黏胶膏

HP-TCN-D胶体粘附力测试仪又叫压头式粘附力试验机（Probe Tack Tester），是胶带粘附力测试的方式之一，主要用于各种胶带、粘合剂类胶体，等各种不同产品的初始粘着力测试，产品满足ASTM D2979 的规范等国际标准，适合各类研究机构、胶粘剂企业、不干胶等检验检疫机构等。测试原理：使用1X1MM精密研磨的平面探头压在黏胶面，完全接触一定时间之后，再反方向恒速完全分离所产生的最大力，这个最大力值即为所测试样的粘附力，机器会记录离开时最大拉力数值。产品特点：1.数据收集系统具有即精确又易用的特点，是当前先进的测量仪器。2.采用触摸屏控制，控制技术，精度高，操作简便。3.采用高精度传感器，精确度可以达到重量感应器标准的+0.1%。4.先进的静音电机和精密滚珠丝杠，传动运行平稳，位移测量更加准确。5.高清晰触屏显示，操作一目了然6.连接微型打印机：可实现实验日期、试验结果，可打印.7.具有试验力值保持功能，查看实验结果更加方便。8.无级调速可在1—800范围内任意设定9、压头接触时间可调，初始接触压力可调。10、下压速度，初始压力、试验速度，接触时间，设置完成后，一键试验，整个实验过程全自动控制。技术参数：1.负荷范围：0－50N2.精 度：0.5级3.分 辨 率：0.01N4.试验速度：24 ipm (英寸/分)，61cpm (公分/分)，610 mm/min（0.001～800mm/min 可调 ）5、 试验行程：350mm（标配）6、 速度控制范围：1mm/min～800mm/min7、试验机尺寸：530*266*1450或1610 mm8、供电电源：220V，50Hz9、重量:75kG10、压头接触时间可调：0-99s11、接触压头：1x1mm标准配置：主机、电源线、探头一副、夹持辅具一副。

粘胶纤维（Viscose fibre）简称粘纤，又名黏胶丝，是人造纤维的主要品种，也是中国产量第二大的化纤品种。粘胶纤维的主要原料是化学浆粕，包括棉浆粕和木浆粕两种，后增加竹浆粕和棉浆粕等材料，通过化学反应的方式将天然纤维素分离出来再生而成。粘胶纤维吸湿性好，易于染色，不易起静电，有较好的可纺性能，常与棉、毛或各种合成纤维混纺、交织、用于各类服装及装饰用纺织品。高强力粘胶纤维还可用于轮胎帘子线、运输带等工业用品。粘胶纤维制品的质量取决于原料浆粕的各项属性，但不论是在棉浆粕、木浆粕还是其他浆粕原料中，黏度都是非常关键的一项指标。黏度的数值会直接影响到粘胶纤维的性能，进而对后端产品造成影响。FZ/T 50010.3-2011中规定了粘胶纤维用浆粕的黏度测试方法，采用乌氏法，以铜乙二胺和铜氨溶液作为样品溶剂,根据不同的溶样温度及不同时间去溶解样品，再通过相关辅助设备测试浆粕溶液的黏度。粘胶纤维用浆泊的黏度测试是一个相对繁琐的过程，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐冗杂等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

探头式初粘力测试仪国际上生产的企业很少，而且他们采用的是上顶自重法，该法实验过程摩擦阻力大，下降时有冲击，因此不可避免造成测试结果重复性差。济南恒品研制的HP-TCN-A探头式初粘力测试仪创新的采用下压悬空法，利用高精度传感器和软件来精确控制向下初始加压力，测试面放置在特制的悬空不锈钢平面上，测试结果准确、重复性高；而且该种测试方法更加贴近于人手向下触摸胶粘面的感性认知。HP-TCN-A探头式初粘力测试仪又叫探针式初粘力试验机（Probe Tack Tester）依据ASTM D2979 的规范等国际标准生产，是胶带初粘力测试的方式之一，主要用于各种胶带、粘合剂类等各种不同产品的初始粘着力测试，产品适合各类研究机构、胶粘剂企业、不干胶等检验检疫机构等。HP-TCN-A探头式初粘力测试仪测试原理是使用规定直径精密研磨的平面探头压在黏胶面，完全接触之后，再反方向恒速完全分离所产生的最大力，这个最大力值即为所测试样的初粘力，机器会记录离开时最大拉力数值。HP-TCN-A探头式初粘力测试仪主要产品特点：超大触摸屏显示，数据收集系统具有即精确又易用的特点，是当前先进的测量仪器；采用微电脑控制技术，，精度高，操作简便；采用高精度传感器，精确度可以达到重量感应器标准的+0.1%；先进的静音电机和精密滚珠丝杠，传动运行平稳，位移测量更加准确；高清晰LCD显示，操作一目了然；连接微型打印机：可实现实验日期、试验结果，直接及时打印.；具有试验力值保持功能，查看实验结果更加方便；无级调速可在1—800范围内任意设定精度。

第三届“信立方杯”微课大赛正在火热招募中！我们诚邀来自全国高等院校、科研单位的老师们踊跃报名，用你们的智慧和经验点亮教学之路，展现科研魅力！参赛理由展示风采：5分钟内视频，你的教学心得、科研智慧将成为焦点，让更多人领略你的风采；交流学习：与业界专家、同行切磋，拓宽视野，提升教学水平；权威认可：经过专家评审团的多维度评选，让你的作品得到权威认可；丰厚奖励：万元奖金、获奖证书等你来拿！往届佳作回顾高温燃烧离子色谱在锂电新材料中的应用（点击题目查看视频）作品讲师：栾绍嵘 华东理工大学作品介绍：锂离子电池中所用材料的纯度、杂质含量直接决定锂电池质量。而负极材料石墨、碳酸酯溶剂、隔膜、黏胶中的总卤素和硫的含量是质控关键。华东理工大学分析测试中心基于多年的离子色谱研究，建立的高温燃烧离子色谱技术，应用于锂电新材料中的卤素和硫杂质检测，拓展了离子色谱分析领域，解行业发展的燃眉之急，服务国家重大战略。双三元液相色谱仪的功能及应用 （点击题目查看视频）作品讲师：侯婉儿 广东工业大学作品介绍：双三元液相色谱仪将两个液相泵集于一体，结合独特的阀切换技术及流路连接设计，可以覆盖常规分析和复杂样品的二维分析等应用。作品介绍了双三元液相色谱仪的功能及应用，主要有在线固相萃取、质谱前端在线除盐、在线二维、串联以及并联等模式，并分享了在线固相萃取及在线除盐的应用案例。 离子色谱仪检测硫酸铜电镀液中氯离子的含量 （点击题目查看视频）作品讲师：江黎黎 上海交通大学作品简介：以硫酸铜电镀液中氯离子的含量检测为切入点，介绍离子色谱样品在上机检测前，需要进行必要的前处理操作。以硫酸铜电镀液为例，首先需要用高纯碱液除去铜等重金属离子，同时调节样品溶液至合适的PH，但需控制待测溶液的总体积以确保目标离子浓度处于可被定量检测的范围内。当样品被前处理成为可上机检测的溶液后，又进入高盐样中低含量离子的检测困难阶段。在本案例中采用二维色谱阀切换将高盐(高含量的硫酸根)引入废液不进入检测器，将目标氯离子引入检测器以降低高含量的硫酸根对目标氯离子的定量检测干扰。气相色谱仪日常维护 （点击题目查看视频）作品讲师：张艳丽 鹤壁市产品质量检验检测中心作品介绍：介绍气相色谱仪每天检查的部件及维护的内容。顶空进样技术简介（点击题目查看视频）作品讲师：刘媛 北京师范大学分析测试中心作品介绍：顶空进样技术在挥发性组分分析领域应用越来越广泛，作为一种新型进样技术受到普遍关注的。本作品用十分钟左右的时间介绍了静态顶空和顶空微萃取进样技术的原理、应用、方法优化以及注意事项等等，有利于分析工作者和相关研究人员全面了解顶空进样技术。作为一个十分钟的微课，深入浅出地对该项进样技术进行了介绍，从主题的引出、详细讲解到最后的总结，是一节相对完整的课程。惊喜福利🥤 杜振霞教授（博士生导师）积累多年教学&实战经验，打造11节《液相色谱技术与应用精品课》课程涉及液相色谱的发展历程、速率理论、方法开发、常见问题及解决方案；系统/全面梳理液相色谱技术，帮助学员领域成长，告别只会机械操作的实验“工具人”原价699元，限时折扣低至69元。购课方式：❶ 主动发起拼团，拼团链接：https://csetx.xetsl.com/s/2HCIgl❷ 等待其他成员开团后，课程链接内【去凑团】若拼不成功，费用原路退还，可放心参与。

一、标准起草背景 　　苯在各行业被广泛使用，制鞋和箱包工业中大量使用苯或含苯的溶剂和黏胶剂，在我国尚有此类企业存在空气苯严重超标的情况。长期以来，对职业苯接触者进行暴露评价一直采用作业场所的环境监测。近年来，发达国家逐步采用生物监测技术检测苯接触的内暴露指标苯巯基尿酸(SPMA)，并将生物监测与环境监测相结合，全面评价苯作业工人的个体接触水平。我国至今尚未开展对职业接触苯的生物限值及其检测方法的研究，制定该标准有利于对苯作业者职业暴露水平的进行客观评价。 　　二、标准使用范围 　　本标准规定了尿中苯巯基尿酸浓度的检测方法，适用于职业接触苯工人尿中苯巯基尿酸浓度的测定。尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触者存在良好相关性，是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。目前国外研究机构主要采用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS、LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用(GC-MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测尿中SPMA。HPLC法是各国职业卫生机构进行生物监测的常用方法。目前国内HPLC仪基本普及，利于其作为职业苯接触尿中SPMA检测方法的应用。本法所用仪器在基层单位已普及，方法前处理简单易操作，样品采集、运输、保存方便，色谱操作易于掌握，因此本方法便于推广应用。 　　三、标准制定的方法和依据 　　本方法原理是尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid, SPMA)经氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)液-液萃取后，经ODS柱分离，紫外检测器检测，以SPMA峰保留时间定性，峰高或峰面积定量。该方法选择乙腈-0.3%甲酸(25∶75，v/v)为流动相，0.3%甲酸可使SPMA色谱峰保留时间短，而且出峰附近没有杂质峰干扰。对SPMA全离子峰(扫描范围：100-300 m/z)可见SPMA分子离子峰([M-H]&mdash m/z238)和一个碎片峰(m/z109)，其中[M-H]&mdash m/z238为基峰，将其作为定量分析检测的离子。该方法最低检测限为10µ g/L 线性范围为10～320 µ g/L。应用该方法对55名低浓度苯作业者的现场研究表明，个体接苯浓度的TWA范围为0.71～32.17mg/m3，尿中SPMA浓度范围为10～924µ g/L，可满足10ppm以下苯接触人群生物监测的需要，特别对我国苯作业场所职业接触限值TWA =6mg/m3内的人群可进行有效生物监测与评价。 　　本方法用于测定尿中SPMA不足之处是保留时间较长，检测灵敏度较低，但仍可定量区分职业与非职业苯接触。本方法选用氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)萃取，实验表明混合溶剂萃取效率高。流动相选用乙腈作为流动相A，乙腈-甲醇-三乙胺(磷酸调节PH)为流动相B，采用梯度洗脱以缩短分析检测时间。柱温箱温度设置在35℃时，尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小，色谱峰分离较完全。方法选择205nm波长作为检测波长，可保证在基线平稳的状态下，既降低背景干扰、又提高检测的灵敏度。尿液PH对SPMA提取效果影响大，Paci[7]将尿样先加强酸后加碱液调节适宜pH值后用有机溶剂提取，其机制是尿中SPMA前体在酸性条件下可水解为SPMA 实验中发现尿样pH在1～2时，SPMA的提取回收率较高。 　　四、标准使用的说明 　　本方法样品进行前处理时，需要调节尿样使pHGBZ/T 254-2014 尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法

美国药典 (USP) 规定通过溶出度测试来确保半固体药品（如外用药膏、软膏和凝胶）的高品质、批次间的重现性，并确保其在整个保质期内提供可靠的性能。用于溶出度测试的装置必须能够提供准确和可重现的数据，且必须简便易用。对半固体药品进行强制性能测试首次是在 2013 年 8 月出版的 USP 36 第一次增补本的 USP 通则章节 中正式生效的，并沿用至今。与诸如片剂等传统药品类似，要求对半固体药品的产品质量和性能进行测试，以确保其“特性、强度、质量、纯度、可比性和性能”[1]。该 USP 通则讨论了三类设备：纵向扩散池（有时称作 Franz Cell）浸没池（也称作 Enhancer Cell）用于 USP 4 法的溶出池该三类设备可用于评估霜剂、软膏剂、凝胶剂和洗剂等半固体药品的药物释放，通常在研究与开发、质量控制和批准后更改过程中进行测试。Agilent Enhancer Cell轻松获得重现性更高的数据以上三种溶出池均为半固体剂型质量和性能测试的可行性解决方案。然而，浸没池（Enhancer Cell） 相比于其它两种具有显著的优势，且所得结果表明其能够提供更一致且可靠的数据 [2, 3,4]。Agilent Enhancer Cell，出色的半固体药物溶出度测试工具，能轻松满足半固体药物溶出度测试相关法规要求及应用需求：Agilent Enhancer Cell 组件包括体积可调的聚四氟乙烯 (PTFE) 池以及能够保护表层或人工膜的螺纹盖，如图1所示。暴露表面积可通过调节准确得到，对于获得可重现的结果至关重要。Agilent Enhancer Cell使用带有面积确定的开口（4.0、2.0 或 0.5 cm2）的“垫圈”进行控制。池体具有可调节性，能够控制池体内的容积，可变的深度，使用户能够测试半固体、溶液、悬浮液或乳浊液。膜将溶出介质与样品分离。膜应当最大程度减少药物传输的阻力，因此应当为高度多孔结构且厚度极小，并且不得与活性药物成分（API）结合。应根据这些特性选择适合您的产品的膜。Agilent 有符合药典规定、多种规格的膜供您灵活选择。Agilent Enhancer Cell，出色的浸没池产品，不仅数据重现性高、设备简便易用、经济有效，还能轻松满足半固体药物溶出度测试相关法规要求及应用需求。图 1. Agilent Enhancer Cell 组件提供三种规格，可调节不同的暴露表面积Agilent Enhancer Cell，简便易用，显著节省时间和费用Agilent Enhancer Cell 的最大优势在于其简便易用：用户可以将该组件与按 USP 2（桨）法配置的任何溶出度仪配合使用；其对于大多数实验室都通用，因此能够节省专用仪器的费用[5]。Enhancer Cell 技术十分成熟，大多数实验室十分熟悉该操作，因此在采用Agilent Enhancer Cell 时，能够缩短入门时间，并更快速地提供有效分析数据 [6]。可在各种体积（从 200 mL 至传统的 1 L）的溶出杯中使用 Agilent Enhancer Cell，无论采用多大体积，都可利用易于获得的系统轻松自动完成取样和分析设置。Agilent Enhancer Cell 由 PTFE 制成，具有惰性，不会与池内的制剂发生相互作用。还可避免大多数玻璃扩散池常见的破裂问题。与 Franz Cell 不同，含有制剂的 Agilent Enhancer Cell 的供体室在溶出杯中为温控区域。获取更多资料全面了解 Agilent Enhancer Cell如需了解有关 Agilent Enhancer Cell 或任何安捷伦溶出度产品的更多信息，扫描下列二维码，获取新版《溶出系统工作手册》，其中包含视频、应用简报和链接。如有任何疑问，欢迎您随时访问安捷伦官方网站，或通过安捷伦服务电话（固话用户：800-820-3278 / 手机用户：400-820-3278）联系我们。关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

在给许多客户介绍酵母浸粉时，很多人都会将其与酵母粉混为一谈，经常会问：“酵母浸粉不就是酵母粉吗？”“酵母浸膏和酵母浸粉哪个好呢？” 首先我们了解一下什么是酵母粉、酵母浸粉和酵母浸膏吧！ 酵母粉含义：一般是指灭活的酵母，产品成分主要是失去活性的酵母菌体，营养成分包括仍然包裹在菌体内部的粗蛋白、胞壁多糖以及丰富的维生素、生长素、微量元素等。 酵母粉分类：分糖蜜酵母粉与啤酒渣酵母粉两大类，前者专门发酵生产并干燥制成，以糖蜜为主要原料，品质好且质量稳定；后者采用啤酒生产的废料－废啤酒酵母泥为原料，一般采取滚筒干燥制成，成本较低，但杂质较多，酵母细胞较老化，微生物不易吸收利用，品质不稳定。酵母粉主要在传统的抗生素等发酵行业应用较广泛。 酵母粉特点：微生物对酵母粉的营养物质利用率与利用速率较低，发酵完毕后不能利用的残留物（粗蛋白与菌体细胞壁）较多，难以处理。 酵母浸粉含义：又称酵母提取物，是采用新鲜酵母经酵母自溶、过滤、 浓缩、喷雾干燥而得到的一种浅黄色至类白色 干燥粉末。有酵母自然 香味，易溶于水，水溶 液呈淡黄色。酵母浸粉吸湿性，请放阴凉干燥处保存。酵母浸粉当中含有氨基酸类、肽类、水溶性维生素、及酵母多糖、酵母核酸组成的一种混合物，酵母浸粉当中含有丰富的B族维生素和各种氨基酸。核苷酸类、有机酸类、矿物质类及维生素类的水溶性物质。在当中它起的主要作用是补充氮源和提供细菌生长的各种维生素及氨基酸。 酵母浸粉分类：同样可以采取糖蜜发酵的糖蜜酵母和啤酒生产的废啤酒酵母泥为原料生产。 糖蜜酵母生产的酵母浸粉一般品质较高，这一方面是糖蜜酵母发酵经过专业的生产控制，原料品质就比较高，另外啤酒酵母粉为原料也有利于酵母积累更丰富的天然营养成分。另外一方面是以糖蜜酵母为原料的酵母浸粉生产规模可以做的很大，生产厂家可以充分采用先进的生产工艺设备与技术，从生产技术的角度保证酵母浸粉产品的高品质。 酵母浸粉特点：酵母浸粉的生物利用度高，微生物的利用速率快，特别有利于对发酵培养基比较挑剔的营养缺陷型、基因重组工程菌的吸收利用，有助于缩短发酵周期，提高微生物发酵效价；同时发酵残留非常少，有利于发酵废液的环保处理。 酵母浸粉主要用于微生物培养基制备的基础原材料以及生物制药发酵。 酵母浸膏以酵母为原料，采用自溶法或加酶水解法工艺，经分离、脱色精制浓缩而成的，含氨基酸、肽、多肽及酵母细胞水溶性成分的膏状产品。 废啤酒酵母泥生产的酵母浸粉品质一般要大大差于糖蜜酵母浸粉，这主要是因为废啤酒酵母泥本身是啤酒生产的副产物，不存在什么质量控制；另外一方面是废啤酒酵母泥不能长途运输，生产厂家一般只能依赖周边啤酒厂的有限供应，生产规模难以扩大，因此限制了厂家的投资规模，一般只能土法上马，难以把生产技术装备以及所能采取的技术手段提升到理想的状态，导致产品色泽较深、不溶性杂质较多，维生素、生长素等微量营养物质的含量也比较欠缺。 酵母粉和酵母浸粉是完全不一样的产品，更不能混为一谈。 酵母浸粉和酵母浸膏的区别在于酵母浸粉经过高温瞬时干燥所损失的营养成分比酵母浸膏长时间浓缩所损失的营养要少得多，所以酵母浸粉在实际使用中用量更经济，且使用方便，也更易于运输和保存。 酵母浸粉和酵母浸膏应用领域食:品饲料领域、动物营养领域、生物发酵领域、营养保健领域、发酵工业领域：可用于抗生素新药、多肽、核苷酸、B族维生素、生长因子、氨基酸、有机酸、酶制剂、生物防腐剂、原料药、VC及肌苷、生物材料、维生素、微量元素、基因工程等生物工程产业。为微生物发酵培养提供全面均衡的营养 、微生物培养基:假单胞杆菌、醋酸杆菌、葡萄糖酸杆菌、大肠杆菌、枯草杆菌、乳酸链球菌、葡萄球菌、酵母及支原体。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. 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这支冰棍在常温放置24小时后,变成了一摊胶状物。 　　今年是济南30多年来入夏最早的一年,冷食跟着提前热销。但一支冰糕常温放置24小时后，竟成了一摊胶状物，让市民吃着有些担心。生产厂家称，这是一种新型果冻冰糕，不完全融化属于正常。专家指出，这可能是增稠剂添加过量所致。 　　7日，记者调查发现，越便宜的冰糕添加剂越多，有的多达十几种。业内人士透露，一些企业为了节省成本,找香料、增稠剂来“帮忙”调出好滋味。 　　市民质疑：冰糕化成胶状物,还能吃么? 　　“冰棍化成了一摊黏糊糊的胶状物,这是怎么回事?”家住省城闵子骞路附近的市民王先生说,6日天气很热,他就把刚买的冰棍放进啤酒里想给啤酒降温。令人意外的是,冰棍在啤酒中半小时后还没完全融化。王先生取出来一看,冰棍变成了一团软软的胶状物。 　　王先生看到包装纸上写着,这是一款水晶舌头果冻冰棍,上面添加剂有十余种:黄原胶、卡拉胶、魔芋胶、刺槐豆胶、柠檬酸、苹果酸、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、糖精钠、食用荔枝香精等。“一支冰棍十几种添加剂,会不会超标?”王先生有些担心,原以为买这种白色冰棍,香精和色素会比较少,现在才发现添加剂并不比五颜六色的雪糕少。 　　记者将一支没有拆包装的舌头果冻冰棍放在常温下24小时,冰棍仍未完全融化,而是缩成一块黏糊糊的胶状物。摸着比果冻稍软,不易捏碎,闻起来香气很浓。随后,记者以消费者的身份咨询该冰糕的生产厂家。对方称,这是一种新型果冻冰糕,不能完全融化属于正常。冰糕虽采用老包装但符合新国标,应该不会有质量问题。至于那一摊胶状物,对方建议暂时不要食用。 　　市场调查：添加剂种类越多,冷食价格越低 　　7日,记者走访了省城大润发超市,不少市民正在购买冷食。记者随手查看了几盒雪糕,发现外包装上都标识了食品添加剂种类。 　　在一款水果口味的雪糕外包装上,标有柠檬酸、甜蜜素、卡拉胶等12种食品添加剂,而旁边一桶蒙牛巧克力口味的冰激凌,其乳化剂、色素、增稠剂等添加剂的数量有10种。记者发现,雪糕中食品添加剂数量的多少,和雪糕价格也有关系。售价三四元一盒的雪糕,食品添加剂数量大都在10种以上 二三十元一盒的雪糕,添加剂数量大都有五六种 而一盒售价27元的八喜雪糕,仅有5种添加剂。 　　对此,济南群康集团董事长、济南市食品工业协会常务副会长、冷食分会会长于宏昌指出,在冷饮中,国家允许使用的添加剂不到30种。因为结晶体不同,冰糕、雪糕、冰激凌也有各自的标准。其中,冰糕也就是冰棍,它的成分一般只有水、糖和添加剂,水的含量应是95%,添加剂不能超过总重量的5%。雪糕和冰激凌则对总干物投放量有要求,雪糕总干物为15%到25%,这里的总干物指奶、玉米淀粉、饴糖、蔗糖 冰激凌总干物含量为25%到40%,这里的总干物指奶或还原奶。 　　对于价格低廉的雪糕添加剂较多的现状,于宏昌指出,这是企业降低成本的表现。雪糕中如果添加水果、牛奶等,成本压力大。一些企业节省成本又想提升口味,就需要一些香料、增稠剂来“帮忙”。“所以,市民购买冰棍雪糕时,尽量不要购买过于鲜亮的。” 　　专家说法：添加剂叠加用量,没有具体标准 　　“冰糕融成一摊胶状物,应该是配方不合理,可能是食用胶添加过量所致。”于宏昌表示,正常情况下,冰糕中添加剂含量很少,不会出现这种情况,而雪糕、冰激凌更是只会化成水。 　　质监部门的工作人员表示,根据国家标准,黄原胶、卡拉胶、刺槐豆胶这种添加剂的使用量没有最高量,属于相对较安全的添加剂,食品企业可以根据需要适量添加。 　　对此,山东省轻工业学院食品与生物工程学院赵教授表示,根据该款冰棍外包装上的标识来看,执行的是SB/T10016标准,这是一个商业推荐性标准,但冰棍中的食品添加含量多少,必须要符合国家食品添加剂使用标准(GB2760_2011)。目前关于食品添加剂的标准仍不够具体详细,尽管每种食品添加剂都在规定含量内,但仍可能存在一些问题。比如,冰棍中同时添加了多种防腐剂、色素,“多种增稠剂的叠加含量就有可能超标了,但关于食品添加剂叠加含量应控制在多少,国家目前并没有具体的标准。” 　　搜狐健康补充阅读： 　　问题：我国食品添加剂到底有哪些? 　　解答： 　　目前我国食品添加剂目录中有1960多种添加剂，共有22类。分别是(1)防腐剂(2)抗氧化剂(3)发色剂(4)漂白剂(5)酸味剂(6)凝固剂(7)疏松剂(8)增稠剂(9)消泡剂(10)甜味剂(11)着色剂(12)乳化剂(13)品质改良剂(14)抗结剂(15)增味剂(16)酶制剂(17)被膜剂(18)发泡剂(19)保鲜剂(20)香料(21)营养强化剂(22)其他添加剂【阅读：详细解读日常食品添加剂的危害】 　　问题：食品增稠剂都有些什么? 　　解答： 　　由含有多糖类粘质物的植物和藻类制取，如淀粉、果胶、琼脂和海藻酸等，也有从蛋白质的动物原料制取，如明胶和酪蛋白等。少数是人工合成的，如聚丙烯酸钠。常用的增稠剂有淀粉、琼脂、明胶、藻蛋白酸钠、果胶、藻蛋白酸丙二酯、羧甲基纤维素及其盐类的各种变性淀粉(如酸处理淀粉、碱处理淀粉、漂白淀粉、氧化淀粉、乙酸酯化淀粉等)。植物胶类有阿拉伯树胶、瓜尔豆胶(guar gum)和黄原胶(xanthan gum)等。 　　问题：明胶是什么? 　　解答： 　　明胶其实是一种蛋白质，它是用动物的皮或骨头水解熬制而成。人们喜欢吃猪皮、凤爪，并传说吃胶原蛋白美容，明胶就是胶原蛋白煮后的产物，肉皮冻也是明胶的凝冻。只要是食用级明胶，就不用担心。被许多人当作"神奇保健品"的阿胶，只不过是选材和工艺上有所不同，跟明胶并无本质差异。 　　问题：哪些食物里可能会添加明胶? 　　解答： 　　一般而言，在食品加工中，明胶的使用量不大，主要作用有增稠、增加稳定性、成胶等。但是它的用途非常广泛，在主食，如酸辣粉、米线里 肉制品，如火腿肠、肉馅里 饮料，如酸性饮料、啤酒里 零食，如龟苓膏、老酸奶、冰激凌、棉花糖、橡皮糖里，都可能有它的身影。 　　问题：食品明胶会对健康有什么影响? 　　解答： 　　食品中的明胶是一种不完全蛋白质，人体对其的吸收利用率很低。而果冻和龟苓膏中的卡拉胶除了"白占"胃容量之外，更没有任何营养成分。因此，尤其儿童要少吃含食用胶的食品，它会影响其他营养食品的摄入，可能导致儿童营养不良。 　　问题：如果实在对食品中的明胶不放心，有没有远离明胶的办法呢? 　　解答： 　　四点能帮你远离明胶，1.不买皮冻、肉冻、水晶肠、灌汤包等食品。2.买酸奶不要追求浓稠或成冻，天然酸奶经过摇晃搅拌之后会变稀，比牛奶稠不了多少。3.少吃各种软糖、雪糕、冰激凌等产品。4.别买太便宜的产品。 　　问题：果冻中用的是卡拉胶和魔芋胶，我还听说有果胶，食物中常用的有哪些"胶"呢? 　　解答： 　　常用的水胶体，其实都是"天然产物"。它们有的来自海藻的提取物，比如琼脂和卡拉胶 有的来自橘子皮和苹果榨汁后的残渣，比如果胶 有的来自植物的种子，比如阿拉伯胶、瓜尔豆胶、槐豆胶 还有一些水胶体由微生物发酵得到，比如黄原胶。多数的水胶体是直接的提取物，只有很少数经过一定的加工，比如羧甲基纤维素(CMC)。广泛检验表明，它们对健康并没有危害。

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍凝胶贴膏是指原料药物与亲水性适宜的基质混合后铺设在背衬材料上制成的贴膏剂。凝胶贴膏具有含水量较高、透气性较好、载药量大、吸收效率高、无异味、皮肤刺激性小等优点，更易被患者和临床医生所接受，已成为经皮给药系统发展的热门方向之一。凝胶膏剂通常采用高分子材料为骨架材料，再加入交联剂、保湿剂、填充剂以及透皮促渗剂等形成具有一定粘度的假塑性流体。在使用时，药物成分会从骨架材料中释放出来并到达皮肤表面，进而经过表皮进入血液循环发挥作用。所以，凝胶膏剂的药物成分的释放速率和透皮吸收速率将直接影响其临床疗效，是评价凝胶膏剂的重要质量指标。凝胶膏剂的体外释放测试（IVRT）和体外透皮测试（IVPT）一般会使用Franz垂直扩散池法。本文将分享某凝胶膏剂的体外释放测试案例，希望能给您带来帮助和启发。‍‍实验方法‍实验仪器：锐拓RT800自动取样透皮扩散系统‍‍装置：锐拓改良式Franz垂直扩散池温度：32 ± 0.5℃介质：技术保密转速：300 RPM介质体积：40 mL取样量/补液量：1 mL凝胶膏剂直径：16 mm筛选滤膜‍‍凝胶膏剂的体外释放测试一般会选择合适的惰性和商业化的人工膜。待测样品在不同滤膜的透过速率可能不同。在进行方法开发时，应充分考察滤膜对样品的释放速率的影响。‍下图展示了在滤膜筛选过程中，凝胶膏剂样品在其中三款滤膜下的体外释放测试结果。综合考量方法开发过程中的其他因素后，决定使用滤膜A作为测试滤膜。‍实验结果通过前期的方法开发，上样量、滤膜、介质、介质体积、转速等关键参数已经确定。并在后续阶段，对测试方法的准确度、重复性和区分力等关键指标进行了验证。按照已经制定的方法，对凝胶膏剂样品进行体外释放测试。然后，根据 USP测试结果如下图所示，累积释药量曲线的横坐标为时间的平方根。凝胶膏剂样品的释放一般遵循 Higuch 公式，即药物的累积释药量与时间的平方根成正比。将 6 个测试样品在各个取样时间点的累积释药量与取样时间的平方根进行线性回归，得到回归方程和相关系数，并取其斜率值为释药速率常数。结果讨论结果表明，Franz垂直扩散池法的精密度高，重现性好。可适用于凝胶膏剂的体外释放测试，为乳膏产品的配方开发提供有价值的体外释放度测定数据。得益于锐拓 RT800 自动取样透皮扩散系统的高精度自动化设计，有效地减少实验系统或手动操作引入的误差，让测试结果的重复性更加理想。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍

在凝胶膏剂塑料背膜剥离力测试中，180度剥离方法和T型剥离方法均为常用的测试手段。它们各自具有独特的特点和适用场景，下面将进行详细对比，以便更好地理解和选择适当的测试方法。一、180度剥离方法180度剥离方法是一种广泛应用的剥离力测试方法，其原理是将凝胶膏剂的塑料背膜固定在试验机的一端，另一端则固定在可移动的夹具上。在测试过程中，夹具以恒定的速度移动，使背膜沿180度方向从凝胶膏剂上剥离。这种方法的主要优点是操作简单、直观明了。它适用于评估凝胶膏剂与塑料背膜之间的粘附性能，尤其是在大面积剥离的情况下。此外，180度剥离方法还可以用于比较不同凝胶膏剂之间粘附力的差异，以及评估生产工艺对粘附力的影响。然而，180度剥离方法也存在一定的局限性。由于剥离角度固定为180度，它可能无法全面反映凝胶膏剂在实际使用过程中的复杂剥离情况。此外，该方法对于初始粘附力和剥离过程中的粘附稳定性评估可能不够精确。二、T型剥离方法T型剥离方法是一种模拟凝胶膏剂在实际使用中从皮肤上剥离情况的测试方法。在测试中，凝胶膏剂的一端被固定，另一端则沿T形夹具的垂直臂方向剥离。这种方法能够更真实地模拟凝胶膏剂在实际使用中的剥离过程，从而更准确地评估其剥离性能。T型剥离方法尤其适用于评估凝胶膏剂在不同方向上的剥离性能，以及在不同剥离速度下的剥离稳定性。然而，T型剥离方法相对于180度剥离方法来说，操作更为复杂，需要更高的试验技能。此外，T型剥离夹具的设计和制作也需要一定的精度和成本投入。三、两种方法的比较与选择在凝胶膏剂塑料背膜剥离力测试中，180度剥离方法和T型剥离方法各有优缺点。180度剥离方法操作简便、直观明了，适用于大面积剥离和粘附性能评估；而T型剥离方法则更贴近实际使用情况，能够更准确地评估凝胶膏剂在不同方向上的剥离性能。在选择测试方法时，应根据具体的测试需求和目的进行权衡。如果主要关注凝胶膏剂与塑料背膜之间的整体粘附性能，且对操作简便性要求较高，那么180度剥离方法可能更为合适。而如果需要更精确地模拟凝胶膏剂在实际使用中的剥离情况，并评估其在不同方向上的剥离性能，那么T型剥离方法可能更为适用。

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社，2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分：抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京：中国标准出版社，2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京：中国标准出版社，2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G，Kim P，Han S，et al. 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药典0952第四法 贴膏剂黏着力测试仪在现代医药领域，贴膏剂、贴剂、橡胶膏剂及凝胶剂等外用制剂因其使用方便、疗效显著而备受青睐。这些制剂的黏附性能直接关系到其治疗效果与患者使用的舒适度。因此，准确测定这些产品的黏着力成为制药厂家、药检机构等单位的重要任务之一。依据《中国药典》中的0952黏附力测定法第四法要求，济南三泉中石研制了一款高性能的NLT-30S贴膏剂黏着力测试仪，旨在为行业提供精准、可靠的测试解决方案。一、仪器概述本NLT-30S贴膏剂黏着力测试仪专为贴膏剂、贴剂、橡胶膏剂、凝胶剂及医用辅料等材料的胶粘表面设计，能够精确测量这些材料在敷贴于模拟皮肤或实际皮肤后所产生的黏附力大小。其独特的卧式结构结合精密丝杠传动系统，确保了测试过程中的位移精度与稳定性，为科研与生产提供了坚实的技术支撑。二、济南三泉中石的NLT-30S贴膏剂黏着力测试仪-技术特点1.高精度传动系统：采用精密丝杠传动，有效减少传动过程中的摩擦与误差，确保测试结果的准确性。2.微电脑控制器：内置高性能微电脑控制器，实现测试过程的自动化控制，包括测试参数的设定、数据采集与处理、结果显示与打印等，操作简便快捷。3.微型打印机：配备微型打印机，可即时打印测试报告，便于数据记录与存档。4.广泛适用性：不仅适用于贴膏剂、贴剂等传统剂型，还兼容凝胶剂、医用辅料等多种材料的黏着力测定，满足多样化测试需求。三、济南三泉中石的NLT-30S贴膏剂黏着力测试仪-应用领域制药厂家：在产品研发、质量控制及生产过程中，使用本仪器对贴膏剂、贴剂等产品的黏附性能进行定期检测，确保产品质量符合标准。药检机构：对市场上流通的贴膏剂、贴剂等产品进行抽检，保障公众用药安全。科研机构：在药物研发、材料科学等领域，用于研究不同配方、工艺对黏附性能的影响，推动技术创新与进步。

在夏季，由于凉席直接接触身体，甲醛超标的凉席会对皮肤产生一定刺激，加上夏天人们大量出汗，这些不良物质更容易被人体吸收，尤其对于孩童，可能引起过敏性皮炎、色斑等问题。凉席甲醛测试最后一步，工作人员在分析成分凉席甲醛测试取样凉席脱色测试　　秋意渐起，家中的凉席到了该收起来的时候——但是别急，收之前先看看自家凉席是否合格。近日，北京市工商局发现部分凉席存在甲醛超标、染色不牢等情况。对随机购买6张凉席的甲醛与染色牢度进行检测，发现质量参差不齐，甚至有的超出标准限值1.25倍。　　随机购买的2号竹席(实验后甲醛值测出169mg/kg，超标1.25倍，且有明显脱色现象)的淘宝店铺，其商品页面写着“正面采用100%天然无污染的多年老竹为原材料̷̷天然，绿色，健康̷̷头层竹青，本色，无染色”。　　不过，当询问店家，竹席会不会出现甲醛超标情况时，店家称店内产品不存在这种隐患，那些“看上去很漂亮、光的，上过油漆的”才会存在这样的问题，因为“不上油漆胶水就不漂亮了”，而他们的产品是最普通的竹席，不会用甲醛进行处理，同时称产品也没有经过染色。　　中国农业大学食品健康教授朱毅介绍，甲醛对人体的危害以呼吸为主，通过呼吸吸收的甲醛比通过食物吃下去的甲醛危害更大。在夏季，由于凉席直接接触身体，甲醛超标的凉席会对皮肤产生一定刺激，加上夏天人们大量出汗，这些不良物质更容易被人体吸收，尤其对于孩童，可能引起过敏性皮炎、色斑等问题。　　实验室：　　北京理化分析实验室　　采用标准：　　GB/T 2912《纺织品甲醛的测定》《竹编制品》《藤编制品》《草编制品》　　实验对象：　　随机购得的2张竹席、2张藤席、2张草席　　实验时间：　　2016年9月2日　　■ 实验过程　　甲醛检测 草席藤席均合格 竹席有一张超标　　实验步骤　　根据GB/T 2912《纺织品甲醛的测定》，采用了水解的方法测试游离甲醛，以此检验各凉席中的甲醛含量。　　实验人员先将3种共6张凉席进行标号(竹席1，竹席2，藤席1，藤席2，草席1，草席2)，然后用剪刀分别剪下6根张凉席的小块样本，在天平中进行称重，待样品重量稳定在1g左右后，将这些小块样本分装入对应标号的容器中，然后将100mL水倒入容器内浸泡样品。这6个容器随后被盖紧、放入水浴仪器中，在40摄氏度左右的温度下振荡1小时，然后在桌上静置至室温状态，随后从中过滤出样品溶液。　　这些过滤出的样品溶液，之后被分别吸取5mL，放入6根相对应的试管内，实验人员向每根试管中加入5mL乙酰丙酮溶液，然后摇动试管，随后，这6根试管也被放入40摄氏度左右的水浴中，进行半个小时的显色，取出之后，在常温下避光冷却半小时。　　最后一步，是将6根样品液试管以及1根对照液试管，分别与装有蒸馏水的试管一同放入10mm的吸收池，在分光光度计412nm波长处，测定吸光度。　　实验结果　　根据《竹编制品》、《藤编制品》、《草编制品》三种标准，其均规定相应材质的凉席，其甲醛含量不超过75mg/kg。　　而这6张凉席中，2张草席和2张藤席检出数值均小于20mg/kg，而2张竹席的数值分别为69mg/kg和169mg/kg，一个接近标准限值，一个超出标准限值1.25倍。　　染色牢度测量 两张竹席均有明显脱色现象　　实验步骤　　根据标准，三种凉席的染色牢度的测量方式与标准均相同。　　实验人员先兑出浓度为65%的乙醇溶液，然后带上胶质手套，拿出脱脂纱布在乙醇溶液中充分浸泡，随后在凉席上的染色部位，用力往返擦拭10次。　　实验结果　　经过测量，其中2张竹席均有明显的脱色现象，而1张草席和1张藤席呈现轻微脱色，剩下2张色牢度较高，没有脱色。　　■ 专家说法　　“凉席甲醛超标可能是因为染色”　　北京服装学院教授龚公式介绍，凉席中出现甲醛，除极少量的植物天然分解外，可能是因为染色。他解释，有些商家为了使竹凉席看上去青绿色好看而人为染色，染料及助剂中可能含有甲醛。　　另一方面，有些竹席是双面竹席或者会附加底层，而将两层产品固定在一起的过程中，很多会选择用胶来黏接，一些不合格的黏胶中可能含有甲醛，还可能会有其他挥发性有机物等有害气体。另外，在进行防蛀工艺时，也可能使用含有甲醛的材料。　　在测试中，2张竹席的甲醛含量明显高于草席与藤席，那么凉席的甲醛含量是否与材质有关?对此，龚公式表示，凉席的甲醛含量与材质关系不大，而与厂家后续的加工关系密切，竹席甲醛含量较高，可能是因为相比草席与藤席，竹席被上色的可能性更大。　　“最好购买无特殊气味的凉席”　　由于甲醛对人体存在危害，那么如何挑选凉席才能避开甲醛超标的产品呢?　　中国农业大学食品健康教授朱毅介绍，首先还是要买质量过硬的产品，价格太低的不要买，其次，不管是竹席、草席或藤席，购买的时候都要注意一下味道，如果有刺鼻气味，那么很有可能甲醛含量较高，因此最好购买无特殊气味的凉席。　　如果凉席已经买回家，闻起来有刺鼻气味，那么先不要急于使用，可以先用温水浸泡、清洗一下，若材质不宜泡水，可以用湿毛巾擦一下，甲醛溶于水，这样处理可以降低凉席中的甲醛容量。清理之后最好再晾晒几天，等味道散了再使用。　　此外，消费者购买凉席时也要注意颜色，应尽量选择原色或浅色凉席。在过程中应观察凉席的用料色泽是否匀称，有些外观艳丽、色泽均匀一致的凉席，可能添加了工业染料。

J.T.Baker药用胶囊Cr测定用高纯酸 近期，部分不法厂家将不合标准的工业明胶用于生产药用胶囊中，其中Cr含量的测定成为辨别药用胶囊是否使用工业明胶的重要手段。根据2010年中国药典规定，测定胶囊及明胶Cr含量的方法为石墨炉原子吸收法，其最高含量不得超过百万分之二，即2ppm. J.T.Baker经过与国内权威检测部门广泛合作，高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性，满足此次药用胶囊Cr检测。从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起，就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今，ULTREX.II产品系列已经成为最高纯度的代表。 我们的酸系列产品包括： BAKER ANALYZED® ACS高纯酸试剂 B9761硝酸， 技术参数中Cr100ppb, 实测值10ppb(批号K52T05)； 超纯痕量背景，超实惠性价比，让您样品中的Cr束手就擒 BAKER ULTREX II高纯酸试剂 B6901硝酸， 技术参数中Cr20ppt, 实测值1ppt(批号G44433)； 满足您最严格的实验要求，让您样品中的Cr无处可逃 详细参数等信息，请参看： http://jtbaker.instrument.com.cn/down_205455.htm 关于Avantor ： 　　艾万拓化工产品贸易（上海）有限公司（APMs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。 http://www.avantormaterials.com/

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr td width=" 91" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 530" colspan=" 3" style=" word-break: break-all " p style=" text-align: center line-height: 1.75em " strong 高动态角速率测量仪 /strong /p /td /tr tr td width=" 100" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 530" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 高动态导航技术北京市重点实验室 /p /td /tr tr td width=" 100" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 162" p style=" line-height: 1.75em " 付国栋 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " fuguodd@163.com /p /td /tr tr td width=" 100" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 527" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 & nbsp & nbsp & nbsp □已有样机 & nbsp □通过小试 & nbsp □通过中试 & nbsp √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 100" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 527" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp √技术入股 & nbsp & nbsp √合作开发& nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" style=" word-break: break-all " p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/8c56e480-1306-43a5-919d-a9f238e912f4.jpg" title=" QQ图片20160415140809.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 在灾难救援、消防安全、应急预警、国防等领域，载体运动过程伴随着大过载、高速、高旋等恶劣环境条件约束，现有各类陀螺无法满足& gt 10000g过载、& gt 10r/s转速条件下的角速率实时精准直接测量需求。本成果针对上述迫切需求，重点突破传统角速率检测仪难以适应11000g以上过载、高速滚转和高速度扰动环境下交叉耦合难以抑制、全温度段陀螺零偏和标度因数不稳定的技术瓶颈，实现一种新型角速率检测仪，在全温度（-45～+55℃）工作条件下，能够适应大于11000g过载冲击和大于800m/s线速度扰动复杂应用环境、具有大于3600& amp #176 /s滚转速率测量范围且耦合系数小于0.1%，随机漂移优于8& amp #176 /h，全温度段零位偏差优于0.6& amp #176 /s，标度因数综合误差优于0.1%，具备成果推广与产业化条件。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" style=" word-break: break-all " p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp 成果在该产品在灾难救援、消防安全、矿山开采预警、水坝山体滑坡预警、国防等领域等领域有广泛应用前景。 br/ & nbsp & nbsp 预计国内市场年需求量在8000～10000台，市场规模约5亿元。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" style=" word-break: break-all " p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp 获奖情况：北京市科学技术奖三等奖1项，吴文俊人工智能科学技术进步二等奖1项。 br/ & nbsp & nbsp 授权发明专利6项，受理发明专利2项，主要专利： br/ & nbsp & nbsp （1）专利名称：钟形振子式角速率陀螺振子结构设计方法（专利号：ZL201110117526.4） /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

9月17日，以“全球环境变化与遥感”为主题的首届国际大气环境遥感学会(AERSS)年会在武汉开幕。会议期间，中国科学院合肥物质院安光所承办了ANSO国际大气综合观测网络边会，边会宣布全球大气气溶胶-云-降水观测网络(Global Aerosol-Cloud-Precipitation Observation Network，简称GAONet)启动建设。 　　ANSO(“一带一路”国际科学组织联盟)成立于2018年，由中国科学院牵头、67家“一带一路”沿线国家的科研机构、大学与国际组织共同组成。此前，在北半球的亚洲和亚欧交界处跨90°经度25°纬度，依托ANSO大气观测网，建设了5个大气观测站点，其观测设备均由安光所自主研制，包括小型气溶胶激光雷达、云量自动观测仪和降水天气现象仪等。在此基础上，GAONet计划延伸、拓展原有观测网络，以“垂直探测”和“网格化”为目标，在南美洲、印度洋群岛等地区建立新的观测站点，建设大气气溶胶-云-降水观测网络，服务于全球环境和气候变化研究，力图在更广的地理范围为全球气候变迁提供数据支撑。 　　ANSO国际大气综合观测网络边会上，来自亚欧美洲的多国专家学者分享了多份报告，较为全面的展现了ANSO大气观测网的技术应用、现有站点建设和运行，交流了在全球不同地区大气观测网的技术进展及应用等情况，总结了前一段时间在ANSO框架下建设跨国大气观测网的成果，进一步发起了建设GAONet的倡议。现场专家学者经热烈讨论，鼓掌通过建设GAONet的大会倡议，并同步成立GAONet委员会。 　　GAONet的建立，将为建立国际标准和规范，制定“一带一路”环境和外交政策提供可靠的科学数据支撑。 　　本次国际大气环境遥感学会年会为期3天，来自亚欧美洲的16个国家的大气、环境、遥感、测绘、地理、光学、仪器等领域的近500位专家学者参加会议。安光所学术所长刘文清院士、法国里尔大学Oleg Dubovik教授、韩国延世大学Jhoon Kim院士、香港中文大学关美宝教授、香港科技大学苏慧教授、以色列耶路撒冷希伯来大学Daniel Rosenfeld等国内外专家学者就大气环境遥感技术以及全球气候治理等进行了深入交流。

关于微波消解处理高有机质药用胶囊样品的几点思考 　　2010年新版《中国药典》中规定，胶囊和明胶(胶囊用)样品中元素分析的预处理可以采用微波消解方法进行样品消化，同时将样品处理量提高至约0.5 g。但由于这类样品有机质基体含量高，消解过程中会产生大量气体并形成瞬间高压。倘若前处理方法不当，极易导致样品或目标元素(特别是Hg、As、Pb等易挥发元素)的损失，甚至可能导致影响操作人员的安全问题。 　　目前，一些微波仪器厂商声称，可以通过采用增加样品罐体积或者提高样品罐耐压能力等方式解决上述问题。但这些解决方案也存在许多问题，尤其是安全隐患问题。，因此有必要对上述问题及其“解决方案”进行探讨。 　　1) 增加样品罐容体积? 　　增加样品罐容积，可以适当减少样品瞬间高压所造成喷溅甚至爆罐等安全问题。然而，容器体积增加的幅度必须较大，如果只是从现有的60mL增加至100 mL，其效果并不明显。另一方面，罐体体积过大，其耐压能力或安全性能有可能大幅下降，而且较大的罐体体积亦可引起微量目标元素的玷污或损失(样品量仅为0.5 g)。 　　2) 提高罐体的抗压强度? 　　提高罐体的抗压强度当然是个不错的选择。目前国内一些厂家声称，，采用所谓的PEEK等耐压材料加工的罐体，其理想耐压值达10 MPa或许更高。但必须指出的是，实际工作中，针对胶囊类样品消解过程中所产生的高压并非是渐进式增加的，而是爆发式增加的，其瞬间的压力大小并不可知或者不容易测得，更重要的是，化学反应产物引起瞬间高压是不可能通过衰减或者关闭仪器微波能量而得到即时控制的，反应产生的大量气体很有可能会使压力远高于罐体所标称的最高耐压值，因此仍然存在安全隐患 另外，在瞬间高压的情况下，防爆膜作为紧急泄压结构是否能起到应有的作用也值得怀疑。 　　由此可见，简单强调增加容器体积或耐压能力，即可完全解决高有机质基质样品的密闭微波消解所遭遇的问题，是不科学的，也是不严肃的，特别是涉及到操作者的安全问题，需要慎之又慎。 　　3)合理的解决方案! 　　一般来说，药品和食品等有机质含量向的样品消解较容易，毋须高压(通常不高于2-3 MPa)。采用密闭微波消解这类样品，首要关注的并非压力参数对消解效率的影响，而是因样品中可能存在的大量有机质基体所引起的安全问题!对于空心胶囊和明胶这种反应时瞬间产生高压的样品处理的安全问题，通过增加样品体积或提高耐压能力有利有弊，应综合各方面的情况。如果仅为仪器推广而简单强调只能使用所谓“超高耐压”罐体在超高压下进行消解，其实是一种误导和不负责任的做法。实际上，无论对于厂家还是用户，均应根据仪器的性能和样品特点等，通过实验条件优化出一套既安全又有效的消解程序才是解决问题的关键。 　　最近，我公司与中山大学和复旦大学合作，采用上海新拓分析仪器科技有限公司XT系列微波消解仪(独特的压力骤升微波“休克”以及“多罐压力同时监控”等安全功能)，对0.5 g胶囊以及胶囊用明胶样品进行消化处理(样品罐体积60 mL)，通过ICP-AES测定消解液中的Cr。大量实验研究发现，静置浸泡过夜的样品，经阶段式中低压消解(整个过程中采用的最大压力均不超过3.0 MPa，远低于常规微波消解仪器的最高耐压值，见表1注)，即可获得令人满意的结果。实验中虽然也出现过压力突增并快速回落的现象，但并不足以造成安全问题或样品泄漏，样品处理的重现性依然有所保证。简易分析步骤及测量结果如表1所示。 表1 样品测量结果（单位：mg/g, n=3）样品名称 平均值 相对平均偏差/% 加标回收率/% 胶囊 0.94 2.2 110 明胶 115 0.7 93 注：样品处理过程为u准确称取0.5g磨碎的样品于50 mL溶样杯中，加入5-6 mL高纯浓HNO3，小心振摇，加盖（留有缝隙）防尘，然后静置过夜（不要采用加热处理方式，否则可能引起挥发性目标物的损失）；v按常规微波消解方法将上述样品罐直接放入消解仪进行消化（三阶段消解程序的设定压力分别为0.5 MPa 0.8 MPa 2.5 MPa，总时间约为15-20 min）；w样品消解完成后，以1-2%稀HNO3淋洗、转移并定容至10 mL；x ICP-AES测定消解液中Cr含量。 　　根据现有大量研究结果表明，采用微波消解方法处理胶囊等具有高基质含量的样品时，只要仪器消解等程序或操作步骤恰当，现有大多数常规微波消解仪器完全可以满足要求。当然，对于多样品的同时消解，微波消解仪器最好具有“多罐压力同时监控功能”(有些仪器没有该功能，仅采用单一“主控罐”方式监控或代表所有样品罐压力)，从而防止有些样品因反应程度不同带来的压力不一致和安全失控等问题或安全隐患。 　　如需进一步了解相关的仪器信息或者具体的前处理方法，请来电咨询，电话：400-688-0892 或通过发送邮件至xintuo@sh-xintuo.com咨询。 上海新拓分析仪器科技有限公司

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状态：公告 更新时间： 2022-06-18 招标单位:吉林医药学院 正在招标 招标产品:紫外可见光谱仪/紫外可见分光光度计,分子荧光光谱仪/分子荧光分光光度计,毛细管电泳仪,石英晶体微天平,离心机,金属浴/干式恒温器,低温冰箱/超低温冰箱/冷藏柜,移液器/移液枪,生物显微镜,凝胶成像 系统,酶标仪,CO2培养箱/二氧化碳培养箱,荧光定量PCR 招标编号:CCKSTC-22ZFHW0051 吉林医药学院荧光分光光度计等招标公告 2022-06-17 15:48:48 【吉林医药学院荧光分光光度计等招标公告】，招标编码为【CCKSTC-22ZFHW0051】，招标项目内容包括【紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、多功能凝胶图像分析系统、二氧化碳培养箱、实时荧光定量PCR、倒置生物显微镜、台式低速离心机、转印电泳仪、酶标仪、药品冷藏柜、移液器、电子天平、金属浴】，投标截止到【2022-07-14 10:00】，欢迎合格的供应商前来投标 项目编号：CCKSTC-22ZFHW0051 项目名称：吉林医药学院2022省级专项-3-生物化学与分子生物学实验室建设 一、采购需求： 序号 货物名称 数量 1 紫外可见分光光度计 12 2 台式低速离心机 6 3 高速冷冻离心机 4 4 混匀仪 12 5 96孔板混匀仪 6 6 手持超声波破碎仪 4 7 超微量分光光度计 1 8 多功能凝胶图像分析系统 1 9 全自动发光成像系统 1 10 双垂直电泳槽 13 11 转印电泳仪 13 12 琼脂糖水平电泳槽 5 13 电泳仪电源 4 14 实时荧光定量PCR 1 15 智慧黑板 4 16 自动核酸蛋白分离层析仪 4 17 双向电泳槽 1 18 高压电泳仪电源 1 19 灭菌压力锅 1 20 电子天平 2 21二氧化碳培养箱 1 22 移液器 2 23 8道移液器 1 24 倒置生物显微镜 2 25 冻干机 1 26 超静工作台 1 27 冰箱 1 28 台式摇床 1 29 恒温震荡金属浴 1 30 迷你离心机 5 31 药品冷藏柜 1 32 全自动酶标仪分析仪 2 33 全自动生化检测系统 1 34 荧光分光光度计 1 预算金额：202.232万元。 合同履行期限：签订合同后30日历日内完成交货及安装调试并具备验收条件。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.根据《中华人民共和国政府采购法》第二十二条、《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十七条及相关法律法规，要求如下: 1.1有效的营业执照。 1.2近一年(2020年)财务审计报告或基本账户开户银行出具的资信证明。 1.3近半年缴纳增值税、企业所得税的凭据。 1.4近半年缴纳社会保险专用收据或社会保险缴纳清单。 1.5近三年(2019-2021)没有违法、违纪行为，在行业内没有不良行为记录，提供“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)未列入①失信被执行人②重大税收违法案件当事人名单③政府采购严重违法失信名单的官网截图并加盖公章，提供“中国政府采购网”(www.ccgp.gov.cn)未列入政府采购严重违法失信行为记录名单的官网截图并加盖公章。 1.6单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。 1.7为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目的其他采购活动。 1.8具备国家有关主管部门批准的制造(和/或经销)本招标项目标的的合法资格。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目是专门面向中小企业的项目，《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库[2020]46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017]141号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019]9号)等 三、获取招标文件 时间：自2022年6月16日上午8：30时起至2022年6月22日下午16：00时(北京时间，下同) 请有意投标的供应商特别注意： 1.首先登录吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网(www.ggzyzx.jl.gov.cn)，按照规定进行投标人注册登记，网上注册登记后，请携带相关材料到国投安信数字证书认证有限公司办理CA认证。未进行网上注册并办理CA认证的投标人将无法参与吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)组织的所有招标采购活动。 2.投标人取得CA认证后，可登录吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网站“公共资源交易主体登录-投标人”登录后选择“采购业务-交易文件下载”下载电子招标文件。投标人下载招标文件后，务必在规定的“获取招标文件结束时间”之前操作“投标报名”并完善相关投标信息，招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：吉林医药学院 联系人：王楠 地 址：吉林省吉林市吉林大街5号 联系方式：0432-64560178 2.采购代理机构信息 名 称：长春市科胜招标投标代理有限公司 地 址：长春市高新技术产业开发区宇光街399号 联系方式：0431-80549187 E-mail:keshengzhaobiao22@163.com 3.项目联系方式 项目联系人：许杨 电 话：0431-80549187 六、投标保证金： 投标保证金：4万元，投标截止时间前交至招标代理公司指定账户。 开户行：中国民生银行股份有限公司长春一汽支行 账户名称：长春市科胜招标投标代理有限公司 投标保证金账号：694984013 欲了解更多资讯,查看官方招标公告 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：天平,生物显微镜,细胞破碎仪,离心机,恒温器,紫外分光光度,冷藏柜,金属浴,分子荧光光谱,石英晶体天平,波散型XRF,酶标仪,超低温冰箱,毛细管电泳仪,培养箱,PCR 开标时间：null 预算金额：202.23万元 采购单位：吉林医药学院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：长春市科胜招标投标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 吉林医药学院荧光分光光度计等招标公告 吉林省-吉林市 状态：公告 更新时间： 2022-06-18 招标单位:吉林医药学院 正在招标 招标产品:紫外可见光谱仪/紫外可见分光光度计,分子荧光光谱仪/分子荧光分光光度计,毛细管电泳仪,石英晶体微天平,离心机,金属浴/干式恒温器,低温冰箱/超低温冰箱/冷藏柜,移液器/移液枪,生物显微镜,凝胶成像 系统,酶标仪,CO2培养箱/二氧化碳培养箱,荧光定量PCR 招标编号:CCKSTC-22ZFHW0051 吉林医药学院荧光分光光度计等招标公告 2022-06-17 15:48:48 【吉林医药学院荧光分光光度计等招标公告】，招标编码为【CCKSTC-22ZFHW0051】，招标项目内容包括【紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、多功能凝胶图像分析系统、二氧化碳培养箱、实时荧光定量PCR、倒置生物显微镜、台式低速离心机、转印电泳仪、酶标仪、药品冷藏柜、移液器、电子天平、金属浴】，投标截止到【2022-07-14 10:00】，欢迎合格的供应商前来投标 项目编号：CCKSTC-22ZFHW0051 项目名称：吉林医药学院2022省级专项-3-生物化学与分子生物学实验室建设 一、采购需求： 序号 货物名称 数量 1 紫外可见分光光度计 12 2 台式低速离心机 6 3 高速冷冻离心机 4 4 混匀仪 12 5 96孔板混匀仪 6 6 手持超声波破碎仪 4 7 超微量分光光度计 1 8 多功能凝胶图像分析系统 1 9 全自动发光成像系统 1 10 双垂直电泳槽 13 11 转印电泳仪 13 12 琼脂糖水平电泳槽 5 13 电泳仪电源 4 14 实时荧光定量PCR 1 15 智慧黑板 4 16 自动核酸蛋白分离层析仪 4 17 双向电泳槽 1 18 高压电泳仪电源 1 19 灭菌压力锅 1 20 电子天平 2 21 二氧化碳培养箱 1 22 移液器 2 23 8道移液器 1 24 倒置生物显微镜 2 25 冻干机 1 26 超静工作台 1 27 冰箱 1 28 台式摇床 1 29 恒温震荡金属浴 1 30 迷你离心机 5 31 药品冷藏柜 1 32 全自动酶标仪分析仪 2 33 全自动生化检测系统 1 34 荧光分光光度计 1 预算金额：202.232万元。 合同履行期限：签订合同后30日历日内完成交货及安装调试并具备验收条件。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.根据《中华人民共和国政府采购法》第二十二条、《中华人民共和国政府采购法实施条例》第十七条及相关法律法规，要求如下: 1.1有效的营业执照。 1.2近一年(2020年)财务审计报告或基本账户开户银行出具的资信证明。 1.3近半年缴纳增值税、企业所得税的凭据。 1.4近半年缴纳社会保险专用收据或社会保险缴纳清单。 1.5近三年(2019-2021)没有违法、违纪行为，在行业内没有不良行为记录，提供“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)未列入①失信被执行人②重大税收违法案件当事人名单③政府采购严重违法失信名单的官网截图并加盖公章，提供“中国政府采购网”(www.ccgp.gov.cn)未列入政府采购严重违法失信行为记录名单的官网截图并加盖公章。 1.6单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。 1.7为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目的其他采购活动。 1.8具备国家有关主管部门批准的制造(和/或经销)本招标项目标的的合法资格。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目是专门面向中小企业的项目，《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库[2020]46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库[2017]141号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库[2019]9号)等 三、获取招标文件 时间：自2022年6月16日上午8：30时起至2022年6月22日下午16：00时(北京时间，下同) 请有意投标的供应商特别注意： 1.首先登录吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网(www.ggzyzx.jl.gov.cn)，按照规定进行投标人注册登记，网上注册登记后，请携带相关材料到国投安信数字证书认证有限公司办理CA认证。未进行网上注册并办理CA认证的投标人将无法参与吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)组织的所有招标采购活动。 2.投标人取得CA认证后，可登录吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网站“公共资源交易主体登录-投标人”登录后选择“采购业务-交易文件下载”下载电子招标文件。投标人下载招标文件后，务必在规定的“获取招标文件结束时间”之前操作“投标报名”并完善相关投标信息，招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：吉林医药学院 联系人：王楠 地 址：吉林省吉林市吉林大街5号 联系方式：0432-64560178 2.采购代理机构信息 名 称：长春市科胜招标投标代理有限公司 地 址：长春市高新技术产业开发区宇光街399号 联系方式：0431-80549187 E-mail:keshengzhaobiao22@163.com 3.项目联系方式 项目联系人：许杨 电 话：0431-80549187 六、投标保证金： 投标保证金：4万元，投标截止时间前交至招标代理公司指定账户。 开户行：中国民生银行股份有限公司长春一汽支行 账户名称：长春市科胜招标投标代理有限公司 投标保证金账号：694984013 欲了解更多资讯,查看官方招标公告

合成生物学的快速发展正在改变生物技术行业的产业布局。目前，合成生物学技术已经广泛应用于食品、农业、医疗等多个领域。伴随我国《“十四五”生物经济发展规划》的颁布，被誉为“第三次生物科技革命”的合成生物学研究热度高涨。合成生物学采用“DBTL”的理念，多领域学科交叉合作。当前合成生物学领域尚处于发展初期，亟需先进的技术解决方案推动合成生物学产业快速发展。为了帮助广大用户了解合成生物学相关最新技术及解决方案，促进学习交流，仪器信息网特别策划《聚焦合成生物学研究：先进工具与解决方案》专题，现向贵单位征集“聚焦合成生物学新技术新方法”主题稿件。采编稿件将收录到《聚焦合成生物学研究：先进工具与解决方案》专题内，并在仪器信息网平台全渠道推送。一、主办单位：仪器信息网二、厂商约稿提纲1． 您如何看待当前合成生物学产业及市场发展现状？2．合成生物学产业将给科学仪器行业带来哪些市场机会？3．贵单位针对合成生物学领域推出了（或将要推出）哪些解决方案？可以应用到哪些环节？解决什么样的痛点？4．如何看待合成生物学的未来发展前景？三、回稿要求您可以根据上述问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。1、 约稿主题： 聚焦合成生物学新技术新方法 ；2、稿件字符数不少于800字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；3、稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；4、投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明；5、供稿人请提供姓名、单位、个人简介、照片等信息。四、投稿邮箱：chensh@instrument.com.cn五、截至时间：2023年11月22日

p 　　为落实《打赢蓝天保卫战三年行动计划》，切实加强重点地区2020-2021年秋冬季大气污染防治工作，不久前，生态环境部印发了《京津冀及周边地区、汾渭平原2020-2021年秋冬季大气污染综合治理攻坚行动方案(征求意见稿)》。近日，《长三角地区2020-2021年秋冬季大气污染综合治理攻坚行动方案(征求意见稿)》也已印发，设置了“2020年10-12月，长三角地区PM2.5平均浓度控制在45微克/立方米以内，2021年1-3月，控制在58微克/立方米以内”的目标。 /p p 　　其中，长三角地区包括上海市，江苏省南京、无锡、徐州、常州、苏州、南通、连云港、淮安、盐城、扬州、镇江、泰州、宿迁市，浙江省杭州、宁波、温州、湖州、嘉兴、绍兴、金华、衢州、舟山、台州、丽水市，安徽省合肥、淮北、亳州、宿州、阜阳、蚌埠、淮南、滁州、六安、马鞍山、芜湖、宣城、铜陵、池州、安庆、黄山市。 /p p 　　附全文： /p p style=" text-align: center " 　　 strong 长三角地区2020-2021年秋冬季大气污染综合治理攻坚行动方案 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　(征求意见稿) /strong /p p 　　2018年以来，长三角地区持续开展秋冬季大气污染综合治理攻坚行动，空气质量改善明显，2019-2020年秋冬季，长三角地区细颗粒物(PM2.5)平均浓度较2017-2018年秋冬季下降22%，重污染天数下降79%。尽管秋冬季攻坚取得积极成效，但长三角地区秋冬季PM2.5平均浓度仍比其他季节高50%-70%，重污染天气占全年95%以上，苏北、皖北主要城市PM2.5浓度仍处于高位。随着疫情防控形势持续向好、企业加快复工复产，许多受疫情影响抑制的产能和产量短时间内集中快速增长，秋冬季污染物排放量可能出现反弹，大气环境质量持续改善压力增大，部分地区完成“十三五”空气质量改善目标存在风险。2020-2021年秋冬季是长三角地区第3个攻坚季，事关全面建成小康社会，事关“十三五”规划和打赢蓝天保卫战圆满收官。各地要按照党中央、国务院决策部署，提高政治站位，持续开展秋冬季大气污染综合治理攻坚行动，确保如期完成打赢蓝天保卫战既定目标任务。 /p p 　　一、总体要求 /p p 　　(一)基本思路。以习近平新时代中国特色社会主义思想和习近平生态文明思想为指导，深入贯彻党的十九大和十九届二中、三中、四中全会精神，在继承过去行之有效工作基础上，继续保持方向不变、力度不减，突出精准治污、科学治污、依法治污，统筹推进秋冬季大气污染综合治理各项工作，服务“六稳”“六保”大局。采取积极稳妥措施，进一步巩固和提升过去秋冬季攻坚行动取得的成果，做到时间、区域、对象、问题、措施五个精准，立足于抓好已出台的政策措施落实，防止层层加码。围绕持续推进环境空气质量改善、有效应对重污染天气，实施企业绩效分级分类管控，深入推进一体化协作机制，强化区域联防联控 持续推进钢铁行业超低排放改造、大宗货物运输“公转铁”“公转水”、柴油货车和船舶污染治理、挥发性有机物攻坚治理、工业炉窑和燃煤锅炉治理等。坚持问题导向，压实部门和地方责任，加大帮扶力度，严防重污染天气反弹，实现打赢蓝天保卫战圆满收官。 /p p 　　(二)主要目标。全面完成《打赢蓝天保卫战三年行动计划》(以下简称《三年行动计划》)确定的2020年空气质量改善目标，协同控制温室气体排放。按照巩固成果、稳中求进的原则，充分考虑2020年一季度空气质量的疫情影响，将2020-2021年秋冬季目标设置为两个阶段，根据2019年一季度和四季度污染水平，分类确定各城市的PM2.5浓度控制目标，按照污染程度分为6档，PM2.5浓度每档相差1个百分点,对“十三五”目标完成进度滞后的城市进一步提高要求。 /p p 　　2020年10-12月，长三角地区PM2.5平均浓度控制在45微克/立方米以内，2021年1-3月，控制在58微克/立方米以内。 /p p 　　(三)实施范围。长三角地区包括上海市，江苏省南京、无锡、徐州、常州、苏州、南通、连云港、淮安、盐城、扬州、镇江、泰州、宿迁市，浙江省杭州、宁波、温州、湖州、嘉兴、绍兴、金华、衢州、舟山、台州、丽水市，安徽省合肥、淮北、亳州、宿州、阜阳、蚌埠、淮南、滁州、六安、马鞍山、芜湖、宣城、铜陵、池州、安庆、黄山市。 /p p 　　二、全面完成打赢蓝天保卫战重点任务 /p p 　　(四)严防“散乱污”企业反弹。各城市完善动态管理机制，实现“散乱污”企业动态清零。将完成整改的企业列入“白名单”，对新发现的“散乱污”企业建档立册，及时纳入管理台账。进一步夯实网格化管理，落实乡镇街道属地管理责任，定期开展排查整治工作，发现一起、整治一起。不允许“散乱污”企业享受“六稳”“六保”相关优惠政策，坚决防止已关停取缔的“散乱污”企业借机死灰复燃、异地转移，坚决遏制反弹现象。创新监管方式，充分运用电网公司专用变压器电量数据以及卫星遥感、无人机等技术，扎实开展“散乱污”企业排查及监管工作。 /p p 　　(五)有序实施钢铁行业超低排放改造。各地要按照生态环境部等5部门联合印发的《关于推进实施钢铁行业超低排放的意见》，增强服务意识，协调组织相关资源，帮助钢铁企业因厂制宜选择成熟适用的环保改造技术路线，为企业超低排放改造尤其是清洁运输等提供有利条件。2020年12月底前，力争60%左右产能基本完成超低排放改造，上海市完成宝武集团3台600平方米烧结机和553万吨焦炭产能超低排放改造 江苏省完成9000万吨、浙江省完成560万吨、安徽省完成670万吨粗钢产能超低排放改造。 /p p 　　各地要指导完成超低排放改造的钢铁企业，按照《钢铁企业超低排放评估监测技术指南》开展评估监测工作。企业经评估确认全面达到超低排放要求的，经钢铁协会按程序公示后，纳入动态清单管理，在重污染天气预警期间执行差别化应急减排措施 对在评估监测工作中弄虚作假的钢铁企业和评估监测机构，一经发现，取消相关优惠政策，企业应急绩效等级降为D级。 /p p 　　(六)落实产业结构调整要求。各地按照已出台的钢铁、建材、焦化、化工等行业产业结构调整、高质量发展等方案要求，全面完成压减过剩产能和淘汰落后产能既定任务目标，建立项目台账。加大化工园区整治力度，持续推进沿江、沿湖、沿湾等环境敏感区内存在重大安全、环保隐患的化工企业关闭或搬迁，加快城市建成区重污染企业搬迁改造或关闭退出。上海市全面完成《优“化”行动实施方案(2018—2020年)》涉及的企业调整提升，完成全市不少于700项产业结构调整任务 江苏省全面完成化工企业“四个一批”专项行动，完成距太湖直线距离10公里以内所有冶炼产能，20公里以内600立方米及以下高炉、50吨及以下转(电)炉，以及沿长江干支流两侧1公里内且不在化工园区的化工企业退出或搬迁 浙江省完成100个重点工业园区综合整治 安徽省加大现有化工园区整治力度，推动实施一批水泥、平板玻璃、焦化、化工等重污染企业搬迁改造工程。 /p p 　　(七)持续推进挥发性有机物(VOCs)治理攻坚。落实《2020年挥发性有机物治理攻坚方案》，持续推进VOCs治理攻坚各项任务措施。完成重点治理工程建设，做到“夏病冬治”。2020年12月底前，各地对夏季臭氧污染防治强化监督帮扶工作中发现的存在突出问题的企业，指导企业制定整改方案 培育树立一批VOCs源头治理的标杆企业，加大宣传力度，形成带动效应 组织完成石化、化工、工业涂装、包装印刷等企业废气排放系统旁路摸底排查，石化、化工行业火炬排放情况排查，原油、成品油、有机化学品等挥发性有机液体储罐排查，港口码头油气回收设施建设、使用情况排查，建立管理清单。2021年3月底前，对排查出的旁路逐个进行分析论证，督促企业取消非必要的旁路，因安全生产等原因必须保留的，通过铅封、安装自动监控设施、流量计等方式加强监管 督促石化、化工企业安装火炬系统温度监控、视频监控及热值检测仪、废气流量计、助燃气体流量计等。进一步加大石化、化工、制药、农药、汽车制造、船舶制造与维修、家具制造、包装印刷等行业废气综合治理力度。 /p p 　　(八)推进“公转铁”“公转水”重点工程。全面落实《交通运输部等九部门贯彻落实国务院办公厅〈推进运输结构调整三年行动计划(2018—2020年)〉的通知》《长三角区域港口货运和集装箱转运专项治理(含岸电使用)实施方案》及发展改革委等5部门《关于加快推进铁路专用线建设的指导意见》相关要求，加快发展集装箱铁水联运，推进集疏港铁路建设，大力发展水水中转、江海直达和江海联运。到2020年底，长三角地区铁路货运量比2017年增长10%以上，重点港口集装箱铁水联运量年均增长10%以上，沿江沿海主要港口煤炭、矿石、焦炭等大宗货物基本实现由水路或铁路运输。 /p p 　　(九)加快推进柴油货车治理。各城市要强化多部门联合执法和监管，严厉查处机动车超标排放，按照生态环境部等3部门联合印发的《关于建立实施汽车排放检验与维护制度的通知》要求，抓好汽车排放检验与维护制度落地见效，2021年3月底前，力争柴油货车检验合格率达到90%以上，基本消灭冒黑烟车。持续做好长三角地区机动车环保信息服务平台的运行与维护，共享国三柴油货车和超标排放车辆信息并定期更新，将其列入重点监管范围。各城市要落实在公交、环卫、邮政、出租、通勤、轻型物流配送等领域推广使用新能源和清洁能源汽车的任务要求。积极推进非道路移动机械编码登记，严格落实便民利民工作要求，严禁乱收费。开展非道路移动机械执法检查，将超标排放问题突出的施工单位纳入失信企业名单。持续集中打击和清理取缔黑加油站点、流动加油车，对不达标的油品追踪溯源，查处劣质油品存储销售集散地和生产加工企业。 /p p 　　(十)深化船舶排放控制区和绿色港口建设。落实《交通运输部关于印发船舶大气污染物排放控制区实施方案的通知》《2020年全球船用燃油限硫令实施方案》和《关于加强船用低硫燃油供应保障和联合监管的指导意见》，加强船舶排放跟踪监管，加大对加油船、水上加油站等监督检查力度，确保内河和江海直达船、船舶排放控制区内远洋船舶使用符合标准的燃油。各省(市)要加强协调，研究出台措施，限制高排放船舶使用。加快淘汰高污染、高耗能的客船、老旧运输船舶、单壳油轮和单壳化学品船，深入推进内河船型标准化，推广液化天然气等清洁能源在内河运输船舶中的应用。港口新增或更换作业车辆和机械原则上应使用新能源或清洁能源。继续推进上海自贸区(外高桥)船舶大气污染物排放控制监测监管试验区建设，推广船舶尾气排放监测监控先进技术和成功经验。 /p p 　　深入落实《交通运输部办公厅关于加快长江干线推进靠港船舶使用岸电和推广液化天然气船舶应用的指导意见》《港口岸电布局方案》建设任务，2020年底前，长三角内河水域，长江干线和京杭运河的核心港口、水上服务区、待闸锚地基本具备船舶岸电供应能力，积极推动内河低压岸电按照现行标准统一船岸接插件，推动长三角地区率先对大型客船实施靠港强制使用岸电措施。主要港口90%的港作船舶、公务船舶靠泊使用岸电，提高岸电使用率。 /p p 　　(十一)严格控制煤炭消费总量。各省(市)完成《三年行动计划》煤炭消费总量控制目标。严格控制燃煤机组新增装机规模，新建耗煤项目实行煤炭减量替代。重点削减非电力用煤，提高电力用煤比例，继续推进电能替代燃煤和燃油，江苏、浙江省加大燃煤小热电机组关停整合力度。2020年，长三角地区接受外送电量比例比2017年显著提高。加快天然气基础设施互联互通重点工程建设，确保按计划建成投产。地方政府、城镇燃气企业和不可中断大用户、上游供气企业要加快储气设施建设步伐。新增天然气量优先用于城镇居民和燃煤锅炉、炉窑替代，实现增气减煤。 /p p 　　(十二)深入开展锅炉、炉窑综合整治。依法依规加大燃煤锅炉(含茶水炉、经营性炉灶、储粮烘干设备等燃煤设施)淘汰整治力度。2020年底前，每小时35蒸吨以下的燃煤锅炉基本淘汰，每小时65蒸吨及以上燃煤锅炉完成节能和超低排放改造 燃气锅炉基本完成低氮改造。在保证热源供应前提下，30万千瓦及以上热电联产机组供热半径15公里范围内的燃煤锅炉和落后燃煤小热电完成关停整合。 /p p 　　落实《工业炉窑大气污染综合治理方案》要求，实施工业炉窑大气污染综合治理。加快淘汰落后产能和不达标工业炉窑，实施燃料清洁低碳化替代。依法取缔燃煤热风炉 基本淘汰热电联产供热管网覆盖范围内的燃煤加热、烘干炉(窑) 加快推动铸造(10吨/小时及以下)、岩棉等行业冲天炉改为电炉 依法全面淘汰砖瓦轮窑等落后产能 淘汰一批化肥行业固定床间歇式煤气发生炉 淘汰炉膛直径3米以下燃料类煤气发生炉。2020年底前，江苏省全部关停烧结砖瓦行业年产能3000万块及以下的隧道窑生产线 安徽省完成城市建成区玻璃、陶瓷、砖瓦行业燃煤炉窑淘汰或清洁能源替代工作。全面加强钢铁、建材、有色、焦化、铸造等重点行业无组织排放治理，生产工艺产尘点(装置)采取密闭、封闭或设置集气罩等措施，粉状物料等采用密闭、封闭等方式储存和输送，2020年12月底前，各省(市)完成一轮无组织排放排查整治。 /p p 　　(十三)强化扬尘管控。各城市平均降尘量不得高于5吨/月· 平方公里，其中，苏北、皖北城市不得高于7吨/月· 平方公里，鼓励不断加严降尘量控制指标，实施网格化降尘量监测考核。加强施工扬尘控制，严格执行施工过程“六个百分之百”。将因施工扬尘污染受到行政处罚或行政处理的信息纳入建筑市场信用管理体系，情节严重的，列入建筑市场主体“黑名单”。强化道路扬尘管控，提高城市道路水洗机扫作业比例，加大各类工地、物料堆场、渣土消纳场等出入口道路清扫保洁力度，鼓励建设智慧道路扬尘在线监控系统。加强堆场、码头扬尘污染控制，全面推进主要港口大型煤炭和矿石码头堆场、干散货码头物料堆场围挡、苫盖、自动喷淋等抑尘设施，物料输送装置吸尘、喷淋等防尘设施建设。 /p p 　　(十四)强化秸秆禁烧管理。坚持疏堵结合，因地制宜大力推进秸秆综合利用。强化地方各级政府秸秆禁烧主体责任，建立全覆盖网格化监管体系，加强“定点、定时、定人、定责”管控，综合运用无人机和卫星遥感、高清视频监控等手段，加强对各地露天焚烧监管。自2020年9月起，开展秋收阶段秸秆禁烧专项巡查。要重点紧盯极易焚烧秸秆的收工时、上半夜、下雨前和栽种前4个时段，加强田间地头巡逻检查。严格落实地方焚烧监管目标责任考核和奖惩制度。 /p p 　　三、强化区域联防联控，有效应对重污染天气 /p p 　　(十五)推进区域协作机制。研究构建区域生态环境大数据综合管理平台，逐步实现常态化数据共享和智能化应用管理。统一环境监测监控体系，先行衔接跨界地区空气质量监控站点体系建设。打造一体互联的交通信息平台，支撑区域一体化智慧物流服务，推进多式联运信息交换共享。完善长三角地区空气质量预测预报机制和应对重污染天气应急联动机制，联合做好重大活动环境质量的协同保障工作。推进区域实行统一的大气污染物排放标准、清洁生产标准、绿色产品标准和环境执法规范。完善长三角地区联合执法互督互学长效机制，推动区域生态环境行政处罚自由裁量基准规定一体化工作。 /p p 　　(十六)实施绩效分级差异化减排。各地严格按照《重污染天气重点行业应急减排措施制定技术指南(2020年修订版)》(以下简称《技术指南》)有关要求，全面推进绩效分级差异化管控，鼓励环保绩效水平高的“先进”企业，鞭策环保绩效水平低的“后进”企业，以“先进”带动“后进”，助推行业高质量发展。各地要高度重视，确保将绩效分级有关要求告知到相关的每家企业，组织好评级工作。对39个重点行业，绩效分级按《技术指南》有关指标严格执行，原则上，评为A级和引领性的企业，重污染天气应急响应期间可自主采取减排措施 评为B级及以下和非引领性的企业，应严格落实《技术指南》中不同预警级别各绩效等级对应的减排措施要求。未明确实施绩效分级的行业，各省(市)生态环境主管部门可根据本地环境空气质量改善需求、工业污染特征、行业污染治理水平等具体情况，自行制定统一的绩效分级标准，重污染天气应急响应期间实施差异化减排措施。对各类污染物不能稳定达标排放或未达到排污许可管理要求的企业，不纳入绩效分级管理范畴(但应纳入应急减排清单)，在重污染天气应急响应期间采取停产或最严级别限产措施，以生产线计。 /p p 　　(十七)夯实应急减排清单。各地应按时完成行政区域内相关行业企业的绩效定级工作，进一步完善应急减排清单，做到涉气企业全覆盖。按要求梳理确定涉及保障民生、保障城市正常运转或涉及国家战略性产业的保障类工业企业清单，并纳入重污染天气应急减排清单。对污染物排放低的小微涉气企业视情减少应急管控措施，对居民供暖锅炉和对当地空气质量影响小的生活服务业纳入清单但不应采取停限产措施。应急减排措施应细化落实到具体生产线、生产环节、生产设施，确保可操作、可监测、可核查。各省(市)生态环境部门要对应急减排清单严格把关，组织力量对清单进行审核，将本行政区域内所有城市的清单审核汇总后上报生态环境部。 /p p 　　(十八)积极应对重污染天气。深化落实《长三角区域重污染天气预警应急联动方案》，定期开展空气质量预测预报联合会商。充分依托长三角地区空气质量联合预测预报机制，当预测区域可能出现大范围重污染天气时，及时向各省(市)通报预警提示信息 各省(市)及时组织相关城市开展区域应急联动，启动重污染天气应急预案，采取各项应急减排措施。不断完善区域应急联动机制，建立快速有效的运行模式，保障启动区域应急联动时各相关城市及时响应、有效应对。加强苏北、皖北城市的应急联动和联合执法，降低重污染天气发生频率。 /p p 　　秋冬季是重污染天气高发时期，各地可根据历史同期空气质量状况，结合空气质量预测预报工作，提前研判未来空气质量变化趋势。当预计未来较长时间段内，有可能连续多次出现重污染天气过程，将频繁启动橙色及以上预警时，各地可提前指导行政区域内生产工序不可中断或短时间内难以完全停产的行业，预先调整生产计划，确保在预警期间能够有效落实应急减排措施。 /p p 　　四、保障措施 /p p 　　(十九)加强组织领导。各地要切实加强组织领导，把秋冬季大气污染综合治理攻坚行动放在重要位置，全面分析“十三五”期间空气质量改善情况，树立底线思维，完成目标任务存在风险的要制定针对性措施。全面梳理《三年行动计划》《柴油货车污染治理攻坚战行动计划》各项任务措施，逐条逐项分析落实及完成情况，建立台账，查漏补缺。对尚未完成的任务，要梳理项目清单，倒排工期，确保2020年12月底前“销号”。各地要充分汲取以往秋冬季攻坚行动的经验教训，避免因目标任务进展超出预期而松懈倦怠，对企业放松监管、降低要求 也要避免因完成目标任务难度大而畏难退缩，不担当作为、放任自流 更要避免为完成目标任务而采取“一律关停”“先停再说”以及不顾实际情况长时间启动重污染天气预警等简单粗暴措施，敷衍应对，临时性过关。 /p p 　　各城市要将秋冬季大气污染综合治理攻坚行动方案任务逐级细化，分解到各区县、各部门，明确时间表和责任人，并将主要任务纳入当地督查督办重要内容，建立重点任务完成情况定期调度机制。 /p p 　　(二十)加大政策支持力度。鼓励各地研究制定“公转铁”等运输结构调整、国三柴油车提前报废更新等补助政策，研究建立船舶受电设施改造优先补助绿色通道。按照环境保护税法有关条款规定，对符合超低排放条件的钢铁企业以及重污染天气应急A级企业给予税收优惠待遇。延续车购税资金支持集疏港铁路建设，落实纯天然气动力船免征车船税政策。 /p p 　　加大价格政策支持力度。积极落实交通运输部、国家能源局、国家电网公司《共同推进靠港船舶使用岸电战略合作框架协议》工作分工，推动岸电市场化购售电，降低岸电电价成本。研究实施铁路集港运输和疏港运输差异化运价模式，降低回程列车空载率。落实好差别电价政策，对限制类企业实行更高价格，支持各地根据实际需要扩大差别电价、阶梯电价执行行业范围，提高加价标准。进一步创新政策举措，制定并落实钢铁行业超低排放差异化电价、水价政策，提高企业改造积极性。 /p p 　　加大信贷融资支持力度。支持符合条件的企业通过债券市场进行直接融资，募集资金用于大气污染治理等。全面开放铁路专用线投资建设、运营维护市场，鼓励金融机构加大对铁路和多式联运企业金融服务的支持力度，积极引导社会资本以多种形式参与投资建设铁路专用线。 /p p 　　(二十一)完善监测监控体系。各地要加强秋冬季颗粒物组分监测和VOCs监测。颗粒物组分监测结果要及时报送中国环境监测总站，并在区域内共享，为科学研判大气污染成因，客观评估重污染天气应对效果，提高大气污染管控的精细化水平和区域联防联控提供支撑。要科学布设VOCs监测点位，提升VOCs监测能力，各地级及以上城市要在现有VOCs监测站点基础上，进一步增加VOCs自动监测站点建设，每个城市至少布设1个VOCs自动监测点位，有条件的城市可在城市主导风向、城市建成区、臭氧高值区、主要工业园区等地增加监测点位。加强污染源监测能力建设，将排气口高度超过45米的高架源，以及石化、化工、包装印刷、工业涂装等VOCs排放重点源，纳入重点排污单位名录，全面完成烟气排放自动监控设施安装并与生态环境部门联网。加快提升移动源监管能力，构建交通污染监测网络。推进重型柴油车远程在线监控系统建设，鼓励有条件的城市推进工程机械安装实时定位和排放监控装置。推动油品储运销体系安装油气回收自动监控系统。加强对企业自行监测及第三方检测机构的监督管理，提高企业自行监测数据质量，2021年3月底前，公开曝光一批监测数据质量差甚至篡改、伪造监测数据的机构和人员名单。 /p p 　　(二十二)加大监督帮扶力度。各地要围绕秋冬季大气污染攻坚主要任务，整合执法、监测、行业专家等力量组建专门队伍，做好监督帮扶工作，寓监督于帮扶之中。向企业宣传大气污染治理相关法律法规、政策标准，引导企业自觉守法。精准、有效开展环境监督执法，对排放稳定达标、运行管理规范、环境绩效水平高的企业，纳入监督执法正面清单 对监督执法中发现的问题，既要督促有关企业切实履行生态环境保护责任，严格整改要求，确保整改到位，也要注重精细化管理，加强指导帮扶 对违法情节及后果严重、屡查屡犯的要依法严厉查处，典型案例公开曝光。加强联合执法，建立信息共享机制，形成执法合力。加强重污染天气应急响应期间执法监督力度，督促企业落实重污染应急减排责任。 /p p 　　(二十三)强化考核督察。将秋冬季大气污染综合治理重点攻坚任务落实不力、环境问题突出，且环境空气质量明显恶化的地区作为中央生态环境保护督察重点。结合第二轮中央生态环境保护督察工作，重点督察地方党委、政府及有关部门大气污染综合治理不作为、慢作为以及“一刀切”等乱作为，甚至失职失责等问题，对问题严重的地区视情开展点穴式、机动式专项督察。 /p p 　　长三角地区大气污染防治协作小组办公室定期调度各地重点任务进展情况。秋冬季期间，生态环境部每月通报各地空气质量改善情况，对每季度空气质量改善幅度达不到目标任务或重点任务进展缓慢或空气质量指数(AQI)持续“爆表”的城市，下发预警通知函 对未能完成终期空气质量改善目标任务或重点任务进展缓慢的城市，公开约谈政府主要负责人。发现篡改、伪造监测数据的，考核结果直接认定为不合格，并依法依纪追究责任。 /p

在现代工业生产和科研领域中，胶带的性能评估至关重要。其中，胶带的解卷力作为衡量其使用性能的重要指标之一，直接关系到胶带在实际应用中的表现。而针对这一指标的测试，黏着力试验机能否胜任，成为了行业内广泛关注的焦点。一、胶带解卷力的定义与重要性胶带解卷力，又称胶带剥离力，是指从特定条件下卷绕的胶带卷上，剥离单位宽度胶带所需的力。这一指标直接反映了胶带与卷芯或剥离面之间的粘附性能，对于胶带的实际应用具有重要影响。在包装、运输、生产等各个环节中，胶带的解卷力过大或过小都可能导致一系列问题，如解卷困难、胶带断裂、贴合不良等，从而影响产品的质量和生产效率。二、黏着力试验机的工作原理与特点黏着力试验机是一种专门用于测量材料间粘附性能的试验设备。其工作原理通常是通过施加一定的力，使试样与测试面产生相对位移，从而测量出试样与测试面之间的粘附力。黏着力试验机具有测量精度高、操作简便、数据可重复性好等特点，在材料科学、化工、电子、包装等领域得到了广泛应用。三、黏着力试验机在胶带解卷力测试中的应用在胶带解卷力的测试中，黏着力试验机可以通过模拟实际使用条件，对胶带进行剥离操作，从而测量出胶带的解卷力。具体而言，测试过程中，将胶带试样固定在试验机的夹具上，通过调整夹具的角度和速度，使胶带试样与测试面产生相对位移，同时记录剥离过程中所需的力值。通过对不同条件下的测试结果进行比较和分析，可以得出胶带解卷力的变化规律及其影响因素。四、黏着力试验机在胶带解卷力测试中的优势精确度高：黏着力试验机采用先进的测量技术和控制系统，能够实现高精度的力值测量和位移控制，从而确保测试结果的准确性和可靠性。可重复性好：由于黏着力试验机采用标准化的测试方法和操作流程，因此测试结果具有良好的可重复性，方便进行不同批次或不同厂家生产的胶带之间的性能比较。操作简便：黏着力试验机通常具有友好的用户界面和便捷的操作方式，使得用户能够轻松上手并快速完成测试任务。数据处理方便：黏着力试验机通常配备有数据采集和处理系统，能够自动记录测试数据并进行统计分析，为用户提供直观、全面的测试结果报告。五、结论与展望综上所述，黏着力试验机在胶带解卷力测试中具有显著的优势和广泛的应用前景。随着科技的不断进步和市场的不断发展，相信未来会有更多先进、高效的测试设备和技术被引入到胶带行业中来，为胶带的性能评估和产品创新提供更加有力的支持。

角分辨光电子能谱仪（ARPES）因其具有能量和动量分辨能力，是探测材料能带结构的重要手段。随着超快激光技术的不断发展，结合泵浦-探测技术的超快角分辨光电子能谱仪（TR-ARPES）由于兼具时间分辨能力，可以用来探测非平衡态的电子能带信息，因此近年来备受人们的重视。特别是基于高次谐波产生（HHG）的TR-ARPES还具有光子能量高、光子能量可调谐的优点，使得其探测范围可以覆盖到大范围布里渊区，在电荷密度波（CDW）材料、过渡金属二硫化物（TMD）材料的超快动力学过程研究中具有重要的作用。　　近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心极端条件物理重点实验室丁洪研究组（EX7组）的博士生陈发民、潘默君、刘俊德在钱天研究员和运晨霞副主任工程师的指导下，研制成功国内首台基于高重复频率、高通量高次谐波光源的超快角分辨光电子能谱仪（HHG-TRARPES），并通过了专家的现场测试（图1）。该仪器系统配备了六轴低温样品台，DA30半球分析器，极限真空优于10-10torr，最低温度小于6K，其光子能量连续可调（20-60eV），重复频率为0.4MHz。第18阶次光子（21.6eV）的能量分辨率为109meV，时间分辨率为120fs，样品位置处的光通量约为1011ph/s，综合参数达到世界同类型设备的一流水平。此外，全设备接入自主开发的控制系统，实现了集成化、智能化、便捷化操作，时间和角度联动扫谱，内置真空自锁与保护功能。目前实验装置已经进入稳定运行阶段，实现了对拓扑绝缘体Bi2Se3未占据态和电荷密度波材料1T-TiSe2能带动力学演化过程的测量（图2和图3）。这一设备的搭建完成，填补了国内相关领域的空白，为未来研究量子材料中电子的超快动力学过程、未占据态以及新型电子态提供了关键的实验平台。　　这项工作及相关研究得到北京市科委、国家自然科学基金委、中国科学院战略性先导科技专项（B类）和中国科学院科研仪器设备研制项目等项目的大力支持。高次谐波光源部分得到光物理重点实验室L07组赵昆副研究员、魏志义研究员及联培博士生王佶、许思源等人的密切协助与配合（详细信息请见：科研进展∣高重复频率极紫外相干光脉冲的产生）。图 1：实验室设备全图图 2：拓扑绝缘体Bi2Se3未占据态的测量图 3: CDW材料1T-TiSe2的能带动力学过程（T=87K）图 4：集成控制系统

欧洲标准委员会(CEN)成员国即将于近日发布经CEN批准的儿童高脚椅修订标准EN 14988-1:2006+A1以及EN 14988-2:2006+A1。 　　在CEN/CENELEC规则下的欧洲国家的标准组织有六个月时间，即直至2013年2月，撤回本国内任何与该欧盟标准相冲突的标准。该修正案包括的一些变化和新要求可能会对制造商的产品造成一定的影响： 　　约束功能： 　　为了提高高脚椅的防护功能，建立的额外约束要求包括： 　　主动约束系统： 　　由儿童高脚椅提供的主动约束系统应包括下列安全带：胯部安全带、腰部安全带和/或肩部安全带。 　　所要求的安全带的最小宽度修改为19毫米。 　　当靠背被斜放至小于60°的水平时，高脚椅应提供一个主动约束系统。 　　针对安全带的强度测试方法已阐明，新增加了安全带和靠背的滑动测试要求。 　　被动约束系统 　　被动约束系统包括一个横向保护、一个胯部约束和一个水平保护，为儿童腿部创造了两个开放空间。 　　规定了尺寸要求。 　　侧面保护 　　引进了侧面保护要求，包括最小尺寸和开口限制。 　　在标准第二部分引进了相关测试方法。 　　折叠产品 　　明确了锁定机制要求仅包括折叠系统。 　　总体上的改善 　　为涵盖新的要求并呈现了一个更好的再现性测试，在标准第二部分修订和改进了一些测试方法和设备。为遵循一般产品安全指令，欧盟高脚椅标准EN 14988第一部分和第二部分可被作为一项自愿性标准。值得注意的是，对于已拥有国家立法的欧盟成员国(如英国和法规)，则必须遵循本国立法。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 今年，岛津实验器材SHIMSEN（新生）系列推出多种新品，涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱，该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用，还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点一 适中的疏水保留能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度，在保证良好分离效果的前提下，可提供适中的疏水作用力，化合物洗脱更快，分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果，同时出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖锐。 /span /p p style=" margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目，受食品基质的影响，色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测，又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，即可轻松解决上述难题，峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用，更可在进样100针以后维持良好峰形。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 此外，岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。 /span /p p br/ /p

短波红外和中波红外波段是两个重要的大气窗口。在该波段范围内，碲化汞胶体量子点表现出良好的光响应。此外，胶体量子点具有易于液相加工制备以及与硅基工艺兼容等优势，因此有望显著降低红外光电探测器的成本。然而，目前胶体量子点红外光电探测器在比探测率、响应度等核心性能方面与传统块体半导体红外探测器相比仍存在一定差距。有效地调控掺杂和迁移率等输运性质是提升量子点红外光电探测器性能的关键。据麦姆斯咨询报道，近期，北京理工大学光电学院和北京理工大学长三角研究院的科研团队在《光学学报》期刊上发表了以“高载流子迁移率胶体量子点红外探测器”为主题的文章。该文章第一作者为薛晓梦，通讯作者为陈梦璐和郝群。在本项工作中，采用混相配体交换的方法将载流子迁移率提升，并且实现了N型、本征型、P型等多种掺杂类型的调控。在此基础之上，进一步研究了输运性质对探测器性能的影响。与光导型探测器相比，光伏型探测器不需要额外施加偏置电压，没有散粒噪声，拥有更高的理论灵敏度，因此是本项工作的研究重点。同时，使用高载流子迁移率的本征型碲化汞量子点薄膜制备了短波及中波红外光伏型光电探测器。实验过程材料的合成：Te前驱体的制备在氮气环境下，称量1.276 g（1 mmol）碲颗粒置于玻璃瓶中，并加入10 ml的三正辛基膦（TOP）中，均匀搅拌至溶解，得到透明浅黄色的溶液，即为TOP Te溶液。碲化汞胶体量子点的合成在氮气环境下，称量0.1088 g（0.4 mmol，氮气环境下储存）氯化汞粉末置于玻璃瓶中，并加入16 ml油胺（OAM），均匀搅拌并加热至氯化汞粉末全部溶解。本工作中合成短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的反应温度分别为65℃和95℃。使用移液枪取0.4 mL的TOP Te溶液，快速注入到溶于油胺的氯化汞溶液中，反应时间分别为4 min和6 min。反应结束后加入20 ml无水四氯乙烯（TCE）作为淬火溶液。碲化银纳米晶体颗粒的合成在氮气环境下，称量0.068 g（0.4 mmol）硝酸，并加入1 mL油酸（OA）和10 mL油胺（OAM）中，均匀搅拌30 min。溶解后，注入1 mL TOP，快速加热至160℃并持续30-45 min。然后向反应溶液中注入0.2 mL TOP Te（0.2 mmol），反应时间为10 min。碲化汞胶体量子点的混相配体交换混相配体交换过程包括液相配体交换和固相配体交换。选择溴化双十二烷基二甲基铵（DDAB）作为催化剂，将碲化汞胶体量子点溶在正己烷中，取4 ml混合溶液与160 μL β-巯基乙醇（β-ME）和8 mg DDAB在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中混合。之后向溶液中加入异丙醇（IPA）进行离心，倒掉上清液，将沉淀物重新溶解在60μL DMF中。固相配体交换是在制备量子点薄膜后，用1,2-乙二硫醇（EDT）、盐酸（HCL）和IPA（体积比为1:1:20）溶液对已成膜的碲化汞胶体量子点表面进行处理。碲化汞胶体量子点的掺杂调控在调控碲化汞胶体量子点的掺杂方面，Hg²⁺可以通过表面偶极子稳定量子点中的电子，所以选择汞盐（HgCl₂）来调控量子点的掺杂状态。在液相配体交换结束后，向溶于DMF的碲化汞胶体量子点溶液中加入10 mg HgCl₂得到本征型碲化汞胶体量子点，加入20 mg HgCl₂得到N型碲化汞胶体量子点。材料表征采用混相配体交换的方法不仅可以提高载流子迁移率还可以通过表面偶极子调控碲化汞胶体量子点的掺杂密度。液相配体交换前后中波红外碲化汞胶体量子点的TEM图像如图1（a）所示，可以看到，进行液相配体交换后的碲化汞胶体量子点之间的间距明显减小，排列更加紧密。致密的排列可以提高碲化汞胶体量子点对光的吸收率。混相配体交换后的短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱如图1（b）所示，从图1（b）可以看出，短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收峰分别为5250 cm⁻¹和2700 cm⁻¹。利用场效应晶体管（FET）对碲化汞胶体量子点的迁移率和薄膜的掺杂状态进行测量，把碲化汞胶体量子点沉积在表面有一层薄的SiO₂作为绝缘层的Si基底上，基底两侧的金电极分别作为漏极和源极，Si作为栅极，器件结构如图1（c）所示。通过控制栅极的极性和电压大小，可以使场效应晶体管分别处于截止或导通状态。图1（d）是N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线。利用FET传输曲线的斜率计算了载流子的迁移率μFET。图1 （a）混相配体交换前后碲化汞胶体量子点的透射电镜图；（b）短波红外和中波红外碲化汞胶体量子点的吸收光谱；（c）碲化汞胶体量子点薄膜场效应晶体管测量原理图；（d）在300K时N型、本征型和P型中波红外碲化汞胶体量子点的场效应晶体管转移曲线测试结果。分析与讨论碲化汞胶体量子点光电探测器的制备光伏型探测器不需要施加额外的偏置电压，没有散粒噪声，理论上会具有更好的性能，借鉴之前文献中的报告，器件结构设计为Al₂O₃/ITO/HgTe/Ag₂Te/Au，制备方法如下：第一步，在蓝宝石基底上磁控溅射沉积50 nm ITO，ITO的功函数在4.5~4.7 eV之间。第二步，制备约470 nm的本征型碲化汞胶体量子点薄膜。第三步，取50 μL碲化银纳米晶体溶液以3000 r/min转速旋转30 s，然后用HgCl₂/MEOH（10 mmol/L）溶液静置10 s后以3000 r/min转速旋转30 s，重复上述步骤两次。在这里，Ag⁺作为P型掺杂层，与本征型碲化汞胶体量子点层形成P-I异质结。最后，将器件移至蒸发镀膜机中，在真空环境（5×10⁻⁴ Pa）下蒸镀50 nm Au作为顶层的电极。高迁移率光伏型探测器的结构图和横截面扫描电镜图如图2（a）所示。能级图如图2（b）所示。制备好的探测器的面积为0.2 mm × 0.2 mm。图2 （a）高迁移率碲化汞胶体量子点P-I异质结结构示意图及扫描电镜截面图 （b）碲化汞胶体量子点P-I异质结能带图。器件性能表征为了探究高载流子迁移率短波红外和中波红外光伏型探测器的光电特性，我们测试了器件的I-V曲线以及响应光谱。图3（a）和（b）分别是高迁移率短波红外和中波红外器件的I-V特性曲线，可以看到短波红外和中波红外探测器的开路电压分别为140 mV和80 mV，这表明PI结中形成了较强的内建电场。此外，在零偏置下，高迁移率短波红外和中波红外器件的光电流分别为0.27 μA和5.5 μA。图3（d）和（e）分别为1.9 μm（300 K） ~ 2.03 μm（80 K）的短波红外器件的响应光谱和3.5 μm（300 K） ~ 4.2 μm（80 K）的中波红外器件的响应光谱。比探测率D*和响应度R是表征光电探测器性能的重要参数。R是探测器的响应度，用来描述器件光电转换能力的物理量，即输出信号光电流与输入光信号功率之比。图3 （a）300 K时短波红外I-V曲线；（b）80 K时中波红外I-V曲线；（c）短波红外及中波红外器件的比探测率随温度的变化；（d）短波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应；（e）中波红外器件在80 K和300 K时的光谱响应；（f）短波红外和中波红外器件的响应度随温度的变化。图3（e）和（f）给出了探测器的比探测率D*和响应度R随温度的变化。可以看到，短波红外器件在所有被测温度下，D*都可以达到1×10¹¹ Jones以上，中波红外器件在110 K下的D*达到了1.2×10¹¹ Jones。应用此外，本工作验证高载流子迁移率的短波红外和中波红外量子点光电探测器在实际应用，如光谱仪和红外相机。光谱仪实验装置示意图如图4（a）所示，其内部主要是一个迈克尔逊干涉仪。图4（b）和（c）为使用短波红外和中波红外量子点器件探测时有样品和没有样品的光谱响应结果。图4（e）和图4（f）为样品在短波红外和中波红外波段的透过率曲线。对于短波红外波段，选择了CBZ、DDT、BA和TCE这四种样品，它们在可见光下都是透明的，肉眼无法进行区分，但在短波红外的光谱响应和透过率不同。对于中波红外波段，选择了PP和PVC这两个样品。在可见光下它们都是白色的塑料，但在中波红外光谱响应和透过率不同。图4（d）为自制短波红外和中波红外单点相机的扫描成像。，短波相机成像可以给出材质信息。中波红外相机成像则是反应热信息。以烙铁的中波红外成像为例，我们可以清楚地了解烙铁内部的温度分布。在可见光下，硅片呈现不透明的状态使用自制的短波红外相机成像后硅片呈现半透明的状态。图4 （a）利用高载流子迁移率探测器进行响应光谱测量的原理示意图；（b）和（c）分别是在有样品和没有样品两种模式下用自制探测器所探测到的光谱响应；（d）自制短波红外和中波红外光电探测器的单像素扫描成像结果图；（e）TCE、BA、DDT和CBZ在短波红外模式下的透光率，插图为四种样品的可见光图像；（f）PVC和PP在中波红外模式下的透光率，插图为两种样品的可见光图像。结论综上所述，采用混相配体交换的方法，将量子点薄膜中的载流子迁移率提升到了1 cm²/Vs，相较于之前的研究提升了2个量级。并且通过加入汞盐实现了对量子点薄膜的掺杂调控，分别实现了P型、本征型以及N型多种类型的量子点薄膜。同时，基于本征型高迁移率量子点制备了短波红外和中波红外波段的光伏型光电探测器。测试结果表明，提升量子点的输运性质，有效的提升了探测器的响应率、比探测率等核心性能，并且实现了光谱仪和红外相机等应用。本项工作促进了低成本、高性能量子点红外光电探测器的发展。这项研究获得国家自然科学基金（NSFC No.U22A2081、No.62105022）、中国科学技术协会青年托举工程（No.YESS20210142）和北京市科技新星计划（No.Z211100002121069）的资助和支持。论文链接：https://link.cnki.net/urlid/31. 1 252.o4.20230925.0923.016

近年来，凝胶材料因其灵活可调的力学特性和丰富的功能，受到了各领域研究者的极大关注。然而，凝胶材料往往因溶剂的迁移而具有较低的稳定性，容易溶胀或干燥变形，已经成为制约凝胶材料深入应用的瓶颈难题。尽管已经开发了多种策略来提高凝胶的稳定性，然而，从热力学角度来看，如果凝胶中溶剂的含量偏离了聚合物的平衡溶胀状态，溶剂将不可避免的发生迁移。因此，若要准确控制凝胶中的溶剂含量，保持高稳定性，需要有效抑制溶剂迁移的动力学过程。基于“分子阻塞”超分子机制的有机凝胶构建思路。（论文课题组供图）机械互锁作用通过分子结构中的几何关系将不同的分子连接起来，这使得非共价连接的分子，能够保持稳定的聚集状态。西安交通大学化学学院“智能高分子”团队吴宥伸副教授和张彦峰教授，从机械互锁超分子原理中汲取灵感，提出了“分子阻塞”超分子机制，利用溶剂分子与交联网状结构之间的尺寸差异带来的阻滞，有效抑制溶剂在凝胶内的迁移。通过设计和合成分子尺寸超过1.4 nm的液态支链柠檬酸酯(branched citrate ester, BCE)，并将这种大体积分子作为溶剂与交联聚脲原位聚合，制备获得系列新型“分子阻塞”凝胶。“分子阻塞”凝胶具有与普通聚合物或弹性体相媲美的卓越稳定性，可储存10个月而无任何形貌或力学性能改变，并能耐受高温烘烤，保持质量和性能的稳定。特别是“分子阻塞”凝胶的杨氏模量能够在1.3 GPa至30 kPa的大范围内连续调控，变化幅度达到创纪录的43000倍，有效覆盖了现有交联树脂、塑料、弹性体和凝胶的范围。同时，“分子阻塞”效应作为一种非共价耗散机制，赋予了凝胶材料独特的粘弹性力学特性，使其具有高阻尼，达到和超过了商业化的聚氨酯和聚脲材料。上述研究成果，近期发表于《先进材料》，西安交通大学化学学院为第一单位，西安交通大学生命学院为合作单位。论文第一作者为化学学院吴宥伸副教授，论文通讯作者为化学学院副院长张彦峰教授。这一研究受到了国家自然科学基金和西安交通大学分析测试中心的支持。

各有关单位、各位专家： 　　我单位受国家卫生健康委员会食品安全标准与监测评估司委托，承担了《食品安全国家标准 食品添加剂 结冷胶》（GB 25535-2010）第1号修改单的任务。按照食品安全国家标准的工作程序，标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等工作的基础上，提出了标准修改单征求意见稿。 　　为使标准修改单更加科学、合理、适用，现将标准修改单征求意见稿及编制说明（见附件1和2）发送给各相关单位及有关专家，广泛听取意见，请在认真研究的基础上，提出修改意见及建议并填写“标准修改单征求意见反馈表”（见附件3）。请于2023年5月6日前将对标准修改单的意见及建议以邮件或传真方式返回，标准起草工作组将根据所收集的合理建议对标准进行修改。 　　联系方式：中国食品添加剂和配料协会 　　联系人：杜鉴 　　邮箱：ffstandard@163.com；cfaa1803@126.com 　　电话：010-59795833 　　传真：010-59071335 　　 附件1 《食品安全国家标准 食品添加剂 结冷胶》（GB 25535-2010）第1号修改单（征求意见稿）.docx 　　 附件2 《食品安全国家标准 食品添加剂 结冷胶》（GB 25535-2010）第1号修改单（征求意见稿）编制说明.docx 　　 附件3 《食品安全国家标准 食品添加剂 结冷胶》（GB 25535-2010）第1号修改单（征求意见稿）意见反馈表.doc　　 12-关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 结冷胶》（GB 25535-2010）第1号修改单（征求意见稿）意见的函.pdf 中国食品添加剂和配料协会2023年4月3日

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《水产品中河豚毒素的快速检测 胶体金免疫层析法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2024年6月9日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。 联系人：1.徐振林，13570552215，jallent@163.com2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn 附件：1. 《水产品中河豚毒素的快速检测 胶体金免疫层析法（征求意见稿）》2. 《水产品中河豚毒素的快速检测 胶体金免疫层析法（征求意见稿）》编制说明3. 征求意见表附件1 《水产品中河豚毒素的快速检测 胶体金免疫层析法（征求意见稿）》.pdf附件2 《水产品中河豚毒素的快速检测 胶体金免疫层析法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

凝胶成像仪作为生物工程常规研究中必备的仪器，常用于对蛋白质、核酸、多肽、氨基酸、多聚氨基酸等生物分子的分离纯化结果作定性、定量分析。常见的凝胶成像仪可以分为紫外凝胶成像仪、荧光凝胶成像仪、化学发光凝胶成像仪和多功能凝胶成像仪。因此，为了更好地给广大用户提供凝胶成像仪设备更新选型参考，以及为厂商提供市场机会参考，小编对2021年1月1日到2023年12月31日凝胶成像仪中标标讯进行了整理分析。本次共统计了476条标讯，共涉及521台仪器，中标总金额约为7221.5万元。（本文数据来源于中国政府采购网，不包括非招标形式采购以及未公开采购项目，结果仅供定性参考）一、国产品牌市场占比领先在统计到的476条标讯中，含有品牌的有效标讯共有433条。其中共涉及到37个品牌，国产和进口品牌分别占比55%和45%，可见在激烈的市场竞争中，国产品牌略胜一筹。小编统计了近3年热门中标品牌前10名供大家参考。其中，美国伯乐摘得桂冠，占比26.2%；第2名是天能，占比14.9%；第3名是森西赛智，占比6.1%；第4名是博鹭腾，占比5.2%；第5名是勤翔，占比5%。除了上表列出的TOP10外，还有培清、百晶、法国Vilber、光仪、埃帕柯、英国Syngene、英国Uvitec、申花科技、道一、君意、美国LI-COR Biosciences、美国Azure Biosystems、思凡和莫纳等品牌参与市场。以下为热门中标型号TOP10排行榜。前3名均来自美国伯乐，第1名是GelDoc Go，第2名是ChemiDoc XRS+，第3名是ChemiDoc MP。第4名是六一的WD-9413B；第5名是天能的5200 Multi；第6名是博鹭腾的GelView 6000Plus；第7、8名分别是天能的MINI Space 1000和5200；第9名是森西赛智的ChampGel 6000和天能的MINI Space 2000。二、科研单位是购买“主力军”，占比近6成！从采购单位类型分布情况来看，科研单位的采购量占比最大，共占比57%。其中高校占比39%，科研院/所占比18%。医院的采购量占比第2，为24%；疾病预防控制中心的采购量占比第3，为6%；职业教育院校的采购量占比第4，为4%；食品药品检验中心的采购量占比第5，为3%。此外，还有政府、海关、血站、质检所和环境监测站等其他单位占少量采购份额。因此，科研单位是凝胶成像仪设备更新采购的“主力军”。三、紫外和多功能凝胶成像仪“人气”最高！从仪器细分类型分布情况来看，普通紫外凝胶成像仪最受欢迎，占比45%。与之旗鼓相当的是多功能凝胶成像仪，占比40%。化学发光凝胶成像仪占比第3，为13%，荧光凝胶成像仪占比第4，为2%。可见，目前紫外和多功能凝胶成像仪是市场主流。四、凝胶成像仪“畅销价”区间——5-10万从招标采购的凝胶成像仪价格区间来看，价格在5-10万的凝胶成像仪最多，占比为24%，符合大多数单位的招标预算。其次，与之占比相近的价格是小于等于5万，占比22%。10-15万的数量占比第3，为17%。15-20万的凝胶成像仪占比11%，25-30万占比7%，30-40万占比6%，20-25万和40-50分别占比5%。价格高于50万的凝胶成像仪占比最低，仅为3%。对标品牌和采购单位来看，价格高于30万的凝胶成像仪主要都是进口品牌，采购主体是少数高校和科研院/所。五、 仪器信息网凝胶成像仪搜索表现自2021年起，凝胶成像仪在仪器信息网的搜索量呈现稳步增长趋势，其中凝胶成像仪相关搜索TOP10词汇如下：高频搜索词汇推荐服务凝胶成像系统搜索推荐banner，位于下方示例图蓝框位置展示凝胶成像凝胶成像仪凝胶成像分析系统化学发光凝胶成像系统伯乐凝胶成像系统凝胶成像分析仪全自动凝胶成像系统赛默飞凝胶成像全自动凝胶成像分析系统六、仪器信息网凝胶成像仪仪器优选表现仪器优选是仪器信息网旗下专业的科学仪器导购平台。作为用户选型的主阵地，凝胶成像系统品类流量今年1-5月的数据表现如下。由图6可知，对比去年，今年1-5月份，凝胶成像系统用户访问量月均同比增长80%以上。今年1-5月份凝胶成像系统用户采购询盘情况如图7所示，询盘整体同比增长了1倍以上，其中，留言同比增长200%，虚拟号数量同比增长85%。可见，用户针对凝胶成像系统品类的采购需求增长旺盛。用户选型凝胶成像产品，可通过搜索、仪器优选等渠道，进入凝胶成像系统三级类下，通过品牌、浏览产品列表等方式筛选该品类产品。如您有品牌或产品推广需求，请扫描下方二维码添加客服企业微信咨询。品牌、产品推广需求，请添加客服微信↑↑