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  • 【原创大赛】藤青泡腾片成型工艺研究

    [align=center][font='times new roman'][size=20px] [/size][/font][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片成型工艺研究[/size][/font][/align][size=16px]为了提高产品疗效,质量的稳定性,将复方提取液制成泡腾片,通过摸索性试验,用崩解速度、发泡数量、[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值以及口感为评价标准[/size][size=16px],[/size][size=16px]筛选稀释剂、崩解剂、粘合剂、[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂的种类,确定各自用量,[/size][size=16px]探索[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片[/size][size=16px]最佳组[/size][size=16px]方及配比[/size][size=16px]。[/size][font='times new roman'][size=20px]仪器与试药[/size][/font][size=16px]([/size][size=16px]1[/size][size=16px])[/size][size=16px]实验仪器[/size][table][tr][td][size=16px]常压恒温干燥箱[/size][size=16px] XMTD-822[/size][/td][td][size=16px]上海精宏实验设备有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]单冲压片机[/size][size=16px] TDP-1.5[/size][/td][td][size=16px]上海超亿制药机械设备有限公司[/size][/td][/tr][/table][size=16px]([/size][size=16px]2[/size][size=16px])[/size][size=16px]实验试[/size][size=16px]药[/size][size=16px] [/size][table][tr][td][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px] (AR) [/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]无水乙醇[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]酒石酸[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px] (AR)[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]无水乳糖[/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]Aladdin Industrial [/size][size=16px]Inc[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][/td][td][size=16px]上海展云化工有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]甘草甜素(食用级)[/size][/td][td][size=16px]陕西帕尼尔生物科技有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]甜菊糖苷(食用级)[/size][/td][td][size=16px]南通华康甜菊糖有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]阿斯巴甜(食用级)[/size][/td][td][size=16px]Aladdin Industrial [/size][size=16px]Inc[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]硬脂酸镁[/size][size=16px] [/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]PEG6000[/size][/td][td][size=16px]国药集团化学试剂有限公司[/size][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=20px]成型工艺处方的筛选[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]崩解剂的筛选与优化[/size][/font][size=16px]([/size][size=16px]1[/size][size=16px])崩解剂的种类筛选[/size][size=16px]按表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]中的组份进行制软材,压片,崩解实验,以筛选崩解剂种类。[/size][align=center][/align][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]不同种类崩解剂的制剂考察[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]稠[/size][size=16px]浸膏[/size][size=16px](g) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酸材[/size][size=16px](g) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碱材[/size][size=16px](g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]结果[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]易吸湿,气泡多,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]柠檬酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]易吸湿,气泡量适中,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]较不吸湿,气泡多,崩解快[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]1.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]0.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]较不吸湿,气泡量适中,崩解快[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]结果表明,样品[/size][size=16px]4[/size][size=16px]的效果较好。[/size][size=16px]([/size][size=16px]2[/size][size=16px])崩解剂的用量优化[/size][size=16px]为了获得崩解剂的最佳用量,以表[/size][size=16px]9[/size][size=16px]中样品[/size][size=16px]4[/size][size=16px]为基础,查阅相应文献崩解剂的用量大多在[/size][size=16px]20%-40%[/size][size=16px],酸碱比例在[/size][size=16px]1:1-1.2:1[/size][size=16px]之间,[/size][size=16px]故设计[/size][size=16px]表[/size][size=16px]10[/size][size=16px],不同崩解剂的用量及酸碱比例,根据片剂的崩解速度,得到最佳用量及酸碱比例。[/size][align=center][size=18px]表[/size][size=18px]10[/size][size=16px]崩解剂的用量及酸碱比例优化[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]崩解剂占片[/size][/align][align=center][size=16px]重比例[/size][size=16px](%)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]酸碱比例[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]崩解时间([/size][size=16px]s[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]结果[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]55[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]泡量适中[/size][size=16px],部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]20[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]泡量适中[/size][size=16px],崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]7[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]49[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡较多,部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]8[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡较多,崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]47[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡多,部分颗粒[/size][size=16px]不[/size][size=16px]崩解[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]10[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]40[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.2:1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]45[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]气泡多,崩解较完全[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由上表可知,崩解剂中酸微过量时崩解完全,比例为[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]时较好;当崩解剂在片重中的比例增加时,崩解时间减小,但变化幅度较小,且崩解剂比例增加时,溶液的[/size][size=16px]p[/size][size=16px]H[/size][size=16px]值减小,对胃伤害较大,故选用[/size][size=16px]崩解剂占片重[/size][size=16px]比例[/size][size=16px]20%[/size][size=16px],酸碱比例为[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px]为[/size][size=16px]最[/size][size=16px]宜。[/size][font='times new roman'][size=18px]稀释剂的选择[/size][/font][size=16px]由于泡腾片溶解以后溶液[/size][size=16px]应该[/size][size=16px]澄清,因此稀释剂应[/size][size=16px]能溶于水[/size][size=16px]的,[/size][size=16px]本实验[/size][size=16px]主要考虑可溶性淀粉、乳糖、糖粉,由于[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片的提取液味较苦,加入糖粉后,挤压制[/size][size=16px]粒比较[/size][size=16px]困难,乳糖[/size][size=16px]易过筛[/size][size=16px]制粒,可压性强,故选用乳糖作为稀释剂。[/size][font='times new roman'][size=18px]粘合剂的选择[/size][/font][size=16px]常用的粘合剂有乙醇、淀粉浆、[/size][size=16px]PVP[/size][size=16px]。本实验分别用无水乙醇、[/size][size=16px]10%[/size][size=16px]淀粉浆、[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]乙醇溶液作为粘合剂,分别与酸材、[/size][size=16px]碱材混匀[/size][size=16px],过[/size][size=16px]20[/size][size=16px]目筛挤压制粒,[/size][size=16px]6[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]干燥[/size][size=16px]30min[/size][size=16px],压片。乙醇作为粘合剂,干燥以后颗粒较散,[/size][size=16px]细分较多[/size][size=16px],流动性较差,片重差异较大,淀粉[/size][size=16px]浆[/size][size=16px]粘合性较差,压片时容易出现松片,聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]颗粒不易结块,崩解良好,故选聚乙烯吡咯烷酮[/size][size=16px]K30[/size][size=16px]作粘合剂。[/size][font='times new roman'][size=18px]润滑剂的选择[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]湿法制粒时,在压片前通常需要加入适当的润滑剂,以改善颗粒的流动性,[/size][size=16px]使[/size][size=16px]片重[/size][size=16px]均匀[/size][size=16px],片剂[/size][size=16px]外表[/size][size=16px]光滑。本实验[/size][size=16px]对[/size][size=16px]硬脂酸镁、[/size][size=16px]聚乙二醇[/size][size=16px]6000[/size][size=16px]进行对比试验[/size][size=16px],[/size][size=16px]根据[/size][size=16px]休止角与堆积密度[/size][size=16px]的大小[/size][size=16px],[/size][size=16px]比较两者[/size][size=16px]对颗粒流动性的影响[/size][size=16px]。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241643187478_4227_2166779_3.jpeg[/img][size=16px]3.2.4[/size][size=16px].1[/size][size=16px]休止角的测定[/size][size=16px]用固定[/size][size=16px]圆锥底法[/size][size=16px]进行[/size][size=16px]测量[/size][size=16px],把漏斗固定[/size][size=16px]于[/size][size=16px]铁架台上,下方放置一张滤纸,[/size][size=16px]漏斗下端出口垂直于滤纸表面且对准圆心,调节[/size][size=16px]高度约[/size][size=16px]4cm[/size][size=16px],把加入润滑剂的药物颗粒[/size][size=16px]从上口[/size][size=16px]倒入漏斗中,直到铺满[/size][size=16px]整张[/size][size=16px]滤纸为止,测[/size][size=16px]量[/size][size=16px]圆锥的高度,如图[/size][size=16px]3[/size][size=16px],计算休止角:[/size][size=16px]atgθ[/size][size=16px]= h/r[/size][size=16px],平行测定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次,结果见表[/size][size=16px]11.[/size][size=16px]图[/size][size=16px]3 [/size][size=16px]流动角测定装置[/size][size=16px] [/size][size=16px]堆积密度的测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]取一只[/size][size=16px]20 ml[/size][size=16px]量筒,洗净,干燥,称重,将颗粒从距[/size][size=16px]瓶口正[/size][size=16px]上方约[/size][size=16px]5cm[/size][size=16px]处流下,直至量筒内颗粒堆积至[/size][size=16px]20 ml[/size][size=16px]刻度处,称量[/size][size=16px]出量筒[/size][size=16px]总重量,求得颗粒重量,平行测[/size][size=16px]3[/size][size=16px]次,取平均值,根据重量与体积计算堆积密度,结果见表[/size][size=16px]11.[/size][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]11[/size][size=16px]润滑剂对颗粒流动性影响考察[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]药物颗粒量[/size][size=16px](g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]硬脂酸镁([/size][size=16px]g[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]PEG6000(g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]休止角[/size][size=16px]([/size][size=16px]℃[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]堆积密度[/size][size=16px](g/cm[/size][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][size=16px])[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]11[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]37.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.53[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]12[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]27.9[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.60 [/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]28.1[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.59[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由[/size][size=16px]上表堆积密度可知,加入润滑剂以后,粉体的堆积度明显增大,即粉体的流动性、填充性得到改善,压片过程中可减小片重差异,同时减小粉体间的孔隙率,增强可压性;而休止角方面,[/size][size=16px]在没有加[/size][size=16px]任何润滑剂的时候,休止角大,流动性[/size][size=16px]不好[/size][size=16px],且压片后表面粗糙无光泽,不符合生产要求,加入硬脂酸镁、[/size][size=16px]PEG6000[/size][size=16px]后,流动性[/size][size=16px]得到提高[/size][size=16px],片重差异减小,片剂表面光滑,但硬脂酸镁崩解后在溶液表面形成一层薄膜,有浑浊感,故[/size][size=16px]以[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]聚乙二醇[/color][/size][/font][size=16px]6000[/size][size=16px]作为润滑剂。在实验过程中发现,在相同重量的颗粒中,随着加入润滑剂的增加,片剂表面变光滑,但崩解时间也相应延长,实验表明,当用量为[/size][size=16px]2%[/size][size=16px]时,表面光滑,崩解性能良好。[/size][font='times new roman'][size=18px]矫[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]味剂的选择[/size][/font][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂种类选择[/size][size=16px] [/size][size=16px]由于[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片提取液的苦味较强,需[/size][size=16px]采用[/size][size=16px]合适的[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂[/size][size=16px]进行矫正[/size][size=16px]。本实验中,主要考察了蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷以及甘草甜素对苦味的改善情况,结果表明,蔗糖由于甜度小,制剂过程中加入量大,不符合生产要求;阿斯巴甜甜度较大,但加入后[/size][size=16px]药物[/size][size=16px]变硬结块,难以挤压制粒;甜菊糖苷,甜度大,服用后涩味明显,不宜作为[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂,甘草甜素甜度大,服用后喉间有回甘,[/size][size=16px]且藤青泡[/size][size=16px]腾片原料药中含有甘草,故选用甘草甜素作为[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂。[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂用量优化[/size][size=16px]甘草甜素甜度较大,且个人口感差异较大,因此在[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂限量范围内,设计添加量为[/size][size=16px]0.45%[/size][size=16px],[/size][size=16px]0.90%[/size][size=16px],[/size][size=16px]1.8[/size][size=16px]0[/size][size=16px]%[/size][size=16px]三个梯度甜度的[/size][size=16px]藤青泡[/size][size=16px]腾片,在人群中进行口感调查,以[/size][size=16px]0-10[/size][size=16px]分进行评价,口感满意度越好,分值越高,最后[/size][size=16px]求平均[/size][size=16px]得分,获得最受大众接受甜度。结果见表[/size][size=16px]12.[/size][align=center][size=16px]表[/size][size=16px]12[/size][size=16px]不同甜度口感满意度调查结果[/size][size=16px]([/size][size=16px]n[/size][size=16px]=16[/size][size=16px])[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]样品[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂添加量[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]总得分[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]平均得分[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]备注[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]14[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.45%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]87[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]5.44[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]苦味强烈[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]15[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.90%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]107[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]6.69[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]酸味较明显[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]16[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]1.80%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]115[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]7.19[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px] [/size][size=16px]酸度适宜,无苦涩感[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由[/size][size=16px]上表可知,在甘草甜[/size][size=16px]素加入[/size][size=16px]量较少时,药物提取液的苦味较明显,随添加量增加,苦味被覆盖,酒石酸的味道明显,当加入量为[/size][size=16px]1.8%[/size][size=16px]时,口感满意。[/size][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片成型工艺路线[/size][/font][font='times new roman'][size=20px][color=#ff0000] [/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241643189568_2916_2166779_3.jpeg[/img][/align][font='times new roman'][size=20px]藤青泡[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]腾片处方工艺[/size][/font][size=16px](1)[/size][size=16px]处方:[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px][color=#ff0000] [/color][/size][table][tr][td][align=center][size=16px]藤茶[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]60[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]葛花[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]青果[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]甘草[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]12[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]酒石酸[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]42.5g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]碳酸氢钠[/size][size=16px]([/size][size=16px]外加[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]30.6g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]乳糖[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]247[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]甘草甜素[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]8.5g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]PEG6000([/size][size=16px]外加[/size][size=16px])[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]9[/size][size=16px].0[/size][size=16px]g[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]5%PVP[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]适量[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]共制成泡腾片([/size][size=16px]0.45g/[/size][size=16px]片)[/size][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] 1000[/size][size=16px]片[/size][size=16px](2)[/size][size=16px]制备工艺[/size][size=16px]:[/size][size=16px]将藤茶、葛花、青果、甘草加水煎煮三次,每次[/size][size=16px]30[/size][size=16px]分钟,分次滤过,合并滤液,浓缩成流浸膏,放冷,加乙醇适量,静置,取上清液,回收乙醇,浓缩成稠膏,备用。加入酒石酸、乳糖、甘草甜素,混匀,以[/size][size=16px]5%PVP[/size][size=16px]乙醇溶液为粘合剂,制粒,干燥,整粒,加入[/size][size=16px]PEG6000[/size][size=16px]和碳酸氢钠,混匀,压制成[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]片,即得。[/size][font='times new roman'][size=20px]小结与讨论[/size][/font][size=16px]通过[/size][size=16px]对泡腾片[/size][size=16px]组[/size][size=16px]方及配比的探讨[/size][size=16px],最终[/size][size=16px]得到[/size][size=16px]最[/size][size=16px]适[/size][size=16px]配方为:崩解剂[/size][size=16px]15.7%[/size][size=16px],酒石酸与碳酸氢钠比例[/size][size=16px]1.2:1[/size][size=16px],[/size][size=16px] [/size][size=16px]稀释剂乳糖[/size][size=16px]53.2%[/size][size=16px],粘合剂[/size][size=16px]PEG6000 1.9%[/size][size=16px],[/size][size=16px]矫[/size][size=16px]味剂甘草甜素[/size][size=16px]1.8%[/size][size=16px],[/size][size=16px]PVP[/size][size=16px]适量,按[/size][size=16px]3.4[/size][size=16px]项下的制备工艺进行制备。实验过程中发现,由于黄酮会与碱性崩解剂碳酸氢钠发生化学反应,所制的颗粒颜色变深,导致酸碱软材颜色不一致,压片后出现花斑,因此碳酸氢钠采用外加法,即在压片前加[/size][size=16px]入、混合后压片;由于浸膏中含有部分多糖,解热条件下粘度增加,干燥过程中温度不宜过高;润滑剂的用量需适量,过少表面粗糙,片重差异较大,过多会导致崩解迟缓;本实验过程中,用单冲压片机进行压片,使前需进行试压,调整好进样量、压力后在进行压片,以免出现顶车现象,损坏电机,手动压片时尽量转动速度均匀;由于空气湿度、[/size][size=16px]温度对泡腾[/size][size=16px]片的影响较大,整个生产过程,相对湿度[/size][size=16px]不宜超过[/size][size=16px]45%[/size][size=16px],温度在[/size][size=16px]15℃-25℃[/size][size=16px]为宜。[/size]

  • 如何提高纳米颗粒的衬度?

    这两天被一种样品折腾坏了。2nm的Ni颗粒分散在氧化铝溶胶上,氧化铝是晶相的,颗粒度大概在20 nm左右,由于氧化铝有衍射衬度,而Ni的晶粒度很小,衍射衬度和质厚衬度都与载体相近,所以很难找到Ni颗粒,而只能找一些Ni团聚的地方,管斑窥豹,聊胜于无。因为这台2100F上没有STEM-HAADF配件,所以只能尝试用其他方法,比如用3号光阑,试图屏蔽掉所有衍射环,这样Ni的质厚衬度应该就能比较明显一些,但不幸氧化铝的结构参数较大,无法完全遮蔽氧化铝的衍射信号。另外尝试用高分辨,但这个绝对是先粗扫,再高分辨,最后还得EDS确认,碰到厚的区域就废了,效率忒低。看来STEM-HAADF购买势在必行啊。不知道诸位还有其他什么好的方法来做这种样品么?先谢谢了!

  • 【原创大赛】颗粒度分析

    1、颗粒的定义自然界中存在的物质大多是固体颗粒:土壤、砂石、大气与水中的有机与无机颗粒尘埃等等。它们有的造福于人类,有的则为害于人类,威胁着健康和各种机械的安全运转,被视为“污染颗粒”。广义地说,颗粒也可以由气体或液体组成,称液体颗粒或气体颗粒。如燃烧室中喷嘴喷出的雾滴,是气体中的液体颗粒,液压油、燃油中的水滴是液体中的液体颗粒;滑油、液压油、推进剂中的微小气泡和战斗机翻转时油箱中的气泡,是液体中的气体颗粒;在自然界则更是如此,人类环境、宇宙空间,从星际尘埃到足下土地,从天空、山川,到田地、河流,到处皆有颗粒。因此,从宏观上看,可以说物质的世界是颗粒的世界。2、颗粒学的出现自二十世纪四十年代开始,颗粒学作为一门学科,发展至今已有五十多年的历史。随着现代科学技术的发展,颗粒技术作为一门新兴的边缘学科,已深入到兵器、航空、航天、航海、化工、冶金、石油、煤炭、电力、轻工、环保、地质、水利、医药、食品、气象、材料以及交通运输等许多领域中。它在这些领域中的应用是十分广泛的。大到宇宙爆炸星球起源的研究,小至分子、原子技术、生物工程的开发利用。3、颗粒的物化性能不同的颗粒粒径,使得颗粒呈现出不同的物化性能,从而有时对夹带它的流动介质功能产生不同程度的利和弊。燃油中适量的微小气泡可以提高喷嘴的雾化性能而促进其燃烧,提高发动机效率(如加气喷嘴等);过大的气泡则会导致燃烧恶化甚至熄火;火箭推进剂中的固体颗粒会堵塞喷嘴,使发动机工作失常;纳米级微粒则可能使一些物质具有独特的物化特性;在液压系统中大的颗粒易于被滤除,而小一些的颗粒则会进入系统破坏系统的可靠性、安全性。4、颗粒分析在航空航天领域的应用对于航空航天领域,燃油、滑油、液压油及火箭推进剂系统中污染颗粒的测量分析应包括粒度测量和颗粒分析。粒度测量问题由于颗粒形状及粒相的三态性,使得它不是一个简单的单个颗粒几何线度测量问题。球形固体颗粒可以在显微镜下测量并溯源到几何量,而球形气、液态颗粒则无法直接用几何测量法来测量;对非球形颗粒来说,无论其等效投影粒径、等效体积粒径、等效质量粒径、等效沉降粒径、等效流阻粒径还是等效光散粒径都不是简单的几何测量问题。5、颗粒度分析的重要性颗粒是以一个群体的形式存在,粒度量通常是用一定量的颗粒群体的粒径统计分布来表示。其影响因素包括颗粒线度、颗粒形状、颗粒的表面状态、颗粒在测量体中的方位、折射率、密度及其他物理特性等。因此,在通常的工程科研中,粒度量的校准是采用物化性能与被测的颗粒相近的标准粉尘或由它配制的标准样液。为了分析污染颗粒的来源,光有颗粒度测量还不够,还必须对颗粒成分进行分析。

  • 水溶性颗粒剂的制备方法

    水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同,应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取,也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1.煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下:取药材,适当地切碎或粉碎,置适宜煎煮容器中,加适量水使浸没药材,浸泡适宜时间后,加热至沸,浸出一定时间,分离煎出液,药渣依法煎出2-3次,收集各煎出液,离心分离或沉降滤过后,低温浓缩至规定浓度.稠膏的比重一般热测(80-90℃)为1.30-1.35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性.常采用水煮醇沉淀法,即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1:1左右),冷后加入1-2倍置的乙醇,充分混匀.放置过夜,使其沉淀,次日取其上清液(必要时滤过),沉淀物用少量50%-60%乙醇洗净,洗液与滤液合并,减压回收乙醇后,待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水.混匀)静置一定时间,使沉淀完全,率过,滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法,除醇溶性药物外,所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2.浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡,使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下:将药材粉碎成粗末或切成饮片,置于有盖容器中,加入规定量的溶剂后密封,搅拌或振荡,浸渍3-5天或规定时间,使有效成分充分浸出,倾取上清液,滤过,压榨残液渲,合并滤液和压榨液,静止24小时,滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长,浸出溶剂用量较大,且往往浸出效率差,不易完全程出等缺点。3.渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下:进行渗漉前,先将药材粉末放在有盖容器内,再加入药材量60%-70%的浸出溶剂均匀润湿后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉,用浸出液湿润后,轻轻垫铺在渗漉筒的底部,然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中,每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后.用滤纸或纱布将上面覆盖,并加一些玻璃珠或石块之类的重物,以防加溶剂时药粉浮起;操作时.先打开渗漉筒浸出液出口之活塞,从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米,加盖放置浸渍24-48小时,使溶剂充分渗透扩散。渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,比重增大而向下移动,上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置,造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高,一般渗漉液流出速度以1kg药材计算,慢速浸出以1—3ml/min为宜;快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中,随时补充溶剂,使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1:4—8(药材粉末:浸出溶剂)。4.其它(1)动态温浸工艺:将原药材破碎到规定粒度.使药材与溶媒有效接触面积扩大.在适当的温度范围内保持恒温;用机械搅拌促进流动,实现药材界面内外浓度差,有利于有效成分快速浸提,而低温温浸,药液不沸腾,避免了淀粉的过分裂解糊化.既方便了固液分离和离心除杂,又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此,动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比,具有提取效率高,保存有效成分多,缩短工时,降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术:与传统的醇醉沉除杂工艺相比,超速离心与超滤(采用微孔滤膜,经加压滤过)除杂技术,避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失,天然成分保留较完全,既使中药汤剂的特色得到发挥,同时又缩小了剂量,制得的颗粒质量高.稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后,制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜,因此提取液必须浓缩与干燥,需要一定温度除去水,伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时,总黄酮含量分别降低6.25%、20%及39%,时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏,结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23%-94%,改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术,含量仍降低1%—6%,当归芍药汤的汤液作成软膏后.其仓术醇和β-桉醇含量分别只有原药材的0.04%和0.14%。通常浓缩最简易是采用真空度1.33kPa(即10mmHg),温度约40℃即可,若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高,且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20%—50%,进行干燥,喷雾干燥操作简便、速度快,产品细度均匀,干燥过程液滴干燥的实际温度仅35-50℃,在几秒或十几秒钟完成,被干燥物料不致发生过热现象,不耐热或对热不稳定的成分不致破坏,如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥,其番泻苷A几乎不分解,但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110-130℃,出风温度65-80℃,都能喷出流动性好的粉末。近年来,有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定,其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化.该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小,干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定,干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的,如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多,最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有:薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1.喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉,加入辅料.先预压成粗片,然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥,防止了有效成分损失,同时保证了颗粒和性状的均一性,使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性,从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺,成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2.冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5~—20℃低温冷冻,通过不断搅拌使结出冰块成为微粒,然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛,采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强,成本高,未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量,在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥,先降温至—50℃.在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术,可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

  • 【讨论】细颗粒粉末激光问题

    我现在分析的细颗粒粉末激光后面老是拖尾,感觉夹粗很严重的样子,我是用水为分散介质,现怀疑是分散介质不对,感觉像样品外超后又重新凝聚,不知道应该用哪种分散介质比较好呢?我用的是马尔文2000的仪器。中粗颗粒又不会,头疼呀!哪位大师碰到这种情况或有好的分散剂分享下先!

  • 【讨论】RIGOL L-3000 高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

    【讨论】RIGOL L-3000 高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量

    【文章来源】北京普源精电科技有限公司(RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】  天麻钩藤颗粒是由天麻、钩藤、黄芩、牛膝等多味中药加工精制而成的中药复方制剂,具有平肝熄风,清热安神之功效,用于肝炎上亢所引起的头痛、眩晕、耳鸣、眼花、震颤、失眠等症。中国药典(2010版)对该药品做了详细的阐述,本文应用RIGOL L-3000高效液相色谱系统,采用药典规定的方法测定了天麻钩藤颗粒中黄芩的含量。实验证明L-3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求,分析结果准确可靠。完整应用文档,请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 =======================针对大家所关心的问题,RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272295_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061445_272296_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献:  1、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量  2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量  3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量  4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量  5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚  6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量  7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量  8、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量

  • 【讨论】你如何看待中药配方颗粒?

    [B]看到圈子里面这一个话题:[/B]引用0楼 wind_61于2010-1-10 10:15:31的回复:--------------------------------------------------------------------------------中药配方颗粒是以符合炮制规范的中药饮片为原料,经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒而成的系列中药产品。它既保持了原中药饮片的药效、药性,可供中医临床辨证施治、随证加减,又具有不需煎煮、直接冲服、服用量少、疗效确切、卫生安全等优点。根据《药品管理法》的有关规定,为推进中药饮片实施批准文号管理,规范中药配方 颗粒的试点研究,中药配方颗粒将从2001年12月1日起纳入中药饮片管理范畴,实行批 准文号管理。在未启动实施批准文号管理前仍属科学研究阶段,该阶段采取选择试点企业 研究、生产,试点临床医院使用。试点生产企业、品种、临床医院的选择将在全国范围内进行。试点结束后,中药配方颗粒的申报及生产管理将另行规定。全国试点生产企业有一方、三九、新绿色、首创、江阴等。 --------------------------------------------------------------------------------[B][color=#00008B]你是如何看待中药配方颗粒?你看好它吗?[/color][/B]

  • 同样是泡腾片,为啥发泡量有的做有的不做?

    原来以为清开灵泡腾片需要检测个发泡量的,不想翻看了标准才发现,不需要,只要做崩解时限就可以了。 大概归纳了下,药典附录的片剂里,阴道泡腾片,都需要做发泡量的,而泡腾片,则无此要求。 具体到品种,有的泡腾片在检测标准里要求做发泡量,有的又不要求了? 这是为什么捏??

  • 【原创大赛】黄芪配方颗粒的研究现状

    [align=center][font=宋体][color=black]黄芪配方颗粒的研究现状[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]传统中药饮片在煎煮时大多以水为溶剂,在应用上存在一定的缺陷,例如用量不好掌控、携带不便、煎煮也略显繁琐等,这些都与现代生活的快节奏难以相适应。中药配方颗粒剂又名中药颗粒饮片,它还有免煎饮片、单味中药浓缩颗粒等美称。中药配方颗粒剂是依据传统中医药理论和现代临床应用的需要,利用现代先进的生产工艺设备和技术,对中药材饮片进行单味药材的批量生产而成的一种新的颗粒剂型。中药配方颗粒剂作为替代传统中药饮片的一种新剂型,它具有服用方便、携带快捷、食用安全、质量卫生、方法科学等特点[/color][/font][sup][color=black][13][/color][/sup][font=宋体][color=black]。中药配方颗粒剂为中药国际化发展提供了机会,对中药配方颗粒进行相关研究也日益广泛和深入,必将推动中药事业的良好发展[/color][/font][sup][color=black][1][/color][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]传统中药汤剂在煎煮时存在耗费时间、煎煮后汤剂口感苦、携带困难等问题,这些问题使中药传统剂型在现代社会的传播中受到限制。而中药配方颗粒剂却获得越来越多人的认可。将中药配方颗粒以调查问卷的形式发放到社会中,结果表明大多数调查对象赞同研究中药配方颗粒[/color][/font][sup][color=black][2][/color][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][color=black]中药配方颗粒剂在我国中药的发展中仍存在的弊端:药物的基原不同,一味中药由多种产地混合组成,如中药黄连就有三种来源,分别为为毛食黄连、三角叶黄连或云连,其有效成分及含量不同,应当在颗粒剂说明书中备注多基原的中药并标明药材的基原。药材的炮制品种多样,中药有多种炮制方法,包括蜜炙、酒炙等,不同的炮制方法造成药材的有效成分及含量不同。应当在颗粒剂说明书中备注药材炮制方法。颗粒剂的说明书至关重要,若未能详细的列出各药材的基原和炮制方法,将不利于中药配方颗粒在市场上的应用和推广[/color][/font][sup][color=black][3][/color][/sup][font=宋体][color=black]。当前中药配方颗粒已有大量科研成果,为保证其向市场稳定转化,应制定法律法规提高其质量标准[/color][/font][sup][color=black][4][/color][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][color=black]配方颗粒是将中药提取物作为一种新型的饮片进行配伍组合后制备而成的中药制剂。黄芪在配方颗粒中的工艺多为醇提后回收药渣再进行水提,将水提液醇沉得到多糖类化合物后,澄清溶液于醇提液混合,分别得到皂苷类部分和多糖类部分。中药中[/color][/font][color=black]“[/color][font=宋体][color=black]辨证论治[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]是根据机体在病变时表现的性质、部位,以及邪正之间的关系,概括病症的[/color][/font][color=black]“[/color][font=宋体][color=black]证[/color][/font][color=black]”[/color][font=宋体][color=black]。根据辩证的结果,对不同情况决定治疗的手段、方法。中医中药讲究辨证施治,对于不同体质的患者,如阴阳不同、体质不同等,药物服用量都有严格的控制。对药材进行不同的炮制方法,其相同的药材可表现出不同的药理作用,炮制方法主要包括蒸制、熬制、醋炒制、盐水制、蜜水制、黄连制、红花制等,不同的炮制方法,功效与临床应用都有所区别。如现代配方颗粒对药材的炮制方法做了研究,对不同症状的患者选用不同炮制方法得到的药材进行治疗,例如生地黄具有清热凉血,养阴,生津等功效,而熟地黄具有滋阴补血,益精填髓的功效,生地炭则以凉血止血为主。而现代配方颗粒尚不能达到中医辨证论治的思维,无法按照中医阴阳学说辩证施治,区别对待阴虚、阳盛的体质,从而配伍同种药材不同处理方法得到的配方颗粒。因此配方颗粒具有一定的局限性,同时也表明其仍有较大的发展空间。黄芪配方颗粒作为常用药,其有效成分含量没有研究证明与其他药方中黄芪皂苷含量进行对比,应借鉴其他药方的提取工艺进一步优化黄芪皂苷的提取工艺,传统提取方法应结合现代生产工艺技术,摸索最佳方法,因此找到最有效的提取工艺亟待解决。[/color][/font][font=宋体]参考文献[/font][color=black][1] [/color][font=宋体][color=black]李建会[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]张霄潇[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]荆志伟[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]中药配方颗粒合理放开竞争发展的思考[/color][/font][color=black][J]. [/color][font=宋体][color=black]中医药管理杂志[/color][/font][color=black], 2016, 24 ( 13):7-10.[/color][color=black][2] [/color][font=宋体][color=black]汪杰[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]黄芪配方颗粒提取与纯化工艺研究[/color][/font][color=black][D]. [/color][font=宋体][color=black]广州中医药大学[/color][/font][color=black], 2009.[/color][color=black][3] [/color][font=宋体][color=black]孙源源[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]施萍[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]借助中药配方颗粒推进中药国际化的对策研究[/color][/font][color=black][J]. [/color][font=宋体][color=black]中草药[/color][/font][color=black], 2013, 44 ( 08 ):929-934.[/color][color=black][4] [/color][font=宋体][color=black]张红梅[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]宋景政[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]谭红胜[/color][/font][color=black], [/color][font=宋体][color=black]等[/color][/font][color=black]. [/color][font=宋体][color=black]从汤剂到颗粒剂[/color][/font][color=black]:[/color][font=宋体][color=black]中药配方颗粒[/color][/font][color=black]20[/color][font=宋体][color=black]年回顾与展望[/color][/font][color=black][J]. [/color][font=宋体][color=black]世界科学技术[/color][/font][color=black] ( [/color][font=宋体][color=black]中医药现代化[/color][/font][color=black]) , 2012, 14 ( 04 ):1740-1753.[/color]

  • 颗粒测试基础知识

    颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体,是组成物体的能独立存在的基本单元,宏观很小,但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来,空气中的雾滴,水中的气泡,乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质,形成2种相,2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例,细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小,与周围介质(水)接触的表面积大,表面的分子多,因此活性就大,,与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小,表面分子的比例越大,因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4.颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度,对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体,难以用一个尺度来表示,于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径;等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径;沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径;筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出,颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言,使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同,测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒?根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径,也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果,不会有公认的粒径,所以不能用作标准物质。6.怎样表示颗粒群体的粒度大小?由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标,以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量(体积含量、个数含量、表面积含量等)为纵坐标,绘出的曲线称为粒度分布曲线(又称频率分布)。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线(又称积分分布)。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义,它们之间差别很大。常用的是体积含量,因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布,常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征,如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%,10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径(中位径)用途最广。平均径,比表面积,或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7.粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律,可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系,这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布,罗辛.拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8.通常说我的样品通过多少“目”筛,目是什么意思?目是表示筛孔大小的一种方法,筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准,因此“目”的含义也不相同。9.颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言,颗粒按大小可分为纳米颗粒;超微颗粒(亚微米);微粒,细粒,粗粒,比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10.测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜,筛分,重力沉降,离心沉降,电阻计数(库尔特),激光衍射/散射,电镜,超声,bet法,透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较1.筛分 原理:依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小,常用于大于40μm的颗粒测定。 缺点:速度慢,一次只能测量一个筛余值,不足以反映粒度分布;微小筛孔制作困难;误差大,通常达到10%-20%;小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难;有人为误差,导致可信度下降。2.沉降 原理:斯托克斯定律。缺点:动态范围窄;小粒子沉降速度很慢,对非球型粒子误差大;由于密度一致性差,不适用于混合物料;重力沉降仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。3.库尔特电阻法 原理:颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点:可以测定颗粒总数,等效概念明确;操作简便。缺点:动态范围小,1:20左右;对介质的电性能有严格要求;容易出现堵塞小孔现象。4.显微镜法 原理:光学成像。优点:简单直观;可作形貌分析。缺点:动态范围窄,1:20;测量时间长,约20分钟;样品制备操作较复杂;采样的代表性差;对超细颗粒分散有一定的难度,受衍射极限的限制,无法检测超细颗粒。5.电镜 原理:电子成像。优点:直观;分辨率高。缺点:取样量少,没有代表性,样品制备操作复杂;仪器价格昂贵。6.激光粒度仪 原理:激光衍射/散射。优点:测量速度快,约1分钟;动态范围大,约1:1000以上;重复性好;准确度高,分辨率高;操作简便;可对动态颗粒群进行跟踪测试分析,是目前最先进的粒度仪,在很多场合可替代其他测量方法,是粒度仪发展的方向。

  • 【求助】大的颗粒状的东西怎么做EDX好?

    【求助】大的颗粒状的东西怎么做EDX好?

    缺陷太大了,所以不能再用两个EDX谱图的简单对比来得出颗粒含些什么元素:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006011643_221729_1609694_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006011644_221730_1609694_3.jpg[/img]图中虚线为背景的谱图,红色部分为颗粒的,加速电压为15KV,有啥比较好的方法来判断颗粒的成分吗? 最近比较头疼这个问题...颗粒含的元素背景中一般也有

  • 【分享】颗粒度测试中样品处理方法

    在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。  与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体,也可以是气体,不过后者不常用,分散性能也不好。因此,我们只讨论液体作为沉降介质的情况。  首先,使用的沉降介质,应能将样品很好浸润。化学上,常把易被水(或油)浸润的物质称为亲水(或油)性物质;把难以被水(或油)浸润的物质称为疏水(或油)性物质。金属一般是亲油的,而玻璃和方解石是亲水的。其次,要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解,也不会使颗粒膨胀。第三,为了不带入外来杂质,应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时,如果样品或介质内有微量的水,会促使颗粒团聚而难以分散,所以样品应注意脱水,要预先烘干。 常用的沉降介质有: 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里,甘油是增粘剂,以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油,也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时,应注意搅拌均匀,并且搅拌时气泡能够逸出。  但很多样品,除非加入分散剂,否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致,添加少量分散剂,可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如,颗粒在水中分散时,很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度,离子水合程度的有亲介质序列是:CsRbLiKNa,BaBrCaMg。加入适量的电解质作分散剂,如六偏磷酸钠,有助于水合作用,即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子,使颗粒间互相排斥,当排斥力大于颗粒间的范氏引力时,使颗粒保持良好的分散状态。  常用的分散剂有:六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005~0.05%(重量)就可。 颗粒物质容易团聚,特别是细粉。团聚颗粒,即团粒,含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度, 要把它分离为各个单个颗粒, 就必须施加外力。 除了分散介质 (沉降介质和分散剂)的分散作用(即浸润毛细管力尖劈作用表面活化),还必须辅以其它分散技术,即:简单的摇动和搅拌,悬浮液在真空中脱气,或煮沸,用球磨机或研钵将悬浮液研磨,超声分散。在实际工作中,常常将上述分散方法结合起来使用。  选择合适的悬浮液浓度,也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液,颗粒浓度不宜太高,如对光透过法,百分浓度一般以0.02~0.1%为好,其它沉降方法的百分浓度约在0.1~3%范围内。  为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响,有必要进行分散性试验,试验方法有:①显微镜观察,这是确定分散程度的最简单办法;②流变试验,流变行为是牛顿型的,分散良好。否则分散不良。似固体,如形变时屈服点﹑显示膨胀性等;③[URL=http://www.clgj.net]测量[/URL]沉降颗粒体积。沉降体积越小,分散越好。

  • 扫描电镜下的雾霾颗粒

    星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154816568703.jpg硫酸盐颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154817343457.jpg富钛合包壳颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154818129466.jpg烟尘集合体颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819219347.jpg铁氧化物颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819840103.jpg未知颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154823437238.jpg附着的超细颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824069781.jpg铁氧化物颗粒群http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824848817.jpg含铬、铅颗粒  星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。  好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月  “很多人都知道雾霾,但雾霾到底是什么?”今年春季雾霾困扰时,西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题,但周围没人能回答他。  “雾霾是什么成分?长什么样?”在单智伟指导下,研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月,每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物,然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。  丁明帅说,他们从中选取了1081个颗粒分析,其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。  分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气  根据形貌和成分,他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒,达到33.4%,主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒,形状极不规则。  其次是含硫颗粒,占14.8%。外形有的像盐粒,有的像绒球。“主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合,易生成弱酸性物质,有腐蚀作用。”单智伟说。  燃煤飞灰和烟尘集合体的比例,分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为,这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。  还有一些成分来源很难确定,如硅氧化物、铁氧化物。  惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄  含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体,内部装满了钛氧化物微粒;含碲颗粒像长满枝杈的竹子,来源不明;含锌颗粒则像一串葡萄。  最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。“这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大,但与其他物质结合后,就像坐了小飞机,悬浮在空气中到处传播,对健康的危害尤其严重。”  他们还测试了一些颗粒的力学性能,发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特,把燃煤飞灰颗粒切开,内部全是泡状。  建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害  “明白了雾霾成分,就便于锁定来源,有针对性采取措施。”单智伟说。  他建议,对于扬尘颗粒,要通过立法规范建设行为;对于汽车尾气,可以加装装置进行有效过滤;对于燃煤飞灰和烟尘集合体,可采取新技术和调整能源结构加以解决。  单智伟还提醒,在关注健康危害的同时,也不要忽视PM2.5对工业的影响。“高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害,造成损失。要改进封装工艺、封装环境,降低雾霾对工业的影响。”

  • 【转帖】颗粒物对人体健康的危害

    我国现行环境标准规定,凡粒径在100微米以下的颗粒物统称为总悬浮颗粒物简称TSP.粒径大于100微米的叫做降尘。另一种粒径小于10微米的颗粒物叫飘尘简称PM10.飘尘中很大一部分比细菌还小,人眼观察不到,它可以几小时、几天或者几年飘浮在大气中。飘浮的范围从几公里到几十公里,甚至上千公里。因此在大气中会不断蓄积使污染程度加重。飘尘也称可吸入尘,它能越过呼吸道的屏障,粘附于支气管壁或肺泡壁上。粒径不同的飘尘随空气进入肺部,以碰撞、扩散、沉积等方式,滞留在呼吸道的不同部位。各种粒径不同的微小颗粒,在人的呼吸系统沉积的部位不同,粒径大于10微米的,吸入后绝大部分阻留在鼻腔和鼻咽喉部,只有很少部分进入气管和肺内。粒径大的颗粒,在通过鼻腔和上呼吸道时,则被鼻腔中鼻毛和气管壁粘液滞留和粘着。据研究,鼻腔滤尘机能可滤掉约为吸气中颗粒物总量的30~50%。由于颗粒对上呼吸道粘膜的刺激,使鼻腔粘膜机能亢进,腔内毛细血管扩张,引起大量分泌液,以直接阻留更多的颗粒物,这是机体的一种保护性反应。若长期吸入含有颗粒状物质的空气,鼻腔粘膜持续亢进,致使粘膜肿胀,发生肥大性鼻炎。此后由于粘膜细胞营养供应不足,使粘膜萎缩,逐渐形成萎缩性鼻炎。在这种情况下鼻腔滤尘机能显著下降,进而引起咽炎、喉炎、气管炎和支气管炎等。 长期生活在飘尘浓度高的环境中,呼吸系统发病率增高。特别是慢性阻塞性呼吸道疾病如气管炎、支气管炎、支气管哮喘、肺气肿、肺心病等发病率显著增高,且又可促进这些病人病情恶化,提前死亡。 在颗粒物表面还能浓缩和富集某些化学物质如多环芳烃类化合物等,这些物质常常浓缩在颗粒物表面,成为该类物质的载体,随呼吸进入人体成为肺癌的致病因子。许多重金属如铁、铍、铝、锰、铅、镉等的化合物附着在颗粒表面上,也可对人体造成危害。在作业环境中长期吸入含有二氧化硅的粉尘,可以使人得矽肺病。这类疾病往往发生于翻砂、水泥、煤矿开凿等工作中。另外石棉矿开采及其加工中石棉尘被人吸入也可成为致癌因子。总之,颗粒物特别是10微米以下的飘尘是影响人体健康的主要污染物之一。

  • 【求助】关于颗粒物和总悬浮颗粒物

    我想问下大气污染综合物标准中的颗粒物是否和空气中的TSP相同,要是不同的话TSP是用大、中流量采样器采样重量法分析,那颗粒物就算包括TSP吧,标准的分析颗粒物的方法又是什么,我想问下大气污染综合物标准中无组织排放的颗粒物是怎么测的,是不是和TSP相同,请知道的解答下,谢谢!

  • 【原创】油颗粒度仪专用取样瓶

    【原创】油颗粒度仪专用取样瓶

    热烈祝贺普洛帝全球分析仪器事业部推出第七代炫彩双激光窄光颗粒计数器的同时,升级配套专用的清洁瓶,清洁等级再上高度;高等级清洁度可达4um以上颗粒为0个!清洁度等级RCL不大于15个/100mL,技术超过同类企业。根据国际最新标准颗粒度专用取样瓶平均检出质量极限AOQL和清洁度等级RCL均达国际标准;可经过:ISO 3722、GB/T17484、NAS1638、ISO4406、SAE749D、ISO16232、GJB420A/B、GB/T14039、DL/T427和DL/T1096验证,完全符合ISO3722《液压传动·取样容器清洗方法的鉴定》清洗专用器具的标准要求。 耐高温高压,耐酸碱/有机试剂/浓硫酸+重铬酸钾配置的洗液浸泡,防漏外旋盖,瓶口O形防滴漏圈! 瓶盖颜色还有蓝色、橙黄、粉红可供选择! 优质材料,高硬度,高透明度!全自动设备生产,品质优良一致! 可替代进口产品! 颗粒度检测仪专用取样瓶适用于各种液体颗粒度测试的采样,又称清洁瓶、取样瓶、净化瓶、无菌瓶、洁净瓶、滤液瓶。颗粒计数器专用取样瓶是采用高精度超声波清洗机清洗、十万级洁净风风淋,烘干密封,紫外杀菌,清洁度验证等一整套工艺制作而成,取样瓶清洁度:NAS1638-00级,是颗粒计数器进行液体污染度测试的专用采样容器。 可广泛用于液压元器件、液压系统、液压站、油缸、齿轮箱、变速箱、变压器、汽轮机组、反应釜、马达、发动机、泵、阀、轮毂、能器、过滤器、冷却器、加热器、油管、管接头、油箱、压力计、流量计、密封装置等等的油样抽样及手动取样。技术阐述: 平均检出质量极限AOQL:0.5%清洁度等级RCL:15个/100mL验证标准:NAS1638或GJB380容积:220毫升、250毫升 产地:西安品牌:普勒/PUll 请认准普勒/PULL商标,以防假冒!材质:玻璃/高硅硼 耐温:150度 耐压:0.1mpa 洁净度:NAS 00~4级,可定制 供应:现货供应 最小起订量:12只检测方:普研检测 可替代:各类进口颗粒计数器要求用取样瓶配套性:可配套全球各类油液污染取样、颗粒检测取样、清洁度分析取样、油液监测取样、油液分析取样、常规取样。配套仪器:颗粒计数器 颗粒计数仪 颗粒计数系统 油液颗粒度分析仪具体详情请电询普洛帝中国服务中心! 本次活动解释权归普洛帝全球中国服务中心所有!普洛帝、Puluody、普勒、Pull、PLDMC为Puluody公司在中国大陆注册的商标!有关技术阐述、参数、服务为普洛帝测控独家拥有,普洛帝保留对经销商、用户的知情权!普洛帝为贵司提供:颗粒度取样瓶、颗粒计数器净化瓶、清洁无菌瓶、洁净瓶、颗粒滤液瓶、油液颗粒度检测仪、油液颗粒计数器、油液颗粒技术系统、油液粒子计数器、油液颗粒度分析仪,颗粒度检测仪、颗粒计数器、油液激光颗粒计数器、颗粒计数系统、自动颗粒计数器、激光油液颗粒计数系统、实验室激光油液颗粒计数系统、实验室颗粒计数器、实验室油液颗粒度分析仪、实验室油液颗粒计数器、实验室激光油液检测仪油污染度检测仪器/洁净度检测设备/油颗粒度仪专用取样瓶是符合NAS,ISO标准的专用取样瓶/净化瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205301144_369260_1937_3.jpg

  • 颗粒大小的分类

    [color=#333333]颗粒的分类方法很多,按粒径大小可大致分为:[/color][color=#333333]纳米颗粒(1-100nm)[/color][color=#333333]亚微米颗粒(0.1-1μm)[/color][color=#333333]微米颗粒(1-100μm)[/color][color=#333333]粗颗粒(100-1000μm)等。[/color][color=#333333]在不同行业里,上述分类的粒度范围可能有所不同。[/color]

  • 颗粒的测量

    颗粒的测量颗粒测定需要采用稀释系统。对于颗粒的测量,美国环境保护总局(EPA)规定用全流式稀释风道,欧洲则允许使用分流式系统。全流式稀释风道占用面积大、设备投资大,只适用于固定实验室。在实际测量过程中,美国铁路也有使用分流式系统进行测试的(如:GM-EMD)。

  • 【资料】室内颗粒物浓度的影响因素和研究进展

    室内颗粒物浓度的影响因素和研究进展(摘至中国毕业论文网)摘要:本文简述了室内颗粒物的来源,总结了室内颗粒物浓度的影响因素,介绍了国际上关于室内颗粒物浓度的研究成果和研究进展,特别对颗粒物对建筑围护结构的穿透因子的研究进行了较深入系统地分析,提出了穿透因子存在差异的可能原因和相应的解决方法,希望能对国内的室内颗粒物浓度研究提供借鉴。 关键词:颗粒物 室内颗粒物浓度 穿透因子 沉降 0 引言最近,室内空气品质受到人们越来越多的关注。为了提高室内空气品质,减少室内污染物水平,目前普遍采用的一种方式就是引入更多的室外新鲜空气。然而越来越多的流行病学研究表明,即使一般情况下大气颗粒物浓度水平较低,而且在国家相关标准的允许范围之内,人群的发病率和死亡率的不断上升与该浓度水平仍然存在显著相关性[1~3];另一方面,现代社会中,人们几乎90%的时间是在室内度过的[4]。由此可以推知,从室外迁移进入室内的颗粒物对人体健康有着重大影响。大量关于室内外颗粒物污染物关系的研究表明,迁移进入室内环境的大气颗粒物浓度水平与室外颗粒物浓度水平处在同一数量级[5]。因此可以认为,室内环境即便不是最重要的,也是相当重要的大气颗粒物暴露场所。室内环境与人们的生活息息相关,颗粒物又是影响室内环境质量的重要因素之一,给人们的健康产生了相当不利影响。因此,国外早在二十多年前就开始了对颗粒物的研究,室内颗粒物的浓度及其影响因素也就成了一个重要的研究方向及课题。研究这个问题有利于了解颗粒物的影响因素,促进人们采取有利措施,改善室内空气品质,降低和避免颗粒物对人体健康的危害。本文综述了影响室内环境中颗粒物浓度的各因素以及国际上对影响室内颗粒物浓度因素的研究成果和研究进展,希望有利于推动国内在该方面研究和发展。1 影响室内颗粒物浓度的因素空气悬浮颗粒物是空气中固体颗粒和液滴的混合物。颗粒物重要的物理特征包括颗粒数密度和颗粒数密度分布、质量浓度和质量浓度分布、吸湿性、挥发性、带电性及单个颗粒的表面积和形状[6]。其中,粒径是决定颗粒物空气动力学特性的重要参数,颗粒物在空气中的迁移特性就取决于粒径。在颗粒物研究中,一般假设颗粒物为球形,常用空气动力学直径(da)来表示颗粒物的大小,其粒径范围为0.001~100微米[7]。其中,空气动力学直径是指在空气中与被研究颗粒物具有相同的沉降速度,密度为1g/cm3的球形颗粒的直径[8]。粒径不同,颗粒物进入人体的部位就不同,其对人体产生的危害也就不同。大于10微米的颗粒物由于惯性作用易被鼻腔与呼吸道黏液排除,因此对人体健康影响较大的是可吸入颗粒物(da≤10微米)。其中,粗颗粒物(2.5微米≤da≤10微米)一般沉积在支气管部位,并可能进入血液循环,导致与心肺功能障碍有关的疾病。粗颗粒物主要由机械过程产生,如建筑施工、道路扬尘等,一般由Si、Fe、Al、Na、Ca、Mg等30余种元素组成;细颗粒(da B≤2.5微米,PM2.5)则可能沉积到肺叶,尤其事呼吸细支气管及肺泡。细颗粒物主要由燃烧过程产生,如汽车尾气、电厂废气、木材燃烧、工业生产以及柴油机等,往往含有硫酸盐、硝酸盐、铵盐、炭黑等。当二氧化硫、氮氧化合物和可挥发性有机物等燃烧产物在空气中发生化学反应时,也可能生成极细颗粒(da ≤0.1微米)。1.1 室内颗粒物的来源 颗粒物的化学组成对人体的健康影响很大,决定了其对人体呼吸道或人体本身可能产生的危害及危害程度。然而,目前关于影响人体健康的颗粒物的化合物成分及其尺寸范围都还没定论。因此有必要分析对颗粒物的来源进行分析。从20世纪80年代开始,西方国家做了大量关于室内颗粒物浓度的大规模现场测试和研究。所有研究都发现,烟草烟雾是室内环境中细颗粒的主要来源[6];烹调是室内另一种重要的颗粒污染源,尤其是粗颗粒的重要来源;室内活动对颗粒物浓度的影响也很大,如吸尘打扫、走动和小孩的玩耍等对室内颗粒浓度也有重大影响,但其贡献率相比则要小得多[9]。另外,还有7-26%的室内颗粒物不能解释其来源[10]。

  • 【“仪”起享奥运】薄层色谱鉴别中药配方颗粒

    薄层色谱鉴别是中药配方颗粒的主要鉴别方法。由于中药配方颗粒的制备工艺是由药材经水提、浓缩、干燥、制粒而成,为保证对照药材与样品薄层色谱斑点的对应性,对照药材也应尽量先用水煎煮,得到的水溶液再照样品的制备方法处理。但部分品种标准中规定的对照药材前处理方法缺少水煎煮提取的步骤,如板蓝根配方颗粒,标准中规定取板蓝根对照药材直接用稀乙醇提取浓缩点样。此外,炮制品种的薄层色谱,大多使用未经炮制的原药材作为对照药材,上述情况均有可能导致样品斑点与对照药材的斑点不完全一致,给结果判定造成障碍。此外,还有部分品种的薄层方法需要优化,如蜜百部(对叶百部)配方颗粒使用的显色剂是改良碘化铋钾试液,试验中喷该显色剂后对照药材和样品均未出现斑点,改为喷碘化铋钾试液后,斑点出现;黄柏配方颗粒的薄层展开剂含水,斑点展开效果较差,且在日光下观察,斑点信息较少,建议参考《中华人民共和国药典》2020年版第一部中大补阴丸鉴别的方法对该项目进行修订。

  • 颗粒测试技术的进展与展望

    颗粒测试技术的进展与展望摘 要:本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展,对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望,提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题,对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词:颗粒测试;技术进展;发展趋势;基本问题;知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展,谈一点个人的浅见,请各位指教. 本文谈及的问题有:颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术,现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率,采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02?2000微米,不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上,已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率,但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数,才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注,大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料,云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起,他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响,北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展.马尔文,布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品,马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米,可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法,(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱,光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术,他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性,比通常的光谱仪分辨率高一个数量级,因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数,说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

  • 【求助】颗粒度分布测试( 大颗粒2-5mm)

    大师们啊,帮小弟个忙,我们工厂在苏州,生产的是颗粒吸附球状物;颗粒尺寸大都是在2mm~5mm之间;头头想把这颗粒送到苏州,上海附近检测下,颗粒分布情况;请知道的告诉我下呀,在哪里可以检测颗粒分布;再次谢谢啊

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