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扑灭津农残

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  • 月旭推出QuEChERS-GC-MS法快速检测茶叶中30种农药残留
    近日,家喻户晓的立顿绿茶、茉莉花茶、铁观音袋泡茶叶均被曝出含有17种禁用农药。 事实上,这已经是一个月内国际环保组织绿色和平处第二度向国内市场的茶叶&ldquo 发难&rdquo 了。4月11日,其发布了《2012年茶叶农药调查报告》, 声称包括吴裕泰、张一元、天福茗茶在内的九个茶叶品牌共计18+个茶叶样本上农药残留问题严重,不但有多种混合农药残留,更有超过半数样本检测出国家明令禁止使用在茶树上的高毒农药灭多威等。 为此,月旭科技推出快速农残检测法,此法采用QuEChERS-GC-MS,能够快速测定茶叶中30种农药残留。此外,月旭公司关于&ldquo 正确看待茶叶农残&rdquo 的讨论也成为论坛上的热点话题,见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120425/3998498/ QuEChERS-GC-MS法快速测定茶叶中30种农药残留 1 适用范围 适用于茶叶中各种残留农药的检测(包括有机氯、有机磷等等)。 2 提取 称取5 g茶叶样品置于50 mL塑料离心管中,加入10 mL超纯水浸泡20 min后再加入10 mL乙腈,振荡5 min后加入Welchrom® QuEChERS盐析包(WEL-QE-04),迅速摇匀,振荡15 min,以4500 r/min的速度离心5 min,收集上清液以备净化。 3 净化 取1ml提取上清液加入Welchrom® QuEChERS 2ml净化管WEL-QC-1402,震荡涡旋2min使提取液充分与吸附剂作用,10000rpm离心3min,取上清液进样分析。 4 色谱质谱条件 4.1色谱条件 色谱柱:Welchrom® WM-5MS (30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m); 柱温升温程序:40 ℃ (1 min) 130 ℃ (0 min) 280 ℃ (5 min); 进样口温度:290 ℃; 载气:氦气,纯度 99.999%,流速1.2 mL/min; 进样量:1.0 µ L; 进样方式:不分流进样,1.5 min后打开分流阀。 4.2 质谱条件 电离方式:EI; 电离能量:70 ev; 测定方式:选择离子监测方式(SIM); 离子源温度:230 ℃; 四级杆温度:150 ℃; 传输线温度:280 ℃; 溶剂延迟:5 min。 5 实验结果 5.1 GC-MS测定结果图 图1 30种农药残留的总离子流色谱图 色谱峰按出峰时间依次为:1.敌草腈;2.联苯;3.苯胺灵;4.四氯硝基苯;5.灭克磷;6.氟草胺;7. &alpha -六六六;8.&beta -六六六;9.扑灭津;10.五氯硝基苯;11. 特丁津;12.草达津;13.&delta -六六六;14.除线磷;15.异丙草胺;16.扑草净;17.苄草丹;18.甲基吡啶磷;19.异丙甲草胺;20.毒死稗;21.氯酞酸二甲酯;22.出螨酯;23.草乃敌;24.异戊乙净;25.乙基溴硫磷;26.多效唑;27.丙溴磷;28.噻嗪酮;29.氧环唑;30.氟硅唑 5.2 方法的回收率与精密度 在空白茶叶样品中分别添加适量农药混合标准溶液,按上述前处理步骤和检测方法测定各种农药的回收率。结果表明:30种农药的平均回收率范围为74%~108%,RSD范围为0%~10.38%,准确度和精密度均达到农药残留分析的要求。
  • “超有机”不存在:消灭农药残留是作假
    三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。   一种打着“超有机”旗号的食品,正以强大的宣传攻势,考验着消费者脆弱的判断力。事实上,根据南都记者调查,无论是在质量认证还是在学术体系上,“超有机”概念都不存在,在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而,4年来,“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。   这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境:商人的夸夸其谈和误导,食品专家的推波助澜,主管部门的监管空白,以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。   3月的一天,北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店,促销员告诉他,“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元,平均10元一斤,而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后,感觉并无特别之处。现在他有点怀疑:超有机和有机是一回事吗,超有机如何能保证绝对安全?   王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药,造成土壤污染、水污染、食品农药残留,已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现,不仅没有减轻消费者的疑惑,反而让很多人愈发无所适从。   王旭说:“我非常想弄清楚,有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?”   “超有机”旋风   号称“当今世界最安全的食品”   带着王旭的疑问,3月9日,记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层,三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。   公司入口的书架上,摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”,作序者为中国工程院院士陈君石,售价158元。“三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语,充斥着三安的每个角落。   公司客服人员称,三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋,此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店,近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市,全国有100多个代理商。截至2008年底,已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开,近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天,记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。   三安刮起的“超有机”旋风,在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观,当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程,现场为张希庆一行讲解,张程的口若悬河令张希庆十分折服,“他们告诉我,只要用他们生产的试剂一擦,就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然,“消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”   三安公司客服魏经理称,“三安生物技术主要应用在生产全过程,有机农业标准有30项,而三安超有机标准达到300多项。”他说,在达到300多项严格标准之后,三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准,是当今世界最安全的食品”,但具体技术则“涉及到企业秘密,无可奉告”。   “未检出”背后   媒体送检证实三安有机米有化学残留   事实上,早在2008年11月,三安超有机食品“无农残”的宣传,就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米,送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。   检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果,水分、碳水化合物、蛋白质,4种大米不相上下,但是钙和硒,三安超有机精品米含量均为最低。   最关键的安全性指标检测,共涉及重金属汞、铅等,以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。   结果表明,三安有机米虽然号称“三无”:“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”,但在实际检测中,铅含量为0.022mg/kg,根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg,也远大于其自称的0.5mg/kg,其他指标它也未占优势,和其近20元/斤的高价实在难以匹配。   三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口,在发明人一项中输入ZhangLingyu,只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局,以申请(专利权)人查询,只有8项 以发明(设计)人查询,是25项。知识产权人士称,这些都不是PCT专利,并且其中许多专利都已被视为主动撤回。   三安生物科学院副院长魏刚说:“‘超有机’全面超越有机,我们有检测报告作证。”他所说的检测报告,被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中,多数检测均显示“未检出”或“零含量”,这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。   三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明:只对来样负责检测,对企业生产的真实性并不负责。该人士说:“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残,并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。”   三安大桃和葡萄的检验报告,显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示,只对来样负责。   农业部绿色食品管理办公室人士表示,超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解,有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段,直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为,有机产品的标准只有一个国家标准,三安宣传的“超有机”是夸大,很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全,也不可能超过有机产品的标准。”   专家批驳“超有机”   使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假”   学术界打假明星、新语丝网站的方舟子,看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology,简称Tech-BIA)平台的研究,于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”,不禁哑然失笑。   “调控的规范英语不是Adjust-ment,而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后,才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。   “张令玉号称有108项技术专利,似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性,对是不是真能运用,并不在考察范围之内。”方说。   超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为,“空气中、土壤中、水中,本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收,根本不可能保证‘零农残’,只是量多量少的区别,绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。”   “无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日,中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。   三安超有机声称,之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水,实现了种植环境无害,并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证,达到了完全安全。   “这种技术没什么新东西,大家都在用。”曹志平认为,使用生物制剂就是降解,称之为恢复,这样做的目的也仅是达到有机的要求而已,并不能超越。另外,如果是使用生物制剂擦拭,使得产品检测不出农药残留,则是“作假”。她强调,有机其实是一种生产方式,检测结果“未检出”,并不代表生产方式就是有机的。   顺风顺水的“超有机”   “一是舍得宣传,另外背后有人”   在农业和生物界人士看来,不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。   在持续的宣传攻势下,4年来三安超有机一直顺风顺水,占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称:“张令玉的能量很大,一是舍得宣传,另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照,背后有人支持。”   其中,中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧,尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。   据三安网页上的宣传,陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月,张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道:“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症,即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区,也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是,张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。”   陈君石说:“从我接触三安开始,已经有三个年头了,作为一个专业人士,我可以告诉大家,三安农业能够保证农产品源头不受污染,从效果来讲,已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的,它的生物制剂是很安全很见效,而且是很管用的 进一步讲,三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。”   南都记者致电陈君石,陈院士说“不谈这个问题”,拒绝对此置评。   方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为,商人喜欢找院士,因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作,带给消费者的误导会十分严重,虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则,但是没有一个部门对此进行处罚和规范。   “超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在,但是看不到研发的迹象,常见的状态就是客服人员接听热线,推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素,对于“超有机”之外的话题都保持警惕。   似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后,这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。   “三安超有机食品,是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品,是真正意义上的安全食品。”   ———三安宣传语   “无论是国际学术界,还是实际生产中,根本没有所谓的‘超有机’存在。”   ———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平   “消完毒了再去检验,我也能保证无农残。不过,那还叫有机蔬菜吗?”   认证混乱监管缺席产销萎靡   有机菜,有尴尬   2009年11月13日,在广州火车东站旁的超市里,顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄   有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证,但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设,认证机构如雨后春笋,企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管,也“主要靠企业自律”。安全难放心,叫消费者如何拿出数倍的价钱,去买内有“玄机”的有机菜?   价高不是问题,消费者安全信心疲软,才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。   “产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障,消费者犹豫,生产商放不开,所以做不大”,2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为,与全国有机菜现状一样,这一行业虽前景可观,但眼下普遍亏损,谈不上暴利,亏就亏在“体制性不安全”。   “叫好不叫座”   有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍,但销量只有2%-3%   3月12日上午,广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来,空气里似乎随时能拧得出水来。   东升农场场长刘真云在田埂上巡视,两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜,已经青青葱葱连成了一片,长势喜人。   “老板要求很严,绝不允许使用化肥、农药,谁敢用就开(掉)谁”,刘真云说,因广州气候湿润,种植叶菜特别容易长跳甲,一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫,但农场还是坚持用植物性农药来防治,仅农药成本一项,就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。   此外,由于生长过程中绝不允许使用化肥,有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。   东升农场的老板区景泰原籍番禺,早年去了香港,曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初,内地市场放开,区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格,从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场,在内地有机蔬菜兴起后,也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。   目前,作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司,东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地,其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中,东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜,仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。   水埔村狮象岩段依山傍水,多是坡地山田。村里菜地边,随处可见大大小小的堆肥池,一些塑料菜棚内,还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时,再放进蜜蜂箱,助其传粉采蜜,有些蜂还可以杀虫”,东升公司工作人员统计,由于有机蔬菜生产程序严格,目前该农场蔬菜产量并不大:每天除一半供港外,能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨,其中广州约1吨,多销往了超市和高档酒楼。   在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内,记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼,但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比,仍颇显冷落。单纯从售价上看,无公害小黄瓜4.8元/公斤,有机小黄瓜29.7元/公斤,有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜,要30元/公斤,比普通白萝卜贵了近17倍。   从广州其它超市现场调查来看,有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍,名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是,如此价高的单品蔬菜,在进入市场十多年间,却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过,更不用说坊间猜测的“暴利”了。   东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景,他承认,截至目前,东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利,还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样,另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此,要靠销售大量有机茶叶来弥补。   广州家乐福万国店负责人证实,有机蔬菜虽然高档、高贵,但好看不叫座,如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌,过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%,平时更只有2%-3%,“如此少的销售量,根本谈不上赢利,超市愿意卖这个产品,更重要的意义是为了产品线齐全,毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。   有机认证乱象   合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证”   对我国农产品供应商而言,有机食品认证是国家最高级别认证,也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱,变得让消费者难以放心。   “有机蔬菜认证不容易通过”,3月上旬,作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍,按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》,对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等,都必须严格检测,要求绝对“纯天然”、“无污染”。   但对于申请认证企业而言,最难过关的显然还不是自然条件,而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”,以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。   由于国家规定严格,中绿华夏广东省分中心成立7年来,全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请,然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件,尤其是从选种,到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”,中绿华夏介绍,有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证,而进入种植期,还将根据土地状况,设有1-3年不等的有机菜生产转换期。   但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛,在利益驱动下,如今竟日渐形同虚设。据了解,上世纪90年代未期,我国刚试行有机食品认证时,认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月,有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中,2003年前后,国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今,10多年间,得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。   “这家通不过,另外一家可能就通过了”,让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是:去年夏天,她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导,并要求其按规定做出一定整改,不料两个月后,这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书,“有意无意”传回到了中绿办公室。   近些年,与国家级认证机构对应,在国内各省市,除了各国家级认证机构的地方外派机构外,越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列,使得有机食品认证市场,一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。   在广东地区,公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查,其中一半以上为各种认证机构的代理商,或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司,承认该单位是受有机认证单位委托,专门对需要认证企业提供管理咨询,“如果包括办证,总费用一次5万-6万元”,对于第二年、第三年的协助复查,费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位,虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证,但据记者了解,事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测,并不能直接进行认证。   珠海一家认证机构则表现强势,自称是“中南五省唯一的官方认定机构,只要企业需要申请,一个月内就可以派人去实地调查,对申报资料也可以进行辅导,整个程序认证下来,估计约2-3个月,而且第一年认证过关收费、加上做资料费用,总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调,与其它国内有机食品认证机构不同,“通过该机构认证的资格证书,目前已经获得了欧盟、日本等国际互认,其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。   但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露,目前国内有机食品认证,由于各国贸易间绿色壁垒存在,尚不能与欧盟、日本等国互认,“如果说能够与国外通行,那肯定是假的”。   对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状,中绿华夏广东分中心也深感无奈,该中心肯定,广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证,且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区,其中一家还处于有机生产转换期,至于其它认证机构发证,“我们只认南京国环的,其它机构都不认”。   监管主要靠自律   “这是一个诚信行业” “认证通过后,一般不会出现大漏洞”   家住广州天河区的白领Suling,家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细,但对超市普遍昂贵的有机蔬菜,她却也不经常买。“不是嫌价格高,就是不放心,担心不值得”。   “消费者对有机菜安全没信心,这是个死穴,结果越贵越没人买,越没人买企业越不敢放开种植,造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”,关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远,对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认,有机蔬菜在突破认证第一关之后,进入市场流通环节之后,与国内众多普通蔬菜一样,也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余,甚至余地更大。   与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样,国外凡是合格上市者,均要求质量安全达标,但我国蔬菜瓜果等农鲜产品,通常有四个管理层级,即最基本的是普通果蔬,其次是无公害果蔬,再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。   “按国家标准,绿色食品允许有少量农药残留,而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内,相当于是5‰,几乎不存在农药残留”,中绿华夏广东分中心解释,通常情况下,无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些,通常各省自行就可以认定,而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。   3月12日中午,从化东升农场一处包装车间内,场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋,除了部分留在农场自检外,其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检,市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”,农场一技术人员反映,有机蔬菜质量监测这一块,目前主要还是靠企业自律,“不要说省、市监管部门,就是区里现在也少有下到农场办公的了”。   此外,按照有机食品认证规定,有机食品在完成认证后,负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年,过完一年企业还须重新认证。但据记者调查,这相较于其它新鲜蔬菜产品,原本更多一道的安全阀,竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。   在广东,即使是有国家认定资质的有机食品认证机构,在企业通过认证后,也基本不再监管企业行为,事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序,这样认证通过后,落实起来一般不会出现大漏洞”,广东一认证机构认为,目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管,更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业,不诚信者不应进入”,“国外也主要由生产企业负责,生产企业一般会宣誓,一旦产品出现问题,首先倒掉的就是品牌企业,尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。   负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实,不仅国家认证级别最高的有机蔬菜,就是级别稍低的绿色食品,一般须三年重新认证一次,但一旦通过认证,也极少有被取消的,“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前,该市一获绿色食品称号的米粉样品,被送到湛江一国家级检测中心检测,结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业,允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水,而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品,重新送检过关。“这不是秘密,行业内大多如此”,该工作人员称。   广东省农业部门反映,上世纪90年代中后期,农产品认证刚刚兴起时,省内生产企业一度曾热情很高,不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”,品牌信誉度直线下降,对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后,不仅消费者,就是行业内部对品牌认证也很受打击”,一工作人员强调:“三鹿奶粉不仅是绿色食品,还是国家免检产品,几乎什么认证都拿到了”。   按照国家规定,省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务,“有时还是相邻省份互检”,但广东省农业部门相关人员承认:平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格,质量再差也差不过普通蔬菜,不会出大问题,所以在监查人力物力不充裕的情形下,通常不抽检有机这一块”。   “最关键是认证和监管这两个环节,这两个环节扎实硬朗了,消费终端的价格不是问题”,陈日远信心满满:“要知道目前广州每天销售1吨有机菜,仅相当于正常估算量的1/400”。   “每个月多出300-500块钱菜金,相信广深等珠三角大多数家庭都能接受,但如果质不抵价,因此而多买了一份不放心或闹心,那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中,不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了,身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入,但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然,在始终不够坚挺的安全面前,高价有机蔬菜还有较长的路要走。
  • EPA发布农药涕灭威禁令
    2010年8月23日,据NEWSINFERNO网站消息,美国环保署(EPA)对有毒农药涕灭威(aldicarb)发布了最终的禁令。EPA与涕灭威制造商Bayer CropScience达成协议,在2015年前逐步在市场上淘汰这种有毒农药。   涕灭威,一种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀螨、杀线虫剂,常在棉花、花生、土豆等作物中使用。因为农药含有剧毒,所以并未出售给业主或在住宅中使用。同时,只有受过培训和有农药施药的认证才能使用该农药。涕灭威在EPA的首次注册日期为1970年。   据悉,在柚子、橙子、橙汁、土豆、冷冻薯条中也曾发现有涕灭威残留。该种农药已被禁止在香蕉中使用,因为对儿童有潜在的高暴露风险。   1985年,北美有2000多起中毒事件发生,原因皆为食用了含有残留农药的产自加利福尼亚西瓜。加州下令立即禁止销售这些西瓜。这也是涕灭威曾引起最著名的农药中毒事件。   根据EPA最新提交的毒性数据显示,涕灭威不符合该机构严格的食品安全标准,并可能带来无法预计的饮食风险,特别是对婴幼儿。婴儿体内涕灭威残留含量可比EPA关注的健康水平高800%,其中1至5岁儿童为300%。   为了确保食品的安全供应,Bayer CropScience公司将于2014年12月31日前淘汰涕灭威,所有剩余农药的使用截止事件为2018年8月。在逐步淘汰过程中,该种农药能继续注册在棉花、花生、大豆、甜菜和番薯中使用。
  • 日本设定灭螨醌等3种农药在食品中的残留标准
    2010年2月18日,日本厚生劳动省发布食安发0218第2号通知,设定农药灭螨醌、Tefuryltrione以及茉莉酸诱导体在食品中的残留标准。
  • 天津爆炸:消防员未被告知不能用水灭火
    p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 333px" title=" 93480.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/uepic/60149892-6c0b-403c-bcb2-1a7c24076a2d.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p   2015年8月12日晚11时20分,天津港瑞海公司所属危险品仓库发生爆炸。图为13日事故现场记录,图为消防员全服武装准备冲入火场寻找生还者。& nbsp /p p   2015年8月12日,天津滨海新区港务集团瑞海物流危化品仓库发生爆炸。据公安部消防局通报:危化品堆垛发生火灾(22点50分),消防23点06抵达现场,23时30分左右,现场发生爆炸。 /p p   截止发稿,爆炸已造成50人死亡。据8月13日下午新闻发布会,已有12名消防队员牺牲。 /p p   据报道,爆炸威力巨大,几次爆炸当量如同24吨TNT。为何在火灾之后发生如此巨大的爆炸,而且火势绵延不绝?据此前央视报道,爆炸8个多小时后火还没有熄灭,原因之一是因为易燃物中含有电石,目前正用沙土掩埋火势。而据新京报报道,据现场消防指挥部消息,当时发生爆炸的地点存放着硝酸钾、硝酸钠等硝酸盐物质。这些固体氧化剂遇热、碰撞都容易爆炸。 /p p   北京的一位消防队员学员王吉(化名)告诉南方周末记者,“不同的化学品要用不同灭火剂,我们都要学习。电石遇水反应,不能用水。”而在现场用什么灭火剂,“应该是指挥员决定的。” /p p   电石是碳化钙(CaC2)的简称,遇水立即发生激烈反应,生成乙炔(C2H2),并放出热量。乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体,主要作工业用途,例如烧焊金属。根据当地环保当局2014年的验收文件,事发仓库被设计用于存放电石硝酸钾、硝酸钠等化学品。 /p p   消防队指挥员在到场后是否被仓库的管理人员告知危险品的情况,暂不能知晓。“指挥员到场以后应该充分了解现场情况之后才能采取行动,尤其是危险品。如果在现场了解到的情况不属实就不能归因到我们消防了。在事故发生时也应当有(相关)技术人员在场,只有通过他们我们才能了解现场情况。”王吉说。 /p p   南方周末记者在泰达医院采访了一名消防队员。该消防员称自己是第一批前往火灾现场,当时还没有爆炸。据他介绍,第一批投入的消防队员人很多,“有一百多”。现场并无人告知他们有不能沾水的危险化学品。 /p p   该消防员说,大家就按照正常途径用水来救火。自己是“二板车”(音),负责给前面的车供水。“开始是一个集装箱,大概喷水10多分钟,听见啪啪啪响,然后集装箱就亮了。先是一个小爆炸,后来就出事了。”虽然离爆炸点还有一点距离,但也什么都看不见,最后爬了出来。“我们队还有5个人没找到。” /p p   南方周末记者在该医院采访到另一名消防员,他也表示,“不知道有不能沾水的危险品”,现场用的都是水,还有泡沫”,后来火势太大,这些不管用,就撤到稍远的街上改用水炮,给罐体降温。爆炸前,车里的水正好用完,他去装水,得以逃过一劫。当时距离现场约几百米。 /p p   8月13日上午,国务院事故调查组确定几点工作思路第一点就是“由于危化品数量内容存储方式不明,暂缓扑灭,确定好具体方案再实施”。 /p p   据《危险化学品重大危险源辨识GB18218-2009》,遇水放出易燃气体的物质就包括电石,当电石的存储量达到100吨时,即可评判为危险化学品重大危险源。按照《危险化学品重大危险源监督管理暂行规定》,危险化学品单位应当在重大危险源所在场所设置明显的安全警示标志,写明紧急情况下的应急处置办法,并应当制定重大危险源事故应急预案演练计划并每年组织应急预案演练。 /p p   目前暂不能确定事发仓库电石和其他危险化学品的存储量以判断其为何种重大危险源。但据瑞海公司网站消息,2013年11月8日,瑞海公司按照天津港消防支队的要求和瑞海公司应急预案的演练计划,进行了重大危险源火灾事故应急预案的演练,演练效果的评价提到:“公司全体人员和外协人员参加应急疏散演练,提高了广大员工的安全意识 提高消防灭火组人员使用消防器材、消防安全设施的操作能力和技能 主要管理人员和义务消防员参加演练,了解了一旦出现事故,每个人的消防职责。”最终,“认定本公司重大危险源事故应急预案制定合理有效,演练运行较真实。” /p
  • 欧盟进口茶叶农残检测项目达227项 中国仅7项
    南方农村报讯 近日,知名品牌“立顿”茶叶被爆有禁用农药残留,但生产商认为,其茶叶农残量符合中国国标要求,国内农残标准滞后受到消费者高度关注。南方农村报记者详细查阅相关资料,对欧盟、日本和国内的农药残留标准进行了对比。   将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。据了解,1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。   在农残限量数值方面,欧盟采取的是“零容忍”的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0.1mg/kg,中国标准则是3mg/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1mg/kg,而欧盟则定为2mg/kg。不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。   除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   但由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得果农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷(1605)、久效磷、磷铵、三氯杀螨醇、氰戊菊脂(杀灭菊酯、速灭杀丁)、乙酰甲胺磷、DDT、六六六、水胺硫磷、氧化乐果、丙溴磷、阿维菌素、三唑磷、氯水胺、灭幼脲等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 岛津推出加工食品中农残的GC-MS/MS分析方案
    在加工食品类的农残分析中,由于所含杂质多,难以应用以往的农作物分析法用。岛津公司在对加工食品(超高压灭菌袋装咖喱)进行农残分析时,尝试使用了具备快速性与简便性、常用于农作物检测的QuEChERS前处理法,以及在与杂质分离中具备高选择性的GC-MS/MS装置。 岛津基于独有的UF(Ultra Fast)技术最新推出了三重四极杆型GC-MS/MS装置GCMS-TQ8030。UF技术主要是指:UF sweeper超快速碰撞池、UF switching超快速正负极切换、UF scanning超快速扫描、UF quad超快速反映质量分析器,超快速扫描/正负极切换时不牺牲灵敏度和质谱图正确性。高速MRM分析时速度达600MRM/ sec,高速扫描时速度达20,000 u/sec,另外配备了专利的ASSP高速扫描控制技术,支持Scan/MRM同时扫描并获得高质量的数据。GCMS-TQ8030灵敏度极为出色,应用在食品、水质、农残、残留性有机污染物(POPs)以及一些复杂体系的分析中,这些检测除了要求仪器具备高灵敏度和高选择的性能之外,还要求分析能够更加快速,GCMS-TQ8030完全满足上述需求。 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030 本方案分别以GC-MS的SIM模式与GC-MS/MS的MRM模式测定了农药添加样品(0.01 mg/L)。采用GC-MS的SIM模式时,一部分的农药峰与杂质峰重叠,无法检测、鉴定。而采用GC-MS/MS的MRM模式时,可以选择性地检测、鉴定这样的农药成分。像超高压灭菌袋装咖喱这样杂质较多的加工食品,GC-MS/MS可以有效地分析其中的农残成分。 详细内容请点击基于岛津GC-MS/MS的加工食品中农残分析。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 农残国标更新一年,您家的农残检测还好吗?
    GB2763-2021发布已经一年,无论是从事食品生产与销售的企业,还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中:● 2022年1月,海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标;● 2022年1月,山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标;● 2021年12月,湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标;● 2021年12月,四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报,不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一,也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉,需要得到生产企业与检测机构的重视!具体来讲,对于企业,检测机构与监管机构中的检测人员来说,如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度,以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率,无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战! 那么如何应对农药残留的检测挑战呢?采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理,大范围的农药覆盖,用过都说好! 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法,赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下,能够做到单针进样20分钟内,同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分,真可谓快捷,高效,准确,可靠。而且对您现有的检测方案来讲,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程,若您想要查看具体检测方法,请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶,玉米粉,黄瓜,豆角与番茄这五种基质样品进行了分析,所展现的方法可以适用于水果,蔬菜,谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理:QuEChERS着实是快速,简便,成本低廉,有效,可靠和安全,做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中,样品经过了振荡混合,赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理,经过旋涡混合和离心,在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测:经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样,正负模式同时采集,可在20分钟的较短时间内,轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证,极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐,表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包,可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)对检测出的375种农残的定量限,均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下,所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果,可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。
  • 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法
    普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的(superclean gcb/nh2)本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g),加入 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,剧烈振荡 1 min,静置 30min,4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠,使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液,逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右,加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入 1 ml 乙腈溶解残渣,0.22 μm 微孔滤膜过滤,分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件(1)、 gc-ecd 条件气相仪器:agilent 7890a 色谱柱:fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度:220 ℃ 检测器温度:300 ℃升温程序:180 ℃(保持 2 min);以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min);以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min);以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气:氦气 流速:1.6 ml/min 进样方式:分流进样(分流比 10:1)(2)、lc-ms/ms 条件质谱仪:api 4000 色谱柱:superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相:a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中);b: 甲醇洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下: 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速:0.35 ml/min 柱温: 40 ℃ 进样体积:5 μl离子源:电喷雾(esi) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下: source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下: 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1>89.1208.1>1163030101022101212克百威7.13222.3>123.1222.3>165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1>86.2223.1>148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1>132.2207.1>89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4>126.1223.4>907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
  • 海峡两岸茶业交流协会立项《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准
    福建省产品质量检验研究院:经研究,同意《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中10种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中13种农药及其代谢物残留量的测定 气象色谱-质谱/质谱法》团体标准立项,请尽快启动标准制定程序,于2024年9月4日前完成标准报批工作。特此通知。海峡两岸茶业交流协会2023年9月5日关于《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等团体标准立项通知.pdf
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 农残检测技术为茶叶安全“护航”
    茶作为大众喜爱的饮料,质量安全备受关注,农药残留是茶叶中最敏感的安全指标,也是最严格的风险控制项目。《消费者报道》整理了国家及省市市场监督管理部门自2018年6月至2021年10月近3年关于绿茶的质量抽检信息。结果发现,共有66批次绿茶被发现不合格,不合格的原因主要是农药残留和重金属超标,其中农药残留超标批次占比达到86.3%,这也说明茶叶农药残留问题始终是个食品安全隐患。茶叶农药残留检测方案要监管茶叶中的农药残留,必须从种植、采收、加工、出厂等生产源头环节抓起,帮助企业及监管部门及时发现问题并加以控制,在这其中,农药残留检测技术是茶叶质量安全监管的一项重要技术手段。当前茶叶农药残留的检测方法有很多种,如气相色谱法、液相色谱质谱法、酶联免疫法等,珀金埃尔默能提供从前处理到数据处理,从现场快检到实验室确证的整体解决方案。1QSight LC-MS/MS双离子源技术应对茶叶中多农残和灭螨醌/羟基灭螨醌检测的ESI和APCI切换需求茶叶中氧乐果等农药残留参考GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》该检测方法采用的是电喷雾离子源(ESI)。2022国抽细则中茶叶及其制品的检验中增加了灭螨醌和羟基灭螨醌的检测项目,该项目参考SN/T 4066-2014《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定 色谱-质谱/质谱法》检测标准,检测方法采用APCI正离子模式进行采集。一台液质联用仪器在面对采用不同离子源的两个检测项目的时候,如何解决?珀金埃尔默的QSight液质联用仪器的双离子源技术可以很好的解决这个难题,该系统具有独家的双离子源设计,同时具备ESI源和APCI源,各自具有独立的气路和电路,在做不同模式的检测项目时不需手动更换离子源,只需在软件中“一键切换”,无论您在繁忙的日常工作还是较多样品过夜运行,所有样品轻松搞定。QSight LC-MS/MS双离子源示意图2气相色谱检测茶叶中有机磷农药残留气相色谱法是一种高分离效能、应用广泛的一种分析方法,是食品中农药残留检测的基础性仪器,常用来检测茶叶中有机磷等种类中农药残留。3现场快速检测茶叶农药残留由于许多食品或者环境的农药残留的检测中需要在现场检测得出数据,因此需要采用便携式的气质进行分析,珀金埃尔默的便携式气质采用固相微萃取的技术进行前处理,现场10分钟内定性并表征出红茶中的有机氯农药残留。4在线凝胶色谱-气相色谱质谱法(GPC-GC/MS) 应对复杂基体茶叶提取物中有大部分色素、生物碱等大分子杂质,会影响农药残留的检测,在线凝胶液相色谱可以净化这些物质,配合气相色谱质谱技术可以提高了农药残留的检出限。GPC-GC/MS是一套将提纯净化系统GPC与GC/MS在线连接而成的联用设备,从样品提纯到农残分析完全自动化,专门针对茶叶等基质成分复杂的食品样品。在线凝胶净化气质联用系统系统流程图19种农残混标总离子色谱图更多相关应用资料,请扫码下载
  • 加拿大确定部分食品中灭草烟等的最大残留限量
    2016年7月8日,加拿大发布G/SPS/N/CAN/1002/Add.1至G/SPS/N/CAN/1004/Add.1、G/SPS/N/CAN/1008/Add.1至G/SPS/N/CAN/1010/Add.1通报,确定灭草烟(Imazapyr)、嘧菌酯(azoxystrobin)、咯菌腈(fludioxonil)、嘧菌环胺(cyprodinil)、阿维菌素(Abamectin)在部分商品中的最大残留限量。部分具体限量如下表:农药名称食品类别最大残留限量(ppm)灭草烟马、牛、绵羊、山羊的肾脏0.3嘧菌酯油菜籽1.0嘧菌环胺芸苔茎和头1.03阿维菌素中草药0.03咯菌腈叶柄15
  • PerkinElmer食品中农药残留解决方案
    近日媒体连续曝光菜农通过使用国家禁止的农药进行果蔬保鲜或者过分施加农药防治虫害。例如,山东某地的农民使用“六六粉”和“敌敌畏”对生姜进行驱虫保鲜;国内抽检的茶及相关茶包中高毒农药“灭多威”超标等。 “六六粉”早在上世纪六十年代就是被国家明令禁止生产、销售和使用的有机氯类农药。其进入机体后主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中,刺激大脑运动及小脑,还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经,在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用,使脏器营养失调,发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶,影响内分泌活动,抑制ATP酶。“敌敌畏”作为有机磷类农药,由于其剧毒性质也被国家严格限制使用。该农药一般要求在蔬菜收获前七天停止使用,并且可以通过皮肤吸收而引起中毒。“灭多威”属于氨基甲酸酯类农药,长期处于超标环境将引起中毒,症状为:流涎、流泪、视力模糊、震颤、惊厥、精神错乱、昏迷、恶心、呕吐、腹泻、腹痛,最后呼吸衰竭而死亡。 针对有机氯类,有机磷类和氨基甲酸酯类农药的危害性,我国政府陆续发布了一系列国家标准加以严格检测与限定: “GB 2763-2005 食品中农药的最大残留限量”限定“敌敌畏”农药在果蔬中不能超过0.2ppm;“六六粉”农药在果蔬中不得超过0.05ppm;“灭多威”按照国家要求茶树不得使用该类农药。 “GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”推荐使用GC-ECD对“六六粉”类有机氯农药进行检测。 “GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定”推荐使用GC-FPD对“敌敌畏”类有机磷农药进行检测。 PerkinElmer公司作为一家长期关注人类健康与环境健康的全球技术领先仪器供应商,我们一直致力于为用户提供性能卓越的仪器设备与全面的解决方案。为了应对不断曝光的农药残留的食品安全事件: 我们基于PerkinElmer气相色谱Clarus仪器平台,开发针对有机氯类与有机磷农药残留检测解决方案SOP; 基于液相质谱Flexar SQ300平台,开发了针对氨基甲酸酯类农药残留的检测解决方案SOP; 基于气相质谱Clarus SQ 8平台,开发了一次检出86种农药残留的快速检测方案SOP。 相信我们完整的食品中农药残留解决方案,将助力国家各级实验室满足农残检测要求,提高农残检测水平。 GC/FPD 方法测定有机磷类农药残留SOP GC/ECD 方法测定有机氯类农药残留SOP LC/MS 方法测定氨基甲酸酯类农药残留SOP GCMS 方法高效完成一次进样测定86种食品中农药残留SOP
  • 岛津助力中药农残多残留检测水平提升
    5月23日-26日,由中国食品药品检定研究院、中国中药协会中药质量安全专业委员会主办、岛津公司承办的“第二期中药中农药多残留检测技术交流培训班”在京举行。来自北京、河北、山东、吉林、广东、内蒙古等14个省市的药检所、制药公司等共40余名骨干分析人员参加了本期培训班。培训为期4天,结合学员特点,岛津公司精心安排了理论学习、实验观摩、上机操作等内容,为学员们提供了一个丰富的学习交流平台。培训班现场写真岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长首先对来自中药分析领域的同仁和专家的到来表示感谢。今年是岛津在中国事业发展的60周年,岛津公司的产品在中国拥有广泛的用户群体。在上周刚刚举办的岛津气相色谱60周年庆典现场,展出了一台仍在使用的35年前安装的岛津GC-7A,可见用户对岛津产品认可度非常高。岛津的串接气质、液质产品结合了国家标准已开发出许多数据库,产品用户包括科研院所、医药分析机构等,串接质谱销量稳居前三甲。全国范围内岛津公司有上百个合作实验室,每年开发了数量众多的解决方案。希望通过培训班的学习,帮助大家解决实际工作中的疑惑和困难。岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长中国食品药品检定研究院马双成所长致欢迎词,希望通过培训能够使得大家的理论水平和实验水平得到提高,并且能够回到各自的工作岗位后与同事们共享学习成果,组织小型学习班。中国食品药品检定研究院马双成所长中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员发表《中药中农药残留污染与监管进展》,以枸杞中残留农药风险评估为例,介绍了风险评估中危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险评估四个步骤。中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任讲解《中药中有害物质痕量残留检测中的风险控制》。金主任提到,风险控制包括风险评估、风险管理、风险交流,是基于科学事实、依靠社会及各项制度进行管理,其中涵盖了任何风险分析相关问题的传递和交流。目前政府监管在保证中药质量安全、行业健康发展的过程中起着主导作用。规范化生产是质量安全的来源,检测过程实现了质量安全可识别,真正的质量安全确认需要靠风险评估过程。中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师发表《中药中农药多残留串联质谱检测技术》,以菊花农药残留检测为例,讲授了国内外农药残留检测技术进展,中药中农药多残留串联质谱方法建立,以及具体检测技术实力分析。浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师现场学员积极提出问题与专家学者交流 岛津北京分析中心LC/LCMSMS应用工程师田菲菲讲解介绍岛津旗舰级三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040性能特点和GC-MS/MS农残定制分析系统(ProFinder)。岛津北京分析中心GC/GCMSMS应用工程师杜世娟讲解气相色谱质谱基础理论及维护知识。北京分析中心液相液质应用工程师李长坤介绍了岛津的三重四级杆质谱仪优异的灵敏度、快速的扫描速度及正负极切换速度以及长期稳定性的特点。 岛津分析中心液相液质应用工程师孙亮介绍了岛津三重四级杆质谱仪离子源清洗、毛细管更换、DL管更换、机械泵泵油更换等。 学员参观岛津北京分析中心、岛津质谱中心 多残留分析检测工作相对复杂,因此对分析人员的技能和仪器操作熟练程度有较高要求。本次培训班得益于中国食品药品检定研究院、中国中药协会与岛津公司的合作,一方面让学员对方法建立、风险评估工作有了深入的了解,另一方面规范了仪器在操作层面的科学方法,轻松应对实验过程中的各种问题,最大化分析仪器的性能和价值。
  • 药用原料金银花普遍农残超标 产销链检测缺失
    “谁家种金银花不打农药?”   6月29日正午,山东省平邑县流峪镇的田间,65岁的村民王得贵一边向田里的金银花喷洒农药,一边反问记者。强烈的阳光迅速将农药蒸腾出刺激的气味,王得贵不得不时常停下来,揉揉被熏的通红的双眼。   位于沂蒙山区的平邑县是我国著名的金银花产地,种植金银花的历史已超过200年。2007年被国家质检总局认证的“中国金银花之乡”。目前,平邑县金银花种植面积超过65万亩,产量占到全国的60%以上。   像王得贵这样的金银花种植散户在平邑可谓比比皆是,他们站在整个平邑金银花经济链条的源头,从他们手中收获的金银花再通过多级中间商转手之后,然后供给几乎全国的中药材企业,其中更是包括广药集团、哈药集团、同仁堂、南京金陵药业、三精制药、加多宝等大型企业。   时代周报记者近日深入平邑田间调查发现,平邑县金银花种植中存在普遍滥用化学农药的现象,而且,在金银花生产、收购、转销、加工、制成成品的整个链条中根本不存在农残检测。   常年违规使用高效化学农药   王得贵喷洒的农药是一种叫做金丝冠的百草枯除草剂,记者查阅玻璃瓶上的标示,发现并没有成分说明,瓶体上用醒目的红色字体标注着“高毒,没有特效解毒药,误用后病症漫长痛苦,危及生命”。   虽然药瓶的标签上明令要穿防护服,戴防毒面具,但像其他花农一样,王得贵并没有采取任何防护措施。   “中午打除草的,阳光越强烈越好,下午4点钟之后,还要打除虫的。”王得贵向时代周报记者介绍着自己当天的安排。   王得贵的花田一共有1.2亩,可以产近200斤干金银花。根据花开的时间不同,金银花采摘分为几轮,从农历四月初八开始,一直延续到中秋节之前,现在,金银花已经采摘过一次。“这段时间是虫最多的时候,种和采期间,都要不停地喷药。”王得贵对记者介绍。   王得贵接下来要打的农药叫做氧乐果,“主要用于消灭吃金银花蕊的青虫”。氧乐果又称氧化乐果,是一种危险的高毒农药,早在2002年,农业部就明令对其限制使用。   记者走访流峪镇多个花田发现,使用化学农药在当地是一个普遍现象,农户主要在流峪镇上几个种子站购买农药。   “农民一般不知道用什么药,他来说有什么虫,我们就给他推荐药。”种子站老板刘彩霞站在摆满了各种农药瓶的柜台前对记者说道。根据刘彩霞的介绍,金银花的虫害种类繁多,有吃叶子的、有吃花的、有吃根的,不同的虫要用不同的药来消灭。   记者采访期间,正好有一位花农前来购买农药,刘彩霞推荐了几种毒性不高的农药,但由于价钱较贵,遭到花农的拒绝。于是,刘彩霞从柜台底下拿出一瓶价格较低的农药,记者发现这瓶名为异硫磷的农药,是一种高毒农药,国家规定只能用于拌种,而不能用于果树、中药材种植。   “现在虫子都有耐药性了,中毒的药效果不好,价格贵,花农一般会选高毒的药。”刘彩霞对记者解释道。   就算国家有硬性的用药规范,但实际情况下,成本和效果是花农选择的农药的首要指标,“由于长期用药,虫子越来越难打死,打一次药,最多只能管四五天,在采摘期间要不停的打。”刘彩霞对时代周报记者介绍道。   记者随后走访了平邑主要几个种植金银花的田地发现,常年违规使用高效化学农药绝非流峪镇一地,包括郑城镇、铜石镇等几个金银花主要产区滥用化学农药的现在十分普遍。   在郑城镇,记者发现村民在种植金银花的田地里兼种花生,给花生的农药和给金银花打的农药往往交叉来打,由于间距很小,农药之间很容易产生混合,“农药混合在一起会产生化学反应,中毒变高毒、高毒变剧毒。”一位农药专家对记者说道。   对此乱象,平邑县金银花果茶管理办公室主任付晓却表示乐观,据他介绍,现在花农很少使用高毒农药,而且已经在推广采用烟熏或者驱赶等物理方式治虫,但记者在走访了几乎平邑所有金银花主产地之后,没有发现任何一块金银花田使用杀虫灯和熏烟法,大多数花农甚至对物理治虫“听都没听说过。”   GAP种植基地形同虚设   GAP是指“良好农业规范”,旨在规范农业生产的各个环节,保证产品的绿色和质量,设立金银花GAP种植基地,一直被平邑县政府视为管理金银花质量的重要措施。   沿着平邑县金银花种植带探访,记者发现竖立着GAP标牌的基地比比皆是,而这些所谓的基地却大多达不到GAP的标准。   记者在流峪镇流峪村阿曼达GAP金银花基地发现,所谓的基地根本是形同虚设。阿曼达是平邑本土的药材企业,主要给大型药企提供金银花原料。“我们这一片都是阿曼达的基地,”流峪村村民陈顺才向记者比划着说。   但是记者深入询问却发现,流峪村在种植金银花是完全没有按照GAP的标准,滥用农药的情况屡见不鲜。   更令人啼笑皆非的是,平时根本没有阿曼达的人员到村里来,也没有人过来检查是否使用违规的农药,而且农户在卖金银花时,也是谁出的价高就卖给谁,并不一定卖给阿曼达。“阿曼达只是立了块牌子在村口。”陈顺才笑着说。   据了解,平邑县通过GAP认证的金银花基地只有3处,而绝大多数挂着 GAP牌子都是“滥竽充数”。而就算是真的GAP认证的基地也是“名大于实”。   三精制药早在2007年就在平邑郑城镇建立了1.2万亩的GAP基地,作为平邑第一个被认证的GAP基地,当年让三精药业在股市上火了一把,但记者在当地寻找三精药业的基地时却陷入了迷失。   记者在询问了多名当地人,对方却均表示不知道具体位置在哪里,而包括平邑县农业局的相关人员也对三精制药基地具体位置语嫣不详。   “很多药企直接建立的GAP基地只是一个幌子,宣传很大,实际可能很小,甚至不存在,”加多宝金银花种基地的工作人员陶伟对时代周报记者说道,据记者了解,加多宝的基地分别位于郑城镇和铜石镇,两者加起来只有2000多亩,而据陶伟介绍,像加多宝这样规模的基地在平邑已经算大的了。   “像哈药、广药、同仁堂都说在平邑有GAP基地,但实际上这些药企主要还是在收购商中采购原料。”一位谙熟金银花采购环节的知情人士对时代周报记者说道。   产购销从未进行农残检测   记者在深入调查逐渐理清金银花的整个经济链条之后发现,在金银花种植、加工、采购、销售的一系列环节中,作为原料最后使用方的药企根本没有进行过农残检测。   金银花从收获到最后作为制成品进入市场要经过以下多次转手。   首先,由小的收购商贩到各个乡镇收购农民手中的金银花,这一环节,主要是看品相。“主要是看颜色,有经验的商贩一看颜色就知道好不好。”从事金银花收购多年的商贩刘长河对时代周报记者说道。   小商贩再将收购的金银花放到交易市场上卖给大的收购商。在流峪镇、郑城镇、铜石镇等金银花主产地,均建有大型的金银花交易市场,市场从农历四月初八开始,按照古老的传统分时开放。“在交易时,会有工商局的人来查是否掺杂山银花和外地金银花,但一般用眼睛观察,不会进行检测。”刘长河介绍道。   然后,大的收购商将货物供给各种药企。“药企的人根本不会去田间收货,我们收了货之后再发给药企,药企再做检测。”作为大收购商的代表,45岁的林淮义一直给广药集团供货,每年供货量有2000多吨,据他介绍,广药每年在平邑收购1万多吨的金银花,主要用于生产王老吉凉茶和相关药材。   除了给广药集团供货,他还给太极药业、湖北的午时药业供货,规模也是上千吨。据他介绍,这些大企业一般都有自己熟悉的供货商,供货商之间竞争激烈,相互提防,新的供货商如果没有经济实力很难打进渠道。   而据记者多方了解,加多宝每年在平邑收购近4000吨的金银花用于生产凉茶,主要的供货商有6家,其中铜石镇的奥东药业为主要供货商。而哈药、三精制药、南京药业等大型药企均采用这种方式收购金银花。   药企对于货物的检测只涉及三个方面,一是检测是否掺杂山银花,二是检测药性,也就是金银花种木犀草苷和绿原酸的含量,而为了杜绝花农使用硫磺熏干金银花,现在还会检测重金属含量。   “企业很难在链条的末尾检测农残,”陶伟对时代周报说道,“事实上,农残最好的监控点是在种植环节,光靠企业检测难于有控制效果。”   根据平邑县政府规划的资料显示,政府方面力图建立的金银花模式是“企业—基地—花农”的模式,而现在的模式却是“企业—大供应商—小商贩—花农”。   据了解,这些大型药企多数不会到田间去,驻扎在这边的大部分是采购人员,有些药企甚至连采购人员都没有,供货商和药企在网上进行投标,然后由供货商发货给药企,药企对货物进行检测,合格即要,不合格就退货。   “光靠企业监管并不现实,”王婧对时代周报记者分析,“从来没有检测过农残的一个很大的原因是,目前,对于金银花来说,我国根本就没一个农残超标的标准。”   金银花农残标准缺失   据了解,金银花按照卫生部之前一个条例的分类方法,属于既是药品又是食品的产品,农药残留理应符合食品和药品的双重标准。目前食品上的农残标准是2012年11月16日GB2763-2012,但是这个食品农残标准上没有涉及任何中药材的农残问题。   目前,在药材领域,我国中药材都是以中国药典为准。但中国药典就只是对黄芪、甘草两种中药材上三种农药,滴滴涕、六六六、五氯硝基苯有最大残留量的规定,而且这些药材标准还是整合了之前几个食品上农残标准制定的。   “最近农残问题比较敏感。”平邑县宣传部长宋继先对记者说道,而宣传部和农业局相关人员对记者承认目前平邑县并没有可以提供农残检测的机构,但是“正在进行筹建,相关金银花标准也在制定当中。”   而化学农药的双刃剑已经开始危害种植源头,王得贵在采访时一再抱怨身体变差,“村子里好几个老花农得癌症死去了,是不是农药惹的祸?”他问道。   (文中部分采访人名为化名)
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 欧盟建议修改多种农药的最大残留限量标准
    近两月,欧盟建议修改多种农药的最大残留限量标准 ,具体如下:   杀虫剂溴氰菊酯:2010年11月10日,欧盟建议修改杀虫剂溴氰菊酯在土豆中的最大残留量限量标准,由0.05mg/kg(定量检出限)修改为0.2mg/kg。   杀虫剂刺糖菌素:2010年11月22日,欧盟建议修改杀虫剂刺糖菌素(spinosad)在草药浸剂(叶子、花和根)中的最大残留量限量标准,将薄荷和香油(balm,薄荷一类有香味的植物)叶子中的标准由0.05mg/kg(定量检出限)修改为3mg/kg。   杀菌剂咯菌酯:2010年11月22日,欧盟建议修改杀菌剂咯菌酯在番薯、甜薯和葡萄中的最大残留量限量标准,将番薯、甜薯中的标准由0.5mg/kg(定量检出限)修改为10mg/kg,餐桌葡萄和酿酒葡萄中的标准分别由2 mg/kg修改为5 mg/kg和4 mg/kg。   杀菌剂醚菌酯:2010年12月1日,欧盟建议修改杀菌剂醚菌酯(kresoxim-methyl)在蓝莓和蔓越橘中的最大残留限量标准,由0.05mg/kg(定量限LOQ)修改为1mg/kg。   杀螨剂灭螨醌:2010年12月9日,欧盟建议修改杀螨剂灭螨醌在啤酒花中的最大残留限量标准,由0.02mg/kg(定量限LOQ)修改为15mg/kg。   杀虫剂噻虫啉: 2010年12月9日,欧盟建议修改杀虫剂噻虫啉在带豆荚豌豆中的最大残留限量标准,由0.02mg/kg(定量限LOQ)修改为0.2mg/kg。
  • 茶叶农残检测中外标准不一制约出口
    日前,茶叶农药残留检测又有新动向,记者获悉,苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。   据苏州食品安全办公室此前公布,有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值,被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象,而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品(6.00,-0.01,-0.17%)中农药残留情况的抽检中,发现有近7%的茶叶农残超标。   有数据显示,中国是世界最大的产茶国,产量达140万吨,占全球茶产量的33%。然而,“大而不强”是很多业内人士对我国茶业的共同看法,目前,中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样,成为世界知名品牌,其中农残就是最大的阻碍之一。   中外检测标准不一制约出口   据了解,农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容,据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析,茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。   将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。   而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。   在农残限量数值方面,欧盟采取的是“零容忍”的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg,中国标准则是3m g/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1m g/kg,而欧盟则定为2m g/kg。不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。   “中国茶叶确实存在某些农残超标的现象,但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。”信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者,欧盟在有些指标的设定上,似乎专门针对中国茶农的农药施用情况,所以不排除里面有贸易壁垒。   茶叶分散种植生产模式难以突破   “除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。”食品行业分析师王天赐认为,对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。   “目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难,是茶行业的共识。而跟其他农产品相比,茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。”欧阳道坤告诉南都记者,“目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检,而无法每家每户都进行检查,要加强监管,茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变,从而实现集约化的种植和生产,然而,茶很多都是长在山里,分布得异常分散,要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。”   半年“农残超标”大事一览   6月24日绿色和平项目表示,在2012年7月至2013年4月之间,其在多个城市的9家连锁中药房,包括北京同仁堂(22.34,0.46,2.10%)、云南白药(87.99,3.98,4.74%)、采芝林等购买的6 5种中药产品,经第三方实验室检测,参照欧盟的农药最大残留标准,其农药残留多达48项。   6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果,显示荔枝样品农药残留合格率为100%,未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品,产品总体质量较好。但是,食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。   5月4日央视《焦点访谈》报道,记者在山东潍坊地区采访时发现,当地有些姜农使用神农丹种姜,主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药,50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。   3月5日据“国家质量监督检疫总局”网站消息,欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管,它们分别是:冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标,有的甚至含有害物质。   2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中,8个样品农残超标,其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威,不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇,涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到,江南市场封存的豇豆总量有10余吨。   [业界说法]   信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤   目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检。   食品行业分析师王天赐   除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   【原标题】茶叶农药残留中外检测标准不一制约出口 生产模式难以突破
  • 农残超标卷土重来 茶业身陷重灾区
    日前,茶叶农药残留检测又有新动向,记者获悉,苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。   据苏州食品安全办公室此前公布,有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值,被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象,而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品中农药残留情况的抽检中,发现有近7%的茶叶农残超标。   有数据显示,中国是世界最大的产茶国,产量达140万吨,占全球茶产量的33%.然而,&ldquo 大而不强&rdquo 是很多业内人士对我国茶业的共同看法,目前,中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样,成为世界知名品牌,其中农残就是最大的阻碍之一。   中外检测标准不一制约出口   据了解,农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容,据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析,茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。   将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。   而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。   在农残限量数值方面,欧盟采取的是&ldquo 零容忍&rdquo 的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg,中国标准则是3m g/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1m g/kg,而欧盟则定为2m g/kg.不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。   &ldquo 中国茶叶确实存在某些农残超标的现象,但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。&rdquo 信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者,欧盟在有些指标的设定上,似乎专门针对中国茶农的农药施用情况,所以不排除里面有贸易壁垒。   茶叶分散种植生产模式难以突破   &ldquo 除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。&rdquo 食品行业分析师王天赐认为,对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。   &ldquo 目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难,是茶行业的共识。而跟其他农产品相比,茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。&rdquo 欧阳道坤告诉南都记者,&ldquo 目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检,而无法每家每户都进行检查,要加强监管,茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变,从而实现集约化的种植和生产,然而,茶很多都是长在山里,分布得异常分散,要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。&rdquo   半年&ldquo 农残超标&rdquo 大事一览   6月24日绿色和平项目表示,在2012年7月至2013年4月之间,其在多个城市的9家连锁中药房,包括北京同仁堂、云南白药、采芝林等购买的6 5种中药产品,经第三方实验室检测,参照欧盟的农药最大残留标准,其农药残留多达48项。   6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果,显示荔枝样品农药残留合格率为100%,未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品,产品总体质量较好。但是,食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。   5月4日央视《焦点访谈》报道,记者在山东潍坊地区采访时发现,当地有些姜农使用神农丹种姜,主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药,50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。   3月5日据&ldquo 国家质量监督检疫总局&rdquo 网站消息,欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管,它们分别是:冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标,有的甚至含有害物质。   2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中,8个样品农残超标,其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威,不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇,涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到,江南市场封存的豇豆总量有10余吨。   [业界说法]   信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤   目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检。   食品行业分析师王天赐   除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。
  • 欧盟拟修订三种作物中灭菌丹的最大残留限量
    欧洲食品安全局(EFSA)消息,根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,作为评估成员国(EMS)的奥地利收到一份来自Makhteshim Agan公司要求修订酿酒葡萄、大蒜、番茄3种蔬果中灭菌丹(folpet)的最大残留限量(MRL)的申请。   为了能更好发挥灭菌丹(folpet)的作用,Makhteshim Agan公司建议提高这3蔬果中灭菌丹的最大残留限量:酿酒葡萄中的灭菌丹从原先的5 mg/kg提高至8 mg/kg,大蒜和番茄也分别从0.02 mg/kg和2 mg/kg提高到0.1 mg/kg和4 mg/kg。   奥地利根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告草案,提交至欧委会,并已于2010年10月25日转交至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估材料进行审核后,认为提高大蒜、番茄残留限量的申请合理,具体修改结果如下: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 拟议MRL(mg/kg) 修订理由 执行的残留物质:灭菌丹(folpet) 151020 酿酒葡萄 5 暂不做修订 基于现有的数据,潜在的健康风险仍不能被排除,生产出的葡萄汁被儿童饮用后会超出急性参考剂量。 220010 大蒜 0.02 0.1 该拟议的MRL具备充足的数据支持,并经过风险评估,不会对消费者造成危险。 231010 番茄 2 3
  • 教你茶叶农药残留检测法!这样测简单高效!
    我国有悠久的种茶、制茶和品茶的历史,自陆羽将茶的清香甘甜从自然界中萃取提纯出来后,茶香飘万里,沉醉数千年。原本是用来解油腻的茶叶逐渐形成一种新的生活方式。茶叶是否有农药残留?春天正值首批茶叶上市,我们选择茶叶时除了关心茶叶本身品质,更关心它的食品安全——茶叶是否含有农药残留?在茶树生长旺季,为提高茶叶的产量和质量,茶农需要用化学农药防治病虫害,这无可厚非。 但茶叶是一种叶用的经济作物。在利益的驱使下,一些茶农不按规定用药,甚至将不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药拿来使用,由此产生了非常严重的社会问题。因此茶叶中农药残留的检测成了政府部门监管的重点工作。如何快速高效检测农药?高效液相-柱后衍生法一种简单、高效、重复性高,可用于测定茶叶中的氨基甲酸酯类农药残留(GB2320.112-2018)的方法。 分析条件水/乙腈色谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250进样量: 10 μL (溶于甲醇)流动相: A液: 色谱级纯水 B液: 色谱级乙腈 梯度洗脱程序:时间水(%)乙腈(%)090102901046495146.13070493070平衡时间: 13 min流速: 0.80 mL/min柱温: 37 °C 柱后衍生条件柱后衍生仪:Onyx PCX or Vector PCX试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol• HCI, 溶于OPA稀释剂 (CB910)]反应器: 水解: 100 °C, 500 μL衍生化: 室温, 100 μL荧光检测器: 发射波长: 330 nm 接收波长: 465 nm 1. 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) 2. 涕灭威砜 Aldicarb sulfone 3. 草氨酰 Oxamyl (Vydate) 4. 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)5. 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran 6. 涕灭威 Aldicarb (Temik)7. 残杀威 Propoxur (Baygon)8. 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)9. 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)10. 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11. BDMC内标 12. 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 13. 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14. 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15. 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16. 丁酮威 Butocarboxim 17. 乙硫甲威 Ethiofencarb 18. 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19. 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20. 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21. 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 22. 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23. 硫伐隆 Thiofanox。 分析柱和试剂 Pickering 柱后衍生仪 Pickering 柱后衍生仪,实现检测简单化、高效化,具备七大优势——① 可与任何HPLC系统一起工作 ;② 完整的分析方案;③ 保证优越灵敏度和重现性;④ 惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本;⑤ 自动活塞冲洗,保护系统延长仪器寿命;⑥ 整机安全保障,减少维护成本;⑦ 快速实现方法拓展。 关于Pickering 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生仪、化学试剂及色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界很多的厂商所认可,有着过硬的实力。
  • 媒体称中国农产品药物残留标准数仅为日本1%
    原标题:我国环境污染所致食源性疾病有爆发风险   环境污染对人类健康的危害通过食源性疾病增长反映出来。根据美国疾病预防控制中心预计,全球由食品安全事件导致的食源性疾病将会达到10亿例,其中因为食源性疾病死亡的人数将达到180万人。我国每年向国务院卫生部门上报的数千件食物中毒事件中,大部分都是因致病微生物污染引起的。   1   四分之一的食源性疾病由环境污染所致   经济学博士、国家质检总局进出口食品安全局综合业务处处长徐明焕在《论质量安全型经济》一书中指出,食品安全与自然环境密不可分,环境污染给食品安全带来了不确定性。   据报道,在我国1200条河流中,有850条江河受到不同程度的污染,130个湖中有50多个处于富营养状态,我国海域的“赤潮”现象不断发生。   工业污染物中以持久性有机污染物和重金属污染物最为严重。未经处理的工业废水、城市污水用于农田灌溉的现象也时有发生。   农用化学品造成的污染已司空见惯。为了农业高产,我国耕地化肥平均施用量是国际化肥安全施用上限的1.93倍,耕地农药残留率达60%—70%。   过量使用化肥、农药,特别是高毒农药,违法使用瘦肉精等饲料添加剂,不仅造成农产品残留超标,产生食品直接污染,还可能导致人畜共患疾病增加,甚至通过食物链逐级浓缩和聚集在人体组织中,出现中毒反应,最终危害人类健康。   环境污染对人类健康的危害通过食源性疾病增长反映出来。环境污染是引起食源性疾病前五大风险因素之一,大致占到25%的比例。根据美国疾病预防控制中心预计,全球由食品安全事件导致的食源性疾病将会达到10亿例,其中因为食源性疾病死亡的人数将达到180万人。   2   我国农产品农兽药残留限量标准数仅为日本的百分之一   徐明焕认为,引起食源性疾病前五大风险因素分别是不正确存放(27%)、受污染的设备和环境(25%)、较差的个人卫生(24%)、煮熟不彻底(11%)和不安全来源(4%)。   环保组织报告称,美国蔬菜、水果农药残留现象普遍。美国疾病和预防控制中心研究报告称,美国每年约有5000万人因为进食了被污染的食品而染病,这相当于每6个美国人中约有一人受被污染食物之害。   我国每年向卫生部上报的数千件食物中毒中,大部分都是致病微生物污染引起的。   我国无论是食品生产技术水平,还是法律法规和技术标准基础,与发达国家相比,都有较大差距。目前,我国对食品农产品中农兽药残留标准的制定与先进国家和地区相比较还有很大的差距。   例如,日本列表规定了62410个食品农产品中农药兽药残留限量标准,香港即将实施的食物中残留除害剂标准中规定了6186个食品农产品中农药残留限量标准,而中国内地限行的农药兽药残留限量标准仅为667个,分别只占日本和香港的百分之一和十分之一。   我国自然环境污染和化学物质污染食品还很严重,但是食品检测技术水平还不高。据报道,我国2200种食品添加剂中还有近60%无法检测。   日本过去进口我国蔬菜仅仅检测6项指标,而据2006年5月29日正式生效的“肯定列表制度”,农药、兽药和添加剂受限制的种类从原来的63种突然提高到797种 并对这些化学品设置了51392个暂定标准,之前只有2470个 对于还没来得及设定暂定标准的,则全部采取一律标准,即每公斤食品残留的化学品不超过0.01毫克。   这意味着我国出口到日本的产品几乎不能残留任何化学品。此项制度的实施,将影响到中国6200多家企业的生计,近1/3的农产品出口,以及主产区的经济发展和农民增收。   国家环保部门和国家统计局联合发布的中国第一份经过环境污染调整的GDP核算报告 《中国绿色GDP核算报告2004》表明,由于污染造成的损失占当年GDP的3.05%,加入治理环境污染应该投入的虚拟成本,当年的GDP要再增加消耗1.8%。以江苏省为例,江苏省的研究报告表明,江苏省的GDP比传统GDP降低8个百分点,考虑到GDP因素,每年的GDP要往下调8个百分点之多,2002年仅大气污染给全省居民造成的损失就在100亿元人民币左右。   对话徐明焕   建立风险评估机制预防食源性疾病爆发   记者:食源性疾病与我国目前的环境污染状况有没有逻辑上的联系?   徐明焕:食品安全问题表现最直接的表现方式就是食源性疾病,食源性疾病是由于摄入了有毒有害物质而导致感染、中毒。因为食品生产链条越来越长,食品安全问题也越来越复杂。   随着世界经济的发展,食品产业的延伸,供应链不断丰富,食品安全的风险也在不断增长。人类的生产能力、创新能力是无穷无尽的,表现在食品生产方面就是不断变换生产方式。除了生产技术,还有一个问题就是道德层面,社会道德失范是现代影响食品安全的一大因素,有时候甚至成主要原因。   环境污染也给食品安全带来了问题,导致了食源性疾病,使其更加复杂和多样,是我们面临的比较突出的问题。现在人们逐渐开始意识到环境污染造成食源性疾病的危害,在解决食品安全问题时逐渐进入到这个层面。   这与人们的认识规律有关,人们往往是最先了解最直接的现象,进而逐渐延伸至导致这种现象产生的原因。防治环境污染成为了解决食品安全问题的一个很重要的内容。   记者:在我国,由环境污染导致的食源性疾病的发展趋势是怎样的?   徐明焕:我认为这里面有两个问题,过去积累的问题迟早要爆露,这是自然而然的。在今后相当长的一段时间内,我们国家过去高速发展过程中污染环境而积累的问题也会有一个相对集中的爆发期。   冰冻三尺非一日之寒,转型期也是人口、资源、环境矛盾的一个爆发期。从这个角度分析,环境污染对于食源性疾病的影响将会是十分严重的。   这种风险还呈现出一种多样化的特征,有些风险能够预测,有些则无法预测。重视环境污染造成的食源性疾病是有重要意义的。   研究食品安全问题想要深入下去,必须从技术层面突破。环境污染、食品安全与食源性疾病的内在联系是今后食品安全研究的一个重要方向。问题暴露后如何解决?主要是从技术着手。   现在有些部委已经开始着手开始行动,比如国土资源部开始大面积的监测土壤质量,说明开始注意到这个问题。这就有可能从顶层设计上采取措施刹住由于土壤污染造成粮食污染的趋势,不会使这个风险继续蔓延。   至于过去积累的环境问题导致的食源性疾病爆发会达到什么程度,目前还难以预计。   记者:发达国家经历了先污染、后治理的阶段,我国解决食源性疾病的危害能从中汲取什么经验?   目前,各国食品安全监管普遍从过去的多头监管向集中统一监管转变,从重点环节监管向食物链的全过程监管转变,从单一的政府监管向食物链的全过程监管转变,从单一的政府监管向倡导政府、产业界、学术界和消费者共同保障食品安全的新模式转变。   在欧洲,20世纪90年代末期发生了一系列食品安全危机,欧洲食品安全局(EFSA)于2002年1月正式成立,作为科学咨询意见和通报食品链相关风险的独立来源。   美国非常注重对食品安全法律法规的修订,确保其适应不断变化的食品安全监管需求。如2011年颁布的《食品安全现代化法案》等。   记者:除此之外,如何合理、有效地解决食源性疾病带来的危害?   徐明焕:这需要在实践中更多地借助技术手段加以解决。环境污染导致的食源性疾病的趋势是可以预测的,具体会达到什么程度,需要更加深入的科学研究。   现在要有一个评估机制,现在已经建立了监测机制,环境污染和食源性疾病已经纳入了监测网。在监测的基础上,要把监测数据进行整合,组成专门的专家组对此进行评估、研究。如果没有科学的评估、权威的发布,就不会引起广泛的关注。   记者:据您了解,相关部门有没有计划对环境污染造成的食源性疾病进行风险评估?   徐明焕:应该会慢慢延伸到这个领域。对食品安全风险的评估是一个逐步深入的过程。食品安全风险评估有几方面内容:微生物污染、化学性污染和物理性污染。其中对化学性污染造成的食品安全风险评估,可以引申到环境污染导致的食源性疾病领域,并进一步深化。   任何国家的监管、管理都是一个逐步调整的过程,当一个领域被广泛重视的时候,政府会相应地调整监管机制,包括风险评估机制、风险评估重点的转移。国家质检总局对食品进出口监测,每年都针对可能引发食品安全问题的因素,进行动态调整,来确定监测重点。   记者:由环境污染导致的食源性疾病风险评估是否具有可操作性?   徐明焕:关键的问题是激活我们现有的监测机制。这就需要依靠外部的力量,比如说评估结果要及时做出。这对监管部门的风险评估具有重要的导向性作用。监管部门的监管更多地立足实际,针对目前急迫的问题予以解决。   科研必须具有前瞻性。科研成果运用到实际监管工作中,又具有时滞性。必须减少科研成果应用的环节,要有激活创新的内在机制。因为风险评估不单纯是一项工作,更是一种科研。   这也符合政府职能转变的要求,政府应该抓大事,抓防范风险的事,而不是单纯事后的救助。食品安全问题,我认为最重要的不是消除风险,而是防范风险。古人说,人无远虑,必有近忧。在食品安全领域也是如此。食品安全必须围绕着防范、化解风险来展开。食品安全工作不能够寄希望于毕其功于一役。如果有一种超前的眼光,腾出手来,从救火、灭火的模式转向防火的模式,才是解决诸多问题的根本之策。   小资料   食源性疾病   据世界卫生组织定义,食源性疾病是涵盖范围非常广泛的疾病,在全世界范围内都是一个日益严重的公共卫生问题。摄入受微生物或化学品污染的食品,可引起这种疾病。从粮食生产到消费(“从农场到餐桌”),任何一个阶段都可能发生食品污染,也有可能是环境污染的结果,包括水、土壤或空气污染。   食源性疾病最常见的临床表现为胃肠道症状,然而,此种疾病还可能有神经科、妇科、免疫等其他症状。摄入受污染食品,也可能造成全身多器官衰竭,甚至引发癌症,从而造成极大的残疾和死亡后果。
  • 高雄“问题茶”农药残留超标120倍
    据广州优瓦农药标准品网的了解,据报道,问题茶抓不完!台"食药署"5月26日公布最新稽查进度,高雄市、云林县及嘉义市卫生局又通报新增6件农药残留违规的毒茶,包括:高雄顺阳生技"顺阳古早茶"、大农种子行"菊花茶"、吉祥浓厚青草茶"黄花蜜菜"和"白鹤灵芝",云林天一青草行"薄荷"以及南投山大茶叶"红茶TH",全数下架封存。  其中超标最离谱的是高雄市前镇区吉祥浓厚青草茶贩卖的"黄花蜜菜",被检出菲克利6ppm,足足是标准0.05ppm的120倍,同时还检出达灭芬0.118ppm,同样超过标准的0.05ppm,来源厂商为嘉义县水上乡嘉泰青草行,已移请嘉义县卫生局追查。同店贩卖的另一款"白鹤灵芝"检出克安勃、达灭芬、灭达乐、福多宁、治灭宁等5种农残不合格,来源厂商相同。  根据"食药署"最新统计,截至5月26日,共针对市售手摇饮料业、餐饮业、超市及中药行等贩卖的茶叶及花茶,抽验862件,完成检验753件,其中65件检出农药残留不符规定,不合格率为8.63%。  "食药署"指出,加上新增的6件不合格产品,不合格下架产品总数已增至66件。只要茶叶检出残留农药超过安全容许量,将针对业者罚款6万元(新台币,下同)至2亿元;业者若未主动停止制造加工、贩卖及办理回收,并通报卫生局,将开罚3万元至300万元。  另悉,号称"总统茶"的福寿山长春茶供不应求,持续热销,警方却查获台中市和平区馥春茶堂疑在网络贩卖仿冒茶,获利上千万元,下游茶行多达13家。  广州优瓦专注进口标准品,专业为制药、食品、化工、玩具、染料、塑料、环境等提供优质的标准品对照品,供进行含量测定、鉴别和检测,我们提供的标准品都具有详细的分析报告,包括COA、HPLC或GC、MS、HNMR报告。除这些一般数据外,我们也能根据客户需求做UV、IR、HMBC、CNMR、旋光和三维核磁等。质量保证,价格优惠,详情请咨询:020-81215950!
  • 基于气相色谱-串联质谱开展白芍中33种禁用农残的检测
    背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用,在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒;有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,易产生急性中毒,有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用,且服用时间长,更易造成蓄积中毒。目前,农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。*文章来源:中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置:自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱:DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序:初始温度为60℃,保持1min,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持13min进样口温度:250℃进样方式:不分流进样载气控制方式:恒压,146KPa进样量:1uL质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,监测模式为多反应监测(MRM)。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法,使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定,快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定,33种禁用农药化合物线性良好,线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.
  • 卫生部、农业部专家解读农药残留标准相关问题
    2012年4月28日上午,卫生部和农业部联合召开媒体通气会,就近期社会关注的茶叶农药残留问题与媒体进行沟通交流。参加会议的专家有:卫生部食品安全综合协调与卫生监督局张旭东处长、农业部农产品质量安全监管局董洪岩处长、农业部种植业司李文星处长、农业部农药检定所简秋研究员、农业部农药检定所季颖研究员、国家食品安全风险评估中心王君副研究员。以下为通报和答问文字实录:   张旭东:非常感谢大家来参加通气会,也非常感谢媒体朋友对食品安全标准的关心和支持。最近,相关媒体报道了茶叶农药残留问题,引起社会广泛关注。卫生部会同农业部、国家食品安全风险评估中心、农业部农药检定所等进行了研究,现就有关情况做进一步沟通,希望各界对食品安全标准工作继续给予支持。   我主要介绍一下食品安全标准工作的职责分工、食品安全标准工作进展、食品安全标准工作的公开透明问题三个方面的情况。   关于食品安全国家标准职责分工。按照《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准由卫生部负责制定、公布,食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由卫生部、农业部制定。为做好农药残留、兽药残留标准工作,卫生部、农业部按照《食品安全法》的规定建立了农药残留、兽药残留标准相关机制和工作程序。2009年9月联合印发《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了农业部负责食用农产品中农药残留限量及检测方法与规程的计划、立项、起草、审查、复审、解释、档案、制修订经费的管理等 负责征求意见和对外通报,向国务院指定的负责对外通报和评议工作的部门提供通报所需资料,提出答复评议意见,并对其他世贸组织成员通报的涉及农药残留的标准提出评议意见 负责组织农药残留专业工作组对标准进行审查形成标准发布稿,并负责标准解释。卫生部会同农业部共同发布和废止农药残留限量和检测方法与规程标准。因此,卫生部、农业部在农药残留标准方面分工明确、协调配合,不存在管理不一致和标准矛盾的问题。   关于食品安全标准工作进展。卫生部对食品安全标准工作高度重视,会同农业部等多个部门开展了大量工作,食品安全标准体系建设初见成效,许多工作也得到了媒体朋友和社会各界的支持和关注。主要有五个方面工作进展,一是建立完善了食品安全标准管理制度,公布实施了食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法 二是组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成,负责标准审查工作 三是成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,为制定完善标准提供科学依据 四是组织开展对《食品安全法》实施前的有关食品标准的清理整合和标准制定、修订工作,公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等187项标准,覆盖了各类食品中涉及健康危害的数千项指标。对2314种食品添加剂的使用做出了严格规定,撤销过氧化苯甲酰等过时食品添加剂品种。开展食品包装材料标准清理工作,共清理3000余种食品包装材料,公布107项可用于包装材料的树脂名单,公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。五是正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,在食品标准清理的同时进行科学规划,指导未来几年的食品安全国家标准工作。现在已经完成了征求意见,公开征求意见过程中得到了社会各界的支持,大家提出的很多针对性建议,我们将在规划中积极采纳 六是我国担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国,去年还担任了国际食品法典委员会亚洲地区执委,通过这些有利条件,加强对国际食品标准的跟踪研究,促进我国食品标准与国际标准同步发展。   关于食品安全标准工作的公开透明问题。食品安全国家标准制定、修订工作包括计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等工作程序。卫生部和有关部门高度重视在标准制定、修订过程中的社会参与与公开透明。在标准立项阶段,广泛征求社会公众、食品安全监管部门、产业主管部门以及行业协会的意见,注重与国家有关产业政策相衔接 在标准起草全过程中,遵循公开透明原则,广泛听取社会、多学科专家和食品生产经营企业等各方意见和建议,鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作。在标准正式公布前,还在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见,并向世界贸易组织(WTO)通报 在标准的审查、发布阶段,由食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行审核,经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会和主任会议审议通过后,批准公布。前面我已经介绍了这个委员会由350多位医学、食品、营养、农业等方面的专家组成,包括在各相关领域的权威科学家、工程院院士。在食品安全标准制定过程中,我们始终坚持以保障公众身体健康为宗旨,以食品安全风险评估为科学基础,以公开透明为原则,并充分借鉴国际食品安全标准的研究成果,结合我国居民的膳食特点,制定食品安全标准,以保证标准各指标安全可靠。   董洪岩:新闻界的记者朋友,上午好,感谢各位长期以来对农产品质量安全工作的关注和对农药残留标准工作的关心和大力支持。我向各位简要介绍一下农药残留标准的有关情况,分成四个方面:   一是我国农药残留标准制定的情况。2009年《食品安全法》颁布之后,卫生部、农业部共同发布了315项限量标准,并且对2009年之前发布的农药残留限量和相关国家标准、行业标准涉及到农药残留限量的进行了清理,现在清理的结果是,涉及到农药残留限量1795项,在2011年组织制定了209项农药残留限量标准,新制定的还没有发布,正在程序之中。到目前为止,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。我国制定农药残留标准的原则完全遵循国际食品法典委员会制定的农药残留标准的原则,也就是遵循残留的风险评估原则,并根据我们国家农药登记的情况和居民膳食消费的情况,这些标准都是在风险评估的基础上制定的。在标准的制定过程中,同时会兼顾考虑农产品的国际贸易、国际标准和我国农业生产的实际情况。标准制定严格按照社会公开征求意见、向WTO通报、以及经过国家农药残留标准审查委员会审议的程序来进行。   二是关于近期媒体报道的农药残留限量标准情况。前一段时间,绿色和平组织发布了2012年茶叶中农药残留调查报告,他们发布的检测结果,我们经过了梳理和分析,分成三类情况来看。一类是我国有限量标准的,应该讲,检测的数值和限量标准比较,检测数值是比较低的,都符合现行的国家标准要求。第二类是参照日本的肯定列表检出的29项农药残留,肯定列表中有21项有限量,这21项也都符合。第三类是其他8项,是任何国家和国际组织目前都没有制定相应的限量标准。在调查报告中提到了三种限量农药,分别是硫丹、灭多威、三氯杀螨醇,应该讲,这都是先后被禁止的, 2011年6月15号,农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局联合发布1586号公告,撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记。但硫丹、灭多威没有撤销在其他作物上的登记,在茶树上不得使用,但在其他作物上还是允许使用的。1997年6月,农业部发布了禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知,2002年又发布公告重申了一下,规定三氯杀螨醇不得用于茶树上,但仍然可以用于柑桔上。   硫丹这个药是国际食品法典委员会规定茶叶中的限量原来为30mg/kg,欧盟和日本也规定为30mg/kg,我国的规定与其一致。2011年,卫生部、农业部发布公告,将茶叶中的硫丹修订为20mg/kg,我们这个标准是严于欧盟和日本的。2011年7月,中国向国际食品法典委员会提供了茶叶中硫丹的残留数据,并经过联合国粮农组织和世界卫生组织的农药残留专家联席会议的科学评估,将茶叶的硫丹限量从30mg/kg调升到了10mg/kg,根据国际食品法典委员会的调整,2011年,我们也对茶叶中的硫丹限量进行了调整,调整为10mg/kg,已经经过农药残留委员会第5次会议审议,并向社会广泛征求了意见,向WTO通报,按照标准制定程序,将于近期经过审查后正式批准发布。   第二个禁止的药是灭多威。国际食品法典尚未制定灭多威的残留限量,欧盟不是茶叶的生产国,并且没有对灭多威这个药进行登记,因此欧盟执行的是一律标准,0.1mg/kg。国际上很多国家在没有经过评估的时候制定这个一律标准,很大程度上是保护国内产业,应该讲完全是从贸易保护的角度考虑的。卫生部、农业部2011年发布灭多威残留限量是3mg/kg,我国是茶叶的主要生产国和出口贸易国,确定这个指标是经过严格评估的,达到3mg/kg的要求,完全能保障茶叶的消费安全。   第三个取消的药是三氯杀螨醇,已经取消了一段时间。国际食品法典规定,茶叶中三氯杀螨醇的限量是50mg/kg,欧盟规定是20mg/kg,我们国家还没有制定茶叶中三氯杀螨醇的限量标准,主要是三氯杀螨醇禁止使用时间比较早,并且从近些年对茶叶中三氯杀螨醇的监测数据来看,数值都比较低。之前我们也具体查了,它的最大检出值为0.25mg/kg,我们虽然低,但是现在根据工作需要和社会上大家的高度关注,农业部和卫生部也正在组织开展茶叶中三氯杀螨醇的风险评估和限量标准的制定工作。   三是撤销农药登记,即该种农药停止使用,为什么制定残留标准,也就是它和残留限量标准之间的关系。撤销的原因,各个国家在撤销某种农药的登记和使用时,在考虑农药安全性的同时还要考虑很多其他因素,比如农药生产厂是否提供农药登记的申请、农药使用技术水平、农作物的品种结构、气候及病虫害发生规律和农药产业政策等。我国在撤销这些高毒农药的登记,禁止这些高毒农药的生产、经营和使用,除考虑到保障安全的因素外还考虑到保障农业生产环境的安全和农民用药时的健康和安全等因素,并且关注两方面的原因,一方面是我们国家种植规模还比较小,农药使用技术水平还比较低,超剂量、超范围、不按间隔期用药和采收的现象还普遍存在,这对农产品的安全和农业生态环境的安全还存在着较大的风险隐患 第二个撤销农药登记的原因主要是引导产业科技创新,从目前我国农药产业发展的现状来看,高毒农药替代产品的品种和数量已基本可以满足国内农业生产的需要,淘汰部分高毒农药的条件已经具备,因此我们有目的地从政策层面引导行业加快产业结构调整,鼓励企业发展生产低毒、高效、环保的农药。   要说明一下,禁止使用这些农药,为什么还要制定限量标准呢?目前各个国家对禁止和限制使用的农药残留限量标准并没有制定统一的检出限或者规定不得检出的政策,包括欧盟这样的主要农产品进口国,也是在保障安全的基础上,根据本国贸易的需要灵活制定残留限量标准。我国在茶叶上禁止使用的农药没有规定不得检出,制定了限量,主要是基于以下四点考虑:一是从安全角度考虑,目前制定的硫丹和灭多威的限量是20mg/kg和3mg/kg,都是根据我国茶叶中残留的实验和居民消费的数据,应该讲,在每个阶段都是经过科学评估的,所以达到这个要求,安全是有保障的。第二是从我国茶叶产业的发展和出口贸易的角度考虑,茶叶是我国的优势出口产品,在制定茶叶农残标准时,原则上我们尽量与国际食品法典的标准保持一致。如果我们根据禁限用的政策制定从严标准,比如低于食品法典的标准,我们这些产品出口到任何一个国家时,进口方都会首先要求要满足我们国家的国家标准规定,无形之中我们自己就给自己设置了这个技术壁垒,造成一种贸易的障碍。第三是从政府监管的角度考虑,虽然这些药禁止使用了,它使用的时候都是行为违法,但是要为政府检验提供依法依据,就是判定结果是否达到要求。第四是从生产的实际出发,坦率地讲,我国由于过去为了单一追求数量,长期大量使用现在禁用的农药,在生产的环境中主要是水和土壤不同程度地还存在着一些残留,加之硫丹、灭多威、三氯杀螨醇这些药虽然不得在茶树上使用,但是其他作物上仍然可以使用,如果相邻种植,由于气流、风等一些因素,飘移是不可避免的,一定会导致茶叶中还存在一定残留的可能。因此,目前制定这些标准,第一个是保障安全,第二个是符合生产的实际状况,从而达到制定标准重要两个方面的目的,一个是保障安全,一个是还要促进产业的发展。当然,这些标准的指标确立并不是一成不变的,我们会根据科学研究的进展情况、根据科学研究的结果和生产贸易的一些实际情况做一些适时的调整和修订。   四是农业部采取的措施。农业部在推动茶叶产业发展的同时,关于对出口优势的茶叶产品非常关注茶叶的质量安全问题,已经采取了一系列相关性措施,一是强化农药的管理,确保农药的产品质量,取消了一些农药在茶叶上的登记。二是加强农药的安全使用指导,大规模开展茶园的安全用药和宣传,并且农业部建立了标准茶园,积极开展茶叶的“三品一标”认证,即无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品,推动产业化统防统治病和茶叶专业合作社的发展,最大限度减少因农药使用不当造成的危害 三是大力推进公共质保和绿色质保,采取综合性防治措施、生态措施,防治茶树病虫害,从源头上减少化学农药的使用。四是完善茶叶中农药残留限量标准,目前茶叶中涉及到的农药残留限量标准已经制定出来27项。从各个方面,经过努力,我国的茶叶质量状况总体上是高的,是安全的,应该讲是好的、是有保障的。下一步农业部将在加快茶树上推广使用低毒、高效、低风险的农药,大力推进标准化生产,提高安全用药水平,从源头上提高茶叶质量安全水平。同时我们也制定一个原则,加快转化国际食品法典涉及到的茶叶中的农残标准,同时转化食品法典其他所有的农残限量标准,加快我们国家农药残留标准的制修订步伐,完善我国农残的标准体系,为食品安全监管和食品消费安全提供技术保障。   我就简单介绍这些,谢谢大家。   中央人民广播电台记者:刚才提到了卫生部和农业部在标准方面分工明确,能不能再具体地介绍一下怎样明确分工的?   张旭东:根据《食品安全法》规定,农药残留、兽药残留限量标准由卫生部、农业部负责制定、公布。因为农药、兽药是农业生产中的主要投入品,既要考虑食品安全风险评估依据,也要考虑实际农业生产中的使用情况,所以在农药残留、兽药残留标准制定公布方面,2009年9月卫生部和农业部联合制定了《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了卫生部和农业部在农药残留、兽药残留标准制定公布过程各个环节的分工和衔接。这个文件是公开的,可以在卫生部网站上查询。   中央电视台记者:请问从国家食品安全风险评估的角度看,农药残留标准要依据哪些方面?   简秋:感谢各位媒体给我们这个时间和机会让我们来向大家介绍这么一个比较专业的问题。从现在国际食品法典委员会制定农药残留标准的评估依据或评估程序以及现在国际上通行的程序或评估依据来说,概括起来可以分为四个步骤,我们国家现在农药残留标准的评估也是遵循这四个步骤来进行的。   第一步,通过动物代谢试验来确定农药的每日允许摄入量。我们通过对哺乳动物的饲喂实验,确定农药进入动物体内后,在动物体内的代谢过程和它主要分布在动物的哪些器官中,同时我们还要看农药进入动物体内以后是否存在致畸、致癌或会影响到遗传和生殖的风险。在此基础上,我们会制定一个安全的摄入量,也就是人通过食物每天间接摄入农药的允许摄入量,简单地说就是如果超过这个允许摄入量对人体健康是有风险的,如果在这个允许摄入量的范围之下,对人的安全是有保障的。   第二步,通过植物代谢试验确定农药到植物体内以后在植物体内的代谢和降解过程,同时还要明确它到植物体内以后分布在植物的那些器官上,因为植物有根茎叶花果实。作为食物这一部分,对应每个作物都是不一样的,绿叶蔬菜吃的是叶,像萝卜这一类,我们吃的是它的根,我们要确定的是农药进入植物体内以后主要残留在它的哪个部位,这个部位是不是我们人作为食物的部位,在此基础上还要确定在这个部位的农药残留量有多大,即除了定性还要有定量。   在前两步确定的基础上,第三步要确认的就是中国人膳食消费的量和结构。作为我们中国人来说,可能我们日常摄入的食物除了有粮食作物、蔬菜水果、植物油料,可能还涉及到茶叶及其他的做饭用的调料。所有的食品在中国人的消费习惯中,每一个人一天要摄入多少,摄入多少粮食作物、摄入多少蔬菜、摄入多少水果,分门别类的有一个数值和比值。在这三项数据都得到确认的基础上,我们第四步就是进行计算,也就是大家通常说的风险评估,我们计算出人一天间接通过这些食物摄入到的农药在我们体内总的残留量,把这个总的农药残留量和第一步得出的每日允许摄入量进行比较,当每天摄入量不超过每日允许摄入量时,它就是安全的。如果这个比值超过了每日允许摄入量,我们的安全预值确定为百分之百,如果超过这百分之百,就说明它对人的健康存在风险隐患。如果我们在评估的过程中发现有超过百分之百预值的农药,就会转入到农药登记环节,去调整农药在农业生产中的施用剂量,施用次数或安全间隔期,我们通过减少剂量、减少次数、延长安全间隔期等措施,把残留量降低下来,符合我们的健康安全和风险控制的需要。这就是残留限量标准的制定依据,目前来讲,国际通行的办法都是这四个步骤。   借此机会我想说明一下。刚才我介绍的制定或评估一个农药残留量是不是对人体存在健康风险的时有四个步骤,其中有两个步骤的数据会影响到各国农药残留标准间的差异。一是农药在一个国家使用的剂量与这个国家所处的气候带和病虫害发生的规律以及种植的农产品结构有关系的,所以各个国家对同一种农药的推荐使用量都不一致。第二是每个国家的膳食结构不一样,像欧洲人,可能土豆、洋葱的摄入量比亚洲人多很多,这个膳食量的比例是不一样的。因为这两组数据上的差异,所以同样的农药在同一个作物上各国制定出来的残留限量标准是有差异的,这个差异是体现了科学性,如果是完全没有差异的标准,从某种意义上来说,就不是特别严谨或特别科学。这就是为什么各个国家的农药残留标准会存在差异性的基础依据就在于此。   中央电视台记者:请问张处长,今天的通气会是对于媒体报道有争议的地方作出了一一回应,从老百姓的角度来说,可能会关心这些标准规定能否保障公众身体健康。作为权威部门,咱们有怎样的态度?谢谢。   张旭东:应该说现在全社会高度关注食品安全标准,我们的标准工作也得到了社会广泛支持。为做好标准工作,一方面,我们在制定标准的时候就非常注重听取各方面意见,也包括了消费者和权威科学研究机构的意见。第二方面,我们组建了食品安全国家标准审评委员会,由10个专业分委员会、350多名权威专家组成,其中,农药残留和兽药残留两个分委员会负责对农药残留、兽药残留标准的科学性、安全性进行审查,在标准制定的安全性评估科学依据方面,与世界其他国家和国际组织都是一致的。第三方面,为便于社会正确理解食品安全国家标准,在标准公布之后,我们也非常注重标准的解疑释惑工作。一般会配发标准问答,用更加通俗的语言介绍和解读标准,使消费者和社会各界理解标准出台的背景、和国际标准的比较等情况,便于标准的贯彻实施。我们在出台标准的同时也加大宣传力度,希望能通过这样的方式动员或促进全社会来共同关心和支持标准的工作。   大家对食品安全标准在保障食品安全方面的作用非常关注。在《食品安全法》实施后,我们制定公布的食品安全国家标准都是有科学依据和风险评估基础的,我们也会根据食品产业发展和新的风险评估依据,对这些标准进行重新审查和修订。目前,我们正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,对“十二五”期间的重点工作进行安排,尤其是标准的清理整合工作,《食品安全法》公布之前的食品相关标准有4900多项,我们也希望能够尽快完成这些标准的清理整合,统一公布食品安全标准。   国际广播电台记者:请问一个有关高毒农药的问题,刚才介绍了,现在替代的条件已经具备,请问高毒农药到底有多少种?现在有多少种有替代品?现在替代的情况怎样?还有多少种还没法替代?我们在高毒农药方面是怎样监管的?今后怎样鼓励企业多使用替代农药?另外,在高毒农药方面,我们和国际标准的衔接是怎样的?风险评估中心有没有这方面的工作安排?   李文星:从80年代开始到现在,我国淘汰的高毒、高风险农药共33种。去年6月我们会同工信部等部门联合发布了1586号公告,淘汰禁用了10种高毒农药。在这之前,咱们国家允许使用的高毒农药是22种。我们通过认真论证,根据农业生产的实际需求和农药产业的实际情况,有10种高毒农药的替代产品比较充足,所以去年进行了淘汰,现在是停止生产,到2013年10月31日停止销售和使用。另外12种,由于各个方面的原因,主要是缺乏替代产品,仍允许生产和使用。对于这12种农药,我们将继续论证,一旦哪个产品的淘汰时机成熟时,一定会启动淘汰程序。   关于加强高毒农药的管理措施,应当说,加强高毒农药管理的主要目的还是保障农产品的质量安全,一是农药产品质量抽检,重点抽检产品中是不是有高毒农药成分,确保农药产品质量。再就是从经营环节着手,在蔬菜主产区推行高毒农药定点经营制度,实行高毒农药的实名购药,确保高毒农药可追溯。三是保证安全使用,加强对农民安全施用高毒农药的指导   关于鼓励生产使用替代农药的措施。我们近两年启动了低毒生物农药推广示范项目,对使用低毒生物农药的农户进行补贴,鼓励引导农民使用生物农药和低毒农药。   另一方面,我们也鼓励企业去生产、登记低毒农药、生物农药,我们最近对《农药登记资料规定》中涉及生物农药的方面做了一些修订(尚未出台),采取一些措施鼓励企业去生产、登记生物农药。   简秋:现在使用的高毒农药有33种,从国家标准和已经制定但还没有颁布的国家标准当中,已经有20种农药制定了残留限量标准,还有13种没有制定标准,但全部列入我们的农药残留限量标准制定计划当中,2012年已经有4种正在制定过程中。   其次,我想回答一下我们的高毒农药标准和国际CAC标准的衔接。中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)的主席国,我们主持这项工作,到今年已经第6年了。在这6年的过程中,我们对于高风险、高毒农药的限量标准,在制定或修订时,尽量考虑到与国际食品法典的标准进行同步对接。刚才董处长在介绍的时候曾经提到过硫丹的例子,国际食品法典做出修订以后,中国同步做出了修订。   另外我还想告诉大家,我们中国作为CCPR的主席国,我们不仅在跟国际食品法典标准进行被动的对接,同时我们在积极主动地参与到国际食品法典标准的制定当中,硫丹就是我们国家提出申请并提供所有安全评估数据制定的第一例国际食品法典标准。同时,今天正在上海召开的第44届 CCPR年会,审查了四项由我国申请制定的农药残留标准,其中有甲胺磷,这是我们国家在80年代第一批禁止的高毒农药,2010年,我国提供了全套安全评估的数据,经过JMPR专家组评估以后,今年已经提交到CCPR大会上讨论并通过这项限量标准。也就是说,我们不仅在与国际标准进行被动的对接,同时我们还主动地参与国际法典标准的制定中,尤其是高毒、高风险农药的限量标准。从参与国际标准制定的角度,一是保证我们的安全,二是增强我们的农产品国际竞争力,增强我国在农产品出口贸易中的话语权。   新京报记者:我问一个关于灭多威的问题,材料中说“CAC尚未制定茶叶中灭多威的残留限量”,请问这句话怎么理解?是不是可以理解为在CAC里,灭多威是禁止检出的?   简秋:不是。国际食品法典作为一个中立的国际食品安全标准制定机构,这个机构里制定的任何一项标准都不带有政策立场的导向,它的宗旨是保证食品贸易和农产品贸易的公平公正公开,促进农产品国际贸易,所以在国际法典标准中没有不得检出或一律限量的标准。为什么没有制定灭多威在
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    “涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变。夏日渐近,各色瓜果蔬菜又将集中上市,有“毒”传闻是否又将如影随形?有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗……   农药残留=不安全?   “不少消费者都认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”“农残超标”和 的概念。   专家介绍说,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量确定的安全标准。   蔬菜农残超标,这个“很普遍”?   来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。   含致癌物质,就会“致癌”?   “‘长期大量食用致癌’是一个不科学的表述。”厉曙光说,“不合格”不等于不安全,更不等于“有毒”;含有致癌物质不等于一定“致癌”,还需要看剂量和接触的时间。例如,按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算,每天都吃一公斤草莓也不碍事;曾检出塑化剂的白酒,每人每天喝一公斤,也达不到耐受值。   一次检出问题,防范一类产品“很必要”?   多位专家表示,消费者缺乏专业性,在食品安全信息上更是“宁可信其有”,有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面,导致一些个别现象被不断放大,加深人们的恐慌情绪。  专家认为,目前市面上公布的蔬菜农残检测结果主要来自于三方面:政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任,因为一次检测超标,就去否定整个行业,甚至永远远离这一农产品,完全没必要。 农户一次次“中枪”,该咋办? 每到夏季就卷土重来,让瓜农头疼不已;本是42天左右正常出栏的白羽鸡,在冠上“速生鸡”的名头后让消费者谈之色变;说面包含有“鞋底”成分,让不少企业的产品一度滞销;更别说在新媒体时代,牛奶致癌、猪肉含砷等经久不衰的谣言不时在朋友圈、微博刺激着消费者神经,对农业造成的损动辄过亿元……   细究种种“危言”肆虐原因,有专家认为,“一是传播谣言者影响力远远超过辟谣的人,二是消费者倾向于把他们最先接收到的信息当真,三是消费者对负面的消息更容易相信。”   专家认为,政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的“风险交流”,及时释疑解惑,成为不实信息的“过滤器”、网络情绪的“缓冲器”和公众的“定心石”,向消费者传递理性的声音,才能逐步消除公众的焦虑感。
  • 日本调整进口食品农产品药残标准
    6月2日,日本厚生省召开了第175次进口食品检验促进会,主要对日本拟对食品农产品调整药残标准进行说明。   本次对食品农产品药残标准的调整,有放宽的部分,例如参照美国标准,放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值),但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值,还将干辣椒设为强制检测项目 对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求,并对所有产品提高了残留限量标准 对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求 对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。   日本对瘦肉精等调整了检测方法,其中,调整后检测方法要求瘦肉精的灵敏度为0.00005ppm(mg/kg),即0.05ppb(ug/kg)。瘦肉精包括克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等,按照我国目前的检测能力,很难达到灵敏度为0.05ppb的要求,目前,检验检疫部门最先进的仪器是液相色谱-串极质谱仪(LC-MS/MS),该设备检测克伦特罗的灵敏度可以达到0.05ppb,检测沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等其他瘦肉精的灵敏度一般为0.5ppb,很难达到检测要求。   出口企业的应对措施:一是强化标准意识,培育创新能力。重视、尊重、积极采用标准,特别是先进的标准,努力使生产、经营、产品质量达到高水平 二是全面实施绿色战略。企业应充分利用当地特色资源和优势资源,大力发展特色农产品、有机农产品,按照绿色产品生产操作规程生产国外很少生产或根本不生产的农产品 三是发展农产品深加工。发展农产品深加工,提高技术含量不仅能够提高产品的附加值,而且可以避开苛刻的检疫限制 四是建立质量安全追溯体系和主动召回制度。建立以原料批为单元的企业产品流向登记记录,能及时、准确地由产品追溯到原料,当发现不合格产品时,能通过产品识别代码从产品到原料每一环节逐一追溯,迅速查找不合格产品的去向,及时召回不合格产品,分析不合格原因,及时采取有效整改措施。
  • CFAS 2016之食品与农产品农兽药残留检测专题分论坛
    仪器信息网讯 3月30日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、中国质量检验协会共同主办的第五届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2016)之“食品与农产品农兽药残留检测专题”分论坛在北京国际会议中心举行。 该专题分论坛共计10个学术报告,是7个专题分论坛中报告最多,内容最全面的,涵盖了国内外食品及农兽药残留检测的标准体系建设、检测分析方法及各种仪器设备技术在农兽药残留检测中的应用。 报告题目:国内外农兽药残留标准体系建设与市场监督监管经验报告人:中国农业大学 潘灿平教授 潘灿平教授主要从国内外农药管理的主要手段、FAO的几种风险评估方法、欧盟农药残留风险评估的做法以及农残富集和累积的研究等方面展开介绍,并提出农兽药最大残留限量(MRL)标准的制定应当更多地依据指导文件和准则,如农药在植物中的代谢准则、作物田间残留实验模板和家畜饲料、MRL计算器等,并需要更精细地进行膳食摄入评估和强调风险评估以及考虑对健康和环境的影响。另外,潘灿平教授还提出当前农药残留管理面临的挑战主要是各类作物登记残留试验的完善,更快捷、灵敏、简便在线检测方法的开发以及更精确风险评估方法的建立等。 报告题目:农药残留生物条形码免疫分析方法研究报告人:农业部农产品质量标准研究中心 金茂俊副研究员 由于果蔬等样品中的基质对免疫反应及酶显色的干扰导致ELISA方法的检测灵敏度对于满足所有农药的MRL值的检测要求仍有一定的距离,同时复杂基质对于荧光和化学发光强度的测定存在较大干扰,农药快速检测方法的发展趋势之一是除需进一步开展荧光免疫分析(FIA)方法和化学发光免疫分析(CLIA)方法体系研究以更好解决基质影响外,开展基于其他标记体系的高灵敏度免疫分析方法,如生物条形码免疫分析方法。金茂俊研究员在本次报告中对生物条形码免疫分析方法的研究进展及其在农药残留检测中的应用,如荧光淬灭免疫层析检测法、量子点免疫层析方法等进行了介绍。 报告题目:基于生物质的量子点等材料在农药残留分析方面的研究报告人:中国农业大学 马永强教授 马永强教授首先对生物质和量子点进行了简单介绍,令参会嘉宾们对生物质的含义和量子点的发光原理有了一个初步的认识,再通过以动物羽毛为原料制备碳量子点,以铜离子为焠灭剂,对农药敌敌畏进行检测的应用对以生物质为材料的量子点在农残上的应用进行了详细介绍。量子点在农药残留检测中的应用具有简单、快速、灵敏度高、特异性强、样品所需量少等优势,适用于现场初筛,且正在向半定量、定量和多元检测方向发展。 报告题目:碳纳米材料及快速检测技术在农残检测中的作用报告人:农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室 黄宝勇研究员 黄宝勇研究员主要通过以碳纳米材料作为净化吸附剂的试验介绍了碳纳米材料前处理技术在农药残留检测中的应用,并在报告中介绍了多种农药残留检测方法,如注射萃取法净化-质谱测定蔬菜农药残留,大气压固体分析探头电离串联质谱法(ASAP-MS/MS)用于检测农药残留的定量能力及基质效应分析以及ASAP/MS用于农药制剂稳性成分筛查实例等。 此外,安捷伦、赛默飞、布鲁克、上海安谱和霍尼韦尔等各大仪器设备、相关耗材配件厂商也纷纷分享了其在农兽药残留检测应用上的技术、方法和解决方案。 报告题目:Agilent LCMS技术及其在兽药残留检测中的应用报告人:安捷伦(中国)有限公司 郭启雷 报告题目:CNW新型专用SPE小柱在食品检测领域中的应用报告人:上海安谱实验科技股份有限公司 彭倩 报告题目:赛默飞样品前处理和色谱柱技术及其在农兽药残留分析当中的应用报告人:赛默飞世尔色谱耗材产品专员 金凤 报告题目:布鲁克质谱技术在食品安全检测中的应用报告专家:布鲁克应用工程师 刘东静 报告题目:高纯溶剂在HPLC和LC-MS用于农残检测分析中的应用报告人:霍尼韦尔BurdickJackson亚太区技术支持工程师 张玲
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