[size=4] 在一定程度上,内源性的干扰一直困惑这很食品检测,在食品检测的残留级检测中更为严重,然而最为突出的就是内源性激素的干扰,很多人挠破额头皮也无法解决,回过头来发现自己的努力不过是在向着错误的方向进行,我建立不少激素方面的前处理方法,深受其苦; 原始的定义上讲来,内源性是内部本身就存在的东西,并不是外部干涉和添加,无法避免的; 然而在科学发达的今天,这个定义在部修改,人们可以通过对动物的阉割,使动物体内的雄性激素或雌性激素含量与生物界的本身产生极大的差异,从而获取利益,当然也有人给动物使用激素,例如给奶牛使用激素,使其不间断的产奶;这样的例子原来越多 听闻国家某部门宣称“圣元”奶粉中的内源性激素问题,我想问问,这些内源性真的是“内源性”吗?还是有人在“误解”这个词?大家说呢![/size]
各位前辈大家好: 初来乍到请多多关照!我最近想做监测鱼体内血清中类固醇激素的实验,实验室的仪器和设备都是很齐全的,我打算用HPLC-Q/TOF去做,先定性后定量。现在有一个问题难倒我了,就是标准品因为我做内源性的激素物质的监测,雄激素、雌激素和孕激素的标准品大多是哺乳动物和人的,我有3点疑惑,请懂的人帮忙指点一下:1、有卖的雌激素、雄激素和孕激素是从鱼体内提取的吗?谁知道请帮我提供一个公司的名称被 2、如果标准品都是从人或者哺乳动物体内提取的,我在用飞行时间质谱做鱼体内监测的时候能够扫描出来吗,比如说标准品是雌二醇是从人体内提取后制成标准品的,那么我监测鱼体内的内源性雌二醇能扫描出来吗,是同一种物质吗,分子结构是否相同呢?我看一些标准中检测过外源性性激素,他们所用的标准品是怎么合成的呢,我用这种标准品能够检测我鱼体内的呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em34.gif(说的有点麻烦,不知道大家看懂没) 3、用过ABSciex家的5600+的仪器的高手们,请问在没有标准品的情况下是否无法进行监测,不用标准品有没有什么软件或者技术能分析出来物质,没有标准品无法进行定量吧!问题很棘手也很多!请大家给予帮助,初来乍到积分很少,努力攒积分吧!谢谢了!
奶粉中有内源性激素,有人讲蜂蜜中的激素含量高,不知到底含量如何?有人测定过吗?
中国卫生部8月15日下午就“圣元奶粉疑致儿童性早熟”调查结果举行了发布会,中国卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华通报调查结果,检测结果符合国内外文献报道的含量范围。目前市场上抽检的圣元奶粉和其他婴幼儿奶粉激素含量没有异常。 邓海华说,检测结果表明,42份圣元奶粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg /kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。详情参考[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100809/2708809/]三聚氰胺续集:奶粉又爆“激素门”!——圣元奶粉“激素门”事件追踪贴![/url]
今年鸡蛋例行监测中加了激素类参数的检测,结果发现每个鸡蛋样品中都检测出了黄体酮(孕酮),含量10-80ug/kg不等(查了一些相关文献,鸡蛋本身就含有黄体酮,属于内源性物质),而GB 31650中规定黄体酮为禁用药物,那么对于这类样品中本身就存在的物质如何判定是否是外源添加还是内源存在,这个临界值如何确定是很值得研究的,欢迎大家讨论。
虽然已经有结果出来,但是对调查结果还是有以下疑问:[color=#fe2419][b][size=3][font=宋体]一问,何为符合检测结果符合国内外文献报道的含量范围?[/font][/size][/b][/color][font=宋体]“卫生部新闻发言人邓海华通报,检测结果表明,42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素和内源性孕激素的检出值分别为0.2~2.3μg/kg和13~72μg/kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。”[/font][font=宋体]符合国内外的哪几种文献?是符合一种文献还是几种文献?有没有不符合的文献呢?为什么不明明白白地说明具体采纳的文献由那一级刊物刊登?那一群学者完成?那一个年代的成果?那一个国家的文献?假如我们考虑到学界成果的良莠不齐,成果年代不同可能产生的影响,不同检测条件或实验条件使结果各异,以及学者的专业知识程度对结果的理解会偏差,我们不难发现,“检测结果符合国内外文献报道的含量范围”这一结论是没有意义的,因为这是一个大多标准的标准,因而等于没有标准的标准。这样的检测显然对被检测方有利,对投诉方老百姓则是不负责的。[b][color=#d40a00]54楼---多名博士就卫生部检测圣元奶粉事宜提出若干建议[/color][/b][/font]
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中,类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素,如攀酮。由于在检测方法上有一定难度,一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前,兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同,其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值,同位素比用δ(‰)值表示。根据仪器的分析流程和组成部分,本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短,文献方法较为繁琐,本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂:β-葡萄糖醛酸酶,Sigma;其余均为国产分析纯试剂。对照品:睾酮(缩写T)、雄酮(缩写An)、本胆烷醇酮(缩写Etio)、5α-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5α-diol)、5β-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5β-diol)、孕二醇(缩写PD)购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者,一名男性40岁,尿样为sample 1;一名女性38岁,尿样为sample 2,均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪(HP6890/DELTA PLUS,Finnigan);高效液相色谱仪(Waters2796,检测器:Waters2996 PAD,自动收集器:Waters Fraction Collector Ⅲ);Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱:HP5毛细管色谱柱,25m×0.2mm i.d.×0.3μm;柱流速:1mL/min(室温);升温程序:60 ℃(2min)一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃(6.5min);进样口温度:260℃;燃烧炉温度:960℃;质谱离子源:EI;参考气:CO2,1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱:ZQRBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙睛,梯度洗脱(0-18min:乙睛从30%→100%);流速1mL/min;柱温:室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱:HP-1毛细管色谱柱,25 m×0.2mm i.d.×0.11μm;柱流速:1 mL/min (室温);升温程序:150 ℃(1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃(10min)。4.4 样品预处理取尿样2mL,加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶(5000 IU)混匀,在55℃恒温水浴中培养3h,取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚,振荡萃取,离心后,取出上层有机溶液,在加热的情况下,用氮气吹干,加人50μL甲醇溶解残渣,备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上,依前述色谱条件分离,分段收集流出液,确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干,加人50μL环己烷,备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇,孕二醇的甲醇溶液,浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件,取样品溶液及对照品溶液进行全扫描,扫描范围m/z 20~450,选择待测物的特征离子,获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析,及与标准品质谱图的对比,确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件,对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析,测得内源性类固醇激素的δ值。
有人做植物内源激素的高效液相的吗?希望能交流一下qq84284807
最近有关奶粉导致中国一些婴儿性早熟的事件引起很大关注。虽然有关部门称婴儿性早熟并非奶粉所致,但人们仍然很困惑,到底哪些食品里含有性激素或性激素过量?国外对性激素有怎样的规定?人们平时应该如何挑选食品?《环球时报》记者对此进行了深入了解。[b] [color=#f10b00]养殖家禽水产中人工添加[/color][/b] “我们暴露在雌激素的环境下已经很久了”,中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受《环球时报》记者采访时表示,[color=#0021b0]性激素包括雄激素、雌激素及孕激素[/color]。导致孩子早熟的性激素以雌激素为主。自20世纪50年代以来,[color=#0021b0]科学家已发现植物性雌激素近400种[/color]。很多天然的植物性食品都含有雌激素,比如我们常吃的[color=#0021b0]大米、大豆、芝麻、豆浆、红薯、柚子等本身就含有植物雌激素[/color]。在一些营养品,如[color=#0021b0]雪蛤、蜂王浆、羊胎素中也含有雌激素[/color]。但这些雌激素含量不大,和人工注射到动物身上的激素比起来,它们相对安全。为加快动物生长,很多水产品、鸡鸭鹅等禽类在养殖过程中都加入雌激素,[color=#0021b0]吃这些人为添加的雌激素会对健康产生不好影响[/color]。朱毅表示,奶粉一般不会蓄意添加雌激素,因为它不会增加口感,不能提高产量,也不会降低成本,没有任何价值,而奶粉的来源或加工过程中有可能混入雌激素。比如说奶牛吃的饲料如果含有雌激素,那奶牛产的奶中就有可能含有。 在美国,性激素主要存在于牛肉、牛奶以及奶制品中。1993年,美国食品和药品管理局批准可以在奶牛身上注射使用牛生长激素。现在批准使用的牛生长激素包含六种激素,这些激素有的拌在牛饲料中让牛摄入,有的采用皮下注射方式。自从牛生长激素面世伊始,围绕它的争议就从未间断过。虽然美国食品和药品管理局对食物中允许存在的激素残留进行了量化规定,并进行检测。但监管肉类生产的美国农业部对牛生长激素的检测并不严格。1999年,美国出口瑞士的两批次牛肉中曾发现一种早在上世纪70 年代就因可能致癌而被禁用的雌激素。相对于美国,欧盟、澳大利亚等国早已禁止乳品业使用牛生长激素。欧盟还禁止从美国进口牛肉制品。 在塑料制品中大量存在的[color=#0021b0]双酚A (BPA)、邻苯二甲酸盐和全氟酸[/color],也是[color=#0021b0]干扰人体内分泌[/color]功能的有毒化学物质。它们大量存在于罐装食品的内膜、饮料罐、供儿童磨牙用的玩具、儿童奶瓶等用品中。朱毅说,塑料中的有害物质已成为“环境荷尔蒙”,曾出现的 “雄鱼雌化”就是例子。现在男性性功能普遍低下,一定程度也是环境雌激素污染的结果。此外,有研究发现,儿童长时间看电视会使体内松果体素分泌碱少,导致性激素分泌增多,会让青春期提前到来。[b] [color=#f10b00]未将激素纳入常规检测项目[/color][/b] 对于吃多少含性激素的食物会有损人体健康,英国纽卡斯尔大学的医学研究者认为,这不仅因人而异,而且还根据不同食物有所区别。像欧洲人餐前常见的各种动物内脏食品中就含有较多胆固醇,其中约10%是肾上腺皮质激素和性激素。适当食用这类食物,对增强性功能有一定作用。但一周吃两次就会埋下祸根。 北京市疾病预防控制中心主任医师徐筠在接受《环球时报》记者采访时表示,食品中的雌激素并不是常规检测项目,没有检测数据来说话,所以不能说食品中所含雌激素应该是多少。朱毅说,我国规定奶粉里不允许检出雌激素,中国和其他一些乳源国都未将激素纳入产品检测常规项目里。我国目前没有对激素设立相关规范和标准,今后应将此纳入安全监管的重点。[b] [color=#f10b00]多吃天然食品[/color][/b] 当然,雌激素并不一定都不好,人体在特定时期还需要专门补充,比如更年期妇女一般都采用雌激素替代疗法。英国圣安德鲁大学的研究人员发现,甘薯、豌豆以及葵花子油都含有丰富的雌性激素,女性服用自然有益,而男性就要少吃为妙。黄豆中的雌性激素含量是所有食品中最高的,多吃会导致男性精子质量下降。 相对于成年人,儿童对食物中残余化学物质的抵御力差很多。科学家担心,由于儿童体内的激素水平很低,所以一点点小的增长就会对他们产生不好的影响。朱毅表示,食用过量含有雌激素的食品会导致儿童性早熟,医学上把女孩8周岁以前乳房发育,10周岁以前月经来潮,男孩9周岁以前第二性征发育称为性早熟。严重的性早熟可能带来的危害是孩子长不高。如果孩子的心理发育落后于生理发育,会给孩子带来压力和恐慌。此外,性发育越早,人的寿命就越短。 在生活中如何避免激素的过量摄入?专家建议人们特别是儿童和孕产妇尽量食用天然有机蔬菜,要多吃新鲜食品,少吃经过加工的包装食品、罐头等。吃肉时还要把肥肉去掉,因为农药和其他化学残留物大部分存在于脂肪中。朱毅说,应少吃工厂化养殖的水产品、鸡、鸭,尤其是鸡鸭的脖子,翅膀等部位,因为激素主要储存在皮下。 此外,应尽量用玻璃容器储存食品,婴儿奶瓶也最好要使用玻璃的。如果一定要使用塑料制品,最好选择那些注明“不合 BPA”的产品。(来源:环球时报;记者:郭颖、霍斯欧、李虹)
我们现在有一批材料,急于测定植物内源激素,但是不知道哪个实验是可以做到,不知道这里有没有做过的同学,麻烦给些信息,多谢
请教各位:在哪可以购买到植物内源激素IAA、GA3的标样啊?哪位知道购买联系方式的,望告知,谢谢!!
请问有谁关于液相HPLC测定植物内源激素(IAA、GA、ABA)方面的经验,希望能共同分享下,减少失败。
请问哪里可以买到植物内源激素标样?
想请教各位前辈,刚开始做方法学就 碰到了难题,我是要测一些内源性物质,老板的意思是用同位素标记生物基质标准品配置工作曲线,那么这样的话,基质效应就会特别明显,因为标记的和未标记的是同时出峰,想请教一下各位前辈有没有什么解决办法,不胜感激!
液相测雌三醇等7种性激素,一套有证标准物质下来多少钱?都有用哪些品牌?质控CRM怎么选择?
[size=4] 牛奶是人类重要的食品之一,富含蛋白质、维生素、钙质及其他人类所需的营养素,具有很高的营养价值,倍受人们青睐,各个国家都鼓励人民消费牛奶及乳制品,WHO也把人均乳制品列为衡量一个国家人民生活水平的主要指标之一。目前世界年人均牛奶消费量约为100kg,我国乳品消费也在不断增长,Agriculture and Agri-FoodCanada公布的数据显示,2000年我国液态奶年人均消费量为2kg,到2004年上升至7.7L(约合8kg)。 随着人们对EDCs的逐渐重视,不少学者开始研究食物中雌激素与人类健康的关系,尤其是牛奶。Ganmaa等[1]学者认为现在消费的牛奶中雌激素水平较100年前有明显增加。虽然目前各国政府对牛奶中的雌激素标准没有明确的规定,但现代牛奶中雌激素水平及人类长期饮用牛奶是否会对人体健康产生不利影响,正越来越受到学术界的关注。尤其在我国,奶类消费的群体以儿童和青少年居多,长期饮用高含量雌激素的牛奶是否会对其生长发育等产生不利影响,有待进一步研究。本文就近年来有关牛奶中雌激素及其安全性的研究进行回顾。 [b]1、牛奶中的雌激素[/b] 雌激素是一类化学结构相似、分子中含有18个碳原子的类固醇激素,是与动物繁殖有直接关系的生殖激素。雌激素主要有三种类型:雌酮、雌二醇和雌三醇。雌二醇有两种形式,有生物活性的17β-雌二醇和无生物活性的17α-雌二醇。 雌激素可应用于奶牛生产中,主要与孕激素等一起诱导奶牛发情和泌乳。因此,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素,即奶牛本身产生的雌激素,和外源性雌激素,即应用于奶牛的雌激素,但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。 人类现在消费的牛奶与100年前不同:首先,现代饲养的奶牛多为经基因改良的高产奶牛如Holstein(荷兰的一种奶牛),品种与100年前不同,不同品种奶牛分泌的牛奶中雌激素含量不同[2];其次,饲养方法不同,100年前人们用牧草饲养奶牛,而现在为增加牛奶产量,通常用含动物蛋白的高蛋白饲料饲养,可能会增加现代牛奶中雌激素含量[3];最重要的是,现代奶牛生产中,奶牛在生产后三个月即可进行人工受精,替代了自然交配,几乎在整个怀孕期间持续泌乳,尤其是妊娠后期,其血清中雌激素水平显著提高,牛奶中的雌激素也随之增加[4]。据估计大约75%的商业化牛奶来源于妊娠奶牛[3]。 商业化牛奶是经均一化作用和巴氏灭菌法作用后的产物,而销售前牛奶的巴氏灭菌过程不能彻底灭活这些激素,有文献报道西方饮食中动物源性雌激素主要来源于牛奶和乳制品,占雌激素消费的60-70%[4]。因此对商业化牛奶中雌激素的评估更有价值。Wolford等[5]运用放射免疫测定法检测商业化牛奶中雌激素的浓度,雌酮、17β-雌二醇和雌三醇分别为(33.7±2.7)pgml-1、(6.4±1.1)pgml-1和(9.0±2.0)pgml-1。另有学者检测两种商业化奶牛(Holstein和Jersey)牛奶中的雌激素浓度时,发现他们显著高于20年前报道的浓度,提示近期乳制品的激素水平随着现代乳品工业的发展快速增加[3]。而我国奶牛的饲养主要以小规模、分散型的农户饲养为主,奶源质量控制难度较大,尤其在激素使用方面,如规范使用兽药和严格执行休药期规定等监控较难,有可能造成牛奶中激素含量增加。2005年9月-2006年3月期间我们曾对无锡市销售的部分本地和外地生产的市售全脂纯牛奶中的雌性激素进行检测,发现市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素,不同品牌全脂纯牛奶中雌性激素水平有差异,同一品牌不同批号中雌性激素水平也有波动[6],牛奶中高雌性激素水平是否会对人类健康有影响值得进一步研究。 牛奶中的雌激素可由血循环中的雌激素通过血-乳屏障进入乳汁,也可部分由乳腺合成,血浆中和牛奶中雌二醇浓度相似,但牛奶中雌酮浓度是血浆中的4倍。硫酸雌酮是牛奶的主要雌激素,有较高的生物活性,一旦进入人体,能够迅速转换为雌酮和雌二醇。雌酮大多与蛋白结合,在检测牛奶中的雌激素时,Ganmaa等[7]发现雌酮占雌激素的69%,结合型雌酮占优势。硫酸雌酮可用于绝经期妇女的激素替代疗法,其血浆半衰期长,能够被肠黏膜完全吸收,且形态无改变。Remesar等[8]计算人类饮食中雌酮吸收率,发现46.6%来源于乳制品。据测量,如每天消费一杯牛奶,将有700ng的硫酸雌酮被摄入,该数量比健康成年男性循环中的雌激素高500-1000倍。 [b]2、牛奶中的雌激素与人类健康[/b] 牛奶中的雌激素为食物源性雌激素,可被人体吸收,是属外源性雌激素的一种。近年来,EDCs样作用一直是研究的热点。EDCs是指可通过食物链或直接接触等途径进入体内,影响体内激素的合成、释放、转运和代谢,从而对生殖系统、神经系统和免疫系统等产生多方面影响的化合物,它可通过模拟内源性激素或拮抗正常的内源性激素,干扰内分泌功能,其主要表现为雌激素样作用。Guillette[9,10]研究发现EDCs可引起鳄鱼生殖腺发育异常、血浆雌激素水平升高,并可引起雄性鳄鱼低精子浓度及血浆睾酮浓度下降等。有美国学者报道,EDCs与近20年来男孩尿道下裂[11]和女孩乳房早发育[12]有一定的关联。我国学者张树成等[13]在分析男性精[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量的变化时发现,在过去15年间里,男性精子质量下降、数量减少,可能与EDCs有关。Boyle等[14]学者认为,人类精子数量减少及生殖系统肿瘤发病率的升高与动物性食物摄取量有关,而动物性食品中含有相当数量的雌激素,其是否与上述疾病相关需进一步研究。 现代牛奶中的高雌激素水平已经引起学术界的关注。Hill等[15]对北美白人、黑人及南非黑人尿中性激素进行检测,结果显示素食非裔美国人雌激素排泄减少,而西方饮食的南非黑人雌激素代谢增加。Bernstein等[16]报道,亚洲妇女牛奶和乳制品消费量低,其血浆雌激素浓度低于白种人,后者乳制品消费量高,支持牛奶消费与血浆雌激素浓度有相关性。上述研究提示牛奶中雌激素水平可影响人体雌激素的代谢。 一些学者研究发现女性生殖系统肿瘤与牛奶的消费有一定相关性。流行病学资料显示乳腺癌的发生与乳制品等的消费呈正相关,并认为饮食中的脂肪是乳腺癌的主要危险因素之一[17,18]。然而,自50年代起全脂牛奶的消费稳步下降,代之为脱脂牛奶,而乳腺癌的发病率却有所增加[19],此现象使上述理论面临挑战。Ganmaa等[1]学者用逐步回归法分析了40个国家饮食与女性乳腺癌、卵巢癌及子宫内膜癌发病率和死亡率的相关性,其相关系数分别为0.817、0.779和0.814,推测牛奶和乳制品中雌激素与乳腺癌、卵巢癌和子宫内膜癌的发生有关。 文献报道牛奶及乳制品消费增加了男性前列腺癌发生的危险度[3,18,19],但其中的机制尚不清楚。Chan等[20,21]学者研究前列腺癌的发病因素时,发现乳制品中的钙可降低1,25(OH)2D3的浓度,1,25(OH)2D3为前列腺的保护因子,故乳制品和钙是男性前列腺癌发生危险因素之一。但Qin等[3]对大量的文献分析后认为牛奶中的脂肪和钙不能完全解释前列腺癌的发生,提出牛奶及乳制品中的雌激素可能为前列腺癌发生的诱因之一。 牛奶中的雌激素是否会影响儿童的生长发育和生殖系统发育等,目前研究资料甚少。然而,青春期前儿童体内产生雌激素少,对于外源性激素敏感性较高,暴露于外源性性激素对于其是危险的,可能使其生长加速和/或出现乳房发育等[22]。研究发现生活方式的改变和环境因素可能是性早熟的重要病因之一[23-25]。虽然目前没有直接证据证明牛奶中的雌性激素可能引起上述疾病,但倪继红等[26]发现人参蜂皇浆可引起儿童性早熟,而其中就含有相当量的雌激素。Matagne等[27]在体外研究雌二醇对幼年雌鼠下丘脑GnRH脉冲式分泌的影响时,发现注射雌二醇后可出现GnRH脉冲间隙减少,阴道开口及首次发情时间提前,认为雌二醇可影响新生雌鼠大脑中与性激素分泌有关细胞的分化,导致性早熟。Ganmaa等[7]就牛奶对雌雄大鼠亲代子代生殖功能的影响进行研究,发现牛奶对两代生育力、生殖能力及生殖器官发育等方面无明显损害,但在均衡营养的前提下,牛奶对大鼠生长有促进作用,牛奶组子代中有一例出生时即死亡,三例有骨骼异常,而在对照组中未出现类似情况,该结果是否与牛奶中的雌激素有关,需要进一步研究。[/size][size=4][/size]
雌性激素含量多用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]法测定。有哪些雌性激素可以直接用GCMS测定呢?哪些可以用衍生化方法GC-MS来测定呢?
按照化妆品安全技术规范2015版 2.4性激素测定方法 C18柱,250mm*4.6mm*5μm , 流动相甲醇+水6+4, 7种物质需要近一个小时才能全部出峰,但是标准上只需要15分钟,区别就在于色谱柱填料颗粒直径标准上是10μm。想问问大家有什么看法?
植物内源激素提取在萃取时pH值的调节用强酸强碱可以吗?一般论文大多数是用弱酸弱碱,但是考虑到弱酸弱碱加入的量要大才能达到我需要的pH值,在旋蒸时时间就会比较长,水的旋蒸是很慢的。。。所以我想用强酸强碱直接调pH值,不知道对激素影响怎么样,跑液相有没有影响,谢谢!亟待解决!
[color=#444444]最近在做液相色谱, 安捷伦1260LC,测定植物内源激素含量。GA3标准品(sigma)选定的波长为210nm 和254nm 。测定时,210nm 和254nm的单峰峰效果很好,但是两个波长下的保留时间不一致,相差1min左右,WHY ,求大神指点一二。[/color][color=#444444][img=,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151101048562_7317_1848218_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/color]
生物样品中内源性物质——定量下限怎么算
[align=center][b]郁美净性激素加标回收率实验[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]雌三醇等7种性激素组分为2015版《化妆品安全技术规范》规定的禁用组分。本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》雌三醇等7种组分分析中的第一法,使用资生堂 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,对雌三醇等7种组分标准品以及加标实际样品进行检测分析,并对标准曲线以及回收率进行考察。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.雌三醇等7种组分标准曲线的制作[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b]分别称取实验室库存雌激素、雄激素和孕激素标准品,配制成1mL分别含4种雌激素各0.1mg、2种雄激素各30.0μg和1种孕激素30.0μg的混合标准储备溶液。取混合标准储备溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶,用甲醇稀释至刻度,制得混合标准系列溶液。各组分标准曲线如图1至图7所示,线性相关系数均在0.99以上。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250mm流动相:甲醇+水(60+40)流 速:1.3 mL / min温 度:30 °C检 测:204nm(雌激素), 245nm(雄激素,孕激素)进样量:5 μL[/align][align=left][/align][align=left][img=,599,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_01_2222981_3.jpg[/img][img=,589,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_02_2222981_3.jpg[/img][img=,586,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_03_2222981_3.jpg[/img][img=,587,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_04_2222981_3.jpg[/img][img=,584,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_05_2222981_3.jpg[/img][img=,591,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_06_2222981_3.jpg[/img][img=,602,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_07_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]2.回收率[/b][/align][align=left][b][/b]从客户处得到样品“某某净儿童霜”,因客户反映按照技术规范2.2“膏状、乳状样品”前处理方法,需要使用饱和氯化钠溶液进行振荡溶解,再使用环己烷分三次萃取,最后馏除环己烷并用甲醇溶解,操作过程复杂,加标回收率较低,所以将前处理方法进行调整,具体方法为:称取样品1g于10mL容量瓶,加甲醇稀释至刻度,以10000rpm转速离心10min,取上清液,经0.22μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液,以此样品完成加标回收实验,分别测定样品溶液以及加标样品溶液,如图8和图9所示,各峰可实现基线分离,分离度良好。样品溶液雌激素、雄激素和孕激素均未检出。[/align][align=left][/align][align=left][img=,642,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_01_2222981_3.jpg[/img][img=,656,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]对加标样品进行回收率计算,各组分回收率结果如表1所示,雌激素和雄激素回收率在90%-110%左右,孕激素黄体酮回收率为74.64%。[/align][align=left][img=,690,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_03_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]3.结论[/b][/align][align=left][b][/b]综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱按照2015版《化妆品安全技术规范》中雌三醇等7种组分分析中的第一法,可得到线性良好的标准曲线,对实际加标样品使用甲醇提取回收,各组分回收率良好。[/align]
想请问大家关于如何确定生物组织体的内源性荧光组分,由于生物组织体有许多的能发光的内源性荧光物质,但是要如何一一区分开来呢,并且,我们对与一个单一组分的荧光物质的荧光光谱的带宽也是比较长宽的,如何说就是一个荧光物质在发光呢,请教大家了,欢迎e-mail to :lls009663@163.com.等待大家的答案!!!
高效液相色谱中,利用标准加入法测定内源性物质,方法学验证时,最低检测限如何确定?另外,回收率如何计算?
[color=#444444]用Waters同时测定化妆品中7种性激素时,雌二醇不出峰,想知道是啥原因,液相条件是流动相甲醇与水60:40,波长是204nm和245nm,色谱柱是碳十八,拜托各位大神帮帮忙[/color]
[b][font=宋体]问题描述:按照化妆品安全技术规范[/font]2015[font=宋体]版测定[/font]7[font=宋体]种性激素,仅色谱柱填料粒径不同(规范中为[/font]10μm[font=宋体],实际使用的是[/font]5μm[font=宋体]),结果保留时间有很大的差异(规范中为[/font]15min[font=宋体],实际近[/font]60min[font=宋体]),有何方法进行优化?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])液相色谱柱不同规格型号、粒径等因素会导致保留时间有所差别,虽然同样是[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,但是填料通过改性之后色谱柱的性能会发生较大的变化。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])流动相比例对保留时间的影响也很大,对有些物质而言,流动相比例细微的变化都能引起保留时间发生较大的漂移。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])可以通过优化流动相条件或者采用短柱的方式缩短测定时间。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
同位素内标UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留 摘要:建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法。样品前处理采用酶解、甲醇提取,固相萃取柱净化。本方法回收率在76.5-86.3%范围内,相对标准偏差9.7-15.2%。原文在资料中心。[url]http://www.instrument.com.cn/download/[/url]
用液质测生物样品中内源性物质,要测多个组织?方法学验证时每个组织都要做一次精密度吗?把高中低浓度对照品加入相应组织?---您好,已转到 LCMS版(如不合适请版主帮忙转移)。下次发帖记得到对应的技术版面,新手版面的浏览量小 ,可能耽误您的问题。
如题,求助:在植物内源激素提取时,上清液要过C18固相萃取柱,请问具体步骤是怎样的啊?
公司打算买一台LC/MS/MS,主要用作血清中内源性激素的定量分析,分析范围大概是一百PPT到一两百PPB,在满足灵敏度前提下主要是稳定,想问问大家的意见?现在主要纠结在了5000和TQS。。。。。。还有液相用1260成不?