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品质鉴别

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品质鉴别相关的资讯

  • 山西清徐:创新质谱检测技术,20分钟鉴别食醋品质
    8月14日,山西省太原市清徐县举办中轻检验认证(太原)有限公司、清徐食醋检测认证创新平台、国家市场监督管理技术创新中心(轻工业消费品质量安全)清徐分中心揭牌仪式。  清徐县是全国四大名醋产地之一,也是山西老陈醋的正宗发源地,2020年12月被命名为“中国醋都清徐”,2022年9月“清徐老陈醋”入选首批省级重点专业镇。借力专业镇的政策东风,清徐县大力发展醋产业,组建醋产业发展联盟,食醋年产量近80万吨,产品远销36个国家和地区,醋产业链实现年产值65亿元。  产业要发展,质量是关键。今年3月,清徐县制定出台老陈醋专业镇高质量发展实施方案,提出实施质量提档升级行动,重点推进清徐食醋检测认证创新平台的技术创新中心、质量检测中心、技术培训中心、真实品质认证中心、品牌运营中心五大中心建设工作,为食醋产业创新高质量发展提供质量基础设施的“一站式”服务。7月,“清徐陈醋”团体标准发布,制定实施统一的工艺流程,率先将食醋真实性指标引入清徐陈醋产品标准中来,实现了高标准引领清徐陈醋产品质量提级。  据了解,清徐食醋检测认证创新平台目前已投入3000万元,落地建成了技术创新中心,并已正式投入运营。技术研究团队牵头研发的《食品补充检验方法 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法》已于今年6月14日在国家市场监督管理总局官网正式发布,该方法采用稳定同位素质谱技术创新替代特定位点核磁共振波谱技术,实现了准确测定食醋中乙酸中甲基位点氢稳定同位素比值的技术突破,可在20分钟完成酿造食醋与冰乙酸勾兑食醋的真实品质差异鉴别。这个平台将定期为清徐县乃至山西省醋企提供包括食醋真实性检测在内的技术服务,特别是要对清徐县所有醋企实行“批批抽检,月月公布”的办法,有效排查食醋领域风险隐患。  揭牌仪式上,清徐县41家食醋企业现场签署了《清徐县食醋企业质量安全责任承诺书》,公开承诺将始终坚持质量第一、信誉至上的原则,全面履行企业社会责任和食品质量安全主体责任,建立质量安全应急预案和产品质量召回制度,设立质量投诉电话,杜绝损害消费者权益的事件发生,不断提升产品质量和服务水平。
  • 沃特世推出搭载LiveID软件的DART QDa系统,助力实时食品质量检测和真伪鉴别
    该系统将ACQUITY QDa质谱检测器与IonSense DART离子源相结合,能够对食品和食品原料进行快速鉴别 2018年5月29日至31日,在北爱尔兰贝尔法斯特举行的贝尔法斯特全球食品产业链峰会(Belfast Summit on Global Food Integrity,ASSET 2018)上,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)隆重推出了搭载LiveID的Waters DART QDa系统。这款分析系统能够直接实时获取样品信息,协助实验室解决样品的真伪、构成和质量鉴别等问题。 沃特世公司营销副总裁Jeff Mazzeo博士表示:“随着全球食品贸易规模迅速扩大,世界各地的食品检测实验室都迫切需要快速且易于部署的检测技术。搭载LiveID的DART QDa系统正是实验室进行食品质量检测和真伪鉴别的理想之选,从而保护消费者权益,并且避免食品企业品牌声誉受损。” “如今每个实验室都能轻松部署食物样品实时表征技术,对此我深感欣慰,”IonSense公司总裁兼首席执行官Brian Mussleman说道,“DART技术运用直接实时获取样品信息的分析方式,显著简化了整个分析流程,帮助科学家们以最快的方式得到样品的基本信息。” 实时直接分析(DART)是一种直接、快速的分析技术,适用于各类样品,样品制备操作极少且无需色谱分离。样品被置于DART接口与Waters QDa质谱检测器之间,由离子源加热样品表面产生离子化的分子气体,再经由QDa进行检测。借助LiveID软件,用户可利用DART QDa分析所得到的化学特征数据建立并验证多变量统计模型。LiveID模型可用于鉴定未知样品,近乎实时地生成易于解析的结果,并在数秒内给出“是/否”这样的直观回答。 ASSET期间,Sara Stead还于5月30日15:00-15:30在贝尔法斯特水滨会议中心(Belfast Waterfront)向与会者展示了题为“使用DART QDa LiveID系统对食品和饮料进行实时真伪鉴别”(Real-Time Authentication of Food and Beverages Using DART QDa LiveID Analysis)的海报。 2017年6月,沃特世与IonSense宣布签订合作协议,携手为科学实验室提供解决方案,而搭载LiveID的DART QDa系统便是双方合作开发的第一款集成产品。这款系统预计将于今年7月由沃特世发售并提供包括订购、安装、培训、应用以及技术支持等在内的全面服务。 关于IonSense公司 IonSense成立于2005年,致力于实时直接分析(DART)离子源及相关技术的开发、推广、销售,并在全球范围内提供技术支持。公司拥有遍及全球的销售和技术支持网络。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 水中pH值(酸碱度)如何鉴别
    大家应该经常听到水的酸碱度值及ph值,其实pH值(酸碱度)是鉴别饮用水品质的一个重要并显著的科学指标。那么究竟健康的水,它的的ph为多少呢? 水,每个人都非常熟悉,也是每个人都离不开的,相关数据表明人体内约百分之八十均为水分。可见水直接影响人们健康! 世界卫生组织公布的《饮用水水质准则》表明:人体从水中吸收的矿物质至少不少于5%,最多可达20%。通常,饮用水的pH值与水中的矿物质有直接联系。天然矿物质含量越高越均衡的饮用水,pH值呈碱性 没有矿物质或外加人工矿物质的饮用水,pH值通常呈酸性。pH值(酸碱度)是鉴别饮用水品质的一个重要并显著的科学指标。 弱碱性的饮用水可以有效维护血液的弱碱状态,并中和多余的酸性物质。虽然我们至今仍然无法精确地测定酸性水对人体衰老过程的影响,但可以确信其对人类健康的影响是负面的。 酸碱度(pH值)的相关标准:   生活饮用水卫生标准pH值:6.5-8.5(GB5749-85)   酸雨的pH值标准:5.6以下(国家酸雨观测标准 GB/T19117-2003)   排放污水的最低pH值标准:6.0(中国人民共和国国家污水综合排放标准 GB8987-1996)   外用服装pH值超出4-9为劣质产品,将可能损害人体健康。   简单的水测试,了解你喝的水的酸碱度。
  • 五道检测关口看护原料 鉴别蜂胶真假
    发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料   ――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒   “到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”   “潜规则存在有10年了,到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”   最近一段时间以来,蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露,一时间引起了消费者的高度关注,他们为了自己的消费安全大声疾呼。   其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时,不止一位业内专家表示,虽然目前法定的检测标准有些滞后,但是鉴别蜂产品的办法还是有的,只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果,还没有上升到国家标准,还不能成为执法检查的依据。   专家介绍说,浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究,已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业,他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来,就一直把防假技术研究作为公司的核心工作,并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。   图为质检中心实验室一角。   虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹:“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业,我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”   虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资,建立了国家认可的业内一流的检测实验室,研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术,建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序,来保证产品纯正。   虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定,让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。   但是在国内失灵的市场中,它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出,无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。   这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。   资料显示,蜂之语有累积10多年的品牌美誉度,有占地约6.7公顷的现代化厂房,数千名员工,还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来,拥有这些资本的保健食品生产企业,销售应该至少在5亿元以上,而蜂之语现在的年销售只有1亿元。   公司负责人钱志明不无伤感地说,蜜蜂养殖和蜂产品加工,向来被人称为甜蜜的事业,但是面对横行的假货,他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒,他们选择了坚守,坚守良心和品质,苦练内功,等待市场规范的那一天。   为什么好产品没有人要。   那是因为假冒太强大,强大到了以假乱真,劣币驱良币的程度。   钱志明说,由于便宜的假货、劣质货太多,慢慢的,蜂之语的新客户少了,老的客户虽然买你的东西,但也怨声载道,以为企业有暴利,一边吃,一边抱怨。   每每听到这样的反馈,钱志明都感觉像是哑巴吃黄连,有苦说不出。   据介绍,从2004年~2007年,“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右,而近两年,这一数字下降到了10%,今年前10个月,销售居然刚刚和上年持平。   尽管日子越过越艰难,但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁,在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下,依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。   钱都花在“里子”上   建成国内一流实验室   对于保健品行业来说,“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上,但是“蜂之语”却反其道而行之,而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点,一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起,蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时,“蜂之语”已经开创行业先河,引进全国第一台高效液相色谱仪。   此后企业在检测装备上的投入就没有停止过,为了提高检测水平,先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前,检测中心现有试验面积1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。   2007年,浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出,蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力,要积极推进国家实验室的认可。为此,蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。   2008年,浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一,并于当年10月顺利通过了专家组的审核。   “完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月,国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏,认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。   2010年4月16日,国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书,从此,杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心,成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。   加强与科研院专家的技术合作,积极与质检主管部门的沟通,是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议,与浙江省中医药研究院,中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流,特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训,极大地提高了职工产品质量安全意识。同时,“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流,使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面,保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。   钻研防假冒技术   率先建立了我国蜂胶指纹图谱库   “蜂之语一直从原料控制着手,与假冒伪劣作斗争,发现行业内有什么问题,马上就解决。”   在蜂之语采访,碰巧看到了一本大红证书,是由杭州市科技局颁发的,原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者,这个鉴别方法是12年前开始研究的,已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说,蜂之语与假蜂胶的斗争,已经持续了10多年了。   周萍说,蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断,但如果制假手段越来越高明,以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候,该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决,于是他们就从利用现有的仪器开始,研究蜂胶真伪鉴别的方法,2006年又去买国际上最先进的仪器,200万元一台,仪器买回来之后,又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本,全部收集回来,总共是56个样本,然后利用HPLC指纹技术,一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱,通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪,经过多年的摸索,方法不断成熟,最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。   到现在为止,蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业,有了这个蜂胶指纹图谱库,什么样的蜂胶产品,只要测出来一对照,是真是假就全都清楚了。   在研究中,蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文,发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。   2009年,蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利,专利号是ZL200510060230.8。   从源头防假   五道关口筛查蜂蜜原料   和蜂胶一样,蜂蜜的造假多年来也十分严重,而且造假手段不断升级。   据了解,控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005,是国家强制性标准,其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的,是强制性质量指标,蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖,检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时,确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用,蜂蜜市场得到了净化。然而,没有多久,市场上就出现了碳-3植物糖,即以大米、甜菜等为原料的糖浆,而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以,近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假,而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测,也就是说符合国家标准。因此,现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况,大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求,而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。   为了保证自己不受假冒侵害,蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究,制定了蜂蜜原料的五步检测法,即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。   第一关是蜂蜜感官鉴别。   第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。   第三关是TLC试验:通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。   第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。   第五关是蛋白质含量分析。   在五次检测中只要有一项达不到要求,原料都被退回。   要保证蜂蜜的真实性,还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度,把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社,对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记,并报出入境检验检疫局备案,公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督,确保产品的真实性。   在生产过程中,蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标,一次是在浓缩后,检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前,检测同样项目,以监控生产过程中是否存在异常,确保生产的顺利进行。   蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测,另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求,才可以出具产品检验合格证。   整个生产进程中,蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级,完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求,其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时,执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求,四大管理体系整合,对产品生产全过程进行控制与监督,确保产品质量。   相关链接   蜂之语蜂蜜原料   五道检测关口   第一关是蜂蜜感官鉴别:蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官,蜂蜜有花香,味鲜而甜润略酸,滋味饱满,富于光泽,而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜,天然的花草香气弱小,味道也比较单一,口感不丰满,没有蜂蜜独有的鲜味,颜色比不掺假的蜂蜜要浅。   第二关是碳-4植物糖检测:这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标,市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通,因此很有必要检测。   第三关是TLC试验:即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖,因为高果糖浆在制备过程中,淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中,检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验,我国有一个国家检测标准:GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品,能够通过TLC的试验。   第四关是HMF的控制检测:蜂之语研究发现,新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零,随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热,其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物,淀粉水解、脱色精制后,最后需要加热浓缩,以达到蜂蜜相似的水分含量,才有利于产品的保存。经过检测,糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间,因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg,而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。   第五关是蛋白质含量分析:蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉,因此蜂蜜中有一定的蛋白质,其含量一般为0.1~1%之间,如果原料中的蛋白质未被检出,或者小于0.05%,则怀疑掺假。   蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱     典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)     典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱)     典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱,芦丁、槲皮素峰信号异常高)
  • 程劲松高工:名优酒的真伪鉴别及发酵类食品的质量鉴别与检验
    国家食品质量监督检验中心程劲松高级工程师   程劲松高级工程师在报告中介绍了名优白酒、洋酒的分类和假冒概况,葡萄酒和名优啤酒质量控制中的常见问题,以及葡萄酒、调味品中的非法添加情况;另外还展示了真假名优酒的对比照片,回答了“如何更快更直接鉴别真假名酒”的听众互动问题。
  • 淀粉真假鉴别技术获得重要突破
    日前,国家食品质量安全监督检验中心主持研究的国家质检总局科技计划项目“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”,在北京通过了科技成果鉴定会,被评价为“淀粉鉴别技术获得突破,达到国际先进水平”。 据悉,淀粉作为人类的主要能量来源,广泛存在于植物性食物的果实、根、茎、叶中。随着食用淀粉在现代食品加工业中的广泛应用,淀粉生产和加工贸易取得了较大的发展。我国食用淀粉包括谷物淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉等不同种类。不同种类的淀粉价格差别较大,有的相差高达10倍以上,但是不同种类淀粉颗粒的宏观外观和普通物化指标差别不明显,无法辨认。由于缺乏相应的食用淀粉鉴别检验技术标准,国内淀粉市场严格监管很难执行。 国家食品质量安全监督检验中心开展的“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”科研项目,采用经典方法,提取了24种不同植物来源的食用淀粉颗粒,运用扫描电镜技术,对不同种类食用淀粉颗粒的超微形貌特征进行了分析,建立了不同种类食用淀粉的定性分析方法。同时,根据C3植物淀粉与C4植物淀粉之间存在的稳定碳同位素比自然差异,在国际上首次运用稳定碳同位素比质谱技术,建立了马铃薯淀粉(C3植物)中玉米淀粉(C4植物)含量的定量分析方法。 项目负责人王绍清博士表示,技术难关攻破后,下一步将加快科研成果转化,为政府监管部门打击淀粉掺杂使假行为提供技术支持。
  • X射线衍射技术解决珍珠粉鉴别难题
    记者从浙江省技术市场促进会近日召开的珍珠粉真伪鉴别技术鉴定会上获悉,浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司经过多年研发,攻克了长期困扰产业界与消费者的珍珠粉与贝壳粉真假难辨难题。   采用新的鉴别技术,珍珠粉真假一查便知。中科院院士、清华大学教授朱静等专家对此给予高度评价,认为这一新的鉴别方法为国内首创,属自主创新的重大成果。目前核心技术已申请国家发明专利。   长生鸟公司2006年起与国内一流的科研机构、高校开展产学研合作。在研究中,首次发现珍珠粉与贝壳粉在200℃—400℃之间存在相变动力学差异,并在此基础上采用热处理及X射线衍射技术鉴别珍珠粉真伪获得成功。采用该方法,经浙江大学分析测试中心、浙江省地质矿产研究所、中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所三家单位对同批样品进行验证,结果一致。经浙江省珍珠行业协会、诸暨市食品药品监督管理局对多批次盲样检测,准确率与预测相符。鉴别技术已制定企业标准,并报相关部门备案。   2010年9月19日,央视《每周质量报告》播出了“揭秘珍珠粉内幕:贝壳用腐蚀性药水洗后磨制”的报道,全面质疑珍珠粉的可信性和安全性,一场行业大揭黑运动随之展开。长生鸟公司的珍珠粉与贝壳粉鉴别方法,有望从根本上规范市场,打击制假售假,对确保珍珠粉产品质量、促进行业进步、保护消费者权益具有重大的经济和社会效益。   2010年中国淡水珍珠产量近1800吨,占世界总产量95%以上。浙江省诸暨市年产量占全国总产量的80%,是我国淡水珍珠养殖、加工和销售的最大基地。
  • 特色应用| 岛津气味分析系统助力小麦储藏年份鉴别方法研究
    岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队在粮食储藏年份的鉴别方法研究中取得新进展。研究基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对小麦中挥发性风味物质的种类和含量进行分析,通过多元统计分析筛选不同储藏年份小麦中的特征差异化合物,并以此为基础建立小麦储藏年份的分类鉴别模型,为小麦的储藏年份鉴定提供技术支撑。研究成果以“基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究”为题,已发表在《食品安全质量检测学报》。背景介绍小麦是中国最重要的口粮之一,小麦产业发展与国家粮食安全和社会稳定密切相关。小麦具有较长的后熟期,在温湿度适宜的环境下可储藏3至5年。随着储藏时间的延长,小麦的化学成分、组织结构、生理特性等均不断发生变化。我国国情决定了庞大的小麦储备量,对于中央储备粮承储库,国家要求在粮食收储和轮换入库过程中必须收购当年新粮,确保品质优良的新鲜小麦入库。而小麦加工行业则需收购经过后熟期的小麦, 原因是新鲜小麦蛋白质、脂肪和矿物质等营养成分尚未完全转化,导致食用品质不佳而不适宜直接加工。因此,国家粮食储备库和加工企业收购小麦时,对于小麦储藏年份鉴别存在客观需求。传统的小麦储藏时间分析方法主要有感官鉴定法、愈创木酚反应法、脂肪酸值法和红外光谱法等。感官鉴定法通过色泽、气味和外观形态来判定小麦品质,需依赖评价人员的经验,易受其主观性的影响;愈创木酚反应法显色深浅差异不明显,对相邻年份小麦样品判断存在困难 脂肪酸值法基于小麦储藏过程中化学成分的变化,在一定程度上可以判断小麦的新陈, 但在粮堆发热时霉菌活跃可能导致脂肪酸作为营养物质被消耗, 还需要结合其他指标进行综合判定;红外光谱法样品制备过程繁琐, 应用于小麦籽粒样品时存在前处理较复杂的局限性。小麦储藏过程中伴随着挥发性物质的产生和变化,主要来源包括小麦自身脂质的氧化和水解、蛋白质和氨基酸的降解、糖类的代谢以及微生物活动产生的挥发性物质等,挥发性风味物质的变化是反映小麦储藏品质及营养价值改变的重要特征。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集,具有快速、灵敏、无需溶剂的优点,基于固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱开发小麦中挥发性风味物质的检测方法有望为粮食储藏年份无损鉴别提供重要技术手段。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱(GCMS-TQ系列),结合专属型多反应监测(MRM)数据库,建立了小麦中挥发性风味物质的分析方法。实验从采集自2018、2019、2020、2021和2022年的小麦籽粒样品中检出了94种挥发性化合物,去除其中可能来源于包装材料或环境的化合物后,检出的挥发性风味物质有73种,包括醇类、醛类、酮类、杂环类、酸类等多种化合物类型(如图1a)。按检出化合物类型对风味物质的相对含量数据进行凝聚层次聚类分析,2018 年和2019年小麦样品与其他3个年份聚为两类,表明小麦中挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性,其中酯类、酸类、醇类和烃类化合物在储藏年限大于3年时含量明显高于储藏3年内(如图1b)。图1. (a)2018年山东小麦样品中所含挥发性风味物质类型组成图;(b)2018年至2022年小麦挥发性风味物质的凝聚层次聚类分析结果。各年份小麦样品获得的挥发性风味物质偏最小二乘法判别分析(PLS-DA) 结果如图2a所示,5个年份的样品呈明显的聚类状态,表明不同年份间的小麦中的挥发性化合物存在明显差异。从检出的所有化合物中以变量投影重要性(VIP)大于1作为阈值,筛选出37种不同年份间小麦中的差异化合物,其中VIP 值在前15 位的化合物如图2b所示。交叉验证(图2c)及置换检验(图2d)的参数均说明,基于小麦中特征挥发性化合物建立的样本储藏年份判别模型可靠, 不存在过拟合现象。注:a为PLS-DA;b为VIP值;c为PLS-DA交叉验证,*表示目前所选交叉验证的最佳结果;d为PLS-DA模型置换检验结果。图2. 2018至2022年小麦风味物质的PLS-DA结果进一步探讨不同年份间小麦中挥发性风味物质的含量分布差异,可以看出有两类挥发性化合物出现规律性变化。4种内酯类化合物含量随储藏时间延长而增加 (图3a),3种醇类化合物含量同样随储藏时间延长而增加 (图3b)。图3. 不同储藏年份小麦特征差异物箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪开发建立小麦中挥发性风味物质的分析方法,对2018至2022年收获的小麦样品中的挥发性风味物质种类和含量进行检测和分析,应用多元统计分析方法筛选不同年份的小麦间具有显著性差异的化合物,并基于特征差异化合物构建了小麦储藏年份的样本判别模型,有望解决小麦流通环节储藏年份鉴别的难题,为保障粮食品质和节粮减损提供有利分析工具。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献:[1] 张玉荣, 张晓, 田甜, 等. 加速陈化过程中小麦品质变化及陈化指标筛选[J]. 河南工业大学学报(自然科学版), 2020, 41(5): 91‒ 97. ZHANG YR, ZHANG X, TIAN T, et al. Changes of wheat quality during accelerated aging and screening of aging indicators [J]. J Henan Univ Technol (Nat Sci Ed) , 2020, 41(5): 91‒ 97.[2] 张欢欢, 吴小良, 祁鸣, 等. 小麦新陈度鉴定的现状分析和新方法探讨[J]. 粮食加工, 2016, 41(3): 17‒ 20. ZHANG HH, WU XL, QI M, et al. Present situation analysis and new method discussion of wheat freshness identification [J]. Grain Process, 2016, 41(3): 17‒ 20.[3] NIU YN, XIE GD, XIAO Y, et al. Spatiotemporal patterns and determinants of grain self-sufficiency in China [J]. Foods, 2021, 10(4): 747.[4]郭瑞,张晓莉,李盼盼等. 基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究[J].《食品安全质量检测学报》, 2023, 14 (24): 303-312.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 使用XRF鉴别黄金珠宝,安全开启“黄金”时代
    当你在珠宝市场发现了一些非常喜欢的珠宝首饰,你如何能确定这些珠宝是使用真金加工的?如果有人告诉你一副耳环是18k金的,你会选择相信吗?如果你拥有一台X射线荧光(XRF)设备,上述的问题都会迎刃而解,它能够帮你找到货真价实的宝贝!随着黄金价格的飙升,假冒黄金珠宝已经成为贵金属及珠宝行业中的一个不容忽视的问题。这些假货可能看起来、摸起来都像真货,如果不使用适当的工具进行检测,要识别假冒黄金不亚于一项艰巨的挑战。鉴别黄金珠宝的常用手段黄金珠宝可以用不同的方法进行分析和鉴别,但有些方法会损坏(甚至毁掉)它们。1、肉眼/放大镜有经验的珠宝商可以使用放大镜来鉴别一些珠宝品质和真伪,但是不能确保所有的鉴别都十分准确。2、重量/密度测量黄金是一种密度很高的金属。这个测试的原理是,把黄金珠宝放在水中,测量它能排出的液体量,然后就能确定它是否是纯金。然而,在一些合法珠宝中,黄金经常掺杂其他金属,因此这种测试不可靠。3、标记黄金珠宝有时会有识别标记,表明其纯度,如10K或14K,但这些标记可能是伪造的。4、硝酸把黄金珠宝在测试板上划痕,再把硝酸涂在标记上,看它是否会溶解。根据酸的浓度,可以测定金的纯度。然而,大多数人不希望损坏他们的珠宝或贵重物品。5、X射线荧光(XRF)一种完全无损的方法,X射线荧光分析使珠宝完好无损。便携式或台式分析仪将X射线发送到珠宝上,激发原子产生荧光,荧光被分析仪的检测器采集而确定珠宝材料的化学成分。为什么选择XRF来鉴别黄金珠宝?XRF可以无损地分析金、银和铂族金属,以及非贵金属合金金属、污染物和镀金。XRF甚至可以用来识别某些假宝石,如立方化锆、钛矿和含铅玻璃。核实珠宝的材料成分可以避免欺诈,鉴别可能有危险的物品。例如,一些材料,比如镍,会引起某些人的过敏反应。戴在身上或戴在体内(如耳环)的珠宝中如果含有某些有害物质也是极其危险的。这里小编为大家介绍两个使用奥林巴斯XRF来鉴别珠宝的实例。例1:手镯上的一些“金”叶子“金”叶子XRF检测结果元素种类%+/- 3σ金(Au)0.5630.052锌(Zn)35.650.14锇(Os)0.1930.056镍(Ni)0.1040.007铜(Cu)63.490.14结论:使用Vanta XRF分析仪分析这些“金”叶子,结果显示金(Au)含量很低,表明叶片实际上是镀金的。手镯实际上是一种镀有薄金的铜锌合金。例2:纯银耳环“纯银”耳环(宝石周围的金属)XRF检测结果元素种类%+/- 3σ锌(Zn)0.330.17铜(Cu)9.240.80镉(Cd)7.730.73银(Ag)82.71.0 “纯银”耳环柱XRF检测结果元素种类%+/- 3σ锌(Zn)4.000.52铁(Fe)1.140.53铜(Cu)0.220.16镉(Cd)20.11.1银(Ag)74.61.2结论:案例2是一个“纯银”耳环。它们被标记为925,意思是它们应该含有92.5%的银(Ag)。使用Vanta XRF分析仪来识别宝石周围的金属。结果发现:金属中只有82.7%的银,并且含有7%的镉。镉是一种剧毒物质,不应该出现在耳环中。当进一步分析佩戴在耳垂内的耳环柱时,结果显示镉含量竟然为20%!这是非常危险的,因为一些监管机构建议将镉含量限制在0.01%或更低!珠宝鉴别好帮手——XRF分析仪从上述案例中可以看出,XRF是珠宝鉴别的好帮手。奥林巴斯提供两种XRF分析设备帮助客户识别假冒珠宝--Vanta手持式XRF分析仪和便携式台式GoldXpert XRF分析仪。Vanta 手持式XRF分析仪正置于工作台上检测样品GoldXpert XRF分析仪XRF分析仪也可用于其他贵金属行业的应用,包括:现场分析金克拉百分比汽车催化剂回收金条分析XRF是贵金属纯度和细度的化学分析和测定方法,是一种广泛应用、被证明和接受的方法。XRF分析是一种多元素测试的替代方法,比火焰测试和化学测试更快、更便宜。奥林巴斯XRF分析仪同时具备易用性和便携性,可以在现场快速得到检测结果,提高客户的信心和确保经销商的可靠性。
  • 大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究
    大米是我国主要的主食来源,全国大米种植区域广、种类多,土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润,用相近产地的大米代替地域品牌大米,这不仅损害了粮农的利益,也不利于品牌产业链的健康发展。因此,研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构,从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分,而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模,提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法,为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ,检测范围在124.79~3324.66cm-1,在在最 佳测量条件下,测量标准峰的位移值偏差为零,符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图1 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致,但各自的含量差异导致强度不同。图1所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱,可见不同产地的大米峰值强度不同,但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图2 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异,如图2所示,采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间,根据主要特征峰值出现的波段,选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等,结合大米光谱特征拉曼峰值的特点,下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数+平移平滑的预处理方法图3 一阶导数+平移平滑的预处理方法2、二阶导数+平移平滑的预处理方法图4 二阶导数+平移平滑的预处理方法3、小波变换+去除基线的预处理方法图5 小波变换+去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合+去除基线的预处理方法图6 分段式多项式拟合+去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣,每份样本中随机选取33个作为训练集样本、其 余17个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数(r)、均方误差(MSE)、均方根误差(RMSE)来评价预处理的效果,其中r越大、MSE和RMSE越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别,分别采用一阶导数+平移平滑、二阶导数+平移平滑、小波变换+去除基线的方法进行光谱预处理,因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象,提出一种分段多项式拟合+去除基线的预处理方法,通过偏最小二乘法 PLS对150个样本三个产地大米建立拉曼模型,实验结果表明经过分段多项式拟合+去除基线中的3点2次多项式的预处理后建立的模型精度最 高,在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%,聚类效果好。通过3点2次多项式+去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法,同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注:文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。
  • 陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析
    陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药,其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮,具有理气健脾,燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分,目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类,广陈皮主要来源于茶枝柑,陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种,而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况,市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊,因此市场也出现相应商品混杂入药的现象,导致陈皮药材基源复杂,药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批,川陈皮 8 批,在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎,过 80 目筛,取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱,扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1,分辨率 8cm-1,扫描次数 64 次,每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察,根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果,前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型,从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立,并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证,仅有 1 批样品被误判,说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分,而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分,具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外,其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显,且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析,取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱,参数设置与品种鉴别时类似,取样减少至 5g,仪器扫描次数改为 32 次,其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响,此外还剔除了对建模影响较大的样品,最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284,0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比,近红外分析操作简便,快速无损,结果准确,且能够多组分同时测量,这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面,都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500,针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计,相比经典傅里叶近红外光谱仪,在简化光路空间的同时,极大地提升了设备的抗震能力,更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计,4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件,能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便,一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计,一旦主灯能量降低到阈值之下,就自动切换至副灯,不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物,搭配功能全面且强大的软件套件,保证数据安全,满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求,为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息,请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.
  • 辐照糖类食品的快速鉴别检测方法
    辐照糖类食品的快速鉴别检测方法一、实验目的本研究旨在开发一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。通过研究葡萄糖和蔗糖等糖类在不同辐照剂量下的化学发光特性,并探讨水分和辐照剂量对化学发光效应的影响,建立一种无需对照样品即可有效鉴别辐照食品的检测方法。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱发光测量仪:BPCL-IV型,用于测量样品的化学发光强度。(2). 放射性源及辐照设备:用于样品的辐照处理。(3). 分析天平:用于精确称量样品质量。(4). 恒温室:用于控制样品测量时的温度2. 耗材试剂(1). 葡萄糖:真空包装的食品级葡萄糖。(2). 红蔗糖:真空包装的食品级红蔗糖。(3). 白蔗糖:真空包装的食品级白蔗糖。(4). 检测液:实验室自制,用于激活化学发光反应。三、实验过程1. 样品准备(1). 从食品超市购买真空包装的葡萄糖、红蔗糖和白蔗糖各500克。每种糖样品分成25克一组,封装在聚乙烯(PE)袋中。(2). 样品的水分活度约为15%。2. 样品辐照处理(1). 样品进行辐照处理,辐照剂量设定为0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.5、3 kGy等8个剂量,剂量率为每小时1 kGy。(2). 辐照后的样品在常温(20-27°C)下存放10天后进行测量。3. 超微弱发光分析(1). 使用BPCL-IV型超弱发光仪进行发光分析。测量室温度设定为(35±0.5)℃,探测器电压设定为800V。(2). 每种样品称取0.05克,放入测量池中进行发光测量。(3). 发光测量包括两个步骤:第一步在干燥状态下测量100秒,记录每秒的光子计数;第二步在测量30秒后自动加入2 mL检测液,继续记录光子计数。四、实验结果与讨论1. 不同辐照剂量对化学发光的影响图1A-C分别显示了辐照后的红蔗糖、葡萄糖和白蔗糖在不同辐照剂量下的化学发光强度。实验结果表明,在干燥状态下,辐照糖类的化学发光强度与未辐照样品相近,光子计数波动不大。然而,当加入检测液时,化学发光强度显著增加,且随着辐照剂量的增加,光子计数呈现出线性增长的趋势。特别是在0.7 kGy以下,光子计数的上升速度较快,提示该方法在较低辐照剂量下具有较高的灵敏度。这些结果表明,化学发光效应与辐照剂量密切相关,可以通过测量光子计数变化来估算样品的辐照剂量。图1. (A) 辐照对红蔗糖化学发光的影响. (B) 辐照对葡萄糖化学发光的影响。(C) 辐照对蔗糖化学发光的影响.2. 水分对化学发光的影响图2D-F展示了加入检测液后的化学发光动态变化情况。结果表明,当样品遇水后,超微弱发光效应显著增强,光子计数迅速上升并达到峰值,随后逐渐回落到干燥状态时的水平。这一现象表明,糖类样品中的自由基在干燥状态下未被激活,而在加入水分后,自由基与检测液中的水分子发生反应,释放光子。这一特性为辐照糖类食品的快速鉴别提供了有效的手段。图2. (A) 未加检测液的辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液辐照白糖的化学发光动态变化图. (C) 未加检测液检测辐照红蔗糖的动态变化图. (D) 加检测液检测辐照葡萄糖的化学发光动态变化图. (E) 加检测液辐照白蔗糖的化学发光动态变化图. (F). 加检测液辐照红蔗糖的化学发光动态变化图.3. 含糖食品辐照检测应用实例为验证该方法在实际应用中的可行性,对辐照处理后的奶粉和饼干进行了检测。图3A和图3B显示了未加入检测液时,辐照奶粉和饼干的化学发光动态变化,光子计数几乎没有显著变化。图3C和图3D显示了加入检测液后的化学发光动态变化,辐照样品表现出明显的光子跃迁峰。这一结果表明,该检测方法不仅适用于纯糖样品的检测,也可有效应用于含糖食品的辐照鉴别。图3. (A) 未加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (B) 未加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. (C) 加检测液检测辐照奶粉的化学发光动态变化图. (D) 加检测液检测辐照饼干的化学发光动态变化图. 五、结论本方案提供了一种基于超微弱化学发光技术的快速鉴别辐照糖类食品的方法。实验结果表明,辐照后的糖类样品在加入检测液后会产生显著的化学发光效应,且发光强度与辐照剂量密切相关。该方法无需对照样品即可实现辐照食品的快速鉴别,具有良好的实用性和推广前景。本方案为食品辐照鉴别提供了一种新颖、有效的技术手段。**因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正**资料出处:免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
  • 金银花真假难辨?杭州高谱成像高光谱技术轻松鉴别
    金银花是中国传统药食同源中药材和食材,有抗菌抗炎、清热解毒等功效, 具有极高的营养价值。近年来,随着人们对金银花营养功效的深入了解,金银花不但在中药领域的需求越来越大,在食品行业(如凉茶、饮料、冲剂等)中的应用也日趋广泛,导致金银花市场供不应求,其价格持续飙升。由于山银花与金银花的形状以及特征等方面极其相似,且产量大、价格便宜,部分不法商贩为谋取个人利益,将山银花掺杂甚至冒充金银花出售。上述掺假行为不但扰乱了正常的金银花市场,对金银花为原料的食品和药品消费市场也造成巨大危害。因此,如何建立快速、有效、实用的金银花与山银花识别方法,是保证金银花及其产品品质、健康发展金银花产业亟待解决的问题。 而目前,市场上对于金银花的鉴别主要根据外观形状或利用化学方法。但是,外观性状鉴别方法具较强的主观性,鉴别误差较大;而化学鉴别方法具有破坏性,且耗时费力、成本较高,均无法做到对金银花快速、无损、准确的检测,难以满足实际鉴别工作的需要,但是,利用高光谱技术完全可以有效规避这些问题。 高光谱成像技术是融合了传统“成像技术”和“光谱技术”的一种“图谱合一”的新兴检测技术,可以同时获得研究对象内、外部品质特征的光谱信息与空间信息,在农作物的鉴别 及品质检测方面已广泛应用。高光谱成像技术具有无损、快速、绿色的优势,本 研究借鉴其在定量检测方面的应用,力图实现金银花和山银花药材质量快速检测的目的。我司研发的实验室高光谱成像系统由高光谱相机、高精度扫描位移台、高清相机、高稳定性线型光源、精密暗箱等部分组成。核心部件高光谱相机完全自主研发,采用 1 英寸大靶面 CCD 图像传感器,具备高光谱分辨率、高灵敏度、大视场及优异的成像性能;系统通过高精度扫描工作台实现高光谱数据采集,配合自研线型光源和暗室环境能够获得稳定的标准化高光谱数据;采用 2400 万像素级高清相机,将高光谱成像技术与高清拍照技术相结合, 实现高空间分辨率与高光谱分辨率的完美融合。数据处理方法按照常规处理方法,以参考板为基准,对被测物进行时、空反射率校准,并进行光谱平滑,去除光谱维噪声。 从真彩色图像和假彩色图像对比可以看出,假彩色图像中金银花部分花瓣色调偏白(红色方框),与其他花瓣不一致。样本光谱曲线图中黑色曲线为假彩色图像中白色花瓣的光谱曲线,可以看出除了白色的金银花瓣光谱区别较明显之外,也存在一些金银花和山银花的花瓣光谱区别较小,形态相似度较大的情况。对比山银花和金银花的光谱特征可以看出,在119 波段(611 nm)处山银花的光谱与金银花所区别,山银花有一个较明显的吸收,金银花在该位置的吸收特征不明显。吸收强度图中以看出,山银花的吸收强度明显。根据上述特征分析,高光谱成像技术可应用于金银花及山银花的工业级分拣及鉴定识别。 成像技术的应用领域十分广泛,不止可以鉴别真假金银花,还可以应用在农业、水文、环保、林业、矿业国防公安、艺术考古、食品安全等众多领域,关注我们,后续会发布更多关于高光谱技术的应用案例。
  • 岛津成功举办“不同储藏年份粮食(新陈粮)鉴别WORKSHOP”
    不同储藏年份粮食 (新陈粮) 鉴别一直是粮食行业公认的技术难题,避免不法商家将新陈粮进行掺杂并从中牟取利益,确保优质新粮入库,对于维护国家粮食安全和节粮减损至关重要。2024年1月31日“不同储藏年份粮食(新陈粮)鉴别WORKSHOP”在北京成功举办,岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)开发了基于挥发性成分分析的粮食储藏年份鉴别方法,并通过此次WORKSHOP向大家展示了分析过程和结果。活动现场会议当天,首先由岛津创新中心李晓东部长致辞;致辞中,李晓东部长感谢各位专家莅临本次会议并介绍了创建创新中心的历史与初衷,最后预祝本次WORKSHOP圆满举办。会议由岛津分析计测事业部营业部金慧玥主持。岛津中国创新中心李晓东部长致辞岛津分析计测事业部业务部 金慧玥在报告环节中,岛津分析计测事业部市场部张圆圆女士发表了题为《岛津粮油检测整体解决方案》的报告。岛津分析计测事业部市场部张圆圆女士张圆圆女士介绍粮油相关的检测标准,梳理了粮油涉及的检测项目,从粮油安全和营养品质方面介绍岛津在粮油检测方面的整体解决方案,安全方面介绍了真菌毒素、农药残留、重金属、多环芳烃、氯丙醇酯和缩水甘油酯、矿物油等粮油风险物质岛津解决方案,营养品质方面主要介绍了维生素、氨基酸解决方案以及质构仪、微芯片电泳仪在食品检测中应用。岛津创新中心张晓莉博士发表了题为《基于岛津GCMS的粮食储藏年份鉴别方法研究》的报告。岛津创新中心张晓莉博士张晓莉博士主要介绍基于岛津GCMS气味分析系统在新陈粮食鉴别中的特色应用方案,方案通过对不同储藏年份的粮食中挥发性风味物质的差异分析,构建了新陈粮食区分的鉴别模型,可应用于新陈粮食的准确鉴别。参观创新中心本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 赛默飞世尔科技展示原辅料快速鉴别的便携式解决方案
    中国,上海 (2011年4月27日)-- 服务科学全球领先的赛默飞世尔科技公司于4月19日至21日参加了第二届全国药品质量分析论坛,同业界人士及专家分享了我们用于生产过程中先进的解决方案。我们用于制药的过程解决方案,从原辅料鉴别到药品研发,再到在线质量控制以及在线环境检测。此次会议上,我们针对听会对象,主要与大家分享了原辅料快速鉴别的便携式解决方案。   我们便携式解决方案为众多应用提供了完善的现场分析,包括物质识别、鉴定、筛查及定量:    Thermo Scientific TruScan 手持式拉曼光谱仪:    用于现场快速准确的物料确认,基于骨架分析。    Thermo Scientific TruDefender FT 手持式傅立叶红外光谱仪:    用于现场物料快速识别,基于官能团分析。    Thermo Scientific microPHAZIR 手持式近红外光谱仪:    用于现场物料定性定量的快速分析,基于含氢基团和物理性质分析。   制药原料的鉴别和确认以及制剂药的特性可快速测定完成。我们的手持式光谱仪能够极大地改善工作流程,提高生产力。制药业是一个受到严密监管的行业,作为赋形剂、原料药及制剂药的制造商,需要严格遵守GMP规定。例如,在欧盟,EudraLex为GMP实践提供指导,《欧洲药典》(Ph.Eur.)则推荐测试设备和分析方案。在美国,FDA为联邦法规21章第210款和第11款项下的GMP和电子记录保存提供指导。国际协调有效地促进了材料的跨国流动。在GMP和100%检验需求日渐增长的背景下,使用方便可靠的手持式光谱仪已被证明是一个帮助制药行业解决检验和合规性问题的成功解决方案。   制药过程是一个在严格限制条件下生产出数百万剂量的过程,所以各成分必须具备可预知的物理特性。在生产过程中对原料和成品药进行在线监控可确保提高产品的一致性和生产效率。Thermo Scientific 手持式光谱仪能够提供实验室级分析仪结果,在现场即时进行物料鉴别,为您提供经济高效的质量管理和控制,操作简单,即使非专业用户也可操作检测。   2011年3月7日,根据美国智库美国企业学会(AEI)的研究,使用手持式光谱仪检测假货对尼日利亚药品质量的改善有一定的积极意义。 (此新闻更多信息请访问 www.thermo.com.cn/truscan)   更多产品信息请访问手持式光谱仪(www.thermo.com.cn/poa)   Thermo Scientific是服务科学世界领先的赛默飞世尔公司旗下品牌。     关于赛默飞世尔科技   赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com,或中文网站:www.thermofisher.cn。
  • 苏州完成地沟油鉴别技术:10分钟快速检测
    将食用油检测设备&ldquo 浓缩&rdquo 在一只手提箱大小的仪器上,能快速的分辨出各种食用油的品质,不到10分钟就能使&ldquo 地沟油&rdquo 在显示屏上现出原形。日前,苏州市卫生监督所与苏州有关公司合作,顺利完成市科技项目&mdash 长光程紫外光谱&ldquo 地沟油&rdquo 鉴别技术的研究与应用。该方法成熟可靠、操作简便、成本低廉,特别适用于基层食品安全执法部门开展&ldquo 地沟油&rdquo 监督筛查。   据悉,当前国内相关机构和企业研发的&ldquo 地沟油&rdquo 检测方法多达315种,而该项研究的方法是通过国家卫计委权威论证的三种方法之一,目前该项研究的相关仪器已达到90%的准确率。   苏州市卫监所副所长陆仲寅表示,基层食品安全执法机构在打击&ldquo 地沟油&rdquo 违法犯罪行动中,往往采用大规模的市场抽检,必定消耗大量的人力、物力,再加上食用油检测一般由通过食品安全检测机构在实验室检验油品的酸价、过氧化值和极性组分等指标,检测时间长、费用高。这样往往使得工作效率难以提高,不法分子逍遥法外。这项方法能在一定程度上解决以上难题。   此外,陆仲寅还表示,由于不法商贩将&ldquo 地沟油&rdquo 收集后经过水油分离,过滤、加热脱水、脱色等程序,使用消费者不能从感官上鉴别,实验室常规指标也检测不出来。而这项研究中的紫外光谱分析法,可以对精炼过的&ldquo 地沟油&rdquo 中的有机物,特别是极性物质的组分和含量进行鉴别。   据了解,苏州市卫监所近期将开展食用油专项整治,通过现场检查和快速检测筛查食用油质量,一旦检测异常,甚至发现&ldquo 地沟油&rdquo 违法线索,立即追查到底,并送实验室检测确认 另一方面,市卫监所还将与公安、工商、质监和食药监等部门加强配合,严厉打击&ldquo 地沟油&rdquo 制售窝点,规范餐饮业严格落实索证索票制度,发现来源不明的食用油必须追根溯源,保障苏城百姓身体健康和消费安全。
  • FlavourSpec 气相-离子迁移谱仪用于香水质量鉴别
    FlavourSpec 气相-离子迁移谱仪用于香水质量鉴别 香水宛如让人迷醉的酒,品质越好的其味道才越醇厚悠长,让人回味无穷。劣质廉价的香水味道是无法与优质的香水味道比拟的,因此香水鉴别很重要。那么如何鉴别香水的质量好坏呢?看包装?看色泽?No,这些都是太肤浅了!我们怎么可以只关注外表呢,我们要看本质!对,你猜对了,我们打开包装闻一下,说的高大上点叫品香,嗯,这个有点薄荷味,这个有点薰衣草味.......闻了几个之后怎么觉得每个香水都一样了?非常抱歉您的嗅觉疲劳了。这可怎么办?不用惊慌!交给专业的FlavourSpec气相-离子迁移谱仪,仅需一滴香水,十分钟,检测出所有成分,快速比对出任意不同香水的成分差别。这么神奇?对!就是这么神奇!FlavourSpec气相-离子迁移谱仪首先通过气相色谱柱对分析物进行初步的分离,被初步分离的分析物电离后,进入漂移管,漂移管内有与分析物运动方向相反的漂移气气流,由于各分子的体积大小不同,使得他们与漂移气之间的碰撞效率不同,最终到达检测器(法拉第接收盘)的时间不同,从而实现了对分析物的二次分离。该设备不仅可以快速鉴别香水的质量好坏,品牌的伪劣,批次的差异,而且在仿香工艺方面也大有帮助!芬美意,德之馨两大香精香料公司也强烈推荐使用该设备。 名类新闻不得在内容中添加任何联系方式,新闻底部会自动添加联系我们的功能
  • 中国检科院采用基于LC-MS在特色乳真实性鉴别方面取得重要成果
    特色乳(水牛乳、牦牛乳、山羊乳、绵羊乳、骆驼乳、马乳和驴乳)是我国乳业的重要组成部分,也是边远山区或少数民族地区独具特色的重要产业,对促进农民增收、推动区域发展和实现乡村振兴具有重要意义。特色乳具有营养全面、易消化、低致敏性、功能因子多样等特点,然而受产出量、稀有度以及营养独特性的影响,特色乳制品价格较高,市场中以低价牛乳掺伪特色乳的问题频发。乳源掺假问题不仅对消费者合法权益造成损害,而且对牛乳过敏消费者的安全健康构成一定威胁,准确鉴别乳制品真伪,成为食品安全监管的热点。   2023年7月,国家市场监督管理总局新修订发布了《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》,规定产品名称中有动物性来源字样的,其生乳、乳粉、乳清粉等乳蛋白来源应当全部来自该物种。   为了准确鉴别乳制品真伪,更好的保护消费者权益,在国家重点研发计划项目(2022YFD1600103)的资助下,中国检验检疫科学研究院陈颖研究员团队张九凯研究员等采用基于LC-MS的鸟枪蛋白组学(Shotgun proteomics)方法,鉴定得到了骆驼乳、驴乳、山羊乳、绵羊乳、牦牛乳、水牛乳、牛乳等7种动物乳中的37条特征标识肽段,并考察了加工工艺(高压、加热、发酵)对于特征肽段的影响,可用于不同动物来源乳蛋白物种成分的准确鉴别。该方法以乳中最主要组分乳蛋白为检测对象,可以直观呈现出乳源种类,一次进样仅需 40分钟即可实现7种乳源的同时鉴别,定性灵敏度0.1%(w/w)。同时,创新采用“共肽参比策略”,将牛乳特征肽段作为特色乳的内标肽段,以校正不同样品蛋白提取和酶解所带来的定量误差,初步建立了原料乳的掺假定量检测方法,定量回收率为91.07%-111.75%。该方法可为乳制品质量安全监管和标签标识规范化提供技术支持,有效保护消费者合法权益。   该研究成果于2023年10月发表于《FoodChemistry》(Authenticity identification of animal species in characteristic milk by integration of shotgun proteomics and scheduled multiple reaction monitoring (MRM) based on tandem mass spectrometry.DOI: 10.1016/j.foodchem.2023.137736)。论文第一作者为张九凯研究员,通讯作者为陈颖研究员。《FoodChemistry》是食品学科Top期刊之一,为中科院分区一区期刊,影响因子为8.8。
  • 315 | 守护食品安全,槽头肉鉴别标准品现货供应!
    今年315晚会曝光某些企业用未经严格处理的槽头肉制作梅菜扣肉预制菜。槽头肉,里面含有较多淋巴结和甲状腺,在日常生活中也被称为淋巴肉。国家《动物防疫法》、《生猪屠宰检疫规范》等法律明令禁止含有‘三腺’的肉类流向市场,而‘三腺’指的是甲状腺、肾上腺和病变淋巴腺,由于它们含有大量的内分泌激素和病原微生物,倘若误食了“三腺”,会对人体造成一定的伤害。 国标GB/T 17236-2019 生猪屠宰操作规程也明确生猪必须去除可视病变淋巴结,摘除甲状腺,才能用于食品生产。本次“315晚会”《梅菜扣肉里的“糟心肉”》案例,引发了公众和市场对肉类产品等领域食品安全问题的高度关注,国务院食安办、公安部、农业农村部、市场监管总局今年将在全国范围内部署开展“严厉打击肉类产品违法犯罪专项整治行动”。图片来源:千图网阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,全力配合总局专项整治活动,由于槽头肉通过加工后,外观、口感与正常的肉品没有太大差别,阿尔塔结合淋巴结产生免疫应答导致炎症反应致使炎症相关代谢物变化的情况常备炎症和免疫相关代谢物标准品,用于槽头肉中炎症和免疫相关代谢物的定量分析,结合化学计量学构建槽头肉判别模型,为槽头肉鉴别提供了一种可靠的方法,为打击槽头肉违法使用提供有力的技术支撑,也为食品安全检测提供保障。相关产品:了解相关检测文献,更多相关产品或定制服务,请联系我们。关于阿尔塔天津阿尔塔科技有限公司立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,与安捷伦共建创新合作实验室,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,荣获2022年中国分析测试协会科学技术奖,CAIA一等奖,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 靶向质谱精确鉴别与研究
    p   今天小编与大家一起来来分享通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究。大家都知道胰腺囊性病变经常在影像学检查时被偶然发现,但是可能有一半是胰腺癌的征兆。因此,准确的鉴别诊断就显得尤为重要。但遗憾的是,目前的诊断方法并不能强有力地识别癌前病变和恶性胰腺囊性病变。不久前,在著名肿瘤学杂志上JCO则发表的一篇文章旨在提高鉴别诊断的准确性。 /p p   研究人员采用常规超声引导下抽吸囊液样本进行分析。在一个24例患者的队列中,通过探索性蛋白质组学的方法确定了8个恶性可能和高级异型增生/癌症的候选生物标记物。随后,利用30个重标肽和平行反应监测质谱进行了定量分析,在80例的队列中进行了测试,并在68例患者的验证队列中进行了前瞻性评估。终点为外科病理诊断/临床随访。 /p p   研究结果显示检测恶性可能最佳的一组标记是一组来自musin-5AC和mucin-2的肽段,能够在验证队列中区分出癌前病变/恶性病变与良性病变,准确率97%(95%CI,89%-99%)。这一结果与标准分析相一致:囊液癌胚抗原(61% 95%CI.46%-74% P& lt 0.001)和细胞学(84% 95%CI,71%-92% P=0.02)。结果蛋白质mucin-5AC及前列腺干细胞抗原能够以96%的准确性识别出高级别异型增生/肿瘤(95%CI,90%-99%),并能发现95%恶性/严重不典型增生,而癌胚抗原和细胞学分别为35%和50%(P& lt 0.001 P=0.003). /p p   由上述研究可以看出仅对三种囊液生物标记物做靶向的质谱分析,就可以以高度准确性来识别和评估胰腺囊性变及胰腺癌。 /p p   阅读上文小编认为,通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究,在临床、科研等影像研究领域起着至关重要的作用。而对于不断新型的标记物和靶像分析与检测,相信在未来的科学研究中有着突破性的意义。 /p
  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手   “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”   海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。   高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。   发展,迫在眉睫   溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。   “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。   针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。   我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。   油指纹鉴别技术是时代之需   溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。   高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。   该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。   高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。   众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。   油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。   记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。   关键之处显身手   “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。   高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • 行业创新 | 溢油快速溯源鉴别智能系统的开发
    2017年,中国首次超越美国成为全球最大原油进口国,同时我国作为海运大国日益增长的海上交通运输及渔业作业加大了航运船舶碰撞事故和海上溢油事故导致环境污染的风险。溢油污染不仅给海洋生态环境造成巨大影响,也给沿岸的社会、经济和人类的身体健康和带来直接危害。例如2010年美国墨西哥湾原油漏油事件和2018年我国“桑吉轮”事件均对周边海洋生态环境造成严重影响。因此为保障我国海岸带经济的可持续发展,对我国海上溢油应急响应能力和基于人工智能技术的油样快速溯源分析技术提出了迫切的需求。 相比陆地溢油事故,海上溢油所发生的海域范围辽阔,特别是油样经过长期日光暴晒降解,使得溢油取证和溯源鉴别充满挑战。油指纹鉴别技术是目前溢油溯源的主要技术手段,该方法充分利用油品本身的组分特征差异进行溯源。将基于溢油本身的有机特征、炼制工艺、储存运输方式、风化时间等因素导致油品指纹的差异性,通过气相色谱、二维色谱串联质谱等不同分析检测手段获取反映油品特征的色谱峰,形成油指纹信息。再通过分析现有油指纹和嫌疑溢油指纹之间的相关性,来鉴别和确认溢油源。依据我国《海面溢油鉴别系统规范》(GB/T 21247-2007)规定,按照1个油样品重复测定2次,单个油样数据查找50个指标化合物并进行3组数据处理,需要耗费3-5个小时。此外,当遇到“无主溢油”事故的情况,则需要技术人员将无主溢油的谱图特征与指纹库中存档的数千个油样谱图进行逐一比对筛选,并将获得的色谱峰进行诊断比值、标准偏差、重复性限等繁琐运算,耗时费力且容易出现遗漏,导致溢油快速鉴别难以实现,方法的时效性大打折扣。 有鉴于此,为提升应对海上不明溢油源污染事故应急响应能力,完善海上溢油应急管理模式,中国海事局烟台溢油应急响应中心于2020年启动了《溢油鉴别分析数据与管理系统》项目,该项目依据GB/T 21247-2007海面溢油鉴别系统规范,通过对油指纹的GC、GC/MS、GCxGC/MS数据的自动化解析、对齐、积分及比值计算,实现满足国标要求的自动化溯源鉴别以及化学计量学算法的智能模式识别。在以中心尹晓楠博士为代表的技术攻关团队的带领下,科迈恩科技、青岛励图高科共同参与了系统开发。其中由科迈恩科技承担核心的溢油智能辅助溯源鉴别系统,以及船舶油漆鉴别子系统、AI辅助溢油模式识别系统及油指纹库的开发建设。 该系统从设计层面实现了包括国标重复性限法(GB/T 21247)的自动化比对分析流程,以及结合溢油指纹库大数据及机器学习算法,设计提供了我国首个基于油指纹数据的人工智能辅助辨别系统。烟台溢油应急技术中心作为海事系统唯一拥有船舶、海上石油平台油指纹库,通过此次引入智能化色谱-质谱数据比对及化学计量学技术,将溢油与石油化工类复杂样品分析与前沿的人工智能和机器学习技术开发相结合,所开发的溢油鉴别智能系统包括油指纹库、油样比对分析系统以及人工智能辅助分析系统,可对油样的GC、GC/MS以及GCxGC QTOF/MS仪器所采集的各类油样数据进行化合物积分、鼓包分析、可视化比对分析、风化程度分析,以及诊断比值分析等溢油检测国标的分析流程,以及基于机器学习算法的人工智能模式识别及溢油指纹库快速搜索和匹配功能。实现嫌疑油样及无主溢油的快速、精准识别,数据的处理时间和计算耗时将从现在手工计算的1-2天缩短至数分钟以内。 该系统的研制开发将为我国海洋溢油事故应急响应及快速溯源跟踪提供领先的技术支撑平台,有力推进海面溢油鉴别的标准提高,极大提升溢油事故排查溯源应急响应的效率,为海上溢油事故执法调查提供了重要的技术支撑。同时,该系统还可为修复海洋生态环境,海洋突发事件应急响应技术研究提供了技术支持,为我国海洋防灾减灾和提升国家海洋权益提供了有力技术支撑。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景,致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案,涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号,了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解,可通过仪器信息网和我们取得联系!400-860-5168转3905
  • 《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》《污染土壤危险特性鉴别技术指南》2项团体标准立项通知
    《工业固体废物危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf《污染土壤危险特性鉴别技术指南》团体标准制定项目申报书.pdf
  • 高光谱成像技术在文件鉴别领域的应用
    图片:利用高光谱成像软件对货币进行油墨鉴别   西南法医证件检查协会(SWAFDE)是一个区域性组织。它定期为全美国法医证件审查员提供技术交流会议。   下一次西南法医证件检查协会会议将在2013年4月7号美国圣迭戈举行。SOC公司计划参加,并展示先进的高光谱成像光谱仪。   高光谱成像光谱仪,作为一种无损检测工具,能在非接触的条件下,提供文件的任意光谱影像,使得法医证件审查员能够依据样品的光谱构成和独有特征,更清晰准确的鉴别文件真伪。具体的,高光谱成像光谱仪在文件鉴别领域具有以下功能:   1.指纹分析   2.文件伪造或变更监测   3.油墨鉴别   4.纸基纤维分析服务
  • 中国检验检疫科学研究院融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物
    近日,中国检验检疫科学研究院张峰首席专家团队在肉类安全领域取得新进展,快速鉴别肉在运输、加工过程中产生的潜在风险物质。将食品组学与快速蒸发电离质谱(rapid evaporative ionization mass spectrometry, REIMS)相融合,在肉表面划一刀(lKnife技术)即可在3秒内实现冻融肉的鉴别;基于超高效液相色谱高分辨质谱(Q Exactive)结合化学计量学的方法能够识别不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,发现了肉类加工温度标志物,实现熟肉制品的安全鉴别。我国肉类产量已经连续20多年稳居世界第一,是世界上最有影响力的肉类生产大国。肉类作为人们膳食结构的重要组成部分,其安全问题受到人们的广泛关注。由于冷链物流技术不完善,使得冷冻肉在运输过程中发生反复冻融现象,严重影响肉的品质。在该研究中,采用REIMS对新鲜和反复冻融牛肉的脂质成分进行分析,共检出18种脂肪酸离子和60种磷脂离子。建立的PCA-LDA模型成功区分了新鲜和不同冻融次数的牛肉,对于盲测样品的识别率超过92%。OPLS-DA模型用于脂肪酸和磷脂分子之间的差异分析,筛选出m/z 279.2317(FA18:2),m/z 681.4830(PAO-16:0/20:4)和m/z 697.4882(PA18:1/18:2)为牛肉在冻融过程中的差异标志物。所开发的技术仅需3秒钟,即可实现冻融肉和新鲜肉的鉴别。肉类EPT为加工过程中肉品所达到的最高温度,是确保熟肉制品安全的重要指标。为确保熟肉制品安全,研究团队基于超高效液相色谱-Q Exactive质谱和化学计量学建立一种非靶标代谢组学方法,研究不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,并为指示EPT标志物的选择以及新型有毒热诱导化合物的发现提供帮助。结果表明:肌酸、肌酸酐、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)、2-甲基-6-氨基-5-羟甲基嘧啶(TMP)和m/z 114.04316的化合物这5种物质可作为指示EPT的标志物。值得注意的是,TMP是首次在烤猪肉中发现。相关研究由在读研究生何启川和闫晓婷在导师张峰研究员的指导下完成,得到了杨敏莉研究员等老师的指导帮助,研究成果分别发表在SCI 1区期刊《Journal of Agricultural and Food Chemistry》和SCI 2区期刊《Journal of Chromatography A》上。该工作得到了国家重点研发计划项目,国家“万人计划”科技创新领军人才项目的支持。 融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物实验过程
  • 岛津应用:阿胶药材的定性鉴别
    胶类药材是具有典型民族特色的传统中药,为动物的皮熬制而成的明胶类物质。阿胶系驴皮经煎煮浓缩成的固体胶,能补血滋阴、润燥止血,用于贫血心悸、燥咳咯血、先兆流产、产后血虚、肌痿无力,是中医临床常用补益药。阿胶经水解后其胶原蛋白变为分子量更小的肽类,从而失去原有胶原蛋白的性质,无法进行来源鉴别。2015版药典对阿胶的定性方法进行了修订,由2010版的茚三酮显色法修改为采用液质联用的方法检测特征肽段,方法更科学可靠。 本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030鉴定阿胶中特征肽段,实现了阿胶定性鉴别的方法。该方法所检测阿胶特征肽段MRM色谱图中离子对539.8612.4,539.8923.8 的响应明显,完全满足2015 版药典要求色谱峰信噪比大于3:1 的要求,市售阿胶药材样品分析结果表明所测样品中含有阿胶成分。因此,本方法可为应对药典要求实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性鉴别提供参考。 岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030 了解详情,敬请点击《LCMS-8030定性鉴别阿胶药材》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 100种壮药材鉴别新方法研究通过鉴定
    广西民族医药研究院等单位承担的“100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理”课题,最近通过了自治区科技厅组织的科技成果鉴定。   鉴定委员会专家认为,该课题主要采集广西各地主产的100种常用特色壮药材样品,反复试验摸索,建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好,专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片,其照片清晰、直观,具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》准备出版。   广西壮族自治区食品药品监管局副局长、鉴定委员会主任刘华钢教授介绍,该课题集体攻关协作,研究设计严谨,壮医药特色明显,在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性,可作为常用壮药材鉴别和编辑《广西壮药质量标准》(第二卷)的参考依据。鉴定委员会专家一致认为:该技术成果达到国内同类研究领先水平,建议尽快推广应用。
  • 长春应化所发明中草药鉴别新方法
    中草药的应用在我国已有上千年的历史,是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析,一直是中药分析研究者努力的目标。   目前,用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时,虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点,但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析,而且还能获得更多的结构信息,但其操作较复杂且仪器昂贵,从而限制了其广泛应用。   中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法,即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法,且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。
  • 如海光电┠拉曼光谱法为药物晶型的鉴别“添柴”助力
    了解固体药物的晶型有多重要?简单回答,合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性,且利于制剂成型,故其重要性,不言而喻。近年来,固体药物晶型专利授权门槛的提高,也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视,所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢?下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法,一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单,没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年,由于拉曼光谱指纹图谱的特性,利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日,我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型,充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统,内置高性能红外增强型光纤光谱仪,提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度,使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景,如晶型鉴别、蛋白质研究时,能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别,而物质组成没有区别,其差异非常小,但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明,这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示,在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1:谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2:氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3:阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明,谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性,从而可以为原料药成品的晶型分析,结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入,可以说目前在药物分析领域,拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典(USP)收载为通用分析方法,随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是,2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载,2015年版修订为理化分析通则方法,2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订,这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图:药典摘文:现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准)。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测,也能够用于假药检测和质量控制,例如:化学分析:原料药活性成分,辅料的鉴别和定量;物理分析:固态(如多晶和水合物)和晶型的鉴别和量;过程分析:生物和化学反应,合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势,而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势:如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合,实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理,为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述,如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱,在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一!
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