动物组织、内脏中青霉素类药物的测定
净化:ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合,10000 rpm 下均质2 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液,向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次,合并提取液。35 oC 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈,然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*,并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5, 混匀,待净化。注:0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.52、净化a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去;b 上样: 将待净化的样品液加入柱中*,流出液弃去;c 淋洗: 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液用氮气吹干,然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析注: 由于样品量较大,需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5, e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 7.0