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平面时间分辨测量

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  • 【原创】扫描电镜的分辨率是如何测量的?

    各个厂家的扫描电镜对分辨率都有一个指标,例如在某个工作条件下是1nm,请问这个指标最后是怎么测量确认的呢?我知道透射电镜的分辨率的测量是拍摄金颗粒的某个晶面的图像,如111面的,因为Au的111面的面间距是已知的,只要能拍到清晰的高分辨图像,就可以说仪器到了这个分辨率了。但扫描电镜没有那么高的分辨率,所以通常它是怎样测分辨率就不清楚了,请指教。另外,还有一个关于spot size 的问题,请大侠也讲讲不同spot size对成像质量的影响,如何与电压、探头模式配合起来得到好的图像?

  • 采用瞬态平面热源法测量NIST标准参考材料SRM 1453热导率随真空度的变化

    采用瞬态平面热源法测量NIST标准参考材料SRM 1453热导率随真空度的变化

    1. 测试目的 美国国家标准与技术研究院(NIST)出品的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453主要用于281~313 K温度范围内各种热导率测试仪器和设备的标定和校准,是目前国内外各种低热导率测试方法(稳态保护热板法和稳态热流计法)热导率测试的计量溯源,同样此标准参考材料也可以用于瞬态平面热源法热导率测试的标定和校准,以验证测试方法和测试设备的测量准确性。为此,采用上海依阳公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统对NIST SRM 1453标准参考材料进行热导率测试,以期实现以下目的:(1)评测和验证上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统的测量准确性,重点验证低导热材料(热导率0.03W/mK左右)测量的准确性。(2)NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板,由于低密度和具有一定气孔率,所以这种材料的热导率会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的热导率,评估上海依阳公司瞬态平面热源法热导率测试系统测量极低热导率(小于0.03W/mK)的能力。(3)通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境,在1E-04~1E+03Pa覆盖七个数量级的真空度变化范围内,测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的热导率,得到一条热导率随真空度变化的完整曲线,以期获得热导率随真空度变化的规律。2. 低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统 瞬态平面热源法热导率测量系统是依阳公司低温变真空环境热物理性能测试系统的一部分,采用HOTDISK公司配套产品进行热导率测试,配套主机如图1所示。选择HOTDISK公司的这台测量装置进行配套,主要考虑了以下几方面因素:(1)在采用瞬态平面热源法测试过程中,只需要简单地将探头固定在两块被测试样之间,在试样和探头温度恒定后,测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单,便于对被测试样加载各种环境条件,这非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 (2)瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛,基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试,特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料,以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试,现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。(3)瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小,所需试样尺寸也不大,这就为多试样同时测量提供了可能。低温变真空环境材料热物理性能测试系统如图2所示,这套系统除了可以进行热导率测试能力之外,主要功能是模拟空间低温高真空环境,测试空间材料的低温热辐射性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041708_584268_3384_3.png图1 瑞典HOTDISK公司热常数分析仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584269_3384_3.jpg 图2 低温变真空环境材料热物理性能测试系统低温变真空瞬态平面热源法热导率测量系统主要技术指标如下:(1)温度范围:-200℃~200℃(任一点可控)。 (2)真空度范围: 1E-06Pa~1E+05Pa(可控制范围 1E-01Pa~1E+05Pa)(3)热导率测试范围:400W/mK以下。3. 试样和测试卡具 将购置的厚度为14mm的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584270_3384_3.jpg图3 NIST标准材料材料SRM 1453测试试样和测试卡具整体放置在如图4所示的真空腔体内,如图5所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内,如图6所示试样和探测器压紧后关闭真空腔,即可进行真空度的控制和热导率测试。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584271_3384_3.jpg图4 低温高真空腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584272_3384_3.jpg图5 测试试样和测试卡具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584273_3384_3.jpg图6 试样安装完毕后的待测状态4. 测试结果 在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下热导率测试过程中,首先在常温常压下进行测试,然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制,真空度控制精度达到5‰,稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始热导率测量,每个真空度下进行2次重复性测量,任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄,厚度为14mm,由此在测试中采用了小尺寸的探头,编号C5501。整个测试过程中,试样温度保持在室温范围内,温度范围为22℃~23℃。为了便于测量控制及描述,真空度单位采用Torr,测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率(豪瓦)和测试时间(秒)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041722_584275_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为热导率的对数坐标曲线,如图7所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602041721_584274_3384_3.jpg图7 NIST标准参考材料SRM 1453常温不同真空度下的热导率测试结果5. 分析与结论 按照NIST所提供的SRM 1453热导率标准数据,在常温22℃的常压环境下,热导率标准数据为0.03348W/mK。按照上述的测试结果,在常温22℃的常压环境下,多次热导率重复性测量测试结果范围为0.03226~0.03251 W/mK,偏差范围为2.90%~3.65%,完全处于±5%的误差范围内。另外,从图7所示的测试结果可以看出,整

  • 关于高分辨像成像光路图

    关于高分辨像成像光路图

    我一直理解高分辨成像的光路图如下图(右图)所示,即中间镜的物平面没有放在物镜的像平面上,而是放在物镜像平面以下晶格间隙处的透射束(晶格间隙无衍射束)与附近晶格格点处的衍射束会聚的某个平面上,也就是中间镜没有对物平面聚焦,而是对物平面以下的某个平面聚焦。是这样吗。如果不是这样,光路图应该是怎样的呢?这里“欠焦”、“正焦”与“过焦”指的是什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205251244_368564_2530675_3.jpg

  • 【原创大赛】瞬态平面热源法(HOTDISK法)测量导热脂不同温度下的导热系数

    【原创大赛】瞬态平面热源法(HOTDISK法)测量导热脂不同温度下的导热系数

    摘要:针对某种牌号导热脂这种热界面材料,采用瞬态平面热源法(HOTDISK法)测量了这种材料在25℃~150℃范围内导热系数变化,由此了解导热脂在不同温度下的导热性能,为这种材料的工程应用提供参考。1. 测试背景 导热脂作为一类典型的热界面材料(TIM—ThermalInterfaceMaterials)长期以来在各个行业中被用作传热材料,具有诸多优势,包括高低温稳定性、本身固有的低离子含量及很高的纯度。而且,由于其可与基板实现优异的表面接触和无孔隙界面,因而它们常常是各种传热材料的首选。导热脂在化学性质上为惰性,可在-45℃至+200℃的温度范围内保持较稳定的物理性能,这使其成为极少数能够承受各种恶劣运行环境的材料之一。由于模量很低,导热脂具有足够的柔性,可适应不同的热膨胀系数(CTE),传递到部件或基板的应力达到最小。导热脂有多种形式: (1)灌封剂和凝胶形式导热脂 (2)粘合剂形式导热脂 (3)填隙形式导热脂 导热脂这类热界面材料在冷却散热中应用广泛,各种厂家和型号的产品也是众多,但很少看到过厂家提供导热脂在不同温度下的导热系数数据,而不同温度下的导热系数数据是产品性能评价、冷却散热系统设计和工程应用选型的重要依据。 本测试试验针对导热脂这类材料,采用瞬态平面热源法,在不同温度下测量导热脂的导热系数,由此给出导热脂随温度变化的规律,为导热脂产品的评价和应用提供参考。2. 测试方法和测试仪器2.1. 测试方法 对于导热脂导热系数的测量,我们选择采用瞬态平面热源法。瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法,在理论上可以达到很高的测量精度,特别适合导热脂这类热界面材料的测试。采用瞬态平面热源法测量导热脂的导热系数,主要体现出以下几方面的优势: (1)标准测试方法:瞬态平面热源法是一种标准测试方法,具有相应的测试标准方法,及ISO/DIS 22007-2.2 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。具有标准方法有利于测试的准确性、可延续性和可对比性。 (2)测试精度高:在瞬态平面热源法标准测试方法中,明确把瞬态平面热源法归结到塑料材料,塑料类材料的一般特征是热导率在0.1~10 W/mK 范围并呈现各项同性,而瞬态平面热源法对塑料类材料的测试可以达到很高的精度。关键的是在这个导热系数测试范围内,有各种标准参考材料来对测量精度进行校准。 (3)试样制造的方便性:导热脂类热界面材料在工程上的应用可能会呈现出油脂状、膏脂状和固体状形式,特别是对于脂状的导热脂,可以很方便的将探测器插入导热脂试样中进行直接测量,大大降低了制样难度和测试难度。2.2. 测试仪器 导热脂导热系数变温测试采用了上海依阳公司出品的TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统,如图 2.1所示。此系统采用冷热循环油浴增压泵流出的硅油作为加热介质流经装载有试样的腔体壁,整个腔体放置在厚实的隔热材料套中,使得被测试样可以精确的按照循环油浴温度进行恒温控制,充分利用了循环油浴±0.05℃的高精度温度控制功能保证试样温度均匀性和稳定性。通过计算机控制循环油浴的设定温度来自动实现不同温度下的试样热导率测量,一般温度变化范围为-40℃~250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141137_550100_3384_3.jpg图 2.1 瞬态平面热源法导热系数测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141133_550098_3384_3.png图 2.2 测试探头和导热脂试样的安装 在TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统配置有专门的试样加载装置,此装置可以从加热腔体内抽取出放置在专门固定架上进行试样安装操作,如图 2.2所示。试样安装时取出独立的试样盒进行导热脂导填充,然后再插入探测器。 被测试样为某公司的导热脂,通过填充和挤压方式将导热脂试样装入试样盒内并进行测量。3. 测试结果和讨论 在25℃~150℃温度范围内对导热脂导热系数进行了测量,测试温度点分别为25、50、75、100、125和150℃六个温度点,测量过程可以分为两个步骤: (1)在某一温度恒定点上多次重复测量 由于导热脂在不同温度下的导热系数可能不同,所以测试过程中测试参数,如加热功率、加热时间,可能就需要进行调整以获得最好的测试结果。这样就需要在试样温度达到稳定后,对测试参数进行选择和试验,找到合适的测试参数,然后再进行此温度下的多次重复性测量。测试完成后,控制油浴升高温度并恒定,进行下一个温度点下的导热系数测量。 导热脂的导热系数一般比较大,加热功率选择也比较大(300mW和500mW两档),而加热时间则较小(10s和20s两档),两次测量间隔时间选择40分钟,以保证每次测量结束后试样温度恢复到稳定状态。 (2)整个温度区间内逐个温度点下导热系数全过程自动测量 因为TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统可以进行全自动连续测量,即可以自动控制油浴的自动恒温和升温,并自动进行任意设定时间和任意温度下的导热系数测量。这样就可以自动进行整个台阶式升温过程中的导热系数连续测量,即自动控制油浴达到某一恒定温度,自动进行导热系数重复测量,然后再控制油浴恒定在另一个恒定温度上进行此温度下的导热系数自动测量。由此,通过一次试验可以完成整个温度变化过程中的导热系数测量,大大减少了人工操作,可以在几天甚至几周时间内连续进行测量,此特点尤其适合用对材料在各种老化过程中的导热系数变化进行监控。 由于在不同温度下导热系数可能不同,测试参数也需要进行调整,因此在进行这种全过程自动测量前,一定要进行初步的试验,摸清不同温度下的试验参数,然后在全过程控制程序中输入不同的试验参数再进行全过程的自动测量,这样可以有效保证测量精度。 如图 3.1所示为六个温度点下导热脂导热系数测量结果,在每个温度点至少进行了20次的重复性测量。图 3.2为导热脂导热系数测量结果随温度的变化情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550104_3384_3.png图 3.1 导热脂不同温度下多次重复性测量结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550105_3384_3.png图 3.2 不同温度下导热脂的导热系数 从测试结果可以看出,随着温度的升高,导热脂的导热系数呈现出近乎线性的降低。当温度高于125℃后,导热脂导热系数有较大的突变,在150℃时的导热系数相对于常温导热系数几乎下降了三分之一。4. 结论 通过以上对导热脂在不同温度下的导热系数测量,可以发现导热脂的导热系数会随温度上升发生明显的改变,温度越高,导热系数越小。特别是在125℃以上,导热脂导热系数会发生较大的改变。 对于其他型号的导热脂也进行了相应的测试,基本都是这种规律。 这种随温度上升导热系数降低

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    大家好,小弟对界面错配度的标定方法不是很熟悉。现在有一张孪晶界面的高分辨照片,想讨论一下界面上的错配度。由图中可以看到界面上的原子虽然存在一定错排,但经分析没有明显的位错出现,错配可能不大。我想请教,如果要算错配度的话,是否是直接从图中测量两侧的面间距,利用公式进行计算呢?希望大家不吝赐教。如果有具体的步骤、标定或者参考文献就更好了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291549_512122_2809629_3.jpg

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    TEM高分辨测量误差

    请问一下高分辨量晶面间距时,一般精确到哪一位呢?如果用高分辨测晶面间距来证明应力弛豫,可以算0.01埃的差别吗?如图中的分析合理吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609041607_608309_2828800_3.jpg

  • 2013年5月21日网络会议:原子力显微镜在高分辨定量测量材料特性方面的应用进展

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646653_2507958_3.gif原子力显微镜在高分辨定量测量材料特性方面的应用进展主讲人:仇登利 布鲁克公司 应用科学家活动时间:2013年5月21日 上午 10:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646653_2507958_3.gif1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年5月21日上午10:004、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动:本次讲座采取网络讲堂直播模式,欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答* 每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星,奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年5月20日8、会议进入:2013年5月21日9:30点就可以进入会议室9、开课时间:2013年5月21日10:0010、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》快来提问吧:我要提问》》》

  • 【讨论】关于高分辨像种类的疑惑

    从书本上看到,高分辩像主要有晶格条纹像,一维结构像,二维晶格像(单胞尺度的像),二维结构像(原子尺度的像;晶体结构像)以及特殊像等多种。 其分别的解释分别如下: 晶格条纹像:如果用物镜光阑选择后焦平面上的两个波来成像,由于两个波的干涉,得到一维方向上强度呈周期变化的条纹花样,就是晶格条纹像。不要求电子束准确平行与晶格平面。常用与微晶和析出物的观察,可以揭示微晶的存在以及形状,但不能获得结构信息。但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。 一维结构像:如果倾斜晶体,使电子束平行于某一晶面入射,就可以获得一维衍射条件的花样。使用这种衍射花样,在最佳聚焦条件下拍摄的高分辨率电子显微像不同于晶格条纹像,含有晶体结构的信息。即将观察像与模拟像对照,就可以获得像的衬度与原子排列的对应关系。 二维晶格像:如果电子束平行于某晶带轴入射,就可以满足二维衍射条件的衍射花样。在透射波附近出现反映晶体单胞的衍射波。在衍射波和透射波干涉生成的二维像中,能观察到显示单胞的二维晶格像。该像虽然含有单胞尺度的信息,但不含原子尺度的信息,称为晶格像。 二维结构像:在分辨率允许的范围内,尽可能多用衍射波成像,就可以使获得的像中含有单胞内原子排列的信息。一般结构像只有在比较薄的区域才能观察到,但对于轻元素在较厚的区域也可以观察到结构像。 对于以上这四个概念,我的认识非常模糊,一维晶格像的概念我还算理解,但是晶格条纹像和二维结构像、二维晶格像在电镜上是如何实现的?我记得论坛上有不少帖子里面的电镜照片的讨论中都提到了必须由多种成像的照片才能确定晶体的结构,这又是为什么?shxie大侠,ustb大侠,能否根据你们手中已有的照片或者其他资料来给个例证来解释解释呢?多谢了。

  • 红外光谱的快速扫描和时间分辨的问题

    [color=#444444]比如:Nicolet 380:快速扫描:40 张谱/秒,16 cm-1,[/color][color=#444444] VERTEX 70:80张谱/秒(16cm-1谱分辨率),步进扫描-时间分辨率:5ns[/color][color=#444444]40 张谱/秒中的每张谱是扫描一次得到的吗?可以通过降低扫描速度来提高分辨率吗?就是把16cm-1分辨率提高到8或者4,然后40张谱/秒就降低到多少?[/color][color=#444444]时间分辨率为5ns,就是得到每张图的间隔是5ns吗?[/color][color=#444444]求解答!谢谢![/color]

  • 高分辨飞行时间气质联用仪的主要特点

    高分辨特点,使之具有分离同位素干扰与背景化学噪音的选择性;  灵敏度高,获取极低的检测范围;  宽线性动态范围,允许在一定的浓度范围内进行实验;  精确质量MS测量能力,可给出元素组成信息,用于鉴别被分析物;可同时获得分子离子与碎片离子的精确质量,从而简化谱图解释过程;  多种离子化选项,适合于各种化合物的分析,包括支持直接进样杆与GC进样口的离子源;  多种数据处理软件选项,进行各种应用。  分辨率与精确质量  采用常规小于5ppm RMS质量数测定,鉴别小分子的元素组成;  使用i-FIT?软件,结合精确质量与同位素分析模型,获得准确的分子式信息;  超过7000FWHM分辨率,可实现从干扰离子与分析物的分离。采用这种高分辨选择性能,可有效降低化学噪音,获得较低的检测限度。  多种操作模式  在不同EI、CI、FI离子源之间切换,进行GC/MS分析;  可选择不同的进样方式,包括DCI、FD、固体直接进样杆;  识别窄色谱峰,光谱采样速率20采样点/秒;  采用增大的线性动态范围,适用于宽范围的分析物浓度的实验;  灵敏度  采用全光谱高灵敏的oa-TOF技术,分析痕量物质的组分

  • 采用瞬态平面热源法测量几种典型隔热材料的热导率

    采用瞬态平面热源法测量几种典型隔热材料的热导率

    摘要:采用瞬态平面热源法热导率测试系统对硅酸钙隔热材料、纳米超级隔热材料、低密度刚性隔热瓦和纤维增强碳气凝胶隔热材料四种比较典型隔热材料在常温常压下进行了热导率测试,目的是准确确定几种典型隔热材料在常温常压下的热导率数值,同时便于与其它热导率测试方法和测试设备进行对比,对其它测试方法和测试设备测量隔热材料热导率的测试结果做出基本的评判。1. 测试目的通过采用美国国家标准与技术研究院(NIST)的标准参考材料泡沫聚苯乙烯板SRM 1453对瞬态平面热源法热导率测试设备进行校准后,验证了瞬态平面热源法热导率测试设备对于均质低导热材料(热导率0.03W/mK量级)的热导率测试具有很高的测量精度,由此选取了几种典型隔热材料采用瞬态平面热源法进行测量,主要为了达到以下目的:(1)准确确定几种典型隔热材料在常温常压下的热导率数值;(2)便于与其它热导率测试方法和测试设备进行对比,对其它测试方法和测试设备测量隔热材料热导率的测试结果做出基本的评判。2. 典型隔热材料试样所选择的四种典型隔热材料分别为硅酸钙隔热材料、纳米超级隔热材料、低密度刚性隔热瓦和纤维增强碳气凝胶隔热材料。其中每种材料有两块试样,以下是这四种典型隔热材料每块试样的尺寸和密度资料。2.1. 硅酸钙隔热材料图2-1所示为1号试样,长宽厚分别为298×297×25.30mm,重量1720g,密度0.76g/cm3。图2-2所示为2号试样,长宽厚分别为298×298×25.15mm,重量1669g,密度0.75g/cm3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584375_3384_3.jpg图2-1 硅酸钙隔热材料1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584376_3384_3.jpg图2-2 硅酸钙隔热材料2号试样2.2. 纳米超级隔热材料图2-3所示为1号试样,长宽厚分别为300×310×19.85mm,重量539g,密度0.29g/cm3。图2-4所示为2号试样,长宽厚分别为300×300×19.70mm,重量538g,密度0.30g/cm3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584377_3384_3.jpg图2-3 纳米超级隔热材料1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584378_3384_3.jpg图2-4 纳米超级隔热材料2号试样2.3. 低密度刚性隔热瓦图2-5所示为1号试样,长宽厚分别为300×300×19.71mm,重量435g,密度0.25g/cm3。图2-6所示为2号试样,长宽厚分别为300×300×16.82mm,重量445g,密度0.25g/cm3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584379_3384_3.jpg图2-5 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584380_3384_3.jpg图2-6 低密度刚性隔热瓦2号试样2.4. 纤维增强碳气凝胶隔热材料图2-7所示为1号试样,长宽厚分别为295×290×18mm,重量405g,密度0.26g/cm3。图2-8所示为2号试样,长宽厚分别为295×290×21mm,重量449g,密度0.25g/cm3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584381_3384_3.jpg图2-7 纤维增强碳气凝胶隔热材料1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141214_584382_3384_3.jpg图2-8 纤维增强碳气凝胶隔热材料2号试样3. 测试结果3.1. 硅酸钙隔热材料热导率测试结果将硅酸钙隔热材料的1号和2号试样夹持住瞬态平面热源法探头并采用两个铜块压紧。采用C5501探头进行测量,功率25mW,加热时间40s,室温23℃。探头分别放置在如图3-1所示的八个位置上分别进行测量,每个位置重复测量2次,由此获得试样不同位置处的热导率,取平均后得到这两个试样的热导率平均值,测试结果如图3-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141224_584383_3384_3.png图3-1 硅酸钙隔热材料试样不同测试位置示意图和热导率测试结果3.2. 纳米超级隔热材料热导率测试结果及厂家数据对比将纳米超级隔热材料的1号和2号试样夹持住瞬态平面热源法探头并采用两个铜块压紧。采用C5501探头进行测量,功率3mW,加热时间160s,室温22℃。探头分别放置在如图3-2所示的四个位置上分别进行测量,每个位置重复测量2次,由此获得试样不同位置处的热导率,取平均后得到这两个试样的热导率平均值,测试结果如图3-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602141224_584384_3384_3.png图3-2 纳米超级隔热材料试样不同测试位置示意图和热导率测试结果[co

  • 关于四极杆质谱扫描速度、扫描时间、采样频率、分辨率、灵敏度的个人看法

    扫描速度增大→采样频率变小→一次全扫描时间变短(50-550)→相应的每个质量数的扫描时间变短→灵敏度降低→分辨率也降低这里解释一下为什么分辨率会降低:扫描速度增大后,相邻质量数的离子被扫描的时间肯定间隔很短如90和90.1,可能几乎在同时到达检测器,这样相邻质量的离子分辨率肯定降低。那么问题来了,既然分辨率降低了,那灵敏度应该要增大吧,正常情况下应该是这样的,但是在快扫描条件下,每个离子采集的次数太少,也就是说有100个质量数为90的离子碎片,可能只采集一次时只有50个能进入四极杆,所以由于采集次数导致灵敏度降低这个时候占主导作用。还有一个问题:如果像上面所说的话,那可以把扫描速度将的很低,这样每个离子的采集次数肯定可以很大,那分辨上去了,灵敏度也增大了,这样不是更好? 这里要说的是每个质量碎片采集一定次数后,基本已经都进入四极杆,没必要多花时间,所以仪器一般设置n=2或3,A的就是3正常扫描速度。上面的都是个人的一些理解,欢迎大家讨论!

  • 纳米分辨率高精度激光衍射法在碳纤维细丝直径测量中的应用

    纳米分辨率高精度激光衍射法在碳纤维细丝直径测量中的应用

    [align=left][b][color=#339999]摘要:碳纤维单丝热膨胀系数是碳纤维复合材料设计、生产与可靠性和寿命评估的重要参数,本文针对单丝径向高温热膨胀系数测试这一难题提出了相应的解决方案。解决方案的核心内容是基于激光衍射法和高温辐射加热,并采用衍射轮廓拟合技术以及相应的校准、真空温度控制等技术,可实现几个纳米的测量分辨率。此解决方案不仅可以测量各种粗细单丝的直径及其热膨胀,还可以拓展应用于细丝的直径分布、截面形状和径向热膨胀测量。[/color][/b][/align][align=center][size=16px] [img=碳纤维单丝径向高温热膨胀系数激光衍射法测试解决方案,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300838571272_2512_3221506_3.jpg!w690x414.jpg[/img]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 随着碳纤维增强复合材料应用的扩大,其设计也变得越来越精密。温度变化引起的热应力是复合材料设计中需要考虑的重要因素之一,而碳纤维的热膨胀系数是控制热应力的基本物理性能值。另外,碳纤维的热膨胀系数不仅是复合材料设计中的重要参数,也是预测制造工艺、可靠性和寿命的重要参数。[/size][size=16px] 由于碳纤维一般具有很强的方向性,其热膨胀系数主要包括轴向和径向热膨胀系数。本文将针对1~10微米直径的碳纤维单丝,提出径向热膨胀系数测试方法,特别是提出高温下径向热膨胀系数测试的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 激光衍射法测量原理[/b][/color][/size][size=16px] 在假设碳纤维单丝是直径均匀、截面积形状为圆形细丝的前提下,按照热膨胀系数的定义,碳纤维单丝高温热膨胀系数的测试可以归结为不同温度下单丝直径的测量问题,具体测试涉及到单丝温度和单丝直径的精确测量。[/size][size=16px] 对于微小细丝直径的测量,只能选择非接触光学测量方法。可选择的测试方法主要有显微镜观测法、光学投影法和激光衍射法,但由于碳纤维测试需要涉及到高温和真空环境,显微镜直接观察方法很难实现较高温度,而投影法则是无法达到纳米量级的测量精度,因此本项目将选择激光衍射法,以实现纳米精度的单丝直径测量。[/size][size=16px] 激光衍射测量原理如图1所示。单色激光垂直照射被测细丝后在焦平面上形成衍射图形,通过对图形参数等的测量,可准确测得细丝直径。[/size][align=center][size=16px][img=01.激光衍射线径测量原理图,550,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300841272151_4630_3221506_3.jpg!w690x413.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 激光衍射法细丝直径测量原理图[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]3. 细丝径向热膨胀测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 基于激光衍射法的细丝径向高温热膨胀系数测量装置结构如图2所示。整个测量装置包括水冷真空系统、样品装置、温控加热装置和激光衍射测量装置四部分。[/size][align=center][size=16px][img=02.单丝碳纤维高温径向热膨胀系数激光衍射法测量装置结构示意图,500,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300841487917_7673_3221506_3.jpg!w690x625.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 单丝碳纤维高温径向热膨胀系数激光衍射法测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#339999][b](1)水冷真空系统[/b][/color][/size][size=16px] 真空系统由水冷真空腔体内、真空泵和真空度控制系统构成。在整个高温测试过程中,需要对真空腔体抽真空,以便在整个高温测试过程中形成真空环境避免碳纤维细丝样品的氧化或烧断。真空腔体壁内通循环冷却水以对内部高温形成热防护。同时还需对循环冷却水温度和腔体内部真空度进行精密恒定控制,使得腔体温度和内部真空度所引起的腔体变形和光学窗口倾斜始终保持恒定和可重复。[/size][size=16px][color=#339999][b](2)样品装置[/b][/color][/size][size=16px] 采用悬空水平方式固定被测细丝碳纤维样品,细丝样品一端采用螺接压紧方式固定,另一端经过滑动装置采用砝码拉近,通过砝码重量提供的微小张力始终使细丝样品处于水平拉直状态。对于不同强度和粗细的碳纤维细丝,可通过更换砝码来提供不同的拉紧张力。[/size][size=16px][color=#339999][b](3)温控加热装置[/b][/color][/size][size=16px] 采用细管加热炉对整个样品进行辐射加热,测试过程中的温度变化按照步进台阶式形式变化,在每个设定点温度恒定后再进行激光衍射测量。这种加热方式的优点是用加热炉内的温度代替被测样品温度,由此可避免对细丝样品温度进行直接测量的困难性。[/size][size=16px][color=#339999][b](4)激光衍射测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 激光衍射测量装置主要由激光源、衍射图像传感器和计算机图像分析系统组成。激光源和图像传感器分别水平布置在真空腔体的两侧,激光束垂直照射在被测细丝上,所形成的衍射图像由传感器接收。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 衍射轮廓的高精度测量[/b][/color][/size][size=16px] 细丝直径测量中采用激光衍射装置和图像传感器获得的衍射轮廓如图3所示。纤维直径根据测量衍射轮廓的第一个暗条纹之间距离,并由衍射公式计算获得。但如果直接采用图像传感器的固有位置分辨率,则只能获得10nm左右的直径测量分辨率,这显然无法获得足够高的直径变化检测精度。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.图像传感器衍射轮廓示意图,550,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300842072248_1383_3221506_3.jpg!w690x505.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 图像传感器衍射轮廓示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为进一步提高细丝直径测量的分辨率,本文提出了以下几方面具体措施:[/size][size=16px] (1)对图3所示的衍射轮廓进行细分,具体细分技术是对衍射轮廓曲线进行参数拟合,拟合中需考虑衍射光以及背景光强度,如光学元件和窗口的散射光以及样品在高温下发出的光。[/size][size=16px] (2)采用已知直径的细丝对成像物镜的焦距进行高精度标定,减小系统误差。[/size][size=16px] (3)在CCD 前增加滤光片,在成像物镜前增加一平行于衍射方向的长条状光阑。[/size][size=16px] 通过上述措施,可将激光衍射法细丝直径测量的分辨率提高到几个纳米范围内。[/size][size=18px][color=#339999][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本文所述解决方案,除了可以实现1~10微米量级粗细的碳纤维单丝直径和热膨胀系数测试之外,还具备以下几方面的测试能力:[/size][size=16px] (1)本文所述解决方案在设计的同时,还同时考虑了碳纤维轴向方向上热膨胀系数测试功能的实现,即采用激光干涉法测试细丝样品在轴向方向上收缩和膨胀过程中的位移变化。在真空腔体形状和空间尺寸上都考虑了激光干涉法位移测量装置的布置,采用相同的加热和测温装置也可提供碳纤维细丝轴向热膨胀所需的温度变化和测量。[/size][size=16px] (2)由于具有几个纳米的超高分辨率,通过增加扫描装置,此解决方案可以用于碳纤维单丝外径分布和外径形状的测量。[/size][size=16px] (3)为各种粗细的线状材料外径测量提供了一种高精度的激光衍射测量方法,非接触光学测试方法和高温加热能力,也可推广应用到低温范围内的测试应用。[/size][align=center][color=#339999][b][/b][/color][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

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