当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

镍钴锰酸锂

仪器信息网镍钴锰酸锂专题为您整合镍钴锰酸锂相关的最新文章,在镍钴锰酸锂专题,您不仅可以免费浏览镍钴锰酸锂的资讯, 同时您还可以浏览镍钴锰酸锂的相关资料、解决方案,参与社区镍钴锰酸锂话题讨论。

镍钴锰酸锂相关的资讯

  • 赫施曼助力锂电池中镍钴锰的测定
    锂离子电池具有质量轻、寿命长、能量密度大且无记忆效应等诸多优点。锂电池中镍钴锰含量的高低对于电池的性能有直接的影响,因此准确的测定其含量具有重要意义。 根据YST 1006.1-2014,锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍钴锰总量的测定方法为:试料用盐酸溶解,在pH值9-10碱性溶液中以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算镍钴锰总量。 主要步骤为:将试料0.1g试样放人100mL烧杯中,用瓶口分液器加人25mL盐酸(1+1),于低温电热板上加热至完全溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。移取25mL试液于250mL三角瓶中,加入约50mL水,用瓶口分液器加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.1g紫脲酸胺指示剂,用EDTA标准滴定溶液乙二胺四乙酸二钠滴定至紫红色。按下式的实际浓度: 当三个滴定体积极差在0.10mL范围内时,取三个标定结果的平均值,否则重新标定。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度、光能板供电无需电池;赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定等功能。这两种滴定器均为屏幕直接读数,可连接电脑输出数据,针对性解决了三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》等10项标准征求意见
    各位专家、委员及相关单位:中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件:关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 全球钴矿资源大汇总 矿“高镍低钴”时代真的来临了吗?
    p style=" text-indent: 2em " 钴是一种重要的金属,外观呈银白色,比较硬而脆,有铁磁性,作为战略资源,拥有良好的物理、化学以及机械性能,是制造高温合金、硬质合金、金刚石工具、电池材料、防腐材料、磁性材料等重要原料。广泛应用于航空航天、电子电器、机械制造、汽车、化工农业、陶瓷领域。众所周知,钴在地球上分布相对集中,分布以刚果(金)为主,澳大利亚和古巴次之。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d63ff7c4-b019-417a-9537-76bd47b50c83.jpg" title=" 全球钴矿资源大汇总“高镍低钴”时代真的来临了吗?111.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 从上面的表格能够得知,刚果(金)的钴资源分布非常大,与第二名的澳大利亚在其储量就相差了230万吨,在钴资源使用量巨大的今天,刚果(金)在世界上的重要性可见一斑。在钴资源的利益链条下,钴资源稀缺的国家每年都与刚果(金)签订了长期协议。但日前,一篇名为“三星SDI开发出新汽车电池 & nbsp 减少钴的含量”的文章吸引了小编的眼球。文章中表示,三星找到新方法生产含钴很少的电池,甚至根本没有钴。5月7日,SMM发布的《高位钴价突然断崖下挫 市场悲观引发恐慌浪潮》一文中也表示,马斯克在上周四与分析师进行有关收入的话题探讨时表示,特斯拉汽车将减少对钴资源的依赖。该公司已经削减了电池中的占比,毕竟钴是一种非常昂贵的金属。马斯克表示:“我们认为钴资源的获取依然很难。” /p p style=" text-indent: 2em " 未来我国新能源市场呈现“高镍低钴”趋势? /p p style=" text-indent: 2em " 期货日报与上海金属网联合采访彭博行业研究环球金属与矿业主管朱轶说:“我们认为高镍低钴是现下电池用料的较大趋势,目前可以看到,镍的成本远远低于钴,但新能源汽车行业的需求对镍品种的真正影响,没有市场预期那么大。” /p p style=" text-indent: 2em " 出现这种观点,小编认为,其一,镍分布相对集中,在大洋洲的新喀里多尼亚、澳大利亚东部,印度尼西亚和菲律宾、中美洲的加勒比海等地,澳大利亚、新喀里多尼亚、俄罗斯、古巴、加拿大、巴西、南非、印尼占全球总镍金属储量的89.5%,总镍基础储量的84.1%。而我国的镍矿资源相对稀缺,对进口资源的依赖程度较高。需要依赖进口澳大利亚镍金属。其二,随着新能源汽车的开发和普及,三元材料是目前能量密度最高的正极材料,现在市场比较倾向高镍的三元材料,但是反观一看,从2014年开始,印尼已经禁止原矿出口,印尼是全球重要的资源出口国,其镍矿出口约占全球20%,这无疑对我国企业发展造成了严重的影响。另外镍的下游需求百分之七十来自于不锈钢行业,而在中国,百分之八十的需求也是来自不锈钢行业,所以新能源行业在镍的需求占比不会很大。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 总结 /p p style=" text-indent: 2em " 钴资源在刚果(金)地区占据较大,刚果(金)当然就拥有了绝对主导权,加之现在刚果(金)地区局势动荡,对于像中国一样的钴资源稀缺国家而言是很难得到的,即使能够得到其成本也会很高。从这一点来看,三星公司开发研制新型的含少量钴或者不含钴电池对于那些稀缺国家是可喜的,如若三星的电池应用市场并受到好评,不知对于其他国家的经济增长会不会又是致命一击?近年来,随着全球新能源产业的蓬勃发展,镍钴锰酸锂三元正极材料到广泛关注,其中,金属钴是不能忽视的重要材料。资料显示,2016年全球新能源汽车钴需求量为1.44万吨,2017和2018年新能源汽车钴需求预计分别为2.04和2.05万吨,对应增速分别为41.7%和22.7%。有机构预测,2020年全球新能源汽车三元电池对钴需求将达到3.56万金属吨,相比2015年增长10倍,也将带动届时的全球钴需求量达到15万吨左右。 /p p style=" text-indent: 2em " 随着新能源领域对动力电池、特殊合金材料需求的影响,全球对钴的需求还将保持旺盛的态势。从钴的供需平衡上看,依据现有在产矿山产量计算,2016—2018年,钴的需求缺口每年在1000—3000吨以上,2019年—2020年,随着新能源汽车的崛起以及手机、笔记本的更新换代、化学化工领域的应用增加,全球对钴的缺口将更加突出。另一方面,我们也应该考虑,电池内没有钴性能会不会受影响?所以,目前来看钴还是具有非常重要的作用,但我们不排除,会受政治因素等影响造成市场波动。& nbsp /p
  • 2012年镍铬锰硅国际市场研讨会暨钨钼钒钛2012年会隆重召开
    仪器信息网讯 由中国五矿化工进出口商会(CCCMC)、中国特钢企业协会和我的钢铁网联合主办的“2012年镍铬锰硅国际市场研讨会暨钨钼钒钛2012年会”于2012年8月8日-10日在天津滨海假日酒店隆重召开。300余名来自钢铁企业以及铁合金企业的代表参加了此次会议。 会议现场 中国特钢企业协会秘书长王怀世先生主持会议 我的钢铁网常务副总裁宋天翔先生致辞   大会报告 国家信息中心首席经济师兼经济预测部主任 范剑平先生 当前宏观经济形势和宏观调控政策取向   范剑平先生在报告中分析了当前的宏观经济形势,上半年我国经济缓中趋稳,自2009年金融危机以来,我国4月份经济气温再次探底。主要原因有进出口下滑影响经济增长 基建投资低增长拖累装备制造业 房地产拖累相关产业去库存化 工业生产明显放缓 外商直接投资已是连续6个月呈现负增长。 中国五矿化工进出口商会金属和矿产商品部主任 刘志阳先生 保障资源稳定供应 突破供需紧平衡瓶颈   刘志阳先生介绍说2011年至2012年上半年中国锰、铬、镍矿进口量价齐跌、港存量居高不下、中国锰铬镍矿进口量站全球进口总量比较稳定。中国锰铬镍矿进口放缓的原因:全球经济整体疲软,中国经济难以独善其身 中国钢材市场持续低位运行 矿石替代品进口增加 国外资源富集过出台限制原矿出口政策等。 中国特钢企业协会顾问 胡名洋先生 铁合金、特殊钢、先进装备制造业产业链分析   胡名洋先生介绍说“十二五”期间是特殊钢与先进装备制造业发展战略机遇期,二者是一对高度关联的战略新兴产业链,必将牵动铁合金行业技术与产品质量提升。铁合金是保证特殊钢、合金钢性能的关键因素,但我国铁合金的数量和质量保障力不足。要高度关注高品质特殊钢与铁合金市场的对接,重视特殊钢在先进装备制造业中的应用。 天津太钢天管不锈钢有限公司高级工程师、 市场商情和质量异议主管 梁伟刚先生 镍铁行业的风险识别及镍铁对不锈钢行业的贡献   梁伟刚先生介绍了镍铁行业风险识别、镍铁行业风险表现、不锈钢需求分析、不锈钢市场现状、镍铁对不锈钢行业的贡献、我国主要在建新建镍铁项目。梁伟刚先生指出目前中国及全球的镍产量呈总体增加的趋势。 我的钢铁网副总裁首席分析师 贾良群先生 中国钢铁市场基本分析   贾良群先生在报告中介绍说目前钢铁企业利润明显下降,大中型钢铁企业一季度亏损10.34亿元,钢铁的表观消费量增长速度也出现了较明显的下降。从长期看,国情决定了钢市场发展的空间仍然存在 从中期看,客观决定了钢市场必须经历艰难的磨练 短期看,稳增长政策在市场上已有了一定的反映 眼下看,钢材市场将处于阶段性振荡探底当中。 湘西自治州德邦化工有限公司董事长 陈德根先生 电解锰市场回顾与展望   陈德根先生回顾了我国电解锰行业在过去的50年中,从零起步发展到2006年电解锰独霸世界的愿望就在眼前,再到当前产能过剩、盲目竞争、事故频繁,企业发展步履维艰的境地。对于目前的不利局面,陈德根先生提出了企业应提高技术、注重环保,建议国家调整出口关税的思想。 浙江华光冶炼集团有限公司董事长 刘光火先生 中国镍铁市场项目分析报告书   刘光火先生在报告中介绍了镍铁市场对镍矿的需求情况、镍铁冶炼过程中经常遇到的问题、冶炼成本的控制及工艺改进、冶炼镍铁工艺的发展趋势、镍铁被其他产品替代的可能性分析、印尼镍矿政策对国内外镍铁市场的影响等。   此外,会议还特别邀请了国际锰协会(IMnI)分析师 Mark Camaj先生 、塔瑞萨 CEO 屠昆先生、鄂尔多斯冶金有限责任公司 赵学东先生、江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 副总经济师祝修盛先生、金堆城钼业股份有限公司内贸部经理 李永辉先生 、湖北晶洋实业有限公司 副总 黄启会先生 、江苏仪征市铁丰铁合金制造有限公司董事长徐礼言先生为与会代表带来了有关钢铁及铁合金市场分析的精彩报告。
  • 青海省标准化协会发布 《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》等3项团体标准
    由海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、青海理工大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心等单位起草的《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《硫酸钾镁肥中钙、镁、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》3项团体标准,经征求意见、多次修改,已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定,予以批准发布。标准发布日期为2023年12月26日,实施日期为2023年12月26日。团体标准号为: T/QAS 103-2023《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》;T/QAS 104-2023《工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》;T/QAS 105-2023《硫酸钾镁肥中钙、镁、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》 青海省标准化协会2023年12月27日工业氯化钙中钠镁钾含量的测定.pdf硫酸钾镁肥中钙镁含量的测定.p工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅、和镍含量的测定.pdf团体标准的公告1.jpg团体标准的公告.jpg
  • 苏泊尔81种不锈钢产品不合格 锰镍含量超标
    执法人员正在查扣不合格“苏泊尔”器具   锰含量超标 镍含量不达标   今日,哈尔滨市工商局道外分局的执法人员来到西大直街旁某大型超市,将正在出售的27件不合格“苏泊尔”不锈钢器皿查扣。据了解,哈市工商部门在检查中发现,共有81个型号的“苏泊尔”不锈钢器皿不合格,存在锰含量超标、镍含量不达标的问题。   当日9时30分许,在西大直街旁某大型超市二楼,道外工商分局执法人员对正在出售的“苏泊尔”系列的不同规格、不用型号的不锈钢器皿进行检查,结果发现有27件不锈钢器皿属于前期检测报告中不合格产品的型号,执法人员进行的现场查扣。执法人员表示,从2008年开始,道外工商分局对辖区多家大型卖场销售的“苏泊尔”不锈钢器皿进行质量抽检,37个样品猛铬系含量超标、铬镍系金属不达标,涉及32种型号。   今年8月,执法人员在检查中发现,哈市市面上销售的“苏泊尔”不锈钢器皿,部分更换了外包装和产品执行标准,而按照企业新执行的产品标准,只要是不锈钢材料就可以制作不锈钢食品容器,这是不符合国家要求的。在今年8月12日的抽样检验中,56个样品经省五金电器产品质量监督检验站检验,均因材料项检验不符合国家标准要求,被判定为不合格产品,主要问题仍然是锰含量超标、镍含量不达标,涉及49种型号。   从今年8月至今,哈市工商部门已经先后查扣670多件改变包装后的苏泊尔不锈钢器皿,算上以前查扣的老包装产品,先后共查扣了1000余件,共涉及81种型号。   “猛铬系金属的价格相对低廉,其含量超标可能是商家为了节省成本,而镍含量不达标,器皿容易生锈。”执法人员表示,目前哈市工商局执法人员正在全市范围检查问题“苏泊尔”产品,发现不合格型号将当场查扣,并依法追究相关经销者的责任。如果市民发现商场内销售不合格的苏泊尔不锈钢器皿,可以到哈市工商局或者辖区工商所举报。
  • 新版欧盟镍释放测试标准开始实施
    2013年3月1日起,欧盟旧版的镍释放标准EN 1811:1998+A1:2008被新版标准EN 1811:2011替代。   1. 新旧版标准的比对   新版的标准较旧版的标准主要有以下不同:   (1) 范围扩大至所有与人体长期接触的物品,以及延伸至刺穿人体的部件   (2) 测试溶剂的制备进行测试和有所改变   (3) 校正因子0.1被弃用,引入了测试不准的概念,即在不确定的范围内无法断定合格与否   (4) 添入了一个新的标准附录C   (5) 新版标准EN 1811:2011将太阳镜和眼镜框架排除在外,而太阳镜和眼镜框架的镍的释放测试使用EN 16128:2011。   2. 欧盟关于镍释放的规定   欧盟在REACH法规的附件XVII中就对于与皮肤长期接触的镍的含量有相应的规定:   在由穿刺引起的伤口愈合过程中插入耳孔或人体其他部位的耳钉或其他类似物品,其镍释放量应低于0.2μg/cm2/周   与皮肤长期直接接触的制品,如戒指、手镯等其镍释放量应低于0.5μg/cm2/周。   3. 业界关注   由于校正因子0.1被弃用,引入了测试不准的概念,因此在实际测试中:   与皮肤长期直接接触的制品中的镍释放量不大于0.28μg/cm2/周(含0.28μg/cm2/周)时被判定为合格 而当0.28μg/cm2/周含量0.88μg/cm2/周时被判定为结果未知(即不能判断为合格或不合格) 镍释放量大于等于0.88μg/cm2/周时被判定为不合格   由穿刺引起的伤口愈合过程中插入耳孔或人体其他部位的耳钉或其他类似物品中的镍释放量不大于0.11μg/cm2/周(含0.11μg/cm2/周)时被判定为合格 而当0.11μg/cm2/周含量0.35μg/cm2/周时被判定为结果未知(即不能判断为合格或不合格) 镍释放量大于等于0.35μg/cm2/周时被判定为不合格。   4. 相关知识   镍是一种常见的金属,在饰品中常以镀层或合金的形式存在。与皮肤长期接触的过程中,这些产品释放的镍可能会导致皮肤过敏甚至皮炎。慢性吸入镍可导致心、脑、肝等退变。
  • 欧盟镍释放限量标准变化需关注
    今年3月,欧盟出台最新规定,各成员国对纺织服装中金属配件和辅件的镍含量采用全新标准(EN 1811:2011)。据江苏南京检验检疫局介绍,新旧标准的一个重要差异在于对检测结果的校准处理不同,旧标准对最终检测结果先乘以校准系数0.1,校准后的结果再按照是否超过0.5μg/cm2/week进行评判 而新标准没有要求乘以校准系数,由此可见,新标准比旧标准严格近10倍。   新标准实施后,欧盟对进口服装产品实施严查,这对我国输欧服装贸易产生巨大影响。在纺织服装生产过程中,金属纽扣、拉链、装饰件等配件和辅助件均可释放出镍离子,对此,南京局专门走进企业宣传新规定,提醒外贸公司、生产厂家和相关机构:一是要求企业高度重视欧盟新标准的变化,严格控制自身产品质量 二是要把新规定出台前生产的样品按照新标准EN 1811:2011进行检测,对产品质量进行摸底 三是要求生产企业应调整工艺,使用不含镍材料的原料制品 四是按照新标准进行抽样检测和质量监督,发现问题及时预警,做好质量控制,规避退货索赔风险。
  • 欧盟修订玩具中重金属镍限量要求
    2014年7月1日,欧盟在发布2014/84/EU号指令,修订玩具安全指令2009/48/EC附录II的附件A,允许玩具中的不锈钢材料含镍。   在REACH法规中,重金属镍被列为三致物质(致癌、致基因突变、生殖毒性,缩写 CMR),因此严格限制该物质在一般玩具材料中的含量。   然而,现有研究表明,含镍不锈钢已被证明是安全的,所以允许不锈钢材料中含镍。修订之前,仅允许含镍的材料在由不锈钢制作的玩具和玩具部件中 修订后也允许导电玩具部件含镍。   各成员国应在2015年7月1日前进行转换。
  • 欧盟新含镍标准比旧标准严格10倍
    从今年3月起,欧盟执行最新的镍含量标准EN1811:2011,取代原先的EN1811:2008.普门对市场监管十分严格,不符合标准的产品将面临被退货、折价处理或就地销毁。   EN1811:2011要求,对于与皮肤长期直接接触产品的镍释放限量为0.5微克/平方厘米/周的则判样品不合格,在0.28~0.88微克/平方厘米/周之间的则没有明确的评判结论。   EN1811:2011和EN1811:2008主要有两部分技术差异:一是释放溶液pH值调整溶液不同,同样样品经过新旧两个标准的释放溶液浸泡,在新标准释放溶液中的镍洗出量较大 而是检测结果的校准处理不同,就标准要求对最终检测机构乘以一个校准系数0.1,而新标准则没有要求。   因此,同样的样品在同样条件下释放镍,新标准的最终结果相当于比旧标准严格了10倍。机遇以上的技术差异,原用EN1811:2008检测不超标的样品,若按照新标准EN1811:2011检测结果则有可能会超标。
  • 出口欧盟首饰类产品因镍释放量问题召回
    日前欧盟RAPEX第27周的通报显示,称中国出口到德国及芬兰的饰品类产品因镍释放量超标,接触人体有感染的危险,不符合欧洲标准1907/2006(REACH)附件17的规定,要求当地经销商紧急召回该类产品。   REACH法规在欧盟生效已三年有余,凡输往欧盟地区的产品,都应符合当地各项法律法规、包括REACH的要求。此次通报也说明欧盟对REACH法规的执行力度正日益加强,我国首饰类产品出口到欧盟的门槛在逐步提高。欧盟地区是我国各类产品出口的重要市场,产品遭受通报召回,不仅给出口企业造成经济损失,同时也对我国其它产品造成不良影响。   现在我们也发现很多企业在应对REACH法规时,更多的是关心SVHC部分,即高度关注物质的要求,而忽略了要求更加严格需要限制的物质附件17的部分。因此建议企业更多的关注REACH法规针对限值篇的要求,降低产品输欧的风险。
  • 肖向前:锂金属固态电池或是锂电终极目标
    p   “未来五年,锂电池行业将迎来大发展,或能持续十年的好光景。而以三元主导,金属固态电池将获得进一步发展。”知名锂电材料及产业化专家肖向前日前表示。3月30-31日, “2018中国新能源汽车动力电池先进技术高峰论坛”在上海举办 在活动间隙,肖向前接受了记者的采访,深入分析了未来锂电材料及新能源行业的发展方向。 br/ /p p   近几年,全球新能源汽车产业取得爆发性增长。我国新能源汽车产业受政策扶持,2017年销量高达77.7万辆。受益于电动汽车爆发式发展,动力类电池需求增长速度远超过3C数码类和储能类电池,未来市场空间巨大。预计2020年,中国动力锂电池产业规模有望突破1600亿元,可以说中国锂电市场已经提前步入动力电池驱动时代。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/774ef100-d291-4476-98ab-c214a8cfe4db.jpg" title=" 02083047965748.jpg" / /p p style=" text-align: center "   锂电材料及产业化专家肖向前 /p p   肖向前深耕新能源领域20年,现为青岛乾运高科新材料股份有限公司高管。当回顾锂电池行业的发展,肖向前感叹这几年的进步之快,可以用“惊人”“飞速”来形容。 /p p   1972年,M.Stanley Whittingham等人联合研发锂离子电池,然而在30年左右的时间里都处于实验室阶段,由于技术和成本等因素,无法实现产业化和商业化。一直以来,动力电池还是由铅酸电池主导,随着电子产品的发展,固态电池或胶体电池有了长足的进步,3C行业主要用镍氢电池,但其能量密度受制于材料本身的局限性,成本无法有效大幅降低,循环次数及“记忆性”使其寿命大大受限,环保等一系列问题决定了这只能是阶段性使用,必须开拓新的方向。 /p p   进入21世纪,经历长期的摸索,业内逐渐确立了锂离子电池的发展方向,但在具体方向上还没有确立,仍处于摸索状态。“因当时的技术原因,主要用钴酸锂做正极材料,但钴酸锂价格昂贵、有很大的毒性、环境污染大、循环性能差,也只能暂时用于3C电池,手机和笔记本电脑及其它便携式电子设备的电池多是钴酸锂作为正极材料制备的。” 肖向前介绍说,“新能源汽车及储能行业使用量较大,远远大于3C行业,钴酸锂用钴量大,而钴的有限性也难以支撑。” /p p   随着锂电池大方向基本明确,空间巨大,只是具体金属配比方向上需要技术探索。为此,我国在2004-2006年出现了第一波发展热潮,就像当初光伏行业一样的热潮,但它还算健康,并非简单盲目。以比亚迪为代表的公司大力投入,当时单是比亚迪就宣布投入50亿元进行磷酸铁锂的研发。国际上,日本三井、松下,韩国三星领先,国内同它们差距两年左右。 /p p   “因投资有过热之嫌而广为业内诟病,但投资极大地促进了技术进步,使中国成为锂电行业主要国家。同时,技术进步、国家政策、国内市场、潜在需求等决定了行业相对健康,不会走光伏行业的老路。”肖向前认为,随后行业尽管进入整合期,但技术进步没有停下脚步,磷酸铁锂、锰酸锂的逐渐成熟,推动了行业的发展。2010年前后,业内逐渐认识到三元和锰酸锂将是具有前景的锂电池正极材料。经历两轮整合后,2015年国家公布新能源汽车发展政策,补贴力度较大,行业迎来大发展机会。 /p p   肖向前表示,三元方向明确,同时伴随着技术的快速进步,近年来电池的成本平均以15-20%的速度下降,很快将达到不用补贴电动车也有竞争力的时代。三元是个广义的概念,目前国内主流的523将过度到622,当然622也是个过度,最后将升级到811。高镊三元NCA镍钴铝酸锂、NCM镍钴锰酸锂等实验室技术续航里程可达500公里,特斯拉宣布近900公里,5V锰酸锂也是正极材料的一大突破,但配套技术还需要突破,如高端电解液、电芯等。 /p p   在肖向前看来,现在国内和国外的差距主要在纯度上,在成品率上,所以做出的高端电池价格不占优势。行业技术进步之快,每年都有明显的进步,甚至按季度计,结合材料易得、安全性、低成本、比容量、便携性、使用方向等需求,未来必将是依需求不同的百花齐放式发展。而负极材料也将发生大的变化,金属固态锂电池将可能是非常有潜力的方向。“当前磷酸铁锂、三元等锂离子电池在放电过程中,电芯温度逐渐上升,绝对的安全性难以通过电池自身解决,金属锂固态电池是锂电的终极目标。” /p p   “行业的未来必将更加成熟,前景更加光明,能源将发生革命性变化,可再生、分布式、储能系统、智能化将形成全新的绿色能源生态循环系统。”肖向前判断说。 /p
  • 哈希试剂试用:铅试剂、总铬试剂、钴/镍试剂
    哈希试剂试用:铅试剂、总铬试剂、钴/镍试剂哈希公司 1 week ago试用试剂申请条件立即申请!我们将从符合以上条件的申请者中,抽取5名幸运儿,可直接获得所申请的整盒试用试剂。预制试剂,将为您提供更加便捷可靠的水质测试方案点击下方的阅读原文申请试用吧!END
  • 哈希试剂试用:铅试剂、钴/镍试剂、总铬试剂
    哈希试剂试用:铅试剂、钴/镍试剂、总铬试剂哈希公司 试用试剂申请条件立即申请!我们将从符合以上条件的申请者中,抽取5名幸运儿,可直接获得所申请的整盒试用试剂。预制试剂,将为您提供更加便捷可靠的水质测试方案点击下方的阅读原文申请试用吧!END
  • 锂电池钴酸锂正极材料中的孪晶界引发的裂纹失效
    锂电池钴酸锂正极材料中的孪晶界引发的裂纹失效圆派科学内容简介钴酸锂是目前应用最为广泛锂离子电池正极材料之一,尤其是在便携设备和移动电子设备中的锂离子电池中,这得益于其优越的体积能量密度和稳定的循环性能。然而,其实际所用的能量密度仅占其理论能量密度的一半,仍然有很大的发展提升空间。提高能量密度最常用的办法是提升充电电压,利用更多的锂源,但这样做会迅速加快钴酸锂正极材料的失效,造成电池性能快速衰退,以及安全性问题。这其中的衰退机制繁多而且复杂,裂纹就是其中之一。本报告中,将介绍我们利用电子显微镜相关的分析技术,研究裂纹在钴酸锂正极材料中晶界处的形核和扩展机制,并探讨循环条件不同时,裂纹产生机制的相同和不同之处。为深入理解裂纹,这一普遍存在于层状正极材料中的失效机制,提供从原子尺度的理解认知,这一工作将有助于寻找合适的途径来抑制裂纹的产生。 2010年博士毕业于中科院金属研究所,2010-2013在日本NIMS从事博士后研究,2013-2017在美国太平洋西北国家实验室(PNNL)从事锂电池相关的透射电子显微学研究。于2017年10月加入北京工业大学固体微结构与性能研究所。研究领域是利用透射电子显微学研究锂(钠)离子电池材料的失效机理,基本结构和离子的传输机理。在相关领域发表SCI论文70余篇,包括9篇ESI高被引论文,论文总引用4000余次。以第一/通讯作者发表Nat. Mater., Nat. Energy, Nat. Nanotechnol., Nat. Commun.等在内学术论文20余篇。 直播内容概要 钴酸锂是成熟的第一代锂离子电池正极材料,是Goodenough于八十年代在剑桥大学发现,也正因此他获得了2019年诺贝尔化学奖。由于钴酸锂很好的电化学储能性能表现,主要是其体积能量密度,目前在小型储能移动设备被广泛应用,尤其是IT设备上,几乎是统治性的。研究钴酸锂,主要是提高其利用率,目前利用率还不到60%,研究目的是提高其理论容量到80-90%。钴酸锂的性能衰退机制有多种,主要是由于价态变化,成分改变和晶格畸变而引起的。本课题组主要从电子显微学来研究其失效机制。主要分两大类:体材料失效机制和界面失效机制。重点要提一下徕卡的三离子束切割设备,用这个设备,我们做到了很多用别的设备完成不了的工作,主要是EBSD看孪晶。我们发现用徕卡的氩离子束,加工面积特别大;通过与其它设备做对比,与FIB对比,通过EBSD观察,我们发现氩离子束对样品的损伤层确实比较好。如何实现对LiCoO2颗粒大面积、大数量的统计性观察?以确定孪晶界是否为普遍存在的缺陷结构我们想到了EBSD的方法,但EBSD需要样品非常平整,我们遇到了一个制样的难题,就是如何获得一个大量颗粒的平整样品?我们首先想到了FIB。但是FIB制样,最大的束流也只能切一个几十微米的区域。用FIB大束流高电压,有经验的人都知道FIB会产生很大的电荷累积效应。不能满足我们的要求,其一是它不能满足我们对数量的要求,其二它表面平整度不够,或表面损伤度太大,我们用EBSD分析,看不出来晶格取向。我们也用机械抛光的办法,做了半年时间,都没有成功。然后我们想到了氩离子束切割技术,偶然引进了徕卡,确实切出了不错的样品,切了五六个样品,目标达成。通过统计发现,在钴酸锂里面孪晶占比至少达到40%,孪晶含量或出现频率是非常高的。对高电压循环性能,孪晶会产生很大影响,这给钴酸锂材料学界产生了一个新的信息,因为之前大家认为钴酸锂是单晶,或没有意识到它是孪晶。如果不做成单晶,由于孪晶界的存在,它很容易造成高电压性能的衰退,这是我们对钴酸锂认识的提升。
  • 高能镍碳超级电容器问世 解决电动车电源问题
    周国泰院士(左二)和科技人员一起检验汽车用高能镍碳超级电容器   你看满大街上跑的汽车,有几辆是电动车?   2008年北京奥运会,2010年上海世博会,人们看见电动汽车上路了,跑起来了。让人振奋!   可是,到了今天,电动汽车还是“雾里看花”。   怎么回事呢?   周国泰院士斩钉截铁地说,问题出在电动车的电源上。电动车的电池技术还没有“过关”。   这是在北京的总后军需物资油料部“周国泰院士工作室”,科技日报记者采访周国泰院士的一段对话。   紧接着,周国泰说:“如今,我们研发成功了高能镍碳超级电容器,这是电动车电源的一个新突破,将对电动车产业发展带来深刻影响。”   他随手拿给记者一份邀请函,是8月24日天津市政府印发的。上面写道:“天津市围绕推动新能源产业发展,与中国工程院院士周国泰合作,成功开发出高能镍碳超级电容器产品。经天津市科委组织成果鉴定,达到国际先进、国内领先水平,在电动汽车和储能电站中将具有竞争优势。天津市人民政府定于2011年9月1日上午10时在天津大礼堂召开高能镍碳超级电容器产品新闻发布会。”   眼前的周国泰院士,怎么搞起电动汽车研究了?   周国泰,我国军用、民用功能服装材料和士兵个体防护研究领域的知名专家。   从一名战士,到大学生,到走上总后军需装备研究所的科研之路,几十年来,周国泰在防弹装备、特种防护服装和防寒保暖材料研究等方面,取得多项成果。先后主持研制防弹背心、防弹头盔,解决了防弹材料及防弹结构体复合成型、树脂基体合成等一系列技术关键,研究成果居国际先进水平,他研制出的服装已装备军、警、法等部门,并出口美国等10余个国家。开展静电防护理论、特种防护服装研究与技术开发,研制的防静电、抗油拒水、阻燃等系列防护服装,装备到全国各大油田,并广泛用于石化、冶金、林业等部门。主持被服保暖材料、保暖机理和生产技术研究,合作研制成功热熔粘结絮片和PTFE防风防水透湿层压织物,广泛用于作训服、防寒服、南极考察服和运动服等。创建我国服装工效研究中心和单兵防弹装备V50弹击试验室,系统开展了服装工效学研究,实现了我国防弹装备测试评价与国际接轨。曾先后获得国家科技进步一等奖3项、二等奖3项,省部级科技进步奖多项成果奖励。1999年,当选为中国工程院院士,并晋升为少将。   今天的话题,还是谈谈你搞的超级电容器吧。   “你千万别说是我一个人搞成的。我有一个研发团队,有中央领导同志、有多个部委的关心支持,有天津市、张家港市、淄博市,有一大批多学科、多领域的专家协同合作创新,才开发出超级电容器,成为电动汽车的新电源。”院士、将军集于一身的周国泰,说话睿智果断,开门见山。   高能镍碳超级电容器,有哪些技术突破   高能镍碳超级电容器,成为一种用在电动车上的全新电源,周国泰说:“实现了几个突破。”   周国泰介绍,高能镍碳超级电容器,首先在加大材料的比表面积上实现突破。传统电容,100年前就发明了,电容是靠比表面积存储电荷,其优点是可无数次充放电,而且不发热。储电量的大小由其内部比表面积大小而决定。超级电容器,就是在研发出新材料的基础上,尽可能地扩大比表面积,使储电量大幅增加 第二,超级电容在正负极的材料结构上获突破。电池的优点是储电量大,由电能转化成化学能,再转化成电能释放出来,其比功率比传统电容高得多。超级电容,在结构上实现了电池和传统电容的内并,实现了电池和电容的优点兼备。   锂离子电池,不是业界推崇的电源吗?周国泰说:“技术还不过关!”他将这种电池与超级电容器作了比较。   第一,锂离子电池存在安全隐患。锂离子、有机电解质,其本身有易燃、易爆性,杭州、上海曾发生的电动汽车自燃事件,今天谈起来还让人后怕。超级电容器,充满电后用射钉枪打,使其短路,任何反应都没有 放火上烧,不锈钢外壳快烧红了,也没发生爆炸。锂离子电池,一旦发生短路,就会燃烧或者爆炸。   第二,锂离子电池,基本是300A电流充电,时间长,一次充电要6—8小时,使用不方便。超级电容器,可1500A,甚至3000A大电流充电,单块充满电只要几秒钟,上百块串联在一起充电,6分钟可达90%以上。   第三,锂离子电池寿命短。充放电的标准是2000次,目前很少有能达到的,即使达到了,性价比不实用。超级电容器,可大电流充电,瞬间大电流放电,效果理想,充放电可达5万—50万次,而充放电的国家标准是5万次。就说在淄博那次试验,公交车装上超级电容器充电后,乘坐满员,上了高速路,时速120公里,一次充电跑了210公里。使用超级电容器的小轿车,瞬间可大提速,时速可达130公里。   “你说超级电容器的优势怎么样?”说到此,周国泰问记者。大家都笑了。   回顾电动汽车发展历程,人们不难掂量出超级电容器的分量,也不难理解天津市政府为什么要召开新闻发布会的原因。   电动汽车诞生有100多年了,1839年,苏格兰人罗伯特安德森造出了世界上的第一台“电动车”。不过它不十分成功。主要原因是,电池寿命太短,电力太小,只能挪动一个非常轻的底盘。到了19世纪后期,长效电池诞生,促进了电动车的进一步发展,人们才在伦敦的大街上见到电力驱动的出租车,不过行驶距离非常短,还必须不停地在充电站里充电。   罗伯特不会预想到,历史进入到21世纪,随着全球能源危机的不断加深,石油资源的日趋枯竭以及大气污染、全球气温上升的危害加剧,各国政府及汽车企业普遍认识到节能和减排是未来汽车技术发展的主攻方向,发展电动汽车成为解决这两个技术难点的最佳途径。电动汽车也随之成为世界各国的选择和技术竞争的一个焦点。   一些专家曾经估计,全球能源矿产资源仅够支撑不到100年 而我国的石油只能支撑国内消耗30年,煤炭最多能支撑100年。目前,我国每年有85%的汽油和20%的柴油被汽车烧掉,汽车无疑成为了能源消耗大户,能源紧张与汽车行业发展的关系十分密切。如果中国的人均汽车拥有量追上美国,中国的道路上就会奔跑着6亿多辆小汽车,这一数字将超过世界其他国家小汽车数量的总和,对能源的需求将不言而喻,中国必将成为第一大油耗和石油进口国。   国人不会忘记,当年铁人王进喜在首都北京看到汽车背着的“大包袱”,缺石油,被人瞧不起啊!   到了今天,汽车背的“大包袱”没有了,可城市却背上了“大包袱”。从地上看天,见不到蓝天白云,从空中往下看,灰蒙蒙的,不见城市的倩影。说重了,是民族的耻辱!   从能源、环境的角度审视,发展新能源汽车,是我国的必然选择。而且从技术的角度看,我国有自身的优势。   据相关资料显示:我国虽然在传统汽车领域落后于发达国家近二三十年,但在电动汽车领域,我国与国外的技术水平和产业化程度差距相对较小,并有机会在该领域获得重要席位。这也为我国汽车工业技术实现跨越发展提供了一次历史性的机遇,更重要的是我国还有后发优势。目前,我国电动汽车的研发已具备一定的基础,一些企业在20世纪90年代中期就推出了电动汽车样车。   我国“八五”以来电动汽车被正式列入国家攻关项目,对电动汽车的投入显著增加。我国的汽车企业和高校、科研院所等200多家单位投入了大量的人力、财力和物力研发电动汽车,并取得了一系列科研成果。“九五”期间,电动汽车被列入863计划12个重大专项之一,全国汽车标准化技术委员会于1998年新组建了电动汽车车辆标准化分技术委员会。科技部又于2001年启动了电动汽车重大科技专项,使我国电动汽车技术水平和产业化程度与国外处在同一起跑线上。     现代电动汽车一般可分为三类:纯电动汽车(PEV)、混合动力汽车(HEV)、燃料电池电动汽车(FCEV)。但是近几年在传统混合动力汽车的基础上,又派生出一种外接充电式(Plug-In)混合动力汽车,简称PHEV。目前在全世界,电动汽车一直是各大汽车集团花费巨资研发的新兴领域。   然而,制约电动汽车发展的瓶颈,还就是电池。世界电动车协会主席陈清泉在2011中国长春国际汽车论坛上表示,当前我国电动汽车电池技术存在两个明显缺点:第一个缺点就是缺乏深层次技术。比如电池的化学问题、物理问题、温度问题、结构问题等,在这些方面我们研发还不够,没有能够建立数学模型把这些问题搞清楚 另一个缺点是缺乏评价体系。比如电池的安全性怎么样,在高温、低温环境下能不能正常工作,这些都没有一个好的评价。   有资料介绍,电动汽车对电池的要求比较高,电池要具备高比能、高比功率、快速充电和具有深度放电功能,循环和使用寿命要长。铅酸电池,虽然其比能量、比功率和能量密度都比较低,但是高的性价比使其应用广泛,然而带来的是严重的环境问题。镍镉电池和镍氢电池虽然性能好于铅酸电池,但是其性价比不高,含重金属,用完后回收处理难,若遗弃会对环境造成严重污染。   目前,越来越多的研究人员选用锂离子电池作为电动汽车的动力电池,但这种电池的缺陷十分明显,前面已叙。   “针对目前各种电池的缺陷,我们开发了超级电容器。”周国泰顿了一下,说,这种电容器的技术优势前面说了。所以,很顺利地通过了天津市科委组织的成果鉴定。   高能镍碳超级电容器,老百姓也用得起   有专家说,目前,几乎所有的人都认为电动汽车是未来的发展趋势,但种种迹象表明,电动汽车离我们还是比较遥远。但电动自行车风靡全国,每天提几公斤的电池上下楼,在居民小区并不鲜见。电动汽车怎么办?   为此,有学者发表文章,对电动汽车提出种种担忧和质疑。有说电动汽车在电池上不成熟的,有说原子电池、聚合物电池、燃料电池、锂离子电池等任何电池都不环保的,各种议论不绝于耳。   有各种质疑和担心,也属正常。科技创新,正是在质疑中前行、在争论中创新的。说着,周国泰从沙发上站起来:“在发展电动汽车的过程中,有各种担心,是可以理解的。电池的问题卡住了电动汽车的脖子,这也是事实。”他扳着手指头,就说公交车吧,一辆公交车,走100公里,若用油30升,按8元1升算,要240元 而用电,走100公里。用电70度,每度电平均按6毛钱算,是42元钱。还是用电省吧。因此,发展电动车,不应动摇!   还以锂离子电池为例,与超级电容器比,锂离子电池成本7万元,充电2000次,每充电1次按行驶100公里算,20万公里就要更换电池 超级电容器,也按充电1次行驶100公里算,可充电5万次,甚至可达10万次、50万次,超级电容器的价格不高于锂离子电池。超级电容器回收后,对材料再激活处理后还可以使用。计算一下,综合成本有多低!这样,老百姓是不是就能用得起了?   超级电容器的生产是环保的,你可以到淄博年产100万只的生产基地去看,生产车间,只有一个地漏,那是用来打扫卫生冲水用的,整个生产过程,不产生废水、废气,没有污染排放。还用担心环保问题吗?   高能镍碳超级电容器,“协同会战”的结果   话题回到采访周国泰院士的开头。他还是坚持说那句话,超级电容器的研发,是多方支持,多领域、多学科专家协同攻关的成果。   “周院士说的是事实!”原海军后勤部技术装备研究所研究员陈同柱讲起了周国泰。   周院士是一位军人科学家。多年来,他创建了我们国家的军事科研的新模式和新路子。他作为领军专家,坚持军民融合发展,他把军内外有关专家,战略研究的,军事需求的,科研管理的专家都联合起来,充分集成地方的科研力量、技术成果,甚至地方的资金资源,高效组合起来,形成优势。这就是他的“小核心大联合”的科研创新模式。   陈同柱说,就说超级电容器这个新能源项目,看起来是解决电动汽车动力问题,最终是军民两用,可能在潜艇、航天,包括新型飞机、导弹都可应用,解决国防军事急需的新能源,花了最少的钱,取得了大成果。现在,导弹、飞机、航天火箭,液体燃料的推力远远不够用了,他的科研找到了路子,很可能要在这方面突破。这就是军民融合。   回顾周国泰的科研历程,他倡导“大科研”的思路清晰可见。   多年来,他打破研究所的“高大院墙”,广泛合作,先后有十几名院士和知名专家给他当顾问,直接参与课题研究。他把研究室主任带到训练场上去,带到船上去,干什么?上去找科研课题。他说,你研究的防寒服装,要自己穿上到寒区部队去和战士一块体验。比如,研究出舰船食品,就到船上去,风浪颠簸后看自己能不能吃。   他说:“好舵手会用八面风!科研,要兼容式、融合式,广泛联合、协作,充分发挥各方面的力量,发扬‘两弹一星’精神!”正是这样,在“九五”期间,周国泰创造了一个不足百人的研究所获得11项全军科研重大贡献奖,而有几千人的一个研究院才获9项。   关于获得多方面支持和合作,周国泰讲了一个故事。   一次,周国泰向一位中央领导同志汇报,说超级电容器用在电动汽车上,从起步,上坡,提速,包括充电速度如何快等等,讲得头头是道。这位领导同志说,我不听你讲,把车开来看看。   果然,周国泰把车开来了,领导坐了一圈,给予肯定:好!并详细过问还有什么困难。这件事发生在2010年。   超级电容器研发,像许多创新成果一样,最初从实验室做起,始于2008年。   怎么想到了研发超级电容器呢?   先看看这一年有关电动汽车的信息,各种电池技术及生产的消息,铺天盖地。人们的胃口吊起来了,期待着大街上有更多的电动汽车在跑。同时,业界在电动汽车电池技术上,也有不少争论。有人认为,电动汽车电池技术上解决了,只是成本高,国家出台补贴政策,就能推进电动汽车产业的发展。也有人提出,靠国家补贴,不是长久之计,有人在借机圈钱,电池技术还没有真正“过关”。   在这样的氛围下,周国泰组织创新团队攻关。他注意到,有人在传统电池上做文章,力求技术新突破。传统电池,是电能变成化学能,再转变成电能。而传统电容,是做大比表面积,通过研发各种物质材料,用增加比表面积的办法,来提高电容的性能。比表面积最大的材料,是活性碳。周国泰,在传统电池和传统电容之间,选择了一条科研的“中间路线”,集成电池和电容的优点于一身。   科技创新,往往是在不经意间,又往往以科研思路正确取胜。有成就的科学家,首先是在科研思路和方法上与众不同,从而获得科学突破。周国泰就是这样的科学家。在近4年的时间里,他领着科研团队,日夜苦干。他像当年研究石油工人防护服那样,从实验室到油田,身背大包服装搞试验,四处奔波 他像当年研究作战防护服、防弹头盔那样,上靶场,进深山,钻猫耳洞。研发超级电容器,还是那样“拼命三郎”。为此,4年间,周国泰病倒两次住院。   这里难以记述周国泰和研发团队更多的创新故事。不过,在近4年的时间里,他和研发团队终于获得了新成果:高能镍碳超级电容器。在天津市科委组织的成果鉴定会上,获得很高的评价。   采访周国泰院士,他不愿讲自己“过五关、斩六将”的故事,而是不间断地谈超级电容器研发获得的方方面面的大力支持和研发中的大团队协同。   他说,这是事实啊!从中央领导,到国家发改委、科技部等多个部委、天津市、天津市科委、张家港市、淄博市等,各级领导重视、关心、支持,涉及汽车等多领域、多学科专家密切合作,步调一致,协同攻关。不如此,这个超级电容器搞不出来,更不能成功用在汽车上。   举个例子吧。发改委的有关领导多忙啊!可是,领导多次表示:“周院士来谈项目,随时可见。”   做实验,急需一笔资金,张家港市委书记黄钦、市长徐美健得知后,当即拍板:“资金一周内到位。” 徐美健说:“这是国家的大事、民族的大事,即使失败了,我们张家港也愿意交这个学费!”   超级电容器中试,需要投入一笔资金,建中试生产线,淄博市委书记刘慧晏、市长周清利也还是当即决定:“中试生产线建在淄博,年产100万块,投资一周内到位。”周清利说:“实现零排放,还百姓一片蓝天是我们共产党人的责任,我豁出老命也要一干到底。”不仅如此,市科技局局长周元军就住在厂里,中试生产线高质量、高标准,以最快的速度建成。   周国泰还讲了几件他难忘的事。   超级电容器要在汽车上做试验。那是一个大冬天,北京那天出奇的冷。淄博市科技局局长周元军带着汽车,大汽车上驮着小汽车,一路从淄博赶到北京,下了车双手冰凉,身体发抖。再看几位穿工作服的随行,装车、卸车。旁人不知道,这几位是山东理工大学领军级的教授啊!   超级电容器做汽车发动机试验,涉及到天津军交实验室、天津无线电18所、汽研中心等多家单位、多位科研人员,大家一呼百应,一项试验要求5天完成,天津军交学院院长犹如战场下命令:“5天完成,只能提前。”   尤其是天津市,张高丽书记在不到一年的时间5次亲自召开会议协调和讨论此项目,并做多次批示。分管工业的副市长王治平召开20余次专门会议协调政府有关部门。天津市有关企业联合攻关,科委领导多次来试验室,具体指导项目的进程。他们心中装的是环境,装的是百姓,装的是那一片蔚蓝的天!   周国泰说:“我不是搞汽车的。超级电容要用在汽车上,如果没有这样的大力支持、协同攻关、良好的合作,是根本不可能的!协同,使每个人的创新潜能充分释放出来,整合起来。”   又说起为研发超级电容器项目,周国泰不到4年两次住院。院士也当了,将军的衔也授了,功成名就了,何必再“拼命”呢?!   周国泰说:“节能减排,哥本哈根会议上,温总理有承诺。还老百姓一片蓝天,作为科技工作者,我有一份责任!”   走出周国泰院士工作室,记者还回味着这句话。
  • 欧盟可能限制使用全氟辛酸及相关物质
    德国与挪威合作,计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件,称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。   2014年3月5日,欧洲化学品管理局(ECHA)宣布,德国与挪威政府已展开一项资料收集工作,以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况,以及技术上和经济上可行的替代品。   这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施,欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。   附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单,包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品,以及含偶氮染料的纺织品。   多项产品会含有全氟辛酸,包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上,包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外,瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出,进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。   德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。   德国及挪威展开资料收集工作的目的,在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷,就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。   收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商,以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。   德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士,于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料:http://goo.gl/yqWbFq   若德国及/或挪威提出限制措施的建议,欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。
  • 重金属镍在线监测最新应用动态来啦!
    1背景介绍 镍具有磁性和良好的可塑性和耐腐蚀性,广泛用于飞机雷达等各种军工制造业、民用机械制造业和电子电镀工业等。然而,镍摄入过多会导致人体皮肤炎、呼吸器官障碍及呼吸道癌症,也会对环境产生较大的污染。正因为此,镍被列为第一类污染物,国家制定了相应的标准,严控涉镍企业排出污水中总镍污染物的浓度。因此镍指标的监测非常重要。表1 相关水环境质量标准和行业标准规定的镍排放限值2镍的在线监测技术目前镍的测量方法主要有原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、化学比色法和电化学分析法,但是AAS、ICP-MS等方法无论是设备费用还是设备运维维护费用,成本较高。目前国内外真正应用于水中金属镍在线监测技术主要是化学比色法和电化学分析法。化学比色法:比色法还可分为丁二酮肟分光光度法和双硫腙分光光度法。丁二酮肟分光光度法准确度高、重现性好,测量范围较宽,仪器结构和操作较为简单。但是灵敏度较低,合适于高浓度废水中镍的检测——例如电镀废水、采矿废水和钢铁冶炼废水等在线监测。部分厂家采用双硫腙分光光度法,但是双硫腙试剂是剧毒品,采购困难。电化学分析法:检测限低,可以对水中μg/L数量级的镍进行精确地定量分析。但是其检测条件苛刻,仪器操作难。表2 国内和行业水质中镍的测定标准方法3镍在线监测痛点1. 目前市场上很多产品对高色度、浊度和成分复杂的水样的预处理和抗干扰能力较差,测量不准确。2. 检测出的并不是水样中的总镍含量,只是简单的游离态镍(镍离子),消解不完全或无消解过程,测量数据不可靠(仅能测准标液)。3. 定量下限较高,无法满足城镇污水处理厂总镍的排放要求。4应用情况监测设备:PhotoTek 6000 总镍水质自动在线监测仪应用场景:近年来,电镀在冶金、机械、电子等领域不断有新的配套进展,然而,电镀生产过程中产生了包括酸碱废水、含氟废水、金属废水、有机废水、氰化物废水等。这些废水必须经过处理达标后才能排放。长期以来,电镀行业一直是生态环境部门重点监管和规范整治的污染行业之一。浙江省某电镀园区采购了数台PhotoTek 6000 总镍在线监测仪,用于进出口废水总镍的监测。去年9月安装至今,用户反馈仪器稳定运行,测量数据准确。定期核查标液,结果偏差在3%之内。应用现场和运行数据如下:应用现场图 图2 PhotoTek6000总镍在线监测仪现场运行部分数据关于朗石朗石是水质监测领域公认的技术领先企业,自成立以来一直潜心研究重金属监测技术:阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全,环境保护产品认证证书齐全,监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等,覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物,可以满足不同场景的应用,为了满足运维需要,还推出了WEIMS智慧运维平台,欢迎前来咨询。
  • 气溶胶液滴的精确测量仪器-气溶胶光镊技术及其应用
    气溶胶是悬浮在大气中的固态或者液态的颗粒物,极大地影响气候变化、人体健康和大气化学反应过程。不同于伦敦雾和洛杉矶光化学烟雾污染,我国雾霾污染是复合型霾化学机制,存在成分复杂、机制不清状况,需要建立精确的测量方法,获得气溶胶的重要物理化学参数。面对气溶胶对太阳能辐射平衡的不确定性、雾霾关键理化参数的缺失,在迫切期待获得气溶胶的浓度、折射率、吸湿性、挥发性、反应性的数据时,气溶胶光镊应运而生。经过二十多年的发展,气溶胶光镊测量技术,完成了从实验室萌生,到光学技术平台的构建、测量方法的建立等一系列过程,英国目前已经推出了第一代气溶胶光镊仪器(2016,AOT100)。光学镊子简称光镊,顾名思义,它是利用激光作为操作手段,能够像镊子一样对微观物体进行抓取、捕获、操纵。2018年,阿什金教授在光镊技术领域的开创性贡献获得诺贝尔物理学奖。图1 光镊-受激拉曼光谱装置示意图气溶胶光镊如图1所示,以532nm激光作为光源,激光经过100倍油镜(1.25数值孔径),形成光阱能够稳定捕获悬浮单液滴,球形液滴作为一个光学共振腔能够产生很强的受激拉曼信号,即耳语回音模式(WGM),水的OH伸缩振动自发拉曼峰出现在620-660 nm,在水的自发拉曼峰上,会出现4-8组尖锐的受激拉曼共振峰,采用米氏散射模型对受激拉曼信号进行拟合,就能够精确给出悬浮液滴的半径和折射率,具有极高的精度。可以说,气溶胶光镊技术是当前大气气溶胶的物理化学参数最精确的测量技术,它的独特性和精准性,体现在以下几个方面:(1)激光悬浮单个微米尺度的液滴,能稳定悬浮几天的时间,特别适合气溶胶各种老化过程和反应过程的长时间检测;(2)受激拉曼的测量可以提供悬浮液滴半径、折射率、浓度的精准信息,半径的精度可以超过1nm、折射率可达± 2×10-4、浓度的精度可以达到千分之一水平半径(5微米的液滴)。目前,本课题组采用自行搭建的光镊-受激拉曼光谱装置开展了以下几个方面的研究:(1)半挥发性有机物(SVOC)的饱和蒸气压测量,测量范围在10-2到10-7pa;(2)气溶胶液滴中的相分离过程分析;(3)高粘态气溶胶非平衡态动力学传质;(4)痕量气体与液滴反应动力学速率常数测量,能判断痕量气体与悬浮液滴之间的反应,是表面反应还是体相反应。(光镊技术在气溶胶物理化学表征中的应用,中国光学,doi: 10.3788 /CO.20171005.0641 )特别是,我国雾霾事件中二次硫酸盐生成速度严重被低估,不清楚低二氧化硫排放条件下,为什么还有大量硫酸铵形成。作为一个突出案例,我们通过光镊受激拉曼的测量发现,气溶胶的气液界面加快了过渡金属离子催化SO2氧化过程,痕量的Fe(III)和Mn(II)可以使转化速率提升1000倍。对各种条件如液滴的pH、反应场所、离子强度、氧化剂种类、温度、化学组成是如何影响转化速率的,光镊受激拉曼技术都可以给出明确的分析。(Directly measuring Fe(III)-catalyzed SO2 oxidation rate in single optically levitated droplets,RSC Environ. Sci: Atmos. 2023,https://doi.org/ 10.1039/d2ea00125j )。另外一个案例,我们利用受激拉曼光谱的高精度,确定了氧化过程到底是发生在表面,还是液滴内部。我们观测了SO2与悬浮硫酸铵单液滴的自氧化反应过程,实现了单液滴中反应引起的纳米级尺寸变化的精确测量,进而给出了反应的动力学参数。通过精确控制环境相对湿度(RH)、反应气体(SO2、NH3)浓度,我们考察了液滴pH(~3.5-~5.5)、离子强度(最高~40 mol/kg)对SO2自氧化过程的影响。在RH、反应物浓度恒定条件下,反应速率在不同的pH区域内表现出不同的变化趋势:pH 4.5时,速率随pH的增大而增大,即与[H+]-1成正比;pH 4.5是反应速率维持恒定,不受pH的影响。据此我们推断在两个pH范围内,SO2自氧化通过不同的机制进行,前者为体相反应过程,后者为表面反应过程。为进一步验证此推断,我们进一步考察了体相、表面条件下,液滴反应过程中半径变化率(dr/dt)与液滴半径(r)的依变关系。结果表明:对于体相条件(pH = 5.04),反应过程中液滴的dr/dt随着液滴半径的增大而增大;而对于界面条件(pH = 3.83),不同半径液滴的dr/dt为常数。由此证明了在这两种条件下,SO2的自氧化过程确实是存在着体相、界面两种反应机制。上述发现不仅为深入认识大气溶胶诸如硫酸盐生成之类的气粒转化问题提供了新的理论视角,也再次证明光镊-受激拉曼光谱技术是研究气溶胶物理化学过程的一个优异手段。(Rapid sulfate formation via uncatalyzed autoxidation of sulfur dioxide in aerosol microdroplets. Environ. Sci. Technol. 2022, 56, 7637-7646) 气溶胶光镊测量液滴的质量在纳克级,液滴的半径精度优于1nm,折射率精度在10-4量级,该仪器在气溶胶计量科学中前景无量。北京理工大学环境分子科学分子光谱实验室,自2008年开始搭建气溶胶光镊受激拉曼光谱仪器,经过十多年的积累,在仪器的测量精度、重现性、稳定性方面都取得很大进展,已经搭建3套光镊仪器,应用于科学研究,培养了一批高水平人才队伍,2022年获得国家自然科学基金重大仪器项目资助,在高端仪器国产化方面进行孵化,力图形成具有自主知识产权的光学仪器。(作者:北京理工大学化学与化工学院 陈哲 曹雪 刘雨昕 刘湃 黄启燊 张韫宏 )北京理工大学分子光谱实验室简介:北京理工大学分子光谱实验室成立于2003年,隶属于北京理工大学化学与化工学院化学物理研究所。实验室拥有Renishaw共聚焦拉曼光谱仪、Nicolet红外光谱仪、VERTEX 80V真空红外光谱仪、Nicolet iN10显微红外光谱仪、Tweez250si多光阱光镊系统、比表面仪、高速摄像仪等多种先进仪器设备,自主搭建了3台气溶胶光镊受激拉曼仪器。实验室在张韫宏教授带领下,科研队伍逐年壮大。现已经拥有博士生导师2名,副教授1名,预聘助理教授2名,博士后、在读博士、硕士研究生十余名。主要围绕大气物理化学,开展颗粒物形成机制研究。
  • “亚洲金属”项目聚焦土壤内铜镍的风险评价
    日前,历时5年的“亚洲金属”研究项目在京发布研究成果。该项目由中国科学院、中国农业科学院、中国国家环保部环境科学研究院和澳大利亚联邦科学与工业研究组织的国际专家团队共同参与,并获得了中国国家自然科学基金委员会、国际铜业协会、国际镍协会、澳大利亚力拓矿业公司的联合支持。   该项目研究采集中国17种土壤类别进行试验,研发出一套土壤中铜和镍的风险评价方法,首次获得了真正基于我国土壤环境特征的科研数据。项目组的中外科学家联合研发出一套土壤中铜和镍的风险评价方法和数据库,并以此为基础建立土壤生态系统的预测模型,将为我国的土壤环境质量风险评价提供系统、科学的依据。   据悉,目前我国有关土壤中最大允许金属浓度的规范还是在上世纪80年代,根据在实验室环境下将金属盐注入土壤的实验而制定的。而“亚洲金属”项目则是通过重金属铜、镍的实验室、温室,和田间试验研究,找到影响重金属离子生物有效性的主要土壤因子以及量化表征关系;并借助化学检测方法测量铜、镍在土壤溶液中的离子活度,应用化学形态模型预测金属离子的形态和各离子的活度,最终得出更加科学精准的数据。   该项目的另一大亮点是土壤样品变异大,范围广,具有中国土壤的代表性。项目分别在土壤环境为酸、中、碱性的三个城市──湖南省祁阳县、浙江省嘉兴市及山东省德州市进行金属铜、镍土壤毒性田间试验,物种选用了不同灵敏性的品种包括白菜、水稻和大麦等,研究人员发现,对铜和镍非常敏感的当地农作物,保证了土壤样品变异大,范围广,具有中国土壤的代表性。同期还配合进行了温室和实验室试验,以进行数据比对,充分佐证了试验结果的科学性。研究中特别强调了筛查当地重要物种进行试验的重要性,而不是基于欧洲和北美物种主导的温带物种数据库选择物种研究。例如我国的小白菜就被发现对于铜和镍非常敏感。通过当地物种进行试验,保证了所开发出的预测铜和镍对植物和土壤微生物的毒性进行预测的经验模型,与已经在中国各地绘制并检测到的简单的土壤物理化学性能之间存在较好的相关性 (比如:有机物, pH),这使这些模型具备了开发中国土壤中铜和镍的专门质量标准的价值。   换句话说,“亚洲金属”项目得出了铜和镍对植物和土壤微生物的毒性预测的经验模型,从而建立了土壤生态系统的预测动态模型,使标准可以具体到每种不同的土地环境,将为我国的土壤环境质量风险评价提供系统、科学的依据。通过使用这些模型,可以开发出中国土壤中铜和镍的专门质量标准,用于增强相关土壤环境保护法律法规的可执行性和可操作性。   值得注意的是,“亚洲金属”作为一项土壤环境研究项目,率先提出环境风险评价的概念,风险评价中不仅包括不同灵敏性的植物品种,还包括国际上标准的微生物毒性的测试方法;不仅对旱地土壤,还对水田土壤进行了深入的研究,这在我国相关研究领域内均属首次。
  • 欧盟公布富马酸二甲酯限令草案
    据chemicalwatch网站消息,近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中,本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。   据了解,此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过,它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。
  • 苏泊尔“锰超标”事件启示录
    浙江苏泊尔股份有限公司是中国最大、全球第三的炊具研发制造商,也是国内炊具行业首家上市公司。多年来的不断努力,造就了不仅是国内炊具行业第一的行业地位,更是值得信赖的品质、智巧的设计与技术的创新,帮助全球十万消费者走上了健康、舒适、充满新意的现代化家居生活。   但是,2012年2月16日中央电视台《焦点访谈》栏目中爆出的苏泊尔不锈钢产品锰析出量超标的事件,令消费者对于这个最大、最值得信赖的厂家的信任度瞬间滑坡。对于消费者而言:你的名气再大,你公司成立的时间再久,一旦你的产品质量有了问题,我们所有的好感都在瞬间崩盘。   那么,所谓的“苏泊尔”不锈钢产品锰析出量超标究竟是怎么一回事呢?针对此问题,记者首先走访了苏泊尔品牌相关负责人,该负责人回应说:“锰超标问题,没有标准,何谓超标,另外,锰含量并不意味着锰析出量。在国际上一般也不检测锰的含量和析出量。”   记者查阅到,此前该负责人也曾对媒体如此解释过,但针对这一说法,有专家提出了疑问,“既然其他金属能够析出,锰也同样可以析出。”该专家表示,由于此前的标准规定锰含量很少,所以对锰也没有要求检测,只对铅、铬、镍、镉、砷含量进行了规定。   虽然苏泊尔和该专家说法不一,但是记者还是从中获得了少许信息,也就是说,中国目前的相关标准对于锰析出量的确是没有具体规定的。就此问题,记者查阅了《食品安全国家标准不锈钢制品》,关于锰析出量,卫生部在《食品安全国家标准 不锈钢制品》知识问答中明确指出:“国外关于不锈钢食具容器有关锰的限定规定,除个别国家外,其他国际组织和相关国家未对锰的析出量做出规定”。   那究竟是国家的相关标准不够完善,还是对于锰这一元素我们真的不用过分在意呢?就此,记者查阅了关于锰的相关信息。   锰,是几种酶系统包括锰特异性的糖基转移酶和磷酸烯醇丙酮酸激酶的一个成分并为正常骨结构所必须。其摄入量差别很大,主要取决于是否食入含量丰富的食品如非精制的谷类食物,绿叶蔬菜和茶。此微量元素的通常摄入量为每天2-5mg,吸收率为5%-10%。另悉,锰缺乏会使人出现短暂性皮炎,低胆固醇血症以及碱性磷酸酶水平增加,并且锰缺乏在临床文献中已有记载 锰中毒通常只限于采矿和精炼矿石的人。   另外,有些饮用水和天然矿泉水中也含有锰这种微量元素:   查出锰这种元素并非有害物质之后,记者又打开苏泊尔官网,发现一篇名为《至苏泊尔消费者》的文章被放在其官网首页上。记者在此文中发现,苏泊尔厂家就不锈钢产品锰析出量给出了一个明确的答复:我国目前尚未制定关于锰析出量的相关标准。本着对消费者认真负责的态度,我司于2011年10月24日委托德国检测机构TUV SUD PSB上海实验室,参照意大利标准对采用相同材质的产品进行了检测,检测结果显示,被检产品锰析出量低于0.05mg/kg,符合意大利标准中关于锰析出量的要求。由此看来,“苏泊尔”不锈钢产品中锰的含量只相当于成人摄取量的1/70或1/80。   当然,对于“苏泊尔”不锈钢产品中锰超标的问题,真相还是有待我们进一步的去寻求的,但是“苏泊尔”厂家在新年伊始就给了我们这一“当头棒喝”,又让消费者作何感想呢?
  • 6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯
    5月15日,欧盟发布政府公报,颁布(EU)No 412/2012指令,将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造,投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项,法令在自欧盟公报发布之日20天后执行,并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯。   富马酸二甲酯是一种挥发性化合物,通常用作真菌杀灭剂,也可用于干燥剂袋中,以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触,会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。   针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用,欧盟发布2009/251/EC规定,2009年5月1日后,欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm,产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU,将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出,若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者,则富马酸二甲酯禁令即时生效。   根据此次修订,用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg,物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此,检验检疫部门建议广大出口企业:继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令,确保出口产品符合进口国的相关要求。
  • 哪种洗瓶机适合您实验室 —实验室洗瓶机还是酸蒸清洗机
    随着实验室清洗自动化程度的提高,越来越多的实验室选择购买实验室洗瓶机,市场上实验室洗瓶机品种也琳琅满目,那如何挑选哪种洗瓶机适合您的实验室呢?下面小编带您来看一看市面上的洗瓶机分为两大类,一类是用于常规清洗的实验室洗瓶机,应用重点在于清洗常规污染物,其作用是把脏的器皿清洗干净,例如清洗瓶子里的油污、农药、色素、蛋白质、灰尘等;一类是用于去除无机痕量金属元素残留的酸蒸清洗机,由于全清洗仓无金属材质,应用重点在于去除 铜、锌、铅、锰、铁、铬、镍等无机痕量金属离子,满足ICP-MS、原子吸收、原子荧光等痕量检测需求。 谈到这里有人会问,常规实验室洗瓶机难道不能洗干净金属离子本底么,答案是如果器皿内金属离子含量非常高,用常规实验室洗瓶机是能清洗掉一部分的,但洗瓶机本身材质为不锈钢,本身会有金属离子溶出,清洗完成后金属离子本底不能满足ICP-MS、原子吸收、原子荧光等ppt\ppb\ppm级别痕量检测需求,不能代替酸蒸清洗机去除痕量金属离子本底;同理,酸蒸清洗机也不能代替实验室洗瓶机洗干净普通污染物,瓶子里的油污、农药、色素等得用碱性清洗剂配合大流量及高温的水喷淋清洗才能清洗干净,大多数酸蒸清洗机是用酸蒸汽熏蒸器皿,只能去除无机金属离子本底,对普通污染物几乎没有作用,即便是目前具有120L/h水喷淋流量的语瓶酸蒸清洗机Acide3000,喷淋水的作用是2-3秒高效冲洗器皿,把酸熏蒸凝集的酸及离子本底迅速冲洗干净,也不能达到清洗常规污染物的水平。所以实验室洗瓶机和酸蒸清洗机不能互相替代,对于国家级及省级的无机元素实验室来讲,可以选择购买实验室洗瓶机及酸蒸清洗机(全自动清洗系统),其他科室选择只购买实验室洗瓶机;对地市级实验室来讲大多是综合实验中心,可以选择购买包含实验室洗瓶机及酸蒸清洗机(全自动清洗系统)。 实验室洗瓶机、酸蒸清洗机专业生产厂商——天津语瓶仪器技术有限公司(版权所有) 服务热线:022-87185626
  • 欧盟通过禁用富马酸二甲酯草案
    1月29日,欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。   草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。   富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。   在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。   富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。   面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
  • 这项揭榜挂帅申报工作已开展!鼓励检测机构参与
    工业和信息化部办公厅 国家药监局综合司关于组织开展生物医用材料创新任务揭榜挂帅(第一批)工作的通知工信厅联原函〔2022〕325号各省、自治区、直辖市及计划单列市、新疆生产建设兵团工业和信息化主管部门、药品监督管理部门,有关中央企业,有关行业协会:生物医用材料是生产诊断、治疗、修复和替代人体组织、器官或增进其功能所需医疗器械不可或缺的新材料,包括高分子材料、金属材料、无机非金属材料等,对保障人民群众健康具有重要意义。为加快我国生物医用材料研制生产及应用进程,推进生物医用材料上下游协同创新攻关,更好支撑医疗器械产业高质量发展,工业和信息化部、国家药监局联合开展生物医用材料创新任务揭榜挂帅工作。有关事项通知如下。一、任务内容和预期目标生物医用材料创新任务揭榜挂帅工作聚焦高分子材料、金属材料、无机非金属材料三大重点方向,征集遴选一批掌握关键核心技术、具备较强创新能力的单位集中攻关,重点突破一批量大面广、技术先进、带动性强、安全可靠的标志性生物医用材料,材料性能符合临床应用要求、形成稳定可靠的规模化生产能力,加速在相关下游医疗器械产品领域实现落地应用。(一)高分子材料用于人工血管、覆膜支架、人工关节、椎间融合器、可吸收缝合线、球囊导管、血液透析器、体外膜肺氧合机等医疗器械产品的高分子材料,包括但不限于聚氨酯、聚L-丙交酯-己内酯(PLCL)、医用聚醚醚酮(PEEK)、医用聚乳酸衍生物(PLA/PLGA)、医用聚对二氧环己酮(PDO)、超细聚乙烯纤维屏蔽材料、聚四氟乙烯(PTFE)、膨体聚四氟乙烯(ePTFE)、非邻苯类增塑剂、医用植入硅橡胶、聚甲醛(POM)、医用聚砜(PSU)、医用聚醚砜(PES)、超高分子量聚乙烯、环烯烃聚合物(COP/COC)、尼龙及其弹性体、聚乙醇酸(PGA)、聚4-甲基-1-戊烯(PMP)等。(二)金属材料用于心脏起搏器、心脏瓣膜、神经刺激器、神经血管导丝、血管支架、人工关节、骨科植入器械等医疗器械产品的金属材料,包括但不限于超薄钛及钛合金、超细钛丝、镍钛合金管材、超细镍钛丝、铂钨/铂镍/铂铱合金超细丝材、镍钴铬钼合金丝材、超细铂合金管材/环材、钴铬合金管材/棒材/丝材、可降解医用镁合金材料、医用增材制造用钽粉等。(三)无机非金属材料用于仿生复合骨支架、义齿、骨缺损填充及修复材料等医疗器械产品的无机非金属材料,包括但不限于双相磷酸钙(BCP)陶瓷、义齿微晶玻璃、氧化锆复合氧化铝、再生修复用生物玻璃等无机非金属材料等。二、推荐条件(一)揭榜申报主体须是材料生产企业和医疗器械生产企业组建的上下游联合体,鼓励医疗卫生机构、高校及科研院所、检测机构等共同参与,牵头单位为1家。参与联合体的单位须为在中华人民共和国境内注册、具有独立法人资格的企事业单位,具有较强的技术创新能力和产业化应用能力。(二)各省、自治区、直辖市及计划单列市工业和信息化主管部门会同药品监督管理部门作为推荐单位,优先推荐技术指标先进、技术路线成熟、推广应用方案完备、经费预算合理、揭榜团队综合能力强的项目。(三)每个单位牵头申报项目不能超过3个,已列入前期相关揭榜挂帅项目的不得重复申报。三、工作要求(一)申报主体可通过申报系统(http://biomed.caict.ac.cn/)进行申报,完成注册后填写申报所需材料。申报截止时间为2023年2月10日。(二)推荐单位于2023年2月24日前使用账号登录系统并确认推荐名单。(三)请推荐单位高度重视生物医用材料创新任务揭榜挂帅工作,充分调动重点企业、专精特新“小巨人”企业、单项冠军企业、医疗卫生机构、高校及科研院所、相关产业联盟及行业协会的积极性申报揭榜挂帅项目,按照政府引导、企业自愿、公开公正的原则做好推荐工作,并结合区域产业优势和临床资源,加大对“揭榜挂帅”重点品种、重点企业配套支持力度,优先配置入选“揭榜挂帅”的项目用地、用能、排污等指标资源,出台鼓励应用推广的配套政策。(四)工业和信息化部、国家药监局委托第三方专业机构组织遴选并公布入围揭榜单位名单,建立“赛马机制”,每个揭榜产品择优选择揭榜团队(原则上不超过3家)进行攻关,拟将揭榜挂帅攻关方向纳入现有政策支持渠道,依托国家产融合作平台提供投融资对接服务,并优先提供审评相关的技术咨询服务。(五)入围揭榜挂帅单位完成攻关任务后(原则上名单公布之日起3年内),工业和信息化部、国家药监局委托专业机构开展测评工作,择优确定揭榜优胜单位(每个揭榜方向原则上不超过2家)。鼓励完成揭榜任务的相关材料以医疗器械主文档形式进行登记,并通过新材料首批次应用保险补偿等政策加大应用推广支持力度。(六)中国信息通信研究院、国家药监局医疗器械技术审评中心和中国医疗器械行业协会为揭榜挂帅工作提供过程管理、平台建设、评估组织、协调服务等支撑工作。联系人及电话:工业和信息化部原材料工业司 王成龙010-68205568 刘伯民010-68205564工业和信息化部消费品工业司 符一男010-68205638国家药监局医疗器械注册管理司 胡雪燕010-88330635工作咨询:中国信息通信研究院 李 曼010-62302915 王子函010-62305979国家药监局医疗器械技术审评中心 孙小闻010-86452726中国医疗器械行业协会 苏文娜010-58691200-8012工业和信息化部办公厅国家药监局综合司2022年12月7日
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 中国科学家发现液氮温区镍氧化物超导体
    中山大学13日向媒体介绍,《自然》杂志(Nature)7月12日刊登该校王猛教授团队与其他单位合作的成果:首次发现液氮温区镍氧化物超导体。  据介绍,超导材料具有绝对零电阻、完全抗磁性和宏观量子隧穿效应的特殊性质,因此具有重要的科学和应用价值,在该领域已产生了5个诺贝尔奖。1986年,科学家首次发现铜氧化物超导材料,随后多国科学家将其超导温度提升到了液氮温区,即超过77K(开尔文)。液氮的廉价和易得,推动了铜氧化物高温超导材料的规模化应用。然而,高温超导的机理至今未知,成为近40年来物理学中最重要的科学问题之一。  王猛教授团队耗时三年半,依托中山大学物理学院公共科研平台,通过不断努力成功生长了镍氧化物La3Ni2O7单晶,随后在中山大学高压实验研究平台以及华南理工大学、中国科学院物理研究所、北京同步辐射装置开展实验研究,很快在实验上确定了此单晶材料能够在压力下实现超导,转变温度达到液氮温区,高达80K。据悉,这是继铜氧化物高温超导体后,另一个完全不同体系的高温超导体。  “本次发现高温超导的镍氧化物,镍的价态为+2.5价,远离人们此前认为容易出现超导电性的正1价,超出此前理论预期。其电子结构、磁性与铜氧化物完全不同,通过比较研究,有可能推动科学家破解高温超导机理。”王猛表示,“根据机理,有望与计算机、AI技术等学科交叉后,设计、合成新的更多的更容易应用的高温超导材料,实现更加广泛的应用。”  据悉,这是由中国科学家首次率先独立发现的全新高温超导体系,是人类目前发现的第二种液氮温区非常规超导材料,是基础研究领域“从0到1”的重要突破,将有望推动破解高温超导机理,使设计和预测高温超导材料成为可能,在信息技术、工业加工技术、超导电力、生物医学和交通运输等领域,实现更广泛的应用。
  • 果汁检测用试剂——钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸,抵制 “烂果门”
    果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸 &ldquo 烂果门&rdquo 事件,怎可坐以待毙! 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ,你是否忧心忡忡?大多果汁含量无据可依,你该如何选择?国家统计局的数据显示,2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨,比上年增长10.73%,其中,国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨(最主要为果汁饮料),占到饮料总产量的17.16%,较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗? 上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业,坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。 自公司成立以来,一直以"客户满意"为公司核心价值观,产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱,甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。 上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。 产品信息: 货号 描述 规格 可溶性固形物检测ZZSRIBS07S 折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS10S 折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS112S 折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS115S 折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS12S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS125S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS15S 折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS20S 折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS25S 折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS30S 折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS35S 折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15ml ZZSRIBS40S 折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS45S 折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS50S 折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C 15mlZZSRIBS55S 折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS60S 折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C 15ml 总D-异柠檬酸检测 ZZK-ISOC D-异柠檬酸检测试剂盒 100 test L-脯氨酸检测 ZZS1568506 L-脯氨酸标准品 200MG ZZR70501 茚三酮显色液 2L 钾检测 ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm 100ml ICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm 100ml 甄准,甄心倾听您每一个标准!
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制