片状颗粒

在制药行业中，药物粉体的流动性对生产、混合、传输、储存等过程具有重要影响。因此，准确描述和改善药粉的流动性，是控制产品质量的重要手段。药物粉体的流动性与颗粒形貌密切相关，还与粒度分布、含水量、颗粒表面粗糙程度和加入的其他成分等因素有关。本文通过实验寻求颗粒形貌和流动性之间的相关性。我们选取3个粒度和颗粒形貌均不相同的样品，先采用卡尔流动性指数法测试它们的流动性，测试结果如下。从以上结果可以看出，1号样品的流动性指数大，流动性好；2号样品流动性指数居中，流动性一般；3号样品的流动性指数最小，流动性最差。那么，它们的形貌和粒度分布如何呢？从动态显微图像粒度粒形分析系统测定结果看，1号样品中圆形度大于0.7的颗粒个数占比达到94.1%（圆形度大于0.9的颗粒占到2.3%）。1号样品颗粒的圆形度较高，与流动性成正相关。 图| 1号样品部分颗粒的圆形度和粒形2号样品颗粒粒径分布非常均匀，圆形度大于0.7的颗粒个数所占比例为79.6%，与1号样品相比少14.5%，因此它的流动性也较低。可见此样品的圆形度与流动性也呈正相关。 图| 2号样品部分颗粒的圆形度和粒形3号样品的颗粒形状多数近似于线条型，所有颗粒的圆形度都在0.5以下，圆形度在0.2~0.4的颗粒占97.5%。图| 3号样品部分颗粒的圆形度和粒形结合上述，1号样品94.1%的颗粒圆形度大于0.7，圆形度较高，流动性也好；2号样品79.6%的颗粒圆形度大于0.7，圆形度一般，流动性也一般；3号样品所有颗粒圆形度均小于0.5，圆形度最差，流动性也最差。圆形度与流动性呈正相关性的原因之一，是因为球形颗粒间接触面积最小，因而流动性好；非球形粒状颗粒间的接触面积稍大，流动性次之；片状、枝状和针状的颗粒间的接触面积大，且颗粒间相互勾连，故流动性最差。 如何进行颗粒圆形度分析？丹东百特仪器有限公司生产的干法或湿法动态粒度粒形分析系统，具有测试分析速度快，操作简便、测试范围大等优点。可同时测出粒度和粒形，更有长径、短径、等效面积径、体积分布、面积分布和数量分布等多种结果，能满足制药领域粒度粒形及流动性研究的需要。百特干法和湿法动态图像粒度粒形分析系统

近年来颗粒测试技术进展很快，主要表现在以下几个方面：　　一、激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围：探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源（例如：红光、绿光等）的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率；采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如：英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02~2000μm，不需更换透镜；贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。　　此外，测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。　　任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题，采用激光散射原理则并不是优势所在。　　二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果。　　最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注，大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量，这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品，它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小，可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。　　颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性，因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。　　三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用，已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业（譬如：不导电油类当中的颗粒）推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起，它可对单个颗粒进行精确的测量计算，在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。　　国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。　　四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视，方法也很多，譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题，电镜在企业推广不是最佳选择。　　根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展。马尔文，布鲁克海文，贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm，可以测量大分子溶液粒径。　　国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。　　X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法（类似于激光衍射原理），国外有商品仪器。国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世。　　五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室，这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小，以粉磨生产线为例，尽管有很多磨机检测方法，如负荷检测，电耳检测等等都属于间接检测，无法代替颗粒粒度的检测，因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。　　在线监测有on line, in line, at line几种方式，无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点：自动连续取样，报告显示实时，数据有代表性，抗干扰能力强，运行可靠，根据生产条件不同，可以采取湿法检测，也可以采取干法检测，原则是湿样湿测，干样干测。　　国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用，美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。　　颗粒测试技术的展望　　1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性，多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征，颗粒市场细分已露出端倪；　　2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器，国外的相关器产品价格不符合中国国情，电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈，如果瓶颈打开，纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展；　　3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点，在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展，因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争；　　4、 综合性粒度分析仪器越来越多，每一原理测试范围是有限的，不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子；宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补；图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求；激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题；　　5、 随着颗粒测试技术的普及，颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。

p style=" text-indent: 2em " 众所周知，疫苗和癌症免疫疗法是通过生物化学信号激活免疫系统来起到治疗作用的。而一项新的研究表明，免疫系统也能对物理线索做出反应，例如，刺状的纳米颗粒。这项研究结果，有望为癌症及其他疾病的治疗方法开辟崭新的设计途径。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7f8d41ef-d6fe-462c-ab07-512e2d9bace7.jpg" title=" 文章内图片.jpg" alt=" 文章内图片.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 包括流感病毒在内的许多病原体表面都有刺状结构，为了测试物理线索是否有助于激活免疫反应，来自麻省综合医院的Wu Mei X. Wu教授团队和中山大学的Xi Xie教授团队设计了一个实验，分离出了病原体的形状线索和生化线索。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先，他们用二氧化钛制造了两组纳米颗粒，这种化合物通常不会触发免疫系统。其中一部分颗粒的外形是尖锐的刺状，另一部分颗粒的表面则比较粗糙。他们在一些细菌细胞表面涂上脂质，作为免疫刺激物。然后，给老鼠注射了刺状纳米颗粒，同时还进行了癌症免疫治疗或注射了流感疫苗。实验结果表明，脂质包裹的刺状颗粒确实增强了小鼠的免疫反应，提高了癌症免疫治疗和流感疫苗的疗效，而注射粗糙颗粒的对照组则没有显著影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 有证据表明，注射了刺状颗粒的细胞，其细胞膜受到了机械压力，这些细胞中同时也激活了一种已知的在免疫治疗中可起到关键作用的信号通路。研究人员猜测，这两者之间是有因果关联的。Wu教授说，设计免疫疗法的研究人员应该利用这一效应。在治疗手段中结合物理和生化线索双管齐下，以得到更好的疗效。据南澳大利亚大学的John Hayball透露，目前，这项研究中所使用的材料已经用于医疗领域，因此它们可能很快就将得到官方的正式批准。 /p p style=" text-indent: 2em " 北卡罗莱纳大学教堂山分校的Brandon M. Johnson也撰写文章发表了对这一研究的看法。他表示继续延展这项研究是一件很有趣的事，科学家们可以继续探究刺状颗粒与免疫反应之间的深度关联性，同时还可尝试用聚合物等质地更柔软的材料作为替换，看是否能达到类似的效果。 /p

纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能，被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布，直接关系到相应产品的性能质量及安全性，需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜（SEM）作为最直观、准确的显微测量仪器之一，在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749：2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》，从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法，对于采用不同扫描电子显微镜（SEM）得到的颗粒测量结果一致性评判，具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定，本标准中涉及到的方法，也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样，很多情况下也会存在聚集、团聚的现象，这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等，具有较强的针对性，但缺乏系统性，特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中，在符合等同采用国际标准的要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域；同时，在一些习惯性表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院，主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试中心）、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司（上海）管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如SEM性能验证方法、典型样品（宽窄分布颗粒样品）制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法（算法）等均进行了方法学验证，验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749：2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体，甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定，以确定所用SEM的性能范围，这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时，也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法，其中每一步都会影响最终的测试结果。因此，根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求，可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程，从一般原理到设备校准，样品制备到测试参数选用，图像采集到数据处理，均给出了较为详细的阐述，并在附录中给出了实用的案例。术语及定义：包括纳米技术的通用术语，图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理：概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备：较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程，并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求，采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法，一方面确保硅片的洁净，另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层，以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网，可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时，一般而言假设颗粒是对数正态分布的，本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法：给出了SEM成像能力的影响因素，包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等，具体的验证方法在附件中有较为详细的描述，此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集：重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略，取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率，当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄，以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法：手动分析可能准确率很高，能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒（例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒），但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时，阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响，必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析：给出了筛选数据可采用的统计学方法（方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法）、模型拟合方法的参考，重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果，阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者： 黄鹭 副研究员； 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部 Email：changhq@nanoctr.cn

p 　　作者：黄岚青，刘海广(北京计算科学研究中心 复杂系统研究部) /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 1 引言 /strong /span /p p 　　在低温下使用透射电子显微镜观察样品的显微技术，就叫做冷冻电子显微镜技术，简称冷冻电镜(cryo-electron microscopy， cryo-EM)。冷冻电镜是重要的结构生物学研究方法，它与另外两种技术：X射线晶体学(X-ray crystallography)和核磁共振(nuclear magnetic resonance，NMR)一起构成了高分辨率结构生物学研究的基础，在获得生物大分子的结构并揭示其功能方面极为重要。 /p p 　　电子显微三维重构技术起源于1968 年，D.J. De Rosier 和Aaron Klug 在Nature 上发表了一篇关于利用电子显微镜照片重构T4 噬菌体尾部三维结构的著名论文，提出并建立了电子显微三维重构的一般概念和方法。Aaron Klug 本人也因为这个开创性的工作获得了1982 年的诺贝尔化学奖。 /p p 　　为了降低高能电子对分子结构的损伤，Kenneth A. Taylor 和Robert M. Glaeser 于1974 年提出了冷冻电镜技术，并且用于实验研究。经过三十多年的发展，冷冻电镜技术已经成为研究生物大分子结构与功能的强有力手段。冷冻电镜本质上是电子散射机制，基本原理就是把样品冻起来然后保持低温放进显微镜里面，利用相干的电子作为光源对分子样品进行测量，透过样品和附近的冰层，透镜系统把散射信号转换为放大的图像在探测器上记录下来，最后进行信号处理，得到样品的三维结构。 /p p 　　在超低温的条件下，电子带来的辐射损伤被有效控制。即便如此，分子样品所能承受的辐射剂量也是非常低的，导致信噪比非常低。另外，随着观测的进行，额外的电子会累积而造成分子的移动，导致获得的图像变得模糊。这就好比用一个简单的傻瓜相机拍摄在雨中飞驰的子弹，得到的影像必然是模糊的并且充满噪音。因此，冷冻电镜的方法技术在很长时间内只能确定个头比较大的样品的结构，比如病毒颗粒的结构，而且通常分辨率都不高。然而随着工程技术和算法的不断发展，能够确定的分辨率也越来越高(图1(a))，2016 年发布的谷氨酸脱氢酶结构的分辨率甚至已经达到了1.8 Å 。与此同时，也有越来越多的通过冷冻电镜技术得到的研究成果发表在高水平的期刊上(图1(b))，冷冻电镜正备受科学界的关注。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/5b2ef847-cad0-4d88-b1ad-ebf14bd21e9c.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　图1 冷冻电镜技术和单颗粒重构技术越来越备受关注(统计数据来源于EMDataBank )(a)不同年份中利用冷冻电镜单颗粒重构技术能够达到的最高分辨率 (b)通过冷冻电镜技术进行的研究成果在不同杂志上发表的论文数 /p p 　　在最近几年，冷冻电镜技术有了革命性的进步，主要得益于三个方面的突破。首先是样品制备，通过利用薄膜碳层甚至石墨烯可以用更薄的冰层包裹分子样品来提高信噪比。第二个突破是电子的探测技术，也就是电子探测器的发明。在300 keV 电子的轰击下，传统的器件都会被高能量打坏，因此在电子探测器出现之前，冷冻电镜中使用的CCD相机需要将电子打在探测器上变成光信号，再通过CCD 把光信号转成电信号后得到图像，“电光—光电”转换的过程降低了信噪比。而现在电子探测器能够直接探测电子数量，同时，互补型金属氧化物半导体(CMOS)感光元件的应用使得探测器支持电影模式(movie mode)，可以在一秒钟之内获得几十张投影图片。通过后期对样品进行漂移修正，再把这几十张图片叠加起来，从而大幅提高成像的信噪比。模糊的子弹一下子变得清晰，冷冻电镜的分辨率不断上升。第三个突破是计算能力的提高和软件算法的进步。冷冻电镜的模型重构通常需要对几万甚至几十万张投影图片进行分析、组装和优化。这需要先进的计算资源配合有效的算法才能实现。基于贝叶斯理论的模型重构框架解决了这个问题，我们在下文中详细介绍。综上所述，冷冻电镜技术不仅提高了空间分辨率，而且可以应用于很多以前不能解决的生物大分子的结构研究。 /p p 　　具有里程碑意义的成果是，2013 年加州大学旧金山分校(UCSF) 程亦凡和David Julius 的研究组首次得到膜蛋白TRPV1 的3.4 Å 近原子级别高分辨率三维结构，结果发表在Nature 上。我国在冷冻电镜的应用领域也有很大突破，代表性工作包括清华大学的施一公研究组和剑桥大学MRC 实验室Sjors H.W. Scheres 研究组合作在2015 年获得的γ 分泌酶复合物结构( 图2(c))， 以及2015 年清华大学高宁研究组和香港科技大学戴碧瓘研究组合作得到的3.8 Å 的真核生物MCM2-7 复合物结构 2015 年北京大学毛有东研究组、欧阳颀研究组与哈佛医学院吴皓研究组合作得到炎症复合体的高分辨率三维结构(图2(a)) 2014 年中国科学院生物物理研究所朱平研究组和李国红研究组合作得到的30 nm 染色质左手双螺旋高级结构(图2(b))以及2016 年中国科学院生物物理研究所柳振峰、李梅、章新政三个研究组合作得到3.2 Å 的捕光复合物II 型膜蛋白超级复合体结构。这些成果在结构生物领域得到巨大的反响，这也使得冷冻电镜高分辨率成像技术获得空前的关注。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/44d05be3-281b-4507-b0fc-9d200025422f.jpg" title=" 2.jpg" / /p p 　　图2 我国在冷冻电镜领域中获得高质量的研究成果(a)近原子分辨率的炎症复合体结构(图中NBD为核酸结合结构域，HD1 为螺旋结构域-1，WHD为翼螺旋结构域，HD2 为螺旋结构域-2，LRR为亮氨酸重复序列) (b)30 nm 染色质左手双螺旋高级结构 (c)3.4 Å 的人源γ 分泌酶复合物结构(图中NCT是一种I 型单次跨膜糖蛋白，APH-1 为前咽缺陷蛋白-1，PS1为早老素-1，PEN-2 为早老素增强子-2) /p p 　 strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 　2 图像处理技术 /span /strong /p p 　　经过多年的发展，目前冷冻电镜的数据处理部分主要包含了以下的流程(图3)： /p p 　　(1) 衬度传递函数的修正(CTF correction) /p p 　　(2) 样品分子投影数据的筛选(particle selection) /p p 　　(3) 二维投影数据的分类和降噪(2D analysis) /p p 　　(4) 三维模型的重构和优化(3D reconstruction and refinement) /p p 　　(5) 多重构象的结构分析(heterogeneity analysis) /p p 　　(6) 对重建结构分辨率的分析(structure resolution assessment) /p p 　　(7) 结合生物化学原理和实验数据对三维结构的解读(model interpretation and validation) /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ef81cf1e-580c-4eda-9e77-e2edc542f953.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　图3 冷冻电镜数据分析处理流程 /p p 　　图像处理软件的发展对冷冻电镜单颗粒重构技术极其重要，当前广泛使用的电镜分析软件系统主要包括SPIDER，EMAN2， FREALIGN，SPARX，RELION等。对于刚刚接触单颗粒重构技术的人来说，更偏好集成的软件套装来完成整个分析流程。我们在表1 中列出了大部分主流的综合冷冻电镜图像处理软件，以供参考。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/f4fafde5-da41-422a-acc4-bcd118be0c8e.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　表1 冷冻电镜中流行的图像处理软件 /p p 　　 strong 2.1 衬度传递函数估计与修正 /strong /p p 　　衬度传递函数(contrast transfer function，CTF)是在数学上描述通过透射电子显微镜得到样品图像上的像差变化。准确地判断衬度传递函数对于确认显微图像的质量以及后续的三维结构重建极为重要。常用的估算衬度传递函数的参数软件是CTFFIND4。确定了CTF 的参数以后，就可以对采集到的冷冻电镜图像进行修正。这个修正过程其实就是图像处理中的图像复原技术。 /p p 　　 strong 2.2 颗粒挑选 /strong /p p 　　接下来需要从原始数据中筛选出颗粒投影，也被称为“颗粒挑选”，颗粒挑选的好坏也将影响所有后续的分析和处理过程，是一个重要并且繁琐的步骤。颗粒挑选方式可以分为手动挑选、半自动挑选和完全自动挑选这几种。 /p p 　　在早期的分析中，对于结构的了解还非常少，优先考虑的都是人工挑选。但是自动的颗粒图像获取方法的出现使得在很短时间内可以收集数十万张颗粒图像，人工挑选大量的颗粒图像不太现实，并且人工的挑选通常会过于集中于某一类颗粒图像，导致遗漏和偏差。 /p p 　　 strong 半自动和全自动的方法主要有以下三类： /strong /p p 　　(1)通过例如降噪、反衬增强、边缘算子等图像形态学方法搜索区域，基于数字图像处理学的原理，将颗粒图像与背景分离开来。 /p p 　　(2)基于模板的方法，通过扫描数据图像和已知的模板比较来挑选出潜在的颗粒图像，模板的来源通常为手动选出的数据图像中较为清晰的颗粒图像，或者是已知结构的投影。 /p p 　　(3)结合无模板和有模板的方法，通过一些有监督的机器学习算法进行颗粒挑选。 /p p 　　随着图像识别领域中深度学习方法的流行，各类基于深度学习的颗粒识别框架也被引入到颗粒挑选的过程中。随着深度学习方法的发展，相信如何把深度学习方法应用到单颗粒冷冻电镜图像分析领域的研究将会越来越多。 /p p 　　 strong 2.3 二维图像分析——颗粒图像的匹配与分类 /strong /p p 　　二维颗粒图像的分类是获取三维结构过程的第一步。对二维图像的分析包括两部分：颗粒图像的匹配和颗粒图像的分类。 /p p 　　匹配的过程通常会对颗粒图像应用一些变换操作，通过关联函数去判断不同颗粒图像之间的相似程度。图像匹配的算法主要分为两种，即不依赖模型的方法和基于模型的方法，取决于是否存在利用样本先验信息得到的模板。 /p p 　　随着图像匹配的完成，颗粒图像需要进行分类。主要利用多元统计分析和主成分分析方法等算法，其他流行的二维颗粒分类技术还有神经网络分类，将图像在二维空间自组织映射(self-organising mapping，SOM)再进行分类和排序。 /p p 　　二维图像分析的目的是，首先通过图像匹配消除旋转和平移的误差，利用类内紧致、类间离散的原则进行图像分类，最终可以对类内颗粒图像进行平均，提高信噪比，从而实现对高分辨率三维结构的构建。 /p p 　　 strong 2.4 模型重构和优化 /strong /p p 　　模型三维重构的基础是中心截面定理，重构过程中的关键问题是如何确定每个颗粒图像的空间角(orientation determination)。大多数模型重构和优化算法都是基于投影匹配(projection matching)的迭代方法。简单说就是，先利用粗糙的三维结构模型，进行投影得到参考的图像，和实验颗粒图像进行比对，根据结果来更新空间方位参数，继而构造新的三维结构，对实验图像的空间方位修正，形成迭代的过程，直至收敛就获得了最终的三维模型。 /p p 　　 strong 2.5 分辨率的确定及二级结构的确定 /strong /p p 　　在模型优化的过程中，通常有很多指标给出结构的分辨率信息。目前一个较为广泛使用的分辨率信息参数是被称为傅里叶壳层关联函数(Fourier shell correlation，FSC)曲线，并通过在曲线上选取一个合适的阈值来判定分辨率。 /p p 　　在模型优化中经常伴随着过拟合的问题。过拟合的出现通常由于在优化过程时无法分辨“噪声”与“信号”。为了避免过拟合对分辨率的误判，最近一种被称为“黄金标准”(gold standard)的优化过程开始被广泛使用。 /p p 　　根据不同的分辨率，可以从结构中得到不同的信息量。按照分辨率数值大致分为三个范围： /p p 　　(1)结构分辨率大于10 Å 的生物大分子结构被视为低分辨率的结构，在低分辨率的结构范围内只观察得到一个大致的整体形状，以及有可能分辨出主要成分的相互位置关系。 /p p 　　(2)一个中等分辨率的生物大分子结构精度大约在4—10 Å 之间，在这个分辨率范围内的生物大分子结构已经可以得到一些二级结构的信息和分辨出大部分组成结构的相对位置关系。分子结构之间如果存在构象变化也可以分辨出来。 /p p 　　(3)高精度甚至是近原子级别的分子结构分辨率可以达到4 Å 以下。在高分辨率的三维结构中，可以准确地看见如α肽链等的二级蛋白质结构以及部分单独的残基，多肽链的结构变得清晰起来。同时高分辨率的分子结构可以描述精确的构象变化。 /p p 　　总之，FSC 曲线等标准提供的分辨率是一个有指导意义的数字，不可作为绝对参考来评价所获得的模型质量，需要批判地对待，尤其是要与生物分子系统的生物化学知识相结合。 /p p 　　 strong 2.6 三维结构的多构象性和动态分析 /strong /p p 　　生物大分子通常具有内禀的柔性，所以生物分子的动态结构变化以及结构的不均一性一直是结构生物学的研究重点之一。在晶体状态下，生物分子的结构变化被晶格约束，一般只提供一个静态的结构和有限的动力学参数。冷冻电镜相比晶体学方法的优势在于可以捕捉生物分子在溶液中的形态，并记录下不同构象下的投影。因此针对冷冻电镜的数据可以进行多构象的重构，现有的一些算法是通过聚类分析、最大似然法分析等对多构象进行分析，得到的生物大分子结构形态和构象差异还需要结合分子功能来检验分子结构的合理性。 /p p 　　 strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 3 最新进展和突破 /span /strong /p p 　　 strong 3.1 最大似然估计理论 /strong /p p 　　近年来在单颗粒分析中取得重大突破的应当是最大似然估计(maximum likelihood)理论。最大似然估计的理论可以贯彻整个单颗粒技术图像分析的过程，在图像匹配，2D、3D分类 和模型优化上均可以应用，是一个强有力的理论工具。最大似然估计的算法已经在RELION、FREALIGN 等软件中实现，方便普通用户使用，这对于推动冷冻电镜成像技术的应用有重大意义，近三四年来有许多突破性的近原子级别分辨率的分子结构大多是由基于最大似然估计理论的分析软件得到。 /p p 　　3.1.1 减少计算需求 /p p 　　最大似然估计算法的计算量很大，如何降低计算量是一个重要问题。过多的计算资源消耗曾经阻碍这个方法在冷冻电镜单颗粒重构中的广泛应用。在减少最大似然算法在冷冻电镜应用中的计算需求方面，有两个重要的贡献是空间降维(domain reduction)算法和网格插值(grid interpolation)算法。 /p p 　　我们最近在研究一个新的方法来对旋转参数进行分步处理，初步的结果显示这种方法可以把计算复杂度降低一个维度，这个方法可很好地应用于高信噪比的数据处理，但对于低信噪比的数据分析还需要对该方法进行改进。 /p p 　　3.1.2 对最大似然方法的未来展望 /p p 　　在未来的研究中，关注点是减少计算的耗时和增加准确度。通用图形处理器(GPU)的应用和CUDA 编程框架已经显示出了在高性能计算领域的威力，研究表明GPU 技术可以显著减少计算时间，而RELION 也将发布支持GPU 计算的2.0 版本。 /p p 　　在加快计算速度的同时，提高模型的重构的准确性则更为重要。如何提高颗粒图像的准确性以及最大似然方法在这些方面的应用还有待深入探索。总而言之，最大似然方法独特的、可扩展的统计理论框架可以适用在冷冻电镜的各种问题上，如多构象、低噪声、信息缺失中均有很好的应用。 /p p 　　 strong 3.2 流形嵌入方法(Manifold Embedding) /strong /p p 　　自然界的分子过程通常是连续的，比如三磷酸腺苷(ATP)合成酶等分子结构的状态变化通常都是连续的。现有的方法只能得到有限的、若干个离散的构象变化，限制了我们对于分子结构的进一步观察。而流形嵌入法则是通过将颗粒图像映射到具有特定拓扑结构的参数空间(manifold space)，可以分辨出更为细致的动力学变化，进而实现对生物分子连续的结构变化过程的研究。Ali Dashti 等人已经利用这种方法成功刻画出核糖体的结构变化路径。 /p p 　　 strong 3.3 揭开表面看实质 /strong /p p 　　冷冻电镜对更为复杂的结构并没有很好的处理方式，在一些分子量比较大，包含多层的病毒结构研究中，一直没有高分辨率的三维模型，这也是由于病毒普遍具有对称失配的特性，基因结构被壳体完全覆盖，无法通过二维图形处理的方式对内部结构直接进行重构。刘红荣教授通过改进衬度分离方法展示出了解决该类问题的途径，其发展的新方法已经成功应用在一个多面体衣壳NCPV的病毒颗粒(图4)上，通过该重构方法，使得外部的衣壳结构(图4(a))和内部的基因组结构(图4(b))分离，成功得到包含在内部的dsRNA 近原子级高分辨率结构和分布。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/7ab0c5f3-c403-4231-924f-9900a3758eb7.jpg" title=" 5.jpg" / /p p 　　图4 利用衬度分离方法得到对称失配情形下的病毒颗粒结构(a)外部的衣壳结构 (b)内部的基因组结构 /p p 　　 strong 3.4 罗马不是一天建成的(Building Protein in One Day) /strong /p p 　　最近的研究成果显示，最大似然估计算法能够更好更快地完成三维重构，多伦多大学的Marcus A. Brubaker 教授针对最大似然估计算法提出了优化，有效地缩短了三维重构所需的时间。对传统迭代算法极度依赖于初始模型结构的缺点进行改进，同时通过采样优化的方式降低了计算量，减少计算时间，据称这些优化可以达到100000倍的加速，利用一台计算机工作站在一天内就能完成模型重构。 /p p 　 strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 　4 展望与总结 /span /strong /p p 　　冷冻电子显微镜技术已经发展成为一个成熟的方法，应用于各种复杂的生物分子体系的高分辨结构研究。按照目前的发展势头，解决生物分子结构组(structural proteome)的问题已经不是遥不可及的了。在解决单一静态结构的基础上，冷冻电镜也展示了其研究多构象体系的潜力。下面对冷冻电镜在结构生物学研究领域的应用做一些大胆的展望，希望能抛砖引玉。 /p p 　　 strong 4.1 解决膜蛋白的结构 /strong /p p 　　由于膜蛋白是镶嵌在磷脂分子构成的细胞膜内，目前在冷冻电镜领域的样品制备还没有很好的处理方法，因此还很少见到对膜蛋白的结构解析。随着技术的发展，新的试剂分子或者纳米尺度的容器可以用来制备单一性很高的稳定的细胞膜以及镶嵌在内的膜蛋白。这样就可以利用冷冻电镜的方法对膜蛋白进行结构研究。目前在纳米盘(nanodiscs)的研究领域已经取得了一定的进展，对 /p p 　　冷冻电镜解析高精度的膜蛋白结构，我们拭目以待。 /p p 　 strong 　4.2 细胞内分子结构测定：从溶液内(in vitro)到细胞内(in situ) /strong /p p 　　当前的高分辨分子结构基本都是在溶液中提纯出来的分子样品，也就是通常所说的in vitro 实验。现在可以利用快速冷冻的方法把细胞固定，再用高能粒子枪对细胞进行高精度切片。在细胞的某些部位，常常有大量同类分子聚集，比如在内质网(endoplasmic reticulum，ER)部分有很多核糖体，在细胞骨架上会有大量的肌动蛋白(actin)分子。对这些切片进行成像研究可以获取这些分子在细胞环境的结构信息。 /p p 　 strong 　4.3 细胞结构和分子在细胞内的分布：从部分到整体 /strong /p p 　　电镜可以用来做断层成像(cryogenic computed tomography，cryo-CT)，应用于亚细胞层面的研究，比如细胞器的结构，蛋白质分子的分布，以及一些细胞骨架的构成。与超低温样品操作结合，cryo-CT 可以提供更高分辨率的信息，衔接分子层面和细胞层面的知识，对于了解细胞功能至关重要。在电镜成像研究领域，这将是一个有广阔前景的课题。 /p p 　 strong 　4.4 多构象的识别和自由能景观确定 /strong /p p 　　人们开始不满足于近原子级别分辨率能够提供的信息，想要进一步刻画分子结构连续变化的状态。得益于冷冻电镜的成像特性，相对其他技术而言，冷冻电镜技术在时间尺度的系综上具有优势。在冷冻电镜下分子结构的动力学研究中，有两个值得关注的趋势，分别是能够获取分子结构“ 慢” 反应过程(10—1000 ms) 时间分辨(time-resolved)的冷冻电镜技术，以及能够分析出连续构象变化的分类算法。获取短期反应过程(10—1000 ms)分子结构的基础是在准备样本过程中分子反应的速度慢于冷冻样本的时间，目前混合喷雾(mixing-spraying)等快速冷冻技术的实现使得一些较慢的反应过程可以看到动力学变化。而流形嵌入算法在分类过程中取得突破，在更好地利用冷冻电镜观察分子的平衡态结构动力学变化和展现自由能景观上取得了令人鼓舞的成果。 /p p 　 strong 　4.5 从静态结构到动态分子电影 /strong /p p 　　生物分子在室温下是活跃的，而且大多数的分子功能是通过结构的变化来实现的。基于X射线， 尤其是最近发展的X 射线自由电子激光(XFEL)的结构生物学的研究重点之一便是实现时间分辨的结构生物学研究(time-resolved structure determination)。到目前为止，基于X 射线的研究取得了很大的进展，但主要还是局限在对晶体的衍射方面，比如对光合作用过程中水分子分解的研究和光敏黄蛋白的光吸收过程的研究。三维冷冻电镜的单颗粒成像技术最有希望在单分子水平上实现对时间分辨的结构变化研究，同时，这对于样品制备和实验操作提出了非常高的要求。 /p p 　 strong 　5 结束语 /strong /p p 　　冷冻电镜的技术突破及其在生物分子结构领域的应用把我们对分子生物学的研究推进了一大步，开始探索未知的区域。立足于解决单一构象的基础，对多构象以及动力学过程和热力学的研究也需要展开，这需要对现有技术进行提升并与其他方法进行结合，计算建模和模拟的方法也需要紧密结合起来，实现对生物分子系统的集成研究。 /p p 　　致谢 感谢北京大学欧阳颀教授对文章写作提出的宝贵意见。 /p

微塑料，作为一种新兴污染物，泛指直径小于5 mm的塑料颗粒，充斥于从海洋到陆地的所有环境里。科学家再次发现塑料会在机械作用、生物降解、光降解、光氧化降解等过程的共同作用下逐渐被分解成碎片，形成微塑料，被海洋生物吞食，在生物体内不断积累，随着生物链，造成更广泛的危害。如硅橡胶，作为一种重要的合成橡胶，因其优良的耐热性，常用于高温、高湿环境中使用（例如消毒、蒸煮）的产品，例如婴儿奶嘴、烘焙模具和密封圈等。但这些产品在反复高温水热作用下的老化情况以及微塑料颗粒的释放情况，目前尚未能引起充分的重视。目前微塑料的常规检测是光谱分析法对样本的种类和组成进行鉴定，由于它们具有无破坏性、低样品量测试、高通量筛选以及所获取的结构信息互补等特点，成为检测和鉴别微塑料的主要分析技术。如傅里叶红外显微红外(μFTIR)或显微拉曼光谱(μRM)，在实际操作中，需要进行复杂的样本处理，如浮选，多过滤等，而且因其自身的技术限制，如μFTIR分辨率取决于红外波长，仅为10−20 μm，μRM易受荧光干扰，分辨率低为1 μm，无法表征亚微米尺度下塑料表面的化学变化，也不能识别单个纳米塑料（图1. 根据O-PTIR红外显微成像技术估算硅橡胶奶嘴蒸汽消毒过程中两种微纳塑料颗粒的生成、婴儿暴露及环境排放量O-PTIR光热红外显微成像技术，其原理是利用短波长可见激光探测样品IR吸收区域的光热效应，即可见激光与脉冲式中红外激光共轴照在样品表面，IR吸收区域的温度上升、折射率改变,并据此获得样品特定区域的IR光谱。它突破了传统傅里叶红外光谱技术的局限，空间分辨率提高了几十倍，达到500 nm，并且测量更简单，更快速，无需复杂的样品制备过程，结合液体检测模式和同步拉曼技术，可直观判断亚微米尺度下（微）塑料表面是否发生降解，并可识别和统计出小尺寸微米塑料（1−10 μm）和纳米塑料（400−1000 nm）的粒径分布和数量。南京大学环境学院季荣教授和苏宇副研究员团队与美国麻省大学邢宝山教授等合作，利用先进的Photothermal Spectroscopy Corp 公司生产的mIRage O-PTIR显微光谱仪，建立了一种新型的（微）塑料表面亚微米尺度化学变化表征方法。研究团队通过对比分析四个国际主流品牌奶嘴产品在蒸汽消毒前后表面形貌及分子结构的变化，先证实了蒸汽消毒引起硅橡胶老化具有普遍性。研究发现，硅橡胶婴儿奶嘴的主要成分为聚二基硅氧烷（PDMS）及树脂添加剂聚酰胺（PA）(图2b和2c)，在经过蒸汽消毒（100 °C）时表面发生降解并释放出微纳塑料颗粒(图2a)。另外借助O-PTIR特有的单一波长大范围成像技术，作者统计了奶嘴消毒过程中PDMS降解产生的1.5 μm以上塑料颗粒数量，并估算出正常奶瓶喂养一年进入婴儿体内的该类微塑料总量约为66万颗，比此前文献报道的儿童从空气、水和食物中摄入的热塑性微塑料数量之和高出一个数量；假如这些微塑料全部被排入环境，全球平均排放量可能高达5.2万亿个/年。上述结果表明硅橡胶奶嘴消毒产生的颗粒物可能是儿童体内和环境中微纳塑料的重要来源。图2. 使用水热分解法对硅橡胶试样表面进行蒸汽腐蚀；(a) 实验装置及O-PTIR工作原理示意图 (b)样品蒸煮60 × 10 min表面前后的光学图像 (c) 图(b)中位置1-16的归一化O-PTIR光谱如图3所示，作者通过对代表性产品蒸汽处理不同时间后(图3a)，采集其表面的光学显微图像(图3a和3b)、红外吸收光谱(图3c)和单一特定波长下的大范围的红外成像(图3d)，实现了硅橡胶表面同一微区两类聚合物（PDMS和PA）降解过程可视化。在消毒开始后10 h内，蒸汽从硅橡胶表面缺陷位置渗入，使得表层PDMS聚合物膨胀鼓出（高度5 μm）形成侵蚀面；伴随PDMS分子水解、氧化，侵蚀面开裂、凹陷（深度5 μm），部分脱落；同时，伴随PA分子断裂、氧化，树脂颗粒发生迁移、脱落和缩小。图3. 试样表面蚀刻演变的可视化研究. (a，b) 1号样品表面在蒸煮10、60和600分钟前后的光学图像；（c）b中位置1-13的归一化O-PTIR光谱 （d）b中S1-S4区域的部分区域的可见光图像以及在C=O (1655 cm−1)和Si−CH3 (1263 cm−1)的O- PTIR红外成像) 除此之外，作者根据消毒后奶嘴清洗液中单个颗粒物的显微图像和红外吸收光谱，作者揭示了硅橡胶表面聚合物（PDMS和PA）降解生成两类微纳塑料的结构特征，并在单颗粒水平上表征了微塑料的降解转化动态过程。PDMS和PA水热降解后分别生成了薄片状、含聚硅氧烷的塑料颗粒（0.6−332 μm；其中【文末小故事】 本文作者苏宇副研究员在2019年便有了此实验想法，但受限于常规FTIR分析手段无法测量。在几经周折后，了解到Quantum Design中国的mIRage O-PTIR显微光谱仪具有亚微米分辨、无需复杂的样品制备过程，结合液体检测模式和同步拉曼技术，可直观判断亚微米尺度下（微）塑料表面是否发生降解等技术优势，可完全解决现有的测试难题，终在QD中国（北京）样机实验室，利用mIRage O-PTIR显微光谱仪顺利完成了样品的红外测试部分。 Quantum Design中国能够为中国科学研究和科技发展贡献自己的一份力量是QD中国一直以来的信念和企业文化，也是我们的荣幸，期待mIRage O-PTIR显微光谱仪及我们的其他先进技术设备能够助力相关科研工作者取得更好的成绩！ 【参考文献】[1]. Su, Y., Hu, X., Tang, H. et al. Steam disinfection releases micro(nano)plastics from silicone-rubber baby teats as examined by optical photothermal infrared microspectroscopy. Nat. Nanotechnol. (2021).

中新网6月5日电 6月5日是世界环境日，国务院新闻办召开新闻发布会，通报《2011中国环境状况公报》。环境保护部副部长吴晓青在会上表示，2011年的监测结果表明，全国环境质量状况总体保持平稳，但形势依然严峻，面临许多困难和挑战。 　　吴晓青介绍说，据统计，2011年全国废水排放量为652.1亿吨，其中化学需氧量排放量为2499.9万吨，氨氮排放量为260.4万吨 废气中二氧化硫排放量为2217.9万吨，氮氧化物排放量为2404.3万吨 工业固体废物产生量为32.5亿吨。2011年的监测结果表明，全国环境质量状况总体保持平稳，但形势依然严峻，面临许多困难和挑战。 　　首先是全国地表水水质总体为轻度污染，湖泊(水库)富营养化问题突出。长江、黄河、珠江、松花江、淮河、海河、辽河、浙闽片河流、西南诸河和内陆诸河等十大水系469个国控断面中，~类、~类和劣类水质的断面比例分别为61.0%、25.3%和13.7%。西南诸河水质为优，长江、珠江、浙闽片河流和内陆诸河水质总体良好，黄河、松花江、淮河、辽河总体为轻度污染，海河总体为中度污染。在监测的26个湖泊(水库)中，富营养化状态的湖泊(水库)占53.8%，其中，轻度富营养状态和中度富营养状态的湖泊(水库)比例分别为46.1%和7.7%。在监测的200个城市4727个地下水监测点位中，优良-良好-较好水质的监测点比例为45.0%，较差-极差水质的监测点比例为55.0%。 　　二是我国管辖的海域海水水质状况总体较好，但近岸海域水质总体一般。四大海区中，黄海近岸海域水质良好，南海近岸海域水质一般，渤海和东海近岸海域水质差。9个重要海湾中，黄河口和北部湾水质良好，胶州湾和辽东湾水质差，渤海湾、长江口、杭州湾、闽江口和珠江口水质极差。 　　三是全国城市空气质量总体稳定，但细颗粒物污染逐步显现，酸雨分布区域保持稳定。2011年，325个地级及以上城市(含部分地、州、盟所在地和省辖市)中，按老标准评价，环境空气质量达标城市比例为89.0%，超标城市比例为11.0%。但执行新的空气质量标准后，我国城市空气中的细颗粒物(PM2.5)污染将逐步显现，从2011年部分试点监测城市的监测结果来看，按新的环境空气质量标准进行评价(PM2.5年均值的二级标准为35微克/立方米)，多数城市细颗粒物超标，年均值为58微克/立方米。酸雨分布区域主要集中在长江沿线及以南-青藏高原以东地区。酸雨区面积约占国土面积的12.9%。 　　四是全国城市声环境质量总体较好。全国77.9%的城市区域噪声总体水平为一级和二级，环境保护重点城市区域噪声总体水平为一级和二级的占76.1%。 　　五是全国辐射环境质量总体良好。环境电离辐射水平保持稳定，核设施、核技术利用项目周围环境电离辐射水平总体未见明显变化 环境电磁辐射水平总体情况较好，电磁辐射发射设施周围环境电磁辐射水平总体未见明显变化。 　　六是生态建设进展较好。截至2011年底，全国已建立各种类型、不同级别的自然保护区2640个，总面积约14971万公顷，其中陆域面积14333万公顷，占国土面积的14.9%。 　　七是农村环境问题日益显现。随着农村经济社会的快速发展，农业产业化、城乡一体化进程的不断加快，农村和农业污染物排放量大，农村环境形势严峻。2011年，环境保护部组织对全国364个村庄开展了农村监测试点工作，结果表明，环境空气质量达标的村庄占81.9% 农村地表水为轻度污染 农村土壤样品超标率为21.5%，垃圾场周边、农田、菜地和企业周边土壤污染较重。

每人每周吃下5g微塑料相当于一张银行卡 微塑料（Microplastic），是指直径小于5毫米的塑料碎片和颗粒，在塑料制品使用过程中释放，特别是食物用途的塑料制品。纳米塑料（Nanoplastics）则是目前已知最小的微塑料，尺寸在1μm以下，体积小到可以穿过细胞膜。虽然不会有人直接吃塑料，但食物的包装——塑料袋、塑料瓶、塑料盒等，则会将大量的微塑料直接送入人们的口中。微塑料对人的影响往往是温水煮青蛙式的，容易被忽视，但对健康的危害却是积年累月的。 去年4月20日，来自美国国家标准与技术研究院（NIST）的化学家Christopher Zangmeister团队开展的一项新研究，以食品级尼龙袋和低密度聚乙烯（LDPE）成分的产品作为样本，探究微塑料的来源及释放情况。事实上，以这两种成分为主的塑料用品在日常生活中很普遍，比如烘焙衬垫和一次性外带咖啡杯的内衬塑料薄膜。 结果显示，在普通的外带咖啡杯中放一杯100℃的水，静置20min后，研究者在每升水中能检测到万亿个塑料纳米颗粒。也就是说，当你享用喝一杯500ml的热咖啡或热奶茶时，将有5千亿个塑料纳米颗粒进入你的身体内！ DOI: 10.1021/acs.est.1c06768 不仅如此，其实早在婴儿时期，人们就已经开始摄入微塑料。据Nature Food上刊登的研究Microplastic release from the degradation of polypropylene feeding bottles during infant formula preparation估计，在使用聚丙烯塑料瓶制备的每升婴儿配方奶粉中，婴儿可能摄入多达1600万个微塑料颗粒。 该研究中，研究人员按照世界卫生组织制备婴儿配方奶粉的标准，将聚丙烯婴儿奶瓶消毒、风干，然后倒入加热到70℃的水。在摇晃瓶子一分钟后，他们过滤了液体并在显微镜下进行分析，发现了数以百万计的微塑料颗粒。仅装瓶1分钟就能检测到，证实了微塑料产生的即时性。 此外，研究者还发现，冲奶粉使用的水温会极大地影响释放的污染颗粒的数量。当水温从25℃上升到95℃，每升释放的微塑料颗粒从60万增加到5500万个。也就是说，水温越高，释放的量就会越多。 https://doi.org/10.1038/s43016-020-00171-y 由于人们不断地吃外卖、喝咖啡、吨瓶装饮料，微塑料自然也不停地被摄入进人体内。 加拿大的Kieran D. Cox教授和他的团队以美国人饮食为基础，根据食物消费种类以及不同种类食物所含有的微塑料数量，估算出每人每年会吃掉5万个微塑料颗粒，如果算上漂浮在空气中、被呼吸吸入的微塑料，那么每人每年吃掉的微塑料颗粒数量在7.4万-12.1万之间。按照重量计算的话，每人每周大约吃掉5g微塑料，相当于一张银行卡的重量。 还真是活到老，吃塑料到老呢。以每周5g塑料颗粒计算，人这一辈子估计要吃下一个乐高玩具，想想还有点小刺激（bushi）。 人类血液中首次发现微塑料的存在！ 2019年，《Annals of Internal Medicine》在线发表的一项研究显示，健康志愿者的粪便样本中检测到了微塑料。研究人员发现，所有粪便样本都检测出微塑料呈阳性，每10克人类粪便中平均有20个微塑料颗粒。 如果光是“吃下去，拉出来”的简单关系，微塑料倒不值得担心。然而，实际并非如此。随着大量研究的开展，科学家们陆续在人类切除的结肠标本，甚至胎盘组织中发现微塑料的存在。 更令人担忧的是，来自荷兰阿姆斯特丹自由大学的科学家首次在人类血液中发现了微塑料的存在。这表明微塑料可能随着血液流经全身，对各器官造成影响！ DOI: 10.1016/j.envint.2022.107199 研究者在22名健康志愿者的静脉血中检测到了5种最常见的塑料成分，分别是PET、PS、PE、PMMA和PP。 5种最常见的塑料成分及其来源 在严格控制了采样、样品准备及分析过程中的可能存在的塑料污染后，研究者在近8成志愿者的血液里检测到了微塑料的存在（77%，17/22），平均下来，每个志愿者每毫升血样里有1.6ug的微塑料。 测出比例最高的为PET，在50%的志愿者血液中都检测到这种物质的存在，血液浓度最高为2.4ug/ml，提示大部分人体内都含有瓶装水释放的微塑料。 其次为：PS（36%）、PE（23%），最高血液浓度分别为4.8ug/ml及7.1ug/ml，这两类塑料主要应用在保鲜膜、一次性泡沫饭盒、塑料杯等，表明来自食物包装的微塑料也会进入人体血液循环中，并且进入的量不容小觑。 最后是PMMA，仅在5%的志愿者血液中发现，在所有志愿者血液中均未检测到PP的存在。 这项研究首次在人体血液中发现微塑料的存在，考虑到血液循环在体内四通八达，为各器官供给氧气和营养物质，带走代谢废物，不难想象微塑料也随着血流流经全身。“在血液样本中发现微塑料存在”的事实，也说明了人体清除微塑料的速度是低于从外界摄入的速度。 进入血液的微塑料可能通过肾脏过滤或胆汁排泄的方式排出体外，也可能通过有孔的毛细血管沉积在肝脏、脾脏等器官。换句话说，微塑料早已无孔不入，甚至遍布全身。 肠道疾病患者粪便中含有的微塑料颗粒是健康的1.5倍 微塑料究竟会对健康造成什么样的危害呢？这才是人们更为关心的话题。 此前，已有动物实验证明，微塑料可以扰乱内分泌系统，导致出生缺陷，减少精子的产生，引发胰岛素抵抗，并损害学习和记忆。此外，科学家们还观察到了由于微粒刺破和摩擦器官壁而引起的物理损伤迹象，例如炎症。 DOI: 10.1098/rstb.2008.0281 为了进一步探究微塑料对人类的影响，来自美国哈佛大学和罗格斯大学的科学家们还构建了模拟消化道的体外系统，探究微塑料颗粒是否会干扰营养物质的消化和吸收。 结果显示，微塑料的存在会对脂肪吸收带来健康上的负面影响，即当脂肪与微塑料颗粒一起摄入时，脂肪的生物利用度会随之增加，导致更多的脂肪进入血液（这可能就是外卖越吃越胖的原因之一）。此外，该研究中还显示微塑料会影响微量营养素吸收、增加小肠渗透性，以及促进某些细菌繁殖等。 现阶段，有关微塑料对人体健康影响的试验有限，但已初见端倪。2021年12月，发表在《Environmental Science & Technology Letters》期刊上的一项学术研究显示，炎症性肠病（IBD）（包括克罗恩病和溃疡性结肠炎）患者的粪便中的微塑料比健康对照组多，表明这些微塑料可能与疾病的发展过程存在相关性。 研究团队从不同地区的50名健康人和52名IBD患者中获取了粪便样本。分析结果表明，IBD 患者的粪便中含有的微塑料颗粒是健康受试者粪便的1.5倍。患者体内的微塑料含量越高，疾病相关的腹泻、直肠出血和腹部绞痛症状就越明显。 具体结果为： ①IBD患者和健康人粪便中微塑料的浓度分别为41.8和28.0个/g dm，IBD患者的粪便中每克的微塑料颗粒比健康人的多1.5倍左右。 ②该研究共检测到15种微塑料，以PET（用于瓶子和食品容器）和PA（聚酰胺；用于食品包装和纺织品）为主，主要形态分别为片状和纤维状。 ③通过问卷调查，研究人员发现，喝瓶装水、吃外卖食品、并且经常暴露在灰尘中的患者，其粪便中含有更多的微塑料。 该研究首次表明 IBD 患者粪便中微塑料（MPs）的浓度与健康人存在显著差异，且IBD患者粪便中微塑料水平显著高于健康人。这一结果提醒人们，微塑料对人体健康的损害可能不容小觑。 然而，“微塑料”是否对人类健康构成重大风险仍存在巨大未知，亟需更多相关学术领域的探究，以应对其未知风险。 众所周知，塑料降解速度很慢，通常会持续数百年甚至数千年，这也增加了微塑料被摄入并累积在许多生物体和组织中的可能性。为了避免人类的五脏六腑变成“塑料制品”，最简单的办法就是——尽量在生活中减少塑料制品的使用并及时治理塑料污染，别让地球被塑料“攻陷”之后再追悔莫及。

春节刚过，北京治霾又要“发大招”，2017年北京十大治霾狠招“第一发”即将落地：2月15日起实施国Ⅰ、国Ⅱ轻型汽油车五环路内限行，全年还将淘汰30万辆老旧机动车。　　“因为离我们生活最近，所以人们一提到机动车尾气污染首先会想到小汽车。”民间环保组织“好空气保卫侠”负责人之一田静表示，但在氮氧化物和颗粒物排放方面，有一个比较大的污染源往往被公众忽略了，那就是柴油机尾气。　　比PM2.5还小的柴油尾气颗粒　　“实际上，我们对汽油车，特别是私家车的污染管理已经非常严格了，有些方面甚至比西方国家做得还好，但柴油尾气污染问题仍然比较严重。”近日，在科技部社会发展科技司与科技日报社联合召开的雾霾防治专家座谈会上，环保部机动车排污监控中心主任鲍晓峰研究员说。　　根据亚洲清洁空气中心编制的《大气中国2016：中国大气污染防治进程》报告，雾霾的元凶集中在工业污染和机动车污染两个方面。然而，在全国不到3亿辆机动车中，有一个重要的污染源一直被忽视了。根据《2016年中国机动车环境管理年报》，2015年，占比仅有12.6%的柴油车其氮氧化物(372.0万吨)和颗粒物(53.6万吨)排放量却分别占机动车排放总量的69%和99%以上。　　2016年下半年，“好空气保卫侠”针对部分柴油机尾气污染开展了一项历时半年的调查，发现柴油尾气是重要污染源。　　柴油发动机排出的污染物到底有多“可怕”?清华大学大气污染与控制专家贺克斌院士说，柴油尾气污染物如一氧化碳、氮氧化物、二氧化硫等，主要以颗粒状存在，单颗粒在10到50纳米，非常细。“我们平时谈论最多的是PM2.5，而很多柴油尾气排出来的颗粒物甚至比PM2.5、PM1还小，并且上面还附着很多重金属物质。”　　这种污染物质主要集中在地表，由细小颗粒组成，可以通过呼吸道进入肺部、血管和心脏等人体关键的器官，导致哮喘、肺癌、心脏病等。　　柴油尾气污染源≠ 大货车　　贺克斌在不同场合呼吁人们注意柴油尾气污染的问题。他说，一提到柴油尾气污染，很多人习惯说柴油车、大货车，但实际上柴油尾气污染的来源远不止此。他认为柴油机这一说法涵盖的范围更加准确。　　贺克斌将柴油尾气污染源具体分为移动源和工业源，其中移动源又包括道路移动源和非道路移动源。人们平常印象中污染严重的大货车、大客车就属于道路移动源的范畴。而非道路移动源涵盖的船舶、飞机、农用机械、工业机械等很容易被人忽略。　　实际上，在全球化贸易的推动下，物流日益重要，世界航运也随之发展。贺克斌表示，如东亚地区，分别占全球海运装货和卸货量38.7%和49.4%，经济活动体现活力，但也增加污染。另一方面，随着近些年城市化、机动化的不断推进，柴油尾气污染也随之增加。　　田静说，尽管2016年1月1日起实施的《大气污染防治法》对重型柴油车、远洋船舶、非道路移动机械(包括农业机械、建筑机械等)等柴油机的监管做出了总体性规定，但调查中他们发现冒着黑烟的卡车、船舶、打桩机、拖拉机等依然普遍存在。　　提倡车—油—路三方控制排放　　这些年来，尽管我国已经对柴油车采取了相关限制，但由于监督部门年检不严、油品不过关等问题，导致柴油车尾气管理政策效果不太明显。　　贺克斌表示，面对日益严重的柴油尾气污染，从车—油—路三个方面入手进行排放控制是科学的方法。他说，一方面要将柴油机与柴油品质作为一个整体，持续并同步地加严新车排放与燃油品质的标准 另一方面要综合运用交通管理、经济措施、城市规划等手段。　　除了这些公认的“老方法”，专家们都认为，日益发展的发动机技术、燃烧技术、柴油机后处理技术得到应用后，都能极大缓解柴油尾气污染。目前正在应用的柴油机后处理技术路线包括氮氧化物选择性催化还原为核心技术(SCR技术路线)和颗粒物捕集为核心技术(DPF技术路线)。贺克斌表示国V达标需综合使用两种技术，这样可以同时降低氮氧化物和颗粒物。

p 　　中药配方颗粒以其使用方便、计量准确的优势赢了广大消费者的青睐，配方颗粒虽隶属于中药饮片但是其近年的增长速度却远超中药饮片的整体增速，年复合增长率近30%，是医药行业为数不多的保持超高速增长的细分领域。目前配方颗粒的整体竞争格局依旧由原有六大配方颗粒生厂商引领，但配方颗粒庞大的市场份额及较强的增长潜力让众多药企趋之若鹜，纷纷布局。 /p p 　　 strong 市场规模：我国中药配方颗粒市场呈现不断增长态势，增速高于中药饮片整体增速 /strong /p p 　　近几年，中药配方颗粒保持了快速增长态势，未来市场空间广大。2006-2016年，中药配方颗粒全国销售额由2.28亿元上升到118.25亿元，CAGR为48.42%，远高于同期中药饮片26.7%的复合增速。 /p p 　　其中，2009年全国中药配方颗粒年试制产量超过1万吨，且出口到欧美等30多个国家和地区，逐渐形成产业化优势。2016年中药配方颗粒销售额约为118.25亿元，同比增长46.3%。 /p p 　　据测算2017年的行业市场规模在125亿元左右，2006-2017年的年均复合增长率高达43.9%。行业整体处于高速发展阶段。 /p p 　　图表1:2006-2017年中药配方颗粒市场规模及增长情况(单位：亿元，%) /p center img alt=" 图表1:2006-2017年中药配方颗粒市场规模及增长情况(单位：亿元，%)" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/52/14911871783058065832.jpg" height=" 354" align=" middle" width=" 500" / /center p 　　统计数据显示，天江药业占到全国中药配方颗粒市场份额的近一半左右，红日药业增长较快，2016年份额上升至19.94%，华润三九为17.23%，位居第三。 /p p 　　图表2:2010-2016年中药配方颗粒竞争格局(单位：%) /p center img alt=" 图表2:2010-2016年中药配方颗粒竞争格局(单位：%)" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/26/17516510398363907766.jpg" height=" 279" align=" middle" width=" 500" / /center p 　　 strong 竞争格局：2018年省级试点生产企业将打破原有竞争格局 /strong /p p 　　自2002-2004年间，通过CFDA备案审评，并得到试点生产企业批复的只有江阴天江药业、华润三九、北京康仁堂药业(后被红日药业并购)、培力(南宁)药业、四川新绿色药业和广东一方药业(后被天江药业并购)6家中药配方颗粒试点企业。 /p p 　　其中，培力(南宁)药业主要向港澳医院供应浓缩中药配方颗粒，是香港最大的浓缩中药配方颗粒供货商，市场份额达80% 深圳三九是上市公司华润三九的子公司，市场覆盖了国内近两千家家中医院与中医医疗机构 康仁堂于2010年4月被红日药业收购部分股份，并在2012年10月完成100%收购 江阴天江于2008年收购广东一方成为市场份额最大的企业，并引入第一大股东上海家化，后在2015年10月其87.3%权益被中国中药约以87.6亿元收购。 /p p 　　图表3:6家中药配方颗粒生产企业行业地位对比情况 /p center img alt=" 图表3:6家中药配方颗粒生产企业行业地位对比情况" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/57/14873087481458137133.jpg" height=" 264" align=" middle" width=" 500" / /center p 　　从区域分布来看，现有的六家试点企业主要位于华南(深圳三九、广东一方、培力南宁)、华北(康仁堂)、华东(天江药业)、西南(四川新绿色)，其市场覆盖区域也以自身地缘位置为中心辐射四周，除了天江药业基本覆盖全国，其他竞争对手主要是区域性布局。 /p p 　　从需求区域分布来看，目前对西方颗粒接受度较高的区域为华南、华东，其中广东、浙江、江苏、北京等省市的西方颗粒较为普遍，而西北地区较为空白。 /p p 　　图表4:6家中药配方颗粒试点企业的主要市场覆盖领域 /p center img alt=" 图表4:6家中药配方颗粒试点企业的主要市场覆盖领域" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/59/17665054714145269223.jpg" height=" 203" align=" middle" width=" 500" / /center p 　　2008年6月江阴天江收购广东一方后，两家公司的市场份额最大，其次依次是南宁培力、康仁堂药业、深圳三九、四川新绿色。目前，北京康仁堂在北方市场上一家独大，而其他5家主要集中在南方市场。 /p p 　　图表5:6家中药配方颗粒试点企业的产能对比分析 /p p style=" text-align: center " 　　 img alt=" 图表5:6家中药配方颗粒试点企业的产能对比分析" src=" http://c.cnfolimg.com/20180228/49/17926811081026613001.jpg" height=" 186" align=" middle" width=" 500" / /p p 　　国家对中药配方颗粒的发展一直持谨慎态度，2001年7月，CFDA颁发了《中药配方颗粒管理暂行规定》，明确将中药配方颗粒纳入中药饮片管理的范畴。这一政策直到2015年才有所松动，2015年底，CFDA发布《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》及《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》(征求意见稿)，提出配方颗粒的试点限制将被放开，中药生产企业只需经过所在地的省级食药监部门批准，并履行相关程序即可生产。 /p p 　　国家《中药配方颗粒管理办法(征集意见稿)》自颁布以后到目前为止虽说未能彻底落地，但是很多省份都出台了各自个性化的试点生产政策。目前中药配方颗粒已有国家级试点生产企业6家，国家级试点生产企业子公司8家，省级试点企业(包含1个子公司)3家，另外27家企业获得省级科研专项，未来随着试点政策逐步放开，市场竞争将更加激烈，现有格局将被改变。 /p

据报道，英国利物浦大学（University of Liverpool）的研究人员开发了一种新材料，可以捕获冠状病毒颗粒，并可能改变口罩的“过滤效率”，以阻止新冠和其他病毒的传播。最新研究成果已于近期发表在了《自然通讯》杂志上。研究小组表示，在使用新材料后，传统口罩在捕获蛋白质（包括冠状病毒蛋白质）方面的效率提高了约93%，而且对透气性几乎没有影响。据悉，科学家们一直在研究高效液相色谱法，其中蛋白质“粘”在色谱支撑材料的表面。在大流行期间，研究人员们意识到，这一过程将提供一种吸收蛋白质的方法，特别是覆盖在SARS-CoV-2病毒外脂膜上的突出S1刺突蛋白。在最新研究中，科学家们“重新调整”了他们用于色谱的球形二氧化硅颗粒的表面，使其表面对S1刺突蛋白非常有“粘性”。与此同时，他们增加了二氧化硅颗粒的孔隙率，使其具有每克300平方米的表面积，这与网球场的面积大致相同。此外，他们增加了二氧化硅球的内部体积，以提供更大的容量来“捕获”病毒。不过需要注意的是，这种新材料正处于概念验证阶段，该团队已经证明，除了飞机、汽车和空调中使用的空气过滤器外，它还可以用于口罩。“这项概念验证研究只是触及了表面，虽然COVID-19不再对我们的健康构成全球性威胁，但这种材料具有广泛应用的潜力。我们正在研究开发更先进的“粘性”表面，用于各种生物气溶胶，包括新的新冠变体以及流感和尼帕等其他致命病毒。”他们说。

粒度测量，您是否也有困惑？为什么激光粒度仪会出现异常结果？造成粒度分布图“拖尾峰”的原因到底是什么？采用筛分法的测量结果为什么和激光粒度仪的结果无法对应？有些样品粒度分布结果一致，为什么最终产品性能却差异很大？ 众所周知，激光粒度仪测量粒度分布是基于激光衍射的原理，用激光照射颗粒产生散射，测量散射光角度和强度的分布，通过米氏理论计算得到颗粒的大小和分布。这其中用到了非常重要的等效圆球的概念，即无论分散后的颗粒形状如何，都被等效为体积相同的球形来计算其直径。但很多时候，影响粉末材料性能的不只是颗粒大小及分布，颗粒的真实形状、分散情况也会对材料的堆积密度、流动性能以及溶解速度等指标造成很大的影响。因而，如何为性能优异的Mastersizer智能激光粒度仪增添一双可以看得到颗粒形貌的“眼睛”，成为马尔文帕纳科研发人员的重要任务。如今，Hydro Insight 实时动态图像分析仪应运而生，它开启了Mastersizer 3000激光粒度仪的实时动态图像功能，在粒度分析过程中，帮助您实时地、更直观地观察颗粒的形貌，一次测量即可获得粒度分布以及多种形状参数的结果，使您更能洞悉您的颗粒材料，测量的结果也更具有说服力和指导意义。# 线上发布会 #Hydro Insight 实时动态图像分析仪 想了解Hydro Insight 实时动态图像分析仪如何配合粒度分析利器Mastersizer 3000工作，它又有什么非选不可的理由呢？欢迎您参与11月26日（周五）上午10:30-11:40《马尔文帕纳科实时动态图像分析仪线上发布会》，您将了解到Hydro Insight如何为您解决颗粒测量中的困惑，以及它与激光衍射、静态图像法等分析方法的差异。发布会还将安排应用演示环节，为您展示真实的测量过程和分析结果。此次发布会还将安排抽奖环节，萌宠双狮、电脑包、榨汁杯等精美礼品将轮番上场，期待您的热情参与！注册报名：http://malvernpanalytical.mikecrm.com/28YiEaO 直播新品发布日程安排时间内容10:30-10:35开场白10:35-11:15新品发布Hydro Insight ，为您打开深入探究颗粒形貌的窗口11:15-11:35演示环节 & 在线提问11:35-11:40抽奖时间 发布会主讲嘉宾：黎小宇 女士应用实验室主管2008年毕业于华东师范大学分析化学专业，同年加入马尔文帕纳科公司，一直从事激光粒度仪、图像粒度仪和纳米粒度及Zeta电位仪的应用和技术支持工作。

2018年10月11-13日，印度国际粉体工业及散装技术展在印度孟买会展中心拉开帷幕，济南微纳颗粒仪器股份有限公司应邀参展. 三天的展会时间里，微纳展台前的客户始终络绎不绝，大家争相参观此次展会微纳带去的Winner2000系列湿法激光粒度分析仪，作为经济普及型产品，Winner2000系列湿法激光粒度仪的性价比极高，历经十八年的考验，经过数次技术改进，量程精确，性能成熟，使用寿命长达十几年，正好符合印度等新兴市场不同企业的粒度测试需求。 在颗粒粒度测试领域，参加此次展会除了济南微纳外，还有新帕泰克跟马尔文，新帕泰克有限公司的Ulrich Kesten博士跟马尔文的印度大区负责人都到微纳展台参观并与微纳颗粒国际贸易部冯经理跟刘经理合影留念。 微纳颗粒将再接再厉，为全球客户提供更贴心的服务。

颗粒是物质存在的普遍形态，涉及固、液、气三相。颗粒学是研究颗粒的形成、形态、性能、运动和变化规律及其工程应用的科学，由大量的基础科学和许多相关的应用技术组成。颗粒学研究领域有哪些？颗粒测试与表征技术有哪些？碳达峰目标、碳中和愿景将为颗粒测试仪器厂商带来哪些机遇？近期，仪器信息网在ACCSI2021现场采访了中国颗粒学会秘书长、中国科学院过程工程研究所副研究员王体壮，请他就上述问题进行了分享。王体壮秘书长介绍到，颗粒学是一门交叉学科，不同于物理、化学等独立的一级学科，主要针对具体问题进行研究和开发，并以高级武器超高声速飞行器为例，绘声绘色讲述其表面材料研究与颗粒学之间的关系。超高声速飞行器因应用环境极端，对表面材料性能要求极高。其表面材料在设计、开发、应用过程中涉及物理、化学、力学、热力学、流体力学等多学科，是单一学科所无法完成的，此时，颗粒学跨学科研究的优势就凸显出来了，可综合运用多学科知识解决这一问题。目前颗粒学已经成为一门跨理、工、农、医等多领域的交叉性很强的技术科学，涉及材料、能源、环境、医药、化工、矿产等行业。可以说，与人民生活息息相关的重要领域，都与颗粒学密切相关。谈及颗粒表征技术及相关仪器厂商最关注的发展机遇，王体壮秘书长表示，任何科学研究和生产实践都离不开测量技术，在社会发展的大潮中，科学仪器是不可或缺的表征手段。随着“十四五”规划利好政策和双碳目标的推进，科学仪器行业将迎来巨大发展空间，仪器企业要有高瞻远瞩的战略布局，及时把握新机遇。当前实现双碳目标的最有效方法就是减少二氧化碳的排放，二氧化碳减排有多种途径，仪器企业应沿着这些途径去拆解与科学仪器的关系。如能源生产过程中，国家将重点优化能源产业配置，大力发展新能源产业，同时我国是能源消耗大国，建材、水泥、钢铁、化工等传统行业均属于高耗能产业。仪器厂商应深入思考，这些行业在工业化生产中，为提高产能、降低能耗，需要表征哪些数据，需要用到哪些表征手段… … 更多精彩内容，请观看本次采访视频。

夏天的脚步越来越近，各位小仙女们终于可以冲出家门，穿上时髦的裙子、短裤放飞自我。要想有高贵优雅的气质，除了时髦的服装外，大家特别关注的就是精致的妆容了，而底妆的精致、持久和完美，一直是彩妆达人最极致的追求。但是夏季，太阳暴晒、温度骤升，脸部特别容易出油，对于要求极致完美的各位仙女们，是绝对不允许的，所以，定妆粉便在此刻发挥了作用。定妆粉又称散粉或者蜜粉，其主要作用是吸收面部多余油脂、减少面部油光，同时可以全面调整肤色，使妆容柔滑细致，防止脱妆。相信在小仙女们的梳妆台、化妆包里，散粉总是占得很重要的一席之地，今天小编就带大家走进散粉的世界。本文选取4种目前非常流行的散粉品牌做测试，分别是：Innis*free，戴C林，纪F希和花X子，散粉型号如图1所示。该测试采用蔡司Sigma500扫描电子显微镜和牛津能谱仪分别进行微观形貌和成分的分析，结果如图2、3所示。 图1. 4种散粉的型号：(a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子从结果中可以看到，Innis*free散粉主要由块状、片状和球状颗粒组成，且以球状颗粒为主，戴C林主要由块状和片状颗粒组成，纪F希和花X子从形貌上看非常相似，主要是由球状和片状颗粒组成，且片状颗粒占主要成分。图2. 4种散粉微观形貌像 (a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子结合图3的能谱结果，可以看到Innis*free中块状颗粒以C元素为主，球状颗粒以Si和O元素为主，片状颗粒以Al、Mg、K、Si、O元素为主，分析为白云母；戴C林散粉中片状颗粒以Mg、Si、O元素为主，分析为滑石，块状以Mg、Ca、C、O为主，分析为白云石；纪F希片状颗粒成分主要为Mg、Si、O，分析为滑石，球状颗粒以Si和O元素为主；花X子片状颗粒以Al、Mg、K、Si、O元素为主，分析为白云母，球状颗粒以Si和O元素为主。 图3. 4种散粉能谱谱图 (a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子由此可以得出，Innis*free主要由SiO小球、块状碳和少量白云母组成，戴C林主要由滑石和白云石组成，纪F希主要由SiO小球和滑石组成，花X子虽然和纪F希形貌非常类似，但是其组成是不同的，其主要由SiO小球和白云母组成。其中化妆级滑石粉非常软，具有珍珠光泽和滑腻的手感，主要用于美容粉或者润肤粉中，同时硅元素具有散光、阻隔红外线的作用；妆品级云母具有丝绢光泽和柔滑质感，使化妆品粉质轻盈细腻，且具有珠光效果。我们的皮肤很娇贵，选择化妆品的时候要谨慎，适合自己的才是最好的，夏天来啦，爱出油的小仙女们记得用散粉哦！Zeiss Sigma系列场发射扫描电镜基于Zeiss经典的Gemini系统平台设计，成像效果、分析能力、应用拓展并举，是进行材料科学研究、工业生产检测的有力工具。√ 纳米材料高质量成像√ 非导电性材料直接观察√ 高灵感度检测器还原材料表面最真实形态√ 大尺寸容纳空间√ 高效率元素检测√ 高通量分析能力，兼具大视场和高分辨率属性√ 磁性物质高分辨率成像√ 多维应用拓展，精确且高效关联光学显微镜

中国颗粒学会第八届学术年会于9月6日下午进行了分会场报告，仪器信息网重点关注了颗粒测试技术分会场。 　　在颗粒测试技术分会场，上海理工大学蔡小舒进行了《在线颗粒测量方法的研究进展》报告，在报告中，蔡小舒介绍了远心透镜技术，这种技术可使观测远近不同的颗粒时，不会因距离出现颗粒大小的光学差异。 　　上海理工大学蔡小舒 　　马尔文仪器秦和义发布了主题为“Optimising Dry powder dispersion for laser diffraction particle size analysis”的报告。 　　马尔文仪器 秦和义 　　丹东百特仪器有限公司范继来发布了主题为“一种单光束双镜头全角度光学系统的激光粒度仪”报告。 　　丹东百特仪器有限公司 范继来 　　德国莱驰中国总部张军宇发布的报告题为“动态数字成像技术的介绍和应用”。 　　德国莱驰中国总部 张军宇 　　珠海欧美克仪器有限公司陈进发布了“激光粒度仪光源偏振态对粒度测量的影响”的报告。 　　珠海欧美克仪器有限公司 陈进 　　美国BROOKFIELD中国代表处丁晓炯发布了“流变分析及粉体流动特性研究新技术”的报告。丁晓炯在报告中介绍，在世界范围内，粉体流动测试目前很少有商品化仪器，多数为大型实验室里开发的自应用仪器，BROOKFIELD在此方面，推出了商业化的产品PFT，该产品曾获得美国R&D研发金奖。 　　美国BROOKFIELD中国代表处 丁晓炯 　　北京精微高博科学技术公司万小红作了“粉体材料中小于2nm微孔分析测试技术”的报告。 　　北京精微高博科学技术公司 万小红 　　麦克默瑞提克(上海)有限公司许人良发布的报告为“颗粒的气体吸附表征中密度函数方法的发展与现状”。 　　麦克默瑞提克(上海)有限公司 许人良 　　英国Freemantechnology公司傅晓伟发布了“决定粉末行为的粉末(流动)特性-粉末动力学、整体性质及剪切性质”的报告，在报告中，傅晓伟介绍了Freemantechnology的FT4多功能粉末流动性仪，傅晓伟介绍，FT4能够实现在实际测量粉末时模拟这些不同的环境，并表征粉末针对不同特定环境的反应。 　　英国Freemantechnology公司傅晓伟 　　济南微纳颗粒仪器公司任中京发布了“光散射颗粒计数器的研究与应用”的报告。 　　济南微纳颗粒仪器公司 任中京 　　北京大学孟令怡发布了“二维和三维条件下弯曲和长径比对球柱体填充率的影响”的报告。 　　北京大学 孟令怡 　　清华大学靳玉广发布的报告为“XRD在碳纳米管表征中的应用研究”。 　　清华大学 靳玉广

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国颗粒学会与学会气溶胶专委会拟定于2020年6月27日14:00召开“小颗粒，大健康”之冠状病毒起源、传播、防控和疫苗发展线上交流会。本次会议不仅面向广大群众进行科学普及和普惠，提升公众科学素养，助力消灭不实谣言；同时面向科技工作者，激发科研兴趣，推动学科发展。会议由学会副理事长、中国科学院地球环境研究所所长曹军骥研究员担任会议主席。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.会议形式 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次会议将在科研云、科界、科普中国、B站、抖音、百度直播等平台同步直播，可通过以下网址参与会议交流： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://live.bilibili.com/h5/21963219" _src=" https://live.bilibili.com/h5/21963219" https://live.bilibili.com/h5/21963219 /a /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/044b9fc7-2941-47e1-993a-582d5574cc33.jpg" title=" 微信图片_20200624163707.png" alt=" 微信图片_20200624163707.png" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 扫码参与会议 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.会议日程 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次会议邀请五位专家作大会报告，详情如下： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e3ce0bf4-dfa6-4133-b1f2-9920b827868f.jpg" title=" 微信图片_20200624163748.png" alt=" 微信图片_20200624163748.png" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0ec4f860-d1ef-44e4-adaa-604bec713952.jpg" title=" 11111111111111111.png" alt=" 11111111111111111.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 扫码填写问卷参与线上交流 /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 会中设两次抽奖环节，需扫码在问卷中留下您的提问，会议过程中由专家为您解疑答惑，被选取为最佳提问观众有机会获得学会提供的特色纪念品。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 225px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9ae30051-b949-4cb7-9376-c3321438052c.jpg" title=" 微信图片_20200624163804.jpg" alt=" 微信图片_20200624163804.jpg" width=" 300" height=" 225" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 精品手绘茶具 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/29ea43ae-abb2-4b49-be5f-575b9dbef695.jpg" title=" 微信图片_20200624164509_看图王.jpg" alt=" 微信图片_20200624164509_看图王.jpg" width=" 300" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 商务双肩包 /strong /p

全新颗粒表面特性分析仪上市正式进军颗粒科学与技术领域8月12-14日，纽迈科技携新产品“颗粒表面特性分析仪”参加“中国颗粒学会第九届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会”，正式进军颗粒科学与技术领域。颗粒表面特性分析仪适用于在非破坏的条件下连续监测悬浮液状态下颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性以及颗粒的比表面积。对于粉体（浆料，粉料）的分散性，稳定性，亲和性以及比表面积的分析测试快速有效准确的测量手段。 PQ001颗粒表面特性分析仪产品功能：1. 悬浮液体系颗粒比表面积2. 粒子分散性、稳定性3. 颗粒与介质之间亲和性4. 粉体质量控制、分散工艺研究试用范围如下:1、颗粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多种；2、悬浮体系溶剂类型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各类含H质子溶剂。应用领域：1）制陶术：湿式制程、加工工艺改善, 分散性的质控和研发2）纳米科技：纳米粒子表面的化学状态, 如: 吸附和脱附作用, 比表面积的变化 等3）电子材料：浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管4）墨水：碳黑、颜料分散, 最适研磨条件, 表面亲和性及化学和物理状态5）能源：电池, 太阳能板等的碳黑, 纳米碳管和浆料的分散, 粒子表面的化学和物理状态6）制药：API湿润性、亲和性及吸水性的差异7）其他: 全部的浓稠分散悬浊液体, 纳米纤维, 纳米碳等.纽迈科技提供专业的颗粒应用解决方案，强大的研发生产能力，完善的售后服务能力，欢迎来电了解颗粒表面特性分析仪详细信息

随着纳米颗粒在工业上的广泛应用，采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点，ICP-MS是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。除了金和银纳米颗粒以外，零价铁纳米颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，更广泛应用于环境修复项目中，用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题，等离子体产生的信号ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式ICP-MS。已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本文将证明在反应模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技术应用于测定纳米颗粒。实验所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃尔默公司，谢尔顿，CT)，操作条件见表1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数197和56处测定。实验结果实验首先在标准模式下运行。接下来，为评价加入反应气对SP-ICP-MS分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。图1显示了标准和反应模式SP-ICP-MS测定100nm金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力，因为金可能与氨气不发生反应。图1.反应（a）和碰撞（b）模式下SP-ICP-MS测定100nm金粒子两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表2。该数据表明，两种模式下颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中56Fe+，标准模式下铁测量不能完成。反应模式下测定60nm氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图2。与图1a中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除ArO+对56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的氨气反应模式测定m/z56是铁纳米颗粒最佳选择。图2.SP-ICP-MS反应模式下测定60nm的铁氧化物颗粒谱图结论本工作证实了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为，铁受到来源于等离子体的干扰，必须采用反应模式测定铁纳米颗粒，具有远超碰撞模式的优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛、铬、锌或硅。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

【研究背景】富镍三元层状材料NMC(LiNixMnyCo1−x−yO2，x0.6)因具有能量密度高，成本低等优点成为锂离子电池中应用前景广阔的正极材料。但其较差的结构稳定性导致循环性能不理想，极大地限制了该类材料在的广泛应用。目前商业化的富镍正极材料大多是由纳米级别一次颗粒团聚而成的几到十几微米左右的二次球型多晶材料。在实际使用时反复脱嵌锂过程中，尤其是在深度充放电中，由于一次颗粒各向异性的体积变化引起的机械应力会诱导NMC沿着内部晶界产生晶间裂纹，导致二次颗粒破碎而失去电化学活性，阻碍离子扩散和电子传输，引起电池性能衰退。这种正极材料体相行为已经受到研究者的广泛关注，但其中针对单个颗粒内部的充放电性能和内部裂纹形成与演变之间的关系一直难以窥探。近年来，原位透射电子显微镜(in-situ TEM)表征手段已被广泛用于研究电池纳米电极材料中的电化学和力学之间关联耦合问题，并获得了原子尺度下耦合效应导致的表面相转变以及裂纹形成扩展的微观结构信息，加深了对电极材料失效机制的理解，但该方法研究的单体电极材料在百纳米厚度范围，引入的原位电化学反应也并不符合实际的电池工况环境（粘结剂/颗粒接触）。而原位扫描电子显微镜(in-situ SEM)兼具较大的样品安装空间，低损伤，对环境真空度要求低等优点，通过构建接近锂离子电池实际工况条件，可以在微纳米尺度原位观察块体电极在循环过程中的形貌和结构演变。目前已经少量报道关于运用原位SEM技术研究锂离子电池电极块体结构变化的实验方法和结果，但是在接近锂离子电池实际工况条件下能够用到单颗粒电极行为的研究方法还未见报道。更重要的是，目前普遍认为二次颗粒级NMC内部裂纹的产生是性能衰退的主要原因之一，但是单颗粒NMC在电池循环中裂纹形成早期阶段以及扩展路径还未被直接观察到。【成果简介】为了探究循环过程中富镍二次颗粒内部体相微结构的演变过程，近日，北京工业大学材料与制造学部张跃飞研究员和吕俊霞副研究员等人通过构建扫描电镜-电化学工作站联合测试系统，以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（NMC-811）正极为研究对象，开展了电池工况条件下的原位扫描电子显微学研究。在纳米级分辨水平实时观察到了富镍正极NMC-811二次颗粒在充放电循环过程中内部微裂纹形成与扩展的演变过程，表征了不同电压窗口下正极材料裂纹的产生过程，发现了高电压充放电裂纹更容易形成，初始裂纹均形核于颗粒内部，并沿着晶界向外扩展。直接的实验证据研究表明NMC-811二次颗粒内部裂纹形成后随充放电循环次数呈现“生长-暂停-生长”的周期性扩展规律。这些结果在纳米分辨水平展示了层状正极材料充放电早期裂纹产生的全景图像，对进一步提升NMC-811的循环寿命提供了直接实验依据。这项工作以题为“Real-Time Observation of Chemomechanical Breakdown in a Layered Nickel-Rich Oxide Cathode Realized by In Situ Scanning Electron Microscopy” 发表在国际顶级期刊ACS Energy Letters，IF：19。博士研究生程晓鹏为本文第一作者，共同第一作者为李永合博士（德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT）洪堡博士后），其他主要参与作者曹天赐，吴睿，王明明均为北京工业大学在读博士生。【图文导读】图1图1扫描电镜(SEM)-电化学工作站观察真实电池循环中单个富镍NMC-811正极颗粒内部变化的装置示意图。该原位电池结构和组成与真实扣式电池一致，包括锂负极，隔膜，和NMC正极。两侧的Cu和Al集流体通过特制接口连接到外部电化学工作站。为保持更加接近商业化电池的液态反应环境，采用饱和蒸汽压极低的离子液作为电解质，从而能够维持在电镜高真空环境中稳定传输锂离子。同时采用特制夹具固定电极施加压力，装置上方敞口，用于原位扫描观察形貌，颗粒截面通过聚焦离子束(FIB)技术切割制备得到。图2图2 (a) NMC-811电极恒流充放电曲线。(b-d) 在截止电压为4.1V时，充放电循环第1圈和第3圈时对应的颗粒截面SEM图像，显示低电压下循环近4000分钟，颗粒保持完好状态。(e-g) 将截止电压提高到4.7V，充放电循环第5圈和第6圈时对应的颗粒截面SEM图像，箭头指示将电压提高后循环过程中颗粒中心形成裂纹。图3图3 在高截止电压4.7V下对NMC-811电极在循环过程中的原位观察。(a) 充放电曲线。(b-h) 不同充放电循环圈数下颗粒内部的SEM图像，对应(a)图中的箭头所示位置，比例尺为5µm。(i) 基于灰度直方图得到的分割图像，红色代表裂缝区域。(j) NMC-811二次颗粒内部形成的裂纹长度和总裂纹面积随循环次数变化关系。(k)电化学循环过程中NMC-811二次颗粒裂纹生长扩展的理论模拟结果。图4图4 (a，b，c) 初始NMC-811颗粒的HAADF-STEM表征以及层状结构的晶格示意图。(d，e，f) 在4.7 V下，循环10圈后NMC-811颗粒的HAADF-STEM表征以及岩盐石结构的晶格示意图。可以看到高电压循环后明显的树枝状裂纹出现在颗粒中心，并沿一次晶粒的晶界扩展。 图5图5 (a) NMC-811二次颗粒在4.1V和4.7V截止电压下内部微观结构演变的示意图。(b) 有限元模拟不同荷电状态下的等效应力分布示意图。核心区域随机排列的晶粒之间产生相对较大的失配应变，使更高的应力集中在晶界。这种高集中应力(1.5 Gpa)对于弱晶界很难维持，从而导致晶间裂纹的萌生和扩展。【总结和展望】充分理解电池材料中复杂的反应机制，才能有效促进开发高能量密度和长寿命的锂离子电池，在这里我们利用in-situ SEM先进表征手段对富镍正极材料的衰退机理进行了深入挖掘。通过在SEM中搭建接近工况条件的液态原位电池，以富镍正极NMC-811二次颗粒为研究对象，实现了单个NMC-811颗粒体相微结构变化的可视化观察，揭示了其内部电化学循环诱发力学失效引起的裂纹形成及扩展机制。实验结果表明二次颗粒在循环过程中内部裂纹产生与电压窗口有着密切关系：在较低的循环电压 4.1 V 条件下，颗粒内部不易有微裂纹产生，然而将循环电压提高到 4.7 V，在循环的初期颗粒内部已经逐渐产生裂纹，并且裂纹从二次颗粒中心区域开始形成，逐渐延伸扩展到表面。有限元模拟结果表明颗粒内部核心区无序排列的晶粒之间会在晶界处产生相对较大应力集中，脱嵌锂过程中会诱导核心区域率先开裂，并在后续重复循环过程中扩散到整个颗粒。通过对裂纹长度和面积的统计，结果表明裂纹生长呈现“生长-暂停-生长”的机制，与理论模拟结果一致。进一步结合透射电镜测试表明在裂纹尖端处存在明显的阳离子混排，形成厚度约为10 nm相变层，是诱导裂纹的进一步扩展的主要原因。该研究工作测试了锂离子电池体相失效的关键驱动因素，将进一步丰富对富镍三元正极材料在长循环过程中失效行为的认知。同时本工作构建的in-situ SEM-电化学工作站联合测试实验方法，可进一步推广到全固态电池，锂金属电池等体系中，可以在微纳米尺度定量化揭示在不同工况条件下相关材料的失效机制，为全面理解高性能电池材料的充放电工作机制提供重要的参考依据。Xiaopeng Cheng, Yonghe Li, Tianci Cao, Rui Wu, Mingming Wang, Huan Liu, Xianqiang Liu, Junxia Lu, and Yuefei Zhang. Real-Time Observation of Chemomechanical Breakdown in a Layered Nickel-Rich Oxide Cathode Realized by In Situ Scanning Electron Microscopy. ACS Energy Lett. 2021, DOI:10.1021/acsenergylett.1c00279

过去二十年中，随着工程纳米材料产量和使用量迅速增加， 它们向环境中释放带来了潜在危害。因此，研究他们对环境影响至关重要。对环境中工程纳米材料进行合适的生态危害评价和管理，需要对工程纳米材料准确定量暴露和影响，由于环境介质中纳米粒子浓度非常低，大多数分析技术并非适合。一直以来，颗粒尺寸采用光散射（DLS）和透射电子显微镜（TEM）测量颗粒尺寸，这些常规技术对测定复杂水体中存在低浓度的胶体形态非常有限。单颗粒ICP-MS可快速有效并提供更多信息的技术。它能够测定颗粒尺寸分布、颗粒数量浓度、溶解金属比例等，检测ppb级（ng／L）浓度纳米颗粒。而且，它能够区分不同元素粒子。Ag，是一种是最常见被用于消费品并释放至环境中的低浓度纳米材料。本工作目的是调查SP-ICP-MS测定和定性环境水体中金属纳米粒子。图1. 地表水中银纳米粒子可能的归宿：(A) 溶解过程导致自由离子释放和更小颗粒；(B) 团聚成更大颗粒，根据团聚尺寸而沉淀离开水体；(C,D) 释放Ag+和纳米银吸附于水中其它固相；(E)形成可溶性复杂产物；(F)同水中其它成分反应导致共沉淀；(G)继续稳定的纳米银。样品地表水采自于加拿大蒙特利尔Rivière des Prairies河，0.2μm滤纸过滤后添加银纳米粒子。水样中纳米银悬浮物加入浓度2.5至33.1μg/L，并缓慢摇匀。在SP-ICP-MS分析前，样品稀释低于0.2μg/L Ag。悬浮银纳米粒子购于Ted Pella公司：柠檬酸包裹（40和80nm直径）和裸露（80nm直径）纳米银悬浮物（产品编号. 84050-40， 84050-80和15710-20SC）。实验实验数据采集使用珀金埃尔默NexION系列ICP-MS和纳米应用Syngistix模块软件，并使用下表的参数。实验结果上图为Syngistix数据采集交互界面，显示了地表水中银纳米离子（裸露纳米银,标称直径60nm，金属总浓度200.8ng/L）信号强度与采集时间关系图。每个纳米颗粒会形成一个脉冲信号，软件将信号的积分强度自动转换成颗粒的粒径信息。整体样品中不同粒径的颗粒信息就会如上图中显示出来，横坐标代表粒径，纵坐标代表相应半径颗粒的含量。以上三图分别为纯水和地表水中，柠檬酸包裹的80nm银颗粒，裸露的80nm银颗粒，和柠檬酸包裹的40nm银颗粒的平均粒径和颗粒状态比例，随时间的变化。所有情况下，纳米粒子的平均颗粒尺寸保持相对稳定。是否包裹，对纳米粒子溶解情况几乎无严重影响，5天均下降了20%左右。相同时间，柠檬酸包裹纳米银中可溶性银比率更高一些。裸露的80nm纳米银，地表水中平均颗粒直径和颗粒百分比高于去离子水。柠檬酸包裹纳米银，二者无明显差别。这可能是由于单独纳米粒子比柠檬酸包裹纳米粒子更易团聚。但总体来说，并未观察到严重地团聚现象。结论采用Syngisitx纳米应用模块研究地表水中银纳米颗粒的行为，无需使用任何手工数据处理过程。该技术允许有效选择性测定颗粒尺寸，团聚和一定时间内溶解低浓度范围。SP-ICP-MS可提供环境水体中低浓度的金属纳米颗粒归宿信息的唯一合适的技术。尽管这项研究只代表在特定情况下河水中纳米银颗粒测定技术的有效性，毫无疑问，也可应用于各种复杂基体中其它类型金属和金属氧化物纳米粒子。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

纳米科技在为现代生活提供各种高性能产品的同时，也对环境造成了严重的负担。之前的文章中，我们一起学习了饮用水、湖泊水、废水等水体中的纳米颗粒的单颗粒ICP-MS的测定过程，了解到纳米颗粒的无处不在。那么“大海啊，全是水”的海水中，是不是也一定存在着纳米颗粒呢但是，海水和其他水体不一样，含有更多的“盐分”，也就是基体不同。通常，在ICP-MS 分析中，分析之前需要稀释具有较高基体的样品，以免对仪器产生影响。然而，纳米颗粒在环境样品中的溶解和聚合取决于基体，且样品基体组成和浓度（例如溶解有机质（DOM）和离子强度）对其具有极大影响。因此在处理纳米颗粒时，稀释可能触发转化，这意味着获得的结果可能无法准确反映样品中纳米颗粒的初始状态。为降低环境样品或其他高溶解固体含量样品在分析前稀释的必要性，PerkenElmer提供了适用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基体进样系统（AMS）。这套系统包含一个耐高盐雾化器和一个带有氩气稀释气接口的雾室。稀释气的流速由独立的氩气通道控制，气流方向与雾化气流向垂直，以获得最佳的混合效果。可获得高达200倍的稀释比，避免了离线手工稀释的繁琐操作和随之而来的污染和误差。对于不需稀释的样品，只需将稀释气关掉，无需取下稀释气管路。借助AMS系统，对无需稀释的样品和需要稀释200倍以内的样品分别进行分析之间，无需对仪器再次进行参数优化。本文中，我们将探索模拟海水样品中金纳米颗粒的分析，并利用AMS 功能避免人为稀释，并讨论仪器配置条件对单颗粒ICP-MS进行精确和准确颗粒分析的影响。样品在超高纯（UHP）水中以1，2 和3 ppb 浓度制备离子金（Au+）标准品，并且在超高纯水中按60000 颗/mL制备60 nm 的金纳米颗粒标准品（NIST 8013）。使用标准参考物质（CASS-6，加拿大国家研究委员会）制备海水样品，并掺入60000 颗/mL的60 nm NIST 金纳米颗粒。在分析之前不进行进一步的样品稀释。实验所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上进行，并使用表1 中所示的进样附件和参数。全基体进样系统（AMS）的气流量设定为0.4 L/ 分钟，即10 倍稀释，可在未经任何人为稀释的情况下分析未稀释的海水，从而简化样品制备，并确保样品基体中纳米颗粒的完整性。实验结果如下图所示，在几种不同的AMS 气流量下精确确定NIST 60 nm 金颗粒的粒径，证明如果使用相应的离子校准，AMS 不会影响粒径测量的准确度。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响将金纳米颗粒分别添加到海水和去离子水样品中并进行测量。下图显示了添加到海水和去离子水中的60 nm纳米颗粒的粒径分布，两者基本没有差异。结果表明，适当的仪器参数设置和AMS降低了基体效应，从而能够在复杂的环境基体（如海水）中进行准确精准的纳米颗粒测量，而无需与离子校准标液进行基体匹配。这种能力简化了流程，增加了可用性，最重要的是，由于消除了液体稀释的需要，可在分析样品中获得纳米颗粒的准确结果。未稀释的海水（a）和去离子水（b）中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布未稀释的海水（a）和去离子水（b）中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布结论使用配备了全基体进样系统（AMS）的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS，可以无需考虑用水稀释导致的纳米颗粒状态的转化对于测量结果的影响，精确测量海水（典型的复杂基体）中纳米颗粒粒径大小和浓度，无需手工稀释样品。想要了解更多详情请扫描二维码《使用全基体进样系统和单颗粒ICP-MS快速测定海水中纳米颗粒》

2023年，辽宁省药品监督管理局正式发布了68个第三批中药配方颗粒标准，自发布之日起正式实施。其中“茯苓皮配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm，5μm(Cat.#:99403)。一、品种说明 【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf 菌核的干燥外皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2%~6%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】 本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒；气微，味微苦。二、特征图谱 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8mL；柱温为30℃；检测波长为242nm。理论板数按茯苓酸A峰计算应不低于8000。参照物溶液的制备 取茯苓皮对照药材2g，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取茯苓酸A对照品、松苓新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含40μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰3，峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与茯苓酸A参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：0.81（峰1）、0.91（峰2）、1.29（峰4）；与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：1.13（峰6）。

如果你有兴趣学习如何利用3D颗粒图像数据来改善你的产品或处理过程,那你绝不想错过这次讲座。Microtrac邀请你加入我们11月6日上午10点借由仪器信息网平台举办的免费网络研讨会，这次会议将介绍实现动态图像分析技术来测量粒子大小和形状的好处。 会议主题如下: ?图像分析关键术语?3D技术的历史?专利3 D颗粒大小和形状分析?使用颗粒图像数据来改善你的产品或处理过程 　美国麦奇克颗粒图像分析仪PartAn 3D 　 美国麦奇克有限公司（Microtrac Inc.）是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。Microtrac Inc.公司非常注重技术创新，近半个世纪以来，一直领先着激光粒度分析的前沿技术，可靠的产品和强大的应用支持及完善的售后服务，使得其不断超越自我，推陈出新，独领风骚。 DKSH是一家专注于亚洲地区，在市场拓展服务领域处于领先地位的集团。大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。 大昌华嘉商业（中国）有限公司 市场部 您可以通过点击下面链接获取详细信息并报名参加本次网络会议，谢谢！ 会议链接：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1222 服务咨询电话：4008 210 778 E-mail：ins.cn@dksh.com 欢迎浏览大昌华嘉网站 : http://www.dksh-instrument.cn

在支持 r. j. lee（monroeville, pa）研究颗粒和微量化合物分析，协助tzw: technologiezentrum wasser（karlsruhe，germany）研究水中微塑料的过程中，horiba scientific与他们共同研发获得新版颗粒分析模块，进一步增强 labspec 6 拉曼软件包功能。我们希望获得从形态到成分的全部信息，这个新版颗粒分析较之前的版本有巨大的改进，帮助我们简化了研究过程。tzw和环球水源研究联盟（gwrc）的forian r. storck博士说 作为horiba颗粒分析的合作者和新用户，我们被它强大的功能震撼到了。它不仅能够帮助我们统计微米级的颗粒大小/形状信息，而且通过拉曼数据可同时获得化学组成及结构信息。r. j. lee group的咨询科学家/分析化学专家jason s. lupoi博士评论新版颗粒分析模块和horiba显微拉曼光谱仪的联用，使得化学表征操作更加自动化、简易化。它可以自动定位及鉴别颗粒分子，非常适合对医药材料、微量物证、地质岩石、矿物颗粒及过滤器上污染物等颗粒的分析。 新版颗粒分析模块具有简单清晰的操作界面，引导分析人员对成千上万个微米级别的颗粒，进行自动定位、统计大小/形状、基于大小/形状筛选目标颗粒等操作，并且一键获取颗粒拉曼光谱或整个颗粒的成像，终获取定制化报告（显示颗粒位置、大小、形状及拉曼指纹光谱等信息）。新版颗粒分析模块能够调用labspec 6软件的所有功能。单变量、多变量分析及knowltall数据库可根据每个颗粒的光谱指纹信息对颗粒进行简单便捷的分类。相同化学成分的颗粒以相同的颜色显示，相应的颗粒id可在成像图上进行快速识别和定位。新版颗粒分析模块具备三种拉曼采集方式：采集颗粒中心的拉曼光谱、采集颗粒的平均光谱；对颗粒进行成像，可以满足客户对目标颗粒的不同分析需求。新版颗粒分析模块已全面上市，如有需要，欢迎与我们联系：info-sci.cn@horiba.com。

美国麦克公司推出颗粒分析新产品：Particle Insight颗粒粒形分析仪 　　Particle Insight 是一台先进的颗粒粒形分析仪，不仅分析颗粒的粒径，还可以分析选择不同形状的分布区，捕获图像后即刻进行分析，这对分析原材料是非常重要的。此外，Particle Insight能够最终提供多达28种不同的颗粒形状参数，为用户提供了灵活的形状参数来量化颗粒，对最终产品可产生非常关键的影响。 　　Particle Insight 的另一个重要特点是对无论是水相的还是有机溶液相的所有样品都能进行实时分析，瞬间给出分析结果，快速、即时反馈实验进程。 　　Particle Insight 广泛适用于工业、生物、地质领域，测量颗粒范围为0.8-300μm。其独特设计的循环抽样模块和光学元件可在很短的时间内统计有效的测量数据，这一特点在以质量控制为目的的许多制造工艺领域是必不可少的。 　　美国麦克公司现有的三款颗粒分析仪器，分别采用不同的颗粒分析原理，对颗粒粒度及数量进行分析，极大的满足了不及类型用户的需求 　　Saturn DigiSizer 5200 全自动激光粒度分析仪，采用全米氏(Mie)散射定律，并配有专利技术的样品处理单元(liquid sample handling unit，LSHU)对所分析的样品进行制备。其粒径分析范围为0.02微米至2000微米。由于此仪器配备多达130万个检测元素的专利高精度航天级 CCD检测器，因此Saturn DigiSizer 5200 是目前世界上最先进的全自动激光粒度分析仪。仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，可以提供多种多样的数据和图形报告。Saturn DigiSizer 5200适合于各种材料的颗粒大小及分布的分析研究。 　　SediGraph Ⅲ 5120 全自动Χ-光透射沉降粒度分析仪，是一台集高精度、良好的重复性和快速分析于一身的全自动粒度分析仪。该仪器采用沉降式原理，粒径分析范围为300微米至0.1微米，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件。SediGraph Ⅲ 5120可以提供多至十一种分析报告，适合于各种无机材料颗粒大小的分析研究，尤其是非金属矿物，如：高岭土、重钙、轻钙、粘土、泥浆等材料的分析，是高岭土，重钙，轻钙粒径的标准分析仪器。 　　Elzone II 5390全自动颗粒尺寸与颗粒计数分析仪，是一台快速、准确、具有良好重现性的颗粒大小及颗粒计数分析仪。该仪器采用电敏感区原理作为颗粒分析方法。 可用于分析各种有机和无机颗粒，典型的应用领域包括生物细胞、研磨剂、乳剂、调色剂和墨水、颜料。 与其他检测方法不同的是，运用电敏感区原理可分析不同光学性质，密度，颜色和形状的样品混合物时，Elzone II 5390可实现对样品颗粒的尺寸、数量和浓度的快速准确测量，其测试范围为1200微米至0.4微米。仪器软件采用先进的“Windows”视窗软件，符合中国用户的电脑操作习惯。 　　Particle Insight 颗粒粒形分析仪的推出，丰富了美国麦克公司颗粒分析仪器，为用户提供更加全面的颗粒分析服务。目前，北京DEMO实验中心有各种颗粒分析仪器，诚挚欢迎广大用户参观测样。详细情况可拨打样品分析DEMO实验中心电话：010-51906026 、010-68489403 如果您需要更详细的资料，请向美国麦克公司中国区办事处索取。 美国麦克仪器公司 地址：北京市海淀区紫竹院路31号华澳中心嘉慧苑1025室[100089] 电话：010-68489371，68489372 传真：010-68489371 E-Mail：miczhuhz@yahoo.com.cn,micling@yahoo.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司上海办事处 地址：上海市静安区新闸路831号丽都新贵15-M[200041] 电话：021-62179208,021-62179180 传真：021-62179180 E-Mail：zhuhongzhen@mic-instrument.com.cn sales@mic-instrument.com.cn -------------------------------------------------------------------------------- 美国麦克仪器公司广州办事处 地址：广州市天河区中山大道华景路华晖街四号沁馥佳苑B3-1301[510630] 电话：020-85560307,020-85560317 传真：020-85560317 E-Mail：fanrun@mic-instrument.com.cn

在支持 R. J. Lee（Monroeville, PA）研究颗粒和微量化合物分析，协助TZW: Technologiezentrum Wasser（Karlsruhe，Germany）研究水中微塑料的过程中，HORIBA Scientific与他们共同研发获得新版颗粒分析模块，进一步增强 Labspec 6 拉曼软件包功能。TZW和环球水源研究联盟（GWRC）的Forian R. Storck博士说 R. J. Lee Group的咨询科学家/分析化学专家Jason S. Lupoi博士评论新版颗粒分析模块和HORIBA显微拉曼光谱仪的联用，使得化学表征操作更加自动化、简易化。它可以自动定位及鉴别颗粒分子，非常适合对医药材料、微量物证、地质岩石、矿物颗粒及过滤器上污染物等颗粒的分析。新版颗粒分析模块具有简单清晰的操作界面，引导分析人员对成千上万个微米级别的颗粒，进行自动定位、统计大小/形状、基于大小/形状筛选目标颗粒等操作，并且一键获取颗粒拉曼光谱或整个颗粒的成像，终获取定制化报告（显示颗粒位置、大小、形状及拉曼指纹光谱等信息）。新版颗粒分析模块能够调用LabSpec 6软件的所有功能。单变量、多变量分析及KnowltAll数据库可根据每个颗粒的光谱指纹信息对颗粒进行简单便捷的分类。相同化学成分的颗粒以相同的颜色显示，相应的颗粒ID可在成像图上进行快速识别和定位。新版颗粒分析模块具备三种拉曼采集方式：采集颗粒中心的拉曼光谱、采集颗粒的平均光谱、对颗粒进行成像，可以满足客户对目标颗粒的不同分析需求。新版颗粒分析模块已全面上市，如有需要，欢迎与我们联系：info-sci.cn@horiba.com。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

HORIBA Scientific作为全球拉曼光谱仪的，现隆重推出拉曼新模块&mdash &mdash 颗粒分析（ParticleFinder）。 该模块由HORIBA Scientific与美国宾夕法尼亚的Particle Sciences公司共同合作开发，主要用于支持药物制剂与分析、生物分析、物理表征等领域的研究。它可以自动定位及鉴别分子，非常适合分析诸如药物、痕量法庭证据、地质岩石/矿物及过滤器上捕获的大气污染物等颗粒。 颗粒分析模块的操作流程非常简单，首先定位颗粒，其次统计颗粒大小/形状，然后根据大小/形状筛选候选颗粒，后再采集拉曼光谱。它可以与HORIBA 的LabSpec 6软件进行完美的结合。后者是一款简单易用、功能强大的软件包，可提供完备的仪器操作、单光谱/mapping数据采集、数据处理分析及报告生成等。现在，将颗粒分析模块嵌入到LabSpec 6软件包后，系统能自动定位颗粒，并统计颗粒的大小/形状及获取颗粒的化学属性等信息，这使得LabSpec 6的分析功能更为强大，工作效率也得到大幅度提升。 Particle Sciences公司的制药研发副总Robert Lee说：&ldquo 我们希望通过颗粒分析的高度自动化来提高实验室的工作效率，现在有了该模块，分析人员就能一键完成整个颗粒表征。&rdquo 颗粒分析模块和HORIBA全系列的显微拉曼光谱仪耦合，将会给使用拉曼光谱进行化学表征的颗粒分析人员带来前所未有的自动化操作体验。此外，颗粒分析模块还拓展了HORIBA拉曼系统的分析能力。不管是紧凑稳固、&ldquo 一键点击分析&rdquo 型的XploRA ONE共焦显微拉曼光谱仪，还是具有多功能全自动、宽光谱测量范围、先进的2D和3D共焦成像功能的LabRAM HR Evolution，都可以使用颗粒分析模块。 颗粒分析模块已上市，如需了解更多信息，请点击ParticleFinder，或者联系您当地的HORIBA Scientific以获取升级资料及软件演示等更多信息。 此外，您也可以通过HORIBA Scientific官方微博、邮箱：info-sci.cn@horiba.com，与我们的工程师进行交流。

(2014年5月14日，中国上海)全球材料表征领域的领先企业英国马尔文仪器公司，将亮相于5月19至22日在北京举办的第七届世界颗粒学大会(The 7th World Congress of Particle Technology，简称WCPT7)(马尔文展位号：18)。马尔文将在本次大会中展示公司引领业界的动态光散射(DLS)仪器系统ZetasizerNano ZSP，以及NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪。作为大会的主赞助商之一，马尔文还将针对颗粒表征领域的技术前沿在大会中发表独到见解。 　　&ldquo 世界颗粒学大会&rdquo 是由美国、英国、德国、日本、澳大利亚等多国科学家联合发起的世界颗粒学研究及技术领域最主要的会议之一，自1990年开始举办，每四年举办一次，分别在欧洲/非洲、亚洲/澳洲、美洲三个地区轮流举办。第七届世界颗粒学大会将于本月在北京国际会议中心召开，本次会议为该系列会议首次在中国举办。 　　马尔文中国区总经理秦和义表示：&ldquo 在颗粒表征领域，马尔文在颗粒粒度、颗粒形状、Zeta电位、分子量、分子结构、流变特性以及化学成分的测量方面拥有丰富经验。世界颗粒大会是我们与业界分享成果，共同进步的理想平台。&rdquo 　　马尔文公司本次带来两款颗粒表征领域的先进产品：动态光散射系统ZetasizerNano ZSP，以及NanoSight NS300纳米颗粒分析仪。 　　马尔文ZetasizerNano是一系列设计紧凑的光散射仪器，其出众的性能和简便的操作使之在近十年来一直是工业和学术界的宠儿，这些优点在该系列最高规格产品ZetasizerNano ZSP上得到完美体现。马尔文ZetasizerNano ZSP独具蛋白质测量和微观流变学测量两项功能，可实现对各种粒度表征、蛋白质电泳迁移率、纳米颗粒及Zeta电位的测量，并拥有系列产品中最高的测量灵敏度。 　　马尔文NanoSight NS300纳米颗粒分析仪采用独特的纳米颗粒跟踪分析技术(简称：NTA)，可对10&ndash 2000nm 范围内的纳米颗粒进行快速实时动态检测，其测量的参数包括颗粒粒径、浓度、Zeta电位和颗粒的聚集。 　　在本届世界颗粒学大会期间，三位来自马尔文公司的业界专家，包括全球大客户经理Steve Ward-Smith博士、应用经理Alan F. Rawle先生、以及产品经理宁辉先生，将发表相关学术文章，并做现场报告。 　　&ldquo 一直以来，马尔文仪器公司致力于将创新的技术与有力的服务支持相结合，确保分析仪器的精确性和效率，推动研发和生产的开展。从制药、蛋白质研究到涂料、油墨和印刷工业，马尔文先进的颗粒表征技术将确保各关键下游产业在颗粒参数的获取和控制中保持领先优势，&rdquo 秦和义表示说。 　　马尔文、马尔文仪器均为马尔文仪器有限公司的注册商标。 马尔文新型动态光散射系统Zetasizer Nano产品系列 马尔文NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪(专利可视化NTA技术) 　　关于马尔文仪器 　　马尔文提供材料表征技术和专业知识，使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质，这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液，以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段，提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。 　　马尔文的产品体现了开发最新技术创新的动力以及充分利用现有技术的承诺，应用领域从医药和生物医药、到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。 　　马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、Zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学测定。 　　马尔文仪器公司总部位于英国马尔文，在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构，在印度设有合资企业，拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。www.malvern.com.cn

20世纪90年代以来，人们对纳米材料正面效应的研究取得了丰硕成果，并形成了大量的实用产品，比如衣物中加入Ag纳米颗粒，可以抑菌；防晒产品中加入TiO2纳米颗粒，可以屏蔽紫外线。这些产品对我们提供便利的同时，也对环境造成了潜在的危害。2004年7月29日美国的《科学此刻》及2004年8月4日《自然》分别介绍了该研究小组的报告，对纳米污染发出预警。报告指出，“游离的纳米颗粒和纳米管可能会穿透细胞，产生毒性”；对于环境来说，“纳米科技可能是柄双刃剑”。通过获得纳米颗粒的环境行为和颗粒大小、溶解率、颗粒团聚以及与样品基体的相互作用的准确数据，可以帮助了解和评价这些新材料可能对环境健康造成危险的情况。常规ICP-MS只能将样品消解后，测试溶解态的离子浓度信息，并不能直接测定这些纳米颗粒的粒径、粒径分布和团聚等更具体的数据。单颗粒ICP-MS技术通过超快速的数据读取时间，可分析每个纳米颗粒产生的电子云，检测ppb级（μg／L）浓度纳米颗粒。本报告研究了银纳米颗粒在不同水体中的溶解动力学。样品银纳米颗粒：直径100纳米，购自NanoXact，NanoComposix，USA。采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）材料封装。水样：离子水（DI，18.3 M-欧姆.厘米），自来水（科罗拉多学院矿业校园，高尔顿.科罗拉多）和自然水（采集点距离河流岸边1米，采集后直接通过0.45微米的滤膜过滤）。样品处理ENP悬浮液通过用水稀释浓度20毫克/升的储备溶液制成，最终浓度50纳克/升。为了匹配观察到的峰强度SP-ICP-MS，采用2%HNO3（光谱级）溶解银标准（高纯度标准 QC-7-M），用于校准和稀释，最终浓度范围为0.1-1微克/升。实验结果首先分析了溶解在去离子水中的银纳米颗粒的单颗粒ICP-MS数据。初始浓度为50ng/L。绿色柱状图表示刚加入纳米颗粒时的测试结果，脉冲信号强度主要分布在400~700范围内，另有少部分在50左右及以下。红色柱状图表示24小时候纳米颗粒的测试结果，脉冲信号主要集中在100~300范围内，50以下还有较强的信号。脉冲信号强度正比于颗粒的粒径，24小时后脉冲强度下降，说明了银纳米颗粒的粒径减小，溶解的银离子信号在脉冲50以下。Syngistix软件可自动将脉冲强度换算成颗粒直径，上图显示了不同水样中，银纳米颗粒随着时间变化的粒径变化。在含氯离子自来水体系下溶解速度比其他两种溶剂都要快，这是由于氯可以作为氧化剂加快粒子溶解在这个系统。而自然水系里粒子的变化很小，这可能由于自然系统固有的复杂性，需要更多研究找到导致粒子稳定性的因素。上图总结了在去离子水，自来水和自然水中，银纳米颗粒的粒径变化趋势。利用瞬时质量的平均粒径,可以计算出粒子的溶解损失。模型化计算粒子的几何表面积(假设球形质量的粒子), 损失质量/表面积(摩尔/ cm2)和时间可以计算得到溶解速率常数。在24小时内，遵循一阶动力学规律。总结溶解电势不同可能是区分粒子溶解过程和离子溶解过程的一个关键因素。这项研究在表明通过SP-ICP-MS定量计算Ag粒子的溶解率是可行的。使用SP-ICP-MS技术，通过原始粒子直径来计算溶解率比通过溶液中Ag离子增加来计算其溶解率更加直接。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。想了解更多关于单细胞单颗粒ICP-MS 应用么？珀金埃尔默将于2020年6月9日 14:00举办“单细胞ICP-MS网络研讨会”， 为您提供一个突破时间地域限制的学习交流的平台。本次研讨会邀请到中国科学院高能物理研究所副研究员王萌博士， PerkinElmer无机产品技术经理，高级工程师高光晔做精彩分享。识别下方二维码或点击阅读原文即可预约直播席位。