喷布特罗残留

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088

猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质，是人体重要的食物源和营养源，是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国，猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年，我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨，猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%，受非瘟影响，2019年我国猪肉产量大降至4255万吨，占比大幅下滑至55.6%；2020年猪肉产量4113万吨，下降3.3%。2020年末，生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计220批次不合格，其中占比较大的不合格项目为磺胺类（总量）、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素：氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。

今年8月7日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就放宽山葵和欧芹根中布洛芬(Trifloxystrobin)的最大残留限量发表了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No.396/2005法规第六章的规定，比利时收到一家公司要求放宽山葵和欧芹根中布洛芬最大残留限量的申请。为协调布洛芬的最大残留限量(MRL)，比利时建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No.396/2005法规第八章的规定，比利时起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，作出决定：山葵中布洛芬的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.08mg/kg，欧芹根中布洛芬的最大残留限量由现行的0.04mg/kg放宽至0.08mg/kg。

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。 　　主要内容： 　　1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH 　　美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为：牧草25ppm；干草20ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl) 　　美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为：干豆种子50ppm；胡萝卜根2.0ppm；牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm；牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm；牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm；棉油0.2ppm；未脱绒棉籽0.1ppm；鸡蛋0.05ppm；菊苣6.0ppm；核果类水果0.05ppm；牛奶0.05ppm；澳洲坚果0.1ppm；洋葱球茎0.5ppm；花生1.5ppm；花生饼粉2.2ppm；美洲胡桃0.05ppm；大豆种子2.5ppm；菠菜6.0ppm；甘薯0.05ppm；芦笋3.0ppm；咖啡豆0.1ppm；塔巴斯科辣椒1.0ppm；大黄0.5ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　3. 恶唑酮菌(Famoxadone) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为：蔓越莓亚组13-07A 10ppm；芫荽叶25ppm；洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm；绿色洋葱亚组3-07B 40ppm；菠菜50ppm；多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　4. 戊唑醇(Tebuconazole) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为：甜樱桃采收前后5.0ppm；酸樱桃采收前后5.0ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　5. 烯酰吗啉(Dimethomorph) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为：高丽参0.90ppm；葡萄干6.0ppm；马铃薯0.05ppm；去皮马铃薯0.20ppm；青萝卜20.0ppm；多肉利马豆0.60ppm；葡萄3.5ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy 　　美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为： 荔枝15ppm；杨桃3.0ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

【网络会议】：奶粉中的兽药残留检测解决方案 【讲座时间】：2015年06月18日 14:00 【主讲人】：安娟 （安捷伦科技（中国）有限公司 培训工程师 从事食品安全行业研究10年，现于安捷伦科技（中国）有限公司培训部solution team，负责客户现场定制应用培训（农药，兽药，食品添加剂和违禁物质）。） 【会议介绍】 在 畜牧养殖中，兽药被广泛应用在治疗和预防疾病，以及促进牲畜生长等方面，但其会残留于动物体内，并转移至动物源性食品中，从而对人体造成潜在危害。乳制品 作为重要的动物源性食品，同样面临着兽药残留的问题，其中奶粉是全球乳制品贸易的主要的形式。因此，对奶粉中的兽药残留的监控尤为重要，特别是婴幼儿配方 奶粉产品。 目前大多数兽药检测方法只适合于单一兽药或一类兽药，其在应用过程中存在过程繁琐，筛查能力不足等缺点。而以QuEChERS方法为代表的多残留前处理技术的出现，弥补了检测方法在这方面的缺陷，因此被广泛应用在农药兽药检测中。 本次讲座, 由安捷伦科技大学的资深培训工程师安娟讲解有关方法, 透过QuEChERS前处理技术和LCMS筛查检测技术相结合，从而建立一种简便，灵敏，筛查能力强的定性定量方法，用于检测奶粉中的多类兽药残留。 ------------------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ 3、报名截止时间：2015年06月18日 12:00 4、报名参会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1492 5、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，2月15日欧盟食品安全局就修订咯菌腈(fludioxonil)在葫芦皮、萝卜中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到先正达公司要求修订咯菌腈最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL)，法国建议修订其最大残留限量。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 不可食的葫芦皮 0.05 0.30 萝卜 0.05 0.10

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。男人正在菜地里喷洒农药，图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌岛津、赛默飞和安捷伦。优质解决方案一：GC-MS/MS法测定牛奶中30种有机氯农药残留量（点击标题可直接跳转至详细方案）奶牛场正在挤牛奶，图片来源网络方案来源：岛津方案摘要：本文使用岛津三重四级杆气质联用仪建立了牛奶中30种有机氯农药残留量的检测方法。在0.01-0.2μg/mL浓度范围内，30种农药标准曲线线性相关系数均大于0.998.取浓度为0.01μg/mL标准溶液连续进样6针，目标物峰面积RSD均小于6.0%。在加标回收实验中，加标浓度0.01mg/kg，30种农药加标回收率分布在66.8%-122%之间。实验结果证明：该方法准确，灵敏度高，为牛奶中30种有机氯农药残留量测定提供可靠的参考。关键词：三重四级杆气相色谱质谱联用仪 农药残留 牛奶 有机氯技术特点：1、采用合适的色谱条件，30种有机氯农药获得良好的分离效果；2、牛奶样品采用固相萃取净化、GC-MS/MS测定，有效抑制基质干扰，结果可靠。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-951131.html优质解决方案二：气相色谱-三重四级杆联用技术筛查黄瓜中有机磷肥、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留应用（点击标题可直接跳转至详细方案）工作人员正在批量采摘黄瓜，图片来自网络方案来源：赛默飞方案摘要：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。本实验参照标准GB NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，采用赛默飞全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000 Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（含670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。关键词：三重四极杆气相色谱质谱联用仪 农药残留筛查方法包 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留技术特点：1、农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，筛查方法快速简便，真实可靠；高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-870379.html优质解决方案三：有机番茄、橙子和红茶样品中250多种农药残留检测方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 菜农正在地里收获成熟的番茄，图片来源网络方案来源：安捷伦方案摘要：基于 UHPLC-MS/MS 的多残留分析法开发出一种用于测定250 多种农药及农药代谢物的方法。该方法可应用于包括红茶在内的复杂基质中的农药分析，方法的更高灵敏度允许对样品进行适当的稀释，由此不仅可减小基质效应，而且能够改善方法的稳定性、提升仪器正常运行时间和实验室的分析效率。关键词：UHPLC-MS/MS Agilent 6470三重四极杆质谱仪 基质效应技术特点：更高的色谱分离度，高灵敏度，喷射流离子源具有久经考验的电离增强功能；通过样品稀释提高方法稳定性并最大程度减小基质效应。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-888314.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：https://www.instrument.com.cn/application/══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

如果问大家，夏天最喜欢吃什么水果，百分之八十会说是西瓜，尤其是冰镇后的西瓜，清凉可口，降温解暑。西瓜皮厚，几乎不会存在农药残留问题，身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情，但是却有发生，《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻：2015年4月，山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕，甚至造成一名孕妇胎儿不保，经青岛食药监部门调查，初步判定为西瓜农药残留超标，药量过多或集中撒布在种子及根部附近时，西瓜易出现药害，可能造成农药残留超标，误食也有可能造成食物中毒，农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪，使用农药残留速测仪检测西瓜，靠谱！生活中，识别“毒西瓜”还有很多方法，比如：　　1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀，切开后瓜瓤特别鲜艳，但瓜子却是白色的，吃起来没有甜味。　　2、施用了膨大剂的西瓜个儿大，一般可达6～10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。　　3、施用过激素的西瓜，由于喷洒农药和吸收不均匀，易出现歪瓜畸果，如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等，表面有色斑或色差大，这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的，且表面平整光滑。　　4、人们食用西瓜时，若发现口感不好，尤其是舌头有麻感时，应立即停止食用，不可心存侥幸。　　5.最后一点，也是非常重要非常专业性的一点，那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。　　托普云农的农药残留速测仪很多，其中NY-Ⅱ就非常受好评，该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测，有了它，大家就不会再买到毒西瓜了，有效保障百姓食品安全！

近日&ldquo 瘦肉精&rdquo 事件的发生使人们再次将注意力集中到动物体内的&beta -受体激动剂的检测。 我们平常说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。沃特世作为色谱分析行业的领导者，再一次展现了公司集成样品前处理SPE产品、色谱产品、质谱产品于一体的技术优势，在第一时间推出了包含前处理在内的解决方案。 使用沃特世混合型强阳离子交换OASIS® MCX SPE固相萃取柱结合ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪，可以在5分钟内轻松、快速、准确的检测到极低含量的&ldquo 瘦肉精&rdquo 类物质。例如在猪肉基质中的克伦特罗（Clenbuterol）可以达到低于0.005ppb（5ppt）的检测限。并且在0.05ppb基质浓度下6针重复进样RSD为2.65%。对于猪尿液当中的克伦特罗（Clenbuterol）甚至可以达到0.001ppb（1ppt）的检测限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免费附带的Quanpedia方法库已经自带了超过28种常见&beta -受体激动剂的MRM条件，您无需再对这些化合物进行质谱参数的调谐即可轻松获取分析方法。 图一：沃特世UPLC/Xevo TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪 图二：基质当中0.05ppb克伦特罗（Clenbuterol）的检出信噪比S/N(PtP)60 图三：克仑特罗系由尿样获得，按照(A)20pg/mL，(B)10pg/mL和(C)1pg/mL加样。 猪肉及猪肝脏中的&beta -受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、溴代克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺）的前处理方法如下： 1. 取2 g 粉碎样品，加入8 mL 0.2 M 的pH为5.2的乙酸钠缓冲液，充分混匀后，加入50 &mu L &beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶混匀，于37 ℃水浴水解过夜。 2. 将水解液振荡15 min，在5000 rpm条件下离心分离10 min后，取4 mL上清液，添加100 &mu L10ng/mL的内标溶液(克伦特罗-D9,沙丁胺醇-D3)混匀,加入5 L0.1M高氯酸混合均匀 并 调节溶液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm条件下离心分离10 min后，移取上清液并用 10 M 的氢氧化钠溶液调节pH值到11。 3. 加入10 mL 饱和氯化钠溶液和10 mL 异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，离心分离后取有 机相，在40℃ 水浴下用氮气将其吹干。 4. 提取残渣中加入5 mL 0.2 M乙酸钠缓冲液(pH 5.2)，超声混匀溶解残渣。 5．进行下一步固相萃取净化。（参考下图） 解决方案涉及产品信息： SPE固相萃取柱：Oasis MCX 3cc/60mg （产品部件号186000254） UPLC色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，1.8um 2.1mm*50mm（产品部件号186003538） HPLC色谱柱：Atlantis T3，5um 2.1mm*150mm（产品部件号186003736） 关于沃特世（www.waters.com） 沃特世通过提供实用、可持续的科学创新为那些基于实验室工作的机构建立了商业优势，能使他们在提供健康、环境保护、食品安全和水质量方面取得杰出成就。 五十年来，沃特世已帮助客户进行意义深远的研究探索、优化操作、提供产品性能、及保证法规遵从等。 沃特世是上市公司（NYSE:WAT），总部设在马萨诸塞州的米尔福德市。它还是标准普尔500指数成员单位之一。现有近4,700 名雇员人。其生产企业位于马萨诸塞州米尔福德和陶顿，以及爱尔兰的维克斯福德，新加坡和英国的曼彻斯特。 在大多数国家，沃特世采取直接销售的方式，以便能与使用其产品的客户保持最紧密的联系。 了解更多有关沃特世公司的详细信息，请访问www.waters.com。

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，以及与兽药有关的杂质的残留。这种残留通常以微克每毫升（μg/ml）或微克每克（μg/g）来计量。一、兽药残留的产生原因&bull 养殖环节用药不当：非法使用违禁药物、不遵守规定休药期、滥用药物（如长期使用药物添加剂、随意使用新或高效抗生素等）都是产生兽药残留的主要原因。&bull 违背有关规定：如《兽药管理条例》明确规定兽药标签必须写明主要成分及其含量，但有些兽药企业为了逃避报批，在产品中添加化学物质而不在标签中说明，导致用户盲目用药。&bull 屠宰前用药：为了掩饰有病畜禽的临床症状以逃避宰前检验，或在休药期结束前屠宰动物，都能造成兽药残留量超标。 图片来自网络二、兽药残留的危害&bull 对人体健康的直接危害：长期食用兽药残留超标的食品，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时，会对人体产生多种急慢性中毒。例如，盐酸克仑特罗（瘦肉精）超标可导致中毒，四环素类药物能抑制骨骼和牙齿的发育，红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性等。&bull 耐药性问题：在畜禽生产过程中频繁使用低剂量的抗菌或抗生素药物，导致动物体内的病原菌出现耐药性，继而产生耐药基因。人体内病原菌约有60%来源于畜禽，人们食用含有耐药性菌株的动物性食品后，会造成耐药性反应，甚至出现“超级细菌”，严重威胁人体健康。&bull 生态环境影响：动物体内残留的兽药伴随尿液、粪便等排泄物移转化到水源和土壤等环境中，特定条件下可抑制某些微生物的生长，影响生态可持续发展。三、兽药残留的检测方法包括高效液相色谱法、质谱法、酶联免疫吸附试验法、光谱学方法、原子吸收光谱法、电化学法等想要查看兽药残留检测相关国家标准和更多检测方法，可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/ 本次优质解决方案推荐聚焦兽药残留检测，方案分别来自品牌赛默飞、安捷伦和沃特世。优质解决方案一：兽药残留分析应用文集 （点击标题可直接跳转至详细方案）牛奶中抗生素类兽残回收率实验结果牛奶中驱肠虫药类重复性实验数据方案来源：赛默飞摘要：本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段。关键词：兽药残留 抗生素类 磺胺类 驱肠虫类 镇静剂类 液相色谱 完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案二：牛奶/奶粉多兽药残留解决方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 超过 80% 的兽药在 1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g 添加水平的牛奶和奶粉样品的回收率在 80%-120% 之间方案来源：安捷伦摘要：利用液相色谱串联三重四极杆液质联用系统分析牛奶/奶粉中的多种兽药残留，涵盖了从样品前处理、采集方法、数据分析方法到最后报告生成的全流程。仅需一次样品前处理、两针进样，在一天内即可实现 32 类 217 种兽药残留的分析，大大节省了费用和分析时间，实现损失和风险的最小化。关键词：液质联用系统 牛奶/奶粉 兽药残留技术特点：解决方案覆盖面广、高效、简便、满足多残留限量 (MRL) 要求完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案三：HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中的多兽药残留 （点击标题可直接跳转至详细方案）方案来源：沃特世摘要：本实验建立了动物源性食品中多种兽药残留同时检测的方法。猪肉样品经酸化乙腈溶液提取，利用固相萃取小柱通过式净化处理，UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优化后，在0.5~10 µ g/kg的添加浓度范围内，磺胺、氯霉素、β-受体激动剂等多个种类的兽药残留化合物回收率在20% - 120%之间，精密度RSD20%(n=5)。关键词：兽药残留 猪肉 UPLC-MS/MS 技术特点：样品处理方法可以同时净化不同种类的兽药残留； Waters数据库节约方法研发成本，避免实验室间方法差异；稳定的回收率和精密度完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-908038.html 更多食品兽药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

2013年5月2日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订硝草胺(Pendimethalin)在多种作物中的最大残留限量发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订硝草胺最大残留限量(MRL)的申请。为协调硝草胺的最大残留限量，德国建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 213090 婆罗门参 0.05 0.2 633000 草药（干的）-根 0.1 0.5 810000 香料作物-种子 0.1 0.05 8220030 香菜 0.1 0.05 　　更多详情参见： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/3217.pdf

目前，兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控及风险监测(包括：养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品和水体水质监测等方面。兽药残留检测与农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多，&ldquo 假阳性&rdquo 风险更大。因此在实际样品检测过程中，技术人员既需要在保证高灵敏度的前提下防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生，也需要在没有标准品的情况下对半目标兽药及其代谢物甚至未知物进行快速、准确地筛查、定量。 　　在目标兽药残留检测方面，Waters公司创新的离子导向技术StepWave以及最新专利技术Z-Spray API/MS接口可以保证在进行大批量复杂基质样品分析时提供卓越且稳定的灵敏度。在保证灵敏度的同时，Waters公司又从以下三个方面及时发现并防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生：1. Waters超高效液相超强的分离能力以及独特的超高效合相色谱分离手段，可大大减少因同分异构等原因引起的&ldquo 假阳性&rdquo 2. Waters的四极杆Quanpedia质谱库，均标有定性/定量离子丰度比，满足国标方法的确证要求，且先进的仪器设计，确保了其比率在实际样品检测中的长期稳定性 3. Waters四级杆质谱带有独家的PICs功能(子离子确认扫描)，在MRM监测的同时，设置特定的触发点采集子离子二级全扫描质谱数据，用于目标化合物的定性，能非常好的消除复杂基质的假阳性问题。此外，Waters公司四级杆质谱的RADAR技术可以在MRM监测模式下同时进行全扫描(Full Scan)功能，在开发MRM方法时可以看到整个样品干扰基质的分布情况，进行有价值的方法开发模式。如可以帮助开发LC及SPE方法，消除基质对目标化合物的影响，有效消除离子抑制效应，保证定量准确性。 　　在半目标兽药及未知物筛查方面，Waters四级杆质谱和飞行时间质谱均可在没有标准品的情况下进行快速、准确地筛查、定量，及时发现非法添加。Waters四级杆质谱带有类似气质中NIST谱库的Quanpedia方法库，库中含有与法规相关的，以及法规没有规定的兽药及其代谢产物 Waters飞行时间质谱(TOF)技术可对样品中所有残留的兽药及其代谢产物以及未知物进行信息全采集(无歧视、无条件地对所有化合物的母离子、子离子、保留时间等进行采集)，数据通过UNIFI等软件进行分析，不仅能快速锁定半目标化合物，而且能全自动地对所有非目标未知物进行鉴定 Waters高分辨质谱技术中的&ldquo 库&ldquo 含有化合物的CCS值，使离子淌度功能在实际兽药监测工作中发挥有效作用。此外，Waters新型的Xevo G2-XS Q-Tof增添MRM功能，大大增强了兽药残留筛查的灵敏度。 　　应用 　　1. 使用ACQUITY UPLC H-Class和Xevo TQD液相串联质谱仪进行水中药物和个人护理产品(PPCP)的多残留分析 　　前处理：Oasis MAX + Oasis MCX 　　流动相：10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 　　质谱系统：Xevo TQD 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520020.htm 　　2. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库鉴定环境水样品中药物和个人护理产品(PPCP)残留的潜在代谢物 　　前处理：Oasis MAX + Oasis MCX 　　流动相：10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 　　质谱系统：Xevo G2-S Q-Tof 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520022.htm 　　3. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库筛查分析尿液中的&beta -受体阻滞剂 　　前处理：尿液用pH=3的5 mM甲酸按水溶液稀释5倍 　　流动相：pH=3的5 mM甲酸按水溶液、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 　　质谱系统：Xevo G2-S Q-Tof 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520023.htm 　　4. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在同时准确定量和定性分析猪肝中痕量氯霉素中的应用 　　前处理：参照GB/T 20756-2006 　　流动相：水和甲醇 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S。 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520016.htm 　　5. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在快速分析猪尿液中21种&beta -受体激动剂的应用 　　前处理：参照GB/T 22286-2008 　　流动相：0.1%甲酸水和乙腈 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520015.htm 　　6. RADAR功能在分析饲料中抗球虫剂的应用 　　前处理：称取5 g研磨均匀的饲料样品，放至50 mL一次性离心管中，加入50微升内标，再加入10 mL 10%的碳酸钠溶液手动振荡后再加入15 mL乙腈，振荡30 min。在2000 rpm下离心5 min，转移上清至50 mL离心管中，再次用乙腈提取，合并两次提取液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的甲醇溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520014.htm 　　7. 采用配有RADAR功能的Xevo TQD分析鸡肉中氯霉素 　　质谱系统：Xevo TQD 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520017.htm 　　8. 使用Ostro样品制备板结合LC-MSMS对牛奶中的兽药多残留进行筛查 　　前处理：Ostro样品制备板 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：CORTECS UPLC CSH C18+ 　　质谱系统：Xevo TQ MS 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520021.htm 　　9. 利用T-wave离子淌度质谱(IMS)鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子 　　前处理：水/有机溶剂提取，离心并取上清液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACCQUITY UPLC BEH C18+ 　　质谱系统：SYNAPT G2-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520018.htm 　　10. 利用离子淌度质谱(IMS)结合带有CCS值的UNIFI数据库对氟喹诺酮类抗生素进行常规监测 　　前处理：水/有机溶剂提取，离心并取上清液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACCQUITY UPLC BEH C18+ 　　质谱系统：SYNAPT G2-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520019.htm 　　更多应用请点击: http://www.waters.com/waters/zh_CN/Vet-Drugs/nav.htm?cid=134804361

3.15日，农业部给河南与江苏农牧部门发出指令，令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午，双汇发展股票跌停。3月16日开始，双汇发展股票停牌，公司公告待相关事件核实清楚后复牌。 　　早在2002年，国家多个部委就联合发文，严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年，最高人民检察院与最高人民法院甚至规定，对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为，双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角，每年全国农药中毒者高达上百万人，农药残留才是中国食品安全最大的问题。 　　农药残留潜规则 年均百万人农药中毒 　　2008年， “三聚氰胺”中国乳业，威胁数千名婴儿生命。至今两三年间，“三聚氰胺”卷土重来，“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。 　　近年大量显现的这些问题，并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今，中国政府处理食品安全问题的特点，基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”，这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上，而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现，中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角，而是被普遍忽视的农药残留问题! 　　2010年1月，根据武汉农业局的抽检，来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入，同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计，目前全国农药厂家超过4000家，获得农药登记证的产品3万多个，进入海南农药市场的品种也有上万个。 　　据了解，农药经销商在应付检查时，通常是两种方式，“迎接一个月4次左右的检查，买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候，随便看看，没查出大问题，便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作，这无异于严重的渎职! 　　令人遗憾的是，农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年，绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场，以普通消费者身份采购日常蔬菜，送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现：在45个送检的蔬菜样品中，40 个检测出农药残留 农药种类高达50种，其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。 　　而上述“潜规则”的长期存在，造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此，中国食品的农药残留，正在威胁着我们的生命。据了解，农药对人体的危害主要表现为三种形式：急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。 　　农药在人体内不断积累，短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状，但可产生慢性危害。据估计，美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%，中国更高。同样，农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害，植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。 　　如果时间倒推20-30年，中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时，中国有能力生产的农药尚不足80种，还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后，中国逐渐由农药进口国变成出口国，近两年，农药进口量只相当于产量的2%-3%，出口量已是进口量的十几倍。 　　根据中国农药工业协会前理事长介绍，目前中国农药大约40%左右的产量出口，出口量达到了50万吨以上的水平，如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据，2009年中国农药产量为190万吨，2010年为240万吨，产量和增幅均居世界首位。 　　美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证：全世界每年使用的600余万吨农药，实际发挥效能的仅1%，其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中，中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示，全球每年有400多万人农药中毒，其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次，死亡约10万多人。 　　四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈 　　一份食品，从田野走向餐桌，按中国现有的规定，要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管，为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的，为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈? 　　农药进入市场后大致经历以下流通环节：原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节，都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说，监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是，随着梳理的深入，农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。 　　第一， 源头监管“关口”若有若无。 　　中国的农药生产以中小企业为主，从产量来看，2000吨/年原药生产厂家不足200家，农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看，中国农药排名前20的企业，其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看，年销售量2000吨以下的企业占85%，年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下，一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。 　　而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中，农药残留的检测几乎缺失。比如，早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖，而由于价格便宜、工艺简单，每个县的农药厂都能生产，此类高毒农药一直潜伏于市场，所以才有了海南“毒豇豆事件”。 　　在2011年“两会”的分组讨论中，华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格，让农民用不起，自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物，唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”? 　　第二， 农业生产环节出现了严重问题。 　　中国农业虽然以小农经济为主，但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产，加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天，猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥，令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。 　　第三， 农药安全预防体系全面缺失。 　　2004年，中国取消了农药经营许可制度，农药经营门槛降低，经营单位数量猛增，农药市场秩序更加混乱。这意味着，农药流通环节中的企业、生产厂家，都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。 　　一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”：一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上，零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益，另一方面也为迎合零售商的需求，把各种农药成分随意加减，然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签，推出所谓的特效产品，给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商，任由零售商处置。” 　　“有毒豇豆”事件之后，业内人士算了一笔账，海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元，平均3-5天用一次药，一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比，水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜，300毫升包装的每瓶7-8元，1瓶兑3-4桶水，可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷，成本至少减掉三分之二以上，每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营，又会出现怎样的局面呢? 　　广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下，全县的药品进行了一次“紧急召回”：所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回，这次行动不是为了更换执照，而是要求个体经营者重新办理。一时间，徐闻个体农药经营者全部成了黑户。 　　而办理的程序是：农药店只要加盟供销社，每年上缴5000元管理费和5000元保证金，就可告别“个体户”，转为集体性质。与此同时，供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码：县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年，保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍，大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金，农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中，寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。 　　第四，“最后一关”形同虚设。 　　政府监管部门的工作失效，也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。 　　2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中，共抽检农药样品78组，合格57组，有21组不合格，合格率仅为73.08%，比2008年同期下降22.25%。 　　农药产品的合格率不但没有增加，反而下降。这意味着，农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示，“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中，最突出的是农药残留超标，特别是禁限用高毒农药残留超标问题。” 　　对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场，检测和销售同时进行。如果检测速度过慢，蔬菜都卖完了，结果可能才会出来，那检测也就失去了意义，极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说，蔬菜批发市场的农药检测设备，都是属于“快速检测”设备。 　　快速检测的结果没有法律效力，即使查出蔬菜农药残留超标，也不能作出处罚。按照常规，市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后，一边让蔬菜商停售，一边上报市农业局，再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标，农业部门就会出具检测报告，再由工商部门实施处罚。这个过程走下来，至少得两天的时间。 　　如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关，如何行之有效地设置流程、标准，将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置，成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。 　　807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构 　　与众多食品安全问题一样，农药残留问题之所以得不到很好解决，与政府的监管不到位有很大关系。 　　2010年，农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准，发现现有的标准仅有807项。而相比之下，国际食品法典委员会有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。差距之大，不可以道里计! 　　直到2010年4月，在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上，农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求，“3年内，中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项，探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架，基本形成具有中国特色的农药残留标准体系，切实保障农产品消费安全和公众身体健康。” 　　根据国家统计局的数据，作为世界最大的农药生产国，中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场，涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤，由于检测标准不同，中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。 　　以黄瓜为例，根据2010年《农药电子手册》统计，在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准，只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质，就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份，均不被纳入检测的范围。 正是基于此，果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解，有机蔬菜的概念出现在20世纪初，首先由欧洲国家提出，2000年，中国有机食品市场启动。在部分消费者心中，为了保证安全，往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品，基于此，全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。 　　但在中国，截止到2007年底，有机食品产值仅30亿元，其中出口2亿多美元，占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%，与发达国家有机食品国内消费总额2%相比，相差达100倍。更值得关注的是，在信息严重不对称的食品消费市场中，在巨大的利润诱惑下，“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢? 　　安邦研究人员发现，有众多认证咨询机构收取高额的认证费，“收了钱之后如果检测不合格，那就需要整改，肯定就会通过的，我们一定会帮你过关拿证。”实际上，关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论，美国农业部一直公开申明，不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论，也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是：没有可靠的证据，不允许想当然地乱说。 　　据统计，自1995年以来，中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者，食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测，受欧盟REACH法规的影响，中国农药产品将部分退出欧盟市场，每年将减少出口额7000万美元以上，随着欧盟东扩，中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。 　　不久前，欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规，内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为，农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。 　　而根据中国农药工业协会的报告，中国农药结构存在巨大的弊端： 　　1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种，其中商业化应用的有1300多种，常用的有500多种，而中国能够生产的尚不足300个品种，且产量较大的主要集中在十几个品种，大多还是老品种。 　　2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理，高效、低毒、无公害的新品种短缺，而传统农药产品严重过剩。 　　3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产，影响出口量。 　　4.农药制剂品种少，剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种，中国只能生产800多种，具体到1个原药品种，发达国家可制成30多种剂型，而中国只能做出5-6种。在剂型上，国外以无溶剂、水剂、固体化为主，而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主，其中乳油约占50%，大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。 　　监管的失控，跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门，分工明确：环保局，主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定，开发农药残留的分析方法 农业部，专门有一个部门，专门做国内的残留抽样 FDA，则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调，分工明确。相比之下，中国的农药监管多头并出，但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。 　　中国已提出经济发展方式转型，又强调以人为本。从食品安全角度来看，这意味着食品安全标准应该不断提高，食品安全保障的压力将持续加重，对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而，在此背景下，国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥，对农药残留的监管继续放任，隐性的农药残留物问题，将继续悄悄地吞噬中国人的健康，这对整个中国将是个巨大的不幸!

2010年11月26日，中华人民共和国农业部发布第1482号公告，公告中称，根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》规定，经中国农业部考核合格，批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位，有效期三年。 　　中华人民共和国农业部第1482号公告 　　根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》(农农发〔2002〕10号)的规定，经中国农业部考核合格，批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位，有效期三年。 　　特此公告。 　　二〇一〇年十一月十二日 　　附：农药登记残留试验单位名单 序号 试验单位名称 证书编号 1 北京市农药检定所 残留-001 2 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 残留-002 3 北京化工研究院环境保护研究所 残留-003 4 北京科技大学农药残留与环境毒理实验室 残留-004 5 国家农药质量监督检验中心（北京） 残留-005 6 中国农业科学院植物保护研究所 残留-006 7 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-007 8 中国科学院动物研究所 残留-008 9 中国科学院生态环境研究中心 残留-009 10 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 残留-010 11 中国农业大学农药分析与环境毒理实验室 残留-011 12 天津市农药检定所 残留-012 13 天津市农业科学院中心实验室 残留-013 14 农业部环境保护科研监测所 残留-014 15 南开大学元素有机化学研究所 残留-015 16 河北省农药检定所 残留-016 17 河北省农林科学院遗传生理研究所 残留-017 18 山西省农药检定所 残留-018 19 山西省农药重点实验室 残留-019 20 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（呼和浩特） 残留-020 21 辽宁省农药检定站 残留-021 22 农业部农产品质量监督检验测试中心（沈阳） 残留-022 23 化学工业农药安全评价质量监督检验中心 残留-023 24 吉林省农药检定所 残留-024 25 吉林农业大学资源与环境学院 残留-025 26 黑龙江省农药管理检定站 残留-026 27 农业部谷物及制品质量监督检验测试中心（哈尔滨）残留-027 28 上海市农药检定所 残留-028 29 上海市农业科学院植物保护研究所 残留-029 30 上海市农药研究所 残留-030 31 江苏省农药产品质量监督检测站 残留-031 32 江苏省农业科学院农业质量安全检测研究中心 残留-032 33 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（南京） 残留-033 34 环境保护部南京环境科学研究所 残留-034 35 南京农业大学农药残留检测中心 残留-035 36 浙江省农药检定管理所 残留-036 37 中国农业科学院茶叶研究所 残留-037 38 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 残留-038 39 浙江大学农药与环境毒理研究所 残留-039 40 安徽省农业科学院植物保护研究所 残留-040 41 安徽省化工产品质量监督检验站 残留-041 42 安徽农业大学农药残留检测中心 残留-042 43 福建省农药检定所 残留-043 44 江西省农药管理局 残留-044 45 山东省农药检定所 残留-045 46 山东省农业科学院植物保护研究所 残留-046 47 山东省农业科学院中心实验室 残留-047 48 山东省农药研究所 残留-048 49 中国农业科学院烟草研究所 残留-049 50 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（烟台） 残留-050 51 河南省农药检定所 残留-051 52 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心 残留-052 53 农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（郑州） 残留-053 54 湖北省农药检定管理所 残留-054 55 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 残留-055 56 湖南省农药检定所 残留-056 57 湖南省农业科学院环境安全评价中心 残留-057 58 湖南化工研究院 残留-058 59 湖南农业大学农业环境保护研究所 残留-059 60 广东省农药检定所 残留-060 61 广东省农业科学院植物保护研究所 残留-061 62 农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心（广州） 残留-062 63 华南农业大学农药工程与安全评价中心 残留-063 64 广西壮族自治区农药检定管理所 残留-064 65 广西大学农药与环境毒理研究所 残留-065 66中国热带农业科学院分析测试中心 残留-066 67 重庆市农药检定所 残留-067 68 四川省农药检定所 残留-068 69 贵州大学精细化工研究开发中心 残留-069 70 云南省农业科学院农业环境资源研究所 残留-070 71 陕西省农药管理检定所 残留-071 72 甘肃省农药管理检定所 残留-072 73 农业部枸杞产品质量监督检验测试中心 残留-073

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质，而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令，对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例， 加强了对食用动物用药的管理，并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量，保障其安全，我国先后出台了相关的兽药残留检测标准，并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起，农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月，农业部发布《兽药休药期规定（农业部278号公告）》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月，发布的第560号公告公布，禁止克伦特罗等36种（类）和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》，收载兽药品种共计1829种，其中新增604种，修订1164种。目前，兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析， 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来，岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测，并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类，共74种兽药，以国家标准为主要参考依据，就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。12篇应用报告如下： 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留（14种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物（9种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫（4种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精（3种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

农业部办公厅关于开展2010年农产品质量安全检测能力验证工作的通知 农办质[2010]7号 农业系统各国家级、部级质检机构： 　　为进一步加强农业系统国家级、部级质检机构的能力建设，全面提高农产品质量安全检测机构的技术水平和整体素质，根据《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》及《农产品质量安全检测机构考核办法》等有关规定，2010年我部将对农业系统国家级、部级农产品质量安全检测机构开展检测能力验证工作。现将有关事项通知如下： 　　一、能力验证内容 　　2010年我部将在以下5个方面开展能力验证工作(具体项目及检测方法见附件1)： 　　(一)农产品中农药残留和重金属检测 　　(二)畜禽产品中兽药残留检测 　　(三)水产品中药物残留检测 　　(四)牛奶中复原乳和三聚氰胺检测 　　(五)土壤中重金属和肥料养分含量检测。 　　二、能力验证参加单位 　　(一)承担2010年农产品质量安全监测任务(包括例行监测、监督抽查、农产品质量安全普查)的质检机构，必须参加与承担任务相关的能力验证。因特殊原因不能参加的，须提前向我部农产品质量安全监管局报送书面材料，说明其理由。同时，此类质检机构也可自愿参加其他项目的能力验证。 　　(二)上述质检机构以外的其他国家级、部级和省级相关质检机构，可根据实际工作情况自愿参加相关项目的能力验证。 　　三、能力验证技术支持单位 　　农业部农产品质量安全监管局委托农业部科技发展中心负责能力验证具体组织工作。农业部环境质量监督检验测试中心(天津)等5家单位为2010年农产品质量安全检测能力验证工作的技术支持单位(见附件2)，负责能力验证报名、样品制备、发放和结果收集汇总等工作，并形成能力验证结果报告。 　　四、能力验证专家组 　　为确保农产品质量安全检测能力验证工作的顺利开展，我部成立了能力验证专家组(名单见附件3)。专家组由熟悉能力验证制度、检测和统计方法的专家组成，主要负责对能力验证方案和结果报告进行技术审查和综合评价，并起草总体评价报告。 　　五、时间安排 　　2010年农产品质量安全检测能力验证原则上进行一次，对于能力验证结果不合格的质检机构，经过书面申请允许补验一次，具体时间安排如下： 　　(一)2010年农产品质量安全检测能力验证参加单位须及时填写能力验证报名表(见附件4)，并报相关技术支持单位。参加农产品中农药残留和重金属检测能力验证项目的单位请于4月12日前报名，参加其他能力验证项目的单位请于4月26日前报名。 　　(二)农产品中重金属、土壤中重金属检测能力验证项目分别于2010年5月25日前、2010年5月28日前完成检测和结果上报工作，水产品中药物残留检测能力验证项目须在现场加标后72小时内完成检测和结果上报工作，其他类别能力验证项目须在领样后96小时内完成检测和结果上报工作。 　　(三)能力验证结果不合格的质检机构，应在接到能力验证结果通报15个工作日内向农业部农产品质量安全监管局提交书面情况说明和补验申请。各类别项目能力验证补验工作应在2010年8月底前完成。 　　(四)各技术支持单位应在能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内，分别将能力验证结果和补验结果汇总报告报送农业部科技发展中心。农业部科技发展中心在收到能力验证结果和补验结果汇总报告后的15个工作日内，组织能力验证专家组完成对各类别项目能力验证结果的技术审查和综合评价，起草总体评价报告等材料，报农业部农产品质量安全监管局。 　　六、能力验证结果使用 　　(一)参加能力验证补验的质检机构，能力验证结果以补验结果计。 　　(二)有下列情形之一的质检机构，能力验证结果以“不合格”计： 　　1、能力验证补验结果不合格的 　　2、无故不参加能力验证的 　　3、能力验证样品未在本单位检测，而进行分包的 　　4、相互询问检测数据，伪造检测结果的机构。 　　对于3、4两种情况以及有其他弄虚作假行为的质检机构，我部将予以通报批评并进行严肃处理。 　　(三)能力验证结果合格的质检机构，在下一年度的农产品质量安全检测机构考核、农业部产品质量监督检验测试机构审查认可和国家计量认证复查、监督和扩项评审中，可免于该项目的现场考核。 　　(四)能力验证结果不合格的质检机构，将由农业部农产品质量安全监管局暂停相关项目的检测工作，并给予6个月整改期，在整改期内，停止安排指令性任务。 　　七、有关要求 　　(一)农业系统各国家级、部级质检机构应积极参加我部组织的能力验证，认真配合有关技术支持单位的工作安排，应提前与相关技术支持单位取得联系，在规定时间和地点领取样品(见附件5)。 　　(二)参加能力验证的单位，按照附件6的格式填写检测结果，加盖单位公章，在规定时间内传真至相关技术支持单位。随后将检测结果原件及原始记录、图谱等一并寄送相关技术支持单位。 　　(三)技术支持单位应严格按照我部的工作要求，始终保持公平、公正的原则，保质保量按时完成任务。能力验证开始前，应让参加单位明确能力验证有关具体要求。能力验证工作未结束前，不得向任何单位和个人透露能力验证有关信息。农业部农产品质量安全监管局将对技术支持单位进行监督和抽查。 　　八、联系方式 　　在能力验证工作过程中，如有任何问题或建议，请及时与组织单位或具体牵头组织单位联系。 　　(一)组织单位：农业部农产品质量安全监管局，联系人：杨扬，电话：(010)59192342，传真：(010)59191500。 　　(二)具体牵头组织单位：农业部科技发展中心，联系人：刘鹏程，电话：(010)59191736，传真：(010)59194550。 附件1 2010年兽药残留检测能力验证项目及检测方法表 项目 序号 验证项目 名称 检测方法 备注 1 猪肉中磺胺类药物（SMM，SM2，SMZ，SDM和SQ） NY 5029-2001 无公害食品 猪肉 附录E“磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法” 2 猪肝中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇 动物源性食品中β—受体激动剂残留检测—液相色谱——串联质谱法（农业部1025公告—18—2008）； 附件2： 2010年兽药残留检测能力验证报名表 参加单位名称 （加盖公章） 联系人 电话 通讯地址 邮编 传真 E-Mail 参加能力验证项目序号 附件3： 2010年兽药残留检测能力验证结果上报表 单位名称 验证项目序号 领样时间 上报结果时间 检测仪器型号 检 测 结 果 样品名称 与编号 平行样品 （μg/kg） 平均值 （μg/kg） 备注： 批准： 审核： 制表： 单位名称：（盖章） 日 期： 附件： 农办医〔2010〕26号.CEB

2012年10月30日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。 　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg)，欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品种类 修改限量（mg/kg） 树坚果（除去椰子和松仁） 0.05 仁果 0.5 樱桃 4 桃子 2 李子 1.5 草莓 3 土豆 0.04 热带根茎类蔬菜 其他根茎类蔬菜，除了甜菜（除了萝卜） 0.6 萝卜 3 大蒜 0.8 洋葱 葱 青葱3 西红柿 2 辣椒 茄子 葫芦-可食用皮 0.7 葫芦-不可食用皮 0.6 甜玉米 0.01 开花芸薹属植物 4 卷心菜 4 大白菜 / 生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物（除菊苣） 15 菊苣（阔叶菊苣） / 菠菜和类似植物（叶） 30 山萝卜 20 欧芹叶 20 豆（有豆荚） 3 豆（无豆荚） 0.4 豌豆（有豆荚） 4 豌豆（无豆荚） 0.3 刺棘蓟 15 芹菜 茴香 大黄 韭菜 3 干豆 0.2 花生 0.04 葵花籽 1.5 油菜籽 0.5 大豆 0.3 棉花籽 0.5 大麦 0.2 玉米 0.01 燕麦 0.2 黑麦 0.1 高粱 0.8 小麦 0.1 甜菜 0.5 动物源性产品（除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛） 0.01

浙江检验检疫局攻坚完成的国家质检总局科研项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ，提高了棉花农药残留检出限量，扩大了可检测种类。该项目研究成果达到了国际先进水平，为应对棉花国外技术性贸易措施打下了坚实基础。 　　实验室人员做棉花农药残留检测 　　2012年度项目工作总结会　 　　工作人员进行棉花检验监管 　　浙江检验检疫局攻坚完成的&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 日前通过国家质检总局组织的鉴定。该项目全面掌握了全球棉花纤维的分布情况和棉花农药残留总体情况，建立了棉花农药毒理基础数据库，建立了棉花农药残留&mdash &mdash 脱叶剂、催熟剂和除草剂等的检测新技术，为应对棉花国外技术性贸易性措施打下基础。 　　棉花是目前用量最大的单纤维品种，总量达到世界纤维消耗的40%以上，在天然纤维中达四分之三，是纺织工业最重要的纤维产品。近年来，随着绿色环保和穿着天然化要求的提高，棉花制品在纺织制品尤其是占家纺纺织品中的比例又有所上升。我国作为一个纺织大国，是棉花纤维消耗和棉花制品生产的大国，同时也是棉花制品国际贸易的大国。但我国并不是棉花种植生产的大国，大量生产性的棉花需要通过进口。 　　棉花是农药消耗最大的农副产品，世界上大约60%的农业化学制剂被用于棉花。目前，棉花生产上使用的农药分别是脱叶剂、催熟剂和除草剂等。其中棉花使用的杀虫剂，占杀虫剂总消耗的16%，价值将近20亿美元(包括催熟剂和落叶剂)，超过了任何一种农作物。 　　势在必行 　　由于进口国棉花种植的机械化程度高，几乎全部采用机器采摘，因而还使用了大量的脱叶剂和催熟剂。和棉花杀虫剂不同，脱叶剂和催熟剂由于都是在棉花采摘的后期喷洒，此时大部分棉铃都开始吐絮开裂，在棉花纤维中残留浓度较高，是对操作人员更具威胁的棉花农残制剂。因而对棉花纤维中脱叶剂和催熟剂的监测和控制是比棉花杀虫剂监控更为重要的内容。如何进行棉花产品的农药残留进行监控，是生态棉纺织品品质控制的关键之一。在国际生态纺织品研究和检验协会颁布的国际生态纺织标准Oeko-Tex Standard100中，规定禁用和限量的与棉花生产直接有关的农药就达54种，包含杀虫剂、除草剂和脱叶剂。 　　有统计报道，假如美国所有的棉花在种植中都禁用农药，将使美国的棉花产量下降73%，显然这是无法想象的。由于对棉花脱叶剂和催熟剂在棉花纤维上的残留特性及其衰减规律缺乏研究，也没有权威可信的资料数据可以借鉴，再加上对棉花脱叶剂和催熟剂的毒性缺乏足够的重视，我国还没有针对棉花脱叶剂和催熟剂检测的技术、防控体系，含高毒脱叶剂和催熟剂棉花的存在，不仅对操作人员身体健康危害大，对我国纺织品在国际上的声誉也具有潜在损害。建立棉花农残(包括杀虫剂、脱叶剂和催熟剂)检测体系势在必行。 　　攻坚克难 　　目前，进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试，如果能够使用HVI测试已经是很全面了。在国际上对我国出口产品技术壁垒设置越来越苛刻的情况下，如何发挥我国检验检疫的技术优势，寻找进口产品的技术缺陷，设置我国贸易需要的技术措施是十分必要的。 　　由浙江检验检疫局董锁拽研究员带领的研究团队，通过国家质检总局科研计划项目&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo 的开展，将棉花脱叶剂和催熟剂残留作为重点进行棉花农残检测研究，建立防控体系，在国内尚属首次。研究对棉纺行业、有关国际贸易以及检验检疫技术都具有十分重要的现实意义。该项目在棉花这一大宗进口商品上寻找技术壁垒新的突破口，并研究新的国际贸易技术壁垒体系，进行新的进口棉花测试指标研究和建立新的快速检测系统，对我国贸易政策的制定和我国进出口贸易技术壁垒的设置提供有力的技术保障，对我国技术检测的能力和形象提升具有重要的作用。棉花农残防控体系的建立，事关国家公共安全，是《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006&mdash 2020年)》优先支持的主题。 　　课题组通过两年时间，缜密部署，厘清要素，逐步展开和推进研究计划。首先从全球棉花生长周期、棉花使用农药种类与时期、全球主要棉花产区分布、各产区的气候特点、各产区的棉花产量与数量、全球主要棉花进口国的分布、各进口国进口量等多个方面对全球棉花产业进行调研，为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒奠定基础 其次，从农药自身毒性与衰减性、农药在棉花种植中衰减性、农药与棉花亲和性、棉花后续生产中的毒性衰减性等诸多方面对棉花用农药进行综合评价，建立棉花用农药毒理分析体系 第三，对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物的残留检测技术进行研究，建立了棉花农残检测方法。 　　前景宽广 　　浙江局取得的《进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究》研究成果，为我国进口棉花的宏观调控提供了技术支持，也为我国技术壁垒的应对提供了科学依据。成果的实用价值高，应对性强，一是项目组通过对棉花中有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、苯氧羧酸类农药、草甘膦及其代谢物残留检测技术进行研究，建立了更为精确的棉花农残检测新技术，在此基础上研究制订3项行业标准，规范了相关行业的标准化工作 二是改变了棉花国际贸易中仅对物理指标进行检测的理念，目前进口棉花检测一般都是重量鉴定和极其普通的长度测试，通过本课题的深入研究，逐步将棉花检测转向化学领域，应对国外技术贸易措施更有效、依据更充分。三是引进国际生态防控体系和理念，建立与国际生态防控体系接轨棉花生态防控体系，建立棉花农残信息共享和预警系统，可运用于进口机摘棉花的管理、检测和生态品质控制，为我国政府进口棉花的宏观管理提供了依据。 　　&ldquo 进口棉花中农残检测及国际贸易中预警体系研究&rdquo ，对主要的进口国棉花进行农残检测，共涉及中国、美国、巴西、澳大利亚、印度、坦桑尼亚、墨西哥7个国家，对中国和美国两国还按照产区进行农残检测，共进行了有机氯类、除虫菊酯及拟除虫菊酯类、有机磷类、烟碱类、苯氧羧酸类等几大类共91种农药的农残检测。建立了棉花农残情况的基础数据库，为建立进出口棉花国际贸易技术壁垒提供数据支持，并在此基础上制作了进出口棉花国际贸易技术壁垒及预警体系，为中国政府商务贸易提供技术支持。

原标题：欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量 　　1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。 　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg， 　　2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。 　　奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 120010 杏仁 0.01 0.01（临时） 140030 桃子（油桃和类似物） 0.01 4 140010 杏子 0.01 没有建议 151000 野生和餐食葡萄 3 3 152000 草莓 0.01 3 　　3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量 　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。 　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 251020 生菜 3 15 252000 菠菜及类似物 15 270020 刺菜蓟 5 15 270030 芹菜 5 15 270070 大黄 0.05* 0.6 810000 调味料/种子 0.1* 0.3 820000 调味料/水果和浆果 0.1* 0.3 　　*表示与检测限一致。 　　4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量 　　2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。 　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 噻虫嗪： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 0161030 餐用油橄榄 0.05* 0.5 0402010 产油用橄榄 0.05* 0.5 0256000 香草 0.05* 1.5 噻虫胺： 产品代码 产品种类 现行限量（mg/kg） 修改限量（mg/kg） 0161030 餐用油橄榄 0.02* 0.09 0241020 花椰菜 0.02* 0.05 0402010 产油用橄榄 0.02* 0.09 0256000香草（除山萝卜外） 0.02* 1.5 　　*表示与检测限一致。

p span style=" font-family: 微软雅黑,Microsoft YaHei font-size: 14px " 　& nbsp & nbsp & nbsp 兽药残留的检测与我们熟知的农药残留的检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多，对检测的仪器、人员要求更高。兽药监察所、进出口检验检疫局、疾控中心、大型肉制品生产企业等企业都在开展兽药残留检测工作。 /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑,Microsoft YaHei font-size: 14px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了更好的解决兽药残留检测工作中样品量大，检测周期短、多组分、痕量、基质复杂等挑战，仪器信息网网络讲堂8月12日举办了“肉制品中兽药残留检测技术”网络主题研讨会，邀请上海出入境检验检疫局朱坚老师、北京出入境检验检疫局张朝晖老师等在线分享宝贵工作经验和兽药残留检测领域的最新技术和科研进展，共吸引170名网友报名参加本次会议。 /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑,Microsoft YaHei font-size: 14px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 上海出入境检验检疫局朱坚老师的报告为《新版“国际食品法典委员会有关食品中兽药残留分析方法的性能要求”介绍》，主要讲述残留监控分析方法的总体考虑、方法确认的要求、食品中兽药残留分析方法的属性、对于兽药多残留（MRMs）检测方法的性能特征等内容。 /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑,Microsoft YaHei font-size: 14px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 北京出入境检验检疫局张朝晖老师的报告为《肉制品中兽药残留前处理技术》，主要介绍常用的提取方法(组织匀浆法\振荡提取\索氏提取\超声波辅助提取\超临界流体萃取\微波辅助萃取\加速溶剂萃取)及各种萃取方法适用范围及注意事项等问题。 /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑,Microsoft YaHei font-size: 14px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 同时，本次研讨会还邀请赛默飞、SCIEX、力扬、安捷伦四家企业的资深工程师带来各自在兽药残留检测领域的最新技术和解决方案。 /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑,Microsoft YaHei font-size: 14px " img style=" width: 600px height: 351px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/5a082010-5077-41ca-9743-fe8e464aeadb.jpg" title=" QQ截图20150728142113.jpg" height=" 351" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / & nbsp & nbsp br/ /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑,Microsoft YaHei font-size: 14px " 本次会议的报告视频将于近期上线，请收藏下方链接地址进行查看： br/ a title=" “肉制品中兽药残留检测技术”网络主题研讨会" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1592" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1592 /a br/ br/ & nbsp & nbsp 更多精彩网络主题研讨会，请点击下方链接或关注“仪器学堂”微信。 br/ a title=" 仪器信息网网络讲堂-网络主题研讨会列表" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectMeeting" http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectMeeting /a br/ /span /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/77b9a85d-c897-4aad-ad4d-94b800f2ab18.jpg" title=" 未命名_副本.jpg" / /p p br/ /p

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。 　　关于茶叶的农药残留问题，不仅如此。在出口方面，中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题] 　　针对现状，仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容，“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。 中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座 　　报告一：茶叶中农药残留检测技术研究进展 　　报告人：中国检验检疫科学研究院彭涛博士 　　彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求；目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。 　　目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。 　　日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。 　　美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。 　　欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg； 　　中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。 　　样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。 　　对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。 　　报告二：质谱技术在茶叶及产品检测中的应用 　　报告人：中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911 　　Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用，并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。 　　茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。 　　常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。 　　LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。 　　最后，Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术，包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术，并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。 　　报告三：茶叶中农残检测的样品前处理技术 　　报告人：莱伯泰科有限公司 　　一个典型样品处理过程包括：提取、净化和分析，目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”，莱伯泰科通过实验分析，对不同萃取方法的比较，确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法，选择萃取试剂为：乙腈：二氯甲烷=1:1，采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器，能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素，为保护分析仪器，提高分析精度，需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。 　　通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统，采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱，能取得很好的净化效果。 　　上述方法虽然能取得净化效果很好的样品，但操作复杂并且消耗时间较长，对此，LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台，该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体，样品处理后可直接进行进样上机分析，将极大地节约了样品前处理时间。 　　报告四：QuEChERS在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：月旭材料科技(上海)有限公司 　　月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法，对QuEChERS方法进行了介绍。 　　与其他样品先处理方法相比，QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品，可以在30min内完成；简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测；廉价——节约95%的耗材成本，90%的时间；高效——获得干净的色谱图，减少仪器的停机时间；耐用——多个国家多个实验室均使用该方法；安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。 　　此外，他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍，应用QuEChERS方法时，采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好，它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物，而其它的吸附剂则效果不明显。 　　最后，陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。 　　报告五：Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用 　　报告人：迪马科技 　　目前，样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法，与固相萃取相比，液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点；而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果，彻底去除干扰物并浓缩样品；分析结果呈高度可靠性；使得检测灵敏度和选择性大大提高；明显延长色谱柱寿命，减小系统维修的频度；样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少；分析结果的精密度提高(偏差常5%)；多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。 　　在固相萃取过程中，涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式，Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱，对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。 　　对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂，迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品；而对于茶叶农残检测用色谱产品，迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。 　　报告六：AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用 　　报告人：AB SCIEX公司 　　AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法，介绍了LC/MS/MS方法的优点：LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度，对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现：GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上，LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右；LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质，并且样品前处理简单，更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点：复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。 　　殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案，并通过对比，重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。 　　AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点：(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能，同时有效改善峰形，提高重现性；(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量，满足快速液相在多农残的快速检测的应用；(3)Cliquid食品安全检测平台，操作简单，方法稳定，可靠，重现性好；(4)兼顾离子丰度比和定量重现性，满足严苛的法规要求；(5)可适用于大规模农残筛选，可快速给出定量报告结果；(6)AB SICEX离子源抗污染能力强，维护简单。 　　与三重四极杆多农残检测方案相比，AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点：高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外，还具有以下优点：(1)定量和定性确证同时完成；(2)相比同样检测方法的MRM方案，灵敏度不损失；(3)通过EPI增强子离子扫描，灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍；(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图；(5)可通过与标样谱图的匹配，来有效解决假阳性的问题；(6)可形成EPI增强子离子谱库，一定程度上解决未知物筛查的问题；(7)MRM3方法可有效排除基质干扰，提高灵敏度和重现性。 　　报告七：多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用 　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 　　岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术：MDGC/GCMS。其该方法工作原理是：对于完全分离的峰，直接进入第一个检测器；未分离的峰，进入第二个色谱柱再分离，然后进入MS检测。该方法具有如下特点：(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析；(2) 分离和定量能力优异；(3)主要用于目标成分分析。 　　传统MDGC/GCMS系统，第一检测器只能是GC检测器，不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比，岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒，使两根色谱柱共用一个MS检测器，构建成GCMS+GCMS系统。并且，其双柱箱系统能够任意切割、自由组合，实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。 　　最后，靳松工程师还通过茶叶农残检测实例，介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义，其定性能力强大，主要用于未知成分分析。 　　报告八：应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案 　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 　　沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前，沃特世公司提供多种前处理方式，包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包，预包装了“QuEChERS”样品前处理包，可用于多农药残留检测分析，操作简单、快捷，无需特殊培训。 　　沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测，包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查；Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。 　　Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势：(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性：可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物；可稀释样品，降低基质效应；以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能：采用MRM通道定量数据，并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据，还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库，提供了定量方法信息，包括：化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法 　　Xevo G2 QTof技术则有以下优势：(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证，结果更可靠；(2)仪器方法和软件处理方法固定，方便应用并减少了误操作的可能；(3)使用UPLC分离，更加适合复杂基质样品分析；(4)灵敏度高，可检测含量低于1ppb的组分；(5)可自动进样，自动处理数据并出具结果报告；(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息，包括分子离子和相应的碎片离子。 　　此外，Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE，应用MSE技术，可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。

昨天，北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示，虽然50种龙井茶样品农药残留指标都在国家标准规定范围之内，但是所有样品均含有农药残留。今年新茶集中上市期间，消协工作人员以普通消费者身份，从北京商场、超市、茶庄、品牌专卖店随机购买了部分龙井茶产品，价格最高的样品为每斤2800元，最低的62元，并委托中国商业联合会消费品质量安全监督检验中心对样品的29项指标进行了测试。 　　农药残留均有检出 　　茶叶中农药残留的指标是反映茶叶安全性的重要指标，通过检测农药的残留情况可以了解茶叶在种植过程中喷涂农药的多少和是否喷洒了禁用农药。本次比较试验对六六六等25种农药残留指标进行了测试，没有发现农药残留超过国家标准要求的情况，但所有样品全部都检测出农药残留。 　　其中，检测出农药残留种类高于5个的样品有21个，有2个样品检出的农药残留种类甚至高达10种，分别是新奥购物中心天虹百货销售的、标称浙江南瑞茶叶有限公司生产的&ldquo 知福&rdquo 一级龙井茶 麦德龙超市十里河店销售的、标称杭州西坞茶叶有限公司生产的&ldquo 西坞牌&rdquo 特级西湖龙井茶。 　　三种&ldquo 龙井&rdquo 稀土超标 　　茶叶生长环境受到污染，会对人体造成危害。本次比较试验对样品的铅含量、稀土含量进行了测试。经测试，所有样品中没有发现铅含量超标的情况，但有3个样品稀土含量超过国家标准要求，这在龙井茶检验中是非常少见的。根据测试结果和样品的比对，这3个稀土超标的龙井茶样品的原料非常粗老，基本不具备龙井茶品质特征。3个稀土超标的样品均为在沃尔玛知春路店、朝阳大悦城永旺超市、永发生活超市群芳园店购买的预包装茶叶，在不打开包装的情况下无法看见内部茶叶的品相。 　　近三成龙井茶标称产地不符 　　龙井茶中以西湖产区的龙井茶品质最佳，价格也最高。据了解，高等级西湖龙井茶收购价格约在2000元以上，高等级普通龙井茶收购价格为几百元不等，其中约有5倍以上的差价。 　　经测试，本次比较试验也出现了挂羊头卖狗肉的情况。有13个样品标称西湖龙井或产地为杭州西湖，实测不符合龙井茶西湖产区品质特征，占总样品数的26%。同时还有22个样品实测等级低于明示的等级。 　　销售这13件假&ldquo 龙井&rdquo 的有不少出自知名商家，如老舍茶馆前门总店销售的、标称北京大碗茶茶叶有限公司的&ldquo 老舍茶馆&rdquo 一级西湖龙井 燕莎友谊商城销售的杭州狮峰茶叶有限公司的特级狮峰龙井，每斤售价1000元 沃尔玛亦庄店和物美泰和园店销售的杭州市西湖区茶叶有限公司&ldquo 憩园&rdquo 西湖龙井茶 当代商城销售的&ldquo 首&rdquo 牌龙井茶 马驹桥元长厚茶庄销售的&ldquo 沈狮峰&rdquo 明前龙井 超市发双榆树店茗茶香茶行销售的特级西湖龙井 麦德龙十里河店销售的特级&ldquo 西坞&rdquo 龙井茶 永辉超市旧宫店销售的四级&ldquo 庆芳名茶&rdquo 茶叶。 　　永旺超市工作人员表示 　　已经不再销售问题龙井 　　元长厚负责人表示，马驹桥店是该茶庄加盟商，由于元长厚在2008年取消加盟，这些之前的加盟商就处于&ldquo 失控&rdquo 状态，下一步将联合执法部门下大力清理原来的加盟商。燕莎商城昨天表示，在一个多月前从消协获悉此事后，立即对问题龙井茶进行下架处理，并追查供应商责任，同时向消费者致歉。朝阳大悦城的永旺超市食品部工作人员表示，已经不再销售该款产品。但是对于不再销售的原因，该工作人员表示不知情。老舍茶馆和沃尔玛相关工作人员称，对于市消协的比较试验详情、相关情况及处理结果需要在工作日进行了解。(记者 李佳 王薇) 　　新闻内存 　　买西湖龙井留意防伪标贴 　　除了西湖产区168平方公里出产的茶叶叫作西湖龙井外，其他产区则俗称为浙江龙井。消费者购买散装龙井茶时应注意查看西湖产区地域防伪标志来识别真伪。防伪标贴有年号用来证明是否是本年度的新茶，且刮开涂层后标贴上的编号也是唯一的，可以登录西湖龙井茶官方网站来查询标贴的真伪。

p style=" text-indent: 2em " 近日，食品安全标准与监测评估司发布了食品中农药最大残留限量标准的公告。公告中表示，新发布的标准将代替原GB 2763—2016和GB 2763.1—2018等3项食品安全国家标准。新发布的标准编号及名称为： /p p style=" text-indent: 2em " GB 2763—2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 br/ 　　GB 23200.116—2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法 br/ 　　GB 23200.117—2019食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 /p p style=" text-indent: 2em " 新标准将于2020年2月28日正式实施。 /p p style=" text-align: left " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/baa3a59b-6342-48ae-a6ab-f6360b70b473.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / strong 附录 /strong ： /p p style=" text-indent: 2em " 《中华人民共和国食品安全法》规定，食品安全标准是强制执行的标准。除食品安全标准外，不得制定其他食品强制性标准。其中，农药残留是食品安全标准中必须包含的内容。食品中农药残留的限量规定及其检验方法与规程则需由国务院卫生行政部门、国务院农业行政部门会同国务院食品安全监督管理部门制定。 /p p br/ /p

2012年3月15日，欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求，新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 　　欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询： 　　http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx