BZTM.jpg 实验仪器:GC-17A气相色谱仪 Sartorious BSA224S 电子天平测试条件:色谱柱:GsBP-1701,15×0.25×0.25,COL: 130℃,INJ: 125℃,FID: 250℃,柱流量:1.5ml/min测试结果:HDI未检出,不予讨论。 TDI含量占固化剂含量的0.43 一共进样7次,用内标法算出的TDI含量(TDI占固化剂中的质量百分含量),“10.574“20.365“30.313“40.47“50.529“60.425“70.441-7次平均值0.445142857去最大、最小平均值0.44586、7平均值0.4325 发现总的平均值和去掉最大、最小的平均值结果相差不大,与计算出来较为接近的6、7号平均值相差也不会太大。说明多次重复测试取平均值可以让新手避免不必要的误差。本人认为多次平均比取较为相近两组数字平均可信度更高。如有不足或有误之处,望多加批评指正。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif
谁能告诉我GB/T4615-2008 CRVCM=As/Rf(4.257768×10-3+6.095721×10-2/W)中4.257768×10-3和6.095721×10-2是怎么来的,谢谢!固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氯乙烯单体含量(参考件) A.1 氯乙烯标准气和标准样的配制A.1.1 标准气的配制 从耐压氯乙烯容器中,用注射器取出5ml氯乙烯气体,注入已密封的样品瓶中,其浓度C2(ml/ml)按式(A1)计算: C2=V2/(V1+V2) 式中:V1——样品瓶的体积,23.5ml ; V2——加入氯乙烯气体的体积,ml 。A.1.2 标准样的配制 在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器,分别准确地注入标准气1.2、12和120ul。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)含量(ug/ml)按式(A2)计算: VCM= C2×V/V3×106 式中:C2——标准气中氯乙烯的体积浓度,ml/ml ; V——加入的标准气的体积,ml ; V3——样品瓶的体积,ml 。 注:如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量,可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样,而不必同时做三个标准样。A.2分析步骤A.2.1 试样的制备 称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g(精确到0.1mg),置于样品瓶中,并立即盖紧。A.2.2 样品的平衡 将标准样和试样瓶一起置于恒温器中(90±1℃),恒温60min以上,使氯乙烯在气固两相中达到平衡。取出1ml上部气体注入色谱仪。A.3 结果表示A.3.1 试样中残留氯乙烯单体(RVCM)含量(mg/kg)按式(A3)计算: RVCM=As/Rf(4.257768×10-3+6.095721×10-2/W) 式中:As——试样中RVCM峰面积,cm2 ; Rf——响应因子(标样峰面积/标样体积,cm2/PPm); W——试样质量,g 。A.3.2 采用本方法时的试验条件如下: 室温:22℃(295K); 平衡温度:90℃(363K); 大气压力:750mmHg ; 样品瓶体积:23.5ml ; 试样含水量:低于0.5% 。
聚氯乙烯中残留氯乙烯含量用什么方法测定比较好?
从公司里了解到乙烯基硅生胶的乙烯基含量可以通过近红外的方法测定,据说是有一套软件直接计算的。不知道有没有人对这个方面有了解,或者有谁有这套软件,我可以购买。谢谢大家!!
RT,要测硅油中乙烯基含量,可找到的文献只有涂膜法测已知含量系列样品,然后做标线..... 可是我这只有一个已知含量的(较稀),其它都未知而且还非常粘稠的样子,无从下手啊! 求指点
[b]有奖问答 单选题:[b][b][font=宋体]对某试样进行三次平行测定,试样结果[/font][font=宋体]平均含量为[/font]30.6%[font=宋体],而真实含量为[/font]30.3%[font=宋体],则[/font]30.6%-30.3%=0.3%[font=宋体]为([/font] [font=宋体])[/font] A[font=宋体]、相对误差[/font] B[font=宋体]、相对偏差[/font] C[font=宋体]、绝对误差[/font] D[font=宋体]、绝对偏差[/font][/b][font=宋体][/font][/b][/b]
因为查出玩具中乙烯含量超标,美国加州检察长下令要求大型零售商塔吉特公司立即下架。这是继前段时间从中国制儿童项链中发现镉超标,导致包括沃尔玛、迪士尼等公司大量将中国制儿童制品下架之后,另一次的大规模产品下架事件。不知道有没有人知道美国相关标准:玩具中乙烯含量的要求?希望大侠们伸出援助之手,帮帮忙!十分感谢!
请教:如何测定类似于特氟龙(聚四氟乙烯)材料中的氟含量。要求定量分析,仪器法、化学法均可。谢谢!
氯乙烯含量:99-99.99%,水含量:0-2000ug/g.PH:1--14.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13888]工艺参数[/url]
近阶段运用国标方法测定氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量时,发现空白值小于样品测定值,而计算公式中空白值是大于样品测定值的,不知是否有老师做过该方面工作,愿能探讨,谢谢!
GB 4615—87代替GB 4615—84聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法1.氯乙烯标准气和标准样的配制1.1标准气的配制:在样品瓶中几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(精确到0.1mg)用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,在2称量(精确到0.1mg),摇匀后静止10min,立即使用.该气体浓度C1约为400ug/ml.可按(1)计算:C1=(W2-W1)/(V1+V2)*106 式中:W1—放进玻璃珠的样品瓶质量,g W2—放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的质量,g V1—样品瓶的体积,ml V2—加入氯乙烯的体积,ml1.2标准样的配制:在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5,5,50ul标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(ug),按式(2)计算:VCM=C1*V式中:C1—标准气浓度,ug/ml V—加入的标准气的体积,ml问题:在配标准气的时候一切正常,但稀释到标准样的时候,进样出的峰,峰高和峰面积都达不到做为样品参照的要求!请问有那位做过这方面的分析,请帮我分析一下是那步出了问题?拜托拉!!!!!!!!
我想知道乙烯基含量的测定方法,希望专家解答。谢谢!
请问关于空气中乙烯含量有国家标准方法吗?谢谢!
车间内有苯乙烯气体挥发,用什么仪器或手段来监测其含量呢?
如题:HG/T 3945-2007氯乙烯单体 有机杂质含量的测定 ,哪位有此标准分享一下!
最新标准:SH-T 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量测定,供相关人士参考。(相比老的标准,增加新的样品加热手段,减少操作上的误差)
用四氯乙烯做石油,为什么石油含量都为0?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261614087303_9982_3515403_3.png[/img]
测定银纳米颗粒银含量时,将107和109银浓度加和还是取平均值来代表纳米颗粒的实际银含量
现在需要测定定锂离子电池正极材料中的粘结剂PVDF(聚偏二氟乙烯)的含量,不知能否用DSC测定。如果能测定,请说明一下测定原理。[em01]
生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察 张凤1’3,杨阳1’3,孙连娜2⋯,陈万生h3 (1.第二军医大学附属长征医院药学部,上海200003;2.第二军医大学药学院生药学教研窜,上海200433;3.第二军医大学现代中药研究中心,上海200433)目的:采用高效液相色谱法测定市售生首鸟与制首乌中的二苯乙烯苷含量,并对其品质进行初步考察。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈一水(25:75),流速为1.O mL·min_1,检测波长为320 11m,柱温为4()℃。结果:测定了市售不同产地的3种生首乌和5种制首乌中二苯乙烯苷的含量。二苯乙烯苷在25~2()()mg·L_1范围内呈线性关系,回收率为(96.94±1.41)%。结论:本法简便、灵敏、专属性强,是何首乌及其炮制品有效的质量评价方法。市售不同产地的生首鸟与制首乌中二苯乙烯苷含量差异较大,生首鸟中二苯乙烯苷含量高于制首鸟。 生首乌;制首乌;二苯乙烯苷;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241905_379468_2355529_3.jpg
[color=#444444]如题,应该选用哪种柱子?体系中含有水是否要用顶空进样?顶空进样具体是什么??之前一直应用气象色谱测定正己烷中的三氯乙烯含量,用的是HP-5柱子,FID,100mg/L以下,测得的结果就十分不稳定,还是要用液相色谱??求大神解答[/color]
我们公司要求做氯乙烯单体中铁含量和pH值的测定,我在网上百度了哈,没有找到,请各位帮忙,在下不胜感激,有知道的发电子邮件(157313267@qq.com)或者直接在论坛上交流都可以。
求上述新标准,谢谢了。GB/T 4615-2008 聚氯乙烯树脂 残留氯乙烯单体含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[em0808]
问一下工业色谱测定裂解气乙烯含量的重复性和再现性
最近建立ASTMD D2121测试方法,测量苯乙烯聚合物含量,按照流程配制聚苯乙烯,但是建立标准曲线时,实测结果都是显示负数,试了好几次,不知道哪里出问题了,UV新买的,测量其他的的产品都没问题,难道是苯乙烯聚合反应没成功,请教各位大侠帮忙分析一下 ,小弟拜谢!
HC-01162 交联聚乙烯塑料—交联度的测定—凝胶含量法
聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB-T 4615-2008[~123634~]
单位测试苯乙烯阻聚物含量目前沿用萃取的老方法,听说ASTM D4590-09已经不用萃取,过程比较简单,请熟悉该标准的老大发一份过来,谢谢
[align=center][b]温度变化对苯乙烯中TBC含量分析的影响[/b][/align][align=center]马耀东[/align][align=center](宁波镇海炼化利安德化学有限公司315200)[/align][align=center] [/align][b]摘要:[/b]由于TBC在不同温度下与氢氧化钠醇溶液的反应程度和速率都不相同,从而会影响到TBC含量的测定。本文通过测定不同温度下的TBC含量来确定最适合的温度分析条件,并建立温度—TBC含量变化曲线。[b]关键词:[/b]TBC含量;温度;分析条件;分光光度法[b] 0 引言[/b]苯乙烯单体由于其本身的特性,放置一段时间后会慢慢聚合,变成粘稠液体并最终形成固体。而苯乙烯聚合会造成装置管线堵塞,并且难以清理;同时也会影响苯乙烯产品的质量。因此,在工艺装置中为了减缓苯乙烯聚合速度,需要在苯乙烯中添加对-叔丁基邻苯二酚(P-tert-butylcatechol),简称TBC,作为阻聚剂,用来抑制苯乙烯的聚合。而TBC作为阻聚剂,在苯乙烯产品中的含量需保持在合理范围内,太高会影响苯乙烯产品的质量,同时也增加了成本,造成了浪费;太低则达不到较好的阻聚效果。工艺上目前控制TBC的含量指标范围为10~15mg/kg。由于浓度范围较小,因此对于分析准确性的要求也会比较高[sup][/sup]。苯乙烯中TBC含量的测定方法已经比较成熟,目前常用的TBC含量测定方法主要是分光光度法[sup][/sup]。其方法原理是:苯乙烯中的TBC会与氢氧化钠醇溶液发生显色反应产生粉红色,在490nm波长下,使用分光光度计进行比色测定并确定TBC的含量。仪器的分析结果可以精确到0.1mg/kg,在规范人员操作的前提下,人为的操作误差也比较小。在这样的情况下,对于会影响TBC分析结果的一些其他影响因素也就显得尤为突出,这其中温度对TBC测定结果的影响就特别明显,下面我们来讨论一下温度对样品中TBC含量测定的影响。[b]1 实验部分1.1仪器[/b]PELambda35型紫外可见分光光度计。[b]1.2试剂[/b]甲苯(C7H8):分析纯。无水甲醇(MeOH,CH4O):分析纯。正辛醇(C8H18O):分析纯。除盐水。氢氧化钠(NaOH):片状。1000mg/kg TBC储备溶液:准确称取0.500gTBC,溶解于500g甲苯中。母液避光贮存在冰箱中,可使用一年。氢氧化钠水溶液:约10mol/L。溶解40g片状氢氧化钠至100ml除盐水中,贮存在100ml塑料大口瓶中。氢氧化钠的醇溶液:约0.15mol/L。在一个100ml具塞量筒中,取上述氢氧化钠水溶液1.5ml,加入50ml甲醇、50ml正辛醇和1.5ml除盐水并充分摇匀。配制后贮存在125ml小口试剂瓶中,可马上使用,此溶液的保质期为三个月。10mg/kg TBC标准溶液:用移液管吸取10ml母液,移入100ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,作为中间溶液。再用移液管吸取50ml中间溶液,移入500ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。15mg/kg TBC标准溶液:用移液管吸取10ml母液,移入100ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,作为中间溶液。再用移液管吸取75ml中间溶液,移入500ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。[b]1.3实验方法[/b]用25ml比色管取25ml配制好的10mg/kg TBC标样,置于5℃下。准确加入0.5ml氢氧化钠醇溶液,盖上盖子,剧烈摇晃至少30秒。再加入1ml无水甲醇,盖上盖子,剧烈摇晃15秒。以TBC标准溶液做空白。分别将空白和处理好的样品倒入已配对好的5cm玻璃比色皿中,放入仪器中测量样品的吸光度,得出测定结果。同样在10℃、15℃、20℃、25℃、30℃和35℃下分别测定TBC标准溶液的含量。再使用上述方法测定不同温度下15mg/kg的TBC标样。[b]2结果与讨论2.1[/b]不同温度下测定的TBC标准溶液的结果见表1、表2。[align=center]表110mg/kgTBC在不同温度下的分析结果 [/align] [table=557][tr][td=1,2] 温度次数[/td][td=1,2] [align=center]5℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]10℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]15℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]20℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]25℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]30℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]35℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8.4[/align] [/td][td] [align=center]8.5[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.4[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.5[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.1[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]8.3[/align] [/td][td] [align=center]8.7[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]8.2[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.4[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][td] [align=center]9.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]8.3[/align] [/td][td] [align=center]8.6[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]9.2[/align] [/td][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]9.6[/align] [/td][td] [align=center]9.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.114[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.055[/align] [/td][td] [align=center]0.084[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td] [align=center]1.90%[/align] [/td][td] [align=center]1.32%[/align] [/td][td] [align=center]0.62%[/align] [/td][td] [align=center]0.60%[/align] [/td][td] [align=center]0.58%[/align] [/td][td] [align=center]0.87%[/align] [/td][td] [align=center]0.93%[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表215mg/kgTBC在不同温度下的分析结果[/align] [table=557][tr][td=1,2] 温度次数[/td][td=1,2] [align=center]5℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]10℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]15℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]20℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]25℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]30℃[/align] [/td][td=1,2] [align=center]35℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]12.2[/td][td]12.7[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.8[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]12.4[/td][td]12.7[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.0[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]11.8[/td][td]12.5[/td][td]12.9[/td][td]13.4[/td][td]13.8[/td][td]13.9[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]12.3[/td][td]12.6[/td][td]13.2[/td][td]13.4[/td][td]13.6[/td][td]14.0[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]12.1[/td][td]12.4[/td][td]13.2[/td][td]13.2[/td][td]13.8[/td][td]14.1[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td]12.2[/td][td]12.6[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.1[/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td]0.23[/td][td]0.13[/td][td]0.122[/td][td]0.084[/td][td]0.084[/td][td]0.103[/td][td]0.084[/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td]1.89%[/td][td]1.04%[/td][td]0.93%[/td][td]0.63%[/td][td]0.61%[/td][td]0.74%[/td][td]0.59%[/td][/tr][/table][b]2.2结论[/b]:随着温度的升高TBC的实际测定值也在变大,这说明TBC与氢氧化钠的醇溶液的反应程度和温度成正比。但当温度达到25℃后,再提高温度,TBC含量的测定值增加不多。所以当温度大于25℃时,TBC含量的测定值受温度影响较小,因此在该温度下分析苯乙烯中的TBC最为合适。在各个温度下所测出的TBC含量,通过“标准偏差”和“相对标准偏差”这两项指标看出5℃下测得的结果平行性最差,随着温度逐渐升高平行性越来越好。所以就分析结果来看25℃分析得出的分析结果也相对较好。综上所述样品分析的最佳温度应该在25℃。[b]3实际应用3.1建立定量关系[/b]根据表1和表2建立拟合方程式(图2)图2是根据温度和TBC含量的关系建立的两条拟合曲线,并标注出方程式。[align=center]图210mg/kg与15mg/kg TBC随温度的变化曲线[/align][img=,612,325]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b]3.2理论结合实际[/b]前面2.2.3已经得出结论:25℃是分析TBC最佳的温度条件。在冬天,装置上刚取来的苯乙烯样品实际温度低于25℃;而夏天样品温度可能会高于25℃左右。通常情况下,为了保证分析结果的准确性,可以将样品放置于25℃的水浴中静置,使样品温度达到25℃左右再进行分析,但这样做过于浪费时间。为此接下来讨论将不同温度下的TBC含量换算成25℃的TBC含量。[b]3.3实验思路[/b]工艺控制苯乙烯中TBC含量指标是10-15mg/kg,我们可以通过10mg/kg和15mg/kg的拟合方程式尝试建立定量关系。其中y是10mg/kg(TBC—温度)变化曲线;y1是15mg/kg(TBC—温度)变化的曲线。根据图2可以看出c是y与y1之间的截距。[align=center]c=y1-y (1)[/align]c是随温度变化的常数,算出图2中两条曲线不同温度下的c值(表3)。[align=center]表3 不同温度的c值[/align] [table=655][tr][td]温度[/td][td]5℃[/td][td]10℃[/td][td]15℃[/td][td]20℃[/td][td]25℃[/td][td]30℃[/td][td]35℃[/td][/tr][tr][td]10mg/kg[/td][td]8.3[/td][td]8.6[/td][td]8.9[/td][td]9.2[/td][td]9.5[/td][td]9.6[/td][td]9.7[/td][/tr][tr][td]15mg/kg[/td][td]12.2[/td][td]12.6[/td][td]13.1[/td][td]13.3[/td][td]13.7[/td][td]13.9[/td][td]14.2[/td][/tr][tr][td]c值[/td][td]3.9[/td][td]4[/td][td]4.2[/td][td]4.2[/td][td]4.2[/td][td]4.3[/td][td]4.4[/td][/tr][/table][b]3.4实验假设[/b]通过表3中的c值可以发现无论是最低温度5℃还是最高温度35℃的c值与25℃的c值都比较接近,根据c值发现y和y1的曲线其拟合度较为相似。因此可以假设TBC含量在y和y1之间的任何苯乙烯(温度—TBC含量)曲线Y,都与图2中y曲线的拟合度相似,并且可以通过Y和y之间的截距c1计算出25℃的TBC含量。计算公式如下:[align=center]Y( 25℃)=y(25℃)+c1=9.5+c1 (2)[/align][align=center]c1=Y-y (3)[/align][b]3.5实验验证3.5.1验证概述及数据[/b]上述结论中的计算公式适用范围在10mg/kg至15mg/kg之间。将苯乙烯样品放置在不同温度下分析得出TBC含量,通过拟合方程计算出25℃的TBC含量。同时测定出该苯乙烯样品在25℃时的实测TBC含量,将计算出的含量和实测TBC含量对比,进行验证(表4)。[align=center]表4苯乙烯样品25℃计算值与测定值对比[/align] [table=603][tr][td]温度[/td][td]10℃[/td][td]15℃[/td][td]20℃[/td][td]25℃[/td][td]30℃[/td][td]35℃[/td][/tr][tr][td]样品[/td][td]10.9[/td][td]11.1[/td][td]11.5[/td][td]11.7[/td][td]11.8[/td][td]11.8[/td][/tr][tr][td]10mg/kg标样[/td][td]8.6[/td][td]8.9[/td][td]9.2[/td][td]9.5[/td][td]9.6[/td][td]9.7[/td][/tr][tr][td]c1值[/td][td]2.3[/td][td]2.2[/td][td]2.3[/td][td]2.2[/td][td]2.2[/td][td]2.1[/td][/tr][tr][td]25℃计算值[/td][td]11.8[/td][td]11.7[/td][td]11.8[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.6[/td][/tr][tr][td]25℃样品[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][td]11.7[/td][/tr][/table]表4中,分析某苯乙烯样品TBC在25℃实测含量为11.7mg/kg。通过公式(3)计算出c1值;再使用公式(2)计算出25℃时样品的TBC含量。[b]3.5.2 结论[/b]计算值和实际测定值很接近,满足分析结果;从结论2.2.2以及实际分析的样品TBC结果发现5℃下样品分析数据偏差很大,数据不平行,数据的可信度不高。因此不建议温度在5℃或者低于5℃时分析样品。[b]4结论[/b]苯乙烯中的TBC测定结果受温度影响较大,且5℃时分析数据的重复性不太理想。温度越低测定的苯乙烯中TBC含量也越低,分析条件在温度达到25℃左右时最好。通过拟合方程建立了苯乙烯中TBC含量在10~15mg/kg范围内,不同温度的测定值换算成25℃TBC含量的公式。[b]参考文献[/b]王飞、蔡永奇等《镇海炼化100万吨/年乙烯项目 乙苯、POSM装置基础知识》第二版,第22页,第89页,2008年。GB/T12688.8-1998工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定分光光度法[s]。刘立明,工业用苯乙烯单体中阻聚剂TBC的分析方法探讨,2011,38(9),139-143。[/s]
由CNAS公布的《 2011年度第二批能力验证计划目录》中,中国计量科学研究院组织的《聚氯乙烯(PVC)中铅、汞、镉、铬含量的测定》CNAS T0620http://www.ncrm.org.cn/Validate/Detail.aspx?uid=c5596b49-6002-402a-85c7-d0e25782ddec&type=0&cate=22有没有人报名参加的,一起分享下。