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喷涂表面相关的资讯

  • 喷雾监测|水性底漆在喷涂过程中的液滴大小测量-智能在线喷涂监测系统现场测试报告
    雾化研究涂料的使用对成品的色调、铝效果颜料的底色、涂料的外观等性能有决定性的影响。不仅应用方法本身是决定性的。例如在高转速雾化情况下,转速、流量、转向空气等应用参数的选择也对雾化效果有决定性的影响。因此,了解油漆的雾化过程是很有意义的。巴斯夫涂料部门使用由AOM - Systems公司研发的智能在线喷涂监测系统(图1)开发了一套测量装置,可以对汽车涂料的雾化过程(甚至是静电雾化)进行详细研究。这样,就能从油漆雾化过程中获得的信息来更有效预测的油漆配方开发或设置最优的应用参数。图1:来自AOM-Systems的智能在线喷涂监测系统LabLine 450使用智能在线喷涂监测系统获得更多关于雾化过程的参数信息智能在线喷涂监测系统测量技术基于移动液滴在激光照射下的产生的光散射。由此产生的光散射在时间上被分离成单个的散射信号,并被光子接收器记录下来。散射阶数的特征与液滴的大小、速度和不透明度密切相关。这是智能在线喷涂监测系统技术成为一种直接计数测量方法。与其他测量方法相比,他既测量喷涂中的透明液滴,也能够对透明液滴进行测量。该系统测量所使用的激光束在液滴内或液滴表面上产生穿透和反射。如果把这些结果相互联系起来,就会对喷涂的表征产生一个重要的测量值,这是很难用其他任何方法做到的。这既是时移测量方法的优势。喷涂监测系统能够在真实的应用条件下进行测量。例如可以测量高电压下ATEX区域内的含溶剂涂料。简便的测量设置为了表征汽车喷漆锥,使用了如图2所示的测试装置。高旋转钟罩与测量部分呈45度角,在标准条件下,实际测量激光位于钟罩边缘以下25mm。因此,过喷、紊流和逆流都能够降到最.低。这种测量几何结构提供了激光透镜或探测器受到污染较少的优点。由于喷涂比较稠密,保证了较高的液滴密度,使得测量结果具有较高的统计确定性。此外,在55毫米的测量截面上,所有喷涂部分都能够被捕捉到,因此即使非常宽的喷涂锥也能被检测。总而言之,这个测试设置能够重复测量不同应用参数设定下所有雾化器,旋杯和油漆系统。此外,对于用户来说,这种测量装置还有许多优点。与现有的液滴尺寸测量装置相比,该测试装置在短时间内就可以安装就位,测量程序十分简便。同样地,测量系统对不准情况也很少会发生,因此即便更换到其他测试工位也不会产生任何问题。分析四个水性底漆在一项研究中,使用喷涂监测系统分析了四种不同的水性底漆(WB)。解决系统中对透明度产生的影响●M1,WBL无填料●M2,WBL使用硫酸钡作为填料●M3,WBL有填料,并且有碳黑颜料●M4,WBL有填料,碳黑和铝效果颜料进行分析。为此,预先使用405和450 nm (喷涂监测系统激光器的波长)对10μm抗蚀剂薄膜厚度进行传输测量。(图3)。图3:抗蚀剂M1 - M4在10μm薄膜厚度时的透射测量。NT (%) = 喷涂监测系统测量中不透明滴剂的比例。正如预期的那样,M1的透明度最.高,而M2和M3按照这个顺序吸收的能量更多。最.后,除M4铝系统外,干燥膜中的透射率与雾化过程中不透明液滴的比例有很好的相关性。这可以解释为干燥膜中的铝颜料,它们没有完全平面排列,导致比在喷涂锥的液滴中传输更高。通过高旋转雾化,使用喷涂监测系统在三种不同速度(23k、43k和63k rpm)下对四种涂层进行分析。如图4所示,可以清楚地区分不同的油漆。大于35μm (中值)的透明大液滴在M1雾化中产生,而M2中的填充剂将液滴尺寸减小到27 ~ 31μm。在含有颜料涂层的M3(炭黑)和M4(铝效果颜料)中发现了更小的透明液滴,大小约为15 - 17μm。如预期的那样,在较高的速度下可以得到更小的液滴,这在非透明测量模式下尤为明显。在这里,M3和M4系统的进一步区分成功了,在M4铝系统中,较大的非透明液滴在所有速度下都能够被测量到。一般来说,较大液滴能够产生最.大的速度,正如图中的线性趋势线所说明的那样。钟形锯齿决定空间解决的水滴大小进一步的研究表明,旋杯边缘对空间分辨的液滴大小有显著的影响。为此,选择一个WBL雾化速度为43000 rpm,出流率为300 mL/min,转向空气为400 NL/min,有两种不同形状的旋杯:a)无锯齿钟形和b)线锯齿旋杯。首先看一下平均值,没有锯齿的旋杯(D中位数= 18.2μm)和有锯齿的旋杯(D中位数= 18.9μm)之间没有显著差异。然而,喷涂锥彼此之间差异很大,如图5所示,基于0 - 30mm的空间分辨下降速度。对于两种旋杯产生的液滴来说,液滴的速度从喷涂锥的内部(0毫米)向中.心下降,而喷涂锥外部区域(18 - 25毫米)的线锯齿导致透明液滴和非透明液滴明显具有高速。这种特征对于没有锯齿的旋杯来说不明显。结论:结果表明,喷涂监测系统是一种易于使用的测量系统,特别适用于在汽车涂料的应用过程中测量和表征喷锥。这些特性能够获得非常详细的雾化参数信息,并提供关于空间分辨的液滴大小、速度和液滴类型(透明vs.非透明)的信息。指导用户可以较快地获得可重复的结果。因此,在标准的测量条件下(一个雾化器,一个特定的测量位置),喷涂监测系统提供了非常有用的方法来区分不同的油漆系统,并进一步更精确地了解雾化过程。有了表面特性的知识,应用参数就可以进一步优化。在巴斯夫涂料部门的技术管理中,例如新涂料和涂料工艺的开发和测试,喷涂监测系统作为测量的关键技术,能够更有针对性地阐明复杂的因果机制。Author:Steffen Rohlmann, Georg Wigger, Christian BornemannECO/TAVB, Application Process Technology Europe, BASF Coatings GmbH Münster, Glasuritstrasse 1如果您对AOM Systems喷涂监测系统感兴趣,欢迎致电翁开尔公司咨询。
  • 贺利氏特种光源助力喷涂行业“油改水”“漆改粉”
    近年来,随着我国环保政策越来越严格,许多地区陆续出台了“禁油令”,极大地限制了油性涂料的发展,除此之外,在涂料行业“十三五”规划中也明确提出,要大力推动水性涂料和环保性涂料的发展。在喷涂行业“油改水”、“漆改粉”已成大势所趋,金属件的粉末固化应用越来越多。面临的挑战 然而,现在广泛使用的粉末涂料及涂装工艺,对于腐蚀防护要求较高的挖掘机产品,容易出现边角涂层膜厚较薄,以及复杂的阴角(凹下的角)部位露底等缺陷。 为了解决现有缺陷问题,采用了“干碰干”粉末涂料涂装新工艺。即:将新研制的粉末涂料分两种类型,底粉和面粉,底粉在边角孔洞位置附着力强且有优良的耐腐蚀性;面粉有优良的流平性和装饰性,适用于大面积的涂装涂层。面粉可以在底粉没有固化之前(即底粉为干粉状态下)进行喷涂,喷涂之后两种粉末在一起进行固化。但是,目前国内这种新的喷涂工艺大批量用于涂装生产线的较少,因为这对喷涂设备(喷枪)和固化方法都有较高的要求。所以如何在粉末涂装生产线改善工件固化品质(使表面流平变得更好更均匀)并改善边角固化(工件结构复杂的位置固化效果变好)是企业急需解决的问题。同时客户希望能够提高生产速度,以更快地完成客户的机械订单交付。贺利氏解决方案 客户原本使用的固化方式为传统热风炉加热,尽管这是行业的普遍做法,但是却有着升温时间慢以及占地面积大的问题。在了解了客户需求并在客户现场进行测试后,在贺利氏特种光源团队提出了在客户的热风烘道前,增加燃气催化红外炉对工件进行预热的方案(工艺由纯热风烘道变为燃气催化+热风相结合)。 采用红外预热和热风烘道加热相结合的方式,提高加热效率,节省场地空间,同时又获得了更好的工件表面喷涂效果。 燃气催化红外炉设备内部的情况(从前往后共3个区域,每块区域8块燃气催化加热板,共24块板) 工件经过燃气催化+热风相结合总过程加热曲线。 从曲线前段斜率可以看出在短时间内工件升温速度非常快,相比传统加热炉提升了效率,与此同时并没有影响温度均衡,且固化效果更好了。选择贺利氏的理由 秉承让事实说话的原则,让我们一起来看一下方案实施后现场实测的结果:涂装固化产线长度以及固化时间都缩短了约50%,整套方案的能耗节约了40%,整体固化工艺速度得到了显著提升。气体催化红外系统01.优势预热或固化时间通常为热风炉的1/3减少占地面积,释放有价值的工厂空间节能高达50%最小化系统内气流,消除了不同颜色批次之间的相互干扰无焰反应,生成水、CO2和热催化气体的波长特别适合粉末的吸收特性维护成本低02.适用工艺热敏基材的涂覆(如MDF)粉末喷涂(如金属基材和非金属基材)烘干工艺(如油漆、食品、皮革等)塑料的热成型
  • 应用 | 可喷涂超疏水牙齿保护剂:具有光敏抗菌、耐酸、防污功能
    KRÜSS于1796年诞生于德国汉堡,是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪,荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜSS研究背景世界卫生组织(WHO)提出了“8020”的目标,即在80岁时保留20颗功能性牙齿。由于牙齿没有任何再生功能,如何确保牙齿健康长寿成为了备受关注的问题。目前的牙齿护理方法(刷牙、漱口、使用牙线、使用牙签等)只是将沉积在牙齿表面的污垢清理干净,然后让它们直接接触新出现的复杂刺激。护理工具的延误或不当使用不仅不能消除外界的不良刺激,有时甚至会导致牙齿损伤。因此,一种更可靠、更有效的日常牙科护理策略正处于迫切需要的阶段。近年来,耐用且生物相容的超疏水材料在生物医学应用中显示出巨大的潜力。然而,据我们所知,目前还没有可用的“添加剂”保护牙齿的方法伴随我们的生活,更不用说将超疏水材料应用于常规牙科护理策略。因此,本文首次提出的由ZnO、FSNs和PDMS(简称ZFP)组成的保护剂可以喷涂在牙齿表面形成具有优异超疏水特性的透明膜,这种安全、方便、高效的牙齿保护策略将超疏水性与光动力学相结合,通过简单的喷涂实现对牙齿的抗粘连、抗菌、抗酸和防污等多种保护作用。图1 ZFP喷涂膜多重防护效果示意图实验方法将上述三种保护剂喷洒在制备的牙片上,干燥后分别得到T-P、T-FP和T-ZFP。采用KRÜSS DSA100 (Germany)液滴形状分析仪测定了不同齿片的水滴角。结果与讨论超疏水性和自清洁性分析为了检测ZFP在牙齿表面的疏水行为,将上述三种保护剂(P、FP和ZFP)喷洒在制备的牙齿切片上以获得T-P、T-FP 和T-ZFP。T-ZFP 的水滴角为 151.00°±0.63°,滚动角为 1.95°±0.25°(图2(a)和2(b))。此外,图2(c)说明了T-ZFP表面和水滴之间的低粘度,这进一步证明了ZFP的超疏水效应。此外,TZFP对不同的液体表现出自清洁效果,而在此期间保持牙齿表面清洁(图3)。我们还惊喜地发现TZFP对血液也表现出出色的超疏水性。上述数据表明,ZFP的超疏水自洁特性可有效防止食物残渣粘附,确保应用于牙齿时的抗污能力。图2 T-ZFP的超疏水性。(a)不同齿片的水滴角。(b) T-ZFP的滚动角。(c) T-ZFP与水滴之间的低粘度。(d)刷洗循环、(e)温度循环和(f) pH值变化处理后水滴角的变化图3 T-ZFP对不同液体的自清洁效果生理稳定性分析与人体接触的牙科材料也应具有生理稳定性。考虑到这一点,测量了T-ZFP在刷涂(每10次为一个循环)、温度循环(4和60°C)和酸处理(pH = 3和7)下的水滴角变化,以验证ZFP保护剂的稳定性。图 2(d) 显示T-ZFP 的接触角随着刷牙次数增加而逐渐减小,但在 100 次后仍保持在 145.0° ± 0.6°。这一现象也说明ZFP可以通过一定时间的刷牙有效去除,促进了其在日常生活中的周期性应用。ZFP的生理稳定性通过在温度循环(4到60 °C之间)和pH变化(从3到7)期间超过150°的稳定接触角得到证明(图2(e)和 2(f))。综上所述,ZFP能够适应口腔内的温度变化,对酸刺激具有稳定的耐受性,从而有效地保护牙齿免受腐蚀。小结本工作针对食物残渣黏附、细菌侵入、酸腐蚀、色素沉着等一系列口腔问题,以及公众难以及时标准地刷牙和使用牙线,研制了一种专为日常牙齿保护的可见光响应型抗菌超疏水剂。ZFP保护剂有效地将超疏水性与光动力学相结合,通过简单的喷涂即可发挥抗粘附、抗菌、耐酸、防污等多种功能。因此,这种增材喷涂ZFP护甲有望成为日常生活中的一种新型牙齿保健策略,为牙齿的健康和美观提供有利保障,适应老龄化社会的发展。本文有删减,详细请参考原文S. Zhao, X. Yang, Y. Xu, et al. A sprayable superhydrophobic dental protectant with photo-responsive anti-bacterial, acid-resistant, and anti-fouling functions. Nano Research.
  • 喷涂涂层回路控制技术Coating AI
    喷涂涂层回路控制新技术Coating AI,实现人工智能涂装,大数据提升涂装质量水平喷涂涂层回路控制新技术,利用人工智能实现自动化涂层过程,提升涂装质量水平和喷涂效率。了解喷涂涂层回路控制技术Coating AI在这个视频里你可以看到,在涂装生产线上使用Coating AI喷涂涂层回路控制新技术实现人工智能涂装,通过大数据优势提升涂装质量水平。使用Coating AI人工智能涂装系统的好处:解决劳动力短缺问题:Coating AI人工智能涂装系统提供了一个专家顾问工具,可以用来定义最佳喷涂参数,节省成本:通过人工智能学习,显著降低粉末消耗,废品率和劳动强度提高喷涂质量Coating AI 可以实现稳定的喷涂质量,即使是不同人不同时间操作也能保证最后的喷涂质量重点解决的问题:喷涂过程非常复杂,控制影响喷涂过程的不同参数非常困难,需要经验丰富的工人,世界范围内缺乏有经验的喷涂工人,这可能带来的后果是喷涂过量,或者使用太多的粉末,导致次品或者废品,以此同时客户追求更高的涂层质量。Coating AI人工智能涂装技术可以解决问题,喷涂涂层回路控制技术Coating AI可以自己学习和理解喷涂过程,能够找到正确的最佳的喷涂参数,使企业能够实时优化喷涂工艺,操作简单,任何人都能够很容易地使用Coating AI调整喷涂生产线。人们可以通过任何的方法轻松访问CoatingAI,CoatingAI可以集成到生产线上,在云端运行,用户可以通过任何设备访问云端数据。操作流程:工人按照之前的操作在工件上喷涂,使用涂魔师涂层测厚仪进行涂层厚度测量,将测量结果传输到co-pilot上,然后使用该测量值优化生产线,co-pilot可以优化生产线质量,获得相同的涂层厚度,提高生产效率,喷涂效率或生产线速度。参数定义CoatingAI 人工智能涂装喷涂回路自动控制系统能够定义实现高质量涂层结果的最佳机器参数,完全独立于生产线操作员的经验闭环回路控制CoatingAI 是第一个为涂层生产线带来闭环回路控制的解决方案。与涂魔师非接触测厚的关系CoatingAI与涂魔师是合作关系,CoatingAI从涂魔师丰富的涂层测厚数据进行训练学习。点击了解更多关于涂魔师非接触无损测厚仪产品信息如果您对CoatingAI人工智能喷涂涂层回路控制技术感兴趣,欢迎联系翁开尔。
  • 天津大学胡文平/汪天洋《Advanced Materials》:新型有机长余辉喷雾助力表面无损探伤
    近日,天津大学胡文平/汪天洋团队成功研发出一种多功能有机长余辉喷雾,可实现溶剂化制备并实现大面积喷涂,在信息标记与保护、表面无损探伤领域展现出独特的应用思路。相关成果发表于国际顶级期刊《Advanced Materials》。无定形有机长余辉发光材料可以实现简单的溶液加工和大面积均匀发光,但这类材料的发光性能受材料本征刚性环境的影响较大。为此,我们提出了一种紫外光固化增强(UV-curing-enhanced)有机主客体掺杂体系长余辉性能的普适策略,即通过光固化构建的刚性环境促进主客体之间的相互作用,从而诱导出高性能长余辉发射。利用这种可溶液加工、可大面积涂覆和“易于实现”的材料制备策略,有望促进无定形有机长余辉材料在信息标记与保护、表面无损探伤等领域的深度应用。同时,在表面无损探伤领域,对比磁粉检测和渗透检测,这类具有自主知识产权的新型试剂类无损探伤方法的成像更加便捷迅速,且技术附加值更高,有望为有机长余辉材料打开一个重要的商业应用出口。该工作得到了国家自然科学基金委、天津市科技局和天津大学科技创新领军人才培育计划(“攀登计划”)的支持,论文的第一作者为理学院化学系硕士研究生梁依萌和刘曼,通讯作者为理学院化学系汪天洋副教授。参考文献:Yimeng Liang,#Man Liu,#Tiantian Wang, Jiayi Mao, Lichang Wang, Dongzhi Liu, Tianyang Wang*, Wenping Hu,Adv. Mater.2023, https://doi.org/10.1002/adma.202304820.原文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202304820
  • 涂魔师在线漆层检测|复杂外形工件表面非接触漆膜膜厚自动检测系统
    涂魔师在线漆层检测|复杂外形工件表面非接触漆膜膜厚自动检测系统测量平坦表面涂层厚度并不容易,对复杂几何表面结构的涂层厚度的测量更加困难。传统的单点接触测量往往无法满足客户需求,这种方法通常是相当不准确的,而且只适用于固化后的涂层厚度测量,无法支持在生产工艺过程中进行涂层厚度测量。为了实现对复杂几何表面结构的涂层厚度,涂魔师在线漆膜测厚仪基于先进的ATO光热法技术,研发了一款利用涂层与底材之间的热性能差异进行涂层厚度的非接触无损测量系统。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统适用于粉末喷涂,能精确检测粉末涂层厚度,稳定喷涂工艺质量;适用于湿膜和干膜应用,能精确检测固化前湿膜涂层即时得到干膜厚度,节省时间和稳定质量等。通过调研,50%的人在固化或干燥工艺后手动测量涂层厚度,43%的人是在有质量保证的实验室中手动测量涂层厚度,21%的人在选择在固化干燥工艺前手动测量涂层厚度,然而,没有人使用自动化仪器进行涂层厚度测量并优化喷涂工艺。从调研结果上看,大部分的人选择在生产线后期使用接触式涂层测厚仪,手动测量固化后的涂层厚度,然而,无论是湿膜还是干膜,在生产线末端进行涂层厚度测量已经太晚了,如果此时测量效果不好,则会产生大批量的次品,需要进行返工,这将导致更多的资金、人力、物力的消耗。涂魔师非接触无损测厚系统能够在生产线早期阶段进行涂层厚度测量,为您和您的客户记录涂装工艺过程的连续数据,为优化工艺、更换耗材提供依据;能减少物料消耗;提供高精度的生产条件,及时分析膜厚数据,及时发现喷枪堵塞等失效问题,协助调整工艺参数。涂魔师在线漆膜测厚系统如何实现在固化前测量涂层厚度?涂魔师在线漆膜测厚系统使用ATO光热法原理,通过计算机控制光源以脉冲方式加热待测涂层,其中内置的高速红外探测器从远处记录涂层表面温度分布并生成温度衰减曲线。表面温度的衰减时间取决于涂层厚度及其导热性能。最后利用专门研发的算法分析表面动态温度曲线计算测量待测的涂层厚度。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统产品系列介绍涂魔师漆膜膜厚自动检测系统有FLEX手持式,Inline在线式,Atline实验室,3D整体膜厚成像系统这4种。涂魔师手持式涂层测厚仪FLEX是一款功能齐全的高精准的非接触式无损测厚系统,无需进行整合,操作方便,校准简单,无需严格控制测试距离和角度,无需等到涂层固化后才进行涂层厚度测量,能有效节省材料和避免涂层缺陷问题,十分适用于生产车间现场,且自动记录数据及生产全过程。使用手持式涂层测厚仪FLEX在产线上监控喷粉膜厚后,调节出粉量后节省30%的粉末。特别是对于小批量,产品未出炉已喷完,所以无法根据干膜调整膜厚。而涂魔师在开始喷涂的几分钟内就调整好出粉量,减少返工,降低成本。涂魔师3D整体膜厚成像系统,通过3D成像检测技术,轻松非接触精准测量形状复杂零部件的膜厚分布情况,测试点的数据与工件被测部份一一对应,实时高效监控膜厚真实情况。为什么需要测量整体的涂层厚度?通过使用涂魔师3D整体膜厚成像系统测量涂层厚度,可以使涂层分布清晰可见,连续实时检测产线的移动工件膜厚,无需严控测量条件,对于摇摆晃动、外形复杂(曲面、内壁、立体、边缘等部位)、各种颜色(不受白色等浅色限制)的工件也能精准测厚。通过SPS等接口实现涂装线的自动化控制,能将涂魔师3D整体膜厚成像系统轻松高效集成到现有涂装线上,集成成本低。涂魔师3D整体膜厚成像系统测量复杂几何表面工件涂层厚度,能够在半秒内获得复杂形状工件表面大约十万个测量点的信息,这使得复杂表面涂层厚度的测量变得简单,并通过对测量结果的记录归档及时调整工艺,实现对喷涂工艺质量的有效控制。翁开尔是涂魔师漆膜膜厚自动检测系统中国总代理,欢迎致电咨询涂魔师漆膜膜厚自动检测系统更多产品信息和技术应用案例。
  • 应用案例 | 在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复
    在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复简介许多消费产品包装在管或者瓶中,其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性,在挤出过程中,由于剪切速率的增加导致粘度下降,然后在离开孔口后,随着剪切速率的降低,粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关,可由下式表示:参数n是幂律指数,对于牛顿流体为1,对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试,再使用幂律模型对数据进行拟合,可得到这一数值。通过测量体积流速(在一定时间内挤出的体积)和孔的内半径,可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试(图1)中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品(模拟挤出之前),然后再提高到目标剪切速率(模拟挤出过程)。随着剪切速率下降到其初始值,粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢,并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。图1 步阶速率测试中的触变性可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度,以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间,来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较,广泛地应用于各个行业。方法在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下,评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪,Peltier温控单元,糙面平行板夹具,以及rSpace软件中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤,以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积,挤出时间和孔径半径,可以自动计算出相关的挤出剪切速率,并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中,以该计算值作为中间阶段的剪切速率,其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90%原始粘度所需时间,并在测试结束时报告。结果使用自动计算器,计算了产品挤出时的剪切速率为:牙膏为34 s-1,润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然,这是一种高度触变性的材料,因为它无法在测试时间内完全恢复其结构,大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70%。图2 牙膏的阶段剪切速率曲线相比之下,图3中所示的润肤露几乎可以完全恢复其原始粘度,并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复,恢复到90%也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。图3 润肤露的步阶剪切速率曲线对于消费者来说,这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构,这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低,这将使其更易于在口腔中分布开,并可能影响感官特性。当然,牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。结论对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试,用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性,需要6分钟才能恢复其原始粘度的70%。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复,两相比较,可以认为润肤露是非触变性的。
  • 浪声科学与您相约:2024第五届军工装备表面处理技术高峰论坛
    浪声科学 热烈欢迎广大客户莅临展位指导! 关于展会2024(第五届)军工装备表面处理技术高峰论坛定于2024年4月11~12日在中国武汉欧亚会展国际酒店组织召开,在建设强大的新的国防和军事要求下,航空航天、武器装备、船舶、核电、电子等国防和军事领域的军工装备制造企业的表面处理技术创新发展、绿色发展、智能化发展、数字化发展、加大先进科技成果转化运用力度、开发符合全寿命周期、环保需求的绿色产品,继续加强军工装备表面处理供需双方的深入讨论,开拓表面处理供应商企业与军工领域接洽的便捷渠道,积极推动行业整体的技术进步和产业升级,全面提升军工装备表面处理技术在新时代要求下的现代化管理水平!会议邀请相关领域重量级专家【政府、科研院所、国内外优势领域单位、军工装备企业(含航空航天、武器装备、船舶、核电、电子等领域)等】与会报告探讨,涉及涂装、电镀、电刷镀、化学镀、真空镀膜、热喷涂、冷喷涂、阳极氧化、防锈润滑等军工装备表面处理相关领域。
  • 工件表面油脂污染度控制检测方案|析塔金属油污清洁度检测仪
    工件表面油脂污染度控制检测方案|析塔金属油污清洁度检测仪-翁开尔"安全控制油脂污染情况"清洁度参考指南是针对零部件清洗工艺或设备系统的研发人员、操作人员、生产链负责人以及测量人员。该指南制定目的是促进通过高效监控来保证工艺质量。德国FiT工业协会 (Fachverband industrielle Teilereinigung e.V.)已经认识到,相关行业需要针对油脂污染问题提出切实可行的质量保证及监控建议。基于现有技术,FiT整理了2015年到2018年历年来多个工艺实例、专家及用户经验,并制定了 "安全控制油脂污染情况"的相关参考指南。当今许多工业领域中,尽管厂家使用了最先进的生产技术,采用多道清洗工艺对零部件进行前处理,都不能完全解决零部件表面残留污染物对后续工艺造成影响,如喷涂、粘接、焊接等后续工艺的附着力不够、起泡、虚焊等问题。因此,零部件表面清洁度是产品及工艺质量的关键指标。生产厂家应借助高效精准的清洁度检测技术来测量零部件的清洗工艺和清洗后的污染物残留情况,从而进行有针对性的清洗过程,使零部件具有足够的清洁度来进行后续生产工艺(如焊接、连接、喷涂、粘接等)和检验成品质量。过去,厂家主要只检测颗粒物清洁度,而现在,他们越来越重视油污、油脂、成品油等有机污染物对产品质量的影响作用。膜状污染物往往是无法避免膜状污染物通常是指油污、油脂、防腐剂、涂料、冷却润滑油、切削油、粘接剂和其他生产助剂残留物、手汗和手指纹等。简单来说,膜状污染物可以理解为在零部件表面上呈现为一层薄薄的、非颗粒状的污染物质。油脂、成品油类和类似有机物的合格值制定众所周知,油脂、成品油类和类似有机物的污染物残留会影响后续工艺质量,如造成涂层附着力不良、起泡、虚焊、粘接不牢固等问题。故此,目前大部分相关行业规定了零部件需要达到合格的表面清洁度。当然,零部件表面没有污染物是最好的,但这只是一个理想状态。这种想法使所有生产厂家都认为,零部件表面油脂等污染残留物会影响后续工艺。虽然在生产过程中可以使用不含硅油的生产助剂,但多数工艺还是需要使用含有油脂的生产助剂。在原材料加工工艺中,冷却润滑剂、切削油等必要生产助剂必然含有天然或合成的油脂。因此,在实际生产中必须确定零部件表面清洁度合格值,使零部件拥有足够的清洁度来保证后续工艺质量。如今越来越多的制造工艺和终端应用重视零部件表面油脂、成品油、指纹等污染物质的残留情况,因此零部件制造商和清洗设备老板需要找到合适而高效的表面清洁度检测设备。为了满足不断增长的清洁度检测需求,FiT的《零部件清洗质量保证工艺控制指南》和《清洗工艺规划检查表》可以提供初步操作指导。而参考指南 "安全控制油脂污染情况"全面论述了这个问题。参考指南相关介绍该指南的前言部分给出了相关定义和术语,用于规范语言;随后解释了膜状污染物的出现、来源及其特性和影响。基于某些具体工艺、终端应用和行业,对检测膜状污染物在生产过程中的重要性日益重要进行了说明;在最后部分指出了本指南的适用范围。该指南能协助生产厂家内部研发、建立标准和优化生产和清洗工艺,保证整体工艺质量和最终产品质量重现性。同时也重点总结了零部件的清洗工艺、清洗前的初始状态以及目前适用的清洗化学和清洗工艺的解决方案。只有通过合适的清洁度检测、分析控制技术,才能从根本上获取到经过清洗工艺零部件的表面清洁度或污染程度。为此,它提出了一些最常见的适用检测方法,并特别强调了与应用有关的适用性和局限性。在最后,该文件概述了目前工艺监测的解决方案。实例部分本指南的实例部分将基础知识与零件清洗的典型应用关联起来,并提供解决方案,也给出了实际操作建议,便于厂家系统性设计出符合产品质量标准的清洗工艺,并能正确快速调整工艺参数。此外,该指南还指出了监测清洗工艺活性物质、污染物质以及检测整个生产链的零部件真实情况。除了需要确定油污、成品油等污染物来源和检测零部件表面清洁度,该指南还提出了零部件表面清洁度合格值的确定方法。根据某个典型应用,它介绍了实际使用过程中使用到的测量和分析控制技术,并说明了各种方法的优点和局限性。此外,它还提出了保证零部件表面清洁度合格的最佳处理工艺,便于厂家以合适的清洗工艺来设计和分析零部件。结合上述建议,生产厂家能借助高效表面清洁度检测仪器来快速监控并改善零部件的上下游清洗工艺。金属零部件表面清洁度最佳检测方案德国析塔表面清洁度仪能可靠精准量化零部件表面清洁度,是目前领先的污染物量化检测技术。该仪器采用共焦法原理,通过光源发射出最佳波长的紫外光探测金属表面的污染物,内置的传感器探测荧光强度,荧光强度的大小取决于零部件表面有机物残留情况。借助完整紫外光源与传感器的共同作用,析塔表面清洁度仪能快速准确量化基材表面的污染物含量。该仪器为客户提供便携式和在线式机型,全面满足工厂车间或实验室的快速监测清洁度的工艺要求,以评价清洁工艺质量,最大程度上避免人为主观判断带来的测量误差,显著增加工艺可靠性。可见,德国析塔表面清洁度仪能协助生产厂家直接判断零部件表面清洁度是否达到合格要求,稳定零部件加工过程中的清洗质量、实现量化控制! 翁开尔是德国析塔SITA清洁度仪中国独家代理商,欢迎致电咨询。
  • 表面张力,你了解多少?
    什么是表面张力?我们生活中经常会跟表面张力打交道,却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候,会发现分子间的吸引力是相同的。因此,分子所受到的各个方向的力是相同的,合力为零。另一方面,如果分子处于液体表面,液体内部的吸引力作用在一边,另外一边却没有分子作用力的存在。因此,合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看,液体表面积会趋向最小华,液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法:拉环法:利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜,测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法:又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体,使其底边与液面接触,测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F,也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠,不需要校正因子,这与其他脱离法不同,还可以测量液-液界面张力。棒法:与吊片法差不多,以Wilhelmy 板法为基础,用圆柱棒代替吊板,测量表面张力。滴体积法:液体在毛细管口成滴下落前的瞬间,落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法:英文名为Pendant Drop method,通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法:通过液体分子间的吸引力,液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用,譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小,它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比,增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体,随着气泡形成外凸,气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值,气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径,气泡成半球状。此后,气泡破裂并脱离毛细管,新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来,我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定:1.液体的自身性质;2.环境对表面张力的影响;3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前,无论是科研还是工业应用,对加入特殊功能活性剂的研究和应用,表面张力已成为主要的参考项目之一,如日化行业的增泡剂、增粘剂等,喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等,化工的树脂、乳液等,清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器,有的测的是静态的、有的测的是动态的,那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢?让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法,是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜,测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时,表面活性剂不会在气液界面上增加排布,而会在液体内部形成胶束或游离等状态,因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法,包括:最大气泡发,拉板拉环法,毛细管上升法,界面夹角法,旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法,它的优势是,在几十毫秒到几十秒之间,可以产生一系列的气泡,每个气泡代表一个新界面,每个新界面都有相应的一个表面张力读数,此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化,最终所取的是一个最佳值,最佳值通常都在十几秒或以后产生的,此过程是测出一个值,而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究,往往是需要在很短时间内达到相应的效果,例如,喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力,除了可以达到某些特殊效果外,还可以通过测试得出动态CMC值(包括最佳CMC和应用CMC),研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力;传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理,而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程,因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据;SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄(bubble lifetime),可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程,即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量:用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化(建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图)适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量:在有关CMC值的研发时,当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时,改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力(静态表面张力),而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此,在高于CMC值时,通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化(建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图)操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动,并可通过软件传输到电脑,生成各样品曲线对比图。抗污染性弱;因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强;每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可,易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差,因为阳离子表面活性剂吸附在板上,影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱;综上所述,当读数有偏离预期标准时,操作人员很难判断是由于仪器本身的问题,还是由于液体样品的问题而导致读数不合格! 会浪费大量时间与成本重现实验。强;析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异(静态表面张力值差异不大的情况下)。有了更宽的容差后,可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰, 使制程中监控更准确,更安全,更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形,需不定期更换,价格大概2000RMB。不需耗材,每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒(或更短时间),汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒,不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同,所以对产品的润湿,流平性能的影响也有所不同。如下图所示,图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡(即新的界面)时,表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久(即气泡寿命越长),表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者,1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号:指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式,快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式,与生产控制系统相连,使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理,近40年行业经验,能根据你的需求为您提供专业的解决方案。
  • 应用 | 揭秘动态表面张力对个人护理中喷雾产品粒径的影响
    研究背景制备个人护理应用方面的喷雾产品对于配方师来说是个很大的挑战。产品要求在雾化容易的同时, 最佳尺寸范围的乳化液滴要确保足够数量在目标区域上的沉积,但也需避免形成小液滴(小于100 μM)来减小喷射漂移。后者对使用者来说也是一种潜在的危险(小液滴可能会导致吸入口中),也可能造成喷射产品的效能降低。为了满足以上的需求 , 喷射乳液的配方必须保证符合以下的标准 :1.最合适的液滴尺寸分布,确保在目标区域上的最大沉积和附着 , 而且无漂移现象 2.在目标区域表面的良好涂布性和肤感。以上两个标准要求表面活性剂在气 / 液界面迅速吸附(降低动力学表面张力)。然而 , 这个表面张力不能低于临界值,从而可以防止乳化液滴尺寸过小而产生漂移 。喷雾液滴的形成原理在喷射过程中, 液体被压经喷嘴, 并在静力学压力下形成液滴 。高于某个静力学压力值, 液体通过喷嘴形成连续喷射, 而后分散成小液滴 。这个连续喷射, 而后分散成小液滴的过程是受到表面压力的结果 。球形的表面积和它的表面自由能(表面积 ×表面张力)小于其他对称体 。因此 , 少量的其它形状的液滴将会形成更小的球形液滴 。动态表面张力与粒径的关系表面活性剂和聚合物对于喷雾液滴尺寸分布的影响 , 在于他们对于表面张力的影响,表面张力一定程度上推动着雾化的产生。因为表面活性剂降低了水的表面张力 , 会形成粒径更小的液滴 。配方中含表面活性剂 , 帮助降低表面张力, 其雾化所需要的能量比不含表面活性剂的产品要少。因此 , 同样的能量输入, 会得到更小尺寸的液滴 。然而, 实际情况并不是这样简单 。在雾化的过程中,会不断形成新液体的表面。这种溶液的表面张力, 依赖于形成新界面的时间与表面活性剂从溶液内部迁移到气/ 液表面的吸附速度和扩散速度。如果形成新界面的时间比表面活性剂扩散和吸附的速度快, 那么喷雾液体的表面张力不会比纯水大很多,会形成大尺寸液滴 。相反, 如果形成新界面的时间比表面活性剂吸附的速度慢 , 那么喷雾液体的表面张力会进一步降低,形成较小的液滴尺寸 。图1显示两个不同表面活性剂体系A和B在不同吸附速度下 , 随时间t而变化的表面张力 γ,也可以叫作动态表面张力。这些曲线可以通过使用KRÜ SS最大气泡压力法来测量。气泡在表面活性剂溶液中以不同的频率形成,控制气泡形成的时间并且测量气泡中所产生的最大压强,可以得到不同时间下的表面张力。在短时间内,观察到表面活性剂体系B比A的体系所带来的表面张力更小 。许多体系的动态表面张力和时间对数的曲线可分为4个阶段:诱导区、表面张力快速下降区、介平衡区和平衡区。在诱导区,由于吸附在界面层上的助剂质量浓度太低,溶液的表面张力较大;随着助剂大量被吸附到溶液表面,表面张力急剧降低,就形成了快速下降区;而随着溶液表面助剂分子的积累,吸附接近饱和时吸附速度变慢,就形成了介平衡区;足够长的时间后当表面吸附达到饱和体系进入动态平衡阶段表面张力达到平衡,此即为平衡表面张力。表面活性剂种类和质量浓度不同,其溶液体系达到上述各阶段所需时间不同,表现为各溶液体系间动态表面活性的差异。从线性相关性关系的角度上来说,时间指标越小,动态表面张力与雾滴指标之间的关系越倾向于线性状态,可以通过测试表面活性剂体系的动态表面张力来优化雾滴尺寸和粒径。传统意义上采用静态表面张力为指标研究雾滴形成的方式并不合理,在有关喷雾的实践工作过程当中,选取动态表面张力作为研究指标有着更为显著的优势。 图2. 动态表面吸附曲线图动态表面张力与粒径关系的示例图3. 不同表面活性剂溶液的动态表面张力曲线表1. 不同表面活性剂溶液的粒径分布从图3和表1示例曲线可以明显看到,可以通过控制动态表面张力来优化雾滴的粒径,张力在一定时间内下降的越快,雾滴粒径越细腻。为了避免雾滴尺寸过小而产生雾滴的漂移,可以将表面活性剂的张力调控在一定范围。在实际生产中,喷头尺寸、喷雾压力也是改变喷量、雾滴粒径的重要手段之一。本文仅讨论了动态表面张力的改变对喷雾粒径的影响,期望能为配方设计工作者提供合适的思路。本文有删减,详细信息见原文萨瓦特 塔琼斯,玛丽克莱尔 堤尔曼,杜 晶.喷雾型产品的配方原理[J].日用化学品科学, 2004.
  • 表面改性纳升电喷雾针提高质谱灵敏度
    大家好,本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章,Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱(NMS)和电荷检测质谱(CD-MS)已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离(nESI)。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷,可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面,从而降低灵敏度,影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度,作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇(PEG)共价连接到硅烷醇表面,钝化了玻璃表面,以减少非特异性吸附。首先,为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度,作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白:牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现,相比于对照组,BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右(图1)。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层(浅蓝色)和对照(灰色)nESI针的信号强度。接下来,作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现,与采用未改良针的对照组相比,在较低浓度下,PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上(图2)。相比于一般的CD-MS检测,采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低,采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组; (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来,作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现,虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度,但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化,作者开发了一个针头拉拔器程序,以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现,PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度,并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头,2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似(图3)。基于以上结果,作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度,在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层,因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短,涂层在接近针尖表面时可能完好无损,因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm(左)和 0.1 μm(右)尖端直径的PEG涂层(浅蓝色)和未涂层对照(灰色)nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验,作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来,作者对其作用机制进行深入研究。首先,作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层:PEG与多氟分子PFDCS修饰针头,两者均可减少蛋白的非特异性吸附,理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现,仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后,作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用,理论上两者信号值无统计学差异,但结果发现,相比于PFDCS 修饰针头,PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论,PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后,作者研究了表面改性针的毛细管作用,发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强,PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用,而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用(图4A)。然后,在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速(图4B)。结果发现,PEG修饰的nESI针流速最高,而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力,液体会紧紧地附着在玻璃上,降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力,可能会增加流向尖端的液体,从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用,但其流速较小,原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之,作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度,展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用,但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.
  • 【瑞士步琦】基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展
    基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题,威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物,需要及时发现和分析以维持环境,同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外,还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比,它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处,即所谓的热点;贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化,研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时,喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中,获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时,通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶,在测试过程中需要添加表面活性剂,这导致在目标物质信号被放大的同时,表面活性剂的拉曼信号也被放大,会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1,用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先,研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子(罗丹明B)的 SERS 信号。最后,我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液,以促进探针分子在热点的捕获,从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation),用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释,得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统,该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时,液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜,然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前,将超纯水与 AgNPs 溶胶混合,以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气,将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区,将雾化后的液滴加热至 150℃,促进溶剂蒸发,使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min,液滴停留时间为 0.93s。最后,使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm,因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前,将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒,并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小,雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外,采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析,四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器,在激光功率为 0.157mW,曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除,并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm,前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致,这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加,即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知,用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2,由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3,沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm, (b, f) 86 nm, (c, g) 151 nm, (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a),颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e),与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致,这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d),尺寸为 218nm (图3h),是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积,因为微粒与基底之间的接触面积较大,所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA,我们制备了四种不同尺寸的微粒:48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M),用四种纳米银微粒(尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时)获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时,采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中,1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈,因此被用作计算 AEF,用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时,没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a),这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4,(a) 10&minus 6 M, (b) 10&minus 8 M, (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1,罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移(cm-1)特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明,尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径),制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5,粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰,因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M, (b) 10&minus 8 M, (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 (a)喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 (b)罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后,48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103,而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后,86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比,86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好,这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形,降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时,预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports (2022)12:4511雷尼绍公司总部位于英国,自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪,是最早的商用显微拉曼供应商之一,一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统,具有完备的光谱产品系列:inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务, 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平,被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者,并且在中压分离纯化制备色谱,平行反应,喷雾干燥仪和冷冻干燥仪,熔点仪,凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务,我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案,以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300,瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能,可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂;S-300 配备的自动模式可节省大量时间,让整个实验过程调节和可重现性更高;远程控制可以带来极致的灵活性,同时方法编程让操作变得对用户更友好。
  • 提供MSE 表面涂层综合性能评价试验机的样品性能评估测试
    佰汇兴业(北京)科技有限公司最新引进日本MSE 表面涂层综合性能评价试验机, 可提供多种涂层材料的综合性能评估,欢迎社会各界人士对我公司进行参观考察并进行样品的性能评估测试。 日本Palmeso Co., ltd 公司 表面涂层综合性能评价试验机(MSE微粒喷浆冲蚀法)使用恒定的固体微粒对材料表面进行冲蚀,材料磨损量随表面强度而改变。MSE试验机将磨损量的变化转换成磨损率,来评估和对比各种材料表面强度。 适用范围:涂层、镀层、镀膜 ◎ 涂层强度 (可检测多级涂层强度且数值化) ◎ 复合涂层厚度(可分层检测多涂层) ◎ 涂层间、涂层与基体结合力 ◎ 通过对膜的检测,评价镀膜工艺性能 ◎ 涂层均匀度 评估事例: ◎ 表面粗糙材料上薄膜的膜强度和膜厚度的评价 ◎ 塑料镜片上的硬质薄膜的膜强度和膜厚度的评价 ◎ 基体表面上很薄的DLC涂层的膜强度和膜厚度的评价 ◎ PVD陶瓷表面复合涂层的膜强度和膜厚度的评价 ◎ 树脂薄膜上软材质复合涂层的膜强度和膜厚度的评价 ◎ 金属表面化学镀膜处理后的膜强度和膜厚度的评价 欢迎来电咨询!
  • 常用硬度测试仪器 ,布、洛、维硬度计之洛氏硬度计(含一般洛氏、表面洛氏、双洛氏、塑料球压痕硬度计)
    洛氏硬度测试硬度是表征材料局部抵抗硬物压入其表面能力的物理量,常用洛氏硬度(Rockwell),维氏硬度(Vickers)和布氏硬度(Brinell)。洛氏硬度检测法最初是由美国人洛克威尔(S.P.Rockwell和H.M.Rockwell)在1914年提出。1919年和1921年对硬度计的设计进行了改进,奠定了现代洛氏硬度计的雏形。 基本知识 产品推荐 洛氏硬度计测试的国际标准EN-ISO 6508GB/T230ASTM E-18JIS Z 2245洛氏硬度测试 洛氏硬度检测的最大试验力是150kgf,所产生的压痕比布氏压痕小,对制件表面没有明显损伤。操作简单、测试迅速、使用范围广。 适于成批大量检测的半成品和成品检验。荷兰轶诺硬度计的FENIX、NEXUS、VERZUS、 NEMESIS、HAWK系列均由力传感器闭环控制。由轶诺集团研发、设计、并完成耐久测试。 洛氏硬度测试原理 洛氏硬度测试原理 将特定尺寸、形状和材料的压头按照标准规定分两级试验力压入试样表面:初试验力加载后,测量初始压痕深度;随后施加主试验力,在卸除主试验力后保持初试验力时测量最终压痕深度,从而计算出洛氏硬度值。 洛氏标尺及表示方法 洛氏硬度的标尺和表示方法洛氏共有30个标尺,分为一般洛氏和表面洛氏,即: 一般洛氏:HRA、HRB、HRC、HRD、HRE、HRF、HRG、HRH、HRK、HRL、HRM、HRP、HRR、HRS、HRV表面洛氏:HR15N、HR30N、HR45N、HR15T、HR30T、HR45T、HR15W、HR30W、HR45W、HR15X、HR30X、HR45X、HR15Y、HR30Y、HR45Y 常用的洛氏标尺常用的洛氏标尺有HRA, HRB, HRC等:HRA --适于测坚硬或薄硬材料硬度,如硬质合金、渗碳后淬硬钢、经硬化处理后的薄钢带、薄钢板等。HRB--适于测中等硬度的材料,如经退火后的中碳和低碳钢、可锻铸铁、各种黄铜、青铜、硬铝合金等。HRC--适于测经淬火及低温回火后的碳素钢、合金钢以及工、模具钢,也适于测冷硬铸铁、珠光体可锻铸铁、钛合金等。 洛氏硬度的表示方法洛氏硬度的表示方法:硬度值+HR符号+标尺。例如, 60HRC, 表示用洛氏C标尺测试的洛氏硬度值为60 洛氏硬度检测的特点和应用 洛氏硬度检测的特点和应用1) 可以测量从较软到较硬材料的硬度,使用范围宽广。可测试各种黑色金属和有色金属,测试淬火钢、回火钢、退火钢、表面硬化钢、各种厚度的板材、硬质合金材料、粉末冶金材料、热喷涂层的硬度,以及塑料等。2) 有初试验力,所以试件表面轻微的不平度对硬度值的影响比布氏、维氏小。因此,适用于成批生产大量检测的机械、冶金热加工过程中以及半成品或成品检验。特别适用于刃具、模具、量具、工具等的成品制件检测。3) 当遇到材料较薄,试样较小,表面硬化层较浅或测试表面镀覆层时,可用表面洛氏硬度试验。HR洛氏硬度计轶诺硬度计轶诺洛氏硬度计 涵盖了从传统手动型到闭环力传感器型等多种不同型号;无论您的需求是传统工业,还是高精尖航空实验室的硬度测试,都能在轶诺找到合适的解决方案。VERZUS 720 洛氏硬度计可以满足7x24不间断的高速测试需求。对于需要将工件位置固定,并有高速、全自动测试的需求,NEMESIS6200是当之无愧的优选之选。 NEMESIS 6200洛氏硬度计洛氏硬度计 NEMESIS 6100 NEMESIS 9100RS --- 洛氏硬度计洛氏硬度计 VERZUS 720洛氏硬度计 FENIX 200 DCL洛氏硬度计 FENIX 200 ACL FENIX 200 AR洛氏硬度计FENIX 300RS-IMP---洛氏硬度计洛氏硬度计 FENIX 300RS FENIX 300XL洛氏硬度计HAWK 652RS-IMP凸鼻子洛氏凸鼻子洛氏 HAWK 651RS HAWK 400RS凸鼻子洛氏凸鼻子洛氏 HAWK 250RS更多信息,欢迎联系轶诺中国。
  • 铝表面超疏水涂层的疏冰性研究
    在低温条件下,室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点,广泛应用于各个工业领域。然而,酸雨会腐蚀金属基底,冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构,然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量,水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性,并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0,透明7.0,黑色14.0,附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上),0.1 M HCl(中),0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能,润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时,SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道,大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间,当pH值接近7.0时,WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法,右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明,SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下,进一步测量5次重复实验的WCA和SA,结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°,SA小于8°,而裸露Al表面的WCA约为85°,SA大于10°。因此,在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献:[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.
  • 日化专题 | 如何科学表征日化中的表面和界面行为?
    研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系,比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌,此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法:典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶,洗发水时,我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中,很容易产生幸福感和仪式感,一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性,泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试,通过DFA100的搅拌模块,可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示,横坐标是时间,纵坐标是泡沫高度,从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快,且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲,样品起泡性越强,产生的泡沫越多,其泡沫高度也越高;反之,起泡性差的样品,其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性,泡沫高度降低越快,泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短,泡沫比较稳定,没有观察到泡沫高度的衰减,故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品,对比泡沫的结构和尺寸大小,从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到,2号样品刚开始产生泡沫后,就比较细腻,泡沫尺寸比较小。随着时间的变化,泡沫大小一直比较稳定,不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫,随时间延长, 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉,而通过水,人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角,可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线,此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小,可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液,皮脂,水等的接触角越大,说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红,通过接触角评价产品的防水,抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧,干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水,抗汗,抗皮脂的差异,1号样品性能更加优越,防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红,也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料,以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析:常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容,通过添加表面活性剂,可以吸附于液液界面,降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力,判断乳化效果;表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度,判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为,监控喷雾雾化效果等;除此之外,KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性,受损后头发油脂层被破坏或部分缺损,接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品,从生产到研发,多维度解决您的难题!
  • 动态表面张力测量在药剂学中广阔的应用前景
    点击蓝字关注我们表面张力分为静态(平衡)表面张力和动态表面张力(dynamic surface tension, DST)。静态表面张力是指表面活性剂在界面达到吸附平衡时的最低表面张力,而DST是指表面活性剂在达到平衡吸附前某一时刻的表面张力,是一个变化的值。当研究的液体吸附过程在快速、持续进行, 且短时间内无法达到平衡时, 对液体DST的研究比静态表面张力更有意义。如在农药喷洒、喷墨印刷、织物快速润湿, 以及摄影用薄胶片制备中。图1对比了近10年 (2008~2018年) 国内外发表的以DST为主要考察项的论文数。数据显示国内在DST方面的研究较少且总体波动不大,而国外则呈持续上升趋势。图1 2008~2018 年国内外发表的DST 文章数量对比图研究液体在药物制剂过程中的DST, 可挖掘DST与制剂过程、制剂产品之间的关系, 进而优化制剂过程、改进工艺参数。一、动态表面张力的测定由于对DST时间范围界定的不同,可运用的测量手段也有所不同。王建坤等认为,在达到静态表面张力前的表面张力变化都可算是DST,这个时间范围以几毫秒到几小时计。可用Wilhelmy吊片法、DuNouy吊环法、滴重法、滴体积法、悬滴法、最大气泡压力法测定DST。图2 不同的DST 测定方法的适用时间范围示意图根据Rosen描述的动态吸附过程可知在新表面形成后1 s内,是表面吸附的关键期,体系的DST变化迅速。中药水提液的表面张力在5~100 ms内具有较大变化,大多数在1 s内都已达到平衡。因此,用于测量DST的方法应具有连续、精确、快速测量1 s内数据能力。二、最大气泡压力法通过毛细管将气体注入到待测液体中时,在毛细管的端部重复形成气泡,根据气泡压力的最大值和毛细管半径,计算得到表面张力。通过改变气流流速控制气泡的年龄,可测量不同时间尺度的表面张力。目前实验室中多用KRüSS公司的BP100气泡压力张力仪测定1 s内DST。三、DST 在药物制剂领域的潜在应用价值近10年,DST已受到化工、涂料、印染等领域的广泛关注。药物制剂领域也有很多液体瞬时运动的过程,如喷雾干燥雾化,流化床制粒的粘合剂雾化,关注DST在液体雾化及扩散润湿过程中的作用,是精细控制制剂工艺的手段之一。1DST在雾化过程中的作用雾化是将液体通过雾化器(在一定压力下)喷射进入气体介质中,使之分散并碎裂成小液滴(雾滴)的过程。赵辉等考察了相同条件下,农药药液在不同时间点(0.023、0.124、0.483和0.998 s)的DST与雾滴体积中径(D50)的关系;发现D50随着喷雾液的DST值的降低而降低,二者呈线性相关,但二者的相关系数k 随DST 测定时间的延后而变差。0.023 s时的DST与D50相关系数高达0.9848,时间>1 s后,只有0.7135。利用动态表面张力仪测试了66种常见中药的水提液,发现所有提取液的DST在1 s内均有下降,但下降程度不同,且提取液雾滴粒径D50与94 ms时测得的DST存在一定相关关系,该结论还在进一步实验确证中。2DST在扩散润湿过程中的作用DST不仅影响药物制剂领域的雾化过程,对扩散润湿过程同样有显著的影响。喷雾干燥与流化床制粒过程中,液体雾化后雾滴在接触相表面的扩散润湿受两大因素影响:一是雾滴的性质,二是接触相的性质。在喷雾干燥黏壁问题中,从DST角度分析,半湿性黏壁现象是由于雾滴与干燥塔壁接触后迅速出现自发润湿,经塔壁的高温干燥后出现黏壁。因此,可从两方面促使雾滴与干燥塔接触后出现快速回缩以改善此黏壁现象。一是增大雾滴DST,二要选择合适的喷雾干燥塔内侧材料。从待喷液分析,应适当降低待测液浓度、进液温度,以增大雾滴DST,或添加疏水性辅料促使快速回缩的发生以改善干燥塔半湿性黏壁。四、 结语综上所述,DST作为一项重要的物理参数,在细微之处影响着药物制剂的品质与生产。关注DST对制剂过程的影响,拓展固有的药剂研究思路是十分必要的。参考文献施晓虹,李佳璇,洪燕龙,赵立杰,冯怡,王优杰. 动态表面张力在药剂学研究中的应用前景[J].国际药学研究杂志,2019.
  • 重磅!优质图谱的前处理-htx基质喷雾仪
    质谱成像作为一种高效新型的技术,可以直接从生物组织切片的表面获得多种蛋白质或者小分子代谢物的空间分布信息。在质量分析的同时,可实现对待测样品的成分、分布状态进行图像化。磨刀不误砍柴功,采用基质分散待测样品的前处理方法是maldi技术的主要特色和关键步骤。在众多的成像前处理系统中,HTX公司的自动基质喷雾仪TMSP-M3独树一帜,通过独特的专利控温喷头技术优势确保了细腻均一的喷涂过程,保证了质谱成像较高的分辨率和灵敏度。以美国-范德比尔特大学医学院化学系-质谱研究中心进行的实验为例:通过对体外以及在cf人肺两种环境中培养的生物膜进行蛋白成像表达。来研究铜绿假单胞菌的生物膜结构。成像实验流程如下:一,样品前处理 图1图1是分别对细菌生物膜以及cf患者肺部细菌生物膜进行培养和冲洗处理。然后使用TMSP-M3对两种切片进行酶处理和基质覆盖,通过调节基质流速(0.2 ml/min)以及喷头速率等多个参数对整个样品区进行喷涂,使得基质与样品形成良好的共结晶,避免了传统手动方法以及由于喷涂不均匀造成的蛋白扩散或移位现象。二,maldi成像图结果分析 图2图2a是对照组(未经处理)铜绿假单胞菌生物膜四个切面的maldi图。由于该菌对宿主钙卫蛋白有依赖性,所以表明生物膜内有金属敏感性细菌亚群。故展示了不同分子量化合物在生物膜空间分布上的异质性;图2b是暴露于钙卫蛋白培养基中的铜绿假单胞菌生物膜四个切面的maldi 图。相比边缘区域,中心有明显的蛋白分布,推测是由于存在营养梯度差异造成的。总结细菌生物膜的识别和定位,使我们有机会重新发现生物膜结构的异质性,这些实验收集的信息和数据具有很高的临床意义。TMSP-M3基质喷雾仪因为超精密机械装置,移动式喷嘴精确定位,独一无二的控温喷头,确保了稳定一致的基质覆盖效果,帮助提高质谱成像的信号强度和分辨率,从而获得优越的样品重现性和高质量的质谱数据;与此同时,也越发普遍的应用到生物制药、蛋白质组学、环境科学、病理学、微生物鉴定等领域。 关于HTX公司:美国HTX科技公司一直致力于组织成像和分子成像技术的不断发展,成像研究集中于样品制备和 maldi 质谱成像领域。HTX成像研究方面借鉴了htx科技公司长期以来在科学仪器领域的经验,包括生物学、设备工程、研究应用和商业开发方面的专业经验。依托先进的分析平台为样品制备和自动化工作流程提供了一系列解决方案。通用实验科技(中国)有限公司(labcare scientific china limited):作为美国HTX公司在中国区的唯一授权经销商,全权负责htx产品的售前、售后技术支持工作。如有需要请不吝联络我们设在中国的业务部门和售后服务中心,联系电话:400 821 3360。
  • 六种表面分析技术与材料表征方法简介
    利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术,统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端,表面向外一侧没有近邻原子,表面原子有部分化学键伸向空间,形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层,有时指上面的几个原子,有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析(EDS)应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后,放入扫描电子显微镜样品室中,使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察,并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性,不易潮解且无挥发性的固态样品,小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术(FIB)聚焦离子束技术(Focused Ion beam,FIB)是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展,纳米尺度制造业发展迅速,而纳米加工就是纳米制造业的核心部分,纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术(FIB)利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描电镜(SEM)等高倍数电子显微镜实时观察,成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术(FIB)可为客户解决的产品质量问题(1)在IC生产工艺中,发现微区电路蚀刻有错误,可利用FIB的切割,断开原来的电路,再使用定区域喷金,搭接到其他电路上,实现电路修改,最高精度可达5nm。(2)产品表面存在微纳米级缺陷,如异物、腐蚀、氧化等问题,需观察缺陷与基材的界面情况,利用FIB就可以准确定位切割,制备缺陷位置截面样品,再利用SEM观察界面情况。(3)微米级尺寸的样品,经过表面处理形成薄膜,需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度,可利用FIB切割制样,再使用SEM观察。聚焦离子束技术(FIB)注意事项(1)样品大小5×5×1cm,当样品过大需切割取样。(2)样品需导电,不导电样品必须能喷金增加导电性。(3)切割深度必须小于50微米。应用实例(1)微米级缺陷样品截面制备(2)PCB电路断裂位置,利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析(AES)俄歇电子能谱技术(Auger electron spectroscopy,简称AES),是一种表面科学和材料科学的分析技术,因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出,这一连串事件称为俄歇效应,而逃脱出来的电子称为俄歇电子,通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析(AES)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择AES进行分析,AES能分析≥20nm直径的异物成分,且异物的厚度不受限制(能达到单个原子层厚度,0.5nm)。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择AES进行分析,利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS(AES)能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品。(4)AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:样品为客户端送检LED碎片,客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物,要求分析污染物的类型。失效样品确认:将LED碎片放在金相显微镜下观察,寻找被污染的Pad,通过观察,发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析(XPS)X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)是一种表面分析方法, 使用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来,被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量和数量,从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在光电子来自表面10nm以内,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析(XPS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择XPS进行分析,XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态,从而确定异物的化学态,对失效机理研究提供准确的数据。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择XPS进行分析,利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当产品的表面存在同种元素多种价态的物质,常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例,可考虑XPS价态分析,分析出元素各种价态所含的比例。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)XPS测试的样品可喷薄金(不大于1nm),可以测试弱导电性的样品,但绝缘的样品不能测试。(4)XPS元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:客户端发现PCB板上金片表面被污染,对污染区域进行分析,确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析(D-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术(Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry,D-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子的质量来测定元素种类,具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择D-SIMS进行分析,D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行膜厚测量,可选择D-SIMS进行分析,利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppb级别。(5)掺杂工艺中,掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间,且深度可达几十微米,使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布,利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样,样品表面必须平整。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)D-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)D-SIMS元素分析范围H-U,检出限ppb级别。应用实例样品信息:P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量,具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择TOF-SIMS进行分析,TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行成分分析,可选择TOF-SIMS进行分析,利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。(3)当产品表面出现异物,但是未能确定异物的种类,利用TOF-SIMS成分分析,不仅可以分析出异物所含元素,还可以分析出异物的分子式,包括有机物分子式。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)TOF-SIMS元素分析范围H-U,包含有机无机材料的元素及分子态,检出限ppm级别。应用实例样品信息:铜箔表面覆盖有机物钝化膜,达到保护铜箔目的,客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。
  • 接触角测量线上研讨-表面处理和涂层评价
    接触角测量-线上研讨会瑞典Biolin百欧林是一家先进科研仪器生产商,在北欧的瑞典,丹麦和芬兰都有主要产品的研发和生产基地。我们为用户提供高科技、高精度的接触角测量仪及表面张力仪,可用于表界面、材料科学、生物科学、药物开发与诊断等研究领域。日常生活中的润湿性和粘附性:• 油漆需要粘在表面上• 汽车上蜡后需要防水• 医疗器械在使用时需要有一个干净的表面• 面膜需要防止水滴污染同样,在工业过程中,液体通常与固体表面相互作用。接触角测量可以用来测试这些特性。通过测量接触角,您可以发现:• 涂料附着力• 材料的生物相容性• 表面清洁度• 表面处理的有效性• 表面异质性讲座时间:8月25日 13:30-14:30参加方式:扫描以下二维码填写报名表
  • 南开张新星团队JACS Au封面:质谱表征微液滴表面自发单电子氧化还原反应
    近日,南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质,受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应,并通过动力学研究,证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上,并被遴选为封面文章。  近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上,质谱作为微液滴反应的主要表征手段,一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势,另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式,导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外,作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先,微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可,现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴,无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置,完全符合绿色化学的特征,因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次,微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水,如云、雾和海洋飞沫,都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应,文章建议在未来的大气研究中,也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上,水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而,通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴,就可以展现大量独特的性质,这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中,其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明,或由于界面双电层的形成,或由于大量水分子的自发统一取向,或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-),在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程,生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。  图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图  图1展示了典型的微液滴化学质谱实验,并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管,高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴,由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力,范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。  本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2),认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。  表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)  表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)  在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下,OH-在微液滴上可以作为电子供体,如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子),那么水微液滴上应该有更多的电子,在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应,进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。  为了验证这一假设,本文作者从表1中选择了三种电子供体:四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA),并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图,OH-是唯一的电子供体,EV2+转化为EV•+ (m/z = 214),m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中,还原产物EV•+的强度明显增加,表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较,清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学,TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子,且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。    图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究  南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。  原文:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191  The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191  张新星课题组网站:http://www.zxx-lab.com/
  • 加拿大发布玩具表面涂层重金属含量法规
    近期,加拿大卫生部发布了一则关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知。该通知提醒所有玩具制造商、进口商和零售商,儿童玩具必须经过重金属含量测试,证明完全符合加拿大的法规之后,才可以进入加拿大市场销售。该通知同时公布了上述重金属的法定限量及测试方法。   儿童玩具进入加拿大市场需符合加拿大《危险产品法案》及《危险产品(玩具)条例》,该法规规定,如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物,则禁止在加拿大宣传、进口或销售。所有制造商、进口商、经销商和零售商均有责任保证,在加拿大宣传、进口或销售的任何玩具(包括二手玩具)都已符合《危险产品法案》中规定的所有适用的安全规定。   同时,该通知还特别提到,在产品制造过程中使用的标签和贴花纸也属于表面涂层。由于,在许多情况下(特别是在重金属方面),加拿大的法规及相关的测试方法不同于美国或欧洲,因此需要相关人员特别注意。检验检疫专家建议,各相关机构及生产出口企业,应制定针对不同市场玩具重金属限量要求及检测方法的生产应对措施,实行“按需生产”,同时积极了解目标市场法规变化,进行有针对性检测,做到有备无患。
  • 液滴萃取表面分析LESA讲座将召开
    液滴萃取表面分析:新颖的质谱分析工具   演讲人: 美国 Advion 公司产品经理 Daniel Eikel 博士   时 间: 2014年5月13日 星期二 上午 09:30&ndash 11:30   地 点: 北京市西城区南纬路甲2号,药物研究所东楼5层会议室   联系人: 王争 01064399978-0   摘要   液滴萃取表面分析(LESA)为最新的、全自动的、基于芯片的多通道纳升电喷雾离子化质谱分析法(Chip-based nanoESI-MS)。它的出现为运用灵敏度和选择性高但耗时、难重现及低通量的传统nanoLC-nanoESI-MS法进行简单、快捷的表面(例如组织切片、MALDI 点样板、干血斑)分析成为可能。Eikel博士将首先对LESA-MS 如何补充并提高业界多年以来所沿用的黄金标准般的 nanoLC-MS技术和其他质谱方法如MALDI-MSI 质谱成像技术、充分发挥现代高端质谱仪的潜能展开讨论。同时,他将说明如何通过 LESA-MS 研究药物在组织内的分布和代谢,以获取比 MALDI-MSI 技术提供的更加有效和更加丰富的信息。此外,他还将对开发并应用包含高分辨&ldquo shotgun&rdquo 质谱法、&ldquo 靶标&rdquo 串联质谱分析法、结合特定官能团化学修饰和实时液滴萃取细胞培养液样品等组合方案来完整鉴定、表征和定量各种细胞株中多种脂质类物质加以详细的介绍。最后,他将阐明如何运用新开发的 Chip-Mate nanoESI 解决方案来获得稳定的纳升电喷雾,以减少 nanoLC-MS 样品分析中的失败几率。   专访 Jack Henion 教授,点击观看详细内容   质谱NanoMate离子源:市场需求永无止境   演讲人简介   Daniel Eikel 博士为美国 Advion 公司质谱离子源产品经理,有着18年的质谱应用、研发和管理经历,在液质联用尤其是离子源和质谱仪的创新、制造和市场化方面有着丰富的知识和经验。Daniel 毕业于德国 University of Hanover 和 Veterinary Medical University (VMU)获分析化学和毒理学博士学位和博士后。本科和硕士毕业于德国 Philipps-University Marburg 化学系。   2000-2002 于德国 Justus-Liebig 大学研究1&mu m以下空间高分辨 MALDI 成像技术和利用 FT-ICR 对 MHC class II 多肽进行解序。2005-2007 任美 NIH 糖尿病、消化、肾脏疾病研究所蛋白质组学与质谱核心设施研究员,研究无阻流电泳 (FFE)、蛋白质去除、和糖蛋白的高分辨 FTMS 质谱分析。   2007年加入 Advion,历任应用科学家、高级应用科学家和产品经理,负责nanoLC-nanoESI 产品的研发、应用与市场推广,推出了 RePlay、单杆小型化质谱 CMS、干血斑 LESA-MS、以及于2012年美国ASMS质谱年会期间刚刚发布的新型封闭式芯片纳喷离子源 - ChipMate。Eikel 博士已发表论文18篇,出席过54个学术研讨会和大型会议并发言,并拥有2项专利。 讲座报名回执 姓名 手机 电子邮箱 座机 传真 单位部门 单位地址 其他人员 □ 同单位同部门 □ 同单位不同部门 □ 不同单位 姓名 手机 电子邮箱 座机 传真 单位部门 单位地址
  • 【瑞士步琦】喷干技术塑型ZSM-5基催化剂:对甲醇制烯烃过程的影响
    喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域,采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究,是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料;在甲醇制烯烃(MTO)过程中,评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用,完美实现不同型号设备之间的平稳过渡!1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分,这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触,一起通过一定孔径的喷嘴,形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制:粒度分布,残余水分含量,堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比,喷雾干燥技术提供了几个主要优点,即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度,以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程,以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅,薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶;分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液;50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合,得到高岭土分散体。所有其他粘土,即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石,以粉状形式加入浆料中,用水分散,根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced,搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后,将干燥的复合材料在静态烘箱中,在 700º C 的空气下,以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1,抽气机在 80%)的情况下,以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体,40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示,表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是,复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出,复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的,即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像,浆料中高岭土含量为 34%,ZSM-5 含量为 40%,Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件:Tin= 200°C, 11 mLmin-1,抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估,目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图,突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域:干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布:2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱);比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图;(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地,喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中,浆料的组成(高岭土 60 wt.%, ZSM-5 20 wt.%, Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1,气体流量- 473 Lh-1,抽气机- 80%,Tin- 210℃)保持不变,以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中,另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出,粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中,粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中,且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm,孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外,光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果,即无论喷嘴大小如何,较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是,喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布,如图2e所示,其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量,蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比,米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何,较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%),而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外,固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的,孔口处的压力是恒定的,当孔口孔径较大时,喷雾锥的角度要宽得多。因此,这导致与湿浆接触的面积更大,并在干燥室的壁上形成固体。相反,较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触,并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响,作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土,20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm),由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm,Tin= 210℃,进料= 15 mLmin-1,气体流量= 473 Lh-1,抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后,后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土,具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石,(b)海泡石,(c)滑石,(d)硅镁石,(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色,SiO4四面体表示为米色,MgO6八面体表示为紫色,蓝色球体表示为水分子,紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出,只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下,由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性,浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下,海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体,迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用,复合颗粒的密度降低,形状偏离球形,外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下,由于材料的疏水性和高结晶度,我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而,由于粘土与水浆中其他组分的低混相性,导致球形不规则,充填效率低,成分分布不均匀,形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明,粘土的性质,特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中,我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数,得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明,通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比,可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中,浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量,这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料,其耐磨性较差,而更高的负载,在最佳喷涂条件下,提供更好的形状颗粒。另一方面,所选粘土的性质不仅影响喷雾本身,而且影响催化性能。特别是,我们的研究结果表明,所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响,当应用于 MTO 时,会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019
  • 应用 | 一种具有防冰性能的超疏水表面的制备与研究
    研究背景凛冬将至,寒潮来袭,结冰是造成许多安全事故的重要原因。飞机防冰/除冰技术一直是航空工业的一个重要研究领域。飞机积冰主要发生在平尾、垂尾和发动机真空罩等外露表面,已成为威胁飞行安全和稳定性的严重问题。研究表明,飞机表面结冰主要是由于大量过冷水滴聚集和冻结造成的,特别是当飞机穿越过冷云层时。本文报告了通过光刻结合化学刻蚀方法制备了稳定的纳米片-微坑结构的超疏水表面,表面的防冰性和超疏水性均优于单一结构表面,且超疏水等级结构表面具有较高的非润湿性,接触角高达173°,滚动角低至4.5°,具有优异的超疏水性能和抗结冰性能,为航空工业的应用提供了一个理想的平台。实验仪器润湿性实验,使用KRÜ SS DSA100接触角分析仪。在样品表面滴落4 μl液滴测试接触角和滚动角。重复3次,计算平均值来保证接触角的准确性。为了进一步检验低温润湿性,在-18℃条件下放置样品和去离子水,直到去离子水变成过冷。然后,我们尝试通过在不同样品的表面喷洒过冷的水滴来模拟冻雨的条件。使用高速的相机拍摄,快速比较这些样品的不同润湿性。KRÜ SS DSA100接触角分析仪TC40温控腔箱:温控范围-30℃到160°C结论与讨论表面形貌在本节中,我们通过三种不同的处理方法构建了三个超疏水结构表面,目的是分析和研究表面形貌、润湿性和抗冰性能之间的相关性。此外,我们还制备了一个光滑的疏水铝表面作为标准对照,并与三种超疏水表面的抗冰性能进行了比较。三种结构形态的FESEM图像如图1所示。四种类型的表面处理如下:使用FAS-17改性的铝衬底表面(样品1),带有微坑结构FAS-17改性的铝衬底表面(样品2),带有纳米片FAS-17改性的铝衬底表面(样品3),具有分层结构(微坑规则阵列和纳米片)FAS-17改性的铝衬底表面(样品4)。 图1. 通过三种不同的处理获得的分层形态的扫描电镜图像:(a)微坑结构表面(样品2);(b)纳米片结构表面(样品3);(c)微/纳米分层结构表面(样品4)。常温和低温下的润湿性测试如图2所示,通过比较相同样品FAS-17修饰前后的接触角,改性后样品疏水性大幅提高。在光滑的衬底表面(样品1),通过降低表面自由能,液滴接触角可以增加到大约120°。这也证明了通过引入规则排列的CF3基团可以建立超疏水表面,此时表面能最低,为6.7 mJ/m2。样品3和样品4具有良好的超疏水性,使得水滴很容易从这些表面滚落,这可以用Cassie-Baxter模型来详细解释,说明表面的微观结构在提高超疏水性方面起着关键作用。超疏水纳米分层结构表面(样品4)具有较高的非润湿性,接触角高达约173°,滚动角仅仅为4.5°。与其他单结构表面相比,纳米片-微坑分层结构表面的超疏水性优于任何单结构表面,微尺度和纳米尺度结构的结合明显地捕获了更多的空气,导致在液滴下存在一个由无数空气袋构成的密封空气层。 图2. FAS-17改性前后4种表面结果的接触角和滚动角考虑到飞机的实际使用条件,将过冷水滴喷洒在低温下的测试超疏水性和防冰性能,结果表明,样品3和样品4可以防止过冷水滴的积累,表现出良好的超疏水性。相反,喷在样品1和样品2上的过冷水滴则表现出一定程度的亲水性。显然,研究结果证明,具有微/纳米结构的超疏水表面有效地排斥了被喷洒的冷冻水。结论综上所述,我们结合光刻工艺和化学蚀刻方法,巧妙地设计和制备了一种具有抗冰性能的超疏水分层结构表面。超疏水表面比其他单结构表面具有更强的非润湿性,并且具有优异的防冰性能,防止了过冷水滴的积累。因此,具有微/纳米结构的超疏水表面在航空工业中更具有作为飞机防冰材料的潜力。本文有删减,详细请参考原文。G.Wang, Y. Shen, J. Tao, X. Luo, L. Zhang and Y. Xia, Fabrication of a superhydrophobic surface with a hierarchical nanoflake–micropit structure and its anti-icing properties, RSC Adv., 2017, 7, 9981DOI: 10.1039/C6RA28298A
  • HTX TM-Sprayer基质喷雾仪:MALDI质谱成像“好搭档”
    在过去几十年中,MALDI质谱成像技术已被广泛应用在生物标志物发现和药物研发等多个领域。但是MALDI质谱成像的技术操作中,要获得高质量、重复性好的质谱结果,并不容易。组织样品基质的选择和覆盖十分关键,要尽可能的满足组织切片上的蛋白无扩散或移位现象,基质与蛋白形成良好的共结晶,并不是十分容易的事情。然而,美国HTX technologies公司研发的全自动基质喷涂设备让这一切变得简单可行。HTX公司研发的全自动 MALDI 基质喷涂设备(TM-Sprayer)近期,南卡罗莱纳医科大学-细胞与分子药理学&实验治疗学部发布了一篇基于MALDI FTMS成像技术的癌变生物标记物N-聚糖的研究。该研究中利用了超高分辨、超高灵敏度的solariX MALDI FTMS质谱平台,通过对福尔马林固定石蜡包埋(FFPE)组织中的N-聚糖进行质谱成像分析,确定了N-聚糖为组织癌变生物标志物。 实验操作中,在对5μm厚的FFPE甲状腺癌组织切片样品进行酶处理和基质覆盖时均使用了HTX公司的自动喷雾仪产品(TM-Sprayer)来执行,而非传统的手动处理。HTX的这款TM-Sprayer基质喷雾仪最大特点就是能够以精准模式和可调节模式对整个样品区或部分区域进行喷涂,该研究中首先利用TM-Sprayer将浓度为0.1μg/μL的糖苷酶(PNGase F)喷涂在组织切片表面,37℃环境下孵育。随后,选用基质CHCA进行精确覆盖,确保了细腻、均一稳定的基质涂层。后续获得的MALDI成像结果也显示了较高的信号强度和分辨率。 实验结果Figure 1. Example N-glycan signal from a single section of thyroid cancer. A Total average spectrum from the image with example glycoform structures per m/z B Tile view of example images. Inset top right, photomicrograph of unstained tissue prior to imaging. Abbreviations: GlcNAc, N-acetylglucosamineFigure 2. Image segmentation showing complexity of N-glycan signatures in a thyroid cancer tissuesection. A Pathologist marked H&E stain of section highlighting adjacent nontumor, anaplastic, and necrotic regions. B SCiLS image segmentation of N-glycans from 2D mapping. White asterisks markcalculated overlaps of anaplastic and necrotic regions.Figure 3. Quantification of N-glycan signatures from regional areas on tissue. Statistical testing was donecomparing nontumor adjacent and anaplastic regions (ROC-1) or anaplastic versus necrotic (ROC-2).A Photomicrograph depicting areas selected for measuring relative abundance of N-glycan expression.B A high mannose (Man9) structure distinguishing nontumor adjacent compared to anaplastic tumor ornecrotic regions. C A biantennary N-glycan defining necrotic regions with low expression in nontumoradjacent and anaplastic. D A tetrantennary fucosylated structure with low expression in adjacent nontumor and increasing expression in anaplastic and necrotic tissues regions.TM-Sprayer最大的特点就是可以为MALDI质谱成像提供高重现性和高质量数据,该产品已被应用在多个领域的MALDI成像实验中,并有相当数量的科研文献提到应用了该款产品获得优质数据。在质谱成像领域势必将成为MALDI成像的好搭档。 关于HTX公司美国HTX科技公司一直致力于组织成像和分子成像技术的不断发展,成像研究集中于样品制备和 MALDI 质谱成像领域。HTX成像研究方面借鉴了HTX科技公司长期以来在科学仪器领域的经验,包括生物学、设备工程、研究应用和商业开发方面的专业经验。依托先进的分析平台为样品制备和自动化工作流程提供了一系列解决方案。 通用实验科技(中国)有限公司(Labcare Scientific China Limited)作为美国HTX公司在中国区的唯一授权经销商,全权负责HTX产品的售前、售后技术支持工作。如有需要请不吝联络我们设在中国的业务部门和售后服务中心,联系电话:400 821 3360。
  • 火箭工程材料表面研究ESI vs MALDI 谁更胜一筹?
    铝及其合金广泛用于生产火箭工程材料。这是由于铝的比重低,且其表面上形成的保护性氧化膜,使得铝对侵蚀性介质的作用具有高稳定性。然而,这种氧化薄膜会溶解在碱性介质中,铝制品暴露在这种腐蚀环境中会遭到破坏。为了保护火箭工程材料免受腐蚀,材料表面需要用防腐蚀添加剂处理,或从表面除去腐蚀活性化合物。 依靠1,1-二甲基肼和四氧化二氮双组分燃料工作的运载火箭,其燃料箱是由铝合金AD0和AMG6制成的。研究人员通常使用间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸及其铵盐、吗啉、间硝基苯甲酸作为洗涤剂去除1,1-二甲基肼及其在工程材料表面转化的产物。这些化合物作为薄膜保留在处理过的金属表面上。控制处理过的表面上使用过的洗涤剂组分的浓度,并检测其痕量,以确定所研究样品的加工阶段是一项非常重要的分析任务。近日,俄罗斯科学院Frumkin物理化学与电化学研究所的研究人员使用HPLC-MS(电喷雾电离)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对火箭工程材料表面的防腐蚀添加剂及其分布进行了研究。通过各种形式的激光解吸/电离质谱法研究工程材料的表面,可确保快速检测多种化合物,其特点是灵敏度高,样品制备简单。这项工作的目的是通过质谱法开发可靠和快速检测萃取溶液中间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸以及它们的盐的组分的方法。研究人员用乙腈从研究物表面萃取分析物,然后用电喷雾电离源的HPLC-MS或基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)进行分析。 (a)间硝基苯甲酸和(b)3,5-二硝基苯甲酸在AMg6合金表面上分布的图。 扫描步长500μm。 MALDI电离。研究结果表明,不同电离方法(电喷雾和MALDI)的质谱法可用于检测间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸检测。对于电喷雾电离,检测限为6μg/L,MALDI检测限为2μg/L。MALDI-TOF MS技术还确保了直接分析样品而无需萃取,并通过构建2D成像确保了实际样品表面上硝基苯甲酸分布的可视化。提到MALDI质谱成像技术,就不得不说一说融智生物QuanTOF质谱成像系统。融智生物于2017年推出QuanTOF质谱成像系统,该系统集合了新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF,拥有强大的5,000-10,000Hz长寿命半导体激光器,以及自主开发的数据采集软件。2018年7月,融智生物宣布实现最高可达500像素/秒的成像速率,提升MALDI-TOF MS成像速率达10倍以上,普通样本成像只需几十分钟,使得质谱成像实现了“立等可取”。经过进一步的研发,目前QuanTOF质谱成像系统已经实现高达1000像素/秒的成像速率,5-10微米的高空间分辨率,且仍然保持极高灵敏度。这使得质谱成像真正可用于临床病理分析、术中分析等领域。
  • 加拿大发布玩具表面涂层重金属含量新法规
    近期,加拿大卫生部发布了一则关于儿童玩具表面涂层含有特定重金属的通知。该通知提醒所有玩具制造商、进口商和零售商,儿童玩具必须经过重金属含量测试,证明完全符合加拿大的法规之后,才可以进入加拿大市场销售。该通知同时公布了上述重金属的法定限量及测试方法。   儿童玩具进入加拿大市场需符合加拿大《危险产品法案》及《危险产品(玩具)条例》,该法规规定,如果儿童玩具、装备及供儿童学习玩乐的其它产品的表面涂料中含有总铅、特定可迁移的重金属及汞化合物,则禁止在加拿大宣传、进口或销售。所有制造商、进口商、经销商和零售商均有责任保证,在加拿大宣传、进口或销售的任何玩具(包括二手玩具)都已符合《危险产品法案》中规定的所有适用的安全规定。   同时,该通知还特别提到,在产品制造过程中使用的标签和贴花纸也属于表面涂层。由于,在许多情况下(特别是在重金属方面),加拿大的法规及相关的测试方法不同于美国或欧洲,因此需要相关人员特别注意。检验检疫专家建议,各相关机构及生产出口企业,应制定针对不同市场玩具重金属限量要求及检测方法的生产应对措施,实行“按需生产”,同时积极了解目标市场法规变化,进行有针对性检测,做到有备无患。
  • 加拿大提高儿童用品表面涂层材料含铅限量标准
    近日,加拿大通过一项铅含量议案,该议案明确两点要求:一是要求某些表面涂层材料的总铅含量限值由600mg/kg降为90mg/kg 二是要求降低用于儿童家具和其它用品、玩具、设备及其它儿童学习用产品、铅笔和画笔的表面涂层材料的总铅含量限值。加拿大当局表示,表面涂层材料90mg/kg的铅含量限值可充分防范铅暴露危害,并且可以确保加拿大儿童得到与美国儿童相同水平的保护。   玩具等儿童用品是宁波地区对加拿大出口的大宗商品,已成为外贸新的增长点。根据议案要求,影响的产品主要以玩具、家具、文具、儿童饰品等敏感产品为主。统计数据显示,2009年宁波约有854万美元货值的上述儿童用品出口至加拿大。   儿童用品安全问题正不断成为各国技术法规和标准发展的焦点,而铅含量势必成为该类产品进口的一道高门槛。近年来,因涂料铅含量超标而致儿童产品被召回的事件屡有发生,引发媒体关注。需要指出的是,继美国执行新的儿童用品含铅限量标准后,加拿大推出和美国规定一致的标准,表明各国法规的发展步伐正趋于一致。   检验检疫专家告诫,提升铅含量标准后,无疑将增加检测力度和出口成本,出口难度大大增加,相关企业须做好如下工作:一是着眼于加强对加拿大即将实施的铅含量议案的研究力度,仔细分析法规中具体标准,积极跟进法律法规要求,必要时可寻求当地检验检疫部门的帮助,以增强应对该新规的能力 二是提前按铅含量标准进行生产自查,在选材、产品设计、产品检验等方面加强控制风险的能力,提升出口风险的事前防范能力,竭力避免出口损失。
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