喷金后表面形态

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后，86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

研究背景制备个人护理应用方面的喷雾产品对于配方师来说是个很大的挑战。产品要求在雾化容易的同时, 最佳尺寸范围的乳化液滴要确保足够数量在目标区域上的沉积，但也需避免形成小液滴(小于100 μM)来减小喷射漂移。后者对使用者来说也是一种潜在的危险(小液滴可能会导致吸入口中)，也可能造成喷射产品的效能降低。为了满足以上的需求 , 喷射乳液的配方必须保证符合以下的标准 :1.最合适的液滴尺寸分布，确保在目标区域上的最大沉积和附着 , 而且无漂移现象 2.在目标区域表面的良好涂布性和肤感。以上两个标准要求表面活性剂在气 / 液界面迅速吸附(降低动力学表面张力)。然而 , 这个表面张力不能低于临界值，从而可以防止乳化液滴尺寸过小而产生漂移 。喷雾液滴的形成原理在喷射过程中, 液体被压经喷嘴, 并在静力学压力下形成液滴 。高于某个静力学压力值, 液体通过喷嘴形成连续喷射, 而后分散成小液滴 。这个连续喷射, 而后分散成小液滴的过程是受到表面压力的结果 。球形的表面积和它的表面自由能(表面积 ×表面张力)小于其他对称体 。因此 , 少量的其它形状的液滴将会形成更小的球形液滴 。动态表面张力与粒径的关系表面活性剂和聚合物对于喷雾液滴尺寸分布的影响 , 在于他们对于表面张力的影响，表面张力一定程度上推动着雾化的产生。因为表面活性剂降低了水的表面张力 , 会形成粒径更小的液滴 。配方中含表面活性剂 , 帮助降低表面张力, 其雾化所需要的能量比不含表面活性剂的产品要少。因此 , 同样的能量输入, 会得到更小尺寸的液滴 。然而, 实际情况并不是这样简单 。在雾化的过程中，会不断形成新液体的表面。这种溶液的表面张力, 依赖于形成新界面的时间与表面活性剂从溶液内部迁移到气/ 液表面的吸附速度和扩散速度。如果形成新界面的时间比表面活性剂扩散和吸附的速度快, 那么喷雾液体的表面张力不会比纯水大很多，会形成大尺寸液滴 。相反, 如果形成新界面的时间比表面活性剂吸附的速度慢 , 那么喷雾液体的表面张力会进一步降低，形成较小的液滴尺寸 。图1显示两个不同表面活性剂体系A和B在不同吸附速度下 , 随时间t而变化的表面张力 γ，也可以叫作动态表面张力。这些曲线可以通过使用KRÜ SS最大气泡压力法来测量。气泡在表面活性剂溶液中以不同的频率形成，控制气泡形成的时间并且测量气泡中所产生的最大压强，可以得到不同时间下的表面张力。在短时间内，观察到表面活性剂体系B比A的体系所带来的表面张力更小 。许多体系的动态表面张力和时间对数的曲线可分为4个阶段：诱导区、表面张力快速下降区、介平衡区和平衡区。在诱导区，由于吸附在界面层上的助剂质量浓度太低，溶液的表面张力较大；随着助剂大量被吸附到溶液表面，表面张力急剧降低，就形成了快速下降区；而随着溶液表面助剂分子的积累，吸附接近饱和时吸附速度变慢，就形成了介平衡区；足够长的时间后当表面吸附达到饱和体系进入动态平衡阶段表面张力达到平衡，此即为平衡表面张力。表面活性剂种类和质量浓度不同，其溶液体系达到上述各阶段所需时间不同，表现为各溶液体系间动态表面活性的差异。从线性相关性关系的角度上来说，时间指标越小，动态表面张力与雾滴指标之间的关系越倾向于线性状态，可以通过测试表面活性剂体系的动态表面张力来优化雾滴尺寸和粒径。传统意义上采用静态表面张力为指标研究雾滴形成的方式并不合理，在有关喷雾的实践工作过程当中，选取动态表面张力作为研究指标有着更为显著的优势。 图2. 动态表面吸附曲线图动态表面张力与粒径关系的示例图3. 不同表面活性剂溶液的动态表面张力曲线表1. 不同表面活性剂溶液的粒径分布从图3和表1示例曲线可以明显看到，可以通过控制动态表面张力来优化雾滴的粒径，张力在一定时间内下降的越快，雾滴粒径越细腻。为了避免雾滴尺寸过小而产生雾滴的漂移，可以将表面活性剂的张力调控在一定范围。在实际生产中，喷头尺寸、喷雾压力也是改变喷量、雾滴粒径的重要手段之一。本文仅讨论了动态表面张力的改变对喷雾粒径的影响，期望能为配方设计工作者提供合适的思路。本文有删减，详细信息见原文萨瓦特 塔琼斯,玛丽克莱尔 堤尔曼,杜 晶.喷雾型产品的配方原理[J].日用化学品科学, 2004.

大家好，本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章，Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱（NMS）和电荷检测质谱（CD-MS）已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离（nESI）。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷，可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面，从而降低灵敏度，影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度，作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇（PEG）共价连接到硅烷醇表面，钝化了玻璃表面，以减少非特异性吸附。首先，为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度，作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白：牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现，相比于对照组，BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右（图1）。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层（浅蓝色）和对照（灰色）nESI针的信号强度。接下来，作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现，与采用未改良针的对照组相比，在较低浓度下，PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上（图2）。相比于一般的CD-MS检测，采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低，采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组； (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来，作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现，虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度，但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化，作者开发了一个针头拉拔器程序，以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现，PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度，并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头，2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似（图3）。基于以上结果，作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度，在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层，因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短，涂层在接近针尖表面时可能完好无损，因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm（左）和 0.1 μm（右）尖端直径的PEG涂层（浅蓝色）和未涂层对照（灰色）nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验，作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来，作者对其作用机制进行深入研究。首先，作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层：PEG与多氟分子PFDCS修饰针头，两者均可减少蛋白的非特异性吸附，理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现，仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后，作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用，理论上两者信号值无统计学差异，但结果发现，相比于PFDCS 修饰针头，PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论，PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后，作者研究了表面改性针的毛细管作用，发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强，PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用，而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用（图4A）。然后，在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速（图4B）。结果发现，PEG修饰的nESI针流速最高，而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力，液体会紧紧地附着在玻璃上，降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力，可能会增加流向尖端的液体，从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用，但其流速较小，原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之，作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度，展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用，但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.

近日，天津大学胡文平/汪天洋团队成功研发出一种多功能有机长余辉喷雾，可实现溶剂化制备并实现大面积喷涂，在信息标记与保护、表面无损探伤领域展现出独特的应用思路。相关成果发表于国际顶级期刊《Advanced Materials》。无定形有机长余辉发光材料可以实现简单的溶液加工和大面积均匀发光，但这类材料的发光性能受材料本征刚性环境的影响较大。为此，我们提出了一种紫外光固化增强（UV-curing-enhanced）有机主客体掺杂体系长余辉性能的普适策略，即通过光固化构建的刚性环境促进主客体之间的相互作用，从而诱导出高性能长余辉发射。利用这种可溶液加工、可大面积涂覆和“易于实现”的材料制备策略，有望促进无定形有机长余辉材料在信息标记与保护、表面无损探伤等领域的深度应用。同时，在表面无损探伤领域，对比磁粉检测和渗透检测，这类具有自主知识产权的新型试剂类无损探伤方法的成像更加便捷迅速，且技术附加值更高，有望为有机长余辉材料打开一个重要的商业应用出口。该工作得到了国家自然科学基金委、天津市科技局和天津大学科技创新领军人才培育计划（“攀登计划”）的支持，论文的第一作者为理学院化学系硕士研究生梁依萌和刘曼，通讯作者为理学院化学系汪天洋副教授。参考文献：Yimeng Liang,#Man Liu,#Tiantian Wang, Jiayi Mao, Lichang Wang, Dongzhi Liu, Tianyang Wang*, Wenping Hu,Adv. Mater.2023, https://doi.org/10.1002/adma.202304820.原文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202304820

研究背景凛冬将至，寒潮来袭，结冰是造成许多安全事故的重要原因。飞机防冰/除冰技术一直是航空工业的一个重要研究领域。飞机积冰主要发生在平尾、垂尾和发动机真空罩等外露表面，已成为威胁飞行安全和稳定性的严重问题。研究表明，飞机表面结冰主要是由于大量过冷水滴聚集和冻结造成的，特别是当飞机穿越过冷云层时。本文报告了通过光刻结合化学刻蚀方法制备了稳定的纳米片-微坑结构的超疏水表面，表面的防冰性和超疏水性均优于单一结构表面，且超疏水等级结构表面具有较高的非润湿性，接触角高达173°，滚动角低至4.5°，具有优异的超疏水性能和抗结冰性能，为航空工业的应用提供了一个理想的平台。实验仪器润湿性实验，使用KRÜ SS DSA100接触角分析仪。在样品表面滴落4 μl液滴测试接触角和滚动角。重复3次，计算平均值来保证接触角的准确性。为了进一步检验低温润湿性，在-18℃条件下放置样品和去离子水，直到去离子水变成过冷。然后，我们尝试通过在不同样品的表面喷洒过冷的水滴来模拟冻雨的条件。使用高速的相机拍摄，快速比较这些样品的不同润湿性。KRÜ SS DSA100接触角分析仪TC40温控腔箱：温控范围-30℃到160°C结论与讨论表面形貌在本节中，我们通过三种不同的处理方法构建了三个超疏水结构表面，目的是分析和研究表面形貌、润湿性和抗冰性能之间的相关性。此外，我们还制备了一个光滑的疏水铝表面作为标准对照，并与三种超疏水表面的抗冰性能进行了比较。三种结构形态的FESEM图像如图1所示。四种类型的表面处理如下：使用FAS-17改性的铝衬底表面（样品1），带有微坑结构FAS-17改性的铝衬底表面（样品2），带有纳米片FAS-17改性的铝衬底表面（样品3），具有分层结构（微坑规则阵列和纳米片）FAS-17改性的铝衬底表面（样品4）。 图1. 通过三种不同的处理获得的分层形态的扫描电镜图像：(a)微坑结构表面（样品2）；(b)纳米片结构表面（样品3）；(c)微/纳米分层结构表面（样品4）。常温和低温下的润湿性测试如图2所示，通过比较相同样品FAS-17修饰前后的接触角，改性后样品疏水性大幅提高。在光滑的衬底表面（样品1），通过降低表面自由能，液滴接触角可以增加到大约120°。这也证明了通过引入规则排列的CF3基团可以建立超疏水表面，此时表面能最低，为6.7 mJ/m2。样品3和样品4具有良好的超疏水性，使得水滴很容易从这些表面滚落，这可以用Cassie-Baxter模型来详细解释，说明表面的微观结构在提高超疏水性方面起着关键作用。超疏水纳米分层结构表面（样品4）具有较高的非润湿性，接触角高达约173°，滚动角仅仅为4.5°。与其他单结构表面相比，纳米片-微坑分层结构表面的超疏水性优于任何单结构表面，微尺度和纳米尺度结构的结合明显地捕获了更多的空气，导致在液滴下存在一个由无数空气袋构成的密封空气层。 图2. FAS-17改性前后4种表面结果的接触角和滚动角考虑到飞机的实际使用条件，将过冷水滴喷洒在低温下的测试超疏水性和防冰性能，结果表明，样品3和样品4可以防止过冷水滴的积累，表现出良好的超疏水性。相反，喷在样品1和样品2上的过冷水滴则表现出一定程度的亲水性。显然，研究结果证明，具有微/纳米结构的超疏水表面有效地排斥了被喷洒的冷冻水。结论综上所述，我们结合光刻工艺和化学蚀刻方法，巧妙地设计和制备了一种具有抗冰性能的超疏水分层结构表面。超疏水表面比其他单结构表面具有更强的非润湿性，并且具有优异的防冰性能，防止了过冷水滴的积累。因此，具有微/纳米结构的超疏水表面在航空工业中更具有作为飞机防冰材料的潜力。本文有删减，详细请参考原文。G.Wang, Y. Shen, J. Tao, X. Luo, L. Zhang and Y. Xia, Fabrication of a superhydrophobic surface with a hierarchical nanoflake–micropit structure and its anti-icing properties, RSC Adv., 2017, 7, 9981DOI: 10.1039/C6RA28298A

p 　　2018年11月15日，国家药典委员会发布了“关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示”。将于2020年出台的第11版《中华人民共和国药典》预计将收载品种数6400个左右，增订品种800个，修订品种1400个。 /p p 　　通知显示，《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订5项理化分析内容，包含高效液相色谱法、相对密度测定法振荡型密度计法、汞和砷元素形态及其价态测定法、比表面积测定法、固体密度测定法。其中相对密度测定法振荡型密度计法是第二次征求意见稿。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部生物检定通则第二批增修订降压物质检查法、组胺类物质检查法、肝素生物测定法。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部微生物通则第二批增修订微生物计数法、抑菌效力检查法、药品微生物实验室质量管理指导原则。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部制剂通则第二批增修订制剂通则、片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂、鼻用制剂。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示 /strong /span /p p 各有关单位： /p p 　　按照《中国药典》2020年版编制大纲有关要求，我委组织开展了2020年版《中国药典》四部通则的增修订工作。在广泛征求意见及我委组织的相关科研课题研究结果基础上，完成了四部相关通则的起草工作，并经第十一届药典委员会相关专业委员会审议，形成了征求意见稿(第二批)(详见附件1)，为进一步完善药典通则内容，现在我委网站公开征求意见，公示期三个月。 /p p 　　请相关单位认真研核，将相关意见、修改建议及具体说明反馈我委(见附件2)。来函需注明收文单位“国家药典委员会”，加盖本单位公章，并标明联系人和联系电话 同时发送来函word版到联系邮箱，邮件标题请注明“通则反馈+单位”。 /p p 　　联系人及联系方式 /p p 　　理化：徐昕怡(电话：010-67079522) /p p 　　制剂：尚 悦(电话：010-67079578) /p p 　　微生物及生物检定：许华玉(电话：010-67079521) /p p 　　通讯地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会 办公室(收文) 　　 邮编：100061 /p p 　　传真：010-67152769 　　 E-mail: ywzhc@chp.org.cn /p p 　　附件：1.《中国药典》2020年版四部通则征求意见稿(第二批) /p p 　 strong 　(1)《中国药典》2020年版四部理化分析通则增修订内容 /strong /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2eadf653-9064-4d20-8cde-504cf5ce2794.pdf" title=" 0512 高效液相色谱法.pdf" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0512 高效液相色谱法.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/1824a93e-c58a-4827-9f80-7678b4e99520.pdf" title=" 0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/efef95cb-55a5-48eb-b240-ec04980c28c7.pdf" title=" 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/afd9f3ad-2b8f-4f13-9928-1bae81a05d66.pdf" title=" 比表面积测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 比表面积测定法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/c06d2c57-1e8b-4eb9-af47-70e7cae1fbe6.pdf" title=" 固体密度测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 固体密度测定法.pdf /span /a /p p 　　 strong (2)《中国药典》2020年版四部生物检定通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/5ec7b670-0d65-43e5-b0c5-6cdd6e484221.pdf" title=" 1145 降压物质检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1145 降压物质检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2f63aafe-7da5-4441-b85c-15067dff3b7f.pdf" title=" 1146 组胺类物质检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1146 组胺类物质检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/635a2028-71f9-4026-9782-f8f72684eb69.pdf" title=" 1208 肝素生物测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1208 肝素生物测定法.pdf /span /a /p p strong 　　(3)《中国药典》2020年版四部微生物通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ad7aeafe-dc13-41dd-a7ab-04f7455deafd.pdf" title=" 1105 微生物计数法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1105 微生物计数法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3c84369-eca4-4dd6-bd2a-621de41d2bad.pdf" title=" 1121 抑菌效力检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1121 抑菌效力检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/20f3779b-0efc-4309-b08d-defc2c6cdf34.pdf" title=" 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf /span /a /p p strong 　　(4)《中国药典》2020年版四部制剂通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/39415f7b-a6c9-4d96-8219-db7338d35cd2.pdf" title=" 0100 制剂通则.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0100 制剂通则.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/cf0aed1b-9413-4539-9016-3a3508be4789.pdf" title=" 0101 片剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0101 片剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3868ffa-b27d-4120-9ba5-b84c38c86e42.pdf" title=" 0102 注射剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0102 注射剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fa1bd3f4-50b7-4146-936c-8c1507e1d3ab.pdf" title=" 0103 胶囊剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0103 胶囊剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ea2fa6c7-c856-49c3-bbf1-1349bd70a91b.pdf" title=" 0104 颗粒剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0104 颗粒剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/75e8b035-312d-44c9-89a2-345502f5514e.pdf" title=" 0106 鼻用制剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0106 鼻用制剂.pdf /span /a /p p 　　2. a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fce7031d-e271-4f89-addd-a91589a91f6b.doc" title=" 反馈意见单.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 反馈意见单.doc /span /a /p p style=" text-align: right " 　　国家药典委员会 /p p style=" text-align: right " 　　2018年11月15日 /p

涂魔师在线漆层检测|复杂外形工件表面非接触漆膜膜厚自动检测系统测量平坦表面涂层厚度并不容易，对复杂几何表面结构的涂层厚度的测量更加困难。传统的单点接触测量往往无法满足客户需求，这种方法通常是相当不准确的，而且只适用于固化后的涂层厚度测量，无法支持在生产工艺过程中进行涂层厚度测量。为了实现对复杂几何表面结构的涂层厚度，涂魔师在线漆膜测厚仪基于先进的ATO光热法技术，研发了一款利用涂层与底材之间的热性能差异进行涂层厚度的非接触无损测量系统。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统适用于粉末喷涂，能精确检测粉末涂层厚度，稳定喷涂工艺质量；适用于湿膜和干膜应用，能精确检测固化前湿膜涂层即时得到干膜厚度，节省时间和稳定质量等。通过调研，50%的人在固化或干燥工艺后手动测量涂层厚度，43%的人是在有质量保证的实验室中手动测量涂层厚度，21%的人在选择在固化干燥工艺前手动测量涂层厚度，然而，没有人使用自动化仪器进行涂层厚度测量并优化喷涂工艺。从调研结果上看，大部分的人选择在生产线后期使用接触式涂层测厚仪，手动测量固化后的涂层厚度，然而，无论是湿膜还是干膜，在生产线末端进行涂层厚度测量已经太晚了，如果此时测量效果不好，则会产生大批量的次品，需要进行返工，这将导致更多的资金、人力、物力的消耗。涂魔师非接触无损测厚系统能够在生产线早期阶段进行涂层厚度测量，为您和您的客户记录涂装工艺过程的连续数据，为优化工艺、更换耗材提供依据；能减少物料消耗；提供高精度的生产条件，及时分析膜厚数据，及时发现喷枪堵塞等失效问题，协助调整工艺参数。涂魔师在线漆膜测厚系统如何实现在固化前测量涂层厚度？涂魔师在线漆膜测厚系统使用ATO光热法原理，通过计算机控制光源以脉冲方式加热待测涂层，其中内置的高速红外探测器从远处记录涂层表面温度分布并生成温度衰减曲线。表面温度的衰减时间取决于涂层厚度及其导热性能。最后利用专门研发的算法分析表面动态温度曲线计算测量待测的涂层厚度。涂魔师漆膜膜厚自动检测系统产品系列介绍涂魔师漆膜膜厚自动检测系统有FLEX手持式，Inline在线式，Atline实验室，3D整体膜厚成像系统这4种。涂魔师手持式涂层测厚仪FLEX是一款功能齐全的高精准的非接触式无损测厚系统，无需进行整合，操作方便，校准简单，无需严格控制测试距离和角度，无需等到涂层固化后才进行涂层厚度测量，能有效节省材料和避免涂层缺陷问题，十分适用于生产车间现场，且自动记录数据及生产全过程。使用手持式涂层测厚仪FLEX在产线上监控喷粉膜厚后，调节出粉量后节省30%的粉末。特别是对于小批量，产品未出炉已喷完，所以无法根据干膜调整膜厚。而涂魔师在开始喷涂的几分钟内就调整好出粉量，减少返工，降低成本。涂魔师3D整体膜厚成像系统，通过3D成像检测技术，轻松非接触精准测量形状复杂零部件的膜厚分布情况，测试点的数据与工件被测部份一一对应，实时高效监控膜厚真实情况。为什么需要测量整体的涂层厚度？通过使用涂魔师3D整体膜厚成像系统测量涂层厚度，可以使涂层分布清晰可见，连续实时检测产线的移动工件膜厚，无需严控测量条件，对于摇摆晃动、外形复杂（曲面、内壁、立体、边缘等部位）、各种颜色（不受白色等浅色限制）的工件也能精准测厚。通过SPS等接口实现涂装线的自动化控制，能将涂魔师3D整体膜厚成像系统轻松高效集成到现有涂装线上，集成成本低。涂魔师3D整体膜厚成像系统测量复杂几何表面工件涂层厚度，能够在半秒内获得复杂形状工件表面大约十万个测量点的信息，这使得复杂表面涂层厚度的测量变得简单，并通过对测量结果的记录归档及时调整工艺，实现对喷涂工艺质量的有效控制。翁开尔是涂魔师漆膜膜厚自动检测系统中国总代理，欢迎致电咨询涂魔师漆膜膜厚自动检测系统更多产品信息和技术应用案例。

什么是表面张力？我们生活中经常会跟表面张力打交道，却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候，会发现分子间的吸引力是相同的。因此，分子所受到的各个方向的力是相同的，合力为零。另一方面，如果分子处于液体表面，液体内部的吸引力作用在一边，另外一边却没有分子作用力的存在。因此，合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看，液体表面积会趋向最小华，液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法：拉环法：利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法：又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体，使其底边与液面接触，测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F，也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠，不需要校正因子，这与其他脱离法不同，还可以测量液-液界面张力。棒法：与吊片法差不多，以Wilhelmy 板法为基础，用圆柱棒代替吊板，测量表面张力。滴体积法：液体在毛细管口成滴下落前的瞬间，落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法：英文名为Pendant Drop method，通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法：通过液体分子间的吸引力，液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用，譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小，它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比，增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体，随着气泡形成外凸，气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值，气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径，气泡成半球状。此后，气泡破裂并脱离毛细管，新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来，我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定：1.液体的自身性质；2.环境对表面张力的影响；3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前，无论是科研还是工业应用，对加入特殊功能活性剂的研究和应用，表面张力已成为主要的参考项目之一，如日化行业的增泡剂、增粘剂等，喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等，化工的树脂、乳液等，清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器，有的测的是静态的、有的测的是动态的，那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢？让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法，是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时，表面活性剂不会在气液界面上增加排布，而会在液体内部形成胶束或游离等状态，因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法，包括：最大气泡发，拉板拉环法，毛细管上升法，界面夹角法，旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法，它的优势是，在几十毫秒到几十秒之间，可以产生一系列的气泡，每个气泡代表一个新界面，每个新界面都有相应的一个表面张力读数，此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化，最终所取的是一个最佳值，最佳值通常都在十几秒或以后产生的，此过程是测出一个值，而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究，往往是需要在很短时间内达到相应的效果，例如，喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力，除了可以达到某些特殊效果外，还可以通过测试得出动态CMC值（包括最佳CMC和应用CMC），研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力；传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理，而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程，因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据；SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄（bubble lifetime），可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程，即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量：用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量：在有关CMC值的研发时，当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时，改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力（静态表面张力），而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此，在高于CMC值时，通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动，并可通过软件传输到电脑，生成各样品曲线对比图。抗污染性弱；因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强；每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可，易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差，因为阳离子表面活性剂吸附在板上，影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱；综上所述，当读数有偏离预期标准时，操作人员很难判断是由于仪器本身的问题，还是由于液体样品的问题而导致读数不合格！ 会浪费大量时间与成本重现实验。强；析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异（静态表面张力值差异不大的情况下）。有了更宽的容差后，可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰， 使制程中监控更准确，更安全，更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形，需不定期更换，价格大概2000RMB。不需耗材，每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒（或更短时间），汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒，不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同，所以对产品的润湿，流平性能的影响也有所不同。如下图所示，图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡（即新的界面）时，表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久（即气泡寿命越长），表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者，1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号：指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式，快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式，与生产控制系统相连，使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理，近40年行业经验，能根据你的需求为您提供专业的解决方案。

利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。

点击蓝字关注我们表面张力分为静态（平衡）表面张力和动态表面张力(dynamic surface tension, DST)。静态表面张力是指表面活性剂在界面达到吸附平衡时的最低表面张力，而DST是指表面活性剂在达到平衡吸附前某一时刻的表面张力，是一个变化的值。当研究的液体吸附过程在快速、持续进行, 且短时间内无法达到平衡时, 对液体DST的研究比静态表面张力更有意义。如在农药喷洒、喷墨印刷、织物快速润湿, 以及摄影用薄胶片制备中。图1对比了近10年 (2008～2018年) 国内外发表的以DST为主要考察项的论文数。数据显示国内在DST方面的研究较少且总体波动不大，而国外则呈持续上升趋势。图1 2008～2018 年国内外发表的DST 文章数量对比图研究液体在药物制剂过程中的DST, 可挖掘DST与制剂过程、制剂产品之间的关系, 进而优化制剂过程、改进工艺参数。一、动态表面张力的测定由于对DST时间范围界定的不同，可运用的测量手段也有所不同。王建坤等认为，在达到静态表面张力前的表面张力变化都可算是DST，这个时间范围以几毫秒到几小时计。可用Wilhelmy吊片法、DuNouy吊环法、滴重法、滴体积法、悬滴法、最大气泡压力法测定DST。图2 不同的DST 测定方法的适用时间范围示意图根据Rosen描述的动态吸附过程可知在新表面形成后1 s内，是表面吸附的关键期，体系的DST变化迅速。中药水提液的表面张力在5~100 ms内具有较大变化，大多数在1 s内都已达到平衡。因此，用于测量DST的方法应具有连续、精确、快速测量1 s内数据能力。二、最大气泡压力法通过毛细管将气体注入到待测液体中时，在毛细管的端部重复形成气泡，根据气泡压力的最大值和毛细管半径，计算得到表面张力。通过改变气流流速控制气泡的年龄，可测量不同时间尺度的表面张力。目前实验室中多用KRüSS公司的BP100气泡压力张力仪测定1 s内DST。三、DST 在药物制剂领域的潜在应用价值近10年，DST已受到化工、涂料、印染等领域的广泛关注。药物制剂领域也有很多液体瞬时运动的过程，如喷雾干燥雾化，流化床制粒的粘合剂雾化，关注DST在液体雾化及扩散润湿过程中的作用，是精细控制制剂工艺的手段之一。1DST在雾化过程中的作用雾化是将液体通过雾化器(在一定压力下)喷射进入气体介质中，使之分散并碎裂成小液滴(雾滴)的过程。赵辉等考察了相同条件下，农药药液在不同时间点(0.023、0.124、0.483和0.998 s)的DST与雾滴体积中径(D50)的关系；发现D50随着喷雾液的DST值的降低而降低，二者呈线性相关，但二者的相关系数k 随DST 测定时间的延后而变差。0.023 s时的DST与D50相关系数高达0.9848，时间＞1 s后，只有0.7135。利用动态表面张力仪测试了66种常见中药的水提液，发现所有提取液的DST在1 s内均有下降，但下降程度不同，且提取液雾滴粒径D50与94 ms时测得的DST存在一定相关关系，该结论还在进一步实验确证中。2DST在扩散润湿过程中的作用DST不仅影响药物制剂领域的雾化过程，对扩散润湿过程同样有显著的影响。喷雾干燥与流化床制粒过程中，液体雾化后雾滴在接触相表面的扩散润湿受两大因素影响：一是雾滴的性质，二是接触相的性质。在喷雾干燥黏壁问题中，从DST角度分析，半湿性黏壁现象是由于雾滴与干燥塔壁接触后迅速出现自发润湿，经塔壁的高温干燥后出现黏壁。因此，可从两方面促使雾滴与干燥塔接触后出现快速回缩以改善此黏壁现象。一是增大雾滴DST，二要选择合适的喷雾干燥塔内侧材料。从待喷液分析，应适当降低待测液浓度、进液温度，以增大雾滴DST，或添加疏水性辅料促使快速回缩的发生以改善干燥塔半湿性黏壁。四、 结语综上所述，DST作为一项重要的物理参数，在细微之处影响着药物制剂的品质与生产。关注DST对制剂过程的影响，拓展固有的药剂研究思路是十分必要的。参考文献施晓虹，李佳璇，洪燕龙，赵立杰，冯怡，王优杰. 动态表面张力在药剂学研究中的应用前景[J].国际药学研究杂志,2019.

撰文：李俊博研究背景一般情况下利用拉曼光谱技术可以非常方便的鉴定物质成分，获得结构信息。但是，一些化学物质直接通过拉曼光谱无法检测出信号，需要通过拉曼增强技术，提高拉曼信号信噪比，从而检测出待检物质。表面增强共振拉曼（SERS）活性基底的快速发展促进了人们对SERS机理的探究，这使SERS的应用范围拓宽至更广的领域。大量的研究表明SERS的增强机理主要有两种：表面等离子体共振及电荷转移机理。对于过渡金属基底来说，其增强能力取决于自身的性质及材料的表面形态，电磁场与化学增强的共同作用使之产生增强的拉曼信号。然而，目前只有几种有机小分子在过渡金属上能够被选择性的增强，这限制了过渡金属的实际应用。基于以上背景，吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室的赵冰教授等人制备了四种SERS活性基底（两种过渡金属和两种贵金属），并通过细胞色素c （Cyt c）在基底上SERS光谱的变化，讨论了Cyt c与这些活性基底间的电子转移路径与机理。本研究中， SERS光谱的采集采用了HORIBA LabRam系列拉曼光谱仪，所有的拉曼数据则通过LabSpec软件进行分析。下面让我们走进该项研究：﹀﹀﹀1为什么选择Cyt c 细胞色素c是一种水溶性的血红素蛋白质并常作为呼吸链中的电子载体。大部分Cyt c的SERS光谱的获得是通过电化学结合拉曼光谱的方法，从而研究氧化还原蛋白质在基础及应用科学领域的结构与反应动力学。基于Cyt c的电子转移的能力，Cyt c常用作新型的探针来探究SERS活性基底与吸附生物分子之间的电子转移。图1. 细胞色素c与SERS活性材料之间的电子转移示意图。2具体的研究过程作者通过紫外光谱表征发现过渡金属镍和钴纳米粒子可将氧化态的Cyt c还原，并且通过SERS光谱发现二者与还原剂连二硫酸钠的作用相同，二者作为良好的还原剂与Cyt c之间发生了电子转移，且通过谱峰的对比证实了在过渡金属的作用下，蛋白质仍保持着良好的二级结构。另一方面，对惰性金属Au和Ag纳米粒子也进行了相同的实验，通过紫外图的表征说明二者对氧化态和还原态的Cyt c均未产生价态上的影响，而SERS光谱则表明Ag纳米粒子能使还原态Cyt c氧化，并且谱峰相对强度的变化意味着Cyt c结构的改变。基于以上现象，作者对Cyt c与金属纳米粒子之间的电子转移机理进行了探究并给出合理解释。氧化态Cyt c与Ni NWs之间的转移方向是从Ni的费米能级至Cyt c的导带，此处由于Cyt c的电导性表现出半导体的行为，因此根据肖特基势垒和欧姆接触可知，金属镍的功函与Cyt c的电子亲和能值十分接近，促移则基于SERS的电子转移机理，实验所用的激发光能量恰能够激发Cyt c HOMO能级上的电子转移至Ag的费米能级。3研究的创新点本研究将氧化还原蛋白质的电子转移与SERS中的电荷转移机理相结合，为电荷转移理论提出了新的见解。并且，Cyt c与过渡金属之间直接的电子转移行为的发现将会拓宽过渡金属在氧化还原蛋白质光谱研究领域的应用。 此项研究工作得到了国家自然科学基金项目的资金支持。相关成果近期发表在杂志《Chemistry - A European Journal》上: Junbo Li, Weina Cheng, Xiaolei Wang, Haijing Zhang, Jin Jing, Wei Ji, Xiao Xia Han, Bing Zhao, “Electron Transfer of Cytochrome c on Surface-Enhanced Raman Scattering-Active Substrates: Material Dependence and Biocompatibility”. Chem. Eur. J. 2017, DOI: 10.1002/chem.201702307HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系，比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌，此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法：典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶，洗发水时，我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中，很容易产生幸福感和仪式感，一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性，泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试，通过DFA100的搅拌模块，可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示，横坐标是时间，纵坐标是泡沫高度，从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快，且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲，样品起泡性越强，产生的泡沫越多，其泡沫高度也越高；反之，起泡性差的样品，其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性，泡沫高度降低越快，泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短，泡沫比较稳定，没有观察到泡沫高度的衰减，故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品，对比泡沫的结构和尺寸大小，从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到，2号样品刚开始产生泡沫后，就比较细腻，泡沫尺寸比较小。随着时间的变化，泡沫大小一直比较稳定，不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫，随时间延长， 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉，而通过水，人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角，可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小，可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液，皮脂，水等的接触角越大，说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红，通过接触角评价产品的防水，抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧，干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水，抗汗，抗皮脂的差异，1号样品性能更加优越，防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红，也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料，以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析：常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容，通过添加表面活性剂，可以吸附于液液界面，降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力，判断乳化效果；表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度，判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为，监控喷雾雾化效果等；除此之外，KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性，受损后头发油脂层被破坏或部分缺损，接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品，从生产到研发，多维度解决您的难题！

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

p style=" margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:16px margin-left: 0 text-align:justify text-justify:inter-ideograph text-indent:32px line-height:28px" span style=" font-size: 14px" 超细粉体通常是指粒径在微米级或纳米级的粒子。和大块常规材料相比具有更大比表面积、表面活性及更高的表面能，因而表现出优异的光、热、电、磁、催化等性能。超细粉体作为一种功能材料近些年得到人们的广泛研究，并在国民经济发展各领域得到越来越广泛的应用。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 然而由于超细粉体独有的团聚及分散问题使其失去了许多优异性能，严重制约了超细粉体的工业化应用。因此，如何避免超细粉体的团聚失效已成为超细粉体发展应用所面临的难题。通过对超细粉体进行一定的表面包覆，使颗粒表面获得新的物理、化学及其他新的功能，从而大大改善了粒子的分散性及与其他物质的相容性。表面包覆技术有效地解决了超细粉体团聚这一难题。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体" 超细粉体表面包覆的机理 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 关于包覆机理，目前还在研究之中，尚无定论。主要的观点有以下几种： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" （ span 1 /span ）库仑静电引力相互吸引机理。这种观点认为，包覆剂带有与基体表面相反的电荷，靠库仑引力使包覆剂颗粒吸附到被包覆颗粒表面。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" （ span 2 /span ）化学键机理。通过化学反应使基体和包覆物之间形成牢固的化学键，从而生成均匀致密的包覆层。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" （ span 3 /span ）过饱和度机理。这种机理从结晶学角度出发，认为在某一 span pH /span 值下，有异相物质存在时，如溶液超过它的过饱和度就会有大量的晶核立即生成，沉积到异相颗粒表面形成包覆层。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体" 超细粉体表面包覆的方法 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 1 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 机械混合法 /span /strong 。利用挤压、冲击、剪切、摩擦等机械力将改性剂均匀分布在粉体颗粒外表面，使各种组分相互渗入和扩散，形成包覆。目前主要应用的有球石研磨法、搅拌研磨法和高速气流冲击法。该方法的优点是处理时间短，反应过程容易控制，可连续批量生产，较有利于实现各种树脂、石蜡类物质以及流动性改性剂对粉体颗粒的包覆。但此法仅用于微米级粉体的包覆，且要求粉体具有单一分散性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px" span style=" font-size: 14px" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/970202c4-22d6-4884-b41b-d5ae59c230bb.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体" 超细粉体材料改性包覆机 /span /strong /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 2 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 固相反应法 /span /strong 。把几种金属盐或金属氧化物按配方充分混合、研磨，再进行煅烧，经固相反应直接得到超细包覆粉。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 3 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 水热法 /span /strong 。在高温高压的密闭体系中以水为媒介，得到常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使反应前驱体得到充分的溶解，并达到一定的过饱和度，从而形成生长基元，进而成核、结晶制得复合粉体。水热法的优越性有：合成的核 /span span style=" font-size: 14px font-family: & #39 MS Mincho& #39 " ? /span span style=" font-size: 14px" 壳型纳米粉体纯度高，粒度分布窄，晶粒组分和形态可控，晶粒发育完整，团聚程度轻，制得的产品壳层致密均匀，制备的纳米粉体不需要后期的晶化热处理。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 4 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 溶胶 /span /strong /span strong span style=" font-size: 14px font-family: & #39 MS Mincho& #39 " ? /span /strong strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体" 凝胶法 /span /strong span style=" font-size: 14px" 。首先将改性剂前驱体溶于水 span ( /span 或有机溶剂 span ) /span 形成均匀溶液，溶质与溶剂经水解或醇解反应得到改性剂 span ( /span 或其前驱体 span ) /span 溶胶；再将经过预处理的被包覆颗粒与溶胶均匀混合，使颗粒均匀分散于溶胶中，溶胶经处理转变为凝胶，在高温下煅烧得到外表面包覆有改性剂的粉体，从而实现粉体的表面改性。溶胶 /span span style=" font-size: 14px font-family: & #39 MS Mincho& #39 " ? /span span style=" font-size: 14px" 凝胶法制备的包覆复合粒子具有纯度高、化学均匀性好、颗粒细小、粒径分布窄等优点，且该技术操作容易、设备简单，能在较低温度下制备各种功能材料，在磁性复合材料、发光复合材料、催化复合材料和传感器制备等方面获得了较好的应用。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px" span style=" font-size: 14px" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/cfdf281f-6370-4925-bded-830ee0436006.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体" 一种石墨烯包覆稀土掺杂纳米氧化物 /span /strong /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 5 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 沉淀法 /span /strong 。向含有粉体颗粒的溶液中加入沉淀剂，或者加入可以引发反应体系中沉淀剂生成的物质，使改性离子发生沉淀反应，在颗粒表面析出，从而对颗粒进行包覆。沉淀反应包覆往往是在纳米粒子表面包覆无机氧化物，可以便捷地控制体系中的金属离子浓度以及沉淀剂的释放速度和剂量，特别适合对微纳米粉体进行无机改性剂包覆。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px" span style=" font-size: 14px" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e593175d-8805-4d80-9f97-225c609d5773.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体" 一种粉煤灰空心微珠表面包覆纳米氢氧化镁复合粉体材料 /span /strong /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 6 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 非均相凝聚法 /span /strong （又称“杂絮凝法”）。根据表面带有相反电荷的微粒能相互吸引而凝聚的原理提出的一种方法。如果一种微粒的直径远小于另一种电荷微粒的直径，那么在凝聚过程中，小微粒就会吸附在大微粒的外表面形成包覆层。其关键在于对微粒表面进行修饰，或直接调节溶液的 span pH /span 值，从而改变微粒的表面电荷。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 7 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 微乳液包覆法 /span /strong 。首先通过 span W/O( /span 油包水 span ) /span 型微乳液提供的微小水核来制备需要包覆的超细粉体，然后通过微乳聚合对粉体进行包覆改性。与其他纳米材料的制备方法相比，微乳液法制备纳米材料具有以下特点：（ span 1 /span ）粒径分布窄且较易控制；（ span 2 /span ）由于粒子表面包覆一层 span ( /span 或几层 span ) /span 表面活性剂分子，不易聚结，得到的有机溶胶稳定性好，可较长时间放置；（ span 3 /span ）在常压下进行反应，反应温度较温和，装置简单，易于实现。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 8 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 非均匀形核法 /span /strong 。根据 span LAMER /span 结晶过程理论，利用改性剂微粒在被包覆颗粒基体上的非均匀形核与生长来形成包覆层。该方法可以精确控制包覆层的厚度及化学组分。非均匀形核包覆中，改性剂的质量浓度介于非均匀形核临界浓度与临界饱和浓度之间，所以非均匀形核法包覆是一种发生在非均匀形核临界浓度与均相成核临界浓度之间的沉淀包覆。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 9 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 化学镀法 /span /strong 。指不外加电流而用化学法进行金属沉淀的过程，有置换法、接触镀法和还原法三种。化学镀法主要用于陶瓷粉体表面包覆金属或复合涂层，实现陶瓷与金属的均匀混合，从而制备金属陶瓷复合材料。其实质是镀液中的金属离子在催化作用下被还原剂还原成金属粒子沉积在粉体表面，是一种自动催化氧化 /span span style=" font-size: 14px font-family: & #39 MS Mincho& #39 " ? /span span style=" font-size: 14px" 还原反应过程，因此可以获得一定厚度的金属镀层，且镀层厚度均匀、孔隙率低。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 10 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 超临界流体法 /span /strong 。是尚在研究的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可达到高过饱和速率，使固体溶质从超临界溶液中结晶出来。由于结晶过程是在准均匀介质中进行的，能够得到更准确的控制。因此，从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术，能够产生平均粒径很小的细微粒子，而且还可控制其粒度分布。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 11 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 化学气相沉积法 /span /strong 。在相当高的温度下，混合气体与基体的表面相互作用，使混合气体中的某些成分分解，并在基体上形成一种金属或化合物的包覆层。它一般包括 span 3 /span 个步骤：产生挥发性物质；将挥发性物质输送到沉淀区；与基体发生化学反应生成固态产物。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 12 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 高能量法 /span /strong 。利用红外线、紫外线、γ射线、电晕放电、等离子体等对纳米颗粒进行包覆的方法，统称高能量法。高能量法常常是利用一些具有活性官能团的物质在高能粒子作用下实现在纳米颗粒的表面包覆。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 13 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 喷雾热分解法 /span /strong 。其工艺原理是将含有所需正离子的几种盐类的混合溶液喷成雾状，送入加热至设定温度的反应室内，通过反应，生成微细的复合粉末颗粒。在该工艺中，从原料到产品粉末，包括配溶液、喷雾、反应和收集等 span 4 /span 个基本环节。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px" span style=" font-size: 14px" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b8e57be4-5a08-48ba-8c26-8382485ea891.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体" 二氧化硅包覆二硼化锆 span - /span 碳化硅的复合粉体 /span /strong /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" span style=" font-size: 14px" 14 /span span style=" font-size: 14px" 、 strong span style=" font-family:宋体" 微胶囊化法 /span /strong 。在粉体表面覆盖均质且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法。通常制备的微胶囊粒子大小在 span 2 /span ～ span 1000 /span μ span m /span ，壁材厚度为 span 0.2 /span ～ span 10 /span μ span m /span 。微胶囊可改变囊芯物质的外观形态而不改变它的性质，还可控制芯物质的放出条件；对在相间起反应的物质可起到隔离作用，以备长期保存；对有毒物质可以起到隐蔽作用。微胶囊技术在制药、食品、涂料、粘接剂、印刷、催化剂等行业都已得到了广泛的应用。 /span /p p style=" margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px" strong span style=" font-size: 14px font-family: 宋体" 结语 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px " span style=" font-size: 14px" 表面包覆技术的选用，应根据核心粉体和包膜材料的特性以及改性后复合粉体的应用场合来综合考虑。随着科学技术的发展，超细粉体包覆技术将进一步完善，有望制备出多功能、多组分、稳定性更强的超细复合粒子，这将为复合粒子开辟更广阔的应用前景。目前关于超细粉表面包覆机制及通过多种包覆方法结合制备性能更优异的超细粉体将是未来该领域的研究发展方向。 /span /p

奥地利科学家发表在《纳米材料》杂志上的一项对小鼠的新研究表明，微塑料颗粒在被摄体内后，仅2小时即可穿过血脑屏障进入大脑。这说明几乎无处不在的微小塑料可能比以前想象的更令人担忧。血脑屏障是一个由血管和组织组成的网络，是一种重要的细胞屏障，只允许水、氧气、二氧化碳以及全身麻醉剂进入大脑，同时有助于阻止毒素和有害物质进入大脑。研究人员在6只小鼠身上进行了研究，他们使用了3种尺寸的聚苯乙烯制成的微塑料，分别是9.5微米、1.14微米和293纳米，并根据大小对微小的颗粒进行了不同的荧光标记，在模拟消化液中对其进行了短时间的预处理。其中3只小鼠口服了这些微塑料颗粒，并在摄入后2—4个小时被实施安乐死。结果，摄入仅2小时后，研究小组就检测小鼠大脑中塑料的存在。这表明，一些微塑料颗粒能在较短时间内穿透肠道和血脑屏障。该研究的主要作者、奥地利维也纳医科大学的卢卡斯肯纳表示，在大脑中，塑料颗粒可能会增加炎症、神经紊乱，甚至是阿尔茨海默病或帕金森氏症等神经退行性疾病的风险。使用计算机模拟，该团队绘制了一种微塑料颗粒转运机制，即在膜表面胆固醇分子的帮助下进入大脑。他们希望新模型能够帮助更好地理解微塑料颗粒及其对健康的影响，并用于未来的研究。此前，科学家在全球多地动物体内发现了微塑料和纳米塑料颗粒，甚至在人类胎盘中也发现了它们。这种颗粒可通过装在塑料瓶和食品包装中的饮用水进入人体。新研究为微塑料颗粒几乎无处不在添加了新证据。

人类认识真理的过程就像剥洋葱，由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识，一开始，人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样，氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞，这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代，仪器分析手段越来越多样，我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察，或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察，犹如在重重黑暗中，找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪，道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立，门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学，化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展，化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出，人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是，对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜，此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力，还是利用力的测量完成表面形貌的表征，原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品，例如脂质膜，因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构，极其柔软，因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出，脂质膜对探针的力只有约1pN，但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是，人们对真理的发掘，是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现，却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化，或者通过固相表面的各种属性，如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程，是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应，都是发生在两相界面处的，表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处，反应发生时，原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”，因为电子的状态变化（得失或者偏移）无法维持原有的稳定性，从而导致了原子/分子的重新排列，直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后，反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代，当探索的前锋触摸了两相界面，当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢？ 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中，一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化；二是更为微弱，现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化，但是在表征界面时依然分辨率不足，需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化，几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面，只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征，另一方面，检测噪音压低到20 fm/√Hz以内，保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道，因为在固液界面处，因为液体分子和固体表面分子的距离不同，会形成不同的作用力，如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型，是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来，这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中，没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现，将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处，水分子的分层结构，在约0.6nm的范围内，可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中，对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验，分别是仅使用PAO（聚α-烯烃）和添加了不同浓度的C18AP（正磷酸油酸酯）的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中，观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出，PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加，从0.2 ppm到2 ppm后，层状结构开始消失，最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代，在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加，氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后，PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见，使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估，可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步，科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸，一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能，提供帮助。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

如今“一部手机走天下”，已成为现实，智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无，渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现，到如今，手机已生重大革命；从触摸屏取代小键盘，再到大触摸屏手机的出现，彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时，手机都会受到震动或刮擦，例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面，并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行，该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面，从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷，并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成，它是一种铝硅酸盐玻璃，并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧，防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性，重量轻，光学性能优异。然而，即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤，因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄（~100nm），最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪（NST3）。下图显示了在100 nm氧化铝（Al2O3）保护层的Gorilla玻璃上，使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值（Lc1）下划痕深度（Pd）、残余深度（Rd）和摩擦系数（CoF）的突然变化，对失效进行了显微镜观察，得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息：临界载荷（Lc）越高，抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复（恢复）智能手机显示屏上的大多数划痕都很深，肉眼可见（图3）。如果用户希望再次获得平滑的显示，通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效，并确定可以修复的最大划痕深度，我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的，以获得不同的划痕深度，并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕，NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外，由于扫描后功能，纳米划痕测试仪 （NST3）还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓，从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时，可以从划痕软件 导出数据，并直接由合适的分析软件（如TalyMap Gold）处 理，以确定预先存在的划痕深度（图5）。根据结果，制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓，以确定划痕深度（0.26μm）显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤，尤其是边缘（图6）。因此，制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中，比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um，对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest（RST3）或Micro CombiTester(MCT3)，他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3)，最大划痕深度1mm，使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验，划痕的全景成像如图7所示。图7：两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较，2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重，2号的耐刮擦性能也不如1。因此，1应能抵抗较长时间的刮擦，其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜，有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分，而且在灵活性方面具有的巨大优势，可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要，因为它们表明了薄膜的质量，可以用来预测耐久性。有机电致发光（OLED）层的厚度在100纳米到500纳米之间，其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪（UNHT3）具有合适的载荷和位移分辨率，可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果，每层的厚度约为100nm，最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验， 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 （图9）所示：弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化，硬度在280 MPa到400 MPa之间变化，标准偏差约为5%， 这证实了各层的均匀性良好，并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高，C和F层的硬度最低。结果表明，UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征，从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂（OCA）的机械性能光学透明粘合剂（OCA）是一种薄的粘合薄膜。例如：在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要，而且它们的力学性能也很重要，因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力，还可以获得薄膜的刚度（弹性模量）和其与时间相关的特性（蠕变）。保证薄膜牢固地粘附着在基体上，以避免薄膜弯曲，这一点至关重要。在这个案例研究中，我们对三种不同的胶进行了表征：一种柔软的（a），弹性模量（E）约为0.35 MPa，两种较硬的（B，C），弹性模量约为208 MPa和约80 MPa，其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10：生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖，对于较薄的薄膜，建议使用半径较小的针尖，以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN，最大压入深度在1μm和16μm之间变化，最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较，在针尖接近样品表面时，记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量，但测量结果显示出良好的重复性。这表明，尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态，但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似，因此达到了稳定状态。图11：三种不同弹性模量OCA薄膜（A、B、C）的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法，因为它们可以模拟现实生活中的情况，如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力，从而选择附着力最佳的粘合剂。最后，该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度，评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外，纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂（OCA）薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展，相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元，通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式，增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题，该工作以对氨基苯甲酸（PABA）为研究对象，通过电化学原位表面增强拉曼光谱（EC-SERS）等方法，结合多尺度理论化学模型，阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下，PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基，后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中，氧化偶联产物为头-头偶联产物，p, p’-偶氮二苯甲酸盐（ADBA），和头-尾偶联产物，4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸（ICBA）。在pH值低的酸性条件下，反应主要产物为ADBA，而在pH值高的碱性条件下，反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中，观测到PABA发生脱羧偶联反应，生成氧化态联苯胺（BZOX）。为深入阐释反应机理，研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法，确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体，并结合电极过程反应动力学模型，数值拟合循环伏安图，确定重要动力学参数；对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程，给出了更清晰的认识，为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成，主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成，Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率，与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小，方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计，为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试，是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势：◆ 785nm制冷型拉曼光谱，可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术，信号放大至百万倍级别◆ 外观简单，轻松便携：适应于实验室，现场等多种场合◆ 宽光谱范围：光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合，采样更方便◆ 建模简单：只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果：●Nature，2021，600，81●Nature Energy，2019，4，60●Nature Mater. 2019，18，697●Angew. Chem. Int. Ed，2021，60，9●J. Am. Chem. Soc. 2019，141，12192●Angew.Chem. Int. Ed. 2021，60，5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022，61， e202112749EC-RAMAN 技术参数：

近日，南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质，受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应，并通过动力学研究，证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上，并被遴选为封面文章。　　近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上，质谱作为微液滴反应的主要表征手段，一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势，另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式，导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外，作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先，微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可，现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴，无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置，完全符合绿色化学的特征，因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次，微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水，如云、雾和海洋飞沫，都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应，文章建议在未来的大气研究中，也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上，水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而，通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴，就可以展现大量独特的性质，这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中，其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明，或由于界面双电层的形成，或由于大量水分子的自发统一取向，或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-)，在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程，生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。　　图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图　　图1展示了典型的微液滴化学质谱实验，并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管，高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴，由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力，范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。　　本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2)，认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。　　表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)　　表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)　　在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下，OH-在微液滴上可以作为电子供体，如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子)，那么水微液滴上应该有更多的电子，在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应，进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。　　为了验证这一假设，本文作者从表1中选择了三种电子供体：四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA)，并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图，OH-是唯一的电子供体，EV2+转化为EV•+ (m/z = 214)，m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中，还原产物EV•+的强度明显增加，表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较，清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学，TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子，且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。　　　　图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究　　南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。　　原文：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191　　The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191　　张新星课题组网站：http://www.zxx-lab.com/

仪器信息网讯 2013年8月20-21日，&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行。 　　X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用，它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析，微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息，它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成，而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。 　　此外，还有二次离子质谱，辉光放电光谱、扫描探针显微镜以及全反射X射线荧光光谱等表面分析技术。 会议现场 　　与会专家介绍了这些分析技术在电子器件、半导体、高分子材料、纳米材料、催化剂、薄膜材料等领域的应用情况。其中以XPS方法为主。 王金淑 谢芳艳 　　在电子器件、半导体领域的应用，北京工业大学王金淑采用X射线光电子能谱法对添加不同含量的氧化镧掺杂钼粉的性能以及可用于电真空器件的镧钼阴极的表面元素状态进行了研究。中山大学谢芳艳利用XPS为主要研究手段，研究了半导体器件能级结构、电极功函数调制、界面电荷转移和扩散、修饰层作用与器件寿命等问题。 郝建薇 田云飞 　　在橡塑材料、塑料分析中的应用，北京理工大学郝建薇利用XPS以45° 掠角表征了硅橡胶/乙烯-乙烯乙酸(MVPQ/EVA28，VA含量28%)共混材料耐油耐热测试前后样品表面C、O、Si元素浓度的变化 采用变角XPS分别以10° 、45° 及80° 掠角表征了以上共混材料耐热老化前后样品表面元素浓度随深度的变化。四川大学田云飞采用X射线光电子能谱对微等离子体处理后的工程塑料聚苯硫醚材料表面进行分析，并与Ar离子刻蚀后的材料表面进行了对比。 殷志强 吴正龙 　　X射线光电子能谱(XPS)在分析薄膜化学组分及其分布中有着重要的作用。清华大学殷志强介绍了表面分析技术在玻璃真空管太阳集热器和能效薄膜研究中的应用。北京师范大学吴正龙介绍了超薄氧化硅薄膜包覆纳米铜的SERS 基体的初步研究。 刘义为 陆雷 　　广东东莞新科技术研究开发有限公司刘义为利用AES表征了微区超薄类金刚石薄膜的性质和厚度测量、SP2含量、界面分析等。中国工程物理研究院陆雷利用SEM、AFM、AES和XPS对铍薄膜的表面形貌、O含量、Be薄膜同Cu基片间的扩散现象进行了研究。 严楷 王江涌 　　清华大学严楷运用俄歇电子能谱、原子力显微镜等分析方法，研究经过低地球轨道环境模拟装置对Au/Cu/Si薄膜样品进行紫外辐照处理的Au/Cu复膜表面和界面结构变化，追踪表面形态和界面层产物的分布，分析原子扩散过程。汕头大学王江涌介绍了溅射深度剖析的定量分析及其应用的最新研究进展。 高飞 叶迎春 　　原位分析也是XPS技术的一个研究热点。南京大学高飞认为准原位XPS(Ex-situ)分析在一定程度上可以解决常规XPS分析中的&ldquo Pressure Gap&rdquo 的问题，结合相关表征手段，可以成为探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。 　　中国石化上海石油化工研究院叶迎春利用近常压原位XPS研究了介孔氧化铈和棒状氧化铈负载贵金属在水煤气转化反应中氧化铈产生氧空位的能力。并通过原位XPS研究结合WGS催化反应数据，认识了Cu-Fe3O4-Al2O3催化剂在不同预处理条件下发生的不同化学过程。 钟发春 程斌 　　还有中国工程物理研究院钟发春利用XPS研究了PBX炸药、固体推进剂及锆粉点火剂的表面元素组成和结构特性 利用XPS的线扫描功能研究了不同老化时间的固体推进剂特征元素从推进剂-衬层的表面元素变化趋势 并利用XPS-MS联机技术可用于研究固体炸药材料在激光作用下的降解行为。北京化工大学程斌介绍了XPS在高分子材料鉴别、高分子共聚/共混物组成测定、高分子材料表面改性研究方面的应用。 邱丽美 徐鹏 　　中国石化石油化工科学研究院邱丽美利用XPS研究了稀土在分子筛笼内外的存在比例对催化性能的影响。国家纳米中心徐鹏介绍了分别将纤维状样品压片在金属In和导电胶带上进行测试，对XPS谱图的影响分析。 王海 　　XPS、AES、SIMS等表面分析技术因具有较强的基体效应而通常被认为是半定量的分析方法，很难对材料表面化学组成进行准确定量。因此，表面分析的量值溯源问题再国际上日益受到关注。中国计量科学研究院王海介绍说：&ldquo 我国的表面分析计量研究始于&lsquo 十一五&rsquo 期间，目前已参加了2项关键比对和3项研究性比对，都取得了不多不错的成绩。&rdquo 张增明 张毅 　　此外，中国科学技术大学张增明利用紫外可见分光光度计及光谱椭偏仪测量了薄膜样品在300-1000nm波长范围内的正入射时的透射谱，及68° 、78° 入射时的椭偏参数谱，并经过综合分析精确测定了不同薄膜的厚度及光学常数。薄膜厚度经过原子力显微镜测试及X射线反射等不同方法验证准确有效。 　　辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比，具有分析速度快，分析成本低等优势。宝钢集团张毅利用辉光放电光谱，通过光源条件实验，确定了最佳分析参数 选用多种基体标准样品，通过溅射率校正建立了标准工作曲线，定量分析钢铁材料表面纳米级薄膜或镀层中元素的含量及其元素分布状况。（撰稿：秦丽娟） 　　相关新闻：2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行 　　X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办 　　2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商

微塑料通常被定义为尺寸小于5 mm的塑料碎片，在海洋、陆地、淡水系统中均有所发现，对环境安全和生物健康均有一定程度的影响。更令人担忧的是，微塑料通过机械磨损、光降解和生物降解等作用会进一步分解，形成尺寸更小的微塑料甚至是纳米塑料。它们的危害可能更大，因为它们可以穿过生物膜并容易在不同组织间转移，如果吸入空气中的微纳塑料甚至可以穿过肺组织。据已有的研究显示，应用在微塑料检测的传统技术仅能检测到10 μm 左右的大小，远远不能满足当前和未来研究的需要。因此，迫切需要开发适用于小尺寸微纳塑料的检测新方法。表面增强拉曼光谱（SERS）技术是一种强有力的基于拉曼光谱的原位分析技术。一般来说，分子的拉曼效应很弱。然而，当这些分子被吸附在贵金属（例如金和银）的粗糙表面时，分子的拉曼效应会大大提高。甚至可以在单分子水平上获得高灵敏度。在我们之前的研究工作中，首次报道利用SERS技术实现了环境纳米塑料的检测（EST, 2020, 54(24): 15594）。但是，采用的商业化Klarite基底的高昂成本使其不适宜广泛大规模的应用。因此，本研究利用一种低成本的具有大量有序的V型纳米孔阵列的阳极氧化铝（AAO）模板，通过磁控溅射或离子溅射将金纳米粒子沉积在模板上，开发得到用于小尺寸微纳塑料检测的 SERS 基底（AuNPs@V-shaped AAO SERS substrate）。由于AAO模板中纳米孔阵列特殊的V型结构以及有序规则的排列，使得AuNPs@V-shaped AAO SERS基底可以提供大量“热点”和额外的体积增强拉曼效应，在检测微塑料时表现出高 SERS 灵敏度。图1 摘要图本研究首先使用不同尺寸（1 μm、2 μm和5 μm）的聚苯乙烯（PS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）两种标准样品在AuNPs@V-shaped AAO SERS基底和硅基底上进行检测，并计算相应的增强因子（图2、图3）。结果显示，单个PS和PMMA两种颗粒在硅基底上均不能检测到1 μm的尺寸大小，且其他尺寸的拉曼信号强度也相对较弱。而在AuNPs@V-shaped AAO SERS基底上，在相同的检测条件下，各尺寸的单个PS和PMMA颗粒的拉曼信号强度大大增强，且1 μm的PS和2 μm的PMMA都有拉曼信号检出。增强因子的计算结果显示，使用AuNPs@V-shaped AAO SERS基底检测单个微塑料颗粒可获得最大20倍的增强效果。此外，通过比较磁控溅射和离子溅射两种沉积方式所分别形成的基底检测微塑料的拉曼光谱结果和增强因子计算结果，我们可以得出磁控溅射所形成的基底具有更好的检测性能。这个结果可以联系到SERS基底的扫描电镜表征结果（图4）进行解释，磁控溅射所形成的金纳米层更加细腻平整，而离子溅射所形成的金纳米层出现了一定的团聚，导致形貌结构较为粗糙，因此信号强度有所减弱。图2：PS的拉曼检测。（a）不同尺寸的单个PS颗粒在硅基底上的拉曼光谱；（b）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在硅基底上的形态分布；（c）不同尺寸的单个PS颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（d）不同尺寸的单个PS颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（e）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的形态分布；（f）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的形态分布；（g）增强因子的箱线图。图3：PMMA的拉曼检测。（a）不同尺寸的单个PMMA颗粒在硅基底上的拉曼光谱；（b）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在硅基底上的形态分布；（c）不同尺寸的单个PMMA颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（d）不同尺寸的单个PMMA颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（e）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的形态分布；（f）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的形态分布；（g）增强因子的箱线图。图4：AAO模板和SERS基底的扫描电镜表征。（a）空白的AAO模板；（b）经过离子溅射形成的SERS基底；（c）经过磁控溅射形成的SERS基底；（d）（e）微塑料标准样品在基底上的形态分布。之后，本研究采集了雨水作为大气样品，对基底检测实际样品的能力进行了测试。采集到的雨水样品经过过滤、消解等前处理后，被滴加在基底上进行后续的拉曼检测，获得若干疑似微塑料的拉曼光谱。通过将这些采集到的拉曼光谱与标准微塑料样品的拉曼光谱进行比对，找到了雨水样品中所含有的微纳塑料颗粒，证实了大气中微塑料颗粒的存在以及基底检测实际样品的能力。图5：雨水样品的检测。（a）在基底上发现的疑似微塑料颗粒，尺寸约为2 μm × 2 μm；（b）疑似微塑料颗粒的拉曼光谱。该研究了提出了一种新型的适用于环境微纳塑料检测的低成本SERS基底，具备热点均一、增强效果好的优点，有望推广到环境各介质中微纳塑料的检测，为尺寸更小的纳米塑料检测分析提供了新方法。

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原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力，获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是，表面的状态往往是反应过程的最终表现，想要了解反应的动力学过程，只是着眼于“表面”明显就不够了。此外，对表面状态的诱发因素，也很难从表面的信息中获得。所以，表面的是最容易观察到的，但要究其根本，知其所以然，我们的视线要向“上”看，研究“界面”处的信息。表面之上，让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示，探针逐渐靠近样品表面直至接触，施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中，探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时，探针会受到一个吸引力，表现为曲线向负值方向有一个凹陷；然后逐步施加力至正值，停止；然后后撤探针，在脱离表面前会受到一个粘附力，形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程，探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此，从“力-距离”曲线中，我们可以获得压入-提出过程中，探针与样品保持接触阶段作用力的变化，由此分析得到杨氏模量；除此之外，在探针与样品表面脱离接触后，其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据，可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析，如果对一个面的每一个测试点都作如此分析，也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言，面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是，如果每一个测量点，我们都做如上的分析，还可以得到在垂直方向上，在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢，会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化，可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度，以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征，后者可以反映表面化学成分，这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。油品分析仪器作为仪器仪表行业的一小部分,也作出了自己的贡献,石油产品的广泛应用让油品分析仪器在各个行业也活泛起来,得利特(北京)科技有限公司为了在油品分析仪器行业站住脚,必须不断升级和研发新产品,才能满足客户的使用需求。北京得利特为客户解忧，我们工程师新研发了一款自动表/界面张力测定仪，下面跟随得利特小编来了解一下吧！A1200自动界面张力测定仪适用GB/T6541标准，分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力，张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成，是相关行业考察产品质量的重要指标之一。表面张力测定仪基于圆环法（白金环法），测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。此方法具有操作简单，精度高的优点。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品，教学等行业。

液滴萃取表面分析：新颖的质谱分析工具 　　演讲人: 美国 Advion 公司产品经理 Daniel Eikel 博士 　　时 间: 2014年5月13日 星期二 上午 09:30&ndash 11:30 　　地 点: 北京市西城区南纬路甲2号，药物研究所东楼5层会议室 　　联系人: 王争 01064399978-0 　　摘要 　　液滴萃取表面分析(LESA)为最新的、全自动的、基于芯片的多通道纳升电喷雾离子化质谱分析法(Chip-based nanoESI-MS)。它的出现为运用灵敏度和选择性高但耗时、难重现及低通量的传统nanoLC-nanoESI-MS法进行简单、快捷的表面(例如组织切片、MALDI 点样板、干血斑)分析成为可能。Eikel博士将首先对LESA-MS 如何补充并提高业界多年以来所沿用的黄金标准般的 nanoLC-MS技术和其他质谱方法如MALDI-MSI 质谱成像技术、充分发挥现代高端质谱仪的潜能展开讨论。同时，他将说明如何通过 LESA-MS 研究药物在组织内的分布和代谢，以获取比 MALDI-MSI 技术提供的更加有效和更加丰富的信息。此外，他还将对开发并应用包含高分辨&ldquo shotgun&rdquo 质谱法、&ldquo 靶标&rdquo 串联质谱分析法、结合特定官能团化学修饰和实时液滴萃取细胞培养液样品等组合方案来完整鉴定、表征和定量各种细胞株中多种脂质类物质加以详细的介绍。最后，他将阐明如何运用新开发的 Chip-Mate nanoESI 解决方案来获得稳定的纳升电喷雾，以减少 nanoLC-MS 样品分析中的失败几率。 　　专访 Jack Henion 教授，点击观看详细内容 　　质谱NanoMate离子源：市场需求永无止境 　　演讲人简介 　　Daniel Eikel 博士为美国 Advion 公司质谱离子源产品经理，有着18年的质谱应用、研发和管理经历，在液质联用尤其是离子源和质谱仪的创新、制造和市场化方面有着丰富的知识和经验。Daniel 毕业于德国 University of Hanover 和 Veterinary Medical University (VMU)获分析化学和毒理学博士学位和博士后。本科和硕士毕业于德国 Philipps-University Marburg 化学系。 　　2000-2002 于德国 Justus-Liebig 大学研究1&mu m以下空间高分辨 MALDI 成像技术和利用 FT-ICR 对 MHC class II 多肽进行解序。2005-2007 任美 NIH 糖尿病、消化、肾脏疾病研究所蛋白质组学与质谱核心设施研究员，研究无阻流电泳 (FFE)、蛋白质去除、和糖蛋白的高分辨 FTMS 质谱分析。 　　2007年加入 Advion，历任应用科学家、高级应用科学家和产品经理，负责nanoLC-nanoESI 产品的研发、应用与市场推广，推出了 RePlay、单杆小型化质谱 CMS、干血斑 LESA-MS、以及于2012年美国ASMS质谱年会期间刚刚发布的新型封闭式芯片纳喷离子源 - ChipMate。Eikel 博士已发表论文18篇，出席过54个学术研讨会和大型会议并发言，并拥有2项专利。 讲座报名回执 姓名 手机 电子邮箱 座机 传真 单位部门 单位地址 其他人员 □ 同单位同部门 □ 同单位不同部门 □ 不同单位 姓名 手机 电子邮箱 座机 传真 单位部门 单位地址

在药物的质量管理中，次品的产生原因分析是一项十分重要的工作。虽然异物和污染物的大小和形状不同，最佳的分析方法也存在差异，但在分析药物片剂的缺陷部位时多会用到红外显微镜。 本文使用自动缺陷分析系统 AIM-9000 对药物片剂表面的异物进行了定性分析。在市售的药物片剂表面上发现了微小的异物。使用 AIM-9000 的大视野相机观察片剂的图像。异物的大小约为 100 μm，该异物的测量方法包括：①在固定各片剂的状态下通过直接 ATR 法测量，②用针等采样后通过透射法或ATR 法测量的两种方法。采用显微镜和大视野相机对异物进行观察，研究最佳方法。异物的观察图像异物暴露于片剂表面时采用 ATR 法，掩埋于内部时、或难以与 ATR 晶体接触时采用透射法测量，由此完成了对异物的定性。通过使用 Micro Vice Holder 和 Diamond cell 等配件，能对各种状态的异物进行分析。 了解详情，敬请点击《药物片剂表面的异物分析》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

工件表面油脂污染度控制检测方案|析塔金属油污清洁度检测仪-翁开尔"安全控制油脂污染情况"清洁度参考指南是针对零部件清洗工艺或设备系统的研发人员、操作人员、生产链负责人以及测量人员。该指南制定目的是促进通过高效监控来保证工艺质量。德国FiT工业协会 （Fachverband industrielle Teilereinigung e.V.）已经认识到，相关行业需要针对油脂污染问题提出切实可行的质量保证及监控建议。基于现有技术，FiT整理了2015年到2018年历年来多个工艺实例、专家及用户经验，并制定了 "安全控制油脂污染情况"的相关参考指南。当今许多工业领域中，尽管厂家使用了最先进的生产技术，采用多道清洗工艺对零部件进行前处理，都不能完全解决零部件表面残留污染物对后续工艺造成影响，如喷涂、粘接、焊接等后续工艺的附着力不够、起泡、虚焊等问题。因此，零部件表面清洁度是产品及工艺质量的关键指标。生产厂家应借助高效精准的清洁度检测技术来测量零部件的清洗工艺和清洗后的污染物残留情况，从而进行有针对性的清洗过程，使零部件具有足够的清洁度来进行后续生产工艺（如焊接、连接、喷涂、粘接等）和检验成品质量。过去，厂家主要只检测颗粒物清洁度，而现在，他们越来越重视油污、油脂、成品油等有机污染物对产品质量的影响作用。膜状污染物往往是无法避免膜状污染物通常是指油污、油脂、防腐剂、涂料、冷却润滑油、切削油、粘接剂和其他生产助剂残留物、手汗和手指纹等。简单来说，膜状污染物可以理解为在零部件表面上呈现为一层薄薄的、非颗粒状的污染物质。油脂、成品油类和类似有机物的合格值制定众所周知，油脂、成品油类和类似有机物的污染物残留会影响后续工艺质量，如造成涂层附着力不良、起泡、虚焊、粘接不牢固等问题。故此，目前大部分相关行业规定了零部件需要达到合格的表面清洁度。当然，零部件表面没有污染物是最好的，但这只是一个理想状态。这种想法使所有生产厂家都认为，零部件表面油脂等污染残留物会影响后续工艺。虽然在生产过程中可以使用不含硅油的生产助剂，但多数工艺还是需要使用含有油脂的生产助剂。在原材料加工工艺中，冷却润滑剂、切削油等必要生产助剂必然含有天然或合成的油脂。因此，在实际生产中必须确定零部件表面清洁度合格值，使零部件拥有足够的清洁度来保证后续工艺质量。如今越来越多的制造工艺和终端应用重视零部件表面油脂、成品油、指纹等污染物质的残留情况，因此零部件制造商和清洗设备老板需要找到合适而高效的表面清洁度检测设备。为了满足不断增长的清洁度检测需求，FiT的《零部件清洗质量保证工艺控制指南》和《清洗工艺规划检查表》可以提供初步操作指导。而参考指南 "安全控制油脂污染情况"全面论述了这个问题。参考指南相关介绍该指南的前言部分给出了相关定义和术语，用于规范语言；随后解释了膜状污染物的出现、来源及其特性和影响。基于某些具体工艺、终端应用和行业，对检测膜状污染物在生产过程中的重要性日益重要进行了说明；在最后部分指出了本指南的适用范围。该指南能协助生产厂家内部研发、建立标准和优化生产和清洗工艺，保证整体工艺质量和最终产品质量重现性。同时也重点总结了零部件的清洗工艺、清洗前的初始状态以及目前适用的清洗化学和清洗工艺的解决方案。只有通过合适的清洁度检测、分析控制技术，才能从根本上获取到经过清洗工艺零部件的表面清洁度或污染程度。为此，它提出了一些最常见的适用检测方法，并特别强调了与应用有关的适用性和局限性。在最后，该文件概述了目前工艺监测的解决方案。实例部分本指南的实例部分将基础知识与零件清洗的典型应用关联起来，并提供解决方案，也给出了实际操作建议，便于厂家系统性设计出符合产品质量标准的清洗工艺，并能正确快速调整工艺参数。此外，该指南还指出了监测清洗工艺活性物质、污染物质以及检测整个生产链的零部件真实情况。除了需要确定油污、成品油等污染物来源和检测零部件表面清洁度，该指南还提出了零部件表面清洁度合格值的确定方法。根据某个典型应用，它介绍了实际使用过程中使用到的测量和分析控制技术，并说明了各种方法的优点和局限性。此外，它还提出了保证零部件表面清洁度合格的最佳处理工艺，便于厂家以合适的清洗工艺来设计和分析零部件。结合上述建议，生产厂家能借助高效表面清洁度检测仪器来快速监控并改善零部件的上下游清洗工艺。金属零部件表面清洁度最佳检测方案德国析塔表面清洁度仪能可靠精准量化零部件表面清洁度，是目前领先的污染物量化检测技术。该仪器采用共焦法原理，通过光源发射出最佳波长的紫外光探测金属表面的污染物，内置的传感器探测荧光强度，荧光强度的大小取决于零部件表面有机物残留情况。借助完整紫外光源与传感器的共同作用，析塔表面清洁度仪能快速准确量化基材表面的污染物含量。该仪器为客户提供便携式和在线式机型，全面满足工厂车间或实验室的快速监测清洁度的工艺要求，以评价清洁工艺质量，最大程度上避免人为主观判断带来的测量误差，显著增加工艺可靠性。可见，德国析塔表面清洁度仪能协助生产厂家直接判断零部件表面清洁度是否达到合格要求，稳定零部件加工过程中的清洗质量、实现量化控制！ 翁开尔是德国析塔SITA清洁度仪中国独家代理商，欢迎致电咨询。

日前,在东北大学国际技术交流中心举办了岛津表面分析设备XPS\SPM最新技术发展和应用研讨交流会。来自东北大学、大连理工大学、沈阳金属所、沈阳化工大学、沈阳建筑大学、沈阳理工大学、沈阳工业大学、沈阳航空航天大学、辽宁师范大学、辽宁科技大学、辽宁大学等老师参会，与表面分析技术专家进行了深入交流。交流会现场传真此次交流会邀请北京大学谢景林教授、兰州大学周保范教授参会并做报告。北京大学谢景林教授在XPS应用上有着丰富的经验，他在报告中介绍了岛津XPS的优势及XPS在使用中需要注意的问题。兰州大学周保范教授在报告中介绍了兰州大学试验室情况及岛津公司XPS应用服务情况。岛津分析测试仪器市场部的龚言东先生、陈强先生就岛津公司设备在材料方面的应用做了详细介绍。岛津公司陈强先生介绍岛津最新SPM9700HT及最高分辨率的SPM8000，并与参会老师讨论SPM环境箱的应用、高含水样品分析中与环境扫描电镜的区别、溶液状态样品的观察等问题。岛津公司的龚言东先生在报告后与参会老师热烈讨论仪器及应用。参会老师对岛津先进的表面分析技术表示了高度肯定。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

铝及其合金广泛用于生产火箭工程材料。这是由于铝的比重低，且其表面上形成的保护性氧化膜，使得铝对侵蚀性介质的作用具有高稳定性。然而，这种氧化薄膜会溶解在碱性介质中，铝制品暴露在这种腐蚀环境中会遭到破坏。为了保护火箭工程材料免受腐蚀，材料表面需要用防腐蚀添加剂处理，或从表面除去腐蚀活性化合物。 依靠1,1-二甲基肼和四氧化二氮双组分燃料工作的运载火箭，其燃料箱是由铝合金AD0和AMG6制成的。研究人员通常使用间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸及其铵盐、吗啉、间硝基苯甲酸作为洗涤剂去除1,1-二甲基肼及其在工程材料表面转化的产物。这些化合物作为薄膜保留在处理过的金属表面上。控制处理过的表面上使用过的洗涤剂组分的浓度，并检测其痕量，以确定所研究样品的加工阶段是一项非常重要的分析任务。近日，俄罗斯科学院Frumkin物理化学与电化学研究所的研究人员使用HPLC-MS（电喷雾电离）和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）对火箭工程材料表面的防腐蚀添加剂及其分布进行了研究。通过各种形式的激光解吸/电离质谱法研究工程材料的表面，可确保快速检测多种化合物，其特点是灵敏度高，样品制备简单。这项工作的目的是通过质谱法开发可靠和快速检测萃取溶液中间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸以及它们的盐的组分的方法。研究人员用乙腈从研究物表面萃取分析物，然后用电喷雾电离源的HPLC-MS或基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）进行分析。 （a）间硝基苯甲酸和（b）3,5-二硝基苯甲酸在AMg6合金表面上分布的图。 扫描步长500μm。 MALDI电离。研究结果表明，不同电离方法（电喷雾和MALDI）的质谱法可用于检测间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸检测。对于电喷雾电离，检测限为6μg/L，MALDI检测限为2μg/L。MALDI-TOF MS技术还确保了直接分析样品而无需萃取，并通过构建2D成像确保了实际样品表面上硝基苯甲酸分布的可视化。提到MALDI质谱成像技术，就不得不说一说融智生物QuanTOF质谱成像系统。融智生物于2017年推出QuanTOF质谱成像系统，该系统集合了新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF，拥有强大的5,000-10,000Hz长寿命半导体激光器，以及自主开发的数据采集软件。2018年7月，融智生物宣布实现最高可达500像素/秒的成像速率，提升MALDI-TOF MS成像速率达10倍以上，普通样本成像只需几十分钟，使得质谱成像实现了“立等可取”。经过进一步的研发，目前QuanTOF质谱成像系统已经实现高达1000像素/秒的成像速率，5-10微米的高空间分辨率，且仍然保持极高灵敏度。这使得质谱成像真正可用于临床病理分析、术中分析等领域。

表面分析技术是一种统称，指利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域，是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2023年11月14-15日举办第二届表面分析技术与应用主题网络研讨会，以分享表面分析技术及应用研究的新进展，推动表面分析技术与应用领域的发展。旨在利用互联网技术为广大科研者及相关专业人员提供一个方便、高效的免费学习平台，让大家了解最新的表面分析技术及应用研究动态，与同行们交流心得，共同进步。此次表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了4个主题会场，分别是:光电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用、扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱（SIMS）技术与应用等其他表面分析技术与应用。诚邀业界人士报名参会。一、主办单位仪器信息网二、会议时间2023年11月14日-15日三、会议形式线上直播，直播平台：仪器信息网3i讲堂四、会议日程1. 专场安排第二届表面分析技术与应用主题网络研讨会时间专场名称11月14日上午光电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用专场11月14日下午扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用专场11月15日上午电子探针/原子探针技术与应用专场11月15日下午二次离子质谱、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用专场2. 详细日程(以会议官网最终日程为准)时间报告题目演讲嘉宾专场1：光电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用专场（11月14日上午）09:00待定姚文清清华大学/国家电子能谱中心 研究员/副主任09:30待定岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司10:00XPS在材料研究中的应用程斌北京化工大学 研究员/副主任10:30XPS在纳米薄膜厚度测量中的应用刘芬中国科学院化学研究所 副研究员11:00同步辐射光电子能谱技术及其应用朱俊发中国科学技术大学 教授专场2：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用专场（11月14日下午）14:00纳米测量技术国际标准化工作的意义探讨黄文浩中国科学技术大学 教授14:30基于扫描探针的原子制造技术的探索陆兴华中国科学院物理研究所 研究员15:00多频静电力显微镜电学性质动态测量技术钱建强北京航空航天大学 教授15:30日立AFM在表面分析方面的应用刘金荣日立科学仪器（北京）有限公司 高级工程师16:00扫描探针显微镜在神经形态器件中的应用研究惠飞郑州大学材料科学与工程学院 研究员16:30原子力显微镜在高分子表征中的应用张彬郑州大学 教授专场3：电子探针/原子探针技术与应用专场（11月15日上午）09:00电子探针分析在关键金属矿产研究中的应用陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所 研究室主任/研究员09:30待定沙刚南京理工大学 教授10:00原子探针层析技术原理及其在镍基合金中的应用李慧上海大学 副研究员10:30电子探针在材料科学中的应用刘树帅山东大学材料学院材料表征与分析中心 副主任专场4：二次离子质谱、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用专场（11月15日下午）14:00二次离子质谱（SIMS）质量分辨的测量李展平清华大学分析中心 高级工程师14:30拉曼光谱分析技术和扫描电镜分析技术在古代陶瓷器科学研究中的应用刘松中国科学院上海光学精密机械研究所 副研究员五、参会方式1. 本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2023/#canhuijiabin 2. 温馨提示1） 报名后，直播前一天助教会统一审核，审核通过后，会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2） 通过审核后，会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。六、会议联系1. 会议内容张编辑，15683038170，zhangxir@instrument.com.cn2. 会议赞助刘经理，15718850776，liuyw@instrument.com.cn 仪器信息网2023年11月2日附：往届会议回顾1. 首届表面分析技术与应用主题网络研讨会https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/