有没有农药除草剂西草净的 MSDS 和残留分析方法 急用[em34] [em34]
看了一篇文献，烟草中10种有机氯农残的测定，提取溶剂用乙酸/乙腈、正已烷、乙酸乙酯、丙酮-正已烷、乙酸乙酯-正已烷（1:1）来做试验，结果表明，乙酸乙酯-正已烷（1:1）的提取回收率最高，是不是烟草中有机氯农残都可以用乙酸乙酯-正已烷（1:1）来提取呢。
file:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/W020121010680741887898.jpgfile:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/W020121010680741887898.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501161653_532552_1610895_3.jpgfile:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/1709888.jpg眼下是草莓大量上市的季节，然而昨天网上曝出的一条消息，让人们对鲜艳可口的“草莓君”打了一个大大的问号—— 台州惊现8吨农药残留超标“毒草莓” 11家种植户被行政处罚，其中5家被立案查处；所有“毒草莓”已被集中销毁 鲜美红嫩、果肉多汁、酸甜可口，再配上浪漫的心形体态，“草莓君”总能俘获一大批吃货的心。眼下，无论是路边摊，还是水果超市，都由着它们“称王称霸”。 不过昨天，网上爆出的一条消息，让人们下嘴前不得不多些顾虑。 台州黄岩11家草莓种植户的草莓被检出农药残留超标，将被处以行政处罚，其中5家因超标严重被立案查处。而从这11户种植户收缴的16000斤“毒草莓”也已被集中销毁。 这些草莓究竟为什么会被检出农药超标？农残超标又严重到什么程度？买回草莓后该如何清洗，食用才安全？ 11个批次草莓被查出农残超标 昨天下午，在黄岩区北洋镇罕溪头村的一处“奶油草莓”种植园里，莓农叶占明（化名）看着被清理一空的园地，低下头，狠狠地吸了一口烟。 几天前，当地农业局工作人员告诉他，在抽查的30个批次草莓中，有11个批次被检测出农药残留超标，其中包括他种植的草莓。 “怎么可能？”最初听到这个消息，叶占明瞪着眼睛反问。 在台州黄岩区，草莓种植并不是一个传统农业项目，西瓜种植倒是占了更多的市场。不过随着近些年草莓行情见涨，不少农户转投草莓种植。 五六年前，叶占明跟着父亲一起种植草莓，通过摸索和学习，他们家的草莓在当地渐渐有了些名气，附近村民甚至城区的市民，还专程到草莓园里来采摘。 “这几年草莓销售情况都很不错，价格也比较稳定。”叶占明说，他原本打算在今年继续扩大种植规模。 不过，一个突如其来的农药超标检测结果，几乎让他们一年的辛苦全部泡汤。 目前，叶占明的种植园已经清理出800多斤“问题草莓”，包括300斤青果和500斤熟果，按照每斤30元左右的市价，损失数万元。 “那些可是马上能放到市面上卖的草莓，现在都被销毁了。”叶占明很心疼。 “这一批次收成基本上没有了，现在果园里面只剩下草莓花，等它们结果成熟，要到3月份了。我现在正在考虑要不要继续培育下去，万一又出现农残超标怎么办？”叶占明说。 在黄岩当地，目前和他有着类似遭遇的，还有10家种植户。农业部门将收缴上来的16000斤“问题草莓”运往垃圾焚烧站，进行无害化处理。 农残超标疑和农药使用不规范有关 叶占明说，据他了解此次之所以对草莓进行检测，是因为有顾客购买了一户种植户的草莓，食用后出现了腹泻等症状。家人事后到农业部门反映，结果真发现有11家草莓存在农残超标。 那么，到底是什么原因造成这么大范围检测指标不合格？ 其实，平常爱种盆栽的市民可能会发现，自己种植的草莓长得都是坑坑洼洼奇形怪状，和专业农户的草莓“颜值”相差很大。 “种植草莓和水稻等其他农作物一样，肯定是要打农药的，不打药的话，草莓容易长虫，对草莓的产量和果型都是有影响的。”叶占明说。 他介绍，无论是除虫剂还是除菌剂，一般集中使用是在花期。随后，在草莓结果间歇，需要适时地打药，来防治病虫害。 “当然，最为重要的是控制好打药和出售草莓之间的安全间隔时间，一般都需要1个星期左右。”叶占明说，超过间隔时间，农药就挥发完了，不会残留下来。 在此次农药残留超标的结果公布后，叶占民也和一些“资深”的莓农聚在一起分析，他们认为主要和农药使用不规范有关： 一是他们今年购买的农药，都来自当地的一家农资经营店，这种农药似乎并不是专门用于草莓杀虫的，而是用于水稻、果树的，残留量比较大，不适合草莓这种直接食用的水果。 二是在11户农户中，超过一半都是“新手”，他们按照种西瓜的套路给草莓打农药，又想着提前上市，争取个好行情。 不过，此次农业部门检测出的指标究竟超标多少，很多莓农表示他们并不知情，农业局工作人员只是作了口头通知。 当地农业局：将在全区对草莓种植户进行检测 对于农户们的一些疑惑，昨天，本报记者联系了黄岩区农业局质检科工作人员陈辉。 他表示，此次针对草莓的检测，是按照省农业厅的要求，统一进行的检查工作，涉及到全区73户草莓种植户。 之前检测出的问题草莓的报告，均是由杭州一个具备检测资质的单位出具。 但是对于具体的检测指标和超标原因，陈辉表示还要等全部检测结果出来后再说，目前并不适合公布。 “对于不合格的产品，我们都将进行无害化处理，对超标严重的种植户，则要进行立案调查，毕竟食品安全关系到每个人的健康。”陈辉说。 记者了解到，为了减少农户的损失，黄岩区农业局专门邀请了农技专家对出现问题的种植园，采取一些“急救”措施，包括停止使用问题农药、洒水减少残留等办法。 明天，黄岩区农业局将会对辖区内的73户种植户进行培训，并邀请农技专家授课。 这原本是当地农业局每天都举行的活动，今年因农药残留超标事件，而备受重视，农药安全使用也将成为课程上的重要内容之一。
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离
健康时报4月24报道 国际绿色和平组织近日发布了在北京、上海和广州三地进行的常见蔬菜和水果农药残留检测结果，结果触目惊心：选取的45个样品中，40个样品检测出50种农药残留，30个样品残留着至少5种以上不同的农药。著名的沃尔玛超市(北京宣武门店)一颗草莓身上竟含有13种农药残留! 豇豆检出禁用超级毒药 绿色和平组织调查员于2008年12月和2009年2月，以三口之家一天所需量为标准，购买了当地普通家庭中常见的蔬菜和水果，包括白菜、菠菜、豇豆、苦瓜、黄瓜、西红柿、草莓和砂糖橘等。每份样品重约1公斤。 调查员在京沪穗三地分别购买了15个品种，具体样本来源为：广州15个样品，10个来自华润万家超市，5个来自农贸市场 上海15个样品，5个来自易初莲花超市，5个来自农工商超市，5个来自农贸市场 北京15个样品，10个来自沃尔玛超市宣武门店，5个来自沃尔玛超市昌平店。 所有样品均被送往青岛一家通过国家认证的、独立的第三方检测机构进行检测。结果发现：在45个样品中，共有40个样品检测出50种农药残留，25个样品残留至少5种农药，5个样品甚至含有10种以上农药残留。 在北京沃尔玛超市所购买的草莓样品和在广州的华润万家超市所购买的黄瓜样品中，均检测出了13种之多的农药残留成分，吃这些食物的居民犹如每天饮用一杯“农药鸡尾酒”! 更严重的是，9个样品还检测出5种被世卫组织认定为高毒的农药，以及多种可能致癌的农药。在上海易初莲花超市购买的荠菜和豇豆样品中，检测出了甲胺磷和克百威两种被国家严令禁止销售使用的高毒农药。 超市的菜农残比农贸市场高 尽量选择到大型超市购买食品，是我们经常听到的专家建议。在消费者心中，沃尔玛、华润万家这样的大型连锁超市卖的蔬菜、水果怎么着也应该比农贸市场上的更安全。但绿色和平组织的调查结果让人意外，农贸市场的果蔬农药残留反而少一些。 比如上海易初莲花(正大店)选取的5个样品均检出了3种以上农药残留，检出率为100%，其中两个还测出了国家禁用农药。而上海浦东新区泾东农贸市场选取的5个样品中，一种甜玉米没有检出农药残留，农药残留检出率为80%，也没检出禁用农药。 在广州华润万家超市购买的10个品种农药残留检出率为100%，两个品种含有国家禁用或高毒性农药。而在广州越秀区梅花村街东园肉菜市场购买的5个果蔬中，只有3个样品检测出了农药残留，检出率为60%。 超市正在进行积极处理 记者采访了沃尔玛中国公司公共事务部黄经理，她表示沃尔玛已经收到了绿色和平组织发来的检测报告，已经对检测出问题的产品下架，然后展开了对农药残留超标的问题产品的追溯调查，确定供应商后会对其进行相关的处罚。 广州华润万家超市质量管理部负责人谭小姐也表示收到了绿色和平组织发来的检测报告，目前正对此事进行调查，有了结果会对消费者公布。 绿色和平食品与农业项目主任罗媛楠表示，超市是消费者购买食物的直接终端，他们应当承担起作为销售终端应有的责任。专家建议： 蔬菜一泡一烫去农残 中国科学院石家庄农业现代化研究所洪兴华研究员说，经济条件允许的话应选择无公害和有机果蔬。普通蔬菜去除农药残留的办法为： 叶子蔬菜先闻再买 有异味或菜味不纯不要买，往往含农药残留。 食用前先泡后烫 先将蔬菜用清水浸泡30分钟左右，然后用开水烫漂一次，烫漂的时间不要太长，以不损伤蔬菜口感为准。一泡一烫可去除蔬菜表面约70%以上的农药残留。 根茎类果蔬要去皮 因为农药残留主要存在于果蔬表皮，所以吃时最好削皮。但有机果蔬可以带着皮吃。 多吃深色果蔬 胡萝卜、小番茄、甘蓝、菜花等深色果蔬都有助于清除体内化学毒素。 编后 本版今日编发此文，并不是为了耸人听闻，也不意味着市场上的果蔬都不安全。但国际绿色和平组织作为一个国际组织，选取样品在国家认可的第三方检测机构做了检测，至少说明我们食用的蔬菜、水果确实存在问题。 希望相关部门能对市场上果蔬的农药残留情况做认真清查并公示结果，让消费者吃得明白、放心。( 记者 刘桥斌)
草莓之所以清洗起来比较困难，主要是因为其外表粗糙，而且皮很薄，一洗就破。因此，很多人为了图省事，简单地用水冲冲就吃。其实，草莓属于草本植物，植株比较低矮，果实细嫩多汁，这些都导致它容易受病虫害和微生物的侵袭。因此，种植草莓的过程中，要经常使用农药。这些农药、肥料以及病菌等，很容易附着在草莓粗糙的表面上，如果清洗不干净，很可能引发腹泻，甚至农药中毒。 要把草莓洗干净，最好用自来水不断冲洗，流动的水可避免农药渗入果实中。洗干净的草莓也不要马上吃，最好再用淡盐水或淘米水浸泡5分钟。淡盐水可以杀灭草莓表面残留的有害微生物；淘米水呈碱性，可促进呈酸性的农药降解。洗草莓时，千万注意不要把草莓蒂摘掉，去蒂的草莓若放在水中浸泡，残留的农药会随水进入果实内部，造成更严重的污染。另外，也不要用洗涤灵等清洁剂浸泡草莓，这些物质很难清洗干净，容易残留在果实中，造成二次污染。
请教各位老师，按药典附录的方法进行甘草农残检测，用石油醚配制对照品，溶解不是很好是怎么回事。按其色谱条件进行行检测不出峰是怎么回事
求助一下各位老师，用于饲养肉牛的牧草，需要检测农残，应该参照哪个标准来做呢？
目前好多城市在铲除薇甘菊或者杂草时使用一种叫“森草净”的农药，使用以后，经常发现附近菜农的栽培的蔬菜大面积死亡，专家分析可能是因为雨水冲刷，森草净流到附近菜田，土壤受污染，导致蔬菜死亡。关于土壤/蔬菜中森草净残留的测定目前国内找不到可以参考的标准，希望论坛的朋友可以提供相关的参考资料，十万火急！！！
高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15中农药残留烟草化学 2011年第7期
[color=#333333]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120% 溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法 对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。 [/color]
基于网友疑问，略作交代：本法是尝试探讨一种尽量准确的速测型方法，比酶抑制法肯定要快、准、省，虽然有质谱，但随着科技发展，也会有廉价、性能够用的便携式micro质谱。作为大气压原位电离，即使同一个标准每一次进样的响应值也都有一定的差异，回收的差异范围是正常的，跟其大气压电离环境有关，跟基质有关，另外也跟内标校正有关。跟不同农药离子化效率有差别有关。目标，以后甚至现在我们就可以拿个西红柿，用毛细管蘸取一下，瞬间就可以知道有没有目标农药。虽然性能上肯定不如意，但我们首先需要思维的突破，再逐渐完善。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif前言随着草莓反季节栽培面积逐年增加，草莓生产过程极易发生病害，生产者缺乏有关安全与合理使用农药的知识，不合理使用农药现象普遍（常用农药有嘧菌酯、多菌灵、咪鲜胺、多效唑、氟硅唑、烯酰吗啉等），造成农药残留量超标而影响人民身体健康。质谱在食品、环境、生命科学等多个检测领域扮演着重要的角色，但利用质谱分析测试样品，通常要花费大量的时间和精力在样品前处理上，尤其对于复杂基质的样品。因此，很多科学家在积极开发能够在大气压下直接将样品离子化的分析技术，此技术是将样品离子化过程从真空状态转移到大气压状态下完成，避免了传统技术要求真空条件而产生的缺点，如DART、DESI、DBDI、ASAP等。大气压固体分析探头(ASAP)是近几年出现的常压直接离子化分析技术，其基于电晕放电，离子气流喷射表面热解为技术特点，无需复杂前处理或色谱分离，与其他技术相比具有操作简便、价格低廉、无需对仪器进行改动的优势。目前, 我国采用在对应急草莓等农产品进行筛查时仍需要更快速准确的鉴定方法。作为前沿的分析技术,直接分析质谱的发展趋于快速、简便、准确，是一种风险排查的潜在有力手段。目前采用ASAP相关技术进行农药筛查的应用鲜有报道。仪器与条件Xevo TQ-S 三重四极杆质谱仪，大气压固体分析探头离子源（ASAP），MassLynx4.1工作站；电子天平；T-25高速均质匀浆器等。标准物质及内标（多菌灵、莠去津、氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、乙霉威、腈菌唑、多效唑、烯酰吗啉、嘧菌酯、氟硅唑、喹禾灵、咪鲜胺和抗蚜威）。ASAP源参数：将仪器设置为ASAP正离子模式，离子源温度150 ℃；样品锥孔电压30V；电晕针电流5µA；脱溶剂气温度450 ℃；脱溶剂气流速1000 L/H。脱溶剂气为高纯氮气，碰撞气为高纯氦气。样品溶液及标准溶液的制备准确称取10.0 g试样，加入10.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min后抽滤入预先放有4~5g氯化钠的具塞量筒，充分震荡1min，静置10 min后，取上层乙腈提取液转溶于甲醇过0.22µm滤膜作为待测液，根据需要加入相应浓度的内标物。标准溶液的制备：将各标准物质以甲醇配制成浓度10.0mg/L 的单标储备溶液及相应混合标准溶液。所有溶液于-18℃避光储存。使用前移取适量混合标准溶液,以草莓空白样品提取液逐级稀释成工作液，现用现配。各基质系列标准曲线工作溶液分别配置成500μg/L、200μg/L[/c
[img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401121642536528_1186_5391641_3.png!w690x134.jpg[/img] [img=,335,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401121645525187_5462_5391641_3.png!w335x215.jpg[/img]GB2763中规定：草莓农残检测部位为“全果（去柄）”，那草莓上的那几片绿叶也要一并去除吗，请各位老师做过的给点意见
请问有没有最新的烟草农残检测标准？
[align=center][b]巴西制定农残限量技术法规草案[/b][/align] 巴西近日发出G/SPS/N/BRA/589号通报，巴西卫生监督局（ANVISA）制定一项技术法规决议草案，将杀虫剂联苯菊酯(Bifenthrin)用于豆类作物种植纳入该草案。主要内容涉及：规定了联苯菊酯用于豆类作物储存的最高残留限量为0.5mg/kg，安全期为30天。同时将豆类作物叶用最高残留限量由原来的0.02mg/kg改为0.5mg/kg，安全期为20天。 该草案的拟批准日期为2010年1月。
单位准备增加烟草的相关检测项目，有哪位大侠做烟草的请赐教一二。主要包括烟草中需要检测的农药残留参数、重金属参数等等。需要用哪些检测仪器和前处理设备。依据的检测标准有哪些。
鉴于咱们农残检测版面的置顶区域中，第27期草根比对帖子占了很大一部分，现在进行整理汇总到一块，有兴趣的版友可以过来查阅哦！1、第27期草根比对之配标液http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150410/5745599/ 发帖人：wlj0300帖子内容：用NY/T 761-2008方法配制农药标液2、第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150401/5732259/ 发帖人：wn3367898帖子内容：NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机磷3、27期比对之农残http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150407/5740844/ 发帖人：鹏帖子内容： NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》来分析样品，检测出三种，对其中两种定量4、参加农残草根比对过程分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150417/5755866/ 发帖人：m2964471帖子内容：NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机磷5、第27期草根比对蔬菜和水果有机氯的做法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150402/5734563/ 发帖人：avih1981帖子内容：NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机氯
今年 FAPAS 草莓中农残能力验证 有参加的吗 求助啊 各位大侠
烟草中常做农残都是哪些啊？请给一下提示呗！
各位，有没有高手能够解答一下，中草药中农残分析的前处理方法，要满足日本肯定列表的等着急用，多谢啦！
大家好!!我在实验中遇到了一些问题,向大家请教!! 最近在做金银花中农药多残留检测分析,涉及到有机氯,有机磷,氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药,用二氧化碳超临界进行提取,但提取液中有很多絮状沉淀,颜色呈现绿色,查了许多资料,关于多残留检测中的净化问题一直找不到合适的方法,对不同类型的农药要同时进行净化,该使用何种方法?[em23] [em23] [em23] [em01] [em01]
http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/xKgxYHyhz9Q0wVPCkDD98Xdd8A6cfwO1DNC3R8icFZDntrhP64SPp1WX0C552Y5vsDCwH1Ffux694YTf7VVjY4g/01月12日，网上爆出的一条消息，让人们下嘴前不得不多些顾虑。台州黄岩11家草莓种植户的草莓被检出农药残留超标，将被处以行政处罚，其中5家因超标严重被立案查处。而从这11户种植户收缴的16000斤“毒草莓”也已被集中销毁。这些草莓究竟为什么会被检出农药超标？农残超标又严重到什么程度？买回草莓后该如何清洗，食用才安全？ 11个批次草莓被查出农残超标 1月12日下午，在黄岩区北洋镇罕溪头村的一处“奶油草莓”种植园里，莓农叶占明（化名）看着被清理一空的园地，低下头，狠狠地吸了一口烟。几天前，当地农业局工作人员告诉他，在抽查的30个批次草莓中，有11个批次被检测出农药残留超标，其中包括他种植的草莓。 “怎么可能？”最初听到这个消息，叶占明瞪着眼睛反问。在台州黄岩区，草莓种植并不是一个传统农业项目，西瓜种植倒是占了更多的市场。不过随着近些年草莓行情见涨，不少农户转投草莓种植。五六年前，叶占明跟着父亲一起种植草莓，通过摸索和学习，他们家的草莓在当地渐渐有了些名气，附近村民甚至城区的市民，还专程到草莓园里来采摘。 “这几年草莓销售情况都很不错，价格也比较稳定。”叶占明说，他原本打算在今年继续扩大种植规模。不过，一个突如其来的农药超标检测结果，几乎让他们一年的辛苦全部泡汤。目前，叶占明的种植园已经清理出800多斤“问题草莓”，包括300斤青果和500斤熟果，按照每斤30元左右的市价，损失数万元。“那些可是马上能放到市面上卖的草莓，现在都被销毁了。”叶占明很心疼。 “这一批次收成基本上没有了，现在果园里面只剩下草莓花，等它们结果成熟，要到3月份了。我现在正在考虑要不要继续培育下去，万一又出现农残超标怎么办？”叶占明说。在黄岩当地，目前和他有着类似遭遇的，还有10家种植户。农业部门将收缴上来的16000斤“问题草莓”运往垃圾焚烧站，进行无害化处理。 农残超标疑和农药使用不规范有关 叶占明说，据他了解此次之所以对草莓进行检测，是因为有顾客购买了一户种植户的草莓，食用后出现了腹泻等症状。家人事后到农业部门反映，结果真发现有11家草莓存在农残超标。 那么，到底是什么原因造成这么大范围检测指标不合格？其实，平常爱种盆栽的市民可能会发现，自己种植的草莓长得都是坑坑洼洼奇形怪状，和专业农户的草莓“颜值”相差很大。“种植草莓和水稻等其他农作物一样，肯定是要打农药的，不打药的话，草莓容易长虫，对草莓的产量和果型都是有影响的。”叶占明说。 他介绍，无论是除虫剂还是除菌剂，一般集中使用是在花期。随后，在草莓结果间歇，需要适时地打药，来防治病虫害。“当然，最为重要的是控制好打药和出售草莓之间的安全间隔时间，一般都需要1个星期左右。”叶占明说，超过间隔时间，农药就挥发完了，不会残留下来。 在此次农药残留超标的结果公布后，叶占民也和一些“资深”的莓农聚在一起分析，他们认为主要和农药使用不规范有关：一是他们今年购买的农药，都来自当地的一家农资经营店，这种农药似乎并不是专门用于草莓杀虫的，而是用于水稻、果树的，残留量比较大，不适合草莓这种直接食用的水果。二是在11户农户中，超过一半都是“新手”，他们按照种西瓜的套路给草莓打农药，又想着提前上市，争取个好行情。 不过，此次农业部门检测出的指标究竟超标多少，很多莓农表示他们并不知情，农业局工作人员只是作了口头通知。 当地农业局：将在全区对草莓种植户进行检测 对于农户们的一些疑惑，黄岩区农业局质检科工作人员陈辉表示，此次针对草莓的检测，是按照省农业厅的要求，统一进行的检查工作，涉及到全区73户草莓种植户。之前检测出的问题草莓的报告，均是由杭州一个具备检测资质的单位出具。 但是对于具体的检测指标和超标原因，陈辉表示还要等全部检测结果出来后再说，目前并不适合公布。“对于不合格的产品，我们都将进行无害化处理，对超标严重的种植户，则要进行立案调查，毕竟食品安全关系到每个人的健康。”陈辉说。为了减少农户的损失，黄岩区农业局专门邀请了农技专家对出现问题的种植园，采取一些“急救”措施，包括停止使用问题农药、洒水减少残留等办法。 1月14日，黄岩区农业局将会对辖区内的73户种植户进行培训，并邀请农技专家授课。这原本是当地农业局每天都举行的活动，今年因农药残留超标事件，而备受重视，农药安全使用也将成为课程上的重要内容之一。
农药残留草甘膦的检测前言 草甘膦又叫镇草宁，是广谱除草剂，对哺乳动物有低毒性。除草剂的广泛使用使得草甘膦成为地下水甚至饮用水的重要污染物。简介 分析草甘膦的方法现在主要有气相色谱法或液相色谱法，通常都要衍生化处理，其中采用液相色谱法更多些。现主要介绍比较复杂的阳离子交换柱后衍生荧光检测器测定草甘膦的方法。本方法着重描述了分析草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸（AMPA）的便利方法。 本方法参考了美国EPA方法、GBT 5750.9-2006方法、岛津、美瑞泰克、博纳艾杰尔等公司提供的参考方法及本实验室全体工作人员的集体智慧编制而成。阳离子交换柱后衍生荧光检测器法测定草甘膦色谱原理 柱后衍生与荧光检测器结合使得本方法具有很高的灵敏度和选择性。样品进样后，草甘膦和AMPA经流动相磷酸二氢钾缓冲液洗脱，在色谱柱中分离。分离后，分析物通过柱后衍生反应系统，生成的反应产物用荧光检测。由于每个厂家的仪器的灵敏度各不相同，所以每种方法的进样量也不相同，一般为10-200ul.此方法建议定量进样50uL，如图1所示，效果很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309200103_465474_2369266_3.png图11.草甘膦 1.0mg/L 2.AMPA 1.0mg/L设备 L600高效液相色谱仪，包括：梯度泵1套，柱后衍生仪1台，衍生注射泵2台，荧光检测器1台，数据采集控制器1台，自动进样器1台，柱温箱1台，阳离子色谱柱及保护柱各1根，色谱工作站1套，超声波振动仪，溶剂过滤器，固相萃取装置，离心机。试剂 5 mM 磷酸二氢钾，磷酸调pH 2.0 ；5 mM 氢氧化钾 ；5%次氯酸钠溶液；硼酸钠缓冲稀释剂；OPA（二巯基乙醇），色谱级；甲醇，色谱级；硫醇试剂。试剂和标准品的准备氧化试剂(试剂1): 将一瓶次氯酸盐稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。加入100uL5% 次氯酸盐溶液(家用漂白剂)，旋转，混匀，0.45um水系滤膜过滤，超声脱气。加入的剂量可能需要根据检测器的响应进行调整：色谱系统平衡后，草甘膦混合测试溶液进样10uL，如图2所示。如果AMPA和草甘膦的面积比例差别很大，则在氧化剂里面再加入5%次氯酸盐溶液，每次加入20uL，直至二者所占面积比例相当。 OPA试剂(试剂2): 将OPA稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。鼓泡10min以除去其中的氧气。余下的步骤应在尽可能短的时间内完成，因为此试剂对氧气和光敏感：称取大约100 mg OPA于一小烧杯中，加入10 mL甲醇溶解，而后加入OPA稀释剂。用1～2 mL甲醇清洗烧杯，把清洗液倒入稀释剂中。加入2 g硫醇试剂于试剂瓶中。0.45um有机系滤膜过滤，超声脱气，备用。色谱条件分析柱：草甘膦分析柱，阳离子交换柱，4 mm x 150 mm x 8um保护柱：草甘膦保护柱，阳离子交换柱，3 mm x 20 mm x 8um柱温：55 °C 淋洗液：(A)磷酸二氢钾（5 mM，磷酸调pH 2.0）；(B)氢氧化钾（5 mM）流速：0.4 mL/min 柱后试剂1：氧化试剂，36 °C，流速为0.4 mL/min 柱后试剂2：OPA，室温，流速为0.4mL/min 荧光激发波长为330 nm，发射波长为460 nm 进样量：50ul剃度表：[fo
日前，一则关于德国啤酒的新闻让不少德国啤酒发烧友吓出一身冷汗。据报道，今年即将迎来德国《纯啤酒法》颁布500周年，为了验证德国啤酒的纯度，德国慕尼黑环境研究所委托一家实验室检测德国最受欢迎的14种啤酒品牌。2月25日，研究所网站发布的调查报告却发现德国最受欢迎的啤酒并不十分“纯净”。实验室检测报告显示，这些啤酒中被检测出含有不同程度的农药残留物草甘膦，含量介于0.46μg/L至29.74μg/L之间。而根据德国饮用水的相关规定，饮用水中的草甘膦含量极值不可超过0.1μg/L。 德国是世界第二大啤酒生产国，生产的啤酒种类高达5000多种，德国啤酒几乎成为了纯正啤酒的代名词。一时间，继德国大众“排放门”之后，德国制造再次站上风口浪尖，受到了广泛质疑。 草甘膦的毒性有多大？ 1971年，美国孟山都公司开发出在世界农业中具有时代意义的广谱除草剂草甘膦。目前，草甘膦已成为世上应用最广、产量最大的农药品种，其年销售值一直居农药之首。中国是草甘膦生产第一大国。草甘膦是一种内吸、传导性、灭生性除草剂，由于它不具有选择性，故广泛用于非农田、果园、道路、林业等，德国每年使用大约5400吨含有草甘膦的农药。 按我国农药毒性分级，草甘膦原药为低毒。其半数致死剂量(LD50）约为5000mg/kg，而食盐（氯化钠纯品）的LD50为3750mg/kg，也就是说草甘膦原药的毒性比食用盐氯化钠还要低。举个形象的例子，一个体重为50kg的人，要吃下250g的草甘膦纯品才会有50%的致死率。根据毒理学试验和风险系数计算得出，人的每日允许摄入量为1mg/公斤体重。因此，德国联邦风险评估研究所表示，这些啤酒中的草甘膦含量不会对消费者健康构成风险，“一名成年人每天要喝1000公升啤酒，才会摄入足以危害健康的草甘膦。” 2005年，联合国粮农组织和世界卫生组织专家开展了最近一次草甘膦残留限量评估，经过国际食品法典委员会审议后，发布了干大豆籽粒中草甘膦残留限量为20mg/kg，全球膳食评估结果认为这个限量不会对公众健康造成危害。美国、欧盟和日本等主要农产品贸易国家和地区都将草甘膦限量标准设定为20mg/kg。我国现已制定了草甘膦11项残留限量标准，限量最低的为棉籽油0.05mg/kg，最高的是小麦6.0mg/kg。 莫衷一是的致癌结论 慕尼黑环境研究所认为，尽管被检测到的草甘膦含量尽管很小，但检测结果却令人担忧，因为草甘膦被国际癌症研究机构(IARC)列入“可能对人类致癌”行列，即便含量很低，也可能对人类健康造成负面影响。 IARC是世界卫生组织(WHO)下属的一个专门癌症研究机构，主要进行和促进对癌症病因的研究，并在世界范围内进行癌症的流行病学调查和研究工作。IARC将致癌物质分为四类。1类:对人类致癌;2类:可能对人类致癌;3类:不明确是否能对人类致癌;4类:很可能不致癌。其中2类又被细分为2A:很可能致癌，2B：可能致癌。2015年3月，IARC发布报告称，草甘膦“很可能”对人类致癌，被列入2A等级。这一结论与农药残留联合会议(JMPR)得出的结论相反。JMPR是一个专家活动团体，由世界粮农组织(FAO)和WHO联合管理，他们发现草甘膦“不太可能致癌”。而2014年1月，德国联邦风险评估所(BfR)为欧盟完成的长达4年的草甘膦评估，他们审查了所有IARC考虑的数据，并加上更多其他的数据。结果发现，“草甘膦不太可能造成人类致癌的风险”。 在IARC的评估中，烟草、酒精饮料、中式咸鱼等被列入1类，更多生活中的常见物品被列入2类，即可能对人类致癌物，包括咖啡、咸菜、高温油炸食品等。IARC评级有一个隐患是忽视了剂量。剂量决定毒性，剂量越大，接触的时间越长，患癌症的概率也越高，但仍然不一定致癌。而IARC并未给出草甘膦致癌风险与暴露剂量的定量关系。所以，IARC关于草甘膦致癌的评价引起了广泛的质疑。 因此，拨开重重迷雾，德国啤酒“农药门”更像是一场虚惊。但是，笔者还是提醒广大消费者：啤酒虽好，限量消费，切莫贪杯。（来源：新华网）
《农药管理条例（修订草案）》获通过，对农药残留“大打出手” 2月8日李克强总理主持召开了国务院常务会议，并且在会议中决定了4件大事。 要进一步清理和规范涉企收费，持续为实体经济减负； 部署深化建筑业“放管服”改革，推动产业升级发展； 确定加强高标准农田建设的政策措施，夯实粮食安全和现代农业基础； 通过《农药管理条例（修订草案）》。 我国大规模使用农药已经有20多年了，每年使用的农药产品数量十分巨大，长期使用农药导致了我国自然环境的急剧恶化，大量的农药残留超标产品对人体的安全也造成了极大的危害。 目前，中国蔬菜农药残留超过国家标准的比例达22.15，部分地区高达80%，我国农业农药残留问题继续改善。历时10年《农药管理条例（修订草案）》终于获国务院常务会议通过，草案围绕保障农产品质量安全，严格全过程管理，强化主体责任，加大处罚力度。修订草案明确将原由多部门负责的农药生产管理职责统一划归农业部门，解决重复监管、监管盲区并存的问题，对农药生产经营实行许可制，建立进销货查验、质量检验和废弃物回收等制度，鼓励减少农药使用量，加强剧毒、高毒农药监管。 明确生产经营者对农药安全和有效性负责，要求健全质量管理制度，及时召回有严重危害或较大风险的农药。 对无证生产经营、制售假冒伪劣农药等违法行为在原有处罚措施外，通过提高罚款额度、列入“黑名单”等加大惩戒。为餐桌上的安全提供法治保障。 近些年来，类似“不吃自己种的粮食”之殇的现象频频发生，规范农药的生产和使用势在必行。 修订草案对农药生产使用违法行为的处罚力度大大增加，利于规范农药生产销售淘汰掉农药产业落后的小产能，鼓励研发新型高效低度、农药，对我国整个农药行业的发展产生了积极有力的影响，为我国农业，为我国百姓餐桌“排毒”，为国家粮食安全开设了绿色屏障和法制保障。 在修订草案通过之后，农业部将制定《农药管理条例》实施的相关细则，规范每一种监管措施、行政许可管理办法。还将组织系列培训和解读，建立健全农药管理机构，加大新闻媒体宣传，以达到规范企业生产和农药经营，农民能够对农药科学合理的使用，监管部门能够依法依规管理。依法对无证生产经营以及黑窝点严惩不贷，为人们的生活点亮绿色。
现在中药中的农残、重金属问题越来越突出了，各国对中草药中农残、重金属的限量标准要求也不一样。
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]
[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 柱温：[/font][font=微软雅黑]40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 进样口温度：[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 离子源：[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 离子源温度：[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度：280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 扫描方式：[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 定量方法：内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 进样方式：不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]
第27期草根比对蔬菜和水果有机磷接收样品，使用 NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》来分析样品1 仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪，FPD检测器，高速匀浆机、氮吹仪。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。2 实验方法《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）3 标准溶液的配置农业部环境质量监督检验测试中心，其质量浓度均为1000ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释40.0 ug/mL。配制标准溶液：毒死蜱、对硫磷、氟氰戊菊酯的标液浓度配制为0.2 ug/mL。4实验条件有机磷检测条件 色谱柱：DB-17（30m×0.53mm×1um）；进样口温度220℃检测器250℃柱温：150℃（保持2min)8℃速率上升至250℃（保持120min)5实验过程（1）将离心管样品转移至150ml烧杯中，并用50ml乙腈多次冲洗烧杯转移至烧杯中（2）高速匀浆2分钟（3) 滤纸过滤收集到装有5克氯化钠的量筒内，收集滤液50ml (4)移液枪提取10ml上清液至烧杯中，在80℃水浴条件下氮吹近干 （5）加入2.0ml丙酮盖上铝箔，转移至刻度试管，用3ml丙酮分三次冲洗烧杯并转移至试管中，定容至5ml（6）漩涡混合器混匀，过0.2um滤膜上机测定过程图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504171022_542415_2964471_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504171021_542412_2964471_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504171021_542413_2964471_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504171022_542414_2964471_3.jpg
农业部种植业管理司副司长周普国在日前（2012-07-11）接受人民日报采访时，就大众普遍关注的农药残留问题，陈述了其观点。周国普认为，农药残留与农药残留超标是两个不同概念，不能把两者混为一谈。任何作物喷施农药，一定会存在农药残留，而为了确保农产品的安全，就要制定农药残留标准，将农产品中农药残留量控制在安全的范围，超出此范围，即为农药残留超标。不使用农药是不可能的，周国普说，有研究指出，农作物病虫草害引起的损失最多可达70%，通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。我国是一个人口众多耕地紧张的国家，使用农药控制病虫草害从而遏制粮食减产是必要的技术措施。同时，农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、坐果等措施，以利于机械化操作。事实上，农业现代化程度越高，农药的使用量越大，因此，发达国家农药使用普遍高于发展中国家。根据联合国粮农组织2000年的统计，发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5—2.5倍。没有残留是理想主义，没有一个国家能做到，但可以通过一些措施减少农药残留，一是全面开展病虫害综合防治，减少农药使用量；二是正确规范使用农药，减少农药残留量；三是大力推广生物农药，减少化学农药的使用，不断降低农药残留水平。周国普介绍，我国已经先后禁止淘汰了33种高毒农药，包括甲胺磷等在美国等一些发达国家仍在广泛使用的产品。目前我国高毒农药的比例已由原来的30%减少到了不足2%，72%以上的农药是低毒产品，所以可以肯定的是，现在使用的农药比以前的更加安全。同时，从农药监测结果来看，我国农药残留超标率已逐年下降，从10年前的超过50%降到目前的10%以下；残留检出值也明显降低，10年前检出超过1mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现在已经很少见。此外，农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达到95%以上。
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