求助:高纯氖中的微量氦(小于1PPM)如何测量?过去我做高纯氧时,经常发现两者合峰或相近的,真要分离,一时想不出,有做这方面检测的吗?指点下!谢谢!譬如:选用何种仪器、检测器,如何配置等等
牛奶分析器与牛奶分析仪的共同结论,最终导致乳制品中抗生素污染的途径主要有以下几个方面:(1) 饲料污染:为了防治奶牛的肠胃疾病、乳腺炎等,奶农会将抗生素直接掺杂在奶牛的饲料中。为了快速治愈这些疾病,奶农常常大量的掺加抗生素,从而导致奶牛体内抗生素大量积累,进而污染牛奶。(2) 乳房内注射:乳腺炎是奶牛的易患病之一,治疗奶牛乳腺炎的方法有很多,其中最直接的,同时也是奶农最常用的方法就是乳房内注射抗生素。这种方法快速、有效,但是很容易导致牛奶中含有抗生素。(3) 在牛奶中直接掺加:挤出的牛奶有时不能及时的送往奶站,如果保存不当就会使牛奶变质。有些不法分子为了防止牛奶变质,直接在牛奶中加入抗生素进行防腐。(4) 牛奶分析仪可检测出,在给患病奶牛使用过的挤奶工具和贮奶设备,未经彻底清洗和消毒就用于其他健康奶牛,造成牛奶中抗生素的污染。 如果牛奶中含有抗生素,不但对消费者有较大的危害,对于乳制品厂商也有不利的影响。虽然可以利用市面上的牛奶分析仪与乳制品检测仪检测出来,但是并不普及。其危害主要有以下几个方面:(1) 有些人对抗生素过敏,食用含有抗生素的乳制品会造成不同程度的过敏反应,严重的可能危及生命。(2) 长期食用含有抗生素的乳制品,相当于长期低剂量摄入抗生素,这样会使人体内的细菌产生抗药性,给今后患病时使用抗生素治疗带来不利的影响;另外还会破坏人体内正常菌群的平衡状态,使菌群失调,甚至造成二重感染,使重症患者病情难以控制。(3) 牛奶中残留的抗生素会影响牛奶的品质,同时也影响牛奶的发酵,致使其深加工制品,如黄油、酸奶、奶酪等的产量和质量降低,给生产者造成经济损失。(4) 一些性质稳定的抗生素被排泄到环境中会造成环境污染,破坏生态平衡。2010 年底到 2011 年初闹得沸沸扬扬的“超级细菌”问题就是典型的抗生素滥用的后果之一。通过牛奶分析仪和乳制品检测仪可以检测,不过如果长期食用含有抗生素的乳制品,人体内很可能出现“超级细菌” 这样人们在需要使用抗生素治疗时就会面临无药可用的状态,这样的后果是很严重的
近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中甲砜霉素残留量的检测方法。
近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法。
罐头食品由于所使用的原料的广泛性、包装材料的多样性、加工过程的复杂性,增加了制定HACCP计划时进行危害分析的难度。上海地区共有近二十家出口罐头生产企业都建立了HACCP管理体系,根据这些工厂在制定HACCP计划中的经验和教训,我们可以发现危害分析是制定HACCP计划的重要环节。只有对各个生产流程和所用的原辅材料进行详尽周全的危害分析,才能制定出一个完善的HACCP计划。现将罐头食品HACCP计划危害分析的重点总结如下。原料验收几乎所有的农副产品都可以用作罐头食品生产的原料。由于我国目前的农业生产体系还是以小规模的个体生产为主,因此在农药、兽药使用的控制上存在着诸多问题。近年来我国出口的蔬菜及肉禽类产品由于农残及兽残不符合进口国的要求而退货的情况时有发生,因此作为一种化学危害,农残或兽残是一种潜在的危害,但是它是否是一种显著危害,则应根据具体情况进行具体分析。如果工厂生产所用的原料来自于经过专业工厂加工的工业化产品,如浓缩果汁、冷冻猪肉等,这些专业加工厂经过罐头生产企业的合格供货方评审,并且他们对原料的验收有一套完善的体系,已经对农残、药残进行了控制,那么在对这样的原料验收时,农残、药残就可以被认为不是一个显著危害。如果罐头工厂所使用的原料直接来自于个体种植者或养殖者,由于对农残、兽残的使用和检测缺少系统的监控,在原料验收时,农残和兽残就应该认为是一个显著危害。动物产品的疫病是原料验收过程中应注意的一个生物危害,虽然罐头食品的生产最终要杀菌,但是考虑到在生产加工过程中,疫病会传染,因此动物产品的疫病是一个显著的危害。罐头原料中的物理危害情况比较复杂,一般要和种植、养殖、采摘、屠宰、加工、包装方式联系起来进行分析。如果原料在加工过程中使用了金属工具或设备,则金属碎片就是一个值得关注的物理危害;如果包装过程中使用了玻璃容器,则玻璃碎片就是一个值得关注的物理危害。至于这些危害究竟是否显著危害,则还要根据具体情况进行具体分析,如设备的保养情况、包装的方式等。
目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(FOSS公司)3.2 1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url](Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)生奶1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100— S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)全乳固体(%)测定掺水量(%)计算掺水量(%)掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1 从上表可以看出,仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低,这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。下图为由仪器测定数据和由公式计算数据的比较:(系列1:仪器测定掺水量;系列2:公式计算掺水量) 图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较 由图一可以很直观的看出,仪器测定值较计算值偏低,这在原料奶收购过程中对奶农是有利的,但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测,国内各企业的方法不尽统一,大多采用相对密度检测法。随着我国奶业的迅猛发展,原料奶的检测标准和方法越来越走向规范,作为冰点检测在世界范围内的通用,各奶业企业均应积极推行,从而保证收购生鲜牛奶质量能够符合标准,同时,也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108628]掺水分析[/url][color=#DC143C][size=4](九点虎分析系列仅代表个人观点,如有雷同,实属巧合)[/size][/color]
想了解ICP分析铁料中的五害元素的方法。[em0808]
甲酸氯化锌在成分分析中很常用到,看标准上说有危害,这个危害是哪方面的?[img=,569,86]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041012560386_3823_2154459_3.png!w569x86.jpg[/img]
[align=center][b]焦炉煤气中萘含量的分析方法改进[/b][/align]摘要现在的煤焦化企业炼焦过程中产生了大量的焦炉煤气,焦炉煤气中含有一定量的萘,萘的存在影响整个回收系统的稳定性,因此在回收系统中有除去其它物质的同时也要除去萘,因此测定萘的含量也从侧面反映了生产工艺的好坏。煤气中萘含量的分析采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。传统原理是利用甲苯吸收煤气中的萘,吸收液中加入一定量的内标物正十六烷,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,测定萘的含量。我通过系列的实验总结分析,将原有的内标法改为外标法,不仅缩短分析时间,对结果的处理也很简便。[b]一.实验部分1 内标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]1.1 试剂和材料萘:分析纯正十六烷:分析纯甲苯:分析纯色谱固定液:6.5%DEGS(丁二酸乙二醇聚酯)色谱载体:201红色载体,酸洗,0.25mm~0.18mm(60目~80目)柱管:长2m、内径3mm的不锈钢管氮气:含量≥99.9%氢气:含量≥99.9%净化空气:用活性碳、分子筛和硅胶净化过滤的压缩空气进样器:100μl 1μl微量注射器分析天平:分度值0.1mg容量瓶:50ml 10ml量筒: 50ml吸收瓶:125ml湿式气体流量计1.2 实验条件科晓-1690型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢火焰离子化检测器浙大N2000工作站柱温:130℃ 注样器:250℃检测器:140℃载气氮气30ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min1.3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘,吸收液加入一定量的内标物正十六烷,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,用内标法测定萘的含量。1.4 标样的制备1.4.1 正十六烷标准溶液的配置:称取7.5g的正十六烷,置于50ml的容量瓶中,用甲苯稀释至刻度线,摇匀,备用。1.4.2萘标准溶液的配置:称取7.5g的萘,置于50ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,摇匀,备用。1.4.3标准曲线用系列样品的配置:在6个50ml的容量瓶中各加入大约30ml的甲苯,然后用100μl微量注射器各加入100μl的正十六烷标准溶液,再分别加入20、60 、100、150,200、300μl的萘标准溶液,然后加甲苯稀释至刻度线,摇匀,备用。1.5 标准曲线制作把6个上述标准样品分别用1μl的微量注射器抽取0.4μl注入色谱柱,分析完成就会得到正十六烷和萘的峰面积(图1)。[align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416293476_6765_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图1 内标法萘与正十六烷的标样谱图[/align]分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y[sub]i[/sub]和峰面积比X[sub]i[/sub]:[align=center][img=,93,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][align=center][img=,64,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:Y[sub]i[/sub]:第i个标准试样中萘与正十六烷的质量比m[sub]1[/sub]:配置萘标准溶液时萘的质量准确数值(g)m[sub]2[/sub]:配置正十六烷标准溶液时正十六烷的质量准确数值(g)V[sub]1i[/sub]:配置第i个标准试样时所用萘标准溶液的体积数值(μL)V[sub]2i[/sub]:配置第i个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积数值(μL)X[sub]i[/sub]:第i个标样的萘与正十六烷峰面积比A[sub]1i[/sub]:第i个标准试样相应的萘的峰面积A[sub]2i[/sub]:第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积将X对Y作校准曲线,建立线性回归方程[align=center]Y=a+bX[/align]一个标准样品重复三次。结果计算:分别计算两吸收液中萘与正十六烷的峰面积比:[align=center][img=,56,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:X: 吸收液中萘与正十六烷的峰面积比A[sub]1[/sub]:萘的峰面积A[sub]2[/sub]:正十六烷的峰面积分别计算两个吸收瓶中萘含量[align=center]m=Y×m[sub]5[/sub][/align]式中:m吸收液中萘的质量数值(mg)m[sub]5[/sub]:加入吸收液中正十六烷的质量数值(mg)Y:吸收液中萘与正十六烷的质量比人工煤气中萘含量以质量浓度ρ[sub]m[/sub]计,数值以毫克每立方米表示计算公式:[align=center][img=,104,45]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中:m:吸收液中萘的质量数值(mg)V[sub]0[/sub]:换算至标准状态下的取样体积数值(L)1.6 实验结果根据图2分析得到如下结果(表1)。[align=center]表1 内标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]萘含量mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1#洗苯塔后[/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416440786_3525_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图2 内标法萘和正十六烷样品谱图[/align][b]2 外标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]2.1 试剂和材料进样器:100μl、10μl、1μl微量注射器。其他试剂和材料与内标法相同。2.2 实验条件载气氮气60ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min。其他实验条件与内标法相同。2.3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离,用外标法测定萘的含量。2.4 标样的制备称取7.5g萘于50ml容量瓶中,加入甲苯定容摇匀备用,再从中移取1μl溶液加入50ml容量瓶中,加入甲苯定容摇匀备用。2.5 标准曲线的制作用10μl注射器进样5μl,得到面积峰,进3针平行样(图3),[align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417021048_2279_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图3 外标法萘标样图谱[/align]利用浙大N2000工作站绘制曲线功能,加载标准曲线谱图,输入浓度300mg/m[sup]3[/sup],得到校正因子,标准曲线制作完成。2.6 样品的测定用10μ注射器吸取5μl样品,将移好的样品进入色谱,点击工作站开始采集样品,点击停止采集后结束(图4),点击预览,即可得到样品结果。[align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417186965_4185_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图4 外标法萘样品谱图[/align]2.7 实验结果外标法萘含量计算结果(表2):[align=center]表2 外标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]180.9[/align] [/td][/tr][/table][b]二 结果讨论1 内标法与外标法结果对比[/b]内标法与外标法结果对比(表3):[align=center]表3 内标法与外标法结果对比[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方法[/align] [/td][td] [align=center]内标法[/align] [/td][td] [align=center]外标法[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][td] [align=center]181.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.07[/align] [/td][/tr][/table][b]2 结果分析总结[/b]由此可见,内标法需要先算出正十六烷和萘的峰面积的比值,再与吸收液中萘的质量数值基数相乘,换算出萘含量,计算非常繁琐,消耗人力物力。在外标法分析中,可以看出,经过确定实验条件后,可以直接在工作站中读取计算结果,简单、方便、快捷。注:虽然内标法对仪器的操作条件允许小范围波动,但是计算繁琐,外标法要严格控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作条件,稳定仪器,进样稳定,才能得到合理准确的结果。[b]四 致谢[/b]首先感谢车间领导对本论文的大力支持与帮助,再次感谢共领导对此次考核的重视,我会继续努力,做好本职工作,用灵活的头脑去创新发展,提高公司经济效益。[b]五 参考文献[/b]GB-T 12208-2008 《人工煤气组分与杂质含量测定方法》
我们公司利用色谱分析贫富油、煤气中萘;但是过去做这个的技术人员辞职了,没有留下任何资料,导致目前不知道如何进行萘标的配制,不知道哪位高手会!
背景介绍:实验室经费紧张,在进行制备液相的时候,由于用量较大加上色谱甲醇比分析甲醇贵一倍,实验室的做法是,将分析甲醇重蒸,当作色谱甲醇使用。。同学:老师,分析甲醇重蒸一下当色谱甲醇用,不妥吧?老师:事实上,分析甲醇重蒸一下,就差不多达到色谱甲醇的标准了。同学:那既然这样,生产厂家,为什么不重蒸一下,全卖色谱甲醇。老师:这个事,不是你想的这样。旁白:那麻烦老师告诉一下,这事是什么样的?同学:长期用重蒸的分析甲醇,会损害液相泵的。老师:损害泵?那不可能,除非你们的样品有问题。同学:。。。。老师,样品都不经过液相泵啊。。。。老师:那我还是觉得你们的样品有问题。。。同学:。。。。。最后,同学无奈地从老师办公室出来了。。然后,就有了这段对话,有了这个贴子。。此贴所描述,绝对真实,没有半点瞎编。。感慨一下,做人啊,真的要厚道。。
气质联用法测定新疆骆驼奶中脂肪酸组成摘要:对新疆市售***品牌驼奶片中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。关键词:骆驼奶;脂肪酸;气质联用;新疆骆驼奶被誉为“沙漠软白金”和“长寿奶”,更令人惊喜的是骆驼奶里有五种特殊成分,被誉为“长寿因子”。由胰岛素因子,类胰岛素生长因子,丰富的奶铁传递蛋白,人体体积微小的免疫球蛋白和液体酵素组成。它们的有机组合,可以让人体日渐衰老的所有内脏器官年轻态的修复。骆驼奶里还含有许多人们未知的人体急需的稀有元素,综合考证,骆驼奶对人的防病、健康、长寿有不可估量的价值。(摘自百度百科)1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象新疆市售***牌驼奶片。1.1.2 主要试剂氯仿、正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化取2g的驼奶片磨成粉,[/font
如果牛奶中含有抗生素,不但对消费者有较大的危害,对于乳制品厂商也有不利的影响。虽然可以利用市面上的牛奶分析仪与乳制品检测仪检测出来,但是并不普及。其危害主要有以下几个方面:(1) 有些人对抗生素过敏,食用含有抗生素的乳制品会造成不同程度的过敏反应,严重的可能危及生命。(2) 长期食用含有抗生素的乳制品,相当于长期低剂量摄入抗生素,这样会使人体内的细菌产生抗药性,给今后患病时使用抗生素治疗带来不利的影响;另外还会破坏人体内正常菌群的平衡状态,使菌群失调,甚至造成二重感染,使重症患者病情难以控制。(3) 牛奶中残留的抗生素会影响牛奶的品质,同时也影响牛奶的发酵,致使其深加工制品,如黄油、酸奶、奶酪等的产量和质量降低,给生产者造成经济损失。(4) 一些性质稳定的抗生素被排泄到环境中会造成环境污染,破坏生态平衡。2010 年底到 2011 年初闹得沸沸扬扬的“超级细菌”问题就是典型的抗生素滥用的后果之一。通过牛奶分析仪和乳制品检测仪可以检测,不过如果长期食用含有抗生素的乳制品,人体内很可能出现“超级细菌” 这样人们在需要使用抗生素治疗时就会面临无药可用的状态,这样的后果是很严重的。
[em54] 牛奶新鲜度的直接分析 许多人都知道,如果牛奶不能被充分冷却,就将损失其质量和新鲜度。但很少有人知道,如果在挤奶,抽吸,储藏和转移中过于剧烈时,也会损失其质量及新鲜度。这些都是由于脂解造成的。 脂解是一个化学过程,将脂肪分解成甘油和游离脂肪酸。由于游离脂肪酸的存在造成牛奶的腐败,对牛奶质量造成有害的影响。 脂解由于牛奶中脂酶的存在而发生,此酶属温度敏感型,在高温下活性增大。如果在牛奶抽吸,搅拌和晃动时,脂肪球损害和膜发生破裂,此酶就发生作用。 当挤奶器漏气,机械处理和储罐奶抽吸过于剧烈时,就会导致游离脂肪酸的水平上升。再者,在现代化的奶厂里,如果搅拌和抽吸过于剧烈,就会破坏脂肪分子,导致产生更多游离脂肪酸,从而降低了成品的质量和储藏期。基于这方面的原因,通过对总酸和游离脂肪酸的分析来确定牛奶的新鲜度显得尤为重要,特别是对其它奶厂的牛奶样品。牛奶新鲜度和质量分析 先进的FTIR技术和特定的定标使得通过直接分析原奶中的总酸来确定牛奶的新鲜度成为可能。另一个质量参数,游离脂肪酸现在也能测定,主要由于Foss电子定标中心使用FT 120和不同国家的样品建立的定标实现了对其的直接测定。 定标的传输性能使得人们在为新的测定参数建立定标时可以使用大量的数据,基于此,可以得到许多好的定标。本文表明,在原奶和标准化奶分析中使用FTIR技术和计算机使得游离脂肪酸和总酸的测定操作可行。FTIR技术为乳品厂提供了测定新参数的可能性。乳品厂从过程控制中获益 通过准确快速地测定像游离脂肪酸和总酸等新的参数,乳品厂在为不同生产目的的产品的奶源的选择上有了更大的空间,比如:1.避免了使用高游离脂肪酸的原奶生产长货架期的产品,2.如奶粉,3.UHT奶,4.因此,5.为了保证产品的货架期,6.游离脂肪酸含量较高的奶源被用来生产新鲜的饮料奶。7.基于总酸的分析,8.拒绝细菌水平高的原奶9.拒绝高水平的游离脂肪酸的奶源,10.在欧洲,11.高于1.2mmol的游离脂肪酸(相当于每100克脂肪含有0.3384克的油酸) 所以,监控乳品生产的整个过程,就可以避免对牛奶和牛奶中间体剧烈的抽吸和振摇造成游离脂肪酸等指标的上升。原奶中游离脂肪酸和总酸的测定 本文研究了乳品工业中FTIR仪器的应用潜力,评价了两类特定的牛奶生产中的事件: “原奶中脂解引起的游离脂肪酸”和“原奶和标准化奶的总酸” 在长储藏期的奶粉制作中,脂解是一个突出的问题,它将导致货架期缩短。再者,在奶酪生产中,转化成游离脂肪酸的乳脂就损失掉了,例如,因为游离脂肪酸不属于固形物,这将降低了奶酪的产率。 牛奶中高浓度的乳酸细菌将增加牛奶中酸的含量,在发酵乳制品和奶酪等的生产过程中,这将减小发酵剂的性能。例如,在羊乳酪生产中,总酸是一个非常重要的参数,常用来评价发酵剂和皱胃酶(rennet,酶混合物,主要为凝乳酶)的活性,这两个指标对奶酪质量和产量有很大的影响。 总酸参数也可用于牛奶新鲜度的质量控制。不推荐使用pH值,因为牛奶本身就是一个缓冲系统。定标建立 MilkoScan FT 120用于所有的全光谱测定,样品对作重复分析,MilkoScan FT 120软件用于数据采集,Mathlab软件用于定标建立。 所有的定标数据都能实现从一个仪器到另一个之间的传输,本研究使用了几台不同的MilkoScan FT 120仪器。 特定的数学方法用于剔留鉴定几个特定的中红外区的波段信息,当选择最佳的波长上,这种方法保证了最佳的准确率和精确率。 两新定标的数据选择如下: 游离脂肪酸定标样品集包括两国家的208个样品,浓度范围为从每100g脂肪0.07g到0.46g油酸。 总酸定标样品集包括来自两国家的牛奶生产商和一家羊乳酪生产商的84份样品,6-13ml 0.1molNaOH用于化学滴定。 参考方法如下: 游离脂肪酸:将脂肪从牛奶中分离,使用pH电极滴定脂肪层来鉴别终点 总酸:使用NaOH和Phenophtalein在pH 8.2原奶中的游离脂肪酸 根据RMSEP(Root Mean Squared Error of Predication)计算的准确率如图1所示,参考方法的预测精度在±0.015,特别在浓度范围为0.2到0.4之间时。 为了建立一个更加准确的定标,必须保证准确的参考分析方法,这对参数的测定尤为重要。实验获得的准确率提供了一个较好的原奶中游离脂肪酸水平的测定方法。通过从FTIR分析快速获得的数据,用于进一步研究的样品就可以被选择出来。原奶中的总酸 总酸的定标在整个浓度范围内(6-13ml0.1molNaOH)都有一个很好的准确率,如图2,其它浓度的NaOH也可以在参考方法中使用。 正常的牛奶样品,如果保证在转移,储藏和生产过程中轻微操作的话,将落在6-8ml的NaOH的滴定范围内。
采用气相色谱法对骆驼鲜奶脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。关键词:骆驼奶,脂肪酸,气相色谱,乳制品中多不饱和脂肪酸作为人体必需脂肪酸, 对人体具有许多重要的生理作用。骆驼奶,首先是以其生命力来演绎骆驼奶的营养价值,纯天然、绿色是第一。其次,据有关科学家认为,骆驼奶比牛奶更有益健康,其维生素C的含量是牛奶的三倍,100毫升骆驼奶与等量牛奶的维生素C含量分别为3.8毫克与1.0毫克;骆驼奶中含有类胰岛素因子可以促进胰腺分泌胰岛素。此外,骆驼奶的蛋白质含量与钙含量均高于牛奶,脂肪含量则低于牛奶。除了具有高营养价值以外,还可以辅助治疗糖尿病,同时还可以补铁,属于天然的多功能乳品。据悉,最新的研究表明,每天摄入约一品脱的骆驼奶,可以有效降低血液中葡萄糖水平,减少人体对于胰岛素的需求量。相关人士指出,骆驼奶可以用于糖尿病的治疗。骆驼奶含有类胰岛素因子可以辅助降糖。(摘自百度百科)目前对于各种奶粉中脂肪酸的检测分析已有大量报道,本文通过气相色谱法对新疆地区骆驼鲜奶的脂肪酸进行分析与测定。 1、材料与方法骆驼鲜奶:采于骆驼养殖基地。试剂:甲醇、石油醚、正己烷(分析纯);氢氧化钾(分析纯)。仪器:气相色谱仪(配FID检测器)。2、实验方法1 样品处理:称取3mL骆驼鲜奶于试管内,依次加入2.5 mL正己烷-乙醚(2:1)、3mL氢氧化钾-甲醇溶液,对骆驼奶脂肪酸进行甲酯化。震摇后放置20分钟,取上层有机相加入正己烷[font='Times
纺织品化学分析中耐酸碱防护手套的使用中的检验耐酸碱防护手套是每个化学实验室也是必不可少的,分析人员必不可缺的手套分类是比较多的,有的保暖,有的耐脏,有的护手,等等,就像冬天手套-保暖;保洁阿姨戴手套-耐脏;实验室分析人员戴手套-护手实验室用的耐酸碱防护手套,市场上也有很多,但并不清楚什么是耐酸碱防护手套,对耐酸碱防护手套的知识也只是看标签上怎么写的,就怎么信,手套上写着有‘耐酸碱’,我们一般就认为是耐酸碱防护手套,但很多写有‘耐酸碱’的手套,是否耐酸碱, ‘耐酸碱’的程度呢。怎么才能检验一个手套是不是合格的‘耐酸碱’手套呢,那就要了解一下‘耐酸碱’手套的技术指标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311828_530686_2975525_3.png以上为耐酸碱手套标准的技术指标,但是我们是使用中进行验证,而且一般实验室做不了全部的的技术验证,下面我就说一下我们平时怎么做手套验证的①外观检验:不得有伤痕,气泡,斑点,龟裂等现象出现,如有手套不能继续使用②灌水式:敞开手套的‘入口处’,然后灌入自来水,并防止手套外部有水分,保证手套外部的干燥,当手套鼓起来的时候,停止灌水,扎口,观察是否有水珠滴出,垂直静止60S,观察是否有水珠滴出,如有水珠滴出则不能使用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311828_530687_2975525_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311828_530688_2975525_3.jpg③把手套放在你常用的酸碱溶液中浸泡一定时间、,然后看一下,是否有渗漏,剥离,龟裂,溶解,膨胀,收缩,硬化现象,如有以上几种现象其中一种或多种现象,则手套不能继续使用④充气试:扎住手套的‘入口处’,然后用气管充气,当手套轻微鼓起来的时候,停止充气,扎口,观察是否有明显的漏气,然后,保持气压,放入水中20S,观察是否有气泡逸出,则手套不能继续使用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311829_530689_2975525_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311829_530690_2975525_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311829_530691_2975525_3.jpg‘耐酸碱’手套是一种不同于传统戴手套的功能,不是保暖,不是耐脏,不是简单的保护手,不是交警手套的‘洁白’耀眼,是我们对自身保护的一个屏障,所以对这样的手套我们要进行技术指标的验证,这样才能安全的进行分析试验注意;①使用时尽量避免和各种有机溶剂接触②长期不用要涂抹滑石粉,避免粘连③储存要放在通风处,温湿度适中④尽量不和化学试剂放在一起⑤远离热源,避免受潮
新疆市售牛奶中碘含量的测定与分析摘要:通过气相色谱法测定新疆地区市售牛奶中碘的含量。试验方法:参考国家标准GB 5413.23-2010(婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定)中的方法进行检测。 碘是人体的必需元素之一,碘摄入过量或者不足都会导致一些疾病,目前对于牛奶中碘含量的监测与控制至关重要。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象:新疆地区市售牛奶。1.1.2 主要试剂:正己烷(色谱纯Fisher Scientific公司);丁酮(优级纯,天津市富宇精细化工有限公司)、双氧水、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯,天津盛奥化学试剂厂);碘化钾(天津市福晨化学试剂厂);实验用水均为去离子水。1.1.3 主要仪器:GC2000型气相色谱仪(带电子捕获检测器,热电公司);分析天平0.0001g(Mettle-Toledo公司)。1.2 实验方法1.2.1 样品前处理:准确称取生鲜乳20g(±0.0001g)转入100mL容量瓶中,加入5mL亚铁氰化钾溶液(0.3mol/L)和5mL乙酸锌溶液(1.0mol/L)后蒸馏水定容,过滤沉淀,吸取10mL的水相转移至具塞量筒中。1.2.2 样品衍生化:将收集的水相加入0.5mL硫酸(0.3mol/L)、2mL的双氧水(3.5%)、0.5mL的丁酮,振摇混匀,静置20min后加入10mL正己烷萃取,静置分层后吸取上层有机相正己烷后,再次加入10mL正己烷萃取水相,合并两次有机相用蒸馏水洗至中性,过无水硫酸钠脱水后吸取2mL装自动进样瓶待测。1.2.3 碘标准工作液配制:取碘标准储备液分别稀释后得到浓度为0.05、0.1、0.2、0.4ug/mL的标准工作液,分别吸取10.0mL上述工作液按1.2.3衍生化后上机测定。1.3仪器条件ECD检测:进样口:温度250℃,不分流进样;检测器:ECD(电子捕获检测器),基座温度250℃,检测器温度300℃;石英毛细管柱:HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)柱,30m×0.25mm×0.25μm;柱温:50 ℃保持5min,以30℃/min升至250℃,保持5min;载气流量:N2[font='Ti
请问前辈,在X- 荧光分析的融片过程中,有毒物质对人体的污染很厉害吗?长期从事此工作是否对身体有很大的 损害呢? 后学的一点疑问。
对于ppb级(10E-10)水平,饮用牛奶中微量钙的含量分析用什么样的方法?样品前处理该怎么做?浓度条件是假设的
在九点虎分析二中简单谈了一下关于奶源的收购,现在俺在详细的说明一下。 奶源一般由一下几种情况:(为了不引起误会,这里不提商家名称) 1 乳品厂有自己的牧场,这些牧场产的奶能保证乳品厂日常加工的需求。一般在地方性质的企业乳品企业中一般采用这种模式,我个人认为是最好的模式。去过很多城市的乳品厂,当地知名的乳品企业都采用这种方式。能充分的保证奶源的数量和质量,基本不存在掺假的问题。 2 从散户奶农那里收购奶。 国内某大乳品企业,在最近几年内扩张的很厉害,全国建厂,但某场不可能在短时间内建成,所以一般采取这种方式满足原料供应。这样一种模式就容易出现掺假的问题,这种模式导致了出现了假奶以及三聚氰胺的问题。散户奶农为了自己的商业利益,不惜任何代价来满足自身的利益,从而不惜铤而走险。 不是说这种模式就一无是处,我建议可以学习国外先进的经验,欧洲丹麦,新西兰等国家的奶业相当发达,一般采取合作社的方式,奶农和合作社之间有股份关系,合作社和乳品企业有股份关系,这样就把奶农的收益和乳品企业挂上沟,在很大程度上减少了掺假问题,奶农不可能去砸自己的饭碗。 3 由于种种原因,有些企业采用1和2两种模式结合。在自己牧场充足的时候,就用1,不充足的时候,1和2结合。 4 复原乳 有的企业短时间不能建立自己的牧场或不想建立自己的牧场,就采用复原的方式,从国外进口大量的奶粉,然后复原成各种乳制品进行销售。虽然国家已经出台了相关政策,需要企业进行标注。但又有多少企业去这么做呢?复原乳鉴定需要花费很大的代价去检测,一般采用乳果糖和康氨酸两个指标进行判定。采用标准为农业部NY/T939-2005,年号忘了,不好意思。 综上所述,我提出以下几点建议: (1)乳品企业定期去检查奶农的牛舍和存栏数等信息,建立一定的奶农信息档案。举个例子,某奶农存栏数为10头,每头牛每天平均产奶50公斤,共计500公斤,如果每天这位奶农送到乳品厂的是2000公斤,那就肯定有问题了。 (2)对奶农进行必要的培训和相应的素质培训,让奶农意识到食品安全的重要性,这样可以在一定程度上避免掺假。 (3)乳品厂和奶农建立利益共同体,只有这样才能双赢。而现在的情况大家都很清楚,乳品企业大把的赚钱,奶农的利益在不断的缩水。[color=#DC143C][size=4](九点虎分析系列仅代表个人观点,如有雷同,实属巧合)[/size][/color]
直读光谱激发样品时,气氛的存在在很大程度上影响了光谱的放电特性,同时也影响着分析结果的准确度和检测限。当样品在惰性气体气氛中激发时,由于惰性气体取代了空气中的氧和氮,防止了样品在激发过程中的选择氧化,使放电状态稳定,有利于提高光谱分析的精密度,同时减小了CN、CO、NO等分子的带状光谱,降低了背景,增加了谱线强度。另外,还排除了对远紫外有强烈吸收的氧气,使C、P、S、B、As、Sn、N等灵敏线可被使用,扩大了直读光谱分析的范围。在控制气氛是使用上,氩气应用的最广泛,实际上氖和氪也是一种理想的气体,但是他们的价格太昂贵;氦会增强二级离子光谱,易产生一个强的连续背景,使检测限变差;氮气的存在提供了一个一级和二级离子光谱线的平衡,易产生N2+和CN-分子光谱,使应用上均受到限制。而氩气的存在增强了中性原子的光谱线,背景也减少,可提供较高的信背比,且价格也较便宜,又易得到,因而获得广泛的应用。
[align=left]生活中有这样一类人,[/align][align=left]她们时刻关注宝宝健康,[/align][align=left]却因种种原因不能在家做全职妈妈;[/align][align=left]她们明明知道断奶换奶粉是最省心省力的方式,[/align][align=left]却还是毅然决然背上大包小包往返于公司和家庭。[/align][align=left]奶再少也要挤,只为孩子能少喝一口奶粉;[/align][align=left]路再远也要背,只为孩子能喝到营养母乳。[/align][align=left][img=,543,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101821_01_3244451_3.png!w543x272.jpg[/img][/align]演员马伊琍写过一篇博文我印象很深,《潘芸写给每一位职场背奶妈妈》,相信这篇文章很多人,尤其是女同胞们都看过。真实的诉说,缓缓的道来,酸甜苦辣咸五味俱全。她还多次微博公开声援,希望背奶妈妈可以得到更多的理解尊重和照顾。公司最近就招了一位背奶妈妈,看到有评测过的婴童用品,就两眼冒光。但对于背奶妈妈来说,最关注的还是直接与母乳接触的储奶用品,储奶袋也正式被提上评测日程。检测时间:2017.9.22-2017.10.16检测实验室:QA International、TUV SUD、深圳市计量质量检测研究院样品采购和测试费用:777+2060元[hr/][b]快速浏览评测结果[/b][align=left][img=,640,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101822_01_3244451_3.png!w640x336.jpg[/img][/align][align=left]M美 P浦A安 Y月 X熊 B贝 S斯 J甲[/align]本次从物理和化学两方面评测了7款储奶袋(均购自天猫旗舰店),各评测项目对应结果如下:[img=,640,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101823_01_3244451_3.png!w640x366.jpg[/img]经过一番测试,7款被测储奶袋中,[b]我们首先推荐:十月结晶,其次是飞利浦新安怡的储奶袋。[/b]推荐理由及相应测试结果如下:[b]物理性能材质:[/b]7款储奶袋材质与厂家宣传一致,大部分以PET+PE为主(我们更推荐这种材质),其次是PE(B亲&兰S诺),只有六J村是PA尼龙+PP聚丙烯的。[b]挥发性油墨:[/b][color=#ff7faa]7款储奶袋中有3款(Pigxxn B亲、兰S诺、M德乐)出现油墨脱落,其余4款未出现该问题。[/color][b]密封性:[/b]1、密封条:双层密封条的有十Y结晶、B亲、飞利P新A怡、兰S诺;单层密封条的有小白X、M德乐、六J村。2、能否直立放置:六J村无法直立放置;B亲底座不稳太软容易倒,其它都可以直立放置3、实际密封效果:六J村最差,漏的一塌糊涂;小白X出现漏水情况。[color=#ff7faa]综合考虑,密封性较好的为飞利P新A怡、十Y结晶、M德乐、兰S诺,密封性较差的是六J村。[/color][b]化学安全蒸发残渣:[/b][color=#ff7faa]7款储奶袋检测均符合国标要求[/color],其中数据较好的3款为M德乐、十Y结晶、小白X。[b]甲苯二胺:[/b]抽了单价最低的一款进行检测,算抽检,[color=#ff7faa]甲苯二胺无检出。[color=#6b6b6b]请原谅没有全部测试,因为检测费的预算。[/color][/color][b]重金属含量:[/b][color=#ff7faa]7款储奶袋均未扫出银Ag成分[/color],就更加不要说“纳米银”概念了,噱头吧。说实话,如果真是纳米级别的银Ag成分,我反而会担心对人体的毒害作用。[align=left][b]经过本次评测,魏老爸还从中总结出了4条购买安全优质储奶袋的建议:[/b][/align][b][color=#ff7faa]1、看材质。[/color][/b][color=#ff7faa]最好是复合材料,如PET/PE,一般可以直立。[/color]单层PE材料的摸上去感觉比较软,搓揉不挺,PET/PE的摸上去比较挺,有硬度。建议选择能竖直站立的那种。[img=,640,310]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101824_01_3244451_3.png!w640x310.jpg[/img][b][color=#ff7faa]2、闻气味。[/color][/b][color=#ff7faa]味道较重的产品油墨溶剂残留较多,不建议使用。[/color]也可以尝试能否通过酒精擦除判断。[color=#ff7faa][b]3、看密封条的个数。[/b][/color][color=#ff7faa]建议双层[/color],这样密封效果比较好。另外注意剪切撕开线到密封条的距离,避免太短导致打开的时候手指深入带入细菌微生物,造成保质期缩短。[color=#ff7faa][b]4、从正规渠道选购,检查是否有产品执行标准。[/b][/color][align=center]=======================================================================[/align]我们从头来说回储奶袋[b]什么是储奶袋?[/b]储奶袋,又名母乳保鲜袋、母乳袋。是一种食品包装用的塑料产品,主要用于储存母乳。妈妈们可以在母乳充足时将乳汁挤出,装在储奶袋中进行冷藏或冷冻,以备将来因工作等原因无法按时为孩子哺育时使用。[img=,640,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101825_01_3244451_3.png!w640x411.jpg[/img][img=,640,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101825_02_3244451_3.png!w640x436.jpg[/img][align=left]本次评测的7款样品,采购自天猫旗舰店, 表中信息来自商品介绍[/align][align=left]▼[/align][b]Q1物理性能评测——材质[/b]经红外扫描,材质分析结果和厂家宣传的是相符合的。其中大部分储奶袋以PET+PE材质为主,如十Y结晶、飞利P新A怡、小白X、M德乐;其次是PE材质,只有1款是PA尼龙+PP聚丙烯的。(执行标准略有差异)[url=http://daddylab.jimwei.org/index.php?threads/material-identify-result-of-milk-storage-bag.361/#post-511]点此查看红外扫描结果[/url][img=,640,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101826_01_3244451_3.png!w640x342.jpg[/img][align=left]图为LDPE红外谱图[/align][align=left][img=,640,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101826_02_3244451_3.png!w640x342.jpg[/img][/align][align=left]图为PET红外谱图[/align][b]为何以PET和PE为主?[/b]PET外层较硬,这样奶袋可以装满后直立, PE作为内层耐低温,且柔韧性较好。聚乙烯常用于复合材料的热封层和防潮涂层以及食品复合包装材料的内层。其中低密度聚乙烯(LDPE)透明度较好、柔软、伸长率大、抗冲击性与耐低温性较HDPE为优。且聚乙烯具有较高的耐油脂性能,广泛用于盛装牛奶及牛奶制品,包装天然果汁和果酱等食品。平时使用的保鲜袋也是聚乙烯材料。聚酯PET俗称涤纶。PET膨胀系数小,成型后收缩率低,最终成品尺寸稳定。PET结晶性好,无色透明,且极为坚韧,气密性好。[img=,640,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101826_03_3244451_3.png!w640x271.jpg[/img]选择[b][color=#ff7faa]PE和PET的复合材料[/color][/b]是结合两者的性能特点,充分发挥了材料的优势,[color=#ff7faa] [b]我们推荐选择这种复合材料[/b][/color]。单独的PE材料加水容易膨胀,且不容易直立放置;内层采用PP的材料较PE更硬,不够柔软,密封性欠佳,不推荐使用。[align=left]▼[/align][b]Q2 物理性能评测——挥发性油墨[/b]印刷油墨在使用过程中需要用溶剂调和,这些溶剂大多含有挥发性的有害物质,平时妈妈们都会用手接触,有潜在的健康危害。我们用75%医用酒精喷涂外表面印刷部分,然后用橡皮用力擦拭。有些产品的印刷油墨不会有变化,有些产品的印刷油墨就会被擦脱落。油墨容易被擦落的样品就很难满足《QB/T 2929-2008 溶剂型油墨溶剂残留量限量及其测定方法》中关于油墨残留量的要求。[img=,560,314]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101827_02_3244451_3.gif!w560x314.jpg[/img]这些用来调和的溶剂按毒性可分为四类,第一类溶剂是指人体致癌物,疑为人体致癌物或者环境危害物的有机溶剂,包括苯、四氯化碳等;第二类溶剂是指具有非遗传毒性致癌(动物实验),或可能导致其他不可逆毒性(如神经毒性或者致畸性),或可能具有其他严重的但可逆毒性的有机溶剂,包括甲苯、乙二醇、甲酰胺、正己烷等;第三类溶剂是属于低毒性溶剂,对人体存在较小危害,包括乙酸、丙酮等。第四类溶剂是尚无足够毒性资料的溶剂,包括甲酸、乙醚等。国内目前使用最多的油墨溶剂是苯系物溶剂,含有大量苯类、酯类和醇类化合物。[img=,640,344]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101827_01_3244451_3.png!w640x344.jpg[/img]上图为[b][color=#ff7faa]出现油墨脱落的三款,依次是B亲、兰S诺、M德乐。其余4款未出现油墨脱落。[/color][/b][align=left]▼[/align][b]Q3 物理性能评测——密封性首先看密封条的个数[/b]不论是考虑避免沾染微生物还是避免出现奶水漏出的情况,[b]采用双层密封条都是必要的。[/b][img=,640,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101828_02_3244451_3.png!w640x335.jpg[/img][img=,560,314]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101828_01_3244451_3.gif!w560x314.jpg[/img]另外六J村的剪切线和密封条靠的太近,在打开密封条的时候,手指很容易深入到内部,可能会造成细菌污染,导致奶水变质或者缩短保质期。例如图中示范者的大拇指[b][color=#ff7faa]双层密封条的品牌: 十Y结晶、B亲、飞利P新A怡、兰S[b]诺[/b][/color][/b]单层密封条的品牌: 小白X、M德乐、六J村[b]其次看储奶袋能否直立[/b]侧躺放置奶袋,内部的液体对密封条有压力,可能导致液体渗漏,或者使得液体容易和外部空气接触。此外密封条的材质和主体材料往往存在一定差异,所以[b][color=#ff7faa]推荐直立的放置方式。[/color][/b]直立放置也避免其他用品放置时造成的挤压。[img=,640,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101830_01_3244451_3.png!w640x318.jpg[/img][align=left]图为无法直立放置的六J村和容易倒掉的B亲[/align]B亲单层PE材料,装上水之后太软,底座不够稳,可能因为外层没有使用PET的原因,很容易倒掉。[b]综合看实际密封性效果[/b]前面说那么多理论的,我们装入150ml牛奶后,通过倒立甩一甩来实际看一下密封效果。[img=,560,314]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101830_02_3244451_3.gif!w560x314.jpg[/img]经过5个来回的摇晃,发现六J村有明显泄漏,其它均无泄漏。[img=,640,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101831_01_3244451_3.png!w640x335.jpg[/img]密封性较好的品牌:飞利P新A怡,十Y结晶,M德乐,兰S诺密封性较差的品牌:六J村[align=left]▼[/align][b]Q4 化学指标评测——蒸发残渣[/b]大多数的聚合物,如聚乙烯、聚丙烯是很安全的,但塑料中会使用到各种不那么安全的添加剂成分。如下图,塑料中可能存在的一些有害物质。[align=left][img=,629,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101831_02_3244451_3.png!w629x796.jpg[/img][/align]塑料作为盛放食物的容器,其中的添加剂成分就可能会进入到食物当中,最终被人体吸收。这些物质有些人体能够代谢掉,有些会在人体内积存下来。有害物质的迁移可以通过蒸发残渣指标来体现,因为迁移量的大小可以较好的反映产品质量情况,所以很多国家把蒸发残渣作为限量标准之一。蒸发残渣就是使用一些化学试剂模拟食物来检测塑料在盛放食物的过程中,进入到食物中物质的含量,单位一般是 mg/kg或者mg/L(比如用65%的乙醇替代酒,奶作为测试使用的试剂,使用正己烷替代食用油)。并参考实际使用中的温度和时间,调整测试使用的温度和时间。参考标准《GB 9683-1988 复合食品包装袋卫生标准》,经检测,7款储奶袋均是符合国标要求的。模拟65%的乙醇更接近奶水的实际情况,结果较好的品牌有M德乐、十Y结晶、小白X。[b][url=http://daddylab.jimwei.org/index.php?threads/test-result-of-overall-migration-of-milk-storage-bag.374/#post-524]点击查看测试报告。[/url][/b][img=,640,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101831_03_3244451_3.png!w640x357.jpg[/img][align=left]图为检测结果[/align][align=left]▼[/align][b]Q5 化学指标评测——甲苯二胺[/b]甲苯二胺是粘结两层塑料时胶水中引入的有害物质。根据文献检索发现这方面出现问题的情况很少,所以这次我们抽查了单价最低的一款进行验证。结果的确是:未检出[align=left][img=,690,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101832_01_3244451_3.png!w690x350.jpg[/img][/align][align=left]图为检测结果[/align][align=left]▼[/align][b]Q6 化学指标评测——重金属含量[/b]由于未找到更好的测试纳米银的实验方法(如果你知道,欢迎留言给我们),我们只做了银Ag的扫描,7款储奶袋都未扫描出银Ag的成分,我们初步判断“纳米银”可能只是一种噱头。[img=,640,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101832_02_3244451_3.png!w640x468.jpg[/img][align=left]图为检测结果 (单位:ppm)[/align]理论上,纳米银是可以杀菌的,但商家更多的只是为了达到宣传的效果,实际采用的可能是氧化锌或者氧化钛。此外纳米金属因为尺寸太小,是具有潜在的生殖毒性和遗传毒性的。[img=,640,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101832_03_3244451_3.png!w640x383.jpg[/img][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][img=,650,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101833_01_3244451_3.png!w650x433.jpg[/img]都说母乳喂养是美好的,可是要坚持下去一定是非常难非常累的,需要体力心力的巨大付出。为了能让孩子喝上最好的母乳,背奶妈妈们做出了选择。不理解、窘困经常伴随着她们,但她们仍坚持着...一心为了孩子,却不想处处有陷阱,希望这次的评测能给予她们帮助。如果你身边有背奶妈妈,希望给予多一分理解、多一分耐心、多一分宽容、多一分照顾、多一分尊重。[img=,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711101833_02_3244451_3.png!w500x333.jpg[/img]很喜欢马伊琍文章最后说的一句话:你可以有一百种理由说我真的坚持不下去,因为要出差、要工作、或者生病了太累了,可是,只要你想坚持,只要一个理由就可以,[color=#ff7faa][b]因为我想![/b][/color]
现在本公司需要氦质谱或其他惰性气体分析仪,请相关厂商提供资料并报价。
前几天看到网友 阶前尘(jieqian1211)关于原奶蛋白低的帖子,想起以前自己写的一份不成熟的分析报告,在此拿出来供大家参考,希望能对大家有点帮助关于原奶指标降低的分析报告2009年4月份,**地区原奶的各项理化指标对比3月份均呈现下降趋势,尤其是原奶蛋白质有大量低于标准的现象。截止4月14日已经有**奶牛场、**、**、**、***、**、**、**、**、**小区共10个奶站39310.7Kg原奶因为蛋白质低被拒收,拒收蛋白范围在2.8—2.93.而整个3月份仅有**、**、**、**、***、**、***等共9个奶站34348.6Kg原奶因为蛋白质低被拒收。经分析其他地区的原奶指标变化发现普遍存在指标降低的现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309042126_462333_2358757_3.gif每到春夏转换时节都会出现原奶各项指标降低的现象,综合分析原因为:(1) 季节原因。四月份气温明显上升,随着气温升高奶牛的饮水量也随之增加,而采食量却有所减少,饲料的营养搭配也没有调整,因此挤出同样多的牛奶相当于被加水稀释,各项理化指标自然降低。(2) 饲养原因。自从三聚氰胺时间后,原奶价格一直不高,随着质量要求更加严格经常出现拒收现象,而且随着各种饲料价格的提高奶牛的饲养成本也随之提高。在没有可预见的稳定的利润面前,养殖户不愿增加投入,奶牛不能获得充足的营养和能量直接导致原奶指标下降。(3) 经验不足。三四月份指标低的奶站绝大部分都是开站时间不长,没经历过春夏季节转换,因此对这段时间需要采取的措施和必要的调整没有经验,导致理化指标降低。(4) 牛体健康。最近爆发了大范围的奶牛疫情,严重损害了牛体健康。因病牛挤下的奶无法卖出,奶站为减少损失待疫情好转后不让奶牛的体质完全恢复就开始挤奶,4月14日去**奶站时就看到瘦骨嶙峋的奶牛一瘸一拐的被硬拉着去挤奶,这样的牛挤出的奶指标自然不高。(5) 买进新牛。奶站买进新牛后没有给牛充分恢复调整地时间就开始挤奶,这时挤出的奶指标普遍偏低。例如4月14日**奶牛场314Kg原奶蛋白质指标2.80就是因为有新牛挤的奶。(6) 品种落后。前几年中国乳业发展过快,很多地方盲目扩大奶牛存栏量而不注重奶牛品种的选择和提高,因而导致奶牛品种落后,不仅产奶量少而且指标低。随着夏季的到来,原奶理化、微生物和滋气味指标都会有所变化,建议尽快采取对应措施保证牛奶质量。*** 2009-4-16
牛奶中铜的检测 与人体的造血功能密切相关一般认为造血功能主要与微量元素铁有关,但在铁参与形成血红蛋白过程中,铜起着关键性作用,即在二价铁转变为三价铁时,必须依赖血浆铜蓝蛋白的氧化作用。但是含量过高,铜超过人体需要量的100~150倍时,可引起坏死性肝炎和溶血性贫血。接下来咱们就一起检测一下我们平时喝的牛奶里面的铜的含量。原理:试样经干法灰化,分解有机质后,加酸使灰分中的无机离子全部溶解,直接吸入空气—乙炔火焰中原子化,并在光路中测定铜对特定波长谱线的吸收。试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。1 盐酸。2 硝酸(HNO3)。3.铜标准品 4. 盐酸(20 %):取20 mL盐酸,用水稀释至100 mL。5. 硝酸溶液(50%):取50 mL硝酸,用水稀释至100 mL。仪器及设备1 原子吸收分光光度计。2铜空心阴极灯。3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。4 石英坩埚或瓷坩埚。5 马弗炉。6 天平:感量为0.1 mg。试样处理称取混合均匀的固体试样约5 g或液体试样约15 g(精确到0.0001 g)于坩埚中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231319_500235_2227357_3.jpg加入5ml浓硝酸,冷消解30minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231320_500236_2227357_3.jpg在电炉上微火炭化至不再冒烟http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231320_500237_2227357_3.jpg再移入马弗炉中,490 ℃±5 ℃灰化约5 h。如果有黑色炭粒,冷却后,则滴加少许硝酸溶液(4.14)湿润。在电炉上小火蒸干后,再移入490 ℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231321_500238_2227357_3.jpg冷却至室温后取出,加入5 mL盐酸B(4.13),在电炉上加热使灰烬充分溶解。冷却至室温后,移入50 mL容量瓶中,用水定容,同时处理至少两个空白试样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231322_500239_2227357_3.jpg标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/20140
牛奶蛋白质分析仪的原理主要基于光学测量技术,特别是光谱分析法。具体地说,它采用红外光谱法来测量牛奶中乳清蛋白和酪蛋白的含量。首先,将牛奶样品制成透明薄片,然后使用近红外光电传感器和光源对其进行扫描。牛奶中的蛋白质对特定波长的红外光有特定的吸收特性,通过测量这些吸收特性,可以分析出牛奶中蛋白质的种类和含量。此外,仪器会将牛奶光谱与事先建立的标准光谱进行比较,通过复杂的算法处理,从而得出各种蛋白质形态的含量。这种比较和计算过程确保了测量结果的准确性和可靠性。总的来说,牛奶蛋白质分析仪通过光学测量和光谱分析技术,能够快速、准确地测定牛奶中蛋白质的含量和种类,为乳制品生产、质量控制和科学研究提供了有力的支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291701212298_2595_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
萘磺酸盐多用于染料,是重要的中间体,萘磺酸盐化合物种类繁多,有一个磺酸基的,二个磺酸基的,三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法,因为这类盐水溶性都很好,采用一般的反相色谱,其保留时间比较短,有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物,现做一些总结。 一般有三种分析条件,一是采用普通的C18柱或者亲水的柱,酸性流动相,几乎不含有机相;二是采用离子交换柱,如SAX;三是采用C18柱,但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看,采用离子对的方法最方便,分离效果最好。 采用第一种方法,是可以做的,我曾做过萘的1,2,3个磺酸根的盐的分离,在这种条件下,含3个磺酸出峰最快,几乎没保留,2个磺酸的有一定的保留,而1-磺酸保留时间比较长,但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离,1个磺酸的化合物柱效很低,峰很宽,分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物,用这样的方法就不行了,几乎分不开。当然不同位置的1,2,3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中,很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法,也是有文献报道的,我曾用NH4H2PO4为流动相,分离萘系磺酸盐,不同种类的无机盐分离的结果是有区别的,pH也有一定的影响,其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1,2,3个磺酸盐,同上面相反,不过在SAX柱上,峰形也不是很好,尤其3元酸,拖尾比较明显。采用第三种方法最常见,其离子对一般采用TBA居多,pH我一般调节在中性左右,流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好,峰形对称,保留时间恰当。不过在做的过程中,需要注意一些事,一是流动相平衡时间比较长,至少30分钟以上,二是同一方法条件,不同时间做,保留时间变化较大;三是,离子对的浓度要恰当,过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上,其出峰次序是1,2,3个磺酸盐。除了上面的方法外,还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做,也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中,采用离子对的方式是最普遍的。
谁作过β-萘磺酸的分析?
【序号】:1【作者】:罗虎【题名】:海鸭蛋中微量元素含量的测定、来源分析及安全性评价研究【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:罗虎, 海鸭蛋中微量元素含量的测定、来源分析及安全性评价研究. 广西壮族自治区,钦州出入境检验检疫局综合技术服务中心,2011-08-23.【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=uhsBGgC2Nqxq4aqMH44VmrGGq5joN44uN8DWAhbgf9Pzsu-35_dIRlpEG5eCJpVw4CQs2TnpwyPRVa9FrB4JQiRZ4eosFFwh9jQUHHa7roljsYFZWJst5vi-dsKpQ05faZb3nslM-g9-W71m13KkJA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
请问合金元素分析仪在使用过程中对人体有何危害??