喷射液滴粒径

研究背景制备个人护理应用方面的喷雾产品对于配方师来说是个很大的挑战。产品要求在雾化容易的同时, 最佳尺寸范围的乳化液滴要确保足够数量在目标区域上的沉积，但也需避免形成小液滴(小于100 μM)来减小喷射漂移。后者对使用者来说也是一种潜在的危险(小液滴可能会导致吸入口中)，也可能造成喷射产品的效能降低。为了满足以上的需求 , 喷射乳液的配方必须保证符合以下的标准 :1.最合适的液滴尺寸分布，确保在目标区域上的最大沉积和附着 , 而且无漂移现象 2.在目标区域表面的良好涂布性和肤感。以上两个标准要求表面活性剂在气 / 液界面迅速吸附(降低动力学表面张力)。然而 , 这个表面张力不能低于临界值，从而可以防止乳化液滴尺寸过小而产生漂移 。喷雾液滴的形成原理在喷射过程中, 液体被压经喷嘴, 并在静力学压力下形成液滴 。高于某个静力学压力值, 液体通过喷嘴形成连续喷射, 而后分散成小液滴 。这个连续喷射, 而后分散成小液滴的过程是受到表面压力的结果 。球形的表面积和它的表面自由能(表面积 ×表面张力)小于其他对称体 。因此 , 少量的其它形状的液滴将会形成更小的球形液滴 。动态表面张力与粒径的关系表面活性剂和聚合物对于喷雾液滴尺寸分布的影响 , 在于他们对于表面张力的影响，表面张力一定程度上推动着雾化的产生。因为表面活性剂降低了水的表面张力 , 会形成粒径更小的液滴 。配方中含表面活性剂 , 帮助降低表面张力, 其雾化所需要的能量比不含表面活性剂的产品要少。因此 , 同样的能量输入, 会得到更小尺寸的液滴 。然而, 实际情况并不是这样简单 。在雾化的过程中，会不断形成新液体的表面。这种溶液的表面张力, 依赖于形成新界面的时间与表面活性剂从溶液内部迁移到气/ 液表面的吸附速度和扩散速度。如果形成新界面的时间比表面活性剂扩散和吸附的速度快, 那么喷雾液体的表面张力不会比纯水大很多，会形成大尺寸液滴 。相反, 如果形成新界面的时间比表面活性剂吸附的速度慢 , 那么喷雾液体的表面张力会进一步降低，形成较小的液滴尺寸 。图1显示两个不同表面活性剂体系A和B在不同吸附速度下 , 随时间t而变化的表面张力 γ，也可以叫作动态表面张力。这些曲线可以通过使用KRÜ SS最大气泡压力法来测量。气泡在表面活性剂溶液中以不同的频率形成，控制气泡形成的时间并且测量气泡中所产生的最大压强，可以得到不同时间下的表面张力。在短时间内，观察到表面活性剂体系B比A的体系所带来的表面张力更小 。许多体系的动态表面张力和时间对数的曲线可分为4个阶段：诱导区、表面张力快速下降区、介平衡区和平衡区。在诱导区，由于吸附在界面层上的助剂质量浓度太低，溶液的表面张力较大；随着助剂大量被吸附到溶液表面，表面张力急剧降低，就形成了快速下降区；而随着溶液表面助剂分子的积累，吸附接近饱和时吸附速度变慢，就形成了介平衡区；足够长的时间后当表面吸附达到饱和体系进入动态平衡阶段表面张力达到平衡，此即为平衡表面张力。表面活性剂种类和质量浓度不同，其溶液体系达到上述各阶段所需时间不同，表现为各溶液体系间动态表面活性的差异。从线性相关性关系的角度上来说，时间指标越小，动态表面张力与雾滴指标之间的关系越倾向于线性状态，可以通过测试表面活性剂体系的动态表面张力来优化雾滴尺寸和粒径。传统意义上采用静态表面张力为指标研究雾滴形成的方式并不合理，在有关喷雾的实践工作过程当中，选取动态表面张力作为研究指标有着更为显著的优势。 图2. 动态表面吸附曲线图动态表面张力与粒径关系的示例图3. 不同表面活性剂溶液的动态表面张力曲线表1. 不同表面活性剂溶液的粒径分布从图3和表1示例曲线可以明显看到，可以通过控制动态表面张力来优化雾滴的粒径，张力在一定时间内下降的越快，雾滴粒径越细腻。为了避免雾滴尺寸过小而产生雾滴的漂移，可以将表面活性剂的张力调控在一定范围。在实际生产中，喷头尺寸、喷雾压力也是改变喷量、雾滴粒径的重要手段之一。本文仅讨论了动态表面张力的改变对喷雾粒径的影响，期望能为配方设计工作者提供合适的思路。本文有删减，详细信息见原文萨瓦特 塔琼斯,玛丽克莱尔 堤尔曼,杜 晶.喷雾型产品的配方原理[J].日用化学品科学, 2004.

日前，经中国机械工程学会标准化工作委员会审定，《轴承套圈（滚道）喷射式强化研磨机》（T/CMES 12002-2022）标准正式发布，并将于2022年2月实施。该标准由中国机械工程学会特种加工技术分会组织、广州大学广东省强化研磨高性能微纳加工工程技术研究中心（广州市工业和信息化委机器人智能装备研究平台）牵头研制。高端装备作为“大国重器”及“装备制造皇冠顶端的明珠”，处于国家高新技术价值链顶端和现代产业链核心环节，是实现“中国制造2025”、“制造强国”及“新基建”战略优先发展方向。而轴承作为重要的运动和动力传递核心功能部件，更被称为“装备芯片”，位列关键核心基础件首位。高端装备关键核心零部件射流冲击强化改性微纳研磨（成套）装备轴承套圈（滚道）喷射式强化研磨机针对以工业机器人减速器轴承为代表的高端装备关键核心零部件，面向 GCr15、9Cr18、Cronidur 30、Si3N4、ZrO2、X-30、CSS-42L、ZGCr15、GCr15SiMn等新一代高性能轴承高温合金材料，开展射流冲击强化改性微纳研磨高性能加工。该设备作为集磨粒微切削、超声强化、弹塑性变形、多相射流、固液相摩擦化学效应等多种方法于一体的抗疲劳、抗腐蚀、抗磨损的高性能制造装备，通过机-电-液-智等多目标协同融合控制，首创具有“表面微织构（油囊、纹理）、N-M络合物微纳尺度强化”特性的表面微纳强化改性层，改善精度等级、工况振动、有效运行寿命、MTBF、强化层硬度、扭矩传递效率等关键核心指标，实现轴承基础件在高功率密度加工环境下的宏\介\微多尺度抗磨延寿、高温耐蚀、抗疲劳、长寿命、精度保持性及控形控性适配性等高性能制造目标，突破其高精度、高能效、高寿命、高强度、高可靠性等“五高”服役性能瓶颈，助力装备运转平稳性、重复定位精度、回转精确度及可靠性寿命等服役行为性能指标显著提升。工业机器人减速器轴承射流冲击强化改性微纳研磨加工该技术标准规定了轴承套圈（滚道）喷射式强化研磨机的范围、术语定义、结构组成、技术参数、质量保证、安全性试验、检验规则标志、包装及贮运等要求，显著提升轴承等基础件成型质量、材料强度及工作性能等。依托该标准研制成功的技术装备可进一步拓展至航空航天、隧道盾构、武器装备、海洋工程、数控机床、轨道交通、新能源、精密仪器、智能农机、核电等重大装备发展领域，为最终形成具有完全自主知识产权的装备基础件射流强化改性微纳研磨加工装备标准群奠定了坚实的基础，对服务国家新材料新装备新制造交叉创新学科掌握标准制定权，突破国际高端装备高性能智能制造“卡脖子”技术壁垒提供关键变革性手段，具有重大意义和深远影响。同时，该系列另一项标准《轴承套圈（滚道）喷射式强化研磨加工工艺》也已进入立项预研。

4月23日电 据美国《世界日报》报道，美国太空总署喷射推进实验室(JPL)科学家及工程师菁英云集，年轻时赴美留学的沈阳青年赵Yi(Yi Chao)在JPL耕耘17年，已成为JPL海洋领域首席科学家(Principal Scientist)。 　　由赵Yi主导的研究团队历时十年，最新研发世界上第一颗可直接监测海洋温度及盐度的海洋卫星“水瓶座”(Aquarius)，现已完成初步组装，预计明年4月在圣塔芭芭拉发射升空。 　　赵Yi说，“SOLO-TREC”水下机器人为海洋卫星应用的前期工作，机器人直接从海水中监测并传输深海数据，未来可用于验证海洋卫星从远方搜集到的数据准确性。 　　赵Yi来自中国沈阳，从小喜欢自然科学，1980年就读中国科技大学地球空间科学的大气物理系，1985年赴美就读普林斯顿大学(Princeton University)，获大气物理硕士学位后改攻海洋科学，1990年获大气海洋科学博士学位，1993年加入JPL，因多项研究获奖。 　　赵Yi于2005年荣获太空总署杰出科学成就奖章(Exceptional Achievement Medal)。 　　他现居亚凯迪亚，在JPL主要从事海洋卫星及海洋科学研究，包括研发区域性海洋仿真仿真系统(Regional Ocean Modeling System)，对太平洋的遥感数据及海洋仿真模型，提供现实及反馈性的数据分析研究。 　　赵Yi说，地球表面70%被海洋覆盖，但人们对海洋的认知及了解却很少，水下机器人、水瓶座海洋卫星等最新研发的海洋科学技术，将帮助提供海洋监测数据，及其对气候变化的影响。

干冰冲洗机一、干冰冲洗机特点:1.冲洗效率快速高效，冲洗效果明显2.操作简单易上手：利用干冰原理去除毛刺干净无死角，这样就可以保证工件美观3.去毛刺效果，避免了刚性主轴去毛刺不均匀。4.可靠性高，寿命长噪音小，轰动小，精度高的长处。 二、干冰冲洗机行业应用及原理：干冰去毛刺机主要是针对模头堵塞的情况，进行干冰高压冲洗。利用干冰遇到物体快速冰化的效果，急速脆化附着于模具上面的溶胶物，同时利用高压冲洗的方式，快速清洁模头。清洗效率十分快速，且清洗效果优于其他的传统通孔方式。 三、干冰冲洗机技术参数1. 品名：干冰冲洗机2. 型号：QZ-GBCXJ-23. 电源：220V4. 气压：0.65-0.8mpa5. 功率：0.25KW6. 规格：560*400*510（长*宽*高）mm7. 重量：55KG8. 使用干冰尺寸： 长250*宽140*高125mm（约5KG）9. 空压机适配规格：6~7公斤空压机10. 清洗时间：常规约30分钟一套模具。 创新点：干冰冲洗机特点: 1.冲洗效率快速高效，冲洗效果明显 2.操作简单易上手：利用干冰原理去除毛刺干净无死角，这样就可以保证工件美观 3.去毛刺效果，避免了刚性主轴去毛刺不均匀。 4.可靠性高，寿命长噪音小，轰动小，精度高的长处。 干冰喷射清洗机

山西康宝生物制品股份有限公司与汇美科签订1台HMK-200智能型空气喷射筛采购合同HMK-200空气喷射筛分法气流筛分仪简介HMK-200气流筛分仪（空气喷射筛）是一款用来测量粉体粒度分布的实验室用气流筛分仪器，由操作面板、筛盘、标准筛、喷嘴、电机及吸尘器组成。通过7寸液晶显示屏进行控制，实时显示仪器的工作状态。本仪器可以通过RS-232接口与电子称相连。内置微处理器可以对结果进行自动计算。仪器生产厂家与供应商为丹东汇美科仪器有限公司。型号为HMK-200的空气喷射筛分法气流筛分析仪采用国际先进筛分技术设计制造，仪器的主要参数性能与外国进口设备保持一致，而且该仪器价格合理，配套服务完善。汇美科已经成为世界实验室粒度气流筛分析及采购好品牌。工作原理具有专利技术的喷嘴将吸尘器产生的负压转化成动能，驱动粉体上升并与筛盖相碰撞，去除聚合颗粒的粉体继而被负压吸向标准筛。较大颗粒被留在筛网上面，较小颗粒被吸入吸尘器，从而实现对粉体的理想筛分。技术参数测量范围：5-5,000 um筛分量：0.1-2,000 g标准筛直径：200 mm/75 mm喷嘴旋转速度：低、中、高或者0-35 rpm无级变速可调计时范围：固定模式2-10 min任选或者持续模式切换气压范围：0-10 Kpa喷嘴间隙：2 mm仪器尺寸：58x35x35 cm电压：220 V/50 Hz/25 W重量：14.8 Kgs产品特点7寸大屏，液晶显示，触屏点击精确控制筛分操作。负气压筛前标定，筛中实时监测，并可实时调节，保证筛分精度。喷嘴转速在合理区间内可任意设定，并可选中低高速，提高效率。筛分时间在常规时间内任选，并可设定循环筛分模式，方便操作。世界先进开筛(Open Mesh)功能，有效防止近筛颗粒堵塞筛网。筛分结束后自动计算出筛下物料百分比。国际先进的样品收集装置，使筛下颗粒收集率可达99.99%应用领域常规筛析无法分析的干粉体：粉体质量轻粉体易静电颗粒易团聚被广泛应用于筛分以下粉末：医药、面粉、调味料化学物质粉末水泥、石墨、煤灰、涂料、陶土粉树脂、橡胶、塑料等山西康宝生物制品股份有限公司始建于1991年，1992年5月建成投产，1995年5月改制为股份制企业，是原国家卫生部批准的山西省WEI一的生物制品定点生产企业、国家重点高新技术企业、国家重合同守信用企业、全国质量信誉AAA级企业，并荣获企业ZUI高奖――全国五一劳动奖状。公司现有血液制品、生物制药、基因工程疫苗、化学药等产品。2017年，康宝集团完成工业总产值23.6亿元，实现利润3.83亿元，上缴税金1.54亿元。康宝多年来坚持以项目建设带动企业发展，创新驱动实现企业腾飞，累计项目总投资6.8亿元。其中血液制品投资2.2亿元，其他项目投资4.6亿元。近6年，新产品研发投入资金累计5.32亿元，培育和打造了国内LIU流的血液制品、生物制药、新型疫苗、化学药、新资源食品和诊断试剂等生产基地，走出一条质量更高、效益更好、结构更优、优势充分释放的发展新路，实现了真正意义上的转型发展，可持续健康发展。新研发的项目中，国家863项目4个，国家973项目1个，国家重大新药创制项目5个，国家科技创新项目２个。这些研发项目中获国家发明专利44项，36个项目列入国家及省级科研计划，1个项目获国家科技进步一等奖。

广东省药品检验所通过代理商与汇美科签订27只HMK-200空气喷射筛配套试验筛采购合同HMK-200空气喷射筛分法气流筛分仪简介HMK-200气流筛分仪（空气喷射筛）是一款用来测量粉体粒度分布的实验室用气流筛分仪器，由操作面板、筛盘、标准筛、喷嘴、电机及吸尘器组成。通过7寸液晶显示屏进行控制，实时显示仪器的工作状态。本仪器可以通过RS-232接口与电子称相连。内置微处理器可以对结果进行自动计算。仪器生产厂家与供应商为丹东汇美科仪器有限公司。型号为HMK-200的空气喷射筛分法气流筛分析仪采用国际先进筛分技术设计制造，仪器的主要参数性能与外国进口设备保持一致，而且该仪器价格合理，配套服务完善。汇美科已经成为世界实验室粒度气流筛分析及采购好品牌。工作原理具有专利技术的喷嘴将吸尘器产生的负压转化成动能，驱动粉体上升并与筛盖相碰撞，去除聚合颗粒的粉体继而被负压吸向标准筛。较大颗粒被留在筛网上面，较小颗粒被吸入吸尘器，从而实现对粉体的理想筛分。技术参数测量范围：5-5,000 um筛分量：0.1-2,000 g标准筛直径：200 mm/75 mm喷嘴旋转速度：低、中、高或者0-35 rpm无级变速可调计时范围：固定模式2-10 min任选或者持续模式切换气压范围：0-10 Kpa喷嘴间隙：2 mm仪器尺寸：58x35x35 cm电压：220 V/50 Hz/25 W重量：14.8 Kgs产品特点7寸大屏，液晶显示，触屏点击精确控制筛分操作。负气压筛前标定，筛中实时监测，并可实时调节，保证筛分精度。喷嘴转速在合理区间内可任意设定，并可选中低高速，提高效率。筛分时间在常规时间内任选，并可设定循环筛分模式，方便操作。世界先进开筛(Open Mesh)功能，有效防止近筛颗粒堵塞筛网。筛分结束后自动计算出筛下物料百分比。国际先进的样品收集装置，使筛下颗粒收集率可达99.99%应用领域常规筛析无法分析的干粉体：粉体质量轻粉体易静电颗粒易团聚被广泛应用于筛分以下粉末：医药、面粉、调味料化学物质粉末水泥、石墨、煤灰、涂料、陶土粉树脂、橡胶、塑料等广东省药品检验所（Guangdong Institute for Drug Control，简称为GDIDC）为广东省人民政府按照国家《药品管理法》设立的法定药品检验机构，直属广东省药品监督管理局，是具有独立法人资格并参照《中华人民共和国公务员法》管理的全额拨款事业单位。　　1962年11月广东省药品检验所正式成立，1983年由卫生部授权为中华人民共和国广东口岸药品检验所，1992年经省政府批准增设广东省药品质量研究所，1999年由国家药品监督管理局授权开展人血白蛋白制品批签发，2000年在药品监管机制改革中成建制由省卫生厅转隶省药品监督管理局，2004年在全国药检系统体制改革中率先实施依照国家公务员法管理，2007年被省政府批准为参照国家公务员法管理，2007年被省食品药品监督管理局认定为省化妆品监督检验机构，2008年被省食品药品监督管理局认定为省保健食品监督检验机构，2008年经省机构编制委员会办公室同意增加保健食品、化妆品检验任务，2011年被国家食品药品监督管理局认定为化妆品行政许可卫生安全性检验机构、被广东省食品药品监督管理局指定为广东省国产非特殊用途化妆品备案检验机构（卫生安全性检验机构）、同时成为第二批国家食品药品监督管理局公布的餐饮服务食品检验机构之一。2011年在省食品药品监督管理局所属事业单位分类改革中，广东省药品检验所更名为广东省食品药品检验所，增加消费环节食品检验任务的职能。2015年根据省机构编制委员会办公室《关于调整省食品药品监管局部分所属事业单位机构编制事项的函》，广东省食品药品检验所（省食品药品质量研究所、省口岸药品检验所）更名为省药品检验所（省药品质量研究所、省口岸药品检验所），公益一类、正处级。主要职责：　　1.承担国家药品监督管理局授权的进口药品口岸检验、生物制品批签发和辖区药品的注册检验、监督检验及仲裁检验；　　2.承担化妆品行政许可检验、备案检验、生产许可强制检验、监督检验、仲裁检验；　　3.承担药品、化妆品安全突发事件的应急检验；　　4.参与制订、修订国家或省相关检验检测标准、技术规范；　　5.开展药品、化妆品质量研究，承担药品、化妆品检测相关业务指导工作；　　6.受委托提供药品、化妆品检验检测技术服务；　　7.承担省药品监督管理局委托的其他工作。

江西制药有限公司通过代理商与汇美科签订1台HMK-200经济型空气喷射筛与1台HMK-30三叶高速混合搅拌器采购合同产品介绍HMK-200经济型空气喷射筛分法气流筛分仪可以满足人们对粉体进行气流筛分的基本需要。将待测粉样放入仪器中，同时启动负压装置及定时装置，对该粉体进行空气喷射气流筛分。技术参数适合标准筛：200毫米标准筛筛嘴转速：固定35转/分筛嘴间隙：2 mm测量范围：20-4,750 um定时范围：0-99分59秒最大装样量：2,000 g尺寸：长35 x 宽35 x 高35厘米重量：11.8 Kgs电源: 单项1A/220V/110V/50/60Hz/25W产品特点有效解决因颗粒飘浮、颗粒团聚、静电特性等无法进行筛分的问题利用气流进行筛分，气流压力可调与直径200毫米标准筛配合使用定时进行筛分用气流进行筛分，测量粒度分布，结果准确外观精巧，体积轻便220/110V应用领域医药、面粉、调味料化学物质粉末水泥、石墨、煤灰、涂料、陶土粉树脂、橡胶、塑料因质量轻、易团聚或易产生静电而无法进行筛分或筛分效果差的所有粉末。简介HMK-30三叶高速混合搅拌器是一种ZUI新型的搅拌器，单速，高速。HMK-30三叶高速混合搅拌器专为微晶纤维素鉴定测试设计。该产品采用进口高速搅拌电机、配以特制三叶形容器进行搅拌工作，完全满足相关标准对于高速混合搅拌方面的要求。产品参数转速：18000转/分定时范围：0-99分99秒电压：220V功率：50Hz叶片：双上下结构容器：三叶形产品特点安装简单，高度任意调节高速搅拌，混合时间短，混合效率高设定时间，秒表计时，安全放心应用领域微晶纤维素鉴别江西制药有限责任公司（江西制药厂）创建于1950年3月，现位于南昌市小蓝工业园汇仁西大道758号。占地300亩，注册资金2.958亿元。经过六十多年的发展，公司技术力量雄厚，制药设备精良，严格按照国家GMP标准的要求进行生产及产品质量检测监控，拥有先进的制药设备和检测仪器。公司拥有小容量注射剂车间、大容量注射剂车间、固体口服制剂车间、原料药车间等主要生产车间和药物研究中心、药物检测中心。其中，小容量注射剂车间、大容量注射剂车间、固体口服制剂车间、原料药车间全部通过GMP认证。公司具备年产针剂3亿支，片剂20亿片，胶囊1亿粒，输液2000万瓶以及抗生素发酵总吨位800立方米的生产能力，制剂已获得国家药品生产批准文号的品种343个。其中，硫酸依替米星氯化钠注射液获国家新药证书；瑞贝克缓释片获专利优秀奖；“复方甘草口含片及其制备方法”获国家发明专利优秀奖。公司被江西省科技厅认定为“江西省高新技术企业”，并享有独立进出口经营权。2009年，公司顺利完成企业改制工作。如今，仁和药业股份有限公司采取增资扩股方式控股江西制药有限责任公司，将仁和的“人为本，和为贵”等理念、方针、目标融入江西制药，为公司今后的发展带来了新的机遇，公司将在一个新的平台上昂首阔步，迈向新的征程。

UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系，广泛应用于油墨、涂料，可进行印刷和喷涂，具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好，光泽度更高，色彩鲜艳，更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中，我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm，功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光，通过相关计算得到原始相关曲线信号，进而推导出颗粒的布朗运动速度，由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品，颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品，其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高，使用乙酸乙酯（折射率1.37，粘度0.426 cp@25℃）进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃，样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布（上）图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布（下）通过使用动态光散射技术，得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰，没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出，所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒，不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内，多次重复性测试的标准偏差均较小，说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到，白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近，而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆，说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果

rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒（adeno-associated virus, AAV）是微小病毒科（Parvoviridae）家族的成员之一。其直径约为20-26nm，含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体（recombination AAV, rAAV）则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的，因其具有：安全性高、免疫原性低；宿主细胞范围广（对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力）；体内表达时间长；血清型众多，且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中，有无团聚体（aggregate），以及衣壳滴度（titer）的高低是重点考察的关键质量属性（CQAs）[2]，Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征，快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度，利用Zetasizer Ultra-Red （Malvern Panalytical Ltd.）以及小体积石英比色皿（ZEN2112）进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL，rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001，缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射（multi-angle DLS, MADLS）技术，我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征（图1、3）。可以看到，批次1的rAAV只有一个粒径分布峰，其值大小为28.2 nm，说明体系中没有团聚体产生，而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰，分别位于28.2、150.9以及430.6 nm，这说明体系中除了rAAV单体，还有团聚体产生。此外，基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图，我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度（图2、4）。图1，批次1 rAA的光强粒径分布图图2，批次1的衣壳滴度图3，批次2 rAA的光强粒径分布图图4，批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.

1. 引言 　　通过吸入方式将药物直接输送到人体肺部，已是世界公认的治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的最好方法，同时肺部及呼吸道也可作为一个通道，递送的药物通过气道表面进入人体血液系统，然后再进入到身体其他器官，达到全身作用的目的。然而影响药物在肺部及呼吸道沉积的因素有很多，其中气雾的粒度大小分布就是最重要的影响因素之一。目前吸入制剂粒度大小测量最经典的方法还是惯性撞击器法，其利用不同大小的药物颗粒具有不同的动能，从而具有不同的动力学特征而将其分离，不但能够得到雾滴中不同大小的活性成分的绝对含量，而且也是美国药典和欧洲药典评价吸入制剂体外粒度分布推荐使用的方法。但惯性撞击器法本身也存在不足，比如测试比较麻烦，尤其是其洗涤干燥以及色谱分析过程，往往测试一个样品需要较长的时间，这在现代医药研发过程中就显得&lsquo 节奏&rsquo 偏慢，同时随着吸入制剂研究的发展，大家不但对揿次之间的稳定性有更高的要求，而且希望对于每一揿次的吸入或者喷射过程能够获得更多的信息，而在这些方面，惯性撞击器法都略显不足，而激光衍射技术恰恰可以弥补。激光衍射技术是基于不同大小的颗粒其衍射光在空间分布的不同，利用米氏理论反演计算而获得颗粒体系的粒度分布，其本身快速无损的测试方式、对于喷雾细节的展现、以及快速比对的特点，使其在吸入制剂研究和筛选过程中大大提高研究效率，尤其是其本身可以跟惯性撞击器以及USP人工喉联合使用，大大拓展了其应用范围。本文将根据其特点选取一些剂型和领域就激光衍射技术的应用研究跟大家做一些沟通和介绍。 　　2. 鼻喷剂 　　近年来，通过鼻粘膜给药已被认为是一种药物能被快速高效吸收的给药方式，鼻粘膜细胞上有很多微细绒毛，因此大大增加了药物吸收的有效面积，粘膜细胞下有着丰富的血管和淋巴管，药物通过粘膜吸收后可直接进入体循环，此外，鼻腔内酶的代谢作用远远小于胃肠道，因此，鼻腔给药系统正日益受到人们的重视，比如，在肽类和蛋白质类药物的剂型研究领域。 图1. 马尔文喷雾粒度仪测试鼻喷剂粒度分布 　　在众多给药剂型中，喷雾剂是比较常见的剂型，仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出，由于其不含抛射剂，不使用耐压容器，目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中，对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要，即药物配方和喷射装置，下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。 　　首先简单介绍一下激光衍射技术测量鼻喷剂的一个过程。图1为马尔文的喷雾粒度仪，两端竖起的装置分别为激光的发射端和接收端，其可以自由移动以调整空间位置，中间的装置为鼻喷的触发装置，通过该装置我们可以按需求设置不同的触发压力或者触发速度(也有用触发时间的)，同时可以调整喷射角度，这样我们就可以灵活快速地调整测试参数。 　　测试完成后，激光粒度仪将会实时给出整个喷射过程的状态。图2为鼻喷剂一个揿次的数据。其中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，几条不同颜色的曲线分别代表D10、D50、D90以及喷射浓度随喷射时间的变化。在整个0.16秒的喷射过程，可以被被分为三个阶段，0-0.02秒为触发阶段，此时颗粒喷出还不稳定，粒度迅速变小，浓度也迅速变低 0.02-0.09秒为稳定阶段，此时粒度分布数据趋于稳定 0.09-0.16秒为消散阶段，此时粒度分布变得极其不稳定，有大量大颗粒出现。激光衍射技术不但可以给出清晰的变化过程，而且可以给出整个测试过程或者每个阶段的平均粒径，图3给出每个阶段的平均粒度分布及粒径数据。 图2. 鼻喷剂一个揿次整个过程 图3. 鼻喷剂一个揿次三个阶段的分别的粒度分布及累计数据 　　从这也可以看出，初始阶段平均粒径在68微米左右，而稳定后粒径变小达到37微米，而消散阶段粒径进一步变大达到45微米左右。而图4则给出了连续4个揿次的喷射数据，这样我们不仅可以看到每个揿次的粒径变化、粒径平均值等，而且还可以方便快捷地看到其不同揿次间的数据变化及稳定性。 图4. 鼻喷剂4个揿次的喷射数据 　　图5为一款设计为50揿次的喷雾剂配方整个喷射周期内的粒径数据，从该数据可以看出，除第一揿次粒径偏大外，一直到60揿次数据都还是比较稳定，其中41揿次可能是由于操作失败造成喷射粒径明显变大，这样对于鼻喷剂以及罐体设计的喷射周期及稳定性提供了良好的数据基础。 图5. 一款设计为50揿次的鼻喷剂整个喷射周期内的粒径数据 　　除了看揿次间的稳定性，我们还可以观察不同配方、不同喷射泵以及不同喷射口径对于喷射粒径的影响。图6为同一鼻喷剂配方采用不同的喷射泵条件下的液滴粒径大小。 图6. 同一种鼻喷配方在两种不同泵条件下的喷射粒径影响 　　从该图可以看出，两种泵随着触发压力增大，液滴粒径都在显著减小，但相比之下，B泵对压力并不敏感，而A泵在压力比较低的时候，随着压力变化粒径会发生巨大变化，这些在泵体设计和选型时必须考虑的问题。 图7. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(A泵) 　　当然药物配方对于喷射粒径也会产生较大的影响，在这里我们通过一个模拟实验来观察结果。我们在同样的装置、同样的泵速条件下(40mm/S)，分别采用不同浓度的PVP水溶液来观察雾化效果，PVP浓度分别为0、0.25%、0.5%、1.0%以及1.5%。图7给出了五种配方下的喷雾中值粒径结果，从中可以看到，随着PVP浓度的增加，雾化的粒径逐渐变大，而且雾化稳定期越来越短，当PVP浓度达到1.5%时，基本已经无法找到稳定的雾化状态了。产生这样的原因可能是随着PVP浓度的增加导致雾化液粘度增加，从而导致雾化液滴粒径显著变大，但对于同样趋势的配方，我们更换了喷射泵B，结果见图8。 图8. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(B泵) 图9. 孔径更小的喷嘴实验结果(B泵) 　　从该图可以看到，虽然随着PVP浓度增加粒度变大的趋势没有变，但喷雾稳定性明显增加，这也说明B泵提供的剪切力完全克服了雾化液粘度增加带来的波动。为了进一步考察影响喷雾粒径的影响因素，在保持图8的实验条件下，我们更换了更细的喷嘴观察雾化效果。图9展示了PVP浓度在0、0.5%和1.0%三种情况下，在更细的喷嘴下的雾化粒径结果，可以发现雾化液粒径分布显著变小，尤其是1.0%PVP浓度下，其雾化液滴中值粒径由200微米降到120微米左右。 　　3. Nebulizer喷雾剂 　　喷雾剂是指通过压缩空气驱动药液通过喷孔达到分散药物的给药剂型，其无需抛射剂、储罐容器无需加压、一般采取水性配方辅以固定的辅料等，同时对于吸入剂量较高的药物(比如诺华公司300mg妥布霉素)其雾化递送也具有明显的优势，再加上可以采取潮式呼吸的方式，因此目前喷雾剂广泛应用于医院急救室，特别是患哮喘或慢阻肺的儿童和老年患者。喷雾剂也是一个非常强调配方和雾化方式的剂型，换句话说，只有一个好的配方搭配以合适的雾化方式，才能够做出一款好的喷雾剂。当然由于呼吸的模式不同，可能也会对吸入雾滴粒径产生影响，因此我们在研究过程中，就必须三方都要考虑到，即雾化配方、雾化方式以及呼吸模式等。 　　图10是马尔文喷雾粒度仪测试喷雾制剂的一个示意图。其中两边是激光的发射和接收端，紧贴中间的是一个吸入式样品池，模拟人的呼吸道，而上面白色的弯管为USP人工喉，而吸入式样品池下面是接泵或者呼吸装置，这样液雾通过上面人工喉进入激光测试区域，然后通过我们的吸入样品池被泵抽走。 图10. 马尔文喷雾粒度仪测试液雾示意图 　　图11是一个持续液雾雾化的粒径分布结果，图中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，三种颜色的曲线分别为雾滴粒径的D10、D50以及D90，可以看到雾滴的粒径分布在长达10分钟的雾化时间内相对比较稳定。下面我们就将结合一些实验来考察影响雾化粒径的各种因素。我们知道，液雾雾化的方式较多，比如常见的喷射雾化、振动雾化或者超声雾化等，每种雾化都有各自的优缺点，其中喷射雾化就是比较常见的一种方式，其主要原理是通过一定速度的压缩空气携带药液通过狭小喷嘴而雾化，这时候压缩空气的流动速率就对雾化效果产生非常大的影响，图12给出了同一喷嘴在不同空气流速下的雾化粒径结果。 图11. 持续的nebulizer雾化粒度测试结果 图12. 压缩空气流动速率对雾化粒径的影响 　　从图中可以看出，随着空气流速速率增大，雾化液滴的粒径参数D10、D50以及D90都呈下降趋势，当流速达到11L/min时，雾化粒径达到最小，随后空气流速进一步增大，其雾化粒径反而变大，这可能是流速太大导致部分大的液滴越过挡板造成的。 　　同时马尔文喷雾粒度仪可以跟呼吸模拟机相连使用，从而对雾化进行更加深入的研究。图13给出了一个雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果，刚开始随着吸入速率逐渐增大，雾化液滴浓度迅速增加并趋于稳定，而雾化液滴粒径迅速减小然后缓慢增加，而当吸入速率逐渐变小时，雾化液浓度迅速衰减并且雾化液粒径开始显著增加并且很不稳定，这个数据也很好地体现了呼吸过程中发生的变化。 图13. 某雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果 图14. 不同呼吸频率下的雾化液滴粒径结果 　　当然我们也可以改变呼吸的方式，比如保持相同的配方和管路结构，增加呼吸频率，观察呼吸方式对于雾化粒径的影响(图14)。从图中可以看出，随着呼吸频率的增加，吸入时间也相应减少，同时吸入雾滴的流动速率也跟着增加，液滴粒径显著减小。 　　除了呼吸方式，雾液配方对于雾化粒径也会有显著的影响，图15给出了三种不同浓度的PVP溶液的雾化粒径结果。可以看出随着PVP的加入以及浓度的增加，其雾化粒径显著增加，这主要是由于PVP的加入增加了雾化液的粘度造成的。 图15. 不同浓度的PVP溶液雾化粒径结果 图16. 不同浓度的PVP溶液雾化吸入浓度的结果 　　同时图16给出了上述三种雾化液在吸入过程中雾液吸入浓度的变化，从图中可以看出，随着PVP的加入以及浓度增加，吸入浓度明显变小，这也就意味着，要想达到相同的递送剂量，对于粘度较高的雾化液可能需要更长的吸入时间。 　　4. DPI干粉吸入剂 　　干粉吸入剂(DPI)又称吸入粉雾剂，是在定量吸入气雾剂的基础上，结合粉体输送工艺而发展起来的新剂型。它是将微粉化药物单独或与载体混合后，经特殊的给药装置，通过患者的主动吸入，使药物分散成雾状进入呼吸道，从而达到局部或者全身给药的目的。干粉吸入剂具有自身显著的特点：比如无需氟利昂抛射剂，不存在大气污染问题 不含酒精、防腐剂等溶媒溶剂，减少对于喉部的刺激，同时也更加易于保存 不受药物溶解度限制，可以携带的剂量较高 固体剂型，尤其适合多肽和蛋白类药物。然而干粉吸入剂虽然不需要考虑溶解悬浮等问题，但由于粉体颗粒之间容易产生团聚，同时活性成分与辅料载体之间包覆或者相互作用因素也必须详细考量，这就对吸入装置有着更高的要求，换句话说，必须是合适的活性成分及载体，控制合适的颗粒大小，并配以合适的吸入装置，才能达到稳定安全的剂量输送。 　　为了进一步说明这个问题，我们用了两种不同的药物采取不同的吸入装置观察雾化效果。其中两种粉体药物分别为柳丁氨醇和布地奈德，表1给出了雾化细颗粒所占的比例。 表1. 两种粉体在不同的吸入装置下的细颗粒比例 　　其中可以看出，同一种物料在不同的吸入装置中分散效果差异非常大，比如布地奈德的细颗粒比例可以从14%变为63%。而如果单从粉体物性角度来说，布地奈德的分子表面能是柳丁氨醇的5倍以上，这意味着分散布地奈德的颗粒要比柳丁氨醇难得多，但我们看到最终结果却恰恰相反，布地奈德粉体分散的细颗粒更多，这也进一步说明粉体吸入分散并不是简单的按照其物理性质的规律进行的，因此如果要进行干粉吸入制剂的研究开发，就必须将粉体配方和吸入装置同时相互考量。 　　接下来，我们就通过一个小的实验来看看粉体配方工艺、吸入装置以及吸入速率是如何影响雾化效果的。我们选了三种配方的粉体(见表2)，第一种就是普通微粉化的乳糖粉体，第二种是微粉化的乳糖添加了5%的MgSt，采取实验室普通的混合设备加工，第三种同样是微粉化乳糖添加5%的MgSt，但采用的是高强度的混合设备混合(该技术由Vectura开发)。由于硬脂酸镁本身作为一个两性的物质，可以对微粉化的乳糖形成包覆结构，从而减少乳糖的团聚，但同时混合的方式和效率也将极大地影响乳糖的包裹效率和均匀程度，这也就直接导致粉体输送的复杂性。图17给出了纯的微粉乳糖在不同吸入速率下的粒径分布情况，从图中可以看出随着吸入速率增大，其颗粒粒径明显减小，这说明虽然乳糖本身颗粒是比较小的，但由于细颗粒具有较强的团聚作用，因此随着吸入速率增加，剪切作用力增强，导致颗粒越来越小，但团聚情况依然明显。 　　表2. 三种不同配方及加工工艺的粉体 图17. 纯微粉化乳糖在不同吸入速率下的粒径分布 图18. 普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 图19. 采取高能混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 　　图18则给出了普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径大小，相比较纯的乳糖，首先在低吸入速率条件下，其颗粒分散粒径更小，尤其是大颗粒方面显著减小，这说明硬脂酸镁的包裹从一定程度下减小了乳糖团聚，但随着吸入速率增大，其粒度变化不明显，而且团聚依旧非常明显，这说明硬脂酸镁的包裹并不均匀，换句话说其并没有形成单个乳糖颗粒表面的包裹，而是多个乳糖团聚颗粒被包裹，这样这些大的包裹颗粒并不会随着吸入速率增加而分散，因此就造成了在高流速下，其粒径反而要比纯乳糖的要大。但如果改善了加工方式，提高了硬脂酸镁的分散均匀性和包裹效率，实现了单个乳糖颗粒的包裹，则可大大改善其分散粒径。图19则是采取高能混合方式的粉体在不同吸入条件下的粒径结果，从图中可以发现其分散粒径大大减少，基本上都在20微米以下，而且其粒度分布对于吸入速率并不敏感，这些都说明乳糖的包裹效率和均匀性得到了显著提升。 　　5. 激光衍射&撞击器连接 图20. 激光衍射粒度仪和安德森撞击器相连接 　　为了能够使激光衍射的测量条件跟碰撞法的测试条件一致，激光粒度仪还可以跟相关碰撞器相连接。图20是马尔文喷雾粒度仪跟安德森撞击器相连接的示意图，其中吸入制剂通过上面的人工喉进入到吸入样品池中进行粒度检测，然后通过下部的接口进入到撞击器中，由于是在同一通路中，大大提高了测试条件的匹配性，同时激光衍射作为一种无损检测技术，其本身不会对通路中的液滴、雾滴造成任何影响，因而大大扩展了其应用性。 　　6. 总结 　　现在吸入制剂越来越受到大家的重视，不论是气雾、液雾还是粉雾，不论何种形式，粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程，因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性，同时其结果比对性又非常强，能够快速提供大量粒径检测的相关数据，为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。 　　(作者：李雪冰，英国马尔文仪器公司激光衍射产品专家，负责激光衍射及颗粒图像等产品的技术支持。) 　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c

喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域，采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究，是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料；在甲醇制烯烃(MTO)过程中，评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用，完美实现不同型号设备之间的平稳过渡！1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分，这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触，一起通过一定孔径的喷嘴，形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制：粒度分布，残余水分含量，堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比，喷雾干燥技术提供了几个主要优点，即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度，以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程，以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅，薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶；分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液；50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合，得到高岭土分散体。所有其他粘土，即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石，以粉状形式加入浆料中，用水分散，根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced，搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后，将干燥的复合材料在静态烘箱中，在 700º C 的空气下，以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机在 80%)的情况下，以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体，40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示，表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是，复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出，复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的，即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像，浆料中高岭土含量为 34%，ZSM-5 含量为 40%，Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件：Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估，目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图，突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域：干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布：2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱)；比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图；(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地，喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中，浆料的组成(高岭土 60 wt.%， ZSM-5 20 wt.%， Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1，气体流量- 473 Lh-1，抽气机- 80%，Tin- 210℃)保持不变，以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中，另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出，粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中，粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中，且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm，孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外，光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果，即无论喷嘴大小如何，较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是，喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布，如图2e所示，其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量，蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比，米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何，较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%)，而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外，固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的，孔口处的压力是恒定的，当孔口孔径较大时，喷雾锥的角度要宽得多。因此，这导致与湿浆接触的面积更大，并在干燥室的壁上形成固体。相反，较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触，并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响，作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土，20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm)，由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm，Tin= 210℃，进料= 15 mLmin-1，气体流量= 473 Lh-1，抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后，后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土，具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石，(b)海泡石，(c)滑石，(d)硅镁石，(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色，SiO4四面体表示为米色，MgO6八面体表示为紫色，蓝色球体表示为水分子，紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出，只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下，由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性，浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下，海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体，迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用，复合颗粒的密度降低，形状偏离球形，外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下，由于材料的疏水性和高结晶度，我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而，由于粘土与水浆中其他组分的低混相性，导致球形不规则，充填效率低，成分分布不均匀，形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明，粘土的性质，特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中，我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数，得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明，通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比，可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中，浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量，这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料，其耐磨性较差，而更高的负载，在最佳喷涂条件下，提供更好的形状颗粒。另一方面，所选粘土的性质不仅影响喷雾本身，而且影响催化性能。特别是，我们的研究结果表明，所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响，当应用于 MTO 时，会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019

测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm，所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述，并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期，由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法，因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力，且通量低，在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似，因此用于脂质体表征的动态光散射技术（DLS）便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象，通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响，并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时，测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板，纳米粒子跟踪分析（NTA）技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术，用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹，并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量，因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度，因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS，NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性，但是随着外泌体研究的深入，其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸，但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白，也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义，使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求，因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果，其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题，一种新型的单粒子干涉反射成像传感器（SP-IRIS）技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法，通过基底与颗粒形成的相干光进行成像，通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板，拥有更高的灵敏度和精度，即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法，越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致，同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时，测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致，而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异，能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长，因此除了能够实现外泌体的形貌成像外，还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能，研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势，而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述，由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势，目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术，其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA，这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来，SP-IRIS技术将会越来越普及，为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献：[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.

本文摘要本文通过介绍马尔文帕纳科纳米粒度及电位仪Zetasizer Ultra用于慢病毒载体颗粒粒径及载体滴度表征的实验设置及检测结果。让您快速实现慢病毒载体（LV）关键质量属性的评估。慢病毒载体（Lentiviral vector, LV）是在HIV-1病毒基础上改造而成的病毒载体系统，可以将外源基因或外源的shRNA有效地整合到宿主染色体上，从而达到持久性表达目的序列的效果。可有效地感染神经元细胞、肝细胞、心肌细胞、肿瘤细胞、内皮细胞、干细胞等多种类型的细胞，从而达到良好的的基因治疗效果。对于一些较难转染的细胞， 如原代细胞、干细胞、不分化的细胞等，使用慢病毒载体，能大大提高目的基因或目的shRNA的转导效率，且目的基因或目的shRNA整合到宿主细胞基因组的几率大大增加，能够比较方便快捷地实现目的基因或目的shRNA的长期、稳定表达。（部分内容来自百度百科）所以，在体外实验及体内实验的研究中慢病毒载体（LV）与腺病毒（Ad）和腺相关病毒（AAV）同为主流的病毒载体系统。其颗粒粒径约为90-120nm。在慢病毒载体（LV）的生产工艺中，有无团聚体 （aggregate），以及载体滴度（titer）的高低是重点考察的关键质量属性（CQAs）。Zetasizer Ultra纳米粒度仪通过对LV颗粒的粒径及载体滴度的表征，快速实现CQAs的测量。Zetasizer Ultra 纳米粒度电位仪实验方法设定使用Zetasizer Ultra-Red以及小体积石英比色皿（ZEN2112）进行相应的粒径和滴度测定。样品测试体积为20µ L，LV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001。分析结果通过多角度动态光散射（multi-angle DLS, MADLS）技术，我们对LV粒度大小及分布进行表征（图1） 。图中有两个粒径分布峰，分别位于106.4以及430.6nm，这说明体系中除了LV单体，还有团聚体产生。图1 LV样品的光强粒径分布图图2 LV样品的载体滴度此外，除了基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图，我们还得到对应尺寸的载体滴度信息（图2）。可以看到LV单体的颗粒浓度约1x1012个颗粒/mL，团聚体颗粒浓度约为1x1010个颗粒/mL，仅为单体的1%。单体和聚集体浓度相差较大的情况下，Zetasizer仍可很好的区分单体和聚集体。点击拓展阅读：Zetasizer用于rAAV颗粒粒径及衣壳滴度

各有关单位：根据《关于印发2023年中国合成橡胶工业协会团体标准项目计划的通知》（中合胶协字〔2023〕21号）的工作计划安排，《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》等3项团体标准已完成征求意见稿（见附件1~3）编制工作，现予公示。欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见，并于2024年9月27日之前将征求意见反馈表（见附件4）以电子邮件形式反馈至起草单位。 《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》联系人：马楠联系电话：15888920488邮箱：manan_panic@sina.com 《生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶》联系人：侯红霞联系电话：18205305076邮箱：hongxia.hou@chambroad.com 《绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶》联系人：叶媛园联系电话：15858108854邮箱：yuanyuan.ye@cenwaymaterials.com中国合成橡胶工业协会2024年8月26日 附件：合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法（征求意见稿）及编制说明.pdf生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶（征求意见稿）及编制说明.pdf绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶（征求意见稿）及编制说明.pdf中国合成橡胶工业协会团体标准征求意见表.docx

3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体，均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高，核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前，市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括：塑料（ABS、PLA、尼龙、光聚合物等），金属（钢、银、金、钛、铝等单质或者合金）两大类，其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看，塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看，金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%，其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额，但是以钛合金粉末为代表的金属粉末，将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理：首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件，然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据，控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末，形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异，金属3D打印技术常见的有以下几类：1）激光选区熔化（SLM）技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料，逐层“打印”出工件。2）激光近净成型（LENS）技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3）电子束选区熔化（EBSM）是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料，形式上跟SLM技术相似。4）纳米颗粒喷射金属成型（NPJ）。这种技术采用的是高温液态“铁水”（内含纳米合金颗粒）。这些金属以液体的状态进入3D打印机，打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料，其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括：气雾化法（GA）、等离子旋转电极法（PREP）、等离子雾化法（PA），以及射频等离子球化法（PS）等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽，平均粒径小，杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡，粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图：粉体理想状态 ；右图：A卫星球 B不规则、内部气泡（缺陷）等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成，制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄，主要介于50～150μm，存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能（SLM工艺，打印态）抗拉强度可达480MPa，屈服强度可达300MPa。综上所述，3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时，现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备，为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域，存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如：激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器，它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点，被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图（GB/T 19077-2016）光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时，将与之相互作用，其中的一部分将偏离原来的行进方向，这种物理现象称之为光的散射（衍射）。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒，光波发生偏转，偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大，光波偏转的角度越小；颗粒粒径越小，光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数：量程：0.01-2000μm ，红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪，这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大，通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试（这种特性通常被称为仪器的动态测量范围）。仪器动态测量范围大，则使用的局限性小，测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快，一个样品的测试过程一般只需2～3分钟，测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合，用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像，由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析，能给出不同等效原理（如等面积圆、等效短径等）的粒度分布，能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合，有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下，具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说，激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器，能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺，提供科学数据支持。同时，仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器，为产品质量提供保障。参考资料：1.中国粉体网，曲选辉，《金属3D打印对粉末有何要求，有哪些新工艺，听听专家怎么说》2.材料导报，程玉婉、关航健、李博、肖志瑜，《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》

在很多的实验测试中需要用到气溶胶发生器，而且需要以固定的粒径分布持续稳定地产生浓度可调的气溶胶颗粒。美国 BGI 公司研制的 Collison 喷雾器（科里森雾化器）被公认为将各种液体气溶胶化的最有效技术。Collison 喷雾器包括许多不同配置的喷雾器，经过了广泛的性能测试以确保满足不同用户的具体要求。1、3 或 6 喷射 Collison 雾化器所有金属部件均由 316 不锈钢制成。所有 O 形圈均采用丁腈橡胶或硅橡胶。玻璃罐是 Crown Glass（标准）或 Pyrex（仅限贵重液体罐）。24 喷射 Collison 罐涂有透明 PVC。气溶胶发生器的工作原理是在喷气口高速气流的作用下，气溶胶喷出口形成负压，把发生器里的液体吸至喷嘴处，又被喷气口高速气流碎裂或分散成无数的气溶胶粒子，经喷雾口喷出。液体气溶胶发生器有两个外接口，一个是连接气源的供气接口，另一个是注液和喷雾两用接口。该发生器为玻璃材质，可选配专用的固定支架。使用转接头能用于正压系统的检测，现场维护简单。内置的空压机使使用非常简单，只需要电源，而不需要额外的压缩空气。气溶胶发生器是一种非常重要的气溶胶制备装置，在空气生物学，气溶胶研究，生物危害性测试，过滤器的性能评估等领域应用非常广泛。1.科学研究：气溶胶发生器在环境科学、大气科学、材料科学等领域的研究中起着重要作用。通过控制气溶胶的粒径、浓度和成分，可以模拟和研究大气中的气溶胶现象，了解其对气候变化、空气质量和健康影响等方面的影响。2.环境监测：气溶胶发生器可用于模拟和生成特定类型的气溶胶，用于环境监测和评估。例如，可以使用气溶胶发生器生成特定粒径和成分的气溶胶，用于测试和评估空气净化设备的性能。3.医药研发领域：气溶胶发生器可用于制备药物和生物颗粒的气溶胶，用于药物递送和医疗治疗。通过控制气溶胶的粒径和浓度，可以实现药物的精确输送和治疗效果的提高。相关领域主要作用动物吸入染毒实验PM2.5颗粒物吸入染毒实验，细菌或病毒溶液的气溶胶雾化及动物肺部感染染毒实验生物安全服务与研究气溶胶动物感染的剂量，气溶胶存活的回收率，气溶胶示踪剂的研究，空气消毒剂和消毒器的灭菌效果，生物气溶胶采样器进行评价环保领域制备空气净化器，用于去除空气中的有害物质工业领域制备涂料，油墨等颗粒物，用于喷涂和印刷吸入制剂研发制备吸入药物，开展药理毒理，吸入制剂的安全性评价等，用于呼吸系统疾病治疗颗粒流场示踪LDA, L2F, 流动形象化,产生盐类气溶胶，产生PSL小球颗粒粒径分析光散射粒子计数器，激光折射粒径谱仪，标准粒子计数器的计数效率、计数准确度评测过滤器测试，质量控制容尘量测试，分级效率曲线，总效率曲线，测试HEPA和ULPA过滤器效率,过滤器及洁净间现场检测公司简介：北京元森凯德生物技术有限公司2013年成立于北京中关村科技园，是一家专业从事生命科学类实验仪器研制、生产与销售的科技创新型企业。服务毒理学、药理学、免疫学、生物安全、大气污染物、化学物质毒性鉴定、临床前药物开发与安全性评价、呼吸系统、环境与健康等领域。 元森凯德（YSKD）在中国北京、美国宾夕法尼亚均设有技术联络中心，注重仪器的售前、售中、售后沟通，时刻关注行业的新新进展动态，客户群体主要有全国各大高校、实验动物科研单位、药物研发机构、第三方CRO及医院中心实验室等。我们将以卓越的技术、优质的产品、完善的服务致力于成为业内优质的实验仪器设备供应厂商。 我们的目标是：服务用户至上，让科研仪器的使用变得更简便和高效。

仪器信息网讯 厦门大学颜晓梅教授团队于2014年9月研制成功第一台纳米流式检测仪原型机，2015年10月第四代原型机研制成功，2016年1月中旬在北京计量科学研究院进行第一次试用，2016年6月第一代科研级纳米流式检测仪完美亮相CYTO 2016国际流式学术大会，2016年10月专业版软件NF Profession 1.0研发成功。纳米流式技术发展处于什么阶段？纳米流式技术成果商业化过程有哪些故事？国产仪器自主创新存在哪些痛点和不足？近期，仪器信息网在ACCSI2021现场特别采访了厦门大学颜晓梅教授，请她就上述问题进行了分享。三年实现快速成果转化，粒径表征媲美透射电镜目前，流式细胞仪在生命科学、临床医学等领域是重要的分析检测工具之一。据颜晓梅教授介绍，纳米流式检测技术是基于流式细胞技术，将检测下限推进到纳米尺度。颜晓梅教授团队首创性地结合瑞利散射和鞘流单分子荧光检测技术，研发成功具有自主知识产权的纳米流式检测技术，实现单个纳米颗粒（7-500 nm）以及外泌体、病毒、细菌、亚细胞器等天然生物纳米颗粒的粒径及其分布、颗粒浓度、和生物化学性状的高通量多参数同时表征。该技术的粒径表征分辨率媲美透射电镜，检测速率高达每分钟上万个颗粒，同时兼备电子显微镜难以实现的生物化学性状分析功能，填补了国际空白。项目团队积极推进技术产业化，成立了厦门福流生物科技有限公司，仅用3年时间就将“纳米流式检测技术”研发成果转化为“中国智造”。 厦门福流生物 纳米流式检测仪点击查看参数详情科学仪器研发平台离不开交叉学科人才培养在采访中，颜晓梅教授强调了复合型科研人才的培养对于国产科学仪器的发展至关重要，科学仪器研制的过程通常是创新技术密集（光、声、电等技术）、管理复杂的活动，需要不同学科的交叉融合，尤其成果转化过程也需要金融、市场等背景支持。因此培养兼具科研、工程和管理能力的复合型人才对于国产科学仪器成果转化具有推动作用。提高纳米医药业核心竞争力，纳米流式未来可期据颜晓梅教授介绍，纳米流式检测技术不仅应用于传统的生命科学、临床医学领域，还在食品药品安全以及能源材料等领域发挥重要作用。并且纳米流式检测仪产业化项目技术密集、附加值高、成长空间大、带动作用强，是纳米医药业核心竞争力的集中体现。 据悉，厦门福流生物科技有限公司生产的纳米流式检测仪目前已经出口到全球顶尖的医疗机构、科研单位和高科技企业，如梅奥诊所（Mayo Clinic，2018年全美排名榜首的医院）、美国德州大学安德森癌症中心（MD Anderson Cancer Center，全球排名第一的肿瘤科研与临床研究机构）、约翰霍普金斯医学院、美国国立卫生研究院（NIH）、外泌体诊断和治疗应用开发领军企业Codiak Biosciences公司、瑞士联邦理工学院（欧陆第一理工大学）、诺和诺德（世界领先的生物制药公司）、瑞典哥德堡大学、德国马尔堡大学、悉尼大学、台湾大学、复旦大学等。

2015年4月22日，中国科学仪器行业的&ldquo 达沃斯论坛&rdquo &mdash &mdash 2015 (第九届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2015)在北京京仪大酒店召开，会议主题为&ldquo 创新创造价值&rdquo ， 出席会议人数达800余位。作为ACCSI 2015的&ldquo 重头戏&rdquo ，年会主办方颁布了多项产品奖项。其中，TSI公司的空气动力学粒径谱仪（APS-3321）获得&ldquo 2014科学仪器行业最受关注仪器&rdquo 大奖。 TSI3321型空气动力学粒径谱仪 (APS) 提供 0.5 至 20 微米粒径范围粒子的高分辨率、实时空气动力学检测。这些独特的粒径分析仪还检测 0.37 至 20 微米粒径范围粒子的光散射强度。APS 粒径谱仪通过向同一粒子提供成对数据向有兴趣研究气溶胶组成的人士开辟了令人振奋的新途径。 APS 粒径谱仪使用取得专利（美国专利号5561515）的双峰光学系统，具有无与伦比的粒径检测精度。它还包括新设计的喷嘴结构和改进的信号处理。因此，它具有更大的小粒径检测效率、提高的质量分布精确度并有效消除错误背景计数。 TSI公司的空气动力学粒径谱仪（APS-3321）可广泛用于各类相关科学研究和实际应用，如究吸入毒理学，给药研究，大气研究，环境空气监测，室内空气质量监测，滤料和空气清洁器测试，气溶胶特性测试和粉尘粒径检测等。 关于TSI公司 TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究趋化因子是一种小的(8-12 kDa)细胞因子，参与许多病理过程，因此是重要的靶点。它们通常由不同类型的细胞(如白细胞)分泌，并通过与同源 G 蛋白偶联受体的细胞表面结合来介导生物学效应。趋化因子配体和受体有 50 多种，根据其初级氨基酸序列的半胱氨酸残基排列进行分类和命名。趋化因子可用于(慢性)炎症性疾病、癌症和感染性疾病的治疗应用。目前，市场上有两种基于白介素的产品，即重组白介素-11预白介素(Neumega® )和重组人白细胞介素-2醛白介素(Proleukin® )。Neumega® 是一种由大肠杆菌重组 DNA 技术产生的血小板生成生长因子，可静脉给药。皮下应用的 Proleukin® 是一种淋巴因子，也是通过转基因大肠杆菌的重组 DNA 技术产生的。为了增加储存的稳定性、保持药物的生物活性，Neumega® 和 Proleukin® 都采用冷冻干燥的工艺，制成冻干粉制剂使用。虽然冷冻干燥（FD）是一种广泛使用的技术，具有多种优点，可以快速、温和干燥，但喷雾干燥(SD)可以缩短工艺周期，并可以在常压下进行加热处理。同时，颗粒的性质，如粒径、固体状态和残余水含量可以通过参数进行调节。这里必须指出的是，蛋白质的变性或/和展开也可能发生在 SD 过程中，SD 过程的放大是复杂和高成本的。SD 的另一个重要挑战是粉体回收率低于 100%，这对于高成本疗法和工艺开发来说是一个问题，特别是放大到最终设备上。对于白细胞介素，已经有了一些成功的冷冻干燥研究案例。然而，据我们所知，SD 作为一种替代方法尚未被研究过。这项工作的目的是开发一种 SD 工艺，使模型白介素以一种保留白介素结合亲和力和生物活性的方式干燥。为此，我们使用了模型白细胞介素，探索喷雾干燥工艺的潜在可行性，并对比分析冷冻干燥和喷雾干燥工艺对白细胞介素活性影响。1材料在磷酸盐缓冲盐水中提供野生型CXCL8（CXCL8，72个氨基酸，8.4kDa）、CXCL8的突变体（dnCXCL8，66个氨基酸，7.7kDa）等各种试剂。将蛋白质溶液用PBS稀释至最终蛋白质浓度为1mg/ml，即1% w/w。冷冻干燥机喷雾干燥仪：BUCHI B-90 HP▲ 步琦纳米喷雾干燥仪 B-90 HP2实验过程配方溶液分别采用如下冻干程序（表1）和喷干程序（表2）进行样品制备。干燥后的样品在 4-8℃ 的氩气干燥器中保存 12 周。并进行粉体的物性表征。表1，适用于所有配方中 FD 程序。箭头表示间隔内的压力或温度增减。间隔冻干工艺时间间隔[hh：mm]温度[℃] 压力[mbar]0速冻，放入小瓶～00:20-196atm.1冻结，平衡02:00-20atm.2初级干燥00:30↑ -15↓ 0.0453_01:00-150.0454_10:00↑ 00.0455_08:0000.0456二级干燥01:30↑ +200.0457_02:30+200.0458结束，封装小瓶_～+25atm.表2，SD 工艺参数及由此产生的过程变量。通过使用纯缓冲液进行测量来确定以 ml/min 为单位的喷射速率。实验过程中喷嘴温度升高，喷嘴温度是在 SD 过程结束时观察到的温度 。进口温度[℃]喷雾速率[%]空气流量[l/min] 粒度[μm]6030（～0.51ml/min）100±27.0过程变量出口温度[℃]压力[mbar]喷头温度[℃]29±131±152±23实验结果1、 通过激光衍射分析测定粒径SD 蛋白粉通过 HELOS 系统的激光衍射分析进行筛选。在 SD 后和第4周、第8周和第12周将粉末直接湿分散在甲苯中进行分析。通过对同一批次 SD 粉的三个样品进行测量，确定了 PSD 分析的标准误差。不分析 FD 粉末的粒度，因为冻干物通常是最终的药物剂型，没有对饼状进行研磨或破碎，只分析了 SD 粉。图1 通过激光衍射分析测定粉体粒径，在 10 次超声脉冲后进行测量，SD 粉末的 PSD 随储存时间的变化不大。除了在第0周分析的 SD dnCXCL8 喷雾粉末和在第8周分析的 SD HSA-dnCXCL8 外，所有干粉的跨度都小于 2.8。在测量这两个 PSD 时，一些较大的团块将分布分别向 517μm 和 129μm 的 x90 方向移动(图1b、图1c)，导致 PSD 变宽。2、 圆二色光谱测定结构利用圆二色谱(CD)对 SD 和 FD 后的蛋白质二级结构的变化进行评价，并将其与未处理蛋白质的光谱进行比较。CD 光谱在设备上记录，波长为 190-250nm，使用 1mm 石英比色皿，响应时间 4s。5 次扫描取平均值，并用 PBS 校正背景，计算平均残基椭圆率，并绘制不同曲线。由 图4 显示，经过 SD 和 FD 后的 CD 光谱显示只有轻微的结构变化。液体白细胞介素制剂在 90℃ 温度下热处理5分钟，SD 温度在 60℃ 温度下热处理 5 分钟，会产生轻微的沉淀，但结构保持完整 (图4A)。dnCXCL8 也出现类似的结果。SD 和 FD 均未引起二级结构的改变。即使加热蛋白质也未引起二级结构的变化(图4B)。虽然 HSA-dnCXCL8 具有更明确的α-螺旋结构，但 SD 和 FD 后没有变化。在 90℃ 热处理 5min 后二级结构发生了完全损失 (图4C)。3、 离液展开测定稳定性采用荧光光谱检测gdmhcl在0-6M范围内诱导展开，并在SD和FD后和储存3个月后测定蛋白质稳定性。将样品稀释至0.7μM，并在室温下平衡5min。CXCL8 和dnCXCL8 的激发波长为 280nm, HSA-dnCXCL8 的激发波长为 290nm。在 300-400nm 范围内测量所有3种蛋白的发射光谱，并将狭缝宽度设置为 5nm。蛋白质展开的特征是波长移位，并使用 Origin 2019b 的玻尔兹曼进行计算得到如下图谱。图5 显示，展开的过渡中点和 CXCL8 的相对协同性在很大程度上没有变化。对于 dnCXCL8，无法建立明确的过渡点。对于 FD HSA-dnCXCL8 也观察到了同样的情况。对于参考光谱和 FD 光谱（HSA-dnCXCL8 除外），显示了标准偏差，如图中的误差条所示。4、 趋化性测试：博伊登室测定为了检测 SD 和 FD 后以及储存三个月后的白细胞介素的活性，进行了趋化试验测定中性粒细胞的活化和迁移，预计 CXCL8 具有促迁移作用，而 dnCXCL8 和HSA-dnCXCL8 不应表现出任何中性粒细胞迁移激活。使用 NIS-Elements BR 3.2 软件进行细胞计数，计算每种情况下的平均值和标准偏差。上图显示储存 12 周后 SD CXCL8 的 CI 较对照显著增加 (图6a, p = 0.05)。SD 和 FD CXCL8 在中性粒细胞活化和迁移方面没有变化。对于 dnCXCL8, SD 和 FD 样本的 CI 与各自的参考 CI 相当。HSA-dnCXCL8 在 SD 后 (即W0) 的 CI 显著增加 (图6c, p = 0.04)。4结论本研究针对磷酸盐缓冲盐水配制的白细胞介素（未添加额外添加剂）采用 SD 和 FD 两种干燥方式分别进行深入评估。用纯缓冲液进行的 DoE 确定了一种最佳的 SD 工艺，在 60℃ 的干燥空气温度、100 L/min 的空气流速和 30% 的喷雾速率下具有较高产率，这表明即使是热不稳定的蛋白质也可以喷雾干燥。此外，SD 工艺比 FD 更快、更有效，理论上导致每分钟产量比 FD 高 130 倍（甚至考虑到 SD 的产量仅 63% 和 77% 之间）。FD 粉末呈现饼状结构，而 SD 粉末的粒度为 X5020μm。这为粒子工程提供了定义粒子特性的可能性，允许更广泛的应用。RM 是可比较的，同样二级结构没有改变，结合亲和力和活性保持至少 12 周，这些结果表明白细胞介素的 SD 是可行的。未来，将继续优化本研究中的工艺参数，并将其转移到具有工业型台式喷雾干燥器中，以更大规模地系统考察粉体产量和工艺时间，从而对 SD 进行全面评估，作为 FD 的替代方案，实现经济快捷高效的生产！5文献来源Comparing freeze drying and spray drying of interleukins using model protein CXCL8 and its variants

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中国科学家在保证石墨完整性基础上获取其发光现象，并拍摄到不同粒径的发光“光谱图”，这在世界纳米碳材料领域尚属首次。 不同大小石墨碎片在一定光照下发出不同颜色的光 　　在苏州近日举行的第四届新型金刚石与纳米碳材料国际学术研讨会上，苏州大学功能纳米与软物质研究院教授康振辉介绍了其领衔团队的最新研究成果——《水溶性的荧光碳量子点和催化剂设计》，该成果即将在国际顶尖杂志《德国应用化学》上发表。 　　据介绍，量子点是近年发展起来的一种新型荧光探针，与传统有机荧光染料相比，具有优良的光谱性能。康振辉表示，传统有机荧光染料分子，通常采用不同波长的光来分别激发产生不同颜色 而碳量子点发射光谱与粒径大小有关，通过调整其粒径大小，可以发出不同颜色的荧光，从而使不同生物分子标记、区分、识别变得更加容易，在生物化学、细胞生物学、分子生物学等研究领域显示出广阔的应用前景。 　　2009年，英国剑桥大学的费拉里等人通过氧电浆轰击首次观察到单层石墨片发光现象，但其原理是打断了部分碳原子之间的键结，利用石墨氧化后表面的缺陷而获得发光效果。康振辉团队的研究成果在此基础上更进一步。 　　“我们在保证石墨完整性前提下获取发光现象，并拍摄到不同粒径的发光‘光谱图’，这在世界纳米碳材料领域还是第一次。”康振辉说，他的研究团队将石墨切割成4纳米以下的碎片，给予一定光线照射即可发光，粒径不同发光也不同。如，1.2纳米发蓝光，3纳米则发红光。 　　此外，康振辉团队的研究成果还揭示出另一发现：“纳米级”石墨碎片具有“上转换”特性，能吸收长波长将之转换成短波长，实现低能向高能的聚变，将之与其他材料配合制成催化剂可以吸收“全光谱”太阳光。 　　康振辉介绍，一般催化剂只吸收4%的太阳光，其余96%则被浪费掉 而石墨碳粒子能与100%的阳光作用，催化效果大幅提升，在污水处理、环境净化等方面具有极强的应用性。

如今粒度测量成为很多行业必不可少的分析方法，不仅因为颗粒特性会直接影响生产过程，也会影响产品的最终性质。现阶段有很多测量粒径的方法，为用户进一步了解样品的性质提供帮助。水泥的沉降性，巧克力的口感，癌细胞的有效靶向性，油漆的遮盖能力之间有何共性？无论是水泥颗粒，可可脂液滴，脂质体药物制剂还是色素颗粒，他们都受颗粒特性的强烈影响。微米技术，纳米技术并不是现代发明，这些技术对人类手工制品的性质有深远的影响。过去的几十年来，微米，纳米颗粒粒径测量的手段日渐丰富，这让我们得以改善生产工艺，运输条件，储存条件，有效期等，甚至是决定产品的最终性质。动态光散射技术和激光衍射技术如今被广泛应用于纳米颗粒和微米颗粒粒径测量。粒径测量广泛应用于各行各业，比如：食品饮料，制药，化工，建筑行业等。食品行业：许多食品在生产过程中，都会以一种形态体现，可以是悬浮液，粉末或乳剂。对于粉末样品，颗粒大小影响体积密度，从而影响粉末流动性；同样，在悬浮液样品中，颗粒大小对剪切黏度有影响，这反过来又会影响原材料的泵送，混合和运输。咖啡粉和牛奶的颗粒可能会影响咖啡的口感，同样颗粒大小也会影响食品的储存和稳定性。如果颗粒大小没有控制好，对于粉末样品来说就可能会结块，对于乳剂样品来说（牛奶），就有可能变质了。颗粒大小也会强烈影响食物的外观，质地和口感，人类舌头能够分辨出几微米的颗粒，因此食物颗粒大小的调整，会影响人们对食物的接受程度。制药工业：粒度是制药过程中的一个关键工艺参数，应用于粉末状活性药物成分（API），乳液，靶向药物等。输液以及注射剂中的粒度分析是安全静脉注射应用中的重要参数。对于粉末状原料药来说，药物的溶解速度以及生物利用度主要受粒度影响。这尤其影响机体中某种药物成分需要被控制或缓释的情形。给药后药物在机体内的分布，沉降，吸收率等也与颗粒大小有关，当针对靶向细胞用药时（比如癌细胞，内皮细胞等），这一点尤其重要，因为不同的靶向细胞对不同粒径颗粒吸收效果不同。脂质体是由磷脂双分子层组成的小泡状颗粒，被广泛用于靶向药物制剂，因此囊泡的大小起至关重要的作用，且具有明显的动态光散射的样品特性，过去几年，许多类似的囊泡（被称为外泌体），作为癌症靶向治疗的候选药物，已经引起了人类极大关注。另外，正如其他行业，颗粒大小也会影响药物粉末，颗粒悬浮液和乳剂的流动性，影响运输包装，配方性能等。油漆和涂料：在光学性能方面，颜料粒径影响颜料的色强，比如已知颜料与另一种颜料混合后的效果。此外他还会影响涂料散射光纤的方式，这对涂料的遮盖力和表面光洁度（亮面，哑光等）都有影响。由于涂料是含颗粒液体，其流变性能不仅仅取决于颗粒浓度，还取决于颗粒形状和大小。因此，颗粒大小对于预测涂料在运输，储存和应用过程中的流动行为非常重要。颜料颗粒与基质的相互作用决定了颜料乳液的稳定性，这样，颗粒大小也会影响颜料的保质期。建筑材料：粒度测量的另外一个应用方向为建筑材料的生产过程。例如在水泥生产过程中，研磨是一个非常耗能的过程，缩小粒度分布有助于节约能源，控制成本。混凝土的粒度测量需要坚固且易于清洗的仪器，除此以外，粒度对最终产品的性能也有很大的影响。粒径分布与其化学成分和比表面积一样，是影响水泥水化曲线和硬化强度的主要因素。具体来说，平均粒径的减小，会导致凝结时间缩短，早期硬化强度提高，相反，随着水泥逐渐老化，较粗颗粒逐渐发挥重要作用，粒径分布宽度也决定了水泥等建筑材料的填料密度和吸水量。总结：从以上示例中可以发现，众多行业都会涉及粒度测量，这将影响生产过程乃至最终产品性质。在众多测量技术中，应用动态光散射原理的安东帕Litesizer系列纳米粒度仪，以及应用激光衍射原理的PSA系列微米粒度仪能够有效帮助用户了解样品特性及其行为。

p 　　 strong 编者按 /strong ：让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术，已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI)，采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索，并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述，以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title=" 00.jpg" / /p p 　　2011年底，美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博：“北京空气质量指数439，PM2.5细颗粒浓度408.0，空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注，最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上，让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术，其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI)，采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索，并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述，以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p 　　 strong 各项技术并行发展 /strong /p p 　　颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多，按照测量原理主要有7类技术分支，包括：筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现，光散射法的专利申请量最高，其早在20世纪70年代就进入人们的视线，是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外，排名第二的是显微镜法，尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段，该方法优势明显，除了可得到颗粒的粒径，还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法，这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法，工艺过程简单、成本较低，且操作便捷、装置结构简单。 /p p 　　在颗粒粒径检测技术演进的过程中，主要的发展趋势有2个方面：检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前，业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年，公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径，沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法，早期国内相关专利申请较少，从2010年才开始出现激增态势。此外，将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置，是当前显微镜法的研究热点，如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请，就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。 /p p 　　随着计算机、电子和激光等技术的快速发展，20世纪70年代起，颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化，光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出，随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域，并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来，对动态光散射仪器的应用需求明显增长，相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。 /p p 　　对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法，其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明，随后Coulter公司将其商品化，开发出库尔特计数器，Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究，其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究，在1980年之后得到迅速发展，大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。 /p p 　　总体而言，虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型，各技术之间呈现并行发展的趋势，但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展，各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。 /p p 　 strong 　两家公司平分秋色 /strong /p p 　　笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力，发现在颗粒粒径检测领域， a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 英国马尔文仪器有限公司 /span /a (下称马尔文公司)和 a style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 美国贝克曼库尔特公司 /span /a span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " ( /span 下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。 /p p 　　马尔文公司成立于1963年，早在20世纪80年代，该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发，其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后，该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术，相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间，马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量，在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。 /p p 　　马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪，该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布，同时还可以测出体系的固含量。随后，该公司在初代产品的基础上进行改进，开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来，马尔文公司发展迅速，从专利申请分布来看，自2010年至今，该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请，这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。 /p p 　　贝克曼公司于1997年成立，现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司，其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪，并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。 /p p 　　1983年贝克曼公司就进入了中国市场，并在北京、上海等地设立了代表处，此后不断完善专利战略，迅速占领了国内外市场。2000年之后，贝克曼公司进入超声颗粒测量领域，获得了一系列专利权，如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年，贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局，其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪，基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪，基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪，以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术，可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。 /p p 　　笔者认为，今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面，将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪) /p p （本文仅代表作者个人观点） /p

Winner311XP喷雾粒度仪助力雾化吸入式新冠疫苗研发截至6月16日，全球新冠确诊达到176303596例；死亡病例达到3820026例。现在成百上千万的确诊病例，数十上百万的死亡病例，在一条条的新闻报道前面，都成了冷冰冰的数字。看着它一天天的上涨，就仿佛急救室里，任你如何电击，也没有任何波澜的绿色线条，配着哔哔哔的仪器声，让人近乎窒息。幸运的是，我们生在中国。对于战胜新冠病毒疫情，除了治疗以外就是预防，研制有效的疫苗就是预防形式。6月3日中国工程院院士-陈薇院士提到，其团队正在研究双非疫苗，即非注射、非冷链疫苗。我们都知道现在疫苗都是通过注射，但其实还可以通过别的方式接种的，比如雾化吸入，其实雾化吸入疫苗早已经有过应用，比如流感疫苗就有注射、雾化吸入、鼻喷入等应用。吸入式疫苗是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药，刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型，这种疫苗并非是新冠疫苗，在去年，流感疫苗就已经研发出鼻喷的疫苗剂型，通过鼻腔给药的方式让人体产生对流感病毒的免疫力。 鼻喷器也可以应用新冠疫苗方面 鼻喷疫苗使用的是“黏膜接种”技术。其中鼻喷流感疫苗早在2003年和2012年批准美国和欧盟这些发达国家就以批准使用，在全球范围内，鼻喷疫苗已经使用了数亿剂次，安全性已经得到了验证。下图装置为一种雾化给药装置，该装置由推杆，储液管，阻断器，伞状喷雾器，限位剂量器等零件组装而成。预期用途是将液体药剂转化为雾状粒子，并喷洒在人体表面组织（或器官）表面，使之充分接触，从而使给药效果大化。 鼻喷疫苗的优点 鼻腔给药雾化装置是一体化设计无污染风险；透气阻菌包装，微粒化喷头，药物快速吸收，无针无痛：伞状喷雾，不会对人体造成任何损伤、或刺激。准确给药，病人可自行用药；不需要无菌技术、静脉导管或其他侵入式装置；提高患者的依从性；简单易用、安全和方便；。 鼻喷疫苗产生效果的关键点 鼻喷式疫苗接种或者治疗给药最核心点是要让喷入鼻腔的雾化效果要好，而雾化效果的好坏关键点是：雾滴粒径、喷雾角、喷雾缕等指标。 有效雾化颗粒直径与其沉积部位的关系： 疫苗雾滴粒径大小和分布的重要性 雾化吸入治疗是呼吸系统疾病治疗方法中一种十分有效的治疗方法。雾化治疗一般采用雾化器将药液雾化成微小颗粒，使药物通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部，从而达到无痛和迅速有效治疗的目的。雾化的药物液滴的大小直接影响药物的吸收效果。如果液滴大，雾化快，导致患者吸入过多的水蒸气，使呼吸道湿化，呼吸道内原先部分堵塞支气管的干稠分泌物吸收水分后膨胀，加大呼吸道阻力，可能会产生缺氧现象，且会使药液结成水珠挂在内腔壁上，对药物需求量大，造成浪费的现象，并且对于疾病雾化治疗的效果不佳。所以，雾化出来的粒度决定了雾化器的治疗效果和质量。 Winner311XP喷雾粒度仪的作用 济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理，针对国家药典中对吸入型气雾剂、喷雾剂、粉雾剂等粒度要求而研发的台式喷雾激光粒度仪，可以对各种小型喷雾装置进行测试，融和了济南微纳多种研发技术，外观小巧，能很好地对小型喷雾粒度进行测试，并实现数据的快速采集，能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布，1分钟内即可完成测量，并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。 Winner311XP喷雾粒度仪采用了单光束平行光路和双镜头双阵列探测器技术，保证了不同角度散射光的采集。激光器发出的细窄光束，通过扩束镜进行会聚后发散，然后再通过一个准直透镜将出射光变成平行光，当平行光束通过测试区域时，由于雾滴的遮挡，光束向四周散射，由于不同粒度的颗粒的散射角度不同，我们在光路的前方以及上方设计了多个探测器来收集不同角度的散射光，之后探测器将接收到的光信号传输转换为电信号并通过计算机进行计算，得出颗粒的粒度分布。Winner311XP喷雾粒度分析仪使用平行平晶来对平行光进行校准，并使用国家标样来对测试数据进行标定，能够很好地保证测试数据的准确性和重复性。 Winner311XP喷雾粒度仪测试步骤： 1 开启Winner311XP,首次使用时需要验证光路是否为平行光，在测试区域放置一块平晶，观察通过平晶前后面反射后的两个光斑重叠区域是否存在明暗相间条纹，如果是，就证明是光束平行性较好，满足测试要求，否则就需调节光路。 2 联机测试，观察背景是否为稳定、均匀的能谱图，否则需要调节探测器，使其中心小孔位于主光汇聚位置，并保证透过小孔的出射光斑为圆形光斑。光路正常后测试背景，背景测试完毕后进入能谱测试界面。 3 组装某医疗器械公司生产的雾化器，雾化杯里加入药液至刻度线，打开开关，预先雾化1-2分钟，使雾化气流稳定。 4 然后将雾化杯口对准winner311XP的测试区域，握住雾化杯，保持平稳，且保持每次测量时位置不变。当雾滴通过主光束时即开始数据采集，电脑开始显示采集到的能谱图，并在能谱图稳定后保存数据。 测试结果分析 由测试报告得出，该样品（雾化装置）的雾化粒径基本控制在10μm以内：D10值:小于2.587μm的粒径颗粒体积含量占全部颗粒的10%；D50值（中值粒径）:该样品的所有粒径的颗粒中，大于4.135μm的颗粒占50％，小于4.135μm的颗粒也占50％；D90值:小于6.334μm的粒径颗粒体积含量占全部颗粒的90%；平均粒径：该样品雾化后雾滴颗粒的平均粒径是4.320μm； 结论： 雾化液滴的粒度、雾化夹角、雾化缕直接关系到雾化治疗的效果好坏，通过激光粒度测试技术（Winner311XP激光粒度分析仪）能够快速准确测试分析雾滴粒径分布，重现性1%，并详细给出特殊尺寸的雾滴的累积百分数；通过喷雾图像采集分析系统（Winner311- Imaging）能够快速准确的测量雾化夹角，是测试雾化器雾滴粒径分布的一项新技术；能够为雾化器厂商提供准确的数据来检验雾化器的性能。

雾化研究涂料的使用对成品的色调、铝效果颜料的底色、涂料的外观等性能有决定性的影响。不仅应用方法本身是决定性的。例如在高转速雾化情况下，转速、流量、转向空气等应用参数的选择也对雾化效果有决定性的影响。因此，了解油漆的雾化过程是很有意义的。巴斯夫涂料部门使用由AOM - Systems公司研发的智能在线喷涂监测系统（图1）开发了一套测量装置，可以对汽车涂料的雾化过程（甚至是静电雾化）进行详细研究。这样，就能从油漆雾化过程中获得的信息来更有效预测的油漆配方开发或设置最优的应用参数。图1:来自AOM-Systems的智能在线喷涂监测系统LabLine 450使用智能在线喷涂监测系统获得更多关于雾化过程的参数信息智能在线喷涂监测系统测量技术基于移动液滴在激光照射下的产生的光散射。由此产生的光散射在时间上被分离成单个的散射信号，并被光子接收器记录下来。散射阶数的特征与液滴的大小、速度和不透明度密切相关。这是智能在线喷涂监测系统技术成为一种直接计数测量方法。与其他测量方法相比，他既测量喷涂中的透明液滴，也能够对透明液滴进行测量。该系统测量所使用的激光束在液滴内或液滴表面上产生穿透和反射。如果把这些结果相互联系起来，就会对喷涂的表征产生一个重要的测量值，这是很难用其他任何方法做到的。这既是时移测量方法的优势。喷涂监测系统能够在真实的应用条件下进行测量。例如可以测量高电压下ATEX区域内的含溶剂涂料。简便的测量设置为了表征汽车喷漆锥，使用了如图2所示的测试装置。高旋转钟罩与测量部分呈45度角，在标准条件下，实际测量激光位于钟罩边缘以下25mm。因此，过喷、紊流和逆流都能够降到最.低。这种测量几何结构提供了激光透镜或探测器受到污染较少的优点。由于喷涂比较稠密，保证了较高的液滴密度，使得测量结果具有较高的统计确定性。此外，在55毫米的测量截面上，所有喷涂部分都能够被捕捉到，因此即使非常宽的喷涂锥也能被检测。总而言之，这个测试设置能够重复测量不同应用参数设定下所有雾化器，旋杯和油漆系统。此外，对于用户来说，这种测量装置还有许多优点。与现有的液滴尺寸测量装置相比，该测试装置在短时间内就可以安装就位，测量程序十分简便。同样地，测量系统对不准情况也很少会发生，因此即便更换到其他测试工位也不会产生任何问题。分析四个水性底漆在一项研究中，使用喷涂监测系统分析了四种不同的水性底漆（WB）。解决系统中对透明度产生的影响●M1，WBL无填料●M2，WBL使用硫酸钡作为填料●M3，WBL有填料，并且有碳黑颜料●M4，WBL有填料，碳黑和铝效果颜料进行分析。为此，预先使用405和450 nm (喷涂监测系统激光器的波长)对10μm抗蚀剂薄膜厚度进行传输测量。（图3）。图3:抗蚀剂M1 - M4在10μm薄膜厚度时的透射测量。NT (%) = 喷涂监测系统测量中不透明滴剂的比例。正如预期的那样，M1的透明度最.高，而M2和M3按照这个顺序吸收的能量更多。最.后，除M4铝系统外，干燥膜中的透射率与雾化过程中不透明液滴的比例有很好的相关性。这可以解释为干燥膜中的铝颜料，它们没有完全平面排列，导致比在喷涂锥的液滴中传输更高。通过高旋转雾化，使用喷涂监测系统在三种不同速度(23k、43k和63k rpm)下对四种涂层进行分析。如图4所示，可以清楚地区分不同的油漆。大于35μm (中值)的透明大液滴在M1雾化中产生，而M2中的填充剂将液滴尺寸减小到27 ~ 31μm。在含有颜料涂层的M3(炭黑)和M4(铝效果颜料)中发现了更小的透明液滴，大小约为15 - 17μm。如预期的那样，在较高的速度下可以得到更小的液滴，这在非透明测量模式下尤为明显。在这里，M3和M4系统的进一步区分成功了，在M4铝系统中，较大的非透明液滴在所有速度下都能够被测量到。一般来说，较大液滴能够产生最.大的速度，正如图中的线性趋势线所说明的那样。钟形锯齿决定空间解决的水滴大小进一步的研究表明，旋杯边缘对空间分辨的液滴大小有显著的影响。为此，选择一个WBL雾化速度为43000 rpm，出流率为300 mL/min，转向空气为400 NL/min，有两种不同形状的旋杯：a）无锯齿钟形和b）线锯齿旋杯。首先看一下平均值，没有锯齿的旋杯（D中位数= 18.2μm)和有锯齿的旋杯(D中位数= 18.9μm)之间没有显著差异。然而，喷涂锥彼此之间差异很大，如图5所示，基于0 - 30mm的空间分辨下降速度。对于两种旋杯产生的液滴来说，液滴的速度从喷涂锥的内部(0毫米)向中.心下降，而喷涂锥外部区域(18 - 25毫米)的线锯齿导致透明液滴和非透明液滴明显具有高速。这种特征对于没有锯齿的旋杯来说不明显。结论：结果表明，喷涂监测系统是一种易于使用的测量系统，特别适用于在汽车涂料的应用过程中测量和表征喷锥。这些特性能够获得非常详细的雾化参数信息，并提供关于空间分辨的液滴大小、速度和液滴类型(透明vs.非透明)的信息。指导用户可以较快地获得可重复的结果。因此，在标准的测量条件下(一个雾化器，一个特定的测量位置)，喷涂监测系统提供了非常有用的方法来区分不同的油漆系统，并进一步更精确地了解雾化过程。有了表面特性的知识，应用参数就可以进一步优化。在巴斯夫涂料部门的技术管理中，例如新涂料和涂料工艺的开发和测试，喷涂监测系统作为测量的关键技术，能够更有针对性地阐明复杂的因果机制。Author:Steffen Rohlmann, Georg Wigger, Christian BornemannECO/TAVB, Application Process Technology Europe, BASF Coatings GmbH Münster, Glasuritstrasse 1如果您对AOM Systems喷涂监测系统感兴趣，欢迎致电翁开尔公司咨询。

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

# 始于航天，行于汽车清洁度最早的历史应用于航空航天工业，也可以用符号Sa表示。60年代初美国汽车工程师（ SAE ）和美国宇航工业协会（ SAE ）开始使用统一的清洁度标准，从而全面地应用于航空和汽车行业。机电仪表产品的清洁度是一项非常重要的质量指标。清洁度表示零件或产品在清洗后在其表面上残留的污物的量。一般来说，污物的量包括种类、形状、尺寸、数量、重量等衡量指标；具体用何种指标取决于不同污物对产品质量的影响程度和清洁度控制精度的要求。（摘自：百度百科）而汽车行业中关于清洁部件的要求，最早则由罗伯特博世公司(Robert Bosch)在1996年为了提高柴油汽车发动机共轨喷射系统的生产质量而提出的，他们在生产流程中发现小喷嘴很容易被系统中残留的污染颗粒堵塞，因此提出了生产中清洁部件的质量规范，由此诞生了零部件清洁度测试标准。此后，在汽车系统中很多可靠性问题都被归因于微粒子污染，即零部件清洁度不足。（摘自网络）产品与要求一同进化随着汽车工业的的大规模发展，汽车类产品的制造技术日益复杂，为了保障汽车的行驶安全，因此需要更高水平的污染控制能力。（当然，不仅是汽车、航空航天、重型机械和电气工程行业，技术产品日益复杂，因此对生产条件和生产部件的清洁要求也日益提高。）技术设备和部件表面上残留的污物可能会导致设备性能不可靠和/或很差；在制造过程中，设备上残留的颗粒会造成停工、延误交货时间、浪费材料和能源以及退货等问题。技术清洁度检测应用包括对ABS系统、柴油喷射器、制动卡钳、液压系统、管道、PCB、互连系统和较大重型机械部件的清洁情况进行检测。清洁度检测过程技术清洁度检测是一个包含了一系列准备步骤和检测步骤的较为复杂的过程，此文将对技术清洁度的检测过程进行概括介绍。检测之前对部件的准备工作分为如下步骤：部件清洗准备阶段始于从生产线上取下一个部件样本并进行清洗（在提取步骤之前）。提取在放置于无尘室的提取柜中去除被测部件上的颗粒。可以通过冲洗、喷洗、晃动冲洗或超声波清洗的方法去除颗粒。过滤对提取液进行过滤，并在滤膜上收集提取的颗粒（过滤材料包括纤维素、聚酯、玻璃纤维和尼龙网布）。烘干并称重滤膜被烘干，并准备接受进一步分析。滤膜烘干后，会留下所有杂质，然后，使用分析天平对其称重检测过程包括以下步骤：图像采集和载物台的移动烘干的滤膜被放置在电动显微镜的载物台上，以采集检测所需的图像。颗粒的探测观察滤膜的图像，以找到表现为明亮背景中黑色区域的颗粒。粒径的测量根据不同参数对所探测到的颗粒进行测量，这些参数包括：最大卡尺直径（与颗粒投影相切的两条平行线之间的距离）和等效圆直径。粒径的分类对颗粒进行了测量之后，将颗粒分成不同的粒径级别组。两个主要粒径等级为差值（由最小和最大粒径定义）和累积（仅由最小粒径定义）。颗粒计数外推法在滤膜中定义一个区域进行扫查，并探测其中的颗粒。这些区域可以是滤膜尺寸（整个滤膜区域）、流经区域（颗粒所覆盖的滤膜区域）、最大扫查区域（检测所能扫查的最大区域），以及检查区域（由用户定义的实际扫查区域）。颗粒计数归一化由外推法获得的颗粒计数被归一为某种比较值，从而可以对多次测量获得的结果进行比较。归一化方法包括清洗区域（归一为1000平方厘米区域的颗粒计数）、清洗体积（归一为100立方厘米区域的颗粒计数）、清洗样件（归一为单一样件的颗粒计数），以及过滤流体（归一为1毫升或100毫升过滤流体的颗粒计数）。污染水平的计算这种分类水平不是由粒径决定的，而是由（大多数国际标准）所定义污染级别中的颗粒总体数量决定的。清洁度代码的定义某些标准将测量数据的表现方式简化为简要的说明。这种清洁度代码根据标准而定义，并由粒径的级别和污染水平构成。最大审核值进行核查以获得最大审核值是一个可选步骤。如果需要获得一个最大审核值，则会在检测配置中确定，也可能会确定一个颗粒绝对数量值或者一个最大清洁度代码。反光颗粒和非反光颗粒的区分金属颗粒和非金属颗粒之间的区别是通过确定颗粒是否反光而完成的（这种区分极其重要，因为金属颗粒会造成比非金属颗粒大得多的伤害）。纤维鉴别在滤膜上探测到的纤维通常与滤膜上发现的其他颗粒来自于不同的地方（例如：纤维可能来自工作服或者抹布）。因此需要根据评估清洁度所使用的标准，识别、分析或忽略纤维。结果的复核在复核结果的过程中可能会执行以下操作：删除被错认为颗粒的项目；将靠得很近并被错认为是单个大颗粒的多个颗粒分开；将靠得很近并被错认为是不同颗粒的一个颗粒的组成部分融合在一起；修正错误的颗粒标签（例如：金属或非金属）。报告的创建技术清洁度检测报告可以包括某些颗粒采集参数的说明、颗粒分类表、颗粒区域覆盖的详细信息，以及最大颗粒的图像。CIX清洁度显微镜:为技术清洁度检测而设计技术清洁度检测向检测人员提出了一系列挑战，其中包括在检测过程中核查检测结果，同时观察反光和非反光颗粒，每天检测多个样本，基于不同的标准修正并重新计算结果，以及制作合规性报告分享结果。OLYMPUS CIX系列清洁度显微镜，特别为技术清洁度检测而设计，不仅可以迎接上述挑战，而且使用方便，可以使用户在非常舒适的条件下完成检测。OLYMPUS CIX系列清洁度显微镜的高端光学部件，硬件和软件的无缝整合，以及无需维护的可靠设计，确保了图像条件的再现性，并使清洁度检测成为一项可以轻松完成的日常任务。

p style=" text-indent: 2em " 涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " /p p style=" text-indent: 2em " 1 实验部分 /p p style=" text-indent: 2em " 1.1 主要原料及仪器 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。 /p p style=" text-indent: 2em " 1.2 试验方法 /p p style=" text-indent: 2em " (1) 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。 span style=" text-indent: 2em " (2) 湿法测试 /span /p p style=" text-indent: 2em " 湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。 span style=" text-indent: 2em " 1.3 粒径分布参数 /span /p p style=" text-indent: 2em " Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 结果与讨论 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1 钛白粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title=" 1.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title=" 2.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title=" 3.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2 滑石粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title=" 4.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3 石墨烯粒度分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title=" 7.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.2 湿法测试(不加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title=" 8.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.3 湿法测试(加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title=" 9.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5 干法和湿法测试的重复性比较 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.1 干法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title=" 10.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.2 湿法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title=" 11.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " 3 结语 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。 /p p style=" text-indent: 2em " 在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。 /p

由我司（青岛众瑞智能仪器有限公司）参与起草的《颗粒 微生物气溶胶采样和分析通则（GB/T38517-2020）》已于2020年3月6日正式发布，并将于6月1日正式实施。 本标准为环境空气中细菌、病毒、真菌和毒素等不同特性的生物气溶胶（也称之为空气微生物）的采样提供了采样方法和生物气溶胶的分析，其中，采样方法包括采样原理、采样器的选择和采样过程中应关注的问题；分析方法包括分析方法的类型、方法的适用性、分析结果的表达方式。 一 生物气溶胶采样方法及采样器 众瑞仪器相关产品 ZR-2000型智能空气微生物采样器是经精心研制的新型智能空气微生物采样器,主机配备不同的采样终端可以实现安德森采样、冲击式采样、过滤式采样等功能，做到一机多用，具有极高的性价比。该仪器可广泛应用于环保、医疗卫生、食品工业、发酵工业、制药工业、农牧业、工矿企业、劳动卫生以及其它相关研究部门。 1 撞击式采样原理：利用惯性作用，通过喷嘴、喷口或裂隙的加速作用把生物气溶胶粒子采集到固体介质表面的气溶胶采集方式。 众瑞仪器相关配件 ZR-A01型二级安德森采样头是微生物采样专用器皿，采用惯性撞击原理，既能测定空气中微生物的总数，又能区分可吸入微粒和不可吸入微粒的数量。采样头每级中放置一个装有琼脂培养基的培养皿，用于收集空气中的微生物粒子，采样过程中，微生物粒子会随气流的撞击留在培养基上，随后培养皿取出培养后，可进行菌落总数统计或单独菌落分析。技术特点：标准撞击法筛孔式工作方式。标准二级分层生物气溶胶采样。 ZR-A02型六级安德森采样头是符合国际标准的多级采样装置，用于监测细菌和真菌的浓度和粒径分布，它可以真实模拟人类肺部的沉积情况进行采集所有微粒，无论物理尺寸、形状或密度，都具有较高的准确度和可靠性。采样头每级中放置一个装有琼脂培养基的培养皿，用于收集空气中的微生物粒子，采样过程中，微生物粒子会随气流的撞击留在培养基上，随后培养皿取出培养后，可进行菌落总数统计或单独菌落分析。技术特点：标准撞击法筛孔式工作方式；标准六级分层生物气溶胶采样； ZR-A05型八级安德森采样头是一个多孔、层叠碰撞(空气)取样器，通常用于环境中的需氧细菌和真菌浓度和颗粒大小分布的测量。该采样器可以根据人体肺部的沉积情况进行采集所有微粒，无论物理尺寸、形状或密度。采样器的每级中可放置一个装有琼脂培养基的培养皿，用于收集采样空气中的微生物粒子，微生物粒子会随气流的撞 击留在培养基上。随后培养皿可以取出，进行培养后，用菌落计算公式计算。技术特点：标准撞击法筛孔式工作方式；标准八级分层生物气溶胶采样； 2 冲击式采样能够使具有足够大惯性的生物气溶胶粒子撞击液体并进入液体介质中的气溶胶采集方式。 众瑞仪器相关配件 ZR-A03型冲击式采样头是微生物采样专用器皿，其工作原理是利用喷射气流的方式将空气中的微生物粒子采集于小量的采样液体中。在吸收瓶中加入采样液后，启动抽气动力，空气就从吸收瓶入口处进入，由于入气口末端喷咀孔径狭小，因而微生物气溶胶在此处流动加速，当速度达到一定程度后，空气中的微生物粒子被冲击到吸收瓶的采样液中，由于液体的粘附性，将微生物粒子捕获。 ZR-B01型空气微生物吸收瓶(AGI-30)是微生物采样专用器皿，其工作原理是利用喷射气流的方式将空气中的微生物粒子采集于小量的采样液体中。在吸收瓶中加入采样液后，启动抽气动力，空气就从吸收瓶入口处进入，由于入气口末端喷咀孔径狭小，因而微生物气溶胶在此处流动加速，当速度达到一定程度后，空气中的微生物粒子就冲击到吸收瓶的采样液中，由于液体的粘附性，将微生物粒子捕获。 ZR-B02型空气微生物吸收瓶(AGI)是微生物采样专用器皿，其工作原理是利用喷射气流的方式将空气中的微生物粒子采集于小量的采样液体中。在吸收瓶中加入采样液后，启动抽气动力，空气就从吸收瓶入口处进入，由于入气口末端喷咀孔径狭小，因而微生物气溶胶在此处流动加速，当速度达到一定程度后，空气中的微生物粒子被冲击到吸收瓶的采样液中，由于液体的粘附性，将微生物粒子捕获。 二生物气溶胶采样方法的选择 新标准中，生物气溶胶细分为细菌、真菌、病毒及毒素四钟，采样方法主要分为定量、定性两种，以细菌为例（其他种类可点击“阅读原文”下载原文件查看）：