氧化膜,对钛的全面腐蚀、间隙腐蚀都有效,方法比较简便。 五、 着色 为了增加钛义齿的美感、防止钛义齿在自然条件下的继续氧化的变色,可采用表面氮化处理、大气氧化和阳极氧化法表面着色处理,使表面形成淡黄色或金黄色,提高钛义齿的美感。 阳极氧化法利用钛的氧化膜对光的干涉作用,自然发色,可通过改变槽电压在钛表面形成多彩的颜色。 六、 其他表面处理 1: 表面粗化: 为了提高钛与饰面树脂的粘结性能,必须对钛表面进行粗化处理,提高其粘结面积。临床上常采用喷砂粗化处理,但喷砂会造成钛表面的氧化铝的污染,我们采用草酸刻蚀的方法,得到良好的粗化效果,刻蚀1h表面粗糙度(Ra)可达到1.50±0.30μm,刻蚀2h Ra为2.99±0.57μm,比单独喷砂的Ra(1.42±0.14μm)提高一倍多,其粘结强度提高了30%。 2: 抗高温氧化的表面处理: 为了防止钛在高温下的急剧氧化,在钛表面形成钛硅化合物及钛铝化合物,可防止钛在700℃以上温度下的氧化。这种表面处理对钛的高温氧化非常有效,也许钛表面涂覆这类化合物,对钛瓷结合有利,仍须进一步研究。

  • 【原创】高校应如何选择国产比表面及孔径分布测定仪

    1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关,表面特性主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一,因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中,为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题,下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见,供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下: 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法,这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要配备适当软件,就可实现既测比表面又测孔径分布的功能,而且能基本实现自动化;“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的真空系统中,精密的改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史,一般了解较少,先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点,重复精度≤2%孔径分布只测定(脱附过程)~12点 测量的压力点多,表明测试更为精确可靠,BET比表面一般测7~9点,重复精度≤1%孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,最高都可测到100点[/font

  • 【求助】如何防护仪器表面

    前两天不小心将流动相(乙腈)洒了一点在仪器表面,仪器表面有一点点变花了、破相了。我想做液相的,遇到这种情况应该是有的,想问一下大家是如何防护的?涂一层保护漆吗?什么漆耐腐蚀?

  • 前处理中,怎么除去样品中的表面活性剂

    各位老师好! 最近我在做国标GB 21911的塑化剂邻苯二甲酸酯类检测,有些样品是含有乳化剂或者其他表面活性剂,导致前处理中我加正己烷进去萃取,是形成乳化层,不好提取,请问各位是怎么解决这个问题的呢?

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