[font=Times New Roman][size=32px] 95%[/size][/font][font=宋体]工业萘与[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]98%[/font][font=宋体]浓硫酸[/font][font=Times New Roman]160[/font][font=宋体]度下反应,反应生成物中主要含有[/font][font=宋体]α-萘磺酸、β-萘磺酸、萘、二萘磺酸、剩余硫酸等,如何简单快速测定他们各自的含量?求详细步骤。[/font]
大家好,谁有水中萘含量的测定方法?请传一下,急需
RT,有人做过么?网上找了很多都是萘乙酸的含量测定。难道要按分子含量计算?气相或者液相方法都行。
[align=center][b]煤焦油中萘含量的测定[/b][/align]李军芳、杜淑凤/ 萘是工业上最重要的稠环芳烃,主要用于生产苯酐、各种萘酚、萘胺等,是生产合成树脂、增塑剂、染料的中间体、表面活性剂、合成纤维、涂料、农药、医药、香料、橡胶助剂和杀虫剂的原料。萘主要分布在萘油馏分及洗油馏分中。特别是高温煤焦油,其萘含量约占8%~12%。因此,萘含量是煤焦油重要的指标之一,对高温煤焦油尤其重要。准确定量分析煤焦油中的萘含量,可为后续工业萘的回收、产品方案、生产操作物料平衡的计算提供参考依据。根据煤焦油特性建立煤焦油萘含量的测定方法。本方法中采用正十二烷做溶剂,样品为煤焦油的萘油馏分,根据换算得到煤焦油中萘含量。煤焦油萘类化合物的检测利用安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[img=安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],240,284]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241008_01_3232859_3.png[/img]方法的主要內容如下:试样用正十二烷溶剂溶解,微量注射器进样,样品被汽化后随载气进入色谱柱,萘在色谱柱内与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用外标法定量,色谱工作站进行数据处理。萘含量测定的典型色谱仪工作条件见表1。表1 典型色谱仪工作条件[table][tr][td=1,6]进样系统[/td][td]进样量/μL[/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]进样口模式[/td][td][align=center]分流[/align][/td][/tr][tr][td]汽化室温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]载气类型[/td][td][align=center]氦气[/align][/td][/tr][tr][td]载气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td]分流比[/td][td][align=center]150:1[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]色谱柱[/align][/td][td=2,1][align=center]DB-Petro:122-10A6 100m×0.25mm[/align][/td][/tr][tr][td] 流量模式[/td][td][align=center]恒定流量[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]载气流量/( mL/min)[/align][/td][td][align=center]1.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]柱箱[/align][/td][td=2,1][align=center]程序升温[/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]检测器[/align][/td][td]检测器类型[/td][td][align=center]FID检测器[/align][/td][/tr][tr][td]检测器温度/℃[/td][td][align=center]320[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气类型[/td][td][align=center]氮气[/align][/td][/tr][tr][td]氢气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td]空气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]300[/align][/td][/tr][tr][td]尾吹气流量/( mL/min)[/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]
牛奶蒸蛋。牛奶的钙含量很高,蛋黄中含有丰富的维生素D和脂肪,在蒸蛋时加入牛奶,维生素D可以促进钙的吸收,脂肪可以增加钙的溶解度,双管齐下效果更佳。
最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!
有没有 焦化分析的同仁 啊 说一下你们焦化煤气萘含量测定色谱法咋样测定啊
最近检测水中的16中多环芳烃,用C18的柱子富集,使用二氯甲烷洗脱,检测发现萘的含量非常高,空白中萘的含量也很高,大概有0.2ug/L,不知道是哪里来的污染。
[align=center][b]焦炉煤气中萘含量的分析方法改进[/b][/align]摘要现在的煤焦化企业炼焦过程中产生了大量的焦炉煤气,焦炉煤气中含有一定量的萘,萘的存在影响整个回收系统的稳定性,因此在回收系统中有除去其它物质的同时也要除去萘,因此测定萘的含量也从侧面反映了生产工艺的好坏。煤气中萘含量的分析采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。传统原理是利用甲苯吸收煤气中的萘,吸收液中加入一定量的内标物正十六烷,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,测定萘的含量。我通过系列的实验总结分析,将原有的内标法改为外标法,不仅缩短分析时间,对结果的处理也很简便。[b]一.实验部分1 内标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]1.1 试剂和材料萘:分析纯正十六烷:分析纯甲苯:分析纯色谱固定液:6.5%DEGS(丁二酸乙二醇聚酯)色谱载体:201红色载体,酸洗,0.25mm~0.18mm(60目~80目)柱管:长2m、内径3mm的不锈钢管氮气:含量≥99.9%氢气:含量≥99.9%净化空气:用活性碳、分子筛和硅胶净化过滤的压缩空气进样器:100μl 1μl微量注射器分析天平:分度值0.1mg容量瓶:50ml 10ml量筒: 50ml吸收瓶:125ml湿式气体流量计1.2 实验条件科晓-1690型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢火焰离子化检测器浙大N2000工作站柱温:130℃ 注样器:250℃检测器:140℃载气氮气30ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min1.3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘,吸收液加入一定量的内标物正十六烷,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,用内标法测定萘的含量。1.4 标样的制备1.4.1 正十六烷标准溶液的配置:称取7.5g的正十六烷,置于50ml的容量瓶中,用甲苯稀释至刻度线,摇匀,备用。1.4.2萘标准溶液的配置:称取7.5g的萘,置于50ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀,备用。1.4.3标准曲线用系列样品的配置:在6个50ml的容量瓶中各加入大约30ml的甲苯,然后用100μl微量注射器各加入100μl的正十六烷标准溶液,再分别加入20、60 、100、150,200、300μl的萘标准溶液,然后加甲苯稀释至刻度线,摇匀,备用。1.5 标准曲线制作把6个上述标准样品分别用1μl的微量注射器抽取0.4μl注入色谱柱,分析完成就会得到正十六烷和萘的峰面积(图1)。[align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416293476_6765_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图1 内标法萘与正十六烷的标样谱图[/align]分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y[sub]i[/sub]和峰面积比X[sub]i[/sub]:[align=center][img=,93,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][align=center][img=,64,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:Y[sub]i[/sub]:第i个标准试样中萘与正十六烷的质量比m[sub]1[/sub]:配置萘标准溶液时萘的质量准确数值(g)m[sub]2[/sub]:配置正十六烷标准溶液时正十六烷的质量准确数值(g)V[sub]1i[/sub]:配置第i个标准试样时所用萘标准溶液的体积数值(μL)V[sub]2i[/sub]:配置第i个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积数值(μL)X[sub]i[/sub]:第i个标样的萘与正十六烷峰面积比A[sub]1i[/sub]:第i个标准试样相应的萘的峰面积A[sub]2i[/sub]:第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积将X对Y作校准曲线,建立线性回归方程[align=center]Y=a+bX[/align]一个标准样品重复三次。结果计算:分别计算两吸收液中萘与正十六烷的峰面积比:[align=center][img=,56,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:X: 吸收液中萘与正十六烷的峰面积比A[sub]1[/sub]:萘的峰面积A[sub]2[/sub]:正十六烷的峰面积分别计算两个吸收瓶中萘含量[align=center]m=Y×m[sub]5[/sub][/align]式中:m吸收液中萘的质量数值(mg)m[sub]5[/sub]:加入吸收液中正十六烷的质量数值(mg)Y:吸收液中萘与正十六烷的质量比人工煤气中萘含量以质量浓度ρ[sub]m[/sub]计,数值以毫克每立方米表示计算公式:[align=center][img=,104,45]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:m:吸收液中萘的质量数值(mg)V[sub]0[/sub]:换算至标准状态下的取样体积数值(L)1.6 实验结果根据图2分析得到如下结果(表1)。[align=center]表1 内标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]萘含量mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1#洗苯塔后[/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416440786_3525_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图2 内标法萘和正十六烷样品谱图[/align][b]2 外标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]2.1 试剂和材料进样器:100μl、10μl、1μl微量注射器。其他试剂和材料与内标法相同。2.2 实验条件载气氮气60ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min。其他实验条件与内标法相同。2.3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,用外标法测定萘的含量。2.4 标样的制备称取7.5g萘于50ml容量瓶中,加入甲苯定容摇匀备用,再从中移取1μl溶液加入50ml容量瓶中,加入甲苯定容摇匀备用。2.5 标准曲线的制作用10μl注射器进样5μl,得到面积峰,进3针平行样(图3),[align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417021048_2279_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图3 外标法萘标样图谱[/align]利用浙大N2000工作站绘制曲线功能,加载标准曲线谱图,输入浓度300mg/m[sup]3[/sup],得到校正因子,标准曲线制作完成。2.6 样品的测定用10μ注射器吸取5μl样品,将移好的样品进入色谱,点击工作站开始采集样品,点击停止采集后结束(图4),点击预览,即可得到样品结果。[align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417186965_4185_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图4 外标法萘样品谱图[/align]2.7 实验结果外标法萘含量计算结果(表2):[align=center]表2 外标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]180.9[/align] [/td][/tr][/table][b]二 结果讨论1 内标法与外标法结果对比[/b]内标法与外标法结果对比(表3):[align=center]表3 内标法与外标法结果对比[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方法[/align] [/td][td] [align=center]内标法[/align] [/td][td] [align=center]外标法[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][td] [align=center]181.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.07[/align] [/td][/tr][/table][b]2 结果分析总结[/b]由此可见,内标法需要先算出正十六烷和萘的峰面积的比值,再与吸收液中萘的质量数值基数相乘,换算出萘含量,计算非常繁琐,消耗人力物力。在外标法分析中,可以看出,经过确定实验条件后,可以直接在工作站中读取计算结果,简单、方便、快捷。注:虽然内标法对仪器的操作条件允许小范围波动,但是计算繁琐,外标法要严格控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作条件,稳定仪器,进样稳定,才能得到合理准确的结果。[b]四 致谢[/b]首先感谢车间领导对本论文的大力支持与帮助,再次感谢共领导对此次考核的重视,我会继续努力,做好本职工作,用灵活的头脑去创新发展,提高公司经济效益。[b]五 参考文献[/b]GB-T 12208-2008 《人工煤气组分与杂质含量测定方法》
现今整天喝牛奶、喝酸奶、吃奶油蛋糕,午餐、晚餐之后还要消灭一个冰淇淋,像这样成天和“奶”打交道的孩子不在少数。而这样的后果就是很容易患上缺铁性贫血。 专家表示,其实,牛奶中铁的含量非常少。一般而言,每100毫升牛奶仅含铁0.1-0.5毫克,而幼儿每天需要的铁含量为12毫克。因此即使孩子每天被灌满各种各样的奶制品,还是远不能满足对铁的正常需求量。[em09511][em09511][em09511]
紫外分光光度法定量测定萘的含量的文献很少,请您赐教,我非常感谢!
最近用5975C走PAH样品,同一个标准品里面的萘含量越走越高,一开始标定为50,走几个样后升到60,然后越来越高,其他的PAH成分没多少变化,有人遇过相同的状况吗?原因有可能是什么?求高手解答离子源刚清洗过,衬管和隔垫都换过,柱子使用大概才2个月。
[b][color=#330099]有人做过焦炉煤气的组分分析吗?[/color][color=#330099]你们做焦炉气里面的苯萘含量吗?[/color][color=#330099]有用色谱做的吗?还是其他方法?[/color][color=#330099][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img][/color][/b]
联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准 根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 国际食品法典委员会说,三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。 三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释,牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此,添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中,以明显提高蛋白质含量。 国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。 专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍 据《西雅图时报》今晨报道,世界卫生组织昨日称,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 新标准 不超0.15毫克/千克 禁人为添加 新标准规定,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定,每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。 世卫组织专家表示,三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量,而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准,有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。 向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。 该标准不具备法律约束力。 国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。 小链接:三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。 曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积,导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。 乳业专家 国标比国际标准宽16倍 北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示,中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为,把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉,确立标准之后,一旦检测出三聚氰胺含量超标,便成了‘违规’。” 2011年4月20日,我国五部委就三聚氰胺问题发布公告,规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克,其他所有食品(注:包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。 陈连芳表示,如此看来,我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。 “中国的标准更大程度上是临时限定,制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况,相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。 2008年三鹿奶粉事件之后,欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标,作为各国的规范,“中国也正是参考了这一数值,才制定了临时限量。”
钙是人体所必须的一种元素,在人体内主要以骨骼、牙齿等形式存在,少部分则存在于血液之中,并且调节着人体的许多重要功能,无论对青少年还是还是中老年,补钙都是很重要事情。 试验试剂及仪器一定浓度的氢氧化钠、一定浓度的盐酸、以及安生绿源提供的便携PH检测笔和钙离子检测笔。试验样品超市购买的蒙牛纯牛奶、蒙牛高钙调制牛奶、伊利纯牛奶、伊利高钙调制牛奶、三元纯牛奶、三元高钙调制牛奶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648118_1931121_3.jpg试验方法钙在乳品中均以化合物的形式存在,但使用电极法的电子检测仪器只能对离子进行检测,其中酸可以使得Ca离子溶出,因此需要对牛奶进行一个酸化的前处理过程才可以准确的进行检测。① 每袋牛奶中取出5ml样品加入离心管中,再加入5ml纯净水对牛奶进行稀释。② 加入一定量的酸对牛奶进行酸化,以便钙溶出③ 使用NaOH调节PH至4-5④ 用笔式Ca2+计对样品进行检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412041311_525892_1931121_3.jpg试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412041312_525893_1931121_3.jpg 通过试验,我们看到强化钙的牛奶从钙含量上确实比纯牛奶的钙含量高,并且含量与营养标签上所标注的数值相符。但是尽管钙含量有所增加,但并不代表所有的钙能被人体吸收,所以是否选购这样的奶还需要消费者自行选择。
1.干物质:是指有机体在60℃--90℃的恒温下,充分干燥,余下的有机物的重量,是衡量植物有机物积累、营养成分多寡的一个重要的指标。2.针对牛奶,准确的应该说是总固体含量,其总含量就等于脂肪含量加上非脂乳固体含量,非脂乳固体又包括脂肪和蔗糖含量。 3.干物质作为奶粉生产的重要指标之一,例如现有原料奶的检测干物质含量为13%,原料奶总吨数为100吨,则理论上这些原料奶的出粉吨数为13%*100=13吨。当然这是理论数值,也就是说只有在理想状态下生产设备的回收率能过达到100%,按实际的生产情况,在没有添加的状态下,最好的能够达到98%,生产的过程难免会有损失。说了这么多其实实验过程很简单4.实验部分4.1试剂材料平底皿盒:带盖子的不锈钢或铝盒石英砂或海砂:海砂需要用25%的盐酸溶液浸泡过,当然了现在你买的海砂都是经过处理之后的,要不谁还能拿出3天的时间专门弄这东西。4.2仪器设备天平:感量为0.1mg干燥箱:建议用鼓风干燥箱水浴锅:建议温度能升至90度4.3.实验步骤4.3.1 将准备好平底皿盒中加入20g海砂,在102℃的干燥箱中干燥两个小时。在转移至干燥箱中干燥30min,称重,反复干燥至恒重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151957_510532_2227357_3.png4.3.2在烘箱内取出皿盒时,必须佩带线手套,在取出时要将皿盒盖子盖上,防止取出后皿盒立即受潮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151958_510533_2227357_3.png4.3.3称取盒重量结果数值为m1。再称取约5g(记为m2),重后的皿盒内,(在称量的过程中必须佩带线手套,防止手直接接触后在上面留下汗渍或脂肪,造成最终结果的偏差,在向皿盒内滴加牛奶时要使其分布均匀。防止部分海砂结块,部分无液体)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151958_510534_2227357_3.png4.3.4将样品放置在水浴锅上蒸干(这步 不建议用国标上规定的玻璃棒,这样实际做时反而会影响实验结果,而且这个步骤禁止用电炉子加热这样很容易导致样品焦糊,致使干物数值偏高)。待样品蒸干后将样品转移至鼓风干燥箱中102℃干燥3小时。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408151959_510535_2227357_3.png4.3.4将样品取出(同时盖上盖子,放入干燥器中冷却30min,称重后,在于鼓风干燥箱中102℃干燥1h。反复直至恒重。即前后两次的质量相差不超过1.0mg,记为质量为m3.4.3.5计算:牛奶中总固体=(m1-m3)/m2注意事项:1. 在称量的过程中必须佩带线手套,防止手直接接触后在上面留下汗渍或脂肪,造成最终结果的偏差,在向皿盒内滴加牛奶时要使其分布均匀。防止部分海砂结块,部分无液体2.在加热过程中,禁止用电炉子加热,样很容易导致样品焦糊,致使干物数值偏高。3.建议在长期的试验中掌握住干燥的规律,尽量避免多次的反复恒重。4.使用鼓风干燥箱时,一定注意安全,建议将此类的热源仪器归类放置。
HPLC法测盐酸普萘洛尔含量,采用紫外检测器,用安捷伦-SB-C18柱,以乙腈:0.05M磷酸二氢钾30:70为流动相,但出来的色谱峰拖尾,且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾,但效果不明显,特此求助,望有关人士能解我燃眉之急,非常感谢!!
为什么高浓度的样品直接进样定量测萘含量,几乎没有萘,经过溶剂稀释进样,反而有萘呢???而且出峰时间还提前了0.2min,请问这是怎么回事呢,谢谢
谁能检测牛奶中兽药含量?欢迎大家站内短信联系
牛奶中乳糖的含量对身体有什么影响
甲醛不属于奶制品检查范围。据专家了解甲醛在水果、蔬菜、水产品、牛奶等平时摄取的食品中普遍存在,世界卫生组织发表的资料显示,苹果的甲醛含量是17.3ppm,洋白菜 4.7ppm,鲜牛奶平均0.027ppm,加工牛奶平均0.164ppm等,因此消费者应引起注意,但还是应该谨慎看待,不要惊慌。牛奶里的甲醛是怎么来的吧?可能是在饲料中含有甲醛造成的。饲料中为什么要加甲醛呢?这就是为了降低成本,也是为了迎合消费者的消费心理。首先,甲醛处理过的蛋白质可以促进牛分泌生长激素(GH)有利于喂养从而降低成本;其次,经过甲醛处理过的脂类进入牛体内,可以提高牛奶中的所谓营养物质DHA等的比重;最后,也是比较重要的一条是,经过甲醛处理的饲料可以降低牛奶中的脂含量和蛋白含量。参照GB21126-2007 标准对一牛奶中的甲醛含量进行了检测:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404241957_497267_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404241958_497268_2166779_3.png色谱柱: AQ-C18柱,4。6*150mm,3um流速:0。8mL/min工作曲线系列:0、1。0、2。0、6。0、10。0ug。1。0ug甲醛的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497272_2166779_3.png2。0ug甲醛含量的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497273_2166779_3.png甲醛的工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497271_2166779_3.png牛奶样品的检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497269_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404242001_497270_2166779_3.png由谱图可知:样品的甲醛含量为3。404ug,代入计算可得:15mg/kg,超出了正常奶制品的水平(0。2mg/kg).
牛奶中乳糖的含量对身体有什么影响
[b][b]https://www.jinchutou.com/p-92333759.html牛奶中脂肪含量的测定[/b][/b]
牛奶储存不当,结块、有酸味,会不会影响牛奶中三聚腈胺的含量
有没有人做了高钙奶中钙含量的能力验证?愿意交流的请联系(电话03516160284,QQ344427180)或回帖
为什么国标中测定煤气中萘含量需用二甲苯吸收后测定,直接气体进样不可以吗?
我国煤气中萘含量的测定长期采用苦味酸法,此法虽然准确度较高,但定量下限高,吸收处理操作繁琐费时(3—4小时) 而相应的国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同样也存在操作繁琐(1—2小时)、定量下限高,二甲苯吸收液有毒污染环境等缺点,因此其应用推广方面受到限制。而公司冷轧生产线对煤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的技术指标要求高,净化后的煤气中萘可达到10mg/m3以下,对检验周期的要求也进一步提高,因此提高分析方法的灵敏度和准确度、缩短分析周期迫在眉睫。 2实验部分 2。1仪器和试剂 色谱仪:GC-2010 毛细柱:30m×0.25mm×0。5μmSE—54 检测器:FID 数据处理:N2000工作站 进样器:10μl微量注射器 取样器:100ml玻璃注射器,9号注射针头吸收瓶:5ml 萘:色谱纯 无水乙醇:分析纯 2。2分析原理 所谓无分流分析法就是设定色谱柱zui初温度为较低温度(50—60℃),注人试样前关闭分流口,注人样品汽化后,待试样大部分导人柱内后(1—2min),打开分流口,升高柱温,将在低温时凝聚在柱前端的成分洗脱、分离、检测的方法,一般适用于沸点较高的低浓度样品的分析。但此方法易使化合物热分解,因而不适合易热分解化合物的分析。 2。3色谱分析条件 柱温:60℃(2min)200℃(5min) 汽化温度:2OO℃检测器:200℃ 柱人口压力:140kPa空气压力:50kPa 氢气压力:60kPa分流流量:40.8ml/min 隔垫吹扫:12.2ml/min尾吹:32ml/min 采样时间:1.5min进样器:1μl 2。4定性方法 在选定的条件下,依次用l0的注射器分别注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留时间分别为2.98min、7.04min,确定在这两保留时间处的峰依次对应乙醇、萘。 2。5标准曲线的绘制 用微量注射器抽取标准样品(2、5、l0、20、50mg/m’)lμl注人色谱柱,测量萘的峰面积,每个标样分析2次测量萘的峰面积,取平均值后按外标法绘制标准曲线,结果如图l,其回归系数r=0。999562,线性关系良好。 5结语 a。用此法测定焦炉煤气中萘含量的重现性较好,结果的准确度和精密度较高。 b。本实验方法操作简便,分析周期由国标的3~4小时缩短到20~30rain,能够满足冷轧监控分析的需要。 c。本方法定量下限低,灵敏度高,可准确测定出煤气中2rag/m。的萘,能够满足冷轧煤气技术指标的要求。
钙含量比牛奶还丰富:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907301244313426_5553_1241901_3.png[/img]
如题,本人有一原料药,含量测定采用的是气相内标法进行测定,现在要进行方法学的验证,不晓得耐用性试验具体要怎么做,药典上说的很笼统,有做过类似试验的同仁烦请指点一下,越具体越好!在此谢过了!
分析2-羟基-6-萘甲酸含量的方法,听人说过什么液相的,谁能提供稍微详细的解释啊!!