牛磺熊去氧胆酸

2022年12月5日，英国剑桥大学的研究人员在" Nature "期刊发表了一篇题为" FXR inhibition may protect from SARS-CoV-2 infection by reducing ACE2 "的研究论文。该研究显示，熊去氧胆酸（UDCA）能够通过抑制FXR信号通路，下调ACE2的表达，研究人员对8名健康受试者使用了熊去氧胆酸，结果显示，8名志愿者的鼻腔细胞ACE2表达水平有所降低。从新冠病毒的感染路径来看，新冠病毒表面的刺突蛋白（Spike protein）能与人体细胞上的受体（ACE2）相结合，进而入侵人体，而ACE2表达下调后，新冠病毒与人体细胞无法结合，确实可达到预防新冠病毒感染的目的。在上述实验结果的基础之上，剑桥大学研究人员提出，熊去氧胆酸有潜力成为新冠预防用药，可作为疫苗接种的补充，消息一出，引起社会广泛关注。

熊去氧胆酸是无臭、味苦的白色结晶性粉末，易溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于水。其具有免疫调节作用，可改善肝排泄、溶解胆结石、解毒、抑菌、抗炎、抗过敏等。

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解，也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在2015版药典中要求其比旋度范围为+59° ~+62° ，本文按照药典中的方法进行测定，测得其比旋度为+59.893° ，在其规定范围内。

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解， 也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在 2015 版药典中要求其比旋度范围为+59° ~+62° ，本文按照药典中的方法进行测定，测得其比旋度为+59.893° ，在其规定范围内。

中国药典2020 版，熊去氧胆酸有关物质采用薄层色谱法，含量测定采用滴定法，本文开发一种电雾式检测方法，以提高原方法的可应用性和重复性，同时提高杂质的检测限度，提高该药品的质量控制水平。

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在2015版药典中要求其熔点范围为200~204℃，本文按照药典中的方法进行测定，测得其熔点为202.60℃，在其规定范围内。

据Nature期刊的一篇研究论文表明熊去氧胆酸能够通过抑制FXR（法尼醇X受体）来下调ACE2表达，预防新冠病毒感染，进而降低住院率及重症率。

熊去氧胆酸在医学上用于增加胆汁分泌，降低胆固醇，促进胆结石中的胆固醇逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在 2015 版药典中要求其熔点范围为 200~204℃，本文按照药典中的方法进行测定，测得其熔点为202.60℃，在其规定范围内。

本实验按照《中国药典》2015年版的要求，采用HPLC-ELSD建立了牛黄蛇胆川贝液中胆酸含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便快速，可有效实现牛黄蛇胆川贝液的质量控制。

清开灵注射液由胆酸、猪去氧胆酸、水牛角（粉）、黄芩苷、珍珠母（粉）、栀子、板蓝根、金银花8味药材或其提取物配置而成的纯中药注射剂，具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍的功效。有效成分为胆酸类、氨基酸类、黄芩苷、栀子苷等。其中胆酸和猪去氧胆酸是胆酸类中发挥药效最重要的有效成分，其含量检测对于清开灵注射液药品的质量控制具有重要意义，但鉴于胆酸和猪去氧胆酸的紫外吸收较弱，均为末端吸收，难以采用UV检测，采用通用型的质量型检测器ELSD则可有效避免UV检测的缺陷。

本实验按照《中国药典》2015年版的要求，采用HPLC-ELSD建立了牛黄蛇胆川贝液中胆酸含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便快速，可有效实现牛黄蛇胆川贝液的质量控制。

猪去氧胆酸为从猪胆汁中提取的一种胆烷酸。能抑制胆酸的形成及溶解脂肪，降低血中胆固醇和甘油三酯，适用于Ⅰa或Ⅰb型高血脂症、动脉粥样硬化症。对百日咳杆菌、白喉杆菌、金黄色葡萄球菌等有一定的抑菌作用，可用作消炎药，治疗慢性支气管炎、小儿病毒性上呼吸道炎症等。在HPLC-UV 检测法中，由于胆酸仅有末端吸收，因此只能在近紫外处测定，但其受流动相组成、流速变化、柱温等因素的影响，导致测定困难。本文采用天津兰博实验仪器设备有限公司的HPLC-ELSD对猪去氧胆酸进行了测定，并检测了某药厂西黄丸供试品中的猪去氧胆酸，结果表明该方法简便、快捷，重现性好。

本文参照《人工牛黄国家药品标准修订草案公示稿》中胆酸类化合物含量测定标准，利用岛津液相色谱仪LC-2040C 3D联合ELSD-LT III，分析了人工牛黄中六种胆酸类化合物含量。六种胆酸类化合物线性良好，相关系数大于0.998，回读值准确度在91.5~106.9%之间；检测限在0.1 ~1.2 mg/L之间，定量限在0.4~3.5 mg/L之间；对照溶液4连续进样6针，各化合物保留时间和峰面积RSD在0.05~3.01%之间；六种胆酸类化合物加标回收率在96.5~113.7%之间，方法可靠。

人胆酸(CA)检测试剂盒人胆酸(CA)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人胆酸(CA)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人胆酸(CA)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人胆酸(CA)抗原、生物素化的人胆酸(CA)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人胆酸(CA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

去氧胆酸和CTAB均为弱紫外（无紫外）吸收且具有一定毒性的化合物。未经衍生的这类化合物难以用UV/Vis检测和定量。欧洲药典采用衍生-UV/Vis方法检测疫苗中去氧胆酸含量，CTAB检测方法缺乏。疫苗基质复杂，UV/Vis检测方法受基质干扰较大，灵敏度和重复性受到极大的限制。通用型检测器可用于弱紫外化合物的直接检测，无须衍生。但该类检测器灵敏度较低且受基质干扰较大，不适合疫苗基质中微量残留物质的检测。LC-MS/MS兼具LC的分离能力，又具有前体离子和产物离子双重选择性（MRM模式），可提高检测的准确性和抗基质干扰能力，适合快速检测方法的发展。

检测波长：UV 210 nm流动相： 0.001 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调p H至2.0）-乙腈（50:50）洗脱方式：等度进样量：20 ul

本文结合质量通用型检测器-电雾式检测器（CAD）建立一种简单、快速的HPLC方法，对奥贝胆酸及有关物质的分离与检测进行了初步研究。通过优化梯度洗脱程序，可实现奥贝胆酸与多种有关物质的有效分离。在此方法下，多种不同批次的奥贝胆酸样品均得到了理想的检测结果。本方法检出效果好、灵敏度高、重复性好、线性范围宽广，对奥贝胆酸的质量控制研究具有一定指导意义。

尝试使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱在0.02%磷酸/乙腈梯度条件下进行分析，由于奥贝胆酸为末端吸收，在10mg/mL浓度下进样50μL，调整波长后发现主峰中含有一明显杂质峰。

使用CAPCELL CORE C18 S2.7（2.1 mm i.d. x 50 mm）色谱柱对6种胆酸进行了分析，并用NQAD进行检测。在含甲酸的流动相条件下，NQAD可以用作质谱的辅助检测器。5min内完成对6中胆酸的分析。

0.999。本方法简单、高效，为奥贝胆酸原料和制剂的质量研究提供有力的支持 。

上海通微分析技术有限公司依据2015版《中国药典》要求，应用EasySep-1020自动化液相色谱系统与UM5800（或UM5000）蒸发光散射检测器，建立了黄芪、益母草、银杏提取物、硫酸庆大霉素、薏苡仁、巴戟天等多种药品中化合物含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便且快速，可有效实现药品的质量监控。

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在本申请说明中，来源于牛胸腺的血红蛋白和DNA的CD光谱是使用J-1500 CD光谱仪的微取样盘测量的。使用3μL样品体积进行测量，以证明J-1500在微样品池中具有小样品体积的灵敏度。关键词：微量分析，微量取样盘，微样品池，圆二色性，血红蛋白，DNA，牛胸腺，二级结构，J-1500

上海通微分析技术有限公司依据2015版《中国药典》要求，应用EasySep-1020自动化液相色谱系统与UM5800（或UM5000）蒸发光散射检测器，建立了黄芪、益母草、银杏提取物、硫酸庆大霉素、薏苡仁、巴戟天等多种药品中化合物含量的测定方法，方法准确、灵敏、简便且快速，可有效实现药品的质量监控。

建立了一种离子液体(12乙基232甲基咪唑四氟硼酸盐, 1E23M I2TFB)修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的方法。研究了缓冲溶液的酸度和浓度、牛磺胆酸纳的浓度以及1E23M I2TFB对分离的影响。分离的最佳条件为: 25 mmol/L硼砂2磷酸二氢钾(pH 9. 0) 240 mmol/L牛磺胆酸钠21‰(V /V ) 1E23M I2TFB,电压16 kV。在优化条件下, 3种分析物在11 min内可以得到良好的分离。异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的峰面积和浓度分别在0. 02～0. 40 、0. 02～0. 20和0. 08～0. 60 g/L浓度范围内呈良好的线性 线性相关系数分别为0. 9998、0. 9988和0. 9991 3种物质基于峰面积的相对标准偏差分别为: 2. 48% ,2156%和3. 03% 基于迁移时间的相对标准偏差分别为1. 12%、1. 46%和1. 59% 检出限(S /N = 3)分别为:异槲皮甙, 0. 0050 g/L 绿原酸, 0. 0045 g/L 槲皮素, 0. 0040 g/L。将此方法应用于分离测定欧亚旋覆花中的异槲皮甙、绿原酸和槲皮素,取得良好结果。

华谱科仪Alphasil XAqua C18牛黄专用柱不仅完美承袭了Alphasil系列一贯的高品质特性，更在色谱分析的关键性能指标上展现出优异的实力，对于提升药品质量控制水平具有深远意义。

蛋白质的α -氨基与丹磺酰氯(DNS-Cl 是一种荧光物质) 反应, 生成DNS-蛋白质, 经水解可生成DNS-氨基酸。通过聚酰胺薄膜层析分析DNS-氨基酸, 可确定蛋白质的N-末端氨基酸。此法灵敏度高, 也可用于蛋白质的氨基酸组成的测定。聚酰胺对极性物质的吸附作用是: 它能和被吸附物质间形成氢键, 这种氢键的强弱决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。层析时展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离物在聚酰胺表面发生吸附、解吸附、再吸附和再解吸附的连续过程, 就能导致分离物达到分离的目的。

综上所述，使用纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物进行分析能够得到良好分析结果。精密度2.3%，定量限为1.6 μ g/mL，3.0-48 μ g/mL线性范围内线性良好，并能够完成相应杂质定量检测。若使用更小粒径色谱柱（3 μ m 或 2 μ m ）可进一步获得更小定量限结果。

人抗胸腺细胞球蛋白(ATG)检测试剂盒人抗胸腺细胞球蛋白(ATG)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人抗胸腺细胞球蛋白(ATG)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人抗胸腺细胞球蛋白(ATG)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人抗胸腺细胞球蛋白(ATG)抗原、生物素化的人抗胸腺细胞球蛋白(ATG)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人抗胸腺细胞球蛋白(ATG)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

磺基水杨酸主要用于染料制造，表面活性剂，催化剂，医药中间体等，在染料工业中，用于制造表面活性剂的中间体；在医药中间体中，是强力霉素、甲烯土霉素等多种制剂的原料；磺基水杨酸还是一种金属离子的显色剂，可以用来测定锰、铅等多种金属离子。工业上应用的磺基水杨酸首先用苯酚在高温高压条件下与二氧化碳反应生成水杨酸，然后将生成的水杨酸在加热与浓硫酸的作用下进行磺化而得到。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪测定硫酸-磺基水杨酸混合液中磺基水杨酸含量。