硼硅玻璃套筒

[font=宋体] 三氧化二硼[/font][font='Times New Roman',serif](B2O3)[/font][font=宋体]又称氧化硼，是硼最主要的氧化物，在制作玻璃瓶中能形成玻璃网络结构，添加到石英玻璃的网络结构中，也能减小黏度而对热膨胀和化学耐久性无任何负面影响。三氧化二硼还能增强玻璃瓶的光泽，增大玻璃瓶的耐热性和化学稳定性。药用玻璃按三氧化二硼含量的不同，分为高硼硅玻璃、中硼硅玻璃、低硼硅玻璃和钠钙玻璃四类。那么如何测定玻璃中三氧化二硼的含量呢？[/font][font=宋体][img=,579,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091316560902_9537_3255306_3.png!w579x345.jpg[/img][/font][font=宋体] 具体操作如下：取供试品，清理干净，粉碎，研磨至细粉（颗粒度应小于[/font][font='Times New Roman',serif]100um[/font][font=宋体]），于[/font][font='Times New Roman',serif]105~110℃[/font][font=宋体]烘干[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]小时，放于干燥器中冷却[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]小时。取细粉约[/font][font='Times New Roman',serif]0.5g[/font][font=宋体]，至铂坩埚中，加无水碳酸钠[/font][font='Times New Roman',serif]4g([/font][font=宋体]或氢氧化钠[/font][font='Times New Roman',serif]4g)[/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]850~900℃[/font][font=宋体]熔融，放冷，用热水洗出熔块于[/font][font='Times New Roman',serif]300mL [/font][font=宋体]烧杯中，加盐酸[/font][font='Times New Roman',serif]20mL[/font][font=宋体]分解熔块，再用少量盐酸溶液清洗坩埚，洗液合并于烧杯中，待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸，并过量加入[/font][font='Times New Roman',serif]4g [/font][font=宋体]碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约[/font][font='Times New Roman',serif]30[/font][font=宋体]分钟后，用定性快速滤纸过滤，滤液中加入乙二胺四乙酸二钠少许，煮沸，取下冷却，加[/font][font='Times New Roman',serif]0.1%[/font][font=宋体]甲基红指示剂[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]滴，用[/font][font='Times New Roman',serif]0.1mol/L[/font][font=宋体]氢氧化钠和[/font][font='Times New Roman',serif] 0.1mol/L[/font][font=宋体]盐酸将溶液调成中性[/font][font='Times New Roman',serif]([/font][font=宋体]呈亮黄色[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=宋体]，加[/font][font='Times New Roman',serif]0.1%[/font][font=宋体]酚酞指示剂[/font][font='Times New Roman',serif] 1mL [/font][font=宋体]和甘露醇[/font][font='Times New Roman',serif] 2~3g[/font][font=宋体]，用氢氧化钠滴定液[/font][font='Times New Roman',serif](0.1mol/L)[/font][font=宋体]滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止，则三氧化二硼含量[/font][font='Times New Roman',serif](%)=M*V*0.03481*100[/font][font=宋体]（式中[/font][font='Times New Roman',serif]M[/font][font=宋体]为氢氧化钠滴定液的浓度，[/font][font='Times New Roman',serif]mol/L V[/font][font=宋体]为滴定消耗氢氧化钠滴定液的体积，[/font][font='Times New Roman',serif]mL G[/font][font=宋体]为样品的重量，[/font][font='Times New Roman',serif]g[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]0.03481 [/font][font=宋体]为与[/font][font='Times New Roman',serif]1mL[/font][font=宋体]氢氧化钠滴定液[/font][font='Times New Roman',serif](1.000mol/L)[/font][font=宋体]相当的三氧化二硼的质量，[/font][font='Times New Roman',serif]g[/font][font=宋体]）。[/font][font=宋体] 总的来说，将供试品经研磨、烘干后，用碱熔融和算分解后，加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其它杂质元素分离。加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定，根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。[/font][font=宋体] 按照规定，低硼硅玻璃含三氧化二硼不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]5%[/font][font=宋体]，中硼硅玻璃不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]8%[/font][font=宋体]，高硼硅玻璃不得小于[/font][font='Times New Roman',serif]12%[/font][font=宋体]。[/font]

就这个安捷伦的套筒http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410152027_518521_1147902_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410152027_518522_1147902_3.jpg

升降玻璃反应釜众所周知是一种新型反应釜，那么她的配套设备都可以有哪些呢？经过专业技术分析测试后可以配合隔膜泵，循环水式多用真空泵，密闭制冷加热循环装置，低温冷却液循环泵，智能生化反应装置。好了话不多说直接上图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041002_585958_3071668_3.jpg●釜体可升降，亦可120°旋转，方便使用和清洁;●玻璃接口使用法兰密封避免了使用真空硅脂密封出现难以打开的现象;●全法兰接口连接，可以承受正压至0.03Mpa。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041004_585959_3071668_3.jpg产品详细介绍技术参数型号GRL-5LGRL-10LGRL-20LGRL-30LGRL-50L釜体材质高硼硅玻璃温度传感器材质不锈钢外包四氟，双重防腐工作温度-80~200℃调节方式变频调速可承受夹套内外温差60℃（三层）、110℃（双层）进出液循环口DN15电源1～，220V，50/60Hz 升降玻璃反应釜厂家直销咨询4000-888-126

[font=宋体] 玻璃一般是用多种无机矿物（如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸钡、石灰石、长石、纯碱等）为主要原料，另外加入少量辅助原料，经高温熔融、冷却而得到的非晶态透明固体，是化学性能最稳定的材料之一，主要化学成分为二氧化硅，硅酸盐复盐和其他氧化物。[b]普通玻璃[/b]广泛应用于建筑物，用来隔风透光，另有混入了某些金属的氧化物或者盐类而显现出颜色的有色玻璃，通过物理或者化学的方法制得的钢化玻璃等。[/font][b][font=宋体] 药用玻璃[/font][/b][font=宋体]就比较特殊了，其直接接触各类药物制剂的包装，是药品的组成部分。该类产品不仅需要具有良好的耐水性、耐酸性和一般的耐碱性，还需具有良好的热稳定性、一定的机械强度、光洁、透明、易清洗消毒、高阻隔性、易于密封等一系列优点。[/font][font=宋体][img=,640,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091321122360_6499_3255306_3.jpg!w640x384.jpg[/img][/font][font=宋体] 按[b]化学成分（线热膨胀系数和三氧化二硼含量）[/b]的不同，分为高硼硅玻璃、中硼硅玻璃、低硼硅玻璃和钠钙玻璃四类。按[b]耐水性能[/b]的不同分为[/font][font='Times New Roman',serif] I [/font][font=宋体]类玻璃和[/font][font='Times New Roman',serif]III [/font][font=宋体]类玻璃，[/font][font='Times New Roman',serif]I[/font][font=宋体]类玻璃即为硼硅类玻璃，具有高的耐水性；[/font][font='Times New Roman',serif]III [/font][font=宋体]类玻璃即为钠钙类玻璃，具有中等耐水性。[/font][font='Times New Roman',serif]III[/font][font=宋体]类玻璃制成容器的内表面经过中性化处理后，可达到高的内表面耐水性，称为[/font][font='Times New Roman',serif]II [/font][font=宋体]类玻璃容器。[/font][font=宋体] 根据[b]成型工艺的不同[/b]可分为模制瓶和管制瓶，模制瓶的主要品种有大容量注射液包装用的输液瓶、小容量注射剂包装用的模制注射剂瓶（或称西林瓶）和口服制剂包装用的药瓶；管制瓶的主要品种有小容量注射剂包装用的安瓿、管制注射剂瓶（或称西林瓶）、预灌封注射器玻璃针管、笔式注射器玻璃套筒（或称卡氏瓶），口服制剂包装用的管制口服液体瓶、药瓶等。[/font][font=宋体] 那么各类药用玻璃在药物的使用上有什么讲究呢？对生物制品、偏酸偏碱及对[/font][font='Times New Roman',serif]pH[/font][font=宋体]敏感的注射剂，应选择[/font][font='Times New Roman',serif]121[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]颗粒法耐水性为[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]级及内表面耐水性为[/font][font='Times New Roman',serif]HCl[/font][font=宋体]级的药用玻璃容器。[b]玻璃容器与药物的相容性研究应主要关注玻璃成分中金属离子向药液中的迁移，[/b]玻璃容器中有害物质的浸出量不得超过安全值，各种离子的浸出量不得影响药品的质量（如碱金属离子的浸出应不导致药液的[/font][font='Times New Roman',serif] pH [/font][font=宋体]值变化）；[b]药物对玻璃包装的作用应考察玻璃表面的侵蚀程度，[/b]以及药液中玻璃屑和玻璃脱片等，玻璃容器应能承受所包装药物的作用，药品贮藏的过程中玻璃容器的内表面结构不被破坏。[/font][b][font=宋体] 影响玻璃容器内表面耐受性的因素[/font][/b][font=宋体]有很多，包括玻璃化学组成、管制瓶成型加工的温度和加工速度、玻璃容器内表面处理的方式[/font][font='Times New Roman',serif]([/font][font=宋体]如硫化处理[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=宋体]、贮藏的温度和湿度、终端灭菌条件等。此外药物原料以及配方中的缓冲液[/font][font='Times New Roman',serif]([/font][font=宋体]如醋酸盐缓冲液、柠檬酸盐缓冲液、磷酸盐缓冲液等[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=宋体]、有机酸盐[/font][font='Times New Roman',serif]([/font][font=宋体]如葡萄糖酸盐、苹果酸盐、琥珀酸盐、酒石酸盐等[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=宋体]、高离子强度的碱金属盐、络合剂乙二胺四乙酸二钠等也会对玻璃容器内表面的耐受性产生不良影响。因此在相容性研究中应综合考察上述因素对玻璃容器内表面耐受性造成的影响。[/font]

在下纯新手，第一次准备去做扫描电镜，请教一下怎么选择电镜？我现在做的是分相后的硼硅酸盐玻璃，它里面出现了很多联通的结构，联通（孔）的尺度大概是几纳米到几十纳米之间。我想获得的是联通结构整体的扫描图片。请看我上传的图片（图片来自李杨的“钠硼硅玻璃分相的研究”），希望得到的和李杨的图片相似。请问我应当选择多大的放大倍率，场发射还是钨丝呢，还有没有其他要告诉操作人员的参数？而且还想做一下EDS能谱，也请大家给些意见。谢谢大家对新手的帮助。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111031647_328365_1752352_3.jpg

50BV30钢材一、硬度检测 钢材横截面心部硬度：78HRB，横截面边缘处：78HRB圆周表面硬度：72.5HRB，74HRB二、50BV30材质检测结果：符合材质标准成分[table][tr][td]检测项目[/td][td]C[/td][td]Si[/td][td]Mn[/td][td]Cr[/td][td]V [/td][td]Mo[/td][td]B[/td][td]P[/td][td]S[/td][/tr][tr][td] 检测结果%[/td][td]0.266[/td][td]0.078[/td][td]0.857[/td][td]0.408[/td][td]0.126[/td][td]0.429[/td][td]0.01[/td][td] 0.008[/td][td]0.007[/td][/tr][/table]三、金相检测横截面作为腐蚀面，未腐蚀前在500倍显微镜下发现有多个孔洞。腐蚀后，基体组织为珠光体，500倍显微镜下清晰的粒状珠光体较少，晶粒较小；有清晰可见的片状珠光体。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707250913_01_3126609_3.jpg[/img]图1. 试样磨面心部显微组织（100x）[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707250914_01_3126609_3.jpg[/img]图2. 试样磨面心部显微组织（500x）问题1：该钢材是球化火处理，金相组织应该是粒状珠光体吗？为什么看到片状珠光体更多？套筒毛坯表面开裂[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707250923_01_3126609_3.jpg[/img]用50BV30钢材锻造套筒，发现套筒毛坯外壁出现一条纵向裂纹，上下端面均有裂口，将套筒的12角端面磨平作为金相检测的腐蚀面。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707250926_01_3126609_3.jpg[/img]图3. 未腐蚀前裂口的显微图像（100x）（呃。。磨得不好，请忽略磨痕）裂口周边无发现非金属夹杂物，整个磨面上发现有孔洞、疑似杂物的黑点。腐蚀后，在100倍显微镜下观察，磨面中部一周（较靠近套筒内壁）和部分外壁边缘外的组织呈现明显的带状分布，宽度约为0.6mm，与其他区域的组织相异，如图4，图5。500倍显微镜下，正常组织为粒状珠光体，该带状组织中铁素体和珠光体呈现不均匀的交替带，晶粒不清晰，如图6，图7。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707250928_01_3126609_3.jpg[/img]图4. 磨面中部的显微组织（100x）[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707250929_01_3126609_3.jpg[/img]图5. 套筒外壁边缘处的显微组织（100x）[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707250930_01_3126609_3.jpg[/img]图6. 带状组织（500x）[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707250930_02_3126609_3.jpg[/img]图7. 带状组织（500x）问题2：套筒毛坯的开裂是因为冷墩机锻造过程中温度过高，而本身材料有带状组织，致使套筒开裂吗？从以上检测结果，是否能分析出带状组织形成的原因？先感谢各位老师、同行的不吝指教。

[color=black]Pyroceram[sup][/sup][/color][color=black]是康宁公司开发的多晶型硅酸镁铝微晶玻璃。此材料密度低、耐高温达1000°C，同时还具备类似钢材等金属合金的力学性能，因而广泛应用于厨具、实验室加热盘等。美国航天局NASA采用此材料制造轻量化且满足相应热学和力学性能要求的零部件。[/color][color=black]Pyroceram[sup] [/sup]9606[/color][color=black]具有稳定良好的高温热传递性能（包括导热和热扩散）而被批准为标准材料，它由NPL（UK）公司制造，标号BCR-724，由IRMM发行销售。[/color][color=black]热膨胀仪（DIL）和热机械分析仪（TMA）是测量Pyroceram[sup][/sup]和其他玻璃陶瓷材料热膨胀的理想方法。[/color][b]测[color=black]试条件[/color][/b][color=black]耐驰热机械分析仪 TMA 402 F1 Hyperion[/color][table][tr][td=1,1,370][color=black]温度范围：-20°C ～ 300°C[/color][/td][td=1,1,370][color=black]加热与降温速率：2°C/min[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,370][color=black]气氛：He，20ml/min[/color][/td][td=1,1,370][color=black]样品长度：25.41 mm[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,370][color=black]样品支架：石英[/color][/td][td=1,1,370][color=black]测量模式：膨胀[/color][/td][/tr][/table][b]结果讨论[img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131417027350_5522_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][/b][color=#000000]图谱显示了[/color][color=#000000]Pyroceram[sup][color=black][/color][/sup] 9606[/color][color=#000000]样品的实测热膨胀曲线（黑色）和文献数据（红色）比对，两条数据曲线十分吻合，说明[/color][color=#000000]TMA 402 F1 Hyperion[/color][color=#000000]能够获得很高的测试准确度。实测的平均热膨胀系数（[/color][color=#000000]0[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]…[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]）为[/color][color=#000000]5.44 X 10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000]，而文献数据为[/color][color=#000000]5.53 X 10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000]，两者只相差[/color][color=#000000]0.9 X 10[sup]-7[/sup] 1/K[/color][color=#000000]。[/color]