七氯残留

前段时间，俺采用液体自动进样塔测定，以直接进样的方式测定溶剂残留，残留为三氯甲烷，采用ECD检测器，遇到了进样间隔残留量非常大的问题，然后请教了大家。大家给俺出了很多主意，最统一的就是俺的进样量太大了，俺的直接进样量是0.05mg/ml；这一次俺将进样量降至了0.5μg/ml, 进样残留间隔果然减小了；然后俺发现，如果将色谱柱温度（俺用DB-624）升至85摄氏度，高于三氯甲烷的沸点，进样残留间隔也可以大大减小。所以俺总结，如果需要减小直接进样的残留量，可以考虑1 直接减小进样量，2 在分析条件允许的前提下，适当升高色谱柱温度。再次感谢大家的帮助。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

三氯甲烷检测的气相条件是什么？ 三氯甲烷作为溶剂，再做下剩余三氯甲烷溶剂的残留，量很小，

各位大侠： 有没有人做过中药材的有机氯农药残留，我按着药典提供的方法，ECD检测器的基线一直往上飘，好像随着温度的升高，一直往上走，根本没办法做标准曲线，是怎么回事呢？ 谢谢。

如何测生活饮用水中氯的残留量

批发市场上的蔬菜农药残留快速检测的合格率达到多少？农产品农药残留用气相做，合格率达到多少？官方数据合格率都在96%以上，这个数据可靠吗？你在实际工作中作农药残留的合格率能达到多少？

做婴儿奶粉有机氯农药残留的凝胶净化系统哪有卖的

中药饮片有机氯农药残留检测有什么细节需要特别注意的吗？

请问土壤中常测的有机氯农药残留都包括那些想方便快捷的用气象检测，具体方法怎么做

我正在做一极性样品,不溶于水,但溶解于DMF,用SE30的柱子做二氯甲烷的残留,分离效果不好,哪位高人能指点检查二氯甲烷残留的好方法.

碰到同分异构体的有机氯如何计算残留量?用的是气相色谱。

请问土壤有机氯残留经常测定的都包括哪些？想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方便快捷的检测，具体方法怎么做

[color=blue]有机氯农药（不含菊酯类农药）中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然，有机氯残留检测较为常规，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论，希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流；如：针对不同的样品使用什么提取方法较好；针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适；等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验！[/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子：[/color][b]相关资料帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中，有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药，有机氯农药，直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题，磺化or过柱？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗？[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法（SPME）处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料：痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

猪肉兽药残留快检仪器主要用于检测猪肉中的兽药残留成分，其检测范围广泛，包括但不限于以下几类：　　抗生素类残留：这是兽药残留检测中的一个重要方面。常见的抗生素残留包括四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类，以及如庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等具体药物。这些抗生素在动物养殖中常被用来预防和治疗疾病，但残留在猪肉中可能对人体健康造成潜在威胁。　　瘦肉精激素类残留：瘦肉精等激素类物质常被用于促进动物生长和提高瘦肉率。快检仪器能够检测盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等瘦肉精激素类残留，确保猪肉中不含有这些有害物质。　　水产品安全相关物质：虽然主要是针对水产品的检测，但某些兽药残留快检仪器也能检测与水产品安全相关的物质，如孔雀石绿、氯霉素等，这些物质可能因环境污染或交叉污染而进入猪肉中。　　此外，一些先进的快检仪器还可能具备检测病害肉及肉类新鲜度的功能，从而提供更全面的食品安全保障。　　这些兽药残留成分如果超标，可能会对人体健康造成危害，如过敏反应、毒性作用和细菌耐药性等。因此，使用猪肉兽药残留快检仪器进行快速、准确的检测显得尤为重要。这些仪器通常具有操作简便、检测速度快、准确度高等特点，能够满足现场快速筛查和定量检测的需求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404261557095701_729_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57997]顺式氯氰菊酯残留分析（WHO）以及毒理资料[/url]

新手最近做人参17种有机氯农药残留，药典方法峰分不开，用了另外一种方法，分析柱DM1701能把17个峰分开，但是验证柱DB-5有几个峰（氧化氯丹和内环氧七氯，ppDDE和ppDDT）分不开，验证柱是一定要把所有峰分开吗？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114017732_1187_4005070_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909211114026193_1062_4005070_3.png[/img]

如何测有机氯农药残留

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做食品中有机氯农药多组分残留的测定，色谱条件，色谱柱SE-54，程序升温90℃（1min）速率40℃/min到170℃再速率2.3℃/min到230℃保持17min再速率40℃/min到280℃保持5min。进样口280℃不分流进样进样量1Vl。电子捕获检测器温度300℃，手动进样。此法检测不出峰。[/color]

有哪位高手做过三乙磷酸铝在水稻上的残留分析方法，请指点一下，谢谢

最近发现有带氯的化合物极容易在进样针产生残留，分析物浓度也不高，很奇怪，各位老师遇见过类似情况吗？例如氯氮平，谢谢！

测量不确定度是表征合理的赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。考虑到对定义的理解和可操作性，本文给出测量不确定度一个另外的非正式定义：测量不确定度是围绕着测量结果的一个区间，该区间以高概率包含被测量的真值。测量不确定度是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数，在ISO/IEC 17025“检测和校准实验室能力的通用要求”中对测量不确定度的评定作出了明确要求。随着测量不确定度被广泛地认识，相关文献的出版物也随之增多，但文献中更多地讨论了有关理论知识和合理的评定程序，而评定实例很少。本文通过检测实例，对气相色谱-质谱联用测定方法测定过程中的不确定度进行了评定，希望为类似实验室不确定度评定工作提供参考。本文采用实验室内部的非标准方法《蔬菜、水果中农药残留量的气-质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化，求出被测量的标准不确定度和扩展不确定度，给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献，对测定结果进行了表述。

[em09511]如何测定固体粉粒物质中环氧氯丙烷的残留

求果蔬中二氧化氯残留的检测方法，需要的不是那种二氧化氯的检测方法,而是应用在果蔬中，二氧化氯在果蔬上的残留的检测方法。换句话说，检测对象是果蔬中的二氧化氯。求大神帮忙。

我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是很了解，测DMF和三氯甲烷溶剂残留，三氯甲烷标样浓度6微克/毫升，顶空加热130度30分钟，分流比1：1，PEG-20M毛细管色谱柱，FID检测器，30度保留10分钟然后程序升温，进标样三氯甲烷只检测很小，色谱峰的信噪比约为5：1，无法进行定量测定，我们只有FID检测器，如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度？（三氯甲烷标样浓度无法再提高，因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

我测的样品所用的流动相中有用到三氯甲烷，做完之后再做其它样品时就会出现它的溶剂峰。哪位大侠能帮我想想清除残留三氯甲烷的方法。[em09508]

[b]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/b] 摘要：概述了农药残留分析方法国家标准制订中在方法验证、分析步骤、条件对比试验、干扰及分离度研究、多个实验室质量控制等内容，为方法标准化提供可资借鉴的实例。 关锐词:BHC DDT 农药残留分析方法 国家标准 制订 研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38242]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url]文献为caj格式。下面是PDF格式的：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=60733]有机氯农药残留分析方法标准化的研究.pdf[/url]

节日期间，瓜果蔬菜的使用量增加不少，农药残留问题也引人注意，近日，农业部相关负责人表示，我国农药残留监测合格率在97%以上。而且到2015年底，我国农药残留的限量标准将争取达到7000项，为餐桌安全做好保障。