前处理方法

请教各位老师,我做食品检测的,石墨炉做铅时,前处理怎么做才能让铅不会损失太多呢?望各位老师赐教,告诉我前处理的好方法,谢谢!

如题，求助各位老大：重金属铅一般的处理方法都是消化，时间都很长，而且感觉挺危险的操作，可有比较简便的方法来做前处理，有没有哪种试剂浸出比较好的呢？另外在抗其他金属离子的干扰，有哪种抗干扰剂比较好呢，这里多谢了

样品前处理方法

用萃取的前处理方法到底适不适用于原子荧光呀？前段时间我在做萃取的快速前处理方法测试大米中的镉元素。主要方法就是用一定浓度的盐酸或硝酸提取大米中的镉元素，然后振荡，离心过滤后检测澄清溶液中镉的含量，各位有做过这种方法的吗？

求助一下各位 测定生物样品中的重金属 前处理方法是怎么样的呀？有没有国标之类的 谢谢大家 ！比如鸡 玉米 红薯 萝卜之类的里面的镉等金属！前处理是咋弄啊？

请问做过食品中铁、锌、锡这三个元素的测定吗？用什么前处理方法呢？是参照国标的方法吗？我这边现在需要测到铁、锌、锡这三个元素，你如果有做过，能分享下你的前处理方法吗？谢谢！

请问，铅最好的前处理方法是什么？谢谢

想请教一下土壤和生物样品如鱼类的前处理大多是采用什么方法，是按国标上的湿法干法消解吗？还是采用微波消解？哪种好些？

本人从来没有做过海鲜的前处理方法，希望有做过这方面的大侠提供详细的方法，不胜感激。还想请教一下是否可以参考肉类的前处理方法，谢谢！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

求教一些IC前处理方法,谢谢

皮革六价铬超标的新闻常出不穷，对于六价铬超标的新闻经常听说或看见，特别是自欧美地区实施六价铬含量限制之后。六价铬超标的新闻都是说某某真皮产品出口到哪个国家（欧盟或美国地区）六价铬含量超标了，被退货。基于这情况越来越多的真皮商友寻找处理六价铬含量的方法，对于我国从事皮革行业的有没有可以进行皮革铬的前处理方法呢？　　皮革铬的前处理方法 ，又称皮革预防，如果皮革企业在制造过程中能够在原料或技术上优化可以达到皮革铬的前处理（皮革铬超标预防）。皮革六价铬超标的处理方法有两种情况，第一种情况是在皮衣制做之前对制作的真皮处理预防六价铬超标，在这种情况下是六价铬处理剂AO-C6R-N2处理的，ＡO-C6R-N2六价铬处理剂是泡沫状的，另一种情况在产品已经做成成品或半成品出现六价铬超标就是用I50六价铬处理剂原液装在喷枪中，喷在完整的制作真皮产品皮料的背面，从背面（毛面）喷洒，直到另一面发凉、有湿透的感觉，刚好合适，然后在稍微喷洒表面即可（部分）的颜料涂饰剂是含有六价铬的，所以表面要稍微喷涂）如果是皮料颜色较浅的，就在背面喷涂，令其渗透到表面处。此时，表面不需直接喷洒或擦拭，将六价铬还原成三价铬。

在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。　　[b]1 吹扫捕集(PT)[/b]　　吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。　　[b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]　　加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。　　[b]3 膜萃取[/b]　　它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。　　[b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]　　与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

求助，ROHS油墨样品的前处理方法．谢谢各位大哥大姐有谁知道帮帮忙．

23200.8的前处理方法太麻烦了，请问各位大神有优化好的前处理方法吗？

我对样品前处理的方法之甚少，最近在做一个产品的杂质分析，由于供试品浓度过低，需要对供试品进行浓缩，但浓缩是否影响回收率？用浓缩供试品的方法（蒸干后再溶解）做方法学验证需要注意哪些方面？ 有没有其他更好的办法来提高供试品的浓度？

高速发展的工业给环境带来大量的重金属污染，自2005年以来我国逐步进入重金属污染事件高发期，由此引发的食品安全和生命健康问题屡见不鲜。因此在土壤中铬的（前）处理方法很重要，那么土壤中铬的前处理方法是怎么的呢？土壤重金属污染的形势越发严峻，数据表明，全国约有19.4%的耕地调查样点超过土壤环境质量限量标准。如何治理好土壤中的重金属，已成为急需解决的问题，然而要在短时间内卸掉土壤不能承受之“重”面巨大挑战。土壤中铬的前处理方法据环保部和国土资源部2014年公布的《全国土壤污染状况调查公报》显示，我国土壤环境总超标率为16.1%，镉、砷、铅、铬、汞等重金属污染尤为严重，成为土壤中长期存在的“毒瘤”，这些污染物质一旦进入土壤可以持续几个世纪，通过皮肤接触、受污染水源和受污染作物三种途径进入人体，导致人体细胞发生癌变。

第一次测牛奶中的铅，新手，我用的是GB5009.12-2010标准中氢化物发生原子荧光法测食品中测铅，按其前处理方法处理牛奶，处理的不干净，有固体物质，不知道怎么回事？大家是怎么做的呀，求赐教！

离子色谱测试样品前处理一般采用氧弹燃烧的方法。但对于不能燃烧或不能完全燃烧的样品，前处理有没有其他的方法？

本人想用7890A-5975C测定花露中芳香成分，不知各位大侠有没有比较好的前处理方法。谢谢！

样品前处理是一个非常耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。发展快速、高效、简单、绿色的样品前处理技术成为分析化学的前沿课题。一个完整的样品分析过程，从采样开始到写出分析报告，大致可以分为4个步骤：① 样品采集 ② 样品前处理 ③ 分析测定 ④ 数据处理与报告结果。这四个步骤中，样品前处理所占时间最长(约61%)，约占整个分析时间的三分之二，可见其重要性。。。先来了解下样品前处理的分类吧!按照样品形态来分，样品前处理技术主要分为固体、液体及气体样品前处理技术。。。[b]固体样品前处理技术主要有：[/b]索氏提取(SE)、微波辅助萃取(MAE)、超声波辅助萃取(UAE)、超临界流体萃取(SPE)和加速溶剂萃取(ASE)。[b]液体样品前处理技术主要有：[/b]液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、液膜萃取(SLME)、吹扫捕集(PT)、浊点萃取(CPE)、液相微萃取(LPME)等。[b]气体样品前处理方法[/b]主要有：固体吸附剂法、全量空气法、吹扫捕集法等。

大家好，请问一下偶氮类的前处理方法，不同的样品使用那种方法会更好谢些呢

最近做蔬菜中农残阿维菌素检测，发现前处理方法各有不同，选择了其中一个方法进行处理，发现回收率和平行性都特别差，请问有大神做过吗？前处理方法具体方案怎么做呢？，烦请不吝赐教

想给水样中未知物定性，哪种前处理方法较好？

请教农残前处理方法

请教各位,测定果冻中防腐剂及色素前处理的方法.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联通前处理方法？

有没有做矮壮素的老师，请教一下 按照20769的方法检测矮壮素，回收率太低了，就10%-30%左右，各位有好的前处理方法吗？

实验室没有微波消解仪，所以测铅跟铬的前处理方法都是采取干法灰化（按照国标GB5009.12），不知论坛有没有人也是做奶粉的检测，交流一下奶粉干法灰化的前处理方法（如灰化温度，是否先进行碳化，加酸量等等）。另外做奶粉的加标回收率实验，加标量在多少比较合适，因为奶粉样品的重金属含量都很痕量（1PPb左右），回收率一直做的不好，请各位高手指导指导。

农残检测前处理方法1 微波萃取法　　微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的，具体就不在此讨论了)。根据微波的作用原理，微波萃取需要极性溶剂，但是一般都是混合溶剂提取。国内微波萃取的文献也相对较多一些，也能从某种程度上说明这种方法的适用性。微波萃取主要有两种方式：敞开式和密闭式。　　在使用非脉冲微波萃取时，暴沸现象就可以避免了，主要是微波的连续供给，不会形成一个极大脉冲。　　微波萃取还有一个问题就是微波分解，因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用 但是在实际使用中，只要微波的功率设置合理，其分解目标物的影响是在可接受范围内的。微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。　　由于是高压、高温条件，密闭微波萃取装置在萃取效率，萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹，由于萃取的环境是高压、温度也是较高的，有点类似加速溶剂萃取的作用 故此，提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。但是，密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题，也引出了安全问题。由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能)，当每个萃取罐中的样品组分有所差异时，可能对温度或压力产生一定的变化。　　由于是微波萃取的温度相对较高，所以对目标物而言，热不稳定性是不适用的 敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取，可以分步萃取，也需要借助过滤等方式实现液固分离 微波萃取的提取效率较高，而且对样品，如植物中色素的共提现象要小一些，这样能使净化稍微容易一些。　　相对而言，敞开式微波萃取在处理样品量的方面比密闭萃取要稍逊一些。一般常压微波萃取一次只能萃取一个样品，并需要冷凝水冷却提取溶剂，而密闭微波萃取可以多个样品同时萃取。目前国内的微波仪器就有微波消解、萃取一体的产品。农残检测前处理方法2.索氏提取法　　索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C) 国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。　　索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些 　　决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异 一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失 　　在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。　　实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。　　由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染 实验操作中将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。　　索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。　　农残检测前处理方法3.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)　　振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用 　　这两种在很多残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表检测方法--食品中残留兽药饲料添加剂检测方法”。　　在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。　　振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。　　在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。　　农残检测前处理方法4.超声波提取法　　超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在残留分析的样品前处理中也有广泛的应用，如EPA3550方法。　　超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2)，也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪，图3)。无论是哪种提取设备，都是利用了超声波的“空化”作用。超声波提取的特点很明显，不需要加热，这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。　　目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间，使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中，建议都是使用混合提取溶剂，分步骤提取，以提高目标物的提取效率。超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求，如果玻璃容器的质地不好，有裂隙等，在提取过程中很容易破裂，因此在选择玻璃器皿时应特别注意。　　有机溶剂在使用超声波提取时，挥发性会增强，所以要注意提取容器不能密闭，应有一定的空间。　　使用超声波清洗器进行提取，需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的，类似在波场的分布中有死角，这会使得部分样品的提取效率显著下降，从而导致重现性较差。　　超声波提取所需要的溶剂量较大，一般都是分步提取、过滤。虽然操作简单但是操作的劳动强度较大，而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。　然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。　　农残检测前处理方法5.加速溶剂提取法　　加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取)，目前，在对土壤和生物样品中残留分析的前处理上都有应用(图4)。　　虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法，消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便，但加速溶剂萃取的问题就是分析成本，即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜，一次性的)，一般的实验室难以承受。　　加速溶剂提取的效率较高，但是一般的共提物也相对较多，这样会影响后续的净化操作。目前，已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料)，即在样品的下面装入净化所需的吸附剂，达到提取-净化的目的。但是，对不同的样品和农残目标物的检测，具体的方法需有多次实验确定。　　ASE 自动化程度高、操作简单，参数的设置也较为容易，而且在后续操作中自动过滤，这大大减轻了实验者的劳动强度，也避免了目标物的损失。ASE在提取水分含量较高的样品时，不能用无水脱水(主要是防止结块，堵塞管路)。对于样品量的要求，应该结合各个体积大小的萃取池装填样品，不能装填过多或者过于紧密，否则会影响萃取的效率。同样，由于是高温提取，对于一些容易热解的目标物是不太适宜的。　　此外，加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。

请问有没有ICP检测多肽类产品前处理具体的方法？