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喷雾几何形态

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  • 喷雾干燥技术在锂离子电池中的应用分享
    《求是》杂志于 5 月 16 日发表习总书记重要文章《正确认识和把握我国发展重大理论和实践问题》。文章指出要正确认识和把握碳达峰碳中和,须知绿色低碳发展是一个复杂工程和长期任务;需要狠抓绿色低碳技术攻关,加快先进技术推广应用,深入推动能源革命,增加新能源消纳能力,加快建设能源强国。而锂离子作为新兴的储能物质,具备其能量密度高、安全性好、无记忆效应、循环寿命长等优点,被广泛应用于各种可穿戴电子设备和电动汽车等领域。近年来新能源汽车已成为全球锂电产业高速发展的主要动力。此外,电化学储能作为电网储能技术的重要组成部分,在削峰填谷、新能源并网和电力系统辅助服务等大政方针下扮演着愈发重要的角色。当前市场迫切需要开发出更高能量密度、更低成本、循环稳定性更好和可逆比容量更高且安全的锂离子电池,满足行业应用的同时实现社会绿色可持续发展。为方便大家了解关于锂离子材料的最新研究动态,我们给大家分享几篇相关综述和一些利用喷雾干燥技术开展的研究应用,供大家参考学习。代表综述1Particuology (2022): Balancing particle properties for practical lithium-ion batteries作为最先进的二次电池,锂离子电池在索尼公司于 20 世纪 90 年代初推出以锂钴为负极材料电池后,一直占据着消费电子市场。锂离子电池高效运行的关键在于富锂离子的电解质与电极中活性材料颗粒之间的有效接触。电极材料的颗粒特性影响锂离子的扩散路径、扩散阻力、与活性材料的接触面积、电化学性能和电池的能量密度。为了使锂离子电池达到满意的综合性能,不仅要注重材料的改性,而且要平衡电极材料颗粒的性能。因此,本文将从三个方面分析颗粒特性对电池性能的影响:颗粒尺寸、颗粒分布和颗粒形状。深入了解粒子对电极和电池的作用和机理,将有助于开发和制造实用的锂电池。锂电池本质上是锂离子在两个电极之间反复循环 “流动”,锂离子会不断地被脱嵌和嵌入到正负极材料中,这是电极材料颗粒与电解液接触和反应的过程。因此,锂化和脱锂过程受电极材料颗粒特性的影响。由于电极中活性物质粒子的高比表面积,以及传输和化学转化中多层次结构的多样性,平衡粒子的性能成为实际 LIBs 技术突破的关键。颗粒的形态和尺寸影响锂离子的扩散路径、扩散阻力以及活性材料与电解质的接触面积,进而影响 LIBs 的电化学性能。较小的粒子通常具有较短的从粒子内部到表面的路径,而球形粒子可以提供较大的接触面积并提高电极中的活性物质含量。同时,颗粒大小分布对电极材料颗粒的堆积有直接影响,这种空间效应会影响锂离子的脱嵌,从而影响电池性能。下图作者使用八卦图的方式,展示平衡理念,非常形象的描述了离子颗粒特性的几个因素。更多内容请阅读原文献内容。2Materials (2018): Spray-Drying of Electrode Materials for Lithium- and Sodium-Ion Batteries锂离子、钠离子及相关电池中电极材料的性能不仅取决于其化学成分,还取决于其微观结构。因此,合成方法的选择至关重要的。在各种各样的合成或成型路线中,报道了越来越多的组合方法,喷雾干燥作为一种多功能工具脱颖而出,提供了扩大到工业级别的潜力。在这篇文章中,概述了迅速增加的文献研究数量,包括溶液的喷雾干燥和悬浮液的喷雾干燥。并特别关注待喷雾干燥的溶液/悬浮液配方的化学方面;也考虑了喷雾干燥前驱体的后处理以及由此产生的颗粒形态。在表格中引用了 300 多种出版,其中条目根据最终化合物组成、起始材料、碳来源等列出。作者建议,关于电极材料的合成,应从早期阶段考虑将结果从克级的实验室规模转移到公斤级工业规模的可能性。这在电极材料研究中尤其重要,因为在从小批量到大批量或连续生产时,由于传热问题,微观结构通常是放大时受影响最大的特性之一。容易放大是喷雾干燥的优势之一,这是一种通用且强大的技术,其在食品和制药行业已成为经典的方法,最近已扩展到电极材料领域的研究。下图来源原文献中:喷雾干燥发表文献&喷雾干燥原理介绍喷雾干燥微观颗粒形态喷雾干燥流程示意图3Drying Technology (2017): Laboratory spray drying of materials for batteries, lasers, and bioceramics喷雾干燥技术是一种适用于各种先进材料规模化生产的工艺。广泛应用于材料、化学、食品和制药工业领域。该方法具有连续性、可扩展性、成本低、易于产业化等特点。它提供了生成具有特殊结构的功能性粉末的能力,例如复合材料、核壳或封装颗粒等。最近的实验室规模研究集中在开发:用于下一代锂离子电池的纳米/微结构电极材料,具有增强的电池容量和优异的电化学性能透明材料的激光陶瓷生物陶瓷,如具有改善生物活性和治疗效果的骨替代物、牙科植入物和胶连剂本文综述了这些应用领域的研究进展,并强调了实验室规模的喷雾干燥在相应的先进材料加工路线中的重要性。BUCHI 经典实验室喷雾干燥仪 B-290 示意图不同电极材料合成路线(点击查看大图)相关研究应用介绍1Dalton Trans(2021): Spray-dried assembly of 3D N,P-Co-doped graphene microspheres embedded with core-shell CoP/MoP@C nanoparticles for enhanced lithium-ion storage通讯作者:上海交通大学何雨石教授具有精确控制工程的过渡金属磷化物(TMP)材料的微/纳米结构调控的新型合成方法的发展对于实现其在电池中的实际应用至关重要。本研究采用喷雾干燥技术构建了三维(3D)N,P 共掺杂石墨烯(G-NP)微球,微球内嵌 CoP@C 和 MoP@C 两种核-壳型纳米粒子(CoP@C ⊂ G-NP, MoP@C ⊂ G-NP)。这种有意义的设计显示了微观结构 G-NP 和核壳 CoP@C/MoP@C 纳米粒子系统的化学性质之间的密切相关性,这有助于锂离子电池(LIBs)中的负极性能。所获得的结构具有通过共掺杂杂原子(N,P)制备的稳定的多孔 G-NP 骨架,该骨架具有三维导电高速通道,允许离子和电子快速通过并保持材料的整体结构完整性。内部碳壳可有效抑制体积变化并防止 CoP/MoP 纳米颗粒聚集,提供出色的机械稳定性。因此,CoP@C ⊂ G-NP 和 MoP@C ⊂ G-NP 复合材料在 0.1 A g-1 的电流密度下具有 823.6 和 602.9 mAh g-1 的高比容量;在 1 A g-1 下,500 次和 800 次循环后,比容量为 438 和 301mAh g-1,表现出及其出色的循环稳定性。下面为原文献截图:制备工艺示意图(点击查看大图)电化学性能测试(点击查看大图)2Adv. Energy Mater. (2018): Spray-Dried Mesoporous Mixed Cu-Ni Oxide@Graphene Nanocomposite Microspheres for High Power and Durable Li-Ion Battery Anodes本研究开发了剥离石墨烯包裹的介孔氧化铜镍(CNO)纳米复合材料,采用快速喷雾干燥技术,通过石墨烯纳米片(GNSs)均匀包裹了分层介孔 CNO 纳米砌块,其协同效应有效地保护了电活性物质免受充放电过程引起的体积变化影响。由于脱落的石墨烯片的笼化效应产生的有趣结构和形态特征,这些 3D/2D CNO@GNS 纳米复合微球有望作为高性能锂离子电池的负极材料。它们表现出前所未有的电化学行为,如高可逆比容量(在低 0.1 mA g-1 下的初始放电容量超过 1700 mAh g-1; 在 1 和 5 mA g-1 下,800 次和 1300 次循环后,比容量为 850 和 730 mAh g-1;在超过 2000 次循环 10 mA g-1 的非常高的电流密度下,比容量仍高于 400 mAh g-1),出色的库伦效率和长期稳定性(超过 3000 次循环,容量保持率>55%)。与通过传统技术制备的大多数过渡金属氧化物和纳米复合材料相比,其在高电流密度下是显著的。这种简单而创新的材料设计对开发用于锂离子电池或其他储能设备的先进转换材料具有启发意义。(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)3ACS Appl. Mater. Interfaces (2020): MXene Frameworks Promote the Growth and Stability of LiF-Rich Solid−Electrolyte Interphases on Silicon Nanoparticle Bundles通讯作者:上海交通大学何雨石教授,同济大学杨晓伟教授喷雾干燥技术制备高度稳定的纳米硅负极。硅基材料是下一代锂离子电池理想的负极材料;然而,在充放电过程中,硅的体积变化很大,导致电极断裂和固体不稳定−电解质界面(SEI)层,严重影响其稳定性和库仑效率。新兴的 2D MXene 由于其有趣的表面物理化学特性,在电催化领域得到了广泛的研究。本研究将硅纳米颗粒封装在坚固的微米级 MXene 框架中,其中 MXene 纳米片通过毛细管压缩力作用力下发生预褶皱,以有效缓冲体积变化,另外通过简单的热自交联反应在相邻纳米片之间形成了丰富的共价键(Ti−O−Ti)进一步保证了 MXene 框架相邻薄片的坚固性。这两个因素都稳定了电极结构。此外,在充放电循环时, MXene 纳米片上丰富的氟/F封端基团有助于在框架外原位形成高度紧凑、耐用且机械坚固的富含 LiF 的电解质界面(SEI)层,这不仅抑制了 Si 和有机电解质之间的副反应,还增强了 MXene 框架的结构稳定性。得益于这些优点,本研究所制备的阳极具有高达 1797 mA h/g 的高比容量,并且 500 次循环后,高容量保持率为 86.7%,平均库仑效率为 99.6%。可以说,这项工作为其它具有强烈体积效应的高容量电极材料提供了思路。(点击查看大图)(点击查看大图)(点击查看大图)4Ionics (2021) 27: Green and efficient synthesis of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 cathode material with outstanding electrochemical performance by spray drying method通讯作者:天津工业大学时志强教授,宁波大学阮殿波教授电池制备工艺图(点击查看大图)5
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂的研究
    喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题,由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部,随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症,同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家,2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案,包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战,因为治疗方案冗长,药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低,导致细菌杀灭效率低,治疗失败,并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度,从而有效治疗结核病,使用比口服剂量更低的总剂量,同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物,目前通过口服途径给药,剂量为每日 10mg/kg 体重,推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性,在结核病治疗中发挥着重要作用,多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物,因此,吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗,涉及:自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度,并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中,我们报道了使用喷雾干燥技术,改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶,以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂;同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料:利福平(英国药典,BP 级)、磷酸二氢钠(试剂级)、正磷酸(HPLC 电化学级)、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统(Millipore miller-q)本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂,如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中,在室温(22±3℃)下存储在干燥器中,然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法:将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中,并使用磁力搅拌器搅拌 30min,以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min,温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间,使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实,结晶发生在超声 30min 内。然后,将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液(上清液)中分离颗粒(沉淀物)。分离上清液,将沉淀物重新悬浮于去离子水中,涡旋混合 30s,在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离,将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究,具体操作:干燥 90% 乙醇溶液,进口温度 90℃,吸气率为 90%(约35m3/h),进料速率 2.0ml/min,0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析:由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中,每种配方在 3-4g 的批量下,利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%,所有配方的百分比产率的标准偏差均<5.0,表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A,说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法, RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A,但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色,其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似,如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析:表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后,立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值,所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间,完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析:如图2所示,与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱,类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中,来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质,这增加了局部粘度,并有助于形成一定厚度的壳层,溶剂通过该壳层快速蒸发,导致中空颗粒坍塌,最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中,RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状,具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较,RIF C2 颗粒被拉长,而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而,两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下,观察到颗粒呈片状,类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性:通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方,堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低,见表 4。对于相同尺寸的颗粒,较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此,在制备粉末制剂中,具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性:溶解性是可吸入粉末的一个重要特性,可调节吸入后药物的溶出度,肺内停留时间和生物利用度,因此也被用于不同剂型的比较。因此,评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中,与无定型利福平制剂 RIF A 相比,RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低,如表 5 所示。这符合理论概念,即与结晶形式相比,无定型形式以更高的自由能状态存在,因此是一种具有更高水分的亚稳定形式,溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析:通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A,计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比,无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高,这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量,这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而,一旦颗粒从吸入器装置中释放出来,我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低,而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3,表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中,来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂,以分别获得无定型和结晶剂型的利福平,用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究,以研究它们的溶出性能;与肺细胞系的相互作用;以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的,为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上,使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体,同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统,确保安全性,同时具有出口温度和样品温度双重监控设计,保护您的珍贵样品,如需喷雾干燥设备,请联系我们! 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment
  • 表面改性纳升电喷雾针提高质谱灵敏度
    大家好,本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章,Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱(NMS)和电荷检测质谱(CD-MS)已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离(nESI)。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷,可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面,从而降低灵敏度,影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度,作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇(PEG)共价连接到硅烷醇表面,钝化了玻璃表面,以减少非特异性吸附。首先,为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度,作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白:牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现,相比于对照组,BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右(图1)。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层(浅蓝色)和对照(灰色)nESI针的信号强度。接下来,作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现,与采用未改良针的对照组相比,在较低浓度下,PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上(图2)。相比于一般的CD-MS检测,采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低,采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组; (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来,作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现,虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度,但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化,作者开发了一个针头拉拔器程序,以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现,PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度,并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头,2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似(图3)。基于以上结果,作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度,在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层,因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短,涂层在接近针尖表面时可能完好无损,因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm(左)和 0.1 μm(右)尖端直径的PEG涂层(浅蓝色)和未涂层对照(灰色)nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验,作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来,作者对其作用机制进行深入研究。首先,作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层:PEG与多氟分子PFDCS修饰针头,两者均可减少蛋白的非特异性吸附,理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现,仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后,作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用,理论上两者信号值无统计学差异,但结果发现,相比于PFDCS 修饰针头,PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论,PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后,作者研究了表面改性针的毛细管作用,发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强,PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用,而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用(图4A)。然后,在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速(图4B)。结果发现,PEG修饰的nESI针流速最高,而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力,液体会紧紧地附着在玻璃上,降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力,可能会增加流向尖端的液体,从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用,但其流速较小,原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之,作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度,展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用,但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂
    喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰(RNAi)在 20 多年前被发现以来,利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子,长度为 20-25 个碱基对,类似于 miRNA,并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA,从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达,通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病,这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子,不能穿透生物膜,需要一个递送载体来促进细胞摄取,以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中,siRNA 与递送载体结合,并通过静脉给药,递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应,吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度,其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是,可能不需要专门的给药载体,而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果,这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中,使用液体气溶胶的研究相对较多,干粉可吸入制剂研究较为有限,本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液,所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数:BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃,吸气率为90%(干燥气流约35m3/h),进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴,喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥,得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中,粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度,2% siRNA 的体积直径较大,范围为 2.6-8.0um,可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加,粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整,喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致,从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同(峰重叠)。图3 通过 SEM 观察粉体形态,无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形,随着亮氨酸的增加,颗粒表面变粗糙,球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时,颗粒坍缩,失去球形。 3结论在这项研究中,香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒,过去没有 siRNA 载量 >2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂(含递送载体)的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后,即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体,也能成功保持其完整性;siRNA 粉末呈结晶状,残余水分低,这是稳定配方的关键特征,但含水量都在 5%以下,说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面,显著促进了粉末的分散性,改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测,结果表明,L-亮氨酸在颗粒表面富集,作为分散增强剂,能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中,含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能,其高发射分数(EF)约为 80%,适度的细颗粒分数(FPF)约为 45%,对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是,通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估,成功地保留了 siRNA 的完整性,确保了药物的活性!使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒,同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案,全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计,保护您的珍贵样品,如需咨询相关内容更多干燥产品信息,请联系我们! 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer
  • 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥帮你拿下实验室的 MVP!
    “ 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥 帮你拿下实验室的 MVP!喷雾干燥和冷冻干燥是实验室常用的两种方法,在进行项目课题“升级打怪”过程中贡献出大量战绩。所以,如何准确选择合适的处理方法,关系到制备样品的后续应用。我们将喷雾干燥和冷冻干燥的相关知识点整理分类,希望可以帮助大家更好的了解这两种技术,选择更合适您的样品的处理方法。喷雾干燥喷雾干燥是物料干燥和粉体制备的常用方法。液体浆料在喷嘴处雾化成极细的雾滴,极大增加了水分表面积,细小雾滴与热空气接触过程中水分迅速汽化,使物料中固体物质干燥成粉末,即得到干燥产品。使用实验级别喷雾干燥仪,一般液滴干燥成粉末仅需要几秒钟的时间;并且能直接使溶液、乳浊液、分散液干燥成粉状或颗粒状制品,可省去蒸发、粉碎等工序。喷雾干燥技术特点1广泛应用于食品、制药、化工材料等行业,用于干燥、造粒工艺研究和生产。2一步工艺就能完成液体到粉体的转化,工艺简单,可复制性强,瞬间干燥,有效保留活性成分,适用于热敏性物料。3干燥过程高效迅速、处理量大,一般实验室型号处理水溶液物料效率可达 1L/h,同时也可以处理低至个位体积的少量样品。4喷雾干燥的颗粒较为均匀,有很好的流动性,在干燥的同时完成造粒、合成等工艺。2通过配方设计等改变产品的粒径大小、形态或密度,不容易引入杂质,提高产品生产质量标准。6通过设置参数可以控制干燥物料含水率(1-5%),以保证产品可以长期存放。相关设备推荐步琦小型喷雾干燥仪 B-290更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列冷冻干燥冷冻干燥又称为升华干燥或真空冷冻干燥,是物料干燥最常用的一种方法。物料的干燥过程发生在水的三相点以下,通常需要压力低于 6.11 hPa,温度低于 0 ℃。冷冻干燥的前提是保证物料完全冷冻,首先将含水物料冷冻到冰点以下,使液态水转变为固态冰,随后在真空条件下由冰直接转变为蒸汽而除去。蒸汽溢出需要借助外部提供热量,这部分所需的热量,一般通过热辐射方式进行供给。冷冻干燥过程中物料一直停留在样品容器中,因此物料不受破坏,也不会产生损失。冷冻干燥技术特点1广泛应用于各类行业,适合各种类型的物料,是一种非常柔和的干燥工艺。2在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能稳定维持原有性状,同时整个工艺还可以在无菌条件下进行。3工艺过程在低温低氧的条件下进行,特别适合处理热敏性物质和易氧化物质。4冷冻干燥后物质呈海绵状、疏松多孔,体积几乎不变,可以保持原有的体积结构。2干燥能除去 95-99% 以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。6干燥工艺时间长,需要 24h 左右或者更长的时间。相关设备推荐步琦冷冻干燥机 L-200更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列下表总结对比了喷雾干燥和冷冻干燥技术的区别点,希望可以帮助您更轻松的了解这两项技术。喷雾干燥冷冻干燥+ 时间短- 时间成本高+ 产品粉末状- 产品多呈块状,需碾磨+ 易于放大实验- 不易放大实验+ 适用所有溶剂- 部分溶剂使用受限- 回收率限制,通常60 – 70 %+ 产率基本可达 100 %- 部分热敏性样品受限+ 适合极端温度敏感样品步琦拥有包含旋转蒸发、喷雾干燥及冷冻干燥等完整干燥解决方案,非常欢迎您留言与我们技术交流。
  • 【瑞士步琦】利用喷雾干燥合成MOFs和COFs
    利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度,应用场景广泛,如气体储存,二氧化碳捕获,气体分离,传感,药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术,已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末,与传统方法相比,降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是,在喷雾干燥开始之前,在接触 MOF 前驱体混合物时,固体会迅速沉淀,这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案:这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决,这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs:应用喷雾干燥,连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间,直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中,前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中,这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而,当使用连续流反应器时,在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此,MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射,就开始形成,从而有利于微液滴内部的均匀结晶,最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs:以水为溶剂。为了可扩展,可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程,研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下,2018 年,我们展示了通过喷雾干燥,连续流辅助方法,水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知,能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学,从而影响 MOF 的成核和生长。因此,通过控制调制剂的量,我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%),以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后,我们接下来转向共价有机框架(COFs),从亚胺基 COFs 开始。重要的是,COFs 必须在热力学控制下合成。然而,正如我们上面提到的,喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上,Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此,将喷雾干燥与动态共价化学相结合,可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中,第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物),然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物),从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法,我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说,在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中,分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化,得到了无定形亚胺基聚合物球。然后,将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中,并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程,我们获得了结晶,中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来,我们扩展了这种方法,合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速,连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末,从而降低制造成本和缩短生产时间。此外,由于其高重现性和操作简单,喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件,为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪
  • 喷雾干燥技术深度剖析——瑞士步琦成功举办“为电池行业供能”网络研讨会
    精彩回看2022 年 3 月 25 日,瑞士步琦携手粉体网开展“为电池行业供能”网络研讨会议,会议中主要介绍电池行业的前沿成果、喷雾干燥技术在电池行业中的技术应用,以及瑞士步琦公司喷雾干燥及造粒解决方案,以期为电池行业的客户提供更加专业的技术服务支持。会后应广大客户的需求,我们整理出更加详细的喷雾干燥相关技术内容,对喷雾干燥实验的流程进行详细分析,希望可以在喷雾干燥技术在各行业的推广提供有利帮助。喷雾干燥技术详解喷雾干燥是一种应用广泛的干燥方法,常用于水/有机溶液、乳浊液和悬浊液以获取干燥粉末。自 20 世纪 40 年代以来,喷雾干燥一直是技术强大且应用广泛的制备方法,应用范围涵盖从化学、制药、生物技术到食品工业等所有主要工业行业。几十年来,喷雾干燥技术是我国发展最快的干燥技术种类之一,它带动了我国的食品制造、冶金、材料、化工和陶瓷等行业的发展。通常,喷雾干燥技术可以用于干燥处理、颗粒造粒、包埋或改变材料结构。在喷雾干燥过程中,物料溶液经雾化器雾化剪切成细小雾滴,并与热气流接触,雾滴中溶剂被蒸发最终形成粉末颗粒。一个完整的喷雾干燥工艺可以分为四个步骤:物料溶液的进样料液雾化雾滴的干燥气固分离01相关仪器BUCHI 小型喷雾干燥仪 B-290 喷雾干燥装置BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 喷雾干燥装置✓1.1 物料溶液的进样料液的进样一般通过蠕动泵进行,样品溶液放置于特定的容器中,必要时进行连续的样品搅拌和样品控温操作。通过控制蠕动泵的转速快慢来调节进料的速度,最终使得液体物料流入喷嘴中。实验室小型喷雾干燥仪一般都配有相应的内置式蠕动泵,方便对工艺进行控制。✓1.2 料液雾化雾化是非常重要的一个过程,其影响形成液滴的性状、结构和大小分布,从而影响最终产品粉末的大小和特性。雾化形成的细小雾滴大面积暴露在干燥热气流中,溶剂快速蒸发,所以对热敏感物质也同样适用,最终获得所需形态和物理特性的干燥粉末。根据不同的雾化形式,常见的雾化器有压力式喷嘴、超声喷嘴、二流体喷嘴和旋转盘式喷嘴,如下图所示。*从左到右依次是A二流体喷嘴,B旋转式喷嘴,C压力式喷嘴,D超声喷嘴瑞士步琦(BUCHI)小型喷雾干燥仪B-290可以搭配二流体喷嘴(或三流体喷嘴)和超声波喷嘴进行不同造粒需求的喷雾干燥应用。二流体喷嘴可以应用于实验室小批量样品研发和处理需求量更大的工业生产,而超声喷嘴更适合精细样品处理的实验室设备。喷嘴的选择主要取决于工艺的规模、进样液特性和对成品的需求。此外,BUCHI 2009 年推出的纳米喷雾干燥仪 B-90 的雾化原理与以上提到的方式均有所不同,该产品技术先进,非常适合纳米溶液或小颗粒样品需求的应用。截止目前,市场上仍未同类产品出现。纳米喷雾干燥仪利用压电效应驱动喷头处的金属网筛进行高频震动,从而将进样液剪切产生细小雾滴,可以制备亚微米级和纳米级尺寸的颗粒。*BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 压电原理雾化器震动示意简图✓1.3 雾滴的干燥雾化后的细小雾滴与加热介质(干燥热气流)发生密切接触,这个过程在干燥室内进行。喷雾干燥仪器的设计影响着雾滴和热气流的接触方式雾滴在干燥室内的行动轨迹和停留时间、颗粒在干燥室内的沉积。根据物料和热气流进入方向的不同,下图中列出了几种不同的雾滴和热气流的接触干燥方式。实验室小型喷雾干燥仪常见的是采用并流式的模式。这种设计方式的好处在于随着干燥的不断进行,系统温度逐渐降低,所以非常适合热敏性产品的喷雾干燥应用,而且物料损失较低。*喷雾干燥仪气流干燥方式:从左到右,并流式/逆流式/混流式雾滴和热气流接触后,溶剂快速干燥,这个过程本质上是一种物理蒸发过程。液滴中水分的蒸发是颗粒成型过程中最关键的步骤,并且与最终产品形态和质量有关。下图中列出了液滴与热气流接触后的时间-温度变化。一旦液滴暴露在热气体中,它会从初始温度迅速加热到与湿球温度相对应的平衡蒸发温度(图5,AB)。水分不断从液滴表面去除,只要液滴表面保持水分饱和,干燥就会以接近恒定的速率进行(图5,BC)。随着干燥的进行,水分无法以保持饱和的速度供应到湿球表面,液滴表面往往会形成薄壳。壳形成后,水分去除成为一个扩散控制的过程,蒸发速率取决于蒸汽通过壳体干燥表面的扩散速率。在此阶段,粒子将开始加热(图5,CD)。如果液滴温度达到水分沸点,蒸发开始,液滴加热停止,因为能量用于蒸发过程(图5,DE)。一旦去除所有剩余水分,温度再次升高,直到达到周围气体温度,也称为出口温度(图5,EF)。因此,产品暴露的最高温度是出口温度,它是溶剂蒸发焓、液体中固体浓度和通过干燥室壁的热损失关联结果。*图5:雾滴溶剂蒸发过程中温度变化雾滴干燥后最终形成的颗粒形状有多种,受物料性质,溶剂性质以及喷雾干燥过程参数如加热温度,喷嘴结构等多种因素影响,常见的形态如下图所示:*喷雾干燥过程中形成的常见颗粒形状和结构喷雾干燥中最常见也是最经济的干燥介质是空气,干燥空气进入喷雾干燥仪时通常会先连接除湿机和过滤器,进行湿度控制和除灰尘,来确保工艺的稳定和重现性,减少污染。另外,对于那些需要避免爆炸风险和防止敏感样品氧化的喷雾干燥应用,惰性气体则是首选,例如氮气。在使用氮气等惰性气体的情况下,可以考虑建立闭环系统保证惰性环境,同时惰性气体可以再循环利用,并且也可以回收溶剂,无论是产品质量,操作安全还是环境友好性都是最好的方案。✓1.4 气固分离干燥之后的产品通过旋风分离器和布袋除尘器与气流分离的方式(或者其他分离方式),得到喷雾干燥目标产品。旋风分离器因其成本低、维护要求低而被广泛使用。如图7所示,它们利用离心力将固体颗粒与载气分离。气流和颗粒从顶部切向进入旋风分离器,并向下移动,形成一个外部漩涡。外旋涡中不断增加的空气速度对颗粒施加离心力,并将其与气流分离。一旦气流到达旋风分离器的底部,就会产生一个反向的内部漩涡,清洁气体从顶部离开旋风分离器作为废气排出系统。不同大小或密度的颗粒在旋转气流中受到大小不同的离心力:较大颗粒因受到较大的离心力,因此更靠近玻璃壁;随着颗粒约接近壁面,离心力作用变小,颗粒会向下掉落收集在底部收集瓶内。*图7:旋风分离工作原理。虚线箭头表示外部漩涡,而带状箭头表示内部漩涡
  • 【瑞士步琦】如何利用喷雾干燥艺术定制您杰出的颗粒作品
    如何利用喷雾干燥艺术定制您杰出的颗粒作品1了解相关历史喷雾干燥技术首次发表于 1860 年,第一台喷雾干燥设备由 Samuel Percy于1872 年获得专利。随着时间推移,喷雾干燥方法越来越受到推崇。20 世纪 20 年代和第二次世界大战期间,最初喷雾干燥技术主要用来生产牛奶,以及其他需要减轻重量和体积的食品或材料。在 20 世纪下半叶,喷雾干燥设备的商业化程度增加,其应用范畴也逐渐扩大。2了解基本原理雾化:将液体进料转化为小液滴。这步处理会影响粉体颗粒的性质和粒度大小。喷雾空气接触:液滴与加热的干燥介质接触,液滴表面的水分快速均匀地蒸发。在这个步骤中,颗粒形态、产品质量和干燥室内壁的沉积物都会受到影响。溶剂蒸发:水分以恒定速率从液滴表面蒸发。随着干燥的进行,表面会干燥形成壳体,之后水分的取出成为扩散控制过程,直至取出所有剩余水分。溶剂蒸发是颗粒形成和塑造最终产品形态中最重要的步骤。颗粒收集:干燥后的产品与干燥气流分离之后,在干燥室底部收集。通过旋风分离器、袋式除尘器、静电除尘器或湿法除尘器回收较细粉体颗粒。3设计您预想的颗粒形状4优化您的参数该表显示当其中一个输入参数(横坐标)增加时输出参数(纵坐标)的变化关系。表中图片大小表示改变影响程度,箭头表示影响方向。▲ 图片大小表示改变影响关系,箭头表示方向5小贴士
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术在香精香料微囊化中的应用
    香精香料微胶囊化在上一篇文章中,我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开!1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用,从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究,列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1:使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率,高回收率,提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材,WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态,为柠檬烯油提供足够保护椰子油(含维生素A)阿拉伯树胶颗粒呈球形,表面粗糙,粒径范围为 3.5 到 10.4μm,保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装,最终微胶囊增加了诱导时间,提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计(二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴)对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中,以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉;在这里,我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知,水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常,微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明,核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间,葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关,可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放,因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下,基质可能会开始塑化;因此,会增加流动香精的释放速率。研究发现,在较高水分活度水平下,储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味,以及产品的流动性和分散性。通常,需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时,经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm,而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响,结果发现:用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小,为 7.3μm;其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴,分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外,与其它两种喷嘴比较,超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说,表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率,当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现,以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油,制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外,对于含有维生素A的椰子油微胶囊,当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时,外表呈球形且表面粗糙,壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常,BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现,通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比,产率会增加,通过提高进口空气温度,产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性,会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量,或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高,超过 99%,因此表面油的损失率小于1%。有研究报道,不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然,当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时,对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间,含有香精和香料的微胶囊会被氧化,导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值(PV)和 2-硫代巴比妥酸反应物质(TBARS)来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性:在 30 天的储存期内,微胶囊的 PV 显著降低,这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后,TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案,以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内,例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处!
  • 剖析小型喷雾干燥机——操作篇
    小型喷雾干燥机的操作流程我们将在本文以霍尔斯(HOLVES)小型喷雾干燥仪H-Spray mini为例,介绍完整的喷雾干燥操作简易流程,用以帮助用户进一步了解设备以及快速上手并独立完成喷雾干燥试验。 第一步:设备上电实验开始之前,确认玻璃组件已经安装齐全,检查电源正确连接之后,按下电源控制按钮,指示灯亮,完成送电。 第二步:设置参数,运行系统上电之后,系统自动开启HS-Control操作界面,用户通过触摸屏设置“进风风量”和“进风温度”,然后点击OFF/ON按钮,系统开始运行,鼓风机送风,加热器使热风逐步升温至预设温度。 第三步:启动空压机,调节通气量在系统加热的过程中,插上空压机电源插头,启动空压机,通过玻璃转子流量计控制纯净压缩空气的流量至双流体喷嘴。霍尔斯(HOLVES)通过分析大量客户实验数据,建议保证供气量在600-800L/H(即10-15L/min),会达到较好的喷干效果。此过程还需要注意检查气路的完整性,排查漏气现象,尤其是玻璃组件的连接处。 第四步:温度平衡,纯溶剂试喷当进风温度达到理想喷雾设定温度时,可预设进料量开启蠕动泵。喷干前期先用纯水试喷,纯水的喷雾量可通过进料量预设值改变调节。进料速率是影响出风温度的重要因素,因为水溶液会通过蒸发而从干燥室中吸收热量。因此,可借助于蠕动泵的泵速、通过喷雾溶液的量来将出口温度调节到所需数值。出口温度可被认为是产品的热负荷上限,因此要确保产品不会因过高的出口温度而受到损害。 第五步:调试完毕,正式进料当所需操作条件已达到并稳定下来时,将进料管从纯水切换到已准备好的进料溶液,开始正式喷干。 第六步:物料喷完,一键关机在将溶液完全喷雾干燥之后,继续喷雾纯水一段时间,以清除沉积在软管和喷嘴上的产品。纯水结束后,点击“一键关机”,蠕动泵自动关闭,加热器停止加热,风机继续工作,过程中可手动关闭空压机。到达预设的关机温度(系统默认为60℃)后,设备将自动断电关机。 第七步:收集物料,清理仪器打开卡箍,取下产品收容器,收集并保存物料。将玻璃干燥室和旋风分离器等玻璃组件一一分离,逐个清洗并擦拭干净,以备下次使用。喷干工作结束,请拔掉仪器电源和空压机电源,注意用电安全。 这里有2点需要注意:1、 设备断电后,玻璃组件余温还是较高,务必小心碰触、取放。2、 H-Spray mini小型喷雾干燥仪玻璃套件较多,务必轻拿轻放。HS-Control 操作系统的简单介绍 霍尔斯(HOLVES)小型喷雾干燥仪H-Spray mini目前配套HS-Control V2.0操作系统,系统主控界面如下图所示。系统支持中英文切换,主控界面的左画面显示区,以动态图像形式展现 H-spray Mini 小型喷雾干燥仪的实时工作状态。其中各个参数的主要意义:(1)进风风量:指鼓风机工作风量。此参数会影响到干燥效果,建议设置在80%~100%;(2)进风温度:以摄氏度为单位,温度设定范围为 30-250℃。设定好温度数值,启动系统后,智能 PID 温度系统自动加热调节温度。由于实验物料、工艺参数等不同,此参数需要根据自身需求调节。(3)进料速率:指蠕动泵的转速,有两种的单位数值开放形式:百分比控制量和 ml/min。(4)通针频率:指自动通针系统运行的频率。可设范围 0-60秒;当设为 0 时默认取消排堵功能,大于 0 时启用通针排堵,此功能当系统运行后方才有效。系统同时还拥有多参数曲线显示、数据查看和导出、报警提示、用户管理以及一键关机等功能,为用户提升使用感及实验效率。以上是小型喷雾干燥机的操作讲解部分,下篇将带大家了解小型喷雾干燥机使用过程中会遇到的常见问题和解决办法!
  • 来亨科贸举办小型喷雾干燥机应用讲座
    喷雾干燥技术是近几年发展起来的一项干燥新方法,其特点为操作简便、干燥快速、颗粒均匀,从混合溶液倒干粉一步完成,大大缩短了在干燥过程所花费的时间。目前已经成为许多实验室的主要干燥手段,为了帮助广大用户了解喷雾干燥机的应用特点,和提高喷雾干燥机的操作水平,以利实验的顺利进行。我们汇总了诸多用户的技术问题,在本次技术讲座中同大家进行技术交流,欢迎对此项技术感兴趣和在使用中有疑虑的用户参加。   喷雾干燥机的适用领域:制药、食品、饮料、饲料、化工、材料、陶瓷、矿产、等领域的研发部门。   讲座提纲:   1、喷雾干燥机的工作原理   2、喷雾干燥机技术参数的设定和干燥工艺的优化   3、影响喷雾干燥结果的因素   4、如何控制干燥样品的颗粒度和含水量   5、含有机溶剂溶液和纯有机溶剂溶液在喷雾干燥时的干燥特点   6、喷雾干燥机的样品回收率和样品的干燥效率   讲座现场实机现场展示,使大家进一步增加对喷雾干燥技术的认识和了解,帮助用户尽快掌握此项技术,以便在自己的工作中得到应用并发挥作用。   技术讲座名称:实验室小型喷雾干燥机的应用和操作   主办单位:北京来亨科贸有限责任公司技术开发中心   主讲人:王世来 陈文俊   会议地址:北京市海淀区北三环西路66号   北京理工大学国际教育交流大厦3层第二会议室   会议时间:2009年10月26日下午13:30----16:30   会议组织负责人:吴海丽小姐 高浩先生   联系电话:010-63815585/63843373   E-mail:servermail@laiheng.com
  • 【瑞士步琦】巴爷爷的博客——从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程
    从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程在 2023 年我们讨论了喷雾干燥技术如何迈出生产化的第一步,那么 2024 年新年伊始,让我们来看看步琦资深科学家 Bart Denoulet 教授对于喷雾干燥扩大化中技术优化的探讨吧!在这篇博客中,我将讨论如何将喷雾干燥工艺从实验室台式研究提升到工业规模生产。这不是简单的增加设备尺寸的问题,其中还包括工艺参数,因为增加量并不总是线性发展的。Bruno 是冷冻干燥和喷雾干燥方面的专家,我一直在和他谈论各种应用。喷雾干燥正被越来越多地运用到各种应用中,其中一些我之前在我的博客中提到过,比如它在先进电池技术中的应用,或者通过可吸入颗粒输送药物。这项工艺还用于各类生物技术产品,如酵母和细胞培养物、凝聚纳米颗粒的干粉、香精香料的微胶囊化和掩味、天然产品和中药。布鲁诺的工作之一是为客户进行可行性研究,他们需要知道喷雾干燥是否有效,并了解在投资大型设备或大规模生产运行前所产生的结果。进行可行性研究需要丰富的工艺知识,清楚各种产品如何反应,以优化工艺并获得可用的结果。在今天的博客中,我想重点关注另一个许多公司都在考虑的重要因素,这些公司要么已经进行了可行性研究,要么已经完成了自己的研究并找到了可行的工艺:下一步通常涉及将生产从实验室扩大到工业规模——这是将产品从研发到商业化的关键一步。完善的喷雾干燥过程包括几个步骤的优化,包括进料特性(浓度、粘度、粒度、热稳定性)、雾化、气流(速度、压力、速率和温度)、干燥室(尺寸、物料和形状)、质量控制(粒度分布、水分含量、形态:样品相关分析),以及清洁和维护。可悲的是,扩大一个过程并不是简单的复制和粘贴实验室的参数。通常有必要进行中试规模运行,以确定不会出现任何潜在的扩展问题。为了节省成本并减少所需的试验量,一些公式和考虑因素可以提高按比例放大的实验过程可以根据预期执行的可能性。“完善喷雾干燥过程包括优化如下步骤:进料特性、雾化、气流、干燥室、质量控制、清洁和维护。”目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件,以获得相同的粒度和制得粉末的残留水分。通过确定所需的生产能力、产品规格和其他监管要求,清楚定义扩大规模的目标是很重要的。接下来是最重要的考虑因素之一,即放大因素,如干燥速率,停留时间,传热和传质特性,这些因素可能因所使用的设备而有所不同。在喷雾干燥机中,关键工艺参数依次为出口空气温度、液滴大小和出口蒸汽浓度。以下是各种工艺参数的细分,以及如何调整它们以确保成功过渡到更大规模的生产运行。1进料速率较低的进料速率用于实验室设备,所以进料速率将需要按比例增加,以保持相同的干燥条件。这种增长并不总是线性的,必须根据试样的结果进行调整。2进风口温度较大样品量的运行可能需要更高的温度来达到相同的干燥速度。3出风口温度出口温度需要保持不变,这需要仔细监测和控制,特别是因为产品的体积越大,干燥腔体就需要越大。另外,必须小心不要破坏热敏材料。4喷雾气体/分散气体为了达到相同的液滴大小,必须调整雾化气体速率以确保更大的运行,以确保适当的雾化效果,关系可能不是线性的。5干燥气体(抽气机)干燥气体使颗粒从喷嘴流向旋风分离器。对于较大样品量的运行,必须增加速率以确保系统内相同或相似的干燥时间。此外,这个参数可能也不是线性的。在扩大规模时,中试试验至关重要,但也可以进行一些实证测试,以帮助确定参数。一个可以帮助计算的是水蒸发速率,它可以通过以下参数的简单质量平衡来计算:进料流量,进料中总固体含量和粉末中残余水分含量。通过对实验前后的进料容器称重,可以准确地确定进料流量。EVR = 蒸发速率[kg/h]FR = 进料流量[kg/h]TS = 进料中固体总量[kg固体/kg 进料]RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 湿粉]干燥气流流速由设备的抽气机来控制 然而,这对于放大计算来说不够准确,因为流量随着整个工厂的压降而变化(例如,过滤器中的粉末积聚)。相反,应该使用准确的进出口空气温度读数作为指导参考。仪器的结构相似也很重要,因为它确保了喷雾干燥机的尺寸在较大规模上具有与较小规模相同的比例。大处理量设备尺寸/小处理量设备尺寸=比例系数另一个用于预测不同流动情况下流动模式的重要方程是雷诺指数(Re)。在喷雾干燥技术中,它有助于确保在两个不同处理量下拥有类似的流动条件。ρ 为流体的密度(SI单位:kg/m3)u 为流速(m/s)L 为长度(m)μ 为流体的动态粘度(Pas 或 Ns/m2 或 kg/(ms))ν 为流体的运动粘度(m2/s)在扩大生产规模时,还需要考虑一些与喷雾干燥参数没有直接关系的其他因素,例如安全性和合规性、物料处理、能源效率、质量控制和培训,等。所使用的大型设备可能有不同的安全需求,并且处理大量的原材料,中间体和成品可能需要重新考虑物流情况,包括存储和运输流程。同样,也可能需要抽样和测试以确保质量控制,员工也会需要额外的培训才能使用新设备和新工艺程序。与设备制造商合作是确保成功过渡到商业生产的最好方法,因为像 Bruno 这样的专家在一系列行业中拥有丰富的知识和经验。按照这里的建议,你应该没有问题,扩大你的喷雾干燥过程,把你的产品到下一个商业化阶段吧!下次见!瑞士步琦瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者,并且在中压分离纯化制备色谱,平行反应,喷雾干燥仪和冷冻干燥仪,熔点仪,凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务,我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案,以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300,瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能,可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂;S-300 配备的自动模式可节省大量时间,让整个实验过程调节和可重现性更高;远程控制可以带来极致的灵活性,同时方法编程让操作变得对用户更友好。
  • 【瑞士步琦】通过喷雾干燥配制可吸入药物,就像呼吸新鲜空气一样简单
    通过喷雾干燥配制可吸入药物没有什么比在山上徒步旅行和呼吸新鲜空气更让我喜欢的了。事实上,我们呼吸的空气会超过一整个肺,因为普通人每分钟吸入 7 到 8 升空气,相当于每天吸入大约 11000 升。这种无意识的吸入和呼出过程对我们的健康至关重要,并确保身体细胞获得所需的氧气来发挥作用。肺通过气体交换过程吸收氧气,气体交换发生在肺中数以百万计的小气囊(称为肺泡)中。肺泡如此之多,如果你把它们平摊开来,它们会覆盖一个网球场那么大的区域。当我们吸气时,空气沿着我们的气管进入我们的肺部,通过两条被称为支气管的管道,这些管道分支成更小的细支气管,并在微小的肺泡群中结束。每个肺泡都被称为毛细血管的小血管网络所包围。肺泡壁的厚度约为人类头发的 1/50,允许气体通过肺泡壁进入毛细血管中的血液。进入血液的氧气与血红蛋白结合,通过心脏输送到身体的所有细胞。药物制造商利用这种高效的运输系统,制造出可吸入的干粉药物(通常直径小于 5 微米),小到足以通过上呼吸道和支气管。当颗粒沉积在肺部后,它们需要溶解在肺泡内衬的薄层中,然后它们才能被吸收到血液中。一旦进入血液,它就可以被运送到目标部位,最终,药物被代谢并从体内排出,通常是通过肝脏和肾脏。可吸入的干粉药物(通常直径小于 5μm)足够小,可以通过上呼吸道,然后溶解在肺泡内壁的薄层中,在那里它们可以被吸收到血液中。我相信你可以想象,制造足够小的粒子来穿过这个管道网络不是一件简单的任务;然而,这种传输系统的几个优点使这些工作都是值得的。对于需要立即治疗的问题,如哮喘发作,肺部是理想的递送系统。口服的药物必须经过消化系统才能生效;在这个过程中也有活性成分的损失。有些递送系统更容易设计和制造,但它们也有缺点。病毒传递系统简单,最大的优点是在人体组织中转染效率高;然而,病毒的毒性可以引发免疫反应,并且预先存在的抗体可以中和传递系统及其携带的分子,从而降低治疗效率。非病毒输送系统已被用于规避这些问题。脂质、聚合物和肽基系统可以被修改,用以提高生物相容性,增加内化,并定制药物输送的确切要求。这些类型的材料用于药物颗粒的配方,并用于包封或携带药物,保护其免受降解,并增强其在肺部的吸收,在病毒传递系统中发挥病毒的作用。干粉肺输送最常见的辅料之一是乳糖。基于脂质、聚合物和肽的系统可以被修改,用以提高生物相容性,增加内化,并定制药物传递的确切要求。乳糖具有几种有利的材料特性,使其成为可吸入药物的理想材料。它是美国食品药品监督管理局(FDA)批准的载体,因为它在给药后具有的无毒和易于降解的性质。其他美国食品药品监督管理局(FDA)批准的载体包括亮氨酸、甘露醇、葡萄糖、海藻糖和蔗糖。乳糖是理想的,因为它粘性比其他糖更低,并且具有更高的玻璃态化转变温度,在喷雾干燥时易于流动成粉末。雾化用于制造一系列可吸入粉末,包括多肽、抗生素、疫苗和生物可降解的载体颗粒。这些药物可以针对全身的疾病,但它们对治疗囊性纤维化、哮喘、慢性肺部感染、肺癌和结核病的肺部特异性应用尤其有益。使用喷雾干燥技术制造可吸入药物涉及到通过在不同固体浓度的水中溶解活性成分(药物、纳米颗粒)和赋形剂(乳糖或其他)来制备水溶液。偶尔在溶液中加入乙醇来促进蒸发。所得的喷雾干燥粉末由旋风分离器分离并收集在容器中。有几种常用的分析方法用于表征喷雾干粉,例如:扫描电镜分析粒子形态与大小激光衍射颗粒大小安德森撞击器细颗粒部分X射线衍射非晶/结晶状态差示扫描量热仪玻璃态转变温度气体吸附水分含量卡尔费休水分仪水分含量使用喷雾干燥技术制造可吸入药物涉及到通过将活性成分(药物、纳米颗粒)和赋形剂(乳糖或其他)溶解在不同固体浓度的水中来制备水溶液还有其他方法可以制造用于肺部的可吸入药物,例如冷冻干燥和气流粉碎;然而,喷雾干燥与这些方法相比有许多优点。喷雾干燥能产生高度分散的粉末,而不需要冷冻干燥时所需的载体颗粒。射流铣削过程产生流动性能差的扁平颗粒。气流粉碎的乳糖具有结晶结构,而喷雾干燥的乳糖则是无定形的。无定形态复合物形成的原因是干燥过程迅速,蒸发和形成固相的时间很少。喷雾干燥制成的球形颗粒具有较低的接触面积和均匀的粒度分布,从而增加了可吸入的颗粒组分。喷雾干燥也是一种成本效益高的一步工艺,直接从液体到干燥配方,具有较高的工艺放大能力。喷雾干燥制成的球形颗粒具有较低的接触面积和均匀的粒度分布,从而增加了可吸入的颗粒组分。有四种策略可用于制造干粉配方。第一种是小的无载体药物颗粒,它是 1 到 5μm 的气溶胶粉末,是在日益狭窄的气道之外沉积的最佳尺寸。然而,这种小颗粒经常粘在一起,并且具有很强的凝聚力,流动性差。这可以通过使用小药物和更大的载体颗粒,从而改善药物经吸入器的流动。如前所述,乳糖是最常用的载体,通常设计为 50μm 至 80μm 的尺寸。在吸入过程中,较小的颗粒与载体颗粒分离并沉积在肺泡中。第三个策略是在吸入干粉气溶胶研究方面取得突破,涉及低质量密度(5μm)。作为第一种策略的替代方案,这些较大的颗粒更容易聚集和分解,具有更好的流动性,并且可以逃避肺部的吞噬清除机制。最后一种策略是在药物的载体颗粒中使用胶囊化的纳米颗粒,并已成为大量研究的课题。纳米医学是生物医学领域的一个新兴领域,由于上述肺给药的好处,已经提出了诸多肺给药的建议。然而,细小的颗粒大小限制了肺沉积,使它们在吸入后从肺部呼出。通过喷雾干燥将纳米颗粒结合到载体颗粒中,使其用于肺部药物递送成为可能。喷雾干燥的多功能性和对方法的高度控制使每种策略都成为可能,并且考虑到可吸入药物相对于其他更具侵入性的输送方式的优势,我期待着未来。▲小型喷雾干燥仪 S-300▲纳米喷雾干燥仪高性能款 B-90 HP
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥制备鼠李糖乳杆菌微胶囊研究
    喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物,当摄入足够的量时会对健康有益,只有在生存能力(107-1010 CUF m/L)得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌,它们常与胃肠道有关;它们通常以冻干培养物的形式供应,或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大,酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体;然而,人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣,尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如,将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中,以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要,因为它们可以预防肠道炎症,为上皮细胞提供保护,并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子,改善乳糖不耐受,增加对结直肠癌的保护,抑制幽门螺杆菌活性,并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而,这些微生物有不幸的缺陷,特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一,因为其成本低,在最佳干燥条件下具有高存活率,并且在配方中加入了保护剂。近年来,乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣,因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体,并且由于结构和理化特征,可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率,因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖(如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖)对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现,海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖;它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子,形成一种玻璃状基质,稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面,干燥温度是影响存活率的因素。例如,喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下,本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料,采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化,并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件(包括进口温度、空气流量和进料泵)为自变量,益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化,并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白:麦芽糊精:海藻糖(75:10:15)的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中,在 MRS 肉汤(蛋白胨:10.0g,牛肉浸粉:10.0g,酵母浸粉:5.0g,葡萄糖:20.0g,吐温80:1.0g,磷酸氢二钾:2.0g,醋酸钠:5.0g,柠檬酸铵:2.0g,硫酸镁:0.1g,硫酸锰:0.05g,pH6.2±0.2,25℃)中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中,在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290,通过改变进口温度(120℃-180℃)、干燥空气流量(70%-90%,即:28-35m3/h)和进料量(10%-55%,即 3-17mL/min)来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化,其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比,低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG(ATCC 53,103),70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系,当进口温度与进料量较高时,粉末的水分含量较低,结合存活率考虑,水分含量在 3.0%-5.8% 之间,与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下,进料量和气体流量得到了较低的水活度值,因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中,水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此,使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数,结果表明,理论模型可以很好地近似实验值(差异<10%)。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min,存活率为70%,吸气率为84%,出口温度为52℃,总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示,得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力,这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物,表现出的分子运动和扩散效应,与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势,直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性,因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。(a)在最佳工艺参数上制备的粉体,其微胶囊紧凑,类球形形状,具有不同的大小和不规则的表面与压痕,外表面显示无裂缝或破坏的墙壁,这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明,蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材,在干燥过程中表现出重要的热保护作用,并提高了其存活率;通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等,为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.
  • 【瑞士步琦】基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展
    基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题,威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物,需要及时发现和分析以维持环境,同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外,还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比,它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处,即所谓的热点;贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化,研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时,喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中,获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时,通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶,在测试过程中需要添加表面活性剂,这导致在目标物质信号被放大的同时,表面活性剂的拉曼信号也被放大,会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1,用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先,研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子(罗丹明B)的 SERS 信号。最后,我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液,以促进探针分子在热点的捕获,从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation),用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释,得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统,该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时,液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜,然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前,将超纯水与 AgNPs 溶胶混合,以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气,将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区,将雾化后的液滴加热至 150℃,促进溶剂蒸发,使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min,液滴停留时间为 0.93s。最后,使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm,因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前,将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒,并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小,雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外,采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析,四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器,在激光功率为 0.157mW,曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除,并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm,前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致,这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加,即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知,用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2,由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3,沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm, (b, f) 86 nm, (c, g) 151 nm, (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a),颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e),与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致,这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d),尺寸为 218nm (图3h),是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积,因为微粒与基底之间的接触面积较大,所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA,我们制备了四种不同尺寸的微粒:48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M),用四种纳米银微粒(尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时)获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时,采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中,1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈,因此被用作计算 AEF,用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时,没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a),这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4,(a) 10&minus 6 M, (b) 10&minus 8 M, (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1,罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移(cm-1)特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明,尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径),制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5,粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰,因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M, (b) 10&minus 8 M, (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 (a)喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 (b)罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后,48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103,而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后,86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比,86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好,这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形,降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时,预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports (2022)12:4511雷尼绍公司总部位于英国,自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪,是最早的商用显微拉曼供应商之一,一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统,具有完备的光谱产品系列:inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务, 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平,被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者,并且在中压分离纯化制备色谱,平行反应,喷雾干燥仪和冷冻干燥仪,熔点仪,凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务,我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案,以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300,瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能,可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂;S-300 配备的自动模式可节省大量时间,让整个实验过程调节和可重现性更高;远程控制可以带来极致的灵活性,同时方法编程让操作变得对用户更友好。
  • 【瑞士步琦】喷干技术塑型ZSM-5基催化剂:对甲醇制烯烃过程的影响
    喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域,采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究,是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料;在甲醇制烯烃(MTO)过程中,评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用,完美实现不同型号设备之间的平稳过渡!1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分,这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触,一起通过一定孔径的喷嘴,形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制:粒度分布,残余水分含量,堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比,喷雾干燥技术提供了几个主要优点,即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度,以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程,以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅,薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶;分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液;50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合,得到高岭土分散体。所有其他粘土,即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石,以粉状形式加入浆料中,用水分散,根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced,搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后,将干燥的复合材料在静态烘箱中,在 700º C 的空气下,以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1,抽气机在 80%)的情况下,以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体,40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示,表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是,复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出,复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的,即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像,浆料中高岭土含量为 34%,ZSM-5 含量为 40%,Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件:Tin= 200°C, 11 mLmin-1,抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估,目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图,突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域:干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布:2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱);比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图;(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地,喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中,浆料的组成(高岭土 60 wt.%, ZSM-5 20 wt.%, Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1,气体流量- 473 Lh-1,抽气机- 80%,Tin- 210℃)保持不变,以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中,另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出,粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中,粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中,且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm,孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外,光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果,即无论喷嘴大小如何,较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是,喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布,如图2e所示,其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量,蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比,米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何,较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%),而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外,固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的,孔口处的压力是恒定的,当孔口孔径较大时,喷雾锥的角度要宽得多。因此,这导致与湿浆接触的面积更大,并在干燥室的壁上形成固体。相反,较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触,并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响,作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土,20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm),由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm,Tin= 210℃,进料= 15 mLmin-1,气体流量= 473 Lh-1,抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后,后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土,具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石,(b)海泡石,(c)滑石,(d)硅镁石,(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色,SiO4四面体表示为米色,MgO6八面体表示为紫色,蓝色球体表示为水分子,紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出,只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下,由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性,浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下,海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体,迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用,复合颗粒的密度降低,形状偏离球形,外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下,由于材料的疏水性和高结晶度,我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而,由于粘土与水浆中其他组分的低混相性,导致球形不规则,充填效率低,成分分布不均匀,形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明,粘土的性质,特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中,我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数,得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明,通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比,可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中,浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量,这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料,其耐磨性较差,而更高的负载,在最佳喷涂条件下,提供更好的形状颗粒。另一方面,所选粘土的性质不仅影响喷雾本身,而且影响催化性能。特别是,我们的研究结果表明,所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响,当应用于 MTO 时,会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019
  • 北京来亨喷雾干燥机网络讲堂开讲
    仪器信息网讯 2011年9月15日,仪器信息网网络讲堂迎来了首家国产仪器公司——北京来亨科贸有限责任公司((以下简称“北京来亨公司”),北京来亨公司总经理王世来先生通过网络讲堂平台系统讲解了实验室喷雾干燥机的工作原理、应用以及常见问题等,以帮助用户更加了解实验室喷雾干燥机的功用;同时,王世来先生对北京来亨公司喷雾干燥机产品的性能特点、价格优势也进行了详细介绍。60余位用户在足不出户的情况下,通过网络讲堂平台认真提取了报告,并就各自关心的问题与王世来先生进行了深入的交流与探讨。 北京来亨科贸有限责任公司总经理王世来先生   王世来先生介绍到,喷雾干燥技术的应用至今已有100多年的历史,广泛应用于染料、奶粉、咖啡、炭黑、药品、化肥、农药等领域,而实验室喷雾干燥机因其优越的性能,越来越被实验室所接受,近几年开始快速走进实验室,从过去的专用仪器转变为常规仪器。 北京来亨公司网络讲堂视频截图   喷雾干燥机的工作原理就是指,将液态物料用雾化器分散成雾滴,在热气环境中瞬间蒸发掉雾滴水分,从而实现物料的干燥目的。液态物料经雾化后其比表面积瞬间扩大几十倍,增大了吸热和蒸发的面积,干燥时间仅1秒钟内,即已蒸发掉95%的水分。   其中,实验室喷雾干燥机由控制箱、干燥塔、旋风收集器、粗收料瓶、主收料瓶、喷头等组成。喷雾干燥设备是容积式干燥器,通常比较庞大 而仪器化的小型喷雾干燥机为进入实验提供了方便,适用于不同物料、不同温度、便于操控、方便清洗、回收率高、体积小巧成为实验室喷雾干燥机的特点。 喷雾干燥原理图   在谈到喷雾干燥机使用中的常见问题时,王世来先生分别从如何控制干燥粉料粒径、有机溶剂料液能否用喷雾干燥方法干燥、如何掌握喷雾干燥机的使用3个方面娓娓道来,并为用户列出了一些选择实验室喷雾干燥机的注意事项:(1)便于观察和操控;(2)装卸清洗要方便;(3)系统结构的合理性。 来亨公司实验室喷雾干燥机系列   北京来亨公司实验室喷雾机系列的性能特点以及技术优势:   (1)结构合理配置齐全:内置磁力搅拌器、移动底座,标配卫生级空压机及进出风口过滤器;   (2)高回收率:双级旋风收集器,提高收率;   (3)装卸方便:结构联接件均模具制造,均为快装结构,单人轻松操作;   (4)监控操作方便:适合喷干工艺特点,监控、调整试验参数及时、方便、快捷,保证喷干过程顺利进行;   (5)系统结构合理:北京来亨产L-117型、L217型喷雾干燥机,均采用负压吸引式热风,保持实验环境清洁,干燥粉料回收率高;L-117型、L-217型均为外置卫生级无油空压机,储气罐容量40升,如用户有特殊需求,还可特别选用。   最后,王世来先生说到,北京来亨生产的喷雾干燥机完全达到或超过进口产品水平,但价格仅为进口产品价格的1/3,而且来亨公司一直为用户提供试喷服务,获得了很高的用户认可度,其中 L-117实验室微型喷雾干燥机作为来亨公司最早自主研发的产品,曾在2005年的时候获得过仪器信息网颁发的“优秀新产品奖”。   相关新闻链接: “100家国产仪器厂商”专题:访北京来亨科贸有限责任公司
  • 电影院消毒杀菌设备,电影院自动喷雾消毒机
    电影院消毒杀菌设备,电影院自动喷雾消毒机【新闻导读】大家是否还记得上次到电影院去看电影是什么时候?好消息是,电影院复工了!国家电影局于本月16日发布通知要求:坚持分区分级原则,低风险地区在电影院各项防控措施有效落实到位的前提下,可于7月20日有序恢复开放营业。,这意味着低风险地区的电影院,将陆续恢复营业。  为切实做好电影院的防疫工作,消毒消杀首当其冲,从而给广大观众、工作人员提供一个安全、卫生、健康的影院环境 为此,全国上下各大影城都在为20号开业做清洁消毒工作。有的影院工作人员说:“光是消毒近期就做了三次,前两次做完都没等到复工消息,这次真的要复工的。”  根据所得信息,小编也对电影院的重点消毒区域进行了总结。首先,影院大堂、洗手间、等候室、通风系统采气口是必须进行消毒的区域,其次,影厅过道、座椅、检票口、取票机等人员容易驻留的位置是需要加强消毒的区域,此外,影城的娱乐设备、饮食设备、工作吧台、卫生死角也是消毒重点。  在此情况下,全国各地有不少的电影院利用了正岛电器不同类型的喷雾杀菌消毒设备进行组合消杀。例如,针对影厅、舞台这种空旷的大面积场所,通过正岛XD-20及XD系列移动式喷雾消毒机可实现快速消杀 而针对以座椅为主的观众厅,则采用更精巧、灵活的静电喷雾消毒背包和消毒箱 而针对中控室,则利用正岛ZD-1000电动气溶胶喷雾器,可自由在不同房间穿梭消毒。整个剧院消毒下来,以往可能需要很多人忙活大半天,现在不仅不用那么多人,也不用多少时间就可以彻底搞定。  正岛电影院自动喷雾消毒机ZD-1000电动气溶胶喷雾器,采用气溶胶喷雾技术,将消毒液雾化弥散成极细微的颗粒,从而达到良好的消毒杀菌效果 其外形新颖,操作简单,携带方便,雾化性能好,粒谱范围小(超低容量)。具有省药,药液挥发快,不湿透表面,腐蚀性小等特点。还具有杀菌效果不受湿度影响,效率高等特点。欢迎您来咨询电影院消毒杀菌设备,电影院自动喷雾消毒机的详细信息!  正岛电影院自动喷雾消毒机ZD-1000电动气溶胶喷雾器技术指标:  正岛电影院自动喷雾消毒机ZD-1000电动气溶胶喷雾器适用范围:主要用于医疗卫生防疫部门的室内空气、表面作气溶喷雾消毒灭菌。用于学校、幼儿园、车站码头、空港、海关防疫部门等公共场所的消毒、灭菌和杀虫。适用于各级医院病房,门诊部、手术室的消毒和杀菌 用于各级宾馆、饭店客房、卫生间、厨房、餐厅的消毒、杀菌和杀虫。可用于客车、火车、轮船和飞机等交通工具的消毒、灭菌、杀虫和除臭等。查看更多电影院消毒杀菌设备,电影院自动喷雾消毒机的详细信息请登录:杭 州 正 岛 电 器 设 备 有 限 公 司  正岛XD-20电影院自动喷雾消毒机及XD系列移动式喷雾消毒机具有【智能消毒】、【喷雾量大】、【雾粒微细】【操作简单】等显著优势,消毒更加安全舒适,全方位360°无死角消毒更彻底 无需接水管,将纯净水桶(18.9L)放上供液,可移动喷雾消毒,是新一代节能高效洁净卫生的空气消毒、灭菌除臭、以及降尘降温的设备。一经推出,立即在众多领域得到迅速推广,成为替代高压喷雾消毒机、气水混和消毒机、离心式移动消毒机等众多喷雾消毒型式的不二之选!欢迎您来咨询移动式雾化消毒机的详细信息!  正岛XD-20电影院自动喷雾消毒机及XD系列移动式喷雾消毒机喷雾量与控制方式:  电影院在加强清洁消毒方面的要求:  1. 大堂、影厅、卫生间、走廊、疏散通道等公共区域,每日不少于2次喷雾消毒。  2. 售取票机、商品售货区、自动贩卖机、公共区域座椅、入口闸机、卫生间等重点区域,每日不少于5次擦拭消毒。  3. 影厅座椅扶手、3D眼镜等观众直接接触物品,每场消毒一次。  综上所述:相比效率更为重要的是,影剧院这种场所属于封闭环境,无法通过空气流通稀释病毒,对于消毒要求更高。根据小编了解的一家专业消毒公司的报价,如果影城面积是在两三千平米的话,全套的消毒费用大概在五六千左右,项目包括环境消毒,空调通风系统消毒,空调管道、空气处理机及风机盘管风口清洗、消毒加检测报告单等。  而利用正岛电器研发生产的不同类型喷雾杀菌消毒设备进行组合消杀,电影院的消毒人员或保洁人员就可以对所有区域包括观众大厅、演出大厅、演出后台、化妆间、办公室、走廊、卫生间进行统一消杀,这种可以实现360度立体消杀效果的静电设备,可以很好地帮助影剧院进行全方位、无死角的消毒 从而有效消除密闭空间的气溶胶传播风险,积极做好恢复开放和营业的准备。以上关于电影院消毒杀菌设备,电影院自动喷雾消毒机的全部内容是正岛电器提供的,仅供大家参考!
  • 【瑞士步琦】利用喷雾干燥实现mRNA-LNP的气管内递送
    利用喷雾干燥实现 mRNA-LNP 的气管内递送喷干应用”1介绍mRNA 疫苗是指将含有编码抗原蛋白的 mRNA 导入人体,直接进行翻译,形成相应的抗原蛋白,从而诱导机体产生特异性免疫应答,达到预防免疫的作用(图1)。mRNA 疫苗的优势主要有:研发周期短、抗原选择范围广,任何可成蛋白的抗原序列均可被选择mRNA 疫苗的半衰期与免疫原性可通过修饰和递送系统来人工调节,由于不进入细胞核,无感染或插入突变的风险,安全性更高多种修饰后的 mRNA 更稳定,在细胞质中被高效摄取和表达;mRNA 疫苗具备自我佐剂特点,因此表现更强的免疫原性,有效性更高可通过体外转录技术快速、廉价地大规模生产 RNA 疫苗,在掌了病毒基因序列后即可在 40 天内完成疫苗样品的生产制备 ▲ 图1. mRNA 疫苗通过转染抗原呈递细胞引起免疫注射的 mRNA 疫苗被抗原呈递细胞内吞。mRNA 脱离核内体进入细胞质后,被核糖体翻译成蛋白质。翻译的抗原蛋白可以通过几种方式刺激免疫系统。细胞内抗原被蛋白酶体复合物分解成更小的片段,片段通过主要组织相容性复合体(MHC) I类蛋白在细胞表面展示给细胞毒性T细胞。活化的细胞毒性T细胞通过分泌细胞溶解分子,如穿孔素和颗粒酶,杀死被感染的细胞。此外,分泌的抗原可以被细胞摄取,在核内体内降解,并通过 MHC II 类蛋白在细胞表面呈递给辅助性T细胞。辅助性T细胞通过刺激 B 细胞产生中和抗体,并通过炎症因子激活吞噬细胞,如巨噬细胞,促进循环病原体的清除。BCR:B 细胞受体;ER:内质网;TCR:T 细胞受体。随着 COVID-19 的全球大流行,mRNA 疫苗已经作为一种新兴的疫苗技术进入市场,LNPs 是目前 mRNA 递送时克服体内给药时的许多胞外和胞内屏障的首选载体。然而大多数 LNP mRNA 疫苗需要严格控制的冷链基础设施。喷雾干燥是一种快速、可扩展且连续的过程,可生产室温稳定且适合吸入的细粉,并可以通过喷雾干燥工艺参数来控制粉末的物理性质。但喷雾干燥过程中,LNP 也要承受剪切应力、液体界面膨胀和收集过程中热脱水引起的应力。以下分享阿斯利康应用 BUCHI 小型喷雾干燥仪 B-290 实现脂质纳米颗粒实现对 mRNA 的气管内递送。小型喷雾干燥仪 B-290 ▲ 小型喷雾干燥仪 B-290干燥参数_入口温度90℃出口温度54℃抽气机效率100%雾化气流1850 L/h进料速率2mL/min2方法该团队首先关注了磷脂和缓冲液对 LNP 本身温度敏感性的影响。由于 DSPC 的相变温度(Tm)为 55℃,接近喷雾干燥器的出口温度,而 DOPE 是一种不饱和磷脂,Tm 为 -16℃,可改善LNP的温度敏感性,并有研究发现 DOPE 替代 DSPC 可以提高 mRNA 递送效率[1]。LNP 中可电离脂质的 pKa=7,因此 pH 值的大幅变化可能会导致颗粒结构和稳定性的变化,该团队测试了广泛使用的 PBS 和 20 mM Tris 缓冲液的影响。该团队将四种不同的 LNP 配方(DSPC PBS;DSPC Tris;DOPE PBS;DOPE Tris)在不同温度范围孵育以模拟LNP配方和喷雾干燥过程的温度跨度。发现 DOPE Tris 组在高达 75℃ 的温度下仍保持稳定,并且在 80℃ 时仅损失约 20% 的 RNA。在喷雾干燥的温度条件下更稳定不等于能更好地承受喷雾干燥过程,因此该团队还验证了 DOPE Tris LNP 能更好地承受喷雾干燥过程。DOPE Tris 组在喷雾干燥和复溶 306Oi10 和 MC3 LNP 时均增强了颗粒稳定性。 Tris 缓冲液在喷雾干燥方面优于PBS,虽然两种缓冲液的 pH 值都会随着温度的升高而降低,但 Tris 的变化率比 PBS 快 10 倍,这意味着Tris缓冲液从 25°C 升至 37°C 时 pH 将减少 0.3 个单位,而 PBS 仅减少 0.025 个单位,pH 值的降低可能会确保RNA仍被封装在LNP中。作者还发现优化的LNP配方(DOPE Tris)显著提高了评估了 LNP 在肝细胞癌细胞系 HepG2 和肺支气管细胞系 16HBE 中的摄取,与 4°C 下储存的液体 LNP 制剂相比,通过喷雾干燥处理并在室温下储存的 LNP 具有更好的稳定性、更高的颗粒封装效率以及更显著的蛋白质表达(图2)。 ▲ 图2. 通过修改配方,以 DOPE 代替 DSPC、Tris 缓冲液代替 PBS,可以提高喷雾干燥后 LNP 的稳定性(A) 使用 DSPC 和 PBS 生产的 LNP 制剂对温度升高敏感(B) 当 DSPC 替换为 DOPE、PBS 替换为 Tris 时,喷雾干燥和重新分散后LNP颗粒的稳定性显著提高。(C) LNP 制剂在喷雾干燥(SD)后稳定性提高,导致 mRNA 对 HepG2 和 16HBE 细胞具有良好转染效率。比例尺=100μm。**P该团队发现,当喷雾干燥 LNP 制剂时,在干燥塔内可观察到均匀的薄膜,在旋风分离器中可观察到薄膜沉积物,这是因为在无赋形剂的情况下,喷雾干燥 LNP 制剂中每种成分的固化机制将根据其扩散速率和溶解度而有所不同,引起各组分分离。因此该团队优化了 LNP、海藻糖、三亮氨酸的比例[2]。发现 LNP 与三亮氨酸的比例为 1:4 至 1:5 时,可以减少旋风分离器中的粉末损失,并进一步提高复溶后的 mRNA 封装效率,将 LNP 负载从 1.5% 增加到 5%。喷雾干燥后,通过 SEM 分析粉末粒径和表面结构,通过 CryoTEM 分析复溶的颗粒。发现喷雾干燥后复溶的 LNP 样品为尺寸范围变化更大的致密小囊泡(图3)。 ▲ 图3. 喷雾干燥配方的优化(A) 粉末配方中三亮氨酸(LLL):LNP 比例的优化可将旋风分离器中的损失降至最低,并随着重构后RNA 封装效率 (%EE) 的增加而实现产量最大化。(B) 喷雾干燥产生 LNP 的扫描电镜照片。当三亮氨酸(LLL)的浓度从 3% 增加到 15% 时,颗粒的形态逐渐从光滑的表面变成高度波纹状的表面。(C) 新制 LNP 和喷雾干燥 LNP 代表性冷冻透射电子显微镜图片。与新鲜 LNP 相比,喷雾干燥 LNP 复溶后被包裹在致密的衬里。比例尺 =200nm。 接下来,该团队验证了 mRNA LNP 粉末制剂在体内的功能性递送。使用 Penn-Century Dry Powder Insufflator&trade -4 装置对动物进行给药,该装置可以将粉末直接输送到大鼠的肺部。肺组织切片上的免疫组化(IHC)显示出强烈的 eGFP 阳性细胞染色。这些细胞根据其定位、形态和免疫荧光标记被鉴定为细支气管上皮细胞、II 型肺细胞和/或巨噬细胞。尽管仅识别出少数 eGFP 阳性细胞,但这些阳性细胞的染色强烈、且无背景噪点,表明 eGFP mRNA LNP 在喷雾干燥后吸入给药,可在肺部产生清晰的 eGFP 表达。 ▲ 图4. 肺中的体内摄取和蛋白质表达(A) 大鼠肺示意图(B) 研究设计的示意图。单次给药后 24 小时或连续3天每日给药后 24 小时处死大鼠。给药方式包括气管内(IT)滴注含有 eGFP mRNA LNP 的喷雾干燥制剂或安慰剂。(C) 在右肺叶的肺匀浆中测量的 eGFP 蛋白水平(D) 显示 eGFP 阳性细胞(紫色)的图像(E) IT 滴注单次(I和III)和 3 天重复(II和IV)给药后 24 小时在大鼠左肺叶中检测到的 eGFP(棕色)。eGFP 阳性细胞(紫色)形态学上鉴定为细支气管上皮细胞 (D I) 和 II 型肺细胞和巨噬细胞 (D II)。在细支气管上皮细胞(E I)和 II 型肺细胞和巨噬细胞(E II)中鉴定出 eGFP mRNA (棕色)。(F) eGFP 的免疫荧光标记与 II 型肺细胞或巨噬细胞标记物结合,证实两种细胞类型都表达 eGFP。(G) 左肺叶的组织病理学分析结果。左上:来自对照大鼠的肺组织,显示没有病变。左下:治疗 3 天的大鼠肺组织,显示肺泡实质中的实变区域,代表炎症病变(箭头)。中图:混合炎症细胞浸润区域的较高放大倍数,以较小的气道和描绘肺泡管为中心。右图:代表次级细支气管上皮变化的图像。3结论总的来说,该研究团队进行了一项概念验证研究,并成功通过配方优化,设计出了用于吸入的 mRNA LNP 喷雾干燥制剂。该制剂在经过喷雾干燥和复溶后仍保持功能,并可在体外和体内有效递送 mRNA,能够以临床相关剂量水平实现 LNP 的肺部给药,在吸入式 mRNA 疫苗领域开辟了新道路,具有巨大前景。小型喷雾干燥仪 S-300 ▲ 小型喷雾干燥仪 S-300 ▲ 惰性气体循环装置 S-395BUCHI 小型喷雾干燥仪 S-300 搭配惰性气体循环装置 S-395,构建完美闭环体系,创造低氧环境,轻松处理您的 mRNA 样品。4参考文献Chaudhary, N., Weissman, D. & Whitehead, K.A. mRNA vaccines for infectious diseases: principles, delivery and clinical translation. Nat Rev Drug Discov 20, 817–838 (2021).Friis K P, Gracin S, Oag S, et al. Spray dried lipid nanoparticle formulations enable intratracheal delivery of mRNA[J]. Journal of Controlled Release, 2023, 363: 389-401.
  • 小型喷雾干燥机|光化学反应仪厂家新款低价
    乔枫仪器推荐2013年新款小型喷雾干燥机和光化学反应仪,比前一款光化学反应仪和小型喷雾干燥机性能和工作效率上有了很大的提升。同时对关键部件进行了大幅度的修改。详情请咨询:021-54385660。QQ:244167759 手机:18018521092 产品详情请参考: 光化学反应仪:http://www.qfnmall.com/qiaofeng-916-b0.html 小型喷雾干燥机:http://www.qfnmall.com/qiaofeng-890-b0.html 新款光化学反应仪产品说明: QF-GHX系列光化学反应仪是在上海交通大学,华东理工大学多名教授的技术支撑下研发成功,主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品,测定反应动力学常数,测定量子产率等功能,广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。 新款光化学反应仪主要特征: ●微电脑控制器,功率连续可调。 ●控制器置有电流表和电压表,便于观察电流和电压变化。 ●有微电脑定时器,可分步定时。 ●内照式光源,受光充分。 ●配有磁力搅拌器,使样品充分混匀受光。 ●双层石英冷阱,可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。 ●箱体内左侧有 2个专用插座,供箱内灯源和搅拌反应器插头用。 ●配有可移动式推车,便于移动或固定。 ●QF-GHX-II型适合大批量样品的处理。 新款光化学反应仪技术参数: ★光源功率可连续调节大小。 ★QFN集成式光源控制器,可供汞灯、氙灯、金卤灯等多种光源使用。 ★汞灯功率调节范围:100~1000W可连续调节。 ★氙灯功率调节范围:100~1000W可连续调节。 ★金卤灯功率调节范围:100~450W可连续调节。 ★冷却水循环装置制冷量:>1000W ★冷却水循环装置设有脚轮和底部排液阀。 ★玻璃反应器皿可以分别选用250ml、500ml、1000ml等(或定做)。 新款光化学反应仪产品配置: 冷水循环装置:QFN-T-1003S型1台,反应暗箱:1台,QFN专用光源控制器:1台,石英冷阱:1只,汞灯:1支,氙灯:1支,金卤灯:1支,搅拌器:1台,样品反应瓶:1只(250ml,500ml,1000ml可选),移动推车:1个。 上海乔枫实业有限公司光化学反应仪可按客户指定要求进行配置。 新款小型喷雾干燥机产品说明: QFN-6000Y型小型喷雾干燥机(小型喷雾干燥仪/小型喷雾干燥器)及其主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末,对所有溶液如乳浊液、悬浮液具有广谱适用性, 适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等,因所喷出的物料只是在喷成雾状大小颗粒时才受到高温,故只是瞬间受热,能保持这些活性材料在干燥后仍维持其活性成份不受破坏。 新款小型喷雾干燥机主要特点 ●原装进口喷头,效率高。 ●彩色LCD触摸屏参数显示:进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速 /风量/通针频率。 ●全自动控制:一键式开机,设定喷雾工艺参数后,温度到达预定温度,蠕动泵自行启动,触摸屏上显示运行动画,运行流程清晰显示;关机时只需按停止键,机器自动安全关机。 ●手动控制:如需在实验过程对工艺参数进行调整,可方便切换至手动状态,整个实验过程彩色触摸屏动态显示(动画) ●设有喷咀清洁器(通针),在喷咀被堵塞时,会自动清除,通针的频率可自动调整。 ●关机保护功能:关机时只需按停止键,机器除风机外立即停止运行,保证设备不会因为误操作(强行关风机)而导致加热部分烧坏。 ●喷雾、烘干及收集系统采用透明的优质高硼硅耐热玻璃材料制造,使干燥过程在无污染的环境下进行。 ●内置进口全无油空压机,喷粉的颗径呈正态分布,流动性非常好,噪音非常低,小于60db。 ●二流体喷雾的雾化结构,整机采用优质不锈钢材料制造,设计紧凑,无需附属设备。 ●燥温度控制的设计上采用实时调控PID恒温控制技术,使全温区控温准确,加热控温精度± 1℃。 ●为了保持样品的纯净,配备了进风口过滤器。 ●进料量可通过进料蠕动泵调节,最小样品量可达50ml。 ●干燥后的成品干粉,其颗粒度较均匀,95%以上的干粉在同一颗粒度范围。 ●针对黏性物料,设有喷咀清洁器(通针),在喷咀被堵塞时,会自动清除,通针的频率可自动调整。 ●创新的塔壁吹扫装置,物料回收率更高。 新款小型喷雾干燥机技术参数 ◆该产品通过欧盟CE认证 ◆进风温度控制:30 ℃ ~300℃ ◆出风温度控制:30 ℃ ~140℃ ◆蒸发水量:1500mL/H ~ 2000ml/h ◆最大进料量:最大为2000ml/h(可调) ◆进料方式:蠕动泵调节 ◆最小进料量:50mL ◆控温精度:± 1℃ ◆平均干燥时间:1.0~1.5S ◆整机功率:3KW /220V ◆外形尺寸:1200mm(高)× 650mm(长)× 500mm(宽)
  • “微管纸喷雾+小型质谱”——轻松实现芬太尼的现场快速检测
    2020年4月,清华大学欧阳证教授团队与上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心、清谱科技有限公司合作,在《TALANTA》上发表了名为“Rapid and on-site detection of multiple fentanyl compounds by dual-ion trap miniature mass spectrometry system”的科研文章,对芬太尼及其衍生物的快速现场检测进行了探索性研究,为芬太尼样品现场确证及例行安全检查提供了可行解决方案。该文中开发了一种基于双线性离子阱小型质谱仪的方法,结合高效原位采样方法可快速分析多种复杂基质中的芬太尼化合物(如物体表面、生物样本及饮料中)。此外,该团队还开发了一种前体离子扫描方法,可快速、有效地发现和鉴定非目标芬太尼类未知物。背景: 2019年,芬太尼被社会舆论推到了风口浪尖。这个近年来兴起的新型毒品效力极强,美国在2017年因滥用芬太尼类物质死亡2.9万人,同比增长45%。白宫官方网站首页上,“阿片类药物危机”与经济、国家安全、预算和移民并列在首行最显眼处。而芬太尼原料出口问题也曾使中美关系受到一定影响,最终双方达成一致,共同抵制芬太尼及其衍生物的扩散。目前中国已列管25种芬太尼及2种前体,并于2019年5月1日起,执行芬太尼类物质整类管控。 作为快速发展的“新生代毒品”,芬太尼管制方法正面临着巨大挑战,而快速检测手段(尤其是现场检测)也变得尤为重要,从药物滥用分析管控的角度看,这更像是一场有机化学家与分析化学家的对决。“微管纸喷雾+小型质谱”的现场快速检测解决方案可有效的助力监管部门对可疑芬太尼化合物进行快速甄别。应用研究1:藏身于饮料或粉末中的芬太尼无处遁形 在此项研究中,作者使用微管纸喷雾试剂盒(PCS Cartridge),开发了适用于现场的便捷采样流程,它可直接对复杂基质中的芬太尼化合物进行采样,无需前处理直接进行质谱检测(如下图)。双线性离子阱小型质谱仪可通过高效串联质谱(MS/MS)扫描和碰撞诱导解离(beam-type CID)功能,将分析物和内标离子捕获在第一个线性离子阱(LIT)中,然后将其质量选择性转移到第二个阱中进行分析,这种扫描模式可用于复杂样品中芬太尼化合物的直接定量分析。文中以伪装形态的样品为例,利用该系统快速准确地分析了可乐、啤酒、牛奶、粉末等样品中的芬太尼类物质。应用研究2:法医鉴定生物检材中的芬太尼 尿液中的芬太尼化合物及其代谢产物的测定常被用于测试药物滥用或法医鉴定。针对生物检材,“微管纸喷雾+小型质谱”也展现了它便捷的检测流程及过硬的检测能力。该流程只需将尿液滴于试剂盒中,快速烘干后可直接进行质谱系统测试,获得的检出限低至10 ng/mL。应用研究3:擦拭采样检测物体表面痕量芬太尼 在调查取证中,对物体表面可能沾染的痕量物证进行快速提取及现场检测,可以极大的提高勘查能力。本文中,作者开发了一种痕量擦拭的取样方式,能够检测到残留于塑料袋表面的1ng芬太尼类物质。该方式还适用于邮件、行李、货物等的日常安全查验。应用研究4:前体离子扫描模式快速分析鉴定非目标芬太尼类未知物 当前检测手段仅适用于目标物定向检测,但芬太尼类物质不断被新合成,根据结构推算,芬太尼类物质可能存在2000余种变体。作者基于双线性离子阱小型质谱仪开发了一种前体离子扫描监测方法,可快速、有效地发现和鉴定非目标芬太尼类未知物。本文使用的双线性离子阱小型质谱技术,于2019年荣登Analytical Chemistry封面。更多: 欧阳证教授团队的技术已经在清谱科技实现产业化,Miniβ小型质谱分析系统配置芬太尼类物质及前体物质二级质谱谱库28种,能够为芬太尼监管检测提供高效的现场解决方案。同时支持谱库的远程扩充及非目标芬太尼类未知物鉴定的功能扩展升级。[参考资料]1) J. Fan, P. Lian, M. Li, X. Liu, X. Zhou and Z. Ouyang "Ion Mobility Separation Using a Dual-LIT Miniature Mass Spectrometer", Analytical Chemistry, 2020, 92, 2573-2579, DOI: 10.1021/acs.analchem.9b0427.2) Xinwei Liu, Xiao Wang, Jiexun Bu, Xiaoyu Zhou , and Zheng Ouyang. "Tandem Analysis by a Dual-Trap Miniature Mass Spectrometer", Analytical Chemistry, 2019, 91(2): 1391-1398.3) M. Kang, W. Zhang, L. Dong, X. Ren, Y. Zhu, Z. Wang, L. Liang, J. Xue, Y. Zhang, W. Zhang and Z. Ouyang "On-site testing of multiple drugs of abuse in urine by a miniature dual-LIT mass spectrometer", Analytica Chimica Acta, 2020, 1101, 74-80, DOI: 10.1016/j.aca.2019.12.028.4) Linfan Li, Tsung-Chi Chen, Yue Ren, Paul I. Hendricks, R. Graham Cooks and Zheng Ouyang. "Mini 12, Miniature Mass Spectrometer for Clinical and Other Applications-Introduction and Characterization." Analytical Chemistry, 2014, 86(6): 2909–2916.5) Yue. Ren, Spencer. Chiang , Wenpeng. Zhang , Xiao. Wang , Ziqing. Lin , Zheng. Ouyang, "Paper-Capillary Spray for Direct Mass Spectrometry Analysis of Biofluid Samples", Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2016.
  • 为迎双十一上海比朗小型喷雾干燥机对折优惠!
    好消息:上海比朗仪器为了感谢新老顾客的支持,11月1日~11月11日双十一网购狂欢节期间,上海比朗商城仪器对折销售啦!小型喷雾干燥机原价78000对折优惠,其特点如下:   小型喷雾干燥机主要特点   原装进口喷头,效率高。彩色LCD触摸屏参数显示:进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速 /风量/通针频率。   设有喷咀清洁器(通针),在喷咀被堵塞时,会自动清除,通针的频率可自动调整。关机保护功能:关机时只需按停止键,机器除风机外立即停止运行,保证设备不会因为误操作(强行关风机)而导致加热部分烧坏。   喷雾、烘干及收集系统采用透明的优质高硼硅耐热玻璃材料制造,使干燥过程在无污染的环境下进行。链接:http://www.bilongzj.com/了解更多详情哦!    实验室喷雾干燥机专为大专院校、科研院所、食品医药化工矿业企业研发部等科研部门在从事小试研究而设计的小型喷雾干燥机,干燥过程中噪音低,干燥速度快,物料受热温度低时间短,操作简单方便,适用于各行业物料干燥,物料干燥后仍保持原有的物性,色泽和香味,具有良好的流动性,溶解性和均匀度。咨询电话:021-52965776!
  • 清华团队开发基于电喷雾电离技术的冷冻电镜样品制备方法
    生物大分子的三维结构可以直观地揭示其生物学功能、细胞内进程以及探索其在疾病中发挥作用的方式。冷冻电镜(cryo-electron microscopy,cryo-EM)单颗粒分析技术通过对生物大分子的直接成像进行高分辨率结构测定,已成为结构生物学的重要研究手段。冷冻电镜单颗粒分析技术需要对生物大分子溶液的冷冻样品采集大量电子显微数据,以进行三维结构解析,因此高质量的冷冻样品制备在其中起着至关重要的作用。良好的制样方法需要能够简便地、可控地制备出接近理想状态的生物大分子冷冻样品。诺贝尔化学奖获得者雅克杜博切特(Jacques Dubochet)等人于1984年发明了冷冻样品制备的滤纸夹置法(Pipet-blot-plunge),至今仍然是冷冻电镜样品制备的主要手段。在这种传统的制样方法中,研究人员难以精确控制样品冰层厚度和大分子颗粒分布,导致冷冻样品的均一性和可重复性较差。越来越多的证据表明,在样品被冷冻之前的瞬间,生物大分子会吸附在超薄的液体层的气液界面(Air-water interface, AWI)上,导致生物大分子的颗粒结构损伤、变性或产生优势取向,减低了高分辨率冷冻电镜结构分析的效率和成功性。如何获取可重复的高质量的生物大分子冷冻样品仍然是冷冻电镜技术应用中的一个难题。图1. ESI-cryoPrep方法设计和仪器装置示意图4月25日,清华大学生命科学学院王宏伟课题组和精密仪器系欧阳证、周晓煜课题组在《自然方法学》(Nature Methods)在线发表了题为“电喷雾辅助的冷冻电镜样品制备方法用以减轻界面吸附效应”(Electrospray-assisted cryo-EM sample preparation to mitigate interfacial effects)的研究论文。研究采用非变性质谱(Native mass spectrometry, native MS)中广泛使用的电喷雾电离(Electrospray ionization, ESI)技术,设计并搭建了一种新型冷冻样品制备装置ESI-cryoPrep(图1),成功实现了无需滤纸夹吸的冷冻样品制备,并获得了多种生物大分子近原子分辨率的三维结构。研究表明,ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态薄层冰中,避免其吸附在空气-水、固体-水界面上,并对该装置制备生物大分子冷冻样品过程中的界面模型进行了机理阐释。ESI-cryoPrep以“软”电离技术ESI为基础,通过向蛋白溶液施加高电压形成大量带电的蛋白液滴,可以有效地减少蛋白的变性与碎裂。在电场的驱动下,带电液滴飞向电镜载网的过程中伴随着去溶剂化的进行;液滴表面的电荷密度激增至瑞利极限导致库仑裂变形成带电的次级液滴;这一过程循环往复直至液滴最终沉积在电镜载网上;收集到带电液滴的电镜载网被插入液氮冷却的液态乙烷中即可实现对液滴的快速冷冻。该过程完全省却了滤纸的夹吸,避免了滤纸材料对液体和生物大分子的影响。因为液滴表面的小分子离子形成了双电层效应,生物大分子与液体的界面被隔绝开,从而避免了生物大分子吸附到气液或固液界面上,更好地保持了生物大分子的天然结构。该研究首次对ESI液滴中的生物大分子的天然结构(Native structures)进行了直接测定,指导获得ESI的“软着陆”电离参数进行冷冻制样与非变性质谱分析。该工作是冷冻电镜与质谱技术的交叉融合,共同致力于解答生物大分子结构解析与分析的科学问题。研究团队在搭建的设备上,经过多次摸索确定了制备高质量冷冻样品的相关参数。这些参数既能满足保存高比例完整结构生物大分子颗粒的需求,又能促进带电液滴在附着电镜载网表面的扩展和浸润。研究团队运用优化的ESI-cryoPrep装置制备了五种生物大分子的高质量冷冻样品,获得了与目标生物大分子尺寸相对应的理想冰层厚度,并实现了全部测试样品70Sribosome、20Sproteasome、apo-ferritin、ACE2和streptavidin的高分辨率三维结构解析,分辨率分别为2.7[gf]c5[/gf]、2.0[gf]c5[/gf]、2.1[gf]c5[/gf]、3.3[gf]c5[/gf]和1.9[gf]c5[/gf]。研究团队对冷冻电镜数据进行了深入的挖掘与分析,发现与预期假设一致的结果。ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态冰的薄层中间,抑制目标生物大分子在空气-水或石墨烯-水界面的吸附(图2),从而避免蛋白质颗粒的结构损伤或者优势取向问题。研究工作提出了电荷残留模型,阐明了电喷雾电离产生的液滴表面的电荷不均匀分布保护蛋白质颗粒免于界面吸附的作用和机制。这种学科交叉的研究成果不仅将为冷冻电镜样品制备提供应用价值,还将对冷冻电镜技术和非变性质谱领域的交叉和发展产生积极影响,为更多创新应用开辟新的可能性。自主研发的高质量冷冻电镜样品制备装置,一方面可以缩短结构解析的漫长探索过程,更高效地获得高分辨三维结构,分析其作用机理;另一方面也提升了原创研发具有自主知识产权和高精尖技术的能力,减少对国外相关仪器和设备的依赖。图2.ESI-cryoPrep方法制备的冷冻样品中蛋白质颗粒在断层成像中的代表性空间分布清华大学生命科学学院2017级博士生杨梓和精密仪器系2018级博士生范菁津(已毕业)为该论文共同第一作者,清华大学生命科学学院教授王宏伟,精密仪器系教授欧阳证和副教授周晓煜为论文共同通讯作者。清华大学生命科学学院王家副研究员和范潇博士等为课题的启动和推进作出重要贡献。研究得到国家自然科学基金、腾讯基金会等的资助,并得到清华大学冷冻电镜中心和计算中心的技术支持。
  • 喷雾干燥在中药应用中的优点
    1.成品均匀度好喷雾干燥时,药液是在不断的搅拌状态下喷成雾化分散体,瞬间完成干燥,因此均匀度较好。 2.成品流动性、疏松性、溶解性较好在喷雾干燥中,由于水分迅速气化,成品成为疏松的细小颗粒,这样流动性好,在分剂量包装时,剂量容易准确。在与水接触时,水易进入颗粒内部,因此溶解性也较好,压片时,这些疏松颗粒易崩碎,使得压出的片较平整光滑。 3.简化生产工艺喷雾干燥可使浓缩、干燥一步完成使工艺大大简化。在制备需要加辅料的浸膏粉时,也可将适量的辅料直接混入药液中,使成溶解或混悬状态后喷雾干燥。 4.生产中染菌或污染环境的机会减少这是由于喷雾干燥是一种连续的密闭式的生产装置杜绝了暴露在生产环境中及与操作者接触的机会。 5.达到中药精制的效果,减少服用剂量喷雾干燥解决了中药提取液浓缩干燥的问题,这就可把处方中凡可制成提取液的成分尽可能的提取后制成浸膏粉,达到吃药不吃渣的效果服药剂量大大的减少。 6.干燥时间短对热敏性成分影响较小,因而特别适应热敏性成分的干燥。
  • 乔枫品牌闭式循环喷雾干燥机将要问世啦
    上海乔枫实业有限公司专业生产喷雾干燥设备,经过几年潜心研发,最新款闭式循环喷雾干燥机将要问世啦!,主要针对有机溶剂的喷雾干燥! 欢迎大家前来参观考察,提出宝贵意见和建议!
  • 豫明发布有机溶剂回收喷雾干燥机新品
    YM-015A有机溶剂密闭喷雾干燥机商品名称: 有机溶剂密闭小型喷雾干燥机商品报价:268000商品型号:YM-015A商品简述:蒸发水量:1500mL/H商品品牌:豫明品牌 YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机(封闭式喷雾干燥机)实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器(7英寸触摸屏),可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速,实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔,同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化,加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇,物品开始干燥,干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中,载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来,然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收,洁净的氮气进入下一个循环中。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机(封闭式喷雾干燥机)实验室有机溶剂喷雾干燥机主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末,对水溶液和大多有机溶液适用,因为水溶液低进风温度为105°C,有机溶剂根据沸点的不同低可以到60°C,所以适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等物料的干燥。三、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机1、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决喷雾干燥中含有机溶剂物料干燥难的问题,一般有机溶剂会呈易燃易爆的特性,防爆型闭式实验室喷雾干燥机使物料能在封闭的干燥系统中循环,可避免有机溶剂气体与外界氧空气的接触,确保了安全生产;2、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决原料生产中易氧化物料干燥难的问题,此技术利用惰性气体的抗氧化性,物料在闭路循环系统抗氧化性的环境中干燥与输送,起着与氧隔绝的目的,确保了易氧化物料干燥生产的质量;3、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决有些原料生产中毒气体污染问题,有些物料或有机溶剂气化时会产生有毒气体,惰性气体封闭循环实验室喷雾干燥机将使这些产生的有毒气体密闭在系统之中,并在后道工序收集,可减少环境污染,有利于环境保护。4、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机操作方便:控制系统采用PLC自动控制,一键式开机,彩色触摸屏操作,实验过程中实验参数如进料量,进风温度,风量,通针频率等可以根据实验需要即时更改,方便用户使用;5、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机运行稳定:设备核心组件如触摸屏,风机,加热器和控制系统均采用进口设备,保证了设备运行的稳定性和可靠性;6、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机备料方便:物料小只需要20-30 ml,利于小样的处理和备料,但处理量大可达到2000ml/H,大量物料处理也极为迅速;7、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机采用同心喷雾头:实验过程中,雾化时不偏心,不会喷雾时喷到瓶壁而影响回收率,喷雾头可以上下移动而改变雾化位置,以改善喷雾干燥效果;8、温度保护:当实验结束时,加热器温度极高, 需要风机继续工作降低内部温度以保证设备的安全,YM-015A有机溶剂喷雾干燥机程序能自动控制风机运转,即便操作人员出现失误也无法关掉风机,直到系统温度降到系统默认安全状态,风机才会自动停机;9、风机耐用:风由风机正压吹出,与物料同向,所有物料均不与风机接触,风机不会受到任何污染,经久耐用,且风机采用耐腐蚀材质,确保不会被有机溶剂蒸汽腐蚀;四、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机技术参数1、七寸彩色触摸屏操作控制,中英文操作界面2、进料量:1000mL/H~2000ml/h3、彩色触摸屏参数显示:进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速(控制物料流量)/氧气浓度4、喷雾头为同心喷雾头,雾化时确保没有任何偏心而导致喷到瓶壁一侧,喷雾头安装后可以上下移动,以利于调整雾化位置改善喷雾干燥效果;5、整个系统处于封闭状态,含氧气浓度在线监控,系统内氧气浓度一旦低于90%,系统会自动报警。6、喷嘴口径: 0.5mm0.75mm 1.0mm 1.5mm 2mm可选,标配1.0,并可根据客户要求定制,适用于各种物料和不同的喷粉颗径要求7、进风温度控制:60℃~250℃8、适时调控PID恒温控制技术,加热控温精度:±1℃9、含氮气循环系统和溶剂在线回收系统10、可选配低温冷却循环泵用于低沸点有机溶液YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机由于潜在易燃的危险,对于易燃有机溶剂的喷雾干燥一直是困难和禁止的。然而在研究和应用的许多重要新技术领域,都迫切需要对有机溶剂进行喷雾干燥或造粒。上海豫明对这一挑战作出回应,成功的推出了适用于有机溶剂干燥的实验室封闭式喷雾干燥机,对于当前实验室大多用到的有机溶剂,YM-015A有机溶剂喷雾干燥机能安全有效彻底的干燥。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机配置:名称有机溶剂喷雾干燥机型号YM-015A电压380V,50-60Hz(低温冷却循环泵380V)低出风温度60℃干燥能力2000ml/h风机防爆风机0-330 m/h高进风温度250℃温控精度±1C喷嘴标配1.0mm (0.5/0.75/1.5/2.0mm 可选,并可定制)喷雾头种类同心喷雾头,二流体干燥后的颗粒粒径1-25m干燥时间1.0-1.5 h操作模式自动/手动额定物料处理量大量2000ml/hr小物料处理量小量50ml干燥室材质SUS304不锈钢3级旋风分离器材质SUS304不锈钢3级收集瓶材质SUS304不锈钢机架材质SUS304不锈钢密封圈材质硅胶干燥气源N2 (for有机溶剂)or 压缩空气(for 水溶液)尺寸800*950*1350mm触摸屏七寸触摸屏,带USB接热保护含加热器热保护功能氮气循环系统有冷凝器2路冷凝高效过滤系统有氮气表(带提示灯)1个氧气表1个压力表1个不锈钢干燥室不锈钢旋风分离器1个不锈钢样品收集瓶3个不锈钢样品收集管3个输料硅胶管 6mm2 米喷雾腔316材质1套不锈钢卡箍1套创新点:YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机(封闭式喷雾干燥机)实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器(7英寸触摸屏),可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速,实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔,同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化,加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇,物品开始干燥,干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中,载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来,然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收,洁净的氮气进入下一个循环中。 有机溶剂回收喷雾干燥机
  • 常州一步喷雾干燥机气扫装置获专利
    日前,常州一步干燥设备有限公司喷雾干燥技术领域中具有除尘功能的喷雾干燥机气扫装置获实用新型专利授权。喷雾干燥机干燥塔出料段底部内表面固定有第一挡套,气扫杆伸入出料段的上方部位固定有开口向下的第二挡套,气扫杆穿过密封结构后向下延伸的伸出端与高压风机连通。伸出端侧面设接口,密封结构侧面设气封进口,两口通过管路连通,密封结构顶部与第一挡套的下开口连通,第二挡套罩设在第一挡套上,两者之间不可避免地存在间隙,通过从气流主路引出分路将气流引入到挡水套与气扫杆之间,气流从两挡套之间的间隙流出,实现气密封,防止干燥塔内的细粉进入间隙以及传动箱内。常州一步干燥设备有限公司是专注生产干燥设备的厂家,多年担任中国制药装备行业协会副理事长单位、中国干燥设备行业协会副理事长单位、石油和化学工业联合会技术装备干燥组副组长单位,是国家高新技术企业、国家标准起草单位。公司主导起草1项国家标准(中药浸膏喷雾干燥器)、参与14项行业标准的制定,累计申报了50多项专利技术,产品多次荣获江苏省著名商标、江苏省民营企业、重合同守信用企业,企业资信等级连续二十多年AAA级。公司拥有机械加工设备200多台(套),产品已发展到32大类,300多种规格品种,累计申报了50多项专利技术,2021年被授予江苏省专精特新企业,并获得常州市区长质量奖。1998年经国家有关部门批准,设立“中国干燥制粒研究开发中心”,致力于干燥、制粒、混合等相关粉体工程的新工艺、新技术的研究及新产品开发。
  • 垃圾分类厢房除臭机,垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备
    垃圾分类厢房除臭机,垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备【新闻导读】众所周知,现在全国上下无论是城市还是乡村,垃圾分类投放都在如火如荼地进行着 垃圾分类工作,是一项利国利民的环保工程,人人有责 不过,大家都没有考虑到,垃圾分类投放到垃圾分类厢房后,垃圾分类厢房内的处理,垃圾分类把有害垃圾,可回收垃圾,其它垃圾等分开了,但是接下来把垃圾堆放在垃圾分类厢房内就没有后续的处理了,这样垃圾分类厢房内的杀菌除臭处理得不到很好的处理,垃圾分类厢房也将是臭气熏天,蚊虫满天飞,不仅大家不敢靠近,还怎么投放垃圾,而且还会影响垃圾分类厢房附近居民的正常生活与身体健康!    这些都是被忽略垃圾分类厢房杀菌除臭处理带来的后遗症,以及还有可能导致疾病的传播,大家都很清楚,垃圾分类厢房内滋生的大量蚊虫会到处飞,飞到哪里把人叮上一口,这样可能会有疾病被传播,蚊虫飞进家庭厨房中爬过食物等,这些都会导致疾病被传播 特别是在炎热的夏天,垃圾分类厢房内的垃圾堆放的多了,没有及时的运走,在离垃圾分类厢房很远的地方就能隐隐约约的闻到哪独有的“味道”,就会让人难以靠近!所以,垃圾分类厢房内的杀菌除臭处理也需要大家的重视,需要得到大家的关注。  那么,垃圾分类厢房内的垃圾臭味样怎么样去处理呢?其实很简单,一台垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备就能轻松的搞定,那就是正岛ZY-1800垃圾分类厢房除臭机,只要添加入绿色环保天然植物除臭液进行定时喷雾除臭,就能能从根源上解决垃圾分类厢房的恶臭问题,帮你的垃圾分类厢房远离恶臭!安装和操作都比较简单,容易上手 只要通上电就能运行,自动化程度高,可手动控制,也可以根据垃圾分类厢房的实作情况进行调整该设备进行自动喷雾消毒、杀菌以及除臭的工作程序!    正岛垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备--ZY-1800垃圾分类厢房除臭机,注入中性除味剂可自动为酒店、商场、写字楼、厕所等空间除味,注入中性消毒水可为室内自动消毒,注入自来水可为场所空气自动加湿。  ◎高效除臭:将用于除异味的浓缩液雾化成气态,使其能与异味分子充分混合,从而发挥高效除臭、除异味作用。  ◎杀菌灭蚊:可定时喷天然植物液不仅除臭、除异味,还能杀菌灭蚊,清新空气,大大降低了使用成本和维护费用。  ◎节约成本:雾气的主要成分是水,成本低 添加少许除异味的浓缩液,超声波雾化技术,将浓缩液的活性高效发挥。  ◎超细雾滴:经过超声后的雾滴极其细密,因此表面活性强、吸附力大,使植物液对臭味分子的包裹反应效果好。  ◎节省人工:添加一次用于除臭、除异味的浓缩液之后,半个月或一个月无需打理,自动完成喷雾除臭、除异味。    正岛垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备--ZY-1800垃圾分类厢房除臭机,控制方式采用数字时序控制器自动循环控制,自动循环控制周期由一秒钟到九十九分钟五十九秒,可任意设置工作时间及停止时间,设定好后可连续工作,无需人员职守 配有5.5公斤水容量的自备水箱,水箱上端连接有注水口,下端配有放水开关,操作简单、维护方便!欢迎您来咨询垃圾分类厢房除臭机,垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备的详细信息!  正岛垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备--ZY-1800垃圾分类厢房除臭机控制方式及技术参数:    正岛垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备--ZY-1800垃圾分类厢房除臭机箱体采用全不锈钢材质,表面喷塑处理,此举既保证了外形美观大方又满足了设备防腐的要求。内部采用六振子集成式雾化组件,并配有无水保护装置,所产生的雾粒直径只有 小于10μm,颗粒均匀,能长时间悬浮于空气当中。可根据实际需要连接⊙75mm的PVC管路,其传输距离可在5-8米左右。  综上所述:垃圾分类投入站或垃圾分类厢房如何杀菌、消毒、除臭?是每一个垃圾分类厢房管理人员很是头疼的问题,因为垃圾分类厢房内的恶臭很难从根源上解决处理,许多都是处理表面,导致垃圾分类厢房内的恶臭越来越严重,然后影响到居民以及客户,有的垃圾分类厢房内的杀菌除臭处理不好,你在很远的地方就能闻到垃圾分类厢房的恶臭。如果想要从根源上的去对垃圾分类厢房杀菌除臭处理,那么就用垃圾分类厢房杀菌除臭设备就很好,从根根源上解决了恶臭等问题,还为你的健康保驾护航,这就是垃圾分类厢房安装杀菌除臭设备的必要所在。    垃圾分类厢房的杀菌除臭处理到底用什么样的设备比较适合,既能满足垃圾分类厢房的各种需求,又能让经费方面花销不大,要满足垃圾分类厢房的各种要求这一点上就难住了很多的杀菌除臭设备,因为很多的垃圾分类厢房杀菌除臭的设备功能都比较单一,只能满足垃圾分类厢房内的其中一小部分的要求,但是这也是现如今为什么垃圾分类厢房内的各种问题得不到很好的解决,这只是其中的一小部分原因。 现如今,正岛ZY-1800垃圾分类厢房除臭机在各全国各地很多生活小区、商场、城市综合体、机关、学校、企事业单位等的垃圾投放站及生活垃圾分类厢房都得到了广泛的应用,可以用于30㎡到100㎡的垃圾分类厢房使用。100㎡的垃圾分类厢房建议安装两台及以上的设备处理效果会更好!以上关于垃圾分类厢房除臭机,垃圾厢房喷雾杀菌除臭设备的全部相关信息是正岛电器提供的,以供大家参考学习!
  • 半导体所在非互易光学介质几何理论方面取得进展
    光在复杂介质中的传播是光学和相对论的经典课题。在爱因斯坦提出广义相对论不久,W. Gordon,I. E. Tamm和G. V. Skrotskii等将费马原理推广到弯曲时空。1960年,J. Plebanski指出弯曲时空度规的空间分量和时空混合分量分别等价于非均匀各向异性光学介质的折射率(介电常数与磁导率)和反对称非互易磁电耦合参数。上述结果已被广泛应用于引力场量子效应的实验室模拟。2006年,J. Pendry和U. Leonhart提出的变换光学反过来用坐标变换设计非均匀材料以实现光线控制,在电磁隐身衣、新型波导和天线等器件方面具有重要应用。然而,相对论电动力学和变换光学无法处理手性和非互易光学材料,也无法提供类似于坐标变换的几何方案来控制光的偏振。近日,中国科学院院士、中国科学院半导体研究所研究员常凯领导的合作团队针对以上问题提出广义变换光学理论,将光学介质从普通Cauchy连续统推广到具有内部自由度的广义连续统。在该理论中每一个几何点除具有坐标自由度外,还具有由局域标架代表的内部自由度,描述点粒子的旋转、拉伸和扭转,可以用来处理具有复杂本构关系的线性光学介质。研究团队发现具有局域旋转自由度的连续统可以描述实验室静止的非互易光学介质。非互易光学介质主要包括磁光介质(金属或稀薄等离子体、磁性绝缘体、稀磁或铁磁半导体)、磁电耦合介质(多铁材料、拓扑绝缘体及Weyl半金属)和时变介质。磁光介质介电常数与磁导率的反对称虚部和磁电耦合介质的磁电耦合参数带来电磁场不同分量之间的交叉耦合,产生非互易的偏振旋转,被广泛应用于隔离器和环形器等非互易电磁器件。基于广义变换光学理论,研究团队引入描述非互易光学介质的时变黎曼几何理论和基于标架旋转的等价黎曼-嘉当几何理论,利用时空挠率张量描述磁光和磁电耦合参数,统一解释了包含磁光、磁电耦合介质和具有局域旋转自由度的时变介质在内的一般线性非互易电磁介质。该工作一方面引入时空挠率的微观构造,将相对论协变电动力学推广到非黎曼时空;另一方面表明通过标架变换可以实现光偏振态的调控。将标架变换与坐标变换相结合,原则上可以同时实现对电磁场的光线和偏振态的调控,为未来新型光学和电磁器件设计提供了理论基础。该研究成果近日发表于《物理评论快报》(Phys. Rev. Lett. 130, 203801 (2023))。论文通讯作者为常凯和香港科技大学教授冯建雄。本工作得到国家自然科学基金委、科技部国家重点研发计划资助项目、香港大学教育资助委员会、中国科学院和半导体研究所人才项目的支持。
  • 喷雾干燥在奶粉中的应用
    乳粉是一种干燥粉末状乳制品,具有耐保藏、使用方便的特点。生产乳粉的目的在于保留牛乳营养成分的同时,除去乳中大量水分,使牛乳由含水88%的液体状态转变成含水2%的粉末状态,从而大大缩小牛乳体积,既利于包装运输,又便于保藏和使用。乳粉的主要化学成分有水分、脂肪、蛋白质、乳糖、灰分、乳酸等,因含量差异而形成各种种类的乳粉。乳粉的营养价值一般通过乳脂肪及非脂乳固体部分来体现。 喷雾干燥,是指用单独一次工序,将溶液、乳浊液、悬浮液或含有水分的膏糊状物料变成粉状、颗粒或块状的干燥产品。其形成取决于物料的物理特性,以及喷雾干燥设备的流程和操作。 奶粉喷雾干燥的原理是将浓缩乳借用机械力量,即压力或离心的方法,通过喷雾器将乳分散为雾状的乳滴(直径为10-15um),大大增加了其表面积,同时送入热风的情况下雾滴和热风接触,浓乳中的水分便在0.01-0.04s的瞬间内蒸发完毕,雾滴被干燥成球形颗粒落入干燥室的底部,水蒸气被热风带走,从干燥室排风口排出,而且微粒表面的温度为干燥介质的湿球温度(50~60℃),若连续出料,整个干燥过程仅需10~30s,故特别适用于热敏性物料的干燥,蛋白质的变性很少,乳清蛋白依然保持良好的溶解性,酶的活性也没有丧失。具有较高的溶解度及冲调性,保持其原有的营养成分及色、香、味。
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