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  • 【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离

  • 德国啤酒检出农药残留:草甘膦到底是什么?

    日前,一则关于德国啤酒的新闻让不少德国啤酒发烧友吓出一身冷汗。据报道,今年即将迎来德国《纯啤酒法》颁布500周年,为了验证德国啤酒的纯度,德国慕尼黑环境研究所委托一家实验室检测德国最受欢迎的14种啤酒品牌。2月25日,研究所网站发布的调查报告却发现德国最受欢迎的啤酒并不十分“纯净”。实验室检测报告显示,这些啤酒中被检测出含有不同程度的农药残留物草甘膦,含量介于0.46μg/L至29.74μg/L之间。而根据德国饮用水的相关规定,饮用水中的草甘膦含量极值不可超过0.1μg/L。  德国是世界第二大啤酒生产国,生产的啤酒种类高达5000多种,德国啤酒几乎成为了纯正啤酒的代名词。一时间,继德国大众“排放门”之后,德国制造再次站上风口浪尖,受到了广泛质疑。  草甘膦的毒性有多大?  1971年,美国孟山都公司开发出在世界农业中具有时代意义的广谱除草剂草甘膦。目前,草甘膦已成为世上应用最广、产量最大的农药品种,其年销售值一直居农药之首。中国是草甘膦生产第一大国。草甘膦是一种内吸、传导性、灭生性除草剂,由于它不具有选择性,故广泛用于非农田、果园、道路、林业等,德国每年使用大约5400吨含有草甘膦的农药。  按我国农药毒性分级,草甘膦原药为低毒。其半数致死剂量(LD50)约为5000mg/kg,而食盐(氯化钠纯品)的LD50为3750mg/kg,也就是说草甘膦原药的毒性比食用盐氯化钠还要低。举个形象的例子,一个体重为50kg的人,要吃下250g的草甘膦纯品才会有50%的致死率。根据毒理学试验和风险系数计算得出,人的每日允许摄入量为1mg/公斤体重。因此,德国联邦风险评估研究所表示,这些啤酒中的草甘膦含量不会对消费者健康构成风险,“一名成年人每天要喝1000公升啤酒,才会摄入足以危害健康的草甘膦。”  2005年,联合国粮农组织和世界卫生组织专家开展了最近一次草甘膦残留限量评估,经过国际食品法典委员会审议后,发布了干大豆籽粒中草甘膦残留限量为20mg/kg,全球膳食评估结果认为这个限量不会对公众健康造成危害。美国、欧盟和日本等主要农产品贸易国家和地区都将草甘膦限量标准设定为20mg/kg。我国现已制定了草甘膦11项残留限量标准,限量最低的为棉籽油0.05mg/kg,最高的是小麦6.0mg/kg。  莫衷一是的致癌结论  慕尼黑环境研究所认为,尽管被检测到的草甘膦含量尽管很小,但检测结果却令人担忧,因为草甘膦被国际癌症研究机构(IARC)列入“可能对人类致癌”行列,即便含量很低,也可能对人类健康造成负面影响。  IARC是世界卫生组织(WHO)下属的一个专门癌症研究机构,主要进行和促进对癌症病因的研究,并在世界范围内进行癌症的流行病学调查和研究工作。IARC将致癌物质分为四类。1类:对人类致癌;2类:可能对人类致癌;3类:不明确是否能对人类致癌;4类:很可能不致癌。其中2类又被细分为2A:很可能致癌,2B:可能致癌。2015年3月,IARC发布报告称,草甘膦“很可能”对人类致癌,被列入2A等级。这一结论与农药残留联合会议(JMPR)得出的结论相反。JMPR是一个专家活动团体,由世界粮农组织(FAO)和WHO联合管理,他们发现草甘膦“不太可能致癌”。而2014年1月,德国联邦风险评估所(BfR)为欧盟完成的长达4年的草甘膦评估,他们审查了所有IARC考虑的数据,并加上更多其他的数据。结果发现,“草甘膦不太可能造成人类致癌的风险”。  在IARC的评估中,烟草、酒精饮料、中式咸鱼等被列入1类,更多生活中的常见物品被列入2类,即可能对人类致癌物,包括咖啡、咸菜、高温油炸食品等。IARC评级有一个隐患是忽视了剂量。剂量决定毒性,剂量越大,接触的时间越长,患癌症的概率也越高,但仍然不一定致癌。而IARC并未给出草甘膦致癌风险与暴露剂量的定量关系。所以,IARC关于草甘膦致癌的评价引起了广泛的质疑。  因此,拨开重重迷雾,德国啤酒“农药门”更像是一场虚惊。但是,笔者还是提醒广大消费者:啤酒虽好,限量消费,切莫贪杯。(来源:新华网)

  • 农残检测版面第27期草根比对集锦帖

    鉴于咱们农残检测版面的置顶区域中,第27期草根比对帖子占了很大一部分,现在进行整理汇总到一块,有兴趣的版友可以过来查阅哦!1、第27期草根比对之配标液http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150410/5745599/ 发帖人:wlj0300帖子内容:用NY/T 761-2008方法配制农药标液2、第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150401/5732259/ 发帖人:wn3367898帖子内容:NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机磷3、27期比对之农残http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150407/5740844/ 发帖人:鹏帖子内容: NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》来分析样品,检测出三种,对其中两种定量4、参加农残草根比对过程分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150417/5755866/ 发帖人:m2964471帖子内容:NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机磷5、第27期草根比对蔬菜和水果有机氯的做法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150402/5734563/ 发帖人:avih1981帖子内容:NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机氯

  • 【原创大赛】农药残留草甘膦的检测

    【原创大赛】农药残留草甘膦的检测

    农药残留草甘膦的检测前言 草甘膦又叫镇草宁,是广谱除草剂,对哺乳动物有低毒性。除草剂的广泛使用使得草甘膦成为地下水甚至饮用水的重要污染物。简介 分析草甘膦的方法现在主要有气相色谱法或液相色谱法,通常都要衍生化处理,其中采用液相色谱法更多些。现主要介绍比较复杂的阳离子交换柱后衍生荧光检测器测定草甘膦的方法。本方法着重描述了分析草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(AMPA)的便利方法。 本方法参考了美国EPA方法、GBT 5750.9-2006方法、岛津、美瑞泰克、博纳艾杰尔等公司提供的参考方法及本实验室全体工作人员的集体智慧编制而成。阳离子交换柱后衍生荧光检测器法测定草甘膦色谱原理 柱后衍生与荧光检测器结合使得本方法具有很高的灵敏度和选择性。样品进样后,草甘膦和AMPA经流动相磷酸二氢钾缓冲液洗脱,在色谱柱中分离。分离后,分析物通过柱后衍生反应系统,生成的反应产物用荧光检测。由于每个厂家的仪器的灵敏度各不相同,所以每种方法的进样量也不相同,一般为10-200ul.此方法建议定量进样50uL,如图1所示,效果很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309200103_465474_2369266_3.png图11.草甘膦 1.0mg/L 2.AMPA 1.0mg/L设备 L600高效液相色谱仪,包括:梯度泵1套,柱后衍生仪1台,衍生注射泵2台,荧光检测器1台,数据采集控制器1台,自动进样器1台,柱温箱1台,阳离子色谱柱及保护柱各1根,色谱工作站1套,超声波振动仪,溶剂过滤器,固相萃取装置,离心机。试剂 5 mM 磷酸二氢钾,磷酸调pH 2.0 ;5 mM 氢氧化钾 ;5%次氯酸钠溶液;硼酸钠缓冲稀释剂;OPA(二巯基乙醇),色谱级;甲醇,色谱级;硫醇试剂。试剂和标准品的准备氧化试剂(试剂1): 将一瓶次氯酸盐稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。加入100uL5% 次氯酸盐溶液(家用漂白剂),旋转,混匀,0.45um水系滤膜过滤,超声脱气。加入的剂量可能需要根据检测器的响应进行调整:色谱系统平衡后,草甘膦混合测试溶液进样10uL,如图2所示。如果AMPA和草甘膦的面积比例差别很大,则在氧化剂里面再加入5%次氯酸盐溶液,每次加入20uL,直至二者所占面积比例相当。 OPA试剂(试剂2): 将OPA稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。鼓泡10min以除去其中的氧气。余下的步骤应在尽可能短的时间内完成,因为此试剂对氧气和光敏感:称取大约100 mg OPA于一小烧杯中,加入10 mL甲醇溶解,而后加入OPA稀释剂。用1~2 mL甲醇清洗烧杯,把清洗液倒入稀释剂中。加入2 g硫醇试剂于试剂瓶中。0.45um有机系滤膜过滤,超声脱气,备用。色谱条件分析柱:草甘膦分析柱,阳离子交换柱,4 mm x 150 mm x 8um保护柱:草甘膦保护柱,阳离子交换柱,3 mm x 20 mm x 8um柱温:55 °C 淋洗液:(A)磷酸二氢钾(5 mM,磷酸调pH 2.0);(B)氢氧化钾(5 mM)流速:0.4 mL/min 柱后试剂1:氧化试剂,36 °C,流速为0.4 mL/min 柱后试剂2:OPA,室温,流速为0.4mL/min 荧光激发波长为330 nm,发射波长为460 nm 进样量:50ul剃度表:[fo

  • 【专题讨论】检测草甘膦及《日本厚生省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》讨论

    最近收到Linasyau来信(检测草甘膦):“我依据《日本厚生省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》上面的方法去做,没有做出来,请问有什么需要注意的地方吗?标样衍生和流动相的ph值有什么需要注意的地方呢?”关于检测草甘膦,我没有什么经验。因此在这里设立一个专题讨论,希望有经验的朋友来帮帮忙。另外,有些朋友也反映:依据《日本厚生省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》上面的方法去做,有些项目检不出来。大家有碰到类似问题的,也欢迎来讨论。也许《日本厚生省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法》中有些细节没透露或者具体的实验条件不尽相同,造成实验的失败。希望有经验的朋友来这里传授传授心得体会。

  • 【转帖】美国拟制订草甘膦最大残留限量

    [size=2][font=宋体]获悉,近来美国拟制订草甘膦在某些食品中的最大残留限量,生效日期尚未确定。此次拟制定的草甘膦在某些食品中的最大限量为[/font]([font=宋体]以[/font]mg/kg[font=宋体]计[/font])[font=宋体]:紫花苜蓿籽[/font]0.5[font=宋体]、紫花苜蓿草料[/font] 175[font=宋体]、紫花苜蓿秆[/font]400[font=宋体]、稻米[/font] 15.0[font=宋体]、米麸[/font]30.0[font=宋体]、米壳及类似产品[/font]25.0[font=宋体]、粮谷类[/font]15[font=宋体]组[/font]([font=宋体]不包括大麦、大田玉米、高粱谷、燕麦、稻谷及小麦[/font]) 0.l[font=宋体]、轧棉副产品[/font] 150[font=宋体]、小麦草料[/font]10.0[font=宋体]。[/font][/size][size=2] [font=宋体]草甘膦目前在我国广泛生产和使用[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]企业应注意最终出台的残留限量标准,及时调整农药用量,加强质量控制和农残检测,确保农产品出口顺利。[/font][font=宋体](中国农药信息网)[/font][/size]

  • “农药废渣盐”草甘膦的检测

    “农药废渣盐”冒充食盐 跨省域形成私盐贩销链  去年,安徽阜阳盐业和公安部门在公路上截获18吨私盐,并顺藤摸瓜,发现了一起性质恶劣的“农药废渣盐”流入食用市场案件。经查,江苏镇江海天盐化公司非法制售“农药废渣盐”14000吨,流入全国12个省、市盐业市场。该公司并无盐品生产经营资质,其生产原料来自镇江江南化工有限公司生产农药后产生的废渣。  镇江江南化工有限公司主要生产除草剂“草甘磷”,会产生一种污染性很强的工业废渣难以处理。2009年,商人徐敬东、陶先楚、刘伟等人在镇江成立了“海天盐化”公司,从该公司以每吨10元的价格收购农药残渣。  据专案组成员、阜阳市公安局颍泉分局干警王智勇介绍,“海天盐化”在未取得生产、销售工业盐资格的情况下,通过将农药残渣清洗、烘干生产出工业盐。自2009年9月至2011年3月,“海天盐化”共非法制售“农药废渣盐”14000吨。据调查,安徽阜阳截获的“农药废渣盐”,主要卖给当地小商贩用于制作烧饼、馓子等食品。  经中国农业大学分析与环境毒理实验室检验,“农药废渣盐”中的农药“草甘膦”含量高达55毫克/公斤,类似于奶制品中的“三聚氰胺”,明显高于美国、欧盟、日本农产品贸易每公斤20毫克的安全标准。安徽阜阳目前未发现因食用“农药废渣盐”而产生的病例,但有专家认为可能会有潜在性危害。  据调查,“海天盐化”以10元每吨购得原料,生产总成本约每吨100元,以每吨350元至400元的价格卖给私盐批发商;私盐批发商再以每吨700元批发给不法粮油店,粮油店最后以每吨1400元的价格卖给小商贩加工食品。由此,“农药废渣盐”产业链上每个环节都产生了100%或更高的利润率。草甘膦(glyphosate),是由美国孟山都公司开发的除草剂。又称:镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体,比重为0.5,大约在230℃左右熔化,并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2%,不溶于一般有机溶剂,其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸,常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮(马口铁)有腐蚀作用。

  • 烟草中有机氯农残的测定

    看了一篇文献,烟草中10种有机氯农残的测定,提取溶剂用乙酸/乙腈、正已烷、乙酸乙酯、丙酮-正已烷、乙酸乙酯-正已烷(1:1)来做试验,结果表明,乙酸乙酯-正已烷(1:1)的提取回收率最高,是不是烟草中有机氯农残都可以用乙酸乙酯-正已烷(1:1)来提取呢。

  • 这10款燕麦片检出“致癌农药”草甘膦!你怕了吗?

    近日,台湾《苹果日报》报道,“台湾的食品药物署抽验了36款燕麦产品,有10款产品被验出含致癌农药草甘膦,含量介于0.1至1.8ppm之间,其中还包括从美国进口的桂格即时快煮燕麦片……”10款检出农药的麦片包装四款桂格麦片分别是:美国进口QUAKER燕麦片,美国进口QUAKER即时块煮燕麦片,美国进口传统燕麦片,美国进口即食燕麦片。“农药”与“致癌”,从来是吸引眼球的好话题。这条新闻,检测结果应该是真实的,但新闻报道却只是玩弄文字、吸引眼球而已。草甘膦对人类致癌?没有确切证据草甘膦是一种广谱的除草剂,跟其他的除草剂——比如百草枯和乙草胺相比,它的毒性要低得多,对环境也更为友好。在试验计量范围内,并没有发现在动物体内累积、致畸、致突变和致癌。所以,它在世界范围内广泛应用于各种农作物的种植中。2015年3月20日,国际癌症研究机构(IARC)发布报告称,草甘膦“很可能”会对人类致癌,并把它列入“2A类致癌物”。但在学术界和工业界,这一决定受到了诸多质疑。不过对于公众来说,即便是 “2A”类致癌物,其实也并不可怕。首先,这个致癌物的分类依据的是致癌证据的确凿程度,而不是致癌能力的大小。“2A类致癌物”是指有明确证据对动物致癌,但对人类致癌的证据并不充分。在它之上,还有“1类致癌物”——指有确切证据对人类致癌。这个分类,完全不表示在一定的量下,会带来多大的致癌风险。比如,香烟、酒精饮料、中式咸鱼、槟榔、太阳光、培根肉、香肠、火腿肠都属于“1类致癌物”。而“2A类致癌物”,包括被大家所熟悉的新鲜的猪牛羊肉、薯片、饼干等淀粉类食品中的丙烯酰胺。因此,新闻报道中说草甘膦是“2A类致癌物”,确实可以吓住一大批普通公众,但要是说“草甘膦的致癌分类与新鲜猪牛羊肉相同,比咸鱼、香肠、太阳光还要低”,或许就不会有人害怕了。草甘膦的存在与转基因无关多数公众知道草甘膦是因为转基因。在目前的转基因作物中,有一大类就是转入抗草甘膦基因。草甘膦对多数植物具有杀伤力,施用草甘膦可以将野草杀死,而转基因农作物得以存活,达到轻松地免耕除草。与此同时,许多反对转基因的人士就把草甘膦的“毒性”作为转基因的“危害”进行炒作。实际上,草甘膦是为除草而生,并非为抗草甘膦的转基因作物而生。在转基因作物出现之前,草甘膦就已经应用于农业种植中。目前,它也同样用于非转基因作物的种植中。中国目前并没有批准抗除草剂的转基因作物,但草甘膦可以用于常规水稻、小麦、玉米等农作物的种植中。实际上,中国现在是草甘膦的第一大生产国。跟其他农药一样,使用了草甘膦,农产品中就会有一定的残留。如果燕麦的种植过程中使用了草甘膦来除草,那么其产品中出现草甘膦也就丝毫不令人意外。此外,燕麦片、燕麦粉等配方产品中,还会有其他的原料,也有可能带来草甘膦的残留。这次检测中的燕麦对人体无害当然,虽然草甘膦的毒性很低,但它毕竟不是人体所需要的,因此,我们希望其含量越低越好。在动物试验中,每公斤体重每天摄入100毫克的草甘膦,长期摄入也没有发现不良反应。这个动物的“安全剂量”除以100的安全系数,得到了人的“安全摄入量”——每天每公斤体重1毫克。这是一个可以终生摄入而不增加健康风险的量。在台湾的这次检测中,含量最高的样品中含有1.8ppm的草甘膦。也就是,每公斤燕麦粉中含有1.8毫克。对于一个70公斤的人,需要每天吃39公斤这样的燕麦片才会超过安全标准。其实,国际食品法典委员会(CAC)和世界各国都制定了各种农产品中草甘膦的残留标准。在国际食品法典委员会的标准中,大豆和油菜籽是20 ppm、谷物是30ppm、甘蔗糖浆是10ppm、豌豆和玉米是5ppm向日葵籽是7ppm……台湾这次检测出的残留量跟这些标准相比,完全不值一提。作者系食品工程博士,美国食品技术协会高级会员,科学松鼠会成员。【来源:实验与分析】

  • 牧草农残检测

    求助一下各位老师,用于饲养肉牛的牧草,需要检测农残,应该参照哪个标准来做呢?

  • 各位做食品中草甘膦和草铵膦用的是什么方法?

    各位朋友: 你们做食品中的草铵膦和草甘膦农残用的是什么方法? 什么仪器?感觉这两农残项检测挺难得,听说茶叶中的这两项现今能检测的没有几家?不知各位做的怎么样?希望大家仪器讨论,分享一下?

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术(方法)

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭,人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药,其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位,加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究,对合理使用这一类农药,保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染,对人体及其它生物产生了严重危害,对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国,且以使用杀虫剂为主,致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准,对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先,我国蔬菜水果中农药的用量大,使用次数多,国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材,但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式,植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌,在自然环境条件下,它们相互制约,处于相对平衡状态。农药的大量使用,良荞不分地杀死大量害虫天敌,严重破坏了农田生态平衡,并导致害虫抗药性增强,严重污染了生态环境,使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法,无疑是控制农药残留量,保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强,回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法,根据所测农药种类不同,需要对土壤样品采用不同的前处理技术,一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂,将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化有时可一步完成,提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面,特别是数量很大的多种农药残留分析,一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易,提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液,往往会使得分离、定性、定量变得很困难,甚至可能得出错误的结论。因此,土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先,要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来,并且有较好的回收率和精密度:其次,样品前处理能对提取液有较好的净化效果,能有效消除基质干扰;再次,样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多,品种复杂多样,且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析,目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 农药残留测试服务

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注,而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品,尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回,造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定,对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求,做好产品质量安全的管控,提高自身的产品质量和品牌价值,华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力,目前可为客户提供的农残检测服务达600多项,覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品,并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下:测试品种:1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目:1、有机磷类:甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类:六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类:克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类:溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类:阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类:矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类:四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务:1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求,针对性开发特色的套餐测试

  • 《农药管理条例(修订草案)》获通过,对农药残留“大打出手”

    《农药管理条例(修订草案)》获通过,对农药残留“大打出手” 2月8日李克强总理主持召开了国务院常务会议,并且在会议中决定了4件大事。 要进一步清理和规范涉企收费,持续为实体经济减负; 部署深化建筑业“放管服”改革,推动产业升级发展; 确定加强高标准农田建设的政策措施,夯实粮食安全和现代农业基础; 通过《农药管理条例(修订草案)》。 我国大规模使用农药已经有20多年了,每年使用的农药产品数量十分巨大,长期使用农药导致了我国自然环境的急剧恶化,大量的农药残留超标产品对人体的安全也造成了极大的危害。 目前,中国蔬菜农药残留超过国家标准的比例达22.15,部分地区高达80%,我国农业农药残留问题继续改善。历时10年《农药管理条例(修订草案)》终于获国务院常务会议通过,草案围绕保障农产品质量安全,严格全过程管理,强化主体责任,加大处罚力度。修订草案明确将原由多部门负责的农药生产管理职责统一划归农业部门,解决重复监管、监管盲区并存的问题,对农药生产经营实行许可制,建立进销货查验、质量检验和废弃物回收等制度,鼓励减少农药使用量,加强剧毒、高毒农药监管。 明确生产经营者对农药安全和有效性负责,要求健全质量管理制度,及时召回有严重危害或较大风险的农药。 对无证生产经营、制售假冒伪劣农药等违法行为在原有处罚措施外,通过提高罚款额度、列入“黑名单”等加大惩戒。为餐桌上的安全提供法治保障。 近些年来,类似“不吃自己种的粮食”之殇的现象频频发生,规范农药的生产和使用势在必行。 修订草案对农药生产使用违法行为的处罚力度大大增加,利于规范农药生产销售淘汰掉农药产业落后的小产能,鼓励研发新型高效低度、农药,对我国整个农药行业的发展产生了积极有力的影响,为我国农业,为我国百姓餐桌“排毒”,为国家粮食安全开设了绿色屏障和法制保障。 在修订草案通过之后,农业部将制定《农药管理条例》实施的相关细则,规范每一种监管措施、行政许可管理办法。还将组织系列培训和解读,建立健全农药管理机构,加大新闻媒体宣传,以达到规范企业生产和农药经营,农民能够对农药科学合理的使用,监管部门能够依法依规管理。依法对无证生产经营以及黑窝点严惩不贷,为人们的生活点亮绿色。

  • 【分享】日本修订三氟羧草醚等7种农兽药的最大残留限量

    2011年6月14日,日本厚生劳动省发布G/SPS/N/JPN/278号通报:修订食品卫生法项下食品和食品添加剂标准和规范,涉及以下7种农兽药的最大残留限量:农药:1. 三氟羧草醚 Acifluorfen2. 二噻农 Dithianon3. 乳氟禾草灵 Lactofen4. 二甲戊乐灵 Pendimethalin5. 氟吡草胺 Picolinafen兽药:6. 左旋咪唑 Levamisole7. 甲苯咪唑 Mebendazole该通报的评议截止期为2011年8月8日,内容详见:http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1819_00_e.pdf

  • 草莓农残检测的部位

    草莓农残检测的部位

    [img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401121642536528_1186_5391641_3.png!w690x134.jpg[/img] [img=,335,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401121645525187_5462_5391641_3.png!w335x215.jpg[/img]GB2763中规定:草莓农残检测部位为“全果(去柄)”,那草莓上的那几片绿叶也要一并去除吗,请各位老师做过的给点意见

  • 【转帖】巴西制定农残限量技术法规草案

    [align=center][b]巴西制定农残限量技术法规草案[/b][/align]  巴西近日发出G/SPS/N/BRA/589号通报,巴西卫生监督局(ANVISA)制定一项技术法规决议草案,将杀虫剂联苯菊酯(Bifenthrin)用于豆类作物种植纳入该草案。主要内容涉及:规定了联苯菊酯用于豆类作物储存的最高残留限量为0.5mg/kg,安全期为30天。同时将豆类作物叶用最高残留限量由原来的0.02mg/kg改为0.5mg/kg,安全期为20天。  该草案的拟批准日期为2010年1月。

  • 请问烟草中农药残留的检测项目有哪些?

    单位准备增加烟草的相关检测项目,有哪位大侠做烟草的请赐教一二。主要包括烟草中需要检测的农药残留参数、重金属参数等等。需要用哪些检测仪器和前处理设备。依据的检测标准有哪些。

  • 【转帖】一颗草莓检出13种农药残留

    健康时报4月24报道 国际绿色和平组织近日发布了在北京、上海和广州三地进行的常见蔬菜和水果农药残留检测结果,结果触目惊心:选取的45个样品中,40个样品检测出50种农药残留,30个样品残留着至少5种以上不同的农药。著名的沃尔玛超市(北京宣武门店)一颗草莓身上竟含有13种农药残留!  豇豆检出禁用超级毒药  绿色和平组织调查员于2008年12月和2009年2月,以三口之家一天所需量为标准,购买了当地普通家庭中常见的蔬菜和水果,包括白菜、菠菜、豇豆、苦瓜、黄瓜、西红柿、草莓和砂糖橘等。每份样品重约1公斤。  调查员在京沪穗三地分别购买了15个品种,具体样本来源为:广州15个样品,10个来自华润万家超市,5个来自农贸市场 上海15个样品,5个来自易初莲花超市,5个来自农工商超市,5个来自农贸市场 北京15个样品,10个来自沃尔玛超市宣武门店,5个来自沃尔玛超市昌平店。  所有样品均被送往青岛一家通过国家认证的、独立的第三方检测机构进行检测。结果发现:在45个样品中,共有40个样品检测出50种农药残留,25个样品残留至少5种农药,5个样品甚至含有10种以上农药残留。  在北京沃尔玛超市所购买的草莓样品和在广州的华润万家超市所购买的黄瓜样品中,均检测出了13种之多的农药残留成分,吃这些食物的居民犹如每天饮用一杯“农药鸡尾酒”!  更严重的是,9个样品还检测出5种被世卫组织认定为高毒的农药,以及多种可能致癌的农药。在上海易初莲花超市购买的荠菜和豇豆样品中,检测出了甲胺磷和克百威两种被国家严令禁止销售使用的高毒农药。  超市的菜农残比农贸市场高  尽量选择到大型超市购买食品,是我们经常听到的专家建议。在消费者心中,沃尔玛、华润万家这样的大型连锁超市卖的蔬菜、水果怎么着也应该比农贸市场上的更安全。但绿色和平组织的调查结果让人意外,农贸市场的果蔬农药残留反而少一些。  比如上海易初莲花(正大店)选取的5个样品均检出了3种以上农药残留,检出率为100%,其中两个还测出了国家禁用农药。而上海浦东新区泾东农贸市场选取的5个样品中,一种甜玉米没有检出农药残留,农药残留检出率为80%,也没检出禁用农药。  在广州华润万家超市购买的10个品种农药残留检出率为100%,两个品种含有国家禁用或高毒性农药。而在广州越秀区梅花村街东园肉菜市场购买的5个果蔬中,只有3个样品检测出了农药残留,检出率为60%。  超市正在进行积极处理  记者采访了沃尔玛中国公司公共事务部黄经理,她表示沃尔玛已经收到了绿色和平组织发来的检测报告,已经对检测出问题的产品下架,然后展开了对农药残留超标的问题产品的追溯调查,确定供应商后会对其进行相关的处罚。  广州华润万家超市质量管理部负责人谭小姐也表示收到了绿色和平组织发来的检测报告,目前正对此事进行调查,有了结果会对消费者公布。  绿色和平食品与农业项目主任罗媛楠表示,超市是消费者购买食物的直接终端,他们应当承担起作为销售终端应有的责任。专家建议:  蔬菜一泡一烫去农残  中国科学院石家庄农业现代化研究所洪兴华研究员说,经济条件允许的话应选择无公害和有机果蔬。普通蔬菜去除农药残留的办法为:  叶子蔬菜先闻再买 有异味或菜味不纯不要买,往往含农药残留。  食用前先泡后烫 先将蔬菜用清水浸泡30分钟左右,然后用开水烫漂一次,烫漂的时间不要太长,以不损伤蔬菜口感为准。一泡一烫可去除蔬菜表面约70%以上的农药残留。  根茎类果蔬要去皮 因为农药残留主要存在于果蔬表皮,所以吃时最好削皮。但有机果蔬可以带着皮吃。  多吃深色果蔬 胡萝卜、小番茄、甘蓝、菜花等深色果蔬都有助于清除体内化学毒素。  编后  本版今日编发此文,并不是为了耸人听闻,也不意味着市场上的果蔬都不安全。但国际绿色和平组织作为一个国际组织,选取样品在国家认可的第三方检测机构做了检测,至少说明我们食用的蔬菜、水果确实存在问题。  希望相关部门能对市场上果蔬的农药残留情况做认真清查并公示结果,让消费者吃得明白、放心。( 记者 刘桥斌)

  • 甘草农残检测采用多中毛细管柱分离均不理想,是什么原因?

    本部门做甘草农残检测时,以DB-5等三个牌子的-5系列毛细管柱,分离效果均不佳;听从网友建议使用1701柱子,为菲罗门的柱子,效果仍然不佳;换了称管,降低了对照品浓度,均不理想。敢问各位大神有无别的原因及解决方式,急急急,在线等,多谢啦。

  • 【求助】-草甘膦和百草枯残留分析方法

    实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析,以前没有这方面的知识,看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手:1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法(包括样品预处理)。3.如果方便,您也可以推荐检测单位,最好能有详细的联系方式,我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我,联系方式:ening451@163.com先谢过您的关注和帮助!

  • 甘草中有机氯农残检测

    请教各位老师,按药典附录的方法进行甘草农残检测,用石油醚配制对照品,溶解不是很好是怎么回事。按其色谱条件进行行检测不出峰是怎么回事

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