做液相的，肯定都接触过固相萃取柱（SPE），这东西虽然小，但价格高，而且通常要求use only。在实验中，你是否遇到过使用SPE时，在淋洗，或洗脱时，溶液流的太慢。不管是老鸟还是菜鸟，你是如何解决流速过低的？有什么经验教训？欢迎讨论！
作者：肖力 任斌 陈小陆 李瑞明 刘怡 容颖慈 蓝缨（作者单位：中山大学附属第一医院药学部,广东,广州,510080 ）摘要：目的:建立准确测定内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的高效液相色谱法.方法:以氟尿嘧啶(5-FU)为内标,醋酸乙酯-异丙醇混合液(85:15)为提取溶剂;色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 靘);流动相A-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.5),B-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;柱温为4 ℃;检测波长为204 nm(0～14.5 min),254 nm(14.5～35 min).结果:尿嘧啶和二氢尿嘧啶线性范围为8～500 靏稬-1,线性回归方程分别为C(UH2)=61.760 8Y+0.506 5,r=0.999 8;C(U)=95.201 1Y-3.064 0,r=0.999 3,(n=7).最低检测质量浓度均为5 靏稬-1.尿嘧啶方法回收率为99.3%～107.0%,二氢尿嘧啶方法回收率为95.0%～98.3%.尿嘧啶日内RSD小于6.5%,日阍RSD小于11.7%,二氢尿嘧啶目内RSD小于9.2%,日间RSD小于12.4%.结论:本方法可用于内源性尿嘧啶和二氢尿嘧啶血药浓度的常规监测.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142006_383845_1609970_3.jpg
碘是人体必须微量元素之一，有着重要的生理功能，碘缺乏导致地方性甲状腺肿、地方性克汀病、甲状腺功能减退等；碘过量常导致高碘性地方性甲状腺肿、甲状腺功能亢进、甲状腺炎。人体的碘主要来源于食物，其余来源于水和空气。人体由食物提供的碘几乎占所需碘的90%以上，食物中的无机碘易溶于水形成碘离子。在消化道，碘主要是在胃和小肠被迅速吸收，空腹时1～2h即可完全吸收，胃肠道有内容物时，3h也可完全吸收。碘主要通过肾脏由尿排出，少部分由粪便排出，极少部分可经乳汁、毛发、皮肤汗腺和肺呼气排出。故通常用尿碘排出量来估计碘的摄入量。尿碘目前的检测方法主要有砷铈催化分光光度法及2016年刚推行的ICP-MS法，当然也有尿碘试剂盒法，可用于快速尿碘含量的快速筛检。鉴于碘影响人体的生长发育，故儿童和孕妇需定期对尿碘进行筛查，以评价体内碘的水平，预防相关疾病。 本文主要探讨ICP-MS测定尿碘的方法，主要内容有以下几点：1，重复ICP-MS测定尿碘的国标方法；2，比较加入硝酸和国标加入四甲基氢氧化铵（TMAH）前处理方法的不同；3，探讨有机溶剂对碘信号的增敏作用；4，儿童尿碘的含量分析和比较。一、仪器与试剂 安捷伦7700x ICP-MS，碘单元素标准溶液（1000mg/L），安捷伦内标溶液（内含In元素），曲拉通X-100化学纯，四甲基氢氧化铵（优级纯），浓硝酸（质量分数65%，UP级），乙醇（色谱纯）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301220_612982_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301221_612983_1615758_3.jpg二、样本来源：本地区学龄儿童的晨尿120份。三、实验过程1. 尿液稀释剂的配制1.1 国标的方法：取质量分数 25%的TMAH 5ml和 0.1ml曲拉通X-100用超纯水稀释至500ml得（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂。1.2 对比方法: 取浓硝酸10ml和 0.1ml曲拉通X-100及20ml乙醇用超纯水稀释至500ml得（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂。2. 上机尿样的制备国标的方法：取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂，即将尿液稀释1/10。对比方法：取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂，同样将尿液稀释1/10。注：以上制得的尿液均通过0.45微米滤膜过滤方允许上机分析。3.标准溶液的配制 3.1 标准系列溶液的配制： 分别用取一定量的碘单元素标准溶液加入0.25%TMAH逐级配制成10mg/L和1.0mg/L的碘标准中间液。再分别取一定量的碘标准中间也加入0.25%TMAH制得碘标准系列溶液0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L。同理，用2%硝酸制得同样的标准系列溶液。3.2 碘标准工作系列溶液的配制 分别取碘标准系列溶液1.0ml，加入1.0ml尿液和8ml（0.25％TMAH和0.02％曲拉通X-100）稀释剂，制得0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。同理，用（2％硝酸和0.02％曲拉通X-100及4%乙醇）稀释剂制得另一套的0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。 3.3 内标溶液的配制：根据对应的碘标准工作系列溶液的配制方法，分别用0.25T%MAH和2%硝酸制得浓度为0.5mg/L的俩个不同基质的内标使用液。 4. 上机分析4.1 调谐 仪器参数：射频功率1500W，载气流速0.8L/min，辅助气流速0.30L/min，采样深度8mm，雾化室温度2℃，采样锥和截取锥均为镍锥，雾化器为同心雾化器。 调谐指标如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301208_612981_1615758_3.jpg[colo
[align=center][b]尿液中新蝶呤和生物喋呤的检测[/b][/align]蝶呤类化合物属于蝶啶衍生物，是一种碱性物质，包括新蝶呤、生物蝶呤、黄蝶呤等，主要存在于人体的体液中。其中，新蝶呤（neopterin，NP）和生物碟呤（biopterin，BP）是体内三磷酸鸟苷（GTP）的代谢产物，用于多种疾病的辅助诊断，还与体内的苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸的代谢有关，BP缺乏会引起苯丙氨酸代谢紊乱和神经递质的改变，尤其在鉴别新生儿高苯丙氨酸血症分型时，尿液中的蝶呤含量起到关键作用。因此，有效分离分析尿液中的NP和BP具有很重要的临床意义。实验原理尿液中的NP和BP均以还原态和氧化态的形式混合存在，还原态的NP和BP没有荧光吸收，因此在测定前需先用碘氧化尿样，把还原态的NP和BP转化为氧化态再稀释上机测定。[b]色谱条件色谱柱：Kromasil Eternity XT C18（4.6×250mm，5μm）[/b]柱温箱温度：22℃波长：Ex=350nm，Em=460nm流动相：甲醇：水=10:90（V/V）流速：0.6 ml/min（其中4-11min时流速为1.0 ml/min）进样体积：20μL采集时间：20min[img=,554,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051427358781_1429_2428063_3.jpg!w554x241.jpg[/img]图1：NP（1.0 μg/mL）与BP（1.08 μg/mL）标准品混合溶液色谱图[img=,554,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051427543231_6823_2428063_3.jpg!w554x240.jpg[/img][b]总结[/b]尿液中的蝶啶衍生物较多，容易干扰NP和BP的检测。因此将NP和BP与其他蝶啶类衍生物分离至关重要。样本经前处理后，采用Kromasil Eternity XT C18色谱柱分离尿液中的NP和BP，具有很好的分离度（R1.5），可消除尿液中杂质对NP和BP的干扰，实现样品的精确分析。[b]Kromasil Eternity XT系列的色谱柱耐pH范围1-12，对复杂生物样品的分离分析具有重要意义。[/b]注：由深圳爱湾医学检验实验室验证
【作者中文名】王珍; 金锐; 孙考祥; 杜智敏;【作者英文名】WANG Zhen1; JIN Rui1; SUN Kao-xiang2; DU Zhi-min1（1. Institute of Clinical Pharmacy and Drug; Second Hospital of Harbin Medical University; Harbin 150086; China; 2. Yantai University; Yantai 264005; China）;【作者单位】哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所; 烟台大学; 哈尔滨医科大学附属第二医院临床药学药物研究所 哈尔滨; 山东烟台;【摘要】目的建立测定人尿中奥扎格雷钠浓度的HPLC方法;通过测定12名健康受试者单次po200mg奥扎格雷钠口服溶液后体内的尿药浓度,考察奥扎格雷钠体内代谢过程。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-乙腈(94:6)为流动相,流速为1.5mL.min-1,咖啡因为内标,紫外检测波长为276nm。结果奥扎格雷钠在0.01～10mg.L-1内线性关系良好,r=0.9962;健康受试者服药后12h内有(41.77±15.47)%的奥扎格雷钠从尿中排出。结论此方法灵敏、准确、稳定,可用于奥扎格雷钠体内代谢研究;奥扎格雷钠主要以原型从尿中排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271758_386609_2379123_3.jpg
0.99 b*1000/a的绝对值应≤100.0ul 自己做的：其中线性0.5ml/min到1.5ml/min上是很好的，但是到了2.0这个流速就明显不行了，尿嘧啶保留时间延迟了0.04min（应该在0.32，结果做了很多遍都在0.36），这个是可以肯定的，小弟就不发数据了，初步分析：1，在色谱柱的另一端，用10ml容量瓶，秒表测流速，很不可思议，5分钟，刚好10ml。流速没有问题？2，更换色谱柱，更换新甲醇及纯化水，结果还是这么多3，在泵那里，没有发现漏液啊…… 各位高手，帮忙指点一下~~~·谢谢
大家好，我是菜鸟！有个问题想请教大家! 三乙胺（试剂）10ML+二乙胺（试剂）10ul+一乙胺（试剂）10ul+乙腈（试剂）10ul+乙醇（试剂）10ul 色谱柱：DB-624 30M*0.32MM*0.25UM 检测器：FID 汽化：260°应选择 柱温多少？ 流速？ 进样量？最佳
原文下载 裘一珠,张培敏,张佑球 浙江科技学院学报 2002年02期 编辑部Email CJFD收录期刊 浙江金甬腈纶有限公司,浙江大学西溪校区化学系,浙江大学西溪校区化学系 浙江宁波315200 ,浙江杭州310028 ,浙江杭州310028 草酸根 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 电导检测 同类文献 引用文献 被引用文献 相似文献 建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析测定尿样中草酸根的方法 .该方法具有灵敏度高、选择性好、简捷等优点 .草酸根在流速为 1 .5ml/min,浓度为 1mmol/L的Na2 CO3溶液淋洗液中通过DionexAS4A SC分离柱后得到很好的检测 ,检测限为 0 .0 0 3 μg/ml,峰高、峰面积的变异系数分别为 0 .1 5 %和 0 .91 % .线性范围在 2～ 1 0 0μg/ml,峰面积的线性回归系数为 0 .9996,回收率为 1 0 2 .0 %左右 .用该法对人体尿样进行分析测定时取得了满意的结果
【作者】 陈凤英； 章力行；【机构】 浙江大学医学院附属妇产科医院； 浙江大学医学院附属第二医院 浙江杭州310006； 浙江杭州310009；【摘要】 目的 :建立一种高效液相色谱法测定孕妇血清中的犬尿氨酸 (kynurenine)的含量。 方法 :反相高效液相色谱法 ,采用外标法 ,DiamonsilC1 8柱 ,流动相为甲醇 0 .0 0 1mol·L- 1磷酸二氢钾 (pH =4) (1 0∶90 ) ,检测波长 2 4 5nm。流速 1 .2mL·min- 1 。结果 :kynurenine的线性范围 0 .2 5～ 5 .0 9μmol·L- 1 ,r =0 .9972 ,2 1例孕妇血清Kynurenine的含量为 (0 .98± 0 .2 7) μmol·L- 1 。结论 :本法简便 ,准确 ,适用于临床和科研。 更多还原【关键词】 犬尿氨酸； 高效液相色谱法； 血药浓度； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131445_383518_2352694_3.jpg
作者：刘晓英; 王运君; 姚兰; 赵怀清;（沈阳药科大学药学院; 辽河油田中心医院药剂科;）摘要：目的建立测定蝙蝠葛碱在人尿液中浓度的RP-HPLC法。方法尿液样品经0.1 mol.L-1NaOH碱化后用乙醚提取,以原阿片碱为内标。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-4%的冰醋酸溶液-三乙胺(70∶300∶1.2,v/v/v);流速1.0 mL.min-1;检测波长为282 nm;柱温35℃;进样量50μL。结果人尿中内源性杂质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为40.00~4 000 ng.mL-1,提取回收率为79.8%~84.6%,最低定量下限为40 ng.mL-1。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于健康人体尿样中蝙蝠葛碱含量的测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061054_381734_1606903_3.jpg
（这篇文章为什么那么贵？花费知网6元啊，心疼！！！）15.2 反相HPLC法同时测定人尿中茶碱及其两种代谢产物聂松柳1 , 刘海燕2 , 谢林安徽省六安市人民医院药剂科, 六安237005, 安徽中国药科大学药物代谢动力学重点实验室, 南京210009, 江苏摘要 目的: 建立一种同时测定人尿中茶碱及其1, 3-二甲基尿酸( 1, 3-DMU) 和3-甲基噻嗪( 3-MX)代谢产物的HPLC 方法。方法: 尿样用异丙醇二氯甲烷( 28) 混合液提取, 有机相在空气吹干, 用流动相复溶后进行HPLC 分析。色谱柱为DiamonsilODS C185 m, 150 mm 4. 6 mm I. D) , 流动相由0. 1% 甲酸液和乙腈( 95: 5 ) 组成, 流速1. 0 mLmin, 测定波长280 nm。测定12 名受试者单剂量和多剂量口服茶碱后24 h 内尿中茶碱及其代谢物累计排泄量。结果: 尿中茶碱及其代谢物1, 3 DMU 和3-MX 的线性范围分别为0. 312~40. 0、0. 156~ 20. 0、0 . 078~ 10. 0 gmL, 最低可定量浓度分别为0. 312、0. 156、0. 078 gmL。批间和批内的变异小于15%, 回收率大于70%。结论: 该方法的特异性、灵敏度能够满足临床上对人尿中茶碱及其代谢产物同时测定的要求。关键词 茶碱; 药代动力学;HPLC; CYP1A2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232307_379304_2355529_3.jpg
作者：李兵; 张志勇;（贵州省贵阳市第一人民医院药剂科; 贵州省药品检验所;）摘要：目的建立测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),波长350nm,流速1mL/min。结果线性范围为0.0408～0.3672μg,回归方程为Y=3752573X-5745.6,r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=1.01%(n=6)。结论该方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为尿感宁胶囊的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271057_386352_1606903_3.jpg
何为载气最佳流速？在实际工作中是否必须使用最佳流速作为载气流速？
【作者】 郝万红； 孙红梅；【Author】 Hao Wanhong1,Sun Hongmei2 (1.Pharmaceutical Factory,Shandong Wanjie High Tech.Stock Co.,Ltd.,Zibo,Shand ong,China 255213;2.Wanjie Hospital of Zibo,Shandong Province,Zibo,Shandong,China 255213)【机构】 山东万杰高科技股份有限公司制药厂； 山东淄博万杰医院 山东淄博255213； 山东淄博255213；【摘要】 目的用高效液相色谱法(HPLC法)测定去氧氟尿苷的含量及其有关物质。方法采用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1),检测波长为269nm,流速为0.8mL/min。结果去氧氟尿苷质量浓度在10.0～200.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为100.2%,RSD=0.14%。结论HPLC法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于去氧氟尿苷含量及有关物质的测定。 更多还原【Abstract】 Objective To establish HPLC method for determination of doxiflurid in e content and its related substances.Methods The column was Diamonsil-C18 colum n (250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was acetonitrile-water (1 ∶1).The detection wavelength was 269 nm.The flow rate was 0.8 mL/min.Results There was a good linear relationship with the range of 10.0-200.0 μg/mL for determinati on of the doxifluridine’s content,r=0.999 9(n=5).The average recovery rate was 100.2%,RSD=0.14%.Conclusion The method i... 更多还原【关键词】 去氧氟尿苷； 含量测定； 有关物质； 高效液相色谱法； 【Key words】 doxifluridine； content determination； related substances； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271629_386499_2352694_3.jpg
各位大侠，流速对柱效有什么影响啊，一般应该如何选择合适的流速啊，原理上是不是慢流速会提高分离度啊？流速和柱体积也有关系吧，做制备时增大柱体积后，流速也要同比例增大吧！！
问题：去氧氟尿苷分散片：对照品溶液中理论塔板数是多少呢？答案：获奖名单：dahua1981（ID：dahua1981）吕梁山（ID：shih20j07）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580728_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580729_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580730_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580731_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。去氧氟尿苷分散片样品制备 制备方法含量测定对照品溶液：精密称取去氧氟尿苷对照品适量，加流动相使溶解并稀释制成每1 mL中含0.1 mg的溶液。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相水：乙腈：甲醇=75：5：20流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 269 nm 进样量20 μL样品色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040958_580649_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 4.610 4141058 703663 11157.732 1.125 -- *药典要求理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
【作者】 王海生； 孙德清； 王本杰； 郭瑞臣； 【Author】 WANG Hai-sheng~1, SUN De-qing~1, WANG Ben-jie~2, GUO Rui-chen~2. (1. Department of Pharmacy, Second Hospital of Shandong University, Jinan 250033, China; 2. Institute of Clinical Pharmacology, Qilu Hospital of Shandong University, Jinan 250012, China) 【机构】 山东大学第二医院药剂科； 山东大学齐鲁医院临床药理研究所； 山东大学齐鲁医院临床药理研究所 山东 济南 250033； 山东 济南 250033； 山东 济南 250012； 山东 济南 250012； 【摘要】 目的建立测定人尿液中阿德福韦的LC-MS/MS,进行阿德福韦酯po给药排泄动力学研究。方法志愿者尿样经离心、稀释后直接进样,色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水-甲酸（20:80:0.1）,流速0.6mL·min-1,采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品浓度,监测离子对为m/z274→m/z162。结果在0.05～8.0 mg·L-1内线性关系良好（r=0.9978,n=5）,最低定量限为0.05mg·L-1。低、中、高浓度质控样品的日内、日间精密度小于10%,方法回收率96.3%～99.3%。志愿者分别服用10,20,40mg阿德福韦酯,尿中阿德福韦排泄率分别为（34±4）%,（36±10）%和（35±14）%,排泄速率常数ke分别为（0.055±0.028）,（0.066±0.016）和（0.06±0.04）h-1。结论该方法符合生物样品分析要求,可用于阿德福韦尿液浓度的测定,阿德福韦排泄率ke中国人与国外文献报道一致。 【关键词】 阿德福韦； 气相色谱[font
用的岛津LC-20AD。有几个问题：1. 平衡柱子需要在初始流动相比例从低流速升至高流速吗？2. 平衡柱子如果需要从低流速升至高流速，那就需要在local模式手动去升，但是我需要调成remote模式准备进样的话，local模式下pump停了再remote，然后进样，不也是直接升高至高流速了吗？3. 如果在第2步，不先停pump而是直接remote的话，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]会变成上一位使用仪器的人的方法的流速，我曾经就因为上一位使用的流速过大导致我remote之后压力过大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]报警，不知道有没有什么解决办法呢？4. 我曾经就“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]remote之后变成上一位使用的人的分析方法的流速”这个问题请教工程师，工程师教我的是保持remote，然后在软件上的equilibrium那里选自己的分析方法和平衡时间，这样子就可以解决这个问题，但是按照这个方法的话，就无法做到“平衡柱子从低流速升至高流速”，而是直接升到我的分析流速，如0.8 ml/min这样的。
【作者】 张虹； 方昱； 李英；【Author】 ZHANG Hong,FANG Yu,LI YingDepartment of Clinical Pharmacology,Tongji Hospital,Tongji University,Shanghai 200065,China【机构】 同济大学附属同济医院临床药理室；【摘要】 目的建立反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及其代谢产物去甲右美沙芬浓度的方法。方法以非那西丁为内标,尿样经水解,碱化后用正己烷-正丁醇(9:1)萃取,采用DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。色谱条件:流动相为乙腈(A)-1%三乙胺(磷酸调节pH=2.2,B),梯度洗脱,0～15min,20%～35%A,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温40℃。结果右美沙芬在0.05～2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.04μg/ml;去甲右美沙芬尿样浓度在0.5～20.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.4μg/ml。两者日内、日间精密度RSD均10%,低、中、高浓度的提取回收率在94%～108%之间。结论此方法简便准确、重复性好,适用于CYP2D6表型分析以及右美沙芬与其代谢产物的人体药代动力学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301458_380569_2379123_3.jpg
求助：已知载气流速及分流比，如何计算载气的流速？典型数值如下，请各位大大帮忙啊，谢谢！另：FID使用氢气做燃烧气一般流量是多少？30ml/min吗？表1：仪器的典型参数载气氢气线性速度 40℃，cm/s 40 检测器 FID检测器温度 250℃进样口温度 250℃分流比 40:1分流速率ml/min 60柱子 50m长，ID为0.2mm，膜厚为0.5um的聚硅氧烷石英毛细管柱初始柱温℃ 40停留时间 min 17升温速率 10℃/min最终温度℃ 250最终停留时间 min 10
新买的ICS-2100，KOH自动淋洗液发生器，4mm的柱子，测定氟离子。刚开始用的是1ml/min的流速，怎么计算结果都高了。后来流速改到0.8，同样的标准溶液浓度，峰面积升高了。由2.43升到2.56左右，这么一计算，样品的浓度就在要求范围内了。但是产生了疑问，望各位大虾帮忙解答：1. 为什么流速对峰面积影响那么大呢？2. 如果流速影响这么大，怎么确定哪个流速才是最佳流速，哪个流速得出的结果才叫正确呢？虔诚等待各位的解答。
在线数据流速较小，1.0左右，但是现场手工监测3台设备均测不出来流速，这种情况如何处理？
通常流动相的流速一般选择1.0ml/min，最小和最大流速有没有个范围啊？
气体流速对应LabSolutions软件哪些流速？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105131636468287_648_5229893_3.png[/img]
流速仪 科技名词定义中文名称：流速仪英文名称：current meter定义：用于测定水流速度的仪器。应用学科：水利科技（一级学科）；水文、水资源（二级学科）；应用水文学（水利）（三级学科）概述 MGG/KL型便携式明渠流速/流量计是一种专为水文监测、江河流量监测、农业灌溉、市政给排水、工业污水等行业明渠流速/流量测量的一种便携式测量仪表。它采用了特殊的超微功耗设计方案，全数字信号处理技术，使得仪表测量更加稳定可靠，测量精度高，可广泛用于水文、水利、农灌、给排水等需要经常移动测量且现场无电源的场合。 特点 微功耗设计，二节3.6V锂电池，连续工作3年。 测量传感器无可动部件，不会产生缠绕、堵塞，长期可靠连续工作。 显示器采用高清晰背光源LCD显示器，全汉字菜单显示，操作简单，使用方便。 仪表可同时显示流速、瞬时流速、累积总量、水位等多项测量参数。 功能强大，仪表可做流速计使用，也可做明渠流量计使用（接入水位信号或输入水位深度，再将渠道或河道的断面数据输入即可实现流量测量）；可作便携式仪表使用，也可做固定式仪表使用。可满足不同断面的明渠、暗渠、河道的流速和流量的测量。 各种信号输出型式：脉冲输出、RS-232、RS-485、GSM/GPRS远程无限通讯等可选。 数据保存功能，最多可保存1000组数据，而且数据存贮时间间隔可任意设置以及数据查询。主要技术参数 测量范围：流速测量0.000m/s～10m/s，渠宽≤20m，渠深≤20m，边坡系数0～10。 测量精度：±1.0%。 供电方式：3.6V内置锂电池2节，连续工作时间为3年。 显示方式：LCD大屏幕液晶显示器，全中文显示，可显示流速、瞬时流量、累积总量、水位等测量数据。 输出信号：脉冲输出0.00001～1m³ /P，可任意设置（无源光耦输出）；频率输出1～1000Hz，可任意设置。 通讯方式：RS-232、RS-485，GSM无线数据远传（可选）。外型尺寸 显示仪外型尺寸：127×114×80（mm） 流速传感器外形尺寸：Ø 32×390 流速插杆长度：常规1500mm× 节数 常规1000mm× 节数 （流速杆长可根据用户要求制作）操作规程准备工作 根据委托方的要求和实测地的具体情况，确定测流断面、测点数目、流量计算方法和坏点修补办法。 2.1.1 测流断面选择 适用于流速仪法的测流断面有：封闭式管道或压力钢管；引水建筑物；断面规则的人工明渠. 测流断面的选择应符合ISO3354。 2.1.2 测点数目选择 流速仪测点数目应足以保证可以精确地确定整个测流断面上的流速分布，不允许只在一个测点进行测量。详见ISO3354，IEC41。 2.1.3 流量计算方法 流量计算方法一般有：双重图解积分法、平均流速的数值积分法、对数-线性法、对数-契比雪夫法（Log-Tehebycheff method）和直接积分法。在试验中只采用一种合同双方都认可的计算方法，若存在较大分歧则由试验负责人决定。 2.1.4 坏点修补办法 同一个测流断面上相邻测点的流速拟合后应比较光滑，否则就说明存在坏点，要用合同双方都认可的修补办法进行差值。安装装置 2.2.1 流速仪安装装置 流速仪安装装置的结构应有足够的刚度，以防止产生振动。另外要求该装置在使用过程中对流速仪产生的稳定阻力和干扰降低至最小。 2.2.2 流速仪 流速仪的数量应是测点数目的(1.1～1.2)倍。从叶轮后缘到安装装置支持杆头部的距离不得小于150mm。 2.2.3电缆线 电缆线的根数应是测点数目的1.1倍，并且每根线两头都要贴上一致的编号。标定流速仪 2.3.1 要求 一般情况下试验前均需经法定计量单位对流速仪进行专门标定，如果定期标定流速仪并显示出稳定的结果，试验前也可不要求进行标定。标定按ISO3455进行。 2.3..2 范围 流速标定的范围应尽可能包括试验过程中的局部流速范围。正常的标定范围为0.4m/s～6m/s，甚至8 m/s，其上限通常取决于振动情况。如果需要把标定曲线外推到最大流速的20%以外使用时，则必须由有关各方达成协议，并对由此增加的测量误差予以理解。流速仪的安装检查 3.1 流速仪安装前应逐个检查流速仪是否旋转灵活、有无故障等内容。 3.2 安装流速仪应注意水流流速矢量与流速仪轴线之间的夹角不得超过±5°当此夹角大于5°而又无法避免时，应采用自补偿旋桨式流速仪，直接测量流速的轴向分量，但其夹角必须在设计和标定的范围内。 3.3 流速仪安装后应确保在试验中不发生任何破坏，特别是冲击、腐蚀或磨损引起的破坏。如果发现有可能发生破坏，试验后必须对流速仪进行标定。 3.4 将流速仪与电缆线接好，把流速仪编号和电缆线编号记录下来，再电缆线的另一端与数据采集仪接好，然后逐个转动流速仪的叶轮，在数据采集仪上检查该通道的信号是否正常，若不正常应马上查找原因，及时处理。 3.5 检查全部正常后，将流速仪及其安装装置一同吊入测流断面。流量测量 4.1 试验前，应对至少两种典型工况，观察(10～15)min流速仪的转速变化，以决定波动的持续时间。如果流速存在波动，则每个测程至少应包括四个波动周期。 4.2 调节流量，稳定3min后，用数据采集仪同步采集每一个流速仪的转速，时间应至 少持续2min。 4.3 按流速仪的标定系数计算出该测点的流速，然后按事先约定的计算方法计算出该测 流断面的流量。 4.4 试验结束后应所有流速仪是否完好，其桨叶上是否有杂物缠绕等内容。若存在以上现象，应按事先约定的修补办法对该测点修整。
最近仪器把鞘气流速设置成11，就会报错，说质谱不能调节流速，把鞘气流速设置成10就不会报错，型号是安捷伦6470
为什么我的FID柱流速突然上不去，一直维持在0.1，我用的是0.32的毛细柱，柱流速设定的恒流2.0的
想问下，如果正常走样流速为0.8mL/min,将流速从0升至0.8时需要中间走一个低流速么？比如0.4或0.5mL/min？如果需要能解释下意义么？谢谢
有网友在帖子中是这样写到的：因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~回答1： 计算从标准柱换算为细内径柱所需要的流速，标准柱内径4.6mm,填料颗粒5um,常用流速1ml/min。细内径柱直径为4.0mm,填料颗粒5um.细内径柱流量=标准柱流量*小内径柱直径平方/标准柱直径平方 =1ml/min*16/21.16 =0.76ml/min 即流速约等于0.8ml/min回答2：“ 对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。 对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。”这个推理的成立是有条件的;1：柱长相同。2；粒径相同。3：柱压相等。4：流动相的性质相同。5：填料性质相同回答3：若是柱长与粒径的平方之比相同，柱压相等，流动相的性质相同，填料性质相同，那么对内径为4.6mm的色谱柱，流速选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速选择0.8ml/min为佳针对上述问题的回答，你是如何看待的？
小李是我的一个朋友. 他说:"走呀!请你去游泳!" 我说:"不去!" 他说:"为什么?" 我说:"水太脏,他们都往里尿尿." 他说:"那我们也往里尿呀!" 我说:"不去." 然后他自己就去了. 玩了没半个小时,给我打电话. 说:"给我那300块钱来,我尿尿让人抓住了. 我说:"怎么还能让人抓住呢?" 他说:"人家在水里尿,我上跳台尿的." 第二天,还没脸偷偷的又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我那300块钱,我尿尿又让人抓住了. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,我在水里尿的,昨天罚了300,上了点火.一尿尿拉黄线了!" 第三天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我那300块钱,我尿尿又让人抓住了. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,昨天受了凉，尿的时候带出来一泡屎" 第四天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我那300块钱,我尿尿又让人抓住了. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,今天看见一个超级火爆的美女，尿的时候带出来的居然是白色粘状物" 第五天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,尿得太多，整个池子都溢出来了" 我："。。。。。。。。。" 第六天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,我一来人都吓跑了.” 我："。。。。。。。。。" 第七天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"我一来，游泳池的人全尿了. 我："。。。。。。。。。" 第八天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,我一来，管理员吓尿了。” 我："。。。。。。。。。" 第九天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,我尿不出来人家不让走了.” 我："。。。。。。。。。" 第十天,又去了.没玩半个小时又给我打电话. 说:"给我拿300块钱. 我说:"怎么又抓住了." 他说:"别提了,还没尿,人家一看又是我,就先罚300块" 我："。。。。。。。。。
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