其他元素酸溶

大米重金属超标------镉以及其他金属元素检测方案 &ldquo 镉大米&rdquo 问题近期在国内引起高度关注，食品安全问题再次受到了严峻的考验。众所周知，&ldquo 镉&rdquo 是一种重金属元素，长期食用含镉大米会导致人体慢性中毒。目前据了解，大米中的镉金属主要是来自于土壤，由于水稻在种植过程中吸收了土壤中的镉。 现行中国大米含镉标准与欧盟相同，每千克大米镉含量要求不超过0.2毫克。 检测标准主要为 SN/T 0778-1999 出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法 GB/T 2715-2005 粮食卫生标准 GB/T5009.15-2003 食品中镉的检测 实验主要流程（原子吸收分光光度法）： 1.试样预处理：经研磨,过60目筛,80℃干燥4h后处于塑料瓶中保存。 2.试样消化： 称取1.000样品,溶于5mL硝酸,150℃烘箱中消化1h。 3.试样检测准备：冷却至室温,加入1%磷酸2.5mL,去离子水定容至25mL,保存于聚乙烯瓶中待测。 4.试样检测：配置镉元素标准溶液,并选择最佳检测共振线于228.8nm,做最终检测 根据标准我们为您提供一系列的试剂采购服务 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CFEQ-4-110040-2501 优级纯硝酸，65%，金属元素杂质ppm级别，塑料瓶 CNW 2.5L 345.00 CFEQ-4-110045-2501 优级纯磷酸，85%，金属元素杂质ppm级别，玻璃瓶 CNW 2.5L 450.00 CFEQ-4-110050-2501 优级纯硫酸，95-98%，金属元素杂质ppm级别，塑料瓶 CNW 2.5L 480.00 CFAH-1-00519-1001 优级纯高氯酸，70-72%，ACS，ISO，Reag. Ph Eur Merck 1L 1673.00 CFDL-42663-100ML 磷酸二氢铵，基质改性液，Specpure® Alfa 100mL 1344.00 CFGG-AA-060048-04-01 镉(Cd)AAS标准溶液，1000mg/L in 2% HCl o2si 100mL 180.00 CFGG-AA-060048-02-01 镉(Cd)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060048-04-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液，1000 mg/L ± 2% in 2% HCl o2si 100mL 450.00 CFGG-060048-02-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液，1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060029-02-01 铜(Cu)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060029-02-01 铜(Cu)ICP-MS标准溶液，1000mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060030-02-01 锌(Zn)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060030-02-01 锌(Zn)ICP-MS标准溶液 1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060082-02-01 铅(Pb)AAS标准溶液，1000mg/Lin1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060082-02-01 铅(Pb)ICP-MS标准溶液，1000mg/L± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFEQ-4-120061-0100 优级纯碘化钾，&ge 99.5%，ACS，N&le 10ppm，As&le 0.1ppm CNW 100g 450.00 CFEQ-4-198529-0500 优级纯柠檬酸三钠盐二水化合物, ，&ge 99.0% CNW 500g 300.00 http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/files/20131014164358.pdf

农用中元素水溶肥料等行标通过审定，相关行业发展迎契机。日前，国家化肥质量监督检验中心审定完成了农业用中量元素水溶肥料等农业行业标准。2012年12月24日，农业部予以颁布。 农业部发布《中量元素水溶肥料》等50项标准 中华人民共和国农业部公告第1878号 　　《中量元素水溶肥料》等50项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准。其中，《中量元素水溶肥料》和《缓释肥料 登记要求》两项标准自2013年6月1日起实施 《农业用改性硝酸铵》、《农业用硝酸铵钙》、《肥料 三聚氰胺含量的测定》、《土壤调理剂 效果试验和评价要求》、《土壤调理剂 钙、镁、硅含量的测定》、《土壤调理剂 磷、钾含量的测定》、《缓释肥料 效果试验和评价要求》和《液体肥料 包装技术要求》等8项标准自2013年1月1日起实施 其他标准自2013年3月1日起实施。 　　特此公告。 　　附件：《中量元素水溶肥料》等50项农业行业标准目录 　　农 业 部 　　2012年12月24日 附件：《中量元素水溶肥料》等50项农业行业标准目录 序号 项目编号 标准名称 替代 1 NY 2266-2012 中量元素水溶肥料 2 NY 2267-2012 缓释肥料 登记要求 3 NY 2268-2012 农业用改性硝酸铵 4 NY 2269-2012 农业用硝酸铵钙 5 NY/T 2270-2012 肥料 三聚氰胺含量的测定 6 NY/T 2271-2012 土壤调理剂 效果试验和评价要求 7 NY/T 2272-2012 土壤调理剂 钙、镁、硅含量的测定 8 NY/T 2273-2012 土壤调理剂 磷、钾含量的测定 9 NY/T 2274-2012 缓释肥料 效果试验和评价要求 10 NY/T 2275-2012 草原田鼠防治技术规程 11 NY/T 2276-2012 制汁甜橙 12 NY/T 2277-2012 水果蔬菜中有机酸和阴离子的测定 离子色谱法 13 NY/T 2278-2012 灵芝产品中灵芝酸含量的测定 高效液相色谱法 14 NY/T 2279-2012 食用菌中岩藻糖、阿糖醇、海藻糖、甘露醇、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、核糖的测定 离子色谱法 15 NY/T 2280-2012 双孢蘑菇中蘑菇氨酸的测定 高效液相色谱法 16 NY/T 2281-2012 苹果病毒检测技术规范 17 NY/T 2282-2012 梨无病毒母本树和苗木 18 NY/T 2283-2012 冬小麦灾害田间调查及分级技术规范 19 NY/T 2284-2012 玉米灾害田间调查及分级技术规范 20 NY/T 2285-2012 水稻冷害田间调查及分级技术规范 21 NY/T 2286-2012 番茄溃疡病菌检疫检测与鉴定方法 22 NY/T 2287-2012 水稻细菌性条斑病菌检疫检测与鉴定方法 23 NY/T 2288-2012 黄瓜绿斑驳花叶病毒检疫检测与鉴定方法 24 NY/T 2289-2012 小麦矮腥黑穗病菌检疫检测与鉴定方法 25 NY/T 2290-2012 橡胶南美叶疫病监测技术规范 26 NY/T 2291-2012 玉米细菌性枯萎病监测技术规范 27 NY/T 2292-2012 亚洲梨火疫病监测技术规范 28 NY/T 1151.4-2012 农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验及评价 第4部分：驱蚊帐 29 NY/T 2061.3-2012 农药室内生物测定试验准则 植物生长调节剂 第3部分：促进/抑制生长试验 黄瓜子叶扩张法 30 NY/T 2061.4-2012 农药室内生物测定试验准则 植物生长调节剂 第4部分：促进/抑制生根试验 黄瓜子叶生根法 31 NY/T 2293.1-2012 细菌微生物农药 枯草芽孢杆菌 第1部分:枯草芽孢杆菌母药 32 NY/T 2293.2-2012 细菌微生物农药 枯草芽孢杆菌 第2部分:枯草芽孢杆菌可湿性粉剂 33 NY/T 2294.1-2012 细菌微生物农药 蜡质芽孢杆菌 第1部分:蜡质芽孢杆菌母药 34 NY/T 2294.2-2012 细菌微生物农药 蜡质芽孢杆菌 第2部分:蜡质芽孢杆菌可湿性粉剂 35 NY/T 2295.1-2012 真菌微生物农药 球孢白僵菌 第1部分:球孢白僵菌母药 36 NY/T 2295.2-2012 真菌微生物农药 球孢白僵菌 第2部分:球孢白僵菌可湿性粉剂 37 NY/T 2296.1-2012 细菌微生物农药 荧光假单胞杆菌 第1部分:荧光假单胞杆菌母药 38 NY/T 2296.2-2012 细菌微生物农药 荧光假单胞杆菌第2部分:荧光假单胞杆菌可湿性粉剂 39 NY/T 2297-2012 饲料中苯甲酸和山梨酸的测定 高效液相色谱法 40 NY/T 1108-2012 液体肥料 包装技术要求 NY/T 1108-2006 41 NY/T 1121.9-2012 土壤检测 第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.9-2006 42 NY/T 1756-2012 饲料中孔雀石绿的测定 NY/T 1756-2009 43 SC/T 3402-2012 褐藻酸钠印染助剂 44 SC/T 3404-2012 岩藻多糖 45 SC/T 6072-2012 渔船动态监管信息系统建设技术要求 46 SC/T 6073-2012 水生哺乳动物饲养设施要求 47 SC/T6074-2012 水族馆术语 48 SC/T 9409-2012 水生哺乳动物谱系记录规范 49 SC/T 9410-2012 水族馆水生哺乳动物驯养技术等级划分要求 50 SC/T 9411-2012 水族馆水生哺乳动物饲养水质

为迎接《饲料和饲料添加剂管理条例》实施，2012年9月20日&mdash 21日，来自全国的10余名技术人员齐聚天津博纳艾杰尔科技有限公司，参加&ldquo 饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测技术交流会&rdquo ！ 此次会议围绕饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测展开。会上特聘请中国农业科学院，饲料研究所，董颖超博士做了&ldquo 实验室质量控制要求及饲料生产企业实验室要求&rdquo 和&ldquo 预混合饲料中维生素的检测&rdquo 的专题报告。而后是博纳艾杰尔技术工程师奉上的饲料中氨基酸、三聚氰胺检测主题讲座。培训内容十分精彩，参会人员认真听取并进行提问。 此次交流会另一热点是参会人员均可实地操作&ldquo LC-10F高效液相色谱仪&rdquo &mdash &mdash 为饲料企业量身打造的检测仪器！人手一机，根据国标方法进行实际检测方法操作，包括：饲料中维生素检测、氨基酸检测、微量元素检测。有些技术员甚至带来了饲料样品，博纳艾杰尔技术工程师根据要求，现场对其进行分析。 会后，参会人员均表示已掌握相关检测方法，并能分析处理检测过程中出现的问题，符合《饲料和饲料添加剂管理条例》对检测技术人员和能力的要求。此次技术交流会圆满成功！ 上机操作前，博纳艾杰尔技术工程师为参会人员进行详细讲解 培训人员合影

1.元素形态 　　元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示： 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷（As(III)），五价无机砷（As(V)），一甲基砷（MMA(V)）, 二甲基砷（DMA(V)）,砷甜菜碱（AsB）, 砷胆碱（AsC）,砷糖（AsS）等 Hg 无机汞（Hg（II））, 一甲基汞（MeHg（I）），二甲基汞（(Me)2Hg） Cr 三价铬（Cr（III））, 六价铬（Cr（VI）） Se 四价硒（Se（IV）），六价硒（Se(VI)），硒代胱氨酸(SeCys)，硒代蛋氨酸(SeMet)，硒多糖，硒多肽，硒蛋白等 Pb 二价铅（Pb（II））, 三甲基铅（TriML）, 四乙基铅（TetrEL）等 Sn 二丁基锡（DBT）, 三丁基锡（TBT）等 　　元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。 　　甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。 　　Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 　　根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。 　　2.元素形态分析 　　元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。 　　在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。 　　3.元素形态分析的技术特点 　　元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中，样品制备过程是形态分析的关键环节，需要注意保持待测元素形态，同时避免污染，这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此，对操作人员提出了更高的要求，同时延长了前处理时间。此外，由于元素的某一形态，仅仅是元素总量的一部分，甚至是极少的一部分，因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求，只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外，用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口，在一定程度上影响了形态分析技术的推广。 　　4.元素形态分析方法 　　由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。 　　早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。 　　元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。　　5.HPLC-ICPMS联用 　　自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限(10-15～10-12量级)和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z)，不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。 　　HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。 　　6.HPLC-VG-AFS联用 　　原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。 　　原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。 　　7.元素形态分析的必要性 　　砷作为常见的有毒有害元素，一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒，长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒，诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损，甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法，为有毒的无机砷检测提供了技术手段。 　　近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件，香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头，发现当中的17种砷含量超标，引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。 　　实际情况是，国内绝大多数海产品并未超标，只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例，加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在，此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法，采用6mol/L的盐酸进行提取，则植物性海产品中的AsS会部分分解，转化为DMA，如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法，是以蒸气发生化学反应作为基础的，其检测过程如下： 　　(1) 样品中的五价砷在进样前，首先被还原剂还原成三价无机砷 　　(2) 然后在进样后和KBH4反应，生成AsH3和H2 　　(3) AsH3经过气液分离后，在氩气和氢气的携带下，进入原子化器 　　(4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离，生成砷原子。 　　(5) 砷原子受到特征谱线的辐照，其外层电子受到激发，跃迁至较高能级，在其返回至基态时，发出共振荧光 　　(6) 共振荧光被检测器所接收，经过前置放大后，转化为电信号，输出至控制软件中，进行定量计算。 　　由于DMA也会和KBH4反应，生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离，生成砷原子，所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出，得到“假阳性”的分析结果。因此，检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的，究其原因，主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。 　　对于GB5009.11-2003的标准方法，存在两个问题： 　　(1)样品前处理问题 　　6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解，其方法值得商榷。 　　(2) 检测方法的问题 　　由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法，样品中的有机砷，如DMA和MMA也会生成氢化物，被误认为是无机砷被检出。因此，该方法对无机砷检测而言，不是特异性检测方法，部分有机砷形态也会同时干扰测量，造成结果偏高的现象。 　　因此，针对上述两个问题，只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决，将所测量的砷形态经过色谱分离后，再检测，就不会存在上述问题。 　　北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪，是金索坤公司多年技术研究成果，专门针对元素形态分析需求设计的高端产品，内置了在线消解装置，配备了液相泵，并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接，实现对柱后流出液实时监测，连续采集数据，大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。 　　不仅是形态分析原子荧光光谱仪，北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口，可与任何型号的液相色谱仪无缝对接，进行形态分析，更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐，索坤公司成功研制出新一代的原子荧光，其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外，更具备了三大主要特点： 　　▲超高重复性指标 　　▲多达18种的测试元素 　　▲简便快捷的操作 　　实现以上三大特点，归功于2大核心技术彻底由理论化为生产，两大核心技术： 　　2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号：ZL.200610113008.4) 　　《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号：03134241.8) 　　索坤公司经过了无数次的试验和研发改进，以及配套的十多个实用新型专利，才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代，且填补了国际空白，为国家的仪器发展事业增砖添瓦! 　　应用了换代技术的产品性能，重复性将比现在的优越一倍，具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪，分为三大产品系列： 　　▲企业系列---为企业量身定做，超高性价比： 　　SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ 　　▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能： 　　SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ 　　▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析： 　　SK-博析│ SK-典越

编者按：元素形态分析领域方兴未艾，其中涉及的方法学，标准和仪器也是专业人士关注的话题。清华大学分析中心主任张新荣教授目前在接受本网采访时，对元素形态分析领域知识进行了科学的讲解，同时也对其课题之一—建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法，并研究毒性元素在环境与生命体中的积累、转移和代谢规律，对研究元素形态分析标准方法与标准物质做出了系统的介绍。我们相信，在越来越多专家的推动下，政府将在中国元素分析领域的标准化和应用化方面给出更得力的措施。 　　Instrument: 据我们了解，您近期从事的科研项目――建立环境与生命体中重要毒性元素的形态分析方法十分重要，可以介绍一下这个项目的研究背景吗？ 　　张教授：元素分析研究已经做了很多年，大家发现仅做元素总量对某些元素意义不大，例如甲基汞比无机汞毒性大很多；砷化学形式可分为无机砷和有机砷，无机砷如三价砷和五价砷毒性很大，但其甲基化后则毒性大大降低。硒被认为是营养型微量元素，但是硒的各种形态中，也有有毒的和无毒的，或者说是对人体有害或是有益的。过去我们说补微量元素，但到底是补哪种形态? 无机硒，还是有机硒，和氨基酸结合的硒, 还是和蛋白质结合的硒，这个问题是很重要的。元素的存在形式，也就是它的形态，在很多情况下起着至关重要的作用。现在人们已经建立起了这种意识：应该进行人体微量元素分析，但如果分析总量，意义不大，重要的是进行元素形态的分析，不同形态的元素对生物体的作用是很不一样的。 　　以砷的形态分析为例，砷是环境中重要的污染物，中国有好几个省份地下水砷污染非常严重，几千万人口面临砷中毒。一些海洋生物有很强的能力，可以将有毒砷转化为无毒砷。例如海带含有大量砷，但存在形式是无毒的砷糖。科学家们感兴趣的是哪些物质有这种转化能力，哪些酶，那些生命过程在主导这些转化。已知几种甲基化酶有可能把有毒的砷甲基化成低毒或无毒的砷，完成减毒或去毒的过程。因此研究这些酶对于寻找去毒和解毒的物质十分重要，是减轻砷中毒危害研究的一个重要方面。 　　Instrument: 据我们所知，您与普析通用仪器公司合作开发的原子吸收和高效液相联用仪获得了BCEIA的金奖，可以从方法学，标准和仪器这三方面具体介绍一下你这个课题具体内容和进展情况么？ 　　张教授：我在国外攻读博士学位时期就开始从事元素形态分析方面的研究，涉及两方面的研究内容：一是建立形态分析的方法，二是研究砷在人体内的代谢过程。在国外时，关于砷方面发表了10多篇论文。承担科技部这个项目时，方法学问题已经基本解决了，主要内容是标准化，和在环境与食品安全检测等各个领域的应用问题。 　　我国在元素形态分析领域有三个方面要做：第一，尽快建立重要有害元素的形态分析的国家标准；第二，推荐针对不同样品的标准操作程序（SOP）, 并通过与国际相关实验室比对，取得比较可靠一致的数据；第三，研究标准参考物质。此外，研制用于形态分析的仪器设备，是开展这一工作的前提和条件。所以我们几个单位合作开展的科技部重大标准专项也是从这几个方面做了研究。我们在研究阶段主要选了四种重要的有害元素：As, Hg, Pb, Se，由国家标准物质中心、中科院生态环境中心、南开大学和我们对其进行研究。目前这一工作已经基本完成，取得了一些成果，包括申请了10个专利、研制了2个标准参考物质、与普析通用和吉天仪器分别合作研发设计了两台砷元素分析仪，与普析通用合作研发的仪器还获得了金奖。下一步我们希望能扩展到其它元素。 　　我们和普析通用仪器公司合作开发的AS-90砷元素形态分析仪，是我国第一台具有自主知识产权的基于高效液相色谱-氢化物原子吸收联用技术的专用砷元素形态分析仪。我们和吉天仪器公司合作开发了高效液相色谱和原子荧光联用仪器。当然效果最好是高效液相色谱和ICP-MS联用。但是考虑到价格问题，普通的检测机构和生产食品及海产品的公司采用高效液相与原子吸收联用仪或者高效液相与原子荧光联用仪就能达到元素形态分析的效果。仪器的关键技术是接口。液相色谱分离后原子吸收检测，需要变成氢化物，因此必须有在线消解的过程。接口管路如果太长，色谱峰会展宽，多个形态的砷分不开。我们研究的接口采用40cm管道进行紫外消解，具有较强的技术优势，申请了两个专利。目前已在北京普析通用仪器公司和北京吉天仪器公司生产。 　　Instrument: 您可以谈谈元素形态分析的实际应用案例吗？ 　　张：元素形态分析在世界经济和生活领域中有很多具体应用。 　　去年，大陆的鱼罐头运到香港后，发现砷超标，一时引起各界关注。我曾经在中国海域采了五个点，检测上百种海产品包括鱼虾，海带，紫菜等的砷含量。检测出来发现，其实中国海产品，有毒的砷含量很低，绝大部分以无毒的形态存在。如鱼主要是以砷甜菜碱，海带和紫菜主要是以砷糖形态存在，这两种砷无毒。某些产品砷超标，但也可能以无毒的形态存在。我在国外时，曾对当地玻璃厂和冶炼厂工人砷中毒的情况做过检测，主要是区分工作中暴露所引起的砷中毒，还是由于吃鱼引起的砷含量增高。可以通过砷形态分析技术给出科学的答案。元素形态包括价态，无机态，有机态，和蛋白质的结合状态等，是个广谱的定义。摄入体内的砷会和蛋白质结合，被载带到肝脏，被甲基化酶转化为一甲基砷，一甲基砷进一步变成二甲基砷，二甲基砷就不能进一步和蛋白质结合了，然后从肝脏进入肾脏，通过尿液排出。吃鱼引起的砷含量增高主要表现为三甲基砷，代谢最多为二甲基砷，不能代谢成三甲基砷。通过二甲基砷和三甲基砷的区别，就可以给出可信的结论。 　　Instrument: 您认为我国在这个领域有那些需要注意和加强的地方呢？ 　　张教授：欧盟和美国现在做元素分析，不仅做总量，在形态方面也给予相当的重视。而中国在这方面还没有给予足够的重视，这一点让我们在很多方面都比较吃亏。 　　中国以前不是很重视标准，往往是到被人家卡住了，才制订新标准。明智的方法是自己先提出新技术和新标准。不能只是别人卡我们，我们也可以卡别人。国家应该尽早建立微量元素的相关形态标准，以减少由其他国家制定标准，限制国产相关产品出口，而造成巨大经济损失的事件。 　　Instrument: 这个课题有了完满的结果，那么您今后的研究兴趣又将集中在哪些方面呢？ 　　张：不久前，我联合另两家单位又拿到国家自然科学基金委的“元素与生物物质的相互作用”的课题。对砷与人体的相互作用，包括砷和基因的相互作用，影响蛋白质表达的机制继续给予关注。 　　此外，我除继续从事分析化学方法学的基础研究外。下一步，我还会对分析仪器的研究与设计投入更多的精力，尽自己所能为我国分析仪器的发展做出自己的贡献。　　非常感谢张教授的精彩介绍！希望更多的专家和仪器厂商能够群策群力为中国元素形态分析领域的标准化做出更多贡献。 　　普析通用仪器公司As元素形态分析仪具体信息，请访问本网链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100307/mostlylist.asp?IMShowNameid=C15894　　吉天仪器公司As元素形态分析仪具体信息，请访问本网链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100202/mostlylist.asp?IMShowNameid=C16052 　　张新荣教授简介： 　　清华大学教授，博士生导师，清华大学分析中心主任，化学系副主任。兼《光谱学与光谱分析》杂志副主编，《分析化学》、《分析仪器》、《岩矿分析》、《化学通报》、《中国地方病杂志》等国内刊物的编委，以及国际刊物《LUMINESCENCE》杂志中国区编辑。北京市化学会副秘书长，长期从事环境与生物分析方法、仪器和应用研究，共发表论文百余篇。是第7、8、9、10届 “International Symposium on Luminescence Spectrometry”科学委员会委员，第11届该会议在北京召开时担任主席。 　　联系方式 　　电话010-62787678（Lab）62776888(O)　　传真010-62770327 　　Email：xrzhang@chem.tsinghua.edu.cn

土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）是痕量元素分析的主要技术手段，目前已经广泛应用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品，采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10 种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。技术特点复杂基体的干扰痕量元素分析湿法消解法标准土壤样品样品前处理准确称取0.25 g（准确至0.0001 g）标准土壤（GSS-15）于聚四氟乙烯烧杯中，先加浓硝酸润湿样品，在电热板上低温加热，蒸发至尽干，加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸，在电热板上加热除硅，再加入浓硝酸和高氯酸，赶酸至尽干，冷却，定容至25 mL，备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集，依次用超纯水和硝酸清洗柱子，收集流出液，待测。仪器配置仪器：ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平+垂直），分析参数见表1。流动注射仪：FIA-3110。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。离子交换柱：IE0610；吸附树脂：ICP-CH。表1标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。表2 各元素的标准溶度配制梯度 单位：mg/L方法检出限按样品空白连续11 次测定的3 倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。表3 被测元素的方法检出限 单位：mg/Kg方法精密度与加标回收率采用ICP-5000 测定5 个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。表4 土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位：mg/Kg结论本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量，采用离子交换技术分析土壤中痕量镉，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度， 考察ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明：与国标标准值对比，测定值与标准值基本一致，回收率均在92.87%~109.7%，方法精密度除锶5.9%外，均小于5%，ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。参考文献[1] GB 15618-1995，土壤环境质量标准[S].1995聚光其他相关解决方案土壤中挥发性有机物的检测土壤中稀土元素的检测免费下载聚光科技 聚光科技（杭州）股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区， 2009年完成股份制改造，2011年4月上市，注册资金4.45亿元人民币，是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业，并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址：www.fpi-inc.com

什么是钠、钾元素？钠是细胞外液中带正电的主要离子，参与水的代谢，保证体内水的平衡，调节体内水分与渗透压；维持体内酸和碱的平衡；钠对ATP的生产和利用，肌肉运动，心血管功能，能量代谢都有关系，此外糖代谢，氧的利用也需要钠的参与；同时钠可以维持血压正常，增强神经肌肉兴奋性。与钠相对，人体中的钾主要（95%以上）在细胞内部，是细胞液中主要的正离子。钾参与糖类、蛋白质的正常代谢。葡萄糖和氨基酸经过葡萄细胞膜进入细胞合成糖原和蛋白质是必须有适量的钾离子参与；维持细胞内正常渗透压，由于钾主要存在于细胞内，因此钾在细胞内渗透压的维持中起着主要作用；维持细胞内外正常的酸碱平衡，钾代谢紊乱时，可影响细胞内外酸碱平衡。钾和钠一起作用，维持体内水分的平衡和心律的正常(钾在细胞内起作用，钠在细胞外起作用)；钾和钠平衡失调时会损害神经和肌肉的机能。 实验 本实验根据中国药典2020年版四部通则0406来进行，采用日立ZA3000原子吸收分光光度计进行测试。实验过程：1.复方乳酸钠葡萄糖注射液中钠元素测定配置0μg/ml，2μg/ml，2.5μg/ml，3μg/ml，3.5μg/ml，4μg/ml浓度的标准溶液，同时提取注射液样品中的钠元素，标准溶液及样品液制备完成后，上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收，在一定吸光值范围内，其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果： 2.葡萄糖氯化钠钾注射液中钠元素测定配置0μg/ml，0.9μg/ml，1.35μg/ml，1.8μg/ml，2.25μg/ml，2.7μg/ml浓度的标准溶液，同时提取注射液样品中的钠元素，标准溶液及样品液制备完成后，上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收，在一定吸光值范围内，其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果： 3.复方葡萄糖电解质MG3注射液中钾元素测定配置 0μg/ml，1.5μg/ml，2.25μg/ml，3μg/ml，3.75μg/ml，4.5μg/ml浓度的标准溶液，同时提取注射液样品中的钾元素，标准溶液及样品液制备完成后，上机进行测试。 喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钾基态原子对钾特征谱线进行吸收，在一定吸光值范围内，其吸光度值和钾的浓度成正比。 测试结果：结论本次实验对注射液中提取的钠、钾元素进行测试。结果表明，日立ZA3000可以对特征波长589nm的钠元素和766.5nm的钾元素进行准确稳定的分析，测试结果不受注射液中其它共存物质的背景影响，方法稳定可靠。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

成果名称 在线气溶胶有机碳元素（OCEC）分析仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 &radic 研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 碳质组分在气溶胶中含量很高，尤其是在对人类健康影响较大的细颗粒部分比例更大，约占40%-60%。气溶胶中的碳质组分通常包括有机碳（OC）和元素碳（EC）两部分,这些组分能够造成区域和城市烟霾，影响大气的能见度、破坏地球辐射平衡，从而影响全球气候。目前，对气溶胶中OC和EC的研究已经成为国内外大气化学研究和环境监测的热点。气溶胶中OC、EC的含量以及时间变化规律成为各大监测站点、气象部门极为关注的数据。 2009年，北京大学环境学院曾立民教授申请的&ldquo 在线气溶胶有机碳元素（OCEC）分析仪创制&rdquo 项目获得首届&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金支持。作为该项目的启动基金，该笔经费为曾立民教授课题组提供了强有力的支持，通过关键部件的购置、机械配件的加工和控制电路的自主创制，使得曾立民教授这一填补国内空白的先进技术的前期研究得以及时启动和顺利开展。在该基金的资助下，曾立民教授课题组已开展了多项富有成效的研制工作，包括：（1）在线气溶胶有机碳元素碳（OCEC）分析仪的硬件搭建；（2）在线气溶胶有机碳元素碳（OCEC）分析仪的软件开发和调试；（3）在线气溶胶有机碳元素碳（OCEC）分析方法的创新。 这方面的测量目前仅能依靠国外的仪器，国内在该方面的仪器研发仍处于初步阶段，没有自主的产品。因此，填补该空白、自主创新开发国内自己的在线气溶胶有机碳元素碳（OCEC）分析仪成为一个必然的趋势。 应用前景： 上述关键技术的研究，为进一步开展具有自主知识产权的在线气溶胶有机碳元素（OCEC）分析仪的研制奠定了良好的基础。

在9月29日刚刚落下帷幕的分析测试行业盛会--第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2021)中，莱伯泰科自主研发生产的D-MASTER全自动消解仪不负众望，斩获了2021年BCEIA金奖。2021年，共有27家单位的27台分析仪器和设备申报了BCEIA金奖，经过业内专家的反复考察和论证，最终11台仪器获得了2021年BCEIA金奖。D-MASTER全自动消解仪凭借其在自动化和智能化方面的创新，在众多申报仪器中脱颖而出，一举获得此项殊荣。江桂斌院士、王海舟院士为获奖企业代表颁奖BCEIA金奖是中国分析测试协会于 1989 年设立的，2019年改名为“中国分析测试协会科学技术奖”（简称BCEIA金奖）。二十多年来，BCEIA金奖有力地推进了国产分析测试仪器的发展，并得到了业界的广泛认可，成为了分析测试仪器行业公认的含金量最高的奖项。在BCEIA金奖的鼓励和优秀国产仪器企业持之以恒的努力下，国内涌现出一批可媲美国际先进技术的仪器。BCEIA金奖为推动我国分析测试技术的自主创新和发展，调动广大分析测试科技人员的积极性和创新性，以及促进我国分析测试科学技术水平的不断提升，起到了重大的作用。 莱伯泰科经过近二十年的发展，在无机元素分析领域拥有非常强的优势，从样品前处理需要的各种消解设备，到直接测汞仪，再到2021年5月发布的新品LabMS 3000 ICP-MS，形成了一条完整的产品线，可以为无机元素检测实验室提供一站式解决方案。本次获得BCEIA金奖的D-MASTER全自动消解仪，是一款样品前处理设备，在11台获奖仪器名单中，显得格外突出。在质谱仪成为我国科学仪器重点发展领域的今天，前处理设备能获此殊荣，说明该产品的创新性得到了专家的一致认可，窥一斑而知全豹，足见莱伯泰科在科学仪器技术创新方面取得了更深层次的进步。消解仪是无机元素检测实验室不可或缺的设备。实验室在检测样品中的无机元素之前，首先必须在样品中加入不同的酸，使用消解仪进行消解处理，破坏样品基质中的有机物、溶解颗粒物，将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物，再用ICP-MS等分析仪器进行检测。样品消解的成功与否，很大程度上决定了整个实验结果的可靠程度。同时，消解仪还拥有非常广泛的应用领域。无机元素检测是大部分行业必须开展的检测工作，例如食品安全、环境监测、纺织、地质、冶金、石油化工、刑侦、制药等行业，以及近几年备受关注的半导体行业和生物医疗行业，都需要检测各种样品中的无机元素含量。所以说，消解仪的市场前景非常广阔。近几年，随着人工成本的不断攀升，实验室人员越发注重前处理设备的自动化、智能化和高效性，莱伯泰科推出的这款D-MASTER全自动消解仪，正是基于上述需求进行研发设计的。D-MASTER全自动消解仪自动化程度高，可通过多种控制终端随时监控仪器，实现智能化控制，能够满足用户在不同条件下对仪器的控制与使用；可实现远程控制，预约开机让仪器自主开始实验，有效提高实验室工作效率；拥有360°全密闭旋转机械臂，能有效隔绝酸气酸液对其的腐蚀，曲线式加液路径，定位更灵活，更快速；优化的通风系统，具有HEPA级过滤功能，可自定义设定通风风量等级，让高温酸气与仪器电器件隔绝，有效降低仪器电器件的故障率，确保仪器运行稳定。D-MASTER全自动消解仪一经推出，便得到了业内专家的高度重视和客户的一致好评。后续，D-MASTER全自动消解仪将搭载LabMS 3000 ICP-MS，结合各行业的特点和需求，开展定制化和多元化服务，有望领创无机元素分析的新时代。 未来，莱伯泰科还将继续加大研发投入，加快技术创新步伐，继续实现样品前处理仪器产品全品类布局，进一步打造全自动、高通量、多功能的产品矩阵，为引领科学仪器行业朝着全流程自动化和智能化方向发展而继续努力。

在9月29日刚刚落下帷幕的分析测试行业盛会--第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2021）中，莱伯泰科自主研发生产的D-MASTER全自动消解仪不负众望，斩获了2021年BCEIA金奖。 2021年，共有27家单位的27台分析仪器和设备申报了BCEIA金奖，经过业内专家的反复考察和论证，最终11台仪器获得了2021年BCEIA金奖。D-MASTER全自动消解仪凭借其在自动化和智能化方面的创新，在众多申报仪器中脱颖而出，一举获得此项殊荣。D-MASTER 全自动消解仪BCEIA金奖是中国分析测试协会于 1989 年设立的，2019年改名为“中国分析测试协会科学技术奖”（简称BCEIA金奖）。二十多年来，BCEIA金奖有力地推进了国产分析测试仪器的发展，并得到了业界的广泛认可，成为了分析测试仪器行业公认的含金量高的奖项。在BCEIA金奖的鼓励和国产仪器企业持之以恒的努力下，国内涌现出一批可媲美国际先进技术的仪器。BCEIA金奖为推动我国分析测试技术的自主创新和发展，调动广大分析测试科技人员的积极性和创新性，以及促进我国分析测试科学技术水平的不断提升，起到了重大的作用。莱伯泰科经过近二十年的发展，在无机元素分析领域拥有非常强的优势，从样品前处理需要的各种消解设备，到直接测汞仪，再到2021年5月发布的新品LabMS 3000 ICP-MS，形成了一条完整的产品线，可以为无机元素检测实验室提供一站式解决方案。本次获得BCEIA金奖的D-MASTER全自动消解仪，是一款样品前处理设备，在11台获奖仪器名单中，显得格外突出。在以质谱仪成为我国科学仪器重点发展领域的今天，前处理设备能获此殊荣，说明该产品的创新性得到了专家的一致认可，窥一斑而知全豹，足见莱伯泰科在科学仪器技术创新方面取得了更深层次的进步。消解仪是无机元素检测实验室不可或缺的设备。实验室在检测样品中的无机元素之前，首先必须在样品中加入不同的酸，使用消解仪进行消解处理，破坏样品基质中的有机物、溶解颗粒物，将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物，再用ICP-MS等分析仪器进行检测。样品消解的成功与否，很大程度上决定了整个实验结果的可靠程度。同时，消解仪还拥有非常广泛的应用领域。无机元素检测是大部分行业必须开展的检测工作，例如食品安全、环境监测、纺织、地质、冶金、石油化工、刑侦、制药等行业，以及近几年备受关注的半导体行业和生物医疗行业，都需要检测各种样品中的无机元素含量。所以说，消解仪的市场前景非常广阔。近几年，随着人工成本的不断攀升，实验室人员越发注重前处理设备的自动化、智能化和高效性，莱伯泰科推出的这款D-MASTER全自动消解仪，正是基于上述需求进行研发设计的。D-MASTER全自动消解仪自动化程度高，可通过多种控制终端随时监控仪器，实现智能化控制，能够满足用户在不同条件下对仪器的控制与使用；可实现远程控制，预约开机让仪器自主开始实验，有效提高实验室工作效率；拥有360°全密闭旋转机械臂，能有效隔绝酸气酸液对其的腐蚀，曲线式加液路径，定位更灵活，更快速；优化的通风系统，具有HEPA级过滤功能，可自定义设定通风风量等级，让高温酸气与仪器电器件隔绝，有效降低仪器电器件的故障率，确保仪器运行稳定。D-MASTER全自动消解仪一经推出，便得到了业内专家的高度重视和客户的一致好评。后续，D-MASTER全自动消解仪将搭载LabMS 3000 ICP-MS，结合各行业的特点和需求，开展定制化和多元化服务，有望领创无机元素分析的新时代。未来，莱伯泰科还将继续加大研发投入，加快技术创新步伐，继续实现样品前处理仪器产品全品类布局，进一步打造全自动、高通量、多功能的产品矩阵，为引领科学仪器行业朝着全流程自动化和智能化方向发展而继续努力。

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创新点 /strong /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" strong 公司名称 /strong /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 1 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C223269.htm" target=" _blank" AT-710M旗舰型自动电位滴定仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" AT-710M /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=5914" target=" _blank" title=" AT-710M旗舰型自动电位滴定仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101637/" target=" _blank" 可睦电子（上海）商贸有限公司-日本京都电子（KEM） /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 2 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C233025.htm" target=" _blank" 输力强多功能光电化学测试系统 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" ModuLab & nbsp & nbsp XM PhotoEchem IPCE /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6085" target=" _blank" title=" 输力强多功能光电化学测试系统" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100858/" target=" _blank" 阿美特克科学仪器部（普林斯顿及输力强） /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 3 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C234195.htm" target=" _blank" 雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" ZDJ-5B /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6389" target=" _blank" title=" 雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100463/" target=" _blank" 上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精密科学仪器有限公司） /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 4 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C238202.htm" target=" _blank" AUT-Rotating & nbsp & nbsp Ring-Disk Electrode 旋转环盘电极 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" AUT-RDE /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6290" target=" _blank" title=" AUT-Rotating Ring-Disk Electrode 旋转环盘电极" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/" target=" _blank" 瑞士万通中国有限公司--实验室分析仪器 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 5 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C239260.htm" target=" _blank" 海能仪器T960全自动滴定仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" T960 /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6413" target=" _blank" title=" 海能仪器T960全自动滴定仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/" target=" _blank" 济南海能仪器股份有限公司 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 6 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C240949.htm" target=" _blank" 瑞士万通884专业型伏安极谱仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" 884 /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6289" target=" _blank" title=" 瑞士万通884专业型伏安极谱仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100311/" target=" _blank" 瑞士万通中国有限公司--实验室分析仪器 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 7 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C231028.htm" target=" _blank" REFP-1型电化学发光成像分析仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" REFP-1 /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6060" target=" _blank" title=" REFP-1型电化学发光成像分析仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100665/" target=" _blank" 西安瑞迈分析仪器有限责任公司 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 8 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C229177.htm" target=" _blank" 杜马斯定氮仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" Primacs & nbsp & nbsp SN100 /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6035" target=" _blank" title=" 杜马斯定氮仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100564/" target=" _blank" 昌信科学仪器公司 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 9 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C243003.htm" target=" _blank" 海能仪器D100杜马斯定氮仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" D100 /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6410" target=" _blank" title=" 海能仪器D100杜马斯定氮仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/" target=" _blank" 济南海能仪器股份有限公司 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 10 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C198968.htm" target=" _blank" 钢研纳克NX-100F食品重金属检测仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" NX-100F /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=5771" target=" _blank" title=" 钢研纳克NX-100F食品重金属检测仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100354/" target=" _blank" 钢研纳克检测技术有限公司 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 11 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C220885.htm" target=" _blank" FoodScreener & nbsp & nbsp 葡萄酒筛选分析仪 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" Wine & nbsp & nbsp Profiling module /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6523" target=" _blank" title=" FoodScreener 葡萄酒筛选分析仪" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100343/" target=" _blank" 布鲁克（北京）科技有限公司 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 12 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C234853.htm" target=" _blank" EOPC全自动食用油极性组分分离系统 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" EOPC全自动食用油极性组分分离系统 /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6448" target=" _blank" title=" EOPC全自动食用油极性组分分离系统" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/" target=" _blank" 博纳艾杰尔科技 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 13 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C243553.htm" target=" _blank" 吉大小天鹅300M集成式食品安全快检系统 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" GDYQ-300M /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6503" target=" _blank" title=" 吉大小天鹅300M集成式食品安全快检系统" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100300/" target=" _blank" 长春吉大· 小天鹅仪器有限公司 /a /td /tr tr td align=" left" valign=" middle" 14 /td td width=" 295" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/C233060.htm" target=" _blank" 日本QS-SOLUTION新鲜度测定仪IRS1200 /a /td td width=" 109" align=" left" valign=" middle" IRS1200 /td td width=" 71" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/innovation.asp?id=6107" target=" _blank" title=" 日本QS-SOLUTION新鲜度测定仪IRS1200" 查看 /a /td td width=" 229" align=" left" valign=" middle" a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101068/" target=" _blank" 北京盈盛恒泰科技有限责任公司 /a /td /tr /tbody /table p br/ /p p 　　本次新品申报得到广大仪器厂商的积极响应，申报仪器数量与2014年度上市新品基本一致。需要特别指出的是，有些厂商虽然在网上进行了申报，但在规定时间内没有能够提供详细、具体的仪器创新点说明，有说服力的证明材料以及详细的仪器样本，因此这次没有列入入围名单。另外，非独家代理的代理商提供的优秀国外新品也不能入选。由于本次参与申报的厂家较多，产品涉及门类也较多，对组织认定工作提出了很高的要求，因此不排除有些专业性很强的仪器未被纳入评审范围。 /p p 　　该入围名单将在仪器信息网进行为期10天的公示。所有入围新品的详细资料均可在 a href=" http://www.instrument.com.cn/newproduct/" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 新品栏目 /strong /span /a 进行查阅，如果您发现入围仪器填写的资料与实际情况不符，或非2015年上市的仪器新品，请您于2016年3月26日前向“中国科学仪器发展年会新品评审组”举报和反映情况，一经核实，新品评审组将取消其入围资格。 /p p 　　2015科学仪器优秀新品评审组 联系方式： /p p 　　传真：010-82051730 /p p 　　电子信箱：xinpin@instrument.com.cn /p p br/ /p

本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。 　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。 1　前言 　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可 选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分 2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵 　　样品提升量:1.0mL/min 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz 　　双铂网雾化器 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。 　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。 　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3　结果与讨论 3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。 　　分析波长与检出限见表1。 表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差 　 (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2　工作参数的选择［3］ 3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降 ，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2　待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(× 10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.0353.5　样品分析 　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。 3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。 表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46 　 表 4　杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率 　 　 (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1 　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知: 　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。 　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。 　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态，物理形态是指元素在样品中的物理状态，如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。 　　元素在食品中以不同的形态存在，元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬，三价铬是人体耐糖因子的组成部分，很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关，而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大，如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性，而无机砷化物的毒性却很高。所以，对于某些元素，只了解某元素在食品中的总量还是不够的，我们在了解总量的同时，更希望了解某元素在食品中的形态组成。 　　测量元素的形态，可以通过以下一些方法来实现： 　　分光光度法：在显色时对元素的形态有特定要求，可以利用这一特性，进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高，在简单基质有一定应用的范围。 　　原子荧光法(AFS)：由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求，可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷，氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷，而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强，只能分析有限几种元素中某些形态，应用不广。 　　色谱法：采用色谱柱分离不同形态，然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理，干扰比分光光度法小，灵敏度也好一些。 　　预分离法：对试样先根据元素不同形态的特点，进行预分离，如有机萃取、离子吸附和交换等手段，将某特定形态和其它形态分离后收集，再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高，但前处理比较复杂，也容易受到干扰。 　　色谱-光谱(质谱)联用法：该方法采用在线色谱分离，分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点，具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵，从色谱到光谱的接口技术需要解决，前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道，主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。 　　1、液相色谱-ICP-MS联用 　　液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致，所以联接非常简单方便，其联用接口非常简单。另外，由于液相色谱的特点，具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此，HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用，相关的研究也最多。在使用该技术时，要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高，则需要辅助氧化技术。 　　2、离子色谱-ICP-MS联用 　　离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术，已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用，已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具，也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一，在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样，也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的，使用该技术时，要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性，流动相的可溶性固体含量不能太高。 　　3、气相色谱-ICP-MS 　　气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离，而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化，而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此，GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前，GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。 　　4、毛细管电泳-ICP-MS 　　相对与气相和液相色谱，毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广，可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中，样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化，样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素，由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟，在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少，主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。 　　5、液相色谱-AFS 　　由于中国AFS的技术领先于世，所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素，如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高，而且这些元素也是形态分析所最关注的元素，所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述，单用AFS能进行一些特定的形态分析，而要完成更好的分离和检测，就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用，已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点，也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性，仪器的整体价格也不高。其缺点在于，检测元素受到AFS的限制，而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。 　　食品中元素形态分析的标准： 　　1、砷的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中无机砷的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 ：无机砷检测采用原子荧光法，前处理和总砷不一样。 　　GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术，分离和检测能力都很强。 　　有机砷农药的检测方法有一个行业标准：SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　2、汞的形态分析标准 　　根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》，规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准，所以也有相关的检测方法： 　　GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定： 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。 　　无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷，修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法，但也有问题，到现在没有颁布为更新方法。 　　3、溴酸盐的形态分析标准 　　由于溴酸盐是2B类致癌物，所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准，都用离子色谱法： 　　GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 　　SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法 　　水中溴酸盐也有限量标准和检测方法，在相关水检测标准中，也是离子色谱法。 　　4、铬的形态分析标准 　　六价铬的检测方法有一个行业标准： 　　SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 　　水中的六价铬也有相应标准检测方法，采用经典的比色法。在水的检测标准中。 　　　　(撰稿人：上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士) 　　注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考

锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点，已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要，尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分，其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能，可实现CHNS+O的全方面精准分析，为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法，采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量；高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料，不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪，可配备高性能燃烧炉与红外检测器，实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器：UNICUBE 配氧模模式模式：CHNS+O样品：4-6mg石墨烯实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》，采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料，其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化，亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时，还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点，给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念，让碳硫分析更加简便，而且结果更为可靠。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：100mg磷酸铁锂粉末实验数据：德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐，按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”，硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪，采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解，确保化合物中的所有碳得到全部释放，采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器：enviro TOC 总有机碳分析仪样品：硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中，用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里，或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料，提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单，使用方便，对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：50mg碳化硅粉末实验数据：德国元素Elementar 在120余年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

近期，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，提出目标，明确了5方面20项重点任务。其中第十条指出：（十）有序推进再制造和梯次利用。鼓励对具备条件的废旧生产设备实施再制造，再制造产品设备质量特性和安全环保性能应不低于原型新品。推广应用无损检测、增材制造、柔性加工等技术工艺，提升再制造加工水平。深入推进汽车零部件、工程机械、机床等传统设备再制造，探索在风电光伏、航空等新兴领域开展高端装备再制造业务。加快风电光伏、动力电池等产品设备残余寿命评估技术研发，有序推进产品设备及关键部件梯次利用。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要，尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分，其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能，可实现CHNS+O的全方面精准分析，为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法，采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量；高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料，不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪，可配备高性能燃烧炉与红外检测器，实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器：UNICUBE 配氧模模式模式：CHNS+O样品：4-6mg石墨烯实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁锂化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》，采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料，其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化，亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时，还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点，给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念，让碳硫分析更加简便，而且结果更为可靠。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：100mg磷酸铁锂粉末实验数据：德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐，按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”，硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪，采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解，确保化合物中的所有碳得到全部释放，采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器：enviro TOC 总有机碳分析仪样品：硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中，用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里，或者在纳米硅粉表面包覆石墨用作充电锂电池负极材料，提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单，使用方便，对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：50mg碳化硅粉末实验数据：

01 引言比较医学的基础在于利用一种物种的信息来理解其他物种中相同过程的能力。实验室大鼠和小鼠因其解剖学和生理学特点与人类高度相似，成为了生物医学研究和比较医学研究的理想动物模型。通过元素分析来确定这些样本中的微量元素水平，也有助于评估营养状况及其对人类健康的影响。然而，大鼠和小鼠体积小，组织样本仅有几毫克重。这些微小的样本量，加上检测限严格，增加了额外的复杂性，并使样品制备在元素分析过程中充满挑战。在这项研究中，我们采用了 Discover® SP-D Clinical 自动化微波消解系统来处理动物组织。这个系统能够在所需的温度和压力下安全操作，以实现更加快速和有效的消解过程。02 材料和方法样本&bull 酸空白：3 mL HNO3 + 0.5 mL HCl&bull NIST 1577c 牛肝&bull 成年大鼠肾脏样品制备：1. 从一只成年雄性斯普拉格-道利大鼠新鲜获取整个肾脏。2. 快速冷冻肾脏并储存于 -80 °C。3. 在实验室冰箱中解冻样品。4. 使用预清洗的塑料勺状工具均质化样品。5. 称取 0.1 克样品放入带有微型搅拌棒的 10 mL 石英容器中。6. 向容器中加入 3 mL HNO3 + 0.5 mL HCl 的微量金属酸。7. 盖上容器盖，将其放入系统或自动进样器中。表1. 方法参数表2. 压力阶段，压差设定为 160 psi03 分析关注金属的选择基于标准参考材料（SRMs）的认证值，以及行业对微量金属污染物的关注。样品是在安捷伦 7850 ICP-MS 上分析的，其条件详见表3。所列条件用于分析所有元素，这些元素是使用“H2”和“He”调谐模式分析的。以下元素被用作内部标准：钪（Sc）、锗（Ge）、铑（Rh）、铟（In）、铽（Tb）、镥（Lu）和铋（Bi）。在本次分析中没有使用气体稀释技术。表3. 安捷伦 7850 ICP-MS04 结果所有消解液在用去离子水稀释至 50 克后均呈清澈、无色和无颗粒状。对微量金属酸进行了酸空白测试（表4），以确认关注金属的基线水平值。背景水平被发现低于检测限或可忽略不计。分析国立标准技术研究院（NIST）标准参考材料（表5）证明了报告值在预期范围内得到了准确恢复。通过验证标准来确认样品的完全消解和准确回收。表4. 酸空白的平均元素回收率（ppb）（n=3）表5. 认证元素的平均元素浓度（ppm）和回收率百分比值（n=3）表6. 单个成年大鼠肾脏的平均元素浓度（ppm）（n=3）05 结论成年大鼠肾脏的小型样本（约100毫克）的消解在不到 10 分钟的时间内成功完成，随后进行了分析。将回收率与 NIST 标准参考材料中报告的元素进行比较，证明了消解和分析的成功。Discover SP-D 临床自动化微波消解系统轻松处理了小样本量，通过 ICP-MS 进行分析，以实现低检测限。这两种技术的结合非常适合比较医学，因为它既允许所需的小样本量和低检测限，同时仍能在预期范围内提供成功的分析结果。

锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点，已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要，尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分，其含量至关重要。德国元素elementar 元素分析仪的卓越性能，可实现CHNS+O的全方面精准分析，为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法，采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量；高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料，不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素elementar有机元素分析仪，可配备高性能燃烧炉与红外检测器，实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》，采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料，其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 高频红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化，亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时，还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点，给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube碳硫分析仪充满先进和创新的理念，让碳硫分析更加简便，而且结果更为可靠。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐，按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”，硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪，采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解，确保化合物中的所有碳得到全部释放，采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中，用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里，或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料，提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单，使用方便，对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。德国元素elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

化学元素空间分布制图（Mapping）及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域，有着十分广泛的应用前景，如植物修复（利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物，是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点）。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱（LIBS）法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析，实现多种元素同时检测，且不需或仅需简单样品制备，同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术（J200 Tandem系统）检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况，来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培，按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理，处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量，并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a）及LA-ICP-MS信号图b）。在LIBS光谱中，选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰，用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片，在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同，这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品，分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析，得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内，进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作，例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。

锂离子电池是一种可充电蓄电池，其通过从活性材料的结构中解吸/插入Li+来充电/放电。从制作工艺而言，锂电池正极由活性材料、导电剂、粘结剂、增稠剂及溶剂去离子水等多相物质混合制成。这其中，对于提高性能和质量控制，最重要的是活性材料、粘合剂和导电添加剂的工作状态和分布状态。图1 锂电池充放电示意图目前应用最为广泛的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂等。其中高镍三元锂离子电池正极材料NCM（锂镍锰钴氧化物；Li(Ni-Co-Mn)O2）凭借比容量高、成本较低和安全性优良等优势，成为研究的热点，被认为是极具应用前景的锂离子动力电池正极材料。为了保证电极具有良好的充放电性能，通常加入一定量的导电剂，在活性材料之间、活性材料与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻，加速电子的移动速率。导电剂的材料、形貌、粒径及含量对电池都有着不同的影响，碳系导电剂从类型上可以分为导电石墨、导电炭黑、导电碳纤维和石墨烯。常用的锂电池导电剂可以分为传统导电剂(如炭黑、导电石墨、碳纤维等)和新型导电剂(如碳纳米管、石墨烯及其混合导电浆料等)。锂电池粘结剂是一种将活性材料粘附在集流体上的高分子化合物。专门用于粘结和固定电极活性材料，增强电极活性材料与导电剂以及活性材料与集流体之间的电子接触，更好地稳定极片的结构。聚偏氟乙烯(PVDF)是一种具有高介电常数的聚合物材料，具有良好的化学稳定性和温度特性，具有优良的机械性能和加工性，对提高粘结性能有积极的作用，被广泛应用于锂离子电池中，作为正负极粘结剂。另一方面，正极中的这三种主要物质的分布状态和工作状态决定了锂电池的充放电性能。最常遇到的不利情况包括不导电的粘结剂对活性材料的包裹导致无法参与反应，活性材料颗粒的碎裂导致隔离于反应体系，粘结剂/导电剂分散不均导致一些区域间隙过大使活性材料隔离于反应体系。在这些情况下活性材料成为死的活性材料，不再参与电极反应。图2 正极中各组分存在状态为了更全面地分析，需要结合多种仪器进行。传统上，SEM+EDS可以对正极表面形貌和元素分布。但是局限性也很大，首先，EDS仅是一种定性分析工具，不能对元素进行定量分析，需要更精确的方法；另一方面，SEM仅能观察形貌，无法观测正极的工作状态，需要一种表面电学性能观测的方法。因此本实验使用EPMA电子探针微量分析仪(EPMA-8050G)测量正极的元素分布，使用原子力显微镜(SPM-9700HT)观测表面电流分布状态。通过比较EPMA和SPM相同区域图像来评估正极表面各种组分的工作状态。比较EPMA和SPM在相同区域的分析结果。图3至图5示出了EPMA数据，图6至图8示出了SPM数据。在EPMA结果中，图3是成分图像(COMPO)，图4是C和F分析的叠加图像，图5是Mn、Co、Ni和O分析的叠加图像。因为导电剂和粘结剂都含有C，图4中C的位置是导电剂和粘合剂，因为只有粘合剂（PVDF）含有F，因此F的位置是粘合剂。图5中Mn、Co、Ni和O的重叠位置是活性材料。在SPM图像中，图6是用电流模式下的SPM获得的表面形貌图像，图7是低偏压激励下小电流分布图像，图8是高偏压激励下大电流分布图像。结合图6和图5，对比可知道活性材料的分布与形貌；结合图2，可认为图8中电流区域为为导电剂；同时对比图7和图8，从图7中扣除图8的大电流区域，可认为其他小电流区域为活性材料，即活性材料A区域。但是结合图7和图5 ，可发现有些活性材料在偏压激励下并没有电荷移动（形成电流），因此可判断，未形成电流的活性材料可能是被不导电的粘合剂包裹，或者因破碎和间隙被隔离于反应体系，无法参与充放电，即活性材料B区域。由此实验可见，对于锂电池的研究，结合元素分析工具（EPMA）和电流分析工具（SPM），既可以了解到各种组分的分布，还可以深度了解个部分的工作状态及可能的失效原因，为深入理解锂电池的工作原理与过程提供可行实验方案。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 2019年 span 1 /span 月 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /span /p /td td rowspan=" 5" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2019年 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" font-style: italic font-weight: bold line-height: 18px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析 /span /p div p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电 /i /span i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span /i span style=" text-decoration: none " i span style=" text-decoration: none color: rgb(127, 127, 127) " i (作者：冯文坤，安捷伦科技原子光谱应用专家) /i /span /i /span /p /div p 　　在全球都在关注环境保护与可持续发展的大前提下，新能源——这个词已经为广大人民所熟悉，而较为密切相关的无疑是新能源汽车。目前新能源汽车的动力来源主要应用的是锂离子电池，锂电的性能决定了新能源汽车的续航里程和行驶安全，其中锂电材料主元素和杂质元素的含量对锂电的性能有着关键性影响。锂电产业链从原材料，到电池材料到废旧电池回收再利用等环节，都需要采用合适的检测手段来进行元素分析。正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目：Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目 杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响，需要严格控制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1ddecaf4-d764-49cc-8f1d-baab5039976d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素分析必要性 /strong /span /p p 　　在锂电的主要组成部分中，正极材料是最受关注的，因为它决定了锂电的能量密度。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节，而负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)由于具有更好的复杂基体耐受能力、更快的分析速度和更宽的线性动态范围，已成为了锂电生产的标配。 /p p 　　在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素，并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。 /p p 　　锂电材料元素检测难点锂电池电解液样品的复杂基体(含高锂盐、高有机成分、F 成分)会产生电离干扰、物理干扰等，给 ICP-OES 的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时，锂电池材料复杂基体给软件扣除干扰的能力带来极大挑战。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素检测难点 /strong /span /p p 　　 strong 1.源于高含量Li元素的严重电离干扰造成结果不准确 /strong /p p 　　在锂电材料检测过程中，对于高锂的样品(如：碳酸锂、镍钴锰酸锂)的杂质元素检测，往往会发现Na、K元素结果偏高，其它杂质元素结果偏低，且数据常有不稳定的现象。这是由于大量存在的锂离子会使 Na 和 K的分析受到易电离元素 (EIE) 的干扰。为了尽量减小或消除 EIE 干扰，常用 ICP-OES 的径向观测模式进行分析，但是这种方案的灵敏度较低，无法满足电池级碳酸锂的分析要求，经常会出现“未检出”的情况。“未检出”就意味着杂质含量阴性吗?并非如此，还可能仪器灵敏度不够，这需要用“回收率测试”等方法验证。针对这些问题，我们推荐采用垂直炬管轴向观测+CCI冷锥+基体匹配的方案。采用轴向观测，保证足够的灵敏度 而CCI冷锥设计，将低温区电离干扰的等离子部分成功剥离，有效消除了大部分电离干扰。在加标浓度为0.05mg/L时，碳酸锂中14种杂质元素的回收率在95～105%之间，连续测试2.5小时，各元素RSD& lt 2%。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/acaebc97-0c0d-44dc-abd8-01cc4ab9faf2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素测试结果及回收率结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c84c593-962d-4906-8eb6-b2971c011dcc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素长期测试稳定性数据 /span /p p 　　 strong 2.锂电材料复杂基质造成的结构背景干扰 /strong /p p 　　六氟磷酸锂电解液基体非常复杂，含有大量有机物，并常利用有机溶剂稀释后进样分析。在复杂基体下，在被测元素波长附近，常会产生复杂的结构背景信号，对微量被测元素形成严重干扰。此外，样品基质含有大量含F物质，可能对常规玻璃雾化系统造成腐蚀。 /p p 　　金属杂质元素需要控制在1ppm以内，而复杂的结构背景从而导致检出限变差，无法满足六氟磷酸锂电解液中金属杂质元素的检测要求。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/a205d8ff-0237-4aa5-9cc4-65d8c8cd144b.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标准溶液的叠加谱图 /span /p p 　　对于样品中含F物质，我们推荐使用专门的HF进样系统。六氟磷酸锂电解液中含有一定量的碳酸酯成分，为保证测试溶液的稳定性，我们推荐采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将电解液样品稀释 10–20 倍后上机检测。 /p p 　　对于复杂背景信号对微量杂质检测带来的严重的结构背景干扰问题，常规方法(如干扰系数校正法)无法解决。我们推荐利用FACT 快速自动谱线拟合技术，可利用数学拟合方法进行自动建模，元素信号从有机物背景干扰中剥离出来(如下图)，有效降低了微量元素检测的检出限，检测准确度大大改善。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b004f610-9f10-4f37-a3e9-2313ef6a72fb.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 采用 FACT 技术扣除背景后的谱图 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c806663-a385-41a8-9bef-804316d6a557.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 六氟磷酸锂中12 种杂质元素的方法检测限 (MDL) /span /p p 　　在锂电池产业链中，除了元素分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：电池鼓胀气体成分分析 (GC、微型 GC)、电解液、添加剂成分分析 (GC、GC/MS)、石墨类负极材料有机物含量测试 (GC/MS)、电解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析 (UV-Vis)、电解液等原材料鉴别 (FTIR)等。安捷伦科技在锂离子电池材料检测领域积累了大量经验和数据。希望安捷伦锂电行业解决方案给锂电材料检测工作者带来帮助。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/24328cae-12b6-4328-afd7-40bec13e3300.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p

主办单位：莱伯泰科有限公司协办单位：意大利Milestone公司 美国CETAC公司 美国Photon Machines公司 时间地点：（会议日程及内容详细安排 请点击查看） 06th May，北京场地：Anhui Tower 安徽大厦 二楼 黄山厅地址：** Huixin west street, Chao district, Beijing 北京北四环惠新西街一号 10th May，上海场地：Pine City Hotel上海青松城大酒店 三楼 荟萃厅地址：No.777,Zhaojiabang Road, Xuhui District, Shanghai 上海徐汇区肇家浜路777号 11th May，广州场地： Holiday Inn GZ 广州文化假日酒店 四楼 筵庆厅 地址：28 Guamgming Road, Overseas Chinese Village, Huanshi Dong,Guangzhou 广州环市东华侨新村光明路28号 ——————————————————————————————————————————会议摘要： 所有人都知道，无机元素分析主要的瓶颈是繁杂的样品前处理步骤，由于大量高浓度的酸被使用，造成对实验人员和环境产生极大危害。那么我们是否可以找到同一种方法----可以减少成本、提高劳动效率吗？可以用一种方法同时消解不同类型样品吗？可以使用廉价的一次性消解罐、避免清洗吗？可以彻底消解超难溶样品吗？答案是:YES! 除此之外，激光烧蚀进样也许是你的未来助手，而激光元素分析仪则会给你带来更方便快捷的直接样品分析。 莱伯泰科公司携手全球专业微波实验室产品制造公司意大利Milestone公司、专业的ICP/ICP-Ms配套产品制造商美国CETAC公司和专业的激光剥蚀与分析公司美国Photon Machines公司，结合莱伯泰科多年的实验室经验，给中国的无机元素分析工作者介绍目前**进的元素分析前处理方法和ICP/ICP-MS激光剥蚀固体进样的先进技术，以及无需样品前处理的便捷的固体样品直接元素分析仪，如DMA-80测汞仪，LIBS激光光谱仪等元素分析实验室综合解决方案。报名电话/传真/Email均可：北京联系人：董雪松 小姐 电话: 010-64972577-601 传真：010-64974268 Email：xsdong@labtechgroup.com； wliu@labtechgroup.com上海联系人：朱丽青 小姐 电话: 021-64412913 传真：010-64412915 Email：lqdong@labtechgroup.com； wliu@labtechgroup.com广州联系人：吴 琨 小姐 电话: 020-89091486 传真：020-89091486-608 Email：kwu@labtechgroup.com； wliu@labtechgroup.com——————————————————————————————————————————特别提示：会议提供：午餐 、产品资料、纪念品等其他费用：差旅费及其他费用自理—————————————————————————————————————————— 请尽早填写回执（传真、电子邮件、邮寄），以便我们提早安排。 点击下载回执

检测土壤含元素的机器设备：云唐新智能型土壤养分检测仪新品上市Uusi ?lyk?s maaper?n ravinteiden ilmaisin土壤污染导致生物品质不断下降，我国大多数城市近郊土壤都受到了不同程度的污染，有许多地方粮食、蔬菜、水果等食物中镉、铬、砷、铅等重金属含量超标和接近临界值。此外，土壤污染除影响食物的卫生品质外，也明显地影响到农作物的其他品质。有些地区污灌已经使得蔬菜的味道变差，易烂，甚至出现难闻的异味 农产品的储藏品质和加工品质也不能满足深加工的要求。随着经济全球化的不断深入，在100多个国家内有机农业生产方式得到了广泛推广，其面积与种植人数也越来越多。当前，我国有机产品主要为植物类产品，动物性产品较少，野生采集产品增长速度最快。其中主要出口品种包含有机茶、有机大豆等。截至2010年底，我国从事有机产品认证的认证机构都已达到26家，发放证书4 800张，获得认可的企业超过4 000家，有机产品认证面积在260万公顷以上。功能多、测试项目齐全：1、土壤养分：●铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾、有机质、全氮、pH值、含盐量、水分、碱解氮等十项；●中微量元素：钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等。2、肥料养分：●单质化肥中的氮、磷、钾；●复（混）合肥及尿素中的铵态氮、硝态氮、磷、钾、缩二脲；●有机肥中速效氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质，各种腐植酸、微量元素（钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼）等。3、植株养分：●植株中的氮素、磷素、钾素；硝酸盐、亚硝酸盐；钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅、钼等项。4、烟叶养分：全氮、全磷、全钾、还原糖、水溶性总糖、硼、锰、铁、铜、钙、镁等20项。5、土壤、肥料重金属：铅、铬、镉、砷、汞、镍、铝、氟、钛、硒等十余种重金属。6、食品(水果、蔬菜等):硝酸盐、亚硝酸盐、重金属(铅、铬、镉、砷、汞、镍、铝、氟、钛、硒)等项。 7、水质：●铵态氮、硝酸盐、亚硝酸盐、磷、钾、硬度、PH、铁、铜、锰、锌、硼、氯、硫、硅、钼等。技术指标： 1.电源：交流 220±22V 直流 12V+5V（仪器标配内置锂电池也可用车载电源）2.功率： ≤5W 3.量程及分辨率：0.001-99994.重复性误差： ≤0.02%（0.0002，重铬酸钾溶液） 5.仪器稳定性：一个小时内漂移小于0.3%（0.003，透光度测量）。仪器开机预热5分钟后，三十分钟内显示数字无漂移（透光度测量）；一个小时内数字漂移不超过0.3%（透光度测量）、0.001（吸光度测量）；两个小时内数字漂移不超过0.5%（0.005，透光度测量）。6.线性误差： ≤0.1%（0.001，硫酸铜检测）7.灵敏度：红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.17×10-3 绿光≥2.35×10-3 橙光≥2.13×10-38.波长范围 ：红光：680±2nm 蓝光：420±2nm 绿光：510±2nm；橙光：590±4nm9.PH值（酸碱度）： (1)测试范围：1～14 （2）精度：0.01 (3)误差：±0.110.含盐量（电导）：(1)测试范围：0.01%～1.00% (2)相对误差：±5%11.土壤水分技术参数水分单位：﹪（g／100g）；含水率测试范围：0-100﹪；误差小于0.5%12.土壤中速效N、P、K三种养分一次性同时浸提测定、科学推荐施肥量（农业部速测行业标准起草者）13.肥料中氮（N）、磷（P）、钾（K）等养分同时、快速、准确检测（专利技术）14.测试速度：测一个土样（N、P、K）≤30分钟（含前处理时间，不需用户提供任何附件）15.同时测8个土样≤1小时（含前处理时间）16.仪器尺寸：43×34.5×19cm, 主机净重：5.1kg

元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性，决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应，如:无机砷化合物的毒性比较大，有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014（食品中总砷及无机砷的测定）和GB 5009.17-2014（食品中总汞及有机汞的测定）分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准，安谱推出食品中形态分析解决方案，分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞，各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高，完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析（对应标准GB 5009.11-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法：（1） LC-AFS法: 仪器：液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m LBEQ-4005G7K） 流动相：15mmol/L磷酸二氢铵； 流速：1mL/min； 柱温：30℃； 进样量：100ul（100ppb） 谱图： 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As（III）2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As（V）12.604286.1206314.718.694.0549（2） LC-ICP-MS法 色谱柱：CNWSep AX 阴离子交换色谱柱，250mm x 4.0mm，10μ m（LAEQ-4025G7） 保护柱：CNWSep AX 保护柱，5.0×4.0mm，10μ m（LBEQ-4005G7K） 流动相：（含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液，氨水调节 pH=10）:无水乙醇 99:1 流速：1ml/min 柱温：30℃ 进样量：50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 （青口贝）加标值）加标测得值回收率1As（III）12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As（V）ND10.1101%二、汞形态分析（对应标准GB 5009.17-2014） 样品前处理：可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件： 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪（SA-20，吉天仪器） 分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱：C18保护柱4×20mm，5μ m(LBEQ-400271K) 流动相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速：1ml/min 进样量：100ul 谱图： 实验数据：序号组分名样品测定值 （鱼）加标值）加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材：货号名称规格价格（元）LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm，10um，100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯，5.0×4.0mm，10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm，5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯，4×20mm，5μm1100　SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl，100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH，100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮， 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯，1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾，98%，还原剂，for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵， ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸，≥65% ，金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水，氢氧化铵，≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠，≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物，≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物，EDTA二钠盐(ACS)，99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐： 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪（原子荧光形态分析仪）仪器特点： 独创的紫外消解技术，无需氧化剂 多功能的数据工作站，简单易学 先进的气液分离技术（专利），高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS）汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet）锑锑酸盐[Sb(V)]，三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。

2024 年 4 月 1 日，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分：钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分：15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分：钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分：锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位，其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力，已大量应用于地质样品、水质样品的测定，具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法，可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法，可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息， 深入开发和利用卤水资源，评估其开发利用前景提供数据支撑，具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家，稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同，我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿，是中国特有的离子吸附型稀土矿，多为花岗岩风化矿产，主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿，一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下，离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样，缺少各稀土分量的评价指标，可能会漏掉矿体，影响资源储量评价。 因此，现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究，并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大，对稀土分析测试的准确性要求提高，对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大，这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源，已被国家列为保护性开采的特定矿种，与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属，具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能，常温下化学性质稳定，耐腐蚀，不与盐酸或硫酸起作用，是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一，广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力，属于优势矿种，但随 着我国工业化进程的加速，对钨、钼需求量呈递增趋势，一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立，对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义，开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究，对促进我国综合勘查评价工 作全面发展，实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。

简介随着分析仪器的新发展，痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在，只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作，用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此，用于空白分析，标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此，用于空白分析，标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同，可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1，2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3，4，并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级，甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5，金属追踪的环境科学领域6，同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域，以及对各种高纯化学试剂（包括高纯净水）进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是，发展一些精确的方法步骤和试验条件，进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化（空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的），要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值，那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身，当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时，出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类：Ⅰ来自等离子气体，样品溶胶中的水，等离子体中的空气（例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS）中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰（例如64Zn和64Ni）。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化，这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应，例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水，例如由Milli-Q系统制备的超纯水，所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理，其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示，只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时，污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处，直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化，仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水，对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态，既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述，在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器，以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料，确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化，进行了大量的测试。测试的结果是， 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器，而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性，并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统（见图1）， 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游，用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱，包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子，电阻率检测仪被放置在精制柱的上游，柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤，该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜，膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来，通过直接获取层流罩下的超纯净水，减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图： 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和（或）试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西，包括玻璃器皿，试验环境，空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至， 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染，要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中，要使用高质量的塑料瓶，主要为聚乙烯（PE）， 氟硅氧烷（PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成，以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响，发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤，被沿袭下来了成为了一个标准20：“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具，在100级的环境下，用酸洗净。物品按以下步骤洗净：自来水粗洗以去除灰尘，三氯甲烷除去油脂，超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:3，50℃，保持2周），再用超纯净水洗涤掉残余之后，浸泡在2级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，保持2周），再用超纯净水冲洗，浸泡在三级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，2周）。将瓶子用超纯净水冲洗数次，装满稀释的超纯净硝酸稀溶液，并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染，应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候，要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶，防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染（见图2）。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级，只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果（如果有的话），也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能，随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高，因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应，导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331)，它包含28种元素，用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液，例如空白水样和样品水样，是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理，实验室有多种级别的硝酸可供选择，有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力，它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸（Kanto Kagaku）被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时，同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中，样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子，如Ar，ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益，先准备一条预试校准曲线，标准添加值20、40和60ppt（图3）。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内，在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度，取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下，信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的，目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析，读数被记录下来， 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限（见表1）。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响，说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统（Elix系统提供进水供应）产生的超纯水进行多种元素试验（见表2）。检测限（DL）取3倍标准偏差（10 次重复空白试验， Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司），定量限（QL）取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值，即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0，50， 100ppt三个标准点的线性校正曲线，（见图4） 把这条曲线外推，和X轴的交点（y=0）就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制（基于选用的仪器和实验条件）。另一方面，对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示，当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中，生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子，在过去的10 年内，关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善，但是反映出了在样品制备，工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤，突出了微小污染的影响。因此，在制备空白样品和标准样品，在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素（例如硼） 的痕量分析的空白优化应用中，要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要（如关注于硅20），也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制，防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步，促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry, Analytical Chemistry，1996,68(12):231~2562 Olesik J.W. Fundamental Research in ICP-OES and ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,19963 Hoenig, M. Cilissen, A. Performances and Practical Applications of Simultaneous Multi-Element Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry the Case of the SIMAA 6000,Spectrochimica Acta, PART B,1997,17154 Newman, A. Elements of ICP-MS, Analytical Chemistry News & Features,1996,46~515 Hurley, J.P. Shafer, M.M. Cowell, S.E. Overdier, J.T. Hughes P.E. Armstrong, D.E. Trace Metal Assessment of Lake Michigan Tributaries Using Low-Level Techniques Environmental Science & Technology 1996，30(6)： 2093~20986 Kawabata, K. Takahashi, H. Endo, G. Inoue, Y. Determination of Arsenic Species by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry with Ion Chromatography Applied Organometallic Chemistry 1994,8:245~2487 Kishi, Y. Gomez, J. Potter, D. The Determination of Impurities in Sulfuric Acid by ICP-MS, HP Application Note,1995:5964~01428 Yamanaka, K. Gomez, J. Kishi, Y. Potter, D. The Determination of Impurities in Nitric Acid and Hydrofluoric Acid by ICP-MS , HP Application Note,1995:5964~0142E9 Woller, A. Garraud, H. Martin, F. Donard, O.F.X. Fodor, P. Determination of Total Mercury in Sediments by Microwave-Assisted Digestion-Flow Injection-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Journal of Analytical Atomic Spectrometry 1997,12:53~5610 Horowitz, A.J. Some Thoughts on Problems Associated With Various Sampling Media for Environmental Monitoring, The Analyst,1997,122: 1193~120011 Milgram, K.E. White, F.M. Goodner, K.L. Watson, C.H. Koppenaal, D.W. Barinaga, C.J. Smith, B.H. Winefordner, J.D., Marshall, A.G. Eigh-Resolution Inductively Coupled Plasma Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, Analytical Chemistry,1997,69(18):3714~372112 Sakata, K. Kawabata, K. Reduction of Polyatomic Ions in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Spectrochimica Acta 49B(10), pp. 1027-1038 (1994)13 Probst, T.U Studies on the long-term stabilities of the background of radionuclides in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) A review of radionuclide determination by ICP-MS, Fresenius journal of Analytical Chemistry 1996,354:782~78714 Gabler, R. Hegde, R. Hughes, D. Degradation of High-Purity Water on Storage, Journal of Liquid Chromatography 1983，6(13)：2565~257015 Stewart, B.M., Darbouret D. Advancements in the production of ultrapure water for ICP-MS metals analysis, American Laboratory News,1998,30(9): 36~38

土壤中微量As的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后加入蒸馏水10毫升，摇匀，再加入混和还原剂2.5毫升，用蒸馏水定容到25毫升，摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。 ***标准系列也要保持介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。土壤中微量Hg的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后用蒸馏水定容摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水。 ***标准系列保持介质为10％王水。 原子荧光光谱仪还能检测土壤样品中的Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Ge、Zn、Cd、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Ni等元素。 详情请垂询：北京金索坤技术开发有限公司，联系电话：010-56370668

技术特点 微波消解 干扰校正 内标法 近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。样品前处理 准确称取一定量的标准土壤，标准号GSS-27，于于消解罐中，依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。仪器配置 仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪； Expec 7000的仪器条件，分析参数：参 数设 置RF功率1450 w冷却气14 L/min辅助气0.95L/min雾化气1.05 L/min泵速30 rpm雾化室温度2℃采样深度3.68 mm扫描模式跳峰通道数3驻留时间10ms扫描次数10标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。表2各元素的标准溶度配制梯度溶液编号元素名称标准溶液浓度(μ g/L)1铜、铬、锌、镍、钒、锰、钼、钡、钴、铊、锑、镉、铍、铅0、1、5、10、50、100、5002铑、铟、铼50 检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；表3 被测元素的检出限元素检出限(μ g/kg)元素检出限(μ g/kg)9Be0.08266Zn0.07451V0.12198Mo0.01852Cr0.089114Cd0.00655Mn0.014123Sb0.08159Co0.042137Ba0.01460Ni0.046205Tl0.00163Cu0.022207Pb0.020方法精密度及准确度 采用Expec 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。表4 Expec 7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度元素样品测定(μ g/g)样品认证值 (μ g/g)精密（N=6）9Be2.422.3± 0.15.38%51V132120± 61.88%52Cr85.392± 42.18%55Mn965956± 371.58%59Co20.219± 0.63.72%60Ni44.843± 21.89%63Cu57.354± 22.32%66Zn146127± 43.12%98Mo0.750.84± 0.114.42%114Cd0.620.59± 0.042.05%123Sb1.241.21± 0.045.43%137Ba447496± 152.76%205Tl0.730.67± 0.075.44%结论 本文采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，元素检出限在0.04~3.72ug/kg之间，方法精密度 1.58% ~ 5.44%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

10月8日，国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织公布的科研报告显示，我国13个卷烟品牌被检测出含有重金属(砷、镉、铅等)，其含量与加拿大产香烟相比，最高超出三倍以上。 　　据《重庆商报》报道：香烟中的重金属可能来自烟草产区土壤中。相关研究表明：生物从环境中摄取重金属，可以经过食物链的生物放大作用逐级富集，并通过食物等形式进入人体，引发人体某些器官和组织产生病变。 　　有害痕量元素及其化合物排放已成为大气污染控制的一个新兴而前沿的研究领域。在国家自然科学基金的资助下，北京师范大学副教授田贺忠带领的研究小组对我国2005～2020年能源利用及有害痕量元素排放发展趋势进行了研究，为我国掌握典型有害痕量元素污染排放现状及空间、行业分布特征提供了基础数据，并为国家和地方政府制定相关痕量元素污染排放法规、标准及技术与经济政策等提供了科学依据。 　　痕量元素引关注 　　上世纪50年代，日本熊本县水俣湾附近发现了一种奇怪的病，这种病最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，发现也有人患有这种病。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹或变形、视觉丧失，严重者精神失常，或酣睡，或兴奋，身体弯弓高叫直至死亡。这种怪病就是日后轰动世界的“水俣病”。 　　“日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染)等都和有害痕量元素污染有关。”田贺忠说，“尽管痕量元素在空气中含量很小，但它的浓度超过一定范围就会显示出极大的毒性。许多痕量元素毒性极大，而且化学稳定性好，具有迁徙性、沉积性。它们不仅会引发人体呼吸系统的严重疾病，而且会污染水资源、土壤，造成生态环境的破坏。” 　　1990年，美国在《清洁空气法(修正案)》中列出了189种有害空气污染物，其中包括11种痕量元素(空气中含量很少的元素，如锑、砷、铍、铬、铅、锰、汞、镍、硒等)。在这11种痕量元素中，汞、砷、硒三种挥发性有害痕量元素的排放污染尤其引人关注。 　　有研究者发现，近10年来北欧、北美内陆偏远地区无明显工业污染源的湖泊中，鱼体内汞浓度的升高是由于大气汞沉降造成的。 　　美国环境保护署的报告称：燃烧装置排放的大气污染物中主要是有害的有机成分如苯并芘(BaP)、硫化物、氮氧化物、未燃烬可燃物以及重金属元素，它们几乎是造成所有癌症的原因，其中尤其以亚微米级颗粒形式存在的重金属排放物具有最大的威胁性。 　　汞、砷、硒等属于挥发性有害痕量元素，在高温燃烧或热解过程中不会被分解，而是挥发成蒸气，进而在烟道下游温度降低时通过结核、凝结、冷凝等过程形成许多亚微米颗粒。研究表明，尽管亚微米颗粒仅占燃煤总飞灰质量的5%左右，却富集了总痕量元素质量的13%～61%。汞、砷、硒等痕量元素主要富集在这些亚微米颗粒表面，这些亚微米颗粒很难被各种常规的污染控制装置有效捕获。它们大部分会随同亚微米颗粒排放到大气中，而这些亚微米粒子在大气中主要以气溶胶形式存在，不易沉降，而且上面富集的大部分有毒痕量元素也难于被微生物降解，可长时间停留在大气中，不仅影响大气能见度，而且通过呼吸系统进入动植物和人体内并不断蓄积，并可转化为毒性很强的金属有机化合物，还会通过干湿沉降过程进入水体和土壤，从而对水和土壤生态环境产生污染危害。 　　因此，大气汞、砷、硒等挥发性有毒痕量元素污染排放、迁移、沉降及控制等，也成为国际学术界关心的大气污染防治新兴研究热点之一。 　　燃煤：排放痕量元素祸首 　　美国环保局(USEPA)科学家Linak曾指出：元素周期表中几乎没有什么元素不存在于煤中，它们都是煤的重要组分，根据其含量不同，通常可将煤的元素组分划分为主量元素、次量元素和痕量元素三大类。其中，包括多种有毒痕量元素，如硼、铍、锗、镉、钴、铜、锰、铅、镍、汞、铬等。其中，汞、砷、硒、铅、镉、铬等元素对环境的危害最大。 　　化石燃料和矿物中的痕量元素在高温燃烧或熔炼过程中因各痕量元素的浓度、赋存状态以及操作工况的差异所表现的热行为不同，其挥发性也表现不一。但在所有条件下，汞、砷、硒都具有挥发性。 　　“由于汞极易挥发, 在燃烧过程中极难控制，燃煤排放被认为是最大的人为大气汞污染源。大气中颗粒汞主要结合在细颗粒物上, 对人体的危害更大。特别是环境中任何形式的汞均可在一定条件下转化为剧毒的甲基汞。进入环境中的汞会产生长期的危害, 所以汞是煤中最主要的有害微量元素之一。”田贺忠说。 　　砷是一种蓄积性元素，是当前环境中使人致癌的最普遍、危害性最大的物质之一。砷可通过呼吸道、消化道和皮肤接触等进入人体，随血流分布于肝、肾、肺、脾、骨骼、肌肉等部位，特别易于在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性中毒。尽管砷在煤中的含量很低，但由于煤消耗量巨大，煤中砷长期排放的积累不仅对燃煤电厂附近产生污染，而且可通过远距离的传输对比较遥远的生物产生负面影响。 　　“我们的研究发现，抚顺、沈阳、兰州、贵阳、成都、重庆等城市的大气中砷含量高于其他地方就和燃煤有关。西南地区由于高砷煤的使用，曾造成3000多例砷中毒事件。”田贺忠说。 　　燃煤是大气中硒的主要来源。据估算，全球发电用煤所排放的硒量占人为硒排放量的50%以上。燃煤也是造成一些地区土壤、水、植物中硒含量过高的原因。硒对于动植物和人类来说是一种必需的微量元素，但硒含量过高同样会危害人体健康。在我国陕西安康、湖北恩施等地发生的人、畜硒中毒事件，就是由于开采和使用当地的富硒石煤所造成的。 　　弄清排放总量及时空分布 　　目前，我国正处于工业化社会的初期阶段，国民经济的快速发展和大规模基础设施建设，需要大量的电力、钢铁、水泥以及有色金属等材料，这就需要消耗大量的化石能源和矿物资源。 　　2008年我国用于直接燃烧的煤炭约27.4亿吨。另外，钢铁冶炼、有色金属冶炼、水泥生产、化工等行业对金属和非金属矿物的烧结熔炼过程也会使矿物中的有害痕量元素挥发，并富集在微细颗粒物上释放到大气中，从而对人体健康和生态环境产生危害。 　　“国外曾有学者指责中国燃煤对大气的影响。然而，由于种种原因，目前我国还缺乏对这些典型有害元素污染现状的全面认识，燃烧和工艺生产设施上缺少专门的污染控制措施，使得国家制定相关的法规、标准及污染控制对策缺乏有效依据。另外，有害痕量元素在大气中的传输扩散不仅与物理过程有关，还涉及更复杂的化学反应和二次污染，对有害痕量元素污染排放清单的研究是进一步开展有害痕量元素污染物传输、沉降、污染源排放标准、控制技术研究开发重点，也是制订控制对策的基础。因此，非常有必要开展我国有害痕量元素污染排放清单的研究。”田贺忠说。 　　据介绍，排放清单研究能定量得到各种源排放总量及其时空分布，是描述污染物排放特征的有效方法。田贺忠等人针对目前我国缺乏对汞、砷、硒等典型有害元素大气污染排放状况认识的现状，采用排放因子法，通过现场测试调查、文献调研、专家咨询等手段，进而根据国民经济活动水平、能源生产消费状况、有色冶金等各部门生产活动水平等，以及各种装置或工艺过程污染控制水平等因素，在国内首次比较全面系统地建立了1980～2007年我国典型有害痕量元素汞、砷、硒大气排放清单及历史趋势。 　　该小组以2005 年为基准年，利用部门分析法对2005年至2020年能源利用及有害元素排放发展趋势开展了情景分析。重点研究了各省区燃煤大气典型有害痕量元素(汞、砷、硒等)排放量。按经济部门、燃料类型、燃烧方式和污染控制技术对排放源进行分类，确定各类排放源的排放因子和能源消费量。研究各省区生产原煤、洗精煤、焦炭和型煤的痕量元素含量，建立各省区间原煤、洗精煤、焦炭和型煤的传输矩阵，从而确定各省区消费原煤、洗精煤、焦炭和型煤的有害元素含量。研究人员结合各省区内各类排放源的排放因子、燃料消费量和燃料中痕量元素含量，计算出其排放量，进而给出各省区和全国燃煤大气典型有害痕量元素污染排放清单。 　　此外，该小组还将对各地区的有色金属冶炼、钢铁、水泥生产、废物处置、生物质燃烧等非燃煤源导致的典型有害痕量元素排放情况进行估算，进而与燃煤源排放清单相加，即可获得中国人为源导致的大气典型有害痕量元素污染物排放清单，并进一步通过网格化处理，利用GIS技术得到中国有害痕量元素的空间分布特征。 　　该研究有助于了解和掌握我国典型有害元素排放现状、趋势、时空分布特征等，可作为进一步开展有害元素的环境空气质量模拟和生态环境及人体健康影响的基础，并可为国家和地方政府制定相关法律、法规及技术经济政策提供科学依据。

微波消解前处理样品后，您在测试元素回收率时是否存在以下疑问：为什么样品双样测试结果不平行？为什么元素测定回收率不稳定？整个样品前处理及元素测试的流程比较繁琐，这其中的每个步骤都有可能影响您分析检测的结果。 样品测试流程 称量作为整个流程的第 一步，它的准确性直接影响分析检测的结果，特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。这需要我们配备一个经常进行校准的五位读数分析天平以及塑料制的称量勺，且天平在无外部干扰的情况下读数稳定。我们需要确保取样的样品具有代表性与均匀性，以避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。 常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等，加酸时我们需要将管壁上的样品冲刷到底部。一般情况下的消解只需加浓硝酸即可完全消解，而一些成分复杂的样品则需要添加不同的酸：例如当样品中含有硅时，我们在加入硝酸的基础上还需加入氢氟酸。 消解的温度对消解的结果至关重要，若温度不够会导致消解不完全，达不到回收率。安东帕HVT/SVT系列高压消解转子能够到达更高的消解温度，实现完全消解并满足回收率。 安东帕HVT/SVT系列高压消解转子 赶酸主要是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近，在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用，酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。需要注意的是，我们在赶酸时要谨防目标元素挥发。例如测试汞、砷元素的时候赶酸温度不可过高，对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。常规电热赶酸板的赶酸时间较长，元素可能挥发或损失。使用安东帕24Evap自动微波赶酸转子可自动确定赶酸终点，酸液自动中和回收的同时能够防止元素的挥发或损失，可实现15分钟快速赶酸。 确保标准曲线R²0.999，空白值 如在以上流程中都未出现问题，可回收率仍不理想，我们还可从测试方法空白值上找原因。有客户反映测试方法空白值偏高，质控样品不减空白回收率在范围内，减去空白则回收率结果偏低。若出现以上情况则需考虑如下两点:是否引入了污染？在消解之前需将反应管清洗干净，建议直接使用安东帕仪器的内置的清洗程序及方法，清洗干净后再做质控样品。酸的纯度是否不够？需使用优级纯及以上的酸（质保期内）。