在我的印象中元素分析仪 就是硫碳分析仪但是今天看 百度百科 http://baike.baidu.com/view/158354.htm电脑多元素一体化分析仪器 技术参数 援引美国加联数据,测量范围:(因该仪器可检测的元素较多,现以钢铁中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Re、http://h.hiphotos.baidu.com/baike/s%3D220/sign=560c6f6f213fb80e08d166d506d02ffb/6d81800a19d8bc3ee6d06594828ba61ea9d34597.jpg 电脑多元素一体化分析仪器Mg、Fe、 Cu、Al、V、W、Ti等常见元素为例) 碳:0.001—10.00% 、 硫: 0.0005—0.5000% 、 锰0.10~15.00%、 硅0.10~5.00%、 磷0.005~0.80%、 铬0.01~25.0%、 钼0.101~6.00%、镁0.010~0.100%、 镍0.010~30.0%、 稀土0.01~0.100%、…… 如改变测试条件,该范围可相应扩大。 很多元素都可以分析。 我知道分析硫 碳 是用红外检测那分析 其他元素 靠的是什么检测手段?原理是什么啊??这些元素是同时测定?还是需要单独测定?元素分析仪 是不是就是 硫碳分析仪 还是比硫碳分析仪高级? 很困惑 请高手指教
进行“含镍生铁”的溶解,Ni元素含量大概为9.4%。步骤如下:1、250ml的锥形瓶(洁净)+0.2g试样+洗瓶喷水一圈润湿。2、+15ml浓盐酸+表面皿+180度加热板上加热30min。3、+5ml浓硝酸+表面皿+180度加热板上加热10min。4、+10ml高氯酸+表面皿+调整加热板温度至350度,350度维持10min。5、冷却,去除表面皿。+600uL的氢氟酸,+加热丝小电炉10min。6、冷却,+600uL的氢氟酸小电炉,+加热丝小电炉10min。7、加热丝小电炉持续加热至溶液深绿色,继续加热至溶液变红色,冒浓厚的高氯酸烟。8、取下冷却,洗瓶冲洗内壁两圈+3ml硝酸冲洗内壁+280度加热板20min。9、冷却,定容,分取上机ICP检测镍元素。经多次尝试,我每次测试镍元素的数值都偏低,每次都在8.6%、8.7%的样子。不知道是溶解步骤哪里存在问题,导致镍元素挥发跑了吗?请教各位同行,望探讨释疑,谢谢!
我们这有镍、钴、锰三体系的样品,其比例大概在1:1:1;4:4:2或其他组合形式。三种元素占主,镍元素测定用重量法基本可以满足,锰测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和滴定分析也可满足,钴用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定也基本正确,但是考虑到稀释倍数问题,最好采用滴定分析。滴定分析钴应如何进行样品前处理,分离出锰进行电位滴定,或者分离出镍锰用EDTA滴定?
我使用的是瓦里安的ICP-MPX,请教如何调节分析条件,可提高元素镍的检出限?
[color=#00008B][center]镍元素对不锈钢的影响作者huwj [/center][/color]镍是奥氏体不锈钢中的主要合金元素,其主要作用是稳定奥氏体,使钢获得完全奥氏体组织,从而使钢具有良好的强度和塑性,韧性的配合,并具有优良的冷、热加工性和冷形成性以及焊接,低温与无磁等性能,同时提高奥氏体不锈钢的热力学稳定性,使之不仅比相同铬,钼含量的铁素体,马氏体等类不锈钢有更好的不锈性和耐氧化性,而且提高表面膜稳定性,从而使钢具有更加优异的耐还原性。[color=#00008B]镍是强烈稳定奥氏体且扩大奥氏体相区的元素,为了获得单一的奥氏体组织,当钢中含有0.1%碳和18%铬时所需的最低镍含量约为8%,这便是最著名18-8铬镍奥氏体不锈钢的基本分,奥氏体不锈钢中,随着镍含量的增加,残余的铁素体可完全消除,并显著降低σ相形成的倾向;同时马氏体转变温度降低,甚至可不出现λ→M相变,但是镍含量的增加会降低碳在奥氏体不锈钢中的溶解度,从而使碳化物析出倾向增强。[/color]
一、 测定方法 石墨炉原子吸收分光光度法 二、 方法依据 《生活 饮用水卫生规范》(2001) 三、 测定范围 1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定 2.最低测质量为49.6pg,若取20μL水样测定,则最低检测浓度为2.48 μg/L. 3.水中共存离子一般不产生干扰. 四、 测定原理 样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 五、 试剂 5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯),溶于10mL硝酸溶液(1+1)中,加热驱除二氧化氮,用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。 5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。 5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。 5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁5g,加水溶解并定容至100 mL。 六、 仪器设备 6.1仪器 6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。 6.1.2镍元素空心阴极灯。 6.1.3氩气钢瓶。 6.1.4微量加样器,20μL。 6.1.5聚乙烯瓶,100mL。 6.2仪器参数 测定镍的原子化条件 干 燥 灰 化 原 子 化 元素 波长nm —————————— ———————— ——————— 温度,℃ 时间,S 温度,℃ 时间,S 温度℃ 时间S———————————————————————————————————————Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5 七、 分析步骤 7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内,分别加入硝酸溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配制成ρ(Ni)=0,5,10,20和30ng/mL的标准系列。 7.2吸取10mL水样,加入硝酸镁溶液0.1mL,同时取10mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸镁溶液0.1mL,作为试剂空白。 7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰值或峰面积,每测定10个样品之间,加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。 八、 计算 从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后,按下式计算 ρ(Ni)= ρ1×V1 /V其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度,μg/L; ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度,μg/L ; V1----测定样品的体积,mL; V----原水样体积,mL。 附《原子吸收分光光度计电热石墨炉测定记录》赞同0| 评论
合金中的镍从40—95%左右,含量范围较宽,对镍基合金的镍进行测定,光谱法是一个好的办法,但在出现偏差、异议的时候总要拿化学法来进行验证。最近对镍基基合金中镍的化学法进行了多次试验,将一些经验分享。(一)一般先找到其它元素大概含量,以及弄清楚这些元素含量对测镍干扰程度,采取相应措施掩蔽和破坏其它元素含量对镍的干扰,是测定镍的方法措施之一。选择过硫酸铵和过氧化氢两种氧化剂,在溶液煮沸过程中使钴氧化成三价,从而破坏了钴对镍的干扰,使其他干扰元素在柠檬酸掩蔽后钴不被掩蔽所造成对镍的干扰消除。(二)正确选择样品沉淀用量,是第二个措施。选择50毫克左右含镍试样量沉淀,可以有效保证试验结果的准确性。(三)细化沉淀颗粒,使沉淀洗涤速度加快,可大大地提高测试速度,使原来的试验缩短了近六个小时,也使结果更准确可靠。具体措施上可以改变一般沉淀镍在碱性状态下加沉淀剂的做法,改为在弱酸性状态下加沉淀剂,然后按要求调整酸碱度,从而使沉淀颗粒由原来的粗大变为细小,使沉淀过滤、洗涤速度加快,由于颗粒小所带进去的杂质的可能性就小,能使结果趋于更准确。方法就不太详细介绍了,数据也就不传上了;试验数据应该说很不错。只是将觉得最用得上的地方与大家一起分享,欢迎探讨。
谁知道镍元素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法的最新研究进展不?
ICP 金属元素分析,标准样品中含镍,钼,磷,分析结果与标准结果对比显示镍、钼含量偏低,P含量显示正常,请教一下可能的导致这种现象发生的原因?
100ml水样直接测镍为0.345ppm,加入标样50微克,测镍为0.872ppm,加标回收率合格。上述水样自吸扣背景测得0.487ppm,不加标水样扣背景测镍为0,加标回收率合格稀释10倍测镍为,0.674ppm,不扣背景大家帮分析下,我哪里出了问题
我用火焰原子吸收测定液体中的镍,总感觉测得不对,都有哪些因素会对它进行干扰啊?
[url=http://www.f-lab.cn/microscopes-system/magnetic-tweezers.html][b]细胞单分子操纵磁镊系统[/b][/url],magnetic tweezers是继激光光镊技术仪器后又一种细胞操纵和细胞力学测量仪器.它采用倒置显微镜和电动平移旋转定位台和PicoTwist磁力细胞操纵捕获技术,组成强大的单分子操纵磁镊仪器。细胞单分子操纵磁镊系统是通过梯度分布的磁场对处于其中的可磁化微粒施力,通过显微镜观察并分析微粒运动过程,这套磁镊可同时对40个细胞分子视频采集和跟踪测量。[b]细胞单分子操纵磁镊系统特点[/b]操作稳定—图像漂移很低分辨率高,测力能力强—适合超薄样品可以同时对40个细胞单分子成像和跟踪测量磁铁来控制 DNA拉伸和超螺旋结构[b]细胞单分子操纵磁镊系统应用[/b]细胞单分子,生物单分子,细胞力学,生物力学等,在单分子水平上对生物分子行为(包括构象变化、相互作用、相互识别等)的实时﹑动态检测以及在此基础上的操纵﹑调控等;对单个生物大分子施以力或力矩,并测量它们的物理性质(如DNA弹性、蛋白质的力学变性等);对单个生物大分子施以力或力矩,测量它们的力学生化反应(如分子马达);研究机械力的作用如何影响细胞的生长、分裂、运动、粘附以及信号的传输,基因的表达;在生物大分子上施加力以使之发生构像上的变化,研究生物单分子形成新的结构,以及力学以及动力学之间的相互联系等。研究各种药物可能导致的DNA、蛋白质凝聚、变性过程;给出分子实时行为与性质的分布,有效避免对集群测量苛刻的同步(synchronization)要求,如DNA的解链(unzipping)、蛋白质的折叠(folding)等。[b][img=细胞单分子操纵磁镊系统]http://www.f-lab.cn/Upload/magnetic-tweezers.jpg[/img][/b]细胞单分子操纵磁镊系统:[url]http://www.f-lab.cn/microscopes-system/magnetic-tweezers.html[/url]
大家有做过硬脂酸镁镍元素的么?想咨询一下如何计算
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[color=#DC143C]镍[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911192324_185505_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]元素名称:镍[/color] 元素原子量:58.69 元素类型:金属 原子体积:(立方厘米/摩尔) 6.59 元素在太阳中的含量:(ppm) 80 元素在海水中的含量:(ppm) 太平洋表面 0.0001 地壳中含量:(ppm) 80 原子序数:28 元素符号:Ni 元素中文名称:镍 元素英文名称:Nickel 相对原子质量:58.69 核内质子数:28 核外电子数:28 核电核数:28 质子质量:4.6844E-26 质子相对质量:28.196 所属周期:4 所属族数:VIII 摩尔质量:59 氢化物:NiH3 氧化物:NiO 最高价氧化物化学式:Ni2O3 氧化态: Main Ni+2 Other Ni-1, Ni0, Ni+1, Ni+3, Ni+4, Ni+6 密度:8.902 熔点:1453.0 沸点:2732.0 声音在其中的传播速率:(m/S) 4900
求助:ICP测镍钼催化剂中镍钼元素的前处理方法
镍为银白色金属,是合金钢中的一个重要元素,在工业上具有很高的应用价值。镍在钢中主要以固溶体和碳化物状态存在。镍作合金元素加人钢中使钢具有良好的机械性能,如使钢具有韧性,防腐抗酸性,高导磁性,并使晶粒细化,提高淬透性,增加硬度等。总之,镍在钢中可大大提高钢的机械强度,特别是与铬共存时。 镍在钢中的质量含量为千分之几到百分之几十。镍在钢中并不形成稳定的化合物,所以大多数含镍钢和合金都溶于酸中。镍与盐酸或稀硫酸反应较慢;与浓硫酸共煮时生成硫酸镍并析出三氧化硫白烟 与稀硝酸反应,很快生成硝酸镍,但被浓硝酸钝化。所以在溶解含镍钢时,含镍量低时用硝酸(1+3)或盐酸(1+1);含镍高时用稀硝酸(1+3);高铬镍钢用王水或混合酸(HN03+Hcl=1+1)或高氯酸。铬镍钼钢用H202+HF+Hcl=20+10+5在常温时溶解。资料下载: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
镍铁 镍元素名称:镍元素原子量:58.69元素类型:金属原子序数:28元素符号:Ni元素中文名称:镍元素英文名称:Nickel相对原子质量:58.69核内质子数:28核外电子数:28核电核数:28质子质量:4.6844E-26质子相对质量:28.196所属周期:4所属族数:VIII摩尔质量:59氢化物:NiH3氧化物:NiO最高价氧化物化学式:Ni2O3密度:8.902熔点:1453.0沸点:2732.0外围电子排布:3d8 4s2核外电子排布:2,8,16,2颜色和状态:银白色金属原子半径:1.62常见化合价:+2,+3发现人:克朗斯塔特发现时间和地点:1751 瑞典元素来源:镍黄铁矿[(Ni,Fe)9S8] 发现人:克郎斯塔特 发现年代:1751年发现过程:1751年,瑞典的克郎斯塔特,用红砷镍矿表面风化后的晶粒与木炭共热,而制得镍。他在1751年发表研究报告,认为这是一种新金属,就称它为nickel,这也就是镍的拉丁名称niccolum和符号Ni的来源。镍在欧洲被发现后,德国人首先把它掺入铜中,制成所谓日耳曼银,或称德国银,也就是我国的白铜。 元素描述:银白色金属,密度8.9克/厘米3。熔点1455℃,沸点2730℃。化合价2和3。电离能为7.635电子伏特。质坚硬,具有磁性和良好的可塑性。有好的耐腐蚀性,在空气中不被氧化,又耐强碱。在稀酸中可缓慢溶解,释放出氢气而产生绿色的正二价镍离子Ni2+;对氧化剂溶液包括硝酸在内,均不发生反应。镍是一个中等强度的还原剂。 镍属于亲铁元素,在地球中的含量仅次于硅、氧、铁、镁,居第5位。在地核中含镍最高,是天然的镍铁合金。在地壳中铁镁质岩石含镍高于硅铝质岩石,例如橄榄岩含镍为花岗岩的1000倍,辉长岩含镍为花岗岩的80倍。元素来源:矿石经煅烧成氧化物后,用水煤气或碳还原而制得。元素用途:具有铁磁性的金属元素,它能够高度磨光和抗腐蚀。主要用来制造不锈钢和其他抗腐蚀合金,如镍钢、铬镍钢及各种有色金属合金,可用来制造货币等,含镍成分较高的铜镍合金,就不易腐蚀。也作加氢催化剂和用于陶瓷制品、特种化学器皿、电子线路、玻璃着绿色以及镍化合物制备等等。
镍矿 目录一、概述二、镍矿原料特点三、矿石工业要求四、矿业简史五、资源状况六、储量分布一、概述 镍是一种银白色金属,首先是1751年由瑞典矿物学家克朗斯塔特(A.F.Cronstedt)分离出来的。由于它具有良好的机械强度和延展性,难熔耐高温,并具有很高的化学稳定性,在空气中不氧化等特征,因此是一种十分重要的有色金属原料,被用来制造不锈钢、高镍合金钢和合金结构钢,广泛用于飞机、雷达、导弹、坦克、舰艇、宇宙飞船、原子反应堆等各种军工制造业。在民用工业中,镍常制成结构钢、耐酸钢、耐热钢等大量用于各种机械制造业。镍还可作陶瓷颜料和防腐镀层,镍钴合金是一种永磁材料,广泛用于电子遥控、原子能工业和超声工艺等领域,在化学工业中,镍常用作氢化催化剂。 近年来,在彩色电视机、磁带录音机和其他通讯器材等方面镍的用量也正在迅速增加。总之,由于镍具有优良性能,已成为发展现代航空工业、国防工业和建立人类高水平物质文化生活的现代化体系不可缺少的金属。二、镍矿原料特点 镍属于亲铁元素,在地球中的含量仅次于硅、氧、铁、镁,居第5位。在地核中含镍最高,是天然的镍铁合金。在地壳中铁镁质岩石含镍高于硅铝质岩石,例如橄榄岩含镍为花岗岩的1000倍,辉长岩含镍为花岗岩的80倍。 已知含镍矿物约50余种。其中硫化物,如镍黄铁矿、紫硫镍铁矿等游离硫化镍形态存在,有相当一部分镍以类质同象赋存于磁黄铁矿中。而氧化镍矿中,镍红土矿含铁高,含硅镁低,含镍为1%~2%;硅酸镍所含铁低,含硅镁高,含镍为1.6%~4.0%。目前,氧化镍矿的开发利用是以镍红土矿为主,它是由超基性岩风化发展而成的,镍主要以镍褐铁矿(很少结晶到不结晶的氧化铁)形式存在。 Ni2+具强烈亲硫性。在岩浆结晶早期,在镍含量一定的前提下,镍在岩石中的富集程度取决于硫的逸度。当有足够的硫时,镍与硫及似硫物(砷、锑)形成含镍硫化物,在硅酸矿物结晶前分离出来,形成镍的硫(或砷)化物(如针镍矿、磁黄铁矿、镍黄铁矿、红砷镍矿、砷镍矿、镍华)。通常所谓的镁硅镍矿(即硅酸镍矿)是从蛇纹石到类似粘土的水蛇纹石与皂石等镁矿物的一系列混合物的总称,在氧化作用条件下,部分镁被镍置换。氧化镍和硫化镍一样,现在已成为镍的重要来源。三、矿石工业要求 硫化镍矿床的矿石按硫化率,即呈硫化物状态的镍(SNi)与全镍(TNi)之比将矿石分为: 原生矿石:SNi/TNi>70% 混合矿石:SNi/TNi45%~70% 氧化矿石:SNi/TNi<45% 硅酸镍矿石按氧化镁含量分为: 铁质矿石:MgO<10% 铁镁质矿石:MgO 10%~20% 镁质矿石:MgO>20% 镍矿石的主要有害杂质有铜(在硅酸镍矿中)、铅、锌、砷、氟、锰、锑、铋、铬等。 硫化镍矿石按镍含量可分下列三个品级,特富矿石:Ni>3%;富矿石Ni 1%~3%;贫矿石:Ni 0.3%~1%。富矿石及贫矿石需经选矿,特富矿石可直接入炉冶炼。 硫化镍矿床普遍含铜,常称含铜硫化镍矿床。在镍矿体中铜无需单独制定指标和圈定矿体,当镍品位达不到指标而铜可单独形成矿体时,其指标为按铜执行。除铜外,一般常伴生有铁、铬、钴、锰、铂族金属、金、银及硒和碲等,这些伴生有用组分的含量要求是:Pt、Pd为0.03g/t;Os、Ru、Rh、Ir为0.02g/t;Au为0.05~0.1g/t、Ag为1.0g/t、Co为0.01%;Se为0.0005%;Te为0.0002%。 在蛇纹岩、滑石等矿床中含有较高的镍,常有回收价值,在评价该类矿床时对镍要注意综合评价。四、矿业简史 古代埃及和我国都曾用含镍很高的陨铁作器物。我国公元前206年(汉朝)以前就已掌握了冶炼白铜(即铜镍锌合金,含Cu 52%~80%,Ni 5%~35%,Zn 10%~35%)的技术。 1865年法国加尼尔首次在新喀里多尼亚发现硅酸镍矿,以后被他命名为硅镁镍矿。1875年开始开采,由于当地燃料、熔剂缺乏,劳力不足,矿石送往法国、德国冶炼,是世界上最早用鼓风炉炼镍的矿石。1856年A.P.萨尔得在加拿大定子午线时发现在萨德伯里地区罗盘读数显得偏斜,随后,墨累据此在附近检查,从铁帽上(即克里斯顿矿体顶盘)采样分析发现含Ni1%、Cu2%的矿石,但因交通不便,未引起注意,至1883年才开展工作,于1886年发现克里斯顿矿床,从而发现了世界闻名的萨德伯里超大型铜镍硫化物矿床,1901年露采出矿。从此世界镍的冶炼由氧化镍转向硫化镍。 我国镍工业始于1957年四川省力马河镍矿的开采,虽然生产规模较小,填补了我国镍工业的空白,在当时缓和了我国“镍荒”。1958年甘肃省地质局发现金川(即白家嘴子)镍矿,并于60年代投产,这在很大程度中解决了我国对镍的需要。到了90年代,由于新疆喀拉通克镍矿、云南金平镍矿及吉林赤柏松镍矿的开发和投产,更使我国镍工业的发展上了一个新台阶。 五、资源状况 截至1995年末,中国已探明镍矿区84处,分布于全国18个省、自治区。镍的保有储量为785.31万t,其中A+B+C级占储量的47.9%,为376.39万t。如以我国的工业储量(A+B+C级)与西方国家的储量基础相比,我国在古巴(储量基础2300万t)、新喀里多尼亚(储量基础1500万t)、加拿大(储量基础1400万t)、印度尼西亚(储量基础1300万t)、菲律宾(储量基础1100万t)、俄罗斯(储量基础730万t)、澳大利亚(储量基础680万t)、巴西(储量基础430万t)之后,位居世界第9位。 60年代由于甘肃金川硫化铜镍矿床勘查成功,镍储量10年增加了1倍多。自1975年以后,镍的保有储量基本上稳定在760~780万t。 我国镍矿资源是比较丰富的,据预测,资源量在900万t左右。最有远景的地区是新疆哈密的黄山、穹塔格和塔里木盆地北缘。 六、储量分布 我国镍矿分布就大区来看,主要分布在西北、西南和东北,其保有储量占全国总储量的比例分别为76.8%、12.1%、4.9%。就各省(区)来看,甘肃储量最多,占全国镍矿总储量的62%,其次是新疆(11.6%)、云南(8.9%)、吉林(4.4%)、湖北(3.4%)和四川(3.3%)。
成人正常值0.74~0.84(μg/g), 黄瓜、洋葱、海带、红枣、莲子、牛肉等富含镍,主要分布于肾、肺、脑、脊髓、软骨、结缔组织、皮肤等部位。 镍的生物学作用极为广泛,参与体内多种生物反应,刺激生血机能,使胰岛素增加,血糖降低。
按照药典方法用紫外测定罂粟壳的最大吸收,为什么做不出数据呢?求助
堆焊中镍元素的检测方法都有哪些,哪些比较简单的。镍含量大概在百分5到7。谢谢了
镍钴锰酸锂的镍、钴、锰三元素的分析除了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法进行测定外,在所用的试剂没有毒性的前提下,常规的重量分析法、滴定分析法如何测定?
近年来,随着原油开采深度加大,及生产工艺愈加完善,世界原油资源逐渐向着重质化的方向发展,重质原油产品中的金属含量通常是常规原油的数倍,如镍(Ni)、铁(Fe)和钒(V)。在石油炼制过程中,这些金属元素需要持续监测,主要是因为它们对精炼过程中的影响。比如,石油馏分中的镍和铁容易导致加氢装置和催化裂化装置中使用的催化剂中毒,促使产品质量下降,并导致焦炭超标,增加炼油厂的额外成本。而加工原油中镍和钒等重金属对外部环境的污染问题也一直受到环境保护部门的重视和关注。因此准确测定其含量具有重要意义。目前,有两种常用的元素分析技术可实现对石油产品中铁、镍、钒元素的含量进行测量:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)(ASTM D5708B)和 X射线荧光光谱法(XRF)(ASTM D8252)。对于测量灵敏度可达ppb级别的ICP方法来说,样品必须首先经过一个耗时且过程复杂易存在污染的样品制备过程,通常需要4-10小时才能完成,且需要经过专门培训的操作人员才可完成。而X射线荧光光谱法直接测试,减少污染环节,通常可以在不到五分钟的时间内得到结果,操作简单方便,可作为一种经济高效的替代方法,节省数小时的样品制备时间。但在实际应用中,基质影响、元素干扰、以及样品中颗粒物的存在造成的沉降效应等一直是XRF方法目前存在的问题,导致相应元素检测下限和重复性无法满足检测需求。美国XOS公司推出的Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪,采用单通道激发能量色散X荧光技术(HDXRF),通过单色X荧光照射待测样品,大大突破传统能量色散X荧光检测下限, 适用于亚 ppm 级别的铁、镍和钒等主要元素分析检测,可分析检测原油、柴油、汽油、喷气燃料和润滑剂等碳氢化合物,以及煤炭等固体样品,实现无损分析。创新的“侧照式”进样系统可降低颗粒物沉降带来的数据干扰,并可将意外溢出的液体引至滴液盘,远离重要部件,降低因样品意外泄漏对检测窗及内部重要部件的损坏,避免频繁维护。图 1 美国XOS公司Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪案列和数据分享:欧洲一家大型炼油厂对Petra MAX的性能进行了相应测试,因为他们认为在5分钟内获得镍、钒和铁元素的含量极具价值,可作为其内部测试流程的潜在补充。该炼油厂进行了一系列元素分析研究,对比了Petra MAX(ASTM D8252)和ICP(ASTM D5708B)在不同油品样品下的精准度。以下仅为VGO样品的数据对比结果:表1:Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中铁(Fe)含量的数据对比待测元素:铁(Fe)样品类型:VGOPetra MAX测试结果(mg/kg)ICP方法测试结果(mg/kg)结果差异(mg/kg)样品10.530.300.23样品20.650.470.18样品30.990.800.19样品40.220.500.28样品50.710.300.41样品60.830.400.43样品70.200.200.00样品80.280.100.18样品90.160.100.06样品100.170.200.03表2:Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中镍(Ni)含量的数据对比待测元素:镍(Ni)样品类型:VGOPetra MAX测试结果(mg/kg)ICP方法测试结果(mg/kg)结果差异(mg/kg)样品10.190.160.03样品20.390.370.02样品30.520.500.02样品40.120.100.02样品50.240.200.04样品60.120.100.02样品70.140.100.04样品80.300.200.10样品90.310.230.08样品100.190.320.13表3:Petra MAX和ICP标准方法在VGO样品中钒(V)含量的数据对比待测元素:钒(V)样品类型:VGOPetra MAX测试结果(mg/kg)ICP方法测试结果(mg/kg)结果差异(mg/kg)样品10.500.330.17样品20.860.800.06样品31.071.100.03样品40.430.300.13样品50.210.100.11样品60.370.200.17样品70.250.200.05样品80.310.300.01样品90.130.100.03样品100.570.560.01总结:如表1、表2和表3所示,Petra MAX的结果与ICP方法的结果相比,在三种元素浓度的测量中,两种方法测试结果之间的差异均在这些方法的再现性范围之内。作为X射线荧光光谱法分析设备,Petra MAX操作简单,5分钟内即可得到测试结果,采用单波长激发能量色散X射线荧光技术(HDXRF),大大突破传统能量色散X荧光检测下限,满足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精准测定VGO及其他类似石油产品中镍、钒和铁元素浓度的宝贵工具,可使实验室更快的做出相应关键决策。
用北京科创海光GGX600测铁 发现背景值偏高铁标准溶液的浓度0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0微克每毫升 8%盐酸介质预热好后自动增益 调节灯能量到100 点火后 还没进样 也没吸喷蒸馏水 能量就降至91 吸光度为0.08左右 请问下是什么原因导致能量降低? (灯是新的 没问题) 导致背景值偏高 谢谢 镍的曲线也是0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0微克每毫升 8%盐酸介质 空气流量6 乙炔 1 贫燃火焰 测镍也出现同样的问题为未进样点火后能量即降为82 请问 1 为什么铁镍的背景值都这么高 (都是选用的灵敏线) 2 为什么铁的测定值比分光光度法低 但与外检单位的icp结果相近 3 镍的测定值比实际值偏高一个数量级 icp测 0.0003% 原子吸收 0.003% 4 酸度是不是太大 ?选用硝酸介质是不是更好? 5原子吸收测铁镍 有什么特别要注意的 谢谢各位 多多指教
自己整理的一点资料,拿来给大家共享一下!希望有用得着的地方!AAS可测元素种类大全火焰法可测元素70余种: 锂(Li), 钠(Na),铷(Rb),铯(Cs),铍(Be),镁(Mg),钙(Ca),锶(Sr),钡(Ba), 钪(Sc), 镧(La)、钇(Y)、锆(Zr), 铪(Hf), 钒(V), 铌(Nb), 钽(Ta), 铬(Cr), 钼(Mo), W,(钨). 锰(Mn), Tc(锝), 梾(Re), 铁(Fe), 钌(Ru), 锇(Os), 钴(Co), 铑(Rh),铱(lr),镍(Ni),钯(Pd),铂(Pt),铜(Cu),银(Ag),金(Au),锌(Zn),镉(Cd),汞(Hg),硼(B),铝(Al),镓(Ga),镓铟(In),钛(Tl),硅(Si),锗(Ge),锡(Sn),铅(Pb),磷(P),砷(As),锑(Sb),铋(Bi),硒(Se),碲(Te),铈 (Ce),钍(Th),镨(Pr),钕(Nd),钐(Sm),铕( Eu),钆(Gd),铽(Tb),镝(Dy),钬(Ho),铒(Er),铥(Tm),镱(Yb),镥(Lu),铀(U)石墨炉法可测元素60余种:锂Li,钠Na,钾K, 铷Rb,铯Cs,铍Be,镁Mg,钙Ca,锶Sr,钡Ba, 钪Sc, 钇Y, 镧La,,钛Ti, 钒V, 铬Cr, 钼Mo, 锰Mn, 锝Tc, 铼Re, 铁Fe, 钌Ru, 锇Os, 钴Co, 铑Rh , 铱lr,镍Ni,钯Pd,铂Pt,铜Cu,银Ag,金Au,锌Zn,镉Cd,汞Hg,硼B,铝Al,镓Ga,镓In,钛Tl,硅Si,锗Ge,锡Sn,铅Pb,磷P,砷As,锑Sb,铋Bi,硒Se,碲Te,镨Pr,钕Nd,钐Sm,铕Eu,钆Gd,铽Tb,镝Dy,钬Ho,铒Er, 铥Tm,镱Yb,镥Lu,铀U氢化物法可测元素数十种:锗Ge,砷As,硒Se,锡Sn,锑Sb,碲Te,汞Hg,铅Pb,铋Bi
镍合金 以镍为基体加入其他元素而构成的有色合金。 按用途分为: ①镍基高温合金。主要合金元素有铬、钨、钼、钴、铝、钛、硼、锆等。其中铬起抗氧化和抗腐蚀作用,其他元素起强化作用。在650~1000℃高温下有较高的强度和抗氧化、抗燃气腐蚀能力,是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。用于制造航空发动机叶片和火箭发动机、核反应堆、能源转换设备上的高温零部件。 ②镍基耐蚀合金。主要合金元素是铜、铬、钼。具有良好的综合性能,可耐各种酸腐蚀和应力腐蚀。最早应用的是镍铜合金,又称蒙乃尔合金;此外还有镍铬合金、镍钼合金、镍铬钼合金等。用于制造各种耐腐蚀零部件。 ③镍基耐磨合金。主要合金元素是铬、钼、钨,还含有少量的铌、钽和铟。除具有耐磨性能外,其抗氧化、耐腐蚀、焊接性能也好。可制造耐磨零部件,也可作为包覆材料,通过堆焊和喷涂工艺将其包覆在其他基体材料表面。 ④镍基精密合金。包括镍基软磁合金、镍基精密电阻合金和镍基电热合金等。最常用的软磁合金是含镍80%左右的玻莫合金,其最大磁导率和起始磁导率高,矫顽力低,是电子工业中重要的铁芯材料。镍基精密电阻合金的主要合金元素是铬、铝、铜,这种合金具有较高的电阻率、较低的电阻率温度系数和良好的耐蚀性,用于制作电阻器。镍基电热合金是含铬20%的镍合金,具有良好的抗氧化、抗腐蚀性能,可在1000~1100℃温度下长期使用。 ⑤镍基形状记忆合金。含钛50(at)%的镍合金。其回复温度是70℃,形状记忆效果好。少量改变镍钛成分比例,可使回复温度在30~100℃范围内变化。多用于制造航天器上使用的自动张开结构件、宇航工业用的自激励紧固件、生物医学上使用的人造心脏马达等。 ■高镍合金可应用于以下行业: 1.热处理工业。如炉辊、钟式炉及退火炉等。 2. 煅烧炉。如用其来煅烧生产高性能刚玉,煅烧铬铁矿,以生产铬铁合金,回收在石油化工中用作催化剂的镍。 3.化工和石油化工,用其制备新的蒸汽裂化粗汽油炉,以生产氢等。 4.自动化装置。如催化支撑系统,火花塞。 5.核工业用清洗设备,如核废料清除。 6.钢铁工业。如直接还原铁矿石工艺,生产海绵钛。 ■在汽车行业中的应用: 1、阀门密封件。具有抗氧化、耐高温和抗硫化作用的优良性能。 2、喷涂材料。 .....
各位高手: 谁知道土壤中有效态的砷、镉、钴、铬、氟、汞、镍、铅、硒、钒、锰等元素的标准或方法?谢谢 我的邮箱:xiuxiu7557@163.com
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定镍含量1 主题内容与适用范围 本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定镍量。本标准适用于生铁、碳钢、低合金钢及高温合金中镍量的测定。测定范围:0.05%~2.0%。2 方法提要试样用稀王水溶解,试样溶液喷入空气—乙炔火焰中,用镍空心阴极灯做光源,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测量其吸光度。试样中加入氯化铵做抑制剂,以消除基体干扰。3 试剂3.1 盐酸(分析纯)(ρ1.19g/ml)。3.2 硝酸(分析纯)(ρ1.42g/ml)。3.3 混酸:三份盐酸(3.1)、一份硝酸(3.2)和二份水混合。3.4 氯化铵溶液(10%)。4 分析步骤4.1 准确称取试样0.2000克于100毫升容量瓶中,加入10.00毫升混酸,低温加热溶解,除尽氮氧化物,待试样完全溶解后,取下冷却至室温。加入5.00毫升氯化铵溶液(3.4),以去离子水稀释至刻度。摇匀,待测。4.2 按4.1作试剂空白溶液。4.3准确称取试样0.2000克含镍量不同的标准样品4份,按4.1制作标准样品试液。4.4工作曲线的绘制将标准样品试液(4.3)在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上,于波长232.0nm处,用空气—乙炔贫燃火焰,以试剂空白溶液(4.2)调零点,测量其吸光度,以镍量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.5 按4.4测量4.1试液的吸光度。5 分析结果的计算 计算机自动由工作曲线计算出试样相应的镍含量。资料下载:http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
普钢高铬镍不锈钢中铝的测定 —抗坏血酸-铬天青S光度法元素分析仪测定普钢高铬镍不锈钢中的铝方法提要:试样经酸分解后,在近中性的环境中、铝可以和铬天青S形成紫红色络合物,借以光度测定。测定范围:普钢、低合金钢、铬镍不锈钢、高速钢及镍基合金(Ni80Cr20)等中铝的测定(0.01~2.0%)。一、普钢中铝(0.01~0.5%)的测定:试样中下列各元素含量低于:Cr:0.15%、V:0.2%、Mo:1%、Zr、0.5%、Ti:0.6%不干扰测定。试剂:1、硝酸:1+3 2、高锰酸钾:4% 3、亚硝酸钠:2% 4、氟化铵:15%(贮于塑料瓶中) 5、抗坏血酸:5%(当日配) 6、铬天青S:0.05% 7、醋酸铵:20%分析操作:称取200mg试样于100ml钢铁量瓶中,加入15ml硝酸,加热溶解后滴加高锰酸钾至红色不退并煮沸至有棕色沉淀生成,滴加亚硝酸钠至透明,煮沸30S,取下流水冷却后,水稀至刻度,摇匀。分取10.0ml母液,2份于50ml量瓶中,(作参比的先加5滴氟化铵),加2ml抗坏血酸,5ml铬天青S[