农药分析

我现在做农药分析，但是想了解一下农药分析和药品分析有何区别？如果以后我想重新找工作，进入药品分析和食品分析难不难？目前找农药分析的工作在成都很难。请大家给一点指导。

农药的分析

检测专业提供农药检测，成分检测，配方分析，含量分析。 专业检测机构---资深专家团队---精准分析服务----先进仪器设备检测提供【各种精细化工和高分子材料性能检测，成分分析，配方还原，工艺分析】【名校科研院所博士领衔、专业分析专家】 农药是为保障促进作物的成长,所施用的杀虫、除草等药物的统称。农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。根据防治对象，可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、除草剂、脱叶剂、植物生长调节剂等。根据原料来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药、微生物农药。此外，还有昆虫激素。根据加工剂型可分为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、乳剂、乳油、浓乳剂、乳膏、糊剂、胶体剂、熏烟剂、熏蒸剂、烟雾剂、油剂、颗粒剂、微粒剂等。大多数是液体或固体，少数是气体。根据害虫或病害的各类以及农药本身物理性质的不同，采用不同的用法。如制成粉末撒布，制成水溶液、悬浮液、乳浊液喷射，或制成蒸气或气体熏蒸等。 农药产品剖析一般采用红外光谱（FTIR）、核磁共振（1H NMR）、质谱（MS）、X衍射分析（XRD）、ICP-MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。通过这些测试手段可以很好的解析农药的配方，对农药中的成分作用有详细的了解，更方便各个企业进行研发，把握市场动态。检测依靠浙大学科优势和分析人才，拥有多种分析测试手段，积累了深厚的化工产品剖析经验，通过专业、可靠、综合性的分离和检测手段对未知物进行定性鉴定与定量分析，为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据，同时可以根据客户需求，提供后期跟踪技术性指导。注：有相关需要可以站内短信联系。

农药分析方法

农药　第37卷第2期(1998)农药残留分析技术进展概况冯秀琼(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)摘　要:本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。关键词:农药　残留分析　　在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展〔1〕。近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。1　待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。2　由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ｐｐｂ至ｐｐｔ水平,检测到ｐｐｑ水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ｐｐｍ到ｐｐｂ水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(ｓｐｅ)、超临界液体萃取(ｓｆｅ)、微波辅助萃取、样品(ｍａｔｒｉｘ)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线ｈｐｌｃ萃取等都取得很大进步。尤其是ｓｐｅ的应用已相当普遍。ｓｐｅ克服4 了液/液萃取(ｌｌｅ)及一般柱层析的缺点。与ｌｌｅ相比,可节省时间和溶剂约90%〔2〕,减少杂质的引入,对操作者更安全,重现性好,可避免ｌｌｅ中乳化现象的产生。ｓｐｅ实际上是色谱技术应用的另一种形式。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如ｃ8、ｃ18、苯基柱等)和离子交换型。应用中遵守的原理基本上和一般色谱相同5 。对水样和其他液体样品(如牛奶、饮料、血浆、尿等),在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。然后直接进行ｇｃ或ｈｐｌｃ分析。ｓｈｅｐｈｅｒｄ等〔3〕用ｃ18柱萃取水中莠去津,用1 5小时可处理12个样品。10毫升水样,检出灵敏度可达0 05ｐｐｂ。ｈｏｌｌａｎｄ等〔4〕用ｃ18柱筛选葡萄酒中74种农药,方法快速,重复6 性也好。对固体样品,ｓｐｅ主要用于净化。提取仍须先用溶剂萃取。根据需要,净化时可用单柱也可用多个柱串联使用。ｓｃｈｅｎｃｋ等〔5〕用ｃ18和弗罗里硅土ｓｐｅ柱串联,净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液,以ｇｃ/ｅｃｄ/ｆｐｄ测定,可减少90%的溶剂消耗和85%的废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱。它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。ｍｉｌｌｓ等〔6〕比较了两种不7 同8 的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不9 同10 填料经机械混合装入同11 一ｓｐｅ柱。另一种是将这些带不12 同13 性质官能团的物质,化学键合到同14 一骨架树脂上(ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ),将其制成ｓｐｅ柱。实验表明,极性的均三氮苯类化合物在机械混合的ｓｐｅ柱上,回收率低于多聚键合型ｓｐｅ柱。原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离,降低了某些活性基团的作用。ｓｐｅ的另一优点是容易实现预处理的自动化。国外已推出商品化的自动固相萃取装置ａｓｐｅｃ(ａｕｔｏｍａｔｅｄｓｏｌｉｄ-ｐｈａｓｅｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎｃｌｅａｎｕｐ)。将其与ｈｐｌｃ在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。ｓfｅ在农药残留分析中应用的报道也在增加。ｓｆｅ是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。ｓｆｅ有在线(ｏｎ-ｌｉｎｅ)和离线(ｏｆｆ-ｌｉｎｅ)两种应用形式。在线方式常与ｇｃ、超临界流体色谱(ｓｆｃ)、ｈｐｌｃ或凝胶渗透色谱(ｇｐｃ)等结合,实现全自动分析过程。离线的ｓｆｅ,则在萃取不同样品数量和类型以及选择后面的测定方式上有更多的灵活性。ｓｎｙｄｅｒ等〔7〕比较了ｓｆｅ与经典的超声波和索氏提取器对农药的萃取情况。认为三种方法中,ｓｆｅ精密度最好,比其他两种方法省时省力。ｆｕｒｔｏｎ〔8〕研究了影响ｓｆｅ效力的各种因素。指出:不仅温度、压力(密度),而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。ｌｅｈｏｔａｙ等〔9〕提出了应用ｈｙｄｒｏｍａｔｒｉｘ(ｈｍｘ,一种小粒状硅藻土)到蔬菜水果多残留分析的样品制备中,解决了ｓｆｅ要求样品的水分含量不能太高,样品用量小(一般1～3克)又必须保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。由于ｓｆｅ需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点,其应用前景是很光明的。4　定量分析方面出现了许多新变化。高效液相色谱的应用越来越广泛。其原因主要是ｈｐｌｃ能适合测定热不稳定和强极性农药及其代谢物。这些农药用ｇｃ测定时,必须先进行衍生化处理。其次是ｈｐｌｃ可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和ｍｓ等系统联用,容易实现分析过程的自动化。同时,一些新的检测器的使用,一定程度上提高了ｈｐｌｃ的检出灵敏度。目前,ｈｐｌｃ分析农药残留时,仍以ｃ18柱及二极管阵列紫外检测器为主。但多种检测器和极性、非极性键合相及离子交换柱的应用也在增多。热喷雾ｍｓ在ｈｐｌｃ中应用的研究也很活跃。

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

大家好！我们单位想开展农药分析和农残分析，现在只有一个80年代北分的SY5000的液相色谱仪，别的啥也没有，我也从来没有接触过农药检测，现在想找一个农药检测的权威机构去学习，但不知道去哪。学习一周就行，起码能知道需要哪些东西。要是能帮助联系一下那就更是感激不尽了。我的邮箱是fanlichun1979@yahoo.com.cn

几个关于农药残留分析的资料,送给这个行业的安全卫士![url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014602.shtml]农药残留速测技术研究进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014601.shtml]农药残留分析技术进展概述[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014600.shtml]农产品农药残留分析技术进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014599.shtml]农产品农药残留检测技术[/url] [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/main.asp?goto_Url=http%3A%2F%2Fwww%2Einstrument%2Ecom%2Ecn%2Fbbs%2Fshtml%2F20051111%2F273463%2Fp]农药污染控制与农残分析技术进展[/url]

哪里可以买到分析级的农药呢？我要做些农药分析可是买不到很纯的药品。请大家帮帮忙。

大家有谁知道农药原药：莠锈灵的含量分析方法

农药的代谢物与残留毒性 　　上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 　　除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求　　农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

我做手性农药的残留分析，进基质标的时候的峰面积不一样

农残的问题已经是大家关心的最重要问题之一,所以推荐这篇文章给大家![color=blue][b]农药污染控制与农残分析技术进展[/b][/color]王若苹　（厦门市环境监测中心站，厦门 361004） 摘要　概述了我国农药使用与管理的现状，分析了农药残留污染的严峻形势，阐述了加强农药残留监控的重要性，介绍了现代农药残留检测的样品前处理新技术以及分析测试技术进展。样品前处理技术正向着省时省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。仪器分析法可确保监测数据的精确性和准确性，在农药残留检测技术中占有举足轻重的地位；生物检测技术操作简便、快速，适合于现场检测及大批样品的筛选检测，但灵敏度、重现性、回收率有待提高。农残分析技术正在不断更新、完善，朝着小型化、自动化方向发展。 关键词：农药残留 残留检测技术 食品安全 进展1.1农药污染形势 农药是重要的农业生产资料，按用途可分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等。我国是农业生产大国，农药年产量仅次于美国，年使用量也居于世界前列，且农药品种结构不合理，杀虫剂占农药总产量的70%。在70%杀虫剂中，有机磷杀虫剂占70%。其中甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、氧化乐果、久效磷杀虫剂等占70%。剧毒、高毒农药的大量使用与滥用对农业生产及生态环境的负面影响日益突出，农药残留超标导致的食品中毒事件时有发生。1.2选择低毒低残留农药，合理使用农药 国家出台的《农药管理条例》、《农药安全使用规定》等法规规章对农药的生产、经营与使用等方面的管理进行严格限制。2002年7月农业部发出通知，全面推进“无公害食品计划”，力争在5a内基本解决餐桌污染。同时为加快农药产品结构调整，推进甲胺磷等5种高毒农药削减计划的实施，农业部连续发布公告和部长令，对高毒农药实施更为严格的管理。于2002年8月生效的《农药限制使用管理规定》，对农药限制使用制订了详细的管理措施。此外，各地还根据具体实际，出台《农药管理办法》及其他规范性文件，全面禁止销售和使用高剧毒农药。1.3加强农药残留监测的重要性在今后一段时间，化学防治似是病虫害防治的主要手段。因此，提高农药使用水平，加强农药的环境管理，对进入环境的农药实施有效的监督管理尤为重要。建立健全农药残留监测体系是做好农药残留监控的重要保障。许多城市为推进农药安全使用，加大农产品农药残留检测的力度和范围，设立从生产基地、批发市场到菜市场的3级检测，实施“从土地到餐桌”全程质量控制。全面进行农药残留监测势在必行。2农残分析测试技术进展常用的农药主要是有机氯、有机磷和氨基甲酸酯三大类。有机氯农药是我国最早大规模使用的农药。1983年开始，我国禁止生产和使用HCB、DDT等有机氯农药，但国外有些国家仍在使用。目前造成果蔬产品质量安全问题的主要是有机磷和氨基甲酸酯类农药。这类农药大多属剧毒药品，虽在环境中易降解、残留期短，但其毒性比有机氯农药大得多。有机磷农药因在农业病虫害防治方面具有高效、安全、经济、方便、应用范围广等特点，是我国现阶段使用量最大的农药。中国环境优先监测有机污染物“黑名单”中列出的10种化学农药，其中有机磷农药就占了7种。因此，有机磷农药残留分析是农残分析的重点。2.1 样品前处理新技术农药残留分析的样品前处理主要包括提取、净化和浓缩等步骤，是影响分析结果的关键环节。传统的样品前处理技术如索氏提取、液液分配、柱层析等，不仅操作繁琐、费时，提取与净化效率低，易引入误差，且需使用大量有毒溶剂。随着科技的进步，一些新的样品前处理技术，如固相萃取（Solid Phase Extraction, 简称SPE）、固相微萃取（Solid Phase Micro-Extraction,简称SPME ）、微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction，简称MAE）、样品固相分散萃取、自动索氏萃取，在线高效流相色谱(HPLC)萃取、超临界流体萃取（Supercritical Fulid Extraction，简称SFC）等不断被引入农残分析中。样品前处理技术正向着省时省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。2.1.1固相萃取 固相萃取技术是20世纪70年代发展起来的一种样品富集技术，特别适用于水样处理。其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。根据待测农药性质、样品种类等选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后，可使萃取、富集、净化一步完成。SPE克服了液/液萃取（LLE）技术及一般柱层析的缺点，较LLE可节省时间和溶剂约90%，萃取过程简单快速、节省溶剂、重现性好、回收率高，减少杂质的引入减轻了有机溶剂对实验人员和环境的影响。目前国外已推出商品化的自动固相萃取装置，可与HPLC在线结合实现许多农药残留的全自动分析。2.1.2固相微萃取 固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的萃取分离技术，1990年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn首创，1994年即被用于农残检测。它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的，集萃取、富集和解吸于一体，具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点，克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点。SPME与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)或GC/MS联用主要用于直接分析均相样品（如水样）中挥发性和半挥发性农药残留，非均相样品如土壤、蔬菜，则须先将其转化为浆状再分析。对于非挥发性或半挥发性物质，SPME/HPLC联用技术更具优势。

SFE 及其在食品农残分析中的应用所谓超临界流体(supercritical fluid 9SCF ) 是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流定性和定量分析G 因存在农药的同系物\异构体\降解产物或代谢产物的影响9且由于环境的迁移作用9通过根茎吸收\传导等途径9农药进入农作物组织内部9从而加大了检测的难度G 近年来9新的分析方法9特别是多种类型农药的多残留分析方法\同种类农药的多残留分析方法等都取得了可喜的进展G本文将对食品中农药残留分析的样品制备技术9特别是近年来在农药残留分析领域中发展很快的超临界流体萃取(supercritical fluid extraction 9SFE ) 处理方法进行评述9同时对其他相关技术如固相萃取(solid -phase extraction 9SPE ) \固相微萃取(solid -phase microextraction 9SPME ) \微波辅助萃取(microwave aided extraction 9MAE ) \凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography 9GPC ) 也进行了总结G

农药残留量的分析方法的讲课资料。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48432]农药残留量的分析方法[/url][color=red]感谢楼主的分享！资料主要介绍了农药残留分析方法的采样、前处理、检测等各个步骤的内容，还有几个实际分析的例子。[/color]

概述了我国农药使用与管理的现状，分析了农药残留污染的严峻形势，阐述了加强农药残留监控的重要性，介绍了现代农药残留检测的样品前处理新技术以及分析测试技术进展。样品前处理技术正向着省时省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。仪器分析法可确保监测数据的精确性和准确性，在农药残留检测技术中占有举足轻重的地位；生物检测技术操作简便、快速，适合于现场检测及大批样品的筛选检测，但灵敏度、重现性、回收率有待提高。农残分析技术正在不断更新、完善，朝着小型化、自动化方向发展。关键词：农药残留 残留检测技术 食品安全 进展1 加强农药残留监控的重要性“民以食为天”，随着社会的进步和人民生活水平的提高，食品安全已成为全球关注的热点问题。建立和完善食品安全监测体系是食品安全的基础和关键。农药残留污染是制约食品营养与安全的首要因素之一，如何快速、准确地进行农药残留检测则是重中之重的问题。1.1农药污染形势 农药是重要的农业生产资料，按用途可分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等。我国是农业生产大国，农药年产量仅次于美国，年使用量也居于世界前列，且农药品种结构不合理，杀虫剂占农药总产量的70%。在70%杀虫剂中，有机磷杀虫剂占70%。其中甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、氧化乐果、久效磷杀虫剂等占70%[1]。剧毒、高毒农药的大量使用与滥用对农业生产及生态环境的负面影响日益突出，农药残留超标导致的食品中毒事件时有发生。1.2选择低毒低残留农药，合理使用农药 国家出台的《农药管理条例》、《农药安全使用规定》等法规规章对农药的生产、经营与使用等方面的管理进行严格限制。2002年7月农业部发出通知，全面推进“无公害食品计划”，力争在5a内基本解决餐桌污染。同时为加快农药产品结构调整，推进甲胺磷等5种高毒农药削减计划的实施，农业部连续发布公告和部长令，对高毒农药实施更为严格的管理。于2002年8月生效的《农药限制使用管理规定》，对农药限制使用制订了详细的管理措施。此外，各地还根据具体实际，出台《农药管理办法》及其他规范性文件，全面禁止销售和使用高剧毒农药。1.3加强农药残留监测的重要性在今后一段时间，化学防治似是病虫害防治的主要手段。因此，提高农药使用水平，加强农药的环境管理，对进入环境的农药实施有效的监督管理尤为重要。建立健全农药残留监测体系是做好农药残留监控的重要保障。许多城市为推进农药安全使用，加大农产品农药残留检测的力度和范围，设立从生产基地、批发市场到菜市场的3级检测，实施“从土地到餐桌”全程质量控制。全面进行农药残留监测势在必行。 2农残分析测试技术进展常用的农药主要是有机氯、有机磷和氨基甲酸酯三大类。有机氯农药是我国最早大规模使用的农药。1983年开始，我国禁止生产和使用HCB、DDT等有机氯农药，但国外有些国家仍在使用。目前造成果蔬产品质量安全问题的主要是有机磷和氨基甲酸酯类农药。这类农药大多属剧毒药品，虽在环境中易降解、残留期短，但其毒性比有机氯农药大得多。有机磷农药因在农业病虫害防治方面具有高效、安全、经济、方便、应用范围广等特点，是我国现阶段使用量最大的农药。中国环境优先监测有机污染物“黑名单”中列出的10种化学农药，其中有机磷农药就占了7种[2]。因此，有机磷农药残留分析是农残分析的重点。2.1 样品前处理新技术农药残留分析的样品前处理主要包括提取、净化和浓缩等步骤，是影响分析结果的关键环节。传统的样品前处理技术如索氏提取、液液分配、柱层析等，不仅操作繁琐、费时，提取与净化效率低，易引入误差，且需使用大量有毒溶剂。随着科技的进步，一些新的样品前处理技术，如固相萃取（Solid Phase Extraction, 简称SPE）、固相微萃取（Solid Phase Micro-Extraction,简称SPME ）、微波辅助萃取（Microwave Assisted Extraction，简称MAE）、样品固相分散萃取、自动索氏萃取，在线高效流相色谱(HPLC)萃取、超临界流体萃取（Supercritical Fulid Extraction，简称SFC）等不断被引入农残分析中。样品前处理技术正向着省时省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展[3]。2.1.1固相萃取 固相萃取技术是20世纪70年代发展起来的一种样品富集技术，特别适用于水样处理。其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。根据待测农药性质、样品种类等选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后，可使萃取、富集、净化一步完成。SPE克服了液/液萃取（LLE）技术及一般柱层析的缺点，较LLE可节省时间和溶剂约90%，萃取过程简单快速、节省溶剂、重现性好、回收率高，减少杂质的引入减轻了有机溶剂对实验人员和环境的影响。目前国外已推出商品化的自动固相萃取装置，可与HPLC在线结合实现许多农药残留的全自动分析。2.1.2固相微萃取 固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的萃取分离技术[4]，1990年由加拿大Waterloo大学Pawliszyn首创[5，6]，1994年即被用于农残检测[7，8]。它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的，集萃取、富集和解吸于一体，具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点，克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞等缺点。SPME与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)或GC/MS联用主要用于直接分析均相样品（如水样）中挥发性和半挥发性农药残留，非均相样品如土壤、蔬菜，则须先将其转化为浆状再分析[9]。对于非挥发性或半挥发性物质，SPME/HPLC联用技术更具优势[10，11]。2.1.3微波辅助萃取 微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些极性溶剂，辅之精确的温压控制，达到萃取样品中目标化合物、杂质分离的目的，具有高效、安全、快速、试剂用量小和易于自动控制等优点[12]，是分析土壤中有机污染物的好方法[13]。应用微波辅助萃取技术测定中药中有机磷农药残留[14]以及土壤中有机氯农药残留[15]均有报道。2.1.4超临界流体萃取 超临界流体本质上是处于临界温度以上的高密度气体。超临界流体萃取就是利用其密度大、粘度低、扩散系数大、兼有气体的渗透性和液体的溶解力的特点，将样品中待测物质溶解并从基体中分离出来。它可同时完成萃取和分离，具有简单快速、分离效率高、选择性好、无需使用有机溶剂、可实现操作自动化等优点。常用的超临界流体是co2中，可用于提取非极性或弱极性农药残留。通常在co2中加入少量极性溶剂如甲醇等，来调节其极性，据此提高对极性农药的萃取效率并最低限度地减少杂质的提取。SFC技术自1986年开始应用于农残分析[15] ，已成功地应用于提取植物样品、动物组织、果实、土壤和水样中的农药残留。国内已有应用此技术测定食品中有机磷[16]、有机氯[17]和氨基甲酸酯[18]农药残留的报道。SFC不仅成为现代农药多残留分析中的热点[19]之一，而且在环境有机污染物分析领域得到广泛的重视和应用[20]。2.1.5加速溶剂萃取1996年Rethter等[21]介绍了一种适合于固体和半固体样品前处理的新技术——加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction，简称ASE)。其基本原理是利用升高温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取的效率[22]。与传统萃取方式相比，具有如下的显著特点[23]：快速（仅用12~20min）、溶剂少（15~45mL）、萃取效率高、可实现全自动安全操作。ASE是一种极具吸引力的样品前处理新技术，可同时使用4种溶剂进行提取，已在食品、农业环境、药物、化工等方面得到了广泛应用，并被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。叶明立等[24]综述了ASE在食品与农残分析方面的应用，但国内有关的应用报道还较少[25]。2.2测定技术进展 随着对现代生活节奏的加快，贸易往来的快捷，以及人们对环境质量和食品安全的要求日益提高，待测样品量迅速增加，这就要求农残分析方法必须更加快速、灵敏、准确、简便。目前在农药残留分析中使用的测试方法主要有GC、HPLC、GC/MS、HPLC/MS、SFC以及毛细管电泳法（CE）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。仪器分析法可确保监测数据的精确性和准确性，在农药残留检测技术中占有举足轻重的地位。生物检测技术操作简便、快速，不需昂贵仪器，适合于现场检测及大批样品的筛选检测，易于推广普及，但灵敏度不如仪器分析法，重现性、回收率有待提高。

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 -------------------------------------------------------------------------------- 上传时间：2005年6月18日 点击：430 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法 第1部分 十二种农药Fast gas chromatographic method for analyzing active ingredients of pesticides-Part 1:12 kinds of pesticides1 范围本标准规定了十二种农药（见附录A）有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法。本标准适用于具有高灵敏度热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，对适合于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的农药进行快速定性及定量分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过的本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1605-79(88) 商品农药采样方法GB/T 4946-85 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法术语JB 5225-91 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试用标准色谱柱3 试验方法3.1 方法提要试样用丙酮溶解，根据不同有效成分，选择联苯或邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二正辛酯等为内标物，在2%OV101、10%OV17色谱柱上进行色谱分离；相对保留值定性，相对质量响应值Sm用于定量测定。3.2 抽样按GB/T 1605执行。3.3 试剂和溶液。3.3.1 丙酮：分析纯。3.3.2 三氯甲烷：分析纯。3.3.3 农药标样或定性工作标样（即已知定性农药样品）。3.3.4 内标物：已知准确含量，无干扰分析的杂质。3.3.5 固定液：甲基硅油OV101和苯基(50%)甲基聚硅氧烷OV17。3.3.6 载体Chromosorb W AW DMCS 150～170 μm。3.4 仪器GB/T 165787-1996[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具有高灵敏度热导池检测器，灵敏度S≥2000mVmL/mg（苯），噪声≤30μV，飘移≤0.1V/0.5h。色谱数据处理机或满量程2mV的记录仪。色谱仪：a)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV101固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=2：100(m/m)。b)1m×2mm(id)不锈钢柱或玻璃柱。柱填充物为OV17固定液涂在Chromosorb W AW DMCS载体(150～170μm)上，固定液：载体=10：100(m/m)。 3.5 色谱柱的制备按JB 5225标准制备。3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件。见附录B3.7 测定步骤3.7.1 农药标样溶液的配制根据附录D计算农药标准物质的称样量m(g)=0.05/Pi，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于10mL容量瓶中，式中Pi为农药标准品质量百分含量。　　　　　　　　　　　　　miPi计算内标物的称样量wa(g)= ————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于上　　　　　 　　　　　　　　　KPa 述同一容量瓶中。Pa为内标物的质量百分含量。农药峰面积与内标物峰面积相等时K=纯农药质量/纯内标物质量。用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。3.7.2 农药定性工作标样溶液的配制在没有农药标样的情况下用已知农药定性工作标样三滴加内标物一滴（固体加少许）于同一称量瓶中用两酮溶解并稀释，摇匀，做定性测定使用。3.7.3 农药试样溶液的配制计算农药样品的称样量为mi=0.05/X(g)（X为农药样品的标示含量），称样量应约等于计算值。标准至0.2mg置于另一个10mL容量瓶中。　　　　　　　　　　　　　　　miX计算内标物的称样量应为mi(g)=————— ，称样量应约等于计算值，称准至0.2mg，置于　　　　　　　　　　　　　　　 KPa上述同一个10mL容量瓶中，用两酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 3.7.4 相对质量响应值Sm的测定在附录B规定操作条件下，待仪器稳定后注入数针配制好的农药标样溶液。待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，分别按1μL，2μL，3μL，4μL，5μL五种不同的进样量进样，每种平行5次。3.7.5 农药试样定量测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后注入数针配制好的农药试样溶液，待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，重复进样3～5次，进样量应与所测值SM的进样量一致。 3.7.6 色谱柱死时间tM的测定按附录B规定的操作条年，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入1μL空气，记录氮气出峰时间tM。3.7.7 没有农药标准品时的定性测定按附录B规定的操作条件，待仪器稳定后分别向两根色谱柱中注入农药定性工作标样溶液，并记录农药i和内标物s的保留时间。注意农药定性工作标样峰面积要与被测农药试样峰面积相接近。3.8 计算3.8.1 定性计算按式（1）分别计算农药标样（或农药定性工作标样）和农药试样i对内标物s的相对保留值ri,s　　　 tR(i)-tMri,s= —————　　　 tR(m)-tM 式中：tM——色谱柱的死时间，min；tR(i)——农药i的保留时间，min；tR(m)——内标物的保留时间，min。3.8.2 定量计算3.8.2.1 相对质量响应值Sm的计算。按式（2）计算农药标样i对内标物s的相对质量响应值Sm。按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后分别求出进样量1μL，2μL，3μL，4μL，5μL的S=平均值。注：热导池检测器的相对质量响应值Sm每年需用农药标准品检定一次，仪器检修或更换部件后应重新用农药标准品测定Sm值，以保证定量数据的准确。　　AimsPaSm＝—————— …………………………（2）　　AsmiPi式中：Ai——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As——内标物s的峰面积值，mm2或μVs；mi——农药标准品i的质量，g；ma——内标物s的质量，g；Pi——农药标准品i的质量百分含量，%；Pa——内标物s的质量百分含量，%。3.8.2.2 农药样品含量的计算按式（3）计算农药样品百分含量X，按附录E荻克逊准则进行统计检验剔除可疑值后，求出平均X值。　　 Aims'Pa'X ＝—————— …………………………（3）　 　As'mi'Sm 式中：Ai'——农药标样i的峰面积值，mm2或μVs；As'——内标物s'的峰面积值，mm2或μVs；mi'——农药标准品i'的质量，g；ms'——内标物s'的质量，g；Pa'——内标物s'的质量百分含量，%；Sm——农药有效成分对内标物的相对质量响应值。4 判断原则4.1 定性判断比较农药样品与农药标准品（或农药定性工作标准样品）i对内标物s的相对保留值ri,s在两根柱中是否都相同，误差不超过附录D相对保留值平行偏差，则判断农药样品为i农药，否则为假农药。4.2 定量判断将定量计算结果与农药i的产品标准规定的含量或农药标签标明的含量相比较，不超过附录D中定量平行偏差的为合格农药。4.3 仲裁判断按农药产品标准规定的分析方法进行。

请大家帮帮忙合成了一个新农药　　如何做全分析？？？(有效成分、杂质、溶剂、水分等)的名称及含量范围，杂质含量在0.1％ 以上的，必须提供其定性图谱及结构式、定量分析方法

[b]农药残留分析的质量控制[/b]农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质种类多，成份复杂，分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据，具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此，做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。[color=red]详细内容见附件：[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49077]农药残留分析的质量控制[/url]

[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145333.jpg[/img]图4. 大蒜当中500 fg杀螟腈精密度实验结果。使用HP-5ms UI(超惰性)30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱和标准7000A QQQ 质谱系统（安捷伦科技有限公司）得到的数据。将杀螟腈加入大蒜基质中（0.5 ppb），重复分析5次，将5次分析结果叠加。峰面积及其平均值和相对标准偏差值如左边表格所示。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱分析法对分析极性强或者热不稳定的目标农药也非常有用。而LC-QQQ对于成分复杂，易对分析产生干扰的食品样品尤其适用。[b]复杂样品基质的处理[/b]样品的前处理是食品分析中面临的一个挑战性工作，占据了整个农药分析过程的相当一部分时间。而一个可靠的分析方法能够在不损失灵敏度和准确性的前提下，实现对非常复杂样品的处理。基于QQQ系统的多反应监测（MRM）能对复杂基质中的痕量化合物进行检测，在一次分析过程中能同时进行筛选、定性和定量（虽然大多数实验室需要重复分析以进一步确证）。来自样品的目标化合物的母离子在经过第一个四极杆（Q1）时被选择并分离出来，经过六极杆碰撞池（Q2）母离子发生裂解产生子离子，再经过第二个四极杆（Q3）对子离子进行检测。在这个转变过程当中，选择目标农药的特征子离子，可以将化学噪音从信号当中排除，即使对于非常复杂的样品，也能得到很高的灵敏度和选择性。对每一种农药的特征碎片进行仔细选择，我们有可能建立一种MRM分析方法，此法可用来同时鉴定一个样品中的数百种农药并进行定量。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145334.jpg[/img]图5. GC色谱柱进行反吹得到更高的信噪比和更短分析时间。采用标准7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统HP-5ms[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱比较反吹（红色谱图）和色谱柱加热（蓝色谱图）法的效果。有效使用LC-QQQ MRM法需要优化以下几个参数，包括碎裂电压和碰撞反应池。参数经优化后对每一个目标化合物的特征碎片必须能够产生最大响应，同时自动优化软件系统能够极大简化这项任务。对于农药的筛选、定性和定量，LC-QQQ提供了一个很好的平台。一个筛选方法每个目标化合物只包含一个子离子，以尽可能多地将目标农药包括进来。对筛选过程中检测到的农药进行确认时再使用两个子离子。例如，采用一种分析方法快速鉴定了301种农药，其中大多数的检测限（LOD）约为0.01 mg/kg （10 ppb），这也是美国MRL法规定的儿童食品的检测限和欧洲国家MRL法对食品检测临界值的基本规定。在单一分析中得出的这一界限值使用阳离子电喷雾技术得到的，此技术可以在每个时间区段包括99个母离子到子离子的转变过程，每个化合物都有一个定量和一个定性离子。我们评价了两种蔬菜（胡椒和番茄），用于定量时，信号强度在三个数量级范围内具有线性关系。（r2 0.99，图3）。同时，GC-QQQ可以对复杂基质如大蒜和姜中的非极性农药进行高灵敏度，重现性的筛选、定性和定量分析。虽然这些样品有很高的背景，但农药组分仍可在低至0.5 ppb的水平上被检测，而且此时仍然有很高的信噪比，峰面积的相对标准偏差小于6%（图4）。对于某些特殊的“活性”农药，比如乙酰甲胺磷，使用分析保护剂能减少目标物的吸附，提高灵敏度，改善峰形。结果表明该法能显著提高复杂样品的定量准确度。在操作过程中反吹GC色谱柱，而不是通过加热色谱柱的方式，能够在不改变保留时间和色谱柱使用寿命的基础上去掉样品中很多高沸点的干扰物质（图5）。此外，该法也能消除鬼峰，同时避免因过度柱流失和残留物进入质谱仪而导致的离子源污染。对大量农药的成功快速分析的关键点是QQQ质谱仪的驻留时间：驻留时间越短，单位时间内可采集的离子数越多，单位时间内可定量的农药也越多。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145335.jpg[/img]图6. 采用LC-QTOF筛选未知农药。上图显示的是总离子流图，采用1200[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，ZORBAX Eclipse XDB，5 mm色谱柱和6510[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱 QTOF系统（安捷伦科技有限公司）MFE软件在TIC中发现510种组份，其中15种经EXACT MASS数据库得到确认（下表）。图中突出显示的三个组分通过质谱-质谱联用分析技术得到进一步确认。[b]未知农药的分析[/b]食品检验实验室经常想检测样品中可能存在的所有农药，而不是有限的目标化合物。基于解卷积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱能有效筛选超过900种农药，LC-TOF或者 LC-QTOF也常用来筛选许多适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱分析的化合物。TOF和QTOF技术是非常精确的质谱技术，通常能达到小于2 ppm的准确度。比如安捷伦公司的分子特征提取（MFE）软件能找到样品中代表真正化合物的所有离子，而噪音和其他的干扰离子均能被排除。挑选出来的离子在一个精确分子量化合物数据库当中进行检索以确定是否有合适匹配（图6）。这种方法被用来筛选食品提取物中600种农药及其降解产物，确定了其中100种农药的检测限，其中34%的检测限小于0.01 mg/kg（10ppb），95%组分的检测限小于0.5 mg/kg（500 ppb）。采用手工方法筛选数百种化合物需要花费几小时甚至几天的时间，而与之相比，采用MFE算法，仅需几分钟就可在极低浓度水平上对同样多的化合物进行分析。TOF可用来鉴定不限数目的可电离的化合物并且灵敏度不受所筛选化合物数量的影响。LC-TOF能对非目标和目标农药进行筛选和定量，但需要LC-QTOF或者其它的质谱-质谱联用方法对定性结果进行确认。[b]结论[/b]食品检验实验室需要一系列的全面的基于质谱分析的技术和方法，以便能筛选、定性和定量不少于1000种农药。筛选方法应能够在一次运行中筛选到尽可能多的污染物，而且这些方法不要求定量出所有的组分。筛选完成后，对目标化合物的分析要有高选择性，高灵敏度和定量准确性。对于适合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析的农药，需要先进行LC-TOF或LC-QTOF分析，然后进行LC-QQQ分析。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可识别的农药，需要先进行有DRS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析，然后使用GC-QQQ对低浓度目标化合物进行分析

农药残留分析技术进展概况本文转摘时未向原作者及杂志申请，如有版权问题请立即与色谱网联系！ 农药　第37卷第2期(1998)农药残留分析技术进展概况冯秀琼(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)摘　要:本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。关键词:农药　残留分析　　在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展〔1〕。近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。1　待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。2　由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ｐｐｂ至ｐｐｔ水平,检测到ｐｐｑ水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ｐｐｍ到ｐｐｂ水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(ＳＰＥ)、超临界液体萃取(ＳＦＥ)、微波辅助萃取、样品(ｍａｔｒｉｘ)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线ＨＰＬＣ萃取等都取得很大进步。尤其是ＳＰＥ的应用已相当普遍。ＳＰＥ克服4 了液/液萃取(ＬＬＥ)及一般柱层析的缺点。与ＬＬＥ相比,可节省时间和溶剂约90%〔2〕,减少杂质的引入,对操作者更安全,重现性好,可避免ＬＬＥ中乳化现象的产生。ＳＰＥ实际上是色谱技术应用的另一种形式。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如Ｃ8、Ｃ18、苯基柱等)和离子交换型。应用中遵守的原理基本上和一般色谱相同5 。对水样和其他液体样品(如牛奶、饮料、血浆、尿等),在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。然后直接进行ＧＣ或ＨＰＬＣ分析。Ｓｈｅｐｈｅｒｄ等〔3〕用Ｃ18柱萃取水中莠去津,用1 5小时可处理12个样品。10毫升水样,检出灵敏度可达0 05ｐｐｂ。Ｈｏｌｌａｎｄ等〔4〕用Ｃ18柱筛选葡萄酒中74种农药,方法快速,重复6 性也好。对固体样品,ＳＰＥ主要用于净化。提取仍须先用溶剂萃取。根据需要,净化时可用单柱也可用多个柱串联使用。Ｓｃｈｅｎｃｋ等〔5〕用Ｃ18和弗罗里硅土ＳＰＥ柱串联,净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液,以ＧＣ/ＥＣＤ/ＦＰＤ测定,可减少90%的溶剂消耗和85%的废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱。它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。Ｍｉｌｌｓ等〔6〕比较了两种不7 同8 的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不9 同10 填料经机械混合装入同11 一ＳＰＥ柱。另一种是将这些带不12 同13 性质官能团的物质,化学键合到同14 一骨架树脂上(ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ),将其制成ＳＰＥ柱。实验表明,极性的均三氮苯类化合物在机械混合的ＳＰＥ柱上,回收率低于多聚键合型ＳＰＥ柱。原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离,降低了某些活性基团的作用。ＳＰＥ的另一优点是容易实现预处理的自动化。国外已推出商品化的自动固相萃取装置ＡＳＰＥＣ(ＡｕｔｏｍａｔｅｄＳｏｌｉｄ-ｐｈａｓｅＥｘ ｔｒａｃｔｉｏｎＣｌｅａｎｕｐ)。将其与ＨＰＬＣ在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。ＳFＥ在农药残留分析中应用的报道也在增加。ＳＦＥ是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。ＳＦＥ有在线(ｏｎ-ｌｉｎｅ)和离线(ｏｆｆ-ｌｉｎｅ)两种应用形式。在线方式常与ＧＣ、超临界流体色谱(ＳＦＣ)、ＨＰＬＣ或凝胶渗透色谱(ＧＰＣ)等结合,实现全自动分析过程。离线的ＳＦＥ,则在萃取不同样品数量和类型以及选择后面的测定方式上有更多的灵活性。Ｓｎｙｄｅｒ等〔7〕比较了ＳＦＥ与经典的超声波和索氏提取器对农药的萃取情况。认为三种方法中,ＳＦＥ精密度最好,比其他两种方法省时省力。Ｆｕｒｔｏｎ〔8〕研究了影响ＳＦＥ效力的各种因素。指出:不仅温度、压力(密度),而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。Ｌｅｈｏｔａｙ等〔9〕提出了应用Ｈｙｄｒｏｍａｔｒｉｘ(ＨＭＸ,一种小粒状硅藻土)到蔬菜水果多残留分析的样品制备中,解决了ＳＦＥ要求样品的水分含量不能太高,样品用量小(一般1～3克)又必须保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。由于ＳＦＥ需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点,其应用前景是很光明的。

残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

有些标准中提到试剂是农药残留分析纯级，有些是农残级的，我想知道它们有区别吗？

[align=center][size=21px]农药残留分析[/size][size=21px]阳性样品[/size][size=21px]确证试验要求[/size][/align][align=left][size=18px]当农[/size][size=18px]残[/size][size=18px]分析[/size][size=18px]以监测或执法为目的时，确证样品中含有某种农药[/size][size=18px]（阳性判定）[/size][size=18px]或是否超过最大残留限量的工作特别重要[/size][size=18px]，因为[/size][size=18px]样品中含有的干扰物质可能被作为[/size][size=18px]目标物[/size][size=18px]造成误判[/size][size=18px]（假阳性）[/size][size=18px]。[/size][size=18px]农药残留检测结果确认的方法在首次对样品进行定性[/size][size=18px]/定量检测的基础上[/size][size=18px]，[/size][size=18px]选用能表达检测[/size][size=18px]物其它[/size][size=18px]特征的性能指标进行再次测试[/size][size=18px]，[/size][size=18px]以实现对检测结果的再次证实[/size][size=18px]。[/size][size=18px]确证试验可能是定性分析，也可能是定量分析。但多数情况下，这两方面的信息都需要。残留检测在检出限或检出限附近时，确证试验就非常困难。但是，仍需提供足够的定性和定量信息。[/size][/align][align=left][size=18px]确证实验的要求随样品类型和该样品已知信息而定。对于相同来源的含有相同农药残留的一系列样品来说，随机选取少量样品就能够对农药进行定性。同样地，如果已知某特定的农药应用到某种样品中，尽管随机选取得样品的测定结果需要确证分析，也没有必要对农药进行定性确证实验。空白样品的分析是必要的，它可用于检测是否存在干扰物。[/size][/align][align=left][size=18px]基于最初的测定方法，其他某种可替代的检测方法对样品的定量可能是必要的。对定性分析，可以使用质谱或基于样品物化特性的某种组合技术。[/size][size=18px]取得可靠确证数据的关键是对分析部分的正确判断，同时应特别注意要选择一种将干扰化合物的影响降至最低的方法。所选的技术应以实验室具备的仪器和可用技术为基础。[/size][size=18px]其中[/size][size=18px]使用质谱获得的残留数据是最可靠的。农药残留质谱测定通常与色谱[/size][size=18px]分离技术联用，以同时提供保留时间、质荷比和离子丰度信息。[/size][size=18px]而[/size][size=18px]以监控和检验与是否符合最大残留限量或其他允许限为分析目的时，检测方法必须足够[/size][size=18px]灵敏以[/size][size=18px]准确地测定在农作物或环境样品中是否含有在[/size][size=18px]MRL或AL水平上的农药残留。[/size][/align]

[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145330.jpg[/img]图1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法对菠菜中的p,p'DDE进行测定，通过J&W DB-5ms色谱柱，以及7890A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统和5975C质谱获取数据。近年来，食品安全的全球性关注度不断加强。被列入管制和监测范围的农药、兽药在数量和允许含量等方面都发生了极大的变化。不断出台的新规定，要求对农药、兽药残留进行全面充分的检测分析，同时对检测方法和仪器也提出了更高的要求：兼具高通量、高灵敏度和广泛的应用范围。本文就农药残留分析的仪器平台，常用手段以及一般流程作进行了归纳。随着食品工业日趋全球化，食品安全检查愈加严厉，处于管制和监查范围的农药在数量和容许含量水平方面都发生了极大的变化。食品检测实验室需要对多种轻度污染的食物中数百种农药进行检测以及定量分析，包括利用现成的测试方法对一系列已知目标化合物进行检测，也包括在没有确定方法的条件下，发现任何未知农药的存在。通常情况下，对于这两种检测来说，没有单一的分析方法能提供足够的灵活性以满足共同的需求。对于热稳定性好且易于气化的农药，可以使用农药谱库和解卷积软件，此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用(单四极杆)是一种比较理想的分析工具。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]可以对目标和非目标化合物进行筛选、定性以及定量分析。许多调味品，例如大蒜和姜，由于其成分复杂，含有大量的干扰化合物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重串联四极杆质谱（QQQ）对这类复杂基质中痕量目标化合物的筛选、定性和定量非常有用。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145331.jpg[/img]图2. 使用DRS和农药及内分泌干扰物谱库（安捷伦科技有限公司）鉴定菠菜中的p,p'-DDE。对于极性强，不易气化，热不稳定或不易衍生的农药最好使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重串联四极杆质谱（QQQ）对分析批量已知目标化合物尤为有用。对于每一个目标化合物在筛选的过程当中通常选择一个独有碎片离子进行检测，当发现目标化合物时，再使用第二个子离子去确认化合物的存在。两个离子当中响应最高的那个往往被用来对农药残留进行定量分析。如果食物样品中存在农药，实验室将会面临着需要确定出其中所有农药的挑战。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间（TOF）质谱能够提供相当精确的分子量信息（通常2 ppm），这些信息可以在由数千个化合物组成的精确分子量数据库中进行检索。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS联用方法，即QQQ或者四极杆飞行时间质谱，可以对上述筛选方法中发现的化合物进行定性和定量分析。[b]目标农药残留的分析[/b]在食品检验实验室中最普遍的一项工作是对特定目标农药残留进行分析。某些农药可能用于特定农作物的生产，或者某些特殊的农药对儿童有明显的毒害作用，所以必须对这些化合物进行常规检测。使用解卷积软件的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（单四极杆）联用系统，被广泛应用于此类化合物的分析。自动质谱图解卷积和鉴定软件由美国国家标准技术研究院研发，安捷伦科技有限公司的解卷积报告软件将其融为一体。解卷积操作可以将出现在任意保留时间的未被分离的峰分成一系列“干净”的谱图，然后通过谱库检索进行定性。分析人员分析样品采用的方法与建立农药及内分泌干扰物谱库使用的方法相同，所以保留时间与谱库当中的一致。由此，解卷积报告软件可利用解卷积和锁定保留时间，根据谱库相应信息对农药进行定性分析。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2145332.jpg[/img]图3. 胡椒中二嗪农的标准曲线，曲线由六点绘制而成，浓度介于0.1~100ng/ml之间，采用线性拟合，原点不包括在内。以上数据使用ZORBAX SB-C18 1.8-mm[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱和6410A QQQ系统使用ESI源，在正离子模式下得到。这种方法对食品提取物，如菠菜的分析尤为有用。此例当中，一种目标农药是p,p'-二氯二苯基二氯乙烯（p,p'-DDE），DDT的一种分解产物。总离子流色谱图在p,p'-DDE的保留时间处（24.07min）无可辨别的峰出现。对整个TIC图的解卷积分析发现有768种不同的组分。经过与农药谱库的搜寻比对，发现其中12种可找到相匹配的结果，包括p,p'-DDE。图1中下图的黑色碎片代表使用解卷积前的原始图，白色碎片表示与p,p'-DDE的标准谱图相匹配的经解卷积后的结果。绘制这一组分在图1中上图的提取离子流图（246，248，316，318）有助于进一步确证总离子流图中p,p'-DDE峰的存在。图2显示了从原始质谱图中提取出来的p,p'-DDE的质谱图，并与谱库中的信息进行了比对，证实菠菜样品中确实存在这种农药。使用强大整合后的解卷积软件系统，比如DRS，同时使用专门谱库，比如日本肯定列表农药谱库或者更全面的农药和内分泌干扰谱库（安捷伦科技有限公司），将更有效地提高食品检验实验室的效率。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法使用DRS软件，能够在2 min之内筛选数百种组分，并对其中包含的目标化合物进行定量分析。而分析家若利用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱数据处理法处理样品，每个样品至少需要15 min用于数据比对及对农药残留的确认

1.前言随着中国加入世界贸易组织,农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高,农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注.由于蔬菜、水果使用要保证新鲜,尤其是叶菜类,从其收割到上市到市民食用期间只有较短时间,发展快速、可靠和灵敏、实用的农残分析技术是控制农药残留,保证食用安全的基础。各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准.例如,欧盟对于进口水果提出有最高残留限量要求的农药为124种,美国对于农产品提出有最高残留限量要求的农药多达300余种,其目的都在于最大限度控制滥用农药,维护本国人民的利益。因此,研究农药多残留快速检测方法,对于保障食品安全具有重要意义.有机磷,有机氯,菊酯农药是使用比较广泛的农药,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物,农药残留对人们的健康造成了很大的危害.本文将对绿叶蔬菜中的农药残留测定方法进行探讨.

现在市场上有很多所谓的生物农药，效果是如何如何的好，但是我怀疑它们的里面添加了一些有机磷农药，然后我就它们用761的方法前处理了一下，然后进行色谱分析，可是出来的峰很乱，我不知道是不是我的处理方法出了问题？不知道这里有没有做过相关实验的同行，把经验分享下，然后就是我想问一下你们一般对农药成分分析是怎么做前处理的？？

[table][tr][td][size=4]在使用国家标准进行有机磷农药残留量分析的过程中；使用的方法是用二氯甲烷进行萃取，然后用丙酮进行定容的方法；请问不使用色谱纯的二氯甲烷而是使用分析纯的二氯甲烷，对实验结果的影响大不大啊？主要是工作量太大，想要偷工减料。。。请前辈们不吝指教，谢谢！[/size][/td][/tr][/table]