偶氮化合物

偶氮化合物的拉曼信号强不强，荧光干扰会很大吗，还是如果选用激发波长，哪个比较好，532，785或者514？[em0901]

请教下偶氮化合物在形成后不久褪色的原因是什么

请教下偶氮化合物在形成后不久褪色的原因是什么

那位高手用GC-MS测试过纺织品中的偶氮化合物？前处理需要什么设备和试剂？[em09504]

實驗室新購買了安捷倫的7890A/5975C的GC-MS，由於時間很緊，現向大家求助測試鄰苯二甲酸酯和偶氮化合物的主要設置參數。（15米色譜柱或30米色譜柱）

我想用DB-WAX的色谱柱做偶氮类的化合物，不知道条件要怎么改？以前都用DB-5MS测试的

水质 一硝基苯和二硝基苯化合物 还原-偶氮光度法中 加入10%NaOH、20%KHSO4、5%亚硝酸钠、2.5%氨基磺酸按、N-（1-萘基）乙二胺的作用分别是什么？谢谢！！有做过的大神告知一下

含氮化合物在土壤中的转化

[color=#444444]叠氮化合物在电离方式为ESI的质谱中出峰方式是分子离子峰吗？貌似叠氮化合物稳定性有点差，叠氮上的N会不会掉啊？（该化合物分子量220+，还有一个羟基）[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能检测混合组分中的含氮化合物的含量吗？这个混合组分就是烷烃或者芳烃，含氮化合物就是吡啶、吲哚、咔唑什么的，可以的话需要用NPD检测器吗？FID可不可以？柱子该选什么养的？[/color]

全氮以及多氮化合物最近有相关文献报道可以做氮谱，但是做氮谱必须标记对我们来说很困难，不标记能做氮谱吗？

谁能给我列出几种NPD检测器可做的有机磷和有机氮化合物。必须是自己做过的有可实施性的。谢谢啦

HGT 4103-2009 化学试剂 有机氮化合物测定通用

含氮化合物（氨氮、TN、TKN、NOX-N）有机氮： 主要指蛋白质和尿素；氨氮： 有机氮化合物的分解，或直接来自含氮工业废水；总氮TN： 一切含氮化合物以N计量的总称；凯式氮TKN：TN中的有机氮和氨氮，不包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮；NOx-N： 亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。 氮是有机物中除碳以外的一种主要元素，也是微生物生长的重要元素。污水中氮有四种：有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮，四者之间通过生物化学作用可以相互转化，测定各种形态含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH4+）和离子氨（NH）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值。对地面水，常要求测定非离子氨。水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮含量较高时，消耗水体中溶解氧，促进藻类等浮游生物的繁殖，形成水花、赤潮，引起鱼类死亡，水质迅速恶化。 测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸一次氯酸盐分光光度法、电极法和容量法，水样有色或浑浊及含其他干扰物质影响测定，需进行预处理。对较清洁的水。可采用絮凝沉淀法消除干扰；对污染严重的水或废水应采用蒸馏法。

想请教回收率的问题，前几天我加了1UL标液在样品里 然后一起萃取 结果没有分析出来偶氮化合物 后来我又加了5UL标液在空白中 一起萃取 结果还是没有。是不是我加的太少 仪器灵敏度不够？我用的是瓦里安GC/MS 3900/2100你们是一般加的多少呢？ 还有我做了几组样品 分析出来的结果 其中有3个样品都有 127的对氯苯胺的这个化合物 感觉有点凑齐 新手菜鸟 请你们指教

利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构体系，如C=C-C=C、C=C-C=O、苯环等。利用紫外光谱鉴定有机化合物远不如利用红外光谱有效，因为很多化合物在紫外没有吸收或只有微弱的吸收，并且紫外光谱一般比较简单，特征性不强。在一些具有大的共轭体系或发色基团的化合物中，紫外光谱可以作为其他鉴定方法的补充。鉴定化合物主要根据光谱图上的一些特征吸收，特别是最大吸收波长[B]λ[/B]max即摩尔吸光系数ε值来进行鉴定。 如果一直化合物在紫外区是透明的，说明化合物分子中不存在共轭体系，不含有醛基、酮基或溴、碘。可能为脂肪族碳氢化合物、胺、腈、醇等不含双键或环状共轭体系的化合物。 如果在210~250nm有强吸收，表示有K吸收带，可能含有两个双键的共轭体系，如共轭二烯或α，β-不饱和酮等。 如果在260~300nm有强吸收（ε=200~1000），则表示有B带吸收，体系中可能有苯环存在。如果苯环上有共轭的生色基团存在时，则ε1000。 如果在250~300nm有弱吸收带（R吸收带），可能含有简单的非共轭并含有n电子的生色团，如羰基等。 如果化合物呈现许多吸收带，甚至延伸至可见光区，可能含有长链共轭体系或多环芳香性生色团。若化合物具有颜色，则分子中含有的共轭生色团或助色团至少有四个（偶氮化合物除外）。 化合物的紫外光谱实际上反映的是分子中发色基团和助色基团的特性，而 不是整个分子的特性，所以，单独从紫外吸收光谱不能完全确定化合物的分子结构，必须与红外光谱、NMR、MS及其他方法相结合，才能得出可靠的结论。但是紫外光谱在推测化合物结构时，也能提供一些重要的信息如发色官能团，结构中的共轭关系，共轭体系中取代基的位置、种类和数目等。

苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1　性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2　合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3　检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300～600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1～4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4　应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

不溶性偶氮染料 又称为冰染料。是一类在冰冷却下﹐在织物上生成的不溶于水的偶氮染料。最早于1880年由英国人霍立代发明。冰染染料色泽鲜艳，水洗及日晒坚牢度均较好，色谱齐全，合成路线简单，价格低廉。主要用于棉织物的染色和印花，也可用于制备有机颜料。 冰染染料的印染过程为： 将织物先用偶合组分(色酚)溶液打底，再通过冰冷却的重氮组分(色基重氮盐)溶液，使其在织物上直接发生偶合反应而显色，生成固着的不溶于水的偶氮染料，从而达到上染目的。 色酚 冰染染料的偶合组分，又称打底剂。大多数是一些含羟基的化合物(不含磺酸基或羟基等水溶性基团)，主要为邻羟基萘甲酰胺类，此外还有稠环、杂环的邻羟基酰芳胺类以及少数的乙酰基乙酰胺类。它们按《染料索引》统一命名。 色基 又称显色剂，是冰染染料的重氮组分，是不含磺酸基或羧基等水溶性基团而带有氯、硝基、氰基、三氟甲基、芳胺基、甲砜基、乙砜基或磺酰胺基等取代基的芳胺类化合物。色基常以它与色酚AS生成的颜色命名。 这些色基必须经过重氮化反应才能用于显色，使用不够方便。如将色基重氮化后制成稳定重氮盐即色盐，则印染时只需将色盐溶解，便可直接用来显色。 快色素类冰染染料 由特制的稳定重氮盐与色酚组成的混合物，不需经过打底和显色，而能直接用于印花。工业上生产的有快色素、快磺素、快胺素三类。 快色素 呈亚硝酸胺形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐用碱处理转变成亚硝酸胺后和色酚AS-D混合配成快色素红FGH(C.I.冰染红6)。应用快色素印花要用汽蒸以后，在酸性浴中显色，也可通过含酸的蒸汽来显色。快色素的缺点是稳定性差，不易贮存，对酸非常敏感，甚至连空气中的二氧化碳也会影响其显色作用。 快磺素 呈重氮磺酸盐形式的稳定重氮盐和色酚的混合物。如蓝色基 B重氮化后和亚硫酸钠作用形成蓝色基 B的重氮磺酸钠稳定盐与色酚AS－D配成快磺素盐G(C.I.冰染蓝12)，印花后需用重铬酸钠作氧化剂处理，再用汽蒸显色。 快胺素 稳定的重氮氨基化合物和色酚的混合物。如红色基KB的重氮盐加到2－氨基-4-磺酸苯甲酸稳定剂溶液中，经盐析干燥，即可制成稳定的重氮氨基化合物与色酚AS-D配成快胺素G(C.I.冰染红6)。在应用时和快色素一样，也需用汽蒸和酸处理显色。快胺素比快色素稳定，有时选用更适宜的稳定剂，形成重氮氨基化合物和色酚配成中性素，印花时只需用中性汽蒸即可显色，使用较为方便。

如标题，现在有个项目需要对原油中的含氮化合物进行定性和定量检测，但是现有的条件只能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（氮磷检测器）进行检测，可有很多人说这样无法对含氮化合物进行准确的定性和定量分析，如果只能用氮磷检测器的话，该怎么检测呢？除了氮磷检测器之外，还有没有其他更好的和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用的技术来对含氮化合物进行定性和定量检测呢？我接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久，但现在项目比较急，请大侠们多多帮忙！

在这里求问！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的NPD(TSD)检测器的具体原理：检测含氮化合物时对氮有什么要求吗？如果有热心回答请给我一个固定邮箱，我把化合物的结构式发过来！谢谢！！

我以前合成的含能化合物，含有氮但没有氢，因此不能做氢谱，同时做质谱易分解不能得到它的分子离子峰，例如C8N20，N5，有什么好办法吗？

分光光度法测定硝基苯类化合物时，按照《水和废水监测分析方法》（第四版）（4.2.3.1 一硝基和二硝基化合物 还原-偶氮光度法）国家环境保护总局（2002年）的做了几次，结果线性都不是很好，想问问各位大神，做这个实验的过程中有哪些因素会导致线性不好，谢谢！！！

搞不懂，求高手解！

大家在做偶氮标准曲线的时候，化合物名称怎么写的？有简称吗？还是写的CAS NO

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

我以前合成了一系列高氮化合物，含氮量达到90%以上，做碳谱时为什么出现的峰是一个包，而不是尖峰？

dear，最近要开展偶氮二甲酰氨的项目，需要用LCMSMS来完成。我知道偶氮二甲酰氨高温降解，但是还是想问问，各位有谁用LCMSMS做过这个化合物呀？联二脲呢？谢谢