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气泡流

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气泡流相关的论坛

  • 【求助】如何处理ICS-1000排气泡管不排气泡?

    戴安ICS-1000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],按流路前后串联一个主泵和一个副泵。现在情况是拧松副泵上排气泡旋钮,排气泡管中不走气泡和淋洗液,也就是泵头里面好像堵了。请教大家如何处理?

  • 六价铬碱液萃取的气泡问题

    请问各位做六价铬的时候,用的是什么碱液萃取液?IEC和GB标准中的碱性提取液是 0.28 mol/L Na2CO3和 0.5 mol/l NaOH 的混合物,但是用酸滴定pH后会有大量气泡,严重影响定容和吸光度测定。有没有别的更好的碱液?或者处理方法?

  • 【讨论】气泡对HPLC的影响

    气泡对测定的影响: 1 泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积 2 柱中气泡使流动相绕流,峰变形 3 检测器中的气泡产生基线波动,噪音增大 4 影响泵的工作,压力波动 5 对检测器的影响 1)示差折射率检测器 (使折射率变化) 2)UV检测器(200nm以下) (溶解氧气有吸收) 3)荧光检测器 (溶解氧气有消光作用) 6 溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应,造成分析误差。以上是搜集了一些资料整理所得,大家如还有补充,请跟帖讨论。

  • 【原创】高低压分析仪器流道中气泡问题的解决方案(二)

    【原创】高低压分析仪器流道中气泡问题的解决方案(二)

    续接我们上个月贴出的关于“气泡问题” 的第一部分探讨文章,早期HPLC工程师显然已明白,溶剂的混合对这些系统的设计而言是个问题。 对于纯水或水性流体系统而言,也许并不真正需要排除系统流体和试剂中的空气。事实上,早期生物分析仪利用空气将液体流分段后流经内径较大的管道——称为分段流动分析法。 这类系统一般通过各种机理消除气泡,或干脆忽略与气泡相关的检测信号部分。 然而,随着连续流动分析仪的引入,不再采用气泡分段流动,流体中气泡的随机干扰变成一个问题。 在现代的医疗分析仪中,气泡在流动系统中会产生以前不曾遇到过的的干扰。 抽吸的液体样品中带有空气时,气泡会干扰分配,造成直接剂量误差。 夹带在分配系统中的一个气泡在样品抽吸和分配时,会因压力变化而导致间接剂量误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141519_274118_1732309_3.jpg图 1:用单一注射泵,抽取和分配含有饱和空气的水。 取样管的内径足够小,可以产生适中的限流。 出现分配异常(误差)的概率大约为2%。 由于空气的疏水性,气泡将附着在分配系统的几乎每个部位上,要求非常高的速度或湍流才能冲走流体中的气泡,从而经废液排出。 这个过程耗时长、不可预测,而且可能需要对系统进行设计,使之能识别出气泡存在。 只需简单地数数用于检测气泡的传感器数量,就能证明这个问题的深度。 光学传感器、超声传感器、视频传感器和热传感器都可用于检测流体中的气泡。 无论设计如何,由于温度、压力的变化,或在与其它流体混合时,水性溶液仍要进行脱气处理。 在这些情况下,流体脱气可能是消除气泡成形的唯一可靠方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141523_274120_1732309_3.jpg图2:水经过脱气后,气蚀形成的气泡不再导致分配误差。 流体的脱气的确会增加分配系统的成本,但仅仅发生一次取样和分配误差,可能比添加脱气环节的代价更高。HPLC应用要求必须进行脱气处理,这是由于空气在混合溶液中的溶解度不同造成的。对于HPLC来说,工程师很容易验证,相对于添加另一台溶剂泵进行混合的成本而言,使用比例阀和脱气器的合理性。 即使需要第二台高压泵,如UHPLC系统,对溶剂的脱气也可防止因随机气泡导致的泵送故障。 正如我们在本文中了解到的,我们可看到分析液中气泡的随机性。 由于诊断IVD仪器有可能在相对封闭的环境下操作,流入仪器的流体与环境及仪器本身能达到完全平衡,因此在这些条件下可能不需要对冲洗水或其它流体进行脱气。 但当环境条件发生变化,不再保持平衡时,对仪器中的流体进行脱气可确保仪器的正常操作,并确保患者样本的分析误差可能性降至最低。 在接下来发布的第三部分内容中,我们将举例介绍一个客户的实际应用,在此应用中工程师诊断出IVD诊断仪器内的流体需要进行脱气处理,尽管该系统设计非常优秀,但额外的脱气处理仍是必要的。

  • 如何排除色谱系统中的气泡?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]总有气泡怎么办?总结起来可以分类7种原因,这里整理了7种故障原因及解决方法,一旦遇到这些故障可以对照进行解决。[b]  情况一[/b]  溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。  解决办法:对溶剂过滤,超声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。[b]  情况二[/b]  溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。  解决办法:先观察现象确认,再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜(怕超声的滤头)或者超声处理数小时(可以超声的滤头),然后用纯水浸泡过夜或者超声处理,注意换水多处理几次,洗掉酸的残留,最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果,需更换新的溶剂滤头。[b]  情况三[/b]  流动相放好后,没有排气,就开始运行泵,易产生气泡。  解决办法:放好流动相后,打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵,或者是打开旁通阀大流速排液,观察进液管无气泡后,再排气2min将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵。[b]  情况四[/b]  单向阀或者泵头内部污染。(泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了)泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度。  解决办法:小心拆下泵头,用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体,用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀,密封圈,柱塞杆等。  [b]情况五[/b]  进样时带入气泡,吸样时带到进样针中气泡。  解决办法:在进样前,注意排出进样针里的空气,将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡很容易就上去了,排出即可。[b]  情况六[/b]  色谱柱进气泡。  解决办法:用纯甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)长时间冲洗反相色谱柱,随后可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。[b]  情况七[/b]  流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响较大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积相对较大,则气泡在池内易长大,在无外压的情况下,很难缩小到管路内径以下流出流通池,从而存在了池内,导致基线很乱。  解决办法:在废液出口处加反压调节器(压力一般在150psi左右),为流通池提供一个背压;其次是用手指堵废液管出液端,眼看泵柱压上升(约2-3s),松开,且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡,则手指堵废液管,吸光度值将剧烈变化,当手松开后吸光度值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手指堵住和松开废液管时,吸光度值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定(此过程需要重复10-20次)。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统存有气泡的原因不止7种,如果发生存在气泡的情况,不妨先分析这7种原因,如还是不能解决可以联系仪器设备的售后工程师协助解决。

  • 流动相气泡产生的原因及影响

    流动相气泡产生的原因及影响

    药品质量研究[color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]如果流动相脱气不理想或仪器本身连接管路存在问题,流路中将形成气泡并引发一系列问题: [/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1. 组分峰面积;[/color][color=#231f20]2. 改变峰形;[/color][color=#231f20]3. 形成尖峰或锯齿状噪声;[/color][color=#231f20]4. 出现鬼峰 ;基线漂移波动增大;[/color][color=#231f20]5. 紫外检测特殊条件下增加噪声和基线漂移;[/color][color=#231f20]6. 降低荧光强度;[/color][color=#231f20]7. 溶解氧可能氧化样品组分和(或)流动相及固定相组分,使检测失真。[/color][color=#231f20]总之,脱气的目的有两个:[/color][color=#231f20]1. 防止由气泡的产生引起的故障;[/color][color=#231f20]2. 防止由溶解气体量的变动引起的测定不稳定性的发生。[/color]那么,气泡是怎么形成的呢?[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][color=#231f20]一、气泡的形成[/color][/b][color=#231f20]流动相中气体形成的原因有多种,但就气泡形成的原因来讲,最根本的原因是由于气体在液体中达到过饱和状态。平衡状态时溶解空气的量与溶液的性质、气体的种类有关,也与外界条件有关,主要的外界条件有以下 3 种。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20])温度升高。一般来说,溶剂中能溶解气体的量随温度的升高而降低,而当溶剂从低温状态下移至高温时,过量溶解的气体以气泡形式逸出。[/color][color=#231f20]2)压力降低。气体的分压增高,气体在溶剂中的溶解量增大,相反在较高压力下达到饱和的溶液,一旦压力降低便会产生气泡。[/color][color=#231f20]3)溶剂的混合。气体的溶解量与气体的种类有关,也与溶剂的种类有关。通常极性低的气体容易溶解于低极性的溶剂,极性高的气体容易溶解于高极性的溶剂。通常当两种不同的溶剂混合时,混合溶剂中溶解的空气量也将发生变化。大量实验证明:混合溶剂中溶解的空气量比各个纯溶剂的空气溶解量要小。[/color][color=#231f20][/color][b][color=#231f20][/color][color=#231f20]二、流路中气泡产生引发的问题:[/color][/b][color=#231f20][b]1. 流动相容器产生气泡的影响[/b][/color][color=#231f20]由于药品储存室与实验室之间的温差、早晨与中午的温差使流动相温度升高;某些不同溶剂混合时,此时若没有充分搅拌,将会造成气体过饱和而产生气泡。当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后,将导致泵的动作失常。在进液口,随着吸液冲程泵头的压力降低,导致气泡膨胀从而使流动相的流量降低,而且由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的,不仅影响了流动相流量的准确度,而且影响流量的精度。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]2. 泵中形成气泡使液流波动[/b][/color][color=#231f20]即使当溶剂在容器中时,溶解空气并未达到饱和的程度,但溶剂进泵以前还有可能产生气泡。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20])低压混合梯度装置。低压梯度时,由于低压梯度单元部位的压力略低于大气压,且混合室多装在泵后(高压侧),但实际混合在低压侧就开始了,所以,低压梯度比混合发生在泵后的高压梯度容易产生气泡。(常规单泵四通道的均为低压混合模式)[/color][color=#231f20]2[/color][color=#231f20])吸液过滤器的堵塞。当吸液过滤器有部分堵塞时,吸液的阻力增大,过滤器内的压力降低,容易形成气泡。吸液过滤器应经常清洗、保养,否则容易被尘土颗粒等堵塞。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]3. 柱中气泡形成和累积引起流动相绕流[/b][/color][color=#231f20]色谱柱中的压力一般较高,气体溶解度增大,一般在柱中不易产生气泡。然而,在接近柱的出口处,压力相对较低,此外,由于柱温箱升温,柱处于较高的温度,导致在此形成气泡。一旦气泡在柱中形成或滞留则会使流动相液流不稳定并产生绕流。因此,在实际应用中,HPLC柱的出口端向上,入口端向下,利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。[/color][color=#231f20][/color][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][color=#231f20][/color][color=#231f20][b][/b][/color][color=#231f20][b]4. 检测器池中形成和累积气泡引起基线噪声[/b][/color][color=#231f20]当柱箱或检测器池处于较高温度时,检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时,温度升高而此处的压力反而减小。即使检测器池并未加温,但在某些场合下也可能有气泡产生。如果气泡形成于检测器池中,则将出现尖峰状或锯齿状的基线噪声,甚至于完全无法测定。[/color][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801301721482828_1450_1610895_3.jpg!w690x280.jpg[/img][color=#231f20][/color][b][color=#231f20]reference:《[/color][color=#231f20]高效液相色谱中流动相脱气问题的剖析》[/color][/b]

  • 甲醇水混合产生气泡

    配制好的甲醇水溶液,溶液瓶壁上有很多气泡,试图用超声除气泡,感觉瓶壁上气泡不减少,这是什么原因造成的啊?甲醇质量较好,且水位屈臣氏蒸馏水,瓶子用纯水洗净烘干放置了一周。

  • 介绍微气泡山葡萄酒

    微气泡山葡萄酒,是低醇起泡山葡萄酒,采用山葡萄为原料,经大橡木桶陈酿而成。具有山葡萄的红色小浆果香气,入口后有源源不绝的细腻气泡,清爽宜人,舌尖可以感觉到柔滑的蜂蜜和太妃糖的甜美。当微气泡山葡萄酒遇上辣椒炒肉,一甜一辣,它清爽的口感不仅能够化解菜的油腻,还不失肉的口感,和酒的丝滑。炫风微气泡酒的外形设计新颖,轻轻一推,开瓶即饮,符合年轻时尚潮流的设计理念。

  • 液相色谱有气泡如何处理?3

    三、流动相未排气:  流动相放好后,没有排气,就开始运行泵,易产生气泡。  故障排除:放好流动相后,打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵,或者是打开旁通阀大流速排液,观察进液管无气泡后,再排气2min将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵。

  • 滤头至泵之间的管路气泡

    最近,仪器搬迁,安装好后发现滤头至泵之间的管路有大量气泡,无法吸取流动相,按照一般的处理方法应该是打开泵的purge阀 从冲洗留路吸取流动相,那么用注射器想从滤头端直接打流动相排除气泡可行吗?为什么 (中间连有脱气机)

  • 【求助】怪,怪,怪! 液相气泡问题!

    3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:1)用的流动相A:100%甲醇,B:水:乙酸(61:4);将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序,结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)2)将B相换成纯100%纯水,A不变。走同一程序,无改善。3)将A,B路溶剂对调(A为水,B为甲醇)。走同一程序,经过30min(此时,B降至约60%,A增至约40%),A,B路均无出现气泡。4)A为水,B为甲醇,走与3)相反程序(即运行中A比例降低,B增加),至12min时B路出气泡。5)改变梯度程序,将甲醇路比例从5%开始增加,当甲醇相增加至11%时(5.6min),甲醇相出气泡。6)改变梯度程序,将甲醇路比例从15%开始增加,经过20min(甲醇相增加至约35%),A,B路均无气泡。7)改变梯度程序,将甲醇路比例从20%开始降低,当降至约8%时,甲醇路出气泡。8)将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。经过以上测试发现:甲醇相当比例增加或降低至约10%时,甲醇相均出气泡。9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.不知道是否作的正确,请专家支招........谢谢![em0812]

  • 有气泡

    各位大神,最近在沃特斯上冲柱子时发现柱子压力过高,基线也是有规律的波峰波谷状,就怀疑有气泡。果然可以看到过检测器后的管道有陆陆续续,间隔一段时间的气泡。但是过脱气机进泵这段是没有气泡的。卸下柱子大流量冲管道后还是这样。换根柱子后,发现压力不高,基线正常,但还是能再过检测器后的管路看到间隔的气泡。流动相超声过,确定没问题。那么气泡哪里来的呢?有人说可能是检测池脏了,那么应如何清洗呢?谢谢!

  • 【讨论】倔强的气泡(如何排出检测器中的气泡)

    [size=4] 不知咋搞的我的LC进气泡了。原以为气泡在泵中,就打开purge阀以5ml/min的甲醇冲洗半小时,再用针筒快速吸取流动相。关闭purge阀后,基线还是有规律的波动,说明系统中还有气泡且在检测中。我拆下色谱柱,将管路直接接到检测器,以3ml/min的甲醇冲洗2小时,可气泡还是不能排除,我再拆下检测器出口管路用针筒吸取气泡,倔强的气泡还是不出来,我再将检测器出入口管路拆下,用针筒向里面吹入气体、注入甲醇,但那是不行。 那厮已躲在里面一星期了,幸好还有其他三台lc可用,但最近样品较多,很希望此台LC早日康复,但我没招了,特请高手解围。[/size]

  • 土壤砷测样品的时候没有气泡

    土壤砷测样品,加了锌粒反应但是没有气泡产生,是因为酸的浓度太低了吗?可是标准上也没有说测样品加7ml硫酸呀?只有做标线的时候加硫酸。GB/T17134的标准

  • 梯度洗脱过程中流动相出现气泡??

    流动相分别超声15min,运行之前AB泵分别排气泡,梯度洗脱,运行过程中,前两三个样品运行正常,随后流路可明显看到产生气泡。AB分别为水和乙腈,主要产生气泡为A泵。这种情况持续了三天。是什么原因造成,又该怎么解决?我真的觉得很奇怪。

  • 如何避免液相气泡的产生?

    HPLC的流动相常见的脱气方法有以下几种:1超声波脱气,配好的溶液超声波脱气10-30分钟,可除去部分的气体,脱气效率在80%左右,注意流动相温度会上升,溶剂会挥发,混合溶剂的比例会发生变化。2真空脱气,效果比超声波好,要注意不同溶剂的挥发对流动相组成的影响。这里可以用真空泵也可以用水泵,纯有机溶剂对真空泵有损坏作用。3在线脱气机,使用方便,效果与氦气差不多,首次投入比较大。4在线脱气装置,用氦气,脱气效果最好,耗材成本高。 如何避免气泡的产生,可以从以下几个方面来考虑。1将确定的几种流动相混合,用合适的方法脱气,适合单泵体系的分析,这种体系要求比较低,脱气不完全影响也不是很大,有条件在检测器出口加一个反压管或反压柱。2如果要梯度分析,或者几个流路的等度分析,对于低压混合的泵,建议先单独各自脱气,如有可能在检测器出口接一个反压柱,基本可避免气泡的产生。当然,如果有在线脱气机,则容易的多,不事先脱气,大部分时间是没问题的,事先脱气效果更好。如果是高压混合泵,产生气泡的几率比较低,在检测器出口接一个反压柱,一般不脱气也没问题;如果流动相先脱气,极少再出现气泡。3还可以这样考虑,例如纯乙腈与纯水混合时容易产生气泡,尤其做梯度的时候。最好不用纯乙腈与纯水二相,建议用90%的乙腈及10%乙腈-水相预混合后脱气,然后再上泵。4在线脱气装置,流动相脱气后,为了防止空气重新溶解于流动相,在分析时,不断在流动相中通氦气,理论上效果是好的,只是成本比较高。5脱好的溶液,放置时间长了,又会溶解新的气体,需重新处理。

  • 液相如何赶气泡

    请问: 我的液相流动相我经过0.45微米的滤膜过滤后,又超声赶了1个小时的气泡,为什么进柱子的时候还能看到管路里有气泡?做样品的时候,看到有气泡要进柱子或者是已经有气泡进柱子了,应该怎么处理?

  • 气泡从哪里来?

    气泡从哪里来?

    流动相是水,上周试验过程中,发现流动相端的管线上附着一堆气泡,但是压力线和DAD信号线都平稳,没有异常,请问这是怎么回事呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011620_602897_1654762_3.jpg今天早上,把流动相换为10%异丙醇溶液,发现流动相瓶子中的过滤器周围还是有许多气泡,抽一段时间后,小气泡一部分透过白色的滤膜,排走了,一部分聚集变大了,一弹管线,气泡就飘到液面上了,同时,压力线除了开始purge的时候有很多气泡波动外,其他时间都没有变化很大幅度,似乎气泡也没有影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011620_602898_1654762_3.jpg仔细观察了一会儿,当液体透过白色的滤膜时,就会有很多非常小的气泡向上飘,我感觉应该是正常的,但是不明白为什么管线四周以及白色滤膜下方会有大气泡出现。那么正常情况下,流动相瓶子内的过滤头上以及管线上,是否应该有气泡?这种气泡要怎么处理?非常感谢

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