普鲁卡因酰胺

一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛　213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要　目的：改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。　方法：以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据，测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果：盐酸普鲁卡因溶液浓度在5～30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.04%，RSD＝0.43%。结论：方法简便、准确，可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词　一阶导数；　分光光度法；　盐酸普鲁卡因　；含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]

测定药品（丙胺卡因，利多卡因）中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺

第一章 麻醉药 第一节 全身麻醉药 1、 吸入麻醉药 氟烷：2-溴-2-氯-1,1，1-三氟乙烷 起效、苏醒快、作用弱，全麻及诱导麻醉 性质：1、氧瓶燃烧 2、加入硫酸，沉于底部。 甲氧氟烷浮于硫酸上层。 甲氧氟烷：麻醉作用和肌松作用比氟烷强，诱导期长。 恩氟烷：新型高效吸入麻醉药，麻醉肌松作用强，起效快，临床常用。 异氟烷为异构体 乙醚：氧化后生成过氧化物对呼吸道有刺激作用。 2、 静脉麻醉药 盐酸氯胺酮：2-（2-氯苯基）-2-（甲氨基）环已酮盐酸盐 2个旋光异构体，用外消旋体 作用快、短、副作用小，诱导期短。 分离麻醉 羟丁酸钠： 作用弱、慢、毒性小。 --OH 1、三氯化铁红色 2、硝酸铈铵橙红色 第二节 局部麻醉药 一、 对氨基苯甲酸酯类 构效关系：1、苯环上增加共他取代基时，因增加空间位阻酯基水解减慢，局麻作用增强。 2、苯环上氨基的烃以烷基取代，增强局麻作用。 丁卡因 3、改变侧链氨基的取代基，有些作用增强。 布他卡因 4、羧酸中的氧原子若以电子等排体硫原子替代（硫卡因），脂溶性增大，作用增强。 盐酸普鲁卡因：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐 不宜表面麻醉 性质：1、加氢氧化钠有油状普鲁卡因析出。 干燥稳定，避光 PH=3-3.5最稳定。 2、酯键：水溶液水解失活：对氨基苯甲酸及二乙氨基乙醇，前者氧化变色 3、叔胺结构：碘、苦味酸等呈色 4、芳伯氨反应： 盐酸丁卡因：4-（丁氨基）苯甲酸-2-（二甲氨基）乙酯盐酸盐 作用：用于粘膜麻醉，与普鲁卡因一起成为应用最广的局麻药。 二、酰胺类： 盐酸利多卡因：N-（2,6-二甲基苯基）-2-（二乙氨基）-乙酰胺盐酸盐-水合物 性质：酰胺键较酯键稳定，酸碱中均较稳定 。作用强，可用于表面麻醉 布比卡因：1-丁基-N-（2,6-二甲苯基）-2-哌啶甲酰胺盐酸盐 长效局麻药，用于浸润麻醉。 三、氨基酮类及氨基醚类

哪些物质会影响β－内酰胺酶检测卡的检测

用检测卡检测β－内酰胺酶时，对样品有哪些要求？

[color=#444444]用液相检测玛咖酰胺，但是由于没有标准品，目前不知道最大吸收波长多少，有没有人做过而且很擅长色谱分析的，求帮忙！[/color]

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif如题 ，这东西貌似挺火的 请大家注意是要标准品鉴于玛卡酰胺和玛卡烯目前没有标准品出售，本帖更改为征集二者的化学结构图，最好是立体的哦！

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图

98% 储存温度：0℃～8℃ 同时，玛咖科研团队经过长期科研积累，根据玛咖产业发展面向全国开展各项技术服务： http://i05.c.aliimg.com/img/ibank/2014/404/045/1641540404_1639412196.jpg?__r__=1409631792515 玛咖研发技术服务： 玛咖研究中心引领我国玛咖产业发展——玛咖核心技术研究——玛咖良种培育——玛咖标准化种植——采收及深加工——玛咖新型健康产品开发和推广。 核心技术：玛咖良种培育——玛咖标准化种植——玛咖中生物活性成分含量检测分析——玛咖中活性成分浓缩提取制备技术——玛咖生理活性物质作用机理研究——玛咖深加工过程中生物活性成分稳定性研究等。 http://i03.c.aliimg.com/img/ibank/2014/683/551/1659155386_1639412196.jpg?__r__=1409632084109 开展多项技术服务： 玛咖研究中心实现了玛咖中生物活性成分物质，如：玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖咪唑生物碱、玛咖苄基芥子油苷、异硫氰酸苄酯类物质等玛咖特征活性物质的结构解析、含量测定、制备技术。 样品品质检测分析： 玛咖生物活性成分：1 玛咖酰胺；2 玛咖烯；3 总芥子油苷；4 挥发油（主要检测异硫氰酸苄酯类物质等）；5 玛咖咪唑生物碱；6 甾醇 7 皂苷等 玛咖基础营养成分：1 蛋白质；2 氨基酸(氨基酸总量及水解17种氨基酸比例)；3 膳食纤维

致癌物质丙烯酰胺含量最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。　　世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。2002年，科学家便开始催促食品行业降低含量。但是英国食物标准局检测表明，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。

茶多酚是天然无毒食品添加剂。 国内外已有大量关于从茶叶中提取茶多酚的报道。借鉴前人的研究，我们制备了一种负载型聚酰胺/硅胶吸咐剂(PA/SiO2)。该吸附剂用于提取茶多酚，其特点是工艺简单、效率高、无污染，具有应用前景。本文用IR谱方法表征该吸附剂分别对茶叶中主要组份—茶多酚、咖啡因、氨基酸(以谷氨酸和胱氨酸为例)吸附作用的红外光谱变化规律，从理论上解释该吸附剂吸附提取茶多酚的原理。1 实验部分1.1 仪器和试剂 SORP-1990表面积及孔径分布测定仪，Nicolet 740傅立叶变换红外光谱仪。扩孔硅胶(30~40目, http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0002105.gif=12nm)系青岛化工厂生产的硅胶经扩孔处理制成。聚酰胺(尼龙-66，颗粒状，上海树脂厂)、茶多酚为自制品，纯度90.2%(用高锰酸钾滴定法测定)。儿茶素、咖啡因、胱氨酸、谷氨酸均为生化试剂，实验用水为去离子水。1.2 PA/SiO2的制备见文献1.3 红外样品的制作 室温下，把1~2g PA/SiO2分别置于茶多酚(儿茶素)、咖啡因、氨基酸饱和溶液中，搅拌30min, 过滤，将吸附上述各种组份的PA/SiO2在80°C下真空干燥4h，得到吸附样品。分别取上述样品约100mg, 加KBr研磨，压片成型。2 结果与讨论2.1 聚酰胺和硅胶吸附作用的红外光谱 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0002101.gif 图1 吸附剂的IR谱, a. SiO2; b. PA; c. PA/SiO2 图1是扩孔硅胶(便于茶多酚分离中的传质及反复使用)、聚酰胺和PA/SiO2的红外光谱。在硅胶表面有一个强而宽的O-H吸附峰(3446cm-1)(图1a)；图1b显示了聚酰胺分子中的N-H(3299 cm-1)及C=O(1641 cm-1)吸收峰。图1c表明，当聚酰胺负载于硅胶后，IR谱发生了明显的变化，[font=Time

食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明，大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg，属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性；此外，为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变；生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验，以神经系统形态改变为终点，最大未观察到有害作用的剂量（NOAEL）为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等，显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构（IARC） 1994年对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查，均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关，因此不同食品加工方式和条件不同，其形成丙烯酰胺的量有很大不同，即使不同批次生产出的相同食品，其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上，从24个国家获得的2002－2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个，其中67.6％的数据来源于欧洲，21.9％来源于南美，8.9％的数据来源于亚洲，1.6％的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品，其中含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品（包括薯片、薯条等），平均含量为0.477 mg/kg，最高含量为5.312 mg/kg；咖啡及其类似制品，平均含量为0.509 mg/kg，最高含量为7.3 mg/kg；早餐谷物类食品，平均含量为0.313 mg/kg，最高含量为7.834 mg/kg；其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下，结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示，在监测的100余份样品中，丙烯酰胺含量为：薯类油炸食品，平均含量为0.78 mg/kg，最高含量为3.21 mg/kg；谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg，最高含量为0.66 mg/kg；谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg，最高含量为0.59 mg/kg；其它食品，如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看，我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

各位色友们好，我想对：油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗，由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂，用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见！感谢中.......

丙烯酰胺键合硅胶柱是阴离子交换柱，是属于哪一种阴离子交换柱？请高手支招。

各位老师，想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题：1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体？2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司，但是查询该公司信息已找不到，听说公司被收购了，想请问有其他途径可以购买吗？3、我想要购买的标样是以下5种，①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide，DCAM CAS号683–72–7；②三氯乙酰胺 trichloroacetamide，TCAM CAS号594–65–0；③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide，BCAM CAS号62872–34–8；④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide，DBAM CAS号598–70–9；⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide，DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样，但是含溴的好像没有卖，只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

丙烯酰胺是淀粉类食物在经过油炸、烘烤等高温烹调过程中容易产生的一种典型化学物质。2005年，欧洲食品安全局（EFSA）发布报告称，食品中存在的丙烯酰胺可能会对人体健康造成风险，该物质具有一定的致癌性和基因毒性。两年后的2007年，EFSA发布了20个欧盟成员国以及挪威的年度丙烯酰胺监测方案，2007、2008和2009年新收集到的数据分别为3350、3728和3287份。EFSA表示将2007年的数据与2009年相比，只有薄脆饼干、婴儿饼干和姜饼这三类食品中的丙烯酰胺含量有所下降。但是同时发现，经过三年的监测，脆皮面包和速溶咖啡中丙烯酰胺含量呈现增加的趋势。而在其他六大类的食品则没有变化。丙烯酰胺平均含量水平最高的是炸薯条和用菊苣或谷物制作的咖啡味咖啡替代物饮料。在监测的10类食品中，丙烯酰胺的含量界限为软面包中37微克/千克至咖啡替代饮料中的1504微克/千克。食品安全监管机构称，由欧盟食品饮料工业联盟（CIAA ）运行的“acrylamide toolbox”检测计划到目前为止限制了食品加工行业中丙烯酰胺的使用，但是成果有限。EFSA专家表示，三年时间并不能完全采取不同的手段对所有食品中丙烯酰胺的使用趋势做出总结，这需要在以后的工作中采纳更多的数据，并采取更合理的取样方式。

[size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

第十章 胺类药物的分析掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 第一节 盐酸普鲁卡因的分析有芳伯氨基特性，显重氮化－偶合反应。含酯键易水解，产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。脂烃胺侧链为叔胺氮原子，具有弱碱性。盐酸盐系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。一、鉴别1.重氮化－偶合反应 分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。 2.水解反应 取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因）；继续加热，产生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后（生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。3.氯化物反应沉淀反应 在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀，沉淀加氨试液即溶解。氧化还原反应 加二氧化锰混匀，硫酸润湿，加热产生氯气，能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。4.红外光谱法二、特殊杂质检查普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加。故中国药典90年版规定，本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸，其限度不得超过1.2％。检查方法 薄层色谱法。供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H薄层板上，展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。三、含量测定 分子结构中具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。

阴离子型聚丙烯酰胺离子度的测定方法？

求助，二甲基甲酰胺能用RTX-WAX测定吗，我使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是GC-2010plus

今天发现有些原料药没有用红外鉴别，比如胺类药物：普鲁卡因、利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素中，肾上腺素没有使用红外鉴别，为什么？IR的鉴别力不是很强吗？为什么不收入药典？苯巴比妥类药物，苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠中，硫喷妥钠没有使用IR鉴别，why？

近期打算开展检测生活饮用水中的丙稀酰胺，请教各位，我的机器是岛津2010PLUS，目前有两根柱子，我用DB-5（30M长，口径膜厚都为0.25）可以做吗？样品处理是按照国标GB/T5750中的做吗？国标很麻烦，有没有什么更好的方法处理或处理时有什么要注意的地方？

近期打算开展检测生活饮用水中的丙稀酰胺，请教各位，我的机器是岛津2010PLUS，目前有两根柱子，我用DB-5（30M长，口径膜厚都为0.25）可以做吗？样品处理是按照国标GB/T5750中的做吗？国标很麻烦，有没有什么更好的方法处理或处理时有什么要注意的地方？

[color=#444444]求助各位，我的分子量约为1200的酰胺的质谱同时出现了M+Na和M-H的峰，请问这是正常现象吗?[/color]

继面粉增白剂退出历史舞台之后，很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上，其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名，在全球范围，各国对它的态度并不一致。继面粉增白剂退出历史舞台之后，很多食品专家的目光又聚焦到了面粉中添加的另外一些食品添加剂的身上，其中面粉增筋剂变成了头号目标。偶氮甲酰胺是面粉增筋剂的学名，在全球范围，各国对它的态度并不一致。在欧盟，它的名字已经被从食品添加剂乃至食品包装的添加剂中除名，但在美国、巴西、加拿大，包括中国都未给偶氮甲酰胺“定罪”,均允许其在安全范围内使用。3月15日，我国卫生部网站公示了新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿。真正关注到这个公示的普通人恐怕不多，但是对于国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民来说，这份征求意见稿中的一个名称让她隐隐地担忧，那就是偶氮甲酰胺。 《中国科学报》记者查阅了前几版的《食品添加剂使用标准》，相比征求意见稿没有什么变化。偶氮甲酰胺的功能是面粉处理剂，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg. 谢华民对这种食品添加剂的疑虑主要来自欧盟的一份报告。欧盟因怀疑偶氮甲酰胺对人体致癌的不确定性而禁止了偶氮甲酰胺在面粉中的使用，以及与食品接触的包装物中的使用。谢华民告诉《中国科学报》记者，虽然偶氮甲酰胺的毒性并不确定，但是在请教了一些化学方面的专家后她得知偶氮类化学物质都具有一定的致癌性。“虽然我们有安全剂量标准，但是一些化学物质对健康的影响都是具有累积效应的，这是我们不容忽视的。”

[color=#444444]要用HPLC测食品中的丙烯酰胺的含量...但是由于食物组成复杂，怀疑有跟样品保留时间接近的杂质没除掉，请教高手应该从预处理方法着手还是从色谱条件入手？要怎么改？样品预处理经过了脱脂、卡瑞试剂去蛋白、HLB或SPE固相微萃取柱。LC用C18柱，流动相用过（1）10%甲醇/90%水等度洗脱；（2）A：10%乙腈+90%水（含0.1%甲酸），B:乙腈梯度洗脱。第一种流动相分离效果不好，第二种是标样的目标峰前面有个大的负峰。[/color]