化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量,也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量,鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为,鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物,过氧化物不稳定而生分解,导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实,发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态,就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子,受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同,这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸:13g(0.0062mol);10%水合肼:2.0ml(0.0063mol);二缩三乙二醇:4ml;10%氢氧化钠水溶液:6.5ml;二水合连二亚硫酸钠:4g(0.019mol);冰醋酸2.6ml;氢氧化钾15g;二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中,用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇,将吸滤管垂直固定在铁架台上,投入一粒沸石,插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵,用酒精灯对吸滤管直接加热,吸滤管内反应剧烈沸腾,蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后,温度快速升至200℃以上。继续加热,使反应温度维持在210~220℃约2分钟,打开安全瓶上活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃,加入20ml热水(加热后再冷却,所获粗产物容易过滤),进一步冷却至室温,过滤,收集浅黄色晶休,即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体,中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中,加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液,用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠,然后加热至沸腾并不断搅拌,保持沸腾5min。稍冷却,加入2.6ml冰醋酸,继而在冷水浴中冷却至室温,有大量浅黄色晶体析出。过滤,水洗3次,再抽干,收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319~320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中,依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺,盖上瓶塞。然后剧烈摇荡,使溶液与空气充分接触。此时,在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞,让新鲜空气进入瓶内,瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1~ml)分别溶于2~3ml水中,并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中,盖上瓶塞,用力摇动,在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料:蓝白色;曙红:橙红色;罗丹明B:绿色;荧光素:黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性,应避免与皮肤接触;2.停止加热前,一定要先打开安全瓶上的活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时,为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?
为何柠檬苦素和诺米林是同一波长出峰?是因为同属柠檬苦素类的原因么?柠檬苦素和诺米林是柠檬苦素类似物,出峰波长是一样,但出峰时间不一样。为何?
1.样品简介头孢米诺钠,其别名为美士灵,Cefminox、meicilin,属于头霉素衍生物,制取方法为半合成法,其作用性质与第三代头孢菌素相近,制成品为七水合物。常用其钠盐,形状为白色或微黄白色结晶性粉末,溶于水,5%水溶液的pH为4.5~6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂:2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0%2.2.2试剂磷酸二氢钠(AR) 广州化学试剂厂磷酸氢二钠(AR) 广州化学试剂厂乙腈(HPLC) 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(95:5)波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度:25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,室温放置1分钟,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml,摇匀,作为系统适用性溶液;3.2.2供试品溶液:取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液,作为供试品溶液;3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照溶液;3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液,作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢米诺峰保留时间约为12分钟,头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;供试品溶液色谱图中如有杂质峰,相对保留时间在0.82~1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109,理论塔板数44077,分离度3.479,符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66,符合要求。因此,welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。
◇关于[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font][font=UICTFontTextStyleBody][/font] 富马酸沃诺拉赞是一种抑酸的药物,又称为钾离子竞争性酸阻滞剂,通过[font=.pingfang sc]竞争性的阻断[/font]H+,K+-ATP酶(质子泵)K+结合位点,抑制了K+对H+,K+-ATP酶(质子泵)的结合作用,从而达到抑制了胃酸分泌的效果,除此之外还可以抑制胃肠道上部黏膜损伤的形成,在临床上可以治疗反流性食管炎。富马酸沃诺拉赞与普通抑制胃酸的药物,例如剂奥美拉唑、兰索拉唑等相比较,本品因为无需肠溶包衣,所以奇效更快,效果时间也更长。 [font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font],可以治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。[font=UICTFontTextStyleBody][font=.pingfang sc] [/font][/font][img=,631,804]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021602111695_2371_6381607_3.png!w631x804.jpg[/img][font=UICTFontTextStyleBody] [/font]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。我公司产品注射用帕米膦酸二钠执行标准为《中国药典》2010年版二部。含量测定项下的内容为:“【含量测定】照离子色谱法(附录 V J)测定色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱;以3mmol/L草酸溶液为流动相,流速为每分钟1.2ml;检测器为电导检测器。理论板数按帕米瞵酸二钠峰计算不低于2000。”我们在检测中发现,含量测定色谱柱的理论塔板数下降较快。经研究,将流动相由“3mmol/L草酸溶液”改变为“**溶液”,可使柱效明显稳定。方法学验证结果显示,变更后的方法准确、可靠。可用于我公司产品注射用帕米膦酸二钠含量测定。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪,配CDD-10A VP电导检测器。所用仪器和量具均经校准或检定。1.2试药对照品帕米膦酸二钠(经160℃干燥至恒重,按干燥品计含量100.2%,按100%计。)。辅料、水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Dionex IonPac AS22阴离子交换色谱柱(4 mm ×250 mm),配保护柱(4 mm ×50 mm);流动相**溶液;检测器为电导检测器;柱温35℃;流速1.2ml/min。进样量为20μl。理论塔板数按帕米膦酸二钠峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1空白辅料储备液:取辅料适量,按处方配成溶液备用。2.2.2空白辅料溶液:取空白辅料储备液5ml置于50ml容量瓶中,加水定容至刻度。2.2.3对照品溶液:精密称取帕米膦酸二钠对照品约30mg,置于50ml容量瓶中,用水溶解并定容。2.2.4供试品溶液:精密称取帕米膦酸二钠对照品适量(根据不同验证项目,称取不同量),置于50ml容量瓶中,加水溶解后,加入5ml空白辅料储备液并用水定容。2.3专属性试验空白溶剂:水。取空白溶剂、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液,照2.1色谱条件,依法测定,记录色谱图。(附图略)结果显示,对照品溶液和供试品溶液的色谱图中帕米膦酸二钠峰与其他峰之间分离度良好,分离度大于1.5;空白溶剂及空白辅料溶液色谱图中在帕米膦酸二钠峰处无干扰峰。本方法有良好的专属性。2.4 线性关系及范围精密称取帕米膦酸二钠对照品14.58、24.28、30.58、36.13、45.80 mg,分别置50ml量瓶中,用水适量溶解后,加入5ml空白辅料储备液并用水定容,摇匀,制成每1ml中含帕米膦酸二钠0.2916、0.4856、0.6116、[/fon
[font=宋体]◇米诺地尔杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe] 米诺地尔杂质是在米诺地尔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响米诺地尔的纯度和效果。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上,[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔是一种用于治疗高血压和男性型脱发的药物[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如CAS号、分子式、分子量等。例如,米诺地尔杂质E、米诺地尔EP杂质A35139-67-4、米诺地尔杂质C1798387-81-1以及米诺地尔杂质18等。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的米诺地尔全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,605,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182145360113_7602_6381607_3.png!w605x525.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供米诺地尔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
[em0804] [em0804] [em0804] 老板的想法真的是稀奇古怪啊,想知道可不可以用米诺地尔片的鉴别 鉴别】 (1) 取本品细粉适量(约相当于米诺地尔5mg ),加乙醇3ml ,振摇、滤过,滤液蒸干,取残渣,加醋酐1ml、枸橼酸10mg,置水浴中加热2 分钟,渐显红色。(2) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在281nm与229nm 的波长处有最大吸收。 还是用纸色谱??那要是纸色谱的话展开剂要用什么?就冰醋酸么??非常困惑!!!!!!!有望指教[em0808]
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times
如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度?谢谢!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量:约600多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度,对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力,并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物,对硅和硅酸盐也十分有效。另外,PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时,对杀生会有增效作用。
10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101231化合物:马波沙星;氧氟沙星;诺氟沙星;恩诺沙星;环丙沙星;帕珠沙星; 双氟沙星;沙拉沙星;加替沙星;司帕沙星; 恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹固定相:ProElut PXA色谱柱/前处理小柱:ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中,加入20 mL 5% 氨水溶液,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶解,待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 oC 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 从0min到25min,A由22%升到33%;从25mi到40min,A由33%升到65%;从40min到42min,A由65%降到22%,从42min到50min,A为22%。 注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非最适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处:P114关键字:蜂蜜,喹诺酮类药物,沙星类药物,SPE,ProElut PXA,马波沙星,氧氟沙星,诺氟沙星,恩诺沙星,环丙沙星,帕珠沙星,双氟沙星,沙拉沙星,加替沙星,司帕沙星, 恶喹酸,萘啶酸,氟甲喹摘要:适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例:1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸13. 氟甲喹
建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对恩诺沙星进行测定。实验结果表明,恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为6 × 10-11~6 × 10-7mol/L,检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L,RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定,结果令人满意。
最近作化学发光方面的研究,请问各位大侠都是在哪里购买的鲁米诺?
诺酮类药物是人工合成的含4-喹诺酮母核的抗菌药物,其对细菌的DNA螺旋酶(DNA-gyrase)具有选择性抑制作用,从而抑制细菌的DNA合成,导致DNA降解及死亡。该类药物因其抗菌谱广,抗菌活性强,不良反应少等优点(据最新报道,有些品种已突破了抗菌概念,在抗病毒、抗肿瘤方面也有新进展),临床上得到了广泛应用,并成为国内外众多制药企业竞相开发和生产的热门药品。 目前国内应用较为广泛的品种有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、洛美沙星等。其中,前三者在医院的普及率达到85%以上。 左氧氟沙星(Levofloxacin):本品由日本第一制药株式会社研制开发,1994年首先在日本上市。国内最早的产品是在1996年由日本第一制药提供原料,北京优尔特药业有限公司分装生产的。1997年浙江新昌制药在我国首先开发成功左氧氟沙星原料药并获新药上市证书。此后,北京双鹤药业、常州第二制药、浙江京新制药、扬子江药业等企业也陆续成功开发该药原料药。左氧氟沙星的销售量呈迅猛增长的势头,在投放市场至今短短几年时间的前列。在最近发布的《国家基本医疗保险药品目录》中,左氧氟沙星的片剂和注射剂被列入乙类目录。目前,本品的开发状况也比较喜人,截至2000年7月3日为止,共有31个批准文号。本品主要规格有:0.1% 100ml×1(IJ)、0.2% 100ml×1(IJ)、100mg×10(OR)、100mg×12(OR)、100mg×100(OR)。 环丙沙星(Ciprofloxacin):由于国内生产厂家众多,曾一度出现了供过于求的局面,市场竞争压力较大。但本品疗效显著,价格适宜,在国内医院用药中,其用量及金额均位居前列,预测在短期内在喹诺酮类药物市场的主导地位不会改变。本品的规格主要有:0.2% 10ml×1(IJ)、0.2%100ml×1(IJ)、0.2%2ml×10(IJ)、200mg×10(OR)、200mg×20(OR)、250mg×6(OR)、250mg×4(VA). 氧氟沙星(Ofloxacin):目前该品临床用药尚属良好。据1999年北京、广州、上海医院用药统计数据显示,氧氟沙星均在喹诺酮类用药中列环丙沙星之后的第二位。 本品已上市多年,目前在我国的医药市场上处于销售成熟期,生产厂家多达70多家,市场供应已趋饱和。日本进口品种泰利必妥很早就在我国氧氟沙星用药市场上打开了销路,占有较为可观的市场份额。而北京双鹤药业的奥复星和丽珠集团的康泰必妥是国内品牌中的佼佼者,在部分重点城市已经替代了进口品种。针对氧氟沙星总体市场而言,氧氟沙星在各大重点城市的市场地位已受到了其s型异构体左氧氟沙星的威胁,销售开始呈负增长。估计本品以后的市场很难再有突破。本品常用规格有0.2%100ml×1(IJ)、100mg×12(OR)、100mg×20(OR)、100mg×24(OR)、100mg×100(OR)、200mg×6(OR)、200mg×12(OR)。 (京新药业:喹诺酮类系列药物的龙头企业 扬子江药业、浙江新昌制药和北京双鹤药业生产这类药物) 第一代(20世纪60年代初):萘啶酸、恶喹酸、吡咯酸。目前基本属淘汰品种。 第二代(20世纪60年代末至70年代末):奥索利酸、西诺沙星、吡哌酸、吡咯米酸。目前基本属淘汰品种。 第三代(20世纪80年代以后):喹诺酮进入快速发展时期,化学修饰在其主环6或8位加入氟原子后又被称为氟喹诺酮,代表产品有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星。氟喹诺酮产品的问世,使学术界对喹诺酮产品有了全新的评价并得到了广泛的临床应用,获得一致好评,其综合临床疗效对革兰氏阴性菌来讲,已经超过了青霉素族,达到了第一代、第二代、第三代头孢菌素的效果。按照药物中所含氟基团的数量可分三类: (1)单氟化物:诺氟沙星(氟哌酸)、环丙沙星、依诺沙星、氧氟沙星、氨氟沙星、培氟沙星、左氧氟沙星; (2)双氟化物:洛美沙星 (3)三氟化物:氟罗沙星、托氟沙星。 第三代喹诺酮类药物按国际非专用药名(INN)命名原则,对该类新药均采用“-oxacin”来定名,以表示它们在药理方面的相似性及组群关系。该构词成份在我国音译为“沙星”。至今已有16个品种上市,另有十数种进入临床试验阶段 加替沙星与妥舒沙星、司帕沙星、吉米沙星、莫西沙星及帕珠沙星等药物,同属于第4代喹诺酮类抗生素,目前已在国外用于临床,而我国尚在临床试验阶段。这是一种新型的喹诺酮类药物
富马酸沃诺拉赞在当前常被认为钾离子竞争性的酸阻滞剂(P-CAB),属于一种当前新推出的可逆性质子泵抑制剂。富马酸沃诺拉赞片是武田制药公司研制,于2014年首次在日本获批上市,主要用于治疗幽门螺杆菌感染、胃食管反流、胃溃疡、消化性溃疡等胃酸相关性疾病。2018年7月在韩国上市,2019年12月在中国获批上市。由于富马酸沃诺拉赞药物原型发挥作用,起效迅速,且半衰期长,抑酸作用显著而受到广泛关注。CATO标准品提供的富马酸沃诺拉赞杂质标准品,是用于药物分析和质量控制的化学物质。
烟酸诺氟沙星工艺验证方案[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188254]烟酸诺氟沙星工艺验证方案.rar[/url]
求一张烟酸诺氟沙星红外图谱,希望有的朋友能共享一下,谢谢
米诺地尔的浓度大概是5%左右,能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测的吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测米诺地尔是不是需要米诺地尔的工作曲线?只要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]设备都可以测嘛?
化妆品中米诺地尔的测定(HPLC)上海伍丰科学仪器有限公司引言米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分,可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化,促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂,可增加钾离子的通透性,阻止钙离子流人细胞内,结果导致细胞中游离钙离子浓度下降,而有钙离子时,表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔,可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量,旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。关键词:高效液相米诺地尔1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。米诺地尔对照品(中国药品生物制品检定所)米诺地尔酊(汇丰大药房)甲醇为HPLC级,磷酸氢二钾为分析纯2 分析条件色谱柱:XB-C18,4.6×250mm,5 μm流动相: A:B=55:45 A相:0.03 mol/L K2HPO4溶液([font=宋体, Arial, Helvetica, san
小弟需要,头孢米诺红外图谱一张,有的帮助一下,谢谢啊!!!小弟先谢了啊!!!
中文名称: 米华罗蒙诺索夫 外文名: LOMON0SOV,MIKHALL VASILEVICH 生卒年: 公元1711年—1765年 洲: 欧洲 国别: 俄国 省: 霍尔莫果尔罗蒙诺索夫1711年生于俄国霍尔莫果尔海滨的渔民之家,1730年冒充贵族子弟考入了斯拉夫-希腊-拉丁学院。在这里,几年的功夫他就掌握了拉丁语、俄语和数学,学习成绩名列前矛。1735年他以优异的成绩被保送入彼得堡科学院学习。1736年春天,作为三名优秀学生代表之一的罗蒙诺索夫被派往德国学习。在马尔堡,得到了欧洲公认的科学巨匠--克里斯蒂安沃尔夫的指导。罗蒙诺索夫喜欢听这位教授讲的课,他同意沃尔夫的见解,科学研究工作的基础应该是实验。罗蒙诺索夫阅读了介绍波义耳和伽里略最新发现的资料,以及沃尔夫本人的许多新理论。但是沃尔夫的声望并没有防碍罗蒙诺索夫对于沃尔夫的许多假说批判态度。在科学上,他力求担出自己的独到见解。对其他科学家的假说,他的态度也是如此。借助于实验,罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出院“燃素”学说。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家,经过大量的实验(包括推翻“燃素”学说的实验)之后,1756年,罗蒙诺索夫提出了质量守恒和能量守恒的观点。1748年,罗蒙诺索夫创办了俄国第一个装备有精密的分析天平等仪器的化学实验室。他最先将定量方法引入化学分析中。1751年以后,他进行了二十多种试剂及其同各种溶剂互相作用,以及其他许多化学反应实验。1752年,他起草了关于物理化学的教学大纲。对于俄国的教育事业,罗蒙诺索夫作出了巨大的努力,1755年,他创办了莫斯科大学。由于罗蒙诺索夫长期在艰苦条件下刻苦努力的工作,严重损害了身体健康,1765年月4月4日,这位伟大的科学家病逝了。终年54岁。这对俄国科学界是一个不可弥补的损失。研究领域:罗蒙诺索夫在物理、化学、天文、地质、仪器制造、哲学和文学等方面都取得了辉煌的成就。借助于实验,罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出的“燃素”学说。罗蒙诺索夫准备了专用的玻璃容器,分别放入铅屑、铜屑和铁屑,将容器口封死,而后加热,最后铅屑溶化了,光闪闪的银白色容器镀上了一层灰黄色;红色的铜屑变成了暗褐色粉末;铁屑变黑了。“燃素”是否进入了容器?它是否同金属化合了?如果它进入了容器,那么容器的重量就应该增加,但称重结果表明,这些容器的重量都没有变化!而金属灰却比原来重了。据此,罗蒙诺索夫得到了这样一个结论:“金属没有与“燃素”化合!因为所有的容器重量都没有变化,这是无可辩驳的事实。“然而容器内部有一定数量的空气,肯定是金属与空气的微粒化合了!因此重量增加了,有多少空气与金属化合,金属就应该增重多少!”。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家,经过大量的实验之后,1756年,罗蒙诺索夫得到了这样一个结论:“参加反应的全部物质的重量,等于全部反应产物的重量。”这就是今天我们所熟知的,作为化学科学基石的质量守恒定律。实际上,早在1748年2月16日,在罗蒙诺索夫写给彼得堡科学院院士列昂纳德.欧拉的信中就曾经写道:“自然界所发生的一切变化,都是这样的:一种东西失去多少,另一种东西就获得多少。因此,如果某个物体增加了若干物质,另一物体必然有若干物质消失。我在梦中消耗了多少小时,那么我必然失眠多少小时,如此等等。因为这是一条具有普遍意义的规律,所以它也应推广适应运动的诸法则:一个物体如果靠本身的动力,引起另一物体产生运动,那么前者由于推动而失去的动量,必然等于后者受推动时获得的动量。”应该说,这种观点是质量守恒定律和能量守恒定律的雏形。在物理学方面,罗蒙诺索夫创立了热的动力学说,指出热是物质本身内部的运动,从本质上解释了热的现象;他提出了气体分子运动论,认为空气微粒对容器器壁的撞击是空气产生压力的结果;1741年,他创立了物质结构的原子一分子学说,认为微粒(分子)由极小的粒子--(原子)所组成,如果物质是由同一种粒子组成的,它便是单质;如果物质是由几种不同粒子组成的,它们便是化合物,物质的性质并不是偶然形成的,它取决于组成物体微粒的性质……。这些理论为俄国的物理化学的发展奠定了基础。相关作品:《关于冷和热的原因的探讨》《试论空气的弹力》《论化学的效用》《真实物体化学概论》《论地层》《数理化学原理》《占领霍亭》——俄国新文学史上第一首新体长诗《俄语修辞学》《俄语语法》《波尔塔瓦战役》——美术作品
最近老看重口味美剧,拜《识骨寻踪》和《逍遥法外》所赐,对这个神奇的鲁米诺反应特别好奇。先说说,鲁米诺反应究竟是个怎么样的存在?鲁米诺(luminol),又名发光氨。一种在犯罪现场检测肉眼无法观察到的血液,可以显现出极微量的血迹形态(潜血反应),由于血红蛋白含有铁,而铁能催化过氧化氢的分解,让过氧化氢变成水和单氧,单氧再氧化鲁米诺让它发光。应用于刑事侦查、生物工程、化学示踪等领域。再来看看剧情,哦不,案情~~《识骨寻踪》中,鲁米诺反应是法医bones女王的取证神器,所有的犯罪现场都来一圈,测一测是不是有血迹,来检测是否的案发地点,基本百发百中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311514_540249_2648817_3.jpg而《逍遥法外》就不一样了,女猪脚黑女王律师清洗家中丈夫尸体留下的血迹,等警察来测的时候,竟然完全检测不到哦~~=====================【警告】有机化学出没,以下反应转自网络=====================鲁米诺反应实际上分为两步:鲁米诺化学名称为3-氨基苯二甲酰肼。常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末,是一种比较稳定的人工合成的有机化合物。化学式为C8H7N3O2,结构式见下图,溶液显强酸性,对眼睛、皮肤、呼吸道有一定刺激作用。1. 过氧化氢分解为氧气和水 http://2.im.guokr.com/xSTPvxWwVsim6cMJO4ntxZL_PaPcWnD2WS3C7IDlrjeaAAAAHgAAAEpQ.jpg 这一步反应至关重要,因为它直接决定了后续反应的荧光强度,而血液中的铁(亚铁离子或铁离子均可)则扮演了催化剂的角色。所以,鲁米诺反应真正检测的是血液中的铁2. 氧气和鲁米诺发生氧化还原反应 http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/7/77/Luminol_chemiluminescence_molecular_representation.svg/700px-Luminol_chemiluminescence_molecular_representation.svg.png上面的原理图是吓唬人用的,大家只要知道反应生成了激发态的化合物就成了。由于激发态的化合物不稳定,在电子跃迁回基态的过程中,释放出了光子,其波长在蓝光的波长范围内。简单地讲,鲁米诺被氧化,并放出蓝光======================== 实验现象========================直接上图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311516_540250_2648817_3.jpg介绍完毕,说说我心中的疑惑:鲁米诺反应主要依靠的是过氧化氢分解反应,过氧化氢是极易分解的,而在美剧中,法医们基本是随身携带(这种职业病也是醉了),不会影响测试效果吗?还有,如何清洗血迹可以保证不被检测出来?(纯好奇哈。。。。)http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
请教下各位大虾关于化学发光的问题我在优化鲁米诺+双氧水+催化剂的体系时发现数据很难重复,而且平行数据之间的差别很大,本底很高,用的是beckman的酶标仪测定的,各位大虾有什么 意见或者建议么?
湖南天合源环保科技有限公司质量承诺、公正保密声明公示
鲁米诺能否被双氧水氧化(不加铁离子)?谢谢!
【作者】 李云兰; 林志华; 杨帆; 李菲菲; 李青山;【机构】 山西医科大学药学院; 山西医科大学药学院 山西太原030001; 山西太原030001;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸帕洛诺司琼的含量。方法:采用Shimadzu LC-10 ATvp液相色谱系统,色谱条件:Diamonsil ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长241nm,柱温25℃。结果:在16.8~151.2mg.L-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=6 026.82C-10 143,r=0.999 9(n=5),方法精密度的RSD为0.95%(n=6),稳定性的RSD为0.56%(n=9),重复性的RSD为0.90%(n=9),平均回收率为100.7%(n=9,RSD为0.43%)。结论:该方法简便、灵敏、专属、准确,可用来测定注射用盐酸帕洛诺司琼制剂中盐酸帕洛诺司琼的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142255_383928_1609970_3.jpg
求文献:乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉
各位大哥,小弟有些问题请教一下,请问谁用过 对碘苯酚 这增强剂,怎样溶解,这东西特难溶于水,我用DMSO溶解了,但是发光效果特差,不知道是不是DMSO把对碘苯酚结构破坏掉,感激不尽。我搞了好久还没搞明白。到底是用什么溶解它好,怎样溶解!!谢谢各位还有鲁米诺又是怎样溶解好?
作者:王发; 杜珊; 周至云;陕西省食品药品检验所;摘要:目的建立测定烟酸占替诺片含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用钻石C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三乙胺溶液(用冰醋酸调节pH至3.3)-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为267 nm,柱温为35℃。结果烟酸占替诺质量浓度在9.94~994 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=32 024.5 X-71 046.0,r=1.000,方法回收率为99.4%(n=9),RSD为0.2%。茶碱质量浓度在0.33~33 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=59 069.9 X-2 595.2,r=1.000,方法回收率为99.0%(n=9),RSD为1.3%。结论所用方法简便准确,专属性强,可用于其产品的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161703_377926_2379123_3.jpg
据统计,占全国工业总产值10%左右的纺织行业,当前实际海外依存度已达30%,可同时入世以来出口利润却在一路下泄,如化纤印染布的每米出口毛利润已由4年前的0.11元下泄为0.03元。如此,使发达国家的进口商、零售商和消费者从中国纺织品的出口中大量受益。摩根士丹利的一项调查显示,1998~2003年间,仅中国制造的婴幼儿服装,就为美国的父母们节省了4亿美元。商务部研究人员对此得出结论:“中国在补贴全球,尤其是美国”。 这是怎样的一种讽刺!———中国已经连续9年沦为世界反倾销最大目标国,可谓背尽骂名,受尽白眼,为出口商品费尽周折,然而谁知道,如此“倾销”却是成了为他人“发补贴”!而且事实上,如此“倾销”也的确没给中国企业带来多少实质性的益处———过分依赖低价并没有让中国企业创出什么世界性的品牌。相反,由于利润过低,导致中国民企的平均寿命竟然只有3.5年。是故,如此“中国价格”,真堪称一种自辱!这类“为人做嫁衣”的事情,为什么我们却乐此不疲? 如此“中国价格”,暴露出我们在经济发展模式设计方面还有着一定的认识误区。换言之,这当是当前中国经济肌体某种病态的表征。由此,不免又想到媒体近日正在热炒的“中国标准”问题———我认为,那同样是当前经济肌体病态的一种表现:《中国青年报》12月20日报道,目前,部分跨国公司的产品仍然在奉行双重标准,即投放到中国市场上的产品,其质量标准低于欧美等地。之所以如此,一个重要的原因竟是:我们国家的产品质量标准远远滞后,许多国家标准在“超龄服役”,所以一些在国外不符合标准的垃圾产品,在中国销售竟然也是合法的,无法予以处罚。典型例证如PVC保鲜膜、苏丹红一号、三氯生牙膏、氟超标速溶茶、石蜡婴儿油…… 价格和标准,是商品最重要的两个属性。在这两方面,中国的企业和中国的消费者所面临的现状,令人十分郁闷———出口外销的商品,奉行的是高标准、低价格;而国外进口的商品(也包括一些国内企业生产的内销商品),则是低标准、高价格———这是多么令人难堪的一幕啊! 在我看来,“中国价格”和“中国标准”是两张“多米诺骨牌”———其既是诸多连锁反应之后的必然结果,同时也在引起着更多的连锁反应。这些连锁反应,对应着经济发展过程中的一系列严峻问题。 过低的“中国价格”是这样一张“多米诺骨牌”:它使中国企业利润趋低无法发展,而且越发失去道德担当的能力,“血汗工厂”越来越成为一种普遍。它也使中国的劳动力跳不出廉价的火坑,而劳动力价格过低导致的贫穷,又使中国的内需进一步难以扩大,从而企业继续依赖出口才能勉强维持生存。显然,这是一种饮鸩止渴。而更重要的,是它使GDP数字失去可读性甚至参考价值,GDP数字的不断跃升几乎成为一种笑料。近日国家统计局公布,2004年中国GDP跃居世界第六,但这一结果立即遭到许多质疑和奚落,原因就在于此。 而滞后的“中国标准”则是这样的一张“多米诺骨牌”:它使中国的消费者几乎要成为消“废”者。因为当“中国标准”成了“滞后”的代名词,一些不良外国厂商便利用国内标准漏洞,向我国倾销洋垃圾,转移污染行业。由此,它也给国人带来了某种羞辱感,让人们产生“世界二等公民”的感觉。同时,它也是造就“垃圾企业”乃至造假企业的罪魁祸首。因为产品质量标准太过粗放,垃圾企业和合法企业往往只有一步之差。此外,它还造成环境保护的难局,也影响到著名产品品牌的创建…… 这两个颇具“中国特色”的概念及其所带来的困窘表明,对“发展”这个概念,或许我们还有着太多的需要澄清之处。就如何既能保有快的发展速度,又能保有良好的发展质量而言,尚须进一步探索更为科学合理的途径。这提醒我们,必须对当前的一些经济政策重新思考,思考改革进一步深化的方向。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702262005_01_1621890_3.png迎接2017年,原创2。由于前段时间网络问题以及电脑问题,一直没有上传文章,这周上传文章,谢谢大家的关心。色谱柱sn:W13211841,pn:00310-02041(5μm,150mm×4.6mm)标准:参照网址截图,网址:http://www.drugfuture.com/standard/search.aspxhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261555_01_1621890_3.png呵呵,无意给京东打广告了哈!简介:用途核苷酸逆转录酶抑制剂,是替诺福韦(PMPA,2)的前药,临床主要用于治疗人类免疫缺陷病毒(HIV)感染。2008年4月和8月,欧盟和美国FDA根据大量的临床试验结果,又分别批准其用于治疗乙型肝炎(乙肝),并被专家和媒体誉为最好的抗乙肝药物之一。无疑将进一步扩大其销售额,值得仿制开发。替诺福韦酯在中国的核心专利有两个即CN100384859C和CN100383148C,分别保护了替诺福韦酯化合物、富马酸替诺福韦酯盐及其晶型。这两个专利都已授权,到期时间为2017年7月25日和2018年7月23日。参照网站截图,网址:http://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_CN_CB7946998.htmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261552_01_1621890_3.png色谱条件自拟:流动相为乙腈-pH值约为3.8的0.1M醋酸铵溶液(40:60),检测波长为263nm,进样量为10μl,分析时间约为20分钟。操作:取本品适量置20ml容量瓶中,先用适量乙腈使溶解并加流动相并稀释制成每1ml约含富马酸替诺福韦酯2mg的溶液作为供试液。本品空白溶剂为流动相。取以上供试液注入液相色谱仪中并记录色谱图,其典型色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261607_01_1621890_3.png保留时间约为2.3分钟的色谱峰为富马酸色谱峰,16.3分钟的色谱峰为我们的活性成分(API)替诺福韦酯。多来几张漂亮的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261611_01_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261612_01_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261612_02_1621890_3.png大家感觉图谱不错嘛!拖尾因子、分离度和理论板数等色谱参数是不是杠杠的,当我们看到事物光鲜的一面,必定有其非常丑陋的蜕化过程,如茧化蝶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261619_01_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261621_01_1621890_3.png富马酸替诺福韦酯的未提纯前的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261623_01_1621890_3.png出峰时间约为2.4分钟为富马酸,出峰时间约为14.4分钟为我们想要得到的目标物。全图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261627_01_1621890_3.png当它还是蚕茧的时候,毫无端倪看出有蝶的影子:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261633_01_1621890_3.png可能它本身就是蚕茧,。。。我也没有看出哈!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261649_01_1621890_3.png失望,彷徨、、、慢慢的,只要我期待,我们努力。。。世界会为我们改变的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261655_01_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261656_01_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261656_02_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261656_03_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261657_01_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702261657_02_1621890_3.png小结,感谢合成同志们的不懈努力以及分析同志们的坚持,终于化茧为蝶。也感谢月旭公司提供的色谱柱能在如此复杂的样品中,还有如此顽强的生命力,因为在提纯过程中,用到很多高浓度的盐及酸碱,若色谱柱崩溃了,估计会让分析走很多的弯路或让合成的同志“无计可施”,就如同我们去旅行,路还是那么远,那么崎岖,作为坚持到达旅途目的地的我们,需要有耐心,更需要好的旅行车,月旭公司的色谱柱就是我们值得信赖的“伙伴”。