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钯含量

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钯含量相关的资讯

  • 海拔5100米与海拔7100米水中的氘含量有什么区别?
    低氘水是什么水?低氘水,英文名 deuterium depleted water,简称DDW。在英语的语义里,叫贫氘水(氘减少的水)。据说低氘水具有活化免疫细胞、改善机体基础代谢水平、抗细胞突变和延缓衰老等功能,有益于生命体的生存发展和繁衍,对于人类的健康具有重要意义。生物体总是优先利用氢,而不是氢的同位素——氘,相比而言,低氘水对人体更友好。目前市场上可以购买到的天然低氘水,均来自青藏高原,氘丰度为-152‰,今天我们就一探究竟。 初步检测在某东APP购入一瓶7100念青唐古拉山冰山弱碱性水和一瓶5100西藏冰川矿泉水后,我们使用液态水同位素分析仪分别对其进行了氢氧同位素检测,检测过程及结果如下:过程 ① 使用仪器及精度:仪器---GLA431-TLWIA( TLWIA -912)液态水同位素分析仪(δ2H, δ17O, δ18O,d-excess, 17O-excess)重复性/ 精度---高精度模式(1σ,110 未知样品/ 天):保证精度:δ2H根据检测结果可知,7100念青唐古拉山冰山弱碱性水与5100西藏冰川矿泉水的氘含量均很低。相比而言,7100西藏冰川矿泉水的氘含量会更低一些,达-143.2110‰,但是与其宣传的-152‰还具有一定差距。对比检测检测结束后,我们又对公司平时购买的景甜桶装水进行了检测,结果显示其δD值为-67.2367‰。同样是水,氘含量的差异为何如此之大?自然界中水同位素组成是呈有规律变化的:从赤道到高纬度地区、从海洋到大陆内部、从低海拔到高海拔地区,重同位素的亏损依次递增,构成纬度效应,大陆效应和高度效应。这是由于水在蒸发、凝聚过程中的同位素分馏效应,蒸发时轻同位素优先汽化,凝聚时重同位素优先液化,随着蒸发、凝聚过程的不断进行,造成轻同位素在逐渐增加。本次检测中使用的液态水同位素分析仪,兼具高速度和高精度,可进行野外在线连续测量,提供了同位素测量的新方式。此外,公司的其它各类同位素分析仪,可广泛应用于液态水、植物水、土壤水、酒水饮料、医药检测、果实等。ABB LG液态水同位素分析仪一台仪器的价值不仅在于数据检测的精准性,更在于为所需之人提供便捷的服务。因此,作为一家科技公司,我们致力于技术研发,力求给客户提供先进的高科技产品,同时也致力于技术服务,提供同位素检测的服务和渠道,希望能给更多有需求的用户带来更便利的技术检测。
  • 德国Heubach公司首台灰尘含量测定仪在山东顺利安装
    德国Heubach公司首台灰尘含量测定仪在山东顺利安装 首台灰尘含量测定仪Dustmeter于2015年7月在山东顺利安装,并调试成功;该台设备由德国Heubach公司生产, 且是第一次出口到中国,应用于农业种子的灰尘含量测定。德国Heubach公司是世界上唯一生产灰尘测定仪的厂家,并建立了其DIN55992标准方法,嘉盛(香港)科技有限公司作为德国Heubach公司在中国的总代理商,在国内设有多个办事处,负责其产品在中国的销售和售后服务010-66155031/32/33;嘉盛(香港)科技有限公司于2015年5月应德国Heubach公司的邀请,在其德国工厂参加了灰尘含量测定仪Dustmeter的系统培训,Dustmeter的销售经理从其产品原理、结构、操作、应用和维护等方面进行了详细讲解,同时对中国市场给予厚望。
  • 巴西发布烟草制品有害物质含量通报
    巴西卫生监督局2010年12月15日发布了G/TBT/N/BRA/407号通报。标题:在烟草制品中允许的焦油、尼古丁和一氧化碳最高含量和禁止的添加剂。   该决议草案规定了在香烟的主流烟雾中允许的焦油、尼古丁和一氧化碳最高含量,以及在巴西生产和商品化的所有烟草制品的生产中禁止使用的添加剂。其中:   第4条规定了,在所有烟草制品的包装或广告材料中禁止使用任何一种可能引起消费者误解的关于这些产品中所含含量解释的名称,例如种类、超低含量、低含量、温和的、轻的、淡味的、适度的、高含量,以及其他。   第5条禁止所有在本国生产和商品化的吸烟烟草制品的合成物中含有本决议附件1中所列的添加剂。   决议将在批准的日期生效。然而第8和9条规定了适合的期限。   第8条为烟草制品的生产商和进口商规定了自本决议公布日期起最长4个月的期限投放市场遵照决议第4条规定的包装。   第9条为烟草制品的生产商和进口商规定了自本决议公布日期起最长12个月的期限投放市场遵照本决议第5条规定的产品。   决议草案撤销2001年3月28日的决议RDC No. 46。   决议拟批准日期待定。拟生效日期为批准的日期。提意见截止日期:2011年3月31日。
  • HORIBA 用户动态|硅基底表面单壁碳纳米管的手性指认和含量测定
    撰文:张达奇拉曼光谱学方法是一种无损、便捷的测试方式,是目前广泛被用于基底表面碳管分析的谱学手段,但是在之前的绝大多数应用中,并未涉及到精确的碳管手性指认和含量分析问题。单一结构手性的碳管在高性能的纳电子器件、生物成像等领域具有广阔的应用前景。因而如何可控地制备并表征碳管手性结构的均匀性已经成为研究者目前为关注的问题之一。令人振奋的是,北京大学化学与分子工程学院李彦教授-杨娟副教授团队近年来在碳管手性结构可控制备方面取得了突破性进展,在实验上获得了单一手性碳管高度富集的样品。针对此类样品,他们开发出基于拉曼光谱的碳管手性指认和含量测定方法。这其中horiba拉曼光谱仪又一次大显身手。ωrbm-dt关系式的得出 为了建立拉曼谱峰与碳管结构的对应关系,作者首先选择了低密度的硅基底表面碳管样品(2-6根/100 μm2),以确保聚焦光斑测试范围内只有单根碳管的信号。使用horiba aramis拉曼光谱仪的自动mapping功能测量碳管的g模和rbm模,可以精确定位出单根碳管所在位置,并移动到相应位置采集得到高信噪比的光谱(如图1a)。通过详细分析拉曼谱峰特征,作者建立了适用于硅基底上碳管的rbm模振动频率(ωrbm)与碳管直径(dt)间的数学依赖关系。图1 (a)四个硅基底上单根碳管的拉曼光谱,展示了rbm区间和g模区间,激发波长532 nm。(b)拟合28个碳管的拉曼光谱数据得到的ωrbm-dt关系式。手性含量定量方法的建立由于单一激发波长只能共振激发很小比例的碳管,为了获取更多不同手性碳管的信息,作者使用了六个不同的激发波长对样品进行了测试,总计可以覆盖~85%的碳管手性。在这里需要特别指出,通过使用duoscan大光斑+自动平台扫描模式,可以在相对短的时间内获得较大面积的碳管统计结果。在经过校正碳管密度和共振激发比例后,得到样品中为富集的手性(12,6)含量为93%,该数值与吸收光谱等手段测得的含量相吻合。图2 (a)1330个分布于193.5–198.5 cm-1范围内的rbm被指认为(12,6)。(b)样品中主要(n,m)的含量。该方法的建立为单一手性碳管制备提供了有力的表征工具,提出的ωrbm-dt关系式也为硅基底上碳管样品的直径测量提供了重要参考,可以让研究者更加精确地获得样品的直径分布和手性含量,从而推进手性结构可控制备等研究。 本工作使用的aramis型拉曼光谱仪,新替代型号为xplora plus和labram hr evolution等拉曼光谱仪。此项研究工作得到了国家自然科学基金委员会、科技部、北京高等学校青年英才计划项目和北京市科学技术委员会的支持。相关成果发表于《nanoscale》上:daqi zhang, juan yang, feng yang, ruoming li, meihui li, dong ji, yan li, (n,m) assignments and quantification for single-walled carbon nanotubes on sio2/si substrates by resonant raman spectroscopy. nanoscale, 7, 10719-10727 (2015).相关背景还可参见作者撰写的综述文章:daqi zhang, juan yang, yan li. spectroscopic characterization of the chiral structure of individual single-walled carbon nanotubes and the edge structure of isolated graphenenanoribbons. small 9, 1284-1304 (2013).北京大学化学与分子工程学院简介:始于1910年成立的京师大学堂格致科化学门,是国立大学中早设立的化学系,1994年更名为化学与分子工程学院(以下简称化学学院)。北京大学化学学科是国家一级重点学科和“国家理科基础科学研究和教学人才培养基地”;在历次教育部全国高校一级学科评估中均名列榜首;在全球高校化学院(系)的相关学科评估与排名中位列15名左右。化学学院始终以培养具有独立思辨能力和国际竞争力的杰出人才为使命;针对化学中的关键科学问题开展研究;同时注重与生命和材料等学科的交叉融合。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 jobin yvon 光学光谱技术,horiba scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天horiba 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量
    ACQUIT Y UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量 赵淑军 沃特世公司,上海,中国 关键词: 超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose(果糖)Sorbose(山梨糖) Glucose(葡萄糖)Sucrose(蔗糖)Maltose(麦芽糖)Lactose(乳糖) Maltotriose(麦芽三糖) Maltotetraose(麦芽四糖) 实验方法 材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,三乙胺为优级纯,实验用水为超纯水 (18M&Omega ,TOC3ppb),ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Acquity ELSD检测器,(FILTER MIXER (425&mu l,P/N 205000403),可不用)。 色谱条件 液相系统: Waters ACQUITY UPLC® 配ACQUITY ELSD 蒸发光散射检测器 色谱柱: AACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm x 100mm, 1.7 &mu m, P/N:186004801 柱温: 35˚ C 分析时间 : 18 min 进样量: 5ul(样品进样2ul) 流动相: A:水 B:0.2%TEA乙腈溶液 梯度洗脱 弱洗溶剂: 乙腈/水=90/10,800&mu l 强洗溶剂: 乙腈/水=10/90,500&mu l 进样方式: 不充满定量环(使用针溢出) ELSD条件: 增益: 500 数据率: 10pps 喷雾器模式: 冷却 漂移管温度: 55˚ C 气体压力: 30psi 实验室试验温度: 20˚ C 实验室试验湿度: 45% 工作电源: 220V稳定电源 梯度方法见下表: 时间/(min) 流量/(ml/min) A% B% 曲线 0 0.15 15 85 初始 2 0.15 22 78 6 11 0.15 50 50 4 18 0.15 15 85 1 数据处理系统 Empower 2 前处理方法 称取2.0 g奶粉样品或5ml液态奶样品,加入20mL(对于液态奶添加15ml)1/1的乙腈水溶液溶解,手摇震荡混匀,然后涡旋混匀2分钟,室温下8000r/min离心15分钟,取上清液过0.2&mu m滤膜;对于某些样品由于糖含量很高,所以过滤后的样品可能需要用乙腈/水=70/30的溶液稀释一定倍数后,进样检测。 结果与讨论 标准配制 八种糖标准分别称取10mg,用1/1的乙腈水定容至1ml,然后用乙腈/水=70/30的溶液稀释配制各个浓度的标准品,进行实验。 八种糖UPLC分离检测色谱图及数据 图 1. 八种糖UPLC分离检测色谱图 图1是八种糖50ppm混合标准品用UPLC(ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱)分离,ELSD检测的色谱图,按照保留时间顺序分别是:Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖);包括5种单糖和3种多糖。有关数据见下表。 其中较难分离的Fructose(果糖)和Sorbose(山梨糖)、Maltose(麦芽糖)和Lactose(乳糖)均分别达到1.6、1.5的分离度。 方法的检出限 如图2所示,为5ppm的混标色谱图,此浓度下按保留时间顺序八种糖的信噪比分别达到3、5、5、24、6、12、5和3,(进样量10ul): 可见,八种糖中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Maltose(麦芽糖)、Maltotriose(麦芽三糖)和Maltotetraose(麦芽四糖)的检测限为5ppm;此浓度下Lactose(乳糖)可达到定量限,而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到达2ppm。 方法的线性相关性 浓度分别为5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八种糖标准品依次进样,进样量均为5&mu L,外标法定量。以峰面积A的lg值为纵坐标,浓度C的lg值为横坐标进行线性回归,得到8种糖的线性方程、复相关系数和线性曲线图如图3-图10所示,在5.000-150.000 mg/L范围8种糖均具有良好的lg-lg线性关系。 实际样品检测结果 从市场取某一奶粉样品,进行实际提取实验,进样检测,色谱图及结果数据见图11所示,可以看出此样品中含有蔗糖、乳糖、麦芽三糖和麦芽四糖四种糖成分,同时发现蔗糖和乳糖的含量相当高,已经超出检测器的响应范围;因此将此样品稀释100倍后再次进样检测,结果数据见图12。 由图11和12的数据可以知道此奶粉中含有蔗糖16.8mg/g、乳糖140.1 mg/g、麦芽三糖和麦芽四糖的含量分别只有1.9 mg/g、1.3mg/g。某液态奶提取后,稀释100倍检测结果见图13。 重现性 首先用50ppm混合标准6次连续重复进样,考察标准品在本方法下的稳定性,见图14所示重叠色谱图,重复数据见表3、表4。 提取奶粉实际样品,由于乳糖含量较高,将其稀释了100倍,然后在不同天次连续3天进样检测,考察本方法对于实际样品日间的重现性情况,如图15所示是该实际样品3天内3次进样的重叠色谱图,由图可见该方法对实际样品在日间具有较好的重现性。 结论 本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)、Sorbose(山梨糖)、Glucose(葡萄糖)、Sucrose(蔗糖)、Maltose(麦芽糖)、Lactose(乳糖)、Maltotriose(麦芽三糖)、Maltotetraose(麦芽四糖)8种常见糖的的定量分析方法。方法的检出限:有6种糖达到5&mu g/g,另外两种糖Sucrose和Lactose在5&mu g/g下的信噪比可达到24和12。使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱和三乙胺流动相体系,8种糖均实现基线分离,可以用于奶粉和牛奶中常见这8种糖的含量测定。 参考文献: Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Columns Care & Use,P/N:715001371
  • 元素含量猜谜,答对了吗?
    春节长假结束了,元宵节打包情人节强势来袭,节前留下的谜题也终于要揭晓了!Elementar的关注者们果然都是个中翘楚,答错率竟然只有4%!欣慰之余也只能替大家叹息,分母变大了,中奖率就。。。。。尽管如此,我们还是安排了公正,透明的抽奖过程,由我司男神代表抽出幸运儿! 所以下图中奖的几位,请火速将你的联系方式发给我们!希望这份鸡年的小幸运能够给您这一年都带来好运! 最后,答错的小盆友,答案请从英文版riddle中寻找吧!我们给出几个答题小提示:红包是纸制品,其原料是木材,木材中的纤维含量较高,那么CH含量当然就高,硬币是金属制品,所以其CHONS含量都较低,而黑火药,一硫二硝三木炭,N含量一定不低,你们也是这样得出答案的吗?
  • 病毒采样管的科技含量
    近期国内新冠疫情频发,防控形势严峻。新冠病毒核酸检测质量对于疫情防控具有重要作用。目前病毒采样管仅需I类医疗备案,产品鱼龙混杂,招标参数关注点浮于表面,往往集中在采样管的材质、 规格尺寸、是否为灭活采样管等方面,忽视了更为关键的保存性能指标,为疫情的“动态清零”和“精准防控”增加了难度。1► 什么是病毒采样管,作用是什么?病毒采样管是一类用于保存病毒样本活性或维持样本中核酸稳定的一次性检测耗材。病毒采样管一般由一次性采样拭子、一次性病毒采样管和生物安全袋三部分构成。病毒采样管中的红色液体是病毒保存液,分为灭活型和非灭活型两种,根据《区域新型冠状病毒核酸检测组织实施指南(第三版)》中建议“人群筛查应选择具有病毒灭活功能,如含胍盐(异硫氰酸胍或盐酸胍等)或表面活性剂的采样管”。它的优点是能够迅速灭活拭子当中的新冠病毒, 防止检测中出现交叉感染,同时能够抑制核酸酶的活性,维持病毒核酸的稳定。2► 拭子的科技含量与性能指标一次性采样拭子的是利用植绒技术,将尼龙绒毛垂直喷射在涂有胶水的ABS杆上制成的。可以完整、快速将采集患者病灶处的上皮脱落细胞脱离释放到保存液中,用于病毒检测。(一)尼龙植绒拭子优势高吸附:尼龙植绒拭子的“吸附”效率比其他拭子高20%~60%。快采集:植绒尼龙拭子仅需3秒~11秒即可吸收采集样品;而棉质拭子的取样时间长达15秒~120秒。高释放:国内一项病原体的采集实验发现,植绒尼龙拭子对病原体的采集后释放效率,在不同稀释浓度下都几乎与无拭子阳性对照组相近;而棉质拭子的病原体采集后释放效率明显偏低,且结果受稀释浓度影响更大。(二)拭子对人体的安全性疫情常态化监测使核酸大筛成为生活日常,一周三检、四检,甚至一些服务行业人员需要每天进行核酸检测,拭子需要直接接触口腔和鼻腔粘膜,因此安全性不容忽视。ISO10993-10:2010医疗器械生物学评价分别从细胞毒性、皮肤刺激性和皮肤致敏性三个维度,对采样拭子的生物安全性进行评估,帮助我们挑选对人体安全的采样拭子。3► 病毒采样管的科技指标病毒采样管保存的拭子样本,需要送到分子实验室做核酸检测,由于新冠病毒的遗传物质是RNA,性质极其不稳定,温度太高容易降解,随处可见的核酸酶也会导致其降解,因此采样管能否稳定保存病毒的RNA,成为核酸检测准确性的关键。采样管质量的好坏,除了“看得见”的指标,更重要的是“看不见”的指标。“看得见”的指标包括采样管材质、工艺水平、密封性,灌装准确度等直接观察的质量指标。“看不见”的指标则包括了病毒核酸的保存效果、最低检测限保存效果、微生物指标、病毒灭活效率等方面,这些指标才是决定病毒核酸检测的关键。关键指标1:病毒核酸的保存效果病毒在保存管中被灭活,释放出遗传物质RNA,单链RNA在体外极其不稳定,极其容易发生降解和水解作用,病毒保存液的作用就是维持病毒RNA的完整,抑制降解和水解。温度、运输条件、保存天数都会都对RNA的完整性产生影响。RNA保护的越好,病毒的核酸检测越准确。不同病毒采样管的保存性能差异很大,上图A和D两品牌采样管分别测试4℃、25℃和37℃保存病毒24小时的核酸检测结果,A保存管ct值与刚采样时的ct值几乎无变化,说明保存效果较好,而D保存管,自第4小时起,已无法检出病毒核酸。关键指标2:最低检测限保存效果该项指标目的是为了确保低病毒载量的样本检得出,不发生假阴性误判。国家要求新冠检测灵敏度不高于500拷贝/ml,换言之,只要样本浓度不低于500拷贝/ml,就应该被检测到。而现实情况是,在大规模人群筛查,或者偏远地区核酸采样后,样本并不能立即送到实验室检测,原本病毒载量比较低的样本,有可能RNA降解比较严重,降至500拷贝/ml浓度以下,因此出现漏检,即假阴性检测结果。关键指标3:微生物指标达到“需氧菌总数(CFU/mL)≤200 霉菌和酵母菌总数(CFU/mL) ≤ 100”的要求。病毒采样管中的液体为病毒保存液,其中添加了颜色指示剂酚红。正常情况下,液体应为偏碱性,颜色为紫红色。一旦采样管微生物不达标,其繁殖会导致液体pH值下降,保存液由红转黄,可以通过管子液体颜色,直观判断微生物是否达标。微生物的存在会加速病毒RNA的降解,影响核酸检测的灵敏度。关键指标4:病毒灭活效率根据《医疗机构新型冠状病毒核酸检测工作手册 (试行第二版) 》 通知,“人群筛查应选择具有病毒灭活功能,如含胍盐 (异硫氰酸胍或盐酸胍等) 或表面活性剂的采样管,抗疫一线非常需要能直接灭活病毒的样本保存液,这样可以大大提高样本采集、运输过程中的安全性。应具备高效的病毒灭活效率,如下表所示,该病毒保存管可在 1min 达到 99.99% 的病毒灭活效率。4► 结语面对巨大的检测需求和市场,势必会出现良莠不齐的产品,但在关乎国计民生的新冠核酸筛查领域,产品质量比价格更为重要,要坚持品质至上的原则,确保核酸检测的准确性,不要因小失大。
  • 皮革中六价铬含量的测定
    一、实验目的本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法,对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。 二、实验目标物六价铬(Cr6+) 三、应用范围本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。 四、参考标准《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。五、实验材料PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。 六、实验方法1、样品提取(1)称取2 g剪碎的皮革样品,吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中,用磷酸调节pH至8 ± 0.1,再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品,盖上瓶塞。(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h, 萃 取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后,通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤,待净化。检查溶液的pH值,应为7.5 - 8.0,如果不在此范围,则需重新提取。 2、SPE柱净化(1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。(2)上样:取10 mL待净化液过柱,收集上样液于25 mL容量瓶,用10 mL萃取液淋洗,一并收集,用萃取液定容至刻度。 3、六价铬含量测定(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中,用萃取液稀释至容量瓶的3/4,加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%,酸性) 用萃取液定容,摇匀,静置15 min。(2)以空白溶液按上述操作显色,作为参比溶液。 (3)每次测试样品,同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶,不加显色剂,直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。七、脱色效果图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果如图1所示, PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透,净化后样品几乎无色。八、实验结果1、校正曲线绘制配制1 μg/mL的六价铬标准溶液,使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液,加入显色剂并用萃取液定容,15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色,作为参比。以六价铬浓度(1 μg/mL)作为X轴,以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)
  • 膨化食品中脂肪含量的测定
    膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法,方法过程为先将样品均质后,依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取,索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN),均质样品 1-2 秒,马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT),使刀头离开样品杯,必要时取出样品杯,轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯,重复均质样品 3 次将样品降温,待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯,将烧杯放到烘箱中,在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后,进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒,使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好,调节光学传感器的高度,使刻度线略高于样品的位置。见下图:萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中,放到对应的加热位置后,关闭安全防护门,降低萃取架,激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机,根据表 1 设置参数后开始进行萃取:表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry(on)溶剂体积120 mL萃取样品干燥,将萃取结束后的烧杯放入烘箱中,在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重,再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h,准确记录烧杯质量。5计算%Fat = (m总质量 - m烧杯质量)/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取,食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围,同时脂肪含量高和低的样品,均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2:部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1(香蕉味酥)1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2(脆锅巴)1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3(油炸点心)2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4(洋葱圈)2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5(仙贝)2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6(薯条)2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取,六个萃取位可以同时萃取实验方案,分析物保护功能,高效智能,准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。
  • "双随机、一公开"下的食品净含量检查
    所谓"双随机、一公开",就是指在监管过程中随机抽取检查对象,随机选派执法检查人员,抽查情况及查处结果及时向社会公开。包括现场检查、书面检查、网络检查、专业机构核查、抽样检测等。2016年至2018年,各省质监局开展定量包装商品净含量计量监督专项抽查项目随机抽查试点工作。而国家市场监督总局作为定量包装商品净含量主管部门,2019年也将定量包装商品净含量专项抽查列入随机抽查事项清单。1. “双随机”的结果 2019年总局组织开展了定量包装商品净含量国家计量监督专项随机抽查,在抽查米、面粉、食用油、杂粮、小食品、洗发液、化妆品、合成洗涤剂,抽查净含量453家企业共计885批次,合格率93.8%。此次抽查结果表明,净含量标注抽样合格率、净含量检验抽样合格率连续保持在90%以上,从不同类型企业的情况看。此次抽查的38家大型企业的争含量标注与净含量检验抽样合格率均为100%,93家中型企业,322家小型企业争含量标注与争含量检验抽样合格率均在90%以上。此外,2019年各省/市开展亦有开展“双随机,一公开”定量商品净含量专项检查,部分结果如下:1. 江西省对241家企业532批次抽查,不合格率15%,对不合格的49家企业,下达整改通知书33家,立案查处16家并予以公示。 2.广州市本次共抽查了499个批次,其中59个批次不合格,总体不合格发现率11.82%。剔除净含量标注不合格26个批次,实物净含量不合格发现率8.22%。3. 贵州省流通领域48家企业、生产领域143家企业进行抽样688批次。净含量检验合格456批次,检验合格率81.9%。 2.“一公开”的落实 净含量抽检结果的合格与否,将对企业的公信力等有一定的影响。a. 结果公开各省市抽查结果公布于各政府公开网站,并且记录如企业信用管理系统。b. 惩罚公开各省市建立健全市场主体诚信档案、失信联合惩戒和黑名单制度-多次被投诉举报、存在严重违法违规行为的生产企业,纳入重点监管对象,适当增加抽查频次,同时将其失信记录纳入同级信用信息平台。 c. C标企业公开《定量包装商品生产企业计量保证能力证书》企业:连续3年以上净含量监督检查合格,且无其他计量违法违规行为的C标志使用企业树立为诚信典型,及时公布守信企业信息,优先为守信企业提供公共服务便利。 3.“检查”的依据 净含量检查主要依据以下两项:合规-《定量包装商品计量监督管理办法》(总局令第75号)检验-《定量包装商品净含量计量检验规则》(JJF1070-2005) 针对净含量的检查依据,有几项内容需引起重视:a. 适用商品的范围在第一章“范围”中还明确规定了适用定量包装商品的范围,范围涉及生产领域的定量包装产品和流通领域的定量包装商品。(1)在生产领域-接受检验的定量包装商品应是生产者自检合格的产品,包括从生产线上得到的已经自检合格的产品或者是从生产者仓库得到的已经自检合格的产品。(2)在流通领域-接受检验的定量包装商品是销售者销售的商品,包括从国外(境外)进口的定量包装商品或国内生产的定量包装商品。b. 计量要求对定量包装商品净含量的计量要求包括两个方面,一是对定量包装商品净含量标注的计量要求。二是对定量包装商品净含量的计量要求,定量包装商品必须同时符合这两个方面的要求,才是合格的定量包装商品。c. 法律规则第八条:单件定量包装商品的实际含量应当准确反映其标注净含量,标注净含量与实际含量之差不得大于下表规定的允许短缺量。第九条:批量定量包装商品的平均实际含量应当大于或者等于其标注净含量。用抽样的方法评定一个检验批的定量包装商品,应当按照本办法附表4中的规定进行抽样检验和计算。样本中单件定量包装商品的标注净含量与其实际含量之差大于允许短缺量的件数以及样本的平均实际含量应当符合本办法附表4的规定。4.净含量控制解决方案一自动检重秤a.提高产品质量的一致性对于每分钟可处理100个包装的生产线,如果每小时对其中 15 个包装进行手动取样,则意味着整体包装的取样率仅为 0.25%。然而,自动检重秤可对生产线上的所有包装自动称重。当发现问题时,操作人员可立即作出反应,以确保结果更加一致。b.更高的整体设备有效性自动检重秤可实时监测生产过程,其中包括产量统计过程控制 (SPC) 趋势分析,所有这些均可用于过程改进和提高操作效率。c.灌装机监测主动监测灌装机的性能可使灌装机头始终得到正确调节,从而最大限度减少过量灌装与灌装不足的情况发生。自动检重秤可与灌装机控制装置/网络以及工厂现有的自动化系统直接通信,以实现无缝反馈控制。d.更准确的净含量自动检重秤机制可更高限度降低净含量不合规风险,以及消除可能出现的法律诉讼与客户投诉。e.降低误剔除率,减少返工和降低废品率高精度的自动检重秤不仅可改进生产过程,而且可降低废品率和减少返工次数。还可最大限度降低错误剔除率。f.品牌/法律保护通常情况下,品牌可推动消费者持续购买,也可使生产商与零售商名正言顺为产品制定高价。如果在消费者提出投诉后公司接受调查,则自动检重秤文件记录将会提供关于已进行合理质量控制的宝贵证据。关注梅特勒托利多微信公众号,以了解到更多有关满足全流程净含量控制的内容,包括:1. 包装前的反馈控制2. 单个包装净含量检测3. 二次包装的完整性检查4. 包装后的整箱检测您还可以参与我们的净含量合规性调查问卷获得精美礼品!
  • 牛奶里的蛋白质含量,你了解吗?
    牛奶里的蛋白质含量,你了解吗?近日,我们中国家喻户晓的品牌蒙牛伊利出大事了。一篇名为《深扒蒙牛伊利6大罪状,媒体不敢说,那就我来说》的文章刷屏全网。国产的牛奶的品质越来越受到大家的质疑,不仅质疑其参数的真伪,更质疑其国内与出口欧美的牛奶质量标准的不一致性。同时也造就了越来越多的人追求进口品牌的牛奶,特别是产地为欧洲的奶制品。此举为何人之过?牛奶中的蛋白质是供给机体的重要营养成分,其含量的准确测定非常重要。目前大部分客户主要采用传统的凯氏定氮法,投资成本低,但是操作流程冗长且繁琐、需要使用大量化学试剂等。杜马斯燃烧法测是近来一直备受广大用户所青睐的全自动、简单快速、绿色环保的氮/蛋白质含量测定方法。德国元素Elementar作为世界上第一台杜马斯测氮/蛋白质分析仪的发明者,具有非常丰富的经验。德国元素最新款的rapid N exceed与rapid MAX N exceed 氮/蛋白质分析仪,具有操作简单、测量快速、结果准确、维护简便等多重优势。 rapid N exceed rapid MAX N exceed 专为精确测定氮/蛋白质含量而设计-- 60、80或120位自动进样转盘或90位机械臂坩埚进样-- 专利EAS REGAINER® 和 REDUCTOR® 还原技术,确保使用寿命更长-- 可采用CO2 作为载气,使用成本更低-- 燃烧炉与热导检测池10年质
  • 牛奶激素含量:增长的烦恼
    8月15日,卫生部举行的专题新闻发布会公布了“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果:患儿乳房早发育与所食用奶粉没有关联,目前市场上抽检的圣元奶粉和其他婴幼儿奶粉激素含量没有异常。不过,此事件暴露出食品检测和管理中的问题。武汉三名食用同一品牌的女婴出现性早熟,怀疑奶粉含有激素的家长想弄个明白,却送检无门。“所有的检测机构都不愿意接手。”一位不愿意透露姓名的检测专家对《科学新闻》说。   消费者遭遇“送检无门”,本能的知情权被无情地阻挡,对于怀疑有问题的食品,消费者究竟从何得到权威和专业的答复?   检测无门   根据《食品安全法》的相关规定,协会组织、消费者可以委托法律规定的有资质的食品检验机构对疑有问题的食品进行检验。“由于种种原因,现实中的确存在检验机构不接受个人送检的情况。比如有些检验机构不具备送检项目的检测资质或能力。一些机构担心样品的来源,担心有目的不纯的送检,还有一些机构怕承担法律责任,不想介入纠纷等。消费者如果怀疑食品有问题,可以向卫生部门举报,卫生部门接到举报应组织进行检验。”卫生部有关负责人说。   8月10日,卫生部责成湖北省食品安全监管领导小组办公室调查并及时公布结果,两天后,卫生部直接介入事件调查,称接受举报。随后,卫生部组织由疾控中心牵头,内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域专家组成的专家组对事件进行调查。   卫生部的迅速介入,表明了政府对此事件的高度重视。某个侧面,也许正是为了解答消费者所遭遇的送检无门的窘境。   对于送检无门,中国兽医药品监察所研究员王树槐告诉《科学新闻》:“对样品来源不清楚,谁都不愿意负责。此外样品量少,成本就高,如果要价高,别人还以为是敲诈,所以估计谁都不愿意接。”目前,中国的实验室管理很严格,国家认监委认证、认可之后,每3年要对实验室硬件、人员等各方面进行考核,并且实验室能做的检测也只有几项,如三聚氰胺、重金属、激素等专项都要专家现场考核认证,超出实验室检测范围的项目要申请。而这一程序申请非常繁琐,且成本高昂。   不仅如此,中国目前还将检测的技术方法也当标准限定。“这是阻碍科学进步的,是滞后的。以前美国和欧盟也是这样,但上世纪90年代之后,就取消了,取而代之的是出台相关技术指南,实验室按照标准操作流程操作,只要在最后的文书上签字画押负责就行。这样反而能够快速对应急事件做出反应。”前述专家这样认为。   北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构负责此次检验,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008),主要对乳粉中雌激素和孕激素含量进行检测。   “这项检测技术是国际上最为先进的,可以肯定。”王树槐说。   卫生部专家组成员之一、食品安全国家审评委员会检验方法委员会专家委员、北京市疾病预防控制中心研究员邵兵介绍,目前能开展类似检测的机构有国家质检总局、卫生部、农业部的一些实验室,以及北京市的质量监控中心。这些机构都可以接受个人送检。   但无疑具有资质的检测机构在中国可谓寥寥。同时,检测费用往往受到仪器设备、试剂成本的影响。只有同批检测样本多,成本才会有所下降。   “内外有别”   今年6月以来,中国乳业“新国标”正式实施,涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳、调制乳等所有乳类和乳制品的食品安全国家标准。这是自“三聚氰胺事件”发生后,卫生部对这些标准进行的重新修订。   其中,《食品安全国家标准乳粉(GB19644-2010)》中,关于乳粉的要求包括原料要求、感官要求、理化指标、污染物限量、真菌毒素限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。   卫生部在发布会上公布,在抽调的奶粉样品中,未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2~2.3μg/kg和13~72μg/kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。   其结论是:“检测结果符合国内外文献报道的含量范围。”文献资料显示,美国、韩国、荷兰等原料奶和市售牛乳中雌激素含量在0.16~4.4μg/kg,孕酮最高数值是98.0μg/kg(将液态奶按8:1换算为乳粉的含量)。   一位长期从事牛奶激素研究、小儿性早熟的临床专家告诉《科学新闻》:“卫生部给出的国内外文献标准是比较权威的,可信的。”   不过,奶粉中到底能不能含有雌激素?对此,卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华给出的解释是:奶粉里不允许检出使用兽药残留的外源性性激素,世界上也不允许。   王树槐说:“对于个体来讲,其本身还有内源性雌激素。如奶牛体内天然产生的激素,这些激素人体内也含有。奶液中完全没有雌激素是不可能的。”   目前,国际上内源性激素的含量研究仍处于循证阶段,牛奶中激素的含量达到多少,就会对人体有影响?没有一个统一的标准和说法,还需要长期研究。也许正因为如此,所以才有了卫生部发言人邓海华的结论:“国内外都没有制定牛乳中内源性性激素限量的标准,一般情况下不作为常规的检测指标。但是在特殊情况下,比如北京奥运会期间,有关机构对于动物源性的食品中所含的激素进行检测,是为了避免运动员兴奋剂的问题。”   含量激增   2005年,日本山梨大学环境健康系医学博士Davaasambuu Ganmaa在《医学假说》(Medical Hypotheses)杂志发表文章指出,现在消费的牛奶中雌性激素含量较100年前明显增加。其原因除饲养方法和奶牛品种不同外,主要与妊娠奶牛奶有关。   因为,“现代奶牛生产中,奶牛在生产后三个月即可进行人工受精,替代了自然交配,几乎在整个怀孕期间持续泌乳,尤其是妊娠后期,其血清中雌激素水平显著提高,牛奶中的雌激素也随之增加。”Ganmaa指出,据估计大约75%的市售牛奶来源于妊娠奶牛奶。   商业化牛奶是经均一化作用和巴氏灭菌法作用后的产物,而销售前牛奶的巴氏灭菌过程不能彻底灭活这些激素,西方饮食中动物源性雌激素主要来源于牛奶和乳制品,占雌激素消费的60%~70%。因此对商业化牛奶中雌激素的评估更有价值。   同样来自日本山梨大学环境健康系的Li-Qiang Qin及其研究团队在检测两种商业化奶牛(Holstein和Jersey)所产牛奶中的雌激素浓度时发现,它们的浓度已显著高于20年前报道的浓度,提示近期乳制品的激素水平随着现代乳品工业的发展而快速增加。   而中国奶牛的饲养主要以小规模、分散型的农户饲养为主,奶源质量控制难度较大,尤其在激素使用方面,如规范使用兽药和严格执行休药期规定等监控较难,有可能造成牛奶中激素含量增加。   2005年9月~2006年3月期间,苏州大学附属第四医院教授徐庄剑及其同事曾对无锡市销售的部分本地和外地生产的全脂纯牛奶中的雌性激素进行检测,发现市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素,不同品牌全脂纯牛奶中雌性激素水平有差异,同一品牌不同批号中雌性激素水平也有波动。   今年,徐庄剑发表在《食品科学》上的文章认为,现代市售纯牛奶与人类健康的研究仅见流行病学方面的文献,有关动物研究也较少,且有分歧。徐庄剑的课题组前期系列实验研究显示:喂食妊娠奶牛奶或以妊娠奶牛奶为主的市售纯牛奶可使雌性幼鼠24小时尿雌三醇和P4孕酮排泄增多 对雄性幼鼠睾丸生精上皮和精囊腺的发育可能有一定的影响,并可能波及血清睾酮水平 还可能降低雄性幼鼠血清总胆固醇作用和升高雌性幼鼠血清高密度脂蛋白胆固醇水平。   徐庄剑给出结论:妊娠奶牛奶成分复杂,除含有雌性激素外,还可能含有类雌性激素样物质和促进雌性激素分泌的物质,当然也可能含有拮抗雌性激素或抑制其分泌的物质。现代市售纯牛奶中的雌性激素对人类有无影响及如何影响,尚待进一步相关临床和动物实验研究。   健康隐患   Ganmaa分析了40个国家饮食与女性乳腺癌、卵巢癌及子宫内膜癌发病率和死亡率的相关性,其相关系数分别为0.817、0.779和0.814,最后推测,牛奶和乳制品中雌激素与乳腺癌、卵巢癌和子宫内膜癌的发生有关。也有学者指出牛奶及乳制品中的雌激素可能为前列腺癌发生的诱因之一。   虽然牛奶中的雌激素是否会影响儿童的生长发育和生殖系统发育等,目前研究资料甚少,但是,来自丹麦哥本哈根大学医学院教授Anna-Maria Andersson研究发现,青春期前儿童体内产生雌激素少,对于外源性激素敏感性较高,暴露于外源性性激素是极其危险的,可能使其生长加速或出现乳房发育等。   来自意大利和比利时的科学家研究发现,生活方式的改变和环境因素可能是性早熟的重要病因之一。虽然目前没有直接证据表明牛奶中的雌性激素可能引起上述疾病,但上海瑞金医院儿内科主任医师倪继红研究发现,人参蜂皇浆就含有相当量的雌激素,可引起儿童性早熟。   Ganmaa等的动物实验研究也表明,虽然并未发现现代牛奶对大鼠亲代和子代生殖功能有明显影响,但子代中有1 例出生时即死亡,3 例有骨骼异常。   2007年,徐庄剑发表在《国际内科学杂志》的文章指出,目前尚无直接证据证实牛奶中的雌性激素对人体有害。现代牛奶中的雌激素对人类健康是否有影响及影响有多大,是现代食品激素安全所面临的新课题。   目前,国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EC)、美国FDA等对牛奶生产的认证、包装、标识及检测试验方法等都逐一进行了规定,而对于牛奶中雌激素标准尚无明确规定。而中国目前对于牛奶的安全性管理和相关研究大多集中在食品的微生物指标、重金属指标、农药及抗生素残留指标等方面,对牛奶中激素的安全性研究甚少。   监管难题   无论是外源性激素还是内源性激素,国内外似乎都并没有一个统一的标准,有的只是零星的文献报道。而没有参考系,如何确保检测的科学性和公正性?   邵兵认为,此次采用的检测方法是经过北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心和中国检验检疫科学研究院联合攻关的实验成果。相关研究成果,通过国际专家的匿名评审,已经发表在国际专业期刊上。   “我们采用的是同位素稀释之后的方法,这是对国际上痕量或超痕量化合物检测的通行方法。”他说。“这次承担检测的几个单位,在奥运会期间都承担了奥运会运动员食品的检测,每个单位都检测过超过一千份样品。”   而针对目前奶粉激素不在检测范围之内,有专家则建议,可以将雌激素列入抽检项目。“从技术上说,我们可以把这个项目纳入到日常检测的范围。这种检测复杂,也需要检测成本,检测方法要求使用同位素,而同位素是比较昂贵的。我们可能将来会在食品安全风险监测里纳入相关的监测内容。”邵兵说。   王树槐透露,中国关于奶粉中激素的检测方法和标准已制定,“目前正在走相关程序,经过相关机构审核批准后,预计能够尽快颁布该项技术标准”。   王树槐说,美国目前也没有什么标准。1996年之后因为超标激素的检出率很低,美国国会认为,这部分投资不应该再投入了,就把残留监控计划给取消了。尽管这几年恢复了,但是也没有那么大的样本量,只要出事,企业基本破产。这一点在中国很难做到,这也是中国监管的问题之一。   因此,“即使出台标准,我觉得也没什么太大的作用,只会增加成本。单单靠检测、靠标准,今天解决了一个,明天还会出来其他的,永远闹不清楚。”王树槐指出,要想不出问题,“关键责任应该落实到企业上,要做良心产品。靠监管,这么大国家,总会有漏洞的。而且目前中国的终端监管也不是办法。体制上要进行改革,只有对过程进行监管方能见效。同时要对违法的企业狠狠地处理,给予严厉打击。”
  • 苏泊尔炊具锰含量超标上演罗生门
    据中国之声《新闻纵横》报道,炊具猛含量超标上演罗生门,苏泊尔总裁接受独家专访,企业能否自圆其说?   “苏泊尔,安全到家”,这样一句广告语,曾经伴随着炊具业巨头走进千家万户。但如果随着这口锅走进您家的,不是安全,而是帕金森症,您还敢用吗?对苏泊尔炊具锰含量超标的质疑,三年来一直不断,最近更是愈演愈烈。   今天,受到产品安全性质疑而停牌的苏泊尔将正式复牌,但锰超标的疑云还未散去。昨天深夜,苏泊尔总裁苏来接受了《新闻纵横》编辑刘祎辰的专访,三年来首次面对媒体回应锰超标的质疑。   近日,有媒体报道,经哈尔滨工商部门检测,苏泊尔81个规格的炊具被认定不合格,原因是锰含量超标。根据2011年颁布的《食品安全国家标准不锈钢制品》强制标准的规定,食品容器和食品生产经营工具、设备的主体部分,应选用:奥氏体型不锈钢、奥氏体铁素体型不锈钢和铁素体型不锈钢等三类钢材,而且必须是符合相关国家标准的。对于这一点,苏显泽表示,苏泊尔使用的钢材正是国家规定的三大类型中的第一种。   记者:您使用的钢材是国家标准中间的吗?   苏显泽:是的,我们现在生产的材料都属于奥氏体不锈钢,2011年里对材料重新做了规定,我们所有生产的材料都符合2011版的这个新规定。   记者:为什么你们在公告里从来没有说过你们所说的国家权威机关是哪里?   苏显泽:国家质检总局沈阳监测站。   记者:它出具的报告是合格的吗?   苏显:对,历来都是。   但是,苏泊尔所使用的奥氏体型不锈钢,是否是合格产品呢?哈尔滨工商部门及以往的报道,都提出,无论在哈尔滨还是广州,都有检测报告显示,送检的苏泊尔炊具的锰元素含量,高达百分之七到百分之九不等。而用于食品器具的不锈钢当中,锰含量应当低于2%,并称这是一个“必须执行”的标准,而但就这样的观点,苏显泽并不认同。   苏显泽:这个百分之二的说法我们觉得很莫名奇妙。我可以把国家标准全部给你看,里面并没有这样的强制性规定。并且你可以看到,在奥氏体型不锈钢当中,锰的含量可以说是五花八门,从百分之零点几到百分之十几都有。   记者:那你们这个标准是普遍采用的吗?   苏显泽:是的,欧美国家都有采用。   一些媒体质疑苏泊尔锰含量超标依据的是国家质检总局和国家标准化管理委员会2007年3月9号联合发布的《不锈钢冷轧钢板和钢带》标准以及《不锈钢和耐热钢牌号及化学成分》标准。记者发现,在这两份标准的附表当中的66种奥氏体不锈钢中,的确有56种的锰含量上线不大于2%,但同样也有10种不锈钢的锰含量超过这一数值,最高可达到百分之十六。记者还注意到,这两份被作为依据的国家标准的编号开头为GB-T,表明这两份仅为推荐标准,不做强制执行。另外,卫生部颁布的《食品安全国家标准不锈钢制品》并没有规定锰元素的含量。因此,媒体认为的所谓锰含量不得超过百分之二的标准并不全面。   另一方面,虽然苏泊尔表示,他们的确使用了按照规定含锰量可以比较高的十种不锈钢之一,但没有提供具体是那种牌号的钢,也没有说出用于生产了那种类型的产品。因此81种产品被认定不合格,是因为采用了按规定锰含量可以偏高的钢材,还是故意用锰替代镍以降低成本呢?记者不得而知。   苏泊尔锰含量超标的罗生门就此不断上演。但消费者对于锰超标的恐慌却已经成为现实。锰,真的猛于虎吗?   昨天晚上,在接受新华社采访时,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所副所长马冠生介绍,和其他微量元素相比,锰的毒性较小,锰中毒大多是由于吸进了锰含量超标的空气,关于口服锰中毒的报道很少。而昨晚,中日友好医院神经内科的唐医生,也向新闻纵横编辑柴婧,证实了这一说法。   唐医生:锰中毒在临床上是很少见的,一般都是冶金工人,焊工,一般是通过呼吸道。如果你突然特别大剂量的接触锰,也有可能得病。   2009年,哈尔滨工商部门对市售锅具进行抽检,不合格名单中,上榜的不仅是苏泊尔,还有爱仕达等行业翘楚。当时哈尔滨工商部门依据的标准是1988年卫生部颁布的国标,其中明确标注了钢材的三种牌号,而苏泊尔并未采用。那一年,苏泊尔用来打口水战的武器,是1992年轻工业部颁布的行业标准。   三年过去,国家标准都已经更新换代,苏泊尔2009年被指不合格的产品,却还没有完成复检。到如今,有媒体根据2007年颁布的不锈钢牌号和化学成分标准进行质疑,却发现,这两份标准仅为推荐级别,而非强制。并且注明,标准中的化学成分在被产品标准采用之前,不作为对任何产品化学成分的要求。   从2009年到2012年,时隔三年,苏泊尔的股价也多次受到影响。但问题到了今天,仍然没有澄清。面对质疑,苏泊尔与工商部门各执一词,依靠的是各自不同的标准。站在各自的立场,依照不同的标准,苏泊尔锰含量超标的罗生门就此不断上演。   那么,面对层出不穷的新材料,我们的检测标准和方法是不是也要尽快跟上?面对消费者的担心和忧虑,有关的部门能否给个明确的说法呢?在昨天采访的最后,苏显泽表示,他对复牌之后的苏泊尔有信心,而现实的情况又会怎样,新闻纵横,为您持续关注。
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 中石化硫含量已达欧洲标准 中海油硫含量相对最高
    中国雾霾笼城,机动车尾气排放被指为元凶之一,低劣的油品也备受指责。   为提高油品品质,降低环保污染,目前,全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ,对于成品油的质量有了更严格的要求。   汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”?   为调查目前国内车用汽油的品质,《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示,五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值,其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。   两品牌汽油硫含量较低   根据国Ⅳ车用汽油的标准,93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现,五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。   其中,中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看,这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品,测得硫含量为32ppm。   此次检测的10个样品中,同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系?   广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释:“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。”   她表示,汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性,与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样,应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外,硫含量的降低是通过技术实现的,与汽油中是否有添加剂关系不大。   关雎向《消费者报道》记者透露,粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施,此次检测中一些样品的硫含量相对较低,应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。   硫含量为污染控制关键指标   低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐,形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫,也是造成大气污染的重要物质。   2011年7月,中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而,与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着,长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订,汽油标准总是滞后于汽车排放标准。   2014年1月,国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比,硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中,汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。   事实上,国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月,广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中,硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际,北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准,硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。   此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买,因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。   不过国内一些欠发达的地区,车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内,即为150ppm。   过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者:“随着石油产品消费量的持续增长,国内原油短缺,原油趋向劣质化,加工难度增大,产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。”   她表示,为保证汽油中的低硫含量,中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造,在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。   尽管此次检测发现,五品牌汽油的硫含量相对较低,有的已接近国际水平,但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示,目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的,但从原料来说,国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外,她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值,但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变,实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。
  • 烟台现"特种黄金"万足金 专家称含量无法检测
    水母网12月20日讯 黄金含量99%的,称为足金 含量达到99.9%的,称为千足金 市场上还有一种万足金,黄金含量达到99.99%。临近年底,黄金珠宝首饰迎来一年中最火   爆的销售旺季。记者昨天走访黄金首饰市场时发现,很多首饰卖场推出“万足金”黄金首饰吸引顾客,业内人士表示,国家尚无此项产品标准。   金饰年终大促销   消费者“懂行”的不多   昨天上午,在市区南大街沿线,不少珠宝推出了强势年终促销,有的播放高音喇叭,有的打出了买赠广告,吸引了不少周末逛街的市民。一位售货员告诉记者:“年底到过年是一年中最大的旺季,大家都铆足了劲想在这几个月大赚一笔。”而另一家珠宝店的负责人则实在地说:“促销力度越大,说明生意越不好做,这几个月大家干的确实不太好。”   五花八门的珠宝首饰中,一种标着万足金的黄金首饰吸引了不少消费者,相对于目前千足金306.5元每克的价格,这种黄金的定价要高出近两成左右,售价每克369元。在一家首饰店的柜台,靠最前一排的黄金戒指,挂的小牌子都是“万足金”,但仔细看,首饰上刻的却是99.9%的含量。一位正在选购戒指的女士告诉记者,感觉万足金肯定是最纯含量的,也最保值,所以挑这个最贵的买。而她并不知道99.9%其实是千足金的含量标志,黄金首饰的投资价值也并不大。   国家无此标准   万足金含量无法检测   一位不愿意透露姓名的业内人士黄先生表示,按照国家对贵金属命名的规定,千足金又称999金,金含量不低于99.9%,这也是国家标准中黄金首饰成色标准的最高纯度。而所谓的“万足金”,国家标准中没有相关规定。   “主要的问题在于黄金首饰的焊接点。”黄先生表示,黄金首饰在焊接时,焊料熔接技术中,加入非金金属降低了黄金含量,所以工艺越是复杂的首饰,黄金含量越低。而目前只有极少数高端企业掌握无焊料熔接技术,且不适合大批量生产。9999金目前多数是金砖、金条这样的成品,因为黄金纯度越高,质地越软,并不适合做成首饰。   黄先生透露,烟台尚没有可以检查999金以上纯度的设备,检验机构根本无法检验商家宣称的金饰成色≥99.99%的万足金是否具有“9999”纯度。也就是说,部分商家出售的万足金产品至少在目前得不到权威机构的认证,无法出具官方检测报告。但相关主管单位表示,随着黄金提纯和焊接工艺的进步,不排除推出这一标准的可能。   买黄金要看挂牌   “万足金”只是行业术语   记者采访时得知,正规金店或是企业生产的黄金饰品的含量有两个标志,其一,商家销售的每件黄金饰品挂牌必须打有厂家代号、材料和纯度及镶嵌首饰主钻石(0.10克拉以上)的质量 其二,首饰身上都打有“999”这样的纯度标志,国家标准里有很明确规定,两个标志必须相符。   我们平时所说的“万足金”、“纯金”、“18K金”这些术语并没有列入国家标准规范内,所以在购买黄金首饰时,发票上必须按行业标准语言书写,不然消费者一旦发现问题,很难维权。
  • 聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨
    摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表面,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考  关键词 GB13021,热重分析依法,炭黑含量  Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other  Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑[1]。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响[2]。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991[3]。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段,用来测量高聚物的成分极为方便,常用标准是ASTME1131–2008[4],热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存,不同实验室间经常采用不同的方法测试,存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量,对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨,对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分  1.1主要仪器与材料  炭黑含量分析仪:HS-TH-3500型,上海和晟仪器科技有限公司;机械分析天平:精度0.0001g,上海天平仪器厂;热重分析仪:STA449C型;德国耐驰公司;电子天平:M2P型,德国赛多利斯公司;聚乙烯:市售。  1.2实验方法  1.2.1GB13021法  称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中,将样品舟放入炭黑含量分析仪中,调氮气流量130mL/min,在氮气保护下升温至600℃,恒温裂解30min,取出后放入干燥器冷却至室温,称量质量m2,再放入马弗炉中950℃灼烧10min,取出放入干燥器冷却至室温,称量质量m3。炭黑含量c(%)  按式(1)计算。  1.2.2热重分析仪法  称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上,合上加热炉,设置升温程序,氮气气氛下室温升至550℃,转换成氧气,在氧气气氛下升温至750℃,计算机自动采集升温过程中样品质量变化。  2结果与讨论  2.1测量结果比较  按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量,测定结果见表1。 按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高,聚乙烯发生裂解,持续到550℃质量恒定,因为炭黑在高纯氮气中不发生反应,此时切换气体,通入氧气,使炭黑反应至完全,试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看,两种测试方法的相对标准偏差均小于3%,说明两种方法均具有较好的重复性,其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大,这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行[5]:假设两种测试方法的测试结果分别为x11,x12…x1n,平均值为x1,标准偏差为S1;x21,x22…x2n,平均值为x2,标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量,则根据方差的基本法则有:  故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出:xx0.8212-=,2S(x1-x2)=0.83,计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性,可以用来相互比对。  2.2热重分析仪法准确度  热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量,人为因素小,热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应:CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出,从而固体出现失重现象,根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上,用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。 从表2可以看出热重分析仪在550~750℃内的测量相对偏差为1.3%,测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便,但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大,原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg,如果样品中的炭黑分布不均匀,用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。  3结语  从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点:(1)两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量,测定结果基本一致,具有可比性。(2)GB13021法测炭黑含量试验重复性好,但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备,实验过程中需要冷却和3次称量,操作较热重分析仪复杂。(3)热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。
  • 水质中铝含量的测定
    一、背景介绍铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染,过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求,故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法:在pH 6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L(Ⅳ类)GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂: 铝工作试剂包:铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L) 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结:● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测,标准偏差≤0.002mg/L,测量误差<0.01mg/L,结果良好。
  • 家中甲醛含量超标 竟是新床垫惹祸
    黄先生是一名年轻的公务员,新买的房子装修后不久,家中便喜添千金。由于老人房和婴儿房有异味,黄先生夫妇担心室内空气质量不达标,一直不敢让女儿回家居住。本报联合广西分析测试研究中心(以下简称“测试中心”)为其进行了免费环保检测后,结果却有点出乎意料,老人房和婴儿房各项“体检”指标合格,主卧房却出现了甲醛超标的现象。   环保检测档案   业主:黄先生 地址:南宁市文雅苑小区 户型:三房两厅 面积:120平方米   装修时间:2009年7月下旬装修完 检测机构:广西分析测试研究中心   年轻父母装修环保放首位   11月6日,记者与测试中心的检测人员来到黄先生新家时,获悉当天恰好是他女儿满百天的日子。由于担心有装修污染,女儿出生之后,夫妇俩不敢把她接回新家住,三个多月来一直住在旧房子里。“检测之后,如果新房空气质量没问题,就可以放心把女儿接回来了。”黄先生高兴地说。   装修期间,妻子已经有孕在身,新房的环保问题成为夫妇俩的重点考虑因素,因此即使工作再忙、跑市场再辛苦,黄先生也宁愿采取自购建材的方式,这样可以做到对每一样材料严格把关。装修尽量简单化,家中只做了少量吊顶,其他木作均能免则免。材料方面,除厨卫和阳台地面用瓷砖外,其他全部铺耐磨且易于打理的复合木地板,经过挑选,他购买了某品牌E0级的复合木地板,把环保放在首位。   黄先生说,包括橱柜、木地板、涂料及家具在内,他选购的都是市场上知名度较高的品牌产品,但全部装修完成后,他心里依然不太放心,主要是刚装修完时新房内依然有异味,尤其是老人房,一进门就感觉很呛。此外家里大面积铺装了复合木地板,尽管选的是环保安全系数最高的E0级,但因为女儿还太小,“不怕一万就怕万一”,他和妻子都特别担心新房空气污染物会超标,因此迫切希望做环保检测,给新房来一次全面“体检”。   甲醛检测仪现场大显身手   检测当天,黄先生按照检测中心的要求,提前一小时将家中所有门窗关闭。   上午9时30分,检测人员进入新房后,运用空气采样设备和仪器,分别在客厅(连餐厅)、老人房、主卧室和婴儿房进行了空气样本采集,以便随后在检测中心室验室对甲醛、TVOC、苯和氨四项空气污染物进行分析测试。   在采样的同时,甲醛现场检测仪也开始大显身手。检测中心工程师苏先生用这台仪器对每个房间做了甲醛检测追踪。在老人房,摆放的是一套从旧房搬过来的板式家具,使用已有三年时间,黄先生说原先在旧房子时并未感觉有异味,不知是否因为老人房面积较小的原因,搬过来后一直有味道。但用甲醛检测仪现场检测的结果显示,该房甲醛含量并未超标。   婴儿房除了地面铺复合木地板、墙面刷白之外,几乎没有做任何装修,内置一套新购买的松木儿童家具。这个房间的环保问题也是主人最为关心的,现场检测显示,其甲醛含量同样是在国家限定安全范围之内。   “看来购买环保性能较好的品牌建材产品,装修出来的新房还是能令人满意的。”黄先生说,除了注意选购环保材料之外,他在新房装修完后还采取了一些简单的治理措施,比如经常开门窗通风换气,还买了几百元的活性炭,将炭包放置在各个角落和新家具上。此外,搬家时还买了很多盆绿色植物,如吊兰、芦荟等,希望能尽快消除室内残留的有毒有害气体。   原来担心有问题的老人房和婴儿房,甲醛检测均合格,这让黄先生松了一口气。不过接下来主卧室的检测则让他有些吃惊,甲醛检测仪进入室内后不久,屏幕上显示的甲醛含量数值便开始往上升,很快便突破了0.08毫克/立方米的国家标准安全范围。主卧室甲醛含量超标,这个现场检测结果真让他有点意外。   新床垫为甲醛超标“源头”   黄先生家主卧室的装修其实也不复杂,地面铺E0级复合木地板,一面墙贴了壁纸设计为卧室背景墙,新购置了一套包括衣柜、梳妆台、床头柜、大床在内的品牌家具。黄先生猜测,也许是新家具前几天才进场,通风时间不够,才会出现甲醛超标的现象。   主卧室为何会甲醛超标?有没有办法追踪到主要污染源?苏工表示,甲醛检测仪的功能很强大,它不仅能检测出空气中甲醛含量是否超标,而且还能查找出甲醛的主要污染源。   于是,甲醛检测仪再次大显身手,苏工将检测仪的探头逐一放置在衣柜、床头柜、床垫等室内家具上,结果检测到床垫时发现数值较高,他告诉黄先生:“甲醛含量超标的主要原因是床垫。”   “床垫?”黄先生听了甚为吃惊,他疑惑地问道,“只听说板材、木制品容易出现甲醛污染,床垫也会含有甲醛吗?”   “你的床垫有一面是棕垫吧?”苏工问。黄先生点头。苏工说,在他们以前所做过的一些检测中,也发现过好几例床垫甲醛含量超标的案例,而且均是含棕的床垫。他说,棕垫因为在生产制作过程中也要使用到黏合剂或胶水,如果厂家所使用的胶水不环保,甲醛含量就会偏高。   听了专业人士的解释,黄先生这才明白过来,他连声称“真是没想到”。他说在装修之前做足了功课,因为了解板式家具、木地板、板材等木制品最容易出现甲醛污染,因此尽量少做木作,没想到防不胜防,还是有自己不太了解的环保盲点。   室内空气质量总体较好   11月11日,对黄先生新房进行采样分析后,检测中心出具了盖有CMA认证标志的正式检测报告。甲醛含量方面,实验室里得出的检测结果与现场检测结果基本一致,主卧室甲醛含量达到0.13毫克/立方米,超过了国家标准所限定的0.08毫克/立方米。客厅、老人房和婴儿房的甲醛含量分别为0.01、0.03、0.03毫克/立方米,均在国家限定安全标准之内。   此外,苯、TVOC和氨三项污染物,客厅、老人房、婴儿房和主卧室四个点均未超标,显示出该套房子室内空气质量总体较好。   测试中心检测人员表示,由于业主在装修前后采取的一些措施比较到位,比如在装修过程中选择品牌建材、装修尽量简化、少作木工,装修之后多通风、在室内放置炭包和绿色植物等,因此该套房子除主卧室甲醛含量超标之外,其他空间污染物数值都较低,符合国家标准。有不少装修业主担心大面积铺设复合木地板容易造成污染,从这一检测案例来看,选购环保安全系数较高的品牌木地板,环保方面是较有保障的。而主卧室甲醛含量超标,主要污染源在于含棕的床垫,业主应当尽可能地给主卧室通风换气,如果空气能够对流更好,如果条件允许,可以把床垫拿到大太阳下暴晒,加速甲醛的挥发。由于家中有老人和仅几个月大的婴儿,属于抵抗力较弱的人群,因此建议给主卧室采取环保治理手段,待室内空气中甲醛含量符合国家标准后再居住比较安全。
  • 水质中铁含量测定
    一、背景介绍铁(Ferrum)是一种金属元素,能溶于强酸和中强酸,不溶于水。铁在生活中分布较广,仅次于氧、硅、铝,位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属,用于制发电机和电动机的铁芯,铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等,是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分,用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求,故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度,从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下:● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 (GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿)参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法(第三版) ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁(mg/L)≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0>2.0 三、铁含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂:铁工作试剂包:铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液:ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.05
  • 央视曝温州水龙头乱象 毒龙头铅含量超标81倍
    《经济半小时》记者暗访 违规商家拒绝销售达标产品   浙江省温州市龙湾区,被称为&ldquo 中国五金洁具之乡&rdquo ,3月上旬,央视财经《经济半小时》记者来到了这里,在这的海城水暖洁具市场,聚集了大大小小上百家的水暖商户,能见到各式各样,品牌不一、价格更是相差悬殊的水龙头。   央视财经《经济半小时》记者:这水龙头怎么卖的?   销售人员:你用好一点,还是一般的。   记者:有什么区别吗?   销售人员:好的一点,就价格高一点,全铜的,全铜的配置。如果是一般的也就是合金的。   记者暗访水龙头商家 琳琅满目的水龙头   这位销售人员告诉央视财经《经济半小时》记者,他们销售水龙头的材质主要有两种,一种是铜,一种是合金。铜的最贵的每只150元左右,合金的较为便宜,40元就能拿到,为什么合金的价格只是铜的一个零头,合金都是哪些金属呢,面对追问,这位销售人员并不愿意细谈,但销售人员一再表示,如果自己家用,最好不要买合金的。而在另一家店内,当央视财经《经济半小时》记者询问合金水龙头时,销售人员是这样解释的。   《经济半小时》记者:那个合金的卖多少钱?合金的?   销售人员:合金的没用,合金不能长期用,坏的很快的。   《经济半小时》记者:是吧?合金的什么价格。   销售人员:合金我跟你说吧,合金的大约要三十来块钱,三十来块钱,用了一年多马上就坏掉。   《经济半小时》记者:那里面什么合金啊?   销售人员:锌合金。   《经济半小时》记者:你们家自己产的是吧?   销售人员:对,自己生产。   家庭式的制作水龙头的小作坊   那为什么锌合金材质的龙头价格要便宜这么多呢,这位销售人员也不愿意多谈,不过他一再强调,合金的确实便宜,如果不是自己家使用,完全可以大量采购。央视财经《经济半小时》记者在温州市龙湾区海城水暖洁具市场转了大半天,这里上百家商户家家户户几乎都在销售号称锌合金的水龙头。并且多数商户都有自己的工厂,每家都经营着自己的品牌。外观和材质区别也不大,唯一不同的也就是价格上的区别,如果采购量足够大,价格可以压得更低。除了锌合金材质的水龙头,这里也销售铜制水龙头,也就是水龙头壳体由铜制造,经过打磨抛光电镀铬加工而成。央视财经《经济半小时》记者查询资料得知,正常来讲,水龙头的主要材料为黄铜HPb59,也就是铜的含量要达到59%左右。不过随着调查深入,央视财经《经济半小时》记者发现,即使是这里销售的号称铜制的高档水龙头,也达不到这个含量。   销售人员:没有,我们没有HPB59,这些没有Hpb59,就这一个是Hpb59铜。   央视财经《经济半小时》记者:这个HPb59卖多少钱   销售人员:这个卖100块   为何这里的商户都不愿生产和销售HPb59的黄铜水龙头呢?其中的一家销售人员道出了其中的隐情。   销售人员:你都不知道你对这个行业不了解,哪怕比如说我这个卖100元,隔壁卖101元,他就不买,就买100元,我卖102元,他就不买(隔壁的),就买100(元), 我卖102(元)想都想不要想,第一句话老板这个多少钱?   这位销售人员透露,如果采用HPb59的材质,也就意味着原料应该是含有59%的铜、40%的锌和1%的其他金属,本身就含有微量的铅元素。由于国家对铜质水龙头的铜含量并没有硬性的规定,顾客也并不清楚含铜量的差别,所以他们几乎不用HPb59的黄铜为原料,一般都是HPb55的黄铜,也就是说铜含量降到55%左右,再增加铅、锌的比例。公开资料显示,铅作为一种具有神经毒性的重金属元素,在人体内无任何生理功用,其理想的血铅浓度为零,人体内铅一旦超标就会危害神经、造血及消化系统。特别是对儿童,会阻碍儿童智力和体格发育 造成性格偏激和免疫力下降。孕妇血铅含量若超标,胎儿在母体中也会受到铅污染。当央视财经《经济半小时》记者提出是否可以定制一批含铜量为59%左右的水龙头时,价格上好商量时,这位销售人员想都没想,一口回绝。   销售人员:我们没办法走,我也不想做那种(HPb59的铜),因为假如现在你要500支,我最起码要600支&hellip &hellip 有废品,以后就没办法,等于就全部照这种次的铜卖,好的铜都卖不上去,我就卖你一支多卖几块钱,我剩下的这些废料全都是好的铜,都照这些次的铜,剩下的他们也你不要了,我就卖不掉了,全部都照次的铜卖了。   销售人员还表示,像记者这样提出订制HPb59标准的水龙头的顾客并不多,即使订单量再大,他们也不会接单,因为对他们来讲,这么做从生产和加工上综合计算,根本划不来。   销售人员:我们这些铜怎么说里面都有点铅,就算怎么烧,我们也烧不尽,我跟你说铜太好了,我们产品也浇不起来,也倒不起来,假如不掺一点铝,不掺一点锌,太好的铜我们产品全部都是废的。那个铜可能比我们铜贵几元钱一斤,我们的16元多 他们要20多元,你说的那个达标的铜,你想要达标的铜你去广东买,你在这边很少有达标的。   水龙头市场混乱 厂商为达利益不择手段   材质不同,价格相差三到四倍,按照通常行业规范下的订单竟然遭到拒绝,这种种现象让人百思不得其解,那么水龙头生产到底有什么秘密呢,央视财经《经济半小时》记者决定,实地到工厂去看一看。   在对海城水暖洁具市场走访后,记者和一些水龙头生产销售商取得了联系,第二天,记者来到了温州市龙湾区海域罗梅大道附近的一家水龙头生产厂家,这是一个家庭式的企业,当记者表示希望做代理时,这位负责人带记者参观了整个厂房,在这个二层带院子的小楼里,一楼生产原件和抛光,二层组装。这位负责人表示,这边的生产模式是,每家自己生产一部分零件,其余的拿别人家的原件进行组装。   负责人说,只要记者愿意,他们可以打任何标识。那么这里生产又是如何进行的呢,除了自己家生产的,那些采购来的部件又是什么材质呢,对这些,生产厂家负责人并不原多谈。在继续采访中,水暖市场中一位销售人员的话引起了《经济半小时》记者的注意。   央视财经《经济半小时》记者:这个翻砂的和(压铸)这种有什么区别吗?   销售人员:翻砂的铜质要差一点,浇铸的铜质要好一点。   工人们在浇铸铜 制作水龙头的重要过程之一   记者:我看不出来,我买也看不出来。   销售人员:对。看不出来,但是用的时间长了就会自然而然会有裂。   记者:是里面还是外面的问题?   销售人员:这个问题具体说我也不知道。反正就是(压铸)这个铜质肯定要比(比翻砂)好一点。   &ldquo 翻砂&rdquo 指的什么,为何&ldquo 翻砂&rdquo 做出来的水龙头会比&ldquo 浇铸&rdquo 的铜质要差一些?销售人员不愿细说。央视财经《经济半小时》记者查阅资料得知,翻砂即把熔化的金属倒入潮湿沙子制成的模型里,这是一种手工时代常见的工艺,在目前金属模铸已经成为主流的时代,这种工艺因为效率低下,产品品质难以得到保证已经很少采用,那么这位销售人员所说的是否真实呢,央视财经《经济半小时》记者在走访中发现,这里确实有不少还在使用翻砂工艺的水龙头制造厂。   销售人员:我们卖大部分都是翻砂的,没有浇铸的,我们翻砂已经翻了十多年了,将近二十年了。   记者:你们现在都迁到乡下去了是吧?   销售人员:乡下,是乡下。这个说实话,翻砂这方面,抛光粉尘比较大,污染比较严重。   记者:(主管部门)有没有禁止你?   销售人员:也没有说禁止,就是说注意环保,然后采用一些环保的设备乱七八糟的就可以了。   当记者表示,想了解翻砂工艺的具体生产状况后,这位企业负责人带记者到了厂房,刚一进厂房,记者就闻到一股刺鼻的味道,一位工人正在刮用于铸造的模子,不远处另外一位工人正在用铁锹往模具里装沙子。   记者:你这现在一共有多少个工人现在?   企业主:有二十多个。   记者:你这一天能做多少个水龙头大概?   企业主:那个没有定的,大的(水龙头做)少一点,小的东西包这个东西才多一点,也没有定的。   记者:大概多少个一天?   企业主:大概一天几百个。   记者:大概几百个?   企业主:大概五、六百个吧。   记者留意到,在这个不到300平米的厂房里,从定型、打孔、抛光,工人在流水线上不停的忙碌着,在抛光加工区,央视财经《经济半小时》记者留意到这里粉尘弥漫。   记者:这个是干嘛   企业主:这就是像这样的不平的就给它磨光了   记者:抛光。你刚才说那个粉尘大,是因为这个粉尘大是吧   企业主:嗯   记者:是哪种粉尘大?是浇铸的粉尘大还是?   企业主:不是 都是一样的   随后,这名工厂负责人带央视财经《经济半小时》记者来到一锅正在融化的金属面前,表示这就是等会要倒进模具里的铜水。旁边放着一块块发黑的铜块,单从表面看,铜块含量就不纯净,对于这些铜的品质和来源,这名负责人并不回避。   央视财经《经济半小时》记者:这些铜是别人回收的铜是吧?   企业主:对,就是像你们的废品公司,像你们用的电器里面的一些乱七八造的,像你们拆掉的啊,反正铜都可以炼出来的,炼出来那么大块。   工人们用回收废铜制作水龙头   央视财经《经济半小时》记者:这个铜你们进多少钱一斤?   企业主:我们进16块多。那个铜棒(每斤)20多。   对于为何会使用废品收购站回收的铜,这名负责人表示,一切都是出于降低成本的考虑。   企业主:(废铜)比铜棒化了便宜得多,铜棒化了代价就多了。   央视财经《经济半小时》记者:我们去找(销售)告诉我55的铜棒,59的铜棒。铜棒化了划得来吗?   企业主:铜棒贵的要命。铜棒小指头那么大一点点,做成产品的话都得几块钱。   就在这时,工人开始往模具内倒入铜水,这名工人先撇去铜水表面的一层杂质,随后舀起一勺铜水和央视财经《经济半小时》记者擦肩而过,就这样手握着2000多摄氏度的铜水在厂房内穿行,随着沸腾的铜水倒入模具,厂房内顿时烟雾缭绕。   央视财经《经济半小时》记者:(烟)就直接抽出去了是吧?烟就直接抽出去了?   企业主:嗯。   此时连这名企业负责人都无法忍受空气中的污浊,留下记者在厂房内,自己到外面透气去了。央记者乘机在已浇铸的模具附近选取了三块铜片样品,以备日后检测。就在记者在企业内暗访的同时,另外一路记者在厂房外进行拍摄,此时也能看见厂房的全貌,厂房建造在农场附近,铸造过程中产生的烟尘直接排到室外,废弃金属料直接倾倒在厂房门口。这名负责人表示厂房附近还有好几家水龙头制造厂,都是用翻砂工艺制造水龙头,家家如此。   央视财经《经济半小时》记者:刚才这个粉尘真的很大,我看你自己都受不了,都出来了。   企业主:我在里头呆不住,那两那打包的都是我的兄弟。   央视财经《经济半小时》记者:你说你那有个表弟什么的他怎么了?   企业主:我老婆表弟的老婆,她就是在这里干长了,像磨光什么的不戴口罩什么的。   记者:最后怎么了?   企业主:现在得病了。   记者:得什么病?   企业主:回老家了,我也不清楚。   记者:那这些人都不戴口罩,都怎么弄啊,天啊。我看这些小伙子和我们年纪差不多大,做这些东西都不戴口罩,最后你们管他不?   企业主:不管他。   记者:不管他?   企业主:是,不管他。   记者:你们有保险什么的?   企业主:没有,什么都没有   确实如这位企业主所说,附近这种家庭式的小作坊比比皆是,那么这些水龙头作坊所使用的发黑的铜块又是从哪来的呢?一些制造商透露,在龙湾区天河镇附近就有很多炼铜的作坊。果然,在天河镇蒲门老村一带,央视财经《经济半小时》记者发现这处民宅不断冒出大量浓烟,透过窗户,看见屋内有人不断用勺子在舀黄色的金属液体。记者以问路的名义进屋暗访。房子中间的大炉烧着正在翻滚的铜水,旁边放着铸铜块用的模具,门口放着已经铸好的铜块和大量的焦煤。面对突如其来的陌生人,这家人显得异常的紧张。   水龙头生产车间外面 空气质量非常差   记者:你这个铜多少钱一斤这个铜?   作坊主:这个十七块多。   记者:这多少钱?十七块多一斤是吧?   作坊主:是。   这些加工用的铜的原料又从哪来呢,这户作坊面对询问,十分警惕,不愿意再透露任何信息。而在煤炭资源与安全开采国家重点实验室副主任代世峰看来,这些小作坊燃烧焦煤产生的飞灰,应该引起环保部门的重视。   煤炭资源与安全开采国家重点实验室副主任 代世峰:燃烧气体除了二氧化硫和氮氧化物外,还有以气态形式存在的汞等有害物质。这些有害物质如果在燃煤过程中没有除尘设备和净化设备,这些有害物质会被释放到空气中,并且通过人体的呼吸作用,进入到肺部会造成比较大的健康危害。   专家实验分析温州家庭作坊说龙头 锌、铅含量超标过度 严重威胁人们健康   废旧电器中拆出的铜,垃圾站里回收的铜,也许还有种种其它记者暂时还不能确定的金属,就在记者见到的作坊里,经过简单粗糙的加工,变成了进入千家万户的产品,每天都要使用和接触,那么这些水龙头到底含有哪些成分,对人体是否有影响,记者决定,请权威部门检测一下,检测结果又会是什么样呢,广告之后,继续我们的调查,水龙头里的秘密。   前面我们看到,在浙江温州的水龙头生产家庭作坊里,记者拍下了一组组让人震惊的画面,废弃回收的金属经过简单加工,变成了每个家庭每天都要使用和接触的水龙头,那么这些水龙头到底是什么材质,是否对我们身体有影响呢?   3月17日,央视财经《经济半小时》记者将从水龙头制造厂采集的铜样本送到核工业北京地质研究院进行检测。   核工业北京地质研究院分析测试所副所长 崔健勇:为模拟用户,一夜不用水的情况,我们对水龙头的材料进行了12个小时浸泡,结果表明,浸泡样品水中,铅、锌含量明显高于(正常)自来水中铅、锌的含量。锌最高达到了1193微克(每)升,铅达到了405个微克(每)升。   国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心赵刚副主任常年从事卫浴产品检测,即使是这样,对这个检测结果他也很震惊。   《经济半小时》记者对比了国家颁布的《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》,其中明确规定了饮用水中,锌含量不得超过每升100微克,铅含量不得超过每升5微克。而在样品做完12小时浸泡实验后,锌、铅等有害金属元素也严重超过饮用水安全标准,其中锌含量超标10倍,铅含量超标竟达到81倍。这就意味着如果在居民家中,使用这种材料制作的水龙头,一个晚上没有使用之后,其内部储存的水中,锌、铅等有害元素会严重超过国家饮用水安全标准。国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心,赵刚副主任常年从事卫浴产品检测,即使这样,对这个检测结果他也很震惊。   核工业北京地质研究院测试记者带回的水龙头样本   国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心副主任 赵刚:其实我们认为目前大家,都在谈铅色变,说水龙头里面含铅,对人的危害很大。其实大家还没有关注另外一种水龙头材料,叫锌铝合金材料。因为锌铝合金这种材料易于水龙头手柄的加工,但是现在有些企业为了降低成本,他们用锌铝合金铸造水龙头的阀体,其实这个对人体的危害是很大的。因为这种材料在使用过程中,会慢慢的溶于水中,那么人喝进去,你们对人的危害是相当大的。所以说这种水龙头,大家是应该是拒绝它,不应该使用它。   对于目前水龙头生产中存在的种种乱像,中国建筑卫生陶瓷协会卫浴分会副理事长苏增福也曾给予过长期关注。   中国建筑卫生陶瓷协会卫浴分会副理事长 苏增福:铜的龙头,现在目前在这个市场卖的这个龙头,我想这个是含铅的这个龙头还是有的,还是比较多的。   苏增福同时指出,行业问题频发也和相关标准、法律缺失有极大关系。长期以来,对水龙头生产厂商具有强制性的国家标准与行业标准,分别是国标《陶瓷片密封水龙头》与行标《水龙头通用技术条件》。这两个标准只对水龙头的外观质量、使用性能等作出了规定,对铅等有害物质的限量并未作出规定。而对铅含量和析出量有明确要求的标准却并不具有强制执行力,属于推荐性标准。这就给生产厂商提供了许多的借口,特别是对于从事水龙头生产的小微厂商而言,几乎没有约束力。对此,在行业协会努力下,相应的新国标正在制订,新国标的出台将对打击铅超标行为、整顿水龙头行业生产,起到积极的作用。   苏增幅:因为标准它是很苛刻的,就是5微克,就说说(如果)可以要在这个我们的铜的里面加上很多铅的话,那么肯定铅就会超标,所以国家的标准就把这个铅限的很死。它有一个数字告诉你,你超过了这个东西,你这个产品就判断不合格。   国家建筑材料工业建筑五金水暖产品质量监督检验测试中心副主任 赵刚:这个标准与原来的老标准相比,进行了一个很大程度额修改。那首先来说,大家最关心的重金属析出已经在咱们的新标准里面进行了明确的限制,而且作为一个强制项写在标准里面。不仅是对铅这种元素进行了限制,而且对另外十六种元素进行了限制,如镉、镍、六价铬,砷、汞,这些元素。   业内人士也提醒,消费者也要走出误区,并不是所有的铜水龙头都是铅超标的。因为铅是传统水龙头必须含有的成份。黄铜在生产成为水龙头的过程中需要加入少量铅,以改善黄铜的切削性能。客观说,不论采用何种材质,只要严格按照国家标准进行生产,水龙头都应该是安全的。但总体来说,考虑到传统企业的工艺、技术、成本管理等因素,随着消费者意识的增强,含铅水龙头的生存空间将会越来越小。   苏增幅:实际上这个龙头(铅超标)会不会损害身体健康,如果这个都深入人心了,我想这个事情以后也就是很清楚了,大家知道如果是奶粉是有毒的,它肯定是有毒的奶粉是卖不出去的。那就含铅的龙头,它就会退货,大家都退货这个(违规企业)就没生存了。   从长远来看,苏增福建议,新国标将在9月20日正式实施,实施前有6个月的整改期,工艺落后、管理落后的企业必须抓紧这段时间进行整改。如果到时少数企业依旧不按照国标进行生产,迟早会被市场淘汰,因为只有消费者才是整个市场的主宰者。   中国建筑卫生陶瓷协会卫浴分会副理事长苏增福:随着人们消费者对健康的意识,对产品的认识,我不买你这个产品,那你还有空间吗?你就没有这个空间了,这个就是说消费者,它现在就是这个市场是消费者说了算,不是厂家说了算的时候。消费者健康的事情,这是头等大事,如果大家都强调这样一个事情,这个市场它就会健康的发展。   【半小时观察】   事实上,对于劣质水龙头的报道已经不是什么新闻,北京市消协、上海质监部门等也曾发布过水龙头铅超标的报告和预警,但就在媒体和社会的持续关注下,我们依然能轻易在浙江温州拍摄到节目中所看到的一切,这一切足以让我们震惊。我国一年生产陶瓷洁具1.6亿件,水龙头产量占全球的35%,小小水龙头影响、折射的是民生的大问题。有消息说,陶瓷片密封水龙头国家新标准即将颁布,对重金属含量的提出了明确要求,检测的重金属数量增至17种,这将改变水龙头重金属标准长期缺失的窘境,我们期待着标准的尽早出台和实施。但客观说,有了新标准,并不意味着万事大吉,相当程度上还要依赖于企业的自律,企业对整个社会道德的尊重,这是行业发展的重点。执法部门也要提高生产企业的违法违规成本,谁坑害消费者一阵子,就让他后悔一辈子。同时最关键的,要创造适合企业规范发展的环境,特别是扶植培育小微企业健康长期发展,成长为企业公民,诚实守信能够得到回报,假冒伪劣自然就会无处藏身。
  • 可检测石油产品中硫及氮含量---轻质石油产品硫含量测定仪
    分析仪器作为专用设备,在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中,常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势,但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)
  • 一种口红9种重金属 颜色越深含量越高
    据美国《纽约时报》报道,研究发现,全球女士都爱的口红中含有多种微量有毒金属,其中铝元素的含量最高。   加利福尼亚大学环境卫生科学研究院教授瑟琳哈蒙德发表在《环境健康展望》上的研究称,他们对24款唇彩和8个品牌的口红进行了分析,发现除了人们熟知的铝外,还含有镉、钴、铝、钛、锰、铬、铜和镍八种重金属。其中铝、铬和锰在所有被检测到的金属中含量最高。例如,铝在唇部化妆品中的平均浓度超过百万分之5000,而铅的平均浓度为百万分之0.359。此外,为了增加唇彩的亮度,制造商们经常在口红中添加天然矿物云母。云母通常含有铅、锰、铬、铝等金属,而且口红颜色越深,金属含量就越高。   美国食品与药物管理局2011年的报告就发现,深花粉色的口红含铅量最高,无色润唇膏的铅含量最低 欧洲的一项研究发现,棕色口红含铅量最高。沙特阿拉伯研究人员的报告也表明,深色口红平均含铅量为百万分之8.9,而浅色口红为百万分之0.37。   虽然口红对健康的危害尚无定论,不过哈蒙德建议消费者应掌握基本的安全常识。首先,不要让幼儿玩口红,他们对重金属的危害更敏感 其次,爱美的女士每天只涂抹2-3次口红即可。因为如果每天擦多次口红,等于摄取过多的金属,这可能会损害身体及神经系统。
  • 可口可乐中4-甲基咪唑各国含量标准不一
    据英国《每日邮报》报道,美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量,发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克,中国为56微克,英国为135微克,巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。   对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量,可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作,&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题,所以解决需要时间。&rdquo   这位负责人表示,可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量,但是目前还不能给记者一个明确的时间点,&ldquo 当然,我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo
  • 水质中硼含量的测定
    一、背景介绍硼(Boron)是一种化学元素,元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末,有多种同素异形体,在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1~3 mg硼,硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求,故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法,硼与甲亚胺-H形成黄色配合物,在波长420nm处,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下:GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼(mg/L)≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00>2.00 2、检测试剂:
  • 王不留行含量的测定
    王不留行,中药名。为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis (Neck.) Garcke的干燥成熟种子。具有活血通经,下乳消肿,利尿通淋的功效。用于经闭,痛经,乳汁不下,乳痈肿痛,淋证涩痛。中国药典2020版一部中,对王不留行的含量测定方法进行了明确,其中系统适用性要求理论板数按王不留行黄酮苷峰计,不低于3000。很多色谱柱都达不到这一点。文中参照中国药典2020版一部中王不留行含量测定的方法进行检测,对照品溶液主成分峰理论板数为5924,供试品溶液主成分峰与相邻杂质峰分离度3.2,完全能满足检测需求,可以用于王不留行药材的含量测定。一、色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm)。流动相:检测波长:280nm;柱温:40℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μL。二、谱图和数据三、结论用月旭Ultimate® Polar-RP(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。四、订货信息
  • 皇室水奶没拿出权威检测 营养含量却节节高
    “被高级营养”——公布数据自相矛盾,没拿出权威机构的检测,水牛奶却横空出世变成“世界上最接近完美的奶产品”。   “被专家解读”——宣传水牛奶的文章中涉及的北京某营养专家说:“我到现在也没喝过、没见过水牛奶。”   “被高度评价”——该营养专家曾提醒公司:“作为一个企业,宣传产品不该盲目夸大,而是应该靠谱。”   这一次惹事的是一种叫水牛奶的东西。   今年六七月份在北京、上海等地的一些大型超市里,一种自誉为“奶中之王”的水牛奶和铺天盖地的广告一起,在居家的电梯间、楼宇的电子显示屏中、水军潜 伏的网络上火爆登场。其广告宣称:“白金一代水牛所产的水牛奶——摩拉菲尔——是世界上最接近完美的奶产品……”。更让人大跌眼镜的是,该公司在没有征得北京某营养专家同意的情况下刊登文章,冒专家之名吹嘘水牛奶。厂家的做法令这位营养专家非常愤怒。   ■被营养——没拿出权威检测,营养含量却节节高   水牛奶的营养含量,在2009年首次募股时发布的《招股说明书》中数据为:“水牛奶含铁量为荷斯坦牛奶的82倍,含维生素A为38倍,含锌为12倍”   2011年,宣传中则变成了,水牛奶高于普通黑白花牛奶维生素A含量253倍,铁含量122倍。   这个“被营养”的水牛奶生产商,是广西皇氏甲天下乳业股份有限公司(以下简称皇氏乳业),是一家上市公司。   两次数据的自相矛盾,皇氏乳业(股票代码 002329)于8月12日在公司官网上发出公开信并向公众就此道歉,还曾发布公告称“广告已基本撤换完毕”。   但健康时报记者在北京市场发现,其旗下涉嫌虚假宣传的广告不仅并未叫停,而且此后在北京一些卖场,“被营养”的数据还在进一步拔高:铁含量被拔高到“59~186倍”,维生素A含量为“33~473倍”。   皇氏乳业在其公开信中表示:“这是管理上的重大疏漏,将吸取教训,并尽快委托权威部门对水牛奶和普通奶牛所产牛奶的营养素含量进行比对检测,并在第一时间公布检测结果。”   皇氏乳业公开道歉后,却并未停下这些不太靠谱宣传的脚步,这一次用的道具是“专家说”。   一篇《营养学家解读皇氏乳业水牛奶营养价值》在网上火爆登场。文章大段引用了北京某营养专家对水牛奶营养价值的“高度评价”。   对于自己对其产品的“高度评价”,该专家深感意外,连连叹气说:“这篇文章的内容根本不是我说的,发表之前也没传给我看过。至今,我也没喝过、没见过所谓的水牛奶。”   该专家对健康时报记者讲述了与皇氏乳业接触的前前后后。   她回忆道:“今年九月中旬,一个熟人找我,说有记者想就水牛奶的营养特点采访我,我没有答应。后来他们又说能不能从营养专业的角度给水牛奶的产品宣传 提点建议。”她想着,此前在网上也看到一些人对皇氏乳业的水牛奶的营养成分的质疑,感觉这个企业确实在产品宣传上存在一些问题,作为一名营养工作者有责任 和义务告诉他们,所以就在熟人的引荐下与所谓皇氏乳业公司的人和记者见了面,后来才知道所谓的记者竟然是皇氏公司委托的一家广告公司策划水牛奶宣传的人。   “见面之前我非常认真地看了他们提供的宣传材料、查阅了相关文献和《中国食物成分表》,并将各种乳品的营养成分数据摘录出来做了对比分析。”她拿出了 对比表格,记者发现,在皇氏乳品实际检测的指标中,纯水牛奶蛋白质含量为3.2g/100g,比文献中4g/100g要低,与普通牛奶的3g/100g相 差无几, 其它口味水牛奶的蛋白质含量都在3g/100g以下。   对比分析之后,她给皇氏提了这样几条建议:   第一,引用教科书中的内容作为产品的营养数据不妥,应该将产品送到权威机构检测,以检测出来的数据为依据   第二,水牛奶只是牛奶中的一种,不同牛奶中的营养成分不会悬殊很大,你们所宣传的维生素A等营养成分高于其他牛奶的几倍甚至数百倍,我分析可能是在数据对比时忽视了计量单位的统一而得出的错误结果   第三,产品宣传不能盲目夸大,营销需要手段,但不能不靠谱,这样不仅达不到宣传的目的,而且有损企业形象。”   ■被编造——事先并没有给我审稿,还编造了许多我说的话   然而,就在该专家与皇氏乳业接触后不久,这篇《营养学家解读皇氏乳业水牛奶营养价值》就在网上挂出了。   记者在网上检索这篇文章,仍可见到标题,但内容已被删除。该专家将自己下载保存的文章拿给记者看,文中写到该专家充分肯定了水牛奶的重要性:基因好,奶 自然好。奶水牛是业界内外公认的好品种。我国通过多年不断的水牛杂交尝试和培育,终于培育出堪称“白金一代”的奶水牛,这种奶水牛不仅水牛奶品质好,而且 耐热抗病能力强,这是由奶水牛的基因决定的。   文章还以该专家的口吻建议:水牛奶比较适合中青年人群,老年人,尤其是贫血的中老年人,都比较适合。从孩子的每一个阶段,成人的每一个阶段,到老人的每一个阶段都有必要喝。并称水牛奶具有天然的优势,是一个很好的选择,希望有更多的人去推广水牛奶……   “这篇稿子事先并没有给我审稿,也没征求过我的意见,那些建议和评价都是以我的口吻编造的。”她说。   ■被承诺——要求发声明澄清之后,却没了消息   该专家说“我给他们建议、客观的评价,他们当面说的都特别好,非常感谢我,结果炒作起来就编造了我没说过的这些话。”   “后来,我通过熟人找到了见面那天声称是皇氏乳业的那个人交涉,实际上就是那个广告策划公司的人。他又推脱说是那两个记者擅自写的。他们承诺赶紧撤 稿,在10月10日左右,才从网上删掉了一部分。既然他们也说没经过他们就发稿了不代表他们的观点,我要求他们发声明澄清,他们就再也没有消息了。”   ■被火爆——高价不高贵   记者查看皇氏乳业2010年年报可知,其收入的99%来自产地广西地区。自2010年开始进行全国性扩张,2011年两会后开始进军北京、上海等一线 城市,本想打着“营养价值非比寻常奶的水牛奶”这张牌却陷入“虚假宣传”中的皇氏乳业,也使其主推的水牛奶在终端超市遭遇了更大的压力。   就在记者采写本文的过程中,11月17日一个名为“摩拉菲尔水牛奶高端品鉴会”的活动出现在北京CBD、望京等地区的商场、写字楼。记者在北京华天大 厦举办的一场“摩拉菲尔品鉴会”的现场看见,为了吸引人气,对于参与试饮的消费者,工作人员无一例外地给予赠品及8元代金券等奖励,并叮嘱买水牛奶,有机 会赢取亚热带生态风情游大奖。   据皇氏乳业北京一家超市的促销员透露,摩拉菲尔水牛奶8月初开始在北京市一些大型超市卖场促销,但销量并不乐观,一天能卖一两箱就已经相当不错了。记者走访了大大小小十多家超市,仅有三家大型国外超市有销售,价格在96元~105元/箱。   记者看到,一位消费者在水牛奶前犹豫不决,旁边的促销人员也一个劲儿地劝说,但他最终还是没有买,记者随即追问了这位消费者不选水牛奶的原因,他说:“想想,这水牛奶太贵了,和其他的奶又能有多大的差别?咱自己过日子用不着这么奢侈。”
  • 测定水分含量与水活度仪的意义
    测定水分含量与水分活度的意义水分测定的意义:首先,它是是重要的质量指标之一,控制食品水分含量,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一 定的保存期等均有着重要的作用。其次是一项重要的经济指标,水分含量是物料衡算的依据,同时可了解食品水分的含量和掌握食品的基础数据,并增加其它项目的可比性。对于它们的品质和保存,进行成本核算,提高工厂的经济效益等均具有重大意义后,水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值。水分活度值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的水分活度值,故水分活度值与食品的保藏性能密切相关。相同含水量的食品由于它们的水分活度值不同而保藏性能会有明显差异。 在固形物组分一定时,水分含量和水分活度有着直接的关系,当水分含量增加时水分活度也增加,在生产中通过对水分活度的测定可以快速监控水分含量的变化,从而作为水分含量监控的重要手段。水含量和水活性之间的关系是复杂的。水分活度的增量与水含量的增量几乎总是伴随,但是非线性地。水活性和水分之间的这个关系在一个特定温度称水分吸着等温线。 (1)测水分含量 方法一——干燥法 此方法要求:①水分是wei一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。(2)测水分活度 水分活度定义为物质中水分含量的活性部分或者说自由水。水分活度被认为是产品稳定性的一个重要指标。通过适当的方法(包括干燥、大量的糖或者盐与水的化学结合)控制水分活度达到产品长期保存,这种方法被人类长期使用。从微生物的角度来说,控制水分活度可以抑制微生物的生长。这就能解释蜂蜜、蜜饯、咸菜为什么不容易长菌。但是必须指出,控制水分活度不止能控制微生物的生长,产品的化学和物理性能也得到了很好的保存。方法一——扩散法 GYW-1M水分活度仪工作原理是把被测样品置于密封的空间内,在保持恒温的条件下,使样品与周围空气的蒸汽压达到平衡,再利用冠亚专业的测量技术来反应出样品当前的活度.水分活度仪特点可检测各种(固态物、液态物)物品采用高精度进口传感器性能稳定,检测精度高测量时间短,操作简便触摸彩屏操作,可自定义屏幕背光亮度多个通道同时测量打印输出功能曲线绘制功能以及电脑数据采集系统,可供后期数据的比较与分析。水分活度仪技术指标(1) 供电电压:交流220V(47~63Hz)(2) 工作环境:温度0~50℃ 湿度0~95%RH(3) 测量范围:温度0~50℃ 活度0.000~1.000AW(4) 测量精度:温度± 0.1℃ 活度±0.013(@25℃)(5) 重 复 性:≤0.010(6) 分辨率: 0.001AW(7) 测量时间: 一般样品几分钟(8) 测量通道:单通道(可根据客户的要求定制) (9) 校准方式: 自动校准(校正值补偿功能) (10) 显示方式:大触摸彩屏 反应时间快(11) 显示速度:实时显示检测曲线(12) 操作方式:触摸(13) 输出方式:微型打印机(14) 通讯方式:RS232(15)功 耗: 20W(16)外形尺寸:280mm×226mm×120mm
  • 【标准解读】车用汽油硅含量测定相关标准解析
    本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著,文章禁止任何形式的转载、摘录,违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅,也可引起氧传感器失灵,含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅,在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物,致使汽车发动机发生故障,出现抖动、熄火等问题。2007年,英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态,后经英国贸易标准协会调查后确认,汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内,例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件,事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件,问题汽油导致上百辆汽车熄火,火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源,一是来自炼油工艺,炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1~5 mg/kg,焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油,这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉(石油产品中硅含量的测定通常分为两种,重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理,再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅,采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测,主要用于检测有机硅化合物,减少和避免了样品的挥发损失,且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法,相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES,雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测,推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液,外标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~50)mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析,推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~1000)mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析,推荐以市售混合标准溶液(例如CANOSTAN公司S21+K标液)用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析,适用于检测硅含量为(0.1~2.0)mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法,汽油样品直接进样,推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质,用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释,外标法定量分析,适用于检测硅含量为(3~100)mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定,无需每次开机时做标准曲线,操作简单便捷,但是其灵敏度不及ICP-OES,不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析,结果表明硅含量低于50mg/kg情况下,MWD-XDF结果高于ICP-OES法,受仪器灵敏度,方法差异性影响。随着硅浓度增大,两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析,研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明,对于硅含量为(1~1200)mg/kg的汽油样品,HF-XRF硅结果与理论值相差不大,而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响,在定量分析未知形态有机硅时更具优势。
  • 油品中超低氯含量的检测
    背景和挑战多年来,随着炼油工艺不断发展,从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升,其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的,根据国际能源署(IEA)在2018年《石化的未来》报告中指出,“到2030年,石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上,到2050年比重将逼近一半,届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年,石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天,到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此,针对于日益增长的石化产品检测需求,相关部门需要提早做出应对方案。 如今,通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测,进行质量控制,避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在,而有机氯的浓度一般较低(<5ppm),因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来,已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解,实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分,再到减压柴油(VGO)等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素,以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现,通过继续降低原料和工艺中氯化物含量,可以大大延长周转时间,降低腐蚀成本,因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求,在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限,这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品,包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃(如芳烃、汽柴油、重油和原油)以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法,适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外,它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温,操作简单,且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力,美国XOS公司进行了相应的实际样品测试,本次分析的样品类型为:从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯,并放入仪器中,选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值,如表1所示。表1:Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为:ppm结论从上述实验数据结果证明,Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成,而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键,通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量,炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。
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