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镍元素含量

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  • 【求助】ICP-MS检测镍元素的含量

    呵呵，请教大家，我前几天做了水中镍元素含量的检测，将环境标样当做盲样。按照试剂证书的步骤，将浓样稀释250倍以后，又分别稀释100倍和50倍，定容，定重方法都做了，可是做出来的值却偏小，仪器性能良好。我想请问，检测镍元素时需要注意什么吗？它一般会受什么元素的干扰吗？

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要：目的　探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t

  • 【求助】不锈钢残余元素含量标准

    我们做的直读光谱，现在要求我们注意下残余元素含量，只找到了碳钢的残余元素含量标准，不锈钢和镍基材料的标准找不到。求知道的朋友分享下

  • 【原创】丹麦首饰中检出镍含量超标

    近日丹麦研究人员通过检测发现80%的儿童发卡中镍含量超标。研究人员对哥本哈根的36家商铺和摊贩处购买的廉价首饰和发卡进行了镍元素释放量测试，结果发现女性佩戴的19%的发卡、15%的耳环和13%的项链都释放了过量的镍元素。25家店铺中，有36%的店铺销售能够导致镍过敏的首饰。在针对儿童的产品中，有80%的发卡和20%的戒指镍含量超标。8家出售首饰的童装店中有4家首饰中镍含量超标严重。 众所周知，镍含量超标将对人体有很大的危害，因此为了解更多相关专业信息，专家称镍含量超标的首饰在与人体有直接和长时间接触后会引起皮肤过敏，并可导致过敏反应，这种反应对西方人种尤其明显。 鉴于此，欧盟在REACH法规附件XVII的限制清单中明确规定：1.用于穿耳或穿通人体其它部位的物品，其镍元素的释放量应低于0.2ug/cm2/周（迁移限量），否则不得投放市场；2与皮肤有直接及长期接触的物品，如：耳环；项链、手镯和手链、踝饰、戒指；手表壳、表带和带扣；铆扣、搭扣、铆钉、拉链和金属标牌等用在服装上的饰件，这些与皮肤有直接及长期接触的物品中镍的释放量应小于0.5ug/cm2/周，否则不得投放市场；3. 对2中列出的具有无镍镀层的制品，应保证在至少两年的正常使用过程中，与皮肤有直接及长期接触的部位镍的释放速率不超过0.5ug/cm2/周，否则不得投放市场。 专家提醒相关企业，要注意各种限制条款对企业出口的影响，要首先确认产品是否受REACH法规规定的镍的限制，同时在设计产品工艺时尽量不要使用限制物质。若是在必须使用的条件下，最好要到具有国际公信力的检测机构进行用量浓度检测，否则一旦出问题将得不偿失。

  • 含镍生铁溶解导致镍元素分析偏低事宜

    进行“含镍生铁”的溶解，Ni元素含量大概为9.4%。步骤如下：1、250ml的锥形瓶(洁净)+0.2g试样+洗瓶喷水一圈润湿。2、+15ml浓盐酸+表面皿+180度加热板上加热30min。3、+5ml浓硝酸+表面皿+180度加热板上加热10min。4、+10ml高氯酸+表面皿+调整加热板温度至350度，350度维持10min。5、冷却，去除表面皿。+600uL的氢氟酸，+加热丝小电炉10min。6、冷却，+600uL的氢氟酸小电炉，+加热丝小电炉10min。7、加热丝小电炉持续加热至溶液深绿色，继续加热至溶液变红色，冒浓厚的高氯酸烟。8、取下冷却，洗瓶冲洗内壁两圈+3ml硝酸冲洗内壁+280度加热板20min。9、冷却，定容，分取上机ICP检测镍元素。经多次尝试，我每次测试镍元素的数值都偏低，每次都在8.6%、8.7%的样子。不知道是溶解步骤哪里存在问题，导致镍元素挥发跑了吗？请教各位同行，望探讨释疑，谢谢！

  • 元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

    元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要：试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后，各元素成份均以离子形式转入溶液中，然后分别测定。二、母液的制备：a、试剂：盐酸：P=1.19 b、过氧化氢：30%c、高氯酸：7% d、硼酸：饱和溶液操作步骤：称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中，加入3ml盐酸，逐滴加入2ml过氧化氢，摇动使试样溶解，用水定容。I如试样难溶，可加入3ml高氯酸（70%）。在电炉上加热至冒浓白烟，低温维持烟在瓶口，中间无烟，下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出，取下稍冷，加入少量水溶解，加入氢氟酸1ml摇匀，硼酸饱和溶液30ml，然后定容，此溶液可供硅，锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定：亚铁还原硅钼蓝光度法（0.05~2.5%）。试剂：a、钼酸铵—硼酸混和液：5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液：2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液（每100ml溶液中含硫酸5ml）等体积混和。分析步骤：分取母液10~20ml于100ml量瓶中，摇匀，加入钼酸铵—硼酸混和液10ml，置于沸水溶上加热30S，取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml，摇匀，水定容后，以水作参比，于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定：高碘酸钾氧化光度法（0.01~3.0%）.试剂：a、混酸：水+磷酸+硝酸=5：3[siz

  • 元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

    元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要：试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后，各元素成份均以离子形式转入溶液中，然后分别测定。二、母液的制备：a、试剂：盐酸：P=1.19 b、过氧化氢：30%c、高氯酸：7% d、硼酸：饱和溶液操作步骤：称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中，加入3ml盐酸，逐滴加入2ml过氧化氢，摇动使试样溶解，用水定容。I如试样难溶，可加入3ml高氯酸（70%）。在电炉上加热至冒浓白烟，低温维持烟在瓶口，中间无烟，下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出，取下稍冷，加入少量水溶解，加入氢氟酸1ml摇匀，硼酸饱和溶液30ml，然后定容，此溶液可供硅，锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定：亚铁还原硅钼蓝光度法（0.05~2.5%）。试剂：a、钼酸铵—硼酸混和液：5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液：2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液（每100ml溶液中含硫酸5ml）等体积混和。分析步骤：分取母液10~20ml于100ml量瓶中，摇匀，加入钼酸铵—硼酸混和液10ml，置于沸水溶上加热30S，取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml，摇匀，水定容后，以水作参比，于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定：高碘酸钾氧化光度法（0.01~3.0%）.试剂：a、混酸：水+磷酸+硝酸=5：3[fo

  • 元素分析仪测定铝合金中各元素含量

    元素分析仪测定铝合金中各元素含量一、方法提要：试样经强碱溶解，硝酸酸化后各元素成份均呈离子状态存在于溶液中，用脲素分解亚硝酸盐，然后的光度法分别测定各成份元素。本法可测定铝合金中硅、锰、铜、镁、铬、镍、锌、锆、钛等元素。二、试样母液的制备：试剂：1、氢氧化钠固体 2、过氧化氢：30% 3、1+1的硝酸称取试样500mg置于塑料烧杯中，加4g氢氧化钠，15ml水，于沸水浴中摇动加热至溶解（天小气泡产生），滴加2滴管过氧化氢，约2 ml， 摇匀后煮沸分解过量的过氧化氢。趁热在摇动中加入34 ml（1+1）和硝酸，于沸水浴中加热至溶液清亮，取下加入少许尿素（约0.2g），摇动溶解，流水冷却后移入200 ml容量瓶，摇匀备用。三、各元素的测定：1、硅的测定：亚铁还原钼蓝光度法（0.01~15%）试剂：a) 补充酸：31 ml 1+1的硝酸用水稀至400 mlb) 钼酸铵：5% c) 硫酸亚铁铵：6%每100 ml溶液中加1 ml硫酸d) 草酸：5%。5%的草酸和1+1的硫酸等体积混合。操作步骤：分取适量母液（Si﹤1%时10 ml，1-3%时5 ml，3%以上时3 ml或2 ml）于100 ml容量瓶中，加入5 ml补充酸，[/f

  • 【原创大赛】不同滤筒中无机元素含量研究

    【原创大赛】不同滤筒中无机元素含量研究

    摘要：废气采样所用滤筒中无机元素的含量对监测结果有重要影响, 但尚未有相关标准/规范，亦无系统研究评估。本研究筛选国内十家制造商的玻璃纤维滤筒和国外两家石英滤筒，测定了滤筒空白中的铍、铬、铅等17种元素含量，探讨不同滤筒中各元素的含量分布，给出了各元素极值对应的玻璃纤维滤筒制造商，以期为相关研究人员筛选提供支持。关键词：制造商，玻璃纤维滤筒，石英滤筒，无机元素，筛选。《大气污染防治行动计划》指出，当前我国大气污染形势严峻，以可吸入颗粒物（PM10）、细颗粒物（PM2.5）为特征污染物的区域性大气环境问题日益突出，损害人民群众身体健康，影响社会和谐稳定。颗粒物源解析表明，PM2.5、PM10中20~40%来源于工业企业污染物排放。工业企业烟尘中金属样品的采集，多使用玻璃纤维滤筒和石英滤筒。对采集烟尘所用滤筒，尺寸规格须与烟枪匹配，孔径和厚度需满足捕集效率和阻力，有一定的热稳定性、耐腐蚀性和机械稳定性。以往滤筒的研究多集中在质量浓度，标准滤筒控制，样品处理，某几种化学元素成分分析，缺乏对国内外不同制造商滤筒中化学元素成分作系统探究。目前，大气固定源污染物排放标准涉及无机元素项目有铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、锆、钼、镉、锑、汞、铊、铅、钍、铀等18种元素，其中铀和钍属于放射性元素，《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）》(HJ 543-2009)要求汞采用高锰酸钾-硫酸吸收液采样，保存锆的氢氟酸溶液对分析仪器的雾化系统损害较大，因此本文重点对除铀、钍、汞和锆之外的14种元素开展研究。选择国内十个有代表性制造商生产的超细玻璃纤维滤筒以及国外两个制造商的石英滤筒，采用微波消解ICP-MS法分析了滤筒中元素的浓度，探讨了各制造商滤筒中元素的本底含量、分布及其批次稳定性，以期为制定滤筒质量标准/规范提供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041445_603421_1699201_3.png图1 不同石英滤筒中14种无机元素的含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041446_603422_1699201_3.png图2 玻璃纤维滤筒中无机元素含量分布（元素含量，mg/kg）Abstract：The inorganic element contents of the filter, which was used to collect exhaust sample, was a major impact on the monitoring results, however there was no relevant standards/specifications or systematic assessment and research about it. Ten glass filter from domestic manufacturer and two foreign quartz filter were screened in this study, which were used to determine the background content of 17 elements(beryllium, chromium, lead and so on), and to investigate the each element content distribution; and the glass fiber filter manufacture with the extreme content of each element was given in order to provide support to relevant researcher to screening.Key words：manufacturers; Glass fiber filter; Quartz filter; Inorganic element; Screening

  • 【转帖】镍元素对不锈钢的影响

    [color=#00008B][center]镍元素对不锈钢的影响作者huwj [/center][/color]镍是奥氏体不锈钢中的主要合金元素，其主要作用是稳定奥氏体，使钢获得完全奥氏体组织，从而使钢具有良好的强度和塑性，韧性的配合，并具有优良的冷、热加工性和冷形成性以及焊接，低温与无磁等性能，同时提高奥氏体不锈钢的热力学稳定性，使之不仅比相同铬，钼含量的铁素体，马氏体等类不锈钢有更好的不锈性和耐氧化性，而且提高表面膜稳定性，从而使钢具有更加优异的耐还原性。[color=#00008B]镍是强烈稳定奥氏体且扩大奥氏体相区的元素，为了获得单一的奥氏体组织，当钢中含有0.1%碳和18%铬时所需的最低镍含量约为8%，这便是最著名18-8铬镍奥氏体不锈钢的基本分，奥氏体不锈钢中，随着镍含量的增加，残余的铁素体可完全消除，并显著降低σ相形成的倾向；同时马氏体转变温度降低，甚至可不出现λ→M相变，但是镍含量的增加会降低碳在奥氏体不锈钢中的溶解度，从而使碳化物析出倾向增强。[/color]

  • 荧光法测定高温合金中的钛会有些什么原因造成元素含量偏高

    各位专家及同仁大家好： 我用岛津产的XRF-1800型荧光光谱仪来分析镍基高温合金中的钛元素，一向来说钛都是比较好测，干扰较小的元素，可最近我测了一个镍基高温合金，其钛含量偏高。我手里只有一个同牌号的光谱控样，受光谱控样的限制，我只能采用单标FP法来测量元素。针对我试验中出现的这种问题，除了光谱标样的钛元素在冶炼中发生了偏析，导致成分不准确外，是否会是由其它元素的干扰或者条件选择不合适等其它原因造成的，麻烦大家帮我分析一下！！！！ 谢谢

  • 荧光法测定高温合金中的钛会有些什么原因造成元素含量偏高

    各位专家及同仁大家好：我用岛津产的XRF-1800型荧光光谱仪来分析镍基高温合金中的钛元素，一向来说钛都是比较好测，干扰较小的元素，可最近我测了一个镍基高温合金，其钛含量偏高。我手里只有一个同牌号的光谱控样，受光谱控样的限制，我只能采用单标FP法来测量元素。针对我试验中出现的这种问题，除了光谱标样的钛元素在冶炼中发生了偏析，导致成分不准确外，是否会是由其它元素的干扰或者条件选择不合适等其它原因造成的，麻烦大家帮我分析一下！！！！谢谢

  • 【原创大赛】微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量

    【原创大赛】微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量

    微波消解ICP-AES法测定胖大海中重金属元素铜锌锰镍钒含量摘 要：本文采用微波消解消解、ICP-AES法测定胖大海样品中重金属元素Cu、Zn、Mn、Ni、V含量，实验精密度好，加标回收率基本满意。关键词：微波消解仪、ICP-AES、重金属元素、含量 中药作为天然药物是中国医药学的瑰宝, 以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。但是, 但在中药的现代化进程中，由于在栽培、贮存和生产炮制等环节的各种质控标准还没有建立和执行, 使得中药都含有一定量的重金属等有害元素。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时, 会使人体器官、组织发生病变, 严重时还会丧失机能, 所以对于中药材中有害元素的检测是有意义的, 它可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据。1 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统(上海屹尧仪器科技发展有限公司)、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等 试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水、Cu、Zn、Mn、Ni、V标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2样品的预处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172115_458322_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172120_458323_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171828_458296_2352694_3.jpg1.3实验方法1.3.1标准溶液的配制a、用1.0mg/mL 的Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准溶液，用蒸馏水分别稀释配制100ug/ml标准储备液待用。b、分别移取一定量的标准储备液，配置10.0ug/ml、1.0ug/ml、0.1ug/ml混合标准溶液，待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171829_458297_2352694_3.jpg1.3.2测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。1.4 仪器工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171829_458298_2352694_3.jpg1.5 分析元素标准曲线的绘制按照仪器工作条件，测定Cu、Zn、Mn、Ni、V元素的标准曲线见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171830_458299_2352694_3.jpg2、结果讨论部分2.1、五种元素检出限如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171830_458300_2352694_3.jpg2.2、1号未加标样品胖大海中Cu、Zn、Mn、Ni、V元素6次测定及平均值含量结果如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172124_458325_2352694_3.jpg2.2、精密度结果如下表所示把未加标样品连续测定六次，计算精密度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172125_458326_2352694_3.jpg2.3、加标回收率结果如下表所示2号样品加入1ml、1ug/ml混合标准溶液，按照消解程序消解，计算加标回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308172126_458327_2352694_3.jpg3、实验结论3.1、实验结果表明，胖大海中重金属元素Cu、Zn、Mn、V、Ni含量分别为9.4mg/kg、38.8mg/kg、222.3mg/kg、1.7mg/kg、11.8mg/kg。3.2、实验中，Cu、Zn、Mn、V、Ni的RSD分别为0.18%、0.24%、0.69%、0.08%、0.12%，体现了仪器精密度良好3.3、实验中，Cu、Zn、Mn、V、Ni[font=宋

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    [em09506]我在金的表面组装了一层含有氮元素的有机化合物，我想检测组装上了多少，所以想测定氮元素的含量，而且不破坏我的组装，用什么方法和仪器比较好呢？如果用原子量是15的氮，又该怎么测量含量呢？请大虾帮忙。

  • Plasma2000测定镍钴锰酸锂的10种元素含量

    Plasma2000测定镍钴锰酸锂的10种元素含量

    [align=center][/align][b][font=黑体][color=#ff0000]前言[/color][/font][/b][font=宋体]锂离子电池作为二次电池依靠锂离子在正负极之间移动实现电能与化学能的转化，因重量轻、能量密度大、使用寿命长、环保等特点而备受青睐，作为消费类电子电池和工业动力电池广泛应用诸多领域。锂离子电池的正极材料主要有镍钴锰酸锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂以及磷酸铁锂等。[/font][font=宋体][font=宋体]层状[/font][font=Times New Roman]Li-Ni-Co-Mn-O[/font][font=宋体]系列材料（简称三元材料）是目前研究最热门的电池正极材料之一，具有比容量高、成本较低、循环性能稳定、安全性能较好的特点，逐步成为小型通讯和小型动力领域应用的主流正极材料。材料生产过程会添加元素以实现材料改性为目的，然而杂质的存在也直接关系到电池的使用性能和寿命，因此准确测定电池正极材料的元素含量对控制电池产品质量非常重要。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]本实验采用[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]法测定镍钴锰酸锂中[/font][font=Times New Roman]Co[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Mn[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Ni[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Na[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Mg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Fe[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Ca[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Al[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Cr[/font][font=宋体]等元素含量。[/font][/font][b][font=黑体][color=#ff0000]关键词：[/color][/font][/b][font=黑体]Plasma2000，ICP-OES，锂离子电池，[/font][font=黑体]镍钴锰酸锂[/font][font=黑体]，三元材料[/font][align=center] [img=,271,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151524476697_4085_5058644_3.png!w471x457.jpg[/img] [img=,393,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151524582293_6474_5058644_3.png!w646x430.jpg[/img][/align][b][font=黑体][color=#ff0000]实验部分[/color][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体][font=宋体]仪器及工作条件[/font] [/font][/b][font=FZSSJW--GB1-0]电子分析天平[/font][font=FZSSJW--GB1-0]，[/font][font=宋体]Plasma2000[/font][font=宋体]电感耦合等离子体发射光谱仪，温控[/font][font=FZSSJW--GB1-0]电热板[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]2.试剂和材料[/font][/b][font=宋体]2.1 硝酸（ρ=1.42g/mL）[/font][font=宋体]，优级纯[/font][font=宋体][font=宋体]；[/font] [font=宋体]2.2 盐酸[/font][/font][font=宋体][font=宋体]盐酸（[/font][font=宋体]ρ1.18 g／mL），优级纯[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]2.3 超纯水 18.2MΩ； 2.4 各待测元素标准储备液：1000ug/mL；[/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,490,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151526103556_4706_5058644_3.png!w690x500.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]Plasma 2000[/font][font=宋体]型[/font][font=Times New Roman]ICP-OES[/font][font=宋体]光谱仪[/font][/font][/align][b][font=黑体]3.[/font][font=黑体]样品前处理[/font][/b][font=宋体][font=宋体] 准确称取[/font][font=Times New Roman]0.1000 g([/font][font=宋体]精确至±[/font][font=Times New Roman]0.0001 g)[/font][font=宋体]样品，加入[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]稀盐酸（[/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体]），当样品不再溶解加入[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]硝酸低温加热，待样品反应完全后冷却定容至[/font][font=Times New Roman]100 mL[/font][font=宋体]容量瓶（溶液[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]）。准确移取定容后的溶液[/font][font=Times New Roman]10.00 mL[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]容量瓶，加入[/font][font=Times New Roman]5mL[/font][font=宋体]浓盐酸定容待测（溶液[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]）。[/font][/font][align=center][img=,479,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151526422027_6822_5058644_3.png!w479x479.jpg[/img][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体]仪器参数[/font][/b][align=center][img=,690,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151527011767_8516_5058644_3.png!w690x208.jpg[/img][/align][font=宋体] [/font][b][font=黑体]5.[/font][font=黑体]典型元素谱线[/font][/b][img=,482,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151527456021_2490_5058644_3.png!w682x300.jpg[/img][img=,521,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151528061982_1731_5058644_3.png!w521x219.jpg[/img][img=,471,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151528224082_2663_5058644_3.png!w682x298.jpg[/img][img=,508,206]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151528300281_5277_5058644_3.png!w508x206.jpg[/img][img=,479,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151528523087_4531_5058644_3.png!w686x299.jpg[/img][img=,496,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151528585940_9325_5058644_3.png!w496x207.jpg[/img][align=center][/align][font=黑体]6. [/font][b][font=黑体]准确度及方法回收率[/font][/b][align=center][b][font=黑体] [img=,677,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151529149912_59_5058644_3.png!w677x415.jpg[/img][/font][/b][/align][b][font=黑体]7.[/font][font=黑体]方法测定下限[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]在仪器最佳工作条件下对[/font][/font][font=宋体]标准溶液系列的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]空白溶液连续测定[/font][/font][font='Times New Roman']11[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]次，以[/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]倍标准偏差计算方法[/font][/font][font=宋体]中各[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]待测元素[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]测定下限。[/font][/font][align=center][img=,534,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151529369997_4120_5058644_3.png!w534x421.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体] [/font][font=宋体][font=宋体]注：[/font][font=宋体]*为主量元素，不测检出限[/font][/font][/align][b][font=黑体]8.[/font][font=黑体]结论[/font][/b][font=宋体][font=宋体]利用[/font][font=Times New Roman]Plasma 2000[/font][font=宋体]光谱仪对镍钴锰酸锂中元素进行测定，检测下限在[/font][font=Times New Roman]0.0003-0.004%[/font][font=宋体]，微量元素回收率均在[/font][font=Times New Roman]90%-110%[/font][font=宋体]之间。综上，[/font][/font][font='Times New Roman']P[/font][font=宋体][font=Times New Roman]lasma 2000[/font][font=宋体]能够快速、准确、可靠的测定镍钴锰酸锂三元材料中的主量和微量元素。[/font][/font][b][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][/b]

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    【分享】元素周期表-镍

    [color=#DC143C]镍[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911192324_185505_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]元素名称：镍[/color]　　元素原子量：58.69　　元素类型：金属　　原子体积:(立方厘米/摩尔) 　　6.59　　元素在太阳中的含量:(ppm) 　　80　　元素在海水中的含量:(ppm)　　太平洋表面 0.0001　　地壳中含量：（ppm）　　80　　原子序数：28　　元素符号：Ni　　元素中文名称：镍　　元素英文名称：Nickel　　相对原子质量：58.69　　核内质子数：28　　核外电子数：28　　核电核数：28　　质子质量：4.6844E-26　　质子相对质量：28.196　　所属周期：4　　所属族数：VIII　　摩尔质量：59　　氢化物：NiH3　　氧化物：NiO　　最高价氧化物化学式：Ni2O3　　氧化态：　　Main Ni+2 　　Other Ni-1, Ni0, Ni+1, Ni+3, Ni+4, Ni+6 　　密度：8.902　　熔点：1453.0　　沸点：2732.0　　声音在其中的传播速率：（m/S）　　4900

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    严格地讲，样品中元素含量高的元素才适合做面分布，因为在元素含量低的成分分布图中噪音信号会混在其中造成假相，那么，样品中的元素含量要超过能谱分辨率多少，成分面分布才可信呢？

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