扑草净残留

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

据加拿大卫生部消息，7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报，有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。 　　炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂，能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂，本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明，该农药流失到环境中，将造成严重的环境污染，有时甚至造成极其危险的后果：1.污染大气、水环境，造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物，极易致使野生生物和畜禽中毒。 　　检验检疫部门提醒相关企业：一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报，密切关注进口国质量标准及监管动态，并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理，切勿贪图便宜使用质量不达标的原料，埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系，提升企业质量管理水平，严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量，从源头杜绝超标现象的产生，尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系，寻求技术和信息支持，共同探索低毒低残留的替代性农药。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

2015年7月14日，国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议在北京召开。　　会议审议通过《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(草案)》(GB 2763-2015)，该草案包含433种农药4140项限量标准，比GB 2763-2014增加了46种农药490项限量标准。　　会议还审议通过了《食品中农药残留检测方法标准清理意见(草案)》。

近日，加拿大发出通报(通报号为G/SPS/N/CAN/695)，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定杀虫剂吡氟禾草灵(Fluazifop-butyl)的最大残留限量。限量规定：吡氟禾草灵在芦笋中的最大残留限量为3.0ppm 在胡萝卜根中的最大残留限量为2.0ppm 在花生中的最大残留限量为1.5ppm 在尖椒中的最大残留限量为1.0ppm 在干洋葱头、大黄、甜薯根中的最大残留限量为0.5ppm 在棉油中的最大残留限量为0.2ppm 在未去纤维棉籽、澳洲坚果、绿咖啡豆中的最大残留限量为0.1ppm 在山核桃中的最大残留限量为0.05ppm。 　　目前该通报正在征求意见中。

近日，加拿大发出多项通报，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定：肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。

昨日，对于公司多个品种被指农药残留超标，包括天士力在内的其他几家涉事的上市公司，均不愿就上述《报告》做相关回应。北京同仁堂品牌部工作人员接受南都记者采访时，仅表示不清楚公司被爆农药残留一事。对于公司在收购药材过程中涉及的标准及农药残留检测问题，该工作人员也以&ldquo 熟悉药材收购情况的同事暂时不在&rdquo 为由，拒绝置评。 　　鉴于《中药材生产质量管理规范(G A P)(试行)》已明文规定，药材包装前，企业质量检验部门应对每批药材进行农药残留检验。上述被环保部否认组织的调查报告，在外界看来，一定程度上还是令G A P的实际规范作用受到质疑。 　　不过，中国中药协会中药材信息中心副主任贾海彬昨日在接受南都记者采访时，则指像蔬菜一样，目前国内的中药材很多源自农户，指望通过GAP来确保农药完全无残留在现阶段还是有一定难度。&ldquo 比如，一块地之前种其他作物时打了农药，种了药材后，还是会有农药残留。目前比较可行的是，在投料环节通过设置标准提高门槛，而目前相关标准已由中国中医科学院在牵头起草。&rdquo 贾海彬如是说。

2013年5月2日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量，德国建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 213090 婆罗门参 0.05 0.2 633000 草药（干的）-根 0.1 0.5 810000 香料作物-种子 0.1 0.05 8220030 香菜 0.1 0.05 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf

我国是茶叶生产和消费大国，茶文化历史悠久，2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2，干毛茶产量306.32万吨，产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品，其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中，为防治病虫害，经常会使用一些除草剂和杀虫剂，但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1]，可以使植物快速枯萎，除草效果好，见效快，但百草枯有剧毒，残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂，可对节肢类害虫起到灭活作用[3]，但该药物同时又对人体有很强的毒害作用，会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此，控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠，具有较高的精确度和可重复性，常作为仲裁法使用，但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂，无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言，表面增强拉曼光谱（SERS）技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势，被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测，有助于茶叶现场快速检测，保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集，通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数：激发波长785 nm；激光功率150 mw；积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性，每个样品均取10个不同的点进行测试，并计算10个点的平均拉曼光谱强度，得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测，检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰，并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知，绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg，乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定，表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标，百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程，线性拟合结果如表1所示，线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示，从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大，644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低，拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性，可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中，绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg，黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg，通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中，以644 cm‒ 1处的特征峰值强度，红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程，线性拟合结果如表2中所示，线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000，现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统，配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所，相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命，化学/化工、药物分析，食品安全，刑侦鉴定，环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧，重量轻，仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm。高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱。高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法。

2016年7月8日，加拿大发布G/SPS/N/CAN/1002/Add.1至G/SPS/N/CAN/1004/Add.1、G/SPS/N/CAN/1008/Add.1至G/SPS/N/CAN/1010/Add.1通报，确定灭草烟(Imazapyr)、嘧菌酯(azoxystrobin)、咯菌腈(fludioxonil)、嘧菌环胺(cyprodinil)、阿维菌素(Abamectin)在部分商品中的最大残留限量。部分具体限量如下表：农药名称食品类别最大残留限量（ppm）灭草烟马、牛、绵羊、山羊的肾脏0.3嘧菌酯油菜籽1.0嘧菌环胺芸苔茎和头1.03阿维菌素中草药0.03咯菌腈叶柄15

2011年7月20日，欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。 　　l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg, 　　l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg, 　　l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。

近日，全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。 　　会上，国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说，近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验，锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂，但是光荣，这几年，一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦，为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定，同时也提出了存在的一些差距和不足，并对下一步的工作做了要求。王献生指出，人们生活水平的不断提高和改善，对烟草农药残留也越来越关注，要求更多的省级烟草综合质检站，一方面要继续加强该项工作的建设和发展，另一方面要加大检测工作力度，扩大烟草农残检测范围，加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。 　　本次会议，中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报，各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。 　　最后，王献生对会议做了总结。王献生强调，烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位，要重视烟草安全性问题，确保烟草产品质量安全，加大烟草农残检测工作，并归纳了大家意见和建议。 　　王献生提出，应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究，努力实现新的突破，发扬成绩，再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况，有针对性地做一些农残指标的检测，避免盲目大量购置仪器设备，重点站可以先走一步 扩大抽样的数量，增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度，尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题，王献生提出各主产烟区在有条件的情况下，根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因，在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好，把好烟草产品质量关，尽到烟草质检部门的责任和义务，同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

福建省产品质量检验研究院：经研究，同意《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中10种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《茶叶中13种农药及其代谢物残留量的测定 气象色谱-质谱/质谱法》团体标准立项，请尽快启动标准制定程序，于2024年9月4日前完成标准报批工作。特此通知。海峡两岸茶业交流协会2023年9月5日关于《茶叶中灭草松及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等团体标准立项通知.pdf

欧盟拟修订联苯肼酯在多种蔬果中的最大残留限量 　　据欧盟食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订联苯肼酯(bifenazate)在柑橘、仁果、核果、茄子等多种商品中的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，荷兰收到要求修定多种蔬菜中联苯肼酯最大残留限量的申请。为协调联苯肼酯的最大残留限量(MRL)，荷兰建议修订联苯肼酯的最大残留限量。 　　荷兰依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 柑橘类水果 0.01 0.9 仁果 0.01 0.5/0.7 核果 0.01 2 食用葡萄、酿酒葡萄 0.01 0.7 草莓 2 3 胡椒 2 2/3 葫芦-不可食用的皮 0.01 0.6 啤酒花（干制） 0.02 20

随着中国加入ICH 成员，《中国药典》在残留溶剂指导原则方面还和ICHQ3C有些差异，为此对通则0861进行修订，指导企业更加科学的评估和控制原料药、辅料和制剂中的残留溶剂。相比上一版药典，修订的部分较多，主要集中在内容整合和新增方面，详细内容如下。1. 通则名称删除了“测定法”， 通则新增了评估与控制部分，比测定法所涉及的内容更广泛， 因此，通则名称由“0861 残留溶剂测定法”修订为“0861 残留溶剂”。2.新增了“评估与控制”部分，同时将原通则 0861有关测定法的内容整合为“ 测定方法”。3. 新增了表 1~表 4，内容包括溶剂的分类、各溶剂的 PDE 值、限度（ppm）以及 CAS 号等信息。4. 修订了供试品溶液的制备以及对照品溶液的制备的相关内容。5. 修订了测定法中的相关内容。6. 系统适用性增加了对称性、灵敏度等描述，删除了塔板数、分离度等具体数值的要求，增加系统适用性的原则性要求。7. 增加了“ 残留溶剂的鉴别” 的内容，收载了保留时间鉴别方法、质谱检测技术鉴别方法等。8. 将原通则 0861 的“ 计算法” 的内容整合至“ 残留溶剂 的检查和定量” 中，增加了对第三类溶剂的测定。同时，结合残留溶剂的测定，给出分析策略图。9. 将原通则 0861 中的“【附注】”修订为“分析方法建立和使用中的其它考虑”。同时，将其中的内容进行了重排、 增订或删除。主要增加了含羧酸的酸性残留溶剂测定的内容，并删除了（9）、（10）以及附表 2、附表 3 等与校正相对保留时间相关的内容。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。

原标题：欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量 　　1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。 　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg， 　　2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。 　　奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 120010 杏仁 0.01 0.01（临时） 140030 桃子（油桃和类似物） 0.01 4 140010 杏子 0.01 没有建议 151000 野生和餐食葡萄 3 3 152000 草莓 0.01 3 　　3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。 　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 251020 生菜 3 15 252000 菠菜及类似物 15 270020 刺菜蓟 5 15 270030 芹菜 5 15 270070 大黄 0.05* 0.6 810000 调味料/种子 0.1* 0.3 820000 调味料/水果和浆果 0.1* 0.3 　　*表示与检测限一致。 　　4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量 　　2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。 　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 噻虫嗪： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 0161030 餐用油橄榄 0.05* 0.5 0402010 产油用橄榄 0.05* 0.5 0256000 香草 0.05* 1.5 噻虫胺： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 0161030 餐用油橄榄 0.02* 0.09 0241020 花椰菜 0.02* 0.05 0402010 产油用橄榄 0.02* 0.09 0256000香草（除山萝卜外） 0.02* 1.5 　　*表示与检测限一致。

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》、《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月3日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月3日附件下载关于团标征求意见函 -3.3.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》.pdf《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》（文本）-终稿.pdf

各有关单位：根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定，经我会标准化技术委员会研讨、审查，批准《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》《咖啡中草芽畏残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中氯钛酸残留量的测定 液相色谱质谱联用法》《咖啡中溴甲烷的测定 气相色谱质谱法》5项团体标准进行立项，我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作，有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机：许祐慈（13987941464）电子邮箱：987604287@qq.com 普洱咖啡协会2023年10月16日关于咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法等5项团体标准立项的通知.pdf

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

2021.8.20 周五《中国药典》（2020年版）四部中2341 第五法农药多残留测定实操课真人实操 专业讲解 行业交流为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网，邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部中药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，欢迎大家推荐给需要学习的同行。报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年8月20日开播，欢迎大家踊跃报名！请务必提前报名，先到先得！课程安排2021/08/20检测方法的原理及具体步骤33 种禁用农药检测方法的原理及具体步骤样品制备、提取及净化前处理操作要点样品制备及保存的操作及要点样品提取的原理、具体操作要点样品净化的原理、具体操作注意事项标准曲线的应用要点分析标准曲线的类别及浓度的选择标准曲线配制的具体操作要点仪器检测的选择及应用分析气相色谱—串联质谱仪的组成及原理液相色谱—串联质谱仪的组成及原理方法的建立及注意事项检测过程的在线监控仪器的维护及故障排查谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家2021/08/20样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解立即扫码｜免费报名

各有关单位：根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定，经我会标准化技术委员会研讨、审查，批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项，我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作，有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机：许祐慈（13987941464）电子邮箱：987604287@qq.com地址：云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf

天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。

5月23日-26日，由中国食品药品检定研究院、中国中药协会中药质量安全专业委员会主办、岛津公司承办的“第二期中药中农药多残留检测技术交流培训班”在京举行。来自北京、河北、山东、吉林、广东、内蒙古等14个省市的药检所、制药公司等共40余名骨干分析人员参加了本期培训班。培训为期4天，结合学员特点，岛津公司精心安排了理论学习、实验观摩、上机操作等内容，为学员们提供了一个丰富的学习交流平台。培训班现场写真岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长首先对来自中药分析领域的同仁和专家的到来表示感谢。今年是岛津在中国事业发展的60周年，岛津公司的产品在中国拥有广泛的用户群体。在上周刚刚举办的岛津气相色谱60周年庆典现场，展出了一台仍在使用的35年前安装的岛津GC-7A，可见用户对岛津产品认可度非常高。岛津的串接气质、液质产品结合了国家标准已开发出许多数据库，产品用户包括科研院所、医药分析机构等，串接质谱销量稳居前三甲。全国范围内岛津公司有上百个合作实验室，每年开发了数量众多的解决方案。希望通过培训班的学习，帮助大家解决实际工作中的疑惑和困难。岛津公司分析测试仪器市场部曹磊部长中国食品药品检定研究院马双成所长致欢迎词，希望通过培训能够使得大家的理论水平和实验水平得到提高，并且能够回到各自的工作岗位后与同事们共享学习成果，组织小型学习班。中国食品药品检定研究院马双成所长中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员发表《中药中农药残留污染与监管进展》，以枸杞中残留农药风险评估为例，介绍了风险评估中危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险评估四个步骤。中国食品药品检定研究院天然药物室王莹助理研究员中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任讲解《中药中有害物质痕量残留检测中的风险控制》。金主任提到，风险控制包括风险评估、风险管理、风险交流，是基于科学事实、依靠社会及各项制度进行管理，其中涵盖了任何风险分析相关问题的传递和交流。目前政府监管在保证中药质量安全、行业健康发展的过程中起着主导作用。规范化生产是质量安全的来源，检测过程实现了质量安全可识别，真正的质量安全确认需要靠风险评估过程。中国食品药品检定研究院天然药物室金红宇主任浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师发表《中药中农药多残留串联质谱检测技术》，以菊花农药残留检测为例，讲授了国内外农药残留检测技术进展，中药中农药多残留串联质谱方法建立，以及具体检测技术实力分析。浙江省食品药品检定研究院中药所王翠芬老师现场学员积极提出问题与专家学者交流 岛津北京分析中心LC/LCMSMS应用工程师田菲菲讲解介绍岛津旗舰级三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040性能特点和GC-MS/MS农残定制分析系统（ProFinder）。岛津北京分析中心GC/GCMSMS应用工程师杜世娟讲解气相色谱质谱基础理论及维护知识。北京分析中心液相液质应用工程师李长坤介绍了岛津的三重四级杆质谱仪优异的灵敏度、快速的扫描速度及正负极切换速度以及长期稳定性的特点。 岛津分析中心液相液质应用工程师孙亮介绍了岛津三重四级杆质谱仪离子源清洗、毛细管更换、DL管更换、机械泵泵油更换等。 学员参观岛津北京分析中心、岛津质谱中心 多残留分析检测工作相对复杂，因此对分析人员的技能和仪器操作熟练程度有较高要求。本次培训班得益于中国食品药品检定研究院、中国中药协会与岛津公司的合作，一方面让学员对方法建立、风险评估工作有了深入的了解，另一方面规范了仪器在操作层面的科学方法，轻松应对实验过程中的各种问题，最大化分析仪器的性能和价值。

美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。 　　主要内容： 　　1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH 　　美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为：牧草25ppm；干草20ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl) 　　美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为：干豆种子50ppm；胡萝卜根2.0ppm；牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm；牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm；牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm；棉油0.2ppm；未脱绒棉籽0.1ppm；鸡蛋0.05ppm；菊苣6.0ppm；核果类水果0.05ppm；牛奶0.05ppm；澳洲坚果0.1ppm；洋葱球茎0.5ppm；花生1.5ppm；花生饼粉2.2ppm；美洲胡桃0.05ppm；大豆种子2.5ppm；菠菜6.0ppm；甘薯0.05ppm；芦笋3.0ppm；咖啡豆0.1ppm；塔巴斯科辣椒1.0ppm；大黄0.5ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　3. 恶唑酮菌(Famoxadone) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为：蔓越莓亚组13-07A 10ppm；芫荽叶25ppm；洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm；绿色洋葱亚组3-07B 40ppm；菠菜50ppm；多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　4. 戊唑醇(Tebuconazole) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为：甜樱桃采收前后5.0ppm；酸樱桃采收前后5.0ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　5. 烯酰吗啉(Dimethomorph) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为：高丽参0.90ppm；葡萄干6.0ppm；马铃薯0.05ppm；去皮马铃薯0.20ppm；青萝卜20.0ppm；多肉利马豆0.60ppm；葡萄3.5ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy 　　美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为： 荔枝15ppm；杨桃3.0ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。

各有关单位：福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准，根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审，经审查，上述四项团体标准符合立项条件，于4月26日批准立项，现在全国团体标准管理信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn/）及协会网站予以公布，公示期为7天（4月27 日-5月3日）。公示期间如有任何建议和要求，请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人：李贞森 13809506579 邮箱：272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告（2）.pdf福建省质量检验协会2023年4月27日

“网闻”回放　　不久前北京发生的活鱼下架事件和食药监总局正在12个城市开展的水产品专项整治行动，使水产品的违规用药问题再次成为舆论焦点。尽管国家和地方的多个抽检数据显示，水产品合格率近年来一般都维持在95%以上，但那些不合格的少数产品里，总能找到违禁药物，尤其是抗生素的身影。　　用药有无必要　　早在2002年，农业部先后发布公告，将孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等药物纳入食用动物的禁用清单，对恩诺沙星等要求限量使用。2014年，国家卫生计生委在修订《食品中可能违法添加的非食用物质名单》时，专门列了抗菌药物一栏，将硝基呋喃、四环素等六类抗菌药物纳入，并明确指出它们被违法添加到鲜活水产品的目的在于“杀菌，防腐”。　　“就像人一样，鱼虾等水产动物也会生病，生病了就要用药，无论是治病还是防病，都可能使用药物。”南京农业大学动物科技学院水产系主任刘文斌告诉记者。　　比如恩诺沙星，在预防和治疗动物的细菌性感染及支原体病方面有良好效果，而且代谢快，是一种低毒、低蓄积药物，但长期摄入会引起胃肠道刺激，甚至肝损害。因此农业部规定其在水产动物肌肉、脂肪中的残留不能超过100微克/千克。而硝基呋喃、氯霉素等，虽然对许多病原菌有较强的抑制作用，但由于毒理作用太大，不允许在水产品中使用。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波也认为，养殖业用药是有必要的，如果不使用药物，一些疾病可能形成人畜共患的局面。合理用药可保证水产品的健康，最终保证人的健康。近年来，水产品抽检的合格率都非常高，风险可控，不用过度担心。　　刘文斌根据他们的实验研究指出，抗生素、重金属等污染物，主要集中在水产品的肝脏、肾脏、肠道等部位，肌肉中很少有残留。“我们平时吃鱼也主要是吃肌肉，很少吃内脏，还是比较安全的。”刘文斌说。　　药残为何难控制　　其实，国外的水产养殖也会使用抗生素等药物，但很少出现药残超标等情况。为什么我们的水产品不时地被检出药残超标?专家认为，这与养殖模式有关。　　“过去国内百姓的动物蛋白比较短缺，水产品是动物蛋白的重要来源，为保障水产品的供应，普遍追求高密度养殖。水产品产量虽然提高，但发病的可能性也随之增加。”上海海洋大学食品学院院长王锡昌告诉记者。　　刘文斌解释，养殖密度过大，水产动物很容易产生一些重大的应激反应和疾病。他去英美等国家考察发现，当地水产养殖的池塘亩产量一般不超过600斤。产量若太高，水产动物健康受到威胁，会被怀疑违规使用药物。“国内很多鱼类的亩产量最高能达到6000斤，这种大密度的养殖很容易产生疾病感染，使用药物的可能性会增加。”但他坦言，这与我们“人多地少”的国情有一定关系。　　不过，使用药物并不一定就意味着不安全。只要规范合理、控制好药物残留，食用农畜水产品的安全性会得到保证。　　王锡昌解释，水产品使用药物之后会在体内有所残留，关键是要严格控制休药期(指动物从停止给药到许可上市的间隔时间)。在药物还没有完全代谢的情况下，水产品不宜作为食物资源投入市场。“但一些生产经营者缺乏这种意识，看到卖得好，休药期没到就投入市场”。　　“违规使用药物的还是少数，主要是小范围的养殖散户。”刘文斌说，他们的技术水平相对较低、自控手段也比较少。　　解决之道在哪儿　　水产养殖是否能完全避免使用抗生素等药物?很难，但各界在努力。　　疫苗被认为是水产动物病害防治的必由之路，它不仅能提高水产动物机体的特异性免疫水平，有效预防疫病发生，且没有药物残留，不污染环境。目前，国外已针对鲑鳟鱼类、欧洲鲈鱼、大西洋鳕鱼等主要水产养殖品种开发出了相应的商品化疫苗。但我国在水产疫苗这条路上起步晚，走得也比较艰难。　　“我国水产疫苗的开发与应用步履蹒跚，与世界第一水产养殖大国的称号极不相称。”广东海洋大学水产学院王忠良等人2015年发表在《生物技术通报》的文章介绍，我国现有近30家科研单位在开展水产疫苗相关研究，有4个疫苗获得国家新兽药证书，分别为草鱼出血病细胞灭活疫苗、鱼用嗜水气单胞菌灭活疫苗和牙鲆溶藻弧菌、鳗弧菌、迟缓爱德华菌病多联抗独特型抗体疫苗以及草鱼出血病活疫苗。而全球商业化生产的水产疫苗2012年就已超过140种。　　除了疫苗，还有其他相对安全的方式来预防水产动物生病。“比如在饲料中添加一些植物源性的免疫增强剂、中草药，也可以提高水产动物的免疫力，降低生病的风险。”刘文斌说，还可以筛选培育一些抗逆抗病的水产品种。　　不过，刘文斌认为，最切合当下实际的做法还是生态养殖，适当降低养殖密度。“现在不提倡增产增收，而是要提质增效，通过提高质量来增加收益。这就要求养殖户不再追求高密度养殖、高产量。”他说。事实上，市场机制也在倒逼着养殖户这么做。随着消费者和加工企业对水产品的品质要求越来越高，很多养殖户正在不断调整养殖模式，提升水产品的品质和安全水平。　　此外，国务院食品安全办等多部门今年8月至明年12月在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标整治行动，将对具有抗生素功能的禁用化合物建立实名购买和流向登记制度，实施严格管控。

1 什么是农药和兽药残留？农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等 而兽药残留是指食用动物在使用兽药后，蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。2 农药和兽药残留安全标准是如何制定的？国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农（兽）药最大残留限量,MRL）制定的方法和程序，我国也采用国际的标准和方法，在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典（CAC）和欧美日等发达国家一样。农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构，利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性，并确定每日允许摄入量，即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程，以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布，进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构，确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是，在制定残留标准时，以最大可能的安全风险为基础，也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算；在此基础上，考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全，在计算时增加了100倍的安全系数，也就是说，标准值通常为风险评估安全值的百分之一，因此标准是十分严格的，而且有很大的保险系数。所以，食品含有农药、兽药残留不可怕，只要残留量低于标准就是安全的。按照国际惯例，残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上，以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织（WTO）《贸易技术壁垒协定》（TBT协定）和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求，向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准，接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上，以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求，农药残留标准制定全程向社会公开，起草阶段，需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后，接受WTO各成员国的评议，评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的3 我国有多少农药和兽药残留标准？农兽药残留标准是农产品的安全阀，2009年《食品安全法》颁布前，我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后，我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力，我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系，为确保农产品的质量安全提供了保障。2014年，农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2014），规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量，覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外，包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定，其中有兽药残留限量规定的兽药94种，涉及限量值1548个，允许使用不得检出的兽药9种，禁止使用的兽药32种；建立了兽药残留检测方法标准519项。4 不同国家农兽药残留标准有什么区别？跟欧美日等发达国家比，我国残留标准低吗？以农药残留标准为例，各国农药残留标准有时存在较大差异，具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药，往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01-0.1mg/kg）执行；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷，因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg，而我国由于已禁止生产和使用，残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物，标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食，而且吃得量也大，而大米不能直接食用，需要经过蒸煮，煮饭的高温有利于农药降解，按理允许的残留标准比葡萄松；但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品，所以制定的标准松；而水稻和茶叶主要进口，标准就严。三是同一作物，各国标准也不同，如克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02 mg/kg，相差250倍。我国制定残留标准主要为食品安全服务，很少涉及贸易保护问题，是科学的，适合我国食品安全要求的，具体标准有的比发达国家低，有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg，而美国和日本为7mg/kg；马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国为0.3mg/kg，欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低，拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，因此符合残留标准的农产品是安全的。为了协调和统一残留标准，减少贸易壁垒，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但实际情况是，即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，为起表率作用，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨。在我国3650个标准中，国际食品法典委员会也制定标准的有1999项，其中，1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6%。

导语中草药是自然界赋予人类的特色药物,是中华民族的文化瑰宝。在中草药种植生产过程中不合理的使用农药，甚至超剂量或超范围使用农药，以及环境污染（土壤、水源）等潜在风险，使中药材及饮片存在农药和重金属等残留问题，危及着中药材和饮片使用者的身体健康。有效控制中药材和饮片有毒有害物质残留，保证人体安全、健康，已成为业内的共识。国家药典委于2020年3月发布规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》。《0212药材和饮片检定通则》公示稿（以下简称0212通则公示稿）给出了药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的定量限，并规定禁用农药不得检出（不得过定量限）。《9302中药有害残留物限量制定指导原则》公示稿（以下简称9302指导原则公示稿）中加入了重金属及有害元素一致性限量指导值。国家药典委同步公布了18种药材和饮片标准修订公示稿，相比2015版药典，白芷、当归、葛根等品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。 面对新的挑战，岛津公司目前已建立完整的应用解决方案，以助力相关机构及企业从容应对。 （一）农药残留 针对0212通则公示稿规定的33种禁用农药，《2341农药残留量测定法》修订增加了第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》，用于33种禁用农药的定量分析。 表1.0212通则公示稿中33种禁用农药定量限要求及2341通则公示稿第五法分析方法汇总岛津公司参照《2341农药残留量测定法》第五法公示稿，建立了33个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测方法，以及30个禁用农药残留物的LC-MS/MS检测方法。GCMS-TQ8050NX 气相色谱质谱联用仪LCMS-8050 液相色谱质谱联用仪 1、GC-MS/MS法测定中药材人参中禁用农药残留含量岛津GC-MS/MS测定中药材中33个禁用农药残留物含量，可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了35个化合物（内吸磷分为O型异构体、S型异构体，以及内标磷酸三苯酯）的MRM信息及在不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动生成目标化合物MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面图2.GC-MS/MS测定人参基质中33个禁用农药残留物及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (浓度5~25μg/kg)图3. GC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1 ~5 μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 2、LC-MS/MS法测定中药材中禁用农药残留含量岛津LC-MS/MS测定中药材中30个禁用农药残留物含量，无需分段采集，即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30个农残的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。 图4.LC-MS/MS测定人参基质中30个禁用农药残留物MRM总离子流图 (浓度5~25 μg/kg)图5.LC-MS/MS检测人参基质中禁用农药残留物MRM图 (浓度1~5μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分禁用农药残留物MRM图谱 （二）重金属及有害元素残留 植物类药材大多以根、茎、叶、果入药，其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥的滥用，工业“三废”的排放，许多中药材存在重金属污染的风险。此外，中药材在炮制、加工过程中，也有可能引入部分重金属污染。 9302指导原则公示稿规定了重金属及有害元素一致性限量指导值：药材及饮片（植物类）铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg；《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中提供原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下： ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪AA-7000 原子吸收分光光度计 3、ICP-MS/AAS法测定中药材中重金属及有害元素含量岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出Best，Good和NG的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外，岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法，也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。 表2.方法检出限使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素，检测限均低于9302指导原则公示稿限量指导值。 《中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的修订草案》的推出，旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上，进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求，岛津推出中药材及饮片中农药残留、重金属解决方案，能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。 面对即将到来的变革，我们愿与您一起携手，为祖国中药材品质的提升，贡献力量。