铍元素

各位大侠：检测铍等重金属元素用什么分析仪器?

1 范围本方法适用于硅酸盐岩石，水系沉积物，土壤样品中铍钪钇等二十九个痕量、超痕量元素的测定，测定下限见表1。表1 分析元素测定定限（mg/g）元素测定限元素测定限元素测定限Be0.04Tb0.02Cu0.3Sc0.03Dy0.04Cd0.07Y0.02Ho0.02In0.02La0.01Er0.02Tl0.02Ce0.02Tm0.02Pb0.40Pr0.01Yb0.03Bi0.01Nd0.05Lu0.02W0.02Eu0.02Th0.04Mo0.01Sm0.07Co0.1Sn0.1Gd0.06Ni0.42 原理用ICP作为离子源，借助于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器的分辨率高，干扰少，检出限低的特点。采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）有机沉淀剂，使被测元素形成螯合物沉淀和三烷基氯化膦（TRPO）纤维素色层分离富集测定铍钪钇等29个元素。详细地研究了沉淀剂的选择、条件、陈化时间、沉淀处理以及三烷基氧化膦纤维素色层分离富集W，Mo，Sn的反应机理。3 试剂和材料3.1 酒石酸。3.2 APDC溶液10g/L，取1gAPDC溶于100mL水中，过滤使用。3.3 TRPO纤维素。3.4 TRPO纤维素柱直管式（f7.5×10mm）顶杯容积30mL，纤维素用量0.2g，使用前用50mL水淋洗一次，25mL5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸淋洗平衡，流速为0.6mL/min。4 仪器等离子质谱仪，仪器参数如下：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]操作条件射频发生器：功率1250W，反射功率＜5W。冷却气（Ar）15L/min，辅助气（Ar）0.5L/min，载气（Ar）0.75L/min，样品提升量1.7mL/min。接口参数：取样锥孔径1.2mm，截取锥孔径0.5mm，取样深度10mm。数据获取参数：多元素扫描方式（溶液2，3）扫描质量范围6～240amm，跳过区域12～22amm，36～43amm。MCA2048道，扫描次数100次，每道扫描时间400ms。多元素跳峰方式（溶液1），顶峰取点数3点，点间跨度10度，跳峰扫描次数10次，跳峰停留时间0.3s。5 试样的制备将样品粉碎至粒度74mm，在烘箱内105℃烘2h，待用。6 操作步骤6.1 试样溶液的制备 分析流程如下图，具体操作步骤如下：称取0.2g（精确至0.0001g）试样于10mL石墨坩埚中，加8mL HF，0.3mLH2SO4，低温电热板上加热分解，蒸干，冷却，称入1gNa2O2熔融，放入100mL烧杯中，加30mL水煮沸赶H2O2，用慢速滤纸过滤，10g/L Na2O2洗杯及沉淀5～6次，滤液（1）保留。氢氧化物沉淀用10mL沸HNO3（1+3）和2mL HNO3（1+1）溶解于原烧杯中，用热水洗8～10次，滤纸弃去。滤液（2）加入2滴0.1%百里酚兰指示剂，在pH计上调至pH2，加入5mL10g/L APDC沉淀剂，In，Tl，Cd，Bi，Co，Ni，Pb，Cu被沉淀，陈化2h过滤，水洗沉淀5～6次，滤液（3）保留。沉淀同样用10mL HNO3（1+3）和5mL HNO3（1+1）溶解，蒸至近1mL转入10mL比色管中，加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液，水稀释至刻度测定。接着向滤液（3）加入2滴1g/L中性红指示剂，调至pH7，加入5mL 10g/L APDC沉淀剂，REE，Sc，Th，Be被沉淀。以下手续同前处理。滤液（1）放水浴上蒸至湿盐状，准确加入10mL水，0.1mL200g/L酒石酸和12mL12mol/L HCl，此时溶液为5mol/L HCl-0.04mol/L酒石酸介质，将溶液倒入已用5mol/L酒石酸（25mL）淋洗平衡过的TRPO纤维柱内，流速0.6mL/min，溶液流完后，用5mL淋洗液洗杯及柱各4次，流出液和淋洗液弃去。吸附在柱上的W，Mo，Sn先用20mL热的0.3mol/L HCl-0.05mol/L酒石酸洗脱W及大部分Mo，继用25mL热的0.01mol/L酒石酸洗脱Sn及小部分Mo，洗脱液置水浴蒸至近1mL，转入10mL比色管中，加入1mL1000ng/mL Rh内标溶液，水稀至刻度测定。6.2 标准溶液的制备 被测定的29个元素全部用光谱纯金属或化合物配制成1mg/mL单元素贮备液，然后配制成浓度为10mg/mL的混合标准贮备液。使用前，溶液（2），（3）测定26个元素，将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL，并加入内标Rh100ng/mL[HNO3（2+98）]。溶液（1）为测定另3个元素，将混合元素标准贮备液稀释至100ng/mL，并加入内标Rh100ng/mL[1.2g/L酒石酸-HCl（3+97）]。6.3 分析元素质量数列表2表2 分析元素质量数元素质量数元素质量数元素质量数Be9Tb159Cu63Sc45Dy163Cd114Y89Ho165In115La139Er166Tl205Ce140Tm169Pb208Pr141Yb174Bi209Nd146Lu175W184Eu147Th232Mo98Sm153Co59Sn120Gd157Ni607 精密度取一个试样平行测定10次，其RSD%列表3。表3 测定元素的相对标准偏差元素RSD%元素RSD%元素RSD%La4.7Er10.0Bi8.1Ce3.1Tm10.0Pb6.8Pr8.0Lu13.0Tl6.2Nd5.2Y6.5Th6.8Sm7.5Yb9.5Be10.0Eu3.7Co5.6Sc6.9Gd6.5Ni5.9W9.2Tb7.7Cu3.0Sn7.0Dy4.8Cd8.8Mo9.5Ho10.5In9.58 几点补充说明8.1 测定In等元素溶液（2）的流程，各元素的回收率在94～104%之间。8.2 测定REE等元素溶液（3）的流程，各元素的回收率在94～102%之间。8.3 测定W，Mo，Sn溶液（1）的流程，回收率为：W98.6%，Mo98.4%，Sn100.8

USEPA 3052 6010C考核、锑、铍、硒、银、钼、钒，都是难做的元素！有做过的人指导下吗？扩项扩了EPA的 ，变态的老师考了这些，尼玛啊！！！这些都是痕量超级低的元素，就算做出来也是0.00Xmg/L （定容50，取0.25g)怎么做？

1 范围本方法适用于岩石、土壤，水系沉积物类型样品中37个主、次、痕量元素的同时测定，表1列出痕量元素的测定下限。表1 各元素测定限(mg/g)元素测定限元素测定限元素测定限元素测定限Ba0.06Gd2.7Sm2.4CaBe0.6La2Sr0.15FeBi10Li0.3Ta9KCd0.9Mo4Th3MgCe10Nb12V1.2MnCs1Nd5.7Y0.24NaCr3.6Ni4Yb0.3TiCu1.4P65Zn0.6Dy1.2Pb13Zr1Ga6.5Sc0.1Al2 原理采用多种酸在不同温度下，较长时间的分解试样。利用ICP光源温度高，检测限低，稳定性好，线性动态范围宽，基体效应少的特点。在60+1通道的分光计和带有自动背景校正，元素间相互干扰校正软件包的计算机，实现了同时测定37个主、次、痕量元素，除个别元素外，分析结果都很好。3 试剂和材料3.1 盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸，王水(VHNO3+VHCl=1+3)。3.2 聚四氟乙烯坩埚。3.3 铝电热板(铝板厚25mm，上面有50个坩埚形圆的凹槽，深约20mm)。4 仪器4.1 ICP直读光谱仪，0.75mm，光栅刻线2400/mm，通道数60+1，PDP11/23计算机，有光谱移位器，有自动背景校正和进行元素相互间干扰校正系统。4.2 射频发生器，功率2500W，频率27.12MHZ。4.3 高盐雾化器，附有蠕动泵，氩气流量：冷却气17L/min，载气0.4L/min，试液提升量3mL/min。积分时间7s。5 试样的制备将样品粉碎至粒度74mm，在烘箱内105℃烘2h，待用。6 操作步骤6.1 试样溶液的制备移取0.1g试样(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙烯坩埚中，加3mL盐酸，2mL硝酸，在特制铝电热板上加热，于110℃保持1.5h。向坩埚中加3mL氢氟酸，1mL高氯酸，加盖，在电热板上利用余热放置过夜。然后在130℃加热分解2h，打开坩埚盖，于150℃赶去氢氟酸至高氯酸白烟冒尽。加1.5mL VHCl+VH2O=1+1盐酸，0.5mL VHNO3+VH2O=1+1硝酸，溶解盐类后移入10mL比色管，用水稀至刻度，此时的酸度为王水（1+9）的溶液。摇匀待用。6.2 标准溶液的制备采用光谱纯金属或盐配制单个元素的标准贮备液，然后根据相互有化学或光谱干扰的一些元素不能放在一起的原则，组合成7组酸度为王水（1+9）的标准溶液(见表2)。表2 标准溶液分组及元素浓度编号元素浓度(mg/mL)1王水（1+9）(含所有痕量元素)0.012Al500Fe Ca Mg K250Ti Na1003Ba Bi Co Mn Pb Sr Zn104Be Li Ni Mo Th Zr105Cd Cr Cu P Sc 106Ce Ga La Nb Ta V Y107Dy Gd Nd Sm Yb56.3 分析线，背景扣除情况及干扰元素校正因数见表3。表3 分析线、背景扣除情况及干扰元素校正因数元素波长(nm)背景扣除情况干扰元素校正因数K值Al 308.215Ba 493.409Be 234.261扣左除Fe 0.00027Bi 223.061扣右边Fe 0.00008,Mg 0.00007Ca 317.933Cd 228.802扣左边Ce 418.659扣右边Zr 0.0346, Ti-0.0087Co 228.616扣两边T 0.0014Cr 267.716扣右边Cu 324.754扣右边Nb 0.0103, Mo 0.00078, Fe 0.00017Dy 353.171扣右边Mn 0.00275, V-0.0017, Ce 0.0012Fe 259.940Ga 294.364扣右边Mn –0.0094, Ti –0.0034, Fe 0.0002Gd 364.619扣右边Ce-0.022, Ti 0.0014, Cr 0.00034K 766.490La 379.477扣右边Ce 0.0052, Fe 0.0002Li 670.784Mg 279.079Mn 257.610扣右边Fe-0.00032Mo 202.030扣左边Fe-0.00019Na 588.995Nb 271.662Mo 0.015, Zr 0.0079, Fe 0.006 Mn 0.0045, Mg 0.0029, Ti 0.0028Nd 386.341扣右边Th 0.188, Nb-0.0268, Ce-0.008 Ti-0.0038, Mn 0.0025Ni 231.204扣左边P 214.914Al 0.0037, Mg 0.0019, Fe 0.0019Pb 220.353扣右边Nb 0.017, Cr-0.0013, Al 0.00075 Ti 0.00052Sc 361.384Sm 442.434扣右边Cr0.0009, Ti 0.00043, Nb-0.0003Sr 421.552Ta 240.063扣左边Th 401.913扣左边Ce 0.0542Ti 334.941V 292.402扣左边Cu 0.00195, Mo-0.0056Y 371.030Yb 328.937扣左边Zn 231.856扣左边Cu 0.00458Zr 343.823扣两边待仪器稳定后，使软件进入程序，先用标准两点法进行标化，然后分析试样，每隔10个试样，加测一次监控样，对分析过程的质量进行监控。通过软件对原始数据进行背景扣除，谱线干扰校正和稀释因数换算后，由打定机打出分析结果。7 精密度经三周内10次独立分析GBW07301-GBW07308标准物质的分析结果统计，主要元素及次要元素的RSD为2%~5%，痕量元素为5%~10%，在接近测定限时约为20%。8 几点补充说明8.1 此法用混合酸溶解样品，是为了适应大批样品的多元素同时测定；但对于样品中如含有刚玉，尖晶石，铬铁矿，锆石等难溶矿物，则溶解不完全。8.2 酸分解样品的优点是操作简便，大量SiO2除去，盐量减少，但Zr往往分解不完全，使测定结果偏低；Al，Nb，Cr等元素因赋存状态不同，分析结果也可能偏低。8.3 当干扰元素对分析元素的激发是负影响时，校正因数K值为负值。9 参考文献9.1岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析[M]第二分册(第三版).北京：地质出版社,1991，242~244.9.2殷宁万等.化探样品的等离子体直读光谱分析

大家好，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的元素灯转盘皮带老化，皮带齿老化脱落，要进行更换，不知道哪位老师知道从哪里可以购买，谢谢！

测试一批金属样品，使用王水消解，按照内标法加Y元素，标曲做的不错，QC回测在要求偏差范围内，随机质控样也符合要求，质控图稳定，但是一批样品内标元素有波动，内标元素波动从0.6-1,0，一般都有哪些因素导致，欢迎讨论？

用不同仪器测量同一批样品中的镁元素，火焰方法，两者镁含量相差近10%，请问造成这样结果的原因是什么？

No gas 模式下测定的元素都有哪些啊，如硼，铍等，或者含量低的元素：比如联机状态下测砷的形态，或者汞，溴等都要用到No gas 模式，欢迎大家一起讨论哦

[color=#333333]点击链接查看更多：[font=&][color=#333333][url]https://www.woyaoce.cn/service/info-16223.html[/url][/color][/font]服务背景[/color][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333]植物体内的无机元素也就是矿质元素。构成生物体的元素，已知有五十多种，除去C、H、O、N四种构成水分和有机物质的元素外，其它元素统称为无机质（矿物质）成分。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测内容[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]本公司只做化工技术服务（包括但不限于配方分析、产品质检、材质检测、牌号分析、产品质检等），不生产不出售任何商品，页面显示价格非实际检测费用，具体检测流程、周期以及费用情况，请咨询客服或工程师[img=undefined,785,568]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175449_6891.jpg[/img][img=undefined,787,382]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175449_8658.jpg[/img][img=undefined,789,400]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_0104.jpg[/img][img=undefined,775,429]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_1578.jpg[/img][img=undefined,786,483]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_3102.jpg[/img][img=undefined,789,528]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_4508.jpg[/img][img=undefined,785,314]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_5846.jpg[/img]

[align=center]微波消解-ICP-AES测定葡萄皮渣中的生命元素[/align][align=center] [/align][b]摘 要[/b] 葡萄皮渣是葡萄酒生产过程中产生的廉价副产物，因其富含多种有益于人类健康的功能性成份而具有很高的潜在利用价值。本文采用微波消解技术处理样品，建立了ICP-AES法测定酿酒葡萄赤霞珠、霞多丽和野生山葡萄、毛葡萄皮渣中钾、钠、钙、镁、铬、铜、铁、锰、镍、硒、锌、钴、钒、锡、钼等15种生命元素的方法。对微波消解程序(包括消解液体系、用量等)和ICP仪器操作参数进行了优化选择，并对分析方法进行了质量评价。结果表明：葡萄皮渣中含有种类丰富的生命元素，其中K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn等含量较高，Cr、Ni、Se、Co、V、Sn及Mo等含量也不容忽视。在优化条件下，方法的RSD为0.56%～3.21%(n=10)，平均加标回收率为95.1 %～110.2 %(n=6)。该方法精密度高、重现性好，完全满足葡萄皮渣中多种生命元素的测定。结合前人研究成果，揭示了葡萄皮渣具有较高的营养和保健价值。[b]主题词 [/b]微波消解；ICP-AES；葡萄皮渣；生命元素[url=file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/%E6%A1%8C%E9%9D%A2/%E5%A4%A7%E8%B5%9B%E6%8A%95%E7%A8%BF/9%E6%9C%88%E4%BB%BD%E6%8A%95%E4%BA%86/%E6%B3%A2%E6%B6%88%E8%A7%A3-ICP-AES%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E8%91%A1%E8%90%84%E7%9A%AE%E6%B8%A3%E4%B8%AD%E7%9A%84%E7%94%9F%E5%91%BD%E5%85%83%E7%B4%A0.doc#_ftn1]*[/url]引 言葡萄皮渣(Grape Pomace, GP)包括葡萄皮、葡萄籽、果梗及果肉残留，是葡萄酒产业的主要副产物之一，其产率约占葡萄重量的20%[sup][/sup]。葡萄皮渣以富含诸如葡萄籽油(Grape Seed Oil，GSO)、花青素(Anthocyanin, AN)及抗氧化物质(Antioxidant)等一系列高附加值产物而越来越受到人们重视。目前，国外对葡萄皮渣的研究主要集中在4个方面：葡萄皮渣中所含功能性成分的提取回收，如天然色素(Natural Colorants, NC)[sup][/sup]、膳食纤维(Dietary Fibre, DF)[sup][/sup]、有机酸(Organic Acid，OA)[sup][/sup]、以亚油酸为主的多不饱和脂肪酸(PolyunsaturatedFatty Acids)[sup][/sup]和具有抗氧化能力的多酚类化合物(Polyphenolic Compounds, PC)[sup][/sup]；青贮葡萄皮渣饲喂反刍类动物的研究[sup][/sup]；利用微生物对葡萄皮渣进行发酵生产酶的研究[sup][/sup]；葡萄皮渣作为有益肥料的研究[sup][/sup]。但目前对葡萄皮渣中多种生命元素的研究及测定方法尚未见公开报道。近年来，随着我国葡萄酒产业的快速发展，每年产生的葡萄皮渣量达10余万吨。然而，葡萄皮渣通常被丢弃或不经任何处理直接当成肥料使用的现象在国内仍旧很普遍。既造成一定程度的环境污染，也浪费了具有潜在价值的生物资源。因此，对葡萄皮渣综合利用的相关研究对我国葡萄酒产业的可持续发展具有重要意义。赤霞珠([i]V[/i].[i]vinifera [/i]cv. Cabernet Sauvignon)和霞多丽([i]V[/i].[i]vinifera [/i]cv. Chardonnay)分别是我国栽培面积最大的红色和白色酿酒葡萄品种；山葡萄([i]Vitis Amurensis Rupr[/i].)和毛葡萄([i]Vitis quinquangularis[/i].)分别是我国北方和南方最重要的具有实际利用价值的两个野生葡萄种类[sup][/sup]。上述4种类型的葡萄是我国目前最具代表性的酿酒葡萄种类。ICP-AES以其灵敏度高、精密度高、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等优点，已被广泛应用于样品中无机元素的测定[sup][/sup]。本文结合消解速度快、完全及回收率高的微波消解技术[sup][/sup]，应用ICP-AES对上述4种葡萄皮渣中K、Na、Ca、Mg、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Se、Zn、Co、V、Sn、Mo等15种生命元素的含量进行了测定，以期为我国葡萄皮渣的研究利用提供理论依据。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：IRIS Intrepid Ⅱ XSP型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司)，玻璃同心雾化器(Concentric nebulizer)，旋流雾化室；MARS5 型微波消解系统(美国培安公司)；BP190S型电子天平(德国Sartorious公司)；Milli-Q型超纯水制备系统(美国Millpore公司)。试剂：优级纯硝酸、过氧化氢和盐酸(德国Merck公司)；浓度为1000 μg mL[sup]-1[/sup] 的K，Na，Ca，Mg，Cr，Cu， Fe，Mn，Ni，Se，Zn，Co，V ，Sn，Mo等标准物质储备液购自国家钢铁材料测试中心。所有涉及器皿均用20 %的HNO[sub]3[/sub]溶液浸泡一段时间后再用去离子水反复冲涤晾干备用。1.2 样品来源及处理研究用赤霞珠和霞多丽品种的皮渣来自陕西杨凌，山葡萄皮渣来自吉林左家，毛葡萄皮渣来自湖北郧西。4种葡萄皮渣均为葡萄酒厂酿造后的废弃物，于压榨后立即在清洁条件下晾干，70 ℃下干燥5 h后研成粉状备用。准确称取皮渣0.2500 g于PFA消解罐中, 加入4 mL HNO[sub]3[/sub]+ 1 mL H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]+ 0.5 mL HF的消解液，置入密封体系中，旋紧密封盖, 再置于微波消解炉中, 按照优选后程序升温进行消解。消解完毕，取出样品罐，冷却后于通风橱中打开样品罐，转移消解液，超纯水少量多次冲洗消解罐，合并消解液与洗液，并将其蒸发近干，溶解解残渣，定容至50 mL容量瓶中摇匀，同时处理平行样和空白备测。1.3 ICP-AES工作参数不同元素的具有不同的激发特性，对于电离电位能高的元素适当降低雾化器压力和增加RF功率可以降低元素的检出限。优化后ICP-AES的主要操作参数RF frequency为27.12 MHz, RF power为980～1150 W, Argon coolant为13 L min[sup]-1[/sup], Argon auxiliary为1.3 L min[sup]-1[/sup], Argon carrier为0.85 L min[sup]-1[/sup], Solution uptakerate为1.85mL min[sup]-1[/sup], Nebulizer pressure为15～20psi(1 psi=6890 Pa)，长波段积分时间为5 s，短波段30 s，分析线见表2。工作方式：全谱直读多元素测定，蠕动泵进样。2 结果与讨论2.1 消解条件的选择针对葡萄皮渣的特点，对消解体系种类与用量、微波消解程序进行考察。与高氯酸、硫酸、盐酸等消解液相比较，选择HNO[sub]3[/sub] + H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]+ 少量HF组合作为消解体系，可以最大限度地降低试验误差，试验发现加入适量H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]可以大大增强HNO[sub]3[/sub]的消解能力并可以在短时间内完全消解葡萄籽中的油脂类物质。在不加HF时，Na、Cu、Fe等元素的测定值明显低于加HF时的测定值，表明少量的HF可以消除样品中硅对某些元素的影响。微波消解结束之后将消解液蒸发近干以除去HF残留，减少其对雾化器的损伤，然后用5 %的HNO[sub]3[/sub]溶解残渣定容至50 mL，最终的消解液澄清透明，表明已经消解完全。微波消解程序如表1所示。[align=center]表1 微波消解条件[/align][align=center][b]Table 1 Microwavedigestion conditions[/b][/align] [table=557][tr][td] [align=center]样品量(g)[/align] [align=center]Sample weight[/align] [/td][td] [align=center]HNO[sub]3 [/sub](mL)[/align] [align=center]HNO[sub]3[/sub] volume[/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub](mL)[/align] [align=center]H[sub]2[/sub]O[sub]2 [/sub]volume[/align] [/td][td] [align=center]HF(mL)[/align] [align=center]HF volume[/align] [/td][td] [align=center]温度(℃)[/align] [align=center]Temperature[/align] [/td][td] [align=center]功率(W)[/align] [align=center]Power[/align] [/td][td] [align=center]时间(min)[/align] [align=center]Digestion time[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]0.25[/align] [/td][td=1,4] [align=center]5[/align] [/td][td=1,4] [align=center]2[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.5[/align] [/td][td=1,4] [align=center]140[/align] [/td][td] [align=center]300[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]400[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]2.2 分析线的选择及元素检测限ICP-AES具有多元素、同一元素多谱线同时测定及同步背景校正等功能。分析线的选择直接影响测定结果的准确性，遵循共存元素干扰谱线少、灵敏度高、精密度好的原则，综合考虑选择出各元素的最佳分析波长。在仪器的最佳测试条件下，测定消解后的空白溶液10次，其结果的3倍标准偏差为仪器的检出限(DL)。分析线和检出限结果见表2。[align=center]表2 分析线及元素检出限[/align][align=center][b]Table 2 Analytical lines and detection limits of the elements[/b][/align] [table=535][tr][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]波长(nm)[/align] [align=center]Wavelenghth[/align] [/td][td] [align=center]检出限(μg mL[sup]-1[/sup])[/align] [align=center]Detection limit[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]波长(nm)[/align] [align=center]Wavelenghth[/align] [/td][td] [align=center]检出限(μg mL[sup]-1[/sup])[/align] [align=center]Detection limit[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[/align] [/td][td] [align=center]776.491[/align] [/td][td] [align=center]0.0354[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]231.604[/align] [/td][td] [align=center]0.0041[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Na[/align] [/td][td] [align=center]588.995[/align] [/td][td] [align=center]0.0945[/align] [/td][td] [align=center]Se[/align] [/td][td] [align=center]196.090[/align] [/td][td] [align=center]0.0045[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ca[/align] [/td][td] [align=center]393.366[/align] [/td][td] [align=center]0.0350[/align] [/td][td] [align=center]Zn[/align] [/td][td] [align=center]213.856[/align] [/td][td] [align=center]0.0055[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td] [align=center]279.553[/align] [/td][td] [align=center]0.0331[/align] [/td][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]228.616[/align] [/td][td] [align=center]0.0061[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]206.149[/align] [/td][td] [align=center]0.0056[/align] [/td][td] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]310.230[/align] [/td][td] [align=center]0.0085[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]324.754[/align] [/td][td] [align=center]0.0025[/align] [/td][td] [align=center]Sn[/align] [/td][td] [align=center]189.989[/align] [/td][td] [align=center]0.0135[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]259.940[/align] [/td][td] [align=center]0.0486[/align] [/td][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]202.030[/align] [/td][td] [align=center]0.0240[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]0.0024[/align] [/td][td] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table]2.3 校准曲线根据各元素在样品中的不同含量水平，用5 %的HNO[sub]3[/sub]逐级配制15种生命元素的混合标样溶液进行ICP-AES测定，设置3次重复，绘制标准曲线并计算相关系数。结果见表3，各元素的相关系数值表示线性关系良好。[align=center]表3 各元素的回归方程及相关系数[/align][align=center][b]Table 3 Calibration curves and correlationcoefficients of the elements[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]回归方程[/align] [align=center]Regression[/align] [align=center]equation[/align] [/td][td] [align=center]相关系数[/align] [align=center]correlation coefficient[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]回归方程[/align] [align=center]Regression[/align] [align=center]equation[/align] [/td][td] [align=center]相关系数[/align] [align=center]correlation coefficient[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 29.229 [i]X [/i]-1.7753[/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 33.495 [i]X [/i]-0.2545[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Na[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 119.88 [i]X [/i]+14.85[/td][td] [align=center]0.9996[/align] [/td][td] [align=center]Se[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 4.0155 [i]X [/i]-0.0166[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ca[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 1516.6 [i]X [/i]+5.5833[/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]Zn[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 182.52 [i]X [/i]-2.0572[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 278.73 [i]X [/i]-16.22[/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]Co[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 82.65 [i]X [/i]-0.7289[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 44.685 [i]X [/i]-0.7992[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]V[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 30.549 [i]X [/i]-0.2637[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 16.252 [i]X [/i]-0.0936[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]Sn[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 10.234 [i]X [/i]-0.318[/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 14.44 [i]X [/i]-0.4721[/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 6.7404 [i]X [/i]-0.4145[/td][td] [align=center]0.9996[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td][i]Y [/i]= 79.554 [i]X [/i]+0.0279[/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table]2.4 样品中生命元素的测定及分析方法质量的评价准确称取4种葡萄皮渣各0.2500 g，按照上述所建立的微波消解程序及测定条件分析样品中的生命元素，各样品平行处理10份，取平均值为测定结果，并考察方法的精密度。另取各样品6份添加适量的混合标样溶液考察方法的平均加标回收率。结果见表4，所有元素的相对标准偏差均小于3.21%，平均加标回收率在95.1 %～110.2 %之间，表明该分析方法准确度、精密度皆好。葡萄皮渣中含有种类丰富的生命元素，尤以其中的 K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn等含量相对较高，Cr、Ni、Se、Co、V、Sn及Mo的含量也不容忽视，结合前人研究，进一步突显示出葡萄皮渣具有较高的保健、医疗和营养价值，有必要对这一葡萄酒产业的副产物进行综合开发利用。[align=center]表4 葡萄皮渣中各元素的平均含量及分析方法的RSD([i]N [/i]=10)和回收率([i]N [/i]=6)[/align][align=center][b]Table 4 Average contents of theelements in grape pomace(μg g[sup] -1[/sup])[/b][/align][align=center][b]Average RSD ([i]N [/i]=10) and recovery([i]N [/i]=6) of the analytical method[/b][/align] [table=563][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]赤霞珠[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/ %[/align] [/td][td] [align=center]回收[/align] [align=center]率/ %[/align] [/td][td] [align=center]霞多丽[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/ %[/align] [/td][td] [align=center]回收[/align] [align=center]率/ %[/align] [/td][td] [align=center]山葡萄[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/ %[/align] [/td][td] [align=center]回收[/align] [align=center]率/ %[/align] [/td][td] [align=center]毛葡萄[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center]/ %[/align] [/td][td] [align=center]回收[/align] [align=center]率/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]K[/align] [/td][td] [align=center]7310[/align] [/td][td] [align=center]3.01[/align] [/td][td] [align=center]97.9[/align] [/td][td] [align=center]15800[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]102.3[/align] [/td][td] [align=center]26700[/align] [/td][td] [align=center]1.54[/align] [/td][td] [align=center]99.5[/align] [/td][td] [align=center]8710[/align] [/td][td] [align=center]2.89[/align] [/td][td] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Na[/align] [/td][td] [align=center]710.6[/align] [/td][td] [align=center]3.12[/align] [/td][td] [align=center]96.3[/align] [/td][td] [align=center]310.8[/align] [/td][td] [align=center]2.62[/align] [/td][td] [align=center]97.9[/align] [/td][td] [align=center]430.4[/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]97.5[/align] [/td][td] [align=center]807.1[/align] [/td][td] [align=center]3.21[/align] [/td][td] [align=center]98.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ca[/align] [/td][td] [align=center]1670[/align] [/td][td] [align=center]2.87[/align] [/td][td] [align=center]95.6[/align] [/td][td] [align=center]1470[/align] [/td][td] [align=center]2.68[/align] [/td][td] [align=center]97.6[/align] [/td][td] [align=center]1290[/align] [/td][td] [align=center]0.95[/align] [/td][td] [align=center]95.1[/align] [/td][td] [align=center]2740[/align] [/td][td] [align=center]2.64[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mg[/align] [/td][td] [align=center]674.4[/align] [/td][td] [align=center]2.12[/align] [/td][td] [align=center]102.1[/align] [/td][td] [align=center]532.7[/align] [/td][td] [align=center]2.31[/align] [/td][td] [align=center]105.6[/align] [/td][td] [align=center]478.5[/align] [/td][td] [align=center]2.51[/align] [/td][td] [align=center]101.4[/align] [/td][td] [align=center]641.5[/align] [/td][td] [align=center]1.98[/align] [/td][td] [align=center]104.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]3.165[/align] [/td][td] [align=center]1.04[/align] [/td][td] [align=center]97.8[/align] [/td][td] [align=center]2.684[/align] [/td][td] [align=center]1.08[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]1.034[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]98.2[/align] [/td][td] [align=center]2.927[/align] [/td][td] [align=center]1.02[/align] [/td][td] [align=center]106.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]19.87[/align] [/td][td] [align=center]0.88[/align] [/td][td] [align=center]102.3[/align] [/td][td] [align=center]16.34[/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]102.3[/align] [/td][td] [align=center]17.67[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]103.8[/align] [/td][td] [align=center]9.736[/align] [/td][td] [align=center]0.92[/align] [/td][td] [align=center]101.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]436.5[/align] [/td][td] [align=center]1.87[/align] [/td][td] [align=center]98.3[/align] [/td][td] [align=center]259.8[/align] [/td][td] [align=center]1.58[/align] [/td][td] [align=center]108.4[/align] [/td][td] [align=center]654.2[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][td] [align=center]99.5[/align] [/td][td] [align=center]222.2[/align] [/td][td] [align=center]0.84[/align] [/td][td] [align=center]99.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]15.87[/align] [/td][td] [align=center]1.46[/align] [/td][td] [align=center]99.1[/align] [/td][td] [align=center]31.96[/align] [/td][td] [align=center]1.15[/align] [/td][td] [align=center]101.5[/align] [/td][td] [align=center]22.80[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][td] [align=center]29.37[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]101.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]2.084[/align] [/td][td] [align=center]1.39[/align] [/td][td] [align=center]103.2[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.98[/align] [/td][td] [align=center]110.2[/align] [/td][td] [align=center]4.623[/align] [/td][td] [align=center]0.56[/align] [/td][td] [align=center]103.8[/align] [/td][td] [align=center]1.398[/align] [/td][td] [align=center]1.64[/align] [/td][td] [align=center]104.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Se[/align] [/td][td] [align=center]0.656[/align] [/td][td] [align=center]1.04[/align] [/td][td] [align=center]96.7[/align] [/td][td] [align=center]0.527[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]98.6[/align] [/td][td] [align=center]0.261[/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]97.4[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.94[/align] [/td][td] [align=center]97.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Zn[/align] [/td][td] [align=center]65.24[/align] [/td][td] [align=center]2.36[/align] [/td][td] [align=center]99.2[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][td] [align=center]1.94[/align] [/td][td] [align=center]101.2[/align] [/td][td] [align=center]15.62[/align] [/td][td] [align=center]0.69[/align] [/td][td] [align=center]105.6[/align] [/td][td] [align=center]28.54[/align] [/td][td] [align=center]2.46[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]1.48[/align] [/td][td] [align=center]104.3[/align] [/td][td] [align=center]0.065[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][td] [align=center]106.7[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]103.8[/align] [/td][td] [align=center]0.068[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]106.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]0.256[/align] [/td][td] [align=center]1.46[/align] [/td][td] [align=center]101.4[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]103.2[/align] [/td][td] [align=center]0.771[/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]102.1[/align] [/td][td] [align=center]0.866[/align] [/td][td] [align=center]0.98[/align] [/td][td] [align=center]98.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sn[/align] [/td][td] [align=center]8.578[/align] [/td][td] [align=center]1.27[/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][td] [align=center]4.756[/align] [/td][td] [align=center]1.15[/align] [/td][td] [align=center]99.5[/align] [/td][td] [align=center]4.324[/align] [/td][td] [align=center]1.05[/align] [/td][td] [align=center]100.9[/align] [/td][td] [align=center]6.734[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][td] [align=center]105.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]0.214[/align] [/td][td] [align=center]1.15[/align] [/td][td] [align=center]104.6[/align] [/td][td] [align=center]0.314[/align] [/td][td] [align=center]0.94[/align] [/td][td] [align=center]98.4[/align] [/td][td] [align=center]0.572[/align] [/td][td] [align=center]1.15[/align] [/td][td] [align=center]100.1[/align] [/td][td] [align=center]0.646[/align] [/td][td] [align=center]1.84[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][/tr][/table][b]参 考 文 献[/b][hr/]

在样品分析时，如果测定元素多，有的要配成两套标液，每套系列中含有不同的元素，分别做标线。请问，因为样品测定时，只测定一个样品里的所有的元素，标液是两套，而样品只是一个，也就是说没做到基体匹配。这个会不会对测定结果有影响。

最近我买了一批国标中心的1000ppm单元素标准液，准备混配成≤10ppb的标准液上机检测。现在就有这么一个问题，比如Ca的1000ppm标准液里面含不含有诸如Fe、Na啊之类的其它元素？会不会对我的检测产生影响呢？

我问个很菜的问题 在测样品时元素灯和氘灯能量没到100%，有关系吗，尤其是测Cu时氘灯能量根本就调不到100% 本人用的是标准加入法，盐酸体系。在此就先谢谢了！

自己整理的一点资料，拿来给大家共享一下！希望有用得着的地方！AAS可测元素种类大全火焰法可测元素70余种： 锂（Li）， 钠（Na），铷（Rb），铯（Cs），铍（Be），镁（Mg），钙（Ca），锶（Sr），钡（Ba）, 钪（Sc）, 镧（La）、钇（Y）、锆（Zr）, 铪（Hf）, 钒（V）, 铌（Nb）, 钽（Ta）, 铬（Cr）, 钼（Mo）, W,（钨）. 锰（Mn）, Tc（锝）, 梾（Re）, 铁（Fe）, 钌（Ru）, 锇（Os）, 钴（Co）, 铑（Rh），铱（lr），镍（Ni），钯（Pd），铂（Pt），铜（Cu），银（Ag），金（Au），锌（Zn），镉（Cd），汞（Hg），硼（B），铝（Al），镓（Ga），镓铟（In），钛（Tl），硅（Si），锗（Ge），锡（Sn），铅（Pb），磷（P），砷（As），锑（Sb），铋（Bi），硒（Se），碲（Te），铈 （Ce），钍（Th），镨（Pr），钕（Nd），钐（Sm），铕（ Eu），钆（Gd），铽（Tb），镝（Dy），钬（Ho），铒（Er），铥（Tm），镱（Yb），镥（Lu），铀（U）石墨炉法可测元素60余种：锂Li，钠Na，钾K, 铷Rb，铯Cs，铍Be，镁Mg，钙Ca，锶Sr，钡Ba, 钪Sc, 钇Y, 镧La,，钛Ti, 钒V, 铬Cr, 钼Mo, 锰Mn, 锝Tc, 铼Re, 铁Fe, 钌Ru, 锇Os, 钴Co, 铑Rh , 铱lr，镍Ni，钯Pd，铂Pt，铜Cu，银Ag，金Au，锌Zn，镉Cd，汞Hg，硼B，铝Al，镓Ga，镓In，钛Tl，硅Si，锗Ge，锡Sn，铅Pb，磷P，砷As，锑Sb，铋Bi，硒Se，碲Te，镨Pr，钕Nd，钐Sm，铕Eu，钆Gd，铽Tb，镝Dy，钬Ho，铒Er， 铥Tm，镱Yb，镥Lu，铀U氢化物法可测元素数十种：锗Ge，砷As，硒Se，锡Sn，锑Sb，碲Te，汞Hg，铅Pb，铋Bi

自从拉瓦锡1789年列出世界上第一张正确的元素表格以来，整整200年间，人类在寻找物质基元——元素的过程中，尽管有过很多激动人心的时刻，但对元素家族来说，每增加一个新的成员，都让人类经历一番漫长的等待，而且越是往后，新元素出现的机会就越少。这实际上是在暗示人们，元素并不是可以无休止地“发现”下去的。就像是一个金矿，你今天可能会挖出一块很大的金子来，而后天，再后天，你就可能一点金子都挖不出来，因为它压根儿就没有金子了。认识到这一点，并不容易，因为在我们的脑子里，存在着某种强磁般的力量，凡是遇到这类问题，它时刻把你引到认识论的“怪圈”上去。如“人类认识的阶段性”、“认识的辩证法”等等，唯物主义也好，唯心主义也好，思辨的世界观会使你在这个不幸的“怪圈”中如坠烟海，始终说不出个所以然。 　　 　　以下是人类在寻找元素过程中留下的印记： 　　 　　1741年以前，已经知道但当时并不认为是元素的有16种物质：金、银、铜、铅、锡、铁、汞、锑、铋、锌、铂、钴、硫、碳、磷、砷。 　　 　　1741-1787年，元素概念业已确立，发现了氢、氧、氮、氯、碲、锰、钼、镍、钨9种新的元素，累计发现元素25种。 　　 　　1787-1803年，发现了铬、铍、铀、钛、钇、钽、锆、铈、铑、钯、铌11种元素，累计发现元素36种 　　 　　1803-1808年，发现了锇、铱、钾、钠、钡、锶、钙\硼、镁9种新元素，累计发现元素45种。 　　 　　1808-1842年，发现了硒、溴、碘、钒、硅、镉、钍、铝、镧、锂10种新元素，累计发现元素55种。 　　 　　1842-1859年，发现铒、铽、钌3种新元素，累计发现元素58种。 　　 　　1859-1868年，门捷列夫周期系建立，发现新元素12种（其中包括将钕镨分解为钕和镨两种元素）：钪、镓、镜、锗、镨、钕、钐、钆、钬、铥、氟、镝，累计发现元素74咱。 　　 　　1889-1898年，发现惰性气体等元素7种：氦、氖、氩、氪、氙、镭、钋，累计发现元素81种。 　　 　　1898-1907年，发现氡、锕、镥、铕4种新元素，累计发现元素85种。 　　 　　1907-1937年，发现了镤（1913）、铪（1923）和铼（1925）3种新元素，累计发现元素88种。 　　 　　1937年，在天然条件下发现迄今为止的最后一种元素钫，累计发现元素89种。 　　 　　彼此以后，人类还“发现”过一些新的元素，但这种“发现”已非原来意义下的发现了，因为这些元素都是以上述元素为基础，利用核反应的方法，即通过用a粒子、氘核、质子或中子对其邻近元素（按照门捷列夫周期表中的位置）的核作用而人工制造出来的。从某种意义上说，这些人工合成的新元素已经更新换代了其他为物质基元的大部分含义。 　　 　　用人工方法制造元素的工作始于1938年，1938-1940年，人工合成了锝、钷、砹3种元素，使人类发现的元素达92种，正好填满门捷列夫周期系。1940年，人工合成地球上自然界中当时尚未找到的最初2种新元素（铀后元素）镎和钚。1945-1955年，又合成了7个铀后元素镅、锔、锫、锎、锿、镄和钔，1955年以后，则合成了锘和铹，并初步预见到104-107号元素可能具有的某些特征。 　　 　　从1741年至今的250年间，人类平均每10年发现的元素还不足4种，而从1937年以来，人类在天然条件下几乎没有发现过新的元素，而只是通过人工的方法，合成了约20种在自然条件下转瞬即逝的“人造元素”。

难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定，原吸从样品溶解，到测定，需要注意哪些问题，比如使用什么样的火焰类型等方面考虑。

有知道标样GSBZ50009-88中Cd、Cu、Cr、Ni等元素的含量吗？产品批号为200930

本人新手，现因实验要求，要对一批植物样品进行多种微量元素的检测，包括铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁、氮、磷。现在已经确定方案：铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁这8种元素使用火焰原子吸收方法检测。对于磷，用采用钼黄显色光度法。现在最麻烦的是氮的测定，查阅了很多方法，貌似都不适合大批量的样品操作，而且有些仪器条件并不具备现在请教各位老师，有没有一种测定氮的方法，比较节约时间的，适宜于大批量的样品测定，最好能用滴定，或分光光度计的。备注：目前样品状态，已经烘干并研磨成粉

下午好,大家从事操作原子吸收光谱仪,我们首先是做标准曲线,一、做标准曲线就需要配制各单元素四至五个不同浓度点标准溶液;配制单元素如铅、铜、铬、汞，镉、银等，一般保质为几个月？ A 、一个月期限 B、二个月期限 C、三个月期限 D、半年期限 二、原子吸收光谱仪各单元素标准溶液浓度为1000ug/ml,在配制过程中要加入不同浓度介质溶液如(10%硝酸.5%盐酸)等.最关键是各单元素生产批号, 有效期为两年,单元素有值日期;单元素标准溶液由国家标准样品证书;由国家质量监督检验检疫总批准;然而单元素两年有效已经是否如处理; A 、两年单元素有效过期就作废处理， B 、继续使用半年至一年是否合理； C 、请购新标准品；三、新购的单元素标准品买回检查生产批号已经过三个月 处理方法； A 、退换近期生产生产 批号单元素标准溶液； B 、 厂家或代理商不予退换应如何处理； C 、接收新进标准溶液，下次注意就好；四、 国家标准样品证书的标准单元素正规厂家有多少？并且获得国家质量监督检验检疫总局 批准；如国家钢铁材料测试中心、纳克标准溶液、百灵科技有限生产标准溶液等。

有没有管控铍的法规或标准，针对的物质是哪些，限值是多少？

测锆合金中铬元素的含量，以前一直能把标准物质测准，最近一直测不准，而且一直比标准物质高出的值很稳定，基体匹配，试了各种条件和流速，还不是测高了，不知道原因出在哪？求大神指点。谢谢

一般大家用ICP测试的时候，是依据哪个标准呀？比如说US EPA6010C， 就是其中之一。这里方法验证的元素有31种（铝，锑，砷，钡，铍，硼，镉，钙，铬，钴，铜，铁，铅，锂，镁，锰，汞钼，镍，磷，钾，硒，二氧化硅，银，钠锶，钛，锡，铊，钒，锌）。请问除了这些，ICP还可以测试更多元素吗？

摘要对葡萄酒酿造过程中的矿质元素进行了系统的研究，结果表明：葡萄果实与葡萄酒中的矿质元素的含量分布从大到小依次是钾、钙、镁、钠、铁、铜、锌；其在果皮中的含量均大于在果肉中的含量；各种矿质元素在整个酿造过程中均在变化，其中，钾、镁、钙、钠、铁的含量升高，并且以铁的升幅最大，而铜、锌的含量略有降低；产区之间、品种之间、年份间矿质元素的含量存在一定差异，以铜、锌的变化最大。　　关键词葡萄；葡萄酒；矿质元素;含量；分布；葡萄酒是采用新鲜葡萄或葡萄汁经过完全或部分酒精发酵所得到的饮料。矿质元素是葡萄酒的主要组成成分之一，它参与葡萄酒的理化变化，影响葡萄酒的稳定性及感官特性，作为葡萄酒的功能性成分或作为有害成分而被限制等。因此，研究分析葡萄酒中主要矿质元素的变化，对于了解葡萄酒的特点，改进酿酒工艺，提高与稳定葡萄酒质量具有重要的意义。1、 材料与方法 1.1材料 供试葡萄品种为：赤霞珠、蛇龙珠、佳丽酿、贵人香、霞多丽、玫瑰香等；样品包括葡萄果实与葡萄酒；材料来源：烟台不同产地，国内与国外产地； 1.2方法葡萄果实测定：取取成熟葡萄果实，将果皮与果肉分离，用滤纸吸干果皮水分，分别称重，经消化处理后测定；葡萄酒（汁）样品直接测定。分析仪器为ANALYST 100原子吸收光谱仪（美国PE公司产品），火焰法与原子发射法相结合。2、 结果与分析 2.1矿质元素的回收率 对葡萄酒中7种主要矿质元素进行回收率测试显示，各元素的回收率均达到了试验对回收率在85%-110%之间的要求（表1）,其中，铅在所有测定测中均未检测出。表1 葡萄酒中矿质元素的回收率矿质元素 钾 钙 钠 镁 铁 铜 锌回收率91.06%98.61%96.48%96.33%99.32%98.86%99.1%

各金属元素的作用或中毒的现象（Ps.真的不要惹恼学化学的人。。。）2012-07-14 | 阅：1 转：76 | 分享http://pubimage.360doc.com/wz/tb10.gif 锂Li 锂能改善造血功能，提高人体免疫机能。锂对中枢神经活动有调节作用，能镇静、安神，控制神经紊乱。锂可置换替代钠，防治心血管疾病。人体每日需摄入锂0.1mg左右。 锂的生物必需性及人体健康效应。锂是有效的情绪稳定剂。随着新的情绪稳定剂的出现，对锂治疗的兴趣和研究虽已减少，但锂仍是治疗急性躁狂症和躁狂-抑郁病预防性管理的最有效措施。许多研究证明，锂对动物和人具有必需功能或有益作用。动物缺锂可导致寿命缩短、生殖异常、行为改变及其他异常。人类流行病学研究显示，饮水锂浓度与精神病住院率、杀人、自杀、抢劫、暴力犯罪和毒品犯罪率呈显著负相关。毒品犯的营养性锂补充研究证明锂有改善和稳定情绪的作用。心脏病人、学习低能者和在押暴力犯发锂含量显著降低。碳酸锂治疗的临床研究表明，锂的主要反应器官为胃肠道、肾脏、神经、肌肉、内分泌和心血管系统。在170～228mgLi/d治疗剂量范围内，预期的血清锂水平为0.4～0.8 mEq/L(2.78～5.55 mg/L)，无毒性反应。在锂的危险性评估中，对治疗剂量采用10倍安全因子对孕妇和胎儿不造成危害，这相当于成人每天摄入2mg Li。动物的NOAEL(无毒性作用水平)为10 mgLi/kg/d，采用32倍安全因子，得到日允许摄入量(ADI)为0.31mgLi/kg/d。基于动物实验数据，锂的表观缺乏摄入量为：山羊：＜1.5mgLi/kg，大鼠：＜15 μgLi/kg。人对锂的饮食需要量约为60～100 μg/d，典型的日摄入量为200～600μg。蛋类、牛奶、奶制品、鱼类、土豆和蔬菜含有丰富的锂。 多为碳酸锂中毒，为慢性中毒，主要是神经肌肉兴奋性增高及意识改变，并可引起多系统尤其社是肾脏功能损害。铍Be 全身性毒物。毒性的大小，取决于入体途径、不同铍化合物的理化性质及实验动物的种类。例如硫酸铍LD50对小鼠经口为100mg／kg， 静脉注射为0.5mg／kg，腹腔注射为200mg／kg；对大鼠经口为98mg／kg，静脉注射则为7.2mg／kg。氧化铍静脉注射的LD，大鼠为11.2mg／kg，兔为1_2mg／kg，狗则为5_20mg／kg。一般而言，可溶性铍的毒性大，难溶性的毒性小；静脉注入时毒性最大，呼吸道次之，经口及经皮毒性最小。 可引起急性或慢性铍中毒，与铍化合物的种类有关。含铍的荧光粉及高温炼制的氧化铍则多引起慢性铍中毒。国内实验性铍中毒的结果表明，除在动物肺脏可见肉芽肿结节外，肝脏普遍出现肝细胞肿胀变性、脂肪变性及小灶性肝细胞坏死等。近年认为，含较量不高的各种铍合金仍可引起铍肺。 铍可导致生育现象发生问题，有地区因为铍污染而导致只生女不生男的现象。 铍为剧烈的原浆毒，动物由静脉注入硫酸铍溶液后，肝、脾、肾、骨髓等器官有广泛坏死性病灶，并有溶血和出血现象；存活动物的受损 害器官组织逐渐出现纤维增殖反应。吸入大量金属铍或其化合物可引起肺炎或肺水肿。显然，铍具有全身性的毒性作用。但其作用机理，目前尚未完全阐明，主要的假说有三：(一)免疫病理假说 铍作为一种半抗原，在机体内与蛋白质(载体)结合，形成一系列反应直至发病，因铍－特异抗原 铍－特异抗体＋铍 铍抗原抗体反应 铍病。（二）酶系统扰乱假说 铍能扰乱多种酶系统，产生酶活性改变导致生化、病理改变。（三）诱发假说 最近有人认为肾上腺皮质功能失调能诱发隐性铍病，用以解释某些慢性铍肺经很长潜伏期后发病。钠Na 钠是人体中一种重要无机元素，一般情况下，成人体内钠含量大约为3200（女）-4170（男）mmol,约占体重的0.15%，体内钠主要在细胞外液，占总体钠的44%-50%，骨骼中含量也高达40%-47%，细胞内液含量较低，仅9%-10%。 钠中毒主要是亚硝酸钠中毒。镁Mg 镁是哺乳动物和人类所必需的常量元素，它是细胞内重要的阳离子，参与蛋白质的合成和肌肉的收缩作用。 镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。 当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。铝Al 过量的摄入铝元素会导致记忆力衰退，老年痴呆，铝元素对脑细胞的损伤非常大。钾K 钾可以调节细胞内适宜的渗透压和体液的酸碱平衡，参于细胞内糖和蛋白质的代谢。有助于维持神经健康、心跳规律正常，可以预防中风，并协助肌肉正常收缩。在摄入高钠而导致高血压时，钾具有降血压作用。 人体钾缺乏可引起心跳不规律和加速、心电图异常、肌肉衰弱和烦躁，最后导致心跳停止。一般而言，身体健康的人，会自动将多余的钾排出体外。但肾病患者则要特别留意，避免摄取过量的钾。 摄入钾过多会导致肌肉无力，心率紊乱，迟钝，嗜睡，神志模糊。钙Ca 钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其他重要的生理功能。这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。钙能促进体内基些酶的活动，调节酶的活性作用；参与神经、肌肉的活动和神经递质的释放；调节激素的分泌。血液的凝固、细胞粘附、肌肉的收缩活动也都需要钙。钙还具调节心律、降低心血管的通透性、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡等作用。 人体对钙的需要可以通过食物中获得。但钙在体内的吸收过程受众多因素影响；如：膳食的成分、体内钙及维生索d的状态、生理状态（包括生长、孕妊、哺乳、性别、年龄等）。应注意避免一些干扰钙吸收的不利因素，创造有利于钙吸收的条件，以使机体得到充分的钙。从食物中补钙以乳类及乳制品为好，因其含钙量大，吸收率高，如100毫升牛奶中钙含量达100毫克。另外，水产品中的虾皮、海带含钙量也较高。干果、豆类及其豆制品、绿叶蔬莱中含钙也不低，都是钙的来源。膳食中一些因素会影响钙的吸收，如：植物性食物中的植酸盐、纤维素、草酸容易与钙结合成难溶性的盐，降低钙的吸收。膳食中的浮糖、维生素d及某些氨基酸则能明显增加钙的吸收。 过量摄入钙，很可能“钙中毒”。不仅不能达到预防骨质疏松，保护骨骼的目的，还可能会导致骨折率上升。对于单纯性补钙，人体的吸收量至多只有30%至40%。如果缺乏维生素D，或者肝肾无法顺利把维生素D转化为活性维生素D，食物中的钙就不能被有效吸收。即使吃再多的钙，中老年人也只能被白白排出体外，造成浪费。可以说，钙和维生素D的关系就像“鱼儿离不开水，瓜儿离不开秧”。但过度吸收维生素D，再加上大量补钙，导致的后果可能就是钙被过度吸收，甚至还可能引起体重下降、倦怠、胃口差和便秘等。钪Sc钪对于人来说是不是必需元素，目前尚无定论。人体中钪微量存在。怀疑其有致癌性。钛Ti 金属钛,氧化钛,碳化钛等不溶性钛毒性低，口服吸收量少,不显示毒性反应。金属钛植入机体未见有病理反应。吸入钛的不溶性化合物，未见肺部有严重损害，其致纤维化作用甚微。[/si

在欧洲，到十九世纪初，随着超来越多的化学元素的发现和各国间科学文化交流的日益扩大，化学家们开始意识到有必要统一化学元素的命名。瑞典化学家贝齐里乌斯首先提出，用欧洲各国通用的拉丁文来统一命名元素，从此改变了元素命名上的混乱状况。 化学元素的拉丁文名称，在命名时部有一定的含义，或是为了纪念发现为地点、发现者的祖国，或是为了纪念某科学家，或是借用星宿名和神名，或是为了表示这一元素为某一特性。在把这些拉丁文名称翻译成中文肘，也有多种做法。一是沿用古代已有的名称，一是借用古字，而最多的则是另创新字。在这些大量新造汉字中，大致又可分为谐声造字和会意造字二类。分门别类聊聊这些化学元素的名称，也是颇有趣味之事。一、以地名命名 这类元素不少，约占了总数的近四分之一。这些元素的中文名称基本上都是从拉丁文名称的第一（或第二) 音节音译而来，采用的是谐声造字法。如： 镁—拉丁文意是“美格里西亚”，为一希腊城市。 钪—拉丁文意是“斯堪的纳维亚” 锶—拉丁文意为“思特朗提安”，为苏格兰地名。 镓—拉丁文意是“家里亚”，为法国古称。 铪—拉丁文意是“哈夫尼亚”，为哥本哈根古称。 铼—拉丁文意是“莱茵”，欧洲著名的河流。 镅—拉丁文意是“美洲”。 有个别的元素的中文名称是借用古汉字的，如87号元素钫，拉丁文意是“法兰西”，音译成钫。而“钫”在古代原是指盛酒浆或粮食的青铜盛器，其古义现已不见使用。二、以人名命名 这类元素的中文名称也多取音译后谐声造字的方法。如： 钐—拉丁文意是“杉马尔斯基”，俄国矿物学家。 镶—拉丁文意是“爱因斯坦”。 镄—拉丁文意是“费米”，美国物理学家。 钔—拉丁文意是“门捷列夫”。 锘—拉丁文意是“诺贝尔”。 铹—拉丁文意是“劳伦斯”，回旋加速器时发明人。 还有一个纪念居里夫妇的“锔”，是借用的汉字。从音译的角度来看，借用“锯”字是较理想的，但“锯”是一常用汉字，不合适。现在借用的“锔”字，汉语中原用于“锔碗”、“锔锅”等场合。虽然现在仍在使用，但使用率不高，一般不至于混淆。三、以神名命名 谐声造字如： 钒—拉丁文意是“凡娜迪丝”希腊神话中的女神。 钷—拉丁文意是“普罗米修斯”，即希腊神话中那位偷火种的英谁。 钍—拉丁文意是“杜尔”，北欧传说中的雷神。 钽—拉丁文意是“旦塔勒斯”，希腊神话中的英雄。 铌—拉丁文意是“ 尼奥婢” ，即旦塔勒斯的女儿。 说来有趣的是钽、铌二种元素性质相似，在自然界是往往共生在一起，而铌元素也正是从含钽的矿石中被分离发现的。从这个角度来看，分别用父、女的名字来命名它们，确是很合适的。 借用古字的如： 钯—拉丁文意是“巴拉斯”，希腊神话中的智慧女神。此字在古汉语中指兵车或箭镞，其古义现已不用。四、以星宿命名 这类元素的中文名称均是谐声造字的新字。 碲—拉丁文意是“地球” 硒—拉丁文意是“月亮” 氦—拉丁文意是“太阳” 铈—拉丁文意是“谷神星” 铀—拉丁文意是“天王星” 镎—拉丁文意是“海王星” 钚—拉丁文意是“冥王星” 其中的铀、镎、钚分别是92、93、94号元素，在周期表中紧挨在一起。铀最先于1781年发现，因其时天王星新发现不久，故用具命名。到镎、钚分别于1934年和1940年发现时，也就顺理成章地用太阳系中紧挨着天王星的海王星、冥王星来命名了。五、以元素特性命名 这是最多的一类，命名时，或是根据元素的外观特性）或是侦据元素的光谱谱线颜色；或是根据元素某一化合物的性质。这类元素的中文名称命名除采用根据音译的谐声造字外，还有其它多种做法。 1．沿用古代已有名称 有许多元素，我国古代早已发现并应用，这些元素的名称这屡见于古藉之中。在命名时，就不再造字，而沿用其古名，如： 金—拉丁文意是“灿烂” 银—拉丁文意是“明亮” 锡—拉丁文意是“坚硬” 硫—拉丁文意是“鲜黄色” 硼—拉丁文意是“焊剂” 2．借用古字 如： 镤—拉丁文意是“最初的锕”。而镤在古汉语中指未经炼制的铜铁 铍—拉丁文意是“甜”。而铍在古汉语中指两刃小刀或长矛 铬—拉丁文意是“颜色”。而铬在古汉语中指兵器或剃发 钴—拉丁文意是“妖魔”。而“钴 ”在古汉语中指熨斗 镉—拉丁文意是一种含镉矿物的名称。而镉在古汉语中指一种圆口三足的炊器 铋—拉丁文意是“白色物质”，而铋在古汉语中指矛柄 借用这些字是因为这些字的发音与其拉丁文名称的第一（或第二）音节的发音相同接近 另有一个元素“磷”，拉丁文意是“发光物”。此元素我国古称“ ”，现因规定固体非金属须有“石”旁，遂用“磷”。而磷在古汉语中则是用来形容玉石色泽的。 当然，以上这类字的古义现在都是基本不用的 3．谐声造字 如： 铷—拉丁文意是“暗红”，是其光谱谱线的颜色 铯—拉丁文意是“天兰”，是其光谱谱线的颜色 锌—拉丁文意是“白色薄层” 镭—拉丁文意是“射线” 氩—拉丁文意是“不活泼” 碘—拉丁文意是“紫色” 4．会意造字 我国化学新字的造字原则是“以谐声为主，会意次之”。这类字数比起谐声一类来要少得多。如： 氮—拉丁文意是“不能维持生命”。我国曾译作“淡气”，意为冲淡空气。后以“炎”入“气”成“氮”。 氯—拉丁文意是“绿色”。我国曾译作“绿气”，意谓“绿色的气体”。后以“录”入“气”成“氯”。 氢—拉丁文意是“水之源”。我国曾译作“轻气”，喻其密度很小。后以“ ”入“气”成“氢”。 氧—拉丁文意是“酸之源”。我国曾译作“养气”，意谓可以养人。也曾以“养”入“气”成“ ”，再由“ ”谐声，造为“氧”，但仍读“养”音。 钾—拉丁文意指海草灰中的一种碱性物质。我国应其在当时已经发现的金属中性质最为活泼，故以“甲”旁“金”而成“钾”。 钨—拉丁文意是“狼沫”。我国应其矿石呈乌黑色，遂以“乌”合“金”而成“钨”。 碳—拉丁文意是“煤”。因我国古时称煤为“炭”，遂造为“碳”。 也有些元素开始曾用谐声造字，后又转为会意造字的。如： 如： 硅—拉丁文意是“石头”。我国在很长的一段时间内曾从拉丁文音译，谐声造为“矽”。后因“矽”与“锡”同音，多有不便，遂改为“硅”，取“圭”音。因古时，圭指玉石，即是硅的化合物。不过，至今在不少地方（特别是在物理学教材中）还有用“矽”了的。 要说明的是，我国对元素符号的拉丁字母读音习惯上是按英文字母发音。而新造汉字读音，一般是读半边音，如氪（克）、镁（美）、碘（典）。但并非完全如此，如氙（仙）、钽（坦）等，这些都是需要加以注意的

[img=1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202402/wycimg/2c6a904c-4311-497a-9606-1ba61c5139d6.jpg[/img]化学元素是所有自然界物质的组成基础，精准的元素含量分析关乎环境保护、资源勘探、食品安全、大众健康、公共安全的保障能力和水平。我国在元素含量分析方面主要通过标准物质进行量值传递，但相应的计量基准尚未建立，缺乏完整、国际等效的计量溯源体系。针对化学测量和溯源的特点，[color=#ff0000]中国计量科学研究院首次提出由基准方法、基准物质和测量仪器三部分共同构建化学计量基准[/color]。同位素稀释质谱法是国内外公认的痕量、超痕量成分的权威测量方法，已广泛应用于化学基础科学、环境、食品、临床、材料等领域各种基体样品中的元素总量、元素形态准确分析。基于同位素稀释质谱法的元素含量基准适用于元素周期表中三分之二的元素测量溯源（63种具有两个及以上的稳定同位素元素）。例如，临床检测人血清中电解质成分，食品安全相关的鱼肉中总汞与甲基汞、乳粉中多种元素，化妆品中有害元素铅、汞等。基于同位素稀释质谱法的元素含量基准[color=#ff0000]首次[/color]建立了完整的准确测量多核素元素含量计量溯源量传能力，[color=#ff0000]填补了我国化学元素成分量国家计量基准的空白[/color]，对完善我国化学计量溯源体系建设具有重要里程碑意义，经多次国际关键比对验证，该基准整体能力达到国际先进水平。该基准的建立将大幅提升化学计量服务国家发展战略目标的能力，为提高生物医药、先进材料、环境保护、食品安全、深空深海探测等重点领域提供先进、有力的计量基础性支撑。[size=14px][color=#707d8a][ 来源：市说新语公众号 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑：涂润林[/i][/color][/size]

超轻元素、轻元素、重元素区别???