各位高人,请问有谁知道醚菌酯、肟菌酯和唑菌胺酯在柑橘类水果中的的最大残留限量。谢谢!
欧盟于2009年9月10日发布了欧委会(EC)第822/2009号条例,修订欧委会(EC)第396/2005号条例中的附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV,修改13种农药在某些产品中的最高残留限量(MRLs)标准。 这些农药包括:嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetramat)和碘化钾(potassium tri-iodide)。 在第396/2005号条例中,三碘化钾并未制定残留限量,也未被纳入附录IV。新条例将三碘化钾纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日,之后如无条例修改,则执行0.1mg/kg的标准。 广大企业应该密切关注此次限量修改,及时检测产品情况以便达到出口要求,可以帮助企业依据欧盟标准进行农残检测,保障产品顺利出口。
请教一下GB 2763-2019标准中对于白菜等叶菜类中烯酰吗啉和吡唑醚菌酯的最大残留限量,以及茄果类中吡唑醚菌酯的最大残留值没有规定,那怎么判定呢?
欧盟修改嘧菌酯等13种农药的最高残留限量欧盟于2009年9月10日发布了欧委会(EC)第822/2009号条例,修订欧委会(EC)第396/2005号条例中的附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV,修改13种农药在某些产品中的最高残留限量(MRLs)标准。这些农药包括:嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetramat)和碘化钾(potassium tri-iodide)。在第396/2005号条例中,三碘化钾并未制定残留限量,也未被纳入附录IV。新条例将三碘化钾纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日,之后如无条例修改,则执行0.1mg/kg的标准。
欧盟建议修改杀菌剂咪唑菌酮的最大残留限量2010年10月18日,欧盟建议修改杀菌剂咪唑菌酮(fenamidone)在荷兰芹中的最大残留量限量标准,由0.02 mg/kg(定量限)修改为2mg/kg。
10 月28 日欧盟食品安全局就修订啤酒花中唑嘧菌胺(ametoctradin)的最大残留限量发布了意见,提议将其限量修订为100 mg/kg。据了解,依据欧盟委员会法规(EC)No 396/2005 第6 章的规定,德国收到巴斯夫(BASF SE)公司一份申请,要求修订啤酒花中唑嘧菌胺的最大残留限量。为协调唑嘧菌胺的最大残留限量,德国提议对其限量进行修订。依据欧盟委员会(EC)No 396/2005 法规第8 章的规定,德国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后做出如下提议:代码商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg) 700000啤酒花 30100
1.分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2.仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3.试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶:将柱色谱用硅胶(粒径63~200μm)在130℃加热12小时以上,干燥器中放冷,加5%的水。 4.标准品 二甲嘧菌胺: 含二甲嘧菌胺99%以上,熔点为96℃~97℃。 5.试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类: 将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中,在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
问题: 各位老师,你们有谁做过吡唑醚菌酯在柚子上的残留检测啊?那柚子的杂质一般是选用什么方式去除的啊?
2011年5月13日,据欧洲食品安全局(EFSA)的消息,依据欧盟委员会(EC)No 396/2005号条例第6章的规定,英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请,为协调环氟菌胺的最大残留限量,该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分,尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注:环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和
近日,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,德国和法国分别收到要求修改农药唑菌胺酯(pyraclostrobin)最大残留限量的申请,两国根据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定起草了相关的评估报告,并提交至欧盟食品安全局(EFSA)。EFSA对提交的材料进行相关评估后,做出如下决定。商品代码 商品 现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 110020桔子 1 2 支持该建议残留量的数据充分。尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。401020花生 0.02 0.04 0401090 棉花籽 0.02 0.3 支持该建议残留量的数据充分,然而,如果申请人能提供证据表明转基因棉花的新陈代谢不会出现变化,那么该建议残留量也可行。401010亚麻籽 0.02 0.2 支持该建议残留量的数据充分,然而,如果申请人能提供证据表明转基因油菜与向日葵的新陈代谢不会出现变化,那么该建议残留量也可行。401030罂粟籽 0.02 401040芝麻籽 0.02 401060油菜籽 0.02 401080芥菜子 0.02 401110 红花 0.02 401120紫草 0.02 401130亚麻荠 0.02 401150 蓖麻子 0.02
2012年8月1日,美国联邦法典CFR TITLE 21§180.518部分修订对农药二甲嘧菌胺Pyrimethanil的残留限量要求。 删除对下列物质的残留限量要求:产品中文名称产品英文名称限量要求葡萄Grape5 ppm洋葱鳞茎Onion, bulb0.1 ppm青洋葱Onion, green2 ppm草莓Strawberry3 ppm 新增对下列物质的残留限量要求:产品中文名称产品英文名称限量要求缓生浆果,第13-07G亚组Berry, low growing, subgroup 13–07G3 ppm小型蔓生水果,13-07F亚组,除猕猴桃Fruit, small, vine climbing, subgroup 13–07F, except fuzzy kiwifruit5 ppm人参Ginseng1.5 ppm洋葱,鳞茎,第3-07A亚组Onion, bulb, subgroup 3–07A2 ppm青洋葱,第3-07B亚组Onion, green, subgroup 3–07B3 ppm 美国农药残留限量要求可登录下述网址查询:http://www.tbt-sps.gov.cn/FOODSAFE/XLBZ/Pages/pesticide
蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”,因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用,深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜,经自然发酵而成的黏稠液体,是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。 目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括: (1)双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺(检测方法:农业部公告781-8-2006); (2)蝇毒磷、氟胺氰菊酯(检测方法:GB/T 19426-2006)。 农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg;蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。
杀菌剂多残留分析方法 检测农产品中农药残留量是评价其是否超过MRL值的前提,因此农药残留分析方法得到各国的重视。无论是多残留分析(MRMs)还是单残留分析(SRMs),均基于相似的检测步骤,多残留分析由于可同时检测多种农药残留的存在,因此通常是首选方法。公职分析化学家协会(AOAC)的方法是国际公认的多残留分析方法,可用于多种农药残留的检测。该方法通常用水溶性的溶剂提取,紧接着的净化用不溶于水的溶剂进行分配,再用硅胶或弗罗里硅土净化,净化后的提取物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、高效液相色谱检测。尽管AOAC方法可以检测多达325种农药及相关化合物,但也存在一些不足之处,如效率低,不适于进行筛选分析;有些试剂有毒且用量大;不能分析一些新农药等。针对上述缺陷,一些新的提取、净化方法得到重视和发展,如固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、固相净化(solid-phase cleanup,SPC)、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)等。这些技术的突出特点是简便、样量小型化、萃取的广泛性。检测技术上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱仍然是主要的技术手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面,采用微波诱导等离子(microwave induced plasma,MIP)-原子发射检测器(atomic emission detector,AED)及多级质谱的检测技术取得了快速的发展;离子及离子对色谱以及柱后衍生技术的应用是高效液相色谱检测的研究热点,激光诱导荧光检测器也已开始应用。超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography, SFC)在农药残留检测中的成功应用,实现了样品中农药残留的提取、净化、检测一步完成,是当前联用技术的典型代表。2.1 提取从样品中提取残留农药的效果,很大程度上决定于农药的极性及样品基质的类型。提取过程通常将样品置于匀浆瓶中,添加溶剂,利用匀浆器(homogeniser)、搅拌机(blender)或超声波发生器(sonicator)匀浆。常用的有机溶剂有丙酮、乙腈、甲醇、乙酸乙脂等,根据样品类型、含水量及目标农药,有时需要添加适量的水或调整pH值。多数情况下样品能均匀的分散在有机溶剂中,从而可提高被测残留物的回收率,减少共提的干扰物比率。经均化作用后,以过滤或离心的方法将溶剂和固体分开。2.1.1乙腈提取法乙腈提取法可应用于大多数农药和其它一些化合物的提取,然而在该方法中,许多水溶性(极性)化合物在石油醚从乙腈水中提取农药以及在弗罗里硅土柱层析或氧化镁/硅藻土柱进行层析净化时,水溶性化合物或部分或全部损失。尽管如此这种提取方法仍适用于许多杀菌剂的分析。在Liao等人的方法中采用乙腈进行提取,通过添加氯化钠使乙腈与水分离,上层部分(乙腈)浓缩至小体积后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。AOAC早期的方法及美国加州食品和农业部 (California Department of Food and Agriculture,CDFA)的MRSM (Multiresidue Screen Method) 方法多采用乙腈作为溶剂。2.1.2丙酮提取法由于丙酮具有无毒、易于纯化、与乙腈和其它一些溶剂相比挥发性好而且价格低廉等优点,因此也是一种常用的提取溶剂,许多方法采用它。此外,在样品中含糖时,丙酮不会象乙腈那样与水形成两相,故可用于高含糖量的样品。实验表明,丙酮具有广泛的化合物和样品基质适用性,已有的回收率数据包括400余种化合物,其中含杀菌剂40余种。理论上,丙酮可用于提取任何样品中除了带有永久离子之外的残留农药。因此,许多国家农药残留标准方法均采用丙酮作为主要溶剂,如德国的DFG S19方法,美国FDA MRMs方法等。在这些方法中,丙酮提取液用氯化钠或硫酸钠饱和之后,分配至二氯甲烷、己烷或石油醚中,从而可得到对不同化合物有利的分配特性和有机相的快速分离。2.1.3乙酸乙酯提取法乙酸乙酯极性相对丙酮、乙腈要弱,因此其对弱极性农药的提取回收率一般较好些,并且其共提物尤其是色素要显著少于丙酮,从而减少了净化时的压力。采用乙酸乙酯作提取溶剂的方法最早由Ross等提出,提取液采用凝胶渗透层析(GPC)净化(SX-3柱),杀菌剂的回收率超过90%。1989年,瑞典国家食品管理局将其列为国家多残留分析方法,替代了原来由Anderson和Ohlin建议的方法。现在该方法已能检测约160种农药、异构体及降解代谢产物。在荷兰的国家方法中,乙酸乙酯也作为主要的提取溶剂。由于省去净化步骤,乙酸乙酯提取方法也被称为在线提取法(on-line extraction methods),其理论基础是Gibbs三角,可用于在线提取的有机溶剂对还有正己烷/丙酮(8∶2)、乙酸乙酯/二甲苯、丙酮或乙腈/二氯甲烷或石油醚等。2.1.4其它提取方法固相萃取是近年发展较快的一种提取、净化方法,作为一种提取技术,主要应用于液体样品中农药的提取,用于农产品及土壤等固体或半固体样品中农药的提取,实质上是一种净化、富集过程。商品化的固相萃取装置很多,主要是固相萃取小柱、固相萃取盘等,其发展主要体现在填料方面,如石墨化炭黑、键合硅胶、弗罗里硅土、活性炭、硅胶等。基质固相分散萃取是类似于固相萃取的一种提取、净化、富集技术,其是将吸附剂或填料与样品一起研磨分散,然后装柱,用有机溶剂淋洗,使农药淋洗出来,淋洗液一般无需进一步净化,可直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或高效液相色谱检测。MSPD实际上将包括样品匀浆、细胞裂解、完全提取、分馏及纯化过程集于一个简单的过程。有些淋出杂质较多的样品,也可进行净化、分析。Kadenski等采用MSPD技术,研究了多种农药在一些蔬菜、水果中的回收。与传统方法相比,MSPD具有显著的优点,主要表现在,缩短了样品分析周期;减少了样品量,从而极大的降低了溶剂的用量,降低了环境污染的可能性并提高了操作安全性;适用于自动化操作等。
苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯,在液相分析中,也会发生柱上分离,使得两峰不能基线分离,所以苯菌灵的残留分析,我感到很困难,有老师做过这方面的工作吗,能给些建议吗[em46]
1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。
1.分析目标化合物 啶酰菌胺 2.仪器设备 带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器的(GC(NPD))气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3.试剂 丙酮 氯化钠溶液 无水硫酸钠 正己烷 啶酰菌胺标准品:含啶酰菌胺98%以上,熔点为143℃~150℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。加入100 mL丙酮,均质3分钟后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,振荡提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ② 水果、蔬菜 称取20.0g样品, 加入100mL丙酮,均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后,按上述同样操作。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ③ 植物油(精炼) 称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷,用30mL正己烷饱和乙腈,提取3次。合并提取液,40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 在样品中加入等量的水磨碎,称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮,均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液,40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液,分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 2) 净化方法 在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液后,注入100 mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷(3:7)混合溶液,流出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解,谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。
阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物,在动物组织中残留时间较长,具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg;牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg,肾的最高残留量为50μg/kg;所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg,脂肪的最高残留限量为50μg/kg,肾的最高残留限量为20μg/kg,并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上,会随雨水进人水体中;作为兽药,大部分药物通过粪便以原型排出,进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中,从而对水生生物和人类造成潜在危害,因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现,含有阿维菌素的药物使用比较普遍,但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测,但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外,北京作为国际化的大都市,食品安全的保障尤其重要,该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防,使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有:农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此,开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究,制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。
美制定吡丙醚残留限量美环保署近日发出通报(G/SPS/N/USA/1965),对杀虫剂吡丙醚(Pyriproxyfen)制定了残留许可限量。规定吡丙醚在叶菜类蔬菜上的残留最大许可限量为3.0ppm;根茎、块茎类蔬菜为2.0ppm;芦笋为2.0ppm。来源:中国农药信息网
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401190904346998_6585_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 真菌毒素残留快速检测仪是一种用于快速检测食品中真菌毒素残留的仪器。它的用途非常广泛,可以帮助食品生产和加工企业确保产品的质量和安全,也可以用于食品安全监管和检测机构对食品的监督和抽检。 首先,真菌毒素残留快速检测仪可以用于谷物、饲料、食用油等食品中黄曲霉素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素等真菌毒素的快速检测。这些真菌毒素是由霉菌在食品中生长所产生的,对人类和动物的健康都有很大的危害。因此,对这些食品中真菌毒素的检测是十分必要的。 其次,真菌毒素残留快速检测仪还可以用于检测食品中其他有害物质的残留,如农药、重金属等。这些有害物质如果超标,会对人体健康造成很大的危害。因此,对这些有害物质的检测也是食品安全检测的重要内容。 此外,真菌毒素残留快速检测仪还具有操作简便、检测快速、准确度高等优点。它采用了免疫学、化学、生物学等检测技术,可以在短时间内完成对食品中真菌毒素的检测,并且准确度也非常高。这为企业和检测机构提供了更加高效、便捷的检测手段,有助于保障食品安全和消费者的健康。 综上所述,真菌毒素残留快速检测仪的用途非常广泛,可以帮助企业和检测机构快速准确地检测食品中的有害物质残留,从而保障食品安全和消费者的健康。随着人们对食品安全和健康的关注不断提高,真菌毒素残留快速检测仪的应用将会越来越广泛。
请问有没有做蔬菜中异菌脲残留的老师?我用气相ECD测蔬菜中异菌脲残留,参考方法是NY761,但是进异菌脲标样出现的峰却很不正常,色谱图如下,请大家帮忙看一下是哪里出了问题http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104162209_289297_1813648_3.jpg
哪位大侠知道出口日本和欧盟的罐头中阿维菌素残留限量
有参加PTC-T128果汁中的多菌灵、噻菌灵残留检测能力验证的吗?qq群号:470729737 多多交流
使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取,用C18吸收剂纯化,并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数( R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度(0.1、0.5 和 1.0 mg/kg)的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%,相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下,扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明,该方法简便、快速、准确、灵敏,能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下,用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下,比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]
[align=center][/align][b]简介[/b]由于人们对自然科学知识的了解和掌握有一个漫长过程,加之一些药品研制生产中疏于严格管理,20世纪世界范围内发生了许多十分惨痛的“药害”事件,使2万多人死于药物的不良反应,伤残者不计其数。20世纪末,国际上已把药物不良反应和药源性疾病当作一种流行病学即药物流行病学加以研究和控制。药源性疾病发生率呈上升趋势,已成为继心血管疾病、癌症、感染性疾病之后的第四类疾病。[b]食药安全[/b]近日,河北省政府办公厅印发《河北省2018年食品药品安全重点工作安排》,提出以最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责,全面加强食品药品安全工作,切实保障人民群众饮食用药安全。[b]制药设备微生物残留[/b]在高速发展的今天,制药行业的发展也是逐步改进的,在生产过程中许多问题也比较突出。如制药企业在生产药品的时候都会出现一些原辅料和微生物的残留。这些微生物在一定合适温度下就会利用设备中残留的辅料作为有机物营养并进行大量繁殖,再留下代谢产物,这些物质的参合将会直接产生较大的毒副作用,使得设备在生产其他药品或者一定时间之后就会使其物品出现质量方面的问题。[b]制药设备清洗灭菌的重要性[/b]发达国家GMP一般明确要求控制生产各步的微生物污染水平,尤其对无菌制剂,产品最终灭菌或除菌过滤前的微生物污染水平必须严格控制。如果设备清洗后立即投入下批生产,则设备中的微生物污染水平必须足够低,以免产品配制完成后微生物项目超标。微生物的特点是在一定环境条件下会迅速繁殖,数量急剧增加。在制药设备表面、容器内外等都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度,所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒,有很多时候,表面还覆盖一层油状物质,此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。空气中存在的微生物能通过各种途径污染已清洗的设备。设备清洗后存放的时间越长,被微生物污染的几率越大。请记住:一个表面看起来很干净,而实际上已经被千百万个微生物所污染,除非已经做了正确的消毒灭菌。因此,及时、有效的对生产过程结束后的设备进行灭菌显得尤为关键,特别是在无菌制剂的生产过程中则更是重中之重。[b]制药设备如何清洗灭菌[/b]随着制药行业的发展以及日益严重的药品安全问题,人们已经逐步懂得了清洗灭菌的重要性。在生产中使用清洗灭菌剂进行清洗消毒,已经成为消毒的主要方式。但在实践生产中,实际情况比较复杂,对灭菌剂的要求很高。单一消毒剂都存在着一些固有的缺陷,穿透有机物能力弱,受环境温度影响大,使用浓度高。当微生物存在空间,环境、容器、管道等,病原微生物数量大、种类多,温、湿度变化大,被消毒物品表面结构各 异,水质(硬度、酸碱度等)差异大时,复合消毒剂是理想选择。只有复合型消毒剂才能聚众家之所长,达到综合生物安全计划的要求。[b]奥克泰士[/b][color=#222222]奥克泰士制药设备[/color][color=#222222]清洗[/color][color=#222222]消毒剂是由[/color][color=#222222]德国[/color]BUDICH国际有限公司[color=#222222]集中高精尖的科研力量研发多年,以其先进技术和卓越工艺生产的纯生态、可完全生物降解的环保型[/color][color=#222222]清洗消毒[/color][color=#222222]剂,在全球具有领先地位,该产品已荣获世界专利。[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]拥有强效的广谱杀菌效果,在杀灭病原体细菌,生物膜,藻类,酵母,真菌和病毒等物质时效果显著,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]的功效是经过近200种细菌学,生物学,病毒学和毒物学的测试和验证过的[/color][color=#222222],[/color]能在制药厂洁净区空间消毒中迅速杀灭空间内的的微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。[color=#222222]产品无色、无色、无毒、无残留、无腐蚀性,[/color][color=#222222]完全融于水,[/color]不造成重复污染、[color=#222222]对人体无害,不受水的[/color][color=#222222]PH[/color][color=#222222]值、温度的改变而改变,工作温度为0摄氏度到95摄氏度,具有非常大的应用弹性空间。[/color][color=#222222]产品通过[/color]IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS检测认证,ISO9001、ISO14001环境管理体系认证等。经过了欧盟及众多国外研究机构组织检测,在被欧洲大多数国家广泛应用的同时,在澳大利亚、北美也被作为最新一代的杀菌、消毒剂而被认可。是一款高效广谱的食品级清洗消毒剂。[color=#222222]同时杀菌范围远远超过同类产品,能够快速、彻底的杀死[/color][color=#222222]200[/color][color=#222222]种细菌、微生物[/color][color=#222222]。奥克泰士[/color][color=#222222]的操作成本低,能够快速、简便的被应用于[/color][color=#222222]制药[/color][color=#222222]企业[/color][color=#222222]设备消毒清洗[/color][color=#222222]。与一些其他的消毒方法不同,[/color][color=#222222]奥克泰士[/color][color=#222222]只需要控制其稀释浓度,简单的喷洒,清洗,浸泡,就可以完成整个消毒过程。同时由于其没有残留的特性,可以将[/color][color=#222222]制药企业[/color][color=#222222]中的[/color][color=#222222]设备[/color][color=#222222]清洁、消毒过程大大的简化。[/color][b]奥克泰士产品特点[/b]一、奥克泰士不会产生抗药性,制药厂可以长期稳定使用。作为德国原装进口的消毒产品,奥克泰士食品级的无残留高效消毒产品。产品在使用时的特点 1、能够满足制药企业GMP所有消毒需求,能够杀灭细菌,霉菌,芽孢,病毒等。2、无色,无味,对人体无任何危害,保护皮肤,无刺激气味,对表面无腐蚀性。3、无需冲洗,自然风干。4、可用于任何物体表面的消毒和灭菌。5、可用于手部消毒,手套消毒,外套消毒。二、高效广谱的杀菌能力:奥克泰士属于广谱消毒剂,能够杀灭细菌、真菌、霉菌、病毒等目前所知的所有类型微生物,且能够杀灭芽孢、霉菌等传统方式难以杀灭的微生物。三、具有良好稳定性:奥克泰士是多组份复合溶液,具有良好的稳定性。在高温度下仍能保持稳定,甚至在高温下,其效用还会有所增强。不受温度、光照、PH值影响。制药企业生产车间加工工艺较复杂,生产过程中温度、PH值变化频繁,因此,奥克泰士的高稳定性、高适应性特点特别适合GMP,而且奥克泰士不会改变产品的PH值等各种参数,因此不需要添加其它辅助类产品。四、不会产生耐药性:不同于氯类、季铵盐等产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生耐药性,因此可以长期、稳定的应用于制药生产设备消毒过程中。五、无任何毒性残留,真正意义上的食品级产品:奥克泰士主要成分为过氧化氢,作用后分解为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。奥克泰士已经在世界范围内证明,除了制药行业,还可以应用于食品加工、饮用水处理、饮料、乳品加工等行业。六、不产生重复污染:奥克泰士无残留,所以使用后无需再次冲洗,避免了重复污染的可能性。七、持久抑菌:奥克泰士中痕量存在的银离子具有持久功效,具有抑菌功能,能保证产品较长的保质期。
2011年5月13日,欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。1.环氟菌胺:在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg;鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg;黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。2.烯酰吗啉: 在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg; 水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。
1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg,将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg,2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg
1.分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈 甲醇4.标准品 硅醚菊酯:含硅醚菊酯97%以上,沸点为200℃(减压:0.0027kpa)。 5.试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作二次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
【作者】 吴永江; 朱炜; 程翼宇;【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Cheng Yiyu~(Department of Chinese Medicine Science & Engineering,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310027)【机构】 浙江大学中药科学与工程学系; 浙江大学中药科学与工程学系 杭州310027; 杭州310027;【摘要】 用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛、西洋参药材及其制剂中的多菌灵残留。在酸性条件下以甲醇提取中药材和制剂中的残留多菌灵,分析色谱柱为D iamonsil C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以4%四氢呋喃水溶液-甲醇梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以m/z192为检测定量离子。多菌灵出峰时间在27 m in左右,线性范围为0.22~33 ng,相关系数0.9993;方法检出限为0.015 mg/L;定量限为0.022mg/L;平均回收率在95.6%以上。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为中药中多菌灵残留的可靠检测方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301504_380571_2379123_3.jpg
5月10日,加拿大卫生部虫害防治管理局修订了恶醚唑等5种农药在食品中的残留限量标准,具体情况如下:序号农药名称食品名称修订后的残留限量值(ppm)1恶醚唑橄榄2.5梨果*1.0果菜类蔬菜*0.6番木瓜、甜菜根0.3香蕉0.2葡萄0.1块茎和球茎类蔬菜*0.012甲霜林萝卜顶部15萝卜根部0.53阿特拉津饲料玉米、爆米花类谷物、带芯去壳的甜玉米0.2牛、山羊、猪、马、家禽和绵羊的蛋、脂肪和肉,牛奶0.044阿维菌素葡萄0.025二甲戊乐灵苹果、杏、干洋葱、饲料玉米、油桃、梨、甜樱桃、酸樱桃0.1
按照欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,奥地利于近日收到AGRIPHAR S.A.公司要求修改莴苣、菊苣(Scarole)中嘧霉胺(pyrimethanil)的最大残留限量的申请。为与南欧、北欧国家针对相关作物推行的嘧霉胺的最大残留限量相协调,奥地利建议将莴苣中嘧霉胺的最大残留限量由10 mg/kg提高至20 mg/kg。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码 商品现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 0251020 莴苣 10 20支持该建议残留量的数据充分,尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0251030 菊苣(Scarole)10 20原文链接:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2148.htm