求助一下各位老师,用于饲养肉牛的牧草,需要检测农残,应该参照哪个标准来做呢?
NYT 1692-2009 热带牧草品种资源抗性鉴定柱花草炕炭疽鉴定技术规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174288]NYT 1692-2009 热带牧草品种资源抗性鉴定柱花草炕炭疽鉴定技术规程.pdf[/url]
NY/T2129-2012牧草取样标准 谢谢
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101288]NY/T 1574-2007 豆科牧草干草质量分级[/url]
看到一篇新闻说益母草制剂等9个批次产品不合格,我想了解一下,益母草制剂算是天然药吗?益母草制剂和益母草膏应该如何检测?处理样品的时候有没有什么要注意的?
10版药典刚加入用蒸发光检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量,小弟不才,死活测不出来,特此求教各位大虾的帮助。第一次测时对照色谱图比较清晰,出峰时间是2min。。。到第二次测时,对照色谱图直接成了锯齿状。此外两次测得的样品图谱都是锯齿状的,什么都看不出来。 我用的蒸发光检测器是varain-380,流动相及样品处理方法是按药典来的。泵流速0.5ml/min,柱温20℃,蒸发温度90℃,雾化温度60℃,气体(氮气)流速1.5。不知道有哪位大虾对这个比较熟悉或是做过益母草含量的,望指点迷津!有用别的检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量的也希望交流学习用,分光光度法就免了 再次小弟先谢谢各位大虾们了!
问题好多,烦请各位老师认真看一下益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定,色谱条件:乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)为流动相。色谱柱为Biobasic SCX,Thremofisher公司的。液相色谱仪为赛默飞世尔U3000高效液相色谱仪。柱温30,流速1.0ml/min。检测波长为192nm,在此条件下检测不出色谱峰,后将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.03mol/l的浓度,结果出峰了,但峰的分离效果不好图1是对照的色谱峰,对照是用甲醇配制的,然后我进了一针甲醇的空白结果如图2可以看出加了对照后,第一个色谱峰变大,后面多了一个峰,不过没分开。为了确认该峰是否为要的峰,我在对照品溶液中又加了一点对照品,结果如图3前后两个峰都变大,郁闷死我了。。。。。。。。。。。期间也调低了流速,调低了柱温,更改了流动相中乙腈的比例,结果都不理想,后来将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.01mol/l的浓度,对照品的峰可以比较明显的分出来了,如图4但是峰形不好,本想这样将就用着的,后来在这个对照中加入一点对照品后,前后峰的面积又都变大了。峰如下图5这是什么原因呢?是盐酸水苏碱溶解在甲醇中产生了什么反应么?为什么甲醇中也有那个色谱峰呢?之后我决定进样品,益母草颗粒,称一克,用0.5%的盐酸甲醇溶液25ml超声30min,进样后结果如图6问题好多啊,为什么对照峰前拖尾,样品峰后拖尾?还有样品我也尝试了那些方法,都没有使峰很好的分离出来,样品该怎么分离好呢?还得调磷酸二氢钾浓度么?之前看到网上有很多说用乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)的流动相做出结果的,为什么我的做不出来,要换成0.01mol/l的呢?[img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150569283_4003_1791505_3.png!w690x417.jpg[/img][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150586305_6177_1791505_3.png!w690x422.jpg[/img][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151014335_4399_1791505_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151040285_6173_1791505_3.png!w690x428.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151065795_1809_1791505_3.png!w690x420.jpg[/img][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151088295_2442_1791505_3.png!w690x413.jpg[/img]
作者:曾中强(怀化市中医院药剂科,湖南怀化,418000)摘要: 目的:建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30);检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15.1 min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1.01~30.39 ug/mL(R2=O.9997,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论:该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071358_382237_1609970_3.jpg
尊敬的专家先生: “近红外成份测定仪”这类仪器能否测定牧草(例如紫花苜蓿)中的蛋白质、脂肪等成份的含量?谢谢!
跪求益母草 燀苦杏仁提取物鉴别图谱!!
益母草具有祛瘀生新,调经活血,素有“经产良药”之称。益母草主要有效成益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法较多,主要有分光光度法[1],高效液相色谱法[2,3],薄层扫描法[4]等。《中国药典》2000年版 一部[1]益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量,采用的测定方法是分光光度法,但该方法的重现性不好。笔者曾参考文献资料报道[2,3],采用高效液相色谱法试验,文献记载中所用的条件也均未能有较好的重现性,《中国药典》 2005年版 一部[1]益母草项下的含量测定方法采用了双波长薄层色谱扫描法,但其展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),展开速度极慢,本试验对所用展开剂及显色剂、显色方法加以改进,取得满意结果,现报告如下。 1 仪器、药品与试剂 CS-930型双波长薄层扫描仪,日本岛津公司生产;硅胶G薄层预制板,青岛海洋化工厂分厂生产;盐酸水苏碱对照品(含量测定用,批号:110712-200306),购自中国药品生物制品检定所;所用试剂均为分析纯;益母草(Leonurus japonicus Houtt.)药材购自山西太原万民大药房(经山西中医学院中药鉴定教研室鉴定)。 2 方法与结果 2.1 供试品溶液的制备 取益母草0.5g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,用盐酸-甲醇(1:100)溶解并转移至5ml量瓶内,加盐酸-甲醇(1:100)至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品20mg至20ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含盐酸水苏碱1mg),作为对照品溶液。再分别取1ml,2.5ml,5 ml,7.5ml用盐酸-甲醇(1:100)溶液稀释至10ml,即得到0.1mg/ml,0.25mg/ml,0.5 mg/ml,0.75mg/ml的对照品溶液。 2.3 展开、显色及扫描条件选择 分别吸取盐酸水苏碱对照品溶液及供试品溶液,点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于100℃加热10min,取出,放冷,喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇(2:1)试液,冷风吹至斑点显色清晰。进行光谱扫描,最大吸收波长λs=510mm,参比波长λR=700nm,SX=3。 2.4 线性关系的考察 精密吸取不同浓度(0.1mg/ml,0.25mg/ml,0.5mg/ml,0.75mg/ml,1mg/ml)的对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于100℃加热10min,取出,放冷,喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇(2:1)试液,冷风吹至斑点显色清晰。照薄层色谱法(《中国药典》 2000年版 一部 附录Ⅵ B)进行扫描, 以点样量为横坐标,吸收度积分值为纵坐标作图,得一直线,回归方程:Y=10869X-1973.9,r=0.9991,盐酸水苏碱点样量在1.0~10.0μg范围内呈良好线性。 2.5 精密度试验 2.5.1 异板精密度试验 精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl,分别在不同的硅胶G薄层板上点样,展开,晾干,加热,放冷,显色,扫描,测定吸收度积分值RSD%=2.15。 2.5.2 同板精密度试验 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl,在同一块硅胶G薄层板上点5点,展开,取出,晾干,加热,放冷,显色,扫描,测定吸收度积分值RSD%=0.82。 2.6 稳定性试验 取供试品溶液在0、0.5、1.5、2.0h分别点样5μl ,测定样品中盐酸水苏碱斑点吸收峰面积积分值,RSD%为2.61。试验结果表明,经显色后斑点在2h内稳定。 2.7 重复性试验 按拟定的含量测定方法,对同一批样品分别制备5份供试品溶液,精密吸取5μl,点样, 测定斑点吸收峰面积积分值并计算含量。益母草中盐酸水苏碱的含量平均为0.10,RSD=1.90 %。 2.8 回收率试验 采用加样回收法试验。精密称取已知含量的益母草约0.25 g, 精密加入盐酸水苏碱对照品溶液(1mg/ml)1ml,按样品测定项下操作,计算回收率。结果盐酸水苏碱的平均回收率为97.24%, RSD%为1.75%(n=5)。 2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液2μl、6μl和供试品溶液10μl,交叉点于同一硅胶G薄层板上,按上述条件测定斑点吸收峰面积的积分值,以外标二点法计算含量,结果益母草中盐酸水苏碱的平均含量为0.50%,RSD为2.39%(n =6)。 3 讨论 《中国药典》2000年版一部[1]益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量,采用的测定方法是分光光度法,但无法重复。笔者曾对文献记载的高效液相色谱法所用的条件反复试验,均未能有较好的重现性。彭维[5]明确提出所有报道益母草含量测定中所用的高效液相色谱法,没有方法能够重复出来。本试验采用双波长薄层色谱扫描法,并对展开剂、显色剂及显色条件加以改进,结果满意。可为益母草及其制剂的含量测定提供有效的方法。 《中国药典》 2005年版一部[1]益母草含量测定项下展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),但展开速度缓慢,本实验以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂展开,速度快,分离效果好。 取供试品溶液及对照品溶液点样,展开,取出之后,必需加热至展开剂挥尽再显色,斑点在2h内稳定,否则影响显色效果。 【参考文献】 1 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2000,一部,237-238;203-204. 2 戚建中. 产妇康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析.中成药, 2001,23(1):16-18. 3 姜舜尧.益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析.药物分析杂志,2001,(4):21. 4 章曙丹. 薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量.中成药,2004,26(4):附7. 5 彭维. 产妇康颗粒质量标准研究.中药材,2003,26(3):198-200. (编辑:宋 冰) 作者单位: 030024 山西太原,山西中医学院中药系
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对,益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分,川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时,由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀,且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差,故不宜采用该法。为此,本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法,为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津):939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,712200105);益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯,青岛市北区海化干燥剂厂);强酸性阳离子交换树脂(732型,上海化学试剂采购供应站);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎:1:1),加水煎煮2次,每次2h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,滤液浓缩并定容至100mL,即得合煎液样品。 2.2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇溶解定容,制成1.2mg/mL的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量,离心(4O00r/min)5min后,精密量取上清液lmL置小烧杯中,加蒸馏水1OmL,用稀盐酸调pH 1~2,通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm,长1Ocm)用水洗至流出液无色,弃去水液,再以乙醇-氨水(8:2)150mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,定量转移并定容于lmL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂:硅胶G-O.5%CMC-Na薄层板(厚约0.5mm,105℃活化lh,置干燥器中备用):展开剂:丙酮可-无水乙醇-盐酸(10:6:1) :显色剂:喷以改良碘化铋钾-1%FeC13无水乙醇液(5:1)。,冷风吹至斑点显色清晰。 描方式:双波长反射式锯齿扫描:检测波长:λs=525nm,λR=660nm:狭缝:0.4mm×0.4mm: 线形参数SX=3。 2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL,分别点于同一薄层板 ,依上述条件展丌,显色,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布吲定,然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归,得回归方程:A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8~14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样,依上述条件展开,显色,在1h内每隔10min扫描测定1次,结果斑点峰面积积分值RSD为4.6%(n=6),表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2.7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点,每点5μL,按上述条件展开,显色,扫描测定,斑点峰面积秋分值RSD为1.33%(n=5),对其中一点连续扫描测定5次,斑点峰面积积分值RSD为0.62%(n=5),表明同板精密度和仪器精密度较好。 2.8 异板精密度试验 取薄层板3块,在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL,依法展开,显色,扫描测定,采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg/mL(RSD=3.01%)。 2.9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL,加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL,混匀后,按2.3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL,对照品溶液4、6μL,变又点样于同一薄层板上,按上述条件展开、显色、扫描测定,用外标两点法计算。 2.10 样品测定 取合煎液样品,按2.3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL,对照品溶液4、6μL,分别交叉点于同一薄层板上,按上述条件展开,显色,扫描测定,用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中,以甲醇-氨水(8:2) 或乙醇-氨水(8:2) 作洗脱剂,提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全,建议采用乙醇-氨水(8:2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明,用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分,本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质,在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察,优选出其较好的显色方式为:展开后,取出,晾干,丁105℃烘lOmin,再喷显色剂,冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大,容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ,应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.237,455,564.[2]张玲,时延增,于宗渊,等.舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J].中国药科大学学报,1996,27(1):16—18.[3]张玲, 宗渊,李国宝,等.7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J].药物分析杂志,1996,16(3):181—183.
2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)
今天去抽检,厂家说益母草颗粒剂的有效成分随着时间变长,含量也降低。是什么原因呢,难道没有办法解决这个问题吗?
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有茸毛;腺鳞头部4、6细胞或8细胞,柄单细胞;非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。[/font] [font=宋体](2)取[color=var(--weui-LINK)]盐酸水苏碱[i][/i][/color]〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎,同法制成)。另取盐酸水苏碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10:1)混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过11.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]干益母草 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][font=宋体] 干益母草 盐酸水苏碱 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%[color=var(--weui-LINK)]冰醋酸溶液[i][/i][/color](80:20)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C[sub]7[/sub]H[sub]13[/sub]NO[sub]2[/sub]?HC1)不得少于0.50%。[/font] [b][font=宋体]盐酸益母草碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24:76)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸益母草碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸益母草碱(C[sub]14[/sub]H[sub]21[/sub]O[sub]5[/sub]N[sub]3[/sub]?HC1)不得少于0.050%。[/font] [font=宋体] [/font]
[b]《中国药典》2010年版一部益母草颗粒增加了盐酸水苏碱的含量测定,是采用薄层扫描法。本人做含测时,碰到了一个奇怪的事情:有的时候显色后只见到8微升对照液的斑点,而3微升对照液和样品斑点不出来;有的时候又能出来,不知咋回事?展开剂是:丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)。请教各路英雄,问题出在哪里?[/b]
请问益母草做盐酸水苏碱时的蒸发光检测器的温度和气流量是多少?
[b]小序:益母草中盐酸水苏碱含量测定采用的是蒸发光检测器,蒸发光检测器受气体纯度及流动相影响较大,样品复杂,检测器容易被污染,实验室建立了另外一种上机条件与大家分享。[/b]1 材 料 益母草药材(送检样);乙醇(分析纯),乙腈(色谱级),乙酸;[color=#333333]盐酸水苏碱[/color][color=#333333]对照品[/color][color=#333333](购自中检院[/color][color=#333333])[/color]。[color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT[/color][color=#333333]配制奥泰ELSD蒸发光检测器,安捷伦1260 InfinityII 色谱仪,[/color][color=#333333]色谱柱安捷伦[/color][color=#333333]Hilic plus (10[/color][color=#333333]0mm*4.6μm*[/color][color=#333333]3.5[/color][color=#333333]μm);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验方法[/color][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 条件1:紫外检测器,[/color][color=#333333]波长192nm(末端吸收),[/color][color=#333333]流动相:乙腈:[/color][color=#333333]水(80:20),[/color][color=#333333]柱温35℃,[/color][color=#333333]进样量:5[/color][color=#333333]μL;[/color][color=#333333] 条件2:蒸发光检测器,漂移管温度105[/color][color=#333333]℃,载气(氮气)流速:2.5L/min,流动相:[/color][color=#333333]乙腈:0.2%冰醋酸溶液[/color][color=#333333](80:20)。[/color][color=#333333]3.1 对照品溶液的制备[/color][color=#333333] 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含[/color][color=#333333]0.6 [/color][color=#333333]mg的溶液,即得[/color][align=center][color=#333333][img=,569,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231136427972_5007_1858223_3.png!w569x165.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1 盐酸水苏碱标品紫外检测器色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,586,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231137411988_3077_1858223_3.png!w586x192.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图2 盐酸水苏碱标品蒸发光检测器色谱图[/color][/color][/align][color=#333333]3.2 供试品溶液的制备 [/color][color=#333333] 取本品粉末(过三号筛)约1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]m[/color][color=#333333]L[/color][color=#333333],称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/color][align=center][color=#333333][img=,578,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231138187006_8379_1858223_3.png!w578x172.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 益母草样品紫外检测器色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,549,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231139006558_7913_1858223_3.png!w549x161.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4 益母草样品蒸发光检测器色谱图[/color][/color][/align]4 结果与讨论 两种检测器测得的结果一致性良好,蒸发光检测器需要氮气做为载气,为了节约成本我们开发用紫外检测器进行检测,波长虽然是末端吸收容易受杂质干扰,但是选择合适的流动相比例有利于去除这些杂质干扰,使样品中的盐酸水苏碱得到很好的分离,并且可以准确定量。
如题,为什么不直接倾注VRBA-MUG呢?而且倾注VRBA后再覆盖VRBA-MUG的话,那一些在VRBA底部的大肠杆菌就接触不到表面覆盖的MUG,按理说就不会产荧光了呀我近期拿ATCC 25922试了下也确实是这样的,直接倾注VRBA-MUG产荧光明显,先VRBA再覆盖VRBA-MUG我做着没有荧光
多年来一直从事于实验室分析工作,接触较多的是食品营养、食品安全和药品的检测,随着检测技术的不断进步,一些新型的检测方法逐渐被大众接受,近红外分析技术便是其一,近红外检测技术应用范围非常广泛,基本上含H基团都会产生近红外光谱,不严格的说,只要是有机指标都可以用近红外检测技术分析,目前,近红外光谱仪在精饲料行业、烟草行业、制药行业、石油化工行业等已被广泛使用。背景: 近年来我国对奶业的大力支持,并使中国奶产业整体素质不断提升,无论大规模的养殖企业还是普通养殖农户逐渐的认识到科学养殖技术的重要性。采用科学的精准饲养、进行精细化喂养管理是提高奶牛单产量的一个非常重要的关键。为了能够精准配比TMR日粮,各种原料营养成分的含量检测尤为重要。大部分粗饲料(包括牧草、青贮等)企业或养殖户与精饲料(颗粒料)生产企业还有很大不同,他们没有精饲料的规模化流水生产线控制,也没有规模化的分析实验室支持,大部分仅凭个人经验或者抽检送至第三方检测中心,而对于养殖农户来说送检更是一种“奢侈”,因为检测成本太高。在这种检测环境下,使用近红外检测技术可以有效的降低检测成本,并且检测周期短,数据回馈时间大大缩减。但是,近红外的检测误差一直被很多人质疑,接下来,对检测误差进行解读,包括样品误差、湿化学检测方法误差和近红外检测方法误差。一、牧草行业近红外检测应用: 1、某宁夏草业隶属于农垦集团,苜蓿基地建植三万四千多亩,年产苜蓿3万余吨。主要应用于: 1)田间管理检测 鲜草检测和干草检测 2)入库检测 收购时检测,按质定价 3)仓储中检测 仓储过程中定期检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605534_2558626_3.jpg田间采样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605536_2558626_3.jpg样品风干http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605535_2558626_3.jpg海能&Unity近红外光谱仪2、某养殖农场,全场建有标准化奶牛养殖小区5个,存栏奶牛3000头,年产鲜奶2万吨。主要用于: 1) 原料入库检测 对原料检测,通过数据判定原料各项指标是否合格 2) 养殖管理检测 喂养过程中的原料检测,通过检测数据调整日粮配方http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605537_2558626_3.png仓储时采样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605538_2558626_3.png喂养时采样3、某大型饲料企业,一直从事紫花苜蓿种植、加工生产销售。紫花苜蓿种植面积12000余亩。并带动周边广大农户种植紫花苜蓿3万余亩。其主要应用于: 1)田间管理及收购 田间鲜样检测,配置仪器检测车用于田间采购检测。 2)精饲料检测及生产控制 生产加工中对原料和成品快速检测,通过检测数据指导生产线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605539_2558626_3.jpg苜蓿草检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191647_605540_2558626_3.jpg近红外检测结果二、误差分析: 对于误差,肯定要确定一个参比,与什么值进行对比,最理想的是与真值对比,真值是客观存在的,但真值是未知的,所以往往就把湿化学方法检测值作为参比值。1、样品误差其主要分为采样误差和样品制备误差。在粗饲料中一些牧草非常不均匀,造成样品分析误差比较大。例如苜蓿草的茎叶比不同,蛋白质含量差异就非常大;全株玉米青贮发酵池的从底层到上层,NDF含量差异可达20%。在评价苜蓿和玉米青贮的质量时,样品用湿化学方法和近红外方法测定,因为取得样品本身差异就大,最后的结果差异必然很大。所以采样技术在干草或其他牧草质量评估时是一个非常重要的部分。样品制备的也很重要,比如一个苜蓿草样本有300g,使用湿化学方法和近红外方法分别测定,湿化学方法测定使用样品量约为0.5g,近红外测定使用样品量为150g,由于样品预处理时不够均匀,其测定结果有差异也是必然的。为了降低样品制备误差,不同的样本需要找到合适的样品处理方法,比如烘干、磨粉和过筛等。2、湿化学方法检测误差在检测过程中,同一个样品,采用相同检测方法和流程,多次检测的结果总是不一致,这是因为在检测过程中引入了不同的误差,比如,称量误差、仪器误差、操作误差、方法误差等。有些误差是可以消除的,比如通过检测器材的校正,人员操作质量的提升、溶液的精准配比等;还有一些误差是客观存在的,比如环境温度的影响、湿度的影响等。3、近红外方法检测误差 其误差来源主要来自两个方面,仪器硬件误差和模型误差。影响仪器误差的因素有波长准确性,光谱重复性,还有其他影响仪器稳定性的因素。模型误差的因素比较多,样品数量、样品覆盖范围、样品预处理、参比值(实验室湿化学方法测定值)等等。1).仪器误差海能&Unity SpectraStar 系列的近红外光谱仪一体式工作站,全密封设计,仪器内部与外界环境无任何接触,抗外界干扰能力强。每台仪器都与NIST近红外标准直接进行校准,有效的保证了波长准确性和光谱重复性。所以仪器的误差可以忽略不计。2).模型误差 近红外是一种二级检测方法,其检测基础是需要建立一个较完整的样品数据库。其样品的数量取决于样品组分的复杂程度,一个典型的PLS(偏最小二乘法)模型,最初推荐100个样品建立,随着时间的推移,逐渐的收集更多的样本,在过程中会大部分不同变化的样本被收集进来,一些天然的样本模型或需要更多的样品数量。需要更广泛的样品覆盖范围,近红外预测过程就是去背景化,例如检测大豆中的蛋白质含量,光谱中蛋白质吸收属于有效信息,其他的光谱吸收都属于背景信息,因此模型需要收集不同而广泛的背景,才能在检测大豆蛋白质时有效的扣除背景信息,准确的得出蛋白质含量。近红外的参比值即湿化学法测定值是建立模型的必备条件之一,参比值的准确性直接影响近红外预测准确性。采用多次重复测样,取有效平均值,是提高参比值准确度的有效方法之一。 综上所述,增加样品数量、扩大样品覆盖范围、提高参比值准确度等可以提高近红外预测准确度,有效降低模型误差。三、讨论:在实际的粗饲料检测中无论使用湿化学方法还是近红外检测方法,其误差来源最大还是样品误差,需要建立和设计出科学的采样方法,并通过不同的采样方法论证该方法的可行性;样品制备时同样建立和设计出科学的该样品处理方法,并论证其可行性。正确的解读湿化学方法测定值和近红外预测值。在粗饲料检测中,两个值那种更可靠,更接近真值,要谨慎判断。1.湿化学方法测定值的误差包括样品误差、操作误差、称量误差、方法误差、器材误差和环境影响等,所以它也不是真值。2.在检测时,由于样本不均匀,近红外检测样本与湿化学方法检测样本不一致,是导致两种检测值差异的原因之一。3.几十吨或上百吨的牧草中,取得一个样本后,最终用于检测的样品量只有1g左右,并不能充分具有代表性,评估该牧草质量时,指标的含量值应是一个区间,而非一个固定值,比如一批牧草的NDF检测值是38%,那么这批牧草的NDF含量应为38%±X。近红外值也应同样正确看待。
[b]要有效遏制鼠害,必须解决超载过牧,这就要运用生态智慧,调整人与自然的关系,杜绝对自然的过度索取[/b] 提及草原,人们常会想到那句著名的古诗:“天苍苍,野茫茫,风吹草低见牛羊。”如今,这样的风景已很难再觅。 5月的内蒙古草原,正遭受着一场严重的鼠害:草原上满地的鼠洞,让骏马难再奔驰;刚刚返青的牧草,被老鼠大肆吞噬;绿色的草地正在变成黄褐色的荒漠。据统计,内蒙古草原鼠害危害面积超过9800万亩。 当地人说鼠害猖獗是因为草原退化,可草原退化又是因为什么呢?正如生态学所揭示的,除了气候等自然因素,主因还是人类无节制的活动——既有历史上的开垦农田,也有近年来的滥捕草原动物,还有长期的超载过牧。 草原也是人类的家园,怎么能不让人活动?关键要节制,要敬畏自然,尊重草原生态系统的规律。 内蒙古草原上,千百年来流传着一段古老的对话。孩子问母亲:“妈妈,我们为什么要不停地搬迁?”母亲说:“孩子,我们要是固定在一处,大地母亲就会疼痛,我们不停地搬迁,就像血液在流动,大地母亲就会感到舒服。”这一对话让我们看到游牧和草原生态之间那种相互依存的辩证关系。 草原生态既是美好的,也是脆弱的。在草原上,牲畜对草场的作用表现在采食、踩踏和施肥三个方面。适度的采食、踩踏、施肥可以松土并促进牧草的生长,但草原经不起牲畜长时间的频繁踩踏。所谓不能竭泽而渔,我们可以利用草原,但也要给草原以休养生息的机会。 内蒙古的浑善达克沙地是京津沙尘暴的策源地之一,那里在历史上曾经水草丰美,有“塞外江南”之美誉。上世纪80年代以后,牧民的牲畜成倍增长,过度放牧导致沙化程度愈演愈烈。9年前,中科院专家试验性地在已严重沙化的4万亩草原上禁耕、禁牧,让其自然恢复,牧民养畜所需饲草在小范围的人工高效地上生长。如今,这片草原重现生机,野兔、狐狸、大雁、灰鹤、狼等野生动物也渐次回归。 我们并不敢说,4万亩草原上的做法能够复制到所有草原,可它至少说明了一个问题,解决草原退化的问题,需要一种系统的眼光,而不能头痛医头,脚痛医脚。 当前内蒙古的鼠患,令人揪心,为解燃眉之急,投入更多的资金,施用技术含量更高的药物,非常必要;把鼠情预测预报与防治体系建设纳入国家规划,对于遏制年复一年的鼠害也是意义重大。然而,仅仅这些,似乎还难以彻底消除造成鼠害的主因——超载过牧。 解决超载过牧,根治草原鼠患,既要有应急之举,更应该运用生态智慧,调整人与自然的关系,杜绝对自然的过度索取。应从生态系统的整体恢复着眼,完善现行草原承包制度,选择合适的技术路线,科学管理和利用草原。草原之外的人也要深刻认识到,自己的衣食住行在哪些环节过度消耗了资源,造成了污染,从而克制过度的欲望,从身边做起,造福生态。
苜蓿(mùxu)是苜蓿属(Medicago)植物的通称,俗称金花菜,是一种多年生开花植物。其中最著名的是作为牧草的紫花苜蓿(Medicago sativa)。苜蓿种类繁多,多是野生的草本植物。中国产的苜蓿主要有三种。营养价值很高,具有清脾胃、利大小肠、下膀胱结石的功效。 苜蓿含有最丰富的维他命K,成分之高,驾乎一切蔬菜之上。其他如维他命C、B也相当丰富。多为牲畜饲料。在[url=https://baike.so.com/doc/5417629-5655777.html]西汉[/url]从[url=https://baike.so.com/doc/5415894-5654039.html]西域[/url]引进。
[align=center][size=18px]DA60[/size][size=18px]近红外分析仪[/size][size=18px]在鲜玉米青贮的应用[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301559184826_9507_5310370_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=12px]图1[/size][/align][align=left][size=16px]对牧场而言,玉米青贮的检测每年都是一个大挑战,要保证收购玉米青贮的质量的好坏,就要花费大量的时间去检测干物质、淀粉、中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维等指标,而近红外的出现解决这一大难题,下面以DA60近红外分析仪(见图1)为例介绍它在鲜玉米青贮中的检测步骤。[/size][/align][align=left]1、 [size=16px]原理[/size][/align][align=left][size=16px]DA60近红外分析仪[/size][font='宋体'][size=16px]采用近红外漫反射技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二极管阵列全息固定光栅连续光谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]光源从上往下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]旋转扫描样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从而测定出待测样品中干物质、淀粉、[/size][/font][size=16px]中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维等指标[/size][font='宋体'][size=16px]含量。[/size][/font][/align][align=left]2、 [size=16px]测定步骤[/size][/align][align=left][size=16px]2.1分样[/size][/align][align=left][size=16px]将待测的鲜玉米青贮按照四分法(见图2)进行分样,直至所剩样品量恰好装满4个样品杯。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301559187838_4958_5310370_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=12px]图2[/size][size=16px] [/size][/align][align=left][size=16px]2.2装样[/size][/align][align=left][size=16px]将分好的鲜玉米青贮装在DA60近红外分析仪样品杯中,样品杯中的样品要装满装平(见图3)。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301559189843_9585_5310370_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=12px]图3[/size][size=16px] [/size][/align][align=left][size=16px]2.3测定[/size][/align][align=left][size=16px]将装好鲜玉米青贮的样品杯放入DA60近红外分析仪检测室内,点击屏幕上[/size][size=16px]测量[/size][size=16px],装载次数选择[/size][size=16px]3[/size][size=16px]、旋转速度选择[/size][size=16px]快[/size][size=16px](见图4),扫描完3个样品杯后即可出现测定结果,整个过程不超过3min。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301559191711_5958_5310370_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=12px]图4[/size][size=16px] [/size][/align][align=left]3、 [size=16px]总结[/size][/align][align=left][size=16px]以上就是DA60近红外分析仪在鲜玉米青贮中的应用,当然这款近红外除了能够测定鲜玉米青贮,还能测定饲料、粮食谷物、乳制品等的成分含量。[/size][/align]
有机酸的含量与组成比例是确定青贮饲料发酵特性和评价青贮品质的重要指标。青贮饲料质量的好坏取决于乳酸菌作用,乳酸是乳酸菌的主要产物,其含量是反映青贮饲料质量最重要的指标,乙酸的生成量与青贮饲料品质呈负相关,丙酸可以抑制真菌繁殖,防止二次发酵,丁酸由酪酸菌产生,可直接反应青贮饲料的腐败程度。方法优势 迪马科技建立青贮饲料中有机酸的解决方案,采用ProElut PSA固相萃取柱,盐酸水溶液洗脱,本方案简化前处理步骤,不使用有机溶剂,减少人体伤害,降低实验成本,节省大量时间,并减少杂质的干扰,回收率达80%以上。以下为详细解决方案,敬请参考!1、适用范围 适用于饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的检测。2、样品准备(1) 取10 g样品,加入90 mL水,充分混匀,超声提取30 min浸泡过夜;(2) 取出上层清液进行过滤,收集滤液,待净化。3、SPE柱净化——ProElut PSA 500 mg/6 mL (Cat.#:63205)(1) 活化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;(2) 上样:取1 mL待净化液加入柱中,弃去流出液;(3) 淋洗:向柱中加入5 mL水,弃去流出液;(4) 洗脱:向柱中加入5 mL 0.5 mol/L 盐酸水溶液,收集流出液;(5) 定容:将洗脱液用水定容至5 mL,供HPLC分析。4、分析条件色谱柱:Suprsil C18,150 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat# 82001)流速:1.0 mL/min检测器:[/t
《农用地土壤环境质量标准》是对现行《土壤环境质量标准》直接修改,适用于农田、果园、茶园、牧草地等农用地土壤环境质量评价与管理。修订草案删除了现行标准中“一刀切”规定的自然背景值(一级标准值)和高背景值(三级标准值),按照土壤pH条件将原标准规定的镉(Cd)限值由0.3mg/kg和0.6mg/kg两档细化为0.3mg/kg、0.4mg/kg、0.5mg/kg和0.6mg/kg四档,收严了铅、六六六、滴滴涕3项污染物限值,增加了总锰、总钴等10项污染物选测项目,更新了监测规范。
介绍Istituto Sperimentale per le Colture Foraggere (ISCF)是意大利的饲料作物研究院。它的总部位于Po Valley的Lodi,还有2个分部分别在Sardinia和Apulia。它是隶属于意大利农林部的23个研究院之一,这些研究院分别专注于不同的作物、农业实践和食品等技术。ISCF本身专业在农艺、生物学、育种和饲草,具体的研究对象包括紫花苜蓿、苜蓿(白、红、地下、埃及车轴草)、黑麦草(意大利的、多年生),观赏草皮,以及阿尔卑斯和地中海的牧场。传统农业的现代化由于采用了施化肥、控制杂草、土壤耕作新方法以及选择高产品种等手段已经大幅提高了农作物的产量。农艺技术可以可观的影响土壤的肥力。如果精确农业中的农作物生产是持续和有成本效益的,就需要更多的有关土壤成分的信息。使用化学方法对土壤进行分析是准确的,但是需要很多的时间和人工,而且成本高,并且产生有害污染物影响环境,这些使得化学方法不适合作为常规的测定方法。近红外反射光谱(NIR)是一种可能的备选方式,它同时节约了时间和人工劳力,并减少了化学试剂的成本。NIR已经被不同程度地成功的应用在一系列土壤成分的分析上。在ISCF的一个长期项目中,正在研究不同作物轮作对土壤肥力的影响。作为对各种不同农作物常规的研究的补充,从1985年开始定期地收集土壤样品,目前的收集周期是3年。主要目的是确定在土壤肥力尤其是土壤组成上的精细作物管理实施对多种农作物轮作的主要及次要影响。此项目中近红外(NIR)反射光谱用于土壤非破坏性特性分析的可能性研究已经展开,目标是开发可以预测诸如总有机碳、总氮、可交换钾及有效磷等土壤中成分的稳定定标方程,用于田间试验中的监控。材料和方法土壤样品 样品从Lodi附近的Po Valley的一个长期试验田中收集,pH为6.2的砂质土壤。比较了5种不同的轮作方式,分别代表了不同的作物强化程度的饲用作物体系:(1) 1年连续的双作物轮作,意大利黑麦草(lolium multiflorum Lam.) + 青贮玉米(zea mays L.);(2) 3年轮作,意大利黑麦草 + 青贮玉米-大麦(hordeum vulgare L.) + 青贮玉米-粮用玉米;(3) 6年轮作,意大利黑麦草 + 青贮玉米(3年)-轮作牧草(3年)(trifolium repens L. + festuca arundinacea Schreb.);(4) 永久牧草的单作;(5) 粮用玉米的连续单作。每一个轮作从属于2个作物管理实践,包括不同的营养水平、杂草控制和土壤耕种方法。在1985年实验开始,在1997年又重新开始,在总共72块土地的每一块随机钻取5个土样(0-30cm深)。化学和NIR分析 所有样品风干后充分研磨去测定总氮、总有机碳、可交换钾和有效磷,并进行NIR扫描。总氮和总碳由杜马斯燃烧法来测定,使用CE Instruments公司的NA1500元素分析仪。有效磷含量用0.5mg NaHCO3 (pH 8.5)溶液萃取后以抗坏血酸法测定。可交换钾用1mg醋酸铵萃取后以电感耦合等离子发射光谱测定。土壤的光谱使用FOSS NIRSystems公司的5000型近红外,光谱范围是1100-2500nm。开发NIR定标 初始的定标数据是142个土壤样品,对每一个成分都分别使用了Step-up,Stepwise和改进的偏最小二乘法MPLS,用所有数据建立回归模型。另外通过计算将光谱马氏距离3的反常样品去除,或者手工排除那些难以很好解释的样品,再使用MPLS方法生成定标方程。所有的模型都被用来预测1985年和1997年采集样品的总氮、总有机碳、可交换钾和有效磷含量。结果NIR定标开发 获得的定标方程对总氮、总有机碳、可交换钾和有效磷含量的预测统计数据列于表1。表1:定标方程开发交互验证过程中对总氮、总有机碳、可交换钾和有效磷含量预测的统计数据定标回归算法 总氮 总有机碳 钾 磷 n* r2 SECV n* r2 SECV n* r2 SECV n* r2 SECVStep-up 142 0.83 0.010 142 0.83 0.07 1422 0.43 7.83 142 0.70 6.92Stepwise 142 0.85 0.010 142 0.87 0.06 142 0.57 6.83 142 0.72 6.66MPLS 142 0.77 0.007 142 0.81 0.07 142 0.49 7.51 142 0.71 6.84MPLS(手工挑选样品) 129 0.87 0.005 138 0.81 0.07 127 0.70 5.81 128 0.83 4.89MPLS(软件挑选样品) 134 0.77 0.007 132 0.81 0.07 129 0.49 7.51 131 0.71 6.84* 在定标运算中使用的样品数量从表中可以看出不同回归算法得到的模型结果之间的差异。总有机碳的定标是其中最好的,总氮的略差一些。可交换钾和有效磷的结果相比于氮和碳要逊色。总之,交互验证的结果显示了近红外预测土壤中总氮和总有机碳的可行性。近红外预测 用上面获得的定标对于1985和1997年土壤样品的进行预测的结果统计数据列于表2。表2:所有预测1985和1997土壤样品中总氮、总有机碳、可交换钾和有效磷含量的定标模型准确度定标回归算法 总氮 总有机碳 钾 磷 r2 SEP Bias* r2 SEP Bias r2 SEP Bias r2 SEP Bias1985 预测 Step-up 0.93 0.004 0.000 0.84 0.054 0.003 0.50 7.114 0.381 0.25 5.441 -0.797Stepwise 0.93 0.004 0.000 0.86 0.051 -0.003 0.59 6.411 0.276 0.29 5.306 -0.203MPLS 0.93 0.004 0.000 0.88 0.049 -0.001 0.69 5.589 -0.055 0.50 4.491 -0.123MPLS(手工挑选样品) 0.93 0.004 0.000 0.88 0.049 -0.001 0.63 6.233 -0.102 0.56 4.162 -0.114MPLS(软件挑选样品) 0.94 0.004 0.000 0.89 0.047 0.002 0.66 5.855 0.757 0.57 4.083 -0.1271997预测 Step-up 0.76 0.008 0.000 0.78 0.071 -0.003 0.50 7.507 -0.370 0.23 7.556 0.775Stepwise 0.80 0.007 0.000 0.83 0.061 0.003 0.65 6.261 -0.268 0.25 7.124 0.198MPLS 0.73 0.008 0.000 0.77 0.074 0.001 0.82 4.558 0.054 0.45 6.130 0.119MPLS(手工挑选样品) 0.68 0.009 0.000 0.74 0.077 0.000 0.76 5.211 0.303 0.23 7.381 0.957MPLS(软件挑选样品) 0.67 0.009 0.001 0.72 0.080 0.001 0.48 8.208 -0.208 0.23 7.265 -0.793* 所有样品的化学分析结果平均值和近红外预测结果平均值之间的差异比较有意思的是,在总氮和总有机碳这2个成分上,1985年样品的结果要好于1997年的结果。这2个成分最成功的预测是对1985年样品,以MPLS方法回归得到的模型。这2个成分的结果表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]可以做为测定它们的方式。对于可交换钾,以r2和SEP作为其预测效果是相当不错的,尽管与其它模型相比没有那么成功。可交换钾也可以用近红外进行预测,结果的准确性至少可以区分不同类型的土壤样品。最后讨论一下有效磷,近红外的预测结果似乎不是很成功,用于判断磷含量高或低还是可靠的。结论通过我们的研究证明了,近红外反射光谱可以用来测定土壤的总氮和总有机碳并有很好的准确性,所以可以作为一种分析土壤样品这些成分的常规的、快速的并且是非破坏性的方法。对于可交换钾的结果稍逊,可以用于提供可靠的样品分类。对其它成分例如有效磷,至少在我们的研究中近红外反射光谱似乎可用于大致的粗测。一个利用同一长期试验的新系列的6年轮作土壤样品对近红外可靠性的验证工作正在进行中。
[b][color=#cc0000]热烈庆祝我国的第三艘航母“福建舰”昨日(17日)下水了![img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206181102457322_9243_1841897_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color][/b]
38.3mg/l。它的除草活性 Pentoxazone从每公顷0.15-0.45公斤有效成分的浓度于苗前和苗后早期施用,对小果子一年生杂草如稗属Oryzice-la,雨久花属Vaginalis、莎草属difformis和阔叶杂草有良好的除草效果。许多多年生蓑衣杂草如荸荠属Kuroguwai;也有控制和打击作用。在苗前和苗后早期(-4+5)应用时,杂草还未长到10叶阶段施用最有效,且充分发挥本除草剂功效;当以浓度每公顷0.39-0.45公斤有效成分使用时,Pentoxazone能迅速杀灭稗属Oryzicola并残留部分一直能控制6周,它的长久持效性是由于土壤对它吸收而具有低迁移性和水中低溶解性的原故。与磺酰胺类结合使用时,pentoxazone在移植水稻前一次施入田中具有良好的控制一年生和多年生杂草的能力。 Pentoxazone有效地控制抑制在叶绿素生物合成中的则叶啉-LX氧化酶。在光作用下,由于积累的原叶啉1X产生的活性氧使它诱导氧化物酶膜破裂。这种不同于其他除草剂的作用方式使用其成为控制ALS抗抑制剂的杂草,如母草屑dubia种的Majorpennell,母草属dubia类的dubiaPenell和久雨花属的Korsakowil等的重要工具。安全性 用于老鼠的毒性研究表明pentoxazone具有很低的毒性。在老鼠和细菌身上也不存在致畸和诱变可能性。在这些毒性研究的基础上,认为Pentoxazone是普通物质,基于动态毒性方面的研究,Pentoxazone对鱼、鸟和益虫存在很低或可忽略的毒性。 Pentoxazone对老鼠经口给药的大部分在168小时之内由类中排泄掉,少量被吸收的部分也迅速在肝脏中代谢掉和在粪便中排泄掉。在常规条件下应用于稻田时,pentoxazone很少转移至稻禾顶部。甚至在成熟期使用,它在稻子植物中也很快代谢掉,且在根、茎、叶的任何部位的残留量小于0.25ppm,特别在可食部分为0.046pmm。在有水时pentoxazone在土壤中的半衰期最高是40因,但它的活性成分和代谢物向下流动性很低,已查明对地下水系统没影响。因此,使用petoxazone对健康和环境具有深远的意义。
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