牛黄上清胶囊

问题：牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应？答案：不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584548_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584549_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品：取装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5 g，精密称定置具塞锥形瓶中加入，精密称定置具塞锥形瓶中加入70%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，再称定重量，用70%甲醇补足，过滤，取虑液。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584522_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584523_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.491 471187 56225 71097.596 1.007 -- 2 35.749 510106 37988 154696.206 1.023 67.986 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000[align=lef

作者：谭志艺; 刘永路;（广东省云浮市药品检验所;）摘要：目的建立测定牛黄上清片中连翘苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果连翘苷进样量在0.08～1.00μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.66%,RSD=0.78%(n=6)。结论 HPLC法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于牛黄上清片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271012_386283_1606903_3.jpg

【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010 版)第一部中牛黄上清片中黄芩苷的含量测定方法，对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以黄芩苷峰计理论塔板数为12050(药典要求理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于4000)，牛黄上清片产品中黄芩苷含量为1.7mg/片(药典要求黄芩苷含量以每片计，不得少于1.0mg/片)。黄芩苷的线性范围为4μ g/mL～200μ g/mL (r=0.9991)，平均回收率为98.8%。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中黄芩苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ==========================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif部分谱图：对照品标准工作溶液及样品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111726_282164_2248886_3.jpg定性及定量重复性 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111726_282165_2248886_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

药物名称：牛黄上清片。货号：99503.今日抽奖结果：[align=center][img=,690,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251016362741_6939_708_3.png!w690x303.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251016377661_265_708_3.png!w690x319.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912251016392141_2388_708_3.png!w690x303.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】：每个工作日10:00-15:00【活动内容】：根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】：一等奖：3个钻石币（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】：一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

问题：牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Platisil ODS ，Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18获奖名单：m3071659（ID：m3071659）梧桐（ID：mengzhou）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584839_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584840_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584841_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品：取本品10片（糖衣片除去包衣），精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定置具塞锥形瓶中加入，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续虑液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图 对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221019_584795_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221020_584796_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.485 585904 68473 69461.797 1.035 -- 2 35.751 556697 41418 154814.011 1.023 67.727 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、黄芩苷的检测，均满足药典要求。

气质联用技术分析牛乳钙软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售牛乳钙软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应，以正己烷为溶剂直接进样，由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论，其中不饱和脂肪酸含量接近90%。关键词：牛乳钙软胶囊，脂肪酸，气质联用， http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407031226_504250_1634341_3.jpg不饱和脂肪酸，它是构成体内脂肪的一种脂肪酸，也是人体必需的脂肪酸之一，它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象。市售牛乳钙软胶囊，Kidskit原产地美国。1.1.2 主要试剂。石油醚，由天津光复精细化工研究所生产，为分析纯；正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器。气相色谱—质谱联用仪，配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由Mettle-Toledo公司生产；旋转蒸发仪，由EYELA公司生产。1.2 方法1.2.1 脂肪酸甲酯化。取1mL牛乳钙软胶囊中液体，加入2.5mL的氢氧化钾-甲醇（2mol/L）溶液进行脂肪酸甲酯化，加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，静置分层后，取上层有机相（正己烷）适当稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后进行气相色谱—质谱仪器[

[align=center][b]西黄胶囊中胆红素的分析[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]本次实验按照客户提供方法对西黄胶囊样品及胆红素对照品进行分析。尝试使用[color=red]比表面积较大[/color]的[color=red]小粒径[/color]MG [color=red]S3[/color]色谱柱和[color=red]碳载量较高[/color]的SUPERIOREX ODS色谱柱，希望在完全不改变客户条件的基础上获得良好结果。首先，尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG [color=red]S3[/color] 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，按照客户提供方法，对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析。结果如图1所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为8646和9314，大于客户要求的7000。[align=center][img=,653,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281009_3639_2222981_3.jpg!w653x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图（MG S3）[/align][align=left][img=,480,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_6396_2222981_3.jpg!w480x174.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，尝试使用碳载量较高的SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱进行分析，结果如图2所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为9057和8186，均大于客户要求的7000。[/align][align=center][/align][align=center][img=,625,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_950_2222981_3.jpg!w625x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图（SUPERIOREX ODS）[/align][align=left][img=,481,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_1687_2222981_3.jpg!w481x178.jpg[/img][/align]

（方舟子根据药监部门的通报、医学研究文献、专业网站的资料搜集、整理。未包括所有已知有毒副作用的中药。重点放在有肾毒性、肝毒性和致癌性的中药。另外，大部分中药的毒副作用因缺乏研究，至今不明。）　　毒副作用与一般的副作用不同，是指用药后能导致器官损害、机体功能障碍，产生新的疾病，甚至导致死亡。【含有马兜铃酸的药材】 马兜铃酸为肾毒素，能造成肾小管大量丧失，导致肾衰竭，是典型的“中草药肾病”，病情严重者需要终身做血液透析或肾移植。马兜铃酸也是潜在的致癌物质，动物实验表明，食用马兜铃酸会导致淋巴瘤、肾癌、肝癌、胃癌和肺癌。 已知或怀疑含有马兜铃酸的药材：马兜铃、关木通、天仙藤、青木香、广防己、汉中防己、细辛、追风藤、寻骨风、淮通、朱砂莲、三筒管、杜衡、管南香、南木香、藤香、背蛇生、假大薯、蝴蝶暗消、逼血雷、白金果榄、金耳环、乌金草等。 可能与上述药材混用而搀杂马兜铃酸的药材：木通、苦木通、紫木通、白木通、川木通、预知子、木防己、铁线莲、威灵仙、香防己、白英、白毛藤、大青木香等。 含有以上药材的中成药：龙胆泻肝丸、耳聋丸、八正丸（散）、纯阳正气丸、大黄清胃丸、当归四逆丸（汤）、导赤丸（散）、甘露消毒丹（丸）、排石颗粒、跌打丸、妇科分清丸、冠心苏合丸、苏合丸、辛荑丸、十香返生丸、济生桔核丸、止嗽化痰丸、八正合剂、小儿金丹片（丸）、分清五淋丸、安阳精制膏、辛夷丸、儿童清肺丸、九味羌活丸（颗粒、口服液）、川节茶调丸（散）、小儿咳喘颗粒、小青龙合剂（颗粒）。【朱砂】 主要成分为硫化汞，导致汞中毒，损害中枢神经、肾脏、消化道。 含朱砂的中成药：一捻金、二十五味松石丸、二十五味珊瑚丸、十香返生丸、七珍丸（丹）、七厘散、万氏牛黄清心丸、小儿百寿丸、小儿至宝丸、小儿金丹片、小儿惊风散、小儿清热片、天王补心丸、牙痛一粒丸、牛黄千金散、牛黄抱龙丸、牛黄清心丸、牛黄镇惊丸、安宫牛黄丸、安宫牛黄散、红灵散、苏合香丸、医痫丸、补肾益脑片、局方至宝散、纯阳正气丸、抱龙丸、柏子养心丸、胃肠安丸、香苏正胃丸、保赤散、益元散、梅花点舌丸、琥珀抱龙丸、紫金锭、紫雪、暑症片、舒肝丸、痧药、避瘟散、人参再造丸、平肝舒络丸、再造丸、复方芦荟胶囊。【雄黄】 主要成分为硫化砷，导致砷中毒，损伤神经、血管，并可引起肝、肾、脾及心肌等实质器官的脂肪变性和坏死和致癌。 含雄黄的中成药：七珍丸、小儿化毒散、小儿至宝丸、小儿惊风散、小儿清热片、牙痛一粒丸、牛黄至宝丸、牛黄抱龙丸、牛黄消炎片、牛黄清心丸、牛黄解毒丸（片）、牛黄镇惊丸、六应丸、安宫牛黄丸（散）、红灵散、医痫丸、局方至宝散、阿魏化痞膏、纯阳正气丸、珠黄吹喉散、梅花点舌丸、紫金锭、暑症片、痧药。【千里光】 含有不饱和吡咯里西啶类生物碱，会对肝脏造成严重损害，并且是强致癌物质。也有肾毒性。 中成药：千柏鼻炎片、感冒消炎片、千喜片。【柴胡】 主要成分柴胡皂苷能导致肾上腺肥大、胸腺萎缩，使人体免疫功能降低。有肾毒性，能损害肾脏。 中成药：小柴胡片、小柴胡颗粒、柴胡口服液、柴胡舒肝丸、小儿热速清口服液、午时茶颗粒、牛黄清心丸、气滞胃痛颗粒、龙胆泻肝丸、加味逍遥丸、护肝片、补中益气丸、乳疾灵颗粒、逍遥丸、消食退热糖浆、通乳颗粒、黄连羊肝丸、得生丸、清瘟解毒丸、舒肝和胃丸、感冒清热颗粒、鼻渊舒口服液、鼻窦炎口服液、平肝舒络丸、安坤赞育丸。【板蓝根】 长期服用能损害肾脏，并能导致内出血和对造血功能造成损伤。 中成药：板蓝根颗粒、二丁颗粒、儿童清肺丸、小儿肺热咳喘口服液、小儿热速清口服液、小儿清热止咳口服液、小儿感冒茶、小儿感冒颗粒、护肝片、利咽解毒颗粒、金嗓散结丸、复方鱼腥草片、健民咽喉片、羚羊清肺丸、清开灵口服液、清热解毒口服液、感冒退热颗粒、清开灵注射液。【款冬】 含致癌成分，能导致肝癌。 中成药：川贝雪梨膏、止咳橘红口服液、止嗽化痰丸、橘红丸。【蜈蚣】 主要含有组胺样物质和溶血蛋白质两种类似蜂毒酸的有毒成分。超量中毒有溶血作用，能引起过敏性休克，少量能兴奋心肌，大量能使心肌麻痹，并能抑制呼吸中枢等。 中成药：止痛化癥胶囊、中风回春丸、中风回春片、医痫丸、金蒲胶囊、狼疮丸、通心络胶囊。【水蛭】 含水蛭素，能阻止凝血酶的作用，引起内脏广泛出血。有肾毒性，可导致肾脏损害。 中成药：大黄蜇虫丸、血栓心脉宁胶囊、通心络胶囊、清脑降压片、化癥回生片。【黄连、黄柏】 含小檗碱（黄连素），孕妇服用可导致新生儿溶血症，儿童服用可引起急性溶血、严重黄疸。 中成药：复方黄连素片、黄连上清丸、黄连羊肝丸、一清颗粒、万氏牛黄清心丸、万应胶囊、万应锭、小儿化毒散、小儿清热片、木香槟榔丸、五福化毒丸、牛黄上清丸、牛黄上清胶囊、牛黄千金散、左金丸、左金胶囊、石斛夜光丸、戊己丸、芎菊上清丸、当归龙荟丸、安宫牛黄丸（散）、导赤丸、妇科分清丸、芩连片、拨云退翳丸、参精止渴丸、驻车丸、枳实导滞丸、栀子金花丸、香连丸（片）、复方仙鹤草肠炎胶囊、桂龙咳喘宁胶囊、脏连丸、狼疮丸、消渴灵片、清胃黄连丸、葛根芩连丸、蛤蚧定喘丸、癃清片、人参再造丸、平肝舒络丸、再造丸、二妙丸、九圣散、三妙丸、大补阴丸、小儿肝炎颗粒、分清五淋丸、功劳去火片、生血丸、白带丸、如意金黄散、固经丸、知柏地黄丸、河车大造丸、健步丸、清肺抑火丸、颈复康颗粒、鼻炎片、三黄片。【麻黄】 能导致高血压、心悸、神经损伤、肌病、中风、精神错乱、记忆力丧失，可致死。有肝毒性。 中成药：儿童清肺丸、九分散、千柏鼻炎片、小儿肺热咳喘口服液、小儿咳喘颗粒、小儿清热止咳口服液、小青龙合剂、小青龙颗粒、止喘灵注射液、止嗽定喘口服液、风湿马钱片、风湿骨痛胶囊、风寒咳嗽颗粒、防风通圣丸、宝咳宁颗粒、复方川贝精片、急支糖浆、洋参保肺丸、祛风舒筋丸、通宣理肺丸、清肺消炎丸、蛤蚧定喘丸、舒筋丸、痧药、疏风定痛丸、鼻炎片、镇咳宁糖浆、鹭鸶咯丸、人参再造丸、再造丸。【何首乌】 能导致中毒性肝炎。 中成药：乙肝宁颗粒、七宝美髯颗粒、儿康宁糖浆、三宝胶囊、天麻首乌片、心通口服液、再造生血片、血脂宁丸、血脂灵片、产复康颗粒、安神补脑液、安神胶囊、更年安片、龟鹿补肾丸、养血生发胶囊、首乌丸、脂脉康胶囊、益气养血口服液、人参再造丸、平肝舒络丸、再造丸。原文链接： 中药毒副作用备览http://www.bullog.cn/blogs/fangzhouzi/archives/19477.aspx [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707271526_59272_1604910_3.jpg[/img]

【作者中文名】周春菊; 唐勇;【作者英文名】ZHOU Chun-ju; TANG Yong（Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000）;【作者单位】怀化市药品检验所; 怀化市药品检验所 湖南怀化; 湖南怀化;【摘要】目的采用高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(95∶5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为210nm,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱在0.132～1.191μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD=0.78%。结论本方法准确、简便、快速,可作为桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061323_381844_2379123_3.jpg

[B]一、胶囊剂的质量检测[/B]胶囊剂指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中的固体制剂。1. 胶囊剂的分类胶囊剂分硬胶囊（通称为胶囊）、软胶囊(胶丸)、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。2. 胶囊剂的检查 胶囊剂的质量检测涉及性状、鉴别、检查、含量测定。《中国药典》规定胶囊剂的常规检查项目为装量差异和崩解时限。3. 装量差异检查除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物(不得损失囊壳)，硬胶囊用小刷或其他适宜用具拭净，软胶囊用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。结果判断 胶囊剂的装量差异限度，应符合规定。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不再进行装量差异的检查。4. 崩解时限的检查软、硬胶囊剂 除另有规定外，取供试品6粒，按照片剂崩解时限项下的方法（软胶囊或漂浮在液面的硬胶囊剂可加挡板）检查。软胶囊剂可改在人工胃液中进行检查。肠溶胶囊 除另有规定外，取供试品6粒，按照片剂崩解时限项下的方法（漂浮在液面的胶囊剂可加挡板）检查。结果判断：软、硬胶囊剂 各粒均应在30min内全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外）。如有1粒不能全部通过筛网，应另取6粒复试，均应符合规定。肠溶胶囊 先在盐酸溶液（9 1000）中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；再将上述供试品用水洗后采用同样方法改在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外）。如有1粒不能崩解通过筛网，应另取6粒复试，均应符合规定。凡规定检查溶出度或释放度的胶囊剂，不再进行崩解时限的检查。溶出度及含量均匀度检查 同片剂检查法。[B]二、乙酰螺旋霉素胶囊的检查[/B]本品含乙酰螺旋霉素应为标示量的90.0%~110.0%。性状鉴别检查:（1）干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0％。（2）乙酰螺旋霉素组分测定 取本品内容物适量，精密称定，加流动相制成每1mL约含乙酰螺旋霉素1mg的溶液，摇匀，滤过，照高效液相色谱法测定，含单、双乙酰螺旋霉素（Ⅱ+Ⅲ）均应不得少于35％，按下式计算，乙酰螺旋霉素四个组分的总含量应不得少于70％。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906082122_154597_1600062_3.jpg[/img] 式中 AT为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积；AS为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积；WT为供试品的重量；WS为标准品的重量；P为标准品四个组分的百分含量的总和。（3）溶出度 溶出度是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法，它包括转篮法、浆法、小杯法三种。本实训采用转篮法。仪器装置 溶出度测定仪。溶出度的测定 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（稀盐酸24mL 1000mL）900mL为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用上述盐酸溶液稀释成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在232nm的波长处测定吸光度；另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（相当于1粒的平均装量），加乙醇适量（每5mg加乙醇2mL）使溶解，按标示量用上述盐酸稀释成每1mL中含100μg的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用上述盐酸稀释成每1mL中约含20μg的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为75％，应符合规定。计算公式：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906082122_154598_1600062_3.jpg[/img]结果判断：6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q；6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中1～3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。注意事项：硬胶囊倾出内容物时不要将囊壳损失，应用毛刷或棉花等物尽量将其拭净，最好是称定胶囊后立即倾出内容物并将其拭净称重，以免搞错；软胶囊的洗涤应用与水不相混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚为最好，应在通风处自然挥散，不得加热以免囊壳失水；滤膜应浸在纯化水中，至少浸泡1天以上；检查溶出杯内溶出介质的温度应为（37±0.5）℃，为保证恒温，试验时应加有机玻璃盖，各杯之间温度最大不超过0.5℃；实训结束后，应将篮轴、篮体或搅拌桨从电动机上取下，用水冲洗，晾干后妥善保管。（4）其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定。含量测定:取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于乙酰螺旋霉素0.1g）,加乙醇（每5mg加乙醇2mL）使溶解，加灭菌水制成每1mL中约含1000单位的溶液，摇匀，静置，精密量取上清夜适量，照抗生素微生物检定法测定。