其他号溶剂残留

各位亲爱的坛墨网络讲堂粉丝们，大家好，12月3日14:00由坛墨质检主办，北京市理化分析测试中心研究员武彦文博士为大家讲授六号溶剂残留检测的直播课程圆满结束，相信大家都很有收获，以下小编将再次带您回顾武彦文老师【课程讲解】和【Q&A实录】的精彩内容植物油中矿物油与溶剂残留分析北京市理化分析测试中心研究员博士武彦文主讲人简介武彦文 研究员、博士北京市理化分析测试中心研究员、博士中国粮油学会专家库专家与油脂分会会员中国化学会生命健康与仪器分析专业委员会委员中国质量检验协会专家与北京市食品学会理事中国仪器仪表学会中国食品质量安全检测仪器分会理事主要从事食品相关领域的分析检测方法开发，主持完成国家和省部级项目10项，发表论文近100篇，出版学术著作4部，获得授权发明专利5件，主持制定国家和行业标准3项，获得中国分析测试协会科技奖（CAIA奖）、中国粮油学会科技奖和北京市科学技术研究院优秀成果奖6项。课程视频：01矿物油分析的研究进展、02植物油中矿物油的标准检测方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/201411403植物油中溶剂残留的分析方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114（视频仅作学习和交流用途，版权及相关权益归坛墨质检所有）武彦文老师答观众问课程相关问题1. 问：六号溶剂标准溶液BW3599有效期，以前是2年，现在买的是1年，稳定性如何？2. 问：做溶剂残留分析的时候，自己配的标液，比如配置的丙酮中的甲醇乙醇，总是遇到溶剂丙酮本身含有溶质 甲醇乙醇，该怎么解决？3. 问：溶剂残留分析一般用什么类型的色谱柱能提高分离度？4. 问：有没有遇到过测样品中溶剂油含量，溶剂油出峰为群峰，标液出峰个数与各单个峰的比例与实际样品不一致的情况？5. 问：溶剂残留的检测，顶空进样器 需要震荡吗？6. 问：分析有机溶剂内标物一定要有吗？7. 问：标准品开封了可以用多久呢？8. 问：内标物一般选几个?问题解答实录 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114

矿物油是C10~C50的碳氢化合物的总称，包括烷烃和芳烃大类。矿物油的化学结构类型众多，数量庞大，因此，矿物油分析方法非常具有挑战性。随着欧盟越来越严格的监管规定，食品，特别是植物油中的矿物油分析日益受到关注。植物油中的溶剂残留是碳数范围集中在C5~C7的烃类化合物，由于采用了顶空进样方式，其分析方法相对简单。然而，想得到准确可靠且重现性好的分析结果，严格规范的实验操作与数据处理方法不容忽视。本期课程大纲介绍：√ 矿物油分析的需求与检测技术√ 植物油中矿物油的标准检测方法√ 矿物油分析方法面临的挑战√ 植物油中溶剂残留的标准检测方法√ 溶剂残留分析方法的探讨√ 讲师互动答疑都是你想学习的干货知识，赶快扫码参加吧！ 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929上海地区朱愿福：17317378648关注我们，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国CNAS标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：CNAS RM0024)，并通过ISO9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层上海分公司地址：上海市浦东新区康桥镇秀浦路3188弄F3-83号客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

随着中国加入ICH 成员，《中国药典》在残留溶剂指导原则方面还和ICHQ3C有些差异，为此对通则0861进行修订，指导企业更加科学的评估和控制原料药、辅料和制剂中的残留溶剂。相比上一版药典，修订的部分较多，主要集中在内容整合和新增方面，详细内容如下。1. 通则名称删除了“测定法”， 通则新增了评估与控制部分，比测定法所涉及的内容更广泛， 因此，通则名称由“0861 残留溶剂测定法”修订为“0861 残留溶剂”。2.新增了“评估与控制”部分，同时将原通则 0861有关测定法的内容整合为“ 测定方法”。3. 新增了表 1~表 4，内容包括溶剂的分类、各溶剂的 PDE 值、限度（ppm）以及 CAS 号等信息。4. 修订了供试品溶液的制备以及对照品溶液的制备的相关内容。5. 修订了测定法中的相关内容。6. 系统适用性增加了对称性、灵敏度等描述，删除了塔板数、分离度等具体数值的要求，增加系统适用性的原则性要求。7. 增加了“ 残留溶剂的鉴别” 的内容，收载了保留时间鉴别方法、质谱检测技术鉴别方法等。8. 将原通则 0861 的“ 计算法” 的内容整合至“ 残留溶剂 的检查和定量” 中，增加了对第三类溶剂的测定。同时，结合残留溶剂的测定，给出分析策略图。9. 将原通则 0861 中的“【附注】”修订为“分析方法建立和使用中的其它考虑”。同时，将其中的内容进行了重排、 增订或删除。主要增加了含羧酸的酸性残留溶剂测定的内容，并删除了（9）、（10）以及附表 2、附表 3 等与校正相对保留时间相关的内容。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

5月22日，参加塑料软包装溶剂残留标准制定会议的北京兰德梅克公司王庆国高工对记者表示，这次塑料软包装溶剂残留检测标准草稿的修改会议上，把原来的取样要求取0.2m2，裁剪为1×3cm的小块，放入500ml玻璃瓶进行烘烤。改为取内表面积100cm2放入20ml玻璃瓶进行烘烤，并且样品不要求裁剪。 　　这次修改是根据国外最新标准制定的，新方法比原来有三个优点： 　　1、 面积减小后容易取样。因为对于已经分切的卷膜，因为要除去边缘处，面积太大不方便取样。 　　2、 减少复合膜层间粘合剂层的溶剂干扰。溶剂残留主要指表层印刷的溶剂残留量，如果裁剪成很多小碎片，层间粘合剂层暴露多，集中挥发的溶剂对结果影响大。 　　3、 方便操作，减少了工作量。 　　王庆国高工是国内最早关注软包装溶剂残留的权威人士之一，曾经主持设计了专门用于软包装溶剂残留的2061C 、3061C气相色谱仪，是这次会议专家组中唯一被邀请的塑料包装检测仪器生产代表。

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

第二期 II类B残留溶剂上期回顾第一期I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。方案设计参考方法：II类B：USP载气：N2色谱柱：适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624) 适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)溶剂：DMSO进样方式：顶空检测器：FIDII类B实验结果II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。特别注意！# 吡啶容易出现响应不好的问题这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。为提升吡啶响应，提供大家一种优化思路：小内径提升吡啶响应和灵敏度完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg 产品信息点击立即查看最新药斯卡排行榜

顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术，广泛的应用于挥发性物质检测，尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题：不同顶空进样方式的优劣选择，如何对顶空平衡条件进行优化，如何使用顶空技术进行定量分析，如何提高顶空进样使用效率，针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件？面对诸如此类问题，作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会，吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。 PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场 交流会现场，高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势： 在气相色谱方面，PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计，可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时，一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间，更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热，这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS（程序升温分流/不分流）进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。 当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离 在顶空进样技术方面，PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术，专利的压力平衡、时间开关进样技术，可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线，对极性化合物也可以得到尖锐的峰型；进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积，使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式（MHE）可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管，在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时，可有效地避免载气对样品的的稀释作用，进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC 交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论，并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定，并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司，我们针对制药企业的实际需求，未来将开展一系列交流活动，请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典（第2.4.24节）和美国药典（第467节）均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich（国际人用药品注册技术协调会）指南q3c“杂质：残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类，并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则中指出，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法，使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv® 顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度，为该应用提供了精确的纯度范围，实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验，从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐：supra-solv® 顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品，并使用专用生产工艺生产。因此，这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时，需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积，和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv® 溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求，以及ich的指导方针，产品包括水和三个最常用的有机溶剂：二甲基亚砜(dmso)，n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac)，用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤，在惰性气体下包装，可以拥有更长保质期。

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量

导 语：2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会（ICH）发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C（R8）的修订版草案，该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值（PDE）。按照ICH的进程，该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构，按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此，2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心（CDE）在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C（R8）：杂质：残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求，制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义，药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中，以及在制剂制备过程中使用过或产生的，但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效，故应控制其在药品中的含量水平，以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C（R8）修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”（2-甲基四氢呋喃）与第2类“应限制的溶剂”（环戊基甲基醚、叔丁醇），给出的每日允许暴露值（PDE值）分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C（R8）新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化，岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器：HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件：采用岛津LabSolutions软件控制，该软件可以提供全中文版本，并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦，这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理：准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中，加入0.4 g 氯化钠，再加入2 mL去离子水，振摇使之溶解，待测。3种残留溶剂色谱图（1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚） 3种残留溶剂标准曲线（0.1~10 μg） 样品与样品加标谱图 采用外标法定量，在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好，3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算，3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液，峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作，前处理简单，对仪器污染小，检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目，岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择，如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订，岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱，Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器，可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。

–FID 同时测定–在药品残留溶剂分析中经常采用顶空气相色谱法（GC-FID），但该方法定性能力不够。而气相色谱质谱仪（GC-MS）可通过质谱进行定性分析，对目标溶剂附近的峰或目标溶剂之外的未知峰进行识别和判定。使用检测器分流系统可在一次测定中同时得到FID数据和MS数据。本文向您介绍使用该系统对药品残留溶剂进行分析的示例。 图为岛津GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图。参考美国药典（USP）通则〈467〉的测定方法设定顶空参数。在色谱柱出口执行FID和MS分流。使用全扫描模式进行MS测定。使用岛津先进流量技术软件对分流比进行了优化。岛津GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图 了解详情，敬请点击《通过顶空GC/MS 法测定药品残留溶剂》 关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

医药品中的残留溶剂被定义为在原料药或医药品添加剂、制剂的制造过程中使用或生成的挥发性有机化学物质，基于可能影响人类健康的风险，被分类为从Class1到Class3，并实施着严密的管理。关于残留溶剂的分析，USP（美国药典）General Chapters Residual Solvents中规定的顶空GC法已广为使用。此方法依据ICH（日美欧三极医药品认可审查协调国际会议）的方针，以EP（欧洲药典）的分析方法为基础制定的分析方法。 本方案介绍使用岛津顶空进样器HS-20与岛津GC-2010 Plus，对USP Residual Solvents所记述的水溶性样品（WATER-SOLUBLE ARTICLES）中的Class1及Class2的标准液（Standard Solution），按Procedure A及Procedure B进行测定的数据。 了解详情，请点击《基于顶空GC法的医药品残留溶剂测定》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

第一期岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产文末有好礼相赠哦！残留溶剂怎么测？何为残留溶剂？在原料药或辅料生产及制剂制备过程中使用或产生的挥发性有机物。这些溶剂在实际生产工艺中无法除尽。残留溶剂分类？残留溶剂一般分为I、II、III、IV类：为何需要检测？残留溶剂无实际治疗助益，当在药品中含量高于安全值时会危害人体或环境；残留溶剂在物料中可能影响物料安全性和质量稳定性，是药品关键质量属性。有何法规支持？ICH Q3C(R8)：杂质：残留溶剂的指导原则(立足各国药典之上)《美国药典》USP有机挥发性杂质：残留溶剂的限制《中国药典》ChP残留溶剂测定法《欧洲药典》EP残留溶剂通则《日本药典》JP残留溶剂检测方案设计情况？方法选择：参考USP和ChP相结合仪器选择：多使用气相色谱仪+FID检测器柱子选择：多使用6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(624)载气选择：多使用N2(经济)溶剂选择：多使用DMSO/DMF(溶解能力强)进样方式：多使用顶空进样(大部分组分沸点低、挥发性强)最终方案：HS-GC-FID+SH-I-624Sil MS、N2做载气、DMSO做溶剂优势对比：I类、II类A、II类B、III类与市售气相柱对比方案分析效果？小编今天给大家带来的是同仪器及方法、相同规格(30m x 0.32mm x 1.8 μm)色谱柱下I、II类A分离效果对比。 01 I 类残留溶剂II 类A残留溶剂#问卷有礼为了更好地满足您的需求，我们诚挚地邀请您填写以下信息，以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交问卷即可获得岛津定制双肩包一个。活动时间：即日起至2024年5月31日扫描下方二维码参与活动！

药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售，欢迎致电南京科捷（http://www.kj17.com）了解详情！联系电话：尹先生13951792301 参考配置：（需根据检测物质不同更改配置） 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器： DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 （电脑自备1台） 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台（南京科捷） 顶空瓶20ml （带塞） 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ★柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ★具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务！欢迎您的来电！

目前食用油事件引起广大市民的热议，关于如何检测食用油中的溶剂残留南京科捷分析仪器有限公司提供了相应的解决方案！ 实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 南京科捷分析仪器有限公司 六号溶剂油 设备：南京科捷气相色谱仪GC5890 检测器：FID 色谱柱：VB-5（30m× 0.32× 0.5um） 色谱条件：进样器温度：250℃流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min) 2、试剂： N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。 3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935× 1000 4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。 5、 测定 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。 6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量 南京科捷食用油中溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ☆ 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ☆ GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ☆ 独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 ☆ 柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ☆ 可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ☆检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 ☆具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下，成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站：www.tpinstrument.com

近期因油罐车混装事件的曝光，我们知道了一些油罐车在运输食用油之前曾运输过煤制油或其他化工液体，并且在未进行彻底清洗的情况下直接装载食用油或其他食用液体的现象。长期摄入这些含有化工残留的食用油，可能导致人体中毒和人体器官衰竭。此次事件引发了公众对于食品安全的巨大担忧。食用油是我们日常烹饪中常见的原料，其食品安全性直接关系到我们每一个人的健康。食用油厂家有义务对所生产销售的食用油进行严格把关，除了运输环节以外，对于食用油中溶剂残留量及污染物的检测成为了目前的重中之重，让我们一起为消费者捍卫舌尖上的安全做出我们力所能及的贡献。目前食用植物油中的矿物油残留检测可依据《动植物油脂矿物油的检测》（GB/T 37514-2019），采取快速检测试剂法以及气相色谱-质谱联用法。01食用油中矿物油快速测试剂法1、取待测油样2ml于灭菌瓶中，加入等体积浓度60%以上的强碱溶液 2、使用Multi Reax涡旋振荡器进行充分混合；3、加入该混合溶液20倍量的乙醇 4、再次使用Multi Reax涡旋振荡器进行充分混合；5、加入沸水，目测溶液是否浑浊。02气相色谱-质谱联用法1、称取 0.5g样品于灭菌瓶中，称量应精确到 0.001g 2、在样品中加入 5ml正己烷稀释 3、使用Multi Reax涡旋振荡器振荡2min；4、置于离心机中离心；5、将样品通过有机滤膜过滤除杂 6、进样，使用GC-MS进行测量并通过标准曲线计算矿物油含量。无论是通过快速检测试剂法还是气相色谱-质谱联用法，其中都需要多次使用振荡器，作为一个辅助工具，振荡器在食用油的混合、乳化或振荡过程中起到了至关重要的作用，通过使用Multi Reax涡旋振荡器可以帮助将油样与稀释液充分混合，使样品更加均匀，提高检测的准确性和可靠性。针对食品检测的需求，我们提供了优异的样品混匀解决方案，为食品行业用户提供全面的服务与支持。03Multi Reax 涡旋振荡器的优势高效性与均匀性Multi Reax多试管涡旋振荡器能够快速、均匀地混合和搅拌液体或固液混合物，大大提高了实验人员的工作效率。这种高效的混合方式有助于在食品、科研、化工和制药等领域实现快速且准确的实验结果。多个试样平行排列，可同时进行涡旋和振荡，能够保证液体在管道中的均匀分布，避免了死角和局部混合不均的现象。对于需要精确控制反应条件的实验至关重要。结构与设计优势Multi Reax多试管涡旋振荡器的结构紧凑，占用空间较小，适合在有限的场地内使用。在实验室、工厂等空间有限的环境中具有非常大的优势。Multi Reax结构设计简单，易于维护和清洁，防护等级高达IP 30，可置于一般的恒温箱以及二氧化碳培养箱中使用，减少了维护和清洗的工作量，提高了耐用性。可调性与可控性Multi Reax多试管涡旋振荡器标配12位和26位试管夹具，可以根据不同的混合需求调整转速、样品数量和排列方式，还可精确的控制参数，具备长达999min的定时功能，以确保实验结果的准确性和可重复性。稳定性与低噪声Multi Reax 多试管涡旋振荡器具有较高的稳定性和低相位噪声，适用于需要长时间稳定运行的实验。并且在运行过程中产生的噪声较低，不会对实验环境造成干扰。广泛应用性Multi Reax多试管涡旋振荡器具有高效、均匀、可控的混合能力，可广泛应用于化工、制药、食品、生物实验、环境监测等多个领域。例如，在生物实验中，它可以用来混合和分散细胞、蛋白质、核酸等生物样品；在环境监测中，可以用来混合和分散水样、土壤等环境样品。操作简便性Multi Reax多试管涡旋振荡器采用旋钮式操作模式，简单易用、加速均匀，有效避免样品飞溅。德国HeidolphEND关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn，我们将竭诚为您服务。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

据美国FDA官方网站统计，今年8月份，中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境，而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。 　　　　植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分，而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛，不仅可作为制药行业的主要原料，还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区，以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐，市场需求逐年上升。 　　　　中国提取物出口美国量近两年来不断增长，美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高，对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛，目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准：一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物，依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物，农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36，比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量，不断加重农残限量检测砝码，一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下，中国部分野生植物和中药材原料的提取物，都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境，今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。 　　美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场，为防止相关企业再遭美国通报，检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留：一是要把好植物原料、中药材等采购关，对于种植的原料，要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关，原料进厂时，企业应加强抽样自检，有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目，同时，做好原料的批次验收和核销记录，确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关，加强成品检验，尤其是针对提取物有效成分高的产品，由于提取浓缩幅度大，溶剂残留和农药残留更容易超标，一定要加大检测把关力度，以避免不必要的退货损失。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

残留溶剂的分析过程中，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂，最常用的溶剂便是：二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。样品在高温条件下，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分脱离，从而被注射入气相色谱仪，进行分析。这种分析方法已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们还从来没有找到过一种拥有合适杂质含量的溶剂。 近几年来，检测器的灵敏度在不断的提高，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格。所以，使用高质量的溶剂将是大势所趋。 默克能提供高质量的顶空专用试剂，为您精准的分析保驾护航。 关于默克密理博 　　默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 　　默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在68个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。关于默克 　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。 　　关于茶叶的农药残留问题，不仅如此。在出口方面，中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题] 　　针对现状，仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容，“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座 　　报告一：茶叶中农药残留检测技术研究进展 　　报告人：中国检验检疫科学研究院彭涛博士 　　彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求；目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。 　　目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。 　　日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。 　　美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。 　　欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg； 　　中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。 　　样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。 　　对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。 　　报告二：质谱技术在茶叶及产品检测中的应用 　　报告人：中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911 　　Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用，并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。 　　茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。 　　常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。 　　LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。 　　最后，Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术，包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术，并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。 　　报告三：茶叶中农残检测的样品前处理技术 　　报告人：莱伯泰科有限公司 　　一个典型样品处理过程包括：提取、净化和分析，目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”，莱伯泰科通过实验分析，对不同萃取方法的比较，确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法，选择萃取试剂为：乙腈：二氯甲烷=1:1，采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器，能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素，为保护分析仪器，提高分析精度，需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。 　　通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统，采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱，能取得很好的净化效果。 　　上述方法虽然能取得净化效果很好的样品，但操作复杂并且消耗时间较长，对此，LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台，该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体，样品处理后可直接进行进样上机分析，将极大地节约了样品前处理时间。 　　报告四：QuEChERS在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：月旭材料科技(上海)有限公司 　　月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法，对QuEChERS方法进行了介绍。 　　与其他样品先处理方法相比，QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品，可以在30min内完成；简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测；廉价——节约95%的耗材成本，90%的时间；高效——获得干净的色谱图，减少仪器的停机时间；耐用——多个国家多个实验室均使用该方法；安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。 　　此外，他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍，应用QuEChERS方法时，采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好，它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物，而其它的吸附剂则效果不明显。 　　最后，陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。 　　报告五：Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：迪马科技 　　目前，样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法，与固相萃取相比，液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点；而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果，彻底去除干扰物并浓缩样品；分析结果呈高度可靠性；使得检测灵敏度和选择性大大提高；明显延长色谱柱寿命，减小系统维修的频度；样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少；分析结果的精密度提高(偏差常5%)；多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。 　　在固相萃取过程中，涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式，Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱，对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。 　　对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂，迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品；而对于茶叶农残检测用色谱产品，迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。 　　报告六：AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用 　　报告人：AB SCIEX公司 　　AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法，介绍了LC/MS/MS方法的优点：LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度，对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现：GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上，LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右；LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质，并且样品前处理简单，更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点：复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。 　　殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案，并通过对比，重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。 　　AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点：(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能，同时有效改善峰形，提高重现性；(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量，满足快速液相在多农残的快速检测的应用；(3)Cliquid食品安全检测平台，操作简单，方法稳定，可靠，重现性好；(4)兼顾离子丰度比和定量重现性，满足严苛的法规要求；(5)可适用于大规模农残筛选，可快速给出定量报告结果；(6)AB SICEX离子源抗污染能力强，维护简单。 　　与三重四极杆多农残检测方案相比，AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点：高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外，还具有以下优点：(1)定量和定性确证同时完成；(2)相比同样检测方法的MRM方案，灵敏度不损失；(3)通过EPI增强子离子扫描，灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍；(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图；(5)可通过与标样谱图的匹配，来有效解决假阳性的问题；(6)可形成EPI增强子离子谱库，一定程度上解决未知物筛查的问题；(7)MRM3方法可有效排除基质干扰，提高灵敏度和重现性。 　　报告七：多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 　　岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术：MDGC/GCMS。其该方法工作原理是：对于完全分离的峰，直接进入第一个检测器；未分离的峰，进入第二个色谱柱再分离，然后进入MS检测。该方法具有如下特点：(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析；(2) 分离和定量能力优异；(3)主要用于目标成分分析。 　　传统MDGC/GCMS系统，第一检测器只能是GC检测器，不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比，岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒，使两根色谱柱共用一个MS检测器，构建成GCMS+GCMS系统。并且，其双柱箱系统能够任意切割、自由组合，实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。 　　最后，靳松工程师还通过茶叶农残检测实例，介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义，其定性能力强大，主要用于未知成分分析。 　　报告八：应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 　　沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前，沃特世公司提供多种前处理方式，包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包，预包装了“QuEChERS”样品前处理包，可用于多农药残留检测分析，操作简单、快捷，无需特殊培训。 　　沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测，包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查；Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。 　　Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势：(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性：可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物；可稀释样品，降低基质效应；以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能：采用MRM通道定量数据，并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据，还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库，提供了定量方法信息，包括：化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法 　　Xevo G2 QTof技术则有以下优势：(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证，结果更可靠；(2)仪器方法和软件处理方法固定，方便应用并减少了误操作的可能；(3)使用UPLC分离，更加适合复杂基质样品分析；(4)灵敏度高，可检测含量低于1ppb的组分；(5)可自动进样，自动处理数据并出具结果报告；(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息，包括分子离子和相应的碎片离子。 　　此外，Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE，应用MSE技术，可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。

顶空进样气相色谱法(GC-HS)是目前检测药物中有机残留溶剂使用较多的方法，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“聚光科技”）严格按照ICH、USP、EP法规对于药物残留溶剂的要求，推出气相顶空溶剂。　　CNW气相色谱顶空溶剂包含USP和EP2.4.24方法中列出的用于水溶性样品和非水溶性样品中有机残留溶剂分析常用的顶空溶剂，如DMSO、DMF、DMA、NMP。　　下面是HPLC 级DMSO、DMF、DMA 与HS-GC（气相顶空）级DMSO、DMF、DMA 进行HS-GC-MS 分析谱图对比：　　下图为不同品牌质控指标对比： 　　对比结果：安谱实验顶空溶剂（Class1,2,3）残留溶剂含量均小于其他竞争品牌　　CNW 气相色谱顶空溶剂具有以下优势： 　　GC-HS 级别高纯溶剂清单：　　顶空溶剂实验小贴士　　检测器的选择　　一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。　　温度的选择　　顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；以DMSO 为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。　　时间的确定　　顶空时间是要确保供试品溶液的气- 液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟。

市场如何检测蔬菜农药残留？菜市场和农业部门进行抽检，超市实行自检，执法部门日常监管 　　检测中心每天都会不定期地对进入市场的蔬菜实行抽检和管理，检测品种至少在35种。一旦发现不合格蔬菜，将禁止在市场销售 　　日前，杭州市立法规定，蔬菜生产企业、农民合作组织和蔬菜种植大户要自行或委托检测机构对上市蔬菜农药残留状况进行检测，凡是销售农药残留超标蔬菜的，应追回已经销售的蔬菜并进行无害化处理。那么省城市场对蔬菜农药残留是如何把关的?9月1日，带着疑问，记者走访了河西农产品批发市场、长风街沃尔玛等超市并采访了太原市农业局执法大队有关负责人。 　　上午9点多，河西农产品批发市场繁杂喧闹的场面已渐渐退去，仅剩下一些散户零零星星地采购着什么。在2号蔬菜棚东口外，一辆面包车正稳稳地停下，几个人过来熟练地拎起放在地上的几捆葱往车上装。“这葱品相不错，不会是农药打出来的吧?”买家边装车边向老板询问。老板笑嘻嘻地接过话，“放心吧，老主顾了，人家市场天天都检测呢。”记者在蔬菜区转了一圈，先后问了十几位经销商，除了有两位表示没有见过任何检测外，其余的都说每天见到有人来抽检。按着经销商的说法，记者来到市场管理处了解情况，在其指引下，记者又找到了位于办公楼二层的检测中心。检测室内摆放有各种先进的检测设备以及操作规程，一位工作人员正忙着整理当天的检验检疫报告。“所有检测一般选择在夜里高峰期时采样。”按照流程，该工作人员介绍了使用仪器检测的具体方法，将抽检回的蔬菜打碎后提取清液，在里边加入显色液等配制的试剂，放入烧杯中进行比对，计算出一个数值，据此进行判断。“这样检测要精确得多，仪器甚至还能分析出农药里的成分。” 　　这位工作人员还表示，为确保农产品质量安全，市场专门制定了准入、追溯、退市等一整套制度，检测中心每天都会不定期地对进入市场的蔬菜实行抽检和管理，检测品种至少在35种。一旦发现不合格蔬菜，将禁止在市场销售，对同一产地、同一产品连续三次抽检不合格的，六个月内禁止入市。凡是不符合质量安全标准的农产品或存在其他安全隐患的产品，除了责令停止销售、强制退市外，还会送交执法部门处理。 　　除了菜市场，很多市民还会选择到一些大型超市买菜，这里的蔬菜质量又是怎么把关的呢?“因为蔬菜品种相对固定、量也不是很大，所以超市实行逢菜必检。”沃尔玛超市一位田经理介绍说，自检是一种必须履行的程序，此外，他们还会查看进货时产品的检测合格证明以及绿色无公害认证。在该超市工作人员带领下，记者现场见证了超市检测农药残留的过程：一名检测人员拿了一叶生菜，放入试杯中搅碎并兑入了纯净水，之后吸取一滴溶剂滴在检测仪上面的试纸上，试纸很快呈现出蓝色。“这就是合格的蔬菜，如果颜色发白，我们就要退回处理。”工作人员表示，每天检测完所有的蔬菜都得花一个小时。据了解，目前省城沃尔玛、美特好等超市都建立了自己的蔬菜检测体系，严防问题蔬菜进入卖场。 　　太原市农业局执法大队负责人表示，就监管部门而言，对蔬菜安全的把关体现在两个方面，一个是农业局检测中心以及省局检测部门每年8—12次的定期抽检以及多次不定期抽检，另外就是执法大队日常的监管。该负责人说，随着两节的临近，全市农业执法部门将于9月起开展一项百日整治专项行动，重点检查农产品生产企业、农民专业合作经济组织生产记录、农产品批发市场和超市检测记录、无公害(绿色、有机)农产品标识使用情况以及检查农产品生产经营企业落实各项质量安全管理制度情况。 　　这名负责人最后提醒消费者，市场、监管部门把关的同时，市民在家清洗蔬菜时可最好多洗几次，以彻底杜绝安全隐患，如果发现存在质量安全问题的蔬菜，可以拨打太原市农业局12316服务热线举报。