前处理方法

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

前处理方法:奶粉消解（硝酸+高氯酸） 样品:奶粉 称样量:0.5g 实验介绍: 本实验采用36位石墨消解系统( 胜谱 ) ，此系统带有PDA温度控制器可进行程序升温和温度探针可对石墨加热温度进行时时监控并做出相应调节，实验采用长度为100mL玻璃消解管，可以一次消解36个样品。 此实验方法依照国标GB/T5009硝酸+高氯酸（5+1）湿消解法进行前处理， 实验样品选用： 乳及乳制品类：奶酪（脂肪含量：22%）/ 全脂奶粉（脂肪含量：28%）/脱脂奶粉 实验耗材与试剂: 1. 胜谱 石墨消解仪 3. PDA温度控制器 5. HNO3 (67-70%)，优级纯 2. 石墨消解仪温度探针 4. 100ml玻璃消解管 6. HClO4(70-72%)，优级纯 实验步骤: 用100ml玻璃消解管称取样品0.5克，加入硝酸+高氯酸（5+1）混酸15ml，左右摇动玻璃管，使样品与消解液充分混合，盖上表面皿，置于胜谱石墨消解仪石墨孔中，将温度探针放入石墨炉测温孔中，样品消解程序： ① 15min 室温升至70° C，并在70° C 保持10min； ② 25min由70° C升至153° C，在153° C保持120min左右，至样品冒白烟； ③ 10min由153° C降至140° C，保持 30min，至消解液无色澄清。若消解液仍有淡黄色，则需140° C再延长30min。取下消解管，冷却至室温。 参考文献: 1．中华人民共和国国家标准GB/T5009.12&mdash 2003食品中铅的测定 2．中华人民共和国国家标准GB/T5009.15&mdash 2003食品中镉的测定 3．中华人民共和国国家标准GB/T5009.17&mdash 2003食品中砷的测定 联系我们: 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 (361004) 电话:0592-2669398 传真: 0592-2669399 福州 地址:福州市鼓楼区古田路139号御泉花园1座501 (350005) 电话: 0591-83358812 传真: 0592-83358817 昆明 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989 欢迎浏览网址:www.evertechcn.com

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

样品前处理在科学实验和数据分析中具有至关重要的意义。通过样品前处理，可以有效地提取和纯化待测样品中的目标物质，去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。同时，标准化、规范化的样品前处理也是实现实验结果可比性和可重复性的关键因素。2023年3月经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，代替实施16年之久的GB 5700-2006。新标准增加了对人体不安全组分分析，并于10月1日正式实施。随着新技术的不断涌现，前处理方法也在不断改进和完善，以更好地适应新的水质检测需求。在此次新标中，在扩展检测方法的同时，也增加多种前处理方法。例如挥发酚类、阴离子合成洗涤剂和氰化物、氨测定中增加了流动注射法和连续流动法。传统的吹扫捕集、液液萃取、固液萃取等也被应用于多种化合物的检测方法中。在此背景下，为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们积极投稿。约稿提纲：问题1: 自2007年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来，时隔16年，2023新版标准于今年实施，本次涉及多方面的修改，该标准方法的变动背后由哪些因素推动？问题2：我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何？前处理方法在新版《生活饮用水标准检验方法》中的重要性和作用有哪些？问题3：新版《生活饮用水标准检验方法》中的前处理方法有哪些改进和更新？新版标准是否引入了新的技术或步骤？问题4：在新标准中目前贵公司重点关注哪些内容？公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品？主要基于哪些技术？问题5： 未来还有哪些前处理方法可以应用到饮用水检测中？您认为前处理方法未来的发展方向有哪些？备注：1、 约稿主题：《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇（根据上述问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题）2、稿件字符数不少于1000字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；3、稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；4、投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。5、供稿人建议是贵公司相关产品负责人，请提供姓名、职务、照片等信息。6、稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示（单独成文/整合综述文章），同时在专题中推送宣传。7、回稿时间：2023年11月30日前投稿邮箱：caixf@instrument.com.cn

2017年6月6日，由睿科仪器、安东帕及莱弛联合举办的“武汉样品前处理技术交流会”成功落幕，会议吸引了来自质检、药检、农检、环保、公安省厅等领域的科研人员及技术人员参与。会议现场此次会议主要交流的是新标准、新方法在各行业内的应用。众所周知，在分析检测过程中样品前处理环节非常重要，它不仅耗费整个分析过程的60%以上的时间，而且主要的分析误差也来自样品前处理环节，直接影响分析结果的精密度和准确度。因此选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是保证检验质量和提高检验效率的前提，那么，如何更高效、更便捷的完成样品前处理，是实验人员永远关心的应用需求。 在本次交流会中，睿科从新标准、新方法切入，针对多种应用进行了举例说明，为样品前处理提供了自动化一站式解决方案； 德国弗尔德仪器则结合实际应用，充分介绍其最新产品，同时也带来了相关的样品前处理应用技术；而安东帕重点关注在微波消解及辅助溶剂萃取在样品前处理中的应用，具有针对性。会议现场 现场展示的高效样品前处理样机，掀起本次会议高潮，作为一线奋战的实验员们，最大的苦恼，莫过于如何把时间用在检测的“刀刃”上，而实现这个目标的大前提就是如何把前处理过程做到无可挑剔——无人值守操作、数据可追溯、时间大大缩短、同时处理效果能够更加理想，而这些，睿科统统可以实现，因为有它们：全自动固相萃取仪、全自动浓缩仪、全自动石墨消解仪、全自动液体样品处理工作站等。现场展出仪器 每一场交流会的成功举办，都充分体现了睿科在样品前处理领域的专业与专注，以及广大客户朋友们对我们的支持。因为用心，所以不同！因为专注，所以更专业！

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网

一、培训内容：分理论讲授、现场上机操作和咨询答疑三部分 a) NY1327-2007农业部颁布的检测方法中的饲料前处理方法，液相色谱方法。 b) 美国FDA检测方法（HPLC&mdash UV） 《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》 c) 牛奶、奶粉、酸奶等奶制品前处理方法和液相色谱方法 d) 实例上机现场实验与咨询答疑环节，授课专家及亲临三聚氰胺检测一线的应用工程师将在现场实例展示奶制品中三聚氰胺检测的实验操作方法和步骤，并结合授课内容进行实验演练和相关内容咨询答疑 二、讲师：天津博纳艾杰尔科技有限公司技术部工程师杨定忠、张俊燕、何吕兴、王宛老师主讲，杨定忠老师曾经亲自主持研发此方法，对每一个理论和实践环节都非常精通。 三、培训时间：2008年9月26日星期六（一天） 四、培训地点：天津经济技术开发区第四大街天大科技园 五、培训费用：2000元/人（含培训费、资料费、实验费）。提供免费午餐。住宿自理，可统一安排。 六、参会办法： 1、会 务 处：北京艾杰尔科技有限公司 联 系 人：李 倩、许 平 电 话：010-62968031/2/3 传 真：010-62968700 E _ mail：ping_xu@agela.com.cn 地 址：北京市海淀区上地3街9号金隅嘉华大厦D811A 邮 编：100085 2、因参会人员较多，请认真填写报名回执表并传真至会务处：010-62968700，以便安排会务资料。 3、优惠措施：若通过网上在线报名并最终来参加培训，优惠100元，在线报名网址为公司主页www.agela.com.cn首页；开课前2天预付费的优惠100元；同一单位一次性参加培训班实际人数在5人次以上的，优惠10％，10人次以上，优惠20％。

素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法：液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。参考文献：GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表

五洲东方公司系列有奖问答十三&mdash &mdash &ldquo 样品前处理的好方法 Interscience拍打均质&rdquo 活动开始啦!全部回答正确者即可获得由五洲东方公司提供的精美奖品一份。熟悉实验方法的网友不要犹豫了，快来参加吧! 活动开始时间： 2012年9月17日。 活动奖励： 全部答全答对的网友将获得&mdash &mdash 30元联通电子充值卡。 答题规则如下： 我们会提供参考文章，您可以阅读完文章后答题。 本次试题共10题，1-10题都必须答全。 点击下载试题：Interscience有奖问答.doc，填写完整后，您可以： 1)将问卷邮件至g.y_liu@ostc.com.cn 2)将问卷邮寄至北京五洲东方公司(&ldquo 北京市海淀区北四环中路265号中汽大厦7层&rdquo ，邮编：100083，刘广宇收)。 3)将问卷发送至QQ：179260946。 奖品发放： 收到问卷经审核后，将发放精美奖品。 为了保证奖品能顺利发送到您的手中，请将您的所有联系方式全部填写全面。 活动咨询电话：400-011-3699 活动详情：&ldquo 样品前处理的好方法 Interscience拍打均质&rdquo &mdash &mdash 五洲东方公司系列有奖问答十三 请关注下期有奖问答活动： 五洲东方公司系列有奖问答十四 所有活动信息请关注五洲东方官方网站 www.ostc.com.cn 首页公告栏。 感谢您的参与!

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

2008年11月28日，为促进广大分析工作者对快速溶剂萃取及石墨消解等前处理技术的交流，广东省分析测试协会与中国广州分析测试中心、艾威仪器科技有限公司等共同举办了“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会”。 在交流会上，艾威仪器科技有限公司的雷华卫经理向大家重点讲解了“石墨消解样品前处理技术的原理和应用”。 来自广东省的250多位科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的专家、学者、工程师和用户代表参加了本次交流会，他们均表示对交流会的效果感到满意。为答谢众多用户的支持，艾威仪器科技有限公司会持续地开展此类技术交流会活动，感兴趣的客户请关注我们的网站。 艾威仪器科技有限公司 市场部 网址：www.evertechcn.com 电话：020－87688215 传真：020－87688280 邮箱：info@evertechcn.com

杆菌肽的危害及检测目的杆菌肽是由一组类似的多肽成分组成的混合物，其中杆菌肽A、B1和B2组分被认为最具抗微生物活性。兽医临床上常见以杆菌肽锌和杆菌肽亚甲基水杨酸盐形式用于畜禽促生长和防治动物的坏死性肠炎。在欧盟，亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。杆菌肽抗菌谱广、吸收低，但会带来神经毒性和肾毒性，还会产生抗药性风险，是治疗中使用普通抗生素无效的最后选择。若该类抗生素通过食物链进入人体，会对人体造成健康隐患。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20743-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：杆菌肽应用范围：猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取，经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；高速组织捣碎机（10000 r/min）；振荡器；离心机（4000 r/min）；离心管（10 mL和60 mL具塞）；贮液器（50 mL）；固相萃取真空装置；氮吹仪；微量注射器（25 μL和100 μL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织，猪肉要去皮和骨头，将其搅碎拌匀，分出0.5 kg作为试样，将制备好的试样密封，并做上标记。试样置于零下18 ℃条件下保存。 前处理方法1.提取称取10 g试样（精确到0.01 g ）置于60 mL离心管中，加入0.1 mL甲酸和20 mL甲醇+水（1+1），于高速组织捣碎机上匀浆提取1 min，然后加入20 mL经甲醇+水（1+1）饱和的0.0025 %双硫腙三氯甲烷溶液，于振荡器上剧烈振荡10 min，以4000 r/min离心10 min，取上清液10 mL于50 mL试管中，弃去其余上清液。往上述双硫腙三氯甲烷溶液中加入30 mL水，捣碎残渣，置于振荡器上剧烈振荡10 min，移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次，合并上清液，混匀，以4000 r/min离心10 min，取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并，混匀。2.净化在预处理过的固相萃取柱（HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化）顶部连接贮液器，移入上述试管中样液，待样液全部通过萃取柱后，加入2 mL水，弃去全部流出液。然后，将固相萃取柱在50 kPa～55 kPa的负压下抽干1 h，最后用2 mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10 mL试管中，洗脱液在35 ℃水浴中用氮气吹干，用0.5 mL甲醇重新溶解残渣，再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液，摇匀后，供液相色谱-串联质谱仪测定。 国标解读及注意事项1.杆菌肽标准物质用0.1 %甲酸甲醇溶液配成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，有效期3个月。2.本方法使用酸化甲醇水均质提取，经双硫腙三氯甲烷液液分配净化后，再用HLB固相萃取柱净化，相当于5 g样品进行上机检测。3.杆菌肽易溶于水，在弱酸性条件下稳定，有机相越高回收率越低，使用酸化甲醇水（1+1）提取回收率高但是容易乳化，使用双硫腙三氯甲烷进行液液分配净化，离心后可降低乳化程度，使上清液更加清澈。4.通过两次水洗双硫腙三氯甲烷残渣，不仅可提高目标物的回收率，确保稀释倍数准确，还可以在合并上清液后降低甲醇比例，为下一步固相萃取净化做好准备。5.固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析，根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品提取液配制基质曲线。 参考文献GB/T 20743-2006 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法图1 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图 文章来源：标准物质中心（https://www.gbw-china.com/)

仪器信息网讯 2012年4月13日-16日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。 　　在大会组织的分析化学学术分会中，中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 　　李攻科教授介绍说在样品分析过程当中，样品前处理时间占整个分析过程的61%，数据处理与报告占27%，样品采集和分析测定时间各占6% 而整个分析过程当中的误差来源的前两位是样品前处理占30%，操作者占19%，另外污染、样品引入、分析测定、数据处理、仪器、校正等引入的误差均在10%以下。由此可见，样品前处理已成为复杂体系分析的瓶颈问题。 　　2001-2011年有关样品前处理技术的SCI文章呈稳步上升的趋势，从2001年的800余篇文章增长到2011年的1600余篇。其中各种微萃取技术的论文数量从高到低为：固相微萃取、磁性微球、液相微萃取、搅拌棒萃取技术等。从2001年到2011年，固相萃取技术的论文数量增长平缓，液相微萃取和磁性微球技术论文数量增长较快。 　　分子印迹微萃取在复杂样品分析中的应用 　　李攻科教授介绍说分子印迹聚合物兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点，能从复杂样品中选择性分离富集印迹分子及其结构类似物。适合用作“分离介质”，在复杂样品前处理领域中具有发展潜力和应用前景。从2001年-2011年，有关分子印迹样品前处理技术的论文数量也是呈上升趋势，并且从2007年-2011年每年都保持了较高的增长率。 　　分子印迹微萃取技术的核心是纤维涂层材料的研发，李攻科教授在报告中介绍了课题组的一些研究成果，如研发扑草净、四环素、心得安、雌二醇、2,2-联吡啶分子印迹探针的涂层，并且在大豆、玉米、血液、尿液等复杂样品分析中取得很好的效果 研发莠去津、生长素、莱克多巴胺和β-谷甾醇磁性分子印迹微球，结合了磁性分离和分子印迹技术各自的优点，具有效率高、选择性好、实现动态萃取等优点。进行了样品分析，实验结果良好 研发特丁津、磺胺二甲啊嘧啶、莱克多巴胺等分子印迹萃取搅拌棒涂层，搅拌棒通过化学键合作用涂渍的分子印迹涂层非常牢固，具有较好的机械性能，使用40-50次后涂层表面保持完好，萃取性能没有明显改变。 　　微波辅助样品前处理技术在样品分析中的应用 　　另外，李攻科教授还介绍了微波辅助样品前处理技术的发展情况，从论文数量来看，微波萃取技术的相关研究也越来越多。从应用领域来看，2001年微波萃取技术主要用在环境领域，占53.57%，而到2011年， 固相微萃取技术主要用于中草药及其他天然产物的分析，占37.69%，其次是食品分析，环境居第三位。 　　李攻科教授介绍了课题组正在研究的微波辅助低温萃取技术，在低温真空环境中结合微波辅助萃取技术，可避免热敏性及易氧化物质的降解和氧化，使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物，促进溶剂和样品充分接触，提高目标物萃取率。适合于食品药物中热敏性、易氧化物质的萃取。 　　微波超声辅助固液固分散萃取联用技术：目标物和干扰组分在复合场的作用下同时进入萃取溶剂，干扰组分被分散吸附剂吸附，目标物则留在萃取溶剂中，分散吸附剂应有充分的活性以保留萃取液中的杂质，同时能够使目标物被洗脱。 　　微波辅助索氏固相萃取技术，溶剂被微波加热并回流，样品中的目标物和干扰组分同时进入萃取溶剂，干扰组分被固相吸附剂吸附，目标物则保留在萃取溶剂中。该技术集萃取、净化为一体，可分析西洋参中的农残，可拓展至其他复杂样品中极性目标物分析。

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）

国际水务巨头威立雅，其在天津的合资污水处理厂被举报在检测方法上偷天换日，出水水质长期不达标，污染渤海。而其背后，也一直在接收远远超过入厂标准的企业废水，涉嫌既向企业收费，又从政府获取污水处理费。 2014年6月17日，两辆罐装车正准备运送废水进入天津泰达威立雅的污水处理厂 　　三辆罐装车停在天津泰达威立雅水务有限公司(以下简称泰达威立雅)门外，它们都挂着&ldquo 冀B&rdquo 车牌，车身下面都接着一根直径约1尺的软管。当南方周末记者准备拍照时，引起一名司机的警觉，他追随记者，直到记者坐车离开。 　　这是2014年6月15日上午9点发生的一幕。当天下午，司机们打开泰达威立雅院内的一个井盖，将车身下方的软管插了进去。 　　泰达威立雅是天津滨海新区的污水处理厂，据环保组织天津绿领爆料称，泰达威立雅处理后的出水水质并不达标，但因为选择了一个于己有利的检测法，所以总是显示达标。而不达标的原因或与这些罐装车有一定关系。 　　这是一家中外合资的企业，其中的法国威立雅环境集团是全球水务巨头，在水务领域几乎无人不晓，在中国，其业务已遍布近半省份，参与许多城市水务方面的特许经营。然而，两个月前，兰州威立雅水务集团爆发自来水苯超标事件，&ldquo 威立雅&rdquo 这个原本代表国际先进经验的品牌，在中国却显露出水土不服的另一面。 　　出水检测偷天换日? 　　2014年5月，天津绿领分别向天津市环保局、天津市环境监察总队举报称，泰达威立雅长期使用低浓度重铬酸钾标准试剂检测出水水质，但按照该厂设计的出水标准&ldquo 一级B&rdquo ，应该使用高浓度重铬酸钾标准试剂。 　　天津绿领水安全项目负责人朱清称，使用高浓度检测法显示，泰达威立雅出水并不达标。 　　这家污水处理厂的出水直接排入渤海。如举报情况属实，这家设计日处理污水能力10万吨、服务企业3800余家的污水处理厂，治污不成反而是在排污。 　　据南方周末记者调查，该厂每日检测均采用低浓度检测法，结果均达标。另外，天津市环保局、天津市经济开发区环保局、海滨新区水务局等单位每月都来检测数据，也都采用低浓度检测法。不过，天津市环保局每月来检查时，&ldquo 泰达威立雅&rdquo 也会同步取样，并做一次高低浓度检测数值的对比。 　　对比发现，长期以来，采用低浓度检测法时，出水COD(化学需氧量，水质标准之一)数值均达标，即都在60毫克/升(单位同下)以下。而采用高浓度检测法时，数值均超标，都高于60。而且高低数值相差较大，甚至达两三倍之巨。 　　一名水务公司的实验室经理刘东强(化名)佐证了朱清的观点。刘认为，如果污水处理厂设计出水标准为&ldquo 一级B&rdquo 就应该使用高浓度检测法。&ldquo 如果使用低浓度检测法，COD数值在50-60之间时，检测结果就会不准确。&rdquo 　　她所在的公司有多家污水处理厂，曾想说服当地监管部门同意其对&ldquo 一级B&rdquo 的污水处理厂的出水使用低浓度检测法，但未得到同意。所以至今仍使用高浓度检测法。 　　对于高低浓度对比数值差距很大的问题，另一家国内水务公司--&ldquo 中持环保&rdquo 的运营管理中心总经理陈宁认为，或实验有误差，或检测方法有待进一步确定。针对上述情况，可配置COD标准溶液定期校核，或委托第三方资质机构定期检测。 　　不过，泰达威立雅一位要求匿名的员工则不同意&ldquo 误差说&rdquo ：&ldquo 不可能长期失误。&rdquo 　　&ldquo 如果做高度浓度对比数值差距相差很大，说明出水水质不好。&rdquo 在实验室做了二十多年的刘东强说，&ldquo 当水质不好时，有机成分比较多，而采用低浓度检测法，氧化性比较低，很多有机成分未参与反应，所以COD数值偏低，若果采用高浓度检测法时，氧化性就好，有机物被充分氧化出来了。因此，出现高低浓度对比数值偏大的结果。如果出水水质好，有机成分单一，参与氧化的成分就少，所以做高低浓度对比时，数值相差很小。&rdquo 　　刘认为，在这种情况下，就应该及时调整工艺。 　　进水不分青红皂白 　　实际上，多年前该污水处理厂采用的是高浓度检测法。直到2007年才发生转变。 　　泰达威立雅的前身是天津经济技术开发区污水处理厂，1999年建成投产，后委托给国有企业&mdash &mdash 天津泰达投资控股有限公司经营。2007年，泰达污水处理厂与威立雅水务中国有限公司联合成立了泰达威立雅，合营公司的期限为30年。 　　据泰达威立雅一位退休不久的员工称，2007年合资后，泰达威立雅以其厂坐落在盐碱滩涂上，氯化物数值高于1000毫克/升(单位同下)为由，向天津市环保局等部门申请使用低浓度检测法。根据国家相关规定，氯化物数值高于1000可采用低浓度检测法。天津市环保局等单位批准了。 　　自从采用低浓度检测法以来，泰达威立雅的出水始终达标。2014年6月17日，泰达威立雅副总经理张萱对南方周末记者称：&ldquo 我们年年都拿优秀环保示范单位奖。&rdquo 2013年，泰达威立雅获得全国城镇污水处理厂节能减排绩效考核达标竞赛&ldquo 十佳达标单位&rdquo 。 　　然而，通过天津绿领的暗访调查，揭露了一个鲜为人知的秘密：近两年以来，该厂的氯化物浓度均在1000以下。南方周末记者获得该厂2014年6个月的实验数据，进水氯化物均在500到800之间。 　　之前，进水的高氯浓度干扰了COD的降解，出水常超标。&ldquo (现在)氯化物对COD降解的干扰已经很小了，所以不应该继续使用低浓度检测法检测出水。&rdquo 天津绿领负责调查此事的工作人员说，&ldquo 因为一直没有调整检测法，使得出水水质很容易达标，所以泰达威立雅有信心接受市政管网以外的企业污水。但这最终会影响出水水质。&rdquo 　　这就是出现文章开头一幕的原因。 　　据南方周末记者调查，2014年6月15日那天，送到泰达威立雅的污水来自河北唐山恒天然牧场有限公司。根据该公司2012年一份养殖项目环评补充报告公示显示，该公司废水无法达标，在对现有污水处理设施改造升级完成之前，废水运至唐山市西郊污水处理厂。 　　但实际上，自2012年开始，唐山恒天然就已向泰达威立雅运输污水。据了解，运送的污水量随季节变化，夏天每天约送500吨，天气转凉每天约150吨。每送水1吨，唐山恒天然支付给泰达威立雅30元。 　　重要的是，根据公示显示的养殖废水平均水质，其COD等数值远远超过泰达威立雅设计的进水水质标准。 　　天津绿领负责调查此事的工作人员调查发现，2012年以前，该厂也偶尔接收这种&ldquo 外水&rdquo 。2012年以后则是长期性的。与泰达威立雅签订协议的有天津立中车轮有限公司、卡佩勒公司、利拉伐(天津)有限公司、天津金龙海化工有限公司等。&ldquo 有时候还有小公司临时性送水，领导打声招呼，也不用检测，直接收了。&rdquo 　　&ldquo 野食&rdquo 的代价 　　污水处理厂属市政工程，政府向辖区居民和企业征收污水处理费，财政再根据污水处理厂处理的达标水量，支付其污水处理费。污水处理厂不得再向收水范围内的企业另行收费。而泰达威立雅向上述企业收费，则表明这些企业并不在特许经营协议规定的收水范围之内。 　　那么，污水处理厂是否可以接收这种&ldquo 外水&rdquo ? 　　桑德环境公司的国际运营管理部总经理吴孚盛称，污水处理厂对进水标准有严格要求。如果此企业在污水处理厂设计的收水范围内，且排放废水符合标准，取得相应的排污许可证，并由当地环保部门批准后方可排污，污水厂也才能接收。反之，污水厂则无法接收。 　　&ldquo 用罐装车运送污水入厂缺乏监管，实际上环保部门只监管出水，却不监管进水。&rdquo 北京市政工程设计研究院项目中心技术总监杭世珺称。 　　吴孚盛认为，接收超标企业废水很容易破坏污水处理厂原有生物系统，会造成大量活性污泥死亡，死泥随出水排出水厂，从而生物反应池出泥减少。同时因活性污泥死亡，污泥性状会发生转变，出泥也相应受到影响，使含水率发生变化。更会造成出水水质超标。 　　2013年一段时间，泰达威立雅曾安排唐山恒天然的污水直接排进污泥处理系统，果然导致出泥困难，出泥含水量超标。 　　当地环保局、水务局等监管部门每个月只检测水样，而不检测泥样。因为天津绿领的举报，天津市环保局才于2014年6月份检测时，取了一份泥样。吴孚盛认为，污泥超标填埋会导致有害物质渗入地下，破坏地下水，从而造成二次污染。污泥内普遍含有重金属等其他有毒物质。 　　而天津绿领负责调查此事的工作人员称，政府部门是依据污水处理厂处理的达标废水量，计算并支付污水处理费。现在，泰达威立雅接收的外水，均从进水口入厂，流经政府设置的流量计算装置。因此，泰达威立雅一方面向污水企业收取了高额处理费用，另一方面又向政府收取该水的处理费。 　　&ldquo 环保局打招呼&rdquo 　　2014年6月17日，泰达威立雅副总经理张萱在回应南方周末记者的质疑时，称公司运营情况不便对外透露，&ldquo 我们一点问题都没有&rdquo 。 　　南方周末记者先后以一家污水预处理装置出现问题的企业的名义，致电先导(颜料)天津有限公司和泰达威立雅。 　　先导公司从2014年三四月份开始每天向泰达威立雅运送废水，废水COD超过2000毫克/升。该厂相关主管告诉南方周末记者，送水之前要跟环保部门打招呼，这是泰达威立雅的要求。根据废水水质，该企业向泰达威立雅支付的费用标准为：20-45元/吨。 　　而对于南方周末记者的暗访，泰达威立雅相关工作的负责人说：&ldquo 一般来说，我们做不了主，需要环保局给我们打招呼。环保局知道有这回事，我们才能根据您的水质，视情况而定。不是什么水都接。&rdquo 　　两边都说要&ldquo 环保局打招呼&rdquo 。刘东强也称，有时候某个厂污水超标，但为了地方税收不能停产，当地环保部门会协调辖区内的污水处理厂帮其渡过难关。&ldquo 但污水处理厂绝对不与它签协议，也不收企业费用&rdquo 。 　　&ldquo 一般污水处理厂不会私自接收外水。如果受环保局委托，而污水处理厂又有处理能力，则可选择性收一点。只要保证出水合格，不被罚款就行。通过政府和环保局委托的就没问题。你私自接水，收了企业的钱，政府还要另外拨钱给你，政府还不知道。&rdquo 刘东强说。 　　王洪臣是中国人民大学环境学院副院长，曾任北京城市排水集团有限责任公司总工程师、北京京城水务有限公司总经理等职。他认为，污水处理厂接收外水的做法如果未经环保局批准就是违规的。&ldquo 口头介绍也不合适。也不能污水处理厂和排污企业两者之间达成协议，必须经政府审核&rdquo 。 　　天津绿领5月份的两次举报后，得到的答复是，需6月份取水样，检测判断是否属实，会第一时间告知检测结果。 　　南方周末记者调查得知，天津市环保局已于2014年6月9日取走了水样。但至截稿时为止，天津绿领并未获得答复。 　　若天津绿领反映的问题属实，则&ldquo 各方成立合营公司的目的是，通过引进先进技术和国际水平的科学管理方法&rdquo 这句合资协议里的话，无疑是一纸空文。

随着人们对绿色环保的重视，新的萃取技术追求小型化、无溶剂、简便，包括固相微萃取（SPME）和动态捕集针技术（Needle trap，NT）。分析痕量挥发性有机物，该这如何选择合适的前处理技术呢？我们先来分别了解一下这两种技术。固相微萃取SPME固相微萃取(Solid Phase micro extraction,SPME)原理: 通过纤维头上的涂层，直接浸入式或顶空式萃取待测物，依赖于涂层和样品之间的分配平衡，SPME纤维头插入GC进样口热解析后，分析物导入GC。 图1：固相微萃取SPME公式（1）： Kfs：目标物在样品中的分配系数Vf：涂层体积Vs：样品体积C0：样品的初始浓度固相微萃取的特点：1. 非完全萃取，也称平衡萃取，灵敏度受样品与涂层之间的分配系数（Kfs）影响，；2. 萃取量与样品体积无关，适用于野外采样；3. 被动吸附，对于浓度非常低的样品，采样时间过长；4. 仅能萃取游离化合物；5. 多数用于实验室分析或借助便携式GC-MS现场分析。动态捕集针 Needle trap动态针捕集 (Needle Trap,NT)原理：把固体吸附剂装填在一根22号或23号规格的针内，通过注射器或采样器与针相连进行主动吸附气态样品，样品流连续地从针内穿过，目标物被针内的吸附剂所富集，由于NT针的规格与气相色谱进样针相似，可以直接将NT针插入GC进样口热解析，分析物导入GC分析。 图2：动态捕集针Needle Trap公式（2）： Vs：样品体积C0：样品的初始浓度动态针捕集的特点：1. 完全萃取，灵敏度不受Kfs分配系数影响；2. 萃取量与样品体积有关，可通过增加样品体积而提高灵敏度；3. 主动吸附，特别适用于浓度非常低的样品，如植物源、昆虫中的挥发性有机物，可通过调节采样速率缩短采样时间，仅需少量样品即可实现高灵敏度；4. 可萃取游离和与颗粒结合的化合物，如烟雾颗粒中的丙烯菊酯；5. 兼容实验室分析和现场采样&分析。Needle Trap VS SPME 为了让大家更直观的了解Needle Trap和SPME的差别，帮助您选择出适合的前处理技术，我们特整理了下面这张对比表。 表1：SPME vs Needle Trap对比总结与固相微萃取相比，Needle trap动态捕集针的区别在于，它是一种完全萃取技术，分析挥发性较强的物质，可以通过增加样品体积提高灵敏度。同时简化了校准方法，允许富集颗粒结合的化合物，意味着可萃取气溶胶中的挥发性有机物。Needle trap和SPME，具有一定互补性采用SPME和Needle trap技术对大蒜油[1]、薄荷[2]、老鹰茶[3]等风味物质进行分析鉴定，动态针捕集技术能萃取到更多香气成分，在富集挥发性香气物质用于鉴定分析方面表现更强的完整性，和固相微萃取技术有一定的互补性，特别适用于非靶向研究或复杂基质的研究。关于Needle trap技术Needle trap技术提供更全面的检测结果蚊香[4]样品使用固相微萃取（SPME）和动态针捕集（Needle trap）技术想结合来简单快速地测定游离和颗粒结合的化合物。下图结果表明，SPME对极易挥发的物质，由于Kfs值低，所以萃取效果不是很好，半挥发性物质因为挥发性弱，也不容易被萃取，对位于色谱图中间的挥发性有机物具有较高的萃取效率。NTD由于萃取相体积较大，对更易挥发的化合物的萃取率较高，而对颗粒结合的丙烯酸酯有更高的提取效率。 Needle trap技术可复合多种吸附剂涵盖更广的吸附范围Needle trap技术可以复合多种不同的吸附剂填充在动态捕集针内，从而实现宽沸点范围（30-250℃）和更宽习性范围的化合物。常见的组合为Tenax TA(弱吸附剂)&Carbopack X或Carboxen1016（中等吸附剂）&Carboxen1000(强吸附剂)，对整个沸点范围内的挥发物有更好的萃取效果。 Needle trap应用范围NTDs被广泛用于不同类型样品，在固体和液体样品中提取挥发性和半挥发性化合物气态化合物的应用，包括呼吸气、香气（植物，食品）、环境（水，土壤，空气等）和生物（尿液，血液等）等基质，表2[5]列出各种吸附剂类型用于不同基质的分析。 表2：Needle Trap应用举例Needle trap（NT）动态针捕集技术 Sampling Case 动态针捕集采样器(点击查看产品)Needle trap（NT）动态针捕集技术是一种新型的挥发性有机物（VOCs）的前处理手段，小型化的针捕集形式，是萃取气态混合物全新的选择。参考文献：[1] 乙醇浸提大蒜油工艺的研究及ＧＣ－ＭＳ呈香成分分析[J],中国调味品, 2017,４２(２):19-23 [2] Needle trap－GC－MS 法分析云南不同产地薄荷的挥发性成分[J],云南大学学报,2015,37(2):265- 271 [3] 老鹰茶游离和键合态挥发性成分的分析[J], 食品与发酵工业,2019 , 45 ( 3):254-259；[4] Vadoud H. Niri, In-Yong Eom,Farhad Riazi Kermani,Janusz Pawliszyn Sampling free and particle-bound chemicals using solid-phase microextraction and needle trap device simultaneously, J. Sep. Sci. 2009, 32, 1075 – 1080 [5] Shakiba Zeinali, Janusz Pawliszyn ， Protocol for a needle-trap device coupled to GC for the analysis of volatile and semi-volatile compounds in solid and liquid samples,Green Analytical Chemistry 2，2022.

p 　　突如其来的凶猛疫情仍然在神州大地肆虐，这次疫情的爆发使得大家认识到医院感染控制和生物样本防护的重要性。意大利Milestone公司作为关注样本前处理标准化、自动化和可记录/追溯化的主流品牌，其推出的真空样本系统，作为“面向未来的组织病理实验室”中的第一张多米诺骨牌，为临床实验室防护生物样本和确保医护人员的安全性提供了新的方法。 /p p 　　目前，大多数国内医院临床外科采用的流程为：外科手术取下的生物样本，在灌注福尔马林后，经由医护人员运送至病理科。病理科随后进行取材，取材后的组织按照脱水、包埋、切片、染色、封片的流程处理，直至切片送至医生进行形态学诊断。需要进一步判断的切片还需进行IHC或者分子诊断，最后临床医生将根据病理诊断报告对患者给出治疗方案。取材后剩余生物样本还需至少保持一个月，以便再次取材使用。 /p p 　　在这一传统操作流程中，福尔马林的使用不可避免的给整个医院带来污染高风险， 同时还存在以下问题： /p p 　　 strong 样本信息丢失： /strong 固定时间不可控，如固定不充分，深部区域持续发生降解。 /p p 　　 strong 医护人员风险： /strong 福尔马林的挥发与外溢、生物污染。 /p p 　　 strong 样本转移困难： /strong 福尔马林桶很沉难以运输，也易发生泼溅。 /p p 　　 strong 新鲜样本转送难题： /strong 要求快速，但污染风险高，多中心样本转运，远程诊断等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/302194f5-007b-44c2-a3c7-fd5a23acb999.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" / /p p style=" text-align: center " 样本待取材，易造福尔马林挥发，样本存储空间有限 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/eb9daa3c-0053-4242-a9d5-8081225f33b9.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" / /p p style=" text-align: center " 运送温度不均衡，可能导致福尔马林倾倒，样本流失 /p p 　　根据欧盟第895/2014号规定(2014年8月14日发布) (EC) 第1907/2006号修正XIV：欧洲议会和理事会关于化学品登记、评估、授权和限制的条例：甲醛，与苯胺的低聚物反应产物(技术MDA)符合致癌分类标准(1B类) 。国际上已经对有毒性的固定液福尔马林使用进行限制。 /p p 　　意大利Milestone公司推出的SealSAFE真空样本系统拥有欧洲专利 European Patent 2 524 595 B1和美国专利 US Patent 8,865,092 B2，使得真空密封保存“新鲜”样本第一次成为可能，满足生物样本库等需求 也可在真空密封的同时自动灌注福尔马林进行固定，到达病理科的标本经过可追溯时间和温度的固定，极大降低取材中操作人员受未知病毒感染的风险 能够监测样本离体后到取材开始的温度和时间，对样本转移的整个流程进行监控追溯，提升质控标准化 在密封的环境下使用固定液，消除实验室中一级致癌物福尔马林对操作者的健康危害 生物样本在4° C温度下可保存72小时不改变分子生物状态。这些优点使得这项技术在欧美广泛使用，为生物组织样本的保存、转移、复切提供了全新的方法。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/82fb634c-0d60-49b4-8930-3684fcc66916.jpg" title=" 图片3.png" alt=" 图片3.png" / /p p 　　对于不同类型、大小的组织样本，采用抽真空(真空度可调)的方式密封样本，使组织减少和空气的接触，密封在不同的专用样本袋中，保持样本的原始性、真实性。真空密封后，降低组织的自溶率，组织形态结构保存更加完好。新鲜样本的原始信息得到保留的同时，有利于控制固定时间，有利于免疫组化、分子生物学研究、组织标本库的建立，保证样本的信息完整性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d29d88dd-d2f0-46d2-9f80-e887777e80df.jpg" title=" 图片4.png" alt=" 图片4.png" / /p p 　　如果需要向样本袋中灌装福尔马林，内置动态天平将自动称重，按照指定比例灌注福尔马林，然后再抽真空密封样本。高效密封设计，保证福尔马林无挥发。固定液按照重量比密封后，可以减少福尔马林的使用，减少储存空间，监控样本的固定时间。配套的低温转运冰箱中，可以放入RFID卡，持续监测样本从外科手术室转移到病理科的温度和时间，持续监测样本在整个过程中的温度和时间，从源头上实现样本追溯，有效保证组织的安全性。 /p p 　　下面为生物样本在运送与保存时的改善： /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a75ab000-c621-4abc-82dd-a785a1e1ef86.jpg" title=" 2020-02-14_185047.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b79c39f7-e5fa-4043-a8d1-20245316a36d.jpg" title=" 2020-02-14_185114.jpg" / /p p 　　近年来，欧美等众多医院开始陆续采用这一创新平台，发表的专著众多，摘录如下几篇具有代表性的文章和大家分析。各个方面的研究表明：在组织学、生物标记物和核酸方面，真空低温保存样本都能够有效保存样本的生物学信息，对于组织库、外科临床、病理科和患者都能带来莫大的益处。 /p p 　　1. 真空4℃保存72-168个小时的前列腺组织中的RIN与开始时间相比较，高达93-87%的信息都被有效保存。 /p p 　　2. 周五下午进行手术获得的样本真空4℃保存至周一操作，其和周一至周四手术样本得到同样的对待，有效保证了患者的权益。 /p p 　　3. 外科手术室中护士血液中的15-F2t-异脯氨酸和丙二醛的水平较高, 生物标记物分析证实空气中甲醛对氧化应激的发生有直接作用，使用真空密封技术能够显著减少暴露危险。 /p p 　　4. 组织质量指数(TQI)：一种内在的控制，它可以在定量测量少数选定的信息表位的基础上，对蛋白质状况进行全面评估。 对pHSP 27、细胞角蛋白和pERK 1/2的定量和TQI的计算表明，通过低温真空密封和储存，可以更好地保存组织。 /p p 　　5. 真空低温可保存组织标本进行组织学、转录和蛋白质组学检查，最长可达48小时甚至更长。 /p p 　　6. 低氧张力是干细胞微环境的重要组成部分，真空条件下组织样本的缺氧状态可能使未分化的干细胞/祖细胞存活。 /p p 　　7. 肿瘤的原代组织培养中细胞活力在24个小时后还可达89.3%。 /p p 　　综上所述，样本真空系统这一创新理念可以有效地消除医护人员与一级致癌物的接触，并能最大化降低操作人员在处理生物样本过程中的感染风险，确保医护人员的安全。 /p p 　　目前，整个中国都在和新型冠状病毒做斗争，特别是全国的医护人员，作为逆风而上的英雄，为了守护人民的安全不断在危难时刻挺身而出，不仅是因为“健康所系，性命相托”的誓言与责任，更是为了“大家”与“小家”扛起了责任。在被他们守护的时候，他们同时也需要我们的守护和关爱，关注医护人员健康，关注防护风险。“更喜岷山千里雪，三军过后尽开颜!”祝愿所有英雄早日凯旋、平安归来! /p p 　　 strong 参考文献： /strong /p p 　　1. Vacuum Sealing for a Safe Transfer of Tissue from Operation Theatre to Laboratory Using TissueSAFE Milestone Apparatus. Isidro-Marron P1 Vallina-Alvarez A2 Montoya-Sanchez A2 Astudillo-Gonzalez, A2. /p p 　　采用Milestone的TissueSAFE设备进行真空密封把组织从外科手术室转移到实验室。 /p p 　　2. Tissue transfer to pathology labs: under vacuum is the safe alternative to formalin. Gianni Bussolati, Luigi Chiusa, Antonio Cimino, Giuseppe D’Armento. Virchows Arch. 2008 Feb 452(2):229-31. /p p 　　组织转移到病理实验室：在真空下的一种替代福尔马林的安全选择。 /p p 　　3. Vacuum-based preservation of surgical specimens: An environmentally-safe step towards a formalin-free hospital. Cinzia Di Novi, Davide Minniti, Silvana Barbaro, Maria Gabriella Zampirolo, Antonio Cimino, Gianni Bussolati. Science of the Total Environment 408 (2010) 3092-3095. /p p 　　基于真空的保存外科标本的方法：环保安全，迈向无甲醛实验室。 /p p 　　4. Towards a formalin-free hospital. Levels of 15-F2t-isoprostane and malondialdehyde to monitor exposure to formaldehyde in nurses from operation theatres. Valeria Bellisario, Giulio Mengozzi, Elena Grignani, Massimiliano Bugiani, Anna Sapino, Gianni Bussolati and Roberto Bono. Royal Society of Chemistry Toxicology Research. /p p 　　面向无福尔马林的医院-手术室护士暴露在甲醛中的15-F2t-异脯氨酸和丙二醛的水平。 /p p 　　5. Histologic validation of vacuum sealed, formalin-free tissue preservation, and trasport system. Richard J. Zarbo Pathology and Laboratory Medicine, Henry Ford Health System, 2799 West Grand Blvd, Detroit, MI 48202, USA. /p p 　　真空密封、无福尔马林组织保存和运输系统的组织学验证。 /p p 　　6. Pre-Analytics of Pathological Specimens in Oncology, Recent Results in Cancer Research. 199, DOI 10.1007/978-3-319-13957-9_2. Mr. Dietel et al. /p p 　　近期癌症诊断中病理样本的前处理。 /p p 　　7. A tissue quality index: an intrinsic control for measurement of effects of preanalytical variables on FFPE tissue. Veronique M Neumeister, Fabio Parisi, Allison M England, Summar Siddiqui, Valsamo Anagnostou, Elizabeth Zarrella, Maria Vassilakopolou, Yalai Bai, Sasha Saylor, Anna Sapino, Yuval Kluger, David G Hicks, Gianni Bussolati, Stephanie Kwei and David L Rimm. Laboratory Investigation (2014) 94, 467-474. /p p 　　组织质量指数：测定前处理变量对FFPE组织影响的内在控制。 /p p 　　8. Applicability of Under Vacuum Fresh Tissue Sealing and Cooling to Omics Analysis of Tumor Tissues. Veneroni Silvia, Dugo Matteo, Daidone Maria Grazia, Iorio Egidio, Valeri Barbara, Pinciroli Patrizia, De Bortoli Maida, Marchesi Edoardo, Miodini Parizia, Traverna Elena, Ricci Alessandro, Canevari Silvana, Pelosi Giuseppi, and Bongarzone Italia. Biopreservation and Biobanking. December 2016, 14(6): 480-490. /p p 　　真空下组织封闭冷却技术在肿瘤组织组学分析中的应用。 /p p 　　9. Efficient stem cell isolation from under vacuum preserved tissue samples. Aldo Moggio, Giuseppe D Armento and Benedetta Bussolati. Organogenesis 83, 1-5, July/August/September 2012. /p p 　　真空保存组织标本中干细胞的有效分离。 /p p 　　10. A Collection of Primary Tissue Cultures of Tumors from Vacuum Packed and Cooled Surgical Specimens: A Feasibility Study. Laura Annaratone, Caterina Marchio, Rosalia Russo, Luigi Ciardo, Sandra Milena Rondon-lagos, Margherita Goia, Maria Stella Scalzo, Stefania Bolla, Isabella Cassellano, Ludovica Verdum di Cantogno, Gianni Bussolati, Anna Sapino. PLOS September 2013,Volume 8, Issue 9, e75193. /p p 　　从真空包装和冷却的外科标本中收集肿瘤的原代组织培养物：一项可行性研究。 /p p 　　编者注：莱伯泰科正同合作伙伴意大利Milestone公司一起，致力于在国内外病理行业间建立一座沟通的桥梁，把创新的微波快速组织处理技术、真空样本转移系统、大体标本成像/摄像系统、以及冰冻制片标准和自动化染色平台等产品引入中国，为患者带来福音。把欧洲、美国组织病理行业先进的工作理念和标准化流程管理和中国同行分享，也把中国高速发展的组织病理行业的成果和经验向全球展示。更多详情敬请垂询官网：www.labtechgroup.com或关注微信公众号“莱伯泰科病理”! /p

戴安公司开发了一个处理液体奶和奶粉样品高效简便方法，该HPLC方法能快速检测三聚氰胺，不仅有较好的方法稳定性，同时能够节省昂贵的RP小柱和离子交换试剂费用，节省时间和劳动强度。 方法使用DIONEX戴公司的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱和醋酸铵缓冲盐和乙腈作为流动相，三聚氰胺得到很好的保留，同时兼容MS检测器。 该方法最大的特点： 1、不用过前处理小柱，奶粉和液体奶整个样品前处理仅包括称重-涡流震荡-超声-离心-过滤5步，无需过RP小柱。 2、不用昂贵的强阳离子交换试剂，只需常规的醋酸铵缓冲盐和乙腈作为流动相。 详细资料请点击戴安中文网站或点击这里下载 DIONEX中国市场部 2009年03月18日

LCMS 技术分析蛋白药物或者蛋白标记物，通常需要经过胰酶酶解过程，获得的酶解混合物经过净化后再分析。复杂生物基质例如血浆、血清中目标抗体药物若采用传统酶解方式或 Pellet 酶解方式，获得的酶解产物均为多种肽段的混合物。结合 LCMS 分析的特点，在方法开发的过程中需要针对酶解的备选肽段进行 MRM 通道的筛选和优化，酶解产物越复杂在方法开发过程中所消耗的时间越长。随着技术的发展，我们发现通过纳米表面限制性和导向性酶解抗体药物实现 Fab 区域的选择性酶解技术（nSMOL）处理抗体，可以尽可能降低对非特异性区域例如保守区域的酶解，从而极大地减少了酶解肽段的数量，进一步的 LCMS 方法开发过程大为简化。 与传统的基于经验筛选蛋白特征肽段的过程不同，岛津公司将其超快速液相色谱-质谱联用平台和强大的 Skyline 定量蛋白质组学软件集成一体。Skyline 软件为蛋白质定量的研究工作提供了标准化的工作流程，使得方法开发工作不再过度依赖研究人员的经验，降低了肽段筛选和 MRM 通道分析条件优化的复杂程度。 本文利用nSMOL前处理试剂包结合Skyline软件，加速抗体药物LCMS方法开发过程，仅在一个工作日就可以完成单个抗体药物的 LC-MS/MS 方法的初步优化。在本实验中筛选阶段，贝伐珠单抗共有 9 个肽段具有典型色谱峰，其中 4 条肽段与贝伐珠单抗的 Fab 区域相关，而贝伐珠单抗具有代表性的特异性肽段集中于 Fab 区域，4 条 Fab 区域的肽段响应远高于其他肽段；曲妥珠单抗共有 10 个肽段典型色谱峰，其中 8 条肽段与贝伐珠单抗的 Fab 区域相关，80%的肽段与抗体 Fab 区域相关。与传统的 ELISA 方法需要制备特异性免疫试剂进行检测消耗的时间比，本方法极大地缩短了方法开发的过程，更灵活快速应对抗体药物和生物类似药临床前及临床研究等不同阶段生物分析的需求。 了解详情，敬请点击《nSMOL前处理技术结合Skyline软件加速抗体药物LCMS分析方法开发》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 近日，国家卫健委在相关新闻发布会上表示国家卫健委正在牵头开展《生活饮用水卫生标准》的修订工作，预计2020年公布。而在国家层面近期出台的《健康中国行动(2019—2030年)》文件中也提出到2022年和2030年，居民饮用水水质达标情况明显改善并持续改善的行动目标。由此可以看出，饮用水的检测仍是国家关注的重点之一，其中就涉及到生活饮用水的检测方法及标准等内容。为了帮助相关用户学习、了解生活饮用水检测方法及相关标准等内容，仪器信息网特别策划了“生活饮用水检测方法及相关标准解读”专题并邀请睿科集团股份有限公司产品经理罗赟先生谈谈他对中国现行饮用水检测标准及检测方法的看法。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 281px height: 395px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0f0645c7-2b5d-4d74-bcae-780d79e6e87a.jpg" title=" 睿科 person.jpg" alt=" 睿科 person.jpg" width=" 281" height=" 395" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 睿科集团产品经理 罗赟 /span /p p strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 　　仪器信息网：现行的生活饮用水卫生标准已经实施了十多年，这期间，中国饮用水环境是否有所变化?相关标准是否还能完全保障居民饮用水安全? /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 罗赟: /span /strong 现行的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)是在2006年底发布，2007年正式实施，至今已走过了13个春秋。这期间中国的经济取得了飞速发展，化工制药等行业也成果颇丰，但这期间快速增加的人类生产活动也不可避免的对生态环境造成了一定程度的过度开发和污染，从而导致饮用水中的有害污染物种类急剧增加，对饮用水环境安全造成了极大的影响。因此，现行饮用水检测标准的覆盖范围就显得有些不足，对于水体中一些新出现但愈发常见且剧毒的污染物，如全氟化合物、亚硝胺等，现行标准中还缺乏规范性的检测手段。以及对于某些致癌化合物检测的缺失，这些都不利于完全保障居民的饮用水安全。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：您觉得现行的生活饮用水检测方法是否能满足政府日益提升的检测需求?在目前的饮用水检测项目中哪些值得特别关注?相关检测方法是否还有改善之处? /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 罗赟: /span /strong 正如我之前所说的，我认为现行的生活饮用水检测方法已经不能完全满足政府日益提升的检测需求。虽然现今政府的检测项目及检测手段越发完善，对于常规饮用水中常规项目的检测有非常完善的解决方案，同时对于复杂水体或者应急污染水体中的污染物项目检测也有了合理的方式。但一些地方偶发的水体污染事件以及水库开闸泄洪可能引起的大量污染水体对下游居民饮用水净化系统造成巨大压力，导致最终的水体的净化效果不佳。这些水体中可能含有现行标准无法定量检测到的未知物质，对居民饮用水健康造成隐患。如果居民饮用该类集中供水，就很容易引发大规模的中毒事件。另外企业在生产活动中，化工制品的意外泄漏事件也会对周边水体环境造成巨大污染，如福建泉州碳九泄露事件。而现行标准中检测项目对于该类石油烃或碳九类物质的限量及规范性方法缺失，使得政府部门无法实现对该类水体质量的严格把控。 /p p 　　而且现今饮用水标准中，对于水体中半挥发性物质检测的指引性方法标准仍然不够具体详细，这容易导致测试结果的数据波动大、准确性不足等问题。同时对于水体中难溶性物质，如百菌清、塑化剂、DDT等，现行检测方法对其性质的考虑较少，容易导致实际测试值偏低。所以未来饮用水检测方法应该能针对不同类型的化合物进行分类检测，避免不同化合物的理化性质在前处理过程中的损失。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：请介绍贵公司在生活饮用水检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品，贵公司产品有哪些优势? /span /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 罗赟: /strong /span 睿科集团作为一家专门从事于实验室前处理自动化设备研发，制造及提供对应检测项目解决方案的服务型公司，对于饮用水检测方面，我们有多种自动化的标准品管理设备。包括集成固相萃取，定量浓缩的ASPE Ultra全自动固相萃取仪，该产品可自动化完成大体积水样前处理过程中的过滤、活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、浓缩转容、定容等操作，无需实验员的长时间值守，适用于各种水质检测实验室的前处理净化富集过程。同时还有针对于液液萃取的大体积浓缩液MPE高通量真空平行浓缩仪，这款仪器结合了旋蒸和高通量氮吹仪的优点，基于通用的水浴平台，采用精准真空控制体系，使不同样品处于相同的蒸发环境，避免样本溶液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失，从而保证实验结果的平行性。另外针对日处理工作量特别大的客户，如自来水厂，我们公司也有Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪。这台仪器在无人值守的情况下能够自动连续处理样品，整个处理过程不需要人为介入(包括更换样品及SPE柱)，一天内自动完成30个水样的处理完全不成问题。相比于同类产品，我们仪器能够实现批量样品的自动富集，同时针对后端浓缩，我们有与之配套的自动化EVA全自动平行浓缩仪。这台仪器具有处理样品批量大、浓缩效率高、自动化程度高、消耗氮气量小、环保、安全等特点，浓缩过程中无需客户进行转移，从而规避了样品转移的损失。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C362785.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/9572f4cf-9bd5-4aa1-919f-aab386abc228.jpg" title=" 睿科 APSE Ultra460x330.jpg" alt=" 睿科 APSE Ultra460x330.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C362785.htm" target=" _blank" strong ASPE Ultra08全自动固相萃取仪 /strong /a /p p strong & nbsp /strong /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/520dcbfd-a84e-49a5-9d96-3a25abffbfaf.jpg" title=" 睿科MPE浓缩仪 460x330.jpg" alt=" 睿科MPE浓缩仪 460x330.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target=" _blank" strong MPE系列高通量真空平行浓缩仪 /strong /a /p p 　　 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b19568f2-bac7-43ef-a869-6fcfd0002a49.jpg" title=" 睿科Fotector Plus 460x330.jpg" alt=" 睿科Fotector Plus 460x330.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C311261.htm" target=" _blank" strong Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 /strong /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C234021.htm" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dad408cc-d4d2-49c6-a89e-31d5b9cac7f5.jpg" title=" 睿科 AutoEVA60-460x330.jpg" alt=" 睿科 AutoEVA60-460x330.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C234021.htm" target=" _blank" strong AutoEVA-60全自动浓缩仪 /strong /a /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：贵公司在生活饮用水检测方面可以提供哪些解决方案? /span /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 罗赟: /strong /span 睿科集团不仅仅向用户提供前处理实验设备，同时也为用户的检测项目提供了完善的解决方案。对于水体中常规检测项目如多环芳烃，睿科根据自身仪器特点及16种多环芳烃的理化属性，在现行标准方法上进行了适当的优化，推出了《水中16种多环芳烃类化合物的测定解决方案》，保证了16种多环芳烃的加标回收率能够在70%-110%之间。另外对于水体中常见污染物有机酚，苯胺，有机磷，有机氯及塑化剂等也摸索出相应的解决方案，如《水中有机氯类农药化合物的测定解决方案》、《水中塑化剂类化合物的测定解决方案》等。同时我们也与科研机构积极合作，对于水体中抗生素，致嗅剂，亚硝胺，全氟化合物等新兴污染物的检测提出了快捷有效的前处理方案。 /p

p 　　GB 5009.156-2016《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》(以下简称新标准)于2016年10月19日发布，2017年4月19日实施。 /p p 　　该标准替代了GB/T 5009.156-2003《食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则》(以下简称旧标准)。小编今天就把新标准的修改变化和使用过程的注意事项与大家分享。 /p p 　　新标准与旧标准相比较，主要变化如下： /p p 　　1. 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则” /p p 　　2. 修改了术语和定义 /p p 　　3. 增加了试验总则 /p p 　　4. 增加了试剂和材料 /p p 　　5. 增加了设备与器具 /p p 　　6. 修改了采样与制样方法 /p p 　　7. 修改了试样接触面积 /p p 　　8. 增加了试样接触面积与食物模拟物体积比 /p p 　　9. 修改了试样清洗 /p p 　　10. 修改了试验方法 /p p 　　11. 增加了迁移量的测定要求 /p p 　　12. 修改了结果表述要求 /p p 　　13. 删除了原标准“附录A 食品用包装材料采用方法” /p p 　　14. 删除了原标准“附录B 浸泡试验项目及试验条件” /p p 　　15. 增加了附录A、附录B、附录C、附录D /p p 　　其中新标准增加的设备要求中恒温设备是保证迁移试验的关键因素。新标准对恒温设备的要求如下： /p p 　　恒温设备(恒温箱、培养箱、水浴锅、冰箱等)应保证迁移试验达到规定的温度，并可控制食品模拟物温度，温度的误差应符合附录C中表C.1的规定。 /p p 　　 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/318c4aa4-acbe-4917-a02d-5e032f4f7926.jpg" style=" width: 600px height: 370px " title=" 1.jpg" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 370" border=" 0" width=" 600" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/900c65c4-fea7-4b79-ae14-d40b526b8cce.jpg" style=" width: 600px height: 370px " title=" 2.jpg" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 370" border=" 0" width=" 600" / /p p 　　由此可见，对于食品接触材料及制品迁移试验预处理，选择一款恒温范围足够宽广，能长期运行并安全的恒温设备是非常重要的。 /p p 　　某出入境检验检疫局食品接触材料实验室按照旧标准做食品包材材料的浸泡试验时使用的是德国IKA恒温循环器，对其温度范围、升温速率、稳定性及安全性都有非常好的评价。 /p p 　　 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/12d02a4c-aad4-4322-9886-c3306f256eec.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 567px height: 383px " vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 383" border=" 0" width=" 567" / /p p style=" text-align: center " strong 某食品接触材料实验室 /strong /p p 　　德国IKA恒温循环器温度范围-25~250℃，控温精度高达± 0.01℃，设备可长期稳定运行，曲线实时现实控温过程，保证长期控温实验温度数据的可靠性。 /p p 　　此外，IKA更关注实验细节及用户的实际使用体验，可提供多种附件。如下图的可调升降台，可以保证各种规格的样品稳定的放置在恒温循环器中，再也无需担心小量样品漂浮的问题了。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/bc88c6e9-1dcd-41cb-b901-e9bf1436d5ce.jpg" title=" 4.jpg" style=" width: 600px height: 390px " vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" width=" 600" / /p

这项新应用技术简化了Kjeldahl样品处理。Kjel-STAR系统对于肉类、乳制品、谷物和食品样的自动蛋白样品处理以及对植物组织、肥料、土壤、化学品和废水的定氮分析方面被证明为一个非常有效的新工具。 新方法采用双氧水添加技术取代危险的催化剂，降低了试剂消耗和时间，自动试剂添加系统避免了人员直接操作接触有害化学物质，不用危害环境的硒和汞催化剂。增进了样品消化的反应强度。提高蛋白质消解的凯氏定氮样品制备效率和安全。样品处理罐易于与任何标准蒸馏系统方便安全相接。 应用于Kjeldahl进行凯氏定氮是更经济的选择，并能进行更大样品量的精确氮元素测定。2-6独立通道操作一次2-6个样。过去花3-4个小时方完成的实验现在只需30分钟。 ◇ 消除手工试剂添加 ◇ 去除使用有害催化剂 ◇ 无环境污染 ◇ 无烟雾、高热等危险操作 STAR 循环单相聚焦微波萃取系统 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com ,电子邮件：sales@pynnco.com, 电话：010-65528800。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew Chem Int Ed Engl.上的Communications，Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes [1]，文章的通讯作者是德国基尔大学的Andreas Tholey教授。近年来样品制备技术平台微型化以及质谱技术的发展使纳米蛋白质组学分析微量生物样本成为可能。尽管该技术在少数甚至单个哺乳动物细胞的无标记蛋白质组学应用中已经取得了一定的成果，但这些进展主要集中于自下而上蛋白质组学(Bottom-up proteomics)。对于自上而下蛋白质组学(Top-down proteomics，TDP)来说，依然具有挑战性。这与TDP分析明显较低的灵敏度相关，也因此传统的方法依然需要较大的蛋白质上样量和特殊的样品制备流程。到目前为止，有关Top-down纳米蛋白质组学技术的报道较少。本文中，作者建立了一种基于磁珠进行完整Proteoform洗脱的One-pot样品制备方法，该流程在数字微流控设备中进行，随后作者采用该方法完成了对单个秀丽隐杆线虫(C. elegans Nematodes)的Top-down纳米蛋白质组学分析，并对在不同条件下生长的秀丽隐杆线虫进行无标记定量分析，确定了BUP分析无法区分的Proteoform的丰度变化。SP3(Single-pot, solid-phase-enhanced sample preparation)是适用于多种样品类型的One-pot样品制备方法，已经与数字微流控技术(Digital microfluidics， DMF)结合应用于BUP分析，本文中，作者在进行Top-down纳米蛋白质组学样品制备时，依然采取了SP3结合DMF的方案。完整蛋白质与SP3磁珠的结合非常稳定，需要洗涤剂混合物洗脱才能有效地回收蛋白质。为了建立一种高灵敏度的TD纳米蛋白质组学样品制备方法，作者使用了与Nano LC-MS兼容的试剂对SP3完整蛋白进行了洗脱。洗脱的阴性对照为水，通过筛选确定洗脱剂为40 % 甲酸(图1)。为了防止蛋白质发生甲酰化，在- 20 °C下进行洗脱。在确定了SP3蛋白质洗脱的有效方法后，作者开始将该方法转化为Top-down纳米蛋白质组学样品分析。为了提高灵敏度，作者采用了先前为传统TD蛋白质组学开发的高场不对称波形离子迁移谱(high-field asymmetric-waveform ion mobility spectrometry, FAIMS)和内部补偿电压(Compensation voltage, CV)(图1C)。　　图1. 基于磁珠的完整蛋白质洗脱　　传统的秀丽隐杆线虫蛋白质组学研究通常采用数千个样本来进行，掩盖了单个个体的生物学状态。例如，个别标本已被证明对环境刺激的反应不同。因此，通过在Proteoform水平上对单个个体进行表征，并结合形态、行为和表观遗传学的研究，可以研究群体内的异质性。为了测试基于FA的TD-SP3完整蛋白洗脱的适用性，作者用含有尿素/NP-40表面活性剂或SDS洗涤剂的裂解混合物在PCR管中破坏单个成虫，其中包含恒定数量的959个体细胞，然后进行SP3处理(图1D和E)。处理体积的减少通常被认为是纳米蛋白质组学的灵敏度决定因素。为了进一步微型化TD-SP3，作者在DMF液体控制装置上测试了该方法(图2)。这种技术能够在一系列绝缘和疏水涂层电极上对溶剂液滴进行数字控制操作。通过对选定电极施加电压产生驱动电润湿力，纳米至微升大小的液滴可以移动，分裂，或合并。当SP3蛋白被FA有效洗脱时，DMF需要加入钝化洗涤剂来保持含蛋白液滴的流动性。在这里，作者监测了八种不同洗涤剂在C4-RP nano-LC柱上的保留情况。相比之下，一种新型甘露醇基两亲化合物MNA-C12(perGlu-bisdodecyl mannitol)，仅在具有高有机溶剂含量的梯度中被洗脱(图 3A)。由于这种非离子型洗涤剂导致DMF上的液滴具有合理的迁移，因此在基于微型化TD纳米蛋白质组学策略中，对DMF-SP3样品进行处理时，先用40% FA洗脱蛋白，随后用MNA-C12水溶液稀释。通过对TD-DMF-SP3制备的单个虫进行分析，鉴定出673 ± 69(n=3)种Proteoform，平均对应313 ± 18个蛋白组(图3B)。值得注意的是，与试管内尿素处理(461 ± 62)相比，芯片上TD-SP3导致Proteoform鉴定增加46 %(图3C)。随后作者对热诱导的蛋白质组变化进行了无标记定量分析(图3 D)。　　图2. 芯片装置组成　　图3. 使用LC-MS 兼容洗涤剂和DMF-SP3分析单个秀丽隐杆线虫作者在此开发了一种易于使用的低上样量TD蛋白质组学样品制备工作流程，该方法将SP3与低成本的DMF液体处理系统相结合，可以量化单个模式生物少于1000个细胞的蛋白质丰度变化，具有高灵敏度，并且具有进一步优化的可能性。未来随着更大电极阵列的发展和可用性，DMF-SP3也将实现自动化、更高通量的TD纳米蛋白质组学，在Proteoform水平分析少数甚至单个哺乳动物细胞的细胞类型特异性蛋白质组组成差异。　　撰稿：张颖　　编辑：李惠琳　　文章引用：Leipert J, Kaulich PT, Steinbach MK, Steer B, Winkels K, Blurton C, Leippe M, Tholey A. Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for QuantitativeTop-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes. Angew Chem Int Ed Engl. 2023 Jul 10 62(28):e202301969.　　参考文献　　[1] Leipert J, Kaulich PT, Steinbach MK, Steer B, Winkels K, Blurton C, Leippe M, Tholey A. Digital Microfluidics and Magnetic Bead-Based Intact Proteoform Elution for Quantitative Top-down Nanoproteomics of Single C. elegans Nematodes. Angew Chem Int Ed Engl. 2023 Jul 10 62(28):e202301969.

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来，随着经济的发展，越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在，而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮污染源多，排放量大，并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法：1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法，是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐，使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀，分子式为MgNH4P04.6H20，从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石，可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时，应用其它方法受到限制，如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等，此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好，且不受温度限制，操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投人药剂量，则去除效果不明显，且使投入成本大大增加，因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大，产生的污泥较多，处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性，使废水中的氨离子向氨转化，使其主要以游离氨形态存在，再通过载气将游离氨从废水中带出，从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前，吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好，操作简便，易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂，生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点，如吹脱塔内经常结垢，低温时氨氮去除效率低，吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用，用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用，在一定温度、压力下，经空气氧化，可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点，多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下，经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气，从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段，第一阶段为硝化过程，在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程，在无氧或低氧条件下，反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端，如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源，对温度要求相对严格，低温时效率低，占地面积大，需氧量大，有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用，需在进行生物法之前去除，此外，废水中，氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用，所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理，使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水，如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离，从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高，操作简便，处理效果稳定，无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时，所使用的薄膜易结垢堵塞，再生、反洗频繁，增加处理成本，故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐，有规则的孔道结构和空穴，其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力，且价格低，因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时，再生频繁，给操作带来不便，因此，需要与其他治理氨氮的方法联合应用，或者用于治理低浓度氨氮废水。

2023年新版《生活饮用水标准检验方法》于今年实施，自上版标准实施已经历了16年。这些年以来，随着经济的发展和人口的增加，水质污染问题日益突出；同时，随着科学技术的不断进步，人们对水质检测的要求也越来越高，国际上关于生活饮用水检测的标准也在不断更新。我国生活饮用水检测技术标准的发展经历了以下阶段初期阶段：在20世纪70年代至80年代初，我国开始建立生活饮用水检测技术标准体系，主要依据国际标准和国内实际情况进行制定。发展阶段：在20世纪80年代至90年代，我国逐步建立了较为完善的生活饮用水检测技术标准体系，并不断修订和完善标准，提高了检测方法的准确性和可靠性。现代化阶段：从21世纪初至今，我国生活饮用水检测技术标准不断更新，引入了先进的仪器设备和分析方法，提高了检测的灵敏度和精确度。新版标准引入了一些新的前处理技术，如流动注射法和连续流动法等，传统的吹扫捕集、顶空、液液萃取、固液萃取等也被应用于多种化合物的检测方法中；并且新版标准对传统的前处理方法进行了优化，改进了操作步骤和条件，提高了方法的可重复性和准确性；同时，新版标准更新了前处理方法的参数要求，如提高了富集倍数、降低了检出限等，以适应对更低浓度污染物的检测需求。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到北京中仪宇盛科技有限公司（以下简称“中仪宇盛”）市场部经理李国良分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。中仪宇盛深耕水质检测前处理仪器领域十四年，非常关注饮用水新标准中的变化。新标准中重点关注的是吹扫捕集气相色谱质谱法、顶空毛细管柱气相色谱法、顶空气相色谱法。新标准新增了四氯化碳的顶空毛细管柱气相色谱法，五氯丙烷的顶空气相色谱法，四氯化碳、1，2-二溴乙烯、五氯丙烷、苯甲醚、二甲基二硫醚的吹扫捕集气相色谱质谱法。新标准中，对于顶空进样系统，增加了“高速振荡模式”的要求，没有振荡功能的顶空进样器将不再适用新标准；对于吹扫捕集装置，新标准参考条件中吹扫流量和反吹流量不同，因此需要配置MFC质量流量计，此外还增加了添加内标的条件，因此还需带有自动添加内标功能。目前，中仪宇盛的顶空进样器中的所有采用三轴机械臂的产品均配备高速振荡功能，完全满足新标准的要求；PT-8200全自动吹扫捕集装置内置两个质量流量计，保证了流量控制的准确性，并且采用高精度的内标阀，实现了1微升级内标添加，更有自动监测消泡、双向除水、12路温度独立控制、高精度载气流量控制等各种先进技术加持，完全满足各种水质检测的要求。图1 PT-8200全自动吹扫捕集装置未来，预计固相微萃取技术将会在饮用水检测中发挥更大的作用，我们的研发团队也在加紧这方面研发。此外，前处理方法将会越来越注重自动化、智能化和精细化。比如，人工智能和机器学习等技术将会在前处理过程中发挥更大的作用，它们能够帮助我们更加准确地检测分析饮用水中的各项指标。我们相信，随着社会的发展和科技的进步，前处理技术在水质检测领域会发挥更大的作用，我们的生活饮用水也将会越来越安全。总的来说，新版《生活饮用水标准检验方法》的实施，是我国生活饮用水检测技术发展的重要里程碑。它不仅提高了检测标准的精确性和全面性，也展示了我国检测技术发展的崭新成果。北京中仪宇盛科技有限公司将持续致力于研发更先进的水质检测前处理技术和仪器，为保障人们的饮用水安全贡献自己的力量。投稿人：北京中仪宇盛科技有限公司市场部经理李国良

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿，分享了岛津围绕气相色谱技术，推出的各种特色前处理附件产品，以及如何通过这些创新技术，满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来，到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中，岛津始终秉承以用户为本的理念，努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中，围绕气相色谱主机，岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口，对于分析的重要性不言而喻，没有合适和质量过硬的前处理附件，分析的准确性将无从谈起，可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件，包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时，围绕各个领域分析人员的具体需求，创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中，这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一，广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器，采用了竖直进样方式，这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新，又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上，岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号，在不断发展创新的过程中，AOC-20系列已经畅销超过25年了，成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一，为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年，岛津重磅发布了AOC-30系列，这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景，分析人员常常会关注三个方面的核心性能：交叉污染、样品通量和使用体验，岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上，重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例，一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留，比如毒品中甲基苯丙胺分析，甲基苯丙胺响应值很高，非常容易造成下一针的残留，对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针，且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序，实现低交叉污染性能，可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例，对于一些分析任务比较重的实验室，比如第三方检测机构来说，由于样品量大和仪器长时间连续分析，以往可能会出现批处理分析中，洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题，AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量，这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题，有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析，再加上双塔进样，分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例，针对各个领域中的多样化进样需求，为了不断提升操作体验，AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念，特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇，白油，硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求，特别预置有【粘性样品模式】；针对内标法进样分析的需求，特别预置有【多层进样模式】，实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室，AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码，自动在工作站中录入样品信息，如分析日期，样品ID，客户信息等内容。此模块读码准确度高，因此能够避免手工录入错误信息的风险，目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器，AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能，为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计，AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工，教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛，传统上，很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样，此时由于气体的扩散性，这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定，重现性差。针对这个现状，岛津开发了cGBS-2030气袋进样器，使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行，同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中，气体中硫化物的分析通常是一个难点，其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计，从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析，可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时，由于气袋的体积和形状方面的原因，常常存在连接和操作的诸多不便，cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计，大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性，同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件，可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作，并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计，cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A（搭配GC-9A），可支持多达40位样品量，随后又推出了HSS-4A（搭配GC-17A），进样针和样品瓶温度均可设置到150℃，且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上，岛津陆续发布了HS-10，HS-20，HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外，大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初，就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能，同时兼容用户友好型设计，是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上，HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计，与传统顶空相比，隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散，有效降低交叉污染；另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计，可支持高温设定，满足高灵敏度分析要求，一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析，即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面，HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制，同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术，实现免工具安装色谱柱，简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目，为了进一步提高顶空方法的灵敏度，岛津开发人员专门设计了Trap型号（包括一个电子冷阱），可对宽沸点范围内的物质进行富集，这相比于传统方式，灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影，反映了岛津围绕气相色谱主机，不断在前处理相关产品上开拓创新，满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年，是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一，一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品，而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来，针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求，希望通过更多岛津特色附件的导入，不断扩充气相色谱的使用场景，不断改善用户的操作体验和分析效果，不断满足气相色谱多样化的分析需求。