农药类毒物

欧盟各成员和欧盟议会已达成一项协议：从2009年起，将禁止使用22种有毒物质制造农药，包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分，以及3种杀虫剂成分，涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。 　　“就目前来看，禁令的颁布旨在阻止一些化学物质对生态环境和人类健康造成进一步危害，如果禁令只是停留在安全和技术层面上，那么农药出口企业应对应该没有问题。”业内人士在接受本报记者采访时表示。 　　但是，这位业内人士也表达了他的担忧：“在全球金融危机的背景下，不排除欧盟将禁令进一步发挥，超出技术层面，升级至贸易保护，这样企业应对就会十分麻烦，因此，农药出口企业必须密切关注禁令执行的相关情况。”据悉，协议预定于2月17日通过欧盟议会和各国政府的正式批准。记者在采访中了解到，此禁令通过正式批准后，还会有3个月的过渡期。据了解，欧盟目前已禁止销售450种农药，此次禁令又新增22种新农药品种，即已经把超过一半的农药逐出了欧盟市场，农药输欧门槛将更加严苛。 　　据悉，该协议规定，欧盟的目标是削减50%的农药市场份额，重新拟定活性化学物质肯定列表名单，禁用致癌、损害生殖系统，或干扰内分泌系统的化学物质，即使某些化学物质符合安全标准，其授权许可的时间也须持续5年，而某些替换物质的寻找时限将从5年降为3年。 　　而欧盟的此项禁令无疑会影响我国农药产品出口，但是目前来看影响还是较为有限的。业内人士告诉记者，此次欧盟禁止使用的22种有毒物质，都是早已在《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中限制使用，欧盟的一些国家早就已经开始限制使用，因此对出口企业冲击不大。“可是，之前欧盟各国根据本国的情况对《鹿特丹公约》、《巴塞尔公约》等公约中有毒物质的限制执行情况还是有差别的，一些欧盟成员国还是允许使用上述物质，如果此次欧盟各成员达成一致协议，那就意味欧盟各国都将禁用这22种有毒物质制造农药。” 　　而且欧盟的禁令可能将影响我国农产品的出口。因为禁令涉及我国正在使用的某些农药，还是我国种植业中推广使用的品种，可能在禁令正式实施后，相关农产品的农药残留限量也将严格监控。在此之前，我国用于苹果、柑橘、番茄、黄瓜等农产品生产过程的60多种农药在欧盟遭禁售后，相关农产品的出口随之大幅萎缩，就是前车之鉴。 　　编后语 　　记者从相关部门了解到，2008年我国农药出口数量为108.68万吨，出口金额为63亿美元，而2007年我国农药出口数量为74.3万吨，出口金额为32亿美元。2008年我农药出口金额比上一年翻了近一番。而这与去年全球农产品(14.45,-0.35,-2.36%)价格上涨有很大关联。由于农药出口须在出口国登记取得许可，而欧盟对农药的登记管理非常严格，这使得我农药对欧出口在整体出口市场中所占份额较小而且增长也较慢。 　　欧盟对一些农药下达禁用令，从现象上看是一种技术贸易壁垒，但从更深层次上认识则反映出我们的企业、我们的产品在安全标准、质量标准、环境标准上对自身要求不高，并存在一些问题，从中也提醒我们，企业要注重规避“壁垒”风险。

提供&ldquo Ready to Use Method&rdquo 采用本系统进行药毒物快速筛查，可从LC/MS/MS 分离条件摸索、各化合物MS参数优化等复杂操作中解放出来，有效提升多组分同时分析的效率。 登录106种法医学界频见药毒物成分 本系统包括滥用药物（15种成分）、精神治疗药（23种成分）、安眠药（35种成分）、医药品（27种成分）、农药（4种成分）、天然毒素（2种成分）共计106种成分的同时分析方法及个别方法。并提供用于筛查测定的最优化同步测量扫描（Synchronized Survey Scan）条件（MRM测定中以强度为阈值的子离子谱图采集条件）。 HPLC 条件 分析色谱柱 ： Shim-pack FC-ODS（2.0 mmI.D. × 150 mmL., 3 &mu m） P/N: S228-40511-95 流动相A ： 10 mmol/L ammonium formate 流动相B ： Methanol 流速 ： 0.3 mL/min 注入量 ： 5 &mu L 步骤 时间(min） A(%） B(%） 0 0 95 5 1 15 5 95 2 20 5 95 3 20.1 95 5 4 30 95 5 支持前处理～分析?解析的全过程 方法中登录的各成分具有基于内标样品的工作曲线信息，分析结束后，可立刻获得含量信息。 本系统将QuEChERS 前处理※优化应用于药毒物筛查中，可用作从样品前处理到分析?解析的总平台。 ※ QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，Safe）法 　 2003 年，由Anastassiades等开发的食品、农农作物中残留农药分析的前处理方法 登录化合物一览表 登录有在法医学领域经常检出的滥用药物 （15种成分）、安眠药 （35种成分）、精神治疗药（23种成分）、医药品（27种成分）、农药（4种成分）、天然毒素（2种成分）。 注意事项 1. 本系统用于研究工作，不能用于临床诊断。 2. 使用本系统获得的浓度值为大致数值，依据分析样品以及使用装置的状态，有可能发生较大变化，为此，不适于根据此数值进行某些判断。为获得准确的定量值，需要基于使用标准样品制作工作曲线的定量法进行测定。 3. 本公司对于本产品所含信息的准确性或应用此信息所获得的信息的有效性不做任何保证，敬请知晓。 4.为确认本系统获得的定性及定量信息，请使用标准样品进行试验确认。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

尊敬的毒物分析及临床毒检领域同仁：为了推动我国分析科学与仪器领域自主创新和高质量发展，加强产学研用联合协作，促进分析科学基础研究和仪器研发，提升人才培养和企业发展的水平，中国分析测试协会决定于2024年11月8-11日在成都召开“首届分析科学与仪器大会（NCASI 2024）。此次大会由四川大学承办，四川省分析测试学会协办。会议主题为分析科学、创造未来。届时多位院士和杰出学者将受邀进行大会报告。在此代表大会主席江桂斌院士和汪劲松校长热诚邀请您莅临大会！围绕分析科学与仪器领域的发展，大会设置了40余个分会场及针对多个热点问题的专门论坛。分会场31—毒物分析及临床毒检技术与设备分会场由谢剑炜研究员（军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所）、高志贤研究员（军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所）、邵兵研究员（北京市疾病预防控制中心）联袂承办。毒物分析是应用分析科学、化学、药学、医学等多学科的理论、技术和方法，对危害人类健康生存的核化物质进行分析研究的一门应用科学。本分会的内容包括核化毒物（农药、鼠药、重金属及有毒金属有机物、临床过量药物、毒品、生物毒素及有毒动植物成分、有毒工业化学品、核素、化学毒剂以及危害国家和人民健康安全的各类有毒物质）的现场快检和实验室鉴定确证方法、技术和检测试剂、装置研发及应用等。31分会—毒检分会将结合先进技术与设备研制进展，重点关注临床中毒毒物的原型及其体内代谢产物、加合物等的结构鉴定、含量测定、赋存转化、代谢分布等，以及中毒诊断标志物的发现鉴定和临床应用。涵盖领域包括临床毒检、司法鉴定、公共卫生、环境和食药品安全，以及国防安全和公共安全等。本分会热忱欢迎业内知名专家和优秀的中青年学者、以及博硕士研究生投稿参会！期待您及您的同事和学生届时光临。祝 好！31分会—毒检分会召集人：谢剑炜、高志贤、邵兵 研究员2024年7月15日会议时间：2024.11.8-11.11（8日报到）会议地点：成都●天府国际会议中心会议网站：http://ncasi.caia.org.cn/ 会议注册：会议投稿及参会事宜请参见：附件1：NCASI2024第一轮通知.pdf参会论文投稿截止时间为2024年10月10日，投稿链接为https://19200.scimeeting.cn/cn/web/index/19200_1561965_第二轮通知将于2024年7月20日发布 （会议具体组织情况）第三轮通知将于2024年10月20日发布 （会议程序及要求）会议投稿论文模板请参见：附件2：NCASI2024论文摘要模板.docx会议联系人：31分会—毒检分会秘书长：郭 磊 研究员 （军事医学研究院毒物药物研究所，微信guoleiballack，邮箱guoleiamms@163.com）

毒物通过口服、注射、皮肤黏膜吸收和呼吸道吸入四种方式进入体内，经过吸收、分布、代谢、排泄过程 ，可形成代谢产物。 因而投毒案件现场毒物会以原形化合物和代谢产物形式广泛存在于盛装器皿、残留物、包装物、食物成品及原料、被害人体内、呕吐物、排泄物中。 投毒案件现场遗留的检材较多但含量低、易污染、变化大，现场多为变动现场、致变原因复杂。 如果能够快速对现场毒物进行检验，确定毒物种类、投毒途径和方式，将有利于快速确定侦查方向和范围。 现场快速检测方法与实验室检测法相比具有操作简单、高效快速的优点，能减少办案成本、提高办案效率，成为毒物检测手段重要发展方向之一。　　拉曼光谱分析法是利用拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。 用某特定波长的激光对物质进行激发，激发后得到的散射波长往往会产生一个波长偏移，这个偏移量是由物质成分决定的，利用这个偏移量来确定分子结构，拉曼光谱仪就是利用这个原理进行设计的。　　在刑事科学领域应用， 利用便携式拉曼光谱仪对甲基苯丙胺、安眠酮等 10 种毒品以及黄樟脑、甲苯等 10 种易制毒化学品进行测试， 通过对算法识别的优化以及阈值的调节，便携式拉曼光谱仪所测安全粉末的误报率为 0，便携式拉曼光谱仪测定毒品的谱图与大型拉曼相比较没有明显的差异。具有灵敏度高，分析速度快，所需样品浓度低，样品无须预处理，对样品无损伤的优点，能够实现原位检测，在刑事技术领域有着广泛的应用前景。　　现场不同的毒物具有不同的化学性质，基于不同毒物在发生化学反应时产生的特征开发的试剂盒，可以在短时间内对毒物做出判断。 例如，基于此原理开发的氰化物检测试剂盒，具有便于携带、使用简单、价格低廉等优点，可以满足现场快速检测的要求。 此类试剂盒广泛应用于农药残留量分析、环境和食品监测、毒品毒物分析等方面，也是目前投毒案现场毒物检测的重要手段之一。　　目前，国内实验室检验发展迅猛，而现场快速检验较为滞后，兼具快速和准确两大优点的快速检测方法应该成为毒物检测的追求目标，而简单、快速、便携的小型化仪器的应用将是快速检验技术的发展趋势。 未来刑事案件现场快速检验应以无损和高效为目标，建立适合刑事案件现场快速检验使用的便携式拉曼光谱，制定一套完备的操作规则，可以减少人为操作误差，确保现场快检规范、有序、高效进行，保障检测结果准确合法。

近日，农业部在其网站上公布了“农药登记毒理学试验单位及资质级别名单”，详情如下： 　　为做好农药登记管理工作，保证农药登记毒理学试验的客观性和科学性，经我部考核，批准中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所等29个单位为农药登记毒理学试验单位。其中，中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所等6个单位符合农药良好实验室规范(GLP)要求。农药登记毒理学试验单位资质有效期五年。特此公告。 　　　　附件1： 　　农药登记毒理学试验单位名单及资质级别 序号 单 位 名 称 资质 级别 证书编号 备注 1 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所 A 毒理-001 2 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 A 毒理-002 符合GLP要求 3 北京协和建昊医药技术开发有限责任公司 A 毒理-003 符合GLP要求 4 北京市疾病预防控制中心 B 毒理-004 5 中国人民解放军疾病预防控制所 B 毒理-005 符合GLP要求 6 天津市疾病预防控制中心 A 毒理-006 7 河北省疾病预防控制中心（河北省卫生检测中心） B 毒理-007 8 沈阳化工研究院有限公司安全评价中心 A 毒理-008 9 上海市预防医学研究院 A 毒理-009 10 上海化工研究院检测中心 C 毒理-010 符合GLP要求 11 江苏省疾病预防控制中心 B 毒理-011 12 南京医科大学卫生分析检测中心 B 毒理-012 13 苏州西山中科药物研究开发有限公司 B 毒理-013 符合GLP要求 14 南通通大化学物安全性评价中心有限公司 C 毒理-014 15 浙江长三角化学品安全评价有限公司 B 毒理-015 其中第一部分试验符合GLP要求 16 浙江省医学科学院 C 毒理-016 17 安徽省疾病预防控制中心 C 毒理-017 18 福建省疾病预防控制中心 C 毒理-018 19 江西省职业病防治研究院 B 毒理-019 20 山东省职业卫生与职业病防治研究院 C 毒理-020 21 郑州大学公共卫生学院 C 毒理-021 22湖北省疾病预防控制中心 A 毒理-022 23 华中科技大学同济医学院农药毒理研究中心 A 毒理-023 24 湖南省职业病防治院 B 毒理-024 25 广东省职业卫生检测中心 A 毒理-025 26 广西壮族自治区职业病防治研究院 C 毒理-026 27 四川大学华西公共卫生学院分析测试中心 C 毒理-027 28 贵阳医学院毒性检测中心 B 毒理-028 29 新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心 C 毒理-029 　　附件2： 　　各资质级别可承担的试验项目一览表 试 验 项 目 资 质 级 别 A B C 第一 部 分 1．急性经口毒性试验 2．急性经皮毒性试验 3．急性吸入毒性试验 4．皮肤刺激性试验 5．眼刺激性试验 6．皮肤致敏性试验 √ √ √ 第 二 部 分 7．鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验（Ames试验） 8．哺乳动物骨髓细胞微核试验 9．哺乳动物骨髓细胞染色体畸变试验 10．哺乳动物显性致死试验 11．哺乳动物生殖细胞染色体畸变试验 12．体外哺乳动物细胞染色体畸变试验 13．体外哺乳动物细胞基因突变试验 14．微生物农药致病性试验 15．亚急性经皮毒性试验 16．亚急性吸入毒性试验 17．亚慢性经口毒性试验 √ √ 第 三 部 分 18．致畸试验 19．两代繁殖试验 20．迟发性神经毒性试验 21．慢性毒性试验 22．致癌试验 23．慢性毒性与致癌合并试验 24．毒物代谢动力学试验 √

毒品分析，属于法医和和刑侦领域毒物分析中的一类，意在通过分析化学尤其是现代仪器分析技术，对毒品进行定性和定量分析，从而协助判断当事人在事件中的法律责任，为案件提供侦破线索和证据。　　在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈生物检材中的毒（药）物分析相关的一系列产品技术及解决方案。当前，法医生物检材毒物分析有两个难点：（1）如何把要分析检验的毒物或药物从生物样品中提取出来，即在检验之前，被分析的生物检材要经过分离、提取和净化的过程。在这个过程中, 最大的技术难点就是如何去除脂肪和蛋白质；（2）被分析的药物或毒物从生物检材中提取后，或有的经过体内代谢变成了代谢物, 母体药物残留很少。它从以前的化学显色反应、结晶法发展到薄层色谱, 又随着化学仪器分析技术的发展, 采用气相色谱、紫外和红外光谱法、原子吸收法、气相色谱—质谱联用法、高效液相色谱以及高效液色谱—质谱联用法。　　所以在法医毒(药)物分析工作中，由于样品的复杂性、毒(药)物种类的广泛性、分析目标物的不确定性、检验方法的局限性，使得毒(药)物筛查技术一直备受分析工作者的重视。常见的毒品、农药、鼠药、治疗药物、催眠镇静类药物等，化合物种类多，标准品收集难度较大，检测流程繁琐。　　进而，在SCIEX ZenoTOF 7600系统上，我们开发了非常方便快捷的针对803中毒(药)物的定性定量分析方法。方法开发过程中，利用Zeno肼(Zeno TM trap)技术可以显著提高化合物二级的响应强度，使用电子活化解离(EAD)技术又得到不同的化合物二级谱图信息，更有助于化合物的确证和定量。　　ZenoTOFTM 7600系统技术特点　　1. ZenoTOFTM 7600系统(简称7600系统，如图1)在高速脉冲技术检测器下，最快可以实现133Hz的扫描速度，可以实现更多MS/MS图谱采集数目　　2. 7600系统全新的ZenoTM Trap(Zeno 阱)要通过提高离子占空比，实现对离子的富集作用，保证90%以上的离子能够进入飞行时间管中检测，从而提高了MS/MS的灵敏度。　　3. 7600系统新加入的电子激活解离(Electron activated dissociation，EAD)碎裂技术，可以获得更多的MS/MS信息，与碰撞活化解离(Collision-activated dissociation，CAD)碎裂技术有良好的互补性，加强化合物结构解析。　　4. 7600系统的信息依赖性采集模式(Information Dependent Acquisition，IDA)配合动态背景扣除(Dynamic background subtraction，DBS)和多重质量亏损过滤采集方式(Multiple Mass Defect Filter，MMDF)，可以有效去除背景离子干扰，提高MS/MS采集效率和质量。　　图1 ZenoTOFTM 7600系统　　该方案特点：　　1、化合物种类多，覆盖范围广，包含镇静催眠类、精神活性类、鼠药、治疗药物、农药等常见(毒)药物，共803种化合物 　　图2 正模式下化合物的提取离子流图　　图3 负模式下化合物的提取离子流图　　2、ZenoTM trap具有更高的灵敏度，在传统的飞行时间质谱中，由于速度不同，来自碰撞池的碎片通常会在TOF脉冲中间的传输中丢失。因此，对于常规的飞行时间MS/MS，占空比范围大约在5-25%之间。由于离子传输损失，灵敏度会降低。ZenoTM trap通过控制从碰撞池到TOF加速器的离子束来确保更高的离子传输。离子基于势能离开ZenoTM trap。ZenoTM trap可以显著提高二级离子的灵敏度，使用二级离子定量的时候，定量限提高可达数倍到数十倍，如图4所示，同等浓度的茶碱样品，在使用Zeno OFF时，响应强度为256.8cps，而使用ZenoTM trap ON后，灵敏度提高超过13倍。采用ZenoTM trap ON采集模式，保证在定量限附近依然可以得到高质量的二级信息，如图5所示，浓度为定量下限的茶碱样品在ZenoTM trap OFF时，二级碎片较少，且质量较差，而使用ZenoTM trap ON后，得到高质量的二级信息，更有利于做二级图谱的数据库匹配，提高化合物定性准确度。　　图4 Zeno OFF(左)和Zeno ON(右)的二级离子定量数据对比　　图5 Zeno OFF(左)和Zeno ON(右)的二级图谱对比　　3、采用电子活化解离(EAD)技术，得到与传统碰撞诱导解离(CID)技术不同的二级谱图信息，更有助于化合物的结构解析和确证 　　图6 CID模式(a)和EAD模式(b)下4-氟丁酰芬太尼的二级质谱图　　4、简单快速的前处理过程，更便于实际操作和应用，快速实现化合物的定性和定量。　　样品前处理　　• 血液：取100ul血液样本，加入200ul蛋白沉淀剂(甲醇：乙腈=1:1)，涡旋1min，冷冻离心10min，取上清液上机待测。　　• 尿液：取100ul尿液样本，加入200ul蛋白沉淀剂(甲醇：乙腈=1:1)，涡旋1min，冷冻离心10min，取上清液上机待测。　　总结：　　本文使用Zeno TOF TM 7600系统，采用ZenoTM trap采集模式，建立了测定血液和尿液中超过800种毒(药)的定性定量方法 化合物涵盖了常见毒品、治疗药物、生物碱类化合物、常见农药、安眠镇静类和常见鼠药等，化合物种类多，覆盖全，使毒物检测快速定性定量变为可能，本方法也是拿来即用，同时匹配了相应的高质量的二级数据库，在实验室没有标准品的同时，也可以快速的进行定性工作，为从事相关工作的老师提供更加稳定和快速的定性筛查结果，大大提高了实验室的工作效率。当前，法医生物检材毒物分析有两个难点：（1）如何把要分析检验的毒物或药物从生物样品中提取出来，即在检验之前，被分析的生物检材要经过分离、提取和净化的过程。在这个过程中, 最大的技术难点就是如何去除脂肪和蛋白质；（2）被分析的药物或毒物从生物检材中提取后，或有的经过体内代谢变成了代谢物, 母体药物残留很少。它从以前的化学显色反应、结晶法发展到薄层色谱, 又随着化学仪器分析技术的发展, 采用气相色谱、紫外和红外光谱法、原子吸收法、气相色谱—质谱联用法、高效液相色谱以及高效液色谱—质谱联用法。

2月28日，东莞对来自海南的7.5吨毒豆角进行了销毁，而在此前的2月26日，广州就已销毁了5.8吨毒豆角。 　　其实，在其他许多国家同样存在食品农药残留的问题，但不少国家在控制农药残留上总结出了一些好办法。不管是欧盟提出的“从农田到餐桌”，还是澳大利亚提出的“从牧场到餐桌”，都是通过严格管理、对违规者重判重罚、推广新知识新技术等手段，尽可能地保证食用者的健康和实现对环境的保护。此外，加拿大、澳大利亚、欧盟等国家或地区都已组建了跨部委的国家食品安全局(或国家食品安全委员会)来统一组织、协调、管理与食品安全有关的各项工作，也有助于各部门分工合作、有效地应对食品安全问题。 　　日 本 　　苹果编号备查 　　方可上市销售 　　2008年9月，日本爆出三笠食品公司为牟利将制造工业胶水用的受污染大米当食用米出售的“毒大米”丑闻。这些工业用米中含有高致癌性黄曲霉毒素、杀虫剂甲胺磷等有害物。这些大米有的被用作酿酒原料，有的被直接加工成点心。 　　日本农林水产省当时经过调查发现，问题大米已流入日本24个都府县，危害波及全国。 　　“毒大米”事件是食品公司将农药超标的非食用米当成食用米出售。而对于那些在生产之初就被定位为供消费者食用的产品来说，日本对农药残留的控制还是非常严格的。2006年，日本推出《食品中残留农药化学品肯定列表制度》，对农产品的限量指标数量大幅增加，限量指标更为严格，门槛大幅提高。 　　例如在种植著名的“富士”苹果时，日本政府对农药等有害物质的控制极严，一般不允许果农使用。违者无论商家或农户都将受到极重的惩罚。同时，日本果农的“诚信”还要通过“组织”的保障：每逢收获季节，果农先将自己采摘的苹果分类后交到农协检验，农协对每户的苹果都编号备查，然后方可上市销售。 　　高科技也帮了日本果农的大忙，“富士”苹果园里一般都铺设有反光板，这一方面能保证苹果表皮色泽均匀，另一方面还可以驱赶某些种类的害虫 苹果上都套着纸袋，防止病虫害并提高营养。一些果农的草莓育苗大棚里都设有空调、自动浇水装置等，采用电脑控制，用机器检测苗体的病毒、虫害以及是否具有免疫力等。在开始选种时，果农也会选择抗病品种，在培育期就不需要喷洒太多农药。 　　美国 　　上网可查农药残留量 　　本报讯美国农产品在上市之前，都要经过美国食品和药品管理局(FDA)的严格抽查。如果抽检发现果蔬农药残留量超标，无论生产厂家有什么理由，FDA都不允许这批产品上市，还会对生产者进行巨额罚款和1年~3年内不许进入市场的惩罚。在如此严格的规定下，果农和菜农都不敢铤而走险。 　　美国环保署还专门设立了一个“农药残留网”，网友注册后就可以根据上市蔬果的批号在网上查到“农残最高限量”和某一批次产品的农药检测结果，信息非常详细。而且这个网站上的信息都是环保署、FDA和农业部提供的，权威可信。 　　欧盟 　　禁限用农药成分 　　达470多种 　　本报讯经过多年的探索，欧盟已经建立了一个较完善的食品安全法规体系，涵盖“从农田到餐桌”的整个食物链。 　　食品安全法规体系的范围包括农作物的生态环境质量、生长、采收及加工的全过程。欧盟特别注重从源头上控制食品安全，抓住了食品安全的关键环节。 　　例如，去年11月，欧盟抽检发现一批由土耳其进口的梨子农药残留超标，残留量是欧盟规定标准的1400倍。在确定这批产品潜在“高风险”后，欧盟启动应急条例，立刻要求所有成员国对土耳其梨子加大检查力度，并对这些进口梨子的至少10%予以控制。在具体的检测结果出来以前，同一批次的梨子将一直被扣留。 　　2006年1月1日，欧盟食品安全新法规正式实施，主要涉及动物源性产品及可追溯体系等内容，将对进口食品的监控扩展到了生产、加工、销售全过程。 　　近几年来，欧盟还出台了一系列法规，禁止销售和使用剧毒农药，并严格规定了农药的使用范围和方法，对由于管理和使用不当造成污染的国家予以经济处罚。法国就曾被欧盟处以2800万欧元的罚款，原因是在法国西部布列塔尼地区发现一些河流的农药污染超标。 　　到了2009年，欧盟各成员国达成一项协议，从2009年开始禁止使用戊唑醇、噻虫啉等22种有毒物质制造农药，截至目前，欧盟禁止或限制使用销售的农药有效成分共达470多种。

近日，湖北省毒物检测中心举行揭牌仪式。 　　该检测中心将重点做好突发公共卫生事件检测工作，开展食品、药品、生活饮用水及涉水产品、劳动卫生相关产品、化妆品、消杀灭产品、农药等健康相关产品的卫生学监测检验，以及职业危害因素、居住生活环境、公共场所等环境有害因素的监测检验。 　　中心还将开展食品安全与风险监测，开展食源性疾病及食品污染物的主动监测及预警研究。

《杂环类农药生产工业污染物排放标准》已经由环境保护部和国家质量监督检验检疫总局发布，将于2008年7月1日实施。此标准是我国第一个农药工业水污染物排放标准，其制定弥补了我国农药工业无行业型污染物排放标准的空白，对推动农药工业产业结构调整、促进技术进步具有重要作用。这一标准以杂环类农药工业清洁生产工艺及治理技术为依据，结合污染物的生态影响，规定了杂环类农药吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈原药生产过程中污染物排放的控制项目、排放限值，适用于杂环类农药吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈原药生产企业水污染物排放管理。日前，记者就这一标准的颁布实施采访了环境保护部科技标准司有关负责人。 　　综合标准无法有效控制农业污染 　　这位负责人介绍说，农药绝大部分是有毒物质，其中有些是剧毒物质，有些虽然急性毒性较低，但却具有慢性毒性或“三致”(致癌、致畸、致突变)效应，或具有环境激素效应。当前我国没有针对农药工业的排放标准，农药厂的“三废”排放只能遵守《大气污染物综合排放标准》和《污水综合排放标准》。由于是综合排放标准，就不可能针对各个行业的特点来制订。这就带来以下问题，首先，综合排放标准中的控制项目是针对一切排污单位，没有考虑到农药工业生产工艺特点及污染治理的实际状况，对有些标准值，即使企业采用了目前最好的处理技术仍然无法达到。这会造成两种情况:一种是企业为了达标而拼命稀释排放，另一种是企业索性不去治理，因为治理还是不达标。其次，综合排放标准未针对农药生产产生的农药中间体及最终产品的排放作出规定，而这些污染因子的毒性与危害性往往很大，如不加以控制，会对生态环境、食品安全和人体健康造成严重威胁。因此，有针对性地制订农药工业的污染物排放标准是十分必要的。农药工业污染物排放标准的制订，将在限制淘汰高污染及落后的生产工艺、促进低污染及先进的生产工艺及促使企业采用先进的污染治理措施方面发挥重要作用，从而使我国农药工业走上高效、低毒、低污染的发展轨道，这对于保护生态环境、保障人民的身体健康都具有十分重要的意义。 　　控制水污染是关键 　　这位负责人告诉记者，这次颁布的标准是农药工业污染物排放标准体系框架中的第一个。杂环类农药是指分子结构中含有杂环，归入不到其他9类农药中去的含杂环的农药。由于不同农药品种的结构不同，生产工艺流程不同，生产过程中排放的特征污染物就不同。如若不分农药品种，统一制定标准将不具有针对性。但农药品种很多，若对每一类农药中每一个品种都制订标准需要很长时间，这将无法满足当前我国环境保护管理工作的需要。因此，在每一类农药生产排放标准的制定中采取优先选择产量大或毒性高或对环境影响大的重点品种首先制订标准，目的就是将那些产量大、污染严重、对生态环境影响大的品种首先控制住，今后再不断进行补充与完善。根据这一原则，在杂环类农药中选择吡虫啉、氟虫腈、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津6个农药品种首先制定标准。这6个品种中有杀虫剂(吡虫啉、氟虫腈)，有杀菌剂(三唑酮、多菌灵)，有除草剂(百草枯、莠去津)，都是目前国内大吨位、前景看好的农药品种，而且，在这些农药的生产过程中，如果不能很好地控制污染物排放，将会对环境造成严重影响。 　　另一方面，在制定标准的过程中考虑到农药工业污染物排放的特点，水污染物排放是污染控制的关键所在，专家建议农药工业污染物排放标准以水污染物排放控制为重点，各类农药工业排放标准中的大气污染物排放控制部分，将集中制订一个农药工业大气污染物排放标准。因此，这一标准更名为《农药工业水污染物排放标准杂环类》 　　创新之处:对生产过程提出了管理要求 　　他着重介绍了本标准对杂环类农药(吡虫啉、三唑酮、多菌灵、百草枯、莠去津、氟虫腈)生产过程中水污染物排放限值作了规定。对个别农药(莠去津和氟虫腈)在车间(或处理装置污水排放口)设置了监控位置，规定了排放限值。对于新建企业和现有企业，规定了不同的标准值，新建企业严于现有企业，强调对新建企业的严格控制。 　　同以往的标准不同的是，本标准除对污染物的排放限值做了规定外，对无法用具体的限值来要求的情况，如生产中对影响污水排放限值的生产过程提出了管理与操作方面的要求，促使企业加强自身的环境管理，防止污染的产生。需要注意的是，虽然这些规定不是以标准值的形式出现，但同样是标准的组成部分，与标准值具有同等的约束力，是企业必须遵守的，这点是本标准的创新之处。 　　对标准的实施进行了规定 　　这位负责人告诉记者，为了使标准能够切实地得到贯彻实施，本标准对标准的实施进行了规定，规定标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。 　　在任何时间、任何情况下，排污单位的排污行为均不得违反本标准的规定。环保部门在对排污单位进行监督性检查时，环保工作人员可以现场即时采样或监测的结果作为判定排污行为是否达标的依据。 　　在发现企业耗水或排水量有异常变化的情况下，应核定企业的实际产品产量和排水量，按标准中的规定，换算水污染物基准水量排放浓度。当同一农药工业生产企业适用不同类别农药工业水污染物排放标准，且污水混合排放时，其水污染物排放浓度执行其中最严格的排放限值。

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点，适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情，敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2009年9月7日，据欧盟食品导航网站消息，近日美国环保署(EPA)根据世界五大农药跨国公司之一美国陶氏益农公司的申请书，增加了柑橘类水果的农药最大残留限量。 　　美国环保署称，根据上述公司提交的报告，环保署已对甲氧虫酰肼的科学数据进行审查并将该物质在柑橘类水果中的最大残留限量从2ppm增加至10ppm，同时在柑橘油内的最大限量从70ppm提高至100ppm。另外，环保署还指出许多动物研究表明，相对较低的农药残留限量目前已很少或根本不存在显著的生物毒性作用，而相对较高剂量产品的农药毒性仅是轻微或无毒性作用。 　　另外，美国环保署要求干豌豆内该物质的最高限量也分别从0.35ppm提高至2.5ppm，而石榴的农药最高残留限量则提高至0.6ppm。

如果问大家，夏天最喜欢吃什么水果，百分之八十会说是西瓜，尤其是冰镇后的西瓜，清凉可口，降温解暑。西瓜皮厚，几乎不会存在农药残留问题，身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情，但是却有发生，《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻：2015年4月，山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕，甚至造成一名孕妇胎儿不保，经青岛食药监部门调查，初步判定为西瓜农药残留超标，药量过多或集中撒布在种子及根部附近时，西瓜易出现药害，可能造成农药残留超标，误食也有可能造成食物中毒，农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪，使用农药残留速测仪检测西瓜，靠谱！生活中，识别“毒西瓜”还有很多方法，比如：　　1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀，切开后瓜瓤特别鲜艳，但瓜子却是白色的，吃起来没有甜味。　　2、施用了膨大剂的西瓜个儿大，一般可达6～10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。　　3、施用过激素的西瓜，由于喷洒农药和吸收不均匀，易出现歪瓜畸果，如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等，表面有色斑或色差大，这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的，且表面平整光滑。　　4、人们食用西瓜时，若发现口感不好，尤其是舌头有麻感时，应立即停止食用，不可心存侥幸。　　5.最后一点，也是非常重要非常专业性的一点，那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。　　托普云农的农药残留速测仪很多，其中NY-Ⅱ就非常受好评，该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测，有了它，大家就不会再买到毒西瓜了，有效保障百姓食品安全！

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 许多国家都或多或少存在食品农药残留问题，但不少国家在控制农药残留上采取了一些好的办法 br/ 　　 strong 日本：苹果编号备查方可上市 /strong br/ 　　2006年，日本推出了《食品中残留农药化学品肯定列表制度》，大幅增加农残的限量指标数量。 br/ 　　如在种植著名的“富士”苹果时，日本政府对农药的控制极严，一般不允许果农使用。违者无论商家或农户都将受到极重地惩罚。每逢收获季节，果农先将自己采摘的苹果分类后交到农协检验，农协对每户的苹果都编号备查，然后方可上市销售。高科技也帮了日本果农的大忙，“富士”苹果园里一般都铺设有反光板，这一方面能保证苹果表皮色泽均匀，另一方面还可驱赶一些害虫。 br/ 　　 strong 美国：上网可查农药残留量 /strong br/ 　　美国农产品在上市之前，都要经美国食品和药品管理局（FDA）的严格抽查。如果抽检发现果蔬农药残留量超标，FDA就不允许这批产品上市，还会对生产者进行巨额罚款并要求1~3年内不许进入市场。美国环保署还专门设立了一个“农药残留网”，网友注册后就可根据上市蔬果的批号在网上查到“农残最高限量”和某一批次产品的农药检测结果。 br/ 　　 strong 欧盟：禁限用农药达470多种 /strong br/ 　　经过多年的探索，欧盟已建立了一个较完善的食品安全法规体系，涵盖“从农田到餐桌”的整个食物链。如去年欧盟抽检发现一批由土耳其进口的梨子农残超标后，立即启动应急条例，要求所有成员国对土耳其梨子加大检查力度。在检测结果出来以前，同一批次的梨子将一直被扣留。 br/ 　　近几年来，欧盟出台了一系列法规，严格规定了农药的使用范围和方法，对由于管理和使用不当造成污染的国家予以经济处罚。法国就曾被欧盟处以2800万欧元的罚款，原因是法国西部布列塔尼地区一些河流农药污染超标。2009年，欧盟各成员国达成一项协议，从2009年开始禁止使用戊唑醇、噻虫啉等22种有毒物质制造农药，截至目前，欧盟禁止或限制使用销售的农药有效成分达470多种。 /p

使用了水胺硫磷、克百威等高毒违禁农药的海南“毒豇豆”流入市场，在引发民众更加重视食品质量安全的同时，农药的安全也再次成为人们关注的焦点。 　　在使用传统化学农药之外，还有多少方法能够有效防治病虫害?全面推广使用绿色、无公害的生物农药，还存在多少“瓶颈”和局限?农作物何时才能用上真正“无毒无害”的农药? 　　带着一个个问号，记者昨天进行了采访。 　　化学农药“毒性”难避免，关键如何用 　　使用化学农药治理病虫害，是当前农业生产中最普遍也最有效的方法。据了解，目前在我国取得依法登记的农药品种达到600多种，产品2.3万多个。 　　市植保植检站总农艺师张开龙对记者说，虽然所有化学农药对人、畜、禽、鱼和其它养殖动物都存在或多或少的毒害，但只要不滥用，尽可能使用低毒、微毒类农药，农作物在度过农药降解的安全间隔期后，再采收上市。“如果这些环节都做到位了，‘毒豇豆’事件是可以避免的。” 　　生物农药其实很有效 　　那么除了化学农药，还有其他方法吗? 　　位于溧水的“普朗克”千亩有机田园农园建成8年来，从没给田里的蔬菜打过化学农药。负责人宋宁告诉记者，他们采用两种杀虫法。一种是黑灯诱杀、黄板诱杀等物理办法，还有一种更有效的方式便是生物农药防治。 　　张开龙介绍，“生物农药”也分很多种，有从植物体内提炼有效成分的“植物源农药”，有从微生物体内提取病原菌制成的“微生物农药”，更先进的技术，还能利用昆虫体内的寄生菌制成生物农药杀死虫害。这些方式，虽然也都施药，但都无毒无害。 　　推广生物农药有啥阻碍? 　　在普通农户看来，生物农药相对化学农药见效慢、杀虫谱比较窄、使用成本也较高，但长远来看并不是这样。 　　宋宁介绍，他们用的生物农药价格是化学农药的5—10倍。但蔬菜用化学农药，好比人用抗生素，越用越多，毒性也越来越大 生物农药则不同，8年前的用药量与今天相差无几，而且无毒，连续用药三五年后，生物农药与化学农药的成本差距会越来越小。更重要的是，生物农药为蔬菜贴上了“有机”标签，菜价也比一般蔬菜高出不少。 　　记者在采访中专家和种植户都反映，生物农药的推广应用，还有很长一段路要走。需要相关部门做好宣传外，还要在菜农种植初始阶段给予政策支持，帮助他们度过使用生物农药初期的高成本阶段。此外，生物农药生产者也要研发新技术，降低价格，保证质量，让生物农药成为更多农户的首选。

11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成（沃特世科技有限公司 北京） 关键词：UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言： 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物，采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱，实现检测物质的良好保留，并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法，并使用PICS功能辅助定性，对于低浓度或低响应化合物，应用ScanWave功能有效增强离子强度，并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法，实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb)，乙酸铵为优级纯，甲酸为优级纯，ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统，Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统：Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱：Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m，2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温：35˚ C 检测周期 ：4 min 进样量：10ul 流动相：A：250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B：CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂：乙腈/水=90/10，900ul 强洗溶剂：乙腈/水=10/90，300ul 梯度方法见下表： 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压：0.55KV 源温度：150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度，进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法，配制11种农药的混标，11种农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比，以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力： 在采集MRM数据时，设定基线噪音背景（Background noise level）的阈值（Threshold），当目标化合物响应强度超过此阈值，即可开启此目标离子的MS Scan，Daughter Scan，ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果，扩展定性能力！ 在各个农药标准品的MRM图中，得到在过峰顶点处的PICS扫描图，根据分析物的母离子和子离子，很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外，对于只有单个离子对的化合物，无法进行双离子对定性，PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中，是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图，在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图（下图4），与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对，即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件，可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较，通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值，可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品，图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果，样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果，图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度，在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果；同时在MRM检测过程中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1，仍以维库溴铵（浓度为20ppb）为例，分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验， 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上，可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多（见图8）；同时，从两种扫描方式得到的质谱图上，也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍（见图9）。 应用实例2，在MRM检测的同时，和MRM检测、PICS功能同时使用，明显增强PICS子离子扫描的灵敏度，提高了7倍多（见图10）；同时，由于Xevo TQ超快的扫描速率，在MRM中，ScanWave不影响MRM信号强度，不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强， 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库，从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质，可自动建立现成的LC方法（包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息）、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入，补充和充实数据库的数据量，用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里，对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法，导入到数据库中，在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法，不需要标准品，即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论： 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能，对每个化合物在MRM检测同时，施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中，ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度；同时在MRM扫描中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号，而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法，无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

作者 默克密理博应用实验室 近期，长春市发生了两起果汁饮料食物中毒事件，经公安部门检验认定，这两起事件剩余饮料中均含有高毒性的胺基甲酸脂类杀虫剂(万灵)成分。 万灵又名灭多威、快灵、乙肟威，是一种广谱性杀虫剂，在化学分类上属于氨基甲酸酯类。该剂在水中溶解度高，但在碱性条件或在潮温土壤中易分解，故在环境中不会持久存在。其对人畜口服毒性高（大白鼠经口急性LD50 为17-24 毫克/公斤），但经皮毒性低（兔经皮急性LD50 大于500 毫克/公斤）。对蜜蜂和害虫天敌安全，对鱼高毒。 氨基甲酸酯农药的检测一般采用农业部标准NY/T 761-2008（蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定）进行检测，我们参照该标准，采用默克高纯硅胶基质的色谱柱Purospher® STAR 系列的色谱柱，在紫外检测器下测试了7 种氨基甲酸酯类成分，获得满意的分离效果。 图1 Purospher® STAR 色谱柱分离氨基甲酸酯类农药 色谱数据 RetTime[min] k' [mAU*s] Area[mAU] Plates Resolution RRT 涕灭威亚砜 11.852 1.38 433.14993 8846 - 0.54 涕灭威砜 13.412 1.69 360.15695 56075 4.26 0.61 灭多威 14.548 1.92 291.59830 62773 4.94 0.66 3-羟基克百威 17.049 2.42 713.50281 71558 10.25 0.78 涕灭威 19.654 2.94 395.76620 135755 11.11 0.90 克百威 21.012 3.21 682.07544160835 6.41 0.96 甲萘威 21.922 3.40 2726.12061 202468 4.50 1.00 结果显示，7中氨基甲酸酯成分都得到了良好的分离。在进行果汁饮料中的农药万灵测试时，可参照NY/T 761-2008标准，采用柱后衍生的办法，以获得更高的灵敏度、更低的检测限和更好的峰形。 实验中用到的色谱柱及溶剂 描述 货号 色谱柱 Purospher® STAR LP RP-18e 5um 250-4.6mm 1.56200.0008 色谱甲醇 LichroSolv® Methanol Gradient Grade 1.06007.4004 关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。 默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。 备注：此处默克为德国达姆施塔的默克集团。 关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发，并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记，选择项目或取消。 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

1、应用背景　　近年来，食品安全事件层出不穷，涉及面广，如各种食品违禁添加剂三聚氰胺、苏丹红、吊白块，水果蔬菜中各种农药残留，水产品养殖中滥用兽药抗生素等，不仅严重危害和影响了公众的身体健康及生活质量，同时也给社会造成不安定因素。因农兽药残留超标、违禁添加剂滥用、环境污染等因素带来的食品质量安全问题受到政府部门及人们的广泛关注，同时也对检测监管部门提出了更高的要求。而食品检测监管工作样本量巨大，如何对食品中的有害物质进行快速、简单和高灵敏度的检测是目前亟待解决的问题。　　在食品安全领域，根据市场情况反馈及调研，农药残留的检测是目前市场需求量最大的行业，急需快速有效的检测解决方案。目前我国蔬菜中主要有以下几类农药残留：一是有机磷农药，作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状 二是拟除虫菊酯类农药，主要有氯氰菊脂(灭百可)、溴氰菊脂(敌杀死)、杀灭菌脂(速灭杀丁)等，毒性一般较大，有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状 三是氨基甲酸酯类农药，如克百威、涕灭威、甲萘威等 除此之外还有其他一些除草剂、杀虫剂农药，如百草枯、啶虫脒。　　在现有的食品安全检测中，痕量化学物质的常用检测方法主要依靠实验室安全检测，包括质谱法、色谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。但大型仪器普遍存在分析时间长、检测成本高、操作复杂、无法现场检测等问题。食品快检中常见的分光光度法虽然可以实现现场检测，但一般只能将样品鉴定为有机磷农药和氨基甲酸酯两大类物质，无法确定具体的残留农药名称，并且测试不同项目时需要配备各自特定的试剂进行消解、显色等复杂前处理。　　二、拉曼解决方案　　近年来便携式拉曼光谱技术不断发展，光谱仪体积小、操作简单，短时间内就能完成样品成分的分析判断，在药品原辅料、危险化学品、毒品爆炸物等领域得到了很好的应用。但在食品安全检测领域，由于检测目标物质含量小，传统拉曼技术检测灵敏度低，无法实现物质的痕量检测。　　针对现有食品检测中的问题，南京简智仪器设备有限公司研发了专门适用于食品安全领域检测的拉曼食品安全检测仪SSR-3000F(图1)，并与南京大学合作成立研发团队，基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术，研发出了专用于食品安全检测的纳米增强试剂，以高出常规拉曼技术104~107的灵敏度，实现对食品中痕量物质的检测。对于农残检测领域，公司依据食品安全国家标准中限制使用的农药种类及客户需求，建立了专门的农药残留项目谱图库、测试软件及简单易懂的检测方法。图1 简智食品安全检测仪SSR-3000F图2 简智表面增强纳米试剂　　检测方法　　①轻松掌握的前处理及检测方法　　怎样从瓜果蔬菜中将少量的农药残留提取出来进行检测是农残检测的关键步骤，实验室检测前处理方法时间长，技术要求高，而且无法实现现场大量样品的检测。　　针对农药特性及不同瓜果蔬菜的基质特性，简智仪器开发出适合农药残留检测简单快速的前处理方法，只需要少量的有机提取试剂，简单的净化处理过程，5~8分钟即可完成样品的处理，摆脱了各种大型、复杂的前处理仪器。取得待测样品后，拉曼光谱仪检测过程实现“傻瓜式”操作，只需加入拉曼增强试剂，5~20秒即可完成检测，获得检测结果。　　②告别花样繁复的瓶瓶罐罐　　传统快检方法，无论是分光光度法还是各种快检试剂盒，都无法实现各种农药的同时测定以及具体农药成分的判断，同时这些方法都需要大量的显色剂、缓冲液等试剂，需携带多种试剂瓶。拉曼检测技术由于其对化学物质的指纹性识别特性，可实现农具体种类的检测，如百草枯、毒死蜱、乐果等。基于拉曼表面增强技术，对于农药残留的检测只需要加入一种纳米增强试剂，即可完成农药的测定，方便低毒，零基础人员也可安全操作。　　专业的软件系统　　针对农药残留检测项目，开发了专项检测软件平台，操作系统简单易懂，同时兼具数据处理、谱图分析等功能，可同时满足非专业人士和专业人士的检测需求。此外，公司软件团队可针对客户特殊需求进行定制化服务。　　已知物检测：　　在谱图库中找出待测项目进行测定，检测结果自行匹配谱图中特征峰进行鉴定。　　未知物检测：　　对未知物进行测定，根据匹配情况判断其可能含有的物质，结合已知物测定可进一步准确推断成分。　　项目开发技术支持　　农药种类随着发展不断增加，国家标准限制的种类也会随着时间不断变化，根据国家政策、市场情况及客户需求，简智应用研发团队会根据不同的问题为客户提供解决方案，致力于满足客户的各种检测需求。　　综上所述，南京简智仪器设备有限公司针对食品安全检测领域开发出小巧便携的手提式拉曼光谱检测仪，建立了拉曼检测农药残留详细可行的解决方案，满足了大部分农药残留现场快速检测的需求，独特的定制化服务为客户排忧解难，提供贴心的解决方案。（内容来源：南京简智）

图为农村中一家极普通的农药商店。 　　“科学认识植物生长调节剂”、“规范使用无害健康”、“已纳入农药严格监管”……　　无论专家如何解释和安抚，近日“裂瓜”事件中的“膨大剂”三个字，已让不少消费者今夏吃西瓜“望大生畏”。但令人不安的又何止一个什么“剂”？　　“不管有没有害，为什么要用它？”这句颇有代表性的疑问，实际上是在指向一个根本性的、农业生产方式的问题。　　记者近日获悉，目前我国化肥的平均施用量是发达国家化肥安全施用上限的2倍，但平均利用率仅40%左右；　　我国农药年产约170万吨，平均18亿亩农田每亩需要近两斤；　　我国每年约有50万吨农膜残留于土壤中，残膜率达40%......　　这些化学合成物质不仅污染了耕地、水等农业之本，还严重威胁到食品安全。　　不使用大量的外部资源就成功地保持了土壤肥力和健康。这是一百年前西方农学家发现的中国农业最令人称奇之处。然而时至今日，中国的农业正在工业化之路上被大化肥、大农药、除草剂、添加剂、农膜、无机能等裹挟着一路狂奔。　　如今我们已深陷食品安全困境不得自拔。专家提醒，是否应该反思一下我们目前的农业生产方式？　　年约50万吨农膜残留于土壤 专家称其“白色恐怖”　　对“白色污染”问题，人们往往较关注城市中一次性塑料餐盒及购物袋等的使用与回收。但记者获悉，目前我国每年约有50万吨农膜残留于土壤中，残膜率达40%。农膜在农业生产中的大量使用而并不考虑其降解问题，令我国生态环境付出了沉重的代价，加速了耕地的“死亡”。　　“我实地考察过几十个国家，从来没有见到一个国家像我国这样，大张旗鼓地推广、应用农膜，弄得全国山河一片"白"。”中国科学院植物研究所研究员蒋高明如是说。　　长期致力于退化生态系统与退化农田修复的蒋高明，日前对记者讲起他在一些农村看到的几乎被清一白色塑料膜覆盖的农田、山坡的景象时，用“白色恐怖”来形容。　　据蒋高明介绍，大量残留在土壤里的农膜，在15-20厘米土层形成不易透水、透气的难耕作层。而最关键的是它没办法降解。有人研究了其寿命后得出结论：大概要7代人、140多年还降解不掉。　　令人担忧的还有，在降解农膜的过程中，会有致癌物二恶英排放到空气中。比如有些勤快的农民将农膜从田里拣出来后就地焚烧，看似干净了，实际上低温燃烧排放的剧毒二恶英进入了农民身体和大气中，成为难以除掉的恶性污染物。　　在蒋高明看来，农膜是现代农业最垃圾的发明。人们利用它得到一部分增产后产生依赖。在脱离了传统锄地做法，不用有机肥、秸秆等养地，覆盖一层农膜就实现了保温、保水、除草、杀虫等目的，表面看是再好不过的事，但实际上付出了沉重的代价，是在加速耕地“死亡”。无异于“杀鸡取卵。”　　60年间化肥施用量增长了100倍　　记者被告知，自上世纪70年代末以来，短短几十年，我国耕地肥力出现了明显下降，全国土壤有机质平均不到1%。而与此同时，我国化肥用量及其增长速度也令人吃惊。　　据蒋高明介绍，国际公认的化肥施用安全上限是225千克/公顷，但目前我国农用化肥单位面积平均施用量达到434.3千克/公顷,是安全上限的1.93倍。　　从其提供的我国化肥平均施用量变化图上看出，上世纪50年代我国一公顷（15亩）土地施用化肥8斤多，现在是868斤。以百倍速度增加。　　“但这些化肥的利用率仅为40%左右。没用完，都变成了污染。”蒋高明说。　　还有一个数字让蒋高明耿耿于怀：我国工厂化养殖动物每年产生27亿吨动物粪便，约为工业固体废料的3.5倍。但因养殖业与种植业分离等原因，这些本可成为很好肥料的动物粪便并未用到应该用的地方。结果“一方面造成农田面源污染，一方面大量制造化肥。两者都因趋利。受害的是耕地与消费者。”蒋高明说。　　关于农药，蒋高明掌握的数据是：我国农药的平均施用量13.4千克/公顷，其中有60～70%残留在土壤中；2008年我国农药总量173万吨，平均每亩施加1.92斤农药。　　蒋高明的农药年施用总量动态变化图显示，1990年农药施用总量约为70万吨，20年后的今天，这个数字已经变成了170多万吨。　　其实，即使没有化肥农药等造成的直接污染，工矿企业废水污灌等对耕地的间接污染已经使之不堪重负。有关方面数据显示，我国因污水灌溉而遭受污染的耕地达3250万亩。目前全国有70%的江河水系受到污染，其中40%基本丧失了使用功能，流经城市的河流95%受到严重污染。　　官方也承认目前我国土地尤其是耕地污染非常严重。据调查，全国受污染的耕地约有1.5亿亩，几乎占到了中国耕地总面积的十分之一。为此有识之士呼吁，守住18亿亩耕地“红线”不仅仅是守住其数量，还要守住其健康、洁净之“红线”。　　违背自然规律的生产方式危及食品安全　　在蒋高明看来，农业依赖大量化学物质投入堪称所谓现代农业的突出特点，危害甚多，不可持续。它不仅需要开采大量矿山、石油等，使污染和温室气体排放加剧，大量化学品被投入耕地，造成耕地污染后，不利于植物生长，导致农作物减产甚至绝收，“但危害绝不仅于此，耕地污染还严重威胁到食品、粮食安全。”　　蒋高明说，“绕一个圈子，耕地中的有毒物质最终要回到人体安营扎寨。”因为有毒物质被植物吸收积累后，通过食物链进入人体，并继续在人体内聚集。最终引发各种疾病。前不久报道的“镉米”就是例子。　　当“锄禾日当午”式的传统耕作方式被取代，农药、化肥、除草剂、添加剂、农膜等成为现代农业的“常规武器”时，蒋高明认为“我们的农业生产方式出现了严重问题”。“工业化农业已经大大动摇了我们的农业之本。”　　当引起西瓜“爆炸”的膨大剂被公众知晓后，人们困惑的是“为什么要用它”，因为很显然，此举是违背植物生长规律的。　　但类似的违背自然规律的现象在农业生产中比比皆是，正像蒋高明所列举：反季节果蔬生产，加剧了农产品中的药物残留；动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类的生命周期缩短至28—45天，猪缩短至2.5-4个月。“这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥，令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品。”　　有种说法，不如此我们就要挨饿，我们的粮食安全会出问题。蒋高明认为，保持目前粮食产量，就农药化肥而言，施用量减半足矣。　　人们困惑：我们的食品之源初级农产品，已经在生产中经受了如此化学化、工业化的“洗礼”，怎敢再在食品加工、运输或保存中不加节制地添加各种化学制剂甚至是非食用的有毒有害物质？我们究竟要往何处去？ 　　（注：本文所有数据均引自蒋高明刚刚出版的《中国生态环境危急》一书及公开报告《困境与出路：食品消费信心不断下降之时展望生态农业》）

人们对于食品安全、环境保护的关注日益高涨，为了保障我们的生活，法规限制物质不断增加。为此，检测方法简便性以及多成分同时分析的必要性越来越高。与GC/MS相比，往往可以缩短前处理时间的LC/MS/MS分析，近年来得到了更多的应用。 为了能够在进行LC/MS/MS分析时，不必对各目标化合物进行质谱参数最优化等操作，只需简单地确认分离条件后就立刻可以开始定量分析，岛津公司为用户提供了包含167种农药、42种兽药的「LC/MS/MS方法包」。满足在食品检测中，分析目的成分多，测定结果迅速准确的要求，本方法包将极大地提高食品检测的效率。 LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 　 在此介绍使用LCMS-8030并利用岛津方法包分析农药以及兽药的实例。欲知详情请点击http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_196462.htm#。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

从严把关药材生产和流通的各个环节,逐步实现有机种植,利用现代物流科技,做到药材的可追溯 　　周潜之 　　近日,国际环保组织绿色和平公布了《中药材农药污染调查报告》。《报告》介绍,通过对全国9个城市(包括香港)的9家连锁中药房所售药材的23种65个样本进行农药残留抽检,发现有26个样本检出禁用农药残留,占总样本量的40%,其中不乏同仁堂、云南白药、九芝堂等知名药店的样品。 　　本是治病救人的中药材,却大量检测出农药残留超标。这在让力挺中医的人感到颜面无光的同时,更让公众感到疑惑和恐慌:如此之严重的农药残留是从哪里来的,超标问题在多大范围以及多长时间内出现过,对人体健康又会有哪些危害? 　　看到中药材农药残留超标的新闻,很多人都会感到震惊。但联想到我国近年来不断曝出的食品药品安全事故,中药材农药残留存在似乎也在“情理”之中——都是土里种出来的东西,连瓜果都得泡泡才敢吃,中药材又如何能“出淤泥而不染”呢? 　　对于中药材来说,有毒物质残留是个老问题,但也是新事物。说是个老问题,是说很多传统的加工工艺存在药材被污染的可能,比如广受争议的硫黄熏蒸,支持者认为其是保存中药材传统做法,古已有之,危害不大 反对者则认为其对肝肾有危害,不符合现代医学对药材安全的要求。 　　从总体上看,尽管中药材存在诸多不符合现代医药观念的东西,但总体上还是安全有效的。特别传统药材的来源大多靠野外采集,不仅获取方便、成本低廉,而且还绿色环保,“松下问童子,言师采药去”,总能让人对其药效产生不少美好的期待。 　　但野外采集毕竟不能满足人们的需要,规模化种植才是大势所趋。很多地方将中药材种植当成促进农民发家致富的重要途径,中药材俨然已经成为一般的农作物。由此造成的一个直接结果就是利益驱使下,种植者一切以自己方便为目的,使病虫害防治严重依赖化学农药,中药材农药残留自是难以避免。 　　对于中药材农药残留,尽管在源头上因为分散化、规模小,造成难以监管的现实。在流通上我们也没有完善的对中药材原料质量管控的监管体系,加之中药材生产质量管理规范漏洞颇多。于是,大量受农药污染的中药就堂而皇之地流向病人的药剂之中。 　　在“三鹿事件”曝光之前,谁能想到牛奶里也会有三聚氰胺?中药材也是一样,时代不同了,药材获取的方式也有所不同,种种意想不到的污染也会不断出现,人们对药材安全性的要求也更高了。而“国粹”中医要树立自己的新形象,必须重视起农药残留等问题的存在。从严把关药材生产和流通的各个环节,严禁剧毒农药使用,逐步实现有机种植,利用现代物流科技,做到药材的可追溯、能监管。只有药材好了,中药才能真正成为治病救人的良药。

2021/5/27食品行业的繁荣兴盛离不开行业专家的辛勤工作和精密的实验室仪器。 “从农场到餐桌”一词刺激着人们的味蕾，让人想到新鲜、成熟、本地种植的产品，这种产品不仅适合在家里烹饪，也是餐馆和外带食品的理想食材。 我们的大部分食物都来自农场种植的谷物（小麦、大米、燕麦、大麦、黑麦、玉米）、蔬菜、水果、豆类、种子和坚果、草药和香料。 然而，很少有人了解为确保农作物可安全食用而进行的严格检测。 在美国，产品由 USDA （美国农业部）、 EPA （环境保护署）和 FDA （食品药品监督管理局）监管。 这些政府机构和其他州级政府机构在确保我们的食品可供分销和安全食用方面发挥着关键的监管作用。 在欧洲， FAS （对外农业服务局）和 EFSA （欧洲食品安全局）具有类似的监督作用，而在中国，农民和食品分销商则受到 SAMR （国家市场监督管理总局）的监督。 许多其他国家 / 地区拥有自己的同等政府机构，对食品中可接受的农药含量进行指导和实施独立检测。农业是全球范围内的一个大型产业，虽然农作物可能因国家 / 地区而异，但昆虫无处不在。 从蚜虫到缺翅目昆虫，各种虫子都有单凭一己之力破坏作物的能力。 无论是啮噬叶子、破坏水果、产卵产粪，还是咬农工，它们都会不断带来各种麻烦。 而昆虫并不止是唯一为农场带来挑战的害虫。 全球农田都面临着啮齿动物、杂草、细菌、霉菌和真菌带来的独特挑战。 因此，农药在世界各地的粮食生产中得到了广泛应用。 好消息是，现代农药有效地减少了这些害虫造成的破坏。 糟糕的是，粮食中残留的农药会对人体造成严重伤害。 草甘膦（RoundUp 除草剂的成分）、抑霉唑、乙酰甲胺磷、毒死蜱和 DCPA （Dacthal 除草剂的成分）等化学品已被 EPA 列为有毒物质。 其中一些化学物质被认为是致癌物质，另一些则被证明对生育能力和大脑发育有不利影响。 谁进行检测 ？正是由于农药具有这些固有危险，政府机构对最大可接受的农药残留量实施了严格的规定。 为了避免巨额罚款和法律处罚，以及失去执照和业务，农行非常重视合规性。 在许多情况下，食品公司都会与 WESSLING 等私有、独立的专业实验室合作，在他们的帮助下确保合规 。最初，WESSLING 只是德国的一家小型机构，其现场专家可以对农作物甚至包装食品进行检测。 近 40 年来，他们一直深受政府机构以及私营企业的信赖，他们的精密实验室分析是这些机构和企业的定心丸。 随着全球食品生产和配送行业不断发展壮大， WESSLING 也在不断发展。如今，该公司拥有 1,600 多名专家，业务遍及全球超过 25 个国家和地区。 我们请波兰克拉科夫 WESSLING 实验室的主要专家 Justyna Wojcik 向我们解释一下检测过程，它比我们想象的还要复杂、繁琐。如何进行检测Justyna 向我们解释道：“我们可以检测产品是否符合欧盟级别的要求，更准确地说，是否符合欧洲议会和理事会第 (EC) 396/2005 号法规（最大残留量– MRL）。” “我们还可以使用 EFSA 的计算模型和急性参考剂量 (ARfD) 值对短时间内摄入残留农药的人员进行安全评估。 对于后一种方法，我们有时需要进行额外的检测，因为 ARfD 适用于产品的可食用部分，而 MRL 通常适用于整个产品（包括皮等不可食用部分）。 有时，客户有自己的附加要求，但通常都符合欧盟要求。 例如，他们将自己的农药最大残留量设为官方 MRL 的 50%。” 安全可靠是确保食品行业兴盛繁荣的关键。 为确保获得投资收益，食品制造商和供应商需要彼此依赖，同时还要依赖其员工以及所使用的农药。 他们还依靠 WESSLING 这样的公司来帮助他们遵守法律要求，确保食品符合安全标准，并保护他们的品牌。 而 WESSLING 则需要依赖于其获得认证的专家团队和实验室配备的精密设备。 “进行农药残留分析的主要设备是带有三组四极检测器的色谱仪，” Justyna 向我们解释道。 色谱仪用于分离、分析和识别样品的化学成分。Justyna 补充说：“用于制备样品的设备同样重要：均质器、摇床和离心机” 。 “ 分析的第一步通常是在冰冻条件下进行研磨，需要使用坚固的均质器。 然后通过工业用天平称量样品，并使用机械摇床进行提取。 最后一步是离心。” 在样品制备和检测过程中，WESSLING 等公司必须选择精确、安全且易于清洁的仪器，以避免样品处理过程中的交叉污染。 Justyna 表示，“设备必须首先满足检测程序的规格要求。 均质器必须足够坚固，能够切割通过液氮冷冻的样品，因为某些残留分析方法需要冷冻步骤。 提取过程中使用的机械摇床可以是卧式也可以是竖式的，但必须提供非常剧烈的摇晃。 最后一步是在 50ml 离心管中以 3500 rpm 的转速离心 5 分钟。 此步骤可重复多次，因为样品需要在 15 ml 离心管（或有时更小）中进行清洁和重新离心。” 选择满足重力要求的离心机以及能够产生适当运动（轨道式、摇摆式、波动式、水平式）的定轨摇床至关重要，其必须能进行精确的速度控制，并具有能处理不同类型的样品容器的配件，这正是 WESSLING 等众多公司选择 OHAUS 的主要原因。OHAUS Frontier™ 系列离心机是进行样品制备的绝佳选择。 Frontier 离心机具有固定角度和水平转子，可容纳 50ml 和 15ml 锥形管。 有四种型号可供选择，能够满足各种样品分离需求。 要进行样品处理， OHAUS 涡旋混合器有许多合适的选择，包括多管涡旋混合器。 这款功能强大的自动混合器可实现高效、高通量的处理，还可容纳 50mL 圆锥形试管，适用于运行流行的 QueChers 农药分析方法。 要进行快速、高通量的研磨， OHAUS 高通量裂解均质器是实验室的不二之选。 这款多功能均质器是市场上灵活性最高的型号之一，内置可调节支架，无需配件即可轻松处理样品。 Justyna 告诉我们：“这一研究领域受到严格管制，我们必须满足所有要求才能进行检测。” “我们按照 SANTE 指南的要求进行操作，这是分析农药残留的基础。 确保质量的典型方法包括方法验证和日常质量控制，如空白样品检测、复样检测、参考样品检测、恢复检查和至少每年参与一次能力测试。” 这就是 WESSLING 等公司依赖于 OHAUS 实验室设备的可重复结果和可靠精度的原因。

加拿大政府于2012年12月14日发布了一份经批准的2012年《禁止特定有毒物质法规》(Prohibition of Certain Toxic Substances Regulations，SOR/2012-285)。更新后的法规废除和取代了先前的法规(2005年《禁止特定有毒物质法规》)，并将于2013年3月15日生效。 　　该法规是针对多种物质风险管理的一种工具，旨在在加拿大境内通过禁止制造、使用、销售、提供、进口22种有毒物质或含有这些物质的产品(有一定数量的豁免)，防止潜在风险对加拿大环境和公民健康造成伤害。新法规在原法规确定的18种物质基础上增加了4种新的有毒物质。新增物质包括：烷基化二苯胺(Benzenamine, N-phenyl-, reaction products with styrene and 2,4,4- trimethylpentene ，BNST)、短链氯化烷烃(Short-chain chlorinated alkanes ，SCCAs)、多氯化萘(Polychlorinated naphthalenes ，PCNs)和三丁基锡化合物(Tributyltins ，TBTs)。此外，新法规还对原法规关于六氯苯(hexachlorobenzene.HCB)的报告以及限制条款进行了修改。 　　除了这22种受规管物质外，表一还给出了消费品中可能发现的高风险物质。而这些物质是基于1999年《加拿大环境保护法》(CEPA)有毒物质列表(附件1)提供的信息而选出的。 　　表一：2012版《禁止特定有毒物质法规》选出的高风险物质 物质名称 消费品中可能使用/发现的用途 （Dodecachloropentacyclo[5.3.0.02,6.03,9.04,8]decane ，Mirex) 在塑料、橡胶、涂料、纸张和电子产品中用作阻燃剂 多氯三联苯(Polychlorinated terphenyls ，PCT) 在聚氨酯和涂料中用作塑化剂 亚硝基二甲胺（N-Nitrosodimethylamine，NDMA） 农药、橡胶轮胎、烷基胺、和燃料制造中的副产品和污染物 六氯苯（hexachlorobenzene．HCB） 氯化溶剂和农药制造和使用中的副产品 联苯胺和联苯胺盐酸盐（Benzidine and benzidine dihydrochloride） 燃料和颜料制造的中间体 五氯苯（Pentachlorobenzene，QCB) 在一些农药（除草剂和杀菌剂）中作为一种杂质存在； 在五氯苯酚（一种木质处理农药）中作为一种杂质存在 短链氯化烷烃（Short-chain chlorinated alkanes ，SCCAs) 用于橡胶制造； 用作增塑剂或阻燃剂 三丁基锡化合物（Tributyltins ，TBTs) 用于PVC加工过程和用作杀虫剂

对话人：农业部种植业管理司副司长 周普国 　　编辑：“药你命”，成为很多老百姓的担忧。更有人调侃，我们的餐桌不求营养均衡，但求化学元素平衡，现在农产品的农药残留真如人们担忧的那样严重吗?农药残留是否真的会对人体造成巨大危害? 　　记者：农药残留不等于农药超标。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时，增加了至少100倍的安全系数，因此，残留量低于标准是安全的，可以放心食用，而超标农产品则存在安全风险，不应食用。 　　周普国：我国已先后禁止淘汰了33种高毒农药，包括甲胺磷等在美国等一些发达国家仍在广泛使用的产品。目前我国高毒农药的比例已由原来的30%减少到了不足2%，72%以上的农药是低毒产品，可以肯定的是，现在的农药比以前的更加安全。 　　同时，从监测看，我国农药残留超标率已逐年下降，从10年前的超过50%降到目前的10%以下 残留检出值也明显降低，10年前检出超过1mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见。此外，农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 　　发达国家农药使用普遍偏多 　　编辑：现在很多有机食品号称种植全程不使用农药，农业生产不使用农药行不行?能不能避免农药残留? 　　记者：在生产实际中，由于农药使用技术等限制，农药实际使用率只有30%，大部分农药流失到环境中，植物上的农药残留主要保留在作物表面，具有内吸性的农药会部分吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解，在收获时，农药残留量是很少的。 　　周普国：有研究指出，农作物病虫草害引起的损失最多可达70%，通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。我国是一个人口众多耕地紧张的国家，使用农药控制病虫草害从而遏制粮食减产是必要的技术措施!同时，农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、坐果等措施，以利于机械化操作。事实上，农业现代化程度越高，农药的使用量越大，因此，发达国家农药使用普遍高于发展中国家。根据联合国粮农组织2000年的统计，发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5—2.5倍。 　　而为了确保农产品的安全，就要制定农药残留标准，将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义，没有一个国家能做到，但可以通过一些措施减少农药残留，一是全面开展病虫害综合防治，减少农药使用量 二是正确规范使用农药，减少农药残留量 三是大力推广生物农药，减少化学农药的使用，不断降低农药残留水平。 　　各国常将残留标准用作贸易壁垒 　　编辑：有许多人愿意买进口果蔬，认为更安全，农药少，我国农药残留标准是根据什么制定的?是不是比欧美的标准要低? 　　记者：我国与欧美、日本、澳大利亚等发达国家一样，都采用国际上通用的风险评估技术和方法，以考虑最大可能的风险为原则，制定农药残留限量国家标准。各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。 　　周普国：尽管制定残留标准的主要目的是确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒。农药残留标准不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 　　通常来讲，会有以下几个影响因素：一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01—0.05mg/kg)执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测 但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 　　二是本国没有或主要依靠进口的作物标准严。如氯虫苯甲酰胺是新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松。 　　就算同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差几百倍。 　　为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 国家药典委公布中国药典修订的通则0212及通则9302的药品标准（指导原则），征求社会各界意见，公示期为两周。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 新修订的通则对检测的33种禁用农药限定量做了部分微调，还公示了对中药有害残留物（残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等）限量的指导原则。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 236px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/81a2f3eb-8564-402b-bc74-d63d77bba878.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" alt=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" width=" 600" height=" 236" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 以下为公示具体内容： br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 0212 药材和饮片检定通则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " “检查”系指对药材和饮片的纯净程度、溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。除另有规定外，饮片水分通常不得过 13%；药屑杂质通常不得过 3 % ；药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过 150mg/kg；药材及饮片（植物类）禁用农药（详见下表）不得检出（不得过定量限）。 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4995454c-30d2-4582-b396-b898b4176c77.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.21.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/aa8ac057-baa1-4dc3-bc2b-fe0fffeea15d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.25.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本指导原则提供了中药中有害残留物最大限量制定的有关理论依据，最大限量理论值计算方法和有关影响限量制定的因素。主要适用于中药材及其饮片中有害残留物限量的制定，其他药品中有害残留物最大限量的制定可参考本指导原则。本指导原则中的有害残留物系指：残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 848px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c2d9ea6e-ccd6-4204-a51d-3c827e9424e4.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" width=" 600" height=" 848" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 883px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f25375d0-7420-4e4e-be77-a6aef217917a.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" width=" 600" height=" 883" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 911px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3f358ccc-7a45-4d0a-9e39-aebcd599546d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" width=" 600" height=" 911" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 909px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6c2f5789-a2f3-4061-9093-18250419e8c7.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" width=" 600" height=" 909" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 929px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/64e9a461-6495-45d5-bbd7-b407a3182afc.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" width=" 600" height=" 929" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p

记者获悉，国际环保组织绿色和平发布的最新农药监测报告显示：沃尔玛销售的8种蔬果上含有21种不同的农药，其中甚至包括农业部明令禁止使用在蔬果上的剧毒农药对硫磷和高毒农药3羟基克百威。绿色和平食品与农业项目主任王伟康称，这已经不是沃尔玛第一次违反中国食品及食品销售相关法规。绿色和平的志愿者10月28日将一份“金秤奖”授予沃尔玛，讽喻其只顾金钱利益，而不顾中国法律及公众健康。 　　“在沃尔玛销售的桃子和盖菜上竟然含有中国早已在2007年就明令禁止使用的农药，这不仅是该超市对中国公众健康的无视，更是对中国法律的蔑视。”王伟康说，“我手中的这个‘金秤’有一高一低两个秤盘，其中沉下去的是金钱，而更重要的法律和健康却被轻视，把它颁发给沃尔玛最合适不过。” 　　上个月，绿色和平在北京和青岛的3家沃尔玛超市门店随机抽取了8份蔬菜和水果样品，并送至独立的第三方实验室进行农药残留检测。结果发现，每一份样品上都含有至少3种农药，沃尔玛北京大郊亭店出售的冬枣样品上甚至检测出9种农药残留。沃尔玛青岛台东分店出售的大红袍桃含有剧毒农药对硫磷的残留，这是一种早在2007年便被农业部禁止使用的剧毒农药 沃尔玛北京大郊亭店的盖菜含有高毒农药克百威的代谢产物残留[i]，该高毒农药亦被农业部规定禁止使用在蔬菜水果上。 　　依据《中华人民共和国农产品质量安全法》的相关规定，不得销售含有国家禁止使用农药的农产品 农产品销售企业对其销售的农产品，应当建立健全进货检查验收制度 经查验不符合农产品质量安全标准的，不得销售。“显然，沃尔玛无视上述法律规定。“王伟康说：“而在此之前，我们也三次发现沃尔玛的不同省市分店在违法销售转基因大米或米制品。” 　　绿色和平要求沃尔玛必须遵守中国法律，并在此基础上尊重消费者的食品安全诉求，承担保护环境的社会责任，禁止所售农产品使用剧毒高毒类农药和有机磷类农药，停止并确保不再销售转基因产品，建立起完善的产品追溯和控制体系以确保执行。绿色和平同时提请其他超市，以沃尔玛为鉴，尽快建立相应政策和措施，同时必须遵守法律，为消费者提供安全健康的食品，保护环境。

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 399px HEIGHT: 300px" title=" 20150812004671.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/9934b21c-b2f6-4fe0-9665-8b5b0638d739.jpg" width=" 399" height=" 300" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp 农业药物毒物试验所历经两年的研究，成功开发出全球最快的农药残留萃取净化技术，只要「1步骤、1分钟」就能完成农药萃取，时程比传统技术快40倍。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 农委会药毒所长费雯绮表示，化学质谱法农药残留检验为国际间通用的检验技术，包含采样、粉碎研磨、农药萃取、质谱分析及数据判断等步骤，其中农药萃取的过程最耗时，即使现行最快速的技术也须40分钟，而毒药所历经两年的研究，开发出「萃取净化粉剂」，将萃取过程缩减为1分钟。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 主要研究员林韶凯指出，传统的萃取方法须使用5至7种化学溶剂，以去除样品中的各式杂质，不过萃取净化粉剂结合各种化学溶剂的功能，可吸附样品中的所有杂质，只要1分钟即可完成农药萃取，并进入质谱分析及数据判读的检验阶段。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 药毒所同步向台湾、美国及中国大陆提出专利申请，已在上月20日取得台湾专利，并技转给岛内业者，预计年底将进入试量产阶段，完成商品化。下一步将和“卫福部”接洽，进行实验室比对，往“国家”标准检验法的方向推广，并拓展海外市场，市场分析10年商机上看新台币66亿元。 /p

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。