核磁共振技术对异香豆素类化合物的结构鉴定图谱解析仪器：Bruker-ARX300型核磁共振波谱仪氘代-DMSO异香豆素化合物为实验室自制红外光谱及质谱为委托检测化合物为红色结晶(甲醇)，mp.130-131℃。三氯化铁一铁氰化钾反应为阳性，提示含有酚经基；碘化铋钾反应为阳性，提示为含氮类化合物。ESI-.MS显示+m/z280，-m/z256，提示该化合物分子量为257。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312053_530695_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312053_530696_2672081_3.jpg结合核磁共振氢谱和碳谱数据，推测其分子式为C14H11NO4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312056_530697_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312056_530698_2672081_3.jpgIR(KBr)vmax~cm-1，3420（-OH)，1690(C=O).根据红外光谱、氢谱和碳谱数据，推测该化合物为异香豆素类化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312058_530699_2672081_3.jpg该化合物H-1NMR(300Hz，DMSO-d6)谱中，10.22(IH，s)[fon
山葡萄酒中多酚类化合物酚类化合物是葡萄酒中的重要生理活性物质，对人体的健康起着重要保健作用。山葡萄酒中的多酚类化合物主要有：花色苷：是一种红色素化合物，有花青素、甲基花青素、牵牛花素、锦葵花素、花翠素、芍药素、栎皮黄素等，其含量是一般葡萄酒的2倍。黄酮类：是一种黄色素化合物，有堪非醇、槲皮素、山奈酚、杨梅素等，其黄铜醇的含量为1.43g/L，是一般葡萄酒的5~10倍。儿茶素类：主要有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素等，具有一定的苔味。原花色素类：主要有原花青素、原花翠素、原天竺葵素等。是葡萄籽与皮的主要成份，也是葡萄酒中多酚类化合物含量最多的一类。单宁类：是由花白素的多聚体组成的，有一定的涩味，具有重要的生理功能。山葡萄酒中单宁的含量是一般葡萄酒的2~3倍。白藜芦醇化合物：主要有顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇糖苷、反式白藜芦醇糖苷、顺式反式白藜芦醇异构体等。这些化合物主要来源于葡萄皮、籽中，是植物体具抗病毒的生理活性物质，也是对人体防治心脑血管疾病的重要药理成份。山葡萄酒中白藜芦醇的含量为5.86~8.20mg/L，高于国际标准，是一般葡萄酒的4~6倍。多酚类化合物是重要的保健功能成份，主要来源葡萄皮、籽中，因此吃葡萄带皮、籽一起吃掉是最有益身体健康的。酶类化合物：主要有超氧化物岐化酶（SOD），是一种自由基清除剂，具有破坏活性氧作用的自卫酶类化合物。山葡萄酒中含量为1.52×104—1.84×104mg/L，虽然含量极微小，但对人体健康有重要作用，也是其它葡萄中不具备的。
如果要分析一类化合物 比如塑化剂 ，总共有18种化合物， 用GC-MS，刚拿到手怎么确定程序升温的过程，是不是要每一个化合物要单独进一针，确定其保留时间，离子碎片啊
液相测环境空气中的醛酮类化合物 买的13种醛酮的混标 其中有三个组分峰分开要怎么办啊
各位大神酚类化合物前处理都怎么做的？索氏提取器坐土壤中的酚类化合物条件是多少合适？HJ703-2014这个标准，净化那一步怎么我做的有机相在上层，标准是说在下层，求指点，最好能细致点的
葡萄酒酚类化合物分为两大类:非类黄酮(羟基肉桂酸、羟基苯甲酸和二苯乙烯)和类黄酮(花青素、黄酮-3-醇和黄酮醇)。这些次生代谢产物对葡萄酒的苦味、色泽、涩味、香气等主要感官参数都有重要影响，而这些都是影响消费者接受度和喜好度的最重要因素。许多研究表明，影响葡萄酒中酚类化合物存在的主要因素之一是葡萄品种。因此，用特定的葡萄品种酿造的葡萄酒通常是根据感官品质来描述的，这至少可以部分反映其品种来源。
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[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-16250.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei]酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，是芳烃的含羟基衍生物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。酚类化合物都具有特殊的芳香气味，均呈弱酸性，在环境中易被氧化。酚类化合物的毒性以苯酚为最大，通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高。环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。[/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0][/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]土壤和沉积物中酚类化合物检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]菲优特检测服务形式：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]委托检测：药品检测、食品/医药/保健品检测、环境检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测、毒理测试等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]科研服务：分子生物学、代谢组学、蛋白质组学、基因组学、细胞服务、细菌服务、新药研发筛选模型构建、疾病动物模型构建及其他开放类服务项目[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]方法开发及咨询：实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]仪器共享土壤和沉积物中酚类化合物检测[/size][/font]
做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？
在实际工作中我们会遇到这类化合物如，对甲基环己甲酸，对乙基环己甲酸等等，这类化合物都存在异构体，感兴趣的朋友，请交流下这类化合物分析的心得！
有没有大神做车内空气全谱分析或者车内硫类和胺类化合物测试的？？而且是用热脱附GCMS做的？？想咨询这方面的问题，私信我，有偿咨询！！！
看到网友提出苯胺类化合物不好分离，看到文献上有《液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物的测定》分离效果很好。http://www.docin.com/p-1193936692.htmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211744_583093_1645480_3.jpg
[align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1，采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2，根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质，定量核磁检测发现该物质含量比较高，并不存在这个大的杂质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2（如图1）[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1：流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题，首先我们排除稀释剂的影响，稀释剂为乙腈，做了相应的稳定性实验，发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定，在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇，因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系（如图2），由于该化合物1为酸性化合物，在碱性条件下保留较弱，但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大，由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2：流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系，采用中性体系的流动相进行测试（如图3）。从图3（a）可以看出，水做流动相条件下，由于流动相的离子强度不够导致峰形丑，还可以看出水解杂质2仍旧存在，但从（b）中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候，峰形对称，水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3：（a）流动相A: 水 流动相B: 乙腈 （b）流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测：该化合物对酸碱都不稳定，但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定，为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析，该化合物1中的硼原子为sp2杂化，还存在一个空的p轨道，这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解（[font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]（[/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]））。[/size][/font]继续与水作用，生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析，似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因，即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解，至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键，从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测，但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路，即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候，尽量不要采用酸碱体系的流动相，可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]
报道了一种水样中八种酚类化合物(PC) 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定方法。比较新颖之处在于该方法使用磷酸三丁酯（TBP）和1-辛醇复合物的分散液-液微萃取 (MC-DLLME) 进行前处理提取。通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR) 研究了萃取机理。在最佳条件下，检测限在 0.4–5.51 ng/mL 范围内，真实样品的回收率从 82.0% 到 104.7% 不等，相对标准偏差 (RSD) 小于 9.1%。该方法简单、廉价、灵敏，成功应用于水样中酚类化合物的提取和测定。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.molliq.2020.113115[/url]
近日，PLoS ONE在线发表了中科院上海生命科学研究院营养所王慧研究组的研究论文Dihydroartemisinin exerts its anticanceractivity through depleting cellular iron viatransferrin receptor-1。该研究揭示了青蒿素类化合物双氢青蒿素抗肿瘤的又一新机制。 随着我国科学家凭借对青蒿素类药物的研究获得2011年国际拉斯科临床医学大奖，青蒿素及其衍生物再度成为举世瞩目的明星分子，其中双氢青蒿素（DHA）是青蒿素的主要代谢产物和活性最强的一种衍生物。近年来，王慧研究组对青蒿素类化合物的抗肿瘤功能及机制开展了多项研究，已发现青蒿素及其衍生物对卵巢癌、肝癌的抗癌效果并探讨了其作用机制。 本研究中，该组巴乾等研究人员发现，DHA能造成肿瘤细胞铁元素的缺乏、降低铁元素的吸收、干扰细胞内铁元素既有的平衡状态，且这种改变与氧化损伤无关。进一步研究发现，DHA可以降低细胞膜上的转铁蛋白受体1（TfR1）水平，通过脂筏介导的内吞作用对其进行调控，减弱了细胞对铁的吸收，从而杀伤肿瘤细胞。 该研究结果将为青蒿素类以及铁元素靶向类抗肿瘤药物的开发提供理论基础。 该研究课题得到了国家自然科学基金委、中国科学院和上海市科委的资助。 论文链接
请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？今天收到一个粉末样品，可能是芳香族羧酸类化合物，甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍，只有甲醇溶解较好，但是仍不能完全溶解，取甲醇溶液过滤后走了GC-FID，并无明显峰检出，客户要求GCMS定性，这样怎么走MS呢？请大家帮帮忙~谢谢
如题，我最近在用三重四级杆做维生素类化合物测定，配的是ESI源，但是在优化离子时，有些化合物子离子碎片与常规报道的对不上，本底也高，且响应很低，想问下各位大神，如果换成APCI源会不会更好一些呢？或者还会有什么其他原因导致这种情况出现呢？
[color=#333333]橄榄(Canarium album L.)为我国珍贵的药食两用资源,具有解酒护肝、抗菌消炎、抗病毒和解毒等药理功效,橄榄中酚类化合物是其主要的药效成分,但国内外有关橄榄酚类化合物组成的研究报道不多。本论文对我国橄榄果实中的酚类化合物进行提取、分离和纯化,并对酚类化合物单体的化学结构进行鉴定研究,以明确橄榄酚类的具体组成,对于橄榄资源的深加工利用和橄榄中药的药理研究具有重要的指导意义和应用价值。首先采用化学和仪器分析方法对福建闽侯檀香橄榄果实不同部分的化学组成进行了分析测定,[/color]
我现在想分离黄铜类化合物，包括金丝桃苷，槲皮素，芦丁，山奈酚，看有文献缓冲液用的是硼砂和磷酸二氢钠的混合溶液，这种缓冲液如何调节PH啊，还有二者的比例对分离度有何影响啊，大家有做过的分享一下经验
想问大家个问题，就是现在我在做硝基苯类化合物，做出来的线性前面几种的线性都挺好的，后面的化合物线性都不太好。上机的方法也是按照标准来的，衬管，隔垫啥的都换过一遍了，线性还是不行，不知道是什么原因？
请问群里有做过HJ-638-2012 环境空气12种酚类化合物测定的吗？液相色谱条件大家都是怎么设定的，前三个峰峰形不好，而且还少了一个峰，而且国标上显示有两个峰重合，那结果怎么计
苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1，2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）》：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2，生态环境部办公厅2021年11月16日印发，关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》（HJ 1210-2021）标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析，用水作为稀释液，配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液，建立一系列标准曲线工作液，实验表明，苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样，添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液，3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L（2-硝基苯胺：1.0和10.0μg/L），每个水平各添加6份样品，并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%，相对标准偏差（RSD）为0.24%~4.91%，该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速，准确，高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]
[align=right][b]SGLC-GC/MS-020[/b][/align] [b]摘要：[/b]本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法，采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。 [b]关键词：[/b]水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] [b]1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材[/b] 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪； 色谱柱：SH-I-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）； 纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 [b]1.2 混合标准使用液的制备[/b] 取市售硝基酚类混合标准品适量，用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L，作为混合标准使用液。 [b]1.3 分析条件 GC条件[/b] 毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30） 程序升温：初始温度50℃，保持5min，以8℃/min升温到250℃，保持4min 载气：He 载气控制模式：恒线速度 流速：1.0ml/min 进样口温度：220 ℃ 进样量：1μL 进样方式：不分流进样 [b]质谱条件[/b] 电离模式：电子轰击电离（EI） 电子轰击能量：70 eV 离子源温度：230 ℃ 接口温度：260 ℃ 溶剂延迟：3min 数据采集模式：SIM 各化合物SIM参数见下表 [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]2. 实验结果[/b] 按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液色谱图如下： [b]混合标准使用液[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]重现性数据[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_03.png[/img] [b]3. 结论[/b] 本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020的方法，采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。
固体污染源排气中酚类化合物的测定四氨基安替比林分光光度法中做标准曲线时为什么吸光值会越来越小，请各位同仁前辈解惑
水质中酚类化合物用低极性柱子行不行
液相色谱测环境空气中的醛酮类化合物 买的13种的混标 但有峰分不开要怎么办[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905041125029012_8230_3889629_3.png[/img]
有没有人用HP-17的柱子做酚类化合物的
按GBZ/T 160.49－2004做工作场所空气中硫醇类化合物的测定时，标样做曲线时，FPD检测器液体进样量是1ml还是1μl呢?
各位大侠，大家做过酚类化合物吗？我的标准曲线做不出来，求救了！你们的标准曲线是什么样的？
维权声明：本文为环烯醚萜原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。环烯醚萜类化合物分离纯化心得体会基本介绍 环烯醚萜（iridoids）为臭蚁二醛（iridodial）的缩醛衍生物。臭蚁二醛是由伊蚊（Iridomyrmex detectus）的防收性分泌物中分得的物质。自1958年的Halpem和Schmid确定的环烯醚萜的基本骨架以来，各国学者对该类化合物作了大量深入的研究。环烯醚萜类化合物具有多种生物活性，近来受到极大关注，发展也很迅速。 环烯醚萜类主要分为：环烯醚萜类、裂环环烯醚萜类、3,4-位无取代的环烯醚萜类、聚合环烯醚萜类等等。本人做的是普通类的环烯醚萜类化合物，且以其苷居多，做的比较浅，下面斗胆一谈，各位看官莫要见笑。提取部分 环烯醚萜苷类化合物在醇（甲醇、乙醇）中溶解度较好，部分苷类在水中溶解度也很好。本人在对某植物进行提取的时候，实际上并非针对这类化合物，采用的是60%的乙醇/水，是为了兼顾各类成分。后来在实验过程中发现，60%的乙醇/水条件下，这类化合物的提取率是很高的。 注释：其实如果要针对性分离，可以将提取液简单处理后进行D101大孔柱色谱，对环烯醚萜类化合物进行富集。萃取部分 提取之后，将药液进行浓缩，至无醇味混悬于水中，然后进行萃取。萃取的过程为：等体积的环己烷、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取三次，合并各层提取液浓缩得各层浸膏。就目前实验进展情况来看，环烯醚萜苷类化合物主要集中在正丁醇层，水层也有一部分（我目前还没开始这部分工作）。 注释1：萃取的过程，涉及到溶剂的回收，由于这类化合物在高温下不太稳定，所以用旋转蒸发仪进行减压回收溶剂的时候，温度不能过高，我采用的温度是60度（其实60度已经很高了，但是没办法，不设60度，正丁醇回收不了）。 硅胶柱色谱 正丁醇层进行硅胶柱色谱分离，采用氯仿/甲醇梯度洗脱，样品500g，拌样硅胶1500g，柱床硅胶500g，洗脱梯度为50：1→20：1→10：1→5：1→2：1→1：1→0：1。实验的过程中发现，环烯醚萜类化合物，主要集中在氯仿：甲醇＝10：1和5：1部分。 注释1：选择硅胶柱色谱，也是人之常情，此处也可选择D101大孔柱色谱，对这类化合物进行富集； 注释2：选择氯仿/甲醇系统，是因为经过小试，此系统对样品分离较好，最重要的，样品在此系统中成点性很好； 注释3：拌样1500g，柱床500g，你没有看错，我没有写错。书上说，拌样：柱床在1：1-1：10甚至1：20或者1：50，而我这里却是3：1。我可以很负责任地告诉你，没有必要按书上的说法，柱床500g足够了，分离效果一点也不差。以前做另外一个植物，拌样用了3000g，柱床才600g，分离效果也不差，一点问题都没有； 注释4：梯度的选择，建议6-8个。梯度太少，各流分成分可能过于复杂；梯度太多，后续分离麻烦。这种大型硅胶柱色谱，属于平常所说的“粗分”，不宜太多，不宜太少，不然就是给自己找麻烦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010061143_249374_1745326_3.jpgODS柱色谱 包括开放型ODS柱色谱和中低压型ODS柱色谱，其实原理一样，只是规模大小不同而已。 我将5：1洗脱的样品进行中低压ODS柱色谱，采用甲醇/水梯度洗脱，水→10%甲醇/水→20%甲醇/水→30%甲醇/水→50%甲醇/水→甲醇，实验结果表明，ODS柱色谱对此类化合物具有良好的分离效果。 注释1：环烯醚萜苷类化合物一般极性较大，一般集中在10%甲醇/水、20%甲醇/水、30%甲醇/水部分； 注释2：水洗下来的，一般为糖苷类化合物，我从此流分中分离得到几个糖类化合物（题外话）； 注释3：ODS柱色谱可以多次进行，反复纯化，利用ODS柱色谱可以得到部分单体化合物；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010061144_249375_1745326_3.jpg（注：此图为未合并相同流分前的点板情况）制备液相（反相） 从ODS柱色谱上洗脱的样品，经过分析，可以考虑进行制备液相，半制备液相等等。 事实上，一般而言，PHPLC也是获得环烯醚萜类单体化合物最重要的手段之一。 流动相可采用甲醇/水，若峰形不好，可加入少量乙酸改善（这一招屡试不爽）。 波长的选择，可以使用230nm、240nm都可以（我们有PAD检测器，验证过）。其它一些化合物，由于连上芥子酰基，对羟基香豆酰基，还可以选择320nm的吸收。 色谱柱一般是C18的居多（目前未使用过其它柱子），品牌好像都还行（我们主要使用YMC）。凝胶其它填料 由于分离原理的缘故，使用凝胶对环烯醚萜这一类化合物（分子量相差不大，且结构极为类似）进行分离，前景似乎并不明朗。但是，用凝胶将这一类化合物与其他类型的化合物分离，效果还是很不错的。 其它如大孔树脂，前面提过，用来富集是个不错的选择；聚酰胺，我没有使用过，不过从其分离原理来看，对这类化合物不会很敏感。显色剂的选择 部分环烯醚萜类在254nm紫外下有暗斑，这个很实用； 最常用的是浓硫酸-香草醛显色剂：母核上有羟基取代的显蓝色；母核上无羟基取代显紫红色（非绝对）； 其它显色剂如硫酸乙醇、碘等等都可以，我个人偏爱浓-香显色剂。结构测定与解析（简） 环烯醚萜类化合物进行NMR测试，首先氘代甲醇，这个没有任何疑问。 我在一些文献中，也看到一些特例，比如使用重水、氘代DMSO，这些基本可以忽略。 关于结构解析部分，此处不再赘述。
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