农用硫酸链霉素

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

近日，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研制的《鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用》获得发明专利授权，这是自聚焦抗生素药渣监测技术难题开展创新研究工作以来获得的第4项专利技术。该项研究已先后筛选确定了链霉素、土霉素、泰乐菌素、头孢菌素、硫酸粘杆菌素等不同种类抗生素药渣特征标志物，建立了一系列基于标志物检测的饲料中抗生素药渣精准识别技术。还有其他3项分别为：《一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法》、《菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法》、《蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法》。同时，针对饲料质量安全监管过程中批量样品筛查需要速度快、成本低技术的需求，我所与中国农业大学工学院合作研制了多项基于显微近/中红外成像、光谱重构、模式识别原理的饲料中抗生素药渣快速识别技术。相关成果已在《Food Additives & Contaminants: Part A》、《Food Chemistry》、《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》上发表。抗生素药渣是一种典型的混合污染物，具有成分复杂、难表征的特点，准确判别饲料中抗生素药渣是制约有效监管技术瓶颈问题。本研究提出的基于标志物检测和光谱成像模式识别的抗生素药渣快速与精准识别技术路线有效的解决了这一难题，并未进一步开展饲料中其他混合污染物监测技术研制开辟新径。目前，相关技术通过集成整合已形成稳定、可靠的技术体系，并在农业农村部饲料质量安全预警监测工作中发挥了重要的技术支撑作用。该研究得到了国家重点研发计划、中国农业科学院基本科研项目（所级）的支持。相关专利：ZL 201810510072.9 《一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法》本发明公开了一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法。它包括如下步骤：检测菜籽粕中是否含有抗生素滤渣的特征标志物，检测到所述特征标志物，即为所述菜籽粕中掺杂抗生素滤渣。它具体包括样品的预处理、挥发成分采集、气相色谱分离、离子迁移谱检测的方法检测样品中是否有抗生素滤渣的特征标志物，以确定菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣。本发明兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度，同时它采用静态顶空进样方式，能对于痕量挥发性成分准确、无损检测，本发明能检测链霉素滤渣、头孢菌素滤渣和硫酸黏菌素滤渣的特征标志物，鉴别菜籽粕中是否掺假。ZL 201910059702.X 《菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法》本发明涉及饲料质量安全检测领域，具体而言，涉及一种菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法。该方法包括：将菜籽粕样品经提取、除杂后得净化溶液，对所述净化溶液进行液相色谱分离与质谱检测；检测结果中以泰乐菌素和脱甲基大菌素作为泰乐菌素滤渣的标志物。本发明所提供的方法样品用量少，前处理过程简单，检测时间短、灵敏度较高，结果准确，能够满足菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣鉴别的检测目的。ZL 201910862794.5 《蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法》一种蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法，涉及饲料质量安全检测领域。该鉴别方法包括：将蛋白饲料原料经第一溶剂提取，用第二溶剂稀释，过滤，获得待测液。以土霉素、四环素和脱水四环素作为土霉素药渣的标志物，将待测液经液相色谱分离，质谱检测，鉴别蛋白饲料原料是否存在标志物，其中，第一溶剂为有机溶剂。该鉴别方法样品用量少，前处理过程简单，检测时间短、灵敏度较高，结果准确，能够有效鉴别蛋白饲料原料是否掺加土霉素药渣。ZL 2019111195345 《鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用》本发明涉及鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用。所述方法包括：a)样品的提取：向待检测物中添加提取溶剂进行提取，获得提取溶液；将所述提取溶液进行离心、过滤后，获得待检测溶液；b)液相色谱分离：采用液相色谱对步骤a)中获得的待检测溶液进行分离，获得分离成分；c)质谱检测：采用质谱对所述分离成分进行检测，通过分析总离子提取色谱结果和碎片离子结果判断是否存在所述头孢菌素药渣的标志物；若检测到所述标志物，则表示所述植物源性蛋白饲料原料中掺有头孢菌素药渣。所述方法样品用量少、过程简单、检测周期短，灵敏度较高、结果准确，而且成本可控，溶剂回收利用率高。

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

2013年8月27日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告，预告“动物用药残留标准”第3条修正草案，预告终止日为10月28日。其修正重点如下： 　　一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。 　　二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。 　　三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。 　　八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。 　　九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。 　　十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。 　　十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。 　　十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。 　　十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。 　　十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。

国家质检总局2009年农药产品质量抽查结果公告—— 大连广达农药有限责任公司三款产品同时抽查不合格 　　国家质检总局在2009年9月8日公布了农药产品质量国家监督抽查结果，抽查中发现有26种产品不合格，其中大连广达农药有限责任公司出现三种不合格产品。 　　大连广达农药有限责任公司 09年9月抽查结果，来源：国家质检总局 企业名称 产品名称 商标 规格型号 生产日期（批号） 抽查结果 主要不合格项目 大连广达农药有限责任公司 灭氟AS44.7% 　 20g/袋 2008-6-8 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 高效氯氟氰菊酯 实润达 50g/袋 2009-1-20 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（乳油） 实润达 8mL/袋 2008-8-3 不合格 乳液稳定性 国家质检总局农药产品质量国家监督抽查结果公告(2009年9月) 　　本次对河北、黑龙江、吉林、辽宁、江苏、浙江、安徽、山东、湖南、广东、四川、广西、重庆等13个省、直辖市、自治区184家企业生产的252种农药进行了监督抽查。 　　本次抽查依据GB 20684-2006《草甘膦水剂》、GB19605-2004《毒死蜱乳油》、HG3671-2000《吡虫啉可湿性粉剂》、GB 20813-2006 《农药产品标签通则》等相关产品标准的规定，对农药产品的标签、有效成分含量、悬浮率、水分、pH值、酸度或碱度、乳液稳定性、润湿时间、持久起泡性、稀释稳定性、违禁添加成分等11个项目进行了检验。 　　抽查中发现有26种产品不合格，存在的主要质量问题: 　　1、本次抽查中有2种产品有效成分质量分数不符合产品明示要求。抽查中有1种15%阿维毒死蜱乳油产品，其中的毒死蜱质量分数符合标准要求，而阿维菌素成分未检出，不符合明示的≥0.2%的规定，属劣质产品。农药有效成分含量是影响农药使用效果的最重要因素，使用有效成分含量不足的农药，起不到预期的防治效果，直接影响农作物的生长。 　　2、本次抽查中有14种产品pH值不合格，7种产品水分含量超标，1种产品乳液稳定性不合格。农药中pH值主要用来保证商品中有效成分的稳定,减小分解,每个有效成分都有自己稳定的pH值范围。乳液稳定性项目是乳油的一个理化指标，用以衡量乳油等产品加水稀释后形成的乳液中，农药液珠在水中分散状态的均匀性和稳定性，使乳液中的有效成分、浓度保持均匀一致，充分发挥药效，避免药害发生。pH值、水分和乳液稳定性不合格会导致农药产品质量不稳定,达不到产品的预期药效。 　　附：不合格产品名单 企业名称 产品名称 商标 规格型号 生产日期（批号） 抽查结果 主要不合格项目 涿州市翔翊华太生物技术有限公司 喜雕 华太鬼斧 100mL/瓶 2008-6-20 不合格 pH值 涿州市翔翊华太生物技术有限公司 毒死蜱 绵停 200g/瓶 2009-2-20 不合格 酸度 沧州市天和农药厂 高氯毒死蜱 天和 300mL/瓶 2009-3-10 不合格 pH值 邯郸市瑞田农药有限公司 玉虫快杀 瑞田 300mL/瓶 2007-6-10 不合格 水分 河北野田农用化学有限公司 5％啶虫脒乳油 野田农化 500mL/瓶 2009-3-5 不合格 水分 石家庄曙光制药厂 硫酸链霉素 高营 14g/袋 2009-2-24/090224065 不合格 pH值 北宁市沟帮子农药厂 5％甲拌磷颗粒剂 闾强 1000g/袋 2009-2-8 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 灭氟AS44.7% 　 20g/袋 2008-6-8 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 高效氯氟氰菊酯 实润达 50g/袋 2009-1-20 不合格 pH值 大连广达农药有限责任公司 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（乳油） 实润达 8mL/袋 2008-8-3 不合格 乳液稳定性 沈阳丰收农药有限公司 烯唑醇 丰收 50g/袋 2009-3-6 不合格 pH值 营口雷克农药有限公司 多菌灵（灰核不存） 雷克 80g/袋 2008-6-20 不合格 pH值 营口三征农用化工有限公司 莠去津（含量50％） 三征 500g/瓶 2009-1-20 不合格 持久起泡性 营口三征农用化工有限公司 莠去津（含量38％） 三征 750g/瓶 2009-1-1 不合格 pH值 齐齐哈尔市合成助剂厂 戊唑福美双 科坦 500g/袋 2009-2-25 不合格 润湿时间 上虞市银邦化工有限公司 高效氯氟氰菊酯原药 　 95% 20080503 不合格 水分 浙江东风化工有限公司 40%毒死蜱乳油 　 300g/瓶 2009-02-28 不合格 酸度安徽省瑞特农化有限公司 1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油 恒诚 200mL/瓶 2008-06-27 不合格 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数,α(B1a/B1b) 绩溪农华生物科技有限公司 250克/升苯醚甲环唑乳油 　 100g/瓶 20090312 不合格 pH值 山东农丰化工有限公司 4.3%高氯甲维盐乳油 增宝 300mL/瓶 20090306A 不合格 pH值 山东农丰化工有限公司 20%氰戊马拉松乳油 增宝 150mL/瓶 20090302A 不合格 水分,pH值 湖南永丰化工有限公司 15%阿维毒死蜱乳油 　 300mL/瓶 2009-02-08 不合格 阿维菌素质量分数,pH值 佛山市盈辉作物科学有限公司 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2.5%微乳剂 蓝海 50mL/瓶 2009.3.14 不合格 pH值 珠海真绿色技术有限公司苯醚甲环唑 　 100mL/瓶 2009.2.13 不合格 水分 广西金穗农药有限公司 高氯毒死蜱 生金 300mL/瓶 2009.3.18 不合格 水分 广西路明宝农药厂 30%马异乳油 路明宝 80mL/瓶 2008.6.30 不合格 水分 　　农药小常识 　　一、农药的选购 　　1、看包装。购买农药前要确定需要防治的病虫害种类，主治什么，兼治什么，然后才能选择农药品种。购药时要认真识别农药的标签和说明，凡是合格的商品农药，在标签和说明书上都标明农药品名、有效成分含量、注册商标、批号、生产日期、保质期并有三证号——农药登记证号、批准证号、产品标准号，而且附有产品说明书和合格证。凡是三证不全的农药不要购买。此外还要仔细检查农药的外包装，凡是标签和说明书识别不清或无正规标签的农药不要购买。 　　2、看外观。如果粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂有结块现象 水剂有混浊现象 乳油剂不透明 颗粒剂中粉末过多等，以上农药属失效农药或低劣农药不要购买。此外，2008年7月1日起农药产品不得使用商品名。单制剂使用农药有效成分的通用名称，混配制剂使用简化通用名称。不要选购一药多名或一名多药的农药。 　　二、农药的施用 　　1、对症施药，适时用药。首先要准确识别病虫害的种类，确定重点防治对象，并根据发生期、发生程度选好合适的农药品种和剂型。防治病害，要在病害发生前喷洒防护剂，病害发生后，则要喷洒治疗剂。防治病害要掌握先保护后治疗的原则，抓住最佳施药时机，并连续用药几次才能达到好的效果。 　　2、合理用药。在保证防治效果的情况下，不要盲目提高药量、浓度和施药次数，过量施用极易发生药害。应在有效浓度范围内，尽量使用低浓度药品进行防治，防治次数要根据药剂的残效期和病虫害的发生程度来定。 　　3、讲究施药方法。不同剂型的农药，应采用不同的施药方法。一般乳剂、可湿性粉剂以喷雾和泼浇为主 粉剂以喷粉为主 颗粒剂以撒施或深层基施为主 内吸性强的药剂，采用喷粉、喷雾、泼浇、涂茎均可。不同作用机制的农药，也应采取不同的施药方法，以达到最高防效为目的。根据病害的发生部位、害虫的活动规律以及不同的农药剂型，选择不同的施药方法和施药时间。

抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类：　　　　1.抗生素类残留：　　　　四环素类　　　　硝基呋喃类　　　　磺胺类　　　　沙星类（如氟沙星类）　　　　喹诺酮类　　　　氯霉素　　　　庆大霉素　　　　链霉素　　　　喹乙醇代谢物　　　　硫酸链霉素　　　　羧苄西林　　　　硫孢菌素钠　　　　阿莫西林　　　氨苄西林　　　　红霉素　　　　以及其他多种抗生素，如金霉素、土霉素、大观霉素等　　　　2.兽药残留：　　　　包括一些特定用于动物的抗生素和药物，如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等　　　　3.激素类残留：　　　盐酸克伦特罗　　　　沙丁胺醇　　　　莱克多巴胺　　　　己烯雌酚等　　　　4.毒素类残留：　　　　黄曲酶毒素B1　　　呕吐毒素　　　　玉米赤霉烯酮　　　　赭曲霉毒素A等　　　　5.化学类残留：　　　氨丙琳　　　　甲基吡啶磷　　　　阿灭丁　　　　双甲脒　　　　阿散酸　　　　阿维菌素　　　　氮哌酮　　　　苄青霉家　　　　头孢噻呋　　　　克拉维酸　　　　氯羟吡啶等　　　　此外，抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势：　　　高精密：采用先进的无损检测技术，可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。　　　　智能化程度高：具有开机自检和调零功能，以及重复性自动检测功能。　　　　多种检测方式：支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。　　　　数据分析与导出：可对检测结果进行多种形式的汇总分析，并支持USB数据导出。　　　总之，抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用，能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情：抗生素残留检测仪

《畜禽品种（配套系） 澳洲白羊种羊》等74项标准业经专家审定通过，现批准发布为中华人民共和国农业行业标准，自2023年8月1日起实施。标准编号和名称见附件。该批标准文本由中国农业出版社出版，可于发布之日起2个月后在中国农产品质量安全网（http://www.aqsc.org）查阅。特此公告。附件：《畜禽品种（配套系） 澳洲白羊种羊》等74项农业行业标准目录农业农村部2023年4月11日相关标准如下：序号标准编号及标准名称代替标准号1NY/T 129-2023 饲料原料 棉籽饼NY/T 129-19892NY/T 1676-2023 食用菌中粗多糖的测定 分光光度法NY/T 1676-20083NY/T 2316-2023 苹果品质评价技术规范NY/T 2316-20134NY/T 4326-2023 畜禽品种（配套系）澳洲白羊种羊5NY/T 4327-2023 茭白生产全程质量控制技术规范6NY/T 4328-2023 牛蛙生产全程质量控制技术规范7NY/T 4329-2023 叶酸生物营养强化鸡蛋生产技术规程8NY/T 4330-2023 辣椒制品分类及术语9NY/T 4331-2023 加工用辣椒原料通用要求10NY/T 4332-2023 木薯粉加工技术规范11NY/T 4333-2023 脱水黄花菜加工技术规范12NY/T 4334-2023 速冻西兰花加工技术规程13NY/T 4335-2023 根茎类蔬菜加工预处理技术规范14NY/T 4336-2023 脱水双孢蘑菇产品分级与检验规程15NY/T 4337-2023 果蔬汁(浆)及其饮料超高压加工技术规范16NY/T 4338-2023 苜蓿干草调制技术规范17NY/T 4339-2023 铁生物营养强化小麦18NY/T 4340-2023 锌生物营养强化小麦19NY/T 4341-2023 叶酸生物营养强化玉米20NY/T 4342-2023 叶酸生物营养强化鸡蛋21NY/T 4343-2023 黑果枸杞等级规格22NY/T 4344-2023 羊肚菌等级规格23NY/T 4345-2023 猴头菇干品等级规格24NY/T 4346-2023 榆黄蘑等级规格25NY/T 4347-2023 饲料添加剂 丁酸梭菌26NY/T 4348-2023 混合型饲料添加剂 抗氧化剂通用要求27NY/T 4349-2023 耕地投入品安全性监测评价通则28NY/T 4350-2023 大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定气相色谱-串联质谱法29NY/T 4351-2023 大蒜及其制品中水溶性有机硫化合物的测定 液相色谱-串联质谱法30NY/T 4352-2023 浆果类水果中花青苷的测定 高效液相色谱法31NY/T 4353-2023 蔬菜中甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸和硒代半胱氨酸的测定 液相色谱-串联质谱法32NY/T 4354-2023 禽蛋中卵磷脂的测定 高效液相色谱法33NY/T 4355-2023 农产品及其制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法34NY/T 4356-2023 植物源性食品中甜菜碱的测定 高效液相色谱法35NY/T 4357-2023 植物源性食品中叶绿素的测定 高效液相色谱法36NY/T 4358-2023 植物源性食品中抗性淀粉的测定 分光光度法37NY/T 4359-2023 饲料中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法38NY/T 4360-2023 饲料中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的测定 液相色谱-串联质谱法39NY/T 4361-2023 饲料添加剂 α-半乳糖苷酶活力的测定 分光光度法40NY/T 4362-2023 饲料添加剂 角蛋白酶活力的测定 分光光度法41NY/T 4363-2023 畜禽固体粪污中铜、锌、砷、铬、镉、铅汞的测定 电感耦合等离子体质谱法42NY/T 4364-2023 畜禽固体粪污中139种药物残留的测定 液相色谱-高分辨质谱法43NY/T 4365-2023 蓖麻收获机 作业质量44NY/T 4366-2023 撒肥机 作业质量45NY/T 4367-2023 自走式植保机械 封闭驾驶室 质量评价技术规范46NY/T 4368-2023 设施种植园区 水肥一体化灌溉系统设计规范47NY/T 4369-2023 水肥一体机性能测试方法48NY/T 4370-2023 农业遥感术语 种植业49NY/T 4371-2023 大豆供需平衡表编制规范50NY/T 4372-2023 食用油籽和食用植物油供需平衡表编制规范51NY/T 4373-2023 面向主粮作物农情遥感监测田间植株样品采集与测量52NY/T 4374-2023 农业机械远程服务与管理平台技术要求53NY/T 4375-2023 一体化土壤水分自动监测仪技术要求54NY/T 4376-2023 农业农村遥感监测数据库规范55NY/T 4377-2023 农业遥感调查通用技术 农作物雹灾监测技术规范56NY/T 4378-2023 农业遥感调查通用技术 农作物干旱监测技术规范57NY/T 4379-2023 农业遥感调查通用技术 农作物倒伏监测技术规范58NY/T 4380.1-2023 农业遥感调查通用技术 农作物估产监测技术规范 第1部分：马铃薯59SC/T 1135.8-2023 稻渔综合种养技术规范 第8部分：稻鲤:（平原型）60SC/T 1168-2023 鳊61SC/T 1169-2023 西太公鱼62SC/T 1170-2023 梭鲈63SC/T 1171-2023 斑鳜64SC/T 1172-2023 黑脊倒刺鲃65SC/T 1174-2023 乌鳢人工繁育技术规范66SC/T 2001-2023 卤虫卵SC/T 2001-200667SC/T 3058-2023 金枪鱼冷藏、冻藏操作规程68SC/T 3059-2023 海捕虾船上冷藏、冻藏操作规程69SC/T 3060-2023 鳕鱼品种的鉴定 实时荧光PCR法70SC/T 3061-2023 冻虾加工技术规程71SC/T 4018-2023 海水养殖围栏术语、分类与标记72SC/T 6106-2023 鱼类养殖精准投饲系统通用技术要求73SC/T 9443-2023 放流鱼类物理标记技术规程74SC/T 9444-2023 水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

硫酸铜生产线上的颗粒管控，历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今，这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器，它不仅是生产线上的科技明珠，更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝，以其精准的测量技术与非凡的创新设计，颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器，专为硫酸铜溶液量身打造，如同一位精密的侦探，能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术，结合智能算法分析，能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒，确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上，普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作，不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况，为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本，更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题，采取有效措施加以控制，从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现，无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景，赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里，普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力，为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。 　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。 　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。 　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。 　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。 　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。 　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

浓硫酸（h2so4 ）纯净的浓硫酸是无色、粘稠、油状液体，不易挥发。常用的浓硫酸浓度是98％。浓硫酸具有很强的吸水性，对皮肤、衣物等有很强的腐蚀性，如果不慎在皮肤或衣物上沾上硫酸，应立即用布拭去，再用大量的清水冲洗。浓硫酸（h2so4 ）的移取目前，一般实验室采用量筒、移液管、移液枪等移取浓硫酸，采用量筒、移液管等固态玻璃量具移取时，会存在移液不安全、人为读数误差大、移液效率低等问题；采用移液枪移取时，由于浓硫酸密度大，粘度大，有粘滞性，会出现移液体积误差较大甚至是无法吸液等现象，且硫酸蒸汽的强腐蚀性会损坏枪体，降低移液枪使用寿命。针对这些问题，某海关检验检测中心采用了世界上最先进的数字化液体处理设备——德国赫施曼全能型瓶口分配器，实现对浓硫酸快速、安全、高效的移取。具体操作如下：（1）将瓶口分配器安装在装有浓硫酸的试剂瓶上。（2）调节仪器上端刻度环至所需刻度，正反向调节皆可，平视刻度即可，无人为读数误差。（3）缓慢匀速向上拉起控制活塞，进行吸液操作。阶梯式设计控制量程，确保分液量高度精确。（4）吸液操作完成，开始排液。下按活塞，在排液管管口处接收浓硫酸，移取浓硫酸操作完毕。（5）移液操作完毕后，旋转密封安全阀对试剂瓶中浓硫酸进行密封，在瓶口位置形成的一层密封性特氟龙材质瓶盖，有效避免瓶中浓硫酸及其蒸汽进入套筒进而损害仪器。另外，他们还安装防倒底座确保实验操作稳定性；利用万能底座从各种容器中快捷移液。而且，他们还采用赫施曼延长排液管进行远距离移液，实现快速多次分液。自从使用了德国赫施曼全能型瓶口分配器，有效规避了浓硫酸移取数据不精准、移取操作不安全、移取效率低、移液枪经常性损坏等问题，海关检验检测中心的实验人员再也不担心移取浓硫酸的实验了。高效、安全、环保、精准，宝宝以后操作浓硫酸就用它了——赫施曼全能型瓶口分配器！！！

近日，河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定不得超过2500毫克。　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳，并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测，监测结果让执法人员大吃一惊。　　黑木耳被检测，镁超标指数惊人!　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者，他们在杨庄监督检查之后，看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到，宝丰不属于这类黑木耳的生产地，这批黑木耳应该有很大的问题。　　随即，执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳，并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。　　经过一个夜晚的等待，黑木耳的检测结果也很快出来，从检测报告上来看，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克，所以，这批黑木耳中的镁元素严重超标。　　惊人!这样的黑木耳生产过程!　　宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者，这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。　　黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西，将黑木耳进行二次加工。加工之后，老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。　　在确定了黑作坊的违法事实后，执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定，不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。　　我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心，中心的张主任告诉我们，不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻，甚至是昏迷的不良反应。

云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目？以下为部分检测项目，用户可以了解下。　　食品添加剂： 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等　　有毒有害物质： 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等　　食用油检测： 过氧化值、酸价等　　果蔬中： 农药残留　　病害肉诊断： 组胺、挥发性盐基氮　　重金属含量： 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等　　酒类及乳品牛奶中蛋白质： 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺，　　蜂蜜中： 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等　　调味品成分： 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等　　食用色素类： 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等　　瘦肉精激素(兽药)： 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等　　抗生素残留(兽药)： 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等　　水产品安全类： 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等　　蛋类药物残留类： 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等　　真菌毒素残留： 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等　　动物疫病类： 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等

各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，我部决定制定国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面修改意见，于2009年9月10日前反馈我部科技标准司。 　　联 系 人：环境保护部科技标准司　司蔚 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传　　真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.《硫酸工业污染物排放标准》（征求意见稿） 　　3.《硫酸工业污染物排放标准》编制说明（征求意见稿） 　　附件一： 　　征求意见单位名单 　　发展改革委办公厅 　　工业和信息化部办公厅 　　住房城乡建设部办公厅 　　水利部办公厅 　　商务部办公厅 　　农业部办公厅 　　国家质检总局办公厅 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局) 　　新疆生产建设兵团环境保护局 　　中国环境科学研究院 　　中国环境监测总站 　　中日友好环境保护中心 　　环境保护部南京环境科学研究所 　　环境保护部华南环境科学研究所 　　环境保护部环境工程评估中心 　　环境保护部环境规划院 　　环境保护部对外合作中心 　　中国环境科学学会 　　中国环境保护产业协会 　　中国无机盐工业协会 　　中国石油和化学工业协会 　　中国硫酸工业协会 　　中国石化集团南京设计院 　　全国硫酸工业信息站 　　东华工程科技股份有限公司 　　铜陵市铜官山化工有限公司 　　云浮硫铁矿企业集团公司化工厂 　　韶关市化工厂 　　武汉市中东化工有限公司 　　湖北省黄麦岭磷化工有限公司 　　武汉青江化工股份有限公司 　　普兰店市成达磷肥化工有限公司 　　山东恒邦冶炼股份有限公司 　　漾濞县跃进化工有限责任公司 　　浙江巨化股份有限公司 　　宁夏鲁西化工化肥有限公司 　　宜昌禾友有限责任公司 　　九江中伟科技化工有限公司 　　龙蟒磷制品股份有限公司 　　云南禄丰勤攀磷化工有限公司 　　瓮福(集团)有限责任公司 　　贵州西洋肥业有限公司 　　无锡东沃化能有限公司 　　双狮(张家港)精细化工有限公司 　　上海华谊集团上硫化工有限公司 　　云南云峰化学工业有限公司 　　中化重庆涪陵化工有限公司 　　贵州开磷(集团)有限责任公司 　　昆明化肥有限责任公司 　　湖北新洋丰肥业有限公司 　　四川龙蟒钛业股份有限公司 　　山东红日阿康化工股份有限公司 　　云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司 　　中国石化集团南京化学工业有限公司 　　中国石油化工股份有限公司荆门分公司 　　山东鲁北企业集团总公司

21日凌晨5时01分，一辆从四川泸州出发前往重庆潼南县、牌照为川Z15809的运输槽车，在行至重庆大足县中敖镇加油站时，满载15吨硫酸的运输槽车突然发生泄漏，大量浓硫酸直喷而出，流下公路的排水沟，直逼大足县城居民饮水主河流。 　　重庆大足县消防大队接警后，迅速调集3台消防车、24名官兵赶赴现场。5时11分，消防官兵到场后勘察发现，硫酸运输槽车的车尾阀门螺丝松落，大量硫酸正猛烈向外喷射，外泄的硫酸混顺着公路往下流淌。 　　经询问得知，运输槽车里共装有15吨硫酸，浓度为98%，属浓硫酸。硫酸槽车上喷射的硫酸压力很大，根本无法进行堵漏。现场抢险人员在向当地政府应急办汇报的同时启动化危品事故应急救援预案，请求调集石灰到场对流淌硫酸进行中和处理，并立即协助现场交巡警，将现场堵塞的车辆及时清理。 　　不断喷出的硫酸很快淌下高速路的排水沟，消防官兵经侦查发现，大足县城居民饮水主河流距事发地不到100米，一旦遭遇污染，后果不堪设想。消防官兵迅速利用水枪对泄漏硫酸进行稀释，并向大足县相关领导汇报请求支援。 　　5时34分，重庆大足县相关领导率领县安监、环保等部门人员赶到现场，首先命令救援人员挖沟筑坝，对泄漏的硫酸混合物进行封堵，防止进入河流，同时命令就近的中敖派出所立即调运10吨石灰到现场，对硫酸进行稀释处理。 　　同时，当地交巡警也立即将此路段双向封锁，确保石灰运输车可逆向行驶，快速将石灰运抵现场 安监、环保、卫生、水利等部门则负责对硫酸流经的下水道进行监测。 　　随着石灰运来，消防官兵连续奋战3小时，一边对硫酸槽车喷射的硫酸一边将石灰扛到公路旁的下水沟里，堵住硫酸淌下河流，利用酸碱中和反应原理，对硫酸水进行处理。 　　8时21分，硫酸槽车泄漏口压力变小，处置硫酸专业技术人员到场，将硫酸槽车泄漏口进行了堵漏，剩余的浓硫酸被安全转移。8时50分，经过多部门近4个多小时的联合处置，事故现场全部清理完毕。

以色列莱舍夫公司开发出一种农用移动实验室。这种实验室具有多种功能，可进行土壤综合调查、水源和作物生长分析、农药、化肥检测和作物病虫害诊断、防治等。 　　为便于使用，该实验室的全部检测设备均安装在可开到农田中的卡车或拖车上。需要时，只要将装载实验室的车辆开到农田中，农民在现场即可分析土壤和作物情况，并以此为依据确定应采取的措施，免除了以前要将样品送到专门实验室去检验的麻烦。 　　该公司创建者奥戴德亚菲表示，随着经济的发展，这些年人们的食品安全意识明显增强，要求在农业种植中减少使用化肥和杀虫剂的呼声越来越高。为适应市场需要，农民对土壤和农作物进行监测的范围和次数不断增加。但在一些发展中国家，由于农田与实验室相隔很远，进行农业检测并非易事，农民常常要跑很远的路才能将样品送到实验室，检测精度有时也会受到影响。该移动实验室的研制成功，为快速发现和控制各种农作物病虫害创造了条件。

中国化工集团公司向全球最大基因农业化学品生产商Makhteshim-Agan Industries Ltd.提出收购后者控股权的要约。 　　Makhteshim公司本周二表示，总部位于北京的中国化工已经同意从Koor Industries Ltd.手中购入Makhteshim公司7%的股权，并且提出购买Makhteshim公司全部流通股的要约，从而使其总的持股比例达到60%。如果当前的汇率计算并将部分员工期权考虑在内，中国化工的报价达到了每股19.98谢克尔，这一价格较Makhteshim公司本周一的收盘价格高出了18%。 　　按照中国化工的收购报价，Makhteshim公司估值将达到24亿美元。 　　IBI分析师巴山(Guil Bashan)表示：“这桩交易即将结束，我们认为中国化工的报价将被Makhteshim公司股东接受，原因是中国方面报价的溢价率很高。无论对于Makhteshim公司还是Koor公司而言，这都是一个好消息。” 相关新闻： 　　另据英国金融时报报道，中国化工集团计划斥资14.4亿美元收购以色列马克西姆-阿甘公司(Makhteshim Agan Industries，简称：MA)的控股权。 　　这笔交易将是中国迄今为止在农用化学品领域开展的最大宗收购之一。MA是一家领先的农作物保护剂(如杀虫剂)生产商，是世界第七大农用化学品公司，在全球拥有逾3000名员工，主要产能位于以色列和巴西，在西班牙、哥伦比亚和希腊拥有规模较小的工厂。 　　中国化工此举印证了粮食安全对中国的重要性。9月，中化集团(Sinochem)曾考虑竞购加拿大钾肥(PotashCorp)，显示出化肥行业对中国的重要性。中国是钾肥的大宗进口国。 　　中国化工已经收购了澳大利亚塑料生产商Qenos和法国动物营养添加剂生产商安迪苏(Adisseo)。 　　中国化工于2004年组建成立，业务遍及140个国家，拥有16万名员工。（凤凰财经）

2023年5月4日，土耳其官方公报发布32180号公告，修订土耳其食品法典《残留限量条例》，制订部分食品中黄霉素（Flavophospholipol ）等农兽药最大残留限量，自发布之日实施。主要内容如下表所示。农兽药名称食品种类制订的最大残留量（mg/kg）黄霉素（Flavophospholipol ）禽肉、脂肪0.1肝脏3肾脏20吡虫啉（Imidacloprid）鱼肉0.6

上海被赋予打造集成电路产业高地的重大任务，随着产业规模逐步扩大，废酸环境无害化处置成为突出问题。据了解，上海通过 “点对点”资源化定向再利用创新模式已破解这一难题。　　日前，一辆挂有危险标识的罐装运输车稳稳驶入厂区，公司专职管理员引导车辆，过磅、取样、检验、联单签收… … 一系列流程后，车被引导至专用卸车区，车上的特殊液体被接收到公司的原料储料罐中，等待用于后续的生产。　　这是记者在位于金山第二工业区内的上海澎博钛白粉有限公司（以下简称澎博公司）看到的场景。罐装车内装运的是液体硫酸，它的特殊性在于是上游集成电路芯片生产企业使用过的废弃硫酸。　　在现场，公司负责人何文龙告诉记者，公司是上海市集成电路芯片行业产生的废硫酸资源化利用定点单位，每天安排专用车辆将废酸运回工厂，经过严格的检验流程后再投入到钛白粉生产当中，今年1月-7月已处置利用废酸1.5万吨。　　新模式解决行业发展难题　　据上海市生态环境局相关负责人介绍，上海首创的废硫酸“点对点”资源化定向再利用模式运用逐步成熟，目前已经全部覆盖了上海具备回收废酸条件的集成电路芯片制造企业，总体上稳定地解决了上海集成电路芯片制造企业废硫酸处置问题。　　据上海市集成电路行业协会相关负责人介绍，集成电路产业生产过程中会使用大量浓硫酸，排放以硫酸物质为主，处理废硫酸成本很高，同时会存在一定的生态环境安全风险。这个问题成为阻碍行业发展的难题。　　直面痛点。在上海市经济和信息化委、上海市生态环境局等相关部门的支持下，上海市固体废物和化学品管理技术中心、上海市集成电路行业协会积极探索，多次召开专家研讨会论证处置方案，并于2016年开始由中芯国际和澎博公司开展废硫酸“点对点”资源化定向再利用试点运行，经过多轮试点验证，最终形成较为成熟的经验。　　去年，上海市集成电路行业协会会同多部门专门编写形成了《钛白粉用集成电路制造行业废硫酸》（T/SICA001-2020）团体标准，在上海市质量技术监督部门网站和国家标准网上进行公示，全力保障废酸源头质量的把控。　　多维度再利用效益明显　　废硫酸“点对点”资源化定向再利用，这一新模式的环境效益、经济效益和社会效益都很显著。相关专家告诉记者，模式的核心是实现集成电路制造过程中产生的废硫酸替代钛白粉生产工艺过程中用到的工业硫酸。经过试点验证，这种模式技术可行性很强，废酸再利用单位在使用废硫酸生产钛白粉时，不需要调整现有工艺。同时，替用过程不增加额外的环境负担与风险，不影响产品的质量，符合“固体废物减量化、资源化和无害化”原则。　　谈到经济效益，这位专家给记者算了一笔账：澎博公司再利用废硫酸每吨收费500元，按照上海市往年废硫酸处置费每吨2000元计算，今年1月至7月，澎博公司累计利用废硫酸1.5万吨，集成电路生产企业可节约2250万元。同时，澎博公司也节省了购置工业浓硫酸的费用，产废企业和再利用企业达到了“双赢”。　　此外，新模式还符合循环经济产业需求，不仅解决了废硫酸处置出路难、处置费用高的难题，降低了企业生产成本和废硫酸处理费用，还促进了钛白粉生产单位的升级改造、精准转型和绿色发展，为日后集成电路产业的蓬勃发展铺平了道路。　　深入推进“点对点”资源化再利用　　“在探索推行这一新模式的过程中，我们以守好环境底线为前提，做到严格把关，按程序推进。”上海市生态环境局相关负责人介绍，在前期提出设想并加以论证的基础上，他们于2016年发文，同意将中芯国际和澎博公司设立为上海市首个废硫酸定向再利用试点单位，利用芯片废硫酸生产钛白粉。　　2019年11月，上海市生态环境局同意4家企业废硫酸定向资源化再利用备案。2020年10月，上海市生态环境局扩大废硫酸定向资源化再利用备案，新增4家企业，全面覆盖上海市具备回收废酸条件的集成电路制造企业。　　据介绍，目前，各方进展顺利，各试点企业在严格执行危险废物各项管理制度下，废硫酸源头品质得到保障，并委托具有相关运输资质的单位专人专车进行运输。澎博公司在废酸使用期间，生产运行稳定，各项污染物排放环保指标检测均符合排放标准。同时，澎博公司对生产设备工艺进行优化改造，在末端形成了可满足近期集成电路产业发展需求的每年6万吨废硫酸利用能力。　　“十四五”期间，上海的集成电路产量将快速增长，需处置的废硫酸量也将随之增加。据最新统计，2020年产生废酸1.25万吨，2021年预计为2.8万吨，到2022年上海芯片企业产生的废硫酸将高达6万吨，2025年将达到10万吨以上。　　面对这一形势，上海各相关部门召开会议制定了“提前谋划改造，形成需求匹配、长久稳定”的废硫酸利用原则。上海市发改委、上海市经济和信息化委还专门组织专家队伍到资源化综合利用企业澎博公司开展现场调研，了解情况，听取企业和行业专家的意见和建议。　　作为废酸再利用定点企业，澎博公司也启动了匹配废酸资源化利用技改规划，积极响应上级部门对澎博公司以废定产、提前谋划的要求，规划“集成电路行业10万吨废酸资源化利用”技改。　　在上海市人民政府近日印发的《上海市2021-2023年生态环境保护和建设三年行动》文件上，记者也注意到相关条文：在环境可控的前提下，持续推动集成电路行业废酸等危险废物“点对点”定向资源化利用工作，形成稳定的与集成电路行业未来发展相适应的废酸处置利用能力。　　据悉，未来，这种废弃硫酸“点对点”资源化定向再利用模式，将有力保障我国集成电路行业的发展，也将对其他行业的危险废物综合利用起到借鉴和引领作用。

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

味精颗粒 　　杂味的味精 　　小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭，觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪，菜炒咸了，跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。 　　小王：在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。 　　小王在网上查询后了解到，味精，学名“谷氨酸钠”，成品为白色柱状晶体，可以增加食物的鲜度，不应该有咸味。同时，小王还发现，有很多网友爆料说，味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多，小王又到市场走了一圈，发现了一些他以前不知道的事。 　　小王：我到市场以后，通过跟商户交谈，商户就跟我说这味精里边，它的谷氨酸钠的含量都不够，里边它本身就是，往里边掺很多东西。 　　“炒菜不用放盐了” 　　小王打听到，这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%，但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠，那都加了什么呢?按照小王提供的信息，记者走访了青岛市的两个批发市场。 　　在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位，每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到，这里销售的味精有三种，无盐味精、加盐味精和增鲜味精，三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者，这种2.5公斤装的“无盐味精”，谷氨酸钠含量能达到99%以上，销量最好。 　　记者：这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋，不好能走150袋。) 　　商户：这一个月我光在这个地方就十几吨吧。 　　商户告诉记者，这种2.5公斤装的味精，普通家庭并不常用，主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。 　　商户：这个货就可以呀，一般酒店用都用这种。 　　商户：基本都是川菜馆。 　　商户：饭店都吃。 　　商户：反正就是周边这几个饭店，还有学校，那些大学，大学那一要就一大包。 　　记者在市场上发现，虽然都是2.5公斤装的无盐味精，可是价格却不同，从十八九元到二十八九元不等，一袋味精的价格竟然能相差近十元钱，这是为什么呢? 　　商户：你去检验去吧，里边全是盐，你不用看，都是一个厂家的，你不信拿着上工商吧，你这两袋都拿着，你去检验去吧，我给你出钱不要紧。 　　味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信，商铺老板还认真地指给记者看，袋子里一粒粒的细碎的小颗粒，老板说那就是盐了。 　　商户：看见没有?这都是盐，你看盐的晶体，炒菜不用放盐了呗，这个绝对不用放盐。 　　果然，这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外，还有一些圆形的小颗粒，跟味精的的形状完全不同，尝起来咸咸的。 　　这位经营者说，加盐是为了降低生产成本，盐掺得越多，自然厂家赚得也就越多。 　　商户：这个五斤味精里边掺上半斤盐，(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元，你掺上一斤呢，好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的，绝对没问题。 　　包装是一回事实际含量是另一回事 　　记者走访发现，其实，往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场，一些经营者告诉记者，因为味精里掺了大量的盐，所以，一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐，只放味精就行了。而且，很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。 　　商户：等于就是说这些味精，全是买它家的味精作原料，然后勾兑的，再做成的味精，就它家是原料。 　　商户：(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉，(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话，发黑的话里边就加了，盐它根本就不像味精那么亮，加上盐它没那么亮。 　　虽然在外包装上标注的，都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精，但商户们心里很清楚，包装上标的是一回事，里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。 　　商户：我说要是便宜的你就算呗，肯定是加盐加的就多，越便宜加盐越多，没听懂啊?盐便宜，盐才一元来钱一斤。 　　商户：6.5元一斤，盐才几角钱一斤，这不就钱出来了。 　　记者在市场上还了解到，由于近一段时间市场加强了管理，工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售，所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了，本来是标称99%的谷氨酸钠味精，现在都标成了80%。 　　发苦的味精 　　其实味精掺假，不仅仅局限在加盐上，还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分，而盐和淀粉的颗粒比较细，所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢? 　　记者购买了一些元味苑牌的无盐味精，它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现，里有一些形状与味精相似的结晶体，个头要比味精的颗粒大些，尝起来有一点苦涩的味道。随后，记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。 　　小王：有的味精颗粒比较小，里边会掺加一些盐、糖，这都能看出来，还有一些颗粒比较大的，长粒的跟味精很相似的一种味精，但是颜色上不一样，用嘴一尝呢，它略微有种发苦的味道，跟味精的味道是不一样的，所以我就怀疑我说这种是什么东西。 　　这个形状跟味精相似，味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外，味精里还加了其它的东西吗? 　　这袋名为元味苑的味精，是由青岛知味居味精有限公司生产的，记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久，也没人听说过有家味精厂，几经周折，记者终于在一个深深的胡同当中，发现了一栋有厂房的大院，但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者，这里就是知味居味精厂。 　　村民：它家一直就是味精厂。 　　这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼，也不挂任何厂牌，工作人员也很是神秘，不知道它们生产的东西到底加了什么。 　　添加物不止是盐、淀粉、石膏 　　记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家，这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。 　　销售人员：因为假的比较多，以次充好的比较多，非常乱，(味精能假到哪去?)加东西嘛，主要是盐，也有加其它的东西，包括最厉害的是在市场上出现的，加乱七八糟不能吃的东西，包括食品添加剂里边的东西。 　　这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止，接着，他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精，并告诉我们，这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%，还是80%，基本上都没有达标。 　　销售员：(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧，百分之七十五吧。 　　销售员说，别看只比标准低几个点，利润就是这样省出来的。 　　销售员：它的含量低五个点，每低一个点的味精，它加上盐之后，就得省八十元钱一吨，一个点，你说它差这五个点，它说八十的，给你的是七十五的，那五个点就等于说是四百元钱，这个它还是合算的，一样的钱它多赚四百元钱。 　　这位销售人员告诉我们，除非他们这些专业人士，不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。 　　销售人员：这个里边道道很多，小商贩它越小，猫腻越多，往里边加了很多东西，(都加什么呀?)不好说，有一些业内的一些东西呀，不太想透露，就是对这个行业不好。 　　在记者的一再追问下，销售员打开了电脑，给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。 　　销售人员：还有厉害的。 　　除了盐、淀粉、石膏外，还有更厉害的添加物，到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。 　　销售人员：这个就是味精状硫酸镁，一模一样啊，所以说你刚才看那个晶体或怎么样，你根本看不出来是吧，(你发现过有人加了吗?)我发现过。 　　据这位销售员说，某些小企业，会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么，记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗? 　　打破砂锅问到底，小王把自己买到的这种元味苑味精，拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中，没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此，检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测，结果是，样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%，与标称的99%相差30%，每100克味精中，镁的含量达到了2.3毫克。 　　五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的 　　这些镁是怎么进入味精的呢，记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家，它们大都宣称这是味精专用添加剂，记者给其中一些厂打了电话。 　　记者：味精状的，(你要要，最便宜495一吨)，有没有味精厂用过你这个东西?(有，有用过的，他们回去还得掺别的东西。) 　　记者：你那有硫酸镁吗?(有，550元每吨)，供没供过味精厂?(味精厂，多，差不多味精厂都用这个，有的味精厂大点的，一个月差不多七八十吨。) 　　记者共打了近十个厂家的电话，其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁，但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说，五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的，是不能食用的。 　　销售员：我觉得500元不可能是食品级的，一到食品级它就不一样了，就比较差的食品级，也得一两千元了，应该就差在，它的卫生各个方面不达标，就是重金属，还有各个细菌，大肠杆菌之类的，还有重金属类的都会超标。 　　味精的国家标准中要求，谷氨酸钠味精中，谷氨酸钠的含量要达到99%，那么，记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢? 　　记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精，分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精，和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%，记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。 　　结果显示，元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%，与99%的要求相差近30%，味精中硫酸盐的含量超出了国家标准，大于0.05%，而且，镁的含量达到了每公斤102毫克。 　　建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右，同样，它的硫酸盐含量也大于0.05%，镁含量甚至达到了每公斤143毫克。

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治污染，保护和改善生态环境，保障人体健康，现批准《硫酸工业污染物排放标准》等3项标准为国家污染物排放标准，并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下： 　　一、硫酸工业污染物排放标准(GB 26132-2010) 　　二、硝酸工业污染物排放标准(GB 26131-2010) 　　三、非道路移动机械用小型点燃式发动机排气污染物排放限值与测量方法(中国第一、二阶段)(GB 26133-2010) 　　按有关法律规定，以上标准具有强制执行的效力。 　　以上标准自2011年3月1日起实施。 　　以上标准由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 　　特此公告。 　　(此公告业经国家质量监督检验检疫总局纪正昆会签) 　　二○一○年十二月三十日

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

3月27日，智慧农业行业再传佳报。托普云农凭借“智能植保虫情测报系统”荣获第十七届中国国际科学仪器及实验室装备展览会“CISILE 2019年度自主创新金奖”，代表中国智农行业的自主研发水平亮相国家会议中心。智能植保虫情测报系统 一款托普云农自主研发、以AI图像识别为核心的国产农用设备，在绿色防控领域广泛应用，现已支撑起国内数十个省份的病虫害监测预警工作，是托普云农技术创新的典型产品之一。CISILE2019年度自主创新金奖-奖杯和证书 中国国际科学仪器及实验室装备展览会（以下简称“CISILE”）是我国科学仪器领域规模最大、水平最高的国际化专业展会之一。CISILE经中华人民共和国商务部批准，由中国仪器仪表行业协会主办，得到了中国机械工业联合会、中国出入境检验检疫协会等行业机构的大力支持。CISILE旨在加强行业应用和国际交流、科学仪器的成果转化，推动我国科学仪器的产业化、现代化发展。CISILE专家组现场评奖 CISILE在业内有着巨大的影响力，其同期举办的“自主创新奖评选活动”更已成为国产科学仪器发展水平的助推器和风向标。今年，托普云农有幸摘得此项殊荣，不管是对于托普云农，还是对于国产农用仪器的研发之路，都具有非凡的意义。 “‘低端’、‘技术含量低’是业内以往对国产农业仪器的普遍印象，但近年来，在包括托普在内的一批高新技术企业的努力下，国产农用仪器业内的水准持续拔高，未来将会有越来越多的亮眼突破，而这个‘自主创新金奖’仅仅是一个‘开始’。”托普云农副总经理朱旭华激动地说道。CISILE2019年度自主创新金奖颁奖现场 托普云农自成立以来，审时度势，紧扣时代发展主题，把握背景机遇。在智能装备业务线上，从早期填补国内农用仪器的市场空白，到后来的农用仪器智能化升级，托普一直践行着阶段性的行业使命。在推动国产仪器的崛起之路上，托普云农未曾停止对“创新”的追求。 “重视研发、强调创新，是托普一直以来的优良传统，亦是我们能够在这个行业立足壮大的动力之一。”托普云农副总经理朱旭华表示，十余年来，托普云农立足过往，远眺未来，一步一个脚印，能够取得如今的成绩，得益于对时局的洞悉与对科研创新的重视。托普云农副总经理朱旭华先生 “如今再获殊荣，对托普而言，无异于锦上添花，我们感谢中国仪器仪表行业协会以及相关专家的认可，亦会坦然担起这份责任，继续刻苦专研，积极推广，将好用、易用、实惠的国产仪器发扬光大。”朱副总经理对CISILE主办方表达了感激之情，他坦言这份奖项十分“厚重”，并表示托普云农在今后的道路上，还将贯彻创新理念，争做行业先锋，提升国产农用仪器仪表的自主研发能力，推动国内智能仪器仪表行业的发展。另外，托普云农也会积极探索技术产品与服务模式的有机结合，为中国农业信息化的发展实现更多鲜活的产业化成功案例。

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

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/strong /p p 　　答：修订后的《农用地标准》与原《土壤环境质量标准》有本质区别，不宜直接比较两者宽严。《农用地标准》遵循风险管控的思路，提出了风险筛选值和风险管制值的概念，不再是简单类似于水、空气环境质量标准的达标判定，而是用于风险筛查和分类。这更符合土壤环境管理的内在规律，更能科学合理指导农用地安全利用，保障农产品质量安全。 /p p 　　 strong 问：《农用地标准》的适用范围是什么? /strong /p p 　　答：《农用地标准》以保护食用农产品质量安全为主要目标，兼顾保护农作物生长和土壤生态的需要，分别制定农用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施和监督要求，适用于耕地土壤污染风险筛查和分类。园地和牧草地可参照执行。 /p p 　　 strong 问：《农用地标准》为什么分别规定了风险筛选值和管制值两类限值?农用地土壤污染物超过《农用地标准》规定限值的，农产品质量就不安全吗? /strong /p p 　　答：《农用地标准》针对土壤污染与农产品质量安全之间关系复杂性的特点，创造性提出了两条线(即筛选值和管制值)的标准修订思路。 /p p 　　风险筛选值的基本内涵是：农用地土壤中污染物含量等于或者低于该值的，对农产品质量安全、农作物生长或土壤生态环境的风险低，一般情况下可以忽略。对此类农用地，应切实加大保护力度。 /p p 　　风险管制值的基本内涵是：农用地土壤中污染物含量超过该值的，食用农产品不符合质量安全标准等农用地土壤污染风险高，且难以通过安全利用措施降低食用农产品不符合质量安全标准等农用地土壤污染风险。对此类农用地用地，原则上应当采取禁止种植食用农产品、退耕还林等严格管控措施。 /p p 　　农用地土壤污染物含量介于筛选值和管制值之间的，可能存在食用农产品不符合质量安全标准等风险。对此类农用地原则上应当采取农艺调控、替代种植等安全利用措施，降低农产品超标风险。 /p p 　　“土十条”要求将农用地划分为优先保护类，安全利用类和严格管控类。生态环境部联合农业农村部已制定发布农用地土壤环境质量类别划分技术指南。农用地具体类别划分将以《农用地标准》为基础，结合食用农产品协同监测结果确定。 /p p 　 strong 　问：《农用地标准》有关风险筛选值项目是怎么确定的?风险管制值的污染物项目为什么少于风险筛选值? /strong /p p 　　答：《农用地标准》风险筛选值共11个污染物项目，较《土壤环境质量标准》增加一项污染物苯并[a]芘。其中，根据《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，从保护农产品质量安全角度，保留镉、汞、砷、铅、铬等5种重金属 从保护农作物生长的角度，保留铜、锌和镍等3种重金属。六六六和滴滴涕，自我国1983年禁止在农业生产中使用，以及分别在2014年和2009年基本全面禁止生产和使用以来，在农用地土壤中残留量已显著降低，基本不会成为影响稻米和小麦等农产品质量安全的污染物，但保留六六六、滴滴涕两项指标作为其他项目。此外，参考有关发达国家经验，增加苯并[a]芘指标作为其他项目。 /p p 　　从保护农产品质量安全角度，《农用地标准》只对镉、汞、砷、铅、铬等5种重金属制定风险管制值。 /p p 　　 strong 问：《农用地标准》与发达国家和地区有关标准是否具有可比性? /strong /p p 　　答：目前，仅有少数国家和地区针对农用地制定了土壤环境质量类标准，但各国和各地区相关标准的保护目标各不相同，有的是保护农产品质量安全，有的是保护农作物生长(如防止减产)，有的是兼顾保护人体健康和土壤生态 此外分析方法(特别是重金属)也存在差异。 /p p 　　《农用地标准》基于我国国情，创造性提出了两条线(即筛选值和管制值)的标准修订思路，总体上与其他国家和地区关于农用地的相关标准不具有可比性。 /p p 　　 strong 问：《建设用地标准》的适用范围是什么? /strong /p p 　　答：《建设用地标准》以人体健康为保护目标，规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，适用于建设用地的土壤污染风险筛查和风险管制。 /p p 　　 strong 问：《建设用地标准》中的土壤污染风险指什么? /strong /p p 　　答：《建设用地标准》中，建设用地土壤污染风险是指建设用地上居住、工作人群长期暴露于土壤中污染物，因慢性毒性效应或致癌效应而对健康产生的不利影响。 /p p 　　构成风险有三要素，污染源、暴露途径和受体(如人群)。比如土壤存在污染，如果采取隔离措施，人不接触，也就是说切断了暴露途径，那么土壤污染对人的健康风险消除或大大降低。 /p p 　　 strong 问：《建设用地标准》规定的两类建设用地主要区别是什么? /strong /p p 　　答：借鉴发达国家经验，结合我国国情，本标准主要根据保护对象暴露情况的不同，并根据《污染场地风险评估技术导则》，将《城市用地分类与规划用地标准》规定的城市建设用地分为第一类用地和第二类用地。 /p p 　　第一类用地，儿童和成人均存在长期暴露风险，主要是居住用地。考虑到社会敏感性，将公共管理与公共服务用地中的中小学用地、医疗卫生用地和社会福利设施用地，公园绿地中的社区公园或儿童公园用地也列入第一类用地。 /p p 　　第二类用地主要是成人存在长期暴露风险。主要是工业用地、物流仓储用地等。 /p p 　　城市建设用地之外的建设用地可参照上述类别划分。 /p p 　　建设用地规划用途为第一类用地的，适用第一类用地的筛选值和管制值 规划用途为第二类用地的，适用第二类用地的筛选值和管制值。规划用途不明确的，适用于第一类用地的筛选值和管制值。 /p p 　　 strong 问：建设用地土壤中污染物含量超过《建设用地标准》风险筛选值的，都要治理修复或风险管控吗? /strong /p p 　　答：土壤中污染物含量超过《建设用地标准》风险筛选值的不一定都要治理修复或风险管控。 /p p 　　风险筛选值的基本内涵是：在特定土地利用方式下，土壤中污染物含量等于或低于该值的，对人体健康的风险可以忽略。超过该值的，对人体健康可能存在风险，应当开展进一步的详细调查和风险评估，确定具体污染范围和风险水平 并结合规划用途，判断是否需要开展风险管控或治理修复。 /p p 　　风险管制值基本内涵是：在特定土地利用方式下，土壤中污染物含量超过该限值的，对人体健康通常存在不可接受风险，需要开展修复或风险管控行动。 /p p 　　 strong 问：建设用地若需采取修复措施，其修复目标应当如何确定?筛选值和管制值是修复目标值吗? /strong /p p 　　答：筛选值和管制值不是修复目标值。建设用地若需采取修复措施，其修复目标应当依据《污染场地风险评估技术导则》《污染场地土壤修复技术导则》等标准及相关技术要求确定，且应当低于风险管制值。 /p p 　　 strong 问：《建设用地标准》中污染物项目是如何确定的? /strong /p p 　　答：本标准借鉴发达国家经验，并总结了北京、上海、浙江、重庆等地方经验，确定了85项污染物指标，基本涵盖了重点行业污染地块中检出率较高、毒性较强的污染物。综合平衡管理需求，《建设用地标准》将污染物清单区分为基本项目(必测项目)和其他项目(选测项目)。 /p p 　　《建设用地标准》未考虑主要影响地下水的污染物，如氨氮、氟化物、甲基叔丁基醚(MTBE)、苯酚等。有关保护地下水的土壤标准另行制定。此外，一些毒性较小，推导的筛选值数值很高、现实中很少出现超标情况的污染物，如蒽、荧蒽、芴等多环芳烃指标以及锌、锡等金属指标也未纳入。 /p p 　　 strong 问：疑似污染地块应当测试哪些污染物指标? /strong /p p 　　答：土壤中污染物的检测项目原则上应当根据保守原则确定。疑似污染地块内可能存在的污染物及其在环境中转化或降解产物均应当考虑纳入检测范畴。漏检污染项目可能发现不了污染，造成误判。 /p p 　　根据《建设用地标准》，疑似污染地块应当测试的污染物指标包括：一是《建设用地标准》中所列基本项目，共45种。二是依据《场地环境调查技术导则》、《场地环境监测技术导则》及相关技术规定确定的污染物，可以包括但不限于《建设用地标准》其他项目中所列的污染物。 /p p 　　 strong 问：《建设用地标准》未规定的污染物项目，如何筛查和评估风险? /strong /p p 　　答：参照国际惯例，《建设用地标准》明确：本标准未列入的污染物项目，可依据《污染场地风险评估技术导则》等标准及相关技术规定开展风险评估，推导特定污染物的土壤污染风险筛选值。 /p p 　　 strong 问：《建设用地标准》与发达国家标准相比处于什么样的水平? /strong /p p 　　答：《建设用地标准》中污染物项目取值是根据《污染场地风险评估技术导则》规定的关于人体健康的风险评估方法计算得出，并参考发达国家的具有可比性的标准，结合我国国情，优化调整后确定。《建设用地标准》85项指标，筛选值定值与国际相关标准值的平均水平相当，管制值原则上高于大部分国家筛选值或类似标准值的定值。 /p p 　　 strong 问：重金属在自然界中广泛存在，有的背景值甚至非常高。《建设用地标准》对此类建设用地如何考虑 ? /strong /p p 　　答：借鉴国际经验，《建设用地标准》规定：具体地块土壤中污染物检测含量超过筛选值，但等于或者低于土壤环境背景值水平的，不纳入污染地块管理。 /p p 　　土壤环境背景值，指基于土壤环境背景含量的统计值。通常以土壤环境背景含量的某一分位值表示。其中土壤环境背景含量是指在一定时间条件下，仅受地球化学过程和非点源输入影响的土壤中元素或化合物的含量。 /p p 　　 strong 问：《农用地标准》《建设用地标准》的制定是否考虑了污染物的生物有效性? /strong /p p 　　答：土壤中污染物的有效性问题在科学上极为复杂。少数国家在制定农用地土壤相关标准时，对有效性问题有所考虑 各国在制定建设用地土壤标准时，基于保守原则，通常未予以考虑。 /p p 　　我国《农用地标准》按不同pH分档制定标准，已对重金属的有效性进行了适当考虑。《建设用地标准》未考虑有效性问题。 /p p 　　 strong 问：《农用地标准》与《建设用地标准》中相同的污染物，标准值为什么不一样? /strong /p p 　　答：《建设用地标准》主要是基于保护人体健康，制定相关标准值，而农用地风险管控标准主要基于保障农产品质量安全，制定相关标准值。二者保护目标不一样，相关标准值推导方法不一样，不具有可比性。 /p p 　　 strong 问：《农用地标准》与《建设用地标准》有关重金属的测试方法为什么沿用四酸法进行前处理的测试方法? /strong /p p 　　答：四酸法指采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，能够提取土壤中所有重金属。因晶格内的重金属在可预见的环境过程中不会释放到环境中去，对于重金属风险评估而言，采用四酸法进行前处理的测试方法相对偏保守。 /p p 　　王水法能够提取除晶格外的所有重金属，更能客观反映重金属的土壤污染风险，符合《农用地标准》与《建设用地标准》的定位和功能，也与国际通行做法接轨，是未来发展的趋势。 /p p 　　但鉴于目前我国土壤重金属测试，利用四酸法进行前处理的测试方法比较常用，实验室质量管理体系较完备，对于现行监测标准中两种方法体系都存在的污染物，包括镉、铜、铅、镍等，现阶段《农用地标准》与《建设用地标准》仍沿用四酸法进行前处理的测试方法。 /p