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铍元素含量分析

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铍元素含量分析相关的论坛

  • 【原创大赛】废电缆线中污染元素铅的含量分析方法

    【原创大赛】废电缆线中污染元素铅的含量分析方法

    以前的一篇作品,希望对大家有参考价值废电缆线中污染元素铅的含量分析方法摘要:本文对进口电缆线的塑料保护皮经灰化、消解后,用原子吸收测定方法对其中铅含量的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下,回收率为88.5%~109.6%,相对标准偏差小于5.9%,结果令人满意。关键词:电缆线;塑料;GFAAS;铅;中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:GFAASDetermination of Pb in plastics cableAbstract:FAAS Determination Pb of plastics cable in chemical fertilizerDigested,Thedetermination conditions were studied。Under the certain conditions,the recovery was 88.5%~109.6%;The relative deviation was 5.9%;There was no obvious difference form the national Standards.Key words:plastics;cable;GFAAS;Pb;随着环保要求的不断严格增强,国际上对电缆线特别是废电缆线回收过程中重金属对环境污染问题的越来越重视。由于高分子材料的特殊性和研究的忽视,目前还没有一个比较令人满意的消解方法,对塑料中铅含量的检测也鲜有报道。我们对进口电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,用石墨炉测定方法对铅含量的测定条件进行了探讨。实验表明,在本法选择的条件下,在分析方法上是可行的,可用于进口废电缆线中塑料保护皮含铅量的检测。1 实验原理电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,样液注入石墨炉中原子化,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,可与标准系列比较定量。2 试验部分2.1 主要仪器与试剂2.1.1 主要试剂(1)硝酸:1.0mol.L–1;(2)硝酸溶液(3+100);(3)基体改进剂:0.2mg·ml–1氯化钯+20mg·ml–1抗坏血酸的混合溶液。(4)铅标准溶液:精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯),加l.0 mol.L-1硝酸10ml,溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg铅。使用前以硝酸溶液(3+100)的硝酸逐级稀释至浓度为50ng.ml–1的铅标准使用液。硝酸、盐酸、高氯酸试剂为AR级,水为二次去离子水;2.1.2 主要仪器(1)Spectr AA·880型石墨炉检测器原子吸收分光光度计(美国Varian公司)。(2)马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。2.2 仪器工作条件特征谱线283.3nm,光谱通带宽度0.5nm,灯电流6mA;干燥温度85℃,5s;l20℃,30s;灰化温度250

  • 【求助】X荧光分析元素含量的问题

    本人使用X荧光分析仪分析人造石厂生产产生的石材废料(主要成分是重质碳酸钙,含量98%左右),做了一条曲线,氧化钙分析范围:45-50%(使用分析纯碳酸钙做标准曲线),氧化钙分析结果为53,后用分析纯碳酸钙校准,氧化钙得到结果为54左右,怀疑数据偏高,听说工厂里的石材废料含有树脂6-8%,现在想知道树脂可否影响X荧光分析元素含量分析?

  • 【讨论】用EDS分析不同线系的元素含量可以得到定量结果吗?

    前不久,请能谱的工程师过来维护我们牛津能谱仪,我请教了一个问题:当一个元素的K线系和L线系都可以打出来应该选择哪个线系?他回答:哪个线系强就选哪个线系。昨天在做钨浆的成分(其中含一部分氧化铝和微量元素),除了钨,其他元素打出都是K线系,只有钨是M线系。这样按化学式法拟和出来的化合物含量的比例可靠吗?是不是应该把钨改成L线系呢?(20KV高压,采集速率2.5KCPS,死时间〈30%) 一种物质的多个元素有K线系,也有L线系,也有M线系,这样的物质的元素含量是不是根本不准确?是不是做不到定量分析呢?(按自动线系)

  • 【求助】求助XPS元素定量分析问题

    各位大虾, 请问XPS元素定量分析准吗?我做的主要是O和Si(〉10%),其中掺杂有少量的P(《1%), 原来一直是由XPS来定量分析成分的。但是我现在怀疑其测量含量O/Si的准确性。请教各位有什么看法。

  • 请问何处能用SIMS定量分析微量元素

    请问何处能用SIMS(secondary ion mass spectrometry) 定量分析微量元素,元素含量在ppm级。如能告知,不胜感激。有知道的朋友,麻烦给出测试单位详细的地址。再次感谢。

  • 纤维中硫元素含量分析

    各位专家,我这里有一些腈纶纤维样品,想测一下其中的硫元素含量,估计含量在几百到几千ppm数量级,有经验的请跟我联系,站内。多谢。

  • 压片真的不能做矿石中的多元素的定量分析吗

    今天实验室来了两个X射线方面的专家,在期间我提到了压片法做矿石中的多元素的定量分析(高含量),专家的回答是,是实现不了的,因为矿物效应无法消除,所以无法准确测量矿石中的多元素。

  • 【原创】对EDS元素定量分析的一些认识

    今天第一次进入这个论坛,也发现了一些很有意义的帖子。我也对自己相对熟悉点的领域写了几个帖子,与大家分享。对任何分析仪器来说,定性问题容易解决,但遇到定量化问题,事情就变得异常复杂。EDS定量分析在目前也是个很有挑战性的问题,主要原因是目前EDS定量化理论就不完善,并且EDS定量化涉及到众多因素的影响。EDS的定量化目前主要还是以Cliff-Lorimer K因子为基础,但K因子不是常数,它和样品,电镜以及EDS探测器都有关系。样品包括样品成份,测量点的样品厚度等。电镜则包括加速电压,样品在电镜中的位置(主要是考虑减小x光的吸收以及减小二次荧光等)。EDS探测器的影响更大,其作用可以用探测器效率来表示,包括固体收集角(solid collection angle,角度越大则探测器效率越高),取出(take-off)角,窗口类型,窗口是否结霜等。当样品比较厚的时候,就应该考虑吸收校正以及荧光校正(数学处理比较复杂)。下面我简单介绍一下EDS定量分析的过程。(1)首先要有标样。标样就是和你要分析的样品有相近的成份的标准样。标准样的成份要已知,并且厚度要已知,一般可以从美国国家标准局或者国内的相关单位购买。然后测量标准样品的K因子。测量的时候要注意以下几点,(1)首先测量hole count,反应了在样品还没有被激发时电镜电子束流本身对EDS探测器计数的影响(2)对要测量成份的样品(一般是楔形样品),EDS探头要对着样品的薄区(减小特征x光逸出样品的路径,从而减小吸收)。(3)被测量元素的计数一般应在105以上,一般活时间live time要大于100秒。(4)计算K因子的时候考虑吸收校正。(5)多点测量。如果没有标样,那么利用确切已知成份的晶体也可,但必须知道厚度。(2)相同测量条件下测量自己的样品,得到元素的K峰的强度,经过吸收校正,利用已得到的标准样的K因子,得到自己样品的元素含量。一般EDS配备的软件给出的定量结果可以作为参考值来使用,因为其置信度不高,特别是对于超轻元素,B, C, N, O等,因为超轻元素的荧光产额低,并且吸收严重,所以EDS很难给出准确结果。最近有人参考电子探针的元素定量分析原理对Cliff-Lorimer因子做了改进,提出了一个新的因子,实际就是质量厚度。这种方法优点很多,测量时不需要预先知道样品厚度,可以同时测量出样品中元素的含量以及测量点的厚度(在测量点密度已知的情况下),并且这种方法对超轻元素的测量结果也相对准确,但这种方法最大的缺点在于,必须准确知道电子束流强度。EELS中的Faraday cup可以测量束流强度,所以这种方法对没有配备EELS的电镜是不适用的。有兴趣者可参考 M. Watanabe and D.B. Williams, J. Micro., Vol. 221, 2006, pp 89.今天想到哪就写到哪,可能会有一些遗漏或不太准确的地方。希望能对有兴趣的研究者提供一些有意义的信息。[em01]

  • 元素含量测量的“福尔摩斯”来了!市场监管总局批准!权威测量方法优化!

    [img=1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202402/wycimg/2c6a904c-4311-497a-9606-1ba61c5139d6.jpg[/img]化学元素是所有自然界物质的组成基础,精准的元素含量分析关乎环境保护、资源勘探、食品安全、大众健康、公共安全的保障能力和水平。我国在元素含量分析方面主要通过标准物质进行量值传递,但相应的计量基准尚未建立,缺乏完整、国际等效的计量溯源体系。针对化学测量和溯源的特点,[color=#ff0000]中国计量科学研究院首次提出由基准方法、基准物质和测量仪器三部分共同构建化学计量基准[/color]。同位素稀释质谱法是国内外公认的痕量、超痕量成分的权威测量方法,已广泛应用于化学基础科学、环境、食品、临床、材料等领域各种基体样品中的元素总量、元素形态准确分析。基于同位素稀释质谱法的元素含量基准适用于元素周期表中三分之二的元素测量溯源(63种具有两个及以上的稳定同位素元素)。例如,临床检测人血清中电解质成分,食品安全相关的鱼肉中总汞与甲基汞、乳粉中多种元素,化妆品中有害元素铅、汞等。基于同位素稀释质谱法的元素含量基准[color=#ff0000]首次[/color]建立了完整的准确测量多核素元素含量计量溯源量传能力,[color=#ff0000]填补了我国化学元素成分量国家计量基准的空白[/color],对完善我国化学计量溯源体系建设具有重要里程碑意义,经多次国际关键比对验证,该基准整体能力达到国际先进水平。该基准的建立将大幅提升化学计量服务国家发展战略目标的能力,为提高生物医药、先进材料、环境保护、食品安全、深空深海探测等重点领域提供先进、有力的计量基础性支撑。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:市说新语公众号 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:涂润林[/i][/color][/size]

  • 【求助】关于 元素分析中 氧含量的 测定

    我不是专业做元素分析的,问的问题可能很简单,请大家见谅:最近做一个7微米厚石墨膜中 氧含量的测定由于膜有点厚,测平均氧含量就不能用XPS了别人建议用元素分析听说元素分析中氧含量是先把其他元素测出来后,推出来的但是也有人说 有些元素分析仪器可以直接测出氧含量不知道哪个说法对呢?我只要这个膜中的C/O比例就可以,应该怎么做呢?谢谢。

  • 求助,EDS能谱定量分析后得到元素含量或氧化物含量,如何得出化学式或矿物名称?

    求助,EDS能谱定量分析后得到元素含量或氧化物含量,如何得出化学式或矿物名称?

    各位大神,小弟刚刚接触EDS能谱,遇此问题,求大神指点!能谱是EDAX 软件TEAM 已经得到元素和氧化物含量数据,如何得出化学式或矿物名称?或者数据该如何分析?另外数据中的碳元素是表面镀的碳还是样品中的碳?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211625_556519_3022110_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211625_556518_3022110_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211625_556518_3022110_3.jpg

  • 光电比色分析法测试铜合金元素含量

    我们买了个多元素分析仪,但供应上很牛,付钱之后找他们要铜合金元素含量的分析方法,他们一直没有回应,后来干脆电话都不接了。只能到网上查了些信息后到这里问问大家。他们的测试原理是光电比色分析法。 现在我们想测试黄铜合金的元素含量,想知道相关的分析方法(包括前处理)以及他们的依据标准。他们提到一个标准是GB223.3-5-88,但我在网上查不到相关的内容,不知道里面有没有提及。另外我在网上看到一个标准《铜及铜合金化学分析方法》(GB/T 5121)这个方法却没有提及光电比色分析法的具体处理。难道这个光电比色法不是认可的分析方法吗?只能请高人指教了。也不知道把帖子放在这里合不合适,如果不合适请斑竹挪一下。

  • 碳硫分析仪用于高硫含量的样品碳元素分析

    请教一下各位大佬,对于高硫含量的样品选择仪器设备的时候如果燃烧不产生水的情况下是否会腐蚀机器。主要想看看里面含有的碳含量(小于500ppm),硫含量大概50%.有没有知道德国元素和力可两家有机元素和无机元素分析仪在构造上面的区别是什么呀。

  • 【原创大赛】自动进样-原子荧光光谱法测定化探样中砷、锑、铋元素含量

    自动进样-原子荧光光谱法测定化探样中砷、锑、铋元素含量【摘 要】本文主要用王水水溶消解样品,原子荧光光谱法测定化探样中砷、锑、铋元素含量。方法主要研究了仪器分析条件及样品溶解条件,并用土壤成分分析标准物质GBW07401和GBW07407对实验进行验证。结果表明,方法的精密度为3.8%-12.8%,准确度为1.0%-8.3%。【关键词】自动进样 原子荧光光度计 砷 锑 铋 王水 水浴 化探样中As、Sb和Bi的含量一般在10-6 数量级,在分析化学中属于痕量分析范畴。痕量分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象的含量数量级,以达到较高的报出率。做为地质找矿的重要指示元素、必做项目,As、Sb、Bi常规分析方法有比色法、原子吸收光谱法及发射光谱法等,这些方法工作效率低,很难适应大批量化探样品的分析要求,且灵敏度、准确度和检出限都无法满足化探样的质量要求。 与其他分析方法相比,原子荧光光谱法不但避免了以上不利因素,且在制备的同一试液中,可先直接测定Bi,加入硫脲-抗坏血酸还原剂后,利用仪器双道的特点,再同时测定As和Sb,不仅为大批化探样品中As、Sb和Bi的测定提供了一个灵敏、可靠、快速准确的分析方法,而且极大地减少了化探样品测试的工作量,降低了成本。

  • 元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

    元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要:试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后,各元素成份均以离子形式转入溶液中,然后分别测定。二、母液的制备:a、试剂:盐酸:P=1.19 b、过氧化氢:30%c、高氯酸:7% d、硼酸:饱和溶液操作步骤:称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中,加入3ml盐酸,逐滴加入2ml过氧化氢,摇动使试样溶解,用水定容。I如试样难溶,可加入3ml高氯酸(70%)。在电炉上加热至冒浓白烟,低温维持烟在瓶口,中间无烟,下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出,取下稍冷,加入少量水溶解,加入氢氟酸1ml摇匀,硼酸饱和溶液30ml,然后定容,此溶液可供硅,锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定:亚铁还原硅钼蓝光度法(0.05~2.5%)。试剂:a、钼酸铵—硼酸混和液:5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液:2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液(每100ml溶液中含硫酸5ml)等体积混和。分析步骤:分取母液10~20ml于100ml量瓶中,摇匀,加入钼酸铵—硼酸混和液10ml,置于沸水溶上加热30S,取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml,摇匀,水定容后,以水作参比,于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定:高碘酸钾氧化光度法(0.01~3.0%).试剂:a、混酸:水+磷酸+硝酸=5:3[siz

  • 元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

    元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要:试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后,各元素成份均以离子形式转入溶液中,然后分别测定。二、母液的制备:a、试剂:盐酸:P=1.19 b、过氧化氢:30%c、高氯酸:7% d、硼酸:饱和溶液操作步骤:称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中,加入3ml盐酸,逐滴加入2ml过氧化氢,摇动使试样溶解,用水定容。I如试样难溶,可加入3ml高氯酸(70%)。在电炉上加热至冒浓白烟,低温维持烟在瓶口,中间无烟,下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出,取下稍冷,加入少量水溶解,加入氢氟酸1ml摇匀,硼酸饱和溶液30ml,然后定容,此溶液可供硅,锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定:亚铁还原硅钼蓝光度法(0.05~2.5%)。试剂:a、钼酸铵—硼酸混和液:5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液:2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液(每100ml溶液中含硫酸5ml)等体积混和。分析步骤:分取母液10~20ml于100ml量瓶中,摇匀,加入钼酸铵—硼酸混和液10ml,置于沸水溶上加热30S,取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml,摇匀,水定容后,以水作参比,于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定:高碘酸钾氧化光度法(0.01~3.0%).试剂:a、混酸:水+磷酸+硝酸=5:3[fo

  • 【原创大赛】进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量分析方法

    【原创大赛】进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量分析方法

    以前对原子吸收的一点工作,供大家参考进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量分析方法摘要:本文对进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量的检测条件进行了研究。样品经灰化、消解后,用石墨炉测定。在本法选择的条件下,回收率为88.5%~109.6%,相对标准偏差小于5.9%,结果令人满意。关键词:电缆线;塑料;FAAS;铬;中图分类号:O657.31     文献标识码:B 文章编号:随着环保要求的不断严格增强,国际上对电缆线特别是废电缆线回收过程中重金属对环境污染问题的越来越重视。由于高分子材料的特殊性和研究的忽视,目前还没有一个比较令人满意的检测方法,对塑料中铬含量的检测也鲜有报道。我们对进口电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,用石墨炉测定方法对铬含量的测定条件进行了探讨。实验表明,在本法选择的条件下,在分析方法上是可行的,可用于进口废电缆线中塑料保护皮含铬量的检测。1 实验原理电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后,样液注入石墨炉中原子化,在铬原子特征谱线上,一定浓度范围,其吸收值与铬含量成正比,可与标准系列比较定量。2 试验部分2.1 主要仪器与试剂2.1.1 主要试剂(1)硝酸:1.0mol.L-1;(2)硝酸溶液(3+100);(3)基体改进剂:0.2 mg·ml–1氯化钯+ 20 mg·ml–1抗坏血酸(1+1)。(4)铬标准溶液:精密称取0.1598 g硝酸铬(优级纯),加l.0 mol.L-1硝酸10 ml,全部溶解后,移入100 ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg铬。用前以硝酸溶液(3+100)的硝酸逐级稀释至浓度为50 ng.ml-1的铬标准使用液。硝酸、盐酸、高氯酸试剂为AR级,水为二次去离子水;2.1.2 主要仪器(1)Spectr AA·880型石墨炉检测器原子吸收分光光度计(美国Varian公司)。(2)马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。2.2 仪器工作条件特征谱线283.3 nm,光谱通带宽度0.5 nm,灯电流6 mA;干燥温度85℃,5 s;l20℃,30 s;灰化温度250℃,15 s;原子化温度1800℃,5 s,塞曼效应扣背景,峰高测量方式,进样体积10 μl,基体改进剂体积5 μl。2.3 试验方法2.3.1 样品消解采样和制备过程中,应注意不使样品再次污染。样品经过表面除尘处理后,用水洗净,阴干。称取1.00 g~5.00 g样品于瓷坩埚中,先小火缓慢炭化至无烟,移入马弗炉650℃下灰化1小时,放冷。然后用盐酸2 ml、硝酸3 ml溶解后,加入高氯酸2 ml,小火加热至高氯酸白烟冒尽。反复多次直到灰化完全。用硝酸溶液(3+100)将灰分溶解,少量多次地过滤于25 ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。同时作空白。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311118_461108_1751239_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3 结果与讨论3.1 样品用量实验中发现在本文条件下,消解时样品取样量应该保证在消解、定容后的浓度不大于5 μg·ml-1范围。3.3 基体改进剂磷酸盐可提高灰化温度并使铬信号稳定,钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度。本文对使用磷酸氢二铵、抗坏血酸和氯化钯基体改进剂进行了实验,根据对结果的影响,选择了浓度为浓度为0.2 mg·ml –1氯化钯+抗坏血酸20 mg·ml –1的混合溶液(1+1)为本实验的基体改进剂。3.2 线性范围在本文2.2仪器工作条件下,以试剂空白调节仪器零点,发现在50 ng.ml-1浓度范围内有良好的线性关系,Abs与标准系列使用液浓度C的关系为Abs=0.01272×C,r=0.9987。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311119_461109_1751239_3.jpg[fo

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