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气体液体扩散系数

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气体液体扩散系数相关的资讯

  • 北京市理化分析测试中心关于开展“闪光法测定高温合金热扩散系数”实验室间比对的通知
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 北京市理化分析测试中心将于2019年10月中旬组织开展“闪光法测定高温合金热扩散系数”实验室间比对。本次实验室间比对秉持自愿申报的原则,暂不收取任何费用,欢迎各相关单位踊跃参加。报名截止日期:2019年9月20日。 /p p   实验室间比对是判断和监控实验室能力的有效手段之一。目前,国内外还未开展闪光法测定材料热扩散系数的能力验证活动。2018年,北京市理化分析测试中心在小范围内成功组织了闪光法测定合金样品的热扩散系数实验室间比对。 /p p   此次实验室间比对由北京市理化分析测试中心联合热分析专业委员会组织开展。详情见文末附件。 /p p br/ /p p style=" text-align: left "   联系人: 邹涛 /p p style=" text-align: left "   电话: 010-68723180 /p p style=" text-align: left "   E-mail: a7670@126.com /p p style=" text-align: left "   地址: 北京市海淀区西三环北路27号理化实验楼410房间 /p p style=" text-align: left " br/ /p p style=" line-height: 16px text-align: left " 附件:& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" line-height: 16px " a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/e9027b5d-9940-46a4-9027-a49cd69eb871.pdf" title=" 关于开展“闪光法测定高温合金热扩散系数”实验室间比对的通知.pdf" span style=" font-size: 16px " 关于开展“闪光法测定高温合金热扩散系数”实验室间比对的通知.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " a style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/0b965b1b-912b-4926-95c2-b16348fbc9b1.doc" title=" 闪光法测定高温合金热扩散系数实验室间比对报名表.doc" span style=" font-size: 16px " 闪光法测定高温合金热扩散系数实验室间比对报名表.doc /span /a /p p   & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp br/ /p p br/ /p
  • 新品推出|液体密度测定仪-适用于各种液体的密度测量
    液体密度测定仪是一种实验仪器,用于测量液体的密度。它对于许多行业,如石油、化工、制药、食品和饮料等,都有重要的作用。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C549000.htm 首先,液体密度测定仪可以用于生产过程中的质量控制。在生产过程中,液体的密度可能会影响产品的质量和性能。通过使用液体密度测定仪,可以快速、准确地检测液体的密度,帮助企业进行质量控制,确保产品的稳定性和一致性。 其次,液体密度测定仪也可以用于科学研究。在科学研究中,液体密度测定仪可用于研究液体的物理性质和化学性质,如液体的分子结构、溶解度、扩散系数等。这些研究结果可以帮助人们更好地了解液体的性质和行为,为开发新的材料和产品提供重要的科学依据。 此外,液体密度测定仪还可以用于教学实验中。在化学、物理和材料科学等学科中,学生需要了解液体的性质和行为,而液体密度测定仪可以提供一种有效的教学手段,帮助学生更好地理解和掌握相关知识。 总之,液体密度测定仪在许多方面都有着广泛的应用。它可以用于生产过程中的质量控制、科学研究以及教学实验中,为人们提供了重要的实验工具和数据支持。
  • 中科院新疆理化所在非对称扩散增强的比色传感器件研究中获进展
    超灵敏传感器的构建在危险化学品分析、生物标志物检测和体内成像中发挥重要作用,对环境监测和安全监控具有重要意义。基于探针的传感器是最常用的痕量分析方法之一,具有高灵敏度、高特异性和快速响应等优势。作为常用的加载探针的介质,液相有利于探针分子与目标分析物进行有效碰撞,从而提高反应速度和效率。然而,液体介质中的自由体积扩散特性会导致反应信号的分散,引起来自痕量分析物的信号进一步减弱,影响痕量检测的灵敏度。水凝胶作为含有聚合物网络和液相分散介质的材料,可通过聚合物链的非共价作用以及聚合物网络的筛分效应限制溶质扩散。然而,对于各向同性的水凝胶体系,扩散性质的受限或降低反应的有效碰撞,使得检测反应灵敏度下降。多相界面处产生的化学反应受体系化学势影响,可在不影响溶液自身扩散性质的同时限制反应物迁移方向。因此,在水凝胶体系构建存在非对称扩散性质的反应界面,在保持快速反应的同时有效地限制信号扩散,具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队基于非对称扩散行为对信号分子的限制作用,设计了双层水凝胶体系以增强传感信号,实现了纳克级别亚硝酸盐的比色识别。研究设计了一种双层水凝胶体系,其中聚丙烯酰胺(PAM)进行采样和重氮化亚硝酸盐的瞬时两步反应,而聚乙烯醇(PVA)用于耦合显色反应实现对亚硝酸盐的识别。为了破坏两种紧密接触的水凝胶的扩散对称性,研究通过调控合成方法将PAM和PVA水凝胶之间的孔径比控制为10,扩散系数比控制为1.7。结果表明,显色产物在水凝胶中的扩散具有明显的有界性,且其面内扩散由于PAM和PVA水凝胶的非对称扩散性质得到有效的限制。由此设计的传感器对亚硝酸盐的裸眼检测限为2.898纳克,呈现出优异的灵敏度和抗干扰性。检测图像对目标物残留信息的良好保护性进一步证明了扩散控制对于增强传感信号以及构建适用于实际场景的高性能便携式检测器的重要性,为针对痕量固体样品识别的传感器设计奠定了理论基础。相关研究成果发表在Sensors and Actuators B: Chemical上。研究工作得到中科院“西部之光”人才培养计划、国家自然科学基金、中科院青年创新促进会、中科院基础前沿科学研究计划“从0到1”原始创新项目及国家高层次人才等的支持。a、具有非对称扩散的水凝胶体系示意图;b、用于亚硝酸盐检测的双层水凝胶器件
  • Nature重磅:用透射电子显微镜追踪液体中单个吸附原子!
    表面上的单个原子或离子,影响从成核到电化学反应以及多相催化的多个过程。透射电子显微镜(TEM)是一种主要的方法,可用来可视化的各种衬底上的单个原子。它通常需要高真空条件,但已被开发用于液体和气体环境中的原位成像,其结合的空间和时间分辨率是任何其他方法所无法比拟的,尽管有电子束对样品的影响。当使用商业技术在液体中成像时,包裹样品的窗口和液体中的电子散射,通常将可达到的分辨率限制在几个纳米。另一方面,石墨烯液体电池,实现了液体中金属纳米颗粒的原子分辨率成像。在此,来自英国曼彻斯特大学的Roman Gorbachev&Sarah J. Haigh等研究者展示了一个双石墨烯液体电池,其由中心的二硫化钼单分子层组成,再用六方氮化硼间隔层与两个封闭的石墨烯窗口隔开,这使得在盐溶液中以原子分辨率监测单分子层上铂吸附原子的动力学成为可能。相关论文以题为“Tracking single adatoms in liquid in a Transmission Electron Microscope”于2022年07月27日发表在Nature上。石墨烯,具有极薄、高机械强度、低原子序数、化学惰性、不渗透性和清除侵略性自由基的能力,是原位TEM电池的理想窗口材料。初始的石墨烯液体电池(GLC)设计,依赖于两个石墨烯薄片之间液体囊的随机形成,因此,在长时间的电子暴露下,其产率较低,稳定性较差。更先进的设计,包括了SiNx或六方氮化硼(hBN)的图案间隔层来定义液体袋,从而改善了GLC几何形状和实验条件的控制。在此,研究者开发了一种双石墨烯液体电池(DGLC),用于在透射电镜中研究原子薄膜上单个溶剂化金属原子的运动。这是由于非原位STEM研究表明,液体环境的选择,可以改变金属原子从纳米团簇到单个原子的分布,但原位实验探测这种行为是不可行的,甚至在早期的研究中,单个原子在液体中的成像被证明是难以捉摸的。研究者的重点是MoS2上的Pt,已有的丰富数据使其成为探索原子分辨率液体电池显微镜的局限性和潜力的理想模型系统。DGLC如图1a所示,由两个hBN间隔层组成,每层数十纳米厚,中间夹有二硫化钼(MoS2)单层。两种hBN间隔都包含用电子束光刻和随后的反应离子蚀刻预图纹的空洞。利用堆栈顶部和底部的几层石墨烯(FLG)将液体样品困在空隙中。原子平面的hBN晶体与石墨烯和MoS2形成密封;如果电池局部破裂,这可以防止渗漏,单个细胞之间的液体转移和液体的完全损失。研究表明,通过对70000多个单吸附原子吸附位点的成像,研究者比较了吸附原子在完全水合和真空状态下的位置偏好和动态运动。研究发现,与真空相比,吸附原子在液相中的吸附位分布有所改变,扩散系数也有所提高。这种方法,为单原子精度的化学过程原位液相成像铺平了道路。图1. 双液电池的设计图2. 水溶液环境中单Pt吸附原子在MoS2上的吸附位点图3. 在液槽和真空中的首选吸附位点图4. 使用最近邻链接的单原子跟踪综上所述,尽管强调了理解电子束效应和对复杂水合体系中原子行为进行补充理论研究的重要性,但本文的结果表明了测量固液界面上吸附原子运动的能力。该实验技术广泛适用于不同的材料系统,并提供了一种在不同环境中获得以前无法获得的原子解析、动态、结构信息的途径,适用于物理科学中的许多不同系统。文献信息Clark, N., Kelly, D.J., Zhou, M. et al. Tracking single adatoms in liquid in a Transmission Electron Microscope. Nature (2022). https://doi.org/10.1038/s41586-022-05130-0
  • 黄石公园蒸汽船间歇泉喷发前、中、后期CH4和CO2扩散气体排放
    黄石公园蒸汽船间歇泉喷发前、中、后期CH4和CO2扩散气体排放背景图片背景介绍:几十年来,像黄石国家公园这样的热液环境中气体的释放一直是热门研究方向。先前在黄石公园进行的研究量化了火山口和大气之间交换的二氧化碳量,强调了黄石公园如何通过火山口每年排放约4.4×107公斤的二氧化碳。诺里斯间歇泉盆地(Norris Geyser Basin, NGB)位于黄石公园的西北部,是蒸汽船间歇泉的所在地。蒸汽船间歇泉在公园的数百个间歇泉中脱颖而出,是因为它向空气中喷射的流体-气体混合物可以超过115米的高度,使其成为世界上最高的喷发活跃间歇泉。气体主要由可冷凝蒸汽和不可冷凝CO2组成,还有少量其它不可冷凝气体,如CH4。虽然蒸汽船并不定期喷发,但间歇泉最近变得非常活跃。2000年至2017年期间,发生了11次火山喷发;然而,在2018年3月至2021年2月24日期间,蒸汽船喷发了129次。为了研究气体排放的变化是否可以作为间歇泉喷发的前兆,2019年6月12日,我们连续测量了间歇泉在一次喷发事件前后30米处甲烷和二氧化碳的扩散排放。实验方法:本研究使用了两台仪器来测量地表通量。Eosense自动呼吸室(AC)被安装在距离间歇泉约30米的地面上,在间歇泉和蓄水池泉之间。AC被编程为关闭15分钟,允许气体从地下逸出积聚,打开5分钟冲洗一次,完成一个周期,期间共进行17次测试,其中喷发前完成了7次测量(包括前兆测量),喷发后进行了10次测量。自动呼吸室(AC)通过管路连接到Picarro G2201-i CO2、CH4浓度及同位素分析仪,组成CRDS-AC通量及同位素观测系统,该系统可以测量CH4和CO2的浓度及其碳同位素组成,δ13C-CH4和δ13C-CO2大约每4s测量一次。在浓度-时间曲线稳定1 - 2分钟后的前3 - 4分钟,用斜率乘以自动呼吸室(AC)内部体积和底座横截面积的商来估算通量。CRDS仪器放置在多功能车(GorrillaCarts® GORMP-12)上。在车上,由两节12V直流深循环船用电池并联连接,通过直流-交流电源逆变器为分析仪供电。期间还使用了仅测量CO2通量的单个便携式呼吸室(PAC)。该PAC是一个闭路EGM-5便携式CO2气体分析仪(PP Systems, Amesbury, MA),腔室直接连接到分析仪,提供二氧化碳浓度的高频繁测量(10赫兹)。使用线性模型计算CO2通量。PAC系统在另外三个标有标记的位置进行移动测量,这增加了本研究期间测量的空间足迹。图1所示:诺里斯间歇泉盆地东南部的地图。蒸汽船间歇泉(六边形)位于酸性到中性的地热区域。地图上还标注了20世纪初钻探的三口井。气体通量测量结果:在单次蒸汽船间歇泉喷发前~3 h、喷发中和喷发后~ 2 h测量了地表CO2和CH4通量以及其碳同位素组成。以观察扩散排放活动的变化是否与喷发的特定阶段有关,从而揭示诺里斯间歇泉盆地中地下气体的运移机制。在喷发之前和整个喷发过程中,我们使用Picarro CRDS分析仪测量弥漫性气体排放,我们将其报告为地表通量。对于CH4,喷发前后的通量在误差范围内相同,平均值分别为42.3±1.3和42.3±1.6 mg m&minus 2 day&minus 1。同样,CO2在喷发前(50.3±1.8 g m&minus 2 day&minus 1)和喷发后(52.3±2.2 g m&minus 2 day&minus 1)表现出相似的通量。然而,在喷发之前(不到25分钟),与之前6次Picarro CRDS分析仪测量的平均值有偏差。这第七组测量发生在从静息期阶段到预演期阶段的过渡期间,显示CH4和CO2的通量分别下降了58%和50%。这种偏离发生在静息期(a)的结束和预演期(b)的开始,在绘制的时间序列中清晰地说明了这一点,该阶段称为前体测量(图2)。图2所示:测量期间CH4和CO2通量的时间序列(左y轴)和平滑的1分钟平均连续浓度测量值(右y轴)。当气体室关闭时,气体浓度开始增加,然后在通量测量结束时打开,气体浓度恢复到环境浓度,形成锯齿状图案。浅阴影区域表示喷发前(b)和小喷发(c)阶段。较暗的阴影区域描绘了主要的喷发,倒数第二个区域突出了液体主导阶段(d),最暗的阴影区域显示了主要喷发的蒸汽主导阶段(e)。稳定碳同位素测量结果连续的CRDS-AC δ13C测量表明,重同位素在每个腔体中都有富集。在每个气室围封期间最后10次δ13C测量值的平均值作为δ13C源值。结果得出δ13C-CH4 = - 27.5±0.3‰,δ13C-CO2 = - 3.9±0.1‰(图4a)。这些源组成比各自的大气端元(CH4≈&minus 47‰和CO2≈&minus 8‰)的同位素重。唯一的例外是一组前体测量,其中δ13C-CH4为&minus 35.7±2.1‰,δ13C-CO2为&minus 6.2±0.4‰(图4b)。前驱体测量值明显比非前驱体测量值轻,并且更接近大气成分。将测量到的通量和气源同位素组成结合在一个图中(图3b),突出了前驱体测量的异常性质。图左下角的基准面表示在图2所示的时间序列中也可以观察到的前兆信号。图3所示:(a)测量期间的碳同位素值。阴影区域表示喷发开始后的时期。两幅图中黑色的水平虚线表示大气的碳同位素组成,而浅灰色的虚线表示地幔源。(b)配对δ13C和通量测量。δ13C数据(左图为δ13C- CH4,右图为δ13C- CO2)利用近10次测量的平均值估算了气源气体的稳定碳同位素组成。图4所示:二氧化碳(δ13C-CO2)和甲烷(δ13C-CH4)的碳同位素比较。每个圈地都用观测到的喷发时间序列的阶段(a-e)来标记,在同一阶段出现的测量顺序是连续的数字(参见图2,以获得阶段名称的完整解释)。“前兆”测量被清楚地指出。颜色方案表示在15分钟的腔室封闭期间记录基准的相对时间,其中深色出现在开始,浅色出现在结束。每个图中的黑色菱形代表大气同位素组成的近似端元。气体扩散途径模型:虽然蒸汽船喷发的具体机制不能仅由气体测量来支持,但通过整合收集的数据和先前发布的信息,这里共享了该系统的概念模型(图5)。大量证据表明,温泉水起源于渗入并流经流纹岩的大气水,以补给NGB和公园其他地方的间歇泉。从热成因δ13C-CH4特征和地幔样δ13C-CO2组成来看,系统中大部分气体来源于深部。在两次喷发之间,我们认为存在地幔气体从深层源向上的稳态输送(图5a)。这些气体溶解在水中,在含水层顶部溶解,向地表迁移,与浅层气体混合,然后以恒定的速率从地表排出。图5所示:说明地下管道和扩散气体到地面的途径的概念模型。注意深层烃源岩和补给储层之间的区别。(A)突出显示间歇泉在喷发之间的状态,(B)展示了前兆窗口(喷发的~ 10-25分钟)。结论:在距离蒸汽船间歇泉开口30 m处进行的光腔摔荡光谱测量显示,在2020年6月12日观测到的一次喷发开始前约10-25分钟,CH4和CO2的通量分别急剧下降58%和50%。这一证据表明,就在这次喷发之前,充满气体的水向间歇泉管道流动。同样,CH4 (δ13C-CH4)和CO2 (δ13C-CO2)的前体碳同位素测量值(分别为- 35.7±2.1‰和- 6.2±0.4‰)明显轻于非前体碳同位素测量值(- 27.5±0.3‰ &minus 3.9±0.1‰),δ13C在喷发开始后立即恢复到稳态值。热水和天然气的高估计平衡温度表明,至少在470米深处有一个深源。之前的研究呼吁监测黄石间歇泉的气体排放率,而这项研究为如何有效地进行弥漫气体测量和研究提供了一个模型。原文链接:https://doi.org/10.1016/j.jvolgeores.2021.107233研究应用相关仪器:
  • 180万!血液体液分析仪招标公告
    一、项目基本情况项目编号:2022-JL13(03)-W10021项目名称:血液体液分析仪招标公告(2022-JL13(03)-W10021)预算金额:180.0000000 万元(人民币)采购需求:详见招标文件合同履行期限:详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 180万!血液体液分析仪招标
    项目编号:2022-JL13(03)-W10021项目名称:血液体液分析仪招标公告(2022-JL13(03)-W10021)预算金额:180.0000000 万元(人民币)采购需求:详见招标文件合同履行期限:详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 兰光发布C130H气体渗透测试系统新品
    Labthink面向全球同步推出纪念款创新力作——C130H气体渗透测试系统,一款基于压差法测试原理的实验室精密试验仪器,帮助食品、制药、包装等科研及检测领域实现薄膜、片材的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数测试,高效推进其成品质控、新品研发进程。C130H,彻底颠覆了Labthink以往阻隔性仪器的外观和结构,汇聚了兰光30年众多关键技术创新,我们希望通过简单的操作、强大的功能和全面的定制服务,帮助用户在工作时间内完成更多的试验任务,获得更加可靠的试验结果。C130H气体渗透测试系统,基于压差法测试原理,专业适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数的测定。符合GB、ISO、ASTM等多项国家及国际标准要求。产品特点:1、机构设计革新,自动化创新升级:全新自动弹出屉式测试腔,易学更易用自动夹紧试样,省时省力,夹紧力度一致,密封更佳配件均采用世界知名品牌进口元器件,性能稳定可靠智能测试模式,仅需设定试验温度,一键测试,自动停机科研测试模式,提供灵活的参数与功能设置,便于分析试样的气体透过率、溶解度系数、扩散系数以及渗透系数2、精度效率,突破升级:原装进口高精真空传感器,实现0.01~0.09 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa超高阻隔材料的准确且可重复性测试原装进口气动控制系统,具有超低故障率和超长使用寿命,确保系统整体密封良好,保障测试精度原装进口高精真空泵,极限压可达0.2Pa,抽真空速率提升系统自动控制真空泵,无需人工开启/关闭,增效降耗中、低阻隔性材料,测试时间<4小时(含抽真空时间)高阻隔性材料,测试时间<8小时(含抽真空时间)高效三腔,数据独立,运行独立,支持随时更换试样测试3、温度压力,恒稳出色:360°气流循环恒温技术,实现测试温度波动低于0.05℃,避免外界环境影响兰光独有的试验过程自动补压技术,实现高压腔压差恒定,压力变化小于0.2 KPa支持10KPa~210KPa范围内灵活设定高压腔压力,系统精确保压4、功能丰富,立足标准支持个性定制:支持单一气体、混合气体以及易燃易爆等危险气体测试(危险气体需特殊定制)支持不同湿度的试验气体测试,自动精确控制,无需人工干预(加湿需特殊定制)兰光独有的数据拟合功能,可拟合极限温度下材料的气体透过率、渗透系数、溶解度系数、以及扩散系数提供标准膜快速校准,保证检测数据的准确性和通用性提供试验温度、压力校验口,可快速校准实时显示压力-时间曲线、透过率-时间曲线,温度-时间曲线真正符合压差法测试标准对系统的要求,并可计量5、高端嵌入式计算机系统平台,安全易用:一体化设计,仪器与软件合二为一,从根本上杜绝了由计算机病毒、误操作等引起的系统软件故障,保证了设备运行的可靠与数据的安全搭配标准显示器、鼠标、键盘,采用Windows操作界面,方便试验操作及数据展示系统内嵌USB接口和网口,方便系统的外部接入和数据传输符合中国GMP对数据可追溯性的要求,满足医药行业需要(可选)兰光独有的DataShieldTM数据盾系统,方便数据集中管理和对接信息系统(可选)测试原理:C130H采用压差法测试原理,将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间,夹紧,首先对低压腔(下腔)进行真空处理,然后对整个系统抽真空;当达到规定的真空度后,关闭测试下腔,向高压腔(上腔)充入一定压力的试验气体,并保证在试样两侧形成一个恒定的压差(可调);这样气体会在压差梯度的作用下,由高压侧向低压侧渗透,通过对低压侧内压强的监测分析,从而得出所测试样的各项阻隔性参数。参照标准:ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038-2000、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB 00082003技术参数:测试范围:0.01~50,000 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa分辨率:0.001 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa试验温度:10℃~50℃(室温23℃)温度分辨率:0.01℃温度波动:±0.05℃温度准确度:±0.3℃(校验口)真空分辨率:0.01 Pa真空精度:示值±0.2%(传感器规格的1%-100%)测试腔真空度: 10 Pa试样数量:3件(数据各自独立)其他数量可定制:试样尺寸:Φ97 mm透过面积:38.48 cm2试验气体: O2、N2、CO2等气体(气源用户自备)试验气体加湿功能(需特殊定制)试验压力:10kpa~210kpa(任意设定)气源压力:0.5 MPa~0.6 MPa(73psi~87psi)接口尺寸:Φ6 mm聚氨酯管外形尺寸:710mm(L) × 350mm(W) × 630mm(H)电源:220VAC±10% 50Hz / 120VAC±10% 60Hz二选一净重:约100kg产品配置:标准配置:主机、显示器、键盘、鼠标、取样器、真空油脂(美国)、滤纸真空泵(英国)、Φ6 mm聚氨酯管(3m)选购件:GMP计算机系统要求、DataShieldTM数据盾、空压机备注:本机气源进口为Φ6 mm聚氨酯管;气源用户自备创新点:C130H气体渗透测试系统,基于压差法测试原理,专业适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数的测定。符合GB、ISO、ASTM等多项国家及国际标准要求。 C130H是Labthink面向全球同步推出纪念款创新力作,彻底颠覆了Labthink以往阻隔性仪器的外观和结构,汇聚了兰光30年众多关键技术创新,我们希望通过简单的操作、强大的功能和全面的定制服务,帮助用户在工作时间内完成更多的试验任务,获得更加可靠的试验结果。 (1)外形采用全新自动弹出屉式测试腔,易学更易用;自动夹紧试样,省时省力,夹紧力度一致,密封更佳; (2)智能测试模式,仅需设定试验温度,一键测试,自动停机; (3)精度效率,突破升级——配件均采用世界知名品牌进口元器件,性能稳定可靠;原装进口配件,确保测试数据精准稳定; C130H气体渗透测试系统
  • 西安交大科研人员在调控高熵合金的点缺陷扩散方面取得重要进展
    空位和间隙是晶体材料中的两种本征点缺陷。然而,这两种缺陷的动力学行为却有极大差异。在常规的纯金属中(如铜,镍),间隙的扩散速率往往比空位高出若干个数量级。这样巨大的动力学行为的差异对材料的宏观性能带来显著影响,例如材料的耐辐照损伤性能。在辐照环境下,金属内部同时产生大量间隙和空位,而间隙与空位的巨大的扩散速率差异往往导致点缺陷湮灭效率不高,大量的缓慢扩散的空位存留下来从而产生如层错四面体、位错环以至空洞等结构缺陷。因而,降低间隙与空位的扩散速率差异能够帮助改善材料的耐辐照性能,但是目前还缺少大幅度缩减这两者扩散率差的有效调控方法与手段。针对以上问题,西安交大材料学院的丁俊教授与马恩教授团队,利用第一性原理分子动力学模拟对等原子比NiCoCrFe(Pd)合金中点缺陷扩散行为进行研究,提出了一种可以大幅缩减两种点缺陷之间扩散速率差异的合金设计策略。研究表明,将更大的Pd原子加入到NiCoCrFe合金中,形成等原子比的NiCoCrFePd合金,两种点缺陷(空隙和空位)的扩散运动的数值上变得非常相似(图1)。统计NiCoCrFe和NiCoCrFePd合金在不同温度下的扩散速率,并且得到相应的扩散激活能(图2a中拟合直线的斜率),发现Pd的加入使间隙与空位扩散的激活能变得非常接近,这是在单相合金中第一次实现相似的间隙与空位扩散速率(如图2b, c所示)。对合金中空位迁移过程中的局部晶格畸变和键长变化进行分析表明,点缺陷迁移率(特别是它们的差异)变化的起源是大原子Pd阻塞了间隙扩散通道,而同时又通过减少初态和鞍态之间的键长变化降低了空位扩散的能量成本。图1. 1500K下NiCoCrFe合金与NiCoCrFePd合金的间隙和空位的扩散位移及轨迹图2. 不同温度下NiCoCrFe合金与NiCoCrFePd合金的间隙和空位的扩散系数及激活能的对比通过调控高熵合金中组成元素的尺寸差异,本工作首次在单相金属结构材料中实现了近乎相等的空位和间隙两种点缺陷扩散速率。这一长期以来难题的解决,是合金设计调控点缺陷扩散研究方面的重要突破。此结果为抑制空洞生成、材料肿胀提供了新的策略,为设计先进核用的耐辐照合金提供了新的思路。此外,本研究工作关注的合金组成元素的设计,未来可以与高熵合金中局域化学有序结构的调控相结合,来进一步提升材料的抗辐照性能(研究团队的近期论文Z. Zhang et al.,PNAS, 120 (2023) e2218673120详细地阐述了局域化学有序对高熵合金的辐照损伤和缺陷演化行为的影响及其机理)。这一系列工作对设计高性能核用结构合金材料具有重要的指导意义。日前,上述研究成果以“缩小多主元合金中空位和间隙之间的扩散速率差(Minimizing the diffusivity difference between vacancies and interstitials in multi-principal element alloys)”为题发表于《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, PNAS)。西安交大金属材料强度国家重点实验室为论文通讯单位。西安交大材料学院博士研究生张博召与助理教授张真为论文共同第一作者,材料学院丁俊教授和马恩教授为论文共同通讯作者。该工作得到了科技部重点研发计划、国家自然科学基金和国家级青年人才项目支持计划的共同资助,以及西安交大高算平台计算资源的支持。论文链接地址:https://www.pnas.org/do i /10.1073/pnas.2314248121
  • 锐拓透皮扩散系统应用案例——乳膏的体外释放测试
    扩散池法是执行半固体剂型制剂的体外释放测试(IVRT)可靠且有重复性的方法。美国药典 (USP) 半固体药品性能测试 (SEMISOLID DRUG PRODUCTS—PERFORMANCE TESTS) 收载有扩散池法的具体测定方法和要求。乳膏是用乳剂型基质制成的软膏剂,具有药物释放和穿透性能好、提高局部药物浓度、不妨碍皮肤正常功能等特点,是临床常用剂型。本文将分享使用扩散池法执行某乳膏制剂的体外释放测试案例,希望能给您带来帮助和启发。测试方法实验仪器:锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统装置:锐拓改良式Franz垂直扩散池温度:32±0.5℃介质:技术保密转速:600 RPM人工膜:技术保密上样量:~0.3g介质体积:30mL取样量/补液量:1mL扩散池孔口直径:15mm扩散池孔口面积:1.77cm 测试过程介质体积称量加入扩散池中的介质重量,并根据测试得到的介质密度,计算各个扩散池中加入的介质体积:根据USP 的要求,测试过程中的所有扩散池应具有相同的体积标称值,并且应测量每个扩散池的真实体积。虽然USP 并没有明确要求介质体积的误差范围,但我们建议介质体积误差应不超过1%。 上样量称重并记录样品装载环中乳膏上样量,并确定上样量均在正常范围之内。=根据USP ,扩散池法测试的样品量一般不小于0.2g。虽然样品的上样量并不参与累积释药量的计算,但超出正常范围的称量数据可以揭示可能发生的样品装载异常,例如有气泡残留在乳膏和滤膜之间。膜的种类半固体制剂体外释放应当选用合适的惰性和商业化的人工膜,常用的有:聚醚砜,醋酸纤维素,尼龙混合酯和聚四氟乙烯膜。其中醋酸纤维素是亲水膜,对有机溶剂不耐受。因此,当释放介质中含有有机溶剂时,另外三种膜是更好的选择。 自动取样根据USP 的要求,应在方法规定的取样时间±2 min范围内完成取样。RT800 自动取样透皮扩散系统,能够自动同时完成6个扩散池的取样,并不存在取样时间差的问题。 测试结果根据 USP ,计算在各个取样时间点每 1平方厘米孔口面积下的累积释药量(Cumulative Amount Released): 6个测试样品在24小时的累积释药量的相对标准偏差(RSD)为1.53%,本测试的重复性良好。乳膏中药物的释放一般遵循 Higuch 公式,即药物的累积释药量与时间的平方根成正比。将 6 个测试样品在各个取样时间点的累积释药量与取样时间的平方根进行线性回归,得到回归方程和相关系数,并取其斜率值为释药速率常数。 结果讨论结果表明,扩散池法的精密度高,重现性好。可以适用于区分不同乳膏配方的差异,并为乳膏产品的配方开发提供有价值的体外释放度测定数据。得益于锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统的高精度自动化设计,有效地减少实验系统或手动操作引入的误差,让测试结果的重复性更加理想。
  • 锐拓RT8透皮扩散系统应用案例——凝胶贴膏的体外释放测试
    ‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍凝胶贴膏是指原料药物与亲水性适宜的基质混合后铺设在背衬材料上制成的贴膏剂。凝胶贴膏具有含水量较高、透气性较好、载药量大、吸收效率高、无异味、皮肤刺激性小等优点,更易被患者和临床医生所接受,已成为经皮给药系统发展的热门方向之一。凝胶膏剂通常采用高分子材料为骨架材料,再加入交联剂、保湿剂、填充剂以及透皮促渗剂等形成具有一定粘度的假塑性流体。在使用时,药物成分会从骨架材料中释放出来并到达皮肤表面,进而经过表皮进入血液循环发挥作用。所以,凝胶膏剂的药物成分的释放速率和透皮吸收速率将直接影响其临床疗效,是评价凝胶膏剂的重要质量指标。凝胶膏剂的体外释放测试(IVRT)和体外透皮测试(IVPT)一般会使用Franz垂直扩散池法。本文将分享某凝胶膏剂的体外释放测试案例,希望能给您带来帮助和启发。‍‍实验方法‍实验仪器:锐拓RT800自动取样透皮扩散系统‍‍装置:锐拓改良式Franz垂直扩散池温度:32 ± 0.5℃介质:技术保密转速:300 RPM介质体积:40 mL取样量/补液量:1 mL凝胶膏剂直径:16 mm筛选滤膜‍‍凝胶膏剂的体外释放测试一般会选择合适的惰性和商业化的人工膜。待测样品在不同滤膜的透过速率可能不同。在进行方法开发时,应充分考察滤膜对样品的释放速率的影响。‍下图展示了在滤膜筛选过程中,凝胶膏剂样品在其中三款滤膜下的体外释放测试结果。综合考量方法开发过程中的其他因素后,决定使用滤膜A作为测试滤膜。‍实验结果通过前期的方法开发,上样量、滤膜、介质、介质体积、转速等关键参数已经确定。并在后续阶段,对测试方法的准确度、重复性和区分力等关键指标进行了验证。按照已经制定的方法,对凝胶膏剂样品进行体外释放测试。然后,根据 USP测试结果如下图所示,累积释药量曲线的横坐标为时间的平方根。凝胶膏剂样品的释放一般遵循 Higuch 公式,即药物的累积释药量与时间的平方根成正比。将 6 个测试样品在各个取样时间点的累积释药量与取样时间的平方根进行线性回归,得到回归方程和相关系数,并取其斜率值为释药速率常数。结果讨论结果表明,Franz垂直扩散池法的精密度高,重现性好。可适用于凝胶膏剂的体外释放测试,为乳膏产品的配方开发提供有价值的体外释放度测定数据。得益于锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统的高精度自动化设计,有效地减少实验系统或手动操作引入的误差,让测试结果的重复性更加理想。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍
  • 中国半导体十大研究进展候选推荐(2022-015)——超高热导率半导体-砷化硼的载流子扩散动力学研究
    以下文章来源于国家纳米科学中心 ,作者刘新风课题组1 工作简介——超高热导率半导体-砷化硼的载流子扩散动力学研究国家纳米科学中心刘新风研究员团队联合休斯顿大学包吉明团队和任志锋团队在超高热导率半导体-立方砷化硼(c-BAs)单晶的载流子扩散动力学研究方面取得重要进展,为其在集成电路领域的应用提供重要基础数据指导和帮助。相关研究成果发表在Science杂志上。随着芯片集成规模的进一步增大,热量管理成为制约芯片性能越来越重要的因素。受散热问题的困扰,人们不得不牺牲处理器的运算速度。从2004年后,CPU的主频便止步在了4 GHz,只能通过增加核数来进一步提高整体的运算速度,然而这一策略对于单线程的算法却是无效的。2018年,具有超高热导率的半导体c-BAs的成功制备引起了人们极大兴趣,其样品实测最高室温热导率超过1000 Wm-1K-1,约为Si的十倍。c-BAs不仅具有高的热导率,由于其超弱的电声耦合系数和带间散射,理论预测c-BAs还同时具有非常高的电子迁移率(1400 cm2V-1s-1)和空穴迁移率(2110 cm2V-1s-1),这在半导体材料系统中是非常罕见的,有望将其应用在集成电路领域来缓解散热的困难并且能够实现更高的运算速度,因而通过实验来确认这种高热导率的半导体材料的载流子迁移率具有非常重要的意义。虽然c-BAs被制备出来,但样品中广泛分布着不均匀的杂质与缺陷,为其迁移率的测量带来极大的困难。一般可以通过霍尔效应,测定样品的载流子的迁移率,然而电极的大小制约着其空间分辨能力,并直接影响到测试的结果。2021年,利用霍尔效应测试的c-BAs单晶的迁移率报道结果仅为22 cm2V-1s-1,与理论预测结果相差甚远。具有更高的空间分辨能力的原位表征方法是确认c-BAs本征迁移率的关键。通过大量的样品反复比较,研究团队确定了综合应用XRD、拉曼和带边荧光信号来判断样品纯度的方法,并挑选出了具有锐利XRD衍射(0.02度)窄拉曼线宽(0.6波数),接近0的拉曼本底,极微弱带边发光的高纯样品。进一步,研究团队自主搭建了超快载流子扩散显微成像系统。通过聚焦的泵浦光激发,广场的探测光探测,实时观测载流子的分布情况并追踪其传输过程,探测灵敏度达到了10-5量级, 空间分辨能力达23 nm。利用该测量系统,详细比较了具有不同杂质浓度的c-BAs的载流子扩散速度,首次在高纯样品区域检测到其双极性迁移率约 1550 cm2V-1s-1, 这一测量结果与理论预测值(1680 cm2V-1s-1)非常接近。通过高能量(3.1 eV,400 nm)光子激发,研究团队还发现了长达20ps的热载流子扩散过程,其迁移率大于3000 cm2V-1s-1。立方砷化硼高的载流子和热载流子迁移速率,以及其超高的热导率,表明其可以广泛应用在光电器件、电子元件中。该研究工作厘清了理论和实验之间存在的巨大差异的具体原因,为该材料的应用指明了方向。图1. 瞬态反射显微成像和在c-BAs中的载流子扩散。(A)实验装置示意图,激发波长为600 nm探测波长为800 nm (B)不同时刻的瞬态反射显微成像(标尺1微米) (C)典型的载流子动力学 (D)0.5 ps的二维高斯拟合 (E)不同时刻的载流子分布方差随时间的演化及载流子迁移率,误差标尺代表95%置信拟合区间。国家纳米科学中心副研究员岳帅为文章第一作者,刘新风研究员为通讯作者。文章的共同第一作者为休斯顿大学田非博士(现中山大学教授),共同通讯作者为休斯顿大学包吉明教授和任志锋教授。该研究工作得到了中国科学院战略性先导科技专项(B类)、国家自然科学基金委项目、万人计划青年拔尖人才计划、科技部重点研发计划、科学院仪器研制项目等项目的大力支持。2作者简介通讯作者刘新风,国家纳米科学中心研究员,博士生导师。2004年获东北师范大学学士学位。2007年获东北师范大学硕士学位。2011年获中科院大学博士学位。2015年中科院海外人才计划加入国家纳米科学中心。2021年获中组部人才计划支持。目前担任中国科学院纳米标准与检测重点实验室副主任。研究方向为半导体材料微纳尺度光与物质相互作用光谱和物性研究。近年来在Science, Nat. Mater., Adv. Mater., Nano Lett.等期刊上发表论文210余篇,总引用15000余次,H因子61。担任Nat. Nanotech., Sci. Adv., Nano Lett., Adv. Mater. 等国际学术期刊审稿人。任Journal of Physics: Photonics, Nano Materials编委会委员,InfoMat, Materials Today Physics, Materials Today Sustainability, Frontiers of Physics青年编委。通讯作者包吉明,美国休斯顿大学电子与计算机工程系教授,博士生导师。美国物理学会会士,美国光学学会会士。2003年于密歇根大学获得博士学位,导师Roberto Merlin,2003年-2008年在哈佛大学做博士后研究,合作导师为Federico Capasso。2008年加入美国休斯顿大学电子与计算机工程系。主要研究方向为新型纳米材料的制备与纳米光电子学研究。发表文章250余篇,引用量19000,H因子62。通讯作者任志锋,教授,博士生导师。现为美国休斯顿大学物理系M.D. Anderson讲席教授,德克萨斯州超导研究中心主任。1984年在西华大学获得本科学位,1987年在华中科技大学获得硕士学位,1990年在中科院物理所获得博士学位。他的研究集中在具有高ZT值和高功率系数的热电材料、极高热导及载流子迁移率的砷化硼单晶、用于提高石油采收率的纳米材料、电解水产制氢催化剂、用于捕获和消灭SARS-CoV-2冠状病毒的加热过滤器、碳纳米管、太阳能转换材料、柔性透明电子器件和超导材料及其应用等。第一作者岳帅,国家纳米科学中心副研究员。2016年于中科院物理所获理学博士学位,导师翁羽翔研究员。2017年-2020年在电子科技大学-美国休斯顿大学从事博士后研究,合作导师王志明教授和包吉明教授。2020年加入国家纳米科学中心。长期从事超快光谱研究。在Science, PNAS, Nature Materials 等期刊上发表论文20余篇,申请专利5项。第一作者田非,中山大学材料科学与工程学院教授,博士生导师。2012年本科毕业于南开大学物理科学学院,2013年进入美国休斯顿大学物理系攻读博士学位,导师是任志锋教授。2018年获得博士学位后,继续在任志锋教授课题组从事博士后研究。2020年起加入中山大学材料科学与工程学院。长期从事新型散热材料的合成和制备,基本性质的表征和分析,以及相关应用的设计和开发。目前已在国际主流学术期刊发表论文三十余篇。
  • 最新尸检报告出炉,新冠感染后病毒会全身扩散!
    新冠感染最显著的病理改变是破坏肺及呼吸道的正常组织结构。但临床上,新冠感染常导致多器官功能衰竭和休克,一些幸存者也经历了感染后的急性后遗症,常伴有心血管、肺和神经症状。但是,肺外器官在新冠感染后究竟如何变化一直是个谜团,科学家推测新冠病毒可以直接攻击人体的多个脏器,但始终缺乏有信服力的证据。如果证实新冠病毒会全身扩散,那将说明新冠病毒的危害远大于我们的认知。 www.163.com近期,一项针对44名新冠感染死亡患者的尸检报告引起关注。在这项报告中,研究人员系统地检测了包括大脑在内的全身多器官病毒载量,对病毒感染后的扩散特征和对各个器官的不同损害进行了系统研究。这其中有38例患者出现了新冠病毒抗体,3例属于早期感染尚未出现特异性抗体,还有3例因样本原因无法判断是否产生抗体。44例样本中,有11例完成了大脑组织的取样,另外还包括胃肠道、肝、心肺、肾脏、眼睛、肌肉、内分泌腺体、生殖器官等全身主要脏器的取样。所有样本的男女比约7:3,绝大多数患者至少有一个基础疾病,其中高血压(54.5%)最为常见。 www.researchsquare.com/article/rs-1139035/v1这些患者在症状出现后平均9.4天入院,住院26.4天,从出现症状到死亡的平均时间为35.2天,而死后到尸检的时间间隔平均为26.2小时。有81.8%的患者生前接受了插管等有创机械通气,22.7%的患者接受体外膜氧合(ECMO)治疗,另外还有40.9%的患者接受了肾替代(透析)治疗。在所有44例样本中,共涉及85个解剖位置和79种体液样本,所有这些部位均有新冠病毒RNA检出,直接证明新冠病毒会扩散至全身各处。 www.16pic.com在3例早期病例样本中,呼吸道检测到的病毒RNA含量最高,但与此同时,研究人员在早期患者的全身其他样本中也都发现高水平病毒RNA的存在,除了生殖器官。这说明病毒的全身扩散在感染后不久就已经发生。有趣的是,在感染的中后期,全身组织中的病毒RNA呈现下降趋势,但低水平的RNA会持续存在。 www.yedatech.cn总体来看,97.7%的呼吸道组织中检测到新冠病毒RNA,位居所有解剖部位之首。90.9%的脑组织,79.5%的心血管组织,86.4%的淋巴组织,72.7%的胃肠道组织,63.6%的肾及内分泌组织,42.5%的生殖组织和57.9%的眼部组织中有病毒RNA检出。为了进一步证实检测的可信度,研究人员利用原位杂交技术直接在标本切片上观察病毒RNA的分布。他们发现病毒RNA在早期病例的整个呼吸道以及晚期病例的鼻甲窦、气管和肺内均存在。 www.researchsquare.com/article/rs-1139035/v1另外,早期和晚期病例的心肌细胞、内皮细胞和血管平滑肌内均含有病毒RNA。主动脉内膜细胞中也发现了RNA的足迹。早期病例的淋巴结、脾脏和阑尾内的单核细胞和结肠上皮细胞内也含有病毒RNA。而在其他组织中,原位杂交也检出了不同程度的病毒RNA。接下来,研究人员对各个脏器的病理改变逐一观察。他们发现94.5%的病例在死亡时出现急性肺炎或弥漫性肺泡损伤的病理特征。23%的病例出现了肺血栓栓塞症,4例出现心肌浸润,1例有明显的心肌炎。在淋巴结和脾脏内观察到明显的淋巴细胞耗损。 www.researchsquare.com/article/rs-1139035/v1这项研究首次直接证实,在感染早期新冠病毒就在人体多器官和大脑中扩散,并在出现症状后的第1周就存留多个肺外复制位点。这表明这些肺外组织很可能会延长病毒的复制时间,导致治愈的困难,甚至为以后的复发埋下隐患。
  • 涡动相关法测量农田污泥施肥后氨气挥发扩散动态变化
    Dynamics of ammonia volatilisation measured by eddy covariance during slurry spreading in north ItalyRossana Monica Ferraraa, Marco Carozzib,*, Paul Di Tommasic, David D. Nelsond, Gerardo Fratinie, Teresa Bertolinif, Vincenzo Magliuloc, Marco Acutisg, Gianfranco Ranaaa Consiglio per la ricerca in agricoltura e l’analisi dell’economia agraria—CREA, Research Unit for Cropping Systems in Dry Environments, via C. Ulpiani 5, 70125 Bari, Italy b INRA, INRA-AgroParisTech, UMR 1402 ECOSYS, Ecologie fonctionnelle et écotoxicologie des agroécosystèmes, 78850 Thiverval-Grignon, Francec National Research Council of Italy, Institute for Mediterranean Agriculture and Forest Systems (CNR-ISAFoM), 80056 Ercolano, Italy d Aerodyne Research Inc., Billerica, MA 01821, United States e LI-COR Biosciences GmbH, Siemens Str. 25a, 61352 Bad Homburg, Germany f Euro-Mediterranean Center on Climate Change (CMCC), Via Augusto Imperatore 16, 73100 Lecce, Italy g University of Milan, Department of Agricultural and Environmental Sciences, via G. Celoria 2, 20133Milan, Italy摘要2009和2011年春在意大利北部农田两次测量污泥施肥后氨气排放扩散试验,从施肥、耕地作业至排放现象结束用窝动相关法EC测量氨气通量变化。涡动相关法系统配备Aerodyne氨气快速测量仪能持续监测施肥后氨气挥发情况,分别在24h和30h后耕地作业监测到氨气挥发量突然降低。其中两次试验最大氨气排放为138.3和243.5ugm-2s-1,施肥7天后NH4-N总损失为19.4%和28.5%。试验发现涡动相关法和反向拉格朗日随机模型在动态排放量化结果一致,同时由于排放扩散和气象条件关系因素造成两次试验氨损失不同。结果表明为了提高施肥后氮效率耕地作业最好接近24h内进行,气候条件限制氨气排放(如多云、低温)。概述氨气在气候化学和许多与之相关排放和沉降环境问题扮演重要角色。在欧盟27个成员国中90%氨气来源农业肥料的储存和扩散,畜牧业和合成肥料使用。评估施肥作业中氨气损失与田野和农场氮平衡关系提高农业氮效率合适技术。试验地点试验地点时间为2009(SI-09)3.9ha和2011(SI-11)4.3位于意大利北部Po Valley,两块试验田相邻且农业管理相近。SI-09试验时间为2009.3.26-4.3污泥施肥为87m3/ha,8:00am开始,24h后耕地作业深25cm,持续时间分别为7和1.5h,氨态氮总量为95kg/ha NH4-N。SI-11试验时间为2011.4.6-4.13污泥施肥为75m3/ha,8:30am开始,30h后耕地作业深25cm,持续时间分别为5和2h,氨态氮总量为109kg/ha NH4-N。测量方法01两种氨气浓度测量方法ALPHA被动式扩散采样器位于逆风向距离试验田2.3km测量氨气环境背景值,柠檬酸滤纸捕获氨气比色法测量,。Aerodyne QC-TILDAS氨气快速分析仪监测分子在967cm-1处对辐射的吸收测量每摩尔湿空气摩尔氨气,为了保证数据可靠性每6h用标准化氨气罐进行自动校正。02涡动相关法(EC)测量氨气通量把垂直方向的瞬时风速和氨气浓度的协方差定义为氨气垂直方向通量,采样间隔为30分钟,并考虑到空气密度改变WPL对其结果的影响,WPL作用通常取决于气体背景浓度和通量的等级。EC系统放置在试验田中间,离边界SI-09为78m和SI-11为93m,配备Gill-R2 Sonic Anemometer三维声波风速仪和Aerodyne QC-TILDAS氨气浓度测量仪, 模拟信号从QC-TILDAS传导至Sonic Anemometer,通过EddySoft 软件同时将模拟信号和风速数据进行整合,使用EddyPro软件线下计算每半小时氨气通量。在湍流通量计算失效后系统对试验数据自动进行筛选,同时由于EC系统光谱衰减不可避免性使用频率响应修正系数法对通量损失进行校准。03分散模型反向拉格朗日随机模型(bLS)推测氨气的扩散,使用三维声波风速仪的湍流参数u*,L和Aerodyne QC-TILDAS测量的氨气浓度,ALPHA背景浓度值结合GPS记录排放源区进行建模。数据分析01气象数据对SI-09和SI-11气象数据和微气候数据进行整理(雨量、温度、湿度、风速、太阳辐射、摩擦速度u*和稳定参数z/L)对比,总体SI-09比SI-11气候条件更稳定不利于氨气扩散。02通量源区SI-09试验中白天和晚上89和87%通量来源于试验田中,在SI-11试验中白天和晚上96和94%通量来源于试验田中。SI-09白天(40m比61m)和晚上(76m比164m)的通量源区最大峰值都小于SI-11,主要归结于SI-11更高的大气稳定性。03氨气浓度和氨气通量氨气浓度分析:如图Fig.6由ALPHA被动式采样器和Aerodyne QC-TILDAS测量氨气浓度对比结果看出两种测量结果趋势相似,证实了采集数据的有效性,SI-09和SI-11的RMSE为114.3和102.5ugNH3m-3,R2为0.89和0.9,斜率为1.21和0.95,CRM为-0.04和-0.06。在SI-09中ALPHA和QC-TILDAS浓度有明显差别,周围环境条件是实质因素如高湿度97.7%、低温11.7℃和低风速0.88m/s。氨气通量分析:如图Fig7a-d显示两次试验氨气浓度值和通量表以及空气土表温度湿度总辐射和降雨量。两次试验氨气通量巨大差异主要由于天气条件,特别是SI-11空气温度比SI-09高有利于挥发,同时SI-09降雨和空气温度降低减少了氨气挥发;虽然两次试验耕地作业时间不同,但从标准化氨气累计损失看时间动态非常相似,天气条件是影响氨气浓度和通量主要因素。下图Fig.9显示EC系统和bLS对两次试验通量对比,bLS对于SI-09通量数值稍有高估,对于SI-11有些低估。但显出两种试验方法在两次试验的一致性。结论Aerodyne QC-TILDAS气体监测仪在测量粘性气体NH3优势原理:Aerodyne痕量温室气体&同位素气体监测仪使用可调谐红外激光直接吸收光谱(TILDAS),在中红红外波长段,来探测分子最显著的指纹跃迁频率。直接吸收光谱法,可以实现痕量气体浓度的快速测量(1s);采用像散型多光程吸收池技术实现激光可控通道数大于200个,有效测量光程可达76m甚至更长,有效的提高氨气分子的测量精度。NH3、HONO等粘性分子测量优势:粘性气体NH3化学性质活跃,粘性非常大,易于附着在器壁或固体颗粒上,且其易于在气相和颗粒相之间相互转化,这些特性造成了其测量的困难性。★测量精度为ppt级 1S 100SNH3 50ppt 10pptHONO 210 ppt 75 ppt★活性钝化系统(Aerodyne Active Passivation system),提高粘性分子的响应时间,且对高频10HZ测量有着很小的损失量(如图)采用活性钝化系统后,NH3测量的时间常数和高频通量变化(时间常数更快,高频通量损失修正更少)★惰性颗粒分离装置(Aerodyne Inertial Inlet),有效减小颗粒对粘性分子的影响,保证进样口及内部镜片的整洁★特殊渗透管路(permeation tube),减小管路壁的黏着,并有效减小管路中的水凝结及压力★针对全自动动态箱测量,采用特殊telflon材料,具备critical orifice装置,多通路同时进气,并采取气压式控制方式,降低能耗。★采用全新中红外光谱范围,可以测量更多分子,并保证精度,如NH3、O3和CO2;HONO、N2O可在一个激光下测得,如果采用双激光,可测量更多的气体分子。★与普通气体分子具备一致的快速响应时间(10HZ)★适配于涡度协方差测量和全自动箱自动测量,并可通过独特采样系统实现自由切换。活性钝化系统 Aerodyne 双激光直接吸收法分析仪在N2O、NH3、HONO、COS等痕量温室气体及含N同位素气体δ15Nα /δ15Nβ /δ18O;含C同位素气体δ13C/δ18O、H16OH/H18OH/H16O;12C17O16O/13C18O16O 及δ13C/δD/CH4 的应用文献和观测方案,请来电垂询。
  • 使用MANTIS® 液体处理器扩大类器官培养:来自麻省理工学院的案例研究
    类器官使研究人员能够以非凡的保真度研究组织生物学。通过使用3D体外培养系统显示特定器官关键特征,这些复杂的多细胞结构给予了我们与生理相关的见解,帮助推动了许多研究领域。传统类器官培养的一个主要限制是它通常是一个劳动密集型、高接触的过程,需要高度专业化的人员来实现中等通量。麻省理工学院 (MIT) Shalek 实验室的研究人员使用 FORMULATRIX公司 的 MANTIS® 液体处理器,能够快速筛选超过 450 种不同剂量的小分子,以了解它们增强小肠类器官内潘氏细胞分化的能力。MANTIS® 提供了之前无法实现的通量水平,对于推进对有限样品材料的多重变化的理解至关重要。肠上皮屏障是重要的治疗靶点由皮肤、气道和肠道细胞形成的组织屏障提供与环境的相互作用和保护。它们起到平衡体液、营养、电解质和代谢废物水平的作用,与免疫系统密切合作,提供对病原体的防御,并在肿瘤监测和根除中发挥重要作用。 组织屏障功能障碍与广泛的疾病状态有关,比如感染、癌症、过敏和各种自身免疫性疾病。尽管可以通过抗病毒药物和抗生素等疗法来减轻环境暴露,而且还可以使用疫苗和免疫疗法改变免疫反应,但在某些情况下,靠现有方法并不能解决问题。 尽管是组织屏障的关键组成部分,但迄今为止,肠上皮屏障作为治疗靶点尚未得到充分利用。使用类器官系统对不同来源的肠上皮屏障组织进行建模,研究人员可以更好地了解这些复杂的系统,从而开发出治疗多种疾病的疗法。类器官模型正在推动研究进展类器官代表了近年来干细胞研究中最有价值的进展之一。源自单个成体干细胞、包含成体干细胞的组织样本或通过多能干细胞的定向分化,类器官包含能够分化为器官特异性细胞类型的干细胞群。这些细胞表现出与所代表器官相似的空间组织和功能,产生模拟体内条件的生理相关系统。图 1. 类器官表现出与代表器官相似的空间组织和功能,例如这种小肠类器官的隐窝/绒毛形态。类器官研究受到通量的限制有多种方法可以培养类器官。这些方法包括在存在成纤维细胞饲养层的情况下或在受控生物材料基质的表面上培养干细胞,但最流行的方法是将干细胞封装在生物衍生的细胞外基质 (ECM) 中,例如 Matrigel® 。通过用含有特定生长因子的细胞培养基包裹平板接种的 Matrigel® dome,细胞随后增殖形成代表研究者感兴趣器官的三维结构。图2. Matrigel® dome 包裹干细胞,促进它们增殖以形成与生理相关的三维结构。Matrigel® dome上进行类器官平板接种有三个特定要求:1) 将载有细胞的 ECM 精确沉积到预热的组织培养板上,避免孔的边缘以保持最大生长所必需的dome形状; 2) 以非常小的体积进行精确操作,因为样品材料通常非常有限; 3) 合理程度的温度控制,因为 Matrigel® 和类似基材在 4℃ 时以粘性液体形式存在,需要温暖的表面和环境才能形成固化的水凝胶。由于这些要求,将类器官培养物小型化以达到与传统筛选设备(96/384/1536孔格式)兼容的规模是极具挑战性的。虽然,相当琐碎且耗时的Matrigel® 沉积过程可以在 48 孔板上通过手动完成,但是在更大的孔板容量时液滴错误形成率会显著上升,并极大地限制了实验的可重现性。MANTIS® 是一种用于小型化类器官研究的实验台大小的解决方案为了克服手动 Matrigel® 沉积方法的局限性,麻省理工学院 Shalek 实验室的研究人员使用 FORMULATRIX 的 MANTIS® 液体处理器将 Matrigel® 液滴分配到各种板格式(最多 384 孔)中。本研究的目的是在适合高通量方法的规模下使用小肠类器官系统完成化合物筛选活动。 MANTIS® 使用单通道非接触式微流控分配器一次输送单个试剂至单个孔中,将液体限制在一次性芯片内,以防止交叉污染,且无需清洗。行业领先的小于3%的CV支持着低至0.1µL的精确体积输送,同时通过容纳6-48个芯片和处理高达25 cP的水溶液(相当于室温下约60%的甘油)实现了多个工作流程的灵活性。除了这些功能外,MANTIS占地面积很小,仅1ft3,这意味着它可以轻松地安装在冰箱或培养箱等温度控制环境中。它还与广泛的实验室软件和仪器兼容,能够无缝集成到现有的工作流程中。图3. MANTIS® 的占地面积非常小,可以在温度受控的环境中进行密封。在本次试验中将MANTIS® 放置于冰箱内,使得在 4℃下将 Matrigel® 平板接种到加热表面(灰色 =冷,红色 = 暖)。这些是形成
  • 疾病防治专栏 | 人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测
    疾控防治专栏人体体液中钙、镁、氟、磷离子的检测引言人体内的液体由水及溶解在水中的无机盐、有机物一起构成,统称体液。水是体液中的主要成分,也是人体内含量最多的物质。体液广泛分布于机体细胞内外,细胞内液是物质代谢的主要部位,细胞外液则是机体各细胞生存的内环境。保持体液容量、分布和组成的动态平衡,是保证细胞正常代谢、维持各种器官生理功能的必需条件。体液中主要的电解质有 Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、HCO3-、HPO42-和 SO42-,以及一些有机酸和蛋白质等。监控人体体液中电解质对疾控防治工作有重要指导意义。泌尿系统结石是泌尿外科常见的疾病之一,发病率及复发率高,其中以磷酸钙、磷酸铵镁和草酸钙结石为主。尿液内磷酸盐、草酸盐等浓度增大时,晶体物质即可析出沉淀形成尿路结石。有研究指出,尿氟水平可作为反映人体氟摄入情况的重要指标,以及作为地方性氟中毒的病区判定和防治效果评价。本文小编为大家介绍离子色谱检测人体体液中氟、磷酸盐、镁、钙的方法。皖仪科技应用方案 仪器设备 ---------------------------------------------------离子色谱仪,配有电导检测器淋洗液发生器:氢氧根型、甲磺酸型自动进样器样品前处理---------------------------------------------将样品稀释一定倍数后,经超滤后进样分析。色谱条件-----------------------------------------------1.阴离子测试色谱条件2.阳离子测试色谱条件测试结果----------------------------------------------- 阴离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图 阳离子标曲测试谱图 1.线性校准曲线2.样品测试谱图阳离子的测试中,Na+、NH4+的分离度一直是大家关注的重点,合适的色谱柱、合适的色谱条件对测试结果至关重要,下面看看咱们本次测试的分离度信息,所有离子的分离度都完全满足测试需求的哦。 进样信息 总结以上就是小编对人体体液中离子的测试结果了,可以看出,所有离子的线性均大于0.995,线性良好,氟离子在0.0025mg/L时峰形明显,完全满足检出限需求,阳离子的测试也是表现优异,选择离子色谱仪进行人体体液中阴阳离子的测定,方法简单,一次进样可做多种组分分析。皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌
  • 浅析电化学型气体传感器的工作原理和检测方法
    p   要进行一个具体的测量工作,首先要考虑采用何种原理的传感器,这需要分析多方面的因素之后才能确定。因为,即使是测量同一物理量,也有多种原理的传感器可供选用,哪一种原理的传感器更为合适,国产还是进口,价格能否承受,还是自行研制。在考虑上述问题之后就能确定选用何种类型的传感器,然后再考虑传感器的具体性能指标。 /p p strong 1.电化学型气体传感器的结构 /strong /p p   电化学式气体传感器,主要利用两个电极间的化学电位差,一个在气体中测量气体浓度,另一个是固定的参比电极。电化学式传感器采用恒电位电解方式和伽伐尼电池方式工作。有液体电解质和固体电解质,而液体电解质有分为电位型和电流型。电位型是利用电极电势和气体浓度之间的关系进行测量;电流型采用极限电流原理,利用气体通过薄层透气膜或毛细孔扩散作为限流措施,获得稳定的传质条件,产生正比于气体浓度或分压的极限扩散电流。 /p p   电化学传感器有两电极和三电极结构,主要区别在于有无参比电极。两电极CO传感器没有参比电极,结构简单,易于设计和制造,成本较低适用于低浓度CO的检测和报警;三电极CO传感器引入参比电极,使传感器具有较大的量程和良好的精度,但参比电极的引入增加了制造工序和材料成本,所以三电极CO传感器的价格高于两电极CO传感器,主要用于工业领域。两电极电化学CO传感器主要由电极、电解液、电解液的保持材料、出去干涉气体的过滤材料、管脚等零部件组成。 /p p strong 2.电传感器工作原理 /strong /p p   电化学气体传感器是一种化学传感器,按照工作原理一般分为:a.在保持电极和电解质溶液的界面为某恒电位时,将气体直接氧化或还原,并将流过外电路的电流作为传感器的输出;b.将溶解于电解质溶液并离子化的气态物质的离子作用与离子电极,把由此产生的电动势作为传感器输出;c.将气体与电解质溶液反应而产生的电解电流作为传感器输出;d.不用电解质溶液,而用有机电解质、有机凝胶电解质、固体电解质、固体聚合物电解质等材料制作传感器。 /p p strong 表1 各种电化学式气体传感器的比较 /strong /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 种类 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 现象 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 传感器材料 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 特点 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 恒电位电解式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电解电流 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 气体扩散电极,电解质水溶液 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 通过改变气体电极,电解质水溶液,电极电位等可测量CO、H sub 2 /sub S、HO sub 2 /sub 、SO sub 2 /sub 、HCl等 /span /p /td /tr tr td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 离子电极式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电极电位变化 /span /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 离子选择电极,电解质水溶液,多孔聚四氟乙烯膜 /span /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 选择性好,可测量NH sub 3 /sub 、HCN、H sub 2 /sub S、SO sub 2 /sub 、CO sub 2 /sub 等气体 /span /p /td /tr tr td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电量式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电解电流 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 贵金属正负电极,电解质水溶液,多孔聚四氟乙烯膜 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 选择性好,可测量Cl sub 2 /sub 、NH sub 3 /sub 、H sub 2 /sub S等 /span /p /td /tr tr td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 固体电解质式 /span /strong /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 测定电解质浓度差产生的电势 /span /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 固体电解质 /span /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 适合低浓度测量,需要基准气体,耗电,可测量CO sub 2 /sub sub 、 /sub NO sub 2 /sub 、H sub 2 /sub S等 /span /p /td /tr /tbody /table p 表1汇集了各类电化学气体传感器的种类、检测原理所用材料与特点。 /p p 2.1 恒电位电解式气体传感器 /p p   恒电位电解式气体传感器的原理是:使电极与电解质溶液的界面保持一定电位进行电解,通过改变其设定电位,有选择的使气体进行氧化或还原,从而能定量检测各种气体。对于特定气体来说,设定电位由其固有的氧化还原电位决定,但又随电解时作用电极的材质、电解质的种类不同而变化。电解电流和气体浓度之间的关系如下式表示: /p p     I=(nfADC)/ σ /p p   式中:I-电解电流;n-1mol气体产生的电子数;f-法拉第常数;A-气体扩散面积;D-扩散系数;C-电解质溶液中电解的气体浓度;σ-扩散层的厚度。 /p p   在统一传感器中,n、f、A、D及σ是一定的,电解电流与气体浓度成正比。 /p p   自20世纪50年代出现CIDK电极以来,控制电位电化学气体传感器在结构、性能和用途等方面都得到了很大的发展。20世纪70年代初,市场上就有了31检测器。有先后出现了CO、N sub x /sub O sub Y /sub (氮氧化物)、H sub 2 /sub S检测仪器等产品。这些气体传感器灵敏度是不同的,一般是H sub 2 /sub S& gt NO& gt NO sub b /sub & gt Sq& gt CO,响应时间一般为几秒至几十秒,大多数小于1min;他们的寿命相差很大,短的只有半年,有的CO监测仪实际寿命已近10年。影响这类传感器寿命的主要因素为:电极受淹、电解质干枯、电极催化剂晶体长大、催化剂中毒和传感器使用方法等。 /p p   以CO气体监测为例来说明这种传感器隔膜工作电极对比电极的结构和工作原理。在容器内的相对两壁,安置作用电极h’和对比电极,其内充满电解质溶液构成一密封结构。瓦在化田由极3g对冲由极AnljI进行恒定电位差而构成恒压电路。此时,作用电极和对比电极之间的电流是I,恒电位电解式气体传感器的基本构造根据此电流值就可知CO气体的浓度。这种方式的传感器可用于检测各种可燃性气体和毒气,如H sub 2 /sub S、NO、NO sub b /sub 、Sq、HCl、Cl sub 2 /sub 、PH sub 3 /sub 等,还能检测血液中的氧浓度。 /p p 2.2离子电极式气体传感器 /p p   离子电极式气体传感器的工作原理是:气态物质溶解于电解质溶液并离解,离解生成的离子作用于离子电极产生电动势,将此电动势取出以代表气体浓度。这种方式的传感器是有作用电极、对比电极、内部溶液和隔膜等构成的。 /p p   现以检测NH sub 3 /sub 传感器为例说明这种气体传感器的工作原理。作用电极是可测定pH的玻璃电极,参比电极是A8从姐电极,内部溶液是NIkCE溶液。NEACt离解,产生铵离子NH sub 4 /sub sup + /sup ,同时水也微弱离解,生成氢离子H sup + /sup ,而NH4 sup + /sup 与H sup + /sup 保持平衡。将传感器侵入NH sub 3 /sub 中,NH sub 3 /sub 将通过隔膜向内部渗透,NH sub 3 /sub 增加,而H sup + /sup 减少,即pH 增加。通过玻璃电极检测此PH的变化,就能知道NH sub 3 /sub 浓度。除NH sub 3 /sub 外,这种传感器海能检测HCN(氰化氢)、H sub 2 /sub S、Sq、C0 sub 2 /sub 等气体。 /p p   离子电极式气体传感器出现得较早,通过检测离子极化电流来检测气体的体积分数,电化学式气体传感器主要的有点是检测气体的灵敏度高、选择性好。 /p p 2.3电量式气体传感器 /p p   电量式气体传感器的原理是:被测气体与电解质溶液反应生成电解电流,将此电流作为传感器输出,来检测气体浓度,其作用电极、对比电极都是Pt电极。 /p p   现以检测C12为例来说明这种传感器的工作原理。将溴化物MBr(M是一价金属)水溶液介于两个铂电极之间,其离解成比,同时水也离解成H sup + /sup ,在两铂电极间加上适当电压,电流开始流动,后因H sup + /sup 反应产生了H sub 2 /sub ,电极间发生极化,发生反应,其结果,电极部分的H sub 2 /sub 被极化解除,从而产生电流。该电流与H sub 2 /sub 浓度成正比,所以检测该电流就能检测Cl sub 2 /sub 浓度。除Cl sub 2 /sub 外,这种方式的传感器还可以检测NH sub 2 /sub 、H sub 2 /sub S等气体。 /p p strong 3.传感器的检测 /strong /p p   电化学型气体传感器可分为原电池式、可控电位电解式、电量式和离子电极式四种类型。原电池式气体传感器通过检测电流来检测气体的体积分数,市售的检测缺氧的仪器几乎都配有这种传感器。可控电解式传感器是通过检测电解时流过的电流来检测气体的体积分数,和原电池式不同的是,需要由外界施加特定电压,除了能检测CO、NO、NO sub 2 /sub 、O sub 2 /sub 、SO sub 2 /sub 等气体外,还能检测血液中的氧体积分数。电量式气体传感器是通过被测气体与电解质反应产生的电流来检测气体的体积分数。离子电极式气体传感器出现得较早,通过检测离子极化电流来检测气体的体积分数。电化学式气体传感器主要的优点是检测气体的灵敏度高、选择性好。 /p p   综上所述,不同种类的气体传感器适用于不同气体检测与控制的需求,随着现代工业的发展,尤其是绿色环保理念的不断加强,气体传感器技术的开发应用必将具有非常广阔的发展前景。两电极电化学CO传感器,是近年来研究的热点,属于国际上先进的传感器技术,通过实验研究,在电极、过滤层、电解质等材料选择和结构的设计中,攻克了影响传感器寿命的诸多技术难题,研制成功了具有实用意义的新型CO传感器,它必将在CO气体检测领域发挥积极的作用。 /p
  • 天津爆炸烟团朝渤海方向扩散
    据人民日报天津8月13日电(记者卫庶、靳博)有微博称,在风力影响下,爆炸后可能会有有害气体向北京方向扩散。对此,天津市气象台表示,13日9时,滨海新区爆炸事件现场附近风向为西南风,风速2级(3米/秒)。根据数值模拟结果,未来24小时主导风向南至西南风,污染物扩散方向主要为东至东北方向,利于污染物向海上扩散。美国上午过境卫星terra和下午过境卫星aqua的真彩图。可以清楚看到,爆炸后产生的烟团在向渤海传输,同时不断扩散——这种扩散可以理解为“稀释”,大家不必恐慌。
  • ACQUITY UPLC I-Class系统:优化的系统扩散性和UPLC性能
    ACQUITY UPLC I-Class系统:优化的系统扩散性,优化的UPLC性能 目的 为证实ACQUITY UPLC® I-Class系统可使柱外谱带扩展达到最低,从而使进行高分离度及高通量UPLC® 分离时的分离效果更佳。以下将通过杂质分析以及弹道梯度说明这些改善的重要性。 背景 已证实在多种应用中,采用填装亚2-_m颗粒的色谱柱能够改善色谱分离的峰容量以及分离度,从而大幅度提高分离度以及通量。 然而,为使一项指定分离所可能达到的分离度达到最大,需要使系统扩散性达到最小。属于进样器后系统流路的任何液体管路或连接均可导致柱外谱带展宽。包括进样阀、溶剂预热装置、连接管路、配件、及光学流通池。许多供应商已尝试改善UHPLC系统的扩散性,但收效甚微。虽然 可减小扩散性,但仍无法达到最佳从而可获得窄孔UPLC色谱柱(内径2.1 mm)的全部优点。这些色谱柱要求较低的流速,这使得分析每份样品时的投资回报率更高,从而可在足够的分离度下进行高效分离. 解决方案 ACQUITY UPLC I-Class系统可减小柱外谱带分布。新设计的UV检测器流通池的光学路径与先前的ACQUITY UPLC的光学路径相同,可获得同样高的灵敏度;另外,已重新设计流体管路以及连接,以使谱带扩散进一步减小。必须使用溶剂预热器以使可导致柱上分散效应的温度梯度减至最低。因此,溶剂预热器的体积应足够小,以确保使样品簇(sample plug)以最小的扩散度到达色谱柱头部,而且即使在高温及高流速下也可提供极佳的溶剂加热性能。根据您实验室的需求,可在两种样品管理器(Sample Manager)中选择一种来构成ACQUITYUPLC I-Class系统。不管是使用固定定量环式(SM-FL)还是流通针式(SM-FTN)进样器,均已通过采用小体积的针头端口、连接管路、及内部阀门通道使由进样器所导致的扩散性减至最低。通常,固定环式进样器的设计可使柱外谱带扩展程度更小,这是由于其减小了注射器流动路径的体积。通过对每一组件进行优化,已使柱外谱带扩展较之任一其他市售LC系统显著降低。表1总结了在使用多种系统(包括UHPLC系统)后所获得的谱带扩展数值。 ACQUITY UPLC家族在保持超高效分离的整体性方面的性能优于所有其他系统,其中ACQUITY UPLC H-Class系统的谱带扩展减少至9 _L,而ACQUITY UPLC I-Class系统则减少至低至5.5 _L。 降低的系统扩散性可直接导致ACQUITY UPLCI-Class系统的分离度增加。分离可以达到弹道梯度,同时保持典型分析梯度中的分离度。图2说明对丁卡因进行杂质分析的结果。 采用ACQUITY UPLC I-Class系统及购自供应商B的UHPLC系统,在相同条件下进行分离,结果 ACQUITY UPLC I-Class的分离度显著更佳。供应商B的系统按其建议安装有光路长度为60 mm的流动池,结果发现其产生了明显的谱带扩展,以至于测不到肩峰。 小结 ACQUITY UPLC I-Class系统具有不可比拟的性能,可用于当今最具挑战性的分离任务。不管您的实验室需要增加分离时的分离度还是需要增加样品通量,它灵活的系统构造都可使得UPLC色谱柱上的柱外谱带扩展最低,从而获得最佳的分离性能。 联系人: 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳(Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn
  • 隆重上市 | 合邦科仪VDC12 Plus透皮扩散仪性能验证表现
    体外释放实验(IVRT)是目前评价半固体制剂(如乳膏剂、软膏剂、凝胶剂等)处方工艺的重要手段,主要用于外用制剂的药学质量控制,是药物关键质量属性之一,可用于表征某些工艺、配方和/或生产的变更对药品的影响,也可用于药品开发过程中处方工艺的筛选研究。扩散池法是进行半固体制剂体外释放实验(IVRT)的可靠方法,该方法在美国药典 (USP) 1724 半固体药品性能测试中有详细记载。合邦科仪现重磅推出新产品——VDC12 Plus透皮扩散仪,用于软膏、硬膏、涂抹剂、洗剂、薄膜、气雾剂等的体外释放测试,其设计满足USP<1724>,FDA、EMA、PMDA等法规和指导原则的标准。VDC12 Plus透皮扩散仪搭载先进的自动取样技术,可完成自动排出气泡、自动取样、自动采集样品、自动补液、自动清洗,使药物透皮释放实验更加准确高效。VDC12 Plus 透皮扩散仪VDC12 Plus 透皮扩散仪产品特点:一体化设计一体化设计使得仪器整体尺寸更小,占用空间更少;同时优化管路设计,减少了管路死体积,让实验数据可靠性获得有效提升;7×2 设计可以两侧设计不同的实验参数,如温度、转速、取样时间。同时每组6+1的设计满足法规要求;一台仪器相当于两台,可以同时完成两组不同实验;空白位满足法规要求的空白位设计,在进行IVPT实验时,更方便设计非给药对照组,可排除皮肤基质及其他潜在杂质的干扰。为了验证VDC12 Plus透皮扩散仪的性能,我们对利多卡因乳膏样品的体外释放速率进行了测试,实验详情如下:01实验目的通过测试样品,对透皮扩散仪在体外释放实验过程中的性能进行验证。02样品信息样品剂型:利多卡因乳膏03主要分析仪器1)VDC12 Plus 透皮扩散仪(HB合邦科仪)2)分析天平3)液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)04体外释放实验参数溶出装置:透皮扩散装置温度:32℃ ± 1℃标准池:12 ml取样量:10ml取样时间:分别在第0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h时进行取样05液相色谱方法参数流动相:甲醇:0.3%磷酸氢二铵 67:33色谱柱:C18-150×4.6mm流速:1.5 ml/min进样量:20 μl检测波长:210 nm06测试结果6.1 累计释放曲线6.2 拟合曲线在0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h时间点,以单位面积累计释放量(ug/cm2)(y轴)对时间(h)(x轴)做图,拟合线性回归方程(部分取样模式)如下:6.3 释放速率07结论在0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h时间点对样品(同时7个扩散池)平行进行实验。0h时,扩散池中未检出目标物;在0.5h-6h的7个取样点分别对7个扩散池的累计释放量做线性考察,释放速率的平均值为430.9;释放速率RSD为3.42%。FDA IVRT测试工业指南中提到,根据每个扩散池的释放速率(斜率)计算的批内精密度,其变异系数(%CV)应不大于15%。在上述实验中,采用合邦科仪VDC12 Plus 透皮扩散仪对利多卡因乳膏进行的体外释放实验(IVRT),7个扩散池的释放速率(斜率)RSD为3.42%,远远小于FDA IVRT测试工业指南中提到的15%,这表明合邦科仪VDC12 Plus 透皮扩散仪的性能完全符合FDA IVRT测试工业指南的法规要求。
  • 肿瘤液体活检市场初成预计中国市场规模200亿
    2月14日,在2016美国科学促进会年会上(AAAS) ,易活生物CEO廖玮、易活生物首席科学家David Wong宣布,借助公司开发的基因测序技术,只需少量体液就能迅速检测出是否患有癌症。  这一方法的原理是,通过一种高灵敏的手段捕获游离于血液或其他体液(如唾液)中的肿瘤碎片,进而检测其是否发生肿瘤突变,以提早发现癌症。  廖玮向21世纪经济报道记者介绍,与传统的肿瘤检测方式相比,这种被称为液态活检方法,只需体外无创抽血即可检测全身肿瘤,从而规避了传统方式需要手术、穿刺取样的局限性。与此同时,液态活检还可缩短检测时间并降低检测成本。  诸多国际医药巨头和风险投资者早已瞄准了这一炙手可热的领域,如强生下属子公司Veridex收购Immunicon的CTC(循环肿瘤细胞)业务、罗氏收购德国肿瘤转化和基因组学公司Signature Diagnostics。  中国液体活检市场亦悄然成型,据21世纪经济报道记者不完全统计,中国目前有47家公司在从事肿瘤液体活检,其中,26家公司选择ctDNA(循环肿瘤DNA)路线,9家公司选择CTC,代表性企业包括华大基因、药明康德、燃石生物、普世华康等。  JP摩根和高盛预测,液体活检在全球及美国的市场潜力将分别达到230亿美元和140亿美元,但这一市场需要5-15年才能完全成熟。国信证券认为,液体活检将早于肿瘤早筛落地,为此,在同时考虑我国肿瘤发病率、液体活检适应症、未来市场渗透率、未来检测单价以及患者年平均检测次数等因素后,预测中国液体活检市场在5-10年内的市场潜力约为200亿元。  但由于液体活检的准确性、价格、消费者接受程度以及国家审批等因素,新兴技术代替传统方法仍需时日。  液体活检迅速崛起  少量体液、迅速检测、价格低廉,易活生物希望借此可以颠覆癌症检测方式。  廖玮告诉21世纪经济报道记者:“目前,检测试剂盒已经开发完成,并通过台湾成功医院60例、四川华西医院50例和北京肿瘤医院150例临床样品的试验,与组织样本的符合率超过95%。”不过,临床实验目前仅针对非小细胞肺癌患者。  价格低廉也是该技术的一项重要突破,廖玮介绍,实现自主生产后,每次检测成本价在100-200元。远低于目前的市场价格。  美国著名的肿瘤中心纪念斯隆-凯特林癌症中心主任医师兼首席医疗官约瑟巴塞戈称:“液体活检可能永久改变活检方式,包括对治疗方案的响应、抗药性的出现,将来甚至还能用于早期诊断。”  随着基因等新技术的成熟,以及检测成本的迅速下降,以癌症检测、治疗为突破口的精准医疗日渐火热。  2015年1月20日,美国总统奥巴马在国情咨文演讲中宣布了精准医疗计划,并从2016年财政预算中为精准医疗项目划拨2.15亿美元经费,其中,肿瘤治疗被选择成为精准医疗计划的短期目标。而在2015年2月8日白宫官网发布的相关细节中,肿瘤治疗计划的四大举措之一就是:美国将使用“液态活检”血浆开发新方法来评估治疗反应以及抵抗可能的耐药性。  不久前,中国科学院也启动“中国人群精准医学研究计划”,研究包括全基因组序列分析、建立基因组健康档案及针对重要慢性病的遗传信号开展预警研究等。业内人士认为,在基因组学及生物大分子技术日渐成熟的助推下,“精准医学”模式将使肿瘤治疗进入一个新时代。  一位多年从事基因研究的业内人士向21世纪经济报道记者指出,液体活检通过检测血液或其他体液中的肿瘤碎片(如CTC和ctDNA),对患者肿瘤进行诊断与监测,其优势在于非介入性、可重复性地抽取肿瘤样本,从而可以建立基因表达谱,靶向突变用药,快速判断治疗效果,并可随肿瘤的发展进而调整治疗方案。  据了解,液体活检CTC技术相对成熟。一代CTC技术在2004年获得FDA批准用于临床,是行业的金标准。为了解决一代CTC技术灵敏度不高且无法对肿瘤细胞进行基因测序分析等缺点,二代CTC及ctDNA技术在海外蓬勃发展,目前二代液体活检技术还有待成熟且没有统一的标准。  廖玮指出,相比于传统的活检方法,液体活检具有副作用小、操作简单、成本更低的优势。  以成本为例,根据美国Medicare对肺癌穿刺活检开支的分析,普通穿刺开支为8869美元,约20%的穿刺活检会导致并发症,穿刺活检与并发症治疗的开支将达到37745美元。对医疗保险来说,平均每次穿刺活检的成本为14634美元。但一代CTC技术Medicare报销额度为369美元。二代CTC与ctDNA技术开支约在800-1000美元。由于是抽血检测,一般不会产生并发症。从成本的角度,医疗保险有较大的动力推动液体活检的CTC与ctDNA技术对穿刺活检技术的替代。  200亿市场潜力  JP摩根将液体活检分为早期筛查、诊断分型、药物伴随检测、患者病情检测4个细分领域,预计全球市场潜力为230亿美元 高盛也将液体活检应用分为4个领域,预计其在美国的市场潜力可达到140亿美元,并预测该市场需要5-15年才能完全成熟。  国信证券测算,中国液体活检的市场潜力约为200亿元。其测算依据考量目标患者、渗透率、终端价格和年检测次数。  “由于我国地域广阔,区域间的医疗水平差异很大,而且医保经费紧张,短期内是不太可能覆盖这种新的检测技术,保守预计该技术在未来5-10年的市场渗透率为50%。”  据了解,目前一代CTC系统CellSearch在医院终端每个CTC检测价格为4000-5000元。随着未来越来越多二代CTC与ctDNA技术的介入,检测的终端价格有望降为2000元。  根据国家癌症中心发布的数据,我国5年内诊断为癌症且仍存活的病例数约为749万。液体活检临床实验的适应症广泛,如乳腺癌、结直肠癌、肺癌、胃癌、食管癌等常见肿瘤均可用液体活检技术进行诊断与监测。在我国存量肿瘤患者中,适合使用液体活检技术的肿瘤病人至少为542万人,占比达到72%。国信证券预计液体活检的目标患者人数为500万人。  “假设每个患者一年平均进行4次检测。因此,预计我国液态活检的市场容量为500万(目标患者)×50%(渗透率)×2000(终端价格)×4(年检测次数)=200亿元。”国信证券研报指出。  中国液体活检市场也在近两三年内悄然成型。  据21世纪经济报道记者不完全统计(部分企业保密无法统计),中国目前约有47家公司从事肿瘤液体活检,其中,26家公司选择ctDNA(循环肿瘤DNA)路线,9家公司选择CTC,代表性企业包括华大基因、药明康德、燃石生物、普世华康等。  以普世华康为例,其称为premid的技术,通过检测基因突变点位和游离于血液中的肿瘤DNA碎片(ctDNA)实现诊断。普世华康总裁王弢告诉21世纪经济报道记者:“检测可以帮助消费者提前3-5年发现癌症的踪迹。”  除了超早期预警癌症外,Premid也可评估治疗效果及复发监控,据悉,普世华康监控癌症复发的产品共有三个,分别为突变复查及定量分析、肿瘤复发监控(首次、复查)。普世华康提供给记者的产品目录显示,目前总计可检测18种常见肿瘤、49个肿瘤基因和298个突变点位,以及肿瘤的复后监控。  仍需市场考验  由于液体活检的准确性、价格、消费者接受程度以及国家审批等因素,新兴技术代替传统方法仍需时日。  从技术角度看与传统的检测方法相比,液体活检的难度更高。如肿瘤碎片在患者的血液中的含量极低,大约每100万个血细胞(约1ml血液)中才混杂着1个肿瘤细胞。因此从血液中捕获CTCs的技术难度极高。  此外,出于中国人群数据的缺乏,检测的准确性一直难尽人意。以某公司检测为例,21世纪经济报道记者了解,其中一例检测的结果显示,某消费者被提示患膀胱癌的概率为3%,这一概率的指导意义并不明显。  价格也是消费者暂时顾虑的因素之一,21世纪经济报道记者统计,目前液体活检的价格普遍在数千元至数万元之间。  而政府对此类新兴技术的审批趋于严格,至今没有癌症早筛产品获得国家食药监局审批通过,所有市场上的检测产品在本质上仅有辅助、参考价值。基于上述原因,癌症基因检测市场尚未进入“正轨”。  不过,尽管处于市场初期阶段,易活生物仍然计划开展大规模生产销售。  廖玮介绍, 肺癌基因突变检测试剂盒由试剂和耗材组成。现在已经可以小批量生产试剂盒,在GMP厂房建设好之后,即可进行大规模量产,年产量最高可到五百万份。  “目前计划股权融资五千万元人民币,2016年该产品将进入临床申报阶段,并可望获批上市,同时产品可售于科研机构用于研究。预计到2016年夏天,工厂就能大批量生产出颠覆性的肿瘤基因检测设备和肺癌检测试剂。2016年6月,我们计划在美国芝加哥ASCO会议上发布第一代官方产品并正式进军市场,并计划于2017年将产品推广到全球其他地区。”廖玮向21世纪经济报道记者表示。
  • 国内首台33MPa超临界CO2溶剂磁力泵研制成功
    p style=" line-height: 1.75em "   从兰州理工大学获悉,近日由兰州理工大学能动学院杨逢瑜教授设计、大连四方电泵有限公司制造的国内第一台33MPa超临界CO2溶剂磁力泵实验成功,据悉,该泵额定压力33MPa,实验压力40MPa,具有广泛的应用前景。 /p p style=" line-height: 1.75em "   据了解,超临界流体染色技术省时,经济,环保,将带领化学工业进入绿色化学时代的新摇篮。超临界二氧化碳是目前研究最广泛的流体之一,在医药、化工、食品及环保领域有广泛的应用,33MPa超临界CO2溶剂磁力泵研制成功将推动超临界技术的进入全新研究领域和广泛的推广应用。 /p p style=" line-height: 1.75em "   据介绍,任何一种物质都有气、液、固三相,三相成平衡态共存的点叫三相点。气液两相相界面消失的状态点叫超临界点,超临界状态时气液两相性质非常相近,以致无法清楚分别,称其为“超临界流体”。超临界流体具有类似气体的扩散性及液体的溶解能力,同时兼具低黏度,低表面张力的特性。二氧化碳在温度高于其临界温度(Tc=31.26℃),压力高于其临界压力(Pc=72.9atm)时,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,具有惊人的溶解能力,用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。 /p p br/ /p
  • 【瑞士步琦】就像学习拼音一样:如何使用范德姆特方程来优化色谱
    如何使用范德姆特方程来优化色谱无论选择哪种色谱方法,无论是 FLASH,制备 HPLC 还是制备 SFC,目的都是实现高分辨率的高效分离。有许多因素需要考虑,比如从色谱柱的选择到样品的性质,所用的固定相和流动相以及流速。在过去,由于试验和错误才促进了更有效技术的发展。然而,一位物理学家和工程师想要一个确定的解决方案来确保最高效率和分辨率。这位物理学家就是 Jan Josef van Deemter,他考虑了分离的物理、动力学和热力学性质,并建立了一个方程来预测最佳分离条件。在这里,我想阐明他的工作,并将他的方程式应用于各种方法,通过他的方法,你也可以优化你的色谱,就像学习拼音一样简单!Deemter 方程是一个双曲函数,通过它可以尝试优化每个过程。今天,我想深入探讨这个方程,并解释它与 HPLC 和 SFC 等不同方法的关系。为了最高效说明,Deemter 方程将分离柱每单位长度的方差与线性流动相速度联系起来。该方程分析了溶质在流动相中的扩散系数、流动相与固定相之间的传质动力学以及固定相的厚度。方程如下:HETP = A + ( B / u ) + C*u其中,HETP 代表理论塔板的高度;U 代表流动相的线速度;A, B, C 是 Van Deemter 系数,分别对应:A -溶质可以采取的多种路径(涡流扩散);B -溶质的纵向扩散;C -溶质在移动和静止之间的传质。虽然这个方程看起来很复杂,但每个变量本身都是相对简单的,一旦数据被绘制在曲线上(Deemter 曲线),就可以很容易地读取数据并知道最佳分离条件。接下来我们来分析:为了理解等式的第一部分(HETP),我们需要了解什么是柱色谱中的理论塔板(TP)。色谱过程的效率和分辨率与理论极板的平方根成正比。也就是说,塔板数变成四倍,分辨率就会变成两倍。因此,理论塔板表示每个吸收-解吸步骤所需的距离;那么H是代表什么呢?塔板数(N)除以柱长(L)取决于板高(H)。N = L / H以楼梯为例,如果你必须爬到 20 英尺的高度,并且只有 2 级楼梯,那么每级楼梯必须有 10 英尺高。一个较小的板高度意味着在柱中有大量的板(楼梯)和更高的效率。由公式可知,柱长直接影响塔板数。因此,可以通过选择较长的柱子来实现更高的效率。所以,HETP 看的是高度等效性,也就是塔板的厚度。许多因素影响着理论塔板数,比如:效率和分辨率与理论塔板数的平方根成正比。也就是说,塔板数变成四倍,分辨率就会变成两倍。方程的下一个参数是 u,它是流动相的线速度,也就是流速。这是流动相(液体、气体、超临界流体)通过色谱柱的速度,单位为厘米/分钟(cm/min)或毫米/秒(mm/s)。最佳线速度保证了最高的分辨率。缓慢的流速会导致重叠的峰,而太快的速度会导致峰洗脱过快,并降低分辨率。线速度的计算公式如下:V = F / AF 为流速(通常以mL/min或mL/s表示),A 为柱的横截面积(通常以 cm2 或 mm2 表示)。圆截面面积的计算公式如下:A = π * ( d / 2 ) ^ 2其中 d 为柱的内径(计算时记得适当转换单位)最佳流速确保最高分辨率。流速缓慢会导致峰重叠,而太快的流速会导致峰洗脱过快,并降低分辨率。最后,van Deemter 系数 A、B 和 C 与色谱中导致能带展宽的因素有关。理想的色谱图具有清晰的峰,清楚地表明样品中存在的特定化合物及其各自的浓度。宽峰是低分辨率和低效分离的标志。第一个 Deemter 系数(A)被称为涡流扩散,也被称为多径扩散。涡流扩散与分子在填充柱中穿行时路径长度的变化有关。在理想情况下,每个分子都沿着相同的路径运动;然而,固定相创造了一个分子可以走的迷宫。这导致不同的分子在不同的时间到达色谱柱的末端,使分析物从色谱柱洗脱的峰变宽,降低了分辨率。通过使用较小的颗粒作为流动相,减少了分子可以采取的路径范围,从而最小化了涡流扩散的影响。理想的色谱图具有清晰的峰,清楚地表明样品中存在的特定化合物及其各自的浓度。宽峰是低分辨率和低效分离的标志。纵向扩散(B)是指分子从高浓度区域向低浓度区域扩散的趋势。理解这一点是至关重要的,因为它也会影响带加宽,特别是在低速度下,流动性流速更慢的时候。最后一个系数是传质(C),它与溶质在流动相和固定相之间达到平衡所需的时间有关。注入色谱柱的样品需要有限的时间才能在相之间划分并达到平衡。如果流动相移动得太快,一些分子可能在被有效分离之前被扫过,导致能带变宽。因此,B对能带展宽的影响在较低的速度下更为普遍,而C的影响在较高的速度下更显著。为了优化色谱分离,必须通过找到适当的速度(u)来最小化HETP(H),该速度(u)在给定系统的特定值A,B和C的情况下最小化H值,从而获得最佳速度。尽管每个因素本身都相对简单,但仍有几个可能引起混淆的因素需要考虑。对我们来说幸运的是,Van Deemter方程被用来绘制一条曲线,提供了函数图形。线速度(u)绘制在x轴上,高度(H)绘制在y轴上。所得的曲线通常呈u形,曲线上的最低点代表最佳速度,这将提供最有效的分离和最高的分辨率。▲黑色曲线:HETP (理论塔板的高度)蓝色曲线:C*u (溶质在移动和静止之间的传质 * 流动相的线速度)绿色曲线:A (溶质可以采取的多种路径,涡流扩散)红色曲线:B / u (溶质的纵向扩散系数 / 流动相的线速度)提供最低 HETP 的流量具有最高的效率。太慢或太快都会导致效率降低。曲线的形状取决于系统的性质,例如特定的流动相和固定相以及分析物的性质。对于固定相,颗粒大小有相当大的影响,因为较小的颗粒将导致更高的分辨率;然而,最佳速度所需的压力以颗粒直径平方的反比增加。因此,在保持柱长不变的情况下,切换到两倍的小颗粒意味着所需的压力变成了四倍。超临界二氧化碳具有低粘度和高扩散系数,使分析具有比 HPLC 或 FLASH 色谱更高的线速度。色谱法通常涉及柱长、粒度、流速、运行时间和压力之间的权衡。当涉及到流动相时,一些权衡可以减轻,因为特定的方法可以在没有缺点的情况下增加流量。超临界流体色谱(SFC)使用具有低粘度和高扩散系数的超临界二氧化碳,使分析具有比 HPLC 或 FLASH 色谱更高的线速度。超临界流体还能更有效地穿透填料孔隙,即使在线速度较高的情况下,也能降低传质扩散值,从而缩短运行时间而不会损失分辨率。我们所选择的方法可以显著影响色谱分离的速度和分辨率。我希望这篇关于影响分离效率的因素的解释对你有所帮助,并且使你能够加快工作流程并提高方法的精度。
  • 让您的真空设备健康快乐的工作——扩散泵篇
    扩散泵的一个主要特点是皮实耐用,如果使用保养得当,可以正常工作很多年。在安捷伦举办的“寻找最长寿安捷伦扩散泵”活动中,我们发现了好多装机20年以上还在正常工作的的安捷伦(原Varian)扩散泵。结合安捷伦技术支持团队众多工程师的多年经验, 本文总结了安捷伦扩散泵使用时的一些比较容易忽略的注意事项,使用其它品牌扩散泵的用户也可以参考。一定要使用原厂泵油安捷伦扩散泵的喷塔、加热功率等是针对特种油品设计的,其抽速、极限真空等性能参数也都是在使用安捷伦官方油品时测试的,使用非安捷伦官方油品会影响我们对扩散泵的质量保证,也不利于安捷伦工程师进行故障排查,因为不同品牌或批次的第三方泵油组分可能会有较大的差异,可能会带来抽速/极限真空不够、结晶、焦化、返油等问题,严重时甚至会在不当操作时引发爆炸等危险。注意观察油位和油的颜色冷态/热态的时候分别应该接近但不要超过Cold Full/Hot Full的标线;油的颜色应该是无色或透明度很高的红棕色,当油的颜色变深、发黑时,要及时更换。如果工艺中会产生大量的粉尘,特别是放出的泵油中能观察到大量颗粒物时,扩散泵的油池内很可能会有大量的沉积物,这些沉积物将会对泵的正常工作产生严重影响,请在每次换油时清除这些沉积物并对扩散泵进行彻底的清洗。温度保护开关一定要接入控制系统安捷伦大部分型号的扩散泵都在泵体上设置了温度保护开关,当由于冷却不足、油位不够等原因造成扩散泵温度异常时,可以及时的给出信号。在设计控制系统时,一定要把温度保护开关(常闭的干接点)接入系统,并与扩散泵加热器的供电进行互锁,以保护扩散泵。加热器不要频繁通断电扩散泵是靠泵油持续大量的汽化所产生的油蒸气来工作的,泵油的汽化量和喷射动能,跟加热器功率成正比。扩散泵正常工作时的油温是油自身的物理特性(沸点)决定的, 泵应该持续工作在沸点温度下,若停止泵油的加热意味着扩散泵将很快失去气载能力,造成抽速下降和返油量增大;因此,切勿通过加热器频繁通断电来控制油温。另外,频繁通断电将使加热器忽冷忽热,会严重影响其寿命。注意监控加热器的状态当有某根加热器烧坏时,可能会出现抽速、真空度下降,返油等问题,需要注意监控扩散泵加热器的工作状态(电流/功率),以便及时发现异常。更换加热器时,务必使用安捷伦原厂相同功率和额定电压的加热器。安装加热器时,加热器与泵底板必须紧密贴合,如果两者之间产生间隙,会造成加热器导热不良,局部温度过高,严重影响加热器的寿命。有些型号的扩散泵加热器设计了一次性的弹性压板(Crush plate),它在压紧时会产生永久变形并与加热器紧密贴合,使加热器的温度更均匀寿命更久,这些型号的扩散泵在更换加热器时,压板也要同时更换。冷却水,流量比压力更重要大型扩散泵的泵壁一般采用冷却水来进行冷却,许多客户会监控冷却水的进水压力,然而,当冷却盘管发生堵塞或部分堵塞时,即使进水压力不发生变化,冷却效果也会受到影响,而只要保证冷却水的流量,冷却水压力的变化对冷却效果的影响不大;因此,监测冷却水的流量比监测其压力更重要。另外,冷却水的连接方式,与某些设备的下进上出不同,扩散泵的冷却水是进气口处进,排气口处出,一定要按照说明书上的图示来接。减少返油,以下几点也很关键使用安捷伦扩散泵 扩散泵工作的压力越高,返油越严重。安捷伦扩散泵在刚刚开启高阀时(几帕到零点零几帕)的抽速较大,会大幅减少该压力段的抽气时间,从而减少总返油量。(请参考文章:90%的订单来自用户指定,安捷伦扩散泵口碑为什么这么好)切勿让扩散泵处理超过其最大排气量的气载 每个扩散泵都有一个最大气载的参数,扩散泵工作时处理的总气载不可以超过该数值,否则将出现严重的返油。高阀开启压力有讲究 在高阀开启的瞬间,原来由粗抽泵处理的气载将会切换至扩散泵处理,假设高阀在系统气载等于扩散泵最大气载时开启,通过公式Q=P*S就可以计算出开启压力;可以看出,使用的粗抽泵抽速越大,越需要在更低的压力开启扩散泵。排气阀门间歇关闭要不得 当前级泵切换至腔体粗抽,或者系统处于待机状态时,不要直接关闭扩散泵排气口的阀门,最好使用维持泵持续对扩散泵排气口进行抽气,保持其压力低于扩散泵可承受的最大排气压力(一般为几十帕)。增配加强型的冷帽 当需要更低的返油率时,可以增配加强型的冷帽。安捷伦提供可内置于扩散泵的加强型冷帽,可以使返油率减少90%以上,并且不增加泵的高度。原厂上门保养服务安捷伦真空提供各型号安捷伦扩散泵的上门保养服务,可以在客户现场进行扩散泵的故障排查、拆解、清洗、重新安装、换油等操作,并可以根据不同客户的具体要求订制年度保养协议,最大化的减少客户因为扩散泵故障造成的停机损失。想要了解更多,欢迎关注”安捷伦真空“公众号在线留言或者拨打下面电话联系我们。安捷伦科技中国 真空产品热线:800 820 6778 (固定电话拨打)/ 400 820 6778 (手机拨打)
  • 日立LA8080蛋白水解法&生理体液法分析氨基酸
    氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元,主要以下列两种形式存在:一种是以结合态存在于肽和蛋白质中,被称为标准氨基酸,这类氨基酸约有20种,分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法(标准分析法)”;另一种是以游离态存在于生理体液(如血浆,尿液等)、食品(如肉制品,饮料等)中,这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体,被称为游离氨基酸,因其直接影响食品的口感与风味,近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富,至今已知主要有约40种,分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法,一般通过色谱柱分离后,进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后,与茚三酮试剂混合发生化学反应(显色),可在可见光区进行检测,此方法可靠性与稳定性高,被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080,分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件,适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱,可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序,还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min,实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3,填充高效热传导材料,提高传热效率,检出限进一步提高到2.5 pmol,使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见,对于复杂的生理体液,LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术,以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。
  • 廖玮的基因检测革命:癌症体液诊断
    p   70后的廖玮近期像是一个空中飞人,从广州到北京,再返回广州,再到美国,他将做每件事情所需的时间计算得越来越精确,他想春节后第一代产品研发完成后再稍作放松。 /p p   他现在忙碌的是一个可以在癌症诊断领域掀起全球变革的项目,即癌症体液诊断,只需30分钟左右就能确定是否存在基因突变,临床试验准确率超过99%。 /p p   目前,全球普遍采用的癌症诊断方式是活检穿刺或者外科手术,将疑似组织取出,通过病理切片和染色免疫组化确定是否罹患癌症。这都会给病人带来痛苦,且需要一到两周时间才能获得检验结果。 /p p   两者的诊断流程相比有着较大的差别,近些年,众多企业都希望通过提高基因检测的灵敏度来实现准确的体液(血液)活检。廖玮的EFIRM基因捕获检测方式或将在癌症诊断领域掀起一场全球性的行业变革。 /p p    strong 大洋彼岸的首次创业 /strong /p p   现在,距离产品上市的时间越来越近,廖玮梦想的目标也终于要实现了。为了这一结果,廖玮已经整整等待了15年。 /p p   15年的坚持和跋涉,几乎凝结了廖玮个人的成长史。 /p p   廖玮用他的经历和研究成果再度验证了北大出科学家的传奇:他2005年从北大博士毕业后到美国匹兹堡大学做神经微电极的研究,发明导电高分子层修饰的传感微电极,主持开发植入式微型生物传感器。 /p p   2007年,廖玮成为美国加州大学洛杉矶分校(UCLA)的助理研究员,加入了当时的美国国内的一个重大项目:检测与重大疾病相关的唾液生物靶标分子,由美国国立卫生院(NIH)主导,它的目标是开发一种非常快速的便携检测仪器,通过检测唾液和血液中的生物标记物,来诊断系统型疾病。那时设计的目标,是从最基础的研究开始,比如解析唾液蛋白质组和基因组,试图弄清楚人的唾液中有多少种蛋白和基因。最终这一研究获得了一项国际专利,成果发表在国际知名杂志《核酸研究》上。 /p p   与此同时,廖玮的另外一部分工作是研发新的诊断技术。基于当时的PCR诊断技术,要实现上述目的,第一很难实现,PCR的放大或者提取操作很麻烦,必须由专业人员操作,而他们研发的目标诊断系统是,让任何人都可以便捷操作,快速得出准确的结果 第二,由于操作的复杂性,成本也很难降低,所以需要另外一种可替代的方法——直接检测,把唾液滴上去就可以自动化检测,以这样的检测方法为基础做出来的检测系统成本很低,效率也会大幅提升。 /p p   2009年,唾液检测的核心技术开发完成,廖玮开始寻找进行产业化开发的机会。2011年,在一次展会上,廖玮认识了美国硅谷的AQS公司。AQS公司最擅长的就是新产品开发和生产,包括许多世界知名公司的产品都出自该公司。 /p p   AQS公司管理层和廖玮沟通后,非常看好医疗检测这一领域,既然有核心技术,就可以真正开发出产品,双方一拍即合。第二天AQS公司高管就到UCLA实验室参观,现场观看了样机演示,详细了解了科学背景和知识产权方面的信息。几天之后,廖玮及其他几位同事一同到硅谷,和AQS公司董事会高层管理人员会面,双方正式确定合作。 /p p   2011年6月,合资公司顺利成立。严格意义上说,这是廖玮的第一次创业,他是创始人。那时,AQS公司已经在中国深圳有分公司,在东莞有工厂和研发队伍。也就是从这时起,廖玮开始了当飞人,中美两国来回跑。 /p p   之后,由于廖玮与AQS公司对于技术转化结果理解的差异,深圳研发团队出来的产品没有超越原型的水平,无法达到商业化阶段。到2013年,廖玮与AQS公司深圳研发部中断了项目,但并没有因此中断与AQS公司的联系。 /p p   2013年廖玮开始与AQS公司商议,对于好的技术,产业化时以占股形式实现发展,如帮某个科学家把产品原型做出来,少量地生产几十台或者一百台,大概估算一个价格,投资公司以这样的价格来入股企业,这样双方收获都比较大。因为在硅谷有很多像廖玮一样的人,有技术,但没有产品原型,更无法产业化。在廖玮的建议下,2014年廖玮又与AQS公司合作成立了一家风险投资公司。 /p p   在此种运作模式下,廖玮先后主持投资了几家公司,其中一家3D打印公司,成立时公司才三个人,平均年龄不到22岁,想做3D打印机,廖玮凭借着帮年轻人成就梦想的信念和独到的投资眼光帮这三个人把3D打印机做成了。这家公司在2014年底以17亿美金的价格整体出售,现在已成为世界排名前三的3D打印公司。廖玮另一个成功的投资项目是一款帕金森病人使用的勺子。帕金森病人手不断抖动,吃饭受影响,而这款勺子有固定装置,可以极大程度上方便病人使用,最终谷歌以1亿美金收购了该项目。 /p p    strong 第二次创业 /strong /p p   2014年底,廖玮主动为自己的第一次创业划上了句号。因为,在创业期间,投资公司基本上是附属于AQS的,没有独立的体系。廖玮觉得如果创始人失去了控制权,有些工作是很难推进的。事实上他也碰到了一些困难。 /p p   廖玮觉得,虽然第一次创业有所成功,但这样耗下去并不是明智的选择。同时,在2014后半年,廖玮所在的研究所开始尝试将基因检测的核心技术应用于肺癌的基因诊断、肾脏移植的排异反应以及兴奋剂检测等领域。研究所的技术也不断在临床上实现应用开发,其中一项技术在临床上得到很好的验证,廖玮和中国的几位投资人聊天后敲定,推动这项成果落地转化,即癌症体液诊断。 /p p   2014年,NIH(美国国立卫生研究院)专门设立了一个国际合作项目,主要是促进最先进肿瘤诊断与治疗技术在中低收入国家的应用。廖玮所在的研发团队希望做成一个小型便携式癌症筛查和诊断仪器,用于边远地区,为那些不方便出来就医的人进行癌症筛查,有疑似症状的就送到大医院进行治疗。 /p p   为了提高准确率、降低患者等待时间,以及减少创口带来的伤害,多数医疗企业希望创新检测方式,以实现基因检测靶向检测,但大都在研发阶段。2014年11月底中美研讨会上,廖玮的团队带着已经成型的一台E-FIRM诊断仪原型和大家见面,大部分专家都认为,这个机器如果能够尽快投入市场,对于整个肺癌的防治将有重大意义。 /p p   事实上,这个产品原型在2010年就已经诞生,第一代原型检测的核心技术在2009年的临床癌症研究杂志封面发表,美国新闻也在2010年对这一技术进行了采访,标志着核心检测技术的方向——新一代不需要PCR扩增的基因检测技术的出现,那时比较轰动。但需要一个很好临床应用来推广,之后几年廖玮和研究团队人士一直持续做临床应用开发。其实,那时是美国大诊断公司找到廖玮团队,问能否试一下血液检测,因为用现有的PCR方法都测不太准。2013年,廖玮和研究团队人士开展了肺癌的检测,随后正式与台湾成功大学医院合作,让他们提供血液样本。测了将近200例的病例,准确率超过99%。 /p p   那时候廖玮觉得,这个检测项目要想落地,投资方恐怕也只能授信于他。因为与会的都是科学家、科室主任,他们不可能做成商业化。而廖玮是唯一兼有资本运作和公司运营经验的商业人士,同时还是这个技术的核心开发者之一,具有产品开发经验。2015年初研究团队派廖玮出马,开始与投资方筹备新购公司新项目的商业转化事宜。 /p p   2015年5月,标志着廖玮二次创业的易活生物科技公司在广州落地。廖玮拿到了1000万元的天使投资。 /p p   目前,易活生物已经在筹备生产中。易活生物的研发团队自豪地称,“我们的准确度肯定是超乎所有的现有方法。”易活生物已经与国内多家肿瘤医院合作,实现临床样本试验。目前的测试效果较好。依目前市场看,或许廖玮的EFIRM基因捕获检测方式将在癌症诊断领域掀起一场全球性的行业变革。 /p p    strong 百亿中国市场 /strong /p p   中国由于人口众多,且环境等各种问题交叉,已经成为全球癌症发生率较高的国家,尤其肺癌的发病率和死亡率更是高居榜首。有关数据显示,仅2014年,中国新增肺癌患者就多达70多万。对于诊断行业来说,中国也必将成为全球最大的市场之一。 /p p   事实上,除了患者增长率高这一原因外,由于肺癌的特殊性,肺癌的主要驱动基因EGFR(表皮生长因子受体)在欧美的基因突变概率要低于在东亚人口的基因突变概率,在东亚大概有30%-50%的肺癌病人是由于基因突变,而在欧美只有不到20%,所以对于肺癌基因突变的检测,欧美市场远没有中国大。 /p p   除了肺癌,2014年,结肠癌也已成为中国发病率较高的疾病。 /p p   廖玮的癌症体液诊断项目恰逢其时。便捷、快速、高效的方式不仅降低了医务人员的工作负荷,同时也减轻了患者的检测痛苦和等待结果的煎熬。 /p p   由于肺癌患者发病率较高,有关医学统计预测,未来几年内,新增数量将达到100万。目前,国家对肺癌基因检测的定价在每人次3000元(人民币)到4000元之间,按确诊的100万病人算,肺癌诊断在确诊的市场中就有30亿市场空间。 /p p   而对于疑似的患者检测数量,分析预计或将更多。因此,关于肺癌检测市场空间,行业分析认为在100亿元人民币到200亿元人民币之间。除此之外,其他高发的肿瘤还有直肠癌、乳腺癌、宫颈癌等等,检测量依然很高,因此,癌症检测的总体市场空间将在千亿左右。 /p p   肺癌检测只是廖玮的一个最初布局。据了解,目前,易活生物公司的研发中心设在加州,紧随肺癌检测技术推出的还将有直肠癌、乳腺癌、宫颈癌等。 /p p   廖玮对于易活生物的定位也不仅仅局限于中国,而是全球性的企业。据了解,产品的研发团队在加州,产业化的布局在中国,临床沟通与验证也在全球范围内同时进行:中国医学科学院肿瘤医院、中山大学肿瘤医院、韩国三星医院、台湾成功大学医院,加州大学医学院,纽约大学医学院等等,已经开始临床样品测试。 /p p   春节后,产品规模化量产即将在中国的工厂实现,对于产品进入市场,廖玮计划分两步走。前期获得国家药监局的临床批复可能要两年,两年后其他同行企业或许也会有同类产品跟上来,而易活将会失去时间优势。所以,前期会和第三方实验室合作,目前中国有上千家第三方实验室,而事实上,多数医院的高端检测也都集中在这里。 /p p   在走第一步的同时,廖玮已经推动了全球医疗诊断产业的实质性布局,廖玮预计在今年6月份美国癌症年会中的主题报告和展会上重点发布这一癌症检测产品,也就是说,今年6月份,易活生物将向全球诊断产业发起进攻。 /p p   对于目前易活生物打造的研发平台,廖玮称未来的商业模式将会像iPhone的APP store一样,易活生物卖iPhone,自己开发的iPhone自带软件有限,但企业和科学家都可以开发跟它兼容的新试剂盒,去增加它的功能,这是市场的选择。当然,廖玮希望的是,未来有科学家在这个平台开发肝炎、艾滋病等更多更高端的检测技术,之后再产业化,走向全球。这个平台可以承载一切新事物的到来。 /p
  • Pickering上新 | 人工体液家族再添新成员
    Pickering人工体液家族又添新成员!Pickering人工合成血液是根据标准方法ASTM F1819-07,ASTM F1670, ASTM F1862和ASTM F2100配制的。该产品具有接近人体真实血液的表面张力和粘度。此外,该溶液的颜色旨在模拟真正的人类血液的外观。该产品可用于评价防护服材料的有效性,也可以用来评估需与人体皮肤长期接触材料的吸收能力。它可在室温条件下储存,产品保质期为一年。*注:该人工合成血液配方不适合医学研究。除上述合成血液外,Pickering laboratories还可提供人工汗液、人工皮脂、人工唾液、人工耳垢等数十种人工测试体液类产品;在包括智能穿戴设备、牙科设备、电子元器件、金合金、纺织品、光学产品等相关测试领域均有广泛的应用,而且我们还可针对客户的使用需求,提供对应的定制方案供您选择,欢迎垂询:400-006-9696关于Pickering Laboratories美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界著知名的厂商所认可。
  • 悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME,只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作,Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882),用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物,然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统,他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中,如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除,用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882)   Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem,1996,68:2236),他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝,其中可容纳8&mu L辛烷液滴,把液滴浸入要萃取的水溶液中,搅拌水溶液进行萃取,他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ,SME),见图 2 ,萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236)   1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取,然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem,1997,69 :235-239)   进入新世纪之初,把SDME 延伸到顶空(HS)分析,是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A,2002 ,977:143   Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem,2001,73 :5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst,2001, 126 :1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图   通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂,适合于测定挥发或半挥发性分析物, HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性,避免液滴被污染,不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响,与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。   SDME 和SPME类似,快速、简单可以自动化,但是它很便宜,无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性,从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂,由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下,吸着剂涂渍在萃取丝的表面上,被分析物的吸着主要是吸附,在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收,所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式   到目前SDME有7种模式,可以分为双相和三相微萃取,决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式,连续流动(CF)式,液滴到液滴(DD) 式,和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS),液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取(SDME) 双相 三相 直接浸入 (DI) 连续流动 (CF) 液滴-液滴 (DD) 直接悬浮 (DSD) 顶空 (HS) 液-液-液 (LLL) 液-液-液+直接悬浮 (LLL + DSD) 图 5 SDME的7种模式   SDME 各种模式的使用频率如图 6所示,双相萃取占52%,三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率   到目前为止,在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME,占到全部SDME的41%,其次是直接浸入SDME,占38%。所以如此是由于这两种模式简单,所需设备便宜,但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法,其他5种模式使用不多,可能是由于要使用附加的设备如泵(CF),或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。   为了改善传质速率,顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式,在动态模式下不仅供给相(样品),而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴,在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中,溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中,保持一定时间(停留时间),然后把样品排出,把这一过程循环30-90次,分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的,在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中,停留一段时间后,再把液滴推出针头,但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来,他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。   静态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里,在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器,(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。   动态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中,滞留约3 s的时间,然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液,等待3 s ,这样的操作,约3 min 重复一次,进行20次。最后把样品溶液推出注射器,留下1&mu L甲苯,(4) 把注射器 从样品瓶中拔出, (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。   暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ,2007,1138: 47),使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。   两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法),因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触,所用溶剂必须和水溶液不能混溶,即要使用非极性或弱极性溶剂,所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME,而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物,如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。   一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂,如己烷或甲苯,它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式,在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的),使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物,但是在此情况下萃取溶剂一定要更换,包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉,再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂,或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。   除去HPLC之外,可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有:大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS),这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子),那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。   DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低,在最简单的情况下,只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖,一只搅拌棒和电磁搅拌器,一支微量注射器,以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落,这样就限制了样品溶液的搅拌速度,以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒),典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小,传质速度慢,所以就需要激烈搅拌,或者使用动态模式,这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。   顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项,无论是极性还是非极性都可以,样品复杂也好、脏也好都可以,含有固体颗粒也可以适应,除去液体样品之外,固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。   在最简单的条件下,使用手动HS-SDME,通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂,较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度,但是有使液滴从针头脱落的危险,一些实验人员建议把针头弄粗糙一些,这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶,用水浴加热20 到 30 min,并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内,注射到气相色谱仪中进行分析。   HS-SDME 可适应各种各样分析物,因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制,经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物,之后或者同时进行衍生化,例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类,之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物,如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的,后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思,因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。   在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷,因为这一模式是三相系统,其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长,但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率,顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw,只要增加Va或Kaw,或二者都增加就会大大提高顶空容量,如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%),那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成,因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法,这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中,但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数,降低测试的灵敏度,如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时,用冰袋冷却注射器,从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161)   图 7的方法简单,但是温度不能正确控制,中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a),盖顶端有一个直径为3mm 的洞,洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出,用它做萃取溶剂液滴窝,在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b),把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e),然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合   与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪,占到到过75%,而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%,原子吸收光度分析的占5%,用毛细管电泳分析的占3.5%。   各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例   国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物,抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F,Liu W,Fang H ,et al,Chromatographia,2014,77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取,1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂,萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55(中科院地球化学所) 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182,回收率为84.9 - 119.5%, Wang X,Yuan K,Liu H,et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849(中山大学) 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体( 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐)作萃取液滴,50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X,et al, Phytochem. Anal. 2014, 25:178&ndash 184(吉林大学) 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C,LauraSoriano M, Valcá rcel M,Talanta,2014,125:72&ndash 77(西班牙科尔多瓦大学) 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴,萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S, Mistri R,Ray B C,Anal Bioanal Chem, 2013,405:9265&ndash 9272(印度贾达普大学) 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾,使乙醇还原后进行光度分析,测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60(捷克查尔斯大学) 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺,灭派林,氟虫腈,丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中,在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L, Troconis M E, Cubillá n D,et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂,在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q,J Sep Sci, 2013, 36: 2028&ndash 2034(上饶师范大学) 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴,含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素(40%乙醇溶液),在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷:乙酸丁酯(1:1)作萃取液滴,10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M,Chinese Chemical Letters,2013, 24:542&ndash 544(北京理工大学) 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴,萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B, Abolghasemi M M , Piryaei M, et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255(伊朗Razi大学) 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中,在搅拌样品溶液条件下进行萃取,之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H,Mollazadeh N, Asgharinezhad A A,et al, J Sep Sci,2013, 36:3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ,Gai Q Y,Wang W,et al, J Sep Sci,2013, 36:3799&ndash 3806 (东北林业大学) 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂,之后再吸入0.5 &mu L空气,满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中,让空气在溶剂中形成一个气泡,萃取20min 后把溶剂吸入注射器,用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L,J Agric Food Chem. 2014, 62:7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素) 10 mL样品用甲苯作萃取剂,液滴1.0 &mu L,样品用HCl酸化,不加盐,200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B, Microchem J,2014,112 :119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴,萃取液体12.5 mL,萃取5min,萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号,并保证得到满意的准确和再现的结果,传质速度决定时间的长短,一般来讲萃取时间增加会增加萃取量,然而时间太长液滴会变得不稳定,并增加整个分析时间,一般提高搅拌速度会缩短萃取时间,但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。   (4)样品溶液离子强度的影响   往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中,水分子在盐离子周围形成一个水化的球,所以溶解萃取物的水量就相对降低,从而降低了萃取物在水中的溶解度,所以加入盐可以提高萃取效率,但是也有报告证明加入盐有相反的作用,其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用,或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质,所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。   (5)搅拌萃取溶液速度的影响   在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度,这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了,所以在萃取过程中都要进行搅拌,可以提高样品的萃取效率,缩短萃取的时间,当然也不能搅拌太快,否则液滴会脱落。   小结:   一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术,可以和多种分析仪结合使用,简化了样品处理的时间和步骤,是固相微萃取的一个很好的补充,是液-液萃取技术的一次跃升,所以这一技术还在进一步研究和改进中。   下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo
  • Postnova场流分离系统应用举例:蛋白质聚集体分离的理想解决方案
    Postnova场流分离系统应用举例——蛋白质聚集体分离的理想解决方案 蛋白质聚集体已经成为药学发展和质检上一个重要的问题。其活性,生物利用度和可能的消极免疫响应等性能直接与不同程度的聚集态的存在有关。因此不仅FDA, 更多的官方和私人研究机构都对聚集态结构产生越来越大的兴趣。他们研究的目标是确定精确的聚集情况,即药物中的蛋白质中某个时间有多少聚集态结构形成以及如何避免这种情况。 场流分离技术是分离技术的一种,它可以与液相色谱(LC)相比。就像液相主要用来分离小分子一样,场流分离主要用来分离大分子或粒子(可称为:粒子色谱)。场流分离技术是一个独特的分离技术,所有场流分离技术都使用相同的基本分离的原则,但采用不同的分离场。根据不同分离场,场流分离技术可分为流动场流分离,沉淀场流分离,热场流分离等。 当样品注射到场流分离通道时,分离应力作用于聚合物或粒子强迫它们向通道底层移动,通道底层就被称为聚集壁。样品不能透过聚集壁,所以它们再次扩散到通道中心。扩散应力被分离应力抵消,在很短的时间(一般是30~120秒)内两种力之间就建立起一个稳定的动态平衡。大小不同的颗粒有着不同的扩散系数,所以它们在通道内由于速度梯度而被分离。注射后的粒子/聚合物由于“垂直场力”的存在,受迫向垂直于流动相流动的方向移动。小粒子由于具有较大的扩散系数将会比大粒子在通道内扩散的更深远。结果就是,小粒子在通道内被“层流”更快的定位,并因此而被洗脱出来;而大粒子则定位较慢,后洗脱出来。 上图是使用AF4非对称场流分离单克隆抗体的结果。在20分钟内,不同程度的聚集态被分开,整个分离过程由于没有固定相存在,因此蛋白质的空间结构不会被破坏。样品不需要前处理,更可以通过联用多种在线检测器(LS, UV, RI, SEM, DLS),方便迅速得到需要的数据。 场流分离技术具有以下优点: • 快速、温和的分离,可以兼容任何溶剂和缓冲液 • 超高的分辨率(±1nm) • 没有任何固定相的分离通道 • 宽分离范围:粒径1nm~100mm /分子量1000Da~1012Da • 无需前处理及过滤,直接进样复杂基质样品 • 可收集所需要的样品,方便升级至制备级 • 能够连接各种检测器,如在线串联紫外、光散射、荧光、质谱等检测器 • 可同时测定分子的分子量及粒子的粒径。 这些优点使场流分离技术在蛋白质及其聚集体分离方面可以发挥巨大的作用。 更多产品详情,敬请登陆:www.tegent.com.cn 德祥热线:4008 822 822 info@tegent.com.cn
  • 水分活度扩散法名正言顺成测定方法
    由杭州市质量技术监督检测院起草制定的《食品水分活度的测定》国家标准,五月份正式发布实施。其中引人注意的是,此次颁布的条例将水分活度仪扩散法也作为测定食品中的水分活度的有效方法。在此之前,国家标准中只承认康卫氏皿扩散法为标准的测量方法,水份活度分散法虽被广泛应用却&ldquo 无名无份&rdquo 。此次&ldquo 正名&rdquo 对食品质量控制具有重要意义。 水分活度(aw值)是影响食品保质期,及色香味等物理特性的重要因素,是判断食物是否存在变质风险的重要参考,也是控制食品内微生物生产最直观的依据。因此,极小的测量误差也可能严重缩短食品的保存期限,还会引起食品色香味等感官体验的显著变化。在食品领域里,水分活度是食品质量控制的一个重要指标,也是食品安全的重要控制参数。此次颁布实施的《食品水分活度的测定》国家标准中,规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度,其中康卫氏皿扩散法为仲裁法。 康卫氏皿扩散法属于实验室测定法,虽然测定的结果非常准确,但是步骤繁多,耗时长,且需专业人员操作,并不适合于企业实际生产中运用推广。水分活度仪扩散法虽然快捷简便,但在此之前,国家标准中只认准康卫氏皿扩散法,水份活度分散法没有国家标准的&ldquo 名分&rdquo ,使得制造商对市面上的水分活度仪犹疑不决。此次新标准正式为水分活度仪正名,让厂商通过检测食品水分活度、提高食品质量的目标成为可能。据悉,该标准广泛适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。 作为一款高精度水分活度测量系统,德图testo 650水分活度测定仪得到众多国际实验室的认证,可提供全球认可的精密仪器DKD标定证书。高稳定性的测量传感器无需经常校准。该仪器同时还可测量其他多种参数,如温湿度、压力、CO、CO2及转速等。testo 650水分活度测定仪能够为食品生产和销售企业、食品质量和安全检测机构、食品出入境检验检疫机构等相关机构的食品水分活度提供准确的检测方案,为监测食品质量和安全提供重要的技术支撑。
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