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平均乙烯含量

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  • 新手测含量多次平均更接近真实值

    BZTM.jpg 实验仪器:GC-17A气相色谱仪 Sartorious BSA224S 电子天平测试条件:色谱柱:GsBP-1701,15×0.25×0.25,COL: 130℃,INJ: 125℃,FID: 250℃,柱流量:1.5ml/min测试结果:HDI未检出,不予讨论。 TDI含量占固化剂含量的0.43 一共进样7次,用内标法算出的TDI含量(TDI占固化剂中的质量百分含量),“10.574“20.365“30.313“40.47“50.529“60.425“70.441-7次平均值0.445142857去最大、最小平均值0.44586、7平均值0.4325 发现总的平均值和去掉最大、最小的平均值结果相差不大,与计算出来较为接近的6、7号平均值相差也不会太大。说明多次重复测试取平均值可以让新手避免不必要的误差。本人认为多次平均比取较为相近两组数字平均可信度更高。如有不足或有误之处,望多加批评指正。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

  • 聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量测定

    谁能告诉我GB/T4615-2008 CRVCM=As/Rf(4.257768×10-3+6.095721×10-2/W)中4.257768×10-3和6.095721×10-2是怎么来的,谢谢!固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氯乙烯单体含量(参考件) A.1 氯乙烯标准气和标准样的配制A.1.1 标准气的配制 从耐压氯乙烯容器中,用注射器取出5ml氯乙烯气体,注入已密封的样品瓶中,其浓度C2(ml/ml)按式(A1)计算: C2=V2/(V1+V2) 式中:V1——样品瓶的体积,23.5ml ; V2——加入氯乙烯气体的体积,ml 。A.1.2 标准样的配制 在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器,分别准确地注入标准气1.2、12和120ul。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)含量(ug/ml)按式(A2)计算: VCM= C2×V/V3×106 式中:C2——标准气中氯乙烯的体积浓度,ml/ml ; V——加入的标准气的体积,ml ; V3——样品瓶的体积,ml 。 注:如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量,可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样,而不必同时做三个标准样。A.2分析步骤A.2.1 试样的制备 称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g(精确到0.1mg),置于样品瓶中,并立即盖紧。A.2.2 样品的平衡 将标准样和试样瓶一起置于恒温器中(90±1℃),恒温60min以上,使氯乙烯在气固两相中达到平衡。取出1ml上部气体注入色谱仪。A.3 结果表示A.3.1 试样中残留氯乙烯单体(RVCM)含量(mg/kg)按式(A3)计算: RVCM=As/Rf(4.257768×10-3+6.095721×10-2/W) 式中:As——试样中RVCM峰面积,cm2 ; Rf——响应因子(标样峰面积/标样体积,cm2/PPm); W——试样质量,g 。A.3.2 采用本方法时的试验条件如下: 室温:22℃(295K); 平衡温度:90℃(363K); 大气压力:750mmHg ; 样品瓶体积:23.5ml ; 试样含水量:低于0.5% 。

  • 有做硅油中乙烯基含量的大神么?求现身!

    RT,要测硅油中乙烯基含量,可找到的文献只有涂膜法测已知含量系列样品,然后做标线..... 可是我这只有一个已知含量的(较稀),其它都未知而且还非常粘稠的样子,无从下手啊! 求指点

  • 【求助】求: 美国玩具中乙烯含量的要求?

    因为查出玩具中乙烯含量超标,美国加州检察长下令要求大型零售商塔吉特公司立即下架。这是继前段时间从中国制儿童项链中发现镉超标,导致包括沃尔玛、迪士尼等公司大量将中国制儿童制品下架之后,另一次的大规模产品下架事件。不知道有没有人知道美国相关标准:玩具中乙烯含量的要求?希望大侠们伸出援助之手,帮帮忙!十分感谢!

  • 【求助】聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法

    GB 4615—87代替GB 4615—84聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法1.氯乙烯标准气和标准样的配制1.1标准气的配制:在样品瓶中几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(精确到0.1mg)用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,在2称量(精确到0.1mg),摇匀后静止10min,立即使用.该气体浓度C1约为400ug/ml.可按(1)计算:C1=(W2-W1)/(V1+V2)*106 式中:W1—放进玻璃珠的样品瓶质量,g W2—放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的质量,g V1—样品瓶的体积,ml V2—加入氯乙烯的体积,ml1.2标准样的配制:在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5,5,50ul标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(ug),按式(2)计算:VCM=C1*V式中:C1—标准气浓度,ug/ml V—加入的标准气的体积,ml问题:在配标准气的时候一切正常,但稀释到标准样的时候,进样出的峰,峰高和峰面积都达不到做为样品参照的要求!请问有那位做过这方面的分析,请帮我分析一下是那步出了问题?拜托拉!!!!!!!!

  • 17.5 生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察

    17.5 生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察

    生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察 张凤1’3,杨阳1’3,孙连娜2⋯,陈万生h3 (1.第二军医大学附属长征医院药学部,上海200003;2.第二军医大学药学院生药学教研窜,上海200433;3.第二军医大学现代中药研究中心,上海200433)目的:采用高效液相色谱法测定市售生首鸟与制首乌中的二苯乙烯苷含量,并对其品质进行初步考察。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈一水(25:75),流速为1.O mL·min_1,检测波长为320 11m,柱温为4()℃。结果:测定了市售不同产地的3种生首乌和5种制首乌中二苯乙烯苷的含量。二苯乙烯苷在25~2()()mg·L_1范围内呈线性关系,回收率为(96.94±1.41)%。结论:本法简便、灵敏、专属性强,是何首乌及其炮制品有效的质量评价方法。市售不同产地的生首鸟与制首乌中二苯乙烯苷含量差异较大,生首鸟中二苯乙烯苷含量高于制首鸟。 生首乌;制首乌;二苯乙烯苷;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241905_379468_2355529_3.jpg

  • 利用气象色谱如何测定水中三氯乙烯含量

    [color=#444444]如题,应该选用哪种柱子?体系中含有水是否要用顶空进样?顶空进样具体是什么??之前一直应用气象色谱测定正己烷中的三氯乙烯含量,用的是HP-5柱子,FID,100mg/L以下,测得的结果就十分不稳定,还是要用液相色谱??求大神解答[/color]

  • 利用紫外分光光度计测量苯乙烯中聚合物含量

    最近建立ASTMD D2121测试方法,测量苯乙烯聚合物含量,按照流程配制聚苯乙烯,但是建立标准曲线时,实测结果都是显示负数,试了好几次,不知道哪里出问题了,UV新买的,测量其他的的产品都没问题,难道是苯乙烯聚合反应没成功,请教各位大侠帮忙分析一下 ,小弟拜谢!

  • 【原创大赛】温度变化对苯乙烯中TBC含量分析的影响-宁波测试学会团队

    [align=center][b]温度变化对苯乙烯中TBC含量分析的影响[/b][/align][align=center]马耀东[/align][align=center](宁波镇海炼化利安德化学有限公司315200)[/align][align=center] [/align][b]摘要:[/b]由于TBC在不同温度下与氢氧化钠醇溶液的反应程度和速率都不相同,从而会影响到TBC含量的测定。本文通过测定不同温度下的TBC含量来确定最适合的温度分析条件,并建立温度—TBC含量变化曲线。[b]关键词:[/b]TBC含量;温度;分析条件;分光光度法[b] 0 引言[/b]苯乙烯单体由于其本身的特性,放置一段时间后会慢慢聚合,变成粘稠液体并最终形成固体。而苯乙烯聚合会造成装置管线堵塞,并且难以清理;同时也会影响苯乙烯产品的质量。因此,在工艺装置中为了减缓苯乙烯聚合速度,需要在苯乙烯中添加对-叔丁基邻苯二酚(P-tert-butylcatechol),简称TBC,作为阻聚剂,用来抑制苯乙烯的聚合。而TBC作为阻聚剂,在苯乙烯产品中的含量需保持在合理范围内,太高会影响苯乙烯产品的质量,同时也增加了成本,造成了浪费;太低则达不到较好的阻聚效果。工艺上目前控制TBC的含量指标范围为10~15mg/kg。由于浓度范围较小,因此对于分析准确性的要求也会比较高[sup][/sup]。苯乙烯中TBC含量的测定方法已经比较成熟,目前常用的TBC含量测定方法主要是分光光度法[sup][/sup]。其方法原理是:苯乙烯中的TBC会与氢氧化钠醇溶液发生显色反应产生粉红色,在490nm波长下,使用分光光度计进行比色测定并确定TBC的含量。仪器的分析结果可以精确到0.1mg/kg,在规范人员操作的前提下,人为的操作误差也比较小。在这样的情况下,对于会影响TBC分析结果的一些其他影响因素也就显得尤为突出,这其中温度对TBC测定结果的影响就特别明显,下面我们来讨论一下温度对样品中TBC含量测定的影响。[b]1 实验部分1.1仪器[/b]PELambda35型紫外可见分光光度计。[b]1.2试剂[/b]甲苯(C7H8):分析纯。无水甲醇(MeOH,CH4O):分析纯。正辛醇(C8H18O):分析纯。除盐水。氢氧化钠(NaOH):片状。1000mg/kg TBC储备溶液:准确称取0.500gTBC,溶解于500g甲苯中。母液避光贮存在冰箱中,可使用一年。氢氧化钠水溶液:约10mol/L。溶解40g片状氢氧化钠至100ml除盐水中,贮存在100ml塑料大口瓶中。氢氧化钠的醇溶液:约0.15mol/L。在一个100ml具塞量筒中,取上述氢氧化钠水溶液1.5ml,加入50ml甲醇、50ml正辛醇和1.5ml除盐水并充分摇匀。配制后贮存在125ml小口试剂瓶中,可马上使用,此溶液的保质期为三个月。10mg/kg TBC标准溶液:用移液管吸取10ml母液,移入100ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,作为中间溶液。再用移液管吸取50ml中间溶液,移入500ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。15mg/kg TBC标准溶液:用移液管吸取10ml母液,移入100ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,作为中间溶液。再用移液管吸取75ml中间溶液,移入500ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。[b]1.3实验方法[/b]用25ml比色管取25ml配制好的10mg/kg TBC标样,置于5℃下。准确加入0.5ml氢氧化钠醇溶液,盖上盖子,剧烈摇晃至少30秒。再加入1ml无水甲醇,盖上盖子,剧烈摇晃15秒。以TBC标准溶液做空白。分别将空白和处理好的样品倒入已配对好的5cm玻璃比色皿中,放入仪器中测量样品的吸光度,得出测定结果。同样在10℃、15℃、20℃、25℃、30℃和35℃下分别测定TBC标准溶液的含量。再使用上述方法测定不同温度下15mg/kg的TBC标样。[b]2结果与讨论2.1[/b]不同温度下测定的TBC标准溶液的结果见表1、表2。[align=center]表110mg/kgTBC在不同温度下的分析结果 [/align] [table=557][tr][td=1,2] 温度次数[/td][td=1,2] [align=center]5℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]10℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]15℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]20℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]25℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]30℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]35℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8.4[/align] [/td][td] [align=center]8.5[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.4[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.5[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.1[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]8.3[/align] [/td][td] [align=center]8.7[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]8.2[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.4[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][td] [align=center]9.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]8.3[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.114[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.084[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td] [align=center]1.90%[/align] [/td][td] [align=center]1.32%[/align] [/td][td] [align=center]0.62%[/align] [/td][td] [align=center]0.60%[/align] [/td][td] [align=center]0.58%[/align] [/td][td] [align=center]0.87%[/align] [/td][td] [align=center]0.93%[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表215mg/kgTBC在不同温度下的分析结果[/align] [table=557][tr][td=1,2] 温度次数[/td][td=1,2] [align=center]5℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]10℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]15℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]20℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]25℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]30℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]35℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]12.2[/td][td]12.7[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.8[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]12.4[/td][td]12.7[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.0[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]11.8[/td][td]12.5[/td][td]12.9[/td][td]13.4[/td][td]13.8[/td][td]13.9[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]12.3[/td][td]12.6[/td][td]13.2[/td][td]13.4[/td][td]13.6[/td][td]14.0[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]12.1[/td][td]12.4[/td][td]13.2[/td][td]13.2[/td][td]13.8[/td][td]14.1[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td]12.2[/td][td]12.6[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td]0.23[/td][td]0.13[/td][td]0.122[/td][td]0.084[/td][td]0.084[/td][td]0.103[/td][td]0.084[/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td]1.89%[/td][td]1.04%[/td][td]0.93%[/td][td]0.63%[/td][td]0.61%[/td][td]0.74%[/td][td]0.59%[/td][/tr][/table][b]2.2结论[/b]:随着温度的升高TBC的实际测定值也在变大,这说明TBC与氢氧化钠的醇溶液的反应程度和温度成正比。但当温度达到25℃后,再提高温度,TBC含量的测定值增加不多。所以当温度大于25℃时,TBC含量的测定值受温度影响较小,因此在该温度下分析苯乙烯中的TBC最为合适。在各个温度下所测出的TBC含量,通过“标准偏差”和“相对标准偏差”这两项指标看出5℃下测得的结果平行性最差,随着温度逐渐升高平行性越来越好。所以就分析结果来看25℃分析得出的分析结果也相对较好。综上所述样品分析的最佳温度应该在25℃。[b]3实际应用3.1建立定量关系[/b]根据表1和表2建立拟合方程式(图2)图2是根据温度和TBC含量的关系建立的两条拟合曲线,并标注出方程式。[align=center]图210mg/kg与15mg/kg TBC随温度的变化曲线[/align][img=,612,325]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b]3.2理论结合实际[/b]前面2.2.3已经得出结论:25℃是分析TBC最佳的温度条件。在冬天,装置上刚取来的苯乙烯样品实际温度低于25℃;而夏天样品温度可能会高于25℃左右。通常情况下,为了保证分析结果的准确性,可以将样品放置于25℃的水浴中静置,使样品温度达到25℃左右再进行分析,但这样做过于浪费时间。为此接下来讨论将不同温度下的TBC含量换算成25℃的TBC含量。[b]3.3实验思路[/b]工艺控制苯乙烯中TBC含量指标是10-15mg/kg,我们可以通过10mg/kg和15mg/kg的拟合方程式尝试建立定量关系。其中y是10mg/kg(TBC—温度)变化曲线;y1是15mg/kg(TBC—温度)变化的曲线。根据图2可以看出c是y与y1之间的截距。[align=center]c=y1-y (1)[/align]c是随温度变化的常数,算出图2中两条曲线不同温度下的c值(表3)。[align=center]表3 不同温度的c值[/align] [table=655][tr][td]温度[/td][td]5℃[/td][td]10℃[/td][td]15℃[/td][td]20℃[/td][td]25℃[/td][td]30℃[/td][td]35℃[/td][/tr][tr][td]10mg/kg[/td][td]8.3[/td][td]8.6[/td][td]8.9[/td][td]9.2[/td][td]9.5[/td][td]9.6[/td][td]9.7[/td][/tr][tr][td]15mg/kg[/td][td]12.2[/td][td]12.6[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td]c值[/td][td]3.9[/td][td]4[/td][td]4.2[/td][td]4.2[/td][td]4.2[/td][td]4.3[/td][td]4.4[/td][/tr][/table][b]3.4实验假设[/b]通过表3中的c值可以发现无论是最低温度5℃还是最高温度35℃的c值与25℃的c值都比较接近,根据c值发现y和y1的曲线其拟合度较为相似。因此可以假设TBC含量在y和y1之间的任何苯乙烯(温度—TBC含量)曲线Y,都与图2中y曲线的拟合度相似,并且可以通过Y和y之间的截距c1计算出25℃的TBC含量。计算公式如下:[align=center]Y( 25℃)=y(25℃)+c1=9.5+c1 (2)[/align][align=center]c1=Y-y (3)[/align][b]3.5实验验证3.5.1验证概述及数据[/b]上述结论中的计算公式适用范围在10mg/kg至15mg/kg之间。将苯乙烯样品放置在不同温度下分析得出TBC含量,通过拟合方程计算出25℃的TBC含量。同时测定出该苯乙烯样品在25℃时的实测TBC含量,将计算出的含量和实测TBC含量对比,进行验证(表4)。[align=center]表4苯乙烯样品25℃计算值与测定值对比[/align] [table=603][tr][td]温度[/td][td]10℃[/td][td]15℃[/td][td]20℃[/td][td]25℃[/td][td]30℃[/td][td]35℃[/td][/tr][tr][td]样品[/td][td]10.9[/td][td]11.1[/td][td]11.5[/td][td]11.7[/td][td]11.8[/td][td]11.8[/td][/tr][tr][td]10mg/kg标样[/td][td]8.6[/td][td]8.9[/td][td]9.2[/td][td]9.5[/td][td]9.6[/td][td]9.7[/td][/tr][tr][td]c1值[/td][td]2.3[/td][td]2.2[/td][td]2.3[/td][td]2.2[/td][td]2.2[/td][td]2.1[/td][/tr][tr][td]25℃计算值[/td][td]11.8[/td][td]11.7[/td][td]11.8[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.6[/td][/tr][tr][td]25℃样品[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][/tr][/table]表4中,分析某苯乙烯样品TBC在25℃实测含量为11.7mg/kg。通过公式(3)计算出c1值;再使用公式(2)计算出25℃时样品的TBC含量。[b]3.5.2 结论[/b]计算值和实际测定值很接近,满足分析结果;从结论2.2.2以及实际分析的样品TBC结果发现5℃下样品分析数据偏差很大,数据不平行,数据的可信度不高。因此不建议温度在5℃或者低于5℃时分析样品。[b]4结论[/b]苯乙烯中的TBC测定结果受温度影响较大,且5℃时分析数据的重复性不太理想。温度越低测定的苯乙烯中TBC含量也越低,分析条件在温度达到25℃左右时最好。通过拟合方程建立了苯乙烯中TBC含量在10~15mg/kg范围内,不同温度的测定值换算成25℃TBC含量的公式。[b]参考文献[/b]王飞、蔡永奇等《镇海炼化100万吨/年乙烯项目 乙苯、POSM装置基础知识》第二版,第22页,第89页,2008年。GB/T12688.8-1998工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法[s]。刘立明,工业用苯乙烯单体中阻聚剂TBC的分析方法探讨,2011,38(9),139-143。[/s]

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    由CNAS公布的《 2011年度第二批能力验证计划目录》中,中国计量科学研究院组织的《聚氯乙烯(PVC)中铅、汞、镉、铬含量的测定》CNAS T0620http://www.ncrm.org.cn/Validate/Detail.aspx?uid=c5596b49-6002-402a-85c7-d0e25782ddec&type=0&cate=22有没有人报名参加的,一起分享下。

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